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Por variacin del pH: Ej. el H2S es un reactivo general que a pH neutro
o bsico origina precipitados con casi todos los cationes del Sistema
Peridico; sin embargo, a pH cido se produce un efecto del ion comn,
disminuye la concentracin del anin S2- y slo precipitan a pH cido los
sulfuros ms insolubles, que son los sulfuros de los denominados Grupos
I y II de la marcha analtica.
INDICE
INTRODUCCIN
.2
OBJETIVOS
.4
FUNDAMENTO
TERICO.5
MATERIALES E
INSTRUMENTOS.9
PROCEDIMIENTO Y
OBSERVACIONES.9
RECOMENDACIONES
..11
CONCLUSIONES
..12
CUESTIONARIO
13
BIBLIOGRAFA.
.19
OBJETIVOS
FUNDAMENTO TEORICO
Segunda de Cationes:
Dado que el anlisis cualitativo se basa en la separacin de iones
por medio de un reactivo general (o de grupo) utilizamos H 2S en medio
cido para efectuar la separacin de los cationes de la 2 divisin.
UBICACIN EN LA TABLA PERIODICA
NaI(s)
Na+(ac) + I-(ac)
Sin embargo, otras muchas sustancias inicas tienen una solubilidad muy
pequea; son prcticamente insolubles. En estos casos podemos hablar de
un estado de equilibrio entre los iones disueltos, fase lquida (acuosa), y
la sal sin disolver o precipitada, la fase slida.
Para un compuesto de frmula general AnBm, el equilibrio de solubilidad
puede representarse por:
AnBm(s) n Am+ + m Bn+
Ahora, cualquier clculo conlleva, necesariamente, adems de la
estequiometra de la reaccin, el uso de la constante de equilibrio que se
denomina constante del producto de solubilidad, Ks, o simplemente
producto de solubilidad.
La precipitacin de un compuesto inico poco soluble puede tener
lugar cuando se mezclan dos disoluciones en las que cada una de
ellas contiene uno de los iones que forman dicho compuesto.
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As, el cloruro de plata, AgCl, es una sal de color blanco muy insoluble. Al
mezclar una disolucin de nitrato de plata, AgNO 3, que contiene el ion Ag + ,
con otra disolucin de cloruro sdico que contiene el ion Cl -, se produce la
precipitacin del AgCl
Ag+(ac) + Cl-(ac) AgCl(s)
En la reaccin no se escriben los iones NO 3- y Na+ ya que no intervienen en
el proceso, son iones espectadords.
Constante Del Producto De Solubilidad
Incluso en las sustancias ms insolubles hay siempre una pequea
proporcin de partculas que pasan a la disolucin. Este equilibrio, en las
sustancias muy poco solubles, est claramente desplazado hacia la forma
slida no disociada.
AnBm(s) n Am+
(ac)
+ m Bn+(ac)
Sea una disolucin saturada de sulfato de bario: BaSO 4(s) Ba2+(ac) + SO42-(ac)
la expresin de la constante de equilibrio sera:
El producto de solubilidad, como cualquier constante de equilibrio,
depende nica y exclusivamente de la temperatura.
Mediante el concepto de cociente de reaccin, Q, podemos establecer en
qu condiciones se da el proceso de precipitacin. Si:
El producto de solubilidad:
C
C-S
(ac)
+ m Bn+(ac)
nS
mS
Y al despejar S:
Esta expresin nos permite calcular la solubilidad del compuesto a partir del
valor de Ks y viceversa.
MATERIALES E INSTRUMENTOS
Papel de tornasol
08 tubos de ensayo
Una gradilla
Una piseta con agua destilada
Una bagueta
Un embudo de vidrio
Papel de filtro
Reactivo muestra, y reactivos de procedimiento
PROCEDIMIENTO
los cationes del sub-grupo IIA ( HgS PbS Bi2S3 CuS CdS ) y por los del subgrupo IIB ( As2S3 Sb2S3 SnS SnS2).
