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LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS

ELABORADO POR : ING. LUIS FAGNDEZ

MDULO
IC47D

PRCTICA N 1
EXTRACCIN SLIDO-LQUIDO. SISTEMA REMOLACHA-AGUA.
CURVAS DE CALIBRACIN EN LOS MTODOS ANALTICOS.
DESCRIPCIN DE LA INSTALACIN MULTIFUNCIONAL PARA EXTRACCIN
IC47D
A continuacin

se presenta la descripcin

detallada la planta Extraccin

Multifuncional del Laboratorio de Operaciones Unitarias.


El equipo IC47D permite estudiar los siguientes procesos de extraccin:
Extraccin lquido / slido (configuracin D1)
Extraccin lquido / lquido con disolvente extractor ms pesado (configuracin
D2)
Extraccin lquido / lquido con disolvente extractor ms ligero (configuracin D3)
Las tres configuraciones del equipo son realizables mediante la utilizacin de los
accesorios de vidrio, en dotacin, denominados D1, D2, D3 (vase el esquema).
Composicin
Equipo base.
Opcionales
Dispositivo produccin vaco
SAD/IC47D Sistema automtico de adquisicin de datos
Descripcin
El equipo est constituido por un recipiente A en el cual se carga el disolvente extractor,
vaporizado mediante un calentador elctrico. Los vapores en la columna B sufren un parcial
fenmeno de rectificacin; luego los vapores del disolvente puro son condensados en C y el
lquido alcanza el extractor D que contiene la fase desde la cual se quiere extraer el compuesto
Una descarga de gravedad vuelve a llevar el disolvente, que contiene el compuesto extrado, en
A permitiendo un contiene el compuesto extrado, en A permitiendo un funcionamiento

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continuo por un tiempo suficiente para obtener la extraccin deseada.


El equipo est construido en vidrio borosilicato, adecuado para cualquier tipo de
disolvente. Est ensamblado en una estructura metlica anticorrosin.
El equipo est predispuesto para trabajar bajo vaco, acoplado con el apropiado aparato
opcional.
Caractersticas tcnicas
Capacidad del recipiente A (disolvente extractor): 10 litros
Capacidad extractores D1, D2, D3: cerca de 3 litros cada uno;
Camisa calentadora, potencia: 2 Kw
Sistema de control de la temperatura de evaporacin; el sensor de temperatura (H) por
inmersin regula un alimentador elctrico del calentamiento (F).
Condensacin del disolvente con agua de la red.
Tanque de alimentacin (capacidad: 10 litros).
Armazn construido en material anticorrosin
OPCIONALES
Dispositivo para la produccin del vaco
Permite crear el vaco en diversos puntos del equipo para operar con materiales
orgnicos termosensibles. Con este opcional el equipo necesita una potencia elctrica de 3 Kw.
El dispositivo comprende:
Bomba de vaco rotativa dotada de accesorios y aceite de lubricacin
Dispositivo de control electrnico del vaco de elevada precisin
Trampa para vaco;
Colector para la distribucin del vaco.
Sistema Automtico de Adquisicin de Datos SAD/IC47D
El sistema de adquisicin de datos SAD/IC47D permite adquirir, en tiempo real, los
datos caractersticos del equipo de multifuncional IC47D, permitiendo el monitoreo del equipo
y ofreciendo un vlido instrumento para el desarrollo de las ejercitaciones. El sistema est
compuesto por:
Kit de transductores electrnicos y acondicionamiento de seales

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Software para Windows de adquisicin y anlisis de datos


