Lab 3 TDM II 2015 Final

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS
DEPARTAMENTO DE INGENIERA QUMICA

UNIVERSIDAD DE SANTIAGO DE CHILE
INFORME N3
DESTILACIN DISCONTINUA EN MULTIETAPAS

Asignatura: Transferencia de Masas II
Grupo: N2
Jefe de Grupo: Juan Pablo Canales
Integrantes: Juan Pablo Canales
Germn Cornejo
Ma Constanza Hernndez
Paula Madariaga
Nicols Lira Carrasco
Camila Pereira Quezada
Eduardo Puebla
Ricky Reyes Castillo
Carlos Ros Barra
Dania Seco Aguirre
Profesor: Ricardo Vega
Ayudantes: Claudia Baeza
Felipe Snchez
Fecha experiencia: 29 de Abril de 2015
Fecha entrega: 20 de Mayo de 2015
RESUMEN
El da 29 de abril del ao 2015 en el Laboratorio de Operaciones Unitarias de la Universidad de
Santiago de Chile, se realiz la experiencia correspondiente a Destilacin discontinua en
multietapas con los objetivos de determinar el calor suministrado al caldern y sustrado en el
condensador, caracterizar la columna a travs del mtodo de McCabe-Thiele, determinar las
concentraciones del destilado final en una mezcla etanol-agua y obtener la eficiencia de la columna
de destilacin trabajando a la condicin de fraccin de etanol en el destilado variable.
Para ello se comenz purgando los sistemas de vapor y refrigeracin; se recolect la mezcla
remanente para la determinacin de su concentracin y la realizacin de una nueva mezcla etanolagua al 12% fijando el volumen a utilizar. Se abrieron las vlvulas correspondientes para dar paso
a los flujos de refrigeracin, calefaccin y mezcla para luego abrir la vlvula correspondiente al
reflujo y a su correspondiente calefaccin. Este se fij en aproximadamente 165 [mm] siendo
monitoreado a travs del rotmetro para que se mantuviera constante, esperando tambin la
formacin de una pelcula lquida de la mezcla en su superficie para el establecimiento de un
pseudo-estado estacionario.
Se abri la vlvula para la extraccin del destilado y comenz a medirse el tiempo, realizando
mediciones cada 10 minutos de temperaturas de platos, de termocuplas, muestras y flujo de
destilado con su respectiva temperatura y densidad, flujos de calefaccin y refrigeracin, con sus
respectivas temperaturas; terminando el proceso al dejar de obtener un flujo de destilado.
Se obtuvieron las composiciones de destilado para los distintos tiempos, siendo estas de un rango
de 0,8809 a 0,9788 y las energas requeridas por el caldern y condensador encontrndose entre los
valores 157,76 a 123,12 [kcal/min] y 181,85 a 138,27 [kcal/min], respectivamente, siendo las
menores al tiempo 0 [min] y las mayores a los 70 [min].
Finalmente, al resultar las curvas de operacin por sobre las de equilibrio, no fue posible la
caracterizacin de la columna a travs de una correcta aplicacin del mtodo sealado, ni la
obtencin de la eficiencia correspondiente al no lograr la mantencin de un L/V interno constante
a causa de un sub-enfriamiento del reflujo.
NDICE
1. OBJETIVOS ................................................................................................................................ 1
2. MARCO TERICO .................................................................................................................... 2
3. EQUIPOS Y MATERIALES ...................................................................................................... 6
4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL ..................................................................................... 8
5. DATOS ...................................................................................................................................... 11
6. RESULTADOS ......................................................................................................................... 14
7. DISCUSIONES ......................................................................................................................... 25
8. CONCLUSIONES ..................................................................................................................... 28
9. RECOMENDACIONES ........................................................................................................... 29
10. NOMENCLATURA ................................................................................................................ 30
11. BIBLIOGRAFA ..................................................................................................................... 32
APNDICE A: Datos bibliogrficos
APNDICE B: Resultados Intermedios
APNDICE C: Ejemplos de Clculo
1. OBJETIVOS
1.1 Determinar el calor suministrado al caldern y sustrado en el condensador.
1.2 Caracterizar la columna mediante el mtodo de McCabe-Thiele.
1.3 Determinar las concentraciones del destilado final.
1.4 Obtener la eficiencia de la columna de destilacin.
2. MARCO TERICO
Destilacin discontinua
La destilacin discontinua es una operacin que no ocurre en estado estacionario, debido a
que la composicin de la materia prima cargada vara con el tiempo. Las primeras trazas obtenidas
son ricas en el compuesto ms voltil, pero a medida que procede la vaporizacin el contenido de
este compuesto va disminuyendo. Lo anterior se ve reflejado en el aumento de la temperatura de
todo el sistema de destilacin, debido a que en el recipiente se concentran los componentes menos
voltiles.
La destilacin en una columna que slo posee zona de enriquecimiento es un caso especial
de separacin en donde la columna solo posee la seccin correspondiente a la rectificacin. Por lo
tanto, la alimentacin no se realiza en un sector cercano a la mitad de la columna, sino que se hace
por el fondo en forma de vapor. El vapor puede ser inyectado directamente cuando procede de otra
columna, de otra manera se utiliza un hervidor o caldern para generarlo. El destilado que se
produce por la cima de la torre de destilacin, generalmente, es muy rico en el componente ms
voltil y el remanente contiene una pequea fraccin del componente ms ligero.
Planteando balances de materia a la torre de destilacin se obtiene:
=
(2.1)
= ( )
Donde: V: Flujo molar de vapor [
L: Flujo molar de lquido [
(2.2)
yi: Fraccin molar del vapor

xi: Fraccin molar del lquido
Integrando la ecuacin se obtiene, la ecuacin similar a la de Lord Rayleigh:
ln [] = ,
,
1
, ,
(2.3)
La integral, para poder ser determinada de forma analtica, requiere el uso del mtodo del
trapecio de la manera siguiente:
,
, ,
, = , , (, ) , = 2 (,0 + , + 2 1
=1 , )
,
(2.4)
Con:
=
, ,
Donde:
: Moles cargados. []
: Moles de lquido remanente. []
, : Composicin de alcohol en destilado vapor.
, : Composicin de alcohol en el remanente.
: Largo intervalo.
: Nmero de intervalos.
,0 : Composicin de alcohol en destilado inicial.
, : Composicin de alcohol en destilado a nmero n de intervalos.
Figura 2.2 Evolucin de la destilacin discontinua en 4 etapas tericas, desde t0 a t3.
(2.5)
Para el caso de tener una columna que posee slo seccin de rectificacin se cumple que la ecuacin
para la lnea de operacin que se trabaja con el mtodo McCabe-Thiele es:
+1 = +1 + +1
(2.6)
Donde:
: Composicin de alcohol en destilado condensado.
: Tasa de reflujo. ( = )
: Caudal de lquido devuelto a la columna como reflujo. []
: Caudal de lquido que se extrae de la columna como destilado. []
+1 : Composicin de alcohol en el vapor de salida del plato n.
: Composicin de alcohol en el lquido de entrada al plato n.
Rectificacin con reflujo constante
Cuando la relacin de reflujo es un parmetro establecido, el cambio en la composicin del caldern
har que la composicin del destilado vare en el tiempo. La rectificacin utilizando reflujo
constante funciona de forma anloga a la destilacin simple; no obstante, usar el reflujo hace que
la disminucin en la composicin del destilado sea ms lenta.
La representacin grfica del trabajo a reflujo constante se presenta en la siguiente figura:
Figura 2.3 Grfico y vs x de destilacin discontinua a reflujo constante a tiempo 0 y 1.
La carga inicial se caracteriza por tener una composicin de 0 , mostrndose la obtencin de la