Observacin: El precipitado era de color marrn muy oscuro, en la primera
precipitacin que hicimos, aadimos una segunda vez para descartar toda
formacin de ms sulfuros, y efectivamente se volvi a precipitar pero esta
vez de un color verde amarillento.
Transfiera el precipitado obtenido a un vaso con ayuda de unos ml. de
solucin amarilla de polisulfuro de amonio (NH 4)2sx posterior mente llene el
contenido de un vaso a un tubo de ensayo, someta este contenido a baos
mara por unos segundos con agitacin permanente. Filtrar.
Observacin: La solucin lavada tena un tono un poco marrn.
Se obtienen dos resultados: Precipitado y solucin.
Observacin: Al precipitar, la solucin tena un color amarillento, y el
precipitado segua marron, indicando el primero la presencia de las tiosales.
El precipitado puede contener HgS PbS Bi2S3 CuS CdS y la solucin puede
contener las tiosales (NH4)3AsS4 (NH4)2SbS4 (NH4)2SnS3.
Se trabaja primero con el precipitado.
a)- El precipitado se traspasa a un vaso con ayuda de unos ml. de HNO 3 6N.
Hervir ligeramente, filtrar. El residuo obtenido est formado por HgS y S 0.
Observacin: Al calentar la solucin que pareca casi homognea se form
un precipitado color amarillento, y la solucin era transparente.
La solucin filtrada puede contener: Pb (NO 3)2, Bi(NO3)2, Cu(No3)2, Cd(NO3)2,
esta solucin debe ser recibida en un vaso, agregue unas gotas de H 2SO4 9N
y calentar la solucin hasta observar el desprendimiento de abundante
humo blanco, (realizar esta operacin en la plancha de ataque. Enfriar.
Observacin: Al aadir el cido sulfrico la solucin se puso blanquizca. Y
efectivamente se liber un humo blanco.
Diluir ligeramente la solucin, filtrar. El residuo obtenido corresponde a
PbSo4, la solucin filtrada contiene Bi2 (SO4)3, CuSO4, CdSO4, alcalinizar la
solucin con NH4OH 15N y observar la formacin de un peculiar precipitado.
Filtrar
Observacin: Al aadirle el hidrxido de amonio la solucin precipito un
slido blanco.
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RECOMENDACIONES:
Es
recomendable
lavar
cuidadosamente
los
instrumentos
de
en estros materiales.
Debemos colocar el papel filtro dentro del embudo en forma de cono
y adhirindolo a las paredes de este con un poco de agua para que al
11
CONCLUSIONES:
reconocimiento.
Los cationes que se forman debido al reactivo Na 2S, son lo que
forman los precipitados ms oscuros.
12
precipitado desaparezca.
Al momento de calentar la solucin no se requiere de una cantidad
promedio de tiempo, sino debemos calentar hasta el instante en que
3 CUESTIONARIO
2 GRUPO DE CATIONES
1.a) LA MUESTRA RECIBIDA ES UNA DISOLUCION ACUOSA ALCALINA QUE
CONTIENE TODOS LOS CATIONES DEL 2,3 Y 4 GRUPO. INDIQUE
BREVEMENTE Y CON TODA CLARIDAD COMO SE SEPARARIA TOTALMENTE
EL 2 GRUPO?
Primero nos aseguraremos de que la solucin este en medio acido, es decir,
que el papel tornasol este rosado, una vez listo el medio, aadimos el
reactivos precipitante en este caso NaS, entonces en estas condiciones solo
se precipitara los cationes del grupo II.
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(NH4)2 S2
(NH4)2 SnS3
Sn S2
(NH4)2 S
(NH4)2 SnS3
As 2S3
2(NH4)2 S 2
+ (NH4)2 S
2(NH4)3 AsS4
Sb 2S3
2(NH4)2 S 2
+ (NH4)2 S
2(NH4)3 SbS4
n
V
= 18M
Luego
4.5
18
Precipitado Subgrupo II A
n CuS, BiS,18V
(HgS, PbS,
CdS)
M = 4.5 =
=
.
