IDNTIFICACION Y CUANTIFICACION DEL AZUFRE

15 de abril
de 2015

Universidad Nacional Mayor de San Marcos

Universidad del Per, DECANA DE AMRICA
Facultad de Farmacia y Bioqumica
E.A.P. De Farmacia y Bioqumica

Cuantificacin
espectrofotomtrica del cromo
por el mtodo de Zaitzman
DOCENTE
Q.F. Jos Llahuilla Quea
INTEGRANTES

2015

Baltodano Torres, Celia Candy

Calle Condor, Maggie Kemy
Cruzado Leyva, Maikol
Lozada Borjas, Carlos Martin.
Ugaz Pariona, Cindy Arliny
Vidal Saavedra, Tomas Guillermo

GRUPO
Mircoles 10:00-14:00h

IDNTIFICACION Y CUANTIFICACION DEL AZUFRE

15 de abril
de 2015

METODO DE ZAITZMAN
I.

INTRODUCCION
El cromo es un elemento distribuido extensamente en la corteza terrestre.
Puede presentar valencias de +2 a +6. Al parecer, los alimentos son en
general la fuente principal de ingesta de cromo1. El cromo se encuentra
presente en agua y suelo principalmente en dos estados de oxidacin: Cr
(III) o Cr (VI), aunque tambin puede encontrarse como xido de cromo,
sulfato de cromo, trixido de cromo, cido crmico y dicromato. En
presencia de la materia orgnica, el Cr (VI) presente en aguas y suelos es
reducido a Cr (III); sin embargo, las altas concentraciones del ion en estado
hexavalente pueden sobrepasar esta capacidad de reduccin, lo que
impedira su adecuada eliminacin. Se halla en rocas, en el suelo, en
animales y en las plantas, en concentraciones variables. Presenta valencia
tres (III) y seis (VI). En estado trivalente es esencial para los seres
humanos, en los que promueve la accin de la insulina 2. Los derivados del
cromo hexavalentes (cromatos y dicromatos), usualmente, son de origen
antropognico, que en sus altas concentraciones producen toxicidad para
las plantas, ocasionando disminucin en la incorporacin de calcio, de
potasio, de fsforo, de hierro y de manganeso, adems, de afecciones en el
metabolismo de los carbohidratos y disminucin de la clorofila. Algunos
factores que afectan su disponibilidad son el pH del suelo, la interaccin con
otros elementos y compuestos orgnicos quelados3. Se utiliza en
metalurgia, en curtido de cueros y en fabricacin de pinturas; los efluentes
de cromo hexavalente de estas industrias contaminan el agua y el suelo.
Dicho analito se puede determinar por mtodo colorimtrico que se basa en
la reaccin del cromo hexavalente con 1,5-difenilcarbazida en medio cido,
lo que produce la formacin de un compuesto desconocido de color rojo
violeta. ste puede ser medido espectrofotomtricamente a una longitud de
onda de 540nm y la absorbancia es proporcional a la concentracin de
1

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cromo en la muestra. Para determinar cromo total, la muestra debe ser

sometida a digestin cida y oxidacin con permanganato de potasio,
previo a la reaccin con la difenilcarbazida.4

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II.

PARTE EXPERIMENTAL

Objetivo de la prctica
Determinacin cuantitativa del cromo presente en la muestra por el mtodo
de Zaitzman.

Reactivos, materiales y equipos

Cantidad
Muestra
Problema

5 mL
cido sulfrico (H2SO4 0.5N)

5 mL

Permanganato de potasio (KMnO4

0.1N)

0.5mL

Solucin de azida sdica al 5%

I Gota

Solucin de difenilcarbazina al 10%

1 mL

Solucin de fosfato cido monosdico

2,5 mL

Agua destilada

c.s.p

Pipetas de 5ml, 2ml

Probetas

Espectrofotmetro

Bao Mara

Reactivos

Materiales

Equipos

Nombre de la reaccin
Mtodo de Zaitzman

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Fundamento
El Cromo (III) se oxida a Cr (VI) en medio acido porque solo en este estado
puede reaccionar con la difenilcarbazida. Los iones hexavalentes de cromo
en medio cido reaccionan con difenilcarbazida para formar un complejo
rojo violeta. En primer lugar

el

cromo (VI) oxida la difenilcarbazida a

difenilcarbazona reducindose a su vez a cromo (III). Estos iones cromo (III)

se combinan con la carbazona formando el complejo coloreado intenso.

Tcnica operatoria
La

muestra de orina a analizar previamente se le ha realizado la

destruccin de la materia orgnica. La cantidad de muestra es de 5 mL de

orina que despus del proceso fue llevado a un volumen de 25 mL.

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Se redisolvi el residuo
en 10mL de H2SO4
0.5N. Se adicion 0.5
mL de KMnO4 0.1N

Se dejo en Bao Maria a

color suave por 30 minutos

Se adicion I gota de
solucion azida sodica al 5%
+ 1mL de difenilcarbazina al
10%

Se agito suavemente y se
adicion 2.5mL de fosfato
acido monosodico y agua
destilada csp 25mL

Se realiz la lectura a
540nm
en
el
espectrofotometro

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Reaccin qumica balanceada

El cromo es oxidado a su mximo estado de oxidacin (+6) sometindolo a
permanganato de potasio. El agente oxidante es reducido para evitar
interferencias en el siguiente paso de complexacin con clorhidrato de
hidroxilamina. Finalmente, al aadir la difenilcarbazida, este reacciona con
la solucin cido de cromato respectivo formado en la etapa de oxidacin
(Ver reaccin adjunta) para dar un complejo coloreado Cromo (II)Difenilcarbazona.

