Alcalino

SUPERINTENDENCIA NACIONAL DE SERVICIO DE SANEAMIENTO
Cooperacin Tcnica
Alemana
Anlisis de Agua
Parte 2:
Alcalinidad
Desarrollo
1. Introduccin
2. Fundamentos del Mtodo
3. Parte Experimental
4. Apndice
Superintendencia Nacional de Servicios de Saneamiento
1. Introduccin
La Alcalinidad de una soluicin
se define en forma opercional
como La capacidad para
Neutralizar Acidos o como
La cantidad de Acido por litro
que se requiere para disminuir
el pH a un valor aproximado de
4.3
Que es Alcalinidad?
1. Introduccin
Y ... A que se
debe la
Alcalinidad?
La Alcalinidad en la mayor parte

de
las
aguas
naturales
superficiales est determinada
principalmente por el sistema
Carbonato.
Es decir:
HCO3-, CO3=, OH- y H+
Como la mayor parte de las aguas
naturales presentan valores de pH
entre 6 y 9, y la principal especie
que contiene H2CO3 en este
la
intervalo
es
el
HCO3-,
alcalinidad se equipara a la
concentracin de Bicarbonato.
1. Introduccin
El sistema Carbonato presenta el siguiente sistema en equilibrio:
CO2 + H2O
H2CO3
H2CO3
HCO3- + H+
HCO3-
CO3= + H+
Este sistema define valores

de pH caractersticos, que
nos permiten clasificar la
Alcalinidad
segn
su
naturaleza Carbonatada.
1. Introduccin
Los tipos de Alcalinidad
Debido a que la Alcalinidad depende del sistema Carbonato
existente en la muestra, esta puede clasificarse:
Alcalinidad a La Fenolftaleina o Alcalinidad Custica

Definida como la cantidad de cido fuerte (Moles/L), necesaria para
disminuir el pH de la muestra a pH-CO3=
Alcalinidad de Carbonatos
disminuir el pH de la muestra a pH-HCO3=
Alcalinidad Total
disminuir el pH de la muestra a pHCO2
1. Introduccin
Los tipos de Alcalinidad
El siguiente Grfico muestra lo expresado en la diapositiva anterior
y sirve como base terica para las pruebas a realizar ms adelante.
Alcalinidad Custica (---)
Alcalinidad Total
HCO3Alcalinidad de
Carbonato
Volumen de Acido Fuerte
H2CO3 = CO2.H2O
pHCO2
CO3=
pHCO3=
pHHCO3-
pH
7
10
11
7
1. Introduccin
Como se determina la Alcalinidad?
La Alcalinidad se determina en
forma volumtrica utilizando el
principio de Neutralizacin.
Para ello, se utiliza un Acido
Fuerte como el Acido Sulfrico,
el cual aporta los protones
necesarios para la titulacin.
Punto Final
1. Introduccin
Como se determina la Dureza?
Indicadores?...
Fenolftaleina?,
Anaranjado de
Metilo?
Ya que los productos de la

neutralizacin
son
sales
inorgnicas incoloras, deben
de utilizarse necesariamente
indicadores de color, a fin de
poder detectar en forma
visual el punto final de la
Titulacin.

Volumetria
El
principio
del
anlisis
volumtrico se basa en el hecho
de hacer reaccionar el Analito
problema (en forma directa o
indirecta), con un volumen de
un reactivo para originar una
Reaccin (Directa o Indirecta).
Por ejemplo:
1 mol de A + 2 moles de B = 1 mol de AB
8 mL de 1M + 8 mL de 2M = 16 mL 0.5 M AB
Del Volumen y Concentracin

del reactivo agregado, se
calcula la concentracin del
Analito problema.
10

Volumetria
50 mL
25 mL
10 mL
20 mL
5 mL
1 mL
Debido a que el anlisis

volumtrico utiliza relaciones
de volmenes exactos, es
esencial adoptar un estndar
definido para una unidad de
volumen y calibrar toda el
material de vidrio para cumplir
con ese estndar.
El material de vidrio para la
medicin que se utiliza con
ms frecuencia son:
Buretas, Pipetas y Matraces o
Frascos Erlenmeyer
11

Determinacin Volumtrica
En la determinacin de la Alcalinidad debe de tenerse
en cuenta que:
Se ha determinar Alcalinidad
proveniente de Hidrxidos y
Carbonatos.
Pueden
existir
equilibrios
competitivos en la valoracin
El Titulante, las muestras y los
productos de la titulacin son
incoloros, por lo tanto se
requiere el uso de indicadores
de color para la deteccin del
punto final de la titulacin.
Kps del
CaCO3
EDTA-Ca es
Estabilidad de Incoloro!
EDTA-Ca
12