composicin del destilado 0 , para la dos etapas tericas de trabajo. Despus de un tiempo la
composicin del caldern caer a 1 y manteniendo constante el reflujo, la composicin de cabeza
disminuir hasta alcanzar el valor de 1 .
Para determinar los calores correspondientes al caldern y al condensador se utilizarn las
siguientes expresiones:
Para el caldern:
= + 0
(2.7)
Donde:
: Calor cedido por el vapor de calefaccin en el caldern. [ ]
: Calor retirado por el condensador. [ ]
0 : Entalpa especfica del lquido condensado. [ ]
Para el condensador:
= (1 0 )
(2.8)
Donde:
1 : Entalpa especfica del vapor saturado
: Flujo molar de vapor generado por la columna [ ]
La eficiencia de los platos, para conocer el comportamiento de la torre de destilacin, es de la
siguiente forma:
=
100
(2.9)
El flujo de destilado que sale de la columna se obtiene de acuerdo al balance al condensador de la

columna obtenindose:
=
(2.10)
Cabe destacar que en caso de mezclas azeotrpicas hay que tener cuidado con no sobrepasar la
temperatura de ebullicin de la mezcla a la presin de trabajo, para evitar as arrastres de mezcla.
3. EQUIPO Y MATERIALES
Tabla 3.1: Equipos utilizados en la experiencia de destilacin.
Equipos
Caractersticas
Nmero de platos: 20
Columna de destilacin
Equipos asociados: Caldern y condensador total

Ubicacin: LOPU, Departamento Ingeniera Qumica,
USACH
Marca: Schutte & koerting Co
Flujmetro
Capacidad: 250 [mm]

Precisin: 1 [mm]
Marca: OLSA Milano
Capacidad: 150 [C]
Termocupla
Precisin: 3 [C]
Cantidad: 3
Usos: Caldern, fondo columna, tope columna
Tabla 3.2: Accesorios utilizados en experiencia de destilacin.

Accesorios
Caractersticas
Balde
Cronmetro
Material: Aluminio
Cantidad: 4
Marca: Sony Xperia
Precisin: 0,01 [s]
Tipo: Mercurio
Marca: B&C GERMANY
Termmetro
Capacidad: 150 [C]

Precisin: 1 [C]
Cantidad: 7
Tabla 3.2: Accesorios utilizados en experiencia de destilacin (continuacin).

Accesorios
Caractersticas
Marca: Pyrex
Vaso Precipitado
Capacidad: 100 [mL]

Material: Vidrio
Marca: Ilmarok
Vaso Precipitado
Capacidad: 1000 [mL]

Material: Vidrio
Cantidad: 2
Probeta
Capacidad: 250 [mL]

Material: Vidrio
Material: Vidrio
Frascos
Picnmetro
Picnmetro
Balanza digital
Cantidad: 4
Marca: LMS Germany
Volumen: 50,041 [mL]
Marca: Lassco
Volumen: 50 [mL]
Marca: Sartorius Laboratory
Precisin: 0,01 [g]
Marca: Toledo
Balanza romana
Modelo: 2181
Capacidad: 375 [kg]
Precisin: 0,25 [kg]
Casco de seguridad
Cantidad: 10
Tabla 3.3: Materiales utilizados en experiencia de destilacin

Materiales
Agua
Etanol
Vaselina
4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Figura 4.1 Columna de destilacin ubicada en Laboratorio de Operaciones Unitarias,

Departamento de Ingeniera Qumica, Universidad de Santiago de Chile.
4.1
Se ingres al Laboratorio de Operaciones Unitarias ubicada en el Departamento de Ingeniera

Qumica de la Universidad de Santiago de Chile, previamente se verific el cumplimiento de
las normas de seguridad, equipos y materiales para hacer uso de laboratorio en la experiencia
de destilacin.
4.2
Se estableci los lugares de trabajo para cada integrante.
4.3
Se purg los sistemas de vapor (V-9) y (V-4); y el remanente del caldern mediante (V-3) del
grupo anterior en el sistema y luego se cerr todas las vlvulas del sistema previo al trabajo.
4.4
Se abri la vlvula (V-3) recolectando la mezcla remanente en un balde, se mas y determin

su densidad, utilizando un picnmetro y su temperatura.
4.5
Al remanente del caldern se realiz una nueva mezcla etanol-agua al 12%.
4.6
Se carg con 90 [kg] el caldern con la mezcla etanol-agua al 12% y se fij el nivel del
volumen a utilizar en el control M-1
4.7
Se abri (V-11) que permiti el flujo de agua de refrigeracin y se abri lentamente (V-2)
que permiti el paso del flujo de vapor de calefaccin al caldern entre 2 y 4 [psig] segn las
condiciones de operacin, se abri la vlvula de salida de esta ltima (V-4).
4.8
Se abri la vlvula (V-10) que permiti el ingreso de la mezcla evaporada a la columna,

generando y acumulando el destilado ya condensado que se observ en el acumulador (A-1),
se observ la cada de la primera gota y luego se abri la vlvula (V-6) que permiti el paso
del reflujo fijndolo aproximadamente en 165 [mm] registrado en el rotmetro (R-1), en
conjunto de las vlvulas (V-1) y (V-9) que calent el reflujo.
4.9
Se esper a que todos los platos de la torre tuviesen una pelcula lquida de la mezcla en su
superficie y un reflujo constante donde se monitore el rotmetro (R-1), as se estableci el
pseudo-estado estacionario.
4.10 Cuando se logr el estado pseudo-estacionario se empez a realizar las mediciones cada 10
minutos durante el proceso de la siguiente forma:
a) Temperatura de platos: mediante el uso de termmetro se registr la temperatura en cada
plato medible de la columna, se utiliz como fluido de intercambio trmico vaselina.
b) Temperatura de termocuplas: Se registr todas las mediciones correspondientes al
caldern, los flujos de entrada (fondo) y salida de vapor interno de la columna.
10
c) Muestreo de destilado o producto condensado: Se abri la vlvula (V-7) y (V-8) se tom

