UNIVERSIDAD POLITECNICA DE SINALOA

ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO

DETERMINACIN DE
CLORUROS Y DUREZA
DEL AGUA
Resultados y Discuciones:
Katya Osuna
Observaciones
Cuerpo de agua
Arroyo Jabales

Caractersticas
Tomada en la colonia Jabales
Maleza tpica de bordos c/flujo de
agua
Olor como a agua de mar
Haba gran cantidad de bolsas de
plstico dentro del agua y fuera de
esta
Color de agua verdosa, pH= 7
Fecha de muestreo: Julio/10/2014.
19: 05 hrs.
Fecha de anlisis: Julio/11/2014.
7:25 hrs.
Tabla 1. Caractersticas presentes en el lugar de muestreo.

st formada por un conjunto de fotografas que muestran las condiciones del lugar de muestreo

Ingeniera en Biotecnologa

Katya Osuna Lizrraga

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Volumen Gastado EDTA [0.01M]

Muestra: (Arroyo Jabales 50 mL)
+ (2mL Sol. Amor.)
+ (0.3 g NET)
Blanco: (50 mL H2O destilada) +
(2mL Sol. Amor. )
+ (0.2 g NET)

123.6 mL

1.4 mL

muestra como en el blanco analtico durante la titulacin complejomtrica para la determinacin de la dureza del a
Fotografa 1.

Fotografa 2.

Fotografa 3.

Fotografa 4.

analtico, a la derecha la muestra, ambas con la solucin amortiguadora y NET correspondientes. Fotografa 2: Valoracin

Katya Osuna Lizrraga

Ecuacin 1.

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Dureza total expresada como CaC O3

mg ( AB ) x C x 1 , 000
=
L
D

( )

A= mL de EDTA gastados en la titulacion en la muestra

B= mL de EDTA gastados en la titulacion del blanco
C= Mg de CaCO3 Equivalentes a 1 mL de EDTA ([ ] de EDTA por P.M. de CaCO3)
D= mL de muestra
1000= Factor para expresar el resultado en mg/L

Calculo de dureza de Agua

mg
=
L

( 125 mL1.4 mL ) x 0.01 M x 100

Durezatotal expresada comoCaC O3

( )

Durezatotal expresada comoCaC O3

( mgL )=2,472 ppm( mgL ) CaC O

m
x (1,000)
g

50 mL

Las aguas de composicin variada provenientes de las descargas de sus

municipales, industriales, comerciales agrcolas, pecuarias, domsticos y similares, as
como la mezcla de ellas son conocidas como aguas residuales (NMX-AA-072-SCFI-2201)1.
El arroyo Jabales es un lugar que sufre de contaminacin ya que en l es arrojado
principalmente desechos inorgnicos, que van desde bolsas de plstico hasta
electrodomsticos inservibles, lo que puede ser un factor para encontrar ah residuos
de metales. Como es posible apreciar en la tabla 1, en donde se encuentran las
observaciones del lugar de la muestra, sta cumple con las caractersticas necesarias
para ser considerada como agua residual.
La garanta de calidad (GC) es in conjunto de principios de funcionamiento que,
si se cumplen estrictamente a lo largo de la toma y el anlisis de muestras, generaran
datos calidad reconocida y justificable. En consecuencia, podr declararse con un alto
grado de confianza la exactitud del resultado analtico.
Todos los analistas utilizan algunos controles de calidad (CC) en forma de esfuerzos
intuitivos para producir resultados crebles. Sin embargo, un buen programa de control
de calidad se compone, de al menos siete elementos: certificacin de la competencia
del operador, recuperacin de adiciones conocidas, anlisis de estndares
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suministrados de forma interna, anlisis de blancos de reactivos, calibrado mediante