ETAPA (1)
+ +

ETAPA (2)
+ .

ETAPA (3)

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RESULTADOS
Construccin de la curva de calibracin

Resultados
LONGITUD DE ONDA

540 nm
ABSORBANCIA

Blanco

0,058

Muestra problema (MP)

0,207

Concentracin
Absorbancia
(g Cr/10 mL)
1

0.050

0.100

0.150

0.200

Curva de Calibracin del Cromo

0,25

Absorbancia

0,2
y = 0,025x + 0,025
R = 1

0,15

Series1

0,1

Lineal (Series1)
0,05
0
0

Concentracin (g Cr /10 mL)

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Lectura de la Muestra Problema en el Espectrofotmetro:

Concentracin Absorbancia
(g Cr/10 mL)
X

0.149

Reemplazando en la ecuacin de la recta

y = 0.025 X + 0.025
0.149 = 0.025 X + 0.025
X = 4.96 g Cr / 10 mL

Se utilizaron 5 mL de MP
10 mL ----------- 4.96 g Hg
5 mL ----------- X g Hg
X = 2.48 g Hg

Se diluy en una fiola de 25 mL

5 mL ----------- 1.08 g Hg
25 mL ----------- X g Hg
X = 12.4 g Hg

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Se tom de una muestra de 50 mL de orina

50 mL orina ----------- 12.4 g Cr
1000 mL orina ----------- X g Cr
X = 248 g Cr

Convertir a mg/dL
248 g/L Cr

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III.

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DISCUSIN
La toxicidad del cromo es atribuible principalmente a los compuestos
hexavalentes, cuya absorcin es relativamente mayor que la de los
compuestos trivalentes. La eliminacin se produce principalmente por
va urinaria.1 La exposicin reciente a sales solubles de cromo
hexavalente (p. ej., en los galvanizadores y en los soldadores de acero
inoxidable) se puede evaluar controlando el nivel de cromo en la orina al
trmino de la jornada laboral. El cromo hexavalente atraviesa con
rapidez las membranas celulares pero, una vez en el interior de la
clula, es reducido a cromo trivalente. La concentracin de cromo en los
eritrocitos podra ser un indicador de la intensidad de la exposicin al
cromo hexavalente durante la vida de los eritrocitos, pero ello no se
aplica al cromo trivalente.5 Los mtodos vigentes requieren analizar al
txico en su mximo estado de oxidacin con la finalidad de poder
extraerlo con un solvente (Microdifusin para la determinacin de etanol)
o por la formacin de un complejo coloreado (DItizonometra). La
omisin de estas etapas de oxidacin conllevara al dosaje de,
nicamente, cromo hexavalente en su forma natural. Si realizramos un
ensayo de forma pararela, en la cual se incluyan los pasos de oxidacin,
esto incrementara drsticamente el rendimiento del contenido total de
cromo en la muestra. La diferencia radica en la medicin del cromo
trivalente6. Las soluciones cidas de cromato reaccionan con las
difenilcarbazida para producir una solucin violeta, con una mxima
absorcin a una longitud de onda de 540nm. Este mtodo posee una
sensibilidad muy elevada ya que es capaz de detectar concentraciones
de 0.02 0.05 ug/ml; 1

ppm puede ser detectado. Todo oxidante

interfiere en el anlisis debido a que descomponen el complejo, por lo

que deben ser removidos. El vanadio interfiere si la relacin
Vanadio:Cromo es mayor a 1:10, en dicho caso, es necesario que el
vanadio sea removido con una Oxina (8-hidroxiquinolina)7.
10

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En caso se sospeche de reduccin del cromato cido despus de la

purificacin en medio acuoso, se sugiere aadir 5 gotas de cido ntrico
y 1ml de persulfato de amonio 2.5%, luego se hace ebullir por unos
minutos y es enfriado hasta antes de aadir la difenilcarbazida para la
extraccin final2.

11

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IV.

CONCLUSIN

V.

La concentracin de arsnico en la Muestra Problema fue 248ug/l

REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
1. OMS, 2003: Chromium in drinking-water. Documento de referencia
para la elaboracin de las Guas de la OMS para la calidad del agua
potable. Ginebra (Suiza), Organizacin Mundial de la Salud
(WHO/SDE/WSH/03.04/4).
2. R. Lora y H. Bonilla. Remediacin de un suelo de la cuenca alta del
ro Bogot contaminado con los metales pesados cadmio y cromo.
Rev. U.D.C.A Act. & Div. Cient. 13 (2), pp. 61-70, 2010.
3. S. Panda y S. Choudhury. Chromium stress in plants. Braz. J. Plant
Physiol 17(1), pp. 95-102, 2005.
4. APHA-AWWA-WEF. 2012. Standard Methods for the Examination of
Water and Wastewater. 22th Edition. USA, 3-67 y 3-68, method
3500-Cr B.
5. Robert Lauwery. Metales y compuestos organometalicos: cromo.
Enciclopedia de salud y seguridad en el trabajo. Disponible en:
http://www.insht.es/InshtWeb/Contenidos/Documentacion/TextosOnli
ne/EnciclopediaOIT/tomo1/27.pdf.
6. National Academy of Sciences. Medical and Biologic Effects of
Environmental Pollutants. Chromium.
7. Microdetermination

of

Chromium

with

diphenylcarbazide

by

permanganate oxidation. Improved method of oxidation and color

development. Saltzman, E. B. Division of occupational health, Public
Health service, Cinccinati, Ohio.

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