Análise Da Escoabilidade de Pós

UNIVERSIDADE FEDERAL DE SO CARLOS
CENTRO DE CINCIAS EXATAS E DE TECNOLOGIA

PROGRAMA DE PS-GRADUAO EM ENGENHARIA QUMICA
ANLISE DA ESCOABILIDADE DE PS
MILENE MINNITI DE CAMPOS
So Carlos - SP
2012
UNIVERSIDADE FEDERAL DE SO CARLOS

CENTRO DE CINCIAS EXATAS E DE TECNOLOGIA
PROGRAMA DE PS-GRADUAO EM ENGENHARIA QUMICA
ANLISE DA ESCOABILIDADE DE PS
Dissertao apresentada ao Programa

de Ps-Graduao em Engenharia
Qumica da Universidade Federal de
So Carlos como requisito para
obteno do grau de Mestre em
Engenharia Qumica.
Orientadora: Prof. Dr. Maria do Carmo Ferreira
So Carlos SP
2012
Ficha catalogrfica elaborada pelo DePT da

Biblioteca Comunitria da UFSCar
C198ae
Campos, Milene Minniti de.

Anlise da escoabilidade de ps / Milene Minniti de
Campos. -- So Carlos : UFSCar, 2012.
126 f.
Dissertao (Mestrado) -- Universidade Federal de So
Carlos, 2012.
1. Engenharia qumica. 2. Ps. 3. Leite em p. 4. Alumina.
I. Ttulo.
CDD: 660 (20a)
AGRADECIMENTOS
Primeiramente, agradeo a Deus.
Agradeo tambm a toda minha famlia o apoio, o carinho e o incentivo, pois
todos sempre estiveram presentes nesta caminhada.
A minha orientadora Maria do Carmo Ferreira a amizade e a confiana
demonstradas e que sempre esteve disposta a esclarecer minhas dvidas com muita dedicao.
Ao professor Jos Teixeira Freira a todas as contribuies valiosas durante toda
a realizao do projeto.
Aos professores do Centro de Secagem as sugestes dadas nos seminrios de
rea.
Ao professor Cezar da Rosa que aceitou o convite para participar da banca de
defesa.
Ao professor Carlito Calil Jnior, coordenador do LaMEM, que autorizou a
utilizao do aparelho de cisalhamento direto de Jenike.
Aos tcnicos Oscar da Silva, Adilson Mota, Slvio (LaMEM), Luiz Augusto
Staffa (DEMa) e Edilson Milar.
Aos colegas do Centro de Secagem e de outras reas a amizade e os bons
momentos que passamos juntos.
Ao CNPq o apoio financeiro.
"As verdadeiras conquistas, as nicas de que nunca nos

arrependemos, so aquelas que fazemos contra a ignorncia."
Napoleo Bonaparte
"O xito da vida no se mede pelo caminho que voc conquistou, mas sim
pelas dificuldades que superou no caminho."
Abraham Lincoln
RESUMO
Existem muitas indstrias que trabalham com ps em alguma parte de seu
processo de produo, como: as alimentcias, as farmacuticas, as cermicas, as de cimentos e
as de fertilizantes. O conhecimento das propriedades associadas escoabilidade destes
materiais importante, j que as caractersticas dos ps podem sofrer alteraes no
processamento. Desta forma, a avaliao de ndices de escoabilidade e a identificao dos
principais fatores que influenciam na escoabilidade de ps so informaes que auxiliam as
operaes industriais e no projeto de equipamentos. Assim, o objetivo deste trabalho foi
avaliar a escoabilidade de ps orgnicos e inorgnicos, analisando quais fatores interferiram
nesta propriedade. Os materiais escolhidos para representarem os materiais orgnicos foram
os leites em p integral e desnatado, enquanto que a alumina e o p cermico foram
selecionados para a avaliao dos materiais inorgnicos. As caracterizaes fsicas realizadas
foram: visualizao da morfologia dos materiais no MEV, distribuio granulomtrica, massa
especfica da partcula, teor de umidade inicial, densidade bulk aerada e densidade bulk
compactada. A escoabilidade dos materiais foi determinada pelas medidas de: ngulo de atrito
interno, ngulo de atrito interno efetivo, ngulo de atrito com a parede de ao galvanizado e
ndice de escoamento, todos eles determinados pelo cisalhamento direto nas clulas de Jenike;
ndice de Hausner obtidos a partir dos valores das densidades bulk compactada e aerada;
ngulo de repouso, determinado atravs do escoamento do p em uma superfcie de acrlico.
De maneira geral, os resultados obtidos, considerando-se todas as metodologias empregadas
para a determinao da escoabilidade dos materiais, demonstraram que a alumina, o p
cermico e o leite em p integral, se comparados ao leite em p desnatado, apresentaram
menores ndices de escoabilidade. Se esses materiais fossem armazenados em silos feitos de
ao galvanizado, o escoamento da alumina e do p cermico seria mais difcil do que os leites
em p desnatado e integral. Assim, os resultados mostraram que as propriedades fsicas do
material interferem na escoabilidade dos ps. O leite em p desnatado escoou mais facilmente
que o leite em p integral, pois o maior teor de gordura juntamente com o menor tamanho
mdio das partculas do leite em p integral diminuram a escoabilidade deste material em
relao ao leite em p desnatado. Da mesma forma, apesar das composies similares, a
alumina apresentou menor escoabilidade que o p cermico, pois este tinha partculas de
maior tamanho mdio e menos aglomeradas.
Palavras-chave: Propriedades de escoabilidade de ps. Leite em p. Alumina.
ABSTRACT
There are many industries which use powders somewhere in their production
process, such as: food, pharmaceuticals, ceramics, cement and fertilizer industries. The
knowledge of properties associated with the flowability of these materials is important, since
the characteristics of the powders can go through amendments in processing. Thus, the
evaluation of indexes of flowability and the identification of main factors which influence the
powders flowability play an important role in the operation and design of industrial devices.
The objective of this study was to evaluate the flowability properties of organic and inorganic
powders, as well as analyze which factors interfered in these properties. The organic materials
were represented by whole and skim milk powders, while alumina and ceramic powder were
selected for the assessment of inorganic materials. The physical characterizations carried out
were: display materials morphology at SEM (Scanning Electron Microscopy), size
distribution, particle density, initial moisture content, aerated bulk density and tapped bulk
density. The measured materials flowability properties were: angle of internal friction,
effective angle of internal friction, angle of wall (galvanized steel) friction and flow index, all
of them determined by Jenike's direct shear cell, Hausner ratio obtained from the values of
tapped and aerated bulk densities; angle of repose, determined through the dropping of
powder in an acrylic surface. In general, the results obtained, considering all methodologies
employed for the determination of materials flowability, demonstrated that alumina, ceramic
powder and whole milk powder, if compared to skim milk powder, presented lower indexes
of flowability. If these materials were stored in silos made of galvanized steel, alumina and
ceramic powder flowability would be more difficult than that of skim and whole milk
powders. Thus, the results showed that the material physical properties interfere in powders
flowability. The skim milk powder flowed more easily than whole milk powder, because
higher fat content and smaller average particle size of whole milk powder decreased the
flowability of this material in comparison to the skim milk powder. Likewise, despite they
have similar composition, alumina presented lower flowability that ceramic powder, because
this powder had larger average particle size and the powder presented fewer agglomerated
particles.
Keywords: Powder flowability properties. Milk powder. Alumina.
LISTA DE FIGURAS
Figura 2.1: Tipos de isotermas. ................................................................................................ 21
Figura 2.2: Menisco lquido entre duas partculas esfricas idnticas. .................................... 25
Figura 2.3: Escoamento tipo mssico. ...................................................................................... 26
Figura 2.4: Escoamento tipo funil. ........................................................................................... 27
Figura 2.5: Metodologias utilizadas para a medio do ngulo de repouso. ............................ 28
Figura 2.6: Clula de Jenike de cisalhamento. ......................................................................... 31
Figura 2.7: Tenses normais e de cisalhamento. ...................................................................... 32
Figura 2.8: Tenses principais. ................................................................................................. 32
Figura 2.9: Fora em funo da distncia para diferentes estados de consolidao da
amostra - (1) sobreconsolidao; (2) consolidao crtica e (3)
subconsolidao. ................................................................................................. 33
Figura 2.10: Fora de cisalhamento em funo da variao do volume para diferentes
estados de consolidao. ..................................................................................... 34
Figura 2.11: Tenso de cisalhamento em funo da tenso normal. ........................................ 35
Figura 2.12: Tenses, e seu respectivo tensor, sobre um elemento de volume cbico em
coordenadas cartesianas. ..................................................................................... 37
Figura 2.13: Circunferncia de Mohr, tenso de cisalhamento em funo da tenso
normal.................................................................................................................. 37
Figura 2.14: Tenso inconfinada de deslizamento em funo da tenso principal de
consolidao. ....................................................................................................... 38
Figura 2.15: Tenso no confinada de deslizamento versus tenso principal de
consolidao. ....................................................................................................... 39
Figura 2.16: Tenso de cisalhamento em funo da tenso normal e ilustrao do ngulo
de atrito interno ( ) e do ngulo efetivo de atrito interno ( ). ............................ 41
Figura 2.17: Ensaio de cisalhamento com a parede. ................................................................ 41
Figura 3.1: Dispositivo de madeira utilizado para a compactao padronizada dos ps. ........ 50
Figura 3.2: Esquema dos recipientes de vidro com as solues salinas para a
determinao das isotermas de soro. ............................................................... 52
Figura 3.3: Spray dryer utilizado para a secagem da barbotina de alumina. ............................ 54
Figura 3.4: Bocal atomizador duplo fluido e seus componentes. ............................................. 55
Figura 3.5: Cabea do bocal atomizador. ................................................................................. 55
Figura 3.6: Mtodo utilizado para medio do ngulo de repouso. ......................................... 57
Figura 3.7: Aparelho de cisalhamento direto; (a) Vista geral do equipamento com o
sistema de aquisio de dados; (b) vista detalhada da clula de Jenike. ............. 58
Figura 3.8: Etapas do ensaio de cisalhamento: (a) tenso de cisalhamento em funo do
tempo e (b) tenso cisalhante em funo da tenso normal. ............................... 59
Figura 3.9: Tenso de cisalhamento em funo da tenso normal. .......................................... 62
Figura 3.10: Interface do software utilizado nos clculos. ....................................................... 63
Figura 3.11: Determinao do ngulo de atrito com a parede. ................................................. 65
Figura 3.12: Interface do software utilizado para a determinao do ngulo de atrito com
a parede. .............................................................................................................. 65
Figura 4.1: Microscopias eletrnicas de varredura dos materiais. ........................................... 68
Figura 4.2: Volume acumulativo em funo do dimetro da partcula para o leite em p....... 72
Figura 4.3: Volume acumulativo em funo do dimetro da partcula da alumina e do p
cermico. ............................................................................................................. 73
Figura 4.4: Volume em funo do dimetro de partculas da alumina e do p cermico. ....... 73
Figura 4.5: Densidade bulk compactada em funo do nmero de batidas na proveta para
os leites em p. .................................................................................................... 75
Figura 4.6: Densidade bulk compactada em funo do nmero de batidas na proveta para
a alumina e para o p cermico. .......................................................................... 76
Figura 4.7: Umidade de equilbrio em funo da atividade da gua para o leite em p
desnatado a 30C. ................................................................................................ 78
Figura 4.8: Umidade de equilbrio em funo da atividade de gua para o leite em p
desnatado a 40C. ................................................................................................ 78
integral a 30C. .................................................................................................... 82
integral a 40C. .................................................................................................... 82
Figura 4.11: Fora em funo do deslocamento para o leite em p desnatado na fase de
pr-cisalhamento com fora normal de 70 N. ..................................................... 86
cisalhamento com fora normal de 50 N. ............................................................ 87
Figura 4.13: Tenso de cisalhamento em funo da tenso normal para o leite em p
desnatado. ............................................................................................................ 88

consolidao do leite em p desnatado. .............................................................. 89
Figura 4.15: Fora em funo do deslocamento do ngulo de atrito do leite em p
desnatado com o ao galvanizado. ...................................................................... 90
Figura 4.16: Tenso de cisalhamento em funo da tenso normal para a determinao do
ngulo de atrito do leite em p desnatado com o ao galvanizado. .................... 91
Figura 4.17: Fora em funo do deslocamento na etapa de pr-cisalhamento para o leite
em p integral com fora normal de 50N. ........................................................... 92
Figura 4.18: Fora em funo do deslocamento na etapa de cisalhamento para o leite em
p integral com fora normal de 35N.................................................................. 92
integral. ................................................................................................................ 93
consolidao do leite em p integral. .................................................................. 94
Figura 4.21: Fora em funo do deslocamento para a determinao do ngulo de atrito
do leite em p integral com o ao galvanizado. .................................................. 95
Figura 4.22: Tenso de cisalhamento em funo da tenso normal para o clculo do
ngulo de atrito do leite em p integral com o ao galvanizado. ........................ 96
Figura 4.23: Fora em funo do deslocamento na etapa de pr-cisalhamento da alumina
com fora normal de 70N. ................................................................................... 97
Figura 4.24: Fora em funo do deslocamento na etapa de cisalhamento da alumina com
fora normal de 35N. ........................................................................................... 98
Figura 4.25: Tenso de cisalhamento em funo da tenso normal para a alumina................. 99
Figura 4.26: Tenso principal de consolidao em funo da tenso inconfinada de
deslizamento para a alumina. ............................................................................ 100
Figura 4.27: Fora em funo do deslocamento para a determinao do ngulo de atrito
da alumina com o ao galvanizado. .................................................................. 100
Figura 4.28: Tenso de cisalhamento em funo da tenso normal obtida no ensaio de
atrito da alumina com o ao galvanizado. ......................................................... 101
Figura 4.29: Fora em funo do deslocamento na etapa de pr-cisalhamento para o p
cermico. ........................................................................................................... 102
Figura 4.30: Fora em funo do deslocamento na fase de cisalhamento do p cermico. ... 103
Figura 4.31: Tenso de cisalhamento em funo da tenso normal para o p cermico. ....... 104

consolidao para o p cermico. ..................................................................... 105
Figura 4.33: Fora em funo do deslocamento do ensaio do ngulo de atrito com a
parede para o p cermico. ................................................................................ 106
Figura 4.34: Tenso de cisalhamento em funo da tenso normal do ngulo de atrito do
p cermico com o ao galvanizado. ................................................................ 106
Figura A.1: Fora em funo do deslocamento para o leite em p desnatado. ...................... 118
Figura A.2: Fora em funo do deslocamento para o leite em p integral. .......................... 119
Figura A.3: Fora em funo do deslocamento para a alumina em p. ................................. 120
Figura A.4: Fora em funo do deslocamento para o p cermico. ..................................... 121
Figura A.5: Tenso de cisalhamento em funo da tenso normal para a determinao da
tenso inconfinada de deslizamento. ................................................................. 123
tenso principal de consolidao. ...................................................................... 124
Figura A.7: Tenso de cisalhamento em funo da tenso norma para a determinao do
ngulo efetivo de atrito interno. ........................................................................ 125
LISTA DE QUADROS
Quadro 2.1: Termos utilizados para classificar qualitativamente os slidos quanto ao
tamanho. .............................................................................................................. 18
Quadro 2.2: Classificao da escoabilidade segundo o ngulo de repouso.............................. 29
Quadro 2.3: Escoabilidade de p segundo o ndice de Hausner. .............................................. 30
Quadro 2.4: Classificao de Jenike para a escoabilidade de ps. ........................................... 39
Quadro 2.5: Caractersticas das partculas e fatores que afetam a escoabilidade de ps. ........ 43
Quadro 2.6: Propriedades dos ps e os fatores que afetam a escoabilidade. ............................ 44
LISTA DE TABELAS
Tabela 2.1: Equaes utilizadas para estimar a umidade de equilbrio. ................................... 22
Tabela 2.2: Parmetros e constantes das isotermas obtidas por Jouppila e Roos (1994) a
24C. .................................................................................................................... 23
Tabela 2.3: Tenses normais de pr-cisalhamento em funo da densidade bulk. .................. 34
Tabela 2.4: Caractersticas das partculas de leite em p. ........................................................ 45
Tabela 2.5: Propriedades de escoabilidade do leite em p. ...................................................... 45
Tabela 3.1: Composio dos leites em p. ............................................................................... 48
Tabela 3.2: Umidade relativa de equilbrio de solues salinas saturadas. .............................. 51
Tabela 3.3: Foras normais aplicadas no pr-cisalhamento (Np) e no cisalhamento (Nc). ....... 60
Tabela 3.4: Caractersticas da clula de Jenike. ....................................................................... 60
Tabela 4.1: Massa especfica dos materiais. ............................................................................. 70
Tabela 4.2: Teor de umidade dos materiais. ............................................................................. 74
Tabela 4.3: Densidades bulk aerada e consolidada do leite em p. .......................................... 74
Tabela 4.4: Densidades bulk aerada e consolidada da alumina e do p cermico. .................. 75
Tabela 4.5: Umidade de equilbrio experimental do leite em p desnatado a 30 e a 40C. ..... 77
Tabela 4.6: Valores dos parmetros, constantes, ERM, SQR e R dos modelos para o leite
em p desnatado nas temperaturas de 30 e 40C................................................. 80
Tabela 4.7: Umidade de equilbrio experimental do leite em p integral a 30 e a 40C. ......... 81
Tabela 4.8: Valores dos parmetros, constantes, ERM, SQR e R dos modelos para o leite
em p integral nas temperaturas de 30 e 40C. ................................................... 83
Tabela 4.9: ndice de Hausner dos materiais. ........................................................................... 84
Tabela 4.10: ngulo de repouso dos materiais. ....................................................................... 85
Tabela 4.11: Resultados dos testes de cisalhamento direto para o leite em p desnatado. ...... 88
Tabela 4.12: Resultados dos testes de cisalhamento direto para o leite em p integral. .......... 94
Tabela 4.13: Resultados do teste de cisalhamento direto de Jenike para a alumina em p. ..... 99
Tabela 4.14: Resultados dos testes de cisalhamento de Jenike para o p cermico. .............. 104
Tabela 4.15: Classificao da escoabilidade: comparao das metodologias para os
diferentes ps utilizados. ................................................................................... 107
LISTA DE SMBOLOS
a - distncia de separao efetiva entre duas superfcies
[L]
Aa - rea do anel da clula de Jenike
[L ]
d1 dimetro da partcula 1
[L]
d2 dimetro da partcula 2
[L]
dp dimetro da partcula
[L]
D dimetro do orifcio de descarga do reservatrio
[L]
Fcap- fora capilar
[LMT-2]
Fs fora de cisalhamento
[LMT-2]
Fvw fora de Van der Waals
[LMT-2]
ffc ndice de escoamento
g acelerao da gravidade
[LT-2]
H constante de Hamacker
[ML-2T-2]
H( ) funo do ngulo de inclinao do silo
m - massa aps a pesagem do ensaio de Jenike
[M]
mp ou c - massa sobre o pendural na fase de pr-cisalhamento ou de cisalhamento
[M]
ma - massa do anel da clula de Jenike
[M]
mb - a massa da base da clula de Jenike
[M]
mt - massa da tampa da clula de Jenike
[M]
mslidos - massa de slidos
[M]
mvazios massa de espao vazio
[M]
me massa no equilbrio
[M]
ms massa seca
[M]
M umidade de equilbrio experimental em base seca
- umidade de equilbrio terica em base seca
p - massa do pendural sobre a clula de Jenike
[M]
r1, r2 - raio de curvatura de um menisco lquido entre duas partculas slidas
[L]
va - volume do anel da clula da clula de Jenike
[L ]
vb - volume da base da clula
[L ]
Vslidos volume de slidos
[L ]
Vvazios volume de espao vazio
[L ]
ngulo de atrito interno
[]
- ngulo efetivo de atrito interno
[]
P - a presso capilar negativa dentro do menisco
[ML-1T-2]
V variao no volume
[L ]
porosidade do leito
[]
- ngulo de atrito com a parede
[]
ngulo de repouso
[ML-1T-2]
- a tenso superficial do lquido

w
coeficiente de atrito com a parede
densidade bulk
[ML- ]
b,c
- densidade bulk compactada
[ML- ]
b,s
- densidade bulk solta
[ML- ]
- massa especfica do fluido
[ML- ]
massa especfica da partcula
[ML- ]
[ML-1T-2]
- tenso normal
1
tenso principal de consolidao
[ML-1T-2]
tenso normal de consolidao
[ML-1T-2]
CR
w
[ML-1T-2]
tenso crtica do sistema
[ML-1T-2]
tenso normal da parede
- tenso de cisalhamento
[ML-1T-2]
- tenso de ruptura de consolidao
[ML-1T-2]
mx
tenso mxima de cisalhamento
[ML-1T-2]
min
tenso mnima de cisalhamento
[ML-1T-2]
tenso de cisalhamento da parede
[ML-1T-2]
LISTA DE SIGLAS
ELGD Lugar Geomtrico de Deslizamento Efetivo
LGD Lugar Geomtrico de Deslizamento
ff - funo de fluxo
SUMRIO
1.
Introduo .................................................................................................................. 16
2.
Reviso bibliogrfica ................................................................................................. 18
2.1.
Materiais slidos e escoamento ................................................................................... 18
2.2.
Caractersticas das partculas e dos leitos de partculas............................................... 19
2.2.1. Massa especfica da partcula ...................................................................................... 19