una muestra del producto a la cual se determin su temperatura y densidad con
picnmetro.
d) Muestreo del lquido remanente: Se abri la vlvula (V-3) se tom una muestra de lquido
remanente a la cual se le determin la temperatura y densidad con picnmetro.
e) Temperaturas de calefaccin y refrigeracin: se midi las temperaturas de salida de
refrigeracin y calefaccin.
f) Flujos msicos de producto destilado, flujo de calefaccin y de refrigeracin: se midi
los flujos msicos durante un corto perodo de tiempo.
4.11 Se realizaron 7 mediciones cada 10 minutos y una medicin inicial a tiempo 0, donde cada
medicin corresponde al punto 4.10.
4.12 Se estableci una nueva presin de calefaccin a 4 [psig] y se fij un vapor de calefaccin de
reflujo de 5 [psig].
4.13 Se realizaron 2 mediciones cada 10 minutos correspondientes cada medicin al punto 4.10.
4.14 Se termin la destilacin cuando no se obtuvo ms destilado de vlvula (V-8).
4.15 Se cort el flujo de vapor de calefaccin (V-2), vapor de calefaccin de reflujo (V-1) y el
agua de refrigeracin (V-11).
4.16 Se abri la vlvula (V-3) recolectando la mezcla remanente en un balde, se mas y determin
su densidad, utilizando un picnmetro y su temperatura.
4.17 Se cerraron todas las vlvulas y se dio trmino a la operacin.
11
5. DATOS
Tabla 5.1: Datos representativos de las temperaturas en [C] para cada plato, a distintos tiempos
de operacin.
[min]
0 10 20 30 40 50 60 70 90 100
N de Plato
T [C]
Plato 0
Plato 1
72 74 74 74 68 70 68 66 76
76
Plato 2
72 76 76 74 72 72 70 78 76
77
Plato 3
73 78 76 76 74 74 74 68 77
77
Plato 4
77 78 78 76 76 76 76 68 77
77
Plato 5
78 78 78 78 76 77 78 68 77
76
Plato 6
70 74 74 74 74 74 74 75 74
74
Plato 7
74 76 73 72 74 75 75 74 75
72
Plato 8
74 72 74 73 73 74 74 74 74
74
Plato 9
75 75 73 75 74 75 75 74 75
74
Plato 10
76 74 76 76 76 75 75 74 76
75
Plato 11
78 76 76 76 75 75 75 75 76
75
Plato 12
78 77 77 75 76 76 76 76 76
76
Plato 13
80 78 78 77 76 76 76 76 76
76
Plato 14
80 78 79 77 77 77 76 76 76
76
Vapor entrada
87 84 87 87 87 87 87 87 87
87
Vapor salida
57 57 57 57 57 57 57 57 57
57
Tabla 5.2: Condiciones iniciales de operacin.

Carga inicial [kg]
90
Presin caldern [psig]
Concentracin inicial de alcohol X0 [%]
12
[kg/L]
0,939
12
Tabla 5.3: Condiciones finales de operacin.

Carga final [kg]
68,5
Temperatura carga final [C]
90
Masa destilado [kg]
13,0
Tabla 5.4: Datos representativos a distintos de tiempos de operacin, indicando la temperatura

del caldern, flujo de refrigerante y temperatura, masa y densidad del destilado.
Tcaldern
[min]
[C]
Destilado
Tcondensado refrigerante Flujo refrigerante

[C]
[kg/s]
T [C] m [kg] [g/mL]

0
88
23
0,8196
30
10
90
25
1,5
0,8092
30
20
91,5
24
1,75
0,8056
32
30
93
24
1,5
0,8022
32
40
93
24
0,8016
30
50
93
25
0,5
0,8042
28
60
96
25
1,25
0,7976
28
70
96
25
0,75
0,7908
28
90
97,5
26
1,25
0,7986
28
100
99
27
1,5
0,7978
22
0,1467
13
Tabla 5.5: Datos representativos a distintos de tiempos de operacin, indicando la presin de

calefaccin, densidad y cantidad de lquido remanente, rotmetro del flujo de reciclo.
[min]
Pcalefaccin
[psig]
Lquido
remanente
[g]
Rotmetro
[g/mL]
[mm]
2,0
47,34
0,9468
165
10
2,0
47,36
0,9472
164
20
3,0
43,70
0,9460
165
30
3,4
47,42
0,9484
165
40
3,0
47,51
0,9502
165
50
3,4
47,53
0,9506
165
60
3,4
47,75
0,9550
165
70
4,0
47,83
0,9566
165
90
4,0
47,85
0,9570
165
100
4,0
48,07
0,9614
140
14
6. RESULTADOS
Tabla 6.1: Flujo de moles evaporados del caldern
[min] Flujo de moles evaporados [kmol/min]
0
0,0167
10
0,0155
20
0,0148
30
0,0144
40
0,0143
50
0,0148
60
0,0139
70
0,0130
80
0,0141
Fraccin molar de etanol en la fase vapor (yi)
6.2 Mtodo de McCabe-Thiele

1
0,9
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0
0,2
0,4
0,6
0,8
Fraccin molar de etanol en la fase lquida (Xi)

Lnea Y=X
Lnea de Equilibrio
Lnea de Operacin a t=10[min]
Figura 6.2.1: Caracterizacin de McCabe-Thiele para tiempo 1
15
Tabla 6.2.1: Parmetros empleados para Figura 6.2.1

[min] % Etanol molar destilado Ecuacin de Operacin
10
= 0,393 + 0,4510
0,743
1
0,9
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9

Lnea Y=X
Lnea de Equilibrio

20
0,803
= 0,400 + 0,4818
16
1
0,9
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9

Lnea Y=X
Lnea de Equilibrio

30
0,837
= 0,409 + 0,4947
17
1
0,9
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9

Lnea Y=X
Lnea de Equilibrio

40
0,863
= 0,413 + 0,5066
18
1
0,9
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9

Lnea Y=X
Lnea de Equilibrio

50
0,867
= 0,413 + 0,5089
19
1
0,9
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9

Lnea Y=X
Lnea de Equilibrio

60
0,840
= 0,409 + 0,4964
20
1
0,9
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
Lnea Y=X
Lnea de Equilibrio

70
0,892
= 0,416 + 0,5209
21
1
0,9
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9

Lnea Y=X
Lnea de Equilibrio

80
0,948
= 0,425 + 0,5451
22
1
0,9
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9

Lnea Y=X
Lnea de Equilibrio
Figura 6.2.9 Caracterizacin de McCabe-Thiele para tiempo 9

90
0,877
= 0,414 + 0,5139
23
1
0,9
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9

Lnea Y=X
Lnea de Equilibrio
Figura 6.2.10: Caracterizacin de McCabe-Thiele para tiempo 10.

100
0,876
= 0,347 + 0,5720
24
Tabla 6.3: Composicin de etanol y agua en el destilado

