Espectroscopia de Absorcin Atmica

DETERMINACIN DE HIERRO EN UN
SUPLEMENTO VITAMNICO

Carol Montao
Laboratorio de Anlisis Instrumental, Departamento de Qumica
Facultad Experimental de Ciencias y Tecnologa. Universidad de Carabobo, Valencia - Venezuela

RESUMEN
Se presentan los resultados obtenidos en la prctica Espectroscopia de absorcin Atmica
a la llama, donde el objetivo fue determinar la cantidad de hierro presente en un suplemento
vitamnico. Con este fin, se trat la muestra con cido clorhdrico (HCl) y se calent hasta que
se disolviera, se filtr y se prepar 250mL de disolucin. En la prctica, dos mtodos de
calibracin fueron empleados: calibracin externa y calibracin por adicin de estndar. Para el
primer mtodo se obtuvo una cantidad de hierro de (99,00 2,53) mg Fe. Luego, Para el
mtodo de calibracin por adicin de estndar se tom la misma muestra y se prepararon
distintos patrones de hierro, se midieron las Absorbancias utilizando el espectrmetro de
Absorcin Atmica a la llama GBC AVANTA 932 AA y se obtuvo un resultado de (88,02 2,99)
mg Fe. Analizando los resultados obtenidos se pudo concluir que el mtodo por calibracin
externa es confiable por su exactitud y precisin ya que es igual al valor real que reporta el
suplemento el cual es de 99 mg de Fe.
I.

INTRODUCCIN

II.

La tcnica de absorcin atmica es una

tcnica

espectroscpica

empleada

principalmente para la determinacin de

metales en diferentes tipos de muestras.
Generalmente la muestra debe ser tratada

1.

de

alimentos,

esto

se

logra

comnmente con cidos y calor. En este

en

una

muestra

de

llama GBC AVANTA 932 AA

HCL 6M
Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O (Sal de mohr)
Balones

Aforados

de

10mL,

25mL,

100mL y 250mL
Beakers de diferentes capacidades.

experimento se determinara el contenido de

hierro

materiales

Espectrmetro de Absorcin atmica a la

una forma soluble previa al anlisis; cuando

trata

Instrumentacin,

reactivos:

de manera tal que se liberen los metales en

se

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

suplemento

2. Preparacin de la muestra:

vitamnico usando la tcnica de absorcin

La muestra analizada fue suministrada

atmica a la llama, con los mtodos de

en

estndar externo (curva de calibracin) y

suplemento vitamnico de hierro, Folifer B-

adicin

12, cada tableta o pastilla pesa aprox. 0,5g

emplear ser el espectrmetro de Absorcin

y contiene Polimaltosato Frrico 357mg

Atmica a la llama GBC AVANTA 932 AA.

equivalente a 99 mg de hierro elemental,

de

estndar. El

instrumento

el

Laboratorio.

La

muestra

es

un

232 mg de emdex (dextrosa / maltosa), 9

mg de ciclamato de sodio. Excipientes c.s.p.

Tratamiento de la muestra:
Coloque

la

tableta

de

Con

los

calibracin

vitamina

que

patrones
externa,

concentraciones

preparados

se

para

determinara

las

siguiendo

las

reales

contiene hierro en un beaker de 100mL,

instrucciones para el manejo, fijando las

aada 25mL de HCL a 6M. Hierva la mezcla

condiciones

lentamente

(Relacin

usando

plancha

de

de

operacin

Aire:

del

Acetileno

equipo

8:2)

calentamiento (Bajo Campana de Extraccin

posteriormente se mide las Absorbancias de

de Vapores). Filtre la solucin directamente

cada

en un baln de 250ml. Recuerde que la

problema.

transferencia es cuantitativa. Lave el beaker

Con

con

una

peq.

Porcin

de

HCL

patrn,
los

luego

de

patrones

su

muestra

preparados

para

Adicin de estndar se trabajara siguiendo

seguidamente, lave y filtre varias veces con

el

mismo

esquema

planteado

peq. Porciones de agua hasta completar la

anteriormente, considerando nuevamente

transferencia cuantitativa. Permita que la

todas las condiciones del equipo.

solucin se enfre y afore.

3. Preparacin de los patrones:

III.

Preparacin de la solucin madre de

Tabla

Hierro:

Reactivo

Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O, y disuelva, transfiera

cuantitativamente al baln de 250mL que
debe contener gotas de HCl concentrado,
afore con agua destilada.
Preparacin

de

Patrones

1, 2, 3, 4 y 5 de la solucin madre de hierro

matraces

Aforados

de

hierro.
Preparacin de los Patrones (Adicin
Estndar):
En la preparacin de los patrones para
Adicin Estndar se tomaron alcuotas de 1,
2, 3, 4 y 5 de la solucin madre de hierro y
en todos los casos 5mL de la muestra
problema diluida, Aforados en balones de
50mL.
Preparacin de

calibracin:

de

las

soluciones

Peso

M0,0001

Volumen

Terico

(g)Experimental

(mL)

(g)
0,1135

0,1209

200

N2.:

Composicin

de

los

patrones preparados (Volumen de sal de

los patrones y la muestra en la calibracin
externa.
Volumen(mL)

Concentracione

1
2
3
4
5
Muestra

(ppm)
1,600
3,200
4,800
6,400
8,000
3,552

50mL; prepare un blanco que no contenga

4.