2.2.2. Porosidade do leito ...................................................................................................... 19
2.2.3. Densidade bulk ............................................................................................................ 20
2.2.4. Umidade de equilbrio ................................................................................................. 20
2.3.
Coeso e adeso entre partculas ................................................................................. 23
2.3.1. Foras de Van de Waals .............................................................................................. 23

2.3.2. Pontes lquidas ............................................................................................................. 24
2.3.3. Pontes slidas............................................................................................................... 25
2.3.4. Foras eletrostticas ..................................................................................................... 25
2.4.
Critrio qualitativo de escoabilidade de ps ................................................................ 26
2.4.1. Escoamento mssico .................................................................................................... 26

2.4.2. Escoamento afunilado .................................................................................................. 27
2.5.
Critrios quantitativos de escoabilidade de ps ........................................................... 27
2.5.1. ngulo de repouso ....................................................................................................... 28

2.5.2. ndice de Hausner ........................................................................................................ 29
2.5.3. Funo de fluxo da clula de Jenike ............................................................................ 31
2.5.4. ngulos de atrito da clula de Jenike .......................................................................... 40
2.6.
Fatores que afetam a escoabilidade dos ps ................................................................ 42
2.6.1. Propriedades da partcula ............................................................................................. 42

2.6.2. Propriedades dos ps ................................................................................................... 44
2.7.
Escoabilidade do leite em p ....................................................................................... 45
3.
Materiais e mtodos ................................................................................................... 47
3.1.
Materiais ...................................................................................................................... 47
3.1.1. Alumina ....................................................................................................................... 47

3.1.2. Barbotina de alumina ................................................................................................... 47
3.1.3. Leite em p .................................................................................................................. 48
3.2.
Caracterizao dos materiais ....................................................................................... 48
3.2.1. Microscopia eletrnica de varredura (MEV) ............................................................... 49
3.2.2. Distribuio granulomtrica ........................................................................................ 49

3.2.3. Massa especfica das partculas ................................................................................... 49
3.2.4. Densidades bulk aerada e consolidada ......................................................................... 49
3.2.5. Teor de umidade .......................................................................................................... 50
3.2.6. Isotermas de soro...................................................................................................... 50
3.3.
Secador utilizado ......................................................................................................... 53
3.4.
Determinao dos critrios quantitativos de escoabilidade ......................................... 56
3.4.1. ndice de Hausner ........................................................................................................ 56

3.4.2. ngulo de repouso ....................................................................................................... 56
3.4.3. Funo de fluxo da clula de Jenike ............................................................................ 57
3.4.4. ngulos de atrito interno ............................................................................................. 63
3.4.5. ngulo de atrito com a parede ..................................................................................... 63
4.
Resultados e discusses.............................................................................................. 67
4.1.
Caracterizao dos materiais ....................................................................................... 67
4.1.1. Microscopia Eletrnica de Varredura (MEV) ............................................................. 67

4.1.2. Massa especfica .......................................................................................................... 70
4.1.3. Distribuio granulomtrica ........................................................................................ 71
4.1.4. Teor de umidade .......................................................................................................... 74
4.1.5. Densidades bulk ........................................................................................................... 74
4.1.6. Isotermas de soro...................................................................................................... 76
4.2.
Critrios quantitativos de escoabilidade ...................................................................... 84
4.2.1. ndice de Hausner ........................................................................................................ 84

4.2.2. ngulo de repouso ....................................................................................................... 85
4.2.3. ndice de escoamento e ngulos de atrito .................................................................... 86
4.2.3.1. Leite em p desnatado ................................................................................................. 86
4.2.3.2. Leite em p integral ..................................................................................................... 91
4.2.3.3. Alumina ....................................................................................................................... 97
4.2.3.4. P cermico ............................................................................................................... 101
4.3.
Anlise geral .............................................................................................................. 107
5.
Concluses ................................................................................................................ 109
6.
Sugestes para prximos trabalhos ........................................................................ 110
7.
Referncias bibliogrficas ....................................................................................... 111
APNDICE A ........................................................................................................................ 117

ANEXO A .............................................................................................................................. 122
16
Introduo
1. INTRODUO
Aproximadamente setenta e cinco por cento dos processos qumicos de
manufatura utilizam slidos na forma de partculas finas em algum de seus estgios de
processamento. O projeto adequado dos equipamentos e o manuseio correto destas partculas,
muitas vezes constituem a diferena entre o sucesso e o fracasso de uma determinada
operao. A observao das caractersticas das partculas durante o projeto e operao de uma
instalao, bem como o conhecimento de como elas se alteram no decorrer do processamento,
pode aumentar a lucratividade atravs da melhoria de rendimento do produto e da reduo do
desperdcio (NELSON, 1999).
Existem muitas indstrias que trabalham com materiais particulados, como por
exemplo, as alimentcias, as farmacuticas, as de cermicas, as de cimentos, assim como as de
fertilizantes, entre outras. Na Engenharia Qumica, o estudo do escoamento de fluidos (gases
e lquidos) bastante difundido. Porm, o conhecimento sobre o comportamento dos slidos
ainda comparativamente pouco estudado, apesar das suas inmeras aplicaes nas indstrias
em todo o mundo. Este fato pode ser explicado, porque os ps so geralmente matriasprimas de baixo custo e com baixo valor agregado. Entretanto, Fitzpatrick e Ahrn (2005)
defendem que, por exemplo, a rea de ps alimentcios necessita de mais pesquisas e
conhecimentos de engenharia para que possam ser desenvolvidos processos mais eficientes
para a produo de materiais mais seguros e de alta qualidade, e, desta forma, produzir bens
de consumo com maior valor de mercado.
Os termos escoamento e escoabilidade so normalmente utilizados para fluidos
contnuos, porm, sero aplicados ao longo deste texto para o sistema particulado, a fim de
indicar o seu movimento ou deslizamento. O movimento relativo das partculas e sua
interao com as paredes da tubulao, com a estrutura de armazenagem e at mesmo a
interao entre partcula-partcula caracterizam o escoamento de materiais particulados, ou
seja, as partculas devem superar as foras de coeso e de atrito para escoarem.
Segundo Prescott e Barnum (2000) o termo escoabilidade de ps muitas
vezes usado de forma vaga e geralmente tem sido mais associado ao mtodo de ensaio usado
para medir esta caracterstica dos materiais do que ao seu significado para o processo
produtivo. Para os formuladores de produtos, como os farmacuticos, a escoabilidade uma
caracterstica ligada essencialmente ao produto desejado. Mas, para o engenheiro, ela est
relacionada com o processo de produo, porque as caractersticas do escoamento podem
variar dependendo do equipamento. De acordo com estes autores, com as informaes sobre
17
Introduo
as propriedades de escoamento do p, os engenheiros podem selecionar os equipamentos mais

adequados e otimizar aqueles j existentes, corrigindo eventuais problemas de escoamento. E,
os formuladores podem usar as propriedades do material durante o desenvolvimento do
produto para prever o seu escoamento no equipamento de interesse.
A escoabilidade de ps um fenmeno complexo em que as propriedades e as
caractersticas fsico-qumicas do conjunto de partculas determinam o tipo de escoamento, e,
portanto interferem nas operaes de processamento e de manuseio, tais como o escoamento
na descarga de silos, o transporte, a mistura, a compactao, embalagem e armazenamento
destes materiais. O escoamento tambm depende das propriedades das partculas que
constituem o p, por exemplo, a umidade, a massa especfica, a composio, a forma e a
rugosidade superficial.
Para avaliar a escoabilidade desses materiais h alguns critrios quantitativos,
entre eles esto: ngulo de repouso, ngulo efetivo de atrito interno, ndice de Hausner e
ndice de escoamento. Existe tambm uma classificao qualitativa de escoamento que se
baseia na observao do movimento das partculas ao se descarregar um silo ou um recipiente
de armazenamento de partculas slidas.
No Centro de Secagem do Departamento de Engenharia Qumica da UFSCar,
so realizados vrios estudos sobre a secagem de pastas, solues e suspenses, que produzem
ps. Embora usualmente, seja feita a caracterizao do material seco, com a determinao da
composio, do tamanho, da umidade e da densidade dos ps, ainda no foram realizados
estudos para avaliar como o material seco se comporta durante o seu processamento e
armazenamento, bem como as propriedades associadas escoabilidade. Assim, este trabalho
busca ampliar o conhecimento sobre o comportamento do material particulado durante o
escoamento, j que informaes prticas sobre estas caractersticas so importantes e podem
ser teis para o dimensionamento de equipamentos utilizados nas operaes industriais.
Portanto, os objetivos deste trabalho foram caracterizar e analisar a
escoabilidade de ps orgnicos e inorgnicos obtidos comercialmente e a partir da secagem de
suspenses, visando contribuir para os estudos sobre secagem de ps que vm sendo
desenvolvidos no Centro de Secagem. A avaliao da escoabilidade das partculas foi
realizada com base nas caractersticas fsico-qumicas dos materiais e tambm nos principais
mtodos utilizados para medir e classificar o escoamento.
18
Reviso Bibliogrfica
2. REVISO BIBLIOGRFICA
Este captulo visa apresentao dos principais conceitos envolvidos e critrios
utilizados na avaliao da escoabilidade de ps. Alm disso, ser apresentado um
levantamento sobre o estado da arte e as principais pesquisas realizadas nesta rea.
2.1. Materiais slidos e escoamento

Os materiais slidos particulados so formados por gros ou partculas de
diferentes tamanhos, que se agrupam formando um conjunto. Algumas caractersticas como
densidade e composio qumica podem variar no conjunto de partculas, o que dificulta sua
caracterizao (WOODCOCK; MASON, 1987). Conhecer como o conjunto de partculas se
comporta ao ser processado, transportado ou armazenado til para o projeto e
dimensionamento adequado de equipamentos industriais, tais como alimentadores de slidos,
transportadores e silos, entre outros. O Quadro 2.1 mostra os termos usualmente utilizados
para classificar os materiais de acordo com a faixa de tamanho das partculas.
Quadro 2.1: Termos utilizados para classificar qualitativamente os slidos quanto ao tamanho.
Termo
Slido grosseiro (coarse)
Slido granular
P grosseiro (coarse)
P fino
P superfino
P ultrafino
Faixa de tamanho
5 - 100 mm
0,3 - 5 mm
100 - 300 m
10 - 100 m
1 - 10 m
<1 m
Fonte: Woodcock e Mason (1987).

A escoabilidade dos materiais particulados tem sido estudada sob trs
perspectivas principais. Na primeira delas, o escoamento de p considerado como anlogo
ao de um fluido, na segunda, conforme Sutton (1976), como um corpo slido deformado
elasticamente e plasticamente, e finalmente, a terceira perspectiva considera o escoamento
como a ruptura mecnica da estrutura slida (JENIKE, 1964). Analisar o escoamento do p
em analogia com o do fluido no uma considerao muito prtica, pois se assume que a
escoabilidade no depende da quantidade de material armazenada no recipiente ou da presso
esttica gerada pelo fluido acima da abertura de descarga (PELEG, 1978). Assim, as
consideraes de deformao elstica e plstica e de ruptura mecnica descrevem o
19
Reviso Bibliogrfica
escoamento de p mais coerentemente, e so muito adotadas para explicar o movimento das

partculas. Segundo elas, se um material particulado est submetido a uma tenso contnua,
ele deformado elasticamente quando as partculas so pressionadas umas contra as outras e
o material somente retornar condio original se a tenso for liberada. Conforme a tenso
aumenta, as foras interpartculas aumentaro at certo limite e as partculas comearo a
deslizar umas sobre as outras, at que todo o conjunto de partculas comece a deslizar. Assim
que o deslizamento atingido, um plano de cisalhamento estabelecido, toda a estrutura se
rompe, e inicia-se o escoamento. A partir deste ponto, a deformao completamente
plstica, o material dilata, e o escoamento acontece pelo deslizamento de uma camada de
partculas sobre a outra (JULIANO; BARBOSA-CNOVAS, 2010).
2.2. Caractersticas das partculas e dos leitos de partculas

A caracterizao completa de um material particulado pode ser realizada de
duas maneiras. Uma delas considerar uma partcula isoladamente, e, a outra determinar o
comportamento do conjunto de partculas, que definem as propriedades conhecidas como
propriedades bulk. Neste item sero abordados os conceitos e as teorias que descrevem no
somente as caractersticas de uma partcula, mas tambm as do seu conjunto.
2.2.1. Massa especfica da partcula
Para se obter o valor da massa especfica de uma partcula ( p) determina-se a
razo entre a massa e o volume real ocupado por apenas uma partcula.
2.2.2. Porosidade do leito

As propriedades bulk dependem da combinao das partculas com os espaos
vazios, pois o volume total pode no ser ocupado s por partculas. Esse volume de espaos
vazios uma propriedade do leito chamada porosidade, que pode ser calculada a partir da
seguinte definio (WOODCOCK; MASON, 1987):
Vvazios
Vslidos Vvazios
(1)
em que Vslidos e Vvazios representam o volume de slidos e o volume de espao vazio,

respectivamente.
20
Reviso Bibliogrfica
2.2.3. Densidade bulk

Para a determinao da densidade bulk ( b) deve-se analisar o comportamento
do conjunto de partculas, que, muitas vezes, apresentam diferentes tamanhos. A densidade
bulk mdia pode ser definida como a razo da massa de material dividida pelo seu volume
total, composto por partculas e espaos vazios (porosidade do leito), como pode ser visto pela
seguinte equao:
mslidos mvazios
Vslidos Vvazios
(2)
A densidade bulk tambm pode ser escrita em termos da massa especfica da

partcula, da massa especfica do fluido ( f) e da porosidade do leito, representada por
(WOODCOCK; MASON, 1987):
(3)
Para slidos secos, o ar geralmente preenche os espaos vazios e, portanto, a

massa especfica do fluido nos espaos vazios pode ser desprezada em relao da partcula,
ento a equao 3 se torna:
(4)
necessrio descrever qual a condio de empacotamento do material, pois h

duas formas para a medio da densidade bulk, por exemplo, quando o material colocado no
recipiente tem-se a densidade bulk aerada ou solta (loose, aerated ou poured bulk density).
Porm se ele for compactado, forando-se a acomodao das partculas, a medida aferida ser
a densidade bulk compactada (tapped bulk density).
2.2.4. Umidade de equilbrio
A umidade de equilbrio de um material, a uma dada temperatura, definida
como o teor de umidade correspondente ao equilbrio entre as presses de vapor da gua no
meio ambiente e no material. muito importante estudar esta varivel, j que ela determina
21
Reviso Bibliogrfica
qual o teor mximo e mnimo de umidade que o material pode atingir a uma determinada
temperatura e umidade relativa do ambiente (BARROZO, 1995), sendo que tanto a umidade
do material como a do ambiente interferem na escoabilidade.
Uma tcnica muito utilizada para a determinao da umidade de equilbrio o
mtodo esttico, que utiliza solues cidas de diversas concentraes ou diferentes solues
salinas para regular a presso de vapor no ar sem movimento (esttico) que circunda a
vizinhana do material. As solues salinas so mais utilizadas, pois alm de oferecerem
menos riscos no manuseio, mantm a umidade relativa constante, mesmo que o sal precipite.
A relao entre o teor de umidade no equilbrio e a atividade da gua (aw)
correspondente a uma temperatura constante chamada de isoterma de soro (SANTANU
BASU; SHIVHARE; MUJUMDAR, 2006). Brunauer et al. (1940) descreveram cinco tipos
de isotermas. A Figura 2.1 ilustra graficamente os diferentes tipos de isotermas.
Figura 2.1: Tipos de isotermas.
Fonte: Santanu Basu; Shivhare; Mujumdar (2006).
22
Reviso Bibliogrfica
A isoterma do tipo 1 conhecida como isoterma de Langmuir, e obtida

assumindo-se adsoro monomolecular do gs pelos poros do slido num volume finito. O
tipo 2 uma isoterma sigmoide obtida de produtos solveis, com tendncia assinttica quando
a atividade da gua se aproxima de um. O tipo 3 conhecida como isoterma de FloryHiggins, e pode ser observada quando um solvente ou plastificante, como o glicerol, est
acima da temperatura de transio vtrea. A isoterma do tipo 4 descreve a adsoro mxima
de um slido hidroflico expansvel. O tipo 5 a isoterma de adsoro nas multicamadas de
BET, que foi observada na adsoro de vapor de gua no carvo e est relacionada com as
isotermas dos tipos 2 e 3. Os dois tipos de isotermas mais comumente encontrados para
alimentos so as do tipo 2 e 4 (SANTANU BASU; SHIVHARE; MUJUMDAR, 2006).
Existe um grande nmero de equaes utilizadas para estimar a umidade de
equilbrio dos materiais. Os principais modelos propostos esto apresentados na Tabela 2.1.
Tabela 2.1: Equaes utilizadas para estimar a umidade de equilbrio.
Modelo
BET
GAB
Equao
=
=
0
1 [1+ 1 ]
0
1 1 +
Khn
Halsey modificada
= exp
Henderson Thompson
Chung - Pfost
modificada
= 1 exp[ + ]
= exp
exp BM
(5)
(6)
(7)
(8)
(9)
(10)
M0 o teor de umidade na monocamada da superfcie interna; C (BET e GAB) um

parmetro adimensional relacionado ao calor de soro da regio da monocamada; K o
parmetro GAB relacionado ao calor de soro na regio da multicamada; k, A, B e C so
constantes, aw a atividade da gua em uma determinada temperatura e T a temperatura.
23
Reviso Bibliogrfica
A Tabela 2.2 mostra os resultados dos parmetros e constantes das equaes de

BET, GAB e Khn dos leites em p integral e desnatado a 24C obtidos por Jouppila e Roos
(1994).
Tabela 2.2: Parmetros e constantes das isotermas obtidas por Jouppila e Roos (1994) a 24C.
Parmetros e
constantes
Leite Desnatado
Leite Integral
BET
M0 = 0,0547
C = 11,30
M0 = 0,059
C=13,31
GAB
M0 = 0,0510
C = 12,11
K = 1,08
M0 = 0,0497
C = 16,56
K= 1,13
Khn
k = 0,0672
B = -0,00764
k = 0,0700
B = -0,00865
2.3. Coeso e adeso entre partculas

A escoabilidade de um conjunto de partculas slidas depende principalmente
das foras de atrao ou coeso entre as partculas. Nos limites, um escoamento pode ser
classificado desde muito livre (materiais que escoam facilmente) at muito difcil
(materiais coesivos). Segundo Condotta (2005), um p coesivo definido como um material
que no escoa livremente, no qual as interaes interpartculas so mais importantes do que o
simples efeito da fora da gravidade sobre estas partculas.
Os principais tipos de foras interpartculas encontram-se descritos a seguir.
2.3.1. Foras de Van de Waals

As foras de Van der Waals so muito mais fracas do que as ligaes
primrias, como por exemplo, as covalentes, inicas e metlicas. Hamacker (1937) props
uma expresso para estimar a fora de Van der Waals entre duas partculas de dimetros d1 e
d2:
Fvw
H (d1d 2 )
12a 2 (d1 d 2 )
(11)
24
Reviso Bibliogrfica
em que a a distncia de separao efetiva entre as superfcies de duas partculas e H a

constante de Hamacker, que depende das caractersticas do material e possui valores que
variam entre 10-20 e 10-19 Joules.
Quando as duas partculas tiverem o mesmo dimetro, a Equao 11 se reduz a:
Hd p
Fvw
(12)
24a 2
Se uma das partculas possui dimetro muito maior que a outra, ou seja, d2 >>
d1, ento, pode-se utilizar a equao simplificada:
Fvw
Hd1
12a 2
(13)
em que d1 o dimetro da partcula menor.
2.3.2.
Pontes lquidas
A presena de um lquido nos espaos intersticiais de um conjunto de
partculas pode resultar no s na absoro de umidade pelos materiais higroscpicos, mas

tambm em dissoluo de algumas partculas, reaes qumicas que produzam lquidos,
aumento da umidade na cristalizao e encharcamento acidental do p ou do equipamento
(PELEG, 1978). A presena de uma camada de lquido na superfcie das partculas aumenta a
coeso devido ao do menisco criado entre as partculas. Alm disso, quanto maior a
viscosidade do lquido, mais fortes so as foras coesivas (JULIANO; BARBOSACNOVAS, 2010).
Segundo Seville, Tzn e Clift (1997), a fora de interao entre partculas tem
diferentes origens: a componente axial da tenso superficial entre o slido e o lquido e a
fora resultante da presso hidrosttica do menisco, conforme a equao:
Fcap
2 r2
r22 P
(14)
25
Reviso Bibliogrfica
em que
a tenso superficial do lquido e
P a presso capilar negativa dentro do
menisco. A Figura 2.2 mostra esquematicamente a interao entre as partculas e o menisco

lquido.
Figura 2.2: Menisco lquido entre duas partculas esfricas idnticas.
Fonte: Adaptao de Seville, Tzn e Clift (1997).
Quando estas partculas esto em contato direto possvel estimar a fora de interao
atravs da equao:
Fcap
dp
(15)
sendo dp o dimetro da partcula.
2.3.3.
Pontes slidas
As pontes slidas so as foras de interaes mais fortes, e podem ocorrer por
transferncia de massa, por processos de fuso-recristalizao ou sublimao-recristalizao,

e, ainda, quando a superfcie da partcula estiver prxima da temperatura de fuso
(CONDOTTA, 2005).
2.3.4. Foras eletrostticas

As partculas podem tambm apresentar interao por foras eletrostticas, ou
seja, o material particulado pode acumular cargas eltricas que podem ser tanto atrativas
quanto repulsivas.
26
Reviso Bibliogrfica
2.4. Critrio qualitativo de escoabilidade de ps

Uma classificao qualitativa da escoabilidade de ps pode ser feita atravs da
observao de seu comportamento ao escoar atravs do orifcio de descarga de um silo, que
uma das principais operaes industriais que envolvem escoamento de slidos.
Fatores como a fora coesiva do material, as tenses aplicadas sobre as
partculas e o tempo de armazenamento interferem de maneira significativa na escoabilidade
de ps.
A descarga do material particulado de um silo pode ser classificada em dois
padres principais conhecidos por escoamento mssico e afunilado.
2.4.1. Escoamento mssico

O escoamento mssico fica caracterizado quando, no descarregamento de um
silo, todas as partculas slidas nele presentes comeam a se movimentar, escoando de forma
regular. Um silo projetado para o escoamento tipo mssico pode ser reconhecido pela
presena de uma vlvula de controle de fluxo ou pelo declive ngreme da parede do silo
prximo sada, que auxilia na descarga do material, como ilustra a Figura 2.3.
Figura 2.3: Escoamento tipo mssico.
Fonte: Lopes Neto, Nascimento e Silva (2009).