El kit de transductores electrnicos y acondicionamiento de seales de tipo industrial,
para la adquisicin de las siguientes magnitudes:
Temperatura (T1) de ebullicin de la solucin (contiene el disolvente extractor)
Temperatura (T2) de los vapores del disolvente extractor
Temperatura (T3) de extraccin.
La tarjeta de conversin A/D comprende 16 canales de entrada analgica para la
conversin de las seales proporcionadas por la unidad de acondicionamiento seales en
correspondientes seales digitales. La tarjeta se puede conectar al Ordenador PC a travs de una
lnea serial USB.
El software de adquisicin y anlisis de datos acta en ambiente MS-Windows y
permite adquirir mediante el Ordenador PC todas las magnitudes en examen durante las
experiencias, elaborarlas y producir grficos finalizados a la profundizada comprensin del
proceso y de las problemticas de los equipos. Permite adems salvar sobre disquete e imprimir
los datos y los diagramas obtenidos.
El sistema es utilizable con: Ordenador PC IBM o compatible mnimo Pentium disco
rgido, tarjeta grfica SVGA o superior, Ratn, RAM 8 MB mnimo, puerta serial USB,
Impresora grfica, Software MS-Windows XP o versiones sucesivas.
Servicios necesarios
Alimentacin elctrica: 220 V monofsica, 50/60 Hz, 2,5 Kw.
Alimentacin desde red hdrica: 500 l/h.
Peso y dimensiones
Dimensiones: 1600 x 550 x h2700 mm
Peso neto: 75 kg.

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C
H2O

T2

APPARATO PER ESTRAZIONE SOTTO VUOTO

SERB. ALIMENTAZIONE
SUPPLY TANK

D1

D3
B

D2
T3

H
A

T1

SAD/IC47D
F
DID ACTA I TA LIA St r. D e l Cascinotto, 139 /30 -10156 TOR INO Tel. ( 011) 273 1708 FA X (011) 2733088

Leyenda sinptica
A. Recipiente del disolvente extractor y camisa calentadora
B. Columna de tubos concntricos
C. Condensador
D. Extractor
D1. Extraccin lquido/slido
D2. Extraccin lquido/lquido (disolvente pesado)
D3. Extraccin lquido/lquido (disolvente ligero)
F. Alimentacin elctrica calentamiento
H. Termmetro con contacto elctrico para regulacin temperatura.

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Figura 1. Esquema de la instalacin multifuncional para extraccin IC47D

OBJETIVOS DE LA PRCTICA.

Reafirmar los conceptos tericos estudiados en Operaciones Unitarias.

Construir la curva de calibracin utilizando como respuesta instrumental el ndice de


refraccin.

Determinar la cantidad inicial de azcar en la remolacha.

Determinar las composiciones de extracto para diferentes tiempos.

Graficar concentracin de extracto en funcin del tiempo.

Determinar el rendimiento del proceso de extraccin slido-lquido.

FUNDAMENTOS TERICOS.
La extraccin slido-lquido es una operacin unitaria empleada para separar uno o
ms componentes de una solucin slida, tiene un amplio uso en la industria, donde se emplea
desde en la metalurgia hasta en la obtencin de aceites vegetales a partir de semillas. Esta

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operacin puede ser realizada de manera continua o en forma discontinua. De acuerdo a la


forma en que se opere, se emplearn diversos equipos que pueden ser simples tanques o
sofisticados equipos de operacin continua.
Industrialmente el proceso de extraccin de azcar de la remolacha se lleva a cabo en
tanques cerrados, en los cuales el slido sufre la lixiviacin con agua caliente a
contracorriente.
Es importante recordar y manejar los siguientes conceptos fundamentales para esta
operacin: rea superficial, disolvente de extraccin, ndice de refraccin, concentracin
instantnea, rendimiento, caudal, entre otros.
En la presente prctica se estudia el sistema Agua-Remolacha azucarada con ciertas
variables a considerar.
Temperatura de Lixiviacin
Por lo general se desea realizar la lixiviacin a temperaturas lo ms elevadas posible.
Las temperaturas elevadas producen la mayor solubilidad del soluto en el disolvente y en
consecuencia, concentraciones finales mayores en el licor de lixiviacin. A temperaturas
elevadas la viscosidad del lquido es menor y mayores las difusividades, esto incrementa la
rapidez de lixiviacin.
Equilibrio.
En la lixiviacin, siempre que est presente una cantidad suficiente de solvente para
disolver todo el soluto que entra en contacto con el slido y no exista adsorcin del soluto por
el slido, el equilibrio se alcanza cuando el soluto se disuelve por completo y la concentracin
de la solucin que se forma es uniforme. Tal condicin puede alcanzarse fcilmente o con
dificultad, dependiendo de la estructura del slido. Estos factores se consideran al tratar la
eficiencia de las etapas. Suponiendo que se cumplen las condiciones necesarias para que se
alcance el equilibrio, la concentracin del lquido retenido por el slido que sale de una etapa
cualquiera es la misma que la del lquido que sobrefluye de la misma etapa.
Curvas de Calibracin en los Mtodos Analticos
Un procedimiento analtico muy utilizado en anlisis cuantitativo es el llamado de
calibracin, que implica la construccin de una curva de calibracin. Una curva de
calibracin es la representacin grfica de una seal que se mide en funcin de la
concentracin de un analito. La calibracin incluye la seleccin de un modelo para estimar los
parmetros que permitan determinar la linealidad de esa curva y, en consecuencia, la
capacidad de un mtodo analtico para obtener resultados que sean directamente
proporcionales a la concentracin de un compuesto en una muestra, dentro de un determinado