XA
0,8809
0,9125
0,9290
0,9413
0,9435
0,9308
0,9546
0,9788
0,9478
0,9474
% XA
88,09
91,25
92,90
94,13
94,35
93,08
95,46
97,88
94,78
94,74
xA,d
0,743
0,803
0,837
0,863
0,867
0,840
0,892
0,948
0,877
0,876
xB,d
0,257
0,197
0,163
0,137
0,133
0,160
0,108
0,052
0,123
0,124
Tabla 6.4: Energa requerida por el Caldern y Condensador para cada tiempo.
Qc
Q caldern
[min]
[kcal/min] [kcal/min]
0
157,76
181,85
10
141,77
163,42
20
133,99
153,68
30
131,70
149,94
40
130,79
149,02
50
135,36
154,25
60
131,64
148,00
70
123,12
138,27
80
139,31
155,28
25
7. DISCUSIONES
A partir de la Figura 6.2.1 hasta la Figura 6.2.10 se puede ver que las lneas de operacin
para cada tiempo de trabajo quedan por sobre la lnea de equilibrio siendo estas infactibles, salvo
la lnea de operacin correspondiente al tiempo 10 [min] que es la nica que queda por debajo de
la lnea de equilibrio, para el clculo de platos tericos por McCabe-Thiele nos genera una cantidad
infinita de platos. Este comportamiento general en la experiencia se puede deber a que el reflujo
entraba sub-enfriado al primer plato de la columna (plato superior) a una temperatura promedio de
30C la cual estaba lejana a la temperatura del plato, la cual en promedio estaba en el orden de
70C, por lo cual el vapor que asciende en la columna deba entregar su calor latente (condensa)
para que el plato alcanzara el equilibrio, lo cual provocaba que la razn interna de L/V aumente1 y
fue variable para cada tiempo registrado, debido a que el flujo de vapor disminuye producto de la
condensacin para entregar el calor y de esta misma forma aumenta la cantidad de L.
De acuerdo a la Tabla 5.4 se puede ver que la masa de destilado obtenido va disminuyendo
conforme avanza la experiencia, y esto se puede explicar en base a lo anterior, ya que se va a ocupar
el vapor para entregar calor al plato superior, y as la disponibilidad de vapor para condensar
disminuye, disminuyendo con ello la cantidad de destilado obtenido.
Ahora respecto a una experiencia de destilacin discontinua se espera que a medida que el
vapor avanza por la columna, las temperaturas de platos vayan disminuyendo, es decir que la
temperatura mayor se encuentre en el plato inferior y la temperatura menor en el plato superior,
adems a medida que avanza la destilacin se espera que la temperatura de cada plato aumente
conforme transcurre el tiempo debido a que se agota la cantidad de etanol lo cual produce un nuevo
equilibrio para cada plato a una temperatura mayor (correspondiente a una menor composicin de
etanol en el equilibrio, el punto de ebullicin de la mezcla se desplaza hacia la temperatura de
ebullicin del agua), pero ninguna de estas se cumple a cabalidad, viendo la Tabla 5.1 se ve que
las temperaturas de plato a cada tiempo medido disminuyen conforme subimos en la
columna(desde plato 14 hacia el plato 1), pero las temperaturas desde el plato 6 hasta el 1 (platos
del tope de la columna) vuelven a subir, no siguiendo la tendencia esperada de temperaturas a lo
Wankat, Philip C. Ingenieria de procesos de separacin, pag: 138-139.
26
largo de la columna. En cuanto a la temperatura de cada plato conforme al transcurso del tiempo
podemos ver en misma tabla que no se cumple la tendencia esperada para todos los platos (alza de
temperatura), en los platos de la base se evidencia el efecto contrario, en donde las temperaturas de
esos platos disminuyen con el transcurso de la experiencia2.
Para esta experiencia se busc trabajar con un L/V constante(tanto interno como externo),
lo cual nos debera arrojar segn el mtodo de McCabe-Thiele, para destilacin discontinua, una
disminucin de las composiciones instantneas de la muestra, pero en base a la Tabla 5.4 podemos
ver que las densidades (con las cuales se calculan las composiciones) no varan de gran manera, es
decir, que se mantienen constantes, mientras que lo esperado es que aumente la densidad
(disminucin de la composicin del etanol) debido a la mayor presencia de agua, esto se explica
por el hecho de que el L/V interno no era constante por causa del sub-enfriamiento del reflujo
(explicado anteriormente).
En cuanto a la eficiencia de platos, esta no se puede determinar porque el nmero de platos
tericos es incalculable debido a la infactibilidad de las curvas de operacin mencionadas
anteriormente.
Otro punto a discutir son las mediciones de densidad realizadas tanto en el caldern como
en el destilado, con las cuales determinamos composiciones, estos valores no eran instantneos
debido a que correspondan a volmenes muertos acumulados en la caera correspondiente
debido a la geometra que presenta la salida de la muestra en el caldern, as por ejemplo para todas
las mediciones de densidad en el caldern se tena que en s la temperatura interna estaba por sobre
los 88C y las muestras recolectadas tenan una temperatura evidentemente menor ya que la
muestra era de un volumen pequeo y representaba ms la composicin presente en la caera que
en el caldern, lo mismo ocurre con el destilado, el cual se acumula en una caera que va del tercer
al segundo piso del equipo y por ello podemos pensar que dichas muestras tomadas no son
representativas del instante de medicin. Finalmente las muestras tomadas tienen cierta
Destilacin
discontinua,
Consultado
el
19-05-2015,
https://laboratoriodeoperacionesunitarias2.files.wordpress.com/2009/10/destilacion-discontinua-rectificacion-deetanol.pdf
2
27
distorsin lo cual nos lleva un cierto error al momento de realizar los clculos con la ecuacin de
Rayleigh.
28
8. CONCLUSIONES
8.1
Los calores de calefaccin y refrigeracin se pueden ver en la Tabla 6.4.
8.2
No se logr el objetivo, esto se evidencia en las Figuras 6.2.1 a la 6.2.10 en donde las curvas
de operacin estn por sobre las de equilibrio.

8.3
Se logr obtener la composicin de etanol en las muestras recolectadas (destilado) en la
Tabla 6.3.
8.4
No se pudo calcular una eficiencia al no tener una cantidad de platos tericos.
29
9. RECOMENDACIONES
9.1 Se recomienda hacer una mantencin a la columna de destilacin con el fin de evitar fugas
tanto de calor como de masa en ella, puesto que estos problemas afectan en la obtencin del
producto de inters, el destilado.
9.2 El deterioro y la poca mantencin de algunos equipos de la operacin que son vitales para la
obtencin del destilado, tal como el condensador total ubicado en el tope de la columna, puesto
que en ste pueden existir capas de xido provocadas por la corrosin del metal del cual est
compuesto el condensador. Estas capas podran ser las responsables de que no exista una
ptima transferencia de calor, aumentando la resistencia a esta transferencia y con ello se ve
alterado la cantidad de destilado a obtener, ya que aparte de obtener destilado lquido se podra
obtener vapor del destilado.
9.3 La limpieza de las tuberas que constituyen la columna tambin es una buena opcin para que
el proceso funcione de buena manera y no exista contaminacin en el producto destilado.
30
10. NOMENCLATURA
Tabla 10.1: Variables y parmetros utilizados
Nombre
Altura de rotmetro
Calor
Caudal
Concentracin msica del lquido
Densidad
Entalpa
Flujo msico de reflujo
Flujo molar
Flujo molar de destilado
Flujo molar de lquido recirculado
Flujo molar de vapor
Fraccin molar del lquido
Fraccin molar del vapor
Largo intervalo
Masa
Masa molar
Moles
Moles de alimentacin
Moles del remanente
Nmero de intervalos
Presin
Temperatura
Tiempo
Smbolo Unidad en SI
H
Q
Q
X
H
R
D
L
V
x
y
h
m
n
F
b
n
P
T
[m]
[Js-1]
[m3/s]
[kgm3]
[JKg-1]
[kgs-1]
[mols-1]
[mols-1]
[mols-1]
[mols-1]
[kg]
[mol]
[mol]
[mol]
[mol]
[Pa]
[K]
[s]
31
Tabla 10.2: Subndices utilizados