O escoamento mssico o mais utilizado industrialmente, pois apresenta as
seguintes vantagens:
o escoamento uniforme e contnuo;
a presso relativamente uniforme na seo horizontal do silo;
27
Reviso Bibliogrfica
a segregao das partculas slidas mnima;

no h formao de regies mortas no interior do silo e
no h canalizao do material no descarregamento.
2.4.2. Escoamento afunilado

O escoamento afunilado caracteriza-se por ser um escoamento irregular, j que
o material se desprende da superfcie livre e cai atravs de um canal vertical formado no
interior do silo. O declive da parede prximo sada do silo no escoamento afunilado menor
em relao ao mssico. As principais caractersticas deste tipo de escoamento, muitas vezes
consideradas indesejveis, so:
no h mistura de material quando ocorre segregao no carregamento do silo;
o escoamento no uniforme e
se o material apresentar tendncia degradao ou formao de aglomerados, isto ir
acontecer nas regies estagnadas.
A Figura 2.4 ilustra o escoamento do tipo funil.
Figura 2.4: Escoamento tipo funil.
Fonte: Lopes Neto, Nascimento e Silva (2009).
2.5. Critrios quantitativos de escoabilidade de ps

Existem alguns critrios quantitativos para a medio da escoabilidade de ps e
de materiais granulares em geral. Os principais deles so apresentados e discutidos nesta
seo.
28
Reviso Bibliogrfica
2.5.1. ngulo de repouso

Partculas slidas como cereais, leite em p, farinha, sais, acares, entre
outros, quando transportadas, tratadas, ou estocadas, podem formar um monte ou uma pilha
devido atuao de foras internas. A caracterstica mais bvia deste monte o ngulo de
repouso, segundo Juliano e Barbosa-Cnovas (2010). Assim, o ngulo de repouso ( ) aquele
formado com a horizontal quando se despeja o material particulado para se formar um monte.
Vrios mtodos podem ser utilizados para medir o ngulo de repouso das
partculas slidas, porm o valor obtido depender no s das condies do slido, como
umidade e carga eltrica, mas tambm, do procedimento adotado e da habilidade do operador.
Desta forma, valores publicados de ngulo de repouso podem no ser comparveis. Os
mtodos mais comumente empregados para a medio desse ngulo so: (i) com o auxlio de
um funil fazer um monte cnico em uma superfcie lisa; (ii) utilizar uma caixa com um dos
lados removveis; (iii) utilizar um cilindro rotativo (WOODCOCK; MASON, 1987). A Figura
2.5 ilustra o mtodo que consiste na formao do monte cnico com a utilizao de um funil,
que o tipo de medio mais utilizada para a determinao do ngulo de repouso, e tambm
os dois tipos de cilindros que podem ser utilizados para realizar esta medida.
Figura 2.5: Metodologias utilizadas para a medio do ngulo de repouso.
(a) Despejamento na superfcie lisa (b) cilindro com furo na base
(c) cilindro rotativo
Fonte: Schulze (2010).

O Quadro 2.2 mostra a classificao da escoabilidade do p conforme o valor
obtido para o ngulo de repouso. Como pode ser observado, para maiores valores de ngulo
de repouso mais difcil o escoamento das partculas slidas. Isto porque, os materiais mais
coesivos tendem a deslizar menos, fazendo que o ngulo formado entre o material e a
29
Reviso Bibliogrfica
horizontal seja maior em relao s partculas com menores graus de aderncia, que escoam
com maior facilidade.
Quadro 2.2: Classificao da escoabilidade segundo o ngulo de repouso.
ngulo de repouso ()
Escoamento
25 30
Muito livre
30 38
Livre
38 45
Mdio
45 55
Coesivo
Maior que 55
Muito difcil
Fonte: Woodcock e Mason (1987).
O ngulo de repouso afetado por diversos fatores, como o tamanho da
partcula e o teor de umidade do p, conforme demonstraram Zou e Brusewitz (2002) que
estudaram a escoabilidade de p de calndula no compactado com diferentes teores de
umidade.
2.5.2. ndice de Hausner

Malav-Lpez, Barbosa-Cnovas e Peleg (1985) definiram o ndice de Hausner
(HR, Hausner ratio) como sendo a razo entre a densidade bulk compactada (
densidade bulk solta (
b,s),
b,c)
e a
conforme a equao:
HR
b ,c
(16)
b,s
importante observar que a densidade bulk dos materiais particulados,

depende muito do modo como as partculas so empacotadas, por exemplo, se foram
submetidas compactao, consolidao, etc. Portanto, no h um nico valor para cada p
(ABDULLAH; GELDART, 1999).
A densidade bulk aerada pode ser determinada atravs do empacotamento das
partculas num recipiente sem a utilizao de agitao ou vibrao, somente sob a ao da
gravidade. A densidade bulk consolidada pode ser obtida aplicando-se vibraes ao recipiente
contendo a amostra utilizada para a medio da densidade aerada. A intensidade e o tempo
30
Reviso Bibliogrfica
das vibraes devem ser ajustados at que a altura das partculas no recipiente seja constante
(ABDULLAH; GELDART, 1999).
Hausner (1967) mediu as densidades bulk aerada e consolidada de trs ps de
cobre com distribuies granulomtricas semelhantes, porm com partculas de diferentes
formatos (esfrico, irregular e floco). Ele observou que quanto mais as partculas se
desviavam do formato esfrico, maior era a razo entre as densidades consolidada e aerada.
Hayes (1987) props uma classificao para a escoabilidade de p segundo o ndice de
Hausner, mostrada no Quadro 2.3.
Analisando-se o Quadro 2.3, pode-se observar que para maiores ndices de
Hausner, mais difcil ser o escoamento das partculas. necessrio salientar que o ndice de
Hausner caracteriza as condies de atrito numa situao de movimento das partculas, e no
estaticamente.
Quadro 2.3: Escoabilidade de p segundo o ndice de Hausner.
ndice de Hausner (HR)
Escoamento
Menor que 1,25
Fcil, livre
1,25 - 1,4
Mdio
Maior que 1,4
Coesivo, difcil
Fonte: Abdullah e Geldart (1999).

Chang et al. (1998) avaliaram a densidade bulk consolidada e o ndice de
Hausner para diversas misturas de amido de batata e protena de trigo em diferentes dosagens
de gua. Conforme a atividade da gua de cada mistura era aumentada, maiores eram os
valores da densidade bulk consolidada. Porm, a densidade bulk aerada diminua com o
aumento da atividade da gua.
Lu et al. (2009) estudaram a escoabilidade de carvo pulverizado e observaram
que o ndice de Hausner diminuiu com o aumento do tamanho da partcula, e portanto, o
escoamento do p era mais fcil para as partculas maiores. Abdullah e Geldart (1999)
tambm observaram que o aumento do tamanho da partcula numa mistura de FCC (Fluid
Cracking Catalyst) e de FRF (Fire Retardant Filler) era sempre acompanhado pela
diminuio da coesividade do material, e consequentemente pela queda do ndice de Hausner.
Entretanto, observaram que a densidade bulk aerada aumentou at um tamanho mdio de
partcula de 25 m e depois permaneceu constante para ambos os materiais. J, a densidade
31
Reviso Bibliogrfica
bulk compactada aumentou s at o tamanho de 15 m, e para partculas maiores, o valor da

densidade bulk compactada diminuiu tanto para o FCC como para o FRF. Para a medio das
densidades bulk, os autores utilizaram um analisador de p padro fabricado pela Hosokawa e
um sistema de medidas de densidades volumtricas, denominado Copley. Estes sistemas
permitiam que o nmero, a amplitude e a intensidade de vibraes aplicadas para cada
material fossem padronizados.
2.5.3. Funo de fluxo da clula de Jenike

A funo de fluxo (ff) descrita pela teoria dos slidos e foi introduzida pela
primeira vez por Jenike (1964), que criou um dispositivo para a medio desta varivel,
conhecido como clula de Jenike. O procedimento de operao do aparelho de Jenike foi
padronizado pela Federao Europia de Engenheiros Qumicos (INSTITUTION OF
CHEMICAL ENGINEERS, 1989) e consta na norma D6128-06 - Standard Test Method for
Shear Testing of Bulk Solids Using the Jenike Shear Cell (SSTT).
A Figura 2.6 mostra um esquema representativo da clula de Jenike que
formada essencialmente por uma base (a), por um anel colocado em cima da base (b) e por
uma tampa (c), onde se aplica a fora normal (N) colocando-se pesos no pendural. A fora de
cisalhamento (F) medida pelo equipamento ao deslocar-se o anel da clula atravs do
tracionamento da tampa a velocidade constante, enquanto a base permanece fixa ao aparelho.
Desta forma, possvel determinar as propriedades de escoabilidade de ps preenchendo a
base e o anel da clula de Jenike com o material.
Figura 2.6: Clula de Jenike de cisalhamento.
Fonte: Adaptao de Schwedes (2003).

Uma representao esquemtica das relaes entre as tenses normais ( ) e de
cisalhamento ( ) est ilustrada na Figura 2.7.
32
Reviso Bibliogrfica
Figura 2.7: Tenses normais e de cisalhamento.
Fonte: Adaptao de Woodcock e Mason (1987).

Desta forma, as principais tenses, as quais as partculas esto sujeitas, podem
ser representadas pela soma vetorial destas tenses, como mostra a Figura 2.8.
Figura 2.8: Tenses principais.
FONTE: Adaptao de Woodcock e Mason (1987).

Na primeira parte do ensaio de cisalhamento, a amostra deve ser consolidada
na fase de pr-cisalhamento e sua importncia para a definio do plano de cisalhamento,
para que sejam obtidas as propriedades corretas de escoamento do material. Existem trs
estados de consolidao do produto. As caractersticas de cada um deles esto descritas a
seguir:
Consolidao crtica: uma amostra que est consolidada criticamente no
apresenta mudana de volume. A fora de cisalhamento aumenta e quando atinge
um determinado valor ela permanece constante e a partir desse ponto ocorre o
escoamento em estado estacionrio.
Subconsolidao: a fora de cisalhamento durante o ensaio aumenta de forma
linear e, posteriormente, eleva-se com menor intensidade, j que o grau de
consolidao insuficiente. Observa-se uma diminuio do volume at que o
estado estvel seja atingido;
Sobreconsolidao: a fora de cisalhamento inicialmente aumenta de forma linear,
atinge um mximo e depois diminui, representando um grau de consolidao
33
Reviso Bibliogrfica
excessivo. O volume da amostra mantm-se constante na faixa de aumento linear

da fora cisalhante e depois aumenta at a fora permanecer constante.
A Figura 2.9 mostra graficamente como acontece a variao da tenso ou da
fora de cisalhamento em funo do deslocamento para os trs estados de consolidao, em
que a linha vertical tracejada representa a distncia mxima de deslocamento horizontal da
clula de cisalhamento do aparelho Jenike Shear Tester, segundo a ASTM International.
Figura 2.9: Fora em funo da distncia para diferentes estados de consolidao da amostra (1) sobreconsolidao; (2) consolidao crtica e (3) subconsolidao.
Fonte: ASTM D6128-06.

Na Figura 2.10, podem-se observar graficamente as variaes na fora de
cisalhamento (Fs) e volume ( V) para os seguintes estados de consolidao: consolidao
crtica (a); subconsolidao (b) e sobreconsolidao (c). A curva de variao de volume deve
ser considerada positiva para uma diminuio do volume.
34
Reviso Bibliogrfica
Figura 2.10: Fora de cisalhamento em funo da variao do volume para diferentes estados
de consolidao.
(a)
(b)
(c)
Fonte: Adaptado de Schwedes (2003).

Para que as partculas comecem a deslizar e para acontecer o escoamento devese aplicar uma tenso normal com diferentes valores para cada tipo de p, que dependem das
propriedades bulk do material. Segundo a norma ASTM D6128-06, a carga de tenso normal
do pr-cisalhamento deve ser selecionada baseando-se na densidade bulk do material de
acordo com Tabela 2.3.
Tabela 2.3: Tenses normais de pr-cisalhamento em funo da densidade bulk.
Densidade bulk (kg/m) Tenso normal pr-cisalhante (kPa)
Menor que 300
Aproximadamente 1,5
300-800
Aproximadamente 2,0
800-1600
Aproximadamente 2,5
1600-2400
Aproximadamente 3,0
Maior que 2400
Aproximadamente 4,0
Fonte: ASTM D6128-06

Na ruptura do material, os valores obtidos das foras aplicadas e medidas na
clula de Jenike podem ser mostrados num grfico de tenso de cisalhamento em funo da
tenso normal, sendo que a curva construda a partir destes valores experimentais chamada
de Lugar Geomtrico de Deslizamento, LGD (Yield Locus). A curva de LGD usada de
35
Reviso Bibliogrfica
forma combinada com os crculos de Mohr (que representam graficamente as tenses normais
e de cisalhamento a que um corpo pode ser submetido) para a obteno de parmetros de
escoabilidade.
Ainda, pode ser definido o Lugar Geomtrico de Deslizamento Efetivo
(ELGD), que a reta construda a partir da origem cartesiana tangente ao segundo crculo de
Mohr, correspondendo s condies de escoamento no estado estacionrio do slido para uma
determinada densidade bulk ( INSTITUTION OF CHEMICAL ENGINEERS, 1989).
Na Figura 2.11 esto representados todos os parmetros que podem ser obtidos
com a construo da curva de tenso de cisalhamento em funo da tenso normal (LGD).
Esses parmetros so: coeso do material (C), trao (T), tenso inconfinada de deslizamento
(fc), tenso principal de consolidao (
tenso normal de consolidao ( c) e tenso de
ruptura de consolidao ( c). Alm disso, podem ser visualizados o Lugar Geomtrico de
Deslizamento Efetivo (ELGD) e os crculos de Mohr.
Figura 2.11: Tenso de cisalhamento em funo da tenso normal.
Para os materiais com escoamento mais difcil a curva LGD pode ser ajustada
atravs da utilizao da equao proposta por Warren Spring (FITZPATRICK;
BARRINGER; IQBAL, 2004):
T
T
(17)
36
Reviso Bibliogrfica
em que n o ndice de cisalhamento, ou seja, a medida da curvatura do Lugar Geomtrico de

Deslizamento, C a coeso do material, T a trao, que definida como a fora necessria
por unidade de rea para deslizar as partculas com tenso zero no plano e
a tenso
normal.
O valor correspondente para a coeso aquele obtido a partir da interseco
entre o eixo da ordenada, ou seja, da tenso de cisalhamento e o Lugar Geomtrico de
Deslizamento (LGD). J, o valor de T corresponde interseco da curva de Lugar
Geomtrico de Deslizamento (LGD) com o eixo das abscissas, representado pela fora normal
( ), como pode ser visualizado na Figura 2.11.
Uma aproximao grosseira para a determinao da tenso de consolidao ou
a faixa de tenso normal utilizada durante o teste de cisalhamento a utilizao da seguinte
equao (JULIANO; BARBOSA-CNOVAS, 2010):
sendo que
representa a tenso normal,
gh
(18)
a massa especfica da partcula e h a altura do
leito de p no silo.
Atravs da construo de dois crculos de Mohr tangentes ao LGD, pode-se
encontrar a tenso inconfinada de deslizamento (fc) e a tenso principal de consolidao
(
para o material.
A teoria usada para a construo do crculo de Mohr foi desenvolvida
considerando-se um elemento de volume cbico infinitesimal de p que est sujeito tanto s

tenses normais quanto s cisalhantes. O estado de equilbrio (momento igual a zero nos trs
eixos) atingido quando o tensor de tenses desse elemento cbico for simtrico, desta forma
ij
igual a
ji.
A Figura 2.12 mostra o volume cbico e o tensor das tenses.
37
Reviso Bibliogrfica
Figura 2.12: Tenses, e seu respectivo tensor, sobre um elemento de volume cbico em
coordenadas cartesianas.
Desta forma, para a construo da circunferncia de Mohr no plano deve-se

construir um grfico no qual a abscissa represente as tenses normais ( ) e a ordenada as
tenses cisalhantes ( ). Ento, conforme a conveno de sinais, marcam-se as tenses normais
de trao direita da origem e as de compresso esquerda. Depois, assinalam-se para cima
da origem as tenses cisalhantes que giram no sentido horrio e para baixo as que giram no
sentido anti-horrio. Assim, com os dois pares ordenados formados, por exemplo, ( x;
( y;
yx)
xy)
traa-se uma reta que passe por estes dois pontos, onde o centro da circunferncia de
Mohr interceptar o eixo da abscissa. A Figura 2.13 ilustra tal crculo.

Figura 2.13: Circunferncia de Mohr, tenso de cisalhamento em funo da tenso normal.
So definidos alguns pontos importantes na circunferncia de Mohr. Os dois

pontos nos quais as tenses cisalhantes so nulas so chamados de tenses principais. Podem
38
Reviso Bibliogrfica
ser obtidas tambm as tenses mxima e mnima de cisalhamento, que so numericamente

iguais em mdulo, conforme est apresentado na Figura 2.13.
A tenso inconfinada de deslizamento (fc) dada pelo limite do crculo de
Mohr que passa pela origem e representa a resistncia ao deslizamento quando realizada
uma compresso simples, ou seja, o valor da tenso limite de compresso sem confinamento
(CALIL JR; CHEUNG, 2007).
J, a tenso principal de consolidao ( ) representa a resistncia mxima ao
deslizamento em compresso com confinamento (CALIL JR.; CHEUNG, 2007) e seu valor
pode ser obtido atravs da interseco do segundo crculo de Mohr (crculo do escoamento em
estado estacionrio) com a origem.
Assim, pode ser determinada a funo de fluxo (ff), que graficamente
representa os valores dos pares de tenso inconfinada de deslizamento (fc) e de tenso
principal de consolidao ( 1) obtidos a partir dos pontos experimentais, utilizando-se vrios
nveis de consolidao de um mesmo p. Esses diferentes nveis de consolidao fornecem
uma famlia de curvas de Lugar Geomtrico de Deslizamento, e, portanto vrios pares
ordenados de ( 1; fc). A funo de fluxo um parmetro importante, j que quantifica a fora
de coeso do p consolidado que deve ser superada para que acontea o escoamento do
material pela ao da gravidade ou de outras foras.
A Figura 2.14 mostra diferentes funes de fluxo (ff) caracterizadas por
escoabilidades variadas. Assim, quanto maior for o ngulo formado entre a horizontal e estas
retas, mais difcil o escoamento.
consolidao.
Fonte: Fitzpatrick et al. (2004).
39
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Define-se, ainda, o ndice de escoamento (ffc) do material como sendo o valor

numrico do inverso da tangente da funo de fluxo (ff), que indica como a escoabilidade do
p de acordo com a classificao proposta por Jenike, conforme mostra o Quadro 2.4.
Quadro 2.4: Classificao de Jenike para a escoabilidade de ps.
ndice de escoamento (ffc)
Escoabilidade
Menor que 2
No escoa
Menor que 4
Coesivo
Menor que 10
Escoamento fcil
Maior que 10
Escoamento livre
Fonte: Teunou, Fitzpatrick e Synnott (1999).
O fator de fluxo (FF) uma reta traada a partir da origem com o grau de
inclinao igual ao inverso da tangente da funo de fluxo. Num grfico de tenso no
confinada de deslizamento (fc) em funo da tenso principal de consolidao ( 1), a
interseco entre as curvas de funo de fluxo (ff) e fator de fluxo (FF) determina a tenso
crtica (
CR)
do sistema. Este parmetro corresponde tenso normal mxima que o p pode
ser submetido para que no ocorram obstrues na sada do material quando um reservatrio
descarregado.
A Figura 2.15 apresenta graficamente a funo de fluxo e o fator de fluxo para
a obteno da tenso crtica.
Figura 2.15: Tenso no confinada de deslizamento versus tenso principal de consolidao.
40
Reviso Bibliogrfica
Desta forma, com o valor de tenso crtica do sistema, possvel calcular,

atravs da metodologia proposta por Jenike, o dimetro mnimo do orifcio de descarga (D) de
um silo ou reservatrio, pela equao (FITZPATRICK; BARRINGER e IQBAL, 2004):
H ( ) CR
bg
onde H( ) uma funo do ngulo de inclinao do reservatrio,
(19)
o ngulo formado entre
a vertical e a parede do reservatrio na descarga, g a acelerao gravitacional,

crtica e
CR
a tenso
a densidade bulk do p no dimetro de descarga (D).