Indicador de Color:
Es importante recordar
que cada uno de estos
indicadores presentan un
pH de trabajo adecuado
para el cambio de color
Para este trabajo se requieren

dos indicadores de color:
Fenolftaleina
Anaranjado de Metilo
Estos son cidos orgnicos
dbiles, que cambian de color a
valores de pH caractersticos
(cambian la disposicin espacial
de su estructura molecular).
13

Reacciones
Reaccin de Neutralizacin con Hidrxidos:
H+ + OH-
H2O
Incoloro
Incoloro
Reaccin de Neutralizacin con el Sistema Carbonato:
H+ + CO3=
HCO3-
Incoloro
Incoloro
H+ + HCO3-
H2CO3
Incoloro
Incoloro
14

Reacciones
Reaccin de la Fenolftaleina:
Fenolftaleina
Fenolftaleina
OH-
Fenolftaleina
pH > 7
H+
pH < 7
Fenolftaleina
Reaccin del Anaranjado de Metilo:

H+
pH > 3.3
H+
pH < 3.3
15

Reacciones
Reaccin Total:
Muestra + Fenolftaleina
Muestra
Incoloro
Grosella
Muestra + H+
Muestra + Anaranjado de Metilo
Muestra + H2O
Muestra
Incoloro
Muestra + H+
Muestra
16
3.1 Objetivos
3.2 Interferencias
3.3 Material de Vidrio
3.4 Reactivos
3.5 Instrumentos y Accesorios
3.6 Preparacin de Soluciones y Reactivos
3.7 Procedimiento
3.8 Clculos
17
3.1 Objetivos
Determinar la Alcalinidad en muestras de Agua
Potable, Agua Subterrnea y Agua Superficial,
dentro de un intervalo de pH de 8.3 a 4.5,
utilizando el mtodo Titulomtrico con Acido
Sulfrico.
3.2 Interferencias
Interfiere el Cloro Libre y Cloro Residual que pueda
encontrarse en la muestra. Igualmente interfieren
todas aquellas sustancias que puedan reducir total
o parcialmente los indicadores de color, o aquellas
sustancias que puedan reaccionar con ellos.
18
3.3 Material de Vidrio
Frasco Erlenmeyer de 250 mL
Bureta Graduada de 50 mL
Probeta Graduada de 50 mL
Pipetas Volumtricas de 10, 25 y 50 mL
Luna de Reloj
19
3.4 Reactivos
Tiosulfato de Sodio Pentahidratado (Na2S2O3.5H2O)

Fenolftaleina (C20H14O4)
Anaranjado de Metilo (C14H14N3SO3Na)
Acido Sulfrico Concentrado (H2SO4)
Carbonato de Sodio Anhidro (Na2CO3)

Alcohol Etlico
Agua tipo ASTM I o II
20
3.5 Instrumentos y Accesorios
Balanza Analtica (Sensibilidad 0.0001 gramos)
Potenciometro
Cucharilla de Vidrio o espatula de punta fina
Plancha de calentamiento
Pizeta de Polietileno de Alta densidad
5.22
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TEXT
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TEXT
TEXT
TEXT
TEXT
TEXT
TEXT
TEXT
21
Solucin H2SO4 1 N
Agregar 500 mL
de Agua tipo
ASTM I o II
Depositar
cuantitativamente
Agregar agua tipo

ASTM I o II hasta
completar el volumen
Mezclar por
Inversin
Fiola 1000 mL
28 mL
H2SO4
18 M
H2SO4 1 N
22
Solucin H2SO4 0.02 N
Agregar 500 mL
de Agua tipo
ASTM I o II
Depositar
cuantitativamente
Agregar agua tipo

ASTM I o II. .Llevar a
volumen
Mezclar por
Inversin
Fiola 1000 mL
20 mL
H2SO4 1 N
H2SO4 0.02 N
23
Solucin Tiosulfato de Sodio 0.1 N (Na2S2O3.5H2O)
Pesar 2.500 gramos