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intervalo de trabajo. En el procedimiento se compara una propiedad del analito con la de


estndares de concentracin conocida del mismo analito (o de algn otro con propiedades muy
similares a ste). Para realizar la comparacin se requiere utilizar mtodos y equipos
apropiados para la resolucin del problema de acuerdo al analito que se desee determinar.
La etapa de calibracin analtica se realiza mediante un modelo de lnea recta que
consiste en encontrar la recta de calibrado que mejor ajuste a una serie de n puntos
experimentales, donde cada punto se encuentra definido por una variable x (variable
independiente, generalmente concentracin del analito de inters) y una variable y (variable
dependiente, generalmente respuesta instrumental). La recta de calibrado se encuentra definida
por una ordenada al origen (b) y una pendiente (m), mediante la ecuacin y = mx + b .
A partir de la curva de calibracin (conjunto de concentraciones que describen el
intervalo en el cual se deber cuantificar el compuesto por analizar) y a fin de asegurar que la
recta encontrada con los puntos experimentales se ajuste correctamente al modelo matemtico
de la ecuacin se calculan los valores de la ordenada al origen, la pendiente y el coeficiente de
determinacin (r2).
Por tener una buena exactitud y confiabilidad estadstica, el mtodo ms empleado para
encontrar los parmetros de la curva de calibrado es el mtodo de los mnimos cuadrados Este
mtodo busca la recta del calibrado que haga que la suma de los cuadrados de las distancias
verticales entre cada punto experimental y la recta de calibrado sea mnima o tienda a cero. A
la distancia vertical entre cada punto experimental y la recta de calibrado se le conoce como
residual. En forma grfica se representa como:

Fig. 2. Curva de calibracin con n = 5

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En la prctica para construir la curva de calibracin se utilizan disoluciones que


contienen concentraciones conocidas de analito, llamadas disoluciones patrn o estndar. Los
estndares o disoluciones patrn para construir la recta de calibrado deben ser preparadas en
forma independiente, a partir de una o varias soluciones madre; el nmero de puntos a escoger
depender del uso que se d a la recta de calibrado.
Si bien con dos puntos se puede construir una curva, estadsticamente se requieren por
los menos tres para que la curva sea confiable; este nmero se suele aplicar a mtodos de
rutina perfectamente establecidos y validados (proceso por el cual se demuestra, por estudios
de laboratorio, que la capacidad del mtodo satisface los requisitos para la aplicacin analtica
deseada). Sin embargo, si el mtodo est en una etapa de desarrollo, el nmero de puntos
mnimo ser de cinco o seis para que la variabilidad sea mnima y el intervalo lineal sea
suficiente. Hay que considerar que un aumento en el nmero de puntos experimentales
implicara mayor fiabilidad en la recta de calibrado. La verificacin del comportamiento de un
analito mediante una curva de calibracin requiere un mnimo de cinco puntos para un
intervalo de confianza del 95 % y de ocho puntos para uno del 99 %.
Cabe mencionar que en la prctica es muy importante efectuar la medida del blanco
Se llaman disoluciones blanco o simplemente blancos a las disoluciones que contienen todos
los reactivos y disolventes usados en el anlisis, pero sin el analito. Los blancos miden la
respuesta del procedimiento analtico a las impurezas o especies interferentes que existan en
los reactivos o, simplemente, a las especiales caractersticas del instrumento de medida.
La medida de la seal del blanco puede realizarse: a) registrando directamente la seal
del blanco e incluir este punto experimental en la recta de calibrado con x=0 como seal del
blanco; o b) restar a la seal medida con el analito, la seal media de varias lecturas del blanco
(seal observada blanco).
Materiales y Equipos
Remolacha
Agua
1 kg de azcar
Agua destilada
Balanza
Balones aforados
Cilindro graduado de 500 ml