estndares, anlisis de duplicados y mantenimiento de grficos de control. (APHA,
AWWA, WPCF, 1992)2. Durante la realizacin de la prctica no todos los siete elementos
fueron cumplidos, debido a que los analistas no tenemos una certificacin de
competencia, puesto que apenas estamos en formacin, tampoco se realiz el anlisis
por duplicado ya que no se cont con el tiempo suficiente.
La precisin es una medida del grado de concordancia entre los anlisis
mltiples de una muestra dada. Se evala mediante anlisis de rplicas, anlisis
repetidos de un estndar estable o anlisis de adiciones conocidas sobre las muestras.
Si se desea obtener la precisin global de un estudio, hay que analizar muestras
duplicadas. En esta variacin se incluyen los errores aleatorios implicados en la toma
de muestras, as como los errores en la preparacin y anlisis de muestras. (APHA,
AWWA, WPCF, 1992)2 El anlisis para la determinacin de la dureza de agua del arroyo
Jabales no se llev a cabo en duplicado como se mencion anteriormente debido
principalmente a la falta de tiempo, sin embargo el estudio se realiz con la mayor
precisin posible.
Una muestra de sondeo es estrictamente hablando, una muestra recogida en un
lugar y en un momento determinado solo puede representar la composicin de la
fuente en ese momento y lugar. Sin embargo, cuando se sabe que una fuente es
bastante constante en su composicin durante un periodo considerable o a lo largo de
distancias sustanciales en todas direcciones, puede decirse que una muestra de dicha
fuente representara un perodo de tiempo ms largo o un volumen mayor o ambas
cosas, con respeto al punto especfico en el que fue recogida. Es el caso de algunos
suministros de agua, algunas aguas superficiales y, ms raramente, algunas corrientes
de aguas residuales. (APHA, AWWA, WPCF, 1992)2. La muestra tomada, fue una muestra
sondeo, pero no se puede asegurar que la fuente es constante con el tiempo, ya que
para eso hubiese sido necesario realizar varios anlisis en un periodo de tiempo, lo
cual no fue as, o por lo menos encontrar un estudio previo en el cual se hubiera
realizado dicho anlisis al lugar de muestreo, pero no fue posible encontrar ninguno,
por lo que no es permisible determinarse ese factor, aunque personalmente no creo
que la muestra sea constante, ya que principalmente en esta poca, que es poca de
lluvias, y al ser el sitio de muestro un arroyo, la corriente de agua aumenta, lo que hace
que de alguna manera se limpie un poco, o se lleve a su paso un poco de la
contaminacin.
Recolectar un volumen de muestra, homogneo y representativo, de
aproximadamente 400 mL en un frasco de polietileno o vidrio de borosilicato, pueden
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utilizarse muestras simples y/o compuestas. Acidificar la muestra con cido ntrico
hasta pH 2 o menos inmediatamente despus de la recoleccin. Normalmente 2 mL/L
son suficientes. Mantener la muestra en refrigeracin a 4C hasta el momento de
anlisis. El tiempo mximo de almacenamiento previo al anlisis recomendado es de
seis meses. (NMX-AA-072-SCFI-2201)1. La muestra fue tomada en un frasco de polietileno
y fue una muestra simple; sin embargo la acidificacin no fue inmediatamente despus
de la recoleccin, sino hasta el da siguiente, unos minutos antes de la titulacin, por lo
que como fue mencionado ya en el prrafo anterior, no se tiene la certeza de que la
muestra cambie o no con el tiempo, as como tampoco fue refrigerada a 4C todo el
tiempo, ya que durante el transporte al laboratorio, viaj a temperatura ambiente, lo que
probablemente tambin pudo haber causado interferencias.
Si la muestra contiene partculas o materia orgnica requiere un tratamiento
previo al anlisis. Se recomienda llevar a cabo un digestin con cido ntrico cido
sulfrico o cido ntrico 0 cido perclrico y ajustar posteriormente el pH de la
disolucin a un valor de 9, utilizando disolucin de amoniaco. (NMX-AA-072-SCFI-2201)1.
La muestra presentaba partculas por lo que se le debi de haber aplicado este
tratamiento antes de ser llevada a la titulacin, pero no fue as, por lo que se puede
inferir, que es una interferencia a la hora de obtener los resultados.
El cido etilendiamonotetraacetico y sus sales de sodio (abreviatura EDTA)
forman un complejo de quelato soluble al aadirse a las soluciones de algunos
cationes metlicos. Si a una solucin acuosa que contenga iones de calcio y magnesio
a un pH de 10