Este mtodo, contudo, pode fornecer valores subestimados dependendo das
caractersticas do material. Bandeira, Nascimento e Silva (1999) analisaram o escoamento de

dois tipos de rao avcola (com teores de gordura de 7,11 e 5,53%) e do farelo de trigo (com
2,65% de gordura) em silos prismticos e concluram que para o armazenamento de produtos
com altos teores de gordura, o orifcio de descarga deve ser dimensionado com rea maior que
a mnima recomendada pelas normas.
2.5.4. ngulos de atrito da clula de Jenike

A seguir sero definidos os ngulos importantes para a caracterizao da
escoabilidade de materiais particulados, de acordo com Juliano e Barbosa-Cnovas (2010).
O ngulo de atrito interno ( ) uma medida de interao entre as partculas.
Ele calculado atravs do grau de inclinao da reta horizontal que intercepta a curva de
tenso de cisalhamento em funo da tenso normal, depois da obteno dos dados
experimentais na clula de cisalhamento de Jenike. Segundo Nascimento (2008), esse ngulo
representa as condies internas do produto armazenado, dependendo tambm do nvel de
presso mdia aplicada a todas as partculas.
O ngulo efetivo de atrito interno ( ) uma medida da frico entre as
partculas, que depende da rugosidade, da forma e do tamanho das partculas. Para materiais
no coesivos, o ngulo efetivo de atrito interno coincide com o ngulo de atrito interno,
quando acontece o escoamento livre do material.
A Figura 2.16 mostra graficamente a diferena entre o ngulo de atrito interno
( ) e o ngulo efetivo de atrito interno ( ). Como pode ser observado, o ngulo efetivo de
41
Reviso Bibliogrfica
atrito interno aquele formado entre a reta de ELGD com a horizontal; por outro lado, o
ngulo de atrito interno formado pela interseco da curva LGD com a horizontal.
Figura 2.16: Tenso de cisalhamento em funo da tenso normal e ilustrao do ngulo de
atrito interno ( ) e do ngulo efetivo de atrito interno ( ).
O ngulo de atrito com a parede (
w)
uma medida de frico entre o p e a
parede do sistema de armazenamento. Para esta determinao, durante o ensaio de

cisalhamento a base da clula de Jenike substituda por uma chapa do mesmo material
utilizado no recipiente de armazenamento do p (silo), conforme ilustra a Figura 2.17. Esta
a propriedade mais simples para se testar, porque possui fraca dependncia do estado de
consolidao do p.
Figura 2.17: Ensaio de cisalhamento com a parede.
Fonte: Adaptado de Calil Jr. e Cheung (2007).

O atrito com a parede est ligado ao peso do p que deve ser suportado pela
parede de um reservatrio. Por isso, um dado que ajuda na deciso da escolha do material a
Reviso Bibliogrfica
42
ser adotado no projeto de silos. Quanto maior o ngulo de atrito com a parede, mais difcil o
movimento do p ao longo da superfcie da parede (FITZPATRICK; BARRINGER; IQBAL,
2004).
Segundo Iqbal e Fitzpatrick (2006), esse ngulo tende a aumentar com a
diminuio do tamanho das partculas. Eles tambm destacaram a importncia da realizao
de testes de atrito com a parede para diversas condies de armazenamento, a fim de avaliar
como o atrito afeta o projeto de silos ou como ele pode afetar o escoamento padro em silos j
existentes.
A tangente do ngulo de atrito com a parede corresponde ao coeficiente de
atrito (
w)
com o p, oferecido pelo material da parede do recipiente de armazenamento. Esse
coeficiente muito utilizado nos clculos das presses em silos. Alm disso, este parmetro
pode ainda ser utilizado como condio de contorno na equao de movimento do slido,
fornecendo informaes interessantes no estudo de modelagem do escoamento de ps em
silos, leitos deslizantes, entre outros equipamentos.
2.6. Fatores que afetam a escoabilidade dos ps
A identificao dos fatores que interferem na escoabilidade dos ps
importante para a compreenso de seu comportamento durante o processamento. A seguir,
ser apresentada uma reviso de trabalhos que investigaram quais fatores so importantes e
como alguns desses fatores interferem no escoamento dos materiais particulados.
2.6.1. Propriedades da partcula
O tamanho das partculas um dos principais fatores que afetam a
escoabilidade de um p. Partculas menores geralmente escoam com maior dificuldade,
conforme Thomson (1997). Segundo Fitzpatrick et al. (2004), mudanas no escoamento
podem ser perceptveis se o tamanho das partculas diminui, pois a rea de contato entre as
partculas fica maior, aumentando a interao entre as foras coesivas.
A escoabilidade tambm pode ser afetada pela quantidade de gua livre e
associada dentro de cada partcula. A capacidade de associar gua dentro de uma massa em p
a granel depende da distribuio estrutural destes componentes na partcula. Outros
componentes tais como gorduras, acares, protenas e fibras tambm podem determinar a
fluidez do p. (JULIANO; BARBOSA-CNOVAS, 2010).
De acordo com Teunou e Fitzpatrick (1999), que estudaram o efeito da
temperatura e da umidade relativa do ar ambiente na escoabilidade de ps alimentcios, para
43
Reviso Bibliogrfica
os ps testados por eles, farinha de trigo (umidade inicial de 12,6% e dimetro mdio de
73 m), ch (umidade inicial de 6,6% e dimetro mdio de 25
m) e permeado de soro
(umidade inicial de 3,8 e dimetro mdio de 98 m), houve uma diminuio na escoabilidade
com o aumento da temperatura e da umidade relativa, exceto para a farinha de trigo, que
escoou mais facilmente com o aumento da temperatura. Alm disso, os autores observaram
que a umidade relativa teve uma forte influncia na escoabilidade dos ps de ch e de
permeado de soro, porm com um menor efeito na farinha. A justificativa para estes
comportamentos foi que, em condies de elevada umidade ambiente, o p de ch absorveu
muita gua transformando-se em um material borrachoso, e a farinha de trigo se aglomerou
em tortas devido formao de fortes pontes de cristal de lactose entre as partculas. A
formao de tortas (caking) um fenmeno deletrio, em que o p inicialmente forma
aglomerados (lumps), depois se torna pegajoso (sticky), perdendo sua funcionalidade com
diminuio da qualidade. O caking pode ocorrer como resultado de recristalizao (aps o
derretimento de gordura ou aps solubilizao na superfcie cristalina), umidificao da
superfcie seguida por equilbrio da umidade ou ainda pela atrao eletrosttica entre
partculas (AGUILERA; DEL VALLE; KAREL, 1995).
O Quadro 2.5 mostra quais so os principais fatores que interferem na
escoabilidade de ps, considerando as caractersticas das partculas e fatores externos
associados ao processamento.
Quadro 2.5: Caractersticas das partculas e fatores que afetam a escoabilidade de ps.
Propriedades da partcula
Fatores externos
Composio (tipo do material)

Massa especfica
Tamanho
Temperatura
Forma
Umidade relativa do ar
Rugosidade
Nvel de compactao
Superfcie de atrito (revestimento)
Revestimento, aglomerao
Compressibilidade (dureza, elasticidade e ductilidade)
Segregao
Umidade
Antiaglomerantes
Propriedades eltricas (condutividade, capacitncia,

propenso carga eletrosttica)
Fonte: Juliano e Barbosa-Cnovas (2010).
44
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2.6.2. Propriedades dos ps

A densidade bulk dos ps, que a densidade de um conjunto de partculas,
definida como a razo entre a massa de p e o volume que ele ocupa e pode variar muito
dependendo do modo com que as partculas so compactadas e consolidadas, sendo que a
escoabilidade do material pode mudar com os diferentes nveis de compactao e
consolidao.
Segundo Lu et al. (2009), carves pulverizados provenientes de diversas
regies da China apresentaram variaes em suas propriedades fsicas, como, por exemplo, na
distribuio granulomtrica, o que resultou em diferentes comportamentos na escoabilidade
deste material.
Iqbal e Fitzpatrick (2006) determinaram os efeitos das condies de
armazenamento no ngulo de atrito com a parede para os ps de farinha, ch e permeado de
soro e observaram que todos os ps absorveram gua quando expostos por 18 horas a uma
faixa de umidade relativa de 22 a 66%, na temperatura de 20C, o que resultou em maiores
ngulos de atrito com a parede e no aumento do ngulo mnimo da tremonha (declive da
parede do silo) requerido para o escoamento mssico, demonstrando que as dimenses dos
silos um fator que interfere na escoabilidade dos materiais.
O Quadro 2.6 mostra algumas caractersticas dos ps e os principais fatores
externos que interferem nas propriedades do material e, consequentemente, na sua
escoabilidade.
Quadro 2.6: Propriedades dos ps e os fatores que afetam a escoabilidade.
Propriedades do p
Fatores externos
Distribuio granulomtrica
Densidade bulk
Homogeneidade (tipo de mistura)
Taxa de alimentao
Nvel de atrito
Vibrao
Compressibilidade
Dimenso de silos
Coesividade
Descarregamento
ngulo de atrito interno

ngulo de atrito com a parede
45
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2.7. Escoabilidade do leite em p

O leite em p um material que produzido em todo o mundo, tem um alto
valor agregado e um alimento de fundamental importncia para os seres humanos. Desta
forma, ele muito estudado na literatura visando caracterizao da escoabilidade, pois
utilizado em diversos processos industriais, no s para a sua produo, mas tambm como
matria-prima usada na fabricao de diferentes produtos alimentares.
Fitzpatrick et al. (2004) estudaram os efeitos das propriedades do p e das
condies de armazenamento na escoabilidade do leite em p com diferentes teores de
gordura. A Tabela 2.4 mostra as caractersticas fsicas das partculas e a Tabela 2.5 os
principais resultados de escoabilidade obtidos por estes autores para os leites em p desnatado
e integral na temperatura de 20C.
Tabela 2.4: Caractersticas das partculas de leite em p.
Tipo de
leite
Umidade
(%m/m)
Gordura
(%m/m)
Dimetro
mdio
( m)
Massa especfica
da partcula
(kg/m)
Densidade
bulk (kg/m)
Desnatado
4,7
0,9
53
1133
646
Integral
3,3
26
99
1180
627

Tabela 2.5: Propriedades de escoabilidade do leite em p.
Tipo de leite
ndice de
escoabilidade
Desnatado
6,1
51,5
15,4
Integral
1,45
48
11
()
w ()
(ao inoxidvel)

Neste estudo, Fitzpatrick et al. (2004) observaram que a coeso do leite em p
desnatado foi muito menor que a do integral, conforme tambm observou Rennie et al.
(1999). De acordo com os autores, a maior coesividade do leite integral devido maior
quantidade de gordura na superfcie do p, que muito maior do que a sua prpria
composio bulk mdia, conforme mostrou o trabalho de Kim, Chen e Pearce (2002) que
mediram a composio da superfcie dos conjuntos de partculas de diferentes leites em p
com espectroscopia eletrnica. Tambm analisaram o efeito da temperatura de
armazenamento na escoabilidade dos leites em ps e concluram que houve um aumento da
Reviso Bibliogrfica
46
coesividade do leite em p desnatado a 25C, porque provavelmente aumentou a

termoplasticidade dos compostos, principalmente da lactose em relao s temperaturas de 5 e
15C. J, para o leite em p integral o aumento da coesividade com a elevao da temperatura
ainda mais intenso, pois provavelmente aconteceu um derretimento parcial da gordura que
resultou na formao de pontes lquidas entre as partculas. Entretanto, Buma (1971) mostrou
que no houve aumento da coeso do leite em p integral quando se variou a temperatura de
20 para 40C. Fitzpatrick et al. (2004) tambm analisaram o efeito do aumento da umidade
relativa do ar e constataram que a elevao da coesividade do leite em p desnatado foi muito
maior que a do leite em p integral, pois muitos ps alimentcios que contm lactose em
estado amorfo podem sofrer cristalizao, produzindo pontes slidas cristalinas entre as
partculas, o que dificulta o escoamento. Quanto ao tamanho da partcula, notaram que
partculas menores dos leites em p integral e desnatado tm menor ndice de escoamento se
comparadas s partculas maiores, j que rea de contato entre as partculas menores maior,
aumentando a fora coesiva.
Apesar de haver na literatura diversos estudos sobre a escoabilidade dos ps,
nota-se que, diante da imensa variedade de materiais particulados processados na indstria,
ainda so relativamente poucos os materiais estudados. Alm disso, o estudo da escoabilidade
de materiais particulados muito complexo, pois diversos fatores interferem no escoamento,
o que dificulta a anlise e a compreenso dos fenmenos, bem como a previso do
comportamento de determinado p no que se refere ao escoamento e sua interao com o
equipamento de processo. Desta forma, este trabalho visa contribuir com os estudos sobre
secagem de pasta no Centro de Secagem do DEQ/UFSCar, atravs da investigao
experimental da escoabilidade de ps constitudos por materiais orgnicos e inorgnicos.
Materiais e Mtodos
47
3. MATERIAIS E MTODOS
Neste captulo sero descritos os materiais e as metodologias utilizados neste
trabalho para a caracterizao dos materiais, secagem das suspenses e avaliao da
escoabilidade dos materiais particulados.
3.1. Materiais
Os materiais escolhidos para a avaliao da escoabilidade de ps orgnicos e
inorgnicos esto descritos a seguir.
3.1.1. Alumina
A alumina, xido de alumnio (Al2O3), foi escolhida para o estudo da
escoabilidade dos materiais inorgnicos, porque um material que tem diversas aplicaes em
indstrias de processos. Ela pode ser utilizada como suporte para a fase ativa de catalisadores,
como componente eletrnico, e uma matria-prima comum na indstria cermica, por
possuir caractersticas refratrias (suporta altas temperaturas, resistente corroso e um
timo isolante trmico). Apesar disso, as propriedades de escoabilidade deste p ainda foram
pouco estudadas. A empresa Engecer Ltda. de So Carlos forneceu a alumina calcinada APC
G fabricada pela Alcoa.
3.1.2. Barbotina de alumina

Como um segundo material inorgnico, optou-se por testar o p obtido a partir
da secagem da barbotina de alumina. A barbotina o nome utilizado nas indstrias cermicas
para denominar uma suspenso aquosa de partculas slidas (RIBEIRO; VENTURA;
LABRINCHA, 2001). A suspenso usada neste trabalho foi adquirida junto empresa
Engecer Ltda. de So Carlos, a fim de se testar um material obtido a partir da secagem de uma
suspenso, em condies conhecidas. Segundo informado pela empresa, em relao ao teor de
slidos totais, a suspenso contm 95,2% de alumina e 4,8% de outros xidos (xidos de
silcio, de sdio, de magnsio e de clcio). Alm disto, recebe 2% de aditivos orgnicos, que
incluem PVAl (ligante), poliacrilato de amnio (dispersante) e cido esterico (lubrificante).
O p obtido a partir da secagem da barbotina de alumina utilizado principalmente pelas
indstrias cermicas para colagem e moldagem de peas. Por isso, o material seco obtido na
secagem foi chamado de p cermico. A suspenso fornecida pela Engecer foi seca no mini
spray dryer da Bchi, modelo 190, disponvel no Centro de Secagem do DEQ/UFSCar.
48
Materiais e Mtodos
3.1.3. Leite em p
O material orgnico analisado foi o leite em p. Para a avaliao de como o
teor de gordura influencia na escoabilidade do material foram estudados os leites em p
integral e desnatado. A escolha deste material foi feita por diversas razes: (i) sua imensa
aplicabilidade na indstria alimentcia; (ii) um material cuja escoabilidade j foi bastante
investigada, o que garante informaes e dados para comparao; (iii) um material muito
estudado no Centro de Secagem, onde obtido pela tcnica de secagem em leito de jorro com
partculas inertes.
Os leites em p, tanto o integral como o desnatado, foram obtidos no comrcio
local. A marca escolhida foi a Nestl, devido maior disponibilidade dos produtos nos pontos
de venda. Assim, o leite integral utilizado foi o Ninho (no instantneo) e o leite em p
Molico representou o leite desnatado. A Tabela 3.1 mostra a composio dos dois tipos de
leite em p utilizados.
Tabela 3.1: Composio dos leites em p.
Composio*
Leite desnatado
(poro de 20 g)
Leite integral
(poro de 26 g)
Carboidratos
10,0 g
9,9 g
Protenas
7,0 g
6,8 g
Gorduras totais
0g
7,0 g
Fibra alimentar
0g
0g
Sdio
102 mg
95 mg
Clcio
263 mg
246 mg
Vitamina A (retinol)
113 g
225 g
Vitamina D
0,94 g
1,8 g
Vitamina C
17 mg
Ferro
5,2 mg
*Dados fornecidos pelo fabricante.
3.2. Caracterizao dos materiais

A caracterizao dos ps foi realizada nos Departamentos de Engenharia
Qumica (DEQ) e de Engenharia de Materiais (DEMa) da Universidade Federal de So
Carlos.
Materiais e Mtodos
49
3.2.1. Microscopia eletrnica de varredura (MEV)

A microscopia eletrnica de varredura foi realizada a fim de examinar a
morfologia de cada material particulado. Para isso, utilizou-se o microscpio MEV INSPECT
S50 da FEI disponvel no Laboratrio de Caracterizao Estrutural (LCE) do DEMa/UFSCar.
As amostras foram depositadas em fitas de carbono e posteriormente foram recobertas com
ouro para a visualizao no microscpio.
3.2.2. Distribuio granulomtrica

A distribuio granulomtrica dos materiais particulados foi obtida atravs da
utilizao de equipamento Malvern Mastersizer, disponvel no laboratrio de Controle
Ambiental do DEQ. O aparelho tambm forneceu o valor do dimetro mdio das partculas.
3.2.3. Massa especfica das partculas

A determinao da massa especfica da partcula foi realizada atravs do
picnmetro digital a hlio modelo Accupyc 1330 da Micromeritics, tambm disponvel no
laboratrio de Controle Ambiental do DEQ.
3.2.4. Densidades bulk aerada e consolidada

A densidade bulk solta foi obtida atravs da medio manual, ou seja, aferindo-se a
massa de partculas em uma proveta com volume total de 250 ml. A densidade bulk
compactada foi medida tambm de forma manual atravs da compactao de uma quantidade
de massa conhecida de partculas. Todas as medidas foram realizadas com o mesmo padro de
despejamento e compactao das partculas. A compactao foi realizada atravs de batidas
da proveta com o auxlio de um dispositivo de madeira, mostrado na Figura 3.1. Nota-se que a
altura de elevao da proveta no batimento a mesma, devido presena de uma placa de
madeira que impede que ela seja erguida em alturas diferentes a cada batida. Para avaliar a
compactao dos materiais foram determinados os valores da densidade bulk compactada em
funo do nmero de batidas. O nmero de batidas adotado para este procedimento foi de 30,
50, 100, 150, 200, 250, 300, 350, 400, 450 e 500, a fim de garantir que as densidades bulk
compactada dos materiais permanecessem constantes.
Materiais e Mtodos
50
Figura 3.1: Dispositivo de madeira utilizado para a compactao padronizada dos ps.
3.2.5. Teor de umidade

O teor de umidade dos ps foi obtido atravs da metodologia gravimtrica.
Para isso, amostras em triplicata dos materiais foram previamente pesadas e secas em estufas
de conveco forada, a temperatura de aproximadamente 105C num tempo total de 24
horas. A seguir, a massa foi aferida novamente. Pde-se ento, determinar o teor de gua
perdida em base mida atravs da diferena entre os valores inicial e final da massa da
amostra. Este procedimento est de acordo com as normas da Associao Oficial de Anlises
Qumicas (AOAC INTERNATIONAL). Para o leite em p, foi utilizado o mtodo proposto
pelo Instituto Adolfo Lutz (1985). As amostras permaneceram em estufas de conveco
forada a 93C at que a massa permanecesse constante. Este mtodo foi utilizado, j que a
105C as amostras de leite em p escureciam, devido possvel degradao de protenas e
acares.
3.2.6. Isotermas de soro

Para determinar as isotermas de soro, foi utilizado o mtodo esttico, no qual
as amostras foram mantidas em diferentes valores de umidades relativas. Estas foram obtidas
atravs de solues salinas saturadas, como cloreto de ltio (LiCl), acetato de potssio
(CH3COOK), cloreto de magnsio hexahidratado (MgCl2.6H2O), carbonato de potssio
(K2CO3), nitrato de sdio (NaNO2) e cloreto de sdio (NaCl), correspondendo a uma faixa de
umidade relativa entre aproximadamente 11 e 75%. A Tabela 3.2 mostra as umidades
51
Materiais e Mtodos
relativas de equilbrio para cada soluo salina utilizada na determinao das isotermas de
soro em diferentes temperaturas.
Tabela 3.2: Umidade relativa de equilbrio de solues salinas saturadas.
Sal
Temperatura (C)
30
40
LiCl
11,28 0,24
11,21 0,21
CH3COOK
21,61 0,53
20,4b
MgCl2.6H2O
32,44 0,14
31,60 0,13
K2CO3
43,17 0,50
42,30a
Mg(NO3)2.6H2O
51,40 0,24
48,42 0,37
NaNO2
63,5b
61,6b
NaCl
75,09 0,11
74,68 0,13
Fonte: Greenspan (1977); a Bilali et al. (2000); b Barrozo (1995).