de Na2S2O3.5H2O
Vaso de Precipitado
de 100 mL
Disolver con 50
mL de Agua Tipo
ASTM I o II
Completar a volumen
con agua libre de
calcio y magnesio
Trasvasar
a Fiola de
100 mL
Na2S2O3
0.1 N
100 mL
Pyrex Corning
250 mL
Pyrex Corning
Indicador Fenolftaleina
Pesar 0.500 gramos
de Fenolftaleina
Vaso de
Precipitado
de 100 mL
Agregar 50 mL
de Etanol
Disolver lo
mejor posible
Observar que
la solucin
sea traslucida
Completar a 100
mL con Etanol
Verter a Frasco Gotero
Indicador
Fenolftaleina
25
Indicador Anaranjado de Metilo
Pesar 0.0500 gr de
Vaso de
Precipitado
de 100 mL
Agregar 50 mL
de Agua tipo
ASTM I o II
Disolver lo
mejor posible
Observar que
la solucin
sea traslucida
Completar a 100
mL con Etanol
Verter a Frasco Gotero
Indicador
Anaranjado
de Metilo
26
Solucin Estndar Carbonato de Sodio 2.5 g/L
Colocar en una luna de

reloj cerca de 1.00
gramos de Na2CO3
Llevar a estufa por
4 horas a 250 C
250 C
ON
Up
OFF
Dw
27
Solucin Estndar Carbonato de Sodio 2.5 g/L
Retirar utilizando
pinzas y llevar a
un desecador
250 C
ON
Up
OFF
Dw
Dejar enfriar por 3 horas
28
Solucin Estndar Carbonato de Calcio 2.5 g/L
Pesar 0.2500 gramos
de Na2CO3
Llevar a la
sala de
pesado
Vaso de Precipitado
de 500 mL
Trasvasar
cuantitativamenta a
frasco volumtrico
de 100 mL
Agregar 50 mL de
Disolver lo
mejor posible
Llevar a volumen
con Agua tipo ASTM
I o II
100mL
1000 mL
Pyrex Corning
1000 mL
Pyrex Corning
Pyrex Corning
Solucin
Na2CO3
2.5 g/L
3.7 Procedimiento
1. Valoracin de la Solucin H2SO4 0.02 N
La valoracin de la solucin Titulante H2SO4 0.02 N se
lleva a cabo utilizando un potenciometro. La deteccin
del punto final de la titulacin se obtiene en forma
grfica, al registrar los valores de Volumen de H2SO4 0.02
N agregados vs. el valor de pH obtenido al agregar este.
Para llevar a cabo esta valoracin, consulte el manual de
su pH-metro y siga el procedimiento indicado por el
fabricante para su calibracin, limpieza y mantenimiento
antes, durante y despues de cada medicin a realizar.
30
3.7 Procedimiento
Tomar 15 mL
Transferir
cuantitativamente a un
vaso de precipitado de
250 mL
100 mL
Pyrex Corning
Agregar 35 mL de
Agitar para
uniformar
Llevar a Titulacin
Potenciomtrica
Solucin
Na2CO3
2.5 g/L
31
3.7 Procedimiento
Siga los siguientes pasos:
0
1
0
A)
Monte el sistema que se observa a la

izquierda.
B)
Si fuese posible, coloque un agitador

magnetico debajo del vaso y un magneto
en el vaso de muestra. En caso contrario
agite manualmente en forma envolvente.
C)
Lleve la bureta a 0.0 ml con H2SO4 0.02 N.
D)
Encienda el Agitador magnetico y gradue

a velocidad media.
E)
Agregue porciones constantes de H2SO4

0.02 N (por ejemplo 0.5 mL), deje que se
mezcle (o mezcle en forma manual), y
anote el valor de pH correspondiente a la
adicin de H2SO4 0.02 N
2
0
3
0
4
0
5
0
5.22
TEXT
TEXT
TEXT
TEXT
TEXT
TEXT
TEXT
TEXT
TEXT
TEXT
TEXT
TEXT
32
3.7 Procedimiento
F)
Aada las porciones de H2SO4 0.02 N hasta que obtenga un valor de

pH cercano a 5.
G)
Si la concentracin de la solucin H2SO4 es cercana a 0.02 N, deber

haberse gastado entre 32 y 35 mL. Anote el gasto de H2SO4 utilizado.
H)
Coloque una luna de reloj sobre el vaso y lleve este a una plancha
de calentamiento.
Ebullir suavemente
por 3 a 5 minutos para
eliminar el CO2
I)
Dejar enfriar a
temperatura ambiente.
Enjuague la luna de reloj con agua tipo ASTM I o II vertiendo el agua

de enjuague sobre el vaso de la muestra.
33
3.7 Procedimiento
j. Monte el sistema nuevamente.
k. Encienda el Agitador magnetico y
gradue a velocidad media.