0,1 se aade una pequea cantidad de colorante, como negro

ericromo T, la solucin toma un color rojo vino. Si se aade EDTA como reactivo
titulante, los iones de calcio y magnesio formaran un complejo, y, cuando todos estos
iones este incluidos en dicho complejo, la solucin cambiara del rojo vino a azul,
sealando el punto final de la titulacin. Para obtener un punto final satisfactorio han de
estar presentes los iones magnesio. Para asegurar esta presencia, se aade a tampn
una pequea cantidad de sal magnsica de EDTA, neutra desde el punto de vista
complexomentrico; desde este modo se introduce automticamente una cantidad
suficiente de magnesio y evita la necesidad de una correccin de blanco. (APHA, AWWA,
WPCF, 1992)2. Como fue posible observar al momento de la titulacin y como se observa
en la Fotografa 4 de la Imagen dos. Una vez tomados 50 mL de muestra, y despus
de adicionarle la solucin amortiguadora preparada previamente, tomo un color rojizo, y
al momento de llevar al punto final, cambio a azul. A pesar de que la realizacin del
blanco analtico no era necesaria, puesto que a la solucin amortiguadora se le agrego
una pequea cantidad de sal magnsica de EDTA. Es importante resaltar que la
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cantidad de negro Ericromo T marcada en la marcha analtica era de 0.2 g, sin

embargo al momento de la titulacin se agreg 0.1 g ms, esto con el fin de observar
una mejor apreciacin del cambio de color, ya que el volumen gastado de EDTA fue
mucho (124.2 mL ya sin contar el volumen del blanco) como se puede apreciar en la
tabla 2.
Interferencia: Algunos iones metlicos interfieren produciendo puntos finales
dbiles o indiferenciados, o provocando un consumo estequiometrico de EDTA.
Redzcase esta interferencia aadiendo algunos inhibidores antes de la titulacin. El
Mg-EDTA secuestra selectivamente a los metales pesados, libera magnesio en la
muestra y puede utilizarse como sustituto de inhibidores txicos o malolientes. (APHA,
AWWA, WPCF, 1992)2. En el prrafo anterior se percat de la utilizacin de Mg-EDTA, por
lo que podemos intuir que se inhibi las interferencias descritas por metales pesados
principalmente, lo que otorgo a la muestra una mayor precisin y exactitud.
El cambio de color se hace demasiado lento a medida que la muestra se acerca
a la temperatura de congelacin. La realizacin de la titulacin en cinco minutos reduce
la tendencia precipitar de CaCO3 (APHA, AWWA, WPCF, 1992)2. La titulacin, tardo ms de
5 minutos, puesto que la cantidad de EDTA requerida fue bastante.

El agua dura contiene niveles altos de calcio y magnesio, entre ms cantidad de

estos minerales que tenga, ms dura se hace el agua. No es mala para la salud, pero
si puede causar problemas con las tuberas, ya que se forman minerales y afecta a los
jabones y detergentes que no funcionan bien. ( SADM, 2011)3.
La dureza del agua es una caracterstica que puede ser expresa como dureza
total, y es equivalente a la sumatoria de las concentraciones de sales de calcio,
magnesio y otros minerales. Tambin puede ser expresada como las concentraciones
de carbonato de calcio (CaCO 3), para lo cual la OMS clasifica las aguas en cuatro
categoras: blandas (<60 mg/L de CaCO 3), moderadamente duras (60 a a<120 mg/L de
CaCO3), duras (120 a 180 mg/L de CaCO 3), y muy duras (>180 mg/L de CaCO 3). (Mora
Alvarado, Darner. 2009)4. En base a estos datos y comparndolos con los arrojados a partir
de la titulacin de una muestra de agua tomada en el arroyo jabales, es posible
teorizar que de acuerdo a los resultados obtenidos a partir de la ecuacin 1 se obtuvo
un agua muy dura, puesto que el resultado fue de 2472 ppm, siendo mayor que 180
mg/L.