As solues salinas foram inseridas em recipientes de vidro com 8,60 cm de
dimetro e 13,64 cm de altura. As amostras, contendo 3g de p, foram colocadas em
recipientes plsticos sobre plataformas de PVC, a uma distncia de 4 cm a partir da base do
recipiente de vidro a fim de se evitar qualquer contato direto do material com as solues
salinas. Ento, os recipientes de vidro contendo as amostras juntamente com as solues
foram colocados em estufa com temperaturas controladas de (30 3)C e (40 3)C e
mantidos at que a massa das amostras permanecesse constante, ou seja, at que a variao da
massa entre as pesagens no excedesse 0,001 g, para assegurar que o equilbrio foi atingido. A
escolha do valor de 30C foi baseada nas variaes da temperatura ambiente local e a
temperatura de 40C foi utilizada para confirmar a validade dos ajustes das equaes para
diferentes temperaturas. A Figura 3.2 mostra o esquema dos recipientes de vidro utilizados
nos ensaios.
52
Materiais e Mtodos
Figura 3.2: Esquema dos recipientes de vidro com as solues salinas para a determinao das
isotermas de soro.
A umidade de equilbrio em base seca foi calculada de acordo com a seguinte

equao:
(20)
onde: M a umidade de equilbrio em base seca; me a massa da amostra no equilbrio; e ms

a massa seca da amostra.
Para uma determinada temperatura, foram obtidos diferentes valores de
umidade de equilbrio em funo de cada umidade relativa das solues salinas saturadas.
Assim, o conjunto destes pontos forneceu uma curva de isoterma para cada temperatura
estudada. Os ajustes das curvas aos pontos experimentais foram realizados com os modelos
propostos por Brunauer - Emmett - Teller (BET), Guggenheim - Anderson - de Boer (GAB) e
Khn. Estes modelos foram escolhidos, pois so os mais utilizados para leite em p
desidratados (BOQUET; CHIRIFE; IGLESIAS; 1978). As curvas foram ajustadas aos pontos
experimentais atravs do Solver do Excel verso 2007, utilizando-se o mtodo dos mnimos
quadrados, ou seja, a soma dos quadrados dos resduos (SQR) foi minimizada, variando-se os
parmetros de cada modelo. A equao abaixo mostra como foi calculada a SQR.
53
Materiais e Mtodos
SQR=
(
=1
)2
(21)
onde: M o valor da umidade de equilbrio em base seca medida experimentalmente e o

valor da umidade de equilbrio em base seca calculada atravs de cada equao dos modelos
de isotermas.
Para avaliar os ajustes dos modelos aos pontos experimentais foram calculados
o erro relativo mdio (ERM) e o coeficiente de determinao (quadrado do coeficiente de
correlao - R ) como mostram as seguintes equaes:
=
=1
(22)
( )( )
( )2
(23)
( )2
Assim, foram considerados os melhores modelos aqueles que ajustados aos

pontos experimentais forneceram um coeficiente de correlao mais prximo unidade e um
menor erro relativo.
3.3. Secador utilizado

O equipamento utilizado para a secagem da barbotina de alumina foi o mini
spray dryer da Bchi, modelo 190, disponvel no Centro de Secagem do Departamento de
Engenharia Qumica da UFSCar. Ele permite que variaes na temperatura e na vazo de
alimentao do ar possam ser realizadas para a obteno de um processo de secagem mais
adequado a cada tipo de suspenso ou soluo.
A alimentao foi atomizada atravs de um bocal, que utilizou a energia do ar
comprimido para formar as gotas, conhecido como bocal duplo fluido ou pneumtico. A
presso do ar comprimido utilizada nos procedimentos experimentais foi de 2 bar. O sistema
de operao do mini spray dryer da Bchi permite que haja mistura interna da alimentao e
do ar para que o processo de atomizao seja mais eficiente.
54
Materiais e Mtodos
A barbotina de alumina foi levada at o bocal atomizador pneumtico de

mistura interna atravs de uma bomba peristltica. O bocal composto por quatro partes
principais: corpo, duas peas de inox, uma menor com orifcio de sada de 0,75 mm e outra
com orifcio de sada de 1,5 mm e uma agulha que era acionada a cada 8 segundos por um
sistema pneumtico acoplado em sua parte superior para o desentupimento da menor pea de
inox.
A Figura 3.3 mostra o equipamento, o agitador mecnico e o banho
termosttico utilizados na secagem da barbotina de alumina. possvel observar os principais
medidores, reguladores e acessrios.
Figura 3.3: Spray dryer utilizado para a secagem da barbotina de alumina. (1)
medidor da vazo de ar comprimido alimentado ao bocal do atomizador; (2) vlvula de
regulagem do ar comprimido; (3) ajuste da vazo de alimentao; (4) ajuste da vazo de ar;
(5) ajuste da temperatura de entrada do ar; (6) boto para ligar e desligar o equipamento; (7)
visor da temperatura de entrada do ar; (8) visor da temperatura de sada do ar; (9) bomba
peristltica; (10) fonte de ar comprimido; (11) banho termosttico Tecnal modelo TE-184;
(12) agitador mecnico Fisatom modelo 713.
55
Materiais e Mtodos
A Figura 3.4 mostra o bocal atomizador e a agulha utilizada para o

desentupimento do bico do atomizador. Na operao de secagem a agulha era inserida no
bocal e as duas peas de inox eram conectadas na extremidade inferior do bocal.
Figura 3.4: Bocal atomizador duplo fluido e seus componentes.
O resfriamento foi realizado para evitar superaquecimento do bocal. A vazo

de gua utilizada para tal resfriamento foi de aproximadamente 3 ml/s temperatura ambiente
(25C).
A Figura 3.5 mostra a disposio dos orifcios da cabea do bocal atomizador.
Figura 3.5: Cabea do bocal atomizador.
1- entrada da alimentao
2- entrada da gua de resfriamento;
3- sada da gua de resfriamento
4- entrada de ar comprimido
orifcio onde acontece a mistura interna e
5- onde a agulha de desentupimento

posicionada.
56
Materiais e Mtodos
O procedimento experimental da secagem da barbotina de alumina constitui-se

inicialmente de uma agitao prvia por 30 minutos dentro de um banho termosttico a 28C
para assegurar a mistura completa de seus componentes e temperatura constante da suspenso.
Depois da agitao a barbotina foi passada em uma peneira com abertura de 425 m, a fim de
evitar o entupimento do atomizador. Durante todo o procedimento de secagem a agitao foi
mantida.
Depois do perodo inicial de agitao, o spray dryer era ligado e a presso do
ar comprimido ajustada. Ento, ligava-se o soprador com vazo mxima de ar (23,3 L/h)
juntamente com o aquecimento. A temperatura de entrada do ar era mantida em (165 5)C.
At a estabilizao da temperatura, alimentava-se gua no equipamento. Abria-se a torneira
da gua de resfriamento e ento a barbotina era alimentada ao equipamento com vazo de 0,3
ml/s. A temperatura de sada do ar manteve-se a (60 5)C. Cada ensaio teve durao de 50
minutos.
3.4. Determinao dos critrios quantitativos de escoabilidade

A escoabilidade dos materiais particulados foi avaliada segundo alguns
critrios quantitativos, como: ndice de Hausner, ngulo de repouso, ndice de escoamento e
ngulos de atrito.

O ndice de Hausner foi calculado a partir da razo entre as densidades bulk
compactada (
b,c)
e solta (
b,s),
conforme mostra a Equao 16. As densidades foram
determinadas conforme procedimento descrito no item 3.2.4.
HR
b ,c
b,s
(16)

O ngulo de repouso foi determinado atravs do escoamento do material
particulado a partir de um funil para uma superfcie de acrlico, como mostra a Figura 3.6. O
funil tinha dimetro de sada de 2 cm e inclinao de 65 entre a parede externa e a horizontal.
A distncia entre o orifcio de descarga do funil e a base da superfcie de acrlico foi de 9 cm.
Foi utilizado esse dimetro de sada, porque alguns materiais testados eram muito coesivos e,
57
Materiais e Mtodos
portanto, uma abertura maior facilitaria o escoamento dos ps, alm de minimizar o efeito da
parede sobre o escoamento dos materiais. Os testes foram realizados em triplicata e foram
medidos o dimetro e altura do monte formado aps o despejamento dos materiais. Assim, o
ngulo de repouso foi calculado com a seguinte equao:
(24)
onde: h a altura e D o dimetro do monte formado aps o escoamento dos materiais.

Figura 3.6: Mtodo utilizado para medio do ngulo de repouso.
3.4.3. Funo de fluxo da clula de Jenike

Para a determinao das curvas dos lugares geomtricos de deslizamento foi
utilizada a clula de cisalhamento padro TSG 70-140-AVT do Laboratrio de Madeiras e
Estruturas de Madeira (LaMEM) localizado na Escola de Engenharia de So Carlos (EESC)
da Universidade de So Paulo (USP). Este equipamento conhecido internacionalmente por
Jenike Shear Tester. Os ensaios realizados seguiram o procedimento descrito no Standard
Test Method for Shear Testing of Bulk Solids Using the Jenike Shear (ASTM: D6128-06)
baseado na norma proposta pela Federao Europia de Engenharia Qumica. A Figura 3.7
apresenta fotos do aparelho de cisalhamento padro do LaMEM.
Como pode ser visto na Figura 3.7, o equipamento de cisalhamento de Jenike
posicionado acima da base da mquina e composto por uma clula de cisalhamento de
58
Materiais e Mtodos
forma circular (que possui uma base, um anel de cisalhamento e uma tampa), um pendural
com pesos para aplicar a carga vertical por gravidade, um suporte de carga eletro-mecnico,
que realiza o cisalhamento atravs de seu movimento na direo horizontal com velocidade na
faixa de 1 a 3 mm/min, uma clula que mede a fora de cisalhamento, e, finalmente, um
computador que registra a intensidade dessa fora.
Figura 3.7: Aparelho de cisalhamento direto: (a) Vista geral do equipamento com o sistema de
aquisio de dados; (b) vista detalhada da clula de Jenike.
(a)
(b)
59
Materiais e Mtodos
Os testes de cisalhamento foram realizados em duas etapas. A primeira fase

consistiu na preparao de amostras criticamente consolidadas, que consiste na aplicao de
tenses normais sobre o material, de maneira que no haja alteraes no volume da amostra,
conforme a teoria apresentada no item 2.5.3, para a realizao do pr-cisalhamento, de modo
que o escoamento estacionrio ou estvel fosse atingido.
J na segunda etapa, aplicaram-se diferentes tenses normais sobre a amostra,
para que assim pudessem ser determinadas as tenses de cisalhamento como funo das
tenses normais. As cargas de tenses normais aplicadas na segunda fase foram menores do
que os valores utilizados na primeira fase do procedimento, pois desta maneira foi possvel
conhecer as tenses cisalhantes necessrias para o deslizamento do material.
A Figura 3.8 mostra as etapas do teste da clula de Jenike. Nela so mostradas
as curvas de tenso de cisalhamento em funo do tempo (Figura 3.8a), e de tenso de
cisalhamento em funo da tenso normal (Figura 3.8b). A curva obtida na construo do
grfico de tenso de cisalhamento em funo da tenso normal na etapa de cisalhamento
conhecida como lugar geomtrico de deslizamento LGD.
Figura 3.8: Etapas do ensaio de cisalhamento: (a) tenso de cisalhamento em funo do tempo
e (b) tenso cisalhante em funo da tenso normal.
(a)
(b)
Fonte: Adaptado de Cheung (2007).
Conforme ilustra a Figura 3.8 (a), durante os ensaios, na fase de prcisalhamento, a tenso de cisalhamento inicialmente aumentou com o tempo e a seguir atingiu
uma condio em que permaneceu constante. Neste ponto final, geralmente conhecido como
60
Materiais e Mtodos
ponto E, considera-se que o material armazenado alcanou um estado de tenses de

deslizamento estvel ou estacionrio, no qual no ocorre nenhuma nova mudana nas tenses
e no volume do p, e desta forma, a etapa de pr-cisalhamento foi concluda. Quando o
material atingiu o estado estvel, foi determinada a consolidao crtica do material. Na etapa
de cisalhamento aconteceu o escoamento, que caracterizado pela diminuio da densidade,
correspondente a uma reduo na tenso cisalhante. Vrias amostras do mesmo material
foram pr-cisalhadas sob as mesmas tenses normais, porm cisalhadas com diferentes
valores de tenses normais, de modo que a tenso normal de pr-cisalhamento fosse maior
que a tenso normal de cisalhamento.
Os ensaios foram realizados alterando-se as foras normais aplicadas na fase de
pr-cisalhamento e de cisalhamento. A Tabela 3.3 ilustra os trs diferentes nveis de fora que
foram utilizadas. Essas foras esto de acordo com a norma da D6128-06 da ASTM. Para
cada nvel foi possvel construir uma curva de lugar geomtrico de deslizamento.
Tabela 3.3: Foras normais aplicadas no pr-cisalhamento (Np) e no cisalhamento (Nc).

Nvel 1
Nvel 2
Nvel 3
Np (N)
Nc (N)
Np (N)
Nc (N)
Np (N)
Nc (N)
100
70
70
50
50
35
100
50
70
35
50
20
100
35
70
20
50
10
A Tabela 3.4 mostra os valores caractersticos da base (a), do anel (b), da

tampa (c) e a rea da clula de Jenike utilizada nos ensaios.
Tabela 3.4: Caractersticas da clula de Jenike.
Massa da base (g)
124,2
Massa do anel (g)
38,4
Massa da tampa (g)
89,5
Volume da base (cm)
86,2
Volume do anel (cm)
109,3
rea (cm)
67,9
61
Materiais e Mtodos
Ao final de cada ensaio foi aferida a massa do p dentro da clula de Jenike.

Com os dados da Tabela 3.4, foi possvel calcular a densidade bulk do produto em cada nvel
de consolidao, com a seguinte equao:
( + + )
(25)
onde: m a massa aps a pesagem (p, base, anel e tampa da clula de Jenike); m b a massa
da base da clula; ma a massa do anel da clula; mt a massa da tampa; vb o volume da
base da clula e va o volume do anel da clula.
As tenses normais ( ), tanto na etapa de pr-cisalhamento como na de
cisalhamento, foram calculadas atravs da equao:
m p ou c
p ma
mt
va
(26)
Aa
onde: mp ou c a massa sobre o pendural na fase de pr-cisalhamento ou de cisalhamento, p a

massa do pendural, ma a massa do anel, mt a massa da tampa,
a densidade bulk do
produto, va o volume do anel, g a acelerao da gravidade e Aa rea do anel.

As tenses de cisalhamento ( ) foram calculadas pela equao:
Fp ou c
Aa
(27)
onde Fp ou c a fora de cisalhamento medida na fase de pr-cisalhamento ou cisalhamento e

Aa a rea do anel.
Foram gerados quatro pares de tenses, sendo que trs eram referentes ao
ensaio de cisalhamento direto e um era obtido no ponto de escoamento estvel, que foram
ento representados num grfico de tenso de cisalhamento em funo da tenso normal,
como mostrado na Figura 3.9.
62
Materiais e Mtodos
Figura 3.9: Tenso de cisalhamento em funo da tenso normal.
Fonte: adaptado de Calil Jr. e Cheung (2007).

Com os trs pares de tenso normal e de cisalhamento, foram ajustadas as
curvas de lugar geomtrico de deslizamento (LGD), que representa a linha dos estados
crticos de deslizamento, ou seja, a deformao plstica do material, traados os dois crculos
de Mohr e obtida a curva ELGD. Nota-se que o procedimento para a construo dos crculos
de Mohr e obteno das curvas j foi descrito detalhadamente no item 2.5.3. Utilizou-se o
software desenvolvido no LaMEM (DINIZ, 2010) para os ajustes das curvas LGD e para a
construo dos crculos de Mohr. A Figura 3.10 ilustra a interface do software utilizado para
estes clculos. Determinaram-se todos os outros parmetros, como: coeso, tenso
inconfinada de deslizamento (fc) e tenso principal de consolidao ( 1), conforme mostrado
na Figura 2.11. O Anexo A mostra as equaes utilizadas para determinar os crculos de Mohr
e as tenses.
63
Materiais e Mtodos
Figura 3.10: Interface do software utilizado nos clculos.
Os grficos de tenso inconfinada de deslizamento em funo da tenso

principal de consolidao foram construdos, a fim de se determinar as funes de fluxo para
cada material particulado. Para cada p foram obtidas trs curvas de Lugar Geomtrico de
Deslizamento, j que foram utilizados trs nveis de consolidao.
O ndice de escoamento foi determinado atravs do clculo do valor numrico
correspondente ao inverso da tangente da funo de fluxo.
3.4.4. ngulos de atrito interno

Depois da obteno das curvas LGD e ELGD para cada estado de consolidao
foi possvel determinar graficamente o ngulo de atrito interno ( ) e o ngulo efetivo de atrito
interno ( ), conforme mostra a Figura 2.16. As equaes para a determinao dos ngulos
esto apresentadas no Anexo A.
3.4.5. ngulo de atrito com a parede

Para a determinao do ngulo de atrito com a parede, novos ensaios de
cisalhamento foram realizados substituindo-se uma das superfcies da clula de Jenike por
uma com o mesmo material da parede do recipiente de armazenamento do p. Desta forma,
aplicaram-se diferentes tenses normais (
w)
para determinar quais so as tenses de
cisalhamento ( w) necessrias para movimentar o p atravs do material da parede. Foram
64
Materiais e Mtodos
realizados ensaios em duplicata para a determinao do ngulo de atrito com a parede de ao

galvanizado, que um material comumente utilizado em silos industriais e uma amostra desse
ao estava disponvel no LaMEM. Foram colocados 5 pesos de um quilo, os quais foram
retirados sequencialmente, um por vez quando o comportamento da curva mantinha-se
uniforme, at o pendural ficar sem nenhuma carga. Assim, com os pares (
w, w)
foi possvel
construir um diagrama de tenso de cisalhamento em funo da tenso normal e a curva

obtida a partir da juno desses pontos experimentais chamada de lugar geomtrico de
deslizamento com a parede. O ngulo formado entre a horizontal e a curva do lugar
geomtrico de deslizamento com a parede o ngulo de atrito com a parede ( ).
A tenso normal (
w)
foi calculada pela seguinte equao:
mwp
p mwt
mc
(27)
Aa
onde mwp a massa sobre o pendural, p a massa do pendural, m wt a massa da chapa, do

anel, da tampa e do produto no interior do anel, mc a massa da chapa da amostra da parede,
g a acelerao da gravidade e Aa a rea do anel.
A tenso de cisalhamento ( w) foi calculada por:
Fw
Aa
(28)
sendo que Fw a fora de cisalhamento medida.

Assim, os pares ordenados das tenses (
w;
w)
puderam ser representados num
grfico de tenso de cisalhamento em funo da tenso normal, conforme ilustrado

qualitativamente na Figura 3.11.
65
Materiais e Mtodos
Figura 3.11: Determinao do ngulo de atrito com a parede.
Fonte: Adaptado de Calil Jr. e Cheung (2007).