l. Continue
agregando
en
las
porciones de H2SO4 0.02 N, deje que
se mezcle (o mezcle en forma
manual), y anote el valor de pH
correspondiente a la adicin de
H2SO4 0.02 N.
m. Continue la valoracin hasta que el
valor de pH llegue a un valor
cercano a 3.00
n. Anote el volumen total gastado en la
valoracin. Retire el electrodo de la
solucin y realice el procedimiento
de limpieza recomendado por el
fabricante.
0
1
0
2
0
3
0
4
0
5
0
3.12
TEXT
TEXT
TEXT
TEXT
TEXT
TEXT
TEXT
TEXT
TEXT
TEXT
TEXT
TEXT
34
3.7 Procedimiento
Determinacin de Muestras y Blanco
Seleccionar el volumen adecuado de muestra o una
alcuota de la misma (complete el volumen a 50 mL con
agua tipo ASTM I o II), y transfirala a un matraz Erlenmeyer
de 250 mL.
Utilice la siguiente tabla como una referencia para
seleccionar el volumen de muestra:
Volumen (mL)
Rango de Concentracin (mg CaCO3/L)
100
0 - 300
50
250 - 500
25
500 - 1000
35
3.7 Procedimiento
2. Determinacin de Muestras
Alcalinidad a la Fenolftaleina
Agregar 2 gotas
de Na2S2O3
Tomar 2
porciones de
50 mL
Testigo
Transferir cuantitativamente a un
frasco erlenemeyer de 250 mL
Agregar 2 gotas
de Na2S2O3
Agregar 2 gotas
de Indicador
Fenolftaleina
Muestra
Agitar para
uniformar
36
3.7 Procedimiento
Alcalinidad a la Fenolftaleina
Testigo
Agregar 2 gotas
del indicador
Fenolftaleina
Si no hay cambio de color, entonces

la Alcalinidad a la Fenolftaleina es
igula a 0 y no hay CO3= ni OH-.
El Agua es Acida o solo presenta
Bicarbonatos
Agitar para
uniformar
Titulacin
Rojo Grosella
Anotar el Gasto de la Titulacin

(Gasto a la Fenolftaleina = F)
Punto Final de
la Titulacin
37
3.7 Procedimiento
Alcalinidad Total
Agregar 2 gotas
del indicador
Anaranjado de
Metilo
Testigo
Si la muestra cambia a Anaranjado o
Rojo, la Alcalinidad Total es igual a 0.
Agregar 2 gotas
del indicador
Anaranjado de
Metilo
El Agua es Acida y no hay Carbonatos,

Bicarbonatos ni Hidrxidos
Agitar para
uniformar
Titulacin
Amarillo
Brillante
Anotar el Gasto de la Titulacin

(Gasto al Anaranjado de Metilo = T)
Punto Final de
la Titulacin
38
3.8 Clculos
1. Volumen de Titulacin del H2SO4 0.02 N
pH
El Volumen de la Titulacin
se obtiene en forma grfica
como se observa en el
grfico de la izquierda.
En el se observa que el
punto de inflexin se
calcula intersecando las
rectas en las ramas de la
derecha e izquierda de la
curva potenciomtrica.
Vol 1
Vol. (mL)
39
3.8 Clculos
1. Volumen de Titulacin del H2SO4 0.02 N
El Volumen 2 se obtuvo al llegar la titulacin a pH = 3.12 (Vol 2).
La concentracin del H2SO4 se calcula con la siguiente ecuacin:
N=
(Concentracin del Na2CO3) x (Volumen de Na2CO3 usado)

(Eq gr del Na2CO3) x (Vol 1 + Vol 2)
En otras palabras:
N=
(2.5 g/L) x (15)

(53.00) x (Vol 1 + Vol 2)
Ejemplo : Si el volumen total gastado para la titulacin hubiese sido de 36

mL de H2SO4, entonces la normalidad de este cido seria de 0.01965 N.
40
3.8 Clculos
2. Alcalinidad a la Fenolftaleina
La Alcalinidad a la Fenolftaleina se calcula con la siguiente
ecuacin:
F x N x 50000
Alcalinidad a la Fenolftaleina =
mL de Muestra utilizada
Donde:
F = Volumen de H2SO4 gastado en la Titulacin usando
como indicador Fenolftaleina
N = Normalidad del H2SO4
Ejemplo: Si el Volumen de la muestra es de 50 mL, el volumen de H2SO4
usado fue de 8 mL y la Normalidad del H2SO4 es de 0.01965, entonces la
Alcalinidad a la Fenolftaleina ser de 157.2 mg/L de CaCO3.
41
3.8 Clculos
3. Alcalinidad Total
La Alcalinidad Total se calcula con la siguiente ecuacin:
T x N x 50000
Alcalinidad Total =
mL de Muestra utilizada
Donde:
T = Volumen Total de H2SO4 gastado en la Titulacin
(Volumen a la Fenolftaleina + Volumen al Anaranjado de Metilo)
N = Normalidad del H2SO4