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Conclusion:
Katya Osuna
Como consecuencia de los resultados y discusiones previamente descritos me
es posible concluir que la dureza de agua obtenida a partir de la valoracin
complejomtrica con EDTA expreso un valor muy elevado, sinnimo de ser esa
muestra, un agua muy dura. Despus de la lectura previamente realizada para la
justificacin de los resultados y la investigacin de la zona donde fue recogida la
muestra me es posible especular que dicha agua residual presenta una dureza tan
elevada ya que en ella hay un grave problema de contaminacin, puedo decir esto por
la simple vista que ofrece el sitio y el desagradable olor, ah son arrojados
electrodomsticos inservibles, plsticos, latas, etc. Por lo que una campana de limpieza
y alguna sancin para las personas que contaminen el sitio debe de iniciarse.
Por otra parte, las titulaciones o valoraciones complejomtricas son muy tiles
para determinar la dureza del agua, ya que si se cuenta con la precisin y exactitud
adecuadas es muy fcil determinarla con la sencilla ecuacin que establece la norma
mexicana NMX-AA-072-SCFI-2201. A pesar de que lo ideal hubiera sido realizar la
valoracin por duplicado para asegurarse de la precisin, confo en que el anlisis
conto con esta, ya que los analistas participantes fuimos lo ms precisos posibles e
hicimos reafirmaciones principalmente en los cambios colorimtricos tanto de blanco
como de la muestra.
Hablar de un agua dura es hablar de un agua en la que se encuentran muchos
minerales en ella, y de acuerdo a lo que le, puedo deducir, que no trae daos en la
salud humana su consumo en cantidades moderadas, (siempre y cuando no sea un
agua contaminada, sino un agua extrada de algn poso mineral o algo parecido) al
contrario es benfico. Pero es lo contrario para industrias, o para uso domstico, ya
que al tener presencia de estos minerales puede causar algunos efectos no deseados,
por ejemplo, el lavar ropa con agua dura provoca su deterioro con mayor facilidad; en
los tubos provoca que se tapen con el paso del tiempo y que el flujo de agua se
reduzca y necesite ser cambiado constantemente, entre algunas otras cosas.

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Katya Osuna Lizrraga

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Bibliografa
1. Secretaria de economa. NMX-AA-072-SCFI-2201. ANALISIS DE AGUA- DETERMINACIN
2.
3.
4.
5.

DE DUREZA TOTAL EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS

METODO DE PRUEBA.
American Public Health Association American Water Works Association Water Pollution
Control Federation. METODOS NORMALIZADOS PARA EL ANALISIS DE AGUAS POTABLES Y
RESIDUALES. Editorial: Ediciones Daz de Santos, S. A. Madrid, Espaa (1992).
Servicios de Agua y Drenaje de Monterrey I. P. D. LO QUE NO SABES DEL AGUA DURA.
Monterrey, N.L, Mxico (2011). Consulta en lnea: [fecha: Julio 24, 2014.
https://www.sadm.gob.mx/PortalSadm/jsp/prensa.jsp?id=132]
Mora Alvarado, Darner. AGUA. Editorial: Universidad Estatal a Distancia. San Jos, Costa Rica
(2009).
C. Harris, Daniel. ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO. Editorial: Revertee S.A. Barcelona,
Espaa (2007).

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