Subndice
Significado
0
A
agua
B
b
c
calderin
D,d
etanol
V
L0
V
t
Inicial
Compuesto ms voltil
Agua
Compuesto menos voltil
Remanente
Condensador
Caldern
Destilado
Etanol
Evaporado
Lquido saturado
Vapor s
Total
32
11. BIBLIOGRAFA
11.1 Referencias bibliogrficas
11.1.1 King, C. Judson, Proceso de Separacin, 1 Ed, Editorial Revert
11.1.2 Perry, Manual del ingeniero qumico, 2 Ed, Editorial McGraw Hill
11.1.3 Wankat, Philip C. Ingeniera de procesos de separacin, 2Ed, Editorial Pearson, pp138139
11.2 Enlaces virtuales
11.2.1 Destilacin
discontinua,
Consultado
el
19-05-2015,
https://laboratoriodeoperacionesunitarias2.files.wordpress.com/2009/10/destilaciondiscontinua-rectificacion-de-etanol.pdf
11.2.2 Evaluacin
de
propiedades
fsicas
etanol-agua,
Consultado
el
19-05-2015,
http://www.scielo.org.co/pdf/rfiua/n52/n52a06.pdf
11.2.3 Meteorologa Usach, Consultado el 29-04-2015, http://ambiente.usach.cl/meteo/
33
APNDICES
APNDICE A: Datos Bibliogrficos
Tabla A.1: Datos de equilibrio etanol-agua a presin atmosfrica3
T
xetanol
yetanol
[C]
95,5
0,0190
0,17
89,0
0,0721
0,3891
86,7
0,0966
0,4375
85,3
0,1238
0,4704
84,1
0,1661
0,5089
82,7
0,2337
0,5445
82,3
0,2608
0,5580
81,5
0,3273
0,5826
80,7
0,3965
0,6122
79,8
0,5079
0,6564
79,7
0,5198
0,6599
79,3
0,5732
0,6841
78,74
0,6763
0,7385
78,41
0,7472
0,7815
78,15
0,8943
0,8943
Diagrama A.1 Diagrama de H-xy sistema etanol-agua3.

3
Perry, Manual del ingeniero qumico, 2 Ed.
34
Tabla A.2: Presin atmosfrica4

Presin [mbar] 960
Tabla A.3: Ecuacin de calibracin del rotmetro

Ecuacin
R2
0,9932
Tabla A.3: Ecuacin (A.1) de densidad de mezcla etanol-agua, en funcin de temperatura y

composicin msica5
Ec (A.1)
[ 3 ] = 1003,98 0,3524 96,7916 2 100,061 1,3996 + 0,8585 2
Rango T [C]
[0 ; 80]
Meteorologa Usach, Consultado el 29-04-2015, http://ambiente.usach.cl/meteo/
Evaluacin
de
propiedades
http://www.scielo.org.co/pdf/rfiua/n52/n52a06.pdf
5
fsicas
etanol-agua,
consultado
19-05-2015,
35
APNDICE B: Resultados Intermedios

Tabla B.1: Resumen de resultados presentes en Apndice C.1
25,8427
%pA
74,1573
%pB
0,5050
wA [kmol]
3,7094
wB [kmol]
42,144
wt [kmol]
Nota: Los datos en cursiva tiene otras condiciones de operacin, mencionadas en la tabla 5.4
Tabla B.2: Densidades de destilado
[]
0
10
20
30
40
50
60
70
90
100
[ ]
0,8196
0,8092
0,8056
0,8022
0,8016
0,8042
0,7976
0,7908
0,7986
0,7978
819,6
809,2
805,6
802,2
801,6
804,2
797,6
790,8
798,6
797,8
Tabla B.3: Composicin de etanol y agua en el calderin
[] []
[ ]
XA
% XA
xA
xB
0,9468
946,8
0,1159
11,59
0,042
0,951
10
0,9472
947,2
0,1098
10,98
0,046
0,954
20
0,946
946
0,1118
11,18
0,047
0,953
30
0,9484
948,4
0,0983
9,83
0,041
0,959
40
0,9502
950,2
0,0906
9,06
0,038
0,962
50
0,9506
950,6
0,0889
8,89
0,037
0,963
60
0,955
955
0,0644
6,44
0,026
0,974
70
0,9566
956,6
0,0576
5,76
0,023
0,977
90
0,957
957
0,0532
5,32
0,022
0,978
100
0,9614
961,4
0,0321
3,21
0,013
0,987
36
Tabla B.4: Tabla representativa de los clculos del apndice C.3, utilizando el mtodo numrico
del trapecio
Destilado ,
Calderin , 0,743 0,803 0,837 0,863 0,867 0,840 0,892 0,948 0,877 0,876
0,0420
-1,427 -1,314 -1,258 -1,218 -1,212 -1,253 -1,176 -1,097 -1,198 -1,199
0,0406
-1,424 -1,312 -1,256 -1,216 -1,210 -1,251 -1,174 -1,095 -1,196 -1,197
0,0391
-1,421 -1,309 -1,253 -1,214 -1,208 -1,249 -1,172 -1,094 -1,193 -1,195
0,0377
-1,418 -1,307 -1,251 -1,212 -1,206 -1,246 -1,170 -1,093 -1,191 -1,193
0,0362
-1,415 -1,304 -1,249 -1,209 -1,204 -1,244 -1,168 -1,091 -1,189 -1,191
0,0348
-1,412 -1,302 -1,246 -1,207 -1,202 -1,242 -1,167 -1,090 -1,187 -1,189
0,0333
-1,409 -1,299 -1,244 -1,205 -1,199 -1,240 -1,165 -1,088 -1,185 -1,187
0,0319
-1,406 -1,297 -1,242 -1,203 -1,197 -1,237 -1,163 -1,087 -1,183 -1,185
0,0304
-1,403 -1,294 -1,240 -1,201 -1,195 -1,235 -1,161 -1,085 -1,181 -1,183
0,0290
-1,400 -1,292 -1,238 -1,199 -1,193 -1,233 -1,159 -1,084 -1,179 -1,181
0,0275
-1,398 -1,289 -1,235 -1,197 -1,191 -1,231 -1,157 -1,082 -1,177 -1,179
0,0261
-1,395 -1,287 -1,233 -1,195 -1,189 -1,229 -1,155 -1,081 -1,175 -1,177
0,0246
-1,392 -1,285 -1,231 -1,193 -1,187 -1,226 -1,153 -1,079 -1,173 -1,175
0,0232
-1,389 -1,282 -1,229 -1,191 -1,185 -1,224 -1,151 -1,078 -1,171 -1,173
0,0217
-1,386 -1,280 -1,227 -1,189 -1,183 -1,222 -1,149 -1,077 -1,169 -1,171
0,0203
-1,384 -1,278 -1,224 -1,187 -1,181 -1,220 -1,147 -1,075 -1,167 -1,169
0,0188
-1,381 -1,275 -1,222 -1,185 -1,179 -1,218 -1,145 -1,074 -1,165 -1,167
0,0174
-1,378 -1,273 -1,220 -1,183 -1,177 -1,216 -1,143 -1,072 -1,163 -1,165
0,0159
-1,375 -1,270 -1,218 -1,180 -1,175 -1,213 -1,141 -1,071 -1,161 -1,163
0,0145
-1,373 -1,268 -1,216 -1,178 -1,173 -1,211 -1,140 -1,069 -1,159 -1,161
0,0130
-1,370 -1,266 -1,214 -1,176 -1,171 -1,209 -1,138 -1,068 -1,157 -1,159
37
Tabla B.5: Tabla representativa de los clculos del apndice C.3, utilizando el mtodo numrico
del trapecio
xA,b , , , + , + ,
=
(
+ , + , )
,
=
0,743 -26,558
-53,116
-55,913
-0,0405
0,803 -24,503
-49,006
-51,586
-0,0374
0,837 -23,474
-46,947
-49,419
-0,0358
0,863 -22,743
-45,486
-47,880
-0,0347
0,867 -22,635
-45,269
-47,652
-0,0345
0,840 -23,387
-46,774
-49,236
-0,0357
0,892 -21,980
-43,960
-46,274
-0,0335
0,948 -20,565
-41,129
-43,294
-0,0314
0,877 -22,368
-44,736
-47,091
-0,0341
0,876 -22,394
-44,789
-47,147
-0,0342
Tabla B.6: Tabla representativa de la cantidad de moles y flujo evaporado del caldern
wb [kmol] wV [kmol] V [kmol/min]
4,047
0,167
0,0167
4,060
0,155
0,0155
4,066
0,148
0,0148
4,071
0,144
0,0144
4,071
0,143
0,0143
4,067
0,148
0,0148
4,075
0,139
0,0139
4,084
0,130
0,0130
4,073
0,141
0,0141
4,073
0,142
0,0142
38
Tabla B.7: Tabla representativa del flujo de reciclo, considerando las densidades presentes en la
tabla B.2
Q [gal/min] Q [m3/min] Q [kg/min]
Promedio
311,785
1,180
967,216
309,797
1,173
948,854
311,785
1,180
950,694
311,785
1,180
946,682
311,785
1,180
945,974
311,785
1,180
949,042
311,785
1,180
941,254
311,785
1,180
933,229
311,785
1,180
942,434
262,083
311,564
0,992
1,179
791,406
947,264
Tabla B.8: Tabla representativa de la cantidad molar y msica de cada componente en el reciclo
%XA,d
Qetanol
[kg/min]
Qagua
[kg/min]
Q
[kmol de
etanol/min]
Q
[kmol de
agua/min]
[kmol/min]
0,000312
819,6
0,225
0,030
0,00489
0,00169
0,00658
0,000310
809,2
0,229
0,022
0,00497
0,00122
0,00619
0,000312
805,6
0,233
0,018
0,00507
0,00099
0,00606
0,000312
802,2
0,235
0,015
0,00512
0,00082
0,00593
0,000312
801,6
0,236
0,014
0,00513
0,00078
0,00591
0,000312
804,2
0,233
0,017
0,00507
0,00096
0,00604
0,000312
797,6
0,237
0,011
0,00516
0,00063
0,00579
0,000312
790,8
0,241
0,005
0,00525
0,00029
0,00554
0,000312
798,6
0,236
0,013
0,00513
0,00072
0,00585
0,000262
797,8
0,198
0,011
0,00431
0,00061
0,00492
Q
[kg/min]
39
Tabla B.9: relacin de reciclo y flujo molar de recirculacin, el dato en cursiva corresponde a
otras condiciones de operacin
L
V
D
L/V
[kmol/min] [kmol/min]
[kmol/min]
0,00658
0,00619
0,00606
0,00593
0,00591
0,00604
0,00579
0,00554
0,0167
0,0155
0,0148
0,0144
0,0143
0,0148
0,0139
0,013
0,393
0,4
0,409
0,413
0,413
0,409
0,416
0,425
0,0102
0,0093
0,0088
0,0084
0,0084
0,0087
0,0081
0,0075
0,00585
0,0141
0,414
0,0083
0,00492
0,0142
0,347
0,0092
Tabla B.10: Representativa de los resultados grficos