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Licuadora
Colador
Papel filtro
Cronmetro o reloj
Carbn activado
Papel milimetrado
Juego de escuadras
Refractmetro
Planta Extraccin Multifuncional, configuracin slido-lquido.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
I.

Determinacin de la concentracin de azcar en la remolacha

1. Pesar 150 g de remolacha y colocarlos en un cilindro graduado de 500 ml. Completar


el volumen con agua caliente a 50 C aproximadamente.
2. Licuar la mezcla preparada durante un tiempo aproximado de 15 min y filtrar una
pequea cantidad.
3. Agregar una pequea cantidad de carbn activado hasta que se elimine la coloracin y
posteriormente filtrar.
4. Determinar el ndice de refraccin
II.

Proceso de Extraccin

1. Llenar con agua el depsito de solvente y colocar en funcionamiento el sistema de


calentamiento para que el agua alcance la temperatura de extraccin acordado con el
docente.
2. Cortar el slido en fracciones finas y pesar 1 kg de muestra. Introducir el slido
cortado en el vaso extractor para la configuracin extraccin slido-lquido de la
planta.

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3. Hacer fluir el agua caliente hacia el extractor hasta conseguir un nivel de 5 a 10 cm


por encima del slido. Comenzar a contar el tiempo a partir del instante en que el agua
se pone en contacto con el slido.
4. Abrir la vlvula del fondo del extractor y regular hasta obtener el caudal del extracto
que oscile entre 20 y 25 ml/min. Ajuste la vlvula del depsito del solvente para
mantener constante el nivel del lquido en el extractor.
5. Tomar muestras del extractor cada 10 min y medir el ndice de refraccin hasta que
ste sea constante. Para cada tiempo, mida la temperatura del fluido a la entrada, a la
salida del extractor y en el reservorio de solvente.
6. Una vez finalizada la toma de muestras, cierre las vlvulas y mida el volumen retenido
en el extractor y su respectivo ndice de refraccin
7. Mida el volumen acumulado de extracto y su ndice de refraccin con la finalidad de
efectuar los respectivos balances de masa.
8. Es importante que revise frecuentemente el caudal de operacin ya que ste debe
permanecer constante.
9. Mantenga el nivel del lquido en el reservorio de solvente.
III.

Curva de Calibracin

1. Prepare soluciones de azcar comercial en agua a las siguientes concentraciones en


g/l: 100, 90.9, 83.3, 66.7, 50.0, 33.3, 25.0, 20.0, 12.5, 6.25, 3.13, 1.56 y 0.78.
2. Mida el ndice de refraccin a cada una de las soluciones preparadas.
3. Grafique las Concentraciones en funcin del ndice de refraccin

con los valores


determinados experimentalmente. Con esta grfica y los datos de ndice de refraccin
tomados del extracto en cada instante de tiempo, se construir la grfica Concentracin
en funcin del tiempo a presentar en el informe.

Informe
1. Determinacin de la cantidad de azcar en la remolacha
2. Determinacin de la concentracin de azcar para cada una de las muestras de la
experiencia realizada.
3. Clculo de la cantidad de azcar extrada para cada tiempo y construccin de la grfica
correspondiente.

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4. Clculo del % de rendimiento.

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