Peso

morh), Concentraciones y Absorbancia para

Prepare 5 patrones tomando alcuotas de

en

Sal de
mohr

Tabla
los

(Calibracin Externa):

descargue

N1:

preparadas

Pese aprox. 0,1135 g de sal de mohr

DATOS EXPERIMENTALES

las

curvas

de

Absorbancias

s
0,042
0,109
0,189
0,287
0,354
0,094

Calibracin Externa
ABSORBANCIA
0.4

0.35
f(x) = 0.05x
- 0.04
0.29
0.2
R = 1 0.19
AbsorbanciaLinear (ABSORBANCIA)
0.11
0.04
0
0.100
5.100
10.100
Linear (ABSORBANCIA)
Concentracin (ppm)

Observaciones: La Alcuota de la muestra

problema fue de (1,000,01) mL y se Aforo
en

un

baln

patrones

de

100,00mL.

preparados

se

Todos

los

aforaron

Grafico

N1:

Curva

de

calibracin

externa en EAA. (Abs. vs. ppm)

Grafico N2: Curva de calibracin por
adicin de estndar en EAA. (Abs. vs. ppm)

Adicin Estandar
ABSORBANCIA
0.4

(50,00,03) mL.

0.345
0.325
f(x) = 0.02x0.288
+ 0.18
0.231
0.97
0.2 R =0.207
Absorbancia Linear (ABSORBANCIA)
0.1
0.3

Tabla N3: Composicin de los patrones

preparados (Volumen de sal de morh),

0
0.1(ABSORBANCIA)
2.1 4.1 6.1 8.1 10.1
Linear

Concentraciones y Absorbancia para los

patrones y el blanco en la calibracin por

Concentracin (ppm)

adicin de estndar.
Volumen(mL)

Concentracione

Blanco
1
2
3
4
5

(ppm)
0
1,600
3,200
4,800
6,400
8,000

Absorbancias

s
0,195
0,207
0,231
0,288
0,325
0,345

Observaciones: La Alcuota de la muestra

problema fue de (5,000,01) mL en todos
los patrones preparados y se aforaron a
(50,00,03) mL.
Tabla
IV.

RESULTADOS

N5.:

Cantidad

de

hierro

determinada por el mtodo de calibracin

externa y por adicin de estndar.

Tabla N4: Concentracin de la solucin

madre
Reactivo

Sal de mohr

Concentracin
(mg/L)Fe
85,22

Mtodo
Calibracin Externa
Adicin Estndar
(99,002,52)mgFe
(88,022,99)mgFe

Tabla N6.: Resultados obtenidos para

ambos mtodos por EAA.
Mtodo

Masa(mg)

S(mg)

Error (%)

CE
AE

99,00
88,02

2,52
2,99

Mohr

1,40
2,70

Estndar

G.L

o
CE

Fexp

Ftab,95%

1,40

5,05

Prueba F

Con los datos obtenidos del equipo de

Prueba T

EAA a la llama se realiz la recta de

Texp

Ttab,95%

calibracin y se determin por interpolacin

0,52

2,571

la concentracin de hierro en cada mtodo

0,44

2,571

de calibracin, obteniendo que la muestra

Valores de F y t tabulados.
V.

en el mtodo 1 (CE) y la muestra en el

mtodo 2 (AE) contenan (99,00 2,52) y

DISCUSIN DE RESULTADOS
mtodo

de

espectroscopia

de

Absorcin Atmica para la determinacin de

hierro se bas en disociar el elemento de
inters, es decir, se rompen los enlaces
qumicos, colocndose en un estado no
excitado. La forma de romper los enlaces
qumicos de los elementos es vaporizando
la muestra en una llama, donde se alcanzan
temperaturas

entre

2000

3000K,

el

lquido se evapora para producir un aerosol

molecular. La disociacin de las molculas
conduce a la formacin de un gas atmico.
En este estado los tomos o iones son
capaces de absorber la radiacin de lneas
discretas que son emitidas por una lmpara
ctodo

hueco.

Estas

lmparas

solo

emiten el espectro del elemento deseado,

en este caso Hierro (Fe).
En

alta

solucin.