Os clculos realizados para a determinao do ngulo de atrito com a parede
foram feitos no software desenvolvido no LaMEM. A Figura 3.12 mostra a interface do
software utilizado.
Figura 3.12: Interface do software utilizado para a determinao do ngulo de atrito com a
parede.
Materiais e Mtodos
66
Segundo Cheung (2007), os envoltrios obtidos nos ensaios de cisalhamento

com a parede podem apresentar uma curvatura que vai depender da tenso normal (
w),
porm as teorias de escoamento e presso desprezam a dependncia entre ambos. Desta

forma, a variao da tenso de cisalhamento em funo da tenso normal pode ser
considerada linear. Assim, o ngulo de atrito com a parede foi determinado atravs da mdia
aritmtica dos ngulos formados pelo eixo da tenso normal e pelas retas que passam pela
origem e por cada ponto obtido experimentalmente (DINIZ, 2010).
Resultados e Discusses
67
4. RESULTADOS E DISCUSSES
Os resultados obtidos esto apresentados neste captulo. Primeiramente,
constam os resultados da caracterizao dos materiais e a seguir os resultados quantitativos
das medidas de escoabilidade de ps.
4.1. Caracterizao dos materiais

Os dados obtidos visando a caracterizao dos leites em p desnatado e
integral, assim como, da alumina e do p cermico esto apresentados neste item.
4.1.1. Microscopia Eletrnica de Varredura (MEV)

As micrografias de cada material particulado (leite em p desnatado, leite em
p integral, alumina e p cermico) obtidas a partir do microscpio eletrnico de varredura,
com diferentes magnitudes de ampliao, podem ser visualizadas na Figura 4.1.
Como pode ser observado na Figura 4.1, tanto o leite em p desnatado (parte a)
como o leite em p integral (parte b) apresentaram partculas de formato irregular.
Analisando-se a parte (c) desta Figura, nota-se que a alumina tambm apresentou grnulos de
formato irregular. J, o p cermico (parte d) apresentou partculas de formato mais regular,
tendendo para o esfrico. O que pode ter modificado o formato das partculas de alumina
contidas no p cermico, j que a barbotina possua mais de 95% de xido de alumnio, foi o
processo de secagem efetuado em spray dryer e tambm a presena dos aditivos orgnicos
(dispersante, ligante e lubrificante) que foram adicionados suspenso e podem ter alterado
as foras de interao interpartculas. Quanto textura dos materiais, observa-se que ambos os
leites em p apresentaram um aspecto mais rugoso ("spero"), enquanto a alumina apresentou
uma superfcie mais lisa e para o p cermico nota-se uma textura superficial mais rugosa do
que a da alumina. Alm disto, as partculas de alumina parecem mais aglomeradas do que as
do p cermico.
68
Figura 4.1: Microscopias eletrnicas de varredura dos materiais.

(a) Leite em p desnatado
(b) Leite em p integral
69
(c) Alumina
70
(d) P cermico
4.1.2. Massa especfica

Os valores da massa especfica dos leites em p integral e desnatado, da
alumina e do p cermico advindo da secagem da barbotina esto apresentados na Tabela 4.1.
Tabela 4.1: Massa especfica dos materiais.
Material particulado
Massa especfica
(kg/m)
Leite em p desnatado
1449
Leite em p integral
1290
Alumina
4043
P cermico
3883
71
Como pode ser observado na Tabela 4.1, o leite em p desnatado apresentou

massa especfica maior do que o leite em p integral. Comparando-se os valores das massas
especficas dos leites em p, observa-se que, em relao ao leite desnatado, o valor da massa
especfica do leite em p integral foi 11% menor. Os valores determinados por Fitzpatrick et
al. (2004), que foram de 1133 kg/m para o leite em p desnatado e de 1180 kg/m para o leite
em p integral, demonstram que, em relao ao leite em p desnatado, a variao do valor da
massa especfica do leite em p integral foi 4% maior. As diferenas nas propriedades fsicas
entre os materiais podem ser devido s variaes no leite lquido usado como matria-prima
(composio, teor de slidos), s dimenses do atomizador do spray dryer que determinam o
tamanho da gota formada e a variaes nas condies de secagem (temperatura, vazo).
J, o p cermico apresentou menor massa especfica do que a alumina, pois
tem menor quantidade de alumina, que um material muito denso. Segundo Incropera e
Dewitt (2003), o valor tabelado para a alumina de 3970 kg/m , ou seja, o resultado obtido
est coerente com o da literatura.
4.1.3. Distribuio granulomtrica

As distribuies granulomtricas dos leites em p esto ilustradas graficamente
na Figura 4.2. Nota-se que o tamanho das partculas do leite em p integral menor do que as
do desnatado. O dimetro mdio das partculas (d50, que corresponde ao dimetro de 50% do
volume de partculas) do leite em p desnatado foi de 252,61 m, enquanto que o tamanho
mdio das partculas do leite em p integral foi de 169,36 m. De acordo com o Quadro 2.1,
seriam classificados como ps grosseiros, sendo bem superiores aos do leite em p
desnatado e integral analisados por Fitzpatrick et al. (2004), como mostra a Tabela 2.4.
72
Figura 4.2: Volume acumulativo em funo do dimetro da partcula para o leite em p.
Volume acumulativo (%)
100
90
80
Leite em p integral
70
60
50
40
30
20
10
0
0,01
0,1
10
100
1000
Tamanho da partcula ( m)
Segundo Nijdam e Langrish (2006), o tamanho das partculas do leite em p
pode diminuir com o aumento da quantidade de gordura, devido a mudanas na tenso de
superfcie do leite alimentado ao bocal, que alteraria o processo de atomizao. Este
fenmeno pode ter ocorrido durante o processo de produo dos leites em p no spray dryer,
j que, neste caso, as partculas do leite em p integral foram menores do que as do leite em
p desnatado.
A granulometria da alumina e do p cermico est apresentada na Figura 4.3.
As curvas das distribuies granulomtricas dos dois materiais apresentaram comportamentos
atpicos, com patamares constantes na faixa de tamanhos entre 0,5 e aproximadamente 3 m.
A Figura 4.4 apresenta as curvas de frequncias, com a porcentagem de volume em funo do
tamanho. Normalmente, esta curva teria distribuio normal, entretanto, neste caso, as curvas
de frequncia apresentaram dois picos de tamanho, um menor para tamanhos em torno de 0,5
m e outro maior em aproximadamente 11 m no caso do p cermico e de 9 m para a
alumina. Na indstria cermica, comum a mistura de materiais com diferentes faixas
granulomtricas para aumentar o empacotamento do p tornando o material mais denso e de
baixa porosidade, a fim de aumentar a resistncia mecnica dos produtos cermicos (Silva;
Segades; Devezas, 2004). Como os ps analisados foram obtidos em uma indstria cermica,
provvel que isso possa ter acontecido. Os ensaios no Malvern Mastersizer foram feitos
duas vezes para a confirmao dos resultados obtidos e no houve variao significativa entre
73
eles. Desta forma, o dimetro mdio das partculas de alumina foi de 6,41 m, enquanto o p
cermico apresentou tamanho mdio de 9,86 m.
Figura 4.3: Volume acumulativo em funo do dimetro da partcula da alumina e do p
cermico.
Volume acumulativo (%)
100
90
Alumina
80
P cermico
70
60
50
40
30
20
10
0
0,01
0,1
10
100
1000
Tamanho da partcula ( m)
Figura 4.4: Volume em funo do dimetro de partculas da alumina e do p cermico.
Volume (%)
8
7
Alumina
P cermico
5
4
3
2
1
0
0,01
0,1
10
Dimetro das partculas ( m)
100
1000
74
4.1.4. Teor de umidade

O teor de umidade dos materiais foi medido e os resultados obtidos encontramse na Tabela 4.2. Nota-se que o leite em p desnatado um pouco mais mido que o integral e
a alumina tem teor de umidade muito baixo e inferior ao do p cermico.
Tabela 4.2: Teor de umidade dos materiais.
Material particulado
Teor de umidade (% b.u.)
4,15 0,03
Leite em p integral
3,15 0,03
Alumina
0,16 0,04
P cermico
1,07 0,08
4.1.5. Densidades bulk

Os resultados obtidos nas medies da massa e dos volumes soltos e
compactados para a determinao das densidades bulk aerada e compactada dos leites em p
esto apresentados na Tabela 4.3. Pode ser observado que as densidades bulk do leite
desnatado so menores que as do integral. Propriedades fsicas como distribuio
granulomtrica, fora de adeso interpartculas e composio podem ser alguns dos fatores
que contriburam para os diferentes valores entre as densidades bulk dos materiais.
Tabela 4.3: Densidades bulk aerada e consolidada do leite em p.
Material
Medidas e clculos
Leite em p
desnatado
Leite em p
integral
Massa (g)
80
100
Volume solto (ml)
213
222
Volume compactado (ml)
172
168
Densidade solta (g/cm)
0,376
0,450
Densidade compactada (g/cm)
0,465
0,595
J, os resultados de massa e de volumes solto e compactados medidos para a

determinao das densidades bulk da alumina e do p cermico so mostrados na Tabela 4.4.
Nota-se que a alumina apresentou densidades bulk inferiores s do p cermico. A variao
entre as densidades bulk solta dos dois materiais em relao ao p cermico foi 18% maior
75
para o p cermico, enquanto a densidade bulk compactada foi 6,3% maior tambm para o p
cermico. As variaes entre a densidade bulk solta de cada material e as diferenas nos
valores de densidade bulk compactada da alumina e do p cermico esto associadas
provavelmente a uma combinao de fatores relacionados a diferentes propriedades fsicas,
como: composio, distribuio granulomtrica e formato das partculas.
Tabela 4.4: Densidades bulk aerada e consolidada da alumina e do p cermico.
Material
Alumina
P cermico
Massa (g)
100
100
Volume solto (ml)
148
121
Volume compactado (ml)
94
88
Densidade solta (g/cm)
0,676
0,826
Densidade compactada (g/cm)
1,064
1,136
Medidas e clculos
Foi realizada uma anlise de como o nmero de batidas na proveta influencia

no valor da densidade bulk compactada. Os resultados obtidos para os leites em p esto na
Figura 4.5, enquanto a Figura 4.6 mostra os valores encontrados para alumina e para o p
cermico.
Figura 4.5: Densidade bulk compactada em funo do nmero de batidas na proveta para os
leites em p.
620
Leite em p integral
520
b,c
(kg/m)
570
470
420
0
50
100
150
200
250
300
350
Nmero de batidas
400
450
500
550
76
Comparando-se a Figura 4.5 e a Figura 4.6, nota-se que os valores constantes

das densidades bulk compactada tanto do leite em p desnatado como do integral foram
atingidos com menor nmero de batidas em relao alumina e ao p cermico, devido s
diferenas de forma e tamanho dos materiais (a alumina e p cermico apresentaram
distribuio de tamanho mais ampla, com maior teor de finos do que os leites em p). Estas
diferentes caractersticas contriburam para uma maior compactao da alumina e do p
cermico.
Figura 4.6: Densidade bulk compactada em funo do nmero de batidas na proveta para a
alumina e para o p cermico.
1220
1170
b,c
(kg/m)
1120
1070
1020
970
Alumina
920
P cermico
870
820
0
50
100
150
200
250
300
350
400
450
500
550
Nmero de batidas
4.1.6. Isotermas de soro

As isotermas de adsoro foram obtidas para os leites em p desnatado e
integral. Em testes preliminares, foi verificado que a alumina um p que praticamente no
absorve gua, por esta razo, no foram obtidas isotermas nem para este material e nem para o
p cermico.
Os valores experimentais de umidade de equilbrio do leite em p desnatado
em funo da atividade da gua a 30C e a 40C esto apresentados na Tabela 4.5, na qual
se pode observar que ao aumentar a temperatura o teor de umidade do material diminuiu.
Segundo Al-Muhtaseb, McMinn e Magee (2002), as variaes na temperatura afetam a
mobilidade das molculas de gua e o equilbrio dinmico entre o vapor e as fases adsorvidas
e, alm disso, algumas pesquisas tm mostrado que se a atividade da gua mantida
77
constante, o aumento na temperatura causa uma diminuio na quantidade de gua adsorvida.

De acordo com Palipane e Driscoll (1992), em altas temperaturas algumas molculas de gua
so ativadas a nveis de energia que permitem que elas escapem do local de soro,
diminuindo a umidade de equilbrio.
Tabela 4.5: Umidade de equilbrio experimental do leite em p desnatado a 30 e a 40C.
Temperatura de 30C
Atividade
M (g/g slido seco)
da gua
Temperatura de 40C
Desvio
padro
Atividade
da gua
M (g/g slido seco)
Desvio
padro
0,1128
0,0354
0,0027
0,1121
0,0267
0,0004
0,2161
0,0466
0,0001
0,2040
0,0416
0,0028
0,3244
0,0560
0,0009
0,3160
0,0468
0,0002
0,4317
0,0582
0,0006
0,4230
0,0505
0,0000
0,5140
0,0675
0,0002
0,4842
0,0522
0,0009
0,6350
0,0840
0,0038
0,6160
0,0702
0,0001
0,7509
0,1148
0,0063
0,7468
0,1034
0,0028
As isotermas de adsoro foram obtidas atravs dos ajustes dos modelos mais
utilizados para o leite em p, que so: BET, GAB e Khn (BOQUET; CHIRIFE; IGLESIAS,
1978), aos pontos experimentais de umidade de equilbrio. A Figura 4.7 ilustra os resultados
do leite em p desnatado a 30C e a Figura 4.8 a temperatura de 40C. Observa-se que em
ambas as temperaturas a isoterma obtida, de acordo com a classificao de Brunauer et al.
(1940) do tipo II, ou seja, com formato sigmoide. Conforme Al-Muhtaseb, McMinn e
Magee (2002), as isotermas de soro de muitos alimentos so no lineares e geralmente
apresentam o formato sigmoide. Desta forma, as isotermas obtidas esto de acordo com o tipo
esperado. Este comportamento devido, segundo Caurie (1971), maior parte da gua
contida nos alimentos frescos exercer uma presso de vapor prxima a da gua pura, ou seja,
a unidade. Este nvel de presso de vapor mantida at que o teor de umidade do alimento
caia para 22%. Neste valor de umidade, o alimento no ser mais capaz de sustentar a presso
do vapor do prximo de um, e, portanto, comea a diminuir a presso de vapor, como numa
soluo. As mudanas com a umidade atmosfrica desta ltima frao (22%) de gua em
alimentos desidratados resultam na forma sigmide caracterstica das isotermas de soro de
78
gua. E, como pode ser observado na Figura 4.7 e na Figura 4.8, o ponto de inflexo de todos
os modelos ajustados est muito prximo ao valor de 0,22.
desnatado a 30C.
0,14
Pontos experimentais
Umidade de equilbrio
(g gua/g matria seca)
0,12
BET
0,10
GAB
0,08
Khn
0,06
0,04
0,02
0,00
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
Atividade da gua
Figura 4.8: Umidade de equilbrio em funo da atividade de gua para o leite em p

desnatado a 40C.
0,14
(g gua/g matria seca)
0,12
BET
0,10
GAB
0,08
Khn
0,06
0,04
0,02
0,00
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
Atividade da gua
0,5
0,6
0,7
0,8
79
Comparando-se os valores de umidades de equilbrio do leite desnatado seco

em spray dryer obtidos por Berlim, Anderson e Pallansch (1968) e considerando-se a
diferena entre as temperaturas utilizadas de 24 e 30C, nota-se que os valores esto
compatveis, j que para a atividade da gua entre 0 e 0,75, os valores de umidade de
equilbrio obtidos por estes autores variaram de 0 a 0,13 g de gua/g de p. Como estes
autores no fizeram o ajuste dos modelos aos pontos experimentais, no foi possvel comparar
os parmetros e as constantes ajustadas nos modelos. Porm, os valores de umidade de
equilbrio obtidos experimentalmente por Jouppila e Roos (1994), que utilizaram leite em p
desnatado liofilizado e desidratado, no esto to consistentes com este trabalho, j que eles
obtiveram uma variao de umidade de equilbrio de 0 a 0,17g de gua/g de slido para a
atividade da gua variando de 0 a 0,75. A adsoro de gua pode ter sido maior, pois os ps
foram liofilizados e a temperatura utilizada foi menor (24C). Desta forma, ao analisar os
valores dos parmetros e das constantes das equaes determinados de Jouppila e Roos
(1994), conforme mostra a Tabela 2.2, nota-se que os valores da constante C, para a
temperatura de 30C, dos modelos de BET e GAB so cerca de 3,5 e de 5,5 vezes maiores,
respectivamente. Esta diferena pode ser atribuda a fatores como: composio do leite,
processo de secagem (spray dryer e liofilizador) e, alm disso, tambm s diferentes
temperaturas utilizadas.
A Tabela 4.6 mostra os valores das constantes, dos parmetros, do erro relativo
mdio (ERM), da soma dos quadrados dos resduos (SQR) e do coeficiente de correlao (R )
para cada modelo ajustado aos pontos experimentais para o leite em p desnatado a 30 e 40C.
Para ambas as temperaturas, observa-se que, de acordo com os valores do
coeficiente de correlao, os trs modelos tiveram um bom ajuste aos pontos experimentais,
com todos os critrios estatsticos satisfeitos. Entretanto, embora todos os modelos tenham
fornecido valores altos (prximos de 1) de coeficiente de correlao, ainda assim, os
coeficientes de correlao mais prximos de 1 foram obtidos com as equaes de GAB e
Khn para a temperatura de 30C e com as equaes de GAB e BET para a temperatura de
40C.
Porm, para selecionar o melhor ajuste considerou-se, alm dos resultados do
coeficiente de correlao, o menor valor do erro relativo mdio. Desta forma, a equao de
GAB, para as duas temperaturas, foi a que melhor se ajustou aos valores experimentais de
umidade de equilbrio do leite em p desnatado.
80
Tabela 4.6: Valores dos parmetros, constantes, ERM, SQR e R dos modelos para o leite em
p desnatado nas temperaturas de 30 e 40C.
Temperatura de 30C
Constantes e parmetros
Modelo
M0 (g gua/
g matria
seca)
BET
0,034
39,188
GAB
0,038
68,166
0,889
Khn
ERM
(R)
SQR
0,683
0,975
5,690x10-4
0,278
0,997
4,219x10-5
0,025
-0,029
0,295
0,993
5,422x10-5
ERM
(R)
SQR
Temperatura de 40C
Modelo
M0 (g gua/
g matria
seca)
BET
0,028
80,000
0,570
0,991
1,703x10-4
GAB
0,031
55,991
0,929
0,479
0,994
8,217x10-5
Khn
0,024
-0,022
1,303
0,987
8,384x10-5
Os valores de umidade de equilbrio do leite em p integral em funo da

atividade da gua obtidos experimentalmente esto apresentados na Tabela 4.7. Assim, como
aconteceu com o leite em p desnatado, para maiores temperaturas a adsoro de gua do leite
em p integral foi menor. O efeito do aumento de temperatura j foi discutido para o leite em
p desnatado e para o integral valem as mesmas observaes.
81
Tabela 4.7: Umidade de equilbrio experimental do leite em p integral a 30 e a 40C.

Temperatura de 30C
Atividade M (g/g slido seco)
da gua
Temperatura de 40C
Desvio
padro
Atividade
da gua
M (g/g slido seco)
Desvio
padro
0,1128
0,0243
0,0015
0,1121
0,0206
0,0013
0,2161
0,0288
0,0008
0,2040
0,0276
0,0015
0,3244
0,0338
0,0004
0,3160
0,0312
0,0002
0,4317
0,0401
0,0002
0,4230
0,0328
0,0006
0,5140
0,0411
0,0007
0,4842
0,0347
0,0009
0,6350
0,0529
0,0002
0,6160
0,0485
0,0010
0,7509
0,0720
0,0015
0,7468
0,0700
0,0002
Comparativamente, o leite em p integral absorveu menos gua na condio de

equilbrio em relao ao leite desnatado. Segundo Fitzpatrick et al. (2007), tanto o leite em p
desnatado como o integral tm lactose na forma amorfa, pois foram obtidos a partir da
secagem em spray dryer. Conforme a tabela nutricional do fabricante, o leite em p desnatado
possui maior quantidade de lactose (carboidrato) que o integral. Desta forma, como a lactose
no estado amorfo muito higroscpica (FITZPATRICK et al., 2004), o leite em p desnatado
tende a absorver mais gua que o integral.
Para o leite em p integral, os ajustes das curvas aos pontos experimentais
segundo os modelos de BET, GAB e Khn, na temperatura de 30C, podem ser visualizados
na Figura 4.9 e para a temperatura de 40C os ajustes esto apresentados na Figura 4.10. As
isotermas obtidas para o leite em p integral tambm podem ser classificadas como do tipo II.
82
Figura 4.9: Umidade de equilbrio em funo da atividade da gua para o leite em p integral
a 30C.
0,08
(g gua/g de matria seca)
0,07
BET
0,06
GAB
0,05
Khn
0,04
0,03
0,02
0,01
0,00
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
Atividade da gua
Figura 4.10: Umidade de equilbrio em funo da atividade da gua para o leite em p integral
a 40C.
0,08
(g gua/g de matria seca)
0,07
BET
0,06
GAB
0,05
Khn
0,04
0,03
0,02
0,01
0,00
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
Atividade da gua
Berlim, Anderson e Pallansch (1968), que utilizaram o spray dryer para a

obteno do leite em p integral, determinaram que na temperatura de 25,5C e na faixa de 0 a
83
0,75 de atividade de gua, a umidade de equilbrio variou de 0 a 0,08g de gua/g de p,

portanto, os valores obtidos neste trabalho so compatveis com os relatados por estes autores.
A Tabela 4.8 mostra os valores das constantes, dos parmetros, do erro relativo
mdio (ERM), da soma dos quadrados dos resduos (SQR) e do coeficiente de correlao (R )
para cada modelo ajustado aos pontos experimentais para o leite em p integral nas
temperaturas de 30 e 40C.
Tabela 4.8: Valores dos parmetros, constantes, ERM, SQR e R dos modelos para o leite em
p integral nas temperaturas de 30 e 40C.
Temperatura de 30C
Modelo
M0 (g gua/
g matria
seca)
BET
0,020
134,188
GAB
0,024
160,621
0,893
Khn
ERM
(R)
SQR
0,717
0,978
1,366x10-4
0,204
0,996
1,276x10-5
0,015
-0,019
0,223
0,996
1,337x10-5
ERM
(R)
SQR
Temperatura de 40C
Modelo
M0 (g gua/
g matria
seca)
BET
0,019
136,442
0,467
0,987
5,661x10-5
GAB
0,020
158,000
0,946
0,361
0,992
2,464x10-5
Khn
0,016
-0,015
0,358
0,993
2,096x10-5
Observando-se os valores do coeficiente de correlao (R ), nota-se que os trs

modelos forneceram bons ajustes aos pontos experimentais para ambas temperaturas, porm
a avaliao do melhor ajuste foi feita com base no valor do menor erro relativo mdio,
conforme o critrio estabelecido para o leite em p desnatado. Desta forma, as equaes de
GAB e de Khn foram as que apresentaram os melhores ajustes dos valores experimentais de
umidade de equilbrio do leite em p integral a 30 e a 40C.
84
4.2. Critrios quantitativos de escoabilidade

Foram determinados o ndice de Hausner, o ngulo de repouso, a funo de
fluxo, o ndice de escoamento, os ngulos de atrito e o ngulo de atrito com a parede para a
avaliao da escoabilidade de cada material. Todos os resultados encontrados esto
explicitados nesta seo.