L/V xA,d
xA
0,393 0,743 0,042
0,400 0,803 0,046
0,409 0,837 0,047
0,413 0,863 0,041
0,413 0,867 0,038
0,409 0,840 0,037
0,416 0,892 0,026
0,425 0,948 0,023
0,414 0,877 0,022
0,347 0,876 0,013
40
Tabla B.11: Mediante interpolacin grfica obtenida del grfico A.1 entalpas para el equilibrio etanol agua
T [C] X (Ls) h [Kcal/Kg]
81
0,4851
63,16
82
0,4135
65,26
83
0,3345
68,42
84
0,2805
71,58
85
0,2330
73,68
86
0,2000
75,79
87
0,1770
77,78
88
0,1506
80,00
89
0,1310
82,11
90
0,1138
83,16
91
0,1000
85,26
92
0,0817
85,26
93
0,0644
86,32
94
0,0517
88,42
95
0,0402
89,47
96
0,0310
90,53
97
0,0218
91,58
98
0,0161
92,63
99
0,0092
94,74
100
0,0000
100,00
41
Tabla B.12 Entalpas para vapor saturado y lquido saturado para cada medicin.
[min]
T [C]
XA eq
0
10
20
30
40
50
60
70
80
88
90
91,5
93
93
93
96
96
97,5
0,4101
0,3554
0,3048
0,2543
0,2543
0,2543
0,1531
0,1531
0,1026
Hv
Hv
[Kcal/Kg] [kcal/kmol]
400
11808,46
410
11473,92
425
11290,86
450
11316,72
450
11316,72
450
11316,72
515
11490,35
515
11490,35
565
11804,50
hL0
hL0
[kcal/kg] [kcal/kmol]
80,00
2361,69
83,16
2327,25
84,21
2237,18
86,32
2170,80
86,32
2170,80
86,32
2170,80
90,53
2019,85
90,53
2019,85
92,11
1924,34
42
APNDICE C
Ejemplos de Clculo
C.1 Determinacin de los porcentajes en peso y sus respectivas masas en la carga inicial de la
muestra etanol-agua
Para comenzar se define a modo de nomenclatura A: etanol y B: agua, por ser el etanol ms voltil.
Se obtiene por medio de la tabla A.3 la carga inicial presente igual a 90 [kg] con su respectiva
concentracin molar de etanol al 12%.
Para determinar el porcentaje en peso de cada componente, se realiza el siguiente anlisis
% = 100 = 100 %
(C.1)
Al dividir (C.1) por , siendo el peso molecular de A
% = 100 =
100%
(C.2)
Luego, la concentracin molar se define como:
=
Donde al dividir por un uno conveniente
100
100 ,
(C.3)
se obtiene.
100%
100% %
+
(C.4)
En donde es el peso molecular de A. Resolviendo la ecuacin (C.4) y por medio del porcentaje
molar de A que es 12%:
100 %
46
0,12 =
100 % %
+ 18
46
Se obtiene que el porcentaje en peso de A es igual a % = 25,8427, donde por diferencia el

porcentaje en peso de B es % = 74,1573
Luego la cantidad de masa presente de etanol dentro de la mezcla se define como
43
= %
23,2314[] =
(C.5)
25,8427 90[]
100
Luego, por diferencia se obtiene que la masa presente de agua en la mezcla es

66,7686 [].Tambin se hace necesario determinar la cantidad de moles iniciales, para esto se
utiliza la siguiente formula
=
(C.6)
Donde remplazando los datos obtenidos por (C.5), se tiene
23,2314[]
46 [
]
Siendo = 0,5050[], anlogamente = 3,7094[] , siendo los moles totales igual

a la suma de + , donde = 4,2144[].
Dato presentes en el Apndice B, tabla B.1
C.2 Determinacin de las fracciones molares de agua y etanol en el destilado y calderin
Para realizar este procedimiento, es necesario utilizar los datos presentes en la tabla 5.4, en donde
se muestra la densidad y temperatura del destilado. Por medio de la ecuacin (A.1), se despeja
obtiene la fraccin msica de etanol presente.
Para utiliza la ecuacin es necesario verificar que todas las unidades estn correctamente,
hacindose necesario el siguiente cambio:
0,8196 [
] 1000 = 819,6 [ 3 ]
44
Luego, remplazando en la ecuacin (A.1)