Mtod

de

su

relativo en la pesada y por su estabilidad en

Tabla N7.: Pruebas Estadsticas

El

por

masa molar que implica un menor error

C.E: Calibracin externa, A.E: Adicin de

AE

Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O

la

prctica

Espectroscopia

de

Absorcin Atmica a la llama se emplearon

dos mtodos de calibracin para determinar
la cantidad de hierro en una muestra
problema: el mtodo de calibracin externa
y el mtodo de calibracin por adicin de
estndar.

Para

la

preparacin

de

las

soluciones patrn de hierro se utiliz Sal de

(88,02 2,99) mg Fe, respectivamente

(Tabla 5).
Para ambos mtodos de calibracin se
obtuvieron errores relativos menores al
10% (Tabla N6) los resultados obtenidos
mediante ambos mtodos se acercan al
valor esperado (99 mg Fe). Cabe destacar
que el analito se encontraba en presencia
de cantidades excesivas de constituyentes
orgnicos, por lo que la muestra primero se
debi digerir con cido clorhdrico para
destruir compuestos orgnicos y asegurar
la completa disolucin del hierro. De hecho
en

las

etapas

disolucin,

de

descomposicin

menudo

consumen

ms

tiempo e introducen ms errores que en la

propia medida espectroscpica.
Se

realiz

comparacin
entre

los

muestra;

un
de

contraste

para

desviaciones

resultados

estndar

obtenidos

encontrndose

la

que

de

el

la

F exp<

Ftab,95%; esto indica que no hay evidencia

estadstica

que

valores

sean

ambos

mtodos

demuestre

diferentes,
de

es

que

ambos

decir,

calibracin

que

poseen

precisiones similares y las diferencias entre

los

valores

slo

se

deben

errores

aleatorios.

2.- Clculo de la cantidad de hierro

Adems se realiz una prueba t para

comprobar cual resultado es ms exacto.

en la muestra a partir de la recta de

calibracin externa.

Se determin que para cada resultado

obtenido el texp< ttab,95% por lo tanto, todos
los

valores

encontrados

no

Se

sustituye

por

la

seal

de

presentan

Absorbancia de la muestra problema en la

errores sistemticos. Sin embargo, hay que

ecuacin de la recta y=mx+B, y se despeja

sealar que esto no significa que no existan

x para obtener la concentracin de la

errores sistemticos, sino que no se ha

muestra.

podido constatar su existencia. Al evaluar

Ejemplo:

los resultados obtenidos de cada uno de los

Y= 0,0501x-0,0444; Para y= 0,094

mtodos se observa que ambos valores se

encuentran cercanos al valor reportado en
x=

el suplemento vitamnico.
VI.

0,0940,0444
=0,99001
0,0501

Luego se aplican los factores de dilucin

CONCLUSIONES

correspondientes para obtener la cantidad

Ambos mtodos fueron inexactos, sin

de hierro en la muestra original.

embargo, fueron precisos, y cercanos al

valor reportado en la muestra problema.

mgFe=

0,99001mg100
=99,001mgFe
1

Ocurrieron errores Aleatorios y posibles

sistemticos, aunque no se hayan podido
3.- Clculo de la cantidad de hierro

constatar estos ltimos.

Aunque ambos mtodos son inexactos,
presentan un error relativo aceptable por

en la muestra a partir de la recta de

calibracin por adicin de estndar.

debajo del 10%.

El tratamiento de la muestra consume

Se sustituye y=0 en la ecuacin de la

ms tiempo que el propio anlisis y adems

recta y = mx + B y se despeja x para

introduce ms fuentes de error.

obtener la concentracin de la muestra

VII.

Ejemplo:

APNDICE

Y=0,0207x+0,1822; Para y=0

Clculos Tpicos
1.- Concentracin de los patrones de
Hierro
C(ppm)

Concentraci n sal de mo h rV . Alicuota

V . Enrase

X=

0,1822
=8,8019
0,0207

Luego se aplican los factores de dilucin

correspondientes para obtener la cantidad
de hierro en la muestra original.

mgFe=

8,801950
=88,019 mgFe
5

Miller,

J.

quimiometra
VIII.

REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS

Skoog, D.; Holles, J. y Nieman, T

(2001). Principios de Anlisis Instrumental.
Madrid.

Editorial

McGraw

Hill,

quinta

edicin.
Harris, D. (2007). Anlisis Qumico
cuantitativo.

Madrid.

Tercera Edicin.

Editorial

Revert.

Madrid.

(2002).
para

Editorial

Estadstica

qumica

Prentice

analtica.

Hall,

Cuarta

edicin.
Rubinson,
Anlisis

K.

Rubinson,

Instrumental.

Madrid.

(2001).
Editorial

Prentince Hall, primera edicin.

R. A. Day, Jr. ; A.L. Underwood. (1989)
Qumica

Analtica

Cualitativa.

Hispanoamericana. Editorial Prentice Hall.