Ejemplo: Si el Volumen de la muestra es de 50 mL, el volumen de H2SO4
usado fue de 24.2 mL y la Normalidad del H2SO4 es de 0.01965, entonces la
Alcalinidad Total ser de 475.53 mg/L de CaCO3.
42
3.8 Clculos
4. Clculo de Hidrxidos, Carbonatos y Bicarbonatos
El contenido de cada una de las especies presentes en la
muestra puede calcularse fcilmente utilizando la siguiente
tabla:
Condicin
Hidrxidos
Carbonatos
F=0
2(F) < T
2(F)
T 2(F)
2(F) = T
2(F)
2(F) > T
2(F) T
2(F) T
F=T
Bicarbonatos
43
4. Apendice
4.1 Referencias
Manual de Procedimientos para anlisis de
Agua Vol 1, Anlisis Fsicos y Qumicos.
SUNASS 1977.
Procedimientos simplificados para el anlisis
de aguas, Manual de laboratorio. OPS 1978.
Standard Methods for the examination of
Water and Wastewater. AWWA 1992.
44
Gracias por su atencin!
Superintendencia Nacional
de Servicios de
Saneamiento
SUNASS

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Superintendencia Nacional de Servicios de Saneamiento

Superintendencia Nacional de Servicios de Saneamiento

La Alcalinidad en la mayor parte

Superintendencia Nacional de Servicios de Saneamiento

Este sistema define valores

Superintendencia Nacional de Servicios de Saneamiento

Alcalinidad a La Fenolftaleina o Alcalinidad Custica

Superintendencia Nacional de Servicios de Saneamiento

Alcalinidad Custica (---)

Volumen de Acido Fuerte

Superintendencia Nacional de Servicios de Saneamiento

Superintendencia Nacional de Servicios de Saneamiento

Superintendencia Nacional de Servicios de Saneamiento

Ya que los productos de la

2. Fundamentos del Mtodo

Del Volumen y Concentracin

Superintendencia Nacional de Servicios de Saneamiento

2. Fundamentos del Mtodo

Superintendencia Nacional de Servicios de Saneamiento

Debido a que el anlisis

2. Fundamentos del Mtodo

2. Fundamentos del Mtodo

Para este trabajo se requieren

Superintendencia Nacional de Servicios de Saneamiento

2. Fundamentos del Mtodo

Reaccin de Neutralizacin con el Sistema Carbonato:

Superintendencia Nacional de Servicios de Saneamiento

2. Fundamentos del Mtodo

Reaccin del Anaranjado de Metilo:

Superintendencia Nacional de Servicios de Saneamiento

2. Fundamentos del Mtodo

Superintendencia Nacional de Servicios de Saneamiento

Superintendencia Nacional de Servicios de Saneamiento

Superintendencia Nacional de Servicios de Saneamiento

Superintendencia Nacional de Servicios de Saneamiento

Tiosulfato de Sodio Pentahidratado (Na2S2O3.5H2O)

Carbonato de Sodio Anhidro (Na2CO3)

Superintendencia Nacional de Servicios de Saneamiento

Superintendencia Nacional de Servicios de Saneamiento

Agregar agua tipo

Agregar agua tipo

Pesar 2.500 gramos

Verter a Frasco Gotero

Verter a Frasco Gotero

Colocar en una luna de

Superintendencia Nacional de Servicios de Saneamiento

Superintendencia Nacional de Servicios de Saneamiento

Dejar enfriar por 3 horas

Superintendencia Nacional de Servicios de Saneamiento

Superintendencia Nacional de Servicios de Saneamiento

Monte el sistema que se observa a la

Si fuese posible, coloque un agitador

Lleve la bureta a 0.0 ml con H2SO4 0.02 N.

Encienda el Agitador magnetico y gradue

Agregue porciones constantes de H2SO4

Superintendencia Nacional de Servicios de Saneamiento

Aada las porciones de H2SO4 0.02 N hasta que obtenga un valor de

Si la concentracin de la solucin H2SO4 es cercana a 0.02 N, deber

Enjuague la luna de reloj con agua tipo ASTM I o II vertiendo el agua

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gradue a velocidad media.

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