819,6 [
] = 1003,98 0,3524 23[] 96,7916 2 100,061 1,3996 23[] + 0,8585 2 23[]

3
Obtenindose una composicin msica de etanol en el destilado de 0,8809.

Luego utilizando la ecuacin (C.4) se tiene la composicin molar de etanol en el destilado es
88,09
46
=
88,09 100 88,09
46 +
18
Luego, , = 0,743 mientras que , + , = 1 , se determina que , = 0,257. Datos

presentes en la tabla 6.3
De manera anloga, se determin las fracciones para el caldern, presentndose los datos
intermedios en la tabla B.3.
C.3 Determinacin de la carga molar en el tiempo en el caldern
Por medio de la ecuacin de Rayleigh para reflujo constante de una destilacin discontinua se
determina la funcin para determinar la carga del caldern en funcin de las composiciones y el
tiempo.
,
= ln
, ,
Por medio del mtodo nmero del trapecio, se resolvi al integral. En donde , es la
concentracin molar de destilado, presente en la tabla B.2, esta concentracin, como es variable
en el tiempo y funcin de la concentracin del lquido remante presente en el calderin, es necesario
dejarla de la forma, (, ) , luego, se sigue procedimiento:
,
, ,
= , , (, ) , = 2 (, + , + 2 1
=1 , )
,
(C.7)
45
Para obtener h, se sigue:

=
, ,
(C.8)
Donde n representa el nmero de intervalos, que se fija de forma arbitraria. A mayor nmero de
intervalos, mayor ser la precisin del resultado. Para esto, se fija n=20, luego, utilizando los datos
presentes en la tabla B.3
0,042 0,013
= 0,00145
20
Luego, utilizando la ecuacin C.7 y los datos presentes en la tabla B.2, se tiene, despejando
, (, ) =
, (, ) =
1
, ,
(C.9)
1
= 1,427
0,042 0,743
Luego, este procedimiento se repiti para cada composicin de destilado. Obtenindose la tabla
B.4 y B.5. Para luego remplazar los datos obtenidos, en la ecuacin de Rayleigh, teniendo, para
tiempo inicial una carga molar de:
[] = 4,2144[] 0,0405 = 4,047[]
C.4 Vapor generado en el caldern
Como fue posible obtener la carga a los distintos intervalos de tiempo, por medio de un balance
de masa, se logra determinar la cantidad de vapor generado.
= +
(C.10)
Teniendo la consideracin que la carga inicial, cambia con el tiempo. Luego, el vapor generado al
tiempo inicial se calcula:
4,2144[] = + 4,047[]
46
Siendo igual a = 0,167[], esto se repiti de forma anloga para los distintos tiempos.
Luego para obtener el flujo de vapor generado, se divide por el tiempo de cada corrida experimental
obtenindose
0,167[]
= 0,0167 [
]
10[]
Datos presentes en la tabla B.6

C.5 Clculos para determinar moles de reciclo, la razn de reflujo interno y flujo de destilado
En la experiencia, el reciclo se haca pasar por un rotmetro presente en el panel del primer piso.
Utilizando la curva de calibracin presente en la tabla 5.5 y 5.6, se tiene.
165[] = 0,503 [
] + 8,172
Luego, [] = 311,785, este procedimiento se repiti de forma anloga para todos los flujos.
Es importante considerar que los ltimos dos flujos, fueron cambiados y al mismo tiempo, se abri
la vlvula de calefaccin del reciclo. Para efectos de clculos, se determin el flujo promedio. =
311,564 [] .Datos presentes en la tabla B.7.

Para determinar la cantidad de moles de etanol y agua presentes en la recirculacin, es necesario
analizar que la composicin y densidad del destilado es la misma que la del reciclo. Utilizando los
datos presentes en la tabla B.7 y B.2 a tiempo inicial se tiene:
0,256 [
] 88,0854% = 0,225 [
]
Luego, se tiene que existe a tiempo inicial 0,225 [] de etanol, realizando la diferencia se tiene
que el flujo msico de agua en el reciclo es 0,0304 []. Para determinar la cantidad molar, es
necesario dividir por el peso molecular de cada sustancia. Siguindose:
47
0,225 []
46 [
= 0,00489[
En donde se tiene a tiempo inicial 0,00489[ ] de etanol en el reciclo, de forma anloga, se

calcula el flujo molar de agua:
= 0,00169[
]
18 [
]
0,0304 [
Estos datos se encuentran presente en la tabla B.8.

Para determinar la razn de flujo interno L/V, calcular los moles totales de recirculacin, estos son
obtenidos sumando ambos flujos:
= 0,00489 [
] + 0,00169[
]
Siendo para tiempo inicial = 0,00658 [ ].Este procedimiento se repiti de forma anloga
para todos los tiempos de operacin. Luego, utilizando la cantidad de moles evaporados, datos
presentes en la tabla B.6. Se realiza la siguiente operacin:
0,00658 [ ]
=
= 0,394
0,0167 [ ]
Para determinar el flujo de destilado, se sigue
=+
Remplazando se tiene, para tiempo inicial:
0,0167 = 0,00658 + 0,010
(C.11)
48
Luego, el flujo de destilado es 0,010[ ].Datos presentes en la tabla B.9.

C.6 Determinacin de los nmeros de platos
Utilizando la tabla B.10 y A.1, se sigue el siguiente procedimiento.
Se muestra que la lnea de operacin se rige por la ecuacin
= + . ,
(C.12)
Como se muestra en la tabla B.10, tenemos los valores a distintos tiempos de L/V, ms las
concentraciones molares de destilado y remanentes del caldern.
Luego tenemos el procedimiento de un punto y un pendiente, Como ejemplo de clculo tomaremos
a tiempo inicial L/V=0,393, y una concentracin de destilado molar igual a , = 0,743 , luego
intersectando con la curva x=y tenemos el punto (0,743; 0,743) siguiendo la ecuacin PuntoPendiente
1 = ( 1 )
(C.13)
Remplazando los datos se tiene la primera ecuacin de operacin

= 0,393 + 0,451
Luego se tiene una concentracin del caldern igual a = 0,042. De esta concentracin final, se
tiene que comenzar a pivotear desde la curva de equilibrio y la curva de operacin ya obtenida.
Como se muestra en el grafico C.2 el punto 0,042 corta a la ecuacin de operacin fuera del
equilibrio, por lo que no es posible pivotear para obtener la cantidad de platos reales de la
experiencia.
En las tablas 6.2.1 a 6.2.10 se muestra las ecuaciones correspondientes a cada tiempo de operacin.
49
Grafico C.6: Representativo del desarrollo presente en el punto C.6

Luego, en resultados se presenta los grficos, con sus respectivos platos, en donde se asume la
concentracin de caldern igual a la ptima.
C.7 Determinacin de entalpas y calores