Com os valores de densidade bulk aerada e consolidada da Tabela 4.3 dos leites
em p e da Tabela 4.4 da alumina e do p cermico, determinaram-se os valores do ndice de
Hausner de cada material. A Tabela 4.9 mostra esses valores.
Tabela 4.9: ndice de Hausner dos materiais.
Material
ndice de Hausner
1,24
Leite em p integral
1,32
Alumina
1,57
P cermico
1,38
De acordo com a classificao de escoamento segundo o ndice de Hausner,

conforme mostra o Quadro 2.3, o leite em p desnatado apresentou escoamento fcil,
enquanto que o leite em p integral foi considerado de escoamento mdio. A alumina foi
considerada como material coesivo de escoamento difcil e o p cermico foi classificado
como de escoamento mdio. A diferena mais significativa foi observada para o leite em p
desnatado, que de acordo com o ndice obtido, escoa mais facilmente que os demais materiais.
J, o p cermico e o leite em p integral apresentaram praticamente o mesmo nvel de
escoabilidade e segundo Abdullah e Geldart (1999) estes materiais pertencem a um grupo de
transio e tm propriedades comuns com os materiais que escoam livremente e com aqueles
que so difceis de escoar. Nota-se que a compactao relativa dos materiais est relacionada
com os diferentes tamanhos de partculas e tambm com a densidade, como foi observado na
determinao das densidades bulk dos materiais.
Fatah (2009) quantificou o ndice de Hausner da alumina em p, cujas
propriedades fsicas eram: dimetro de partculas de 3 m e densidade bulk de 3969 kg/m e
85
obteve como resultado o valor de 1,45, demonstrando que este tipo de material coesivo e
apresenta baixa escoabilidade.
No foram encontrados valores de ndice de Hausner para os leites em p
desnatado e integral na literatura consultada.
Apesar da tcnica utilizada neste trabalho para a medio do ndice de Hausner
no ser a mesma que os equipamentos comerciais desenvolvidos especificamente para a
determinao da densidade bulk compactada, que permitem que um nmero muito maior de
batidas e vibraes sejam realizadas de forma padronizada at que a altura mnima de
compactao seja atingida, a boa concordncia com o valor da literatura para a alumina indica
que metodologia empregada foi adequada para a determinao do ndice de Hausner.

Foram calculados os ngulos de repouso de cada material. Os resultados
obtidos esto apresentados na Tabela 4.10.
Tabela 4.10: ngulo de repouso dos materiais.
Material
ngulo de repouso ()
36,3 2,2
Leite em p integral
46,4 2,0
Alumina
50,2 2,8
P cermico
44,3 2,2
De acordo com a classificao de escoamento segundo o ngulo de repouso

apresentada no Quadro 2.2, o leite em p desnatado apresentou escoamento livre. O
escoamento do p cermico foi considerado mdio e a alumina e o leite p integral seriam
classificados como materiais coesivos.
Tuohy (1989) determinou algumas propriedades fsicas, como o ngulo de
repouso, para o leite em p desnatado e para o leite em p integral. Segundo ele, o ngulo de
repouso para o leite em p desnatado estava na faixa de 33 a 38 e de 40 a 58 para o leite em
p integral. Portanto, comparando-se estes valores aos apresentados na Tabela 4.10 pode-se
concluir que os valores obtidos esto de acordo com os da literatura.
86
De acordo com Fatah (2009) o ngulo de repouso obtido para a alumina em p

(dp = 3 m e
= 3969 kg/m ) foi de 68, ou seja, alguns tipos de alumina so coesivas e de
escoamento difcil.
4.2.3. ndice de escoamento e ngulos de atrito

Para a determinao do ndice de escoamento, foram realizados ensaios de
cisalhamento na clula de Jenike com os materiais orgnicos e inorgnicos. Para cada material
particulado est apresentada uma curva tpica da etapa de pr-cisalhamento e outra do
cisalhamento, que foram obtidas com valores de foras normais especficos. As demais curvas
esto no Apndice A.
4.2.3.1. Leite em p desnatado

A Figura 4.11 mostra uma curva tpica obtida nos ensaios de pr-cisalhamento,
ou seja, para exemplificar a variao da fora em funo do deslocamento da clula foi
selecionada a curva obtida com fora normal de 70 N, pois somente na etapa de prcisalhamento so geradas 9 curvas. J, a Figura 4.12 mostra a curva obtida na fase de
cisalhamento com fora normal de 50 N e esta curva representa as demais, ou seja, no
cisalhamento dos materiais so obtidas, no total, nove curvas diferentes.
Figura 4.11: Fora em funo do deslocamento para o leite em p desnatado na fase de prcisalhamento com fora normal de 70 N.
90
80
Fora (N)
70
60
50
40
30
20
10
0
0
0,5
1,5
Deslocamento (mm)
2,5
87

cisalhamento com fora normal de 50 N.
80
70
Fora (N)
60
50
40
30
20
10
0
0
0,5
1,5
2,5
Deslocamento (mm)
Como pode ser observado na Figura 4.12, nota-se que a fora de cisalhamento
no ficou constante devido ao fenmeno de stick-slip ("cola-desliza"), que acontece quando o
escoamento no contnuo. Segundo Bagga et al. (2011) o comportamento de stick-slip tem
sido observado em muitos materiais, como: cimento, farinha de trigo, amido de batata, leite
em p, acar e polietileno e ocorre quando se alternam os fenmenos de sticking e slipping
da superfcie adjacente no plano de cisalhamento. Quando os aglomerados de partculas
ficam organizados (slip), a fora cisalhante aumenta. Porm, quando os aglomerados de
partculas ficam desorganizados (stick), a fora cisalhante diminui, j que a fora necessria
para deslocar os aglomerados com a mesma velocidade de deslocamento da clula de Jenike
deveria ser maior.
Para se obter a curva de Lugar Geomtrico de Deslizamento, deve-se inserir
como dado de entrada no software o valor da fora quando essa permanece constante. Porm,
como ocorreu o fenmeno de stick-slip, foi adotado o seguinte procedimento: quando no
houve variao na intensidade dos picos obtidos e as foras mximas atingiram sempre o
mesmo valor, este valor da fora foi utilizado como dado de entrada. Quando as intensidades
dos picos do stick-slip variaram, foi estimado um valor mdio para a fora. No foram
encontrados na literatura como os valores das foras so determinados quando acontece o
stick-slip. Por isso, foi adotado o procedimento descrito acima. Desta forma, esses valores
podem ser uma fonte de erro no clculo do ndice de escoamento. Assim, com os valores de
88
fora normal e de fora de cisalhamento foi possvel ajustar a curva LGD aos pontos
experimentais no software desenvolvido no LaMEM. Com o mesmo software, foram
calculados e traados os crculos de Mohr. Os resultados obtidos podem ser visualizados na
Figura 4.13.
desnatado.
Os valores dos parmetros do leite em p desnatado que foram calculados a

partir da construo da Figura 4.13 e dos valores de massa de p e de volume da clula de
Jenike esto apresentados na Tabela 4.11.
Tabela 4.11: Resultados dos testes de cisalhamento direto para o leite em p desnatado.
LGD
Densidade (kg/m)
C (kN/m)
398,47
2
3
()
2,25
37,0
41,8
44,87
9,04
398,47
1,25
43,6
47,8
29,98
5,83
381,42
0,87
43,5
47,2
23,78
4,05
(kN/m)
fc (kN/m)
()
Observando-se a Tabela 4.11, nota-se que a densidade do leite em p

desnatado diminuiu, do nvel 1 ao 3, com a diminuio da fora normal, porque com menores
cargas normais a compactao do material foi menor e, portanto, a quantidade de p que ficou
89
na clula de Jenike, de volume constante, decresceu. A coeso do leite em p desnatado

tambm diminui com cargas normais menores, o que indica menores foras de interao entre
as partculas. O ngulo de atrito interno ( ) e o ngulo de atrito interno efetivo ( ) no
tiveram grandes variaes de um nvel de consolidao para o outro. As tenses inconfinada
de deslizamento e principal de consolidao diminuram do nvel 1 ao 3, pois quanto menor a
carga normal aplicada ao material, menor a resistncia ao deslizamento.
Desta forma, com os valores de tenso principal de consolidao e de tenso
inconfinada de deslizamento foi possvel construir a funo de fluxo do leite em p desnatado,
como mostra a Figura 4.14.
consolidao do leite em p desnatado.
Tenso inconfinada de
deslizamento (kPa)
10
9
y = 0,2327x - 1,3452
R = 0,9952
8
7
6
5
4
3
2
1
0
0
10
20
30
40
50
Tenso principal de consolidao (kPa)
Com o valor do coeficiente linear da funo de fluxo, determinou-se o ndice

de escoamento do leite em p desnatado. O valor obtido foi de 4,3, e de acordo com a
classificao de Jenike, o leite em p desnatado foi considerado um material de escoamento
fcil. Este ndice est de acordo com os valores obtidos pelas demais metodologias, j que
segundo o ndice de Hausner e ngulo de repouso, o escoamento do leite em p tambm foi
classificado como fcil. Porm, este ndice diverge do valor de 6,1 obtido por Fitzpatrick et al.
(2004) para este material (cujas caractersticas esto apresentadas na Tabela 2.4 e na Tabela
2.5), embora ambos pertenam a mesma classificao de escoamento (valores de 4 a 10). Uma
possvel fonte de divergncia pode ter sido o fenmeno de stick-slip, j que o valor da fora
90
de cisalhamento no permaneceu constante, e o valor mdio considerado pode no ter sido

representativo. Por outro lado, a composio e distribuio granulomtrica do leite desnatado
usado por Fitzpatrick et al. (2004) diferem das do presente trabalho, o que tambm pode
afetar nos resultados obtidos.
Foram realizados tambm ensaios para a determinao do ngulo de atrito do
leite em p desnatado com o ao galvanizado. A Figura 4.15 mostra a curva registrada pelo
aparelho de cisalhamento.
Figura 4.15: Fora em funo do deslocamento do ngulo de atrito do leite em p desnatado
com o ao galvanizado.
16
14
Teste 2
Fora (N)
12
Teste 1
10
8
6
4
2
0
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
4,0
4,5
Deslocamento (mm)
Com os valores de fora de cisalhamento para cada uma das foras normais
aplicadas, foi possvel determinar o valor do ngulo de atrito como ilustra a Figura 4.16. O
valor obtido do ngulo de atrito do leite em p desnatado com o ao galvanizado foi de
aproximadamente 18,4, ou seja, o leite em p desnatado quando armazenado em um silo de
ao galvanizado escoar facilmente. De acordo com Fitzpatrick, Barringer e Iqbal (2004), no
podem ser estabelecidas relaes significativas entre as propriedades fsicas dos materiais
particulados e o atrito com a parede, no havendo tambm nenhuma relao entre esses e o
ndice de escoamento. Este comportamento devido complexidade de considerar as
propriedades da parede do material e como elas interagem com o p. Portanto, no existe uma
correlao entre as propriedades fsicas dos ps e suas caractersticas de atrito com a parede,
91
j que as foras adesivas na superfcie entre as partculas do p e a superfcie da parede so

dominantes.
Figura 4.16: Tenso de cisalhamento em funo da tenso normal para a determinao do
ngulo de atrito do leite em p desnatado com o ao galvanizado.
4.2.3.2. Leite em p integral

O comportamento tpico obtido em todas as curvas de fora em funo do
deslocamento para o leite em p integral na etapa de pr-cisalhamento est representado pela
Figura 4.17.
92
Figura 4.17: Fora em funo do deslocamento na etapa de pr-cisalhamento para o leite em

p integral com fora normal de 50N.
50
Fora (N)
40
30
20
10
0
0
0,5
1,5
2,5
Deslocamento (mm)
A Figura 4.18 representa o comportamento das curvas obtidas na etapa de

cisalhamento do ensaio de Jenike para o leite em p integral.
Figura 4.18: Fora em funo do deslocamento na etapa de cisalhamento para o leite em p
integral com fora normal de 35N.
50
Fora (N)
40
30
20
10
0
0
0,5
1,5
Deslocamento (mm)
2,5
93
Comparando-se as curvas de fora em funo do deslocamento dos leites em

p desnatado e integral, nota-se que os picos de stick-slip do leite em p integral foram bem
mais acentuados e em maior quantidade em relao ao desnatado. Numericamente, pode ser
observada esta diferena, por exemplo, comparando-se as curvas de pr-cisalhamento dos dois
materiais (Figura 4.11 e Figura 4.17) pode ser observado que a variao do pico para o leite
em p desnatado foi de 22N, enquanto que para o leite em p integral foi de 30N. Na etapa de
cisalhamento, isso tambm aconteceu, j que a variao entre os picos do leite em p
desnatado foi de 13N e do leite em p integral foi 20N. Estas variaes podem ter ocorrido
devido a diferenas na composio, umidade, rugosidade e formato das partculas de cada
material.
Com os valores de fora de pr-cisalhamento e cisalhamento dos trs nveis de
consolidao, foi possvel construir as trs curvas LGD. A Figura 4.19 mostra a famlia das
curvas LGD, juntamente com os crculos de Mohr construdos pelo software desenvolvido no
LaMEM.
Figura 4.19: Tenso de cisalhamento em funo da tenso normal para o leite em p integral.
Os valores dos parmetros obtidos a partir das curvas LGD, dos crculos de
Mohr, da massa de p pesada aps os ensaios e do volume da clula de Jenike esto
apresentados na Tabela 4.12.
94
Tabela 4.12: Resultados dos testes de cisalhamento direto para o leite em p integral.
LGD
Densidade (kg/m)
C (kN/m)
526,34
2
3
()
2,77
30,2
39,8
27,05
9,65
492,24
1,71
35,0
43,2
19,93
6,56
475,19
0,92
37,0
43,1
14,49
3,68
(kN/m)
fc (kN/m)
()
Observando-se a Tabela 4.12, nota-se que a densidade do leite em p integral

diminuiu, do nvel 1 ao 3, com a diminuio da fora normal, porque com menores cargas
normais a compactao do material foi menor e, portanto, a quantidade de p que ficou na
clula de Jenike de volume constante decresceu. A coeso do leite em p integral tambm
diminui com cargas normais menores, j que a fora de interao entre as partculas foi
menor. O ngulo de atrito interno ( ) e o ngulo de atrito interno efetivo ( ) no tiveram
grandes variaes. A tenso principal de consolidao e a tenso inconfinada de deslizamento
diminuram do nvel 1 ao 3, j que a resistncia ao deslizamento diminui com cargas normais
menores.
Assim, a funo de fluxo do leite em p integral pde ser construda com os
valores de tenso principal de consolidao e tenso inconfinada de deslizamento. A Figura
4.20 mostra essa funo com os pontos experimentais obtidos e o ajuste linear.
consolidao do leite em p integral.
12
y = 0,4732x - 3,0667
R = 0,9968
Tenso inconfinada de
deslizamento (kPa)
10
8
6
4
2
0
0
10
15
20
25
30
95
Com o valor do coeficiente linear da funo de fluxo, determinou-se o ndice

de escoamento do leite em p integral. O valor obtido foi de 2,1. Como este resultado est
prximo ao limite da classificao de Jenike entre um material que no escoa e um material
coesivo (ver Quadro 2.4), o leite em p integral foi classificado como um material coesivo
que quase no escoa. A classificao como material coesivo est de acordo com a obtida pelo
ngulo de repouso e coerente com os valores obtidos por Fitzpatrick et al. (2004) para o leite
em p integral com teor de gordura similar e dimetro mdio de 150 m, que foi de 2,5.
As curvas obtidas nos ensaios para a determinao do ngulo de atrito do leite
em p integral com o ao galvanizado esto apresentadas na Figura 4.21.
Figura 4.21: Fora em funo do deslocamento para a determinao do ngulo de atrito do
leite em p integral com o ao galvanizado.
16
14
Teste 2
Fora (N)
12
Teste 1
10
8
6
4
2
0
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
4,0
4,5
Deslocamento (mm)
Com os valores de fora de cisalhamento para cada uma das foras normais
aplicadas, foi possvel determinar o valor do ngulo de atrito como ilustra a Figura 4.22. O
valor obtido do ngulo de atrito do leite em p integral com o ao galvanizado foi de
aproximadamente 17,2, ou seja, o leite em p integral quando armazenado em um silo de ao
galvanizado escoar facilmente.
96
Figura 4.22: Tenso de cisalhamento em funo da tenso normal para o clculo do ngulo de
atrito do leite em p integral com o ao galvanizado.
O ensaio de cisalhamento direto de Jenike determinou que o leite em p

integral fosse classificado como um material coesivo de escoamento difcil, porm quando
este material esteve em contato com o ao galvanizado, o escoamento foi considerado fcil. A
explicao para esta contradio que, como discutido para o leite em p desnatado, no
existem relaes de dependncia entre as propriedades fsicas dos materiais e o atrito com a
parede e, alm disso, as foras de adeso entre a superfcie do material do recipiente de
armazenamento e o p so dominantes em relao s foras adesivas interpartculas.
Durante os ensaios de Jenike, foi observada maior compactao do leite em p
integral em relao ao desnatado, e comparando-se os valores dos ndices de escoamento dos
leites em p desnatado e integral, pode-se concluir que o leite em p desnatado escoa mais
facilmente que o integral. Este resultado est de acordo com os da literatura, que atribuiu a
maior coesividade das partculas do leite em p integral ao fato delas possurem maior teor de
gordura, e, tambm porque, suas partculas so menores que as do desnatado, resultando em
maior rea de contato entre as partculas, aumentando a intensidade das foras coesivas.
Embora, o leite em p desnatado tenha um escoamento mais fcil que o integral, aquele adere
mais parede do ao galvanizado, segundo os resultados dos ngulos de atrito com a parede.
Fitzpatrick et al. (2004) obtiveram resultados semelhantes para os ngulos de atrito com o ao
inoxidvel.
97
4.2.3.3. Alumina
A Figura 4.23 ilustra o comportamento da curva obtida na etapa de prcisalhamento, utilizando-se na alumina uma fora normal de 70 N. Na fase de cisalhamento, a
curva registrada pelo equipamento, aplicando-se 35 N de fora normal, apresentada na
Figura 4.24.
As curvas mostradas correspondem a um ensaio do nvel 2, e so
representativas do comportamento observado nos demais casos com a alumina. Pode-se
observar que diferentemente dos leites em p, a alumina no apresentou o fenmeno de stickslip.
Figura 4.23: Fora em funo do deslocamento na etapa de pr-cisalhamento da alumina com
fora normal de 70N.
70
60
Fora (N)
50
40
30
20
10
0
0
0,5
1,5
Deslocamento (mm)
2,5
98
Figura 4.24: Fora em funo do deslocamento na etapa de cisalhamento da alumina com

fora normal de 35N.
50
Fora (N)
40
30
20
10
0
0
0,5
1,5
Deslocamento (mm)
O comportamento observado na Figura 4.24, com um pico no valor de

aproximadamente 0,45 cm e 45,5 N, seguido por uma diminuio atpico, indicativo de uma
sobreconsolidao do p (NASCIMENTO, 2008). Mas, como a curva de sobreconsolidao
se justape curva de consolidao crtica, como mostra a Figura 2.9, e como a
sobreconsolidao aconteceu no cisalhamento e no no pr-cisalhamento (que determina o
ponto de escoamento estvel) foram utilizados nos clculos os valores constantes das foras,
conforme recomendao da norma da ASTM D6128-06 (2011).
Considerando-se os testes para os trs diferentes nveis de consolidao,
possvel obter trs curvas LGD, calcular os crculos de Mohr e determinar os principais
parmetros. A Figura 4.25 mostra os resultados para os nveis de consolidao testados e na
Tabela 4.13 so apresentados os valores obtidos dos principais parmetros. Nota-se que
diminuindo-se a fora normal aplicada, a densidade bulk do produto no interior da clula
tambm diminuiu, devido s mesmas justificativas discutidas anteriormente. Os ngulos de
atrito interno e efetivo no tiveram variaes significativas.
99
Figura 4.25: Tenso de cisalhamento em funo da tenso normal para a alumina.
Tabela 4.13: Resultados do teste de cisalhamento direto de Jenike para a alumina em p.