V
V
V
V
Residuo
(HgS)
Precipitado
Alcalinizar
y acidificar
(PbSO4)
Solucin
(Cu2+, Bi3+, Cd2+)
Identificar
Tratar con NH3 en exceso
Tratar con bencina
Na2S
Precipitado Subgrupo II B
(AsS3, SbS3, (NH4)Sx)
Precipitado
Solucin
Cationes de otros grupos
4.-
Solucin
Residuo
Subgrupo II B
(As2S5, S)
Precipitado
Solucin
Subgrupo IIA
(Sb3+, Sn4+)
Diluir hasta que [HCl] = 2.4N
Precipitado
(Sb2S3)
Solucin
(Sn4+)
Precipitado SnS2
Hg+2
S-2
HgS
16
Pb+2
S-2
PbS
2Bi+3
3S-2
Bi 2S3
Cu+2
S-2
CuS
Cd+2
S-2
CdS
2As+2
S-2
As2 S3
2Sb+2
S-2
Sb2 S3
Sn+2
S-2
SnS
Sn+4
2S-2
SnS2
Sn S
(NH4)2 S2
(NH4)2 SnS3
Sn S2
(NH4)2 S
(NH4)2 SnS3
As 2S3
2(NH4)2 S 2
+ (NH4)2 S
2(NH4)3 AsS4
Sb 2S3
2(NH4)2 S 2
+ (NH4)2 S
2(NH4)3 SbS4
3PbS
8HNO3
3Cu S
8HNO3
3Cu (NO3)2
+ 2 NO +
Bi 2S3
6HNO3
2Bi (NO3)3
3Cd S
8HNO3
3Cd (NO3)2
+ 2 NO +
3H2S
4H2O + 3S0
Pb(NO3)2
H2SO4
Pb SO4 + 2 HNO3
Cu (NO3)2
H2SO4
Cu SO4 + 2 HNO3
Cd (NO3)2
H2SO4
Cd SO4 + 2 HNO3
2Bi (NO3)3
+ 3H2SO4
4H2O + 3S0
Cu SO4
Bi 2(SO4) (ac)
Cd SO4
4NH4OH
+
6NH4OH
4NH4OH
2Bi(OH)3 + 3(NH4)2SO4
Cd(NH3)4 SO4 + 4H2O
17
Identificando el Cd:
K2Cd(CN)4 + Na
2(NH4)3AsS4(ac) + 6HCl(ac)
3H2S(ac)
As2S5(S) +
6NH4Cl(ac)
2(NH4)3SbS4(ac)) + 6HCl(ac)
3H2S(ac)
Sb2S5(S) +
6NH4Cl(ac)
(NH4)2SnS3(ac)
H2S(ac)
SnS2(S)
2NH4Cl(ac)
+ 2HCl(ac)
Sb2S3(S)
6HCl(ac)
2SbCl3(ac)
3H2S
SnS2(S)
4HCl(ac)
SnCl4(ac)
2H2S
Pb +
C
SO
Kps = C = 1.8 10
C = 1.3416 10
4
S =
1.341610
1.510
100% = 89%
18
W
M (CuO )
Pero
W
M (NH )
W
V
0.3
79.55
V =
W
17
V =
W = 0.0641
0.0641
0.958
= 0.067
ml
Cu + O
C
Kps =
AsS
3.2 10
2As
2C
Kps
= C =
[S] =
[S]
10
n
V
C =
1.789 10
3S
3C
1.789 10
n
0.25
+ 3 (2.102 10)
= 6.306 10
= 6.306 10
n =
W
32.07
= 1.5765
W = 50.56 10
19
BIBLIOGRAFIA
20