Para esto, es necesario utilizar los datos presentes en el diagrama A.1. Es posible observar la tabla
5.1, que existen temperaturas que estn debajo de la temperatura del azetropo, estas temperaturas
no sern consideradas para el clculo.
Usando el diagrama Entalpa vs composiciones se calculan fracciones msicas para distintas
temperaturas de equilibrio. Se obtuvo la tabla B.11
50
Utilizando una temperatura de plato hipottica de 81 [C], se obtiene los moles de etanol
= 100
(C.14)
0,4851
100 = 1,0539
46,069
Luego es posible calcular por diferencia los moles de agua y de esta forma tener la composicin
molar.
1
100
(C.15)
1 04851
100 = 2,8582
18,06
Luego, para calcular la fraccin molar de etanol se utiliza la siguiente ecuacin:

=
(C.16)
1,0539
= 0,2692
1,0539 + 2,8582
A continuacin, es posible obtener las entalpas especficas y respectivas fracciones molares de

etanol para cada tiempo con sus temperaturas de equilibrio. El diagrama de entalpa permite
obtener estos datos.
Luego para obtener la entalpia para el vapor saturado y el lquido condensado, se emplearon las
temperaturas correspondientes al caldern. Para el tiempo 0, tenemos:
[] = [ ] ( 46,069 [] + (1 ) 18,015 [])
(C.17)
[] = 400 (0,4101 46,069 [] + (1 0,4101) 18,015 [])
51
= 11808,46 [
En el clculo anterior se obtiene la entalpa del vapor saturado para unidades molares. La
bibliografa obtenida consta de datos especficos para unidades msicas por lo que utilizando la
composicin de equilibrio y los respectivos pesos moleculares se obtiene con las unidades
correctas. Cabe mencionar, que los valores de [ ] son obtenidos del Diagrama A.1.
Con la misma metodologa de la ecuacin C.17, debe realizarse con la entalpa especfica del
lquido saturado en el destilado:
0 [] = 80 (0,4101 46,069 [] + (1 0,4101) 18,015 [])
0 = 2361,69 [
En el mismo diagrama entalpa vs composicin se lee la entalpa especfica para el lquido saturado
en [ ] a la temperatura del destilado en grados Celsius, los cuales se pueden encontrar en la tabla
B.11
Los valores de y de 0 se encuentran en la Tabla B.12 para cada tiempo.
Por otra parte, para determinar el calor retirado por el condensador se hace necesario tener las
entalpas obtenidas en los puntos anteriores. La entalpa del vapor saturado saliente de la torre de
destilacin y la entalpa del lquido condensado.
Contando ya con estos valores se hace posible realizar un balance de energa en el condensador.
Esto ltimo se lleva a cabo con la siguiente ecuacin:
= (1 0 )
(C.18)
52
= 0,0167 (11808,46 2361,69) = 157,76 [
Los valores de se extraen de la tabla B.6.

Continuando se calcula el calor ingresado en el caldern, mediante un balance de energa global.
Este permite ver cunto calor ingres al caldern. De esta forma, utilizando el calor retirado por el
condensador y el flujo molar del destilado, junto con la entalpa del mismo destilado, es posible
obtener cuantitativamente ese calor de caldern.
= + 0
Donde: : Calor ingresado en el caldern. [ ]
: Flujo molar de destilado. [ ], el cual se obtiene de la tabla B.9

Por lo tanto, para tiempo 0 tenemos:
= 157,76 + 0,0102 [
] 2361,69 = 181,85 [
]
Ambos valores ( ) se encuentran en la tabla 6.2 para cada tiempo.
(C.19)

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LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS

DEPARTAMENTO DE INGENIERA QUMICA

DESTILACIN DISCONTINUA EN MULTIETAPAS

Donde: V: Flujo molar de vapor [

L: Flujo molar de lquido [

yi: Fraccin molar del vapor

Figura 2.2 Evolucin de la destilacin discontinua en 4 etapas tericas, desde t0 a t3.

Figura 2.3 Grfico y vs x de destilacin discontinua a reflujo constante a tiempo 0 y 1.

La carga inicial se caracteriza por tener una composicin de 0 , mostrndose la obtencin de la

El flujo de destilado que sale de la columna se obtiene de acuerdo al balance al condensador de la

Equipos asociados: Caldern y condensador total

Capacidad: 250 [mm]

Tabla 3.2: Accesorios utilizados en experiencia de destilacin.

Capacidad: 150 [C]

Tabla 3.2: Accesorios utilizados en experiencia de destilacin (continuacin).

Capacidad: 100 [mL]

Capacidad: 1000 [mL]

Capacidad: 250 [mL]

Tabla 3.3: Materiales utilizados en experiencia de destilacin

Figura 4.1 Columna de destilacin ubicada en Laboratorio de Operaciones Unitarias,

Se ingres al Laboratorio de Operaciones Unitarias ubicada en el Departamento de Ingeniera

Se estableci los lugares de trabajo para cada integrante.

Se abri la vlvula (V-3) recolectando la mezcla remanente en un balde, se mas y determin

Al remanente del caldern se realiz una nueva mezcla etanol-agua al 12%.

Se abri la vlvula (V-10) que permiti el ingreso de la mezcla evaporada a la columna,

c) Muestreo de destilado o producto condensado: Se abri la vlvula (V-7) y (V-8) se tom

Tabla 5.2: Condiciones iniciales de operacin.

Presin caldern [psig]

Concentracin inicial de alcohol X0 [%]

Tabla 5.3: Condiciones finales de operacin.

Temperatura carga final [C]

Masa destilado [kg]

Tabla 5.4: Datos representativos a distintos de tiempos de operacin, indicando la temperatura

Tcondensado refrigerante Flujo refrigerante

T [C] m [kg] [g/mL]

Tabla 5.5: Datos representativos a distintos de tiempos de operacin, indicando la presin de

Fraccin molar de etanol en la fase vapor (yi)

6.2 Mtodo de McCabe-Thiele

Fraccin molar de etanol en la fase lquida (Xi)

Lnea de Operacin a t=10[min]

Figura 6.2.1: Caracterizacin de McCabe-Thiele para tiempo 1

Tabla 6.2.1: Parmetros empleados para Figura 6.2.1

Fraccin molar de etanol en la fase vapor (yi)

Fraccin molar de etanol en la fase lquida (Xi)

Lnea de Operacin a t=20[min]

Figura 6.2.2: Caracterizacin de McCabe-Thiele para tiempo 2

Tabla 6.2.2: Parmetros empleados para Figura 6.2.2

Fraccin molar de etanol en la fase vapor (yi)

Fraccin molar de etanol en la fase lquida (Xi)

Lnea de Operacin a t=30[min]

Figura 6.2.3: Caracterizacin de McCabe-Thiele para tiempo 3

Tabla 6.2.3: Parmetros empleados para Figura 6.2.3

Fraccin molar de etanol en la fase vapor (yi)

Fraccin molar de etanol en la fase lquida (Xi)

Lnea de Operacin a t=40[min]

Figura 6.2.4: Caracterizacin de McCabe-Thiele para tiempo 4

Tabla 6.2.4: Parmetros empleados para Figura 6.2.4

Fraccin molar de etanol en la fase vapor (yi)

Fraccin molar de etanol en la fase lquida (Xi)

Lnea de Operacin a t=50[min]

Figura 6.2.5: Caracterizacin de McCabe-Thiele para tiempo 5

Tabla 6.2.5: Parmetros empleados para Figura 6.2.5

Fraccin molar de etanol en la fase vapor (yi)