LGD
Densidade (kg/m)
C (kN/m)
1174,30
2
3
()
2,84
30,1
39,1
29,05
9,83
1123,10
1,96
33,3
41,1
23,78
7,26
1123,10
1,04
35,8
41,6
17,03
4,05
(kN/m)
fc (kN/m)
()
Com os valores de tenso principal de consolidao ( 1) e tenso inconfinada

de deslizamento (fc) foi possvel construir a funo de fluxo (ff) e determinar o ndice de
escoamento (ffc) com a equao da reta obtida por ajuste linear, como mostra a Figura 4.26.
Desta forma, o valor para o ndice de escoamento de 2,1, o que classificaria este material
como no limite entre coesivo e muito coesivo, assim como o leite em p integral.
100
Figura 4.26: Tenso principal de consolidao em funo da tenso inconfinada de
Tenso inconfinada de deslizamento

(kPa)
deslizamento para a alumina.

12
y = 0,4806x - 4,1454
R = 0,9999
10
8
6
4
2
0
0
10
15
20
25
30
35
Foram realizados ensaios em duplicata para a determinao do ngulo de atrito

da alumina com a parede de ao galvanizado. A Figura 4.27 mostra a curva registrada pelo
equipamento durante o teste com a alumina em p.
Figura 4.27: Fora em funo do deslocamento para a determinao do ngulo de atrito da
alumina com o ao galvanizado.
40
35
Teste 1
Fora (N)
30
Teste 2
25
20
15
10
5
0
0
Deslocamento (mm)
101
Com os valores de tenso normal e de cisalhamento foi possvel determinar o

ngulo de atrito da alumina com a parede de ao galvanizado, como ilustra a Figura 4.28.
Figura 4.28: Tenso de cisalhamento em funo da tenso normal obtida no ensaio de atrito
da alumina com o ao galvanizado.
O valor mdio obtido para ngulo de atrito com a parede foi de 28, indicando
que se a alumina fosse armazenada em silos de ao galvanizado, o escoamento ser difcil.
Entre outras informaes, o procedimento descrito permitiu a estimativa de
dois parmetros importantes na caracterizao da escoabilidade do material, que so o ndice
de escoamento e o ngulo de atrito com a parede. Os resultados encontrados (2,1 para o
ndice de escoamento e 28o para o ngulo de atrito com a parede) indicam que a alumina um
p de escoamento difcil segundo a classificao proposta por Jenike. Este resultado,
qualitativamente, est de acordo com o esperado, j que a tendncia do material de se
compactar era perceptvel durante o manuseio.
4.2.3.4. P cermico
Com os ensaios no aparelho de Jenike foi possvel calcular o ndice de
escoamento do p cermico. Para este clculo, foram realizadas as etapas de pr-cisalhamento
e cisalhamento para os trs nveis de consolidao utilizados, em que foi registrado o valor da
102
fora em funo do deslocamento. A Figura 4.29 ilustra uma das novas curvas obtidas na fase
de pr-cisalhamento, que foi utilizado 50 N de fora normal.
Figura 4.29: Fora em funo do deslocamento na etapa de pr-cisalhamento para o p
cermico.
50
45
40
Fora (N)
35
30
25
20
15
10
5
0
0
0,5
1,5
Deslocamento (mm)
Para ilustrar o comportamento tpico observado nas curvas de cisalhamento, a

Figura 4.30 mostra uma das nove curvas obtidas, em que neste caso, foi utilizado o valor de
fora normal de 20 N.
103
Figura 4.30: Fora em funo do deslocamento na fase de cisalhamento do p cermico.

40
35
Fora (N)
30
25
20
15
10
5
0
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,2
1,4
Deslocamento (mm)
Assim como observado para a alumina na fase de cisalhamento, os ensaios do

p cermico tambm apresentaram sobreconsolidao do material.
Desta forma, com os valores de fora de pr-cisalhamento e cisalhamento para
os trs nveis de consolidao foi possvel determinar o ponto de escoamento estvel, traar a
curva LGD, construir os crculos de Mohr e calcular todos os parmetros com o auxlio do
software desenvolvido no LaMEM. A Figura 4.31 mostra os resultados obtidos.
104
Figura 4.31: Tenso de cisalhamento em funo da tenso normal para o p cermico.
Os valores dos parmetros obtidos a partir da Figura 4.31 esto apresentados na

Tabela 4.14.
Tabela 4.14: Resultados dos testes de cisalhamento de Jenike para o p cermico.
LGD
Densidade (kg/m)
C (kN/m)
1080,50
2
3
()
1,81
36,1
41,7
30,68
7,13
1072,00
1,37
33,7
39,2
23,25
5,13
1063,40
0,69
39,4
43,3
16,95
2,92
(kN/m)
fc (kN/m)
()
Para o p cermico foram encontrados os mesmos comportamentos obtidos

pelos outros materiais, ou seja, a densidade bulk e a coeso do produto diminuram com a
aplicao de menores foras normais, os ngulos de atrito interno e atrito interno efetivo no
tiveram grandes variaes de um nvel para outro e tanto a tenso principal de consolidao
como a tenso inconfinada de deslizamento aumentaram para maiores foras normais
aplicadas sobre o p cermico. Tais fenmenos foram observados tambm nos outros ps e j
foram explicados anteriormente.
105
Foi possvel determinar a funo de fluxo do p cermico com os valores das

tenses principal de consolidao e inconfinada de deslizamento. A Figura 4.32 mostra essa
funo.
consolidao para o p cermico.
8
7
y = 0,3055x - 2,1584
R = 0,9942
fc (kN/m)
6
5
4
3
2
1
0
0
10
15
20
25
30
35
1 (kN/m)
Com o valor do coeficiente angular da funo de fluxo foi possvel calcular o

ndice de escoamento. O valor encontrado foi de 3,3 e de acordo com a classificao de Jenike
o p cermico foi considerado como um material coesivo.
Para determinar o ngulo de atrito do p cermico com a parede do ao
galvanizado foram realizados dois ensaios. A Figura 4.33 mostra a curva registrada pelo
equipamento durante este procedimento.
106
Figura 4.33: Fora em funo do deslocamento do ensaio do ngulo de atrito com a parede
para o p cermico.
Fora (N)
35
30
Teste 1
25
Teste 2
20
15
10
5
0
0
Deslocamento (mm)
Com os seis valores de fora de cisalhamento para cada fora normal aplicada
foi possvel construir o grfico da Figura 4.34 e determinar o ngulo de atrito do p cermico
com o ao galvanizado.
Figura 4.34: Tenso de cisalhamento em funo da tenso normal do ngulo de atrito do p
cermico com o ao galvanizado.
107
Calculando-se o ngulo de atrito obteve-se como resultado 28,5, indicando

que, se o p cermico fosse armazenado em silos confeccionados com ao galvanizado, o
escoamento seria difcil.
Nos leites em p foram observadas variaes mais significativas do ngulo de
atrito com a parede em funo da tenso normal (leite em p desnatado limite superior e
inferior de 28 e 13,6, respectivamente, e leite em p integral de 26,6 e 13,3,
respectivamente) do que para a alumina (limite superior de 29,1 e inferior de 28,3) e para o
p cermico (limite superior de 31,6 e inferior 26,6). Foi considerada a mdia dos valores
devido s observaes feitas por Cheung (2007) e Diniz (2010).
4.3. Anlise geral

Este item visa sintetizar e efetuar uma comparao entre todas as metodologias
utilizadas considerando os quatro tipos de ps estudados. Para isso, a Tabela 4.15 mostra os
resultados obtidos para os procedimentos empregados.
Tabela 4.15: Classificao da escoabilidade: comparao das metodologias para os diferentes
ps utilizados.
Material
Metodologia
ndice de
Hausner
ngulo de
repouso
ndice de
escoamento
ngulo de atrito
com a parede
Leite em p
desnatado
Leite em p
integral
Alumina
P cermico
Fcil (1,24)
Mdio (1,32)
Difcil (1,57)
Mdio (1,38)
Livre (36)
Coesivo (46)
Coesivo (50)
Mdio (44)
Fcil (4,3)
Coesivo (2,1)
Coesivo (2,1)
Coesivo (3,3)
18,4
17,2
28
28,5
Analisando-se os dados da Tabela 4.15, observa-se que, de maneira geral, as

diferentes metodologias utilizadas apresentaram classificaes de escoabilidade similares para
os materiais particulados e todas elas forneceram resultados coerentes com as observaes
realizadas durante os ensaios experimentais. Apenas no caso do leite em p integral, segundo
o ndice de Hausner, este p foi considerado como de escoamento mdio, diferentemente das
classificaes obtidas pelas metodologias de ngulo de repouso e ndice de escoamento. Mas,
deve-se considerar que, de acordo com Abdullah e Geldart (1999), os materiais classificados
como de escoamento mdio, so de transio, ou seja, podem apresentar caractersticas
semelhantes aos de escoamentos fcil ou difcil e, observando-se os resultados dos outros
108
mtodos, pode ser constatado que o leite em p integral possua propriedades mais comuns
aos materiais coesivos.
Apesar do leite em p integral ter sido classificado como um material coesivo,
se ele for armazenado em silos de ao galvanizado, o escoamento ser fcil, j que nestas
condies a interao entre o p e o material do recipiente predominante sobre a interao
interpartculas.
Outra divergncia foi observada para o p cermico, ou seja, a classificao
obtida pelos testes de ndice de Hausner e ngulo de repouso (escoamento mdio) foram
diferentes da classificao obtida pelo ndice de escoamento (coesivo). Entretanto, a
classificao de Jenike no apresenta uma faixa de escoamento intermedirio, j que no h
subdivises entre os escoamentos coesivo e fcil. E, ao armazenar o p cermico em silos de
ao galvanizado, o escoamento desse p ser difcil.
J, para o leite em p desnatado e para a alumina, os resultados obtidos por
todas as metodologias empregadas foram semelhantes, incluindo o valor do ngulo de atrito
com a parede do ao galvanizado.
Portanto, avalia-se que para estes materiais analisados as metodologias
utilizadas para a determinao dos nveis de escoabilidade forneceram boas estimativas do
comportamento de cada p, apesar da metodologia de Jenike ter um maior embasamento
terico para a determinao do ndice de escoamento.
109
Concluses
5. CONCLUSES
As principais concluses obtidas a partir da anlise dos resultados so:
as isotermas de soro obtidas para os leites em p desnatado e integral foram
indicativas de materiais pouco higroscpicos;
o leite em p desnatado adsorveu mais gua que o integral nas temperaturas de 30 e
40C;
a melhor equao de ajuste de isotermas aos pontos experimentais de umidade de
equilbrio dos leites em p integral e desnatado foi o modelo de GAB;
a metodologia utilizada na determinao do ndice de Hausner permitiu identificar
diferenas na escoabilidade dos materiais e, segundo esse ndice, o leite em p
desnatado foi considerado um material de escoamento fcil; o leite em p integral,
mdio; a alumina, difcil e o p cermico, mdio;
as medidas de ngulo de repouso indicaram que, dentre os materiais testados, o leite
em p desnatado apresentou melhor escoabilidade, seguida pelo p cermico, leite
integral e alumina;
as medidas de ndice de escoamento indicaram que o leite em p desnatado escoou
mais facilmente que o p cermico, que o leite em p integral e que a alumina,
respectivamente;
as diferentes metodologias utilizadas forneceram boas estimativas das propriedades de
escoamento dos materiais particulados;
as propriedades fsicas interferem de maneira significativa na escoabilidade de ps,
sendo que, neste trabalho, fatores como composio (teor de gordura) e tamanho de
partcula foram determinantes nos resultados obtidos;
no h uma correlao significativa entre as propriedades fsicas do p e interao dele
com o material no qual est armazenado, j que as foras de adeso entre superfcie do
material de armazenamento e partcula maior do que as interpartculas;
110
Sugestes
6. SUGESTES PARA PRXIMOS TRABALHOS

As sugestes para trabalhos futuros so:
determinao da vazo dos materiais em reservatrios com diferentes ngulos de
tremonha e com diferentes dimetros de orifcios de sada, para comparar como os ps se
comportaro em uma situao envolvendo descarga de materiais;
efetuar anlises dos ps secos no Centro de Secagem, a fim de obter propriedades da
escoabilidade destes materiais;
estudar o comportamento do leite, avaliando quais so os fatores determinantes para a
ocorrncia do stick-slip, propondo uma avaliao mais completa sobre a anlise dos
dados obtidos experimentalmente;
determinao dos modelos de escoamento de slidos, considerando-se as instabilidades
ocorridas nos escoamentos e as variaes de geometria que acontecem num mesmo silo
(nas partes cilndrica e cnica, no orifcio).
Referncias Bibliogrficas
111
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117
Apndice A
APNDICE A
118
Apndice A
Este apndice mostra os resultados obtidos para todas as foras normais

aplicadas durante os ensaios de cisalhamento direto no aparelho de Jenike, que no constam
no corpo da dissertao, para o leite em p desnatado, para o leite em p integral, para o p
cermico e para a alumina. A legenda na parte superior de cada grfico indica a carga aplicada
em kgf na fase de pr-cisalhamento (p) e de cisalhamento (c).
p10c7
Fora (N)
150
p10c5
Pr-cisalhamento
Cisalhamento
90
Fora (N)
100
50
0
0
60
30
0
Deslocamento (mm)
p10c3,5
50
Pr-cisalhamento
Cisalhamento
0
0
Deslocamento (mm)
60
40
Pr-cisalhamento
Cisalhamento
20
0
0
1
2 (mm)3
Deslocamnto
p7c3,5
40
Pr-cisalhamento
Cisalhamento
20
0
0
1
2
Deslocamento
(mm)
p5c3,5
60
50
40
30
20
10
0
Pr-cisalhamento
Cisalhamento
0
Deslocamento (mm)
p5c2
p5c1
Fora (N)
60
60
Fora (N)
60
p7c2
80
Fora (N)
Fora (N)
75
25
Deslocamento (mm)
80
Fora (N)
Fora (N)
100
Pr-cisalhamento
Cisalhamento
40
40
20
Pr-cisalhamento
Cisalhamento
Prcisalhamento
20
0
1
2
Deslocamento
(mm)
Deslocamento (mm)
Figura A.1: Fora em funo do deslocamento para o leite em p desnatado.
119
Apndice A
80
60
40
20
Pr-cisalhamento
Cisalhamento
0
0
Deslocamento (mm)
Fora (N)
Fora (N)
p10c5
p10c7
80
Cisalhamento
Fora (N)
40
Pr-cisalhamento
Deslocamento (mm)
Pr-cisalhamento
Deslocamento (mm)
40
30
Pr-cisalhamento
Cisalhamento
Cisalhamento
50
10
0
p7c3,5
70
60
50
40
30
20
10
0
Deslocamento (mm)
Pr-cisalhamento
Cisalhamento
Fora (N)
40
20
10
0
1
2
Deslocamento (mm)
p5c1
30
Pr-cisalhamento
Cisalhamento
Pr-cisalhamento
Cisalhamento
40
Deslocamento (mm)
p7c2
60
50
40
30
20
10
0
p5c2
50
20
Cisalhamento
p7c5
70
60
20
Deslocamento (mm)
Fora (N)
Fora (N)
Pr-cisalhamento
20
60
Fora (N)
40
p10c3,5
Fora (N)
60
30
20
10
0
0
Deslocamento (mm)
Figura A.2: Fora em funo do deslocamento para o leite em p integral.
120
Apndice A
p10c7
80
Fora (N)
Fora (N)
60
40
Pr-cisalhamento
Cisalhamento
20
p10c5
80
60
40
Pr-cisalhamento
Cisalhamento
20
0
0
0
Deslocamento (mm)
p10c3,5
80
Deslocamento (mm)
p7c5
60
Fora (N)
Fora (N)
60
40
Pr-cisalhamento
Cisalhamento
20
40
Pr-Cisalhamento
Cisalhamento
20
0
0
0
1
Deslocamento
(mm)2
40
Fora (N)
60
40
20
Pr-cisalhamento
Cisahamento
0
0
30
20
Pr-
Cisalhamento
10
0
0
Deslocamento (mm)
Deslocamento (mm)
p5c2
50
p5c1
50
40
40
Fora (N)
Fora (N)
p5c3,5
p7c2
Fora (N)
Deslocamento (mm)
30
Pr-cisalhamento
Cisalhamento
20
10
30
20
Pr-cisalhamento
Cisalhamento
10
0
0
0
0,5
1,5
Deslocamento (mm)
Deslocamento (mm)
Figura A.3: Fora em funo do deslocamento para a alumina em p.
121
Apndice A
p10c5
80
80
60
60
Fora (N)
Fora (N)
p10c7
40
Pr-cisalhamento
Cisalhamento
20
0
40
Pr-cisalhamento
Cisalhamento
20
0
Deslocamento (mm)
p7c5
p10c3,5
80
60
Fora (N)
Fora (N)
Deslocamento (mm)
60
40
Pr-cisalhamento
Cisalhamento
20
0
0
Deslocamento (mm)
40
Pr-cisalhamento
Cisalhamento
20
0
0
p7c3,5
Deslocamento (mm)
p7c2
60
40
Fora (N)
Fora (N)
60
40
20
Pr-cisalhamento
Cisalhamento
20
0
0
0
Deslocamento (mm)
p5c3,5
50
Deslocamento (mm)
p5c1
50
40
40
30
20
Pr-cisalhamento
Cisalhamento
10
0
0
Deslocamento (mm)
Fora (N)
Fora (N)
Pr-cisalhamento
Cisalhamento
30
20
Pr-cisalhamento
Cisalhamento
10
0
0
0,5
1,5
Deslocamento (mm)
Figura A.4: Fora em funo do deslocamento para o p cermico.
122
Anexo A
ANEXO A
123
Anexo A
O Anexo A mostra como foram feitos os clculos para a determinao das

tenses principal de consolidao, tenso inconfinada de deslizamento, os crculos de Mohr e
o ngulo efetivo de atrito interno atravs do software desenvolvido no LaMEM, de acordo
com Calil Jr. e Cheung (2007).
O valor da tenso inconfinada de deslizamento (fc) pode ser determinado pelo
tringulo ABC da Figura A.5 atravs da seguinte equao:
C
tg
1 sen
sen
fc
onde: C a coeso do material e
(29)
o ngulo de atrito interno.

tenso inconfinada de deslizamento.
Fonte: Adaptado de Calil Jr. e Cheung (2007)

Para a determinao da tenso principal de consolidao ( 1) so utilizadas as
relaes triangulares da Figura A.6.
124
Anexo A

tenso principal de consolidao.
Fonte: Calil Junior e Cheung (2007).

Com as relaes do tringulo ADE, as seguintes equaes podem ser obtidas:
sen
1
e isolando-se um dos termos de
(30)
C
tg
da equao 30, obtemos:
sen
sen
tg
(31)
sen
Aplicando-se o teorema de Pitgoras no tringulo EFG da Figura A.6,

possvel obter a relao:
2
1
2
2
p
1
p
(32)
125
Anexo A
Substituindo-se a equao 31 na equao 32, agrupando-se os termos

2
1
, em seguida os termos
e os termos independentes, obtm-se a equao de
segundo grau:
1
sen 2
sen
C
tg
2
p
Finalmente possvel calcular o raio (
2
p
C
p
tg
C
tg
(33)
) do segundo crculo de Mohr
atravs da resoluo da equao 33. Assim, pode ser determinada a funo de fluxo (ff), que
graficamente representa os valores dos pares de tenso inconfinada de deslizamento (fc) e de
tenso principal de consolidao ( 1) obtidos a partir dos pontos experimentais, utilizando-se
vrios nveis de consolidao do mesmo p. Esses diferentes nveis de consolidao fornecem
uma famlia de curvas de Lugar Geomtrico de Deslocamento, e, portanto vrios pares
ordenados de ( 1; fc).
A curva ELGD construda a partir da origem e tangente ao crculo de Mohr dos
estados das tenses principais, utilizando como raio o resultado obtido na equao 33. A
Figura A.7 mostra graficamente como o clculo do ngulo efetivo de atrito interno ( ) pode
ser realizado.
Figura A.7: Tenso de cisalhamento em funo da tenso norma para a determinao do
ngulo efetivo de atrito interno.
126
Anexo A
Observando-se a Figura A.7, as equaes dos planos de deslizamento so dadas

por:
tg
(34)
tg
(35)
e a equao do estado das tenses dada por:
2
1
i
(36)
Assim, igualando-se as equaes 34 e 36 e separando os termos com

termos com
, dos
e dos termos independentes, a seguinte equao do segundo grau obtida:
tg
2
i
2tg
Com a determinao de
i,
C2
2
2
(37)
possvel obter o ngulo efetivo de atrito
interno atravs da equao:
2
1
arctg
(38)

Análise Da Escoabilidade de Pós

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Análise Da Escoabilidade de Pós

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SO CARLOS

CENTRO DE CINCIAS EXATAS E DE TECNOLOGIA

MILENE MINNITI DE CAMPOS

UNIVERSIDADE FEDERAL DE SO CARLOS

Dissertao apresentada ao Programa

Orientadora: Prof. Dr. Maria do Carmo Ferreira

Ficha catalogrfica elaborada pelo DePT da

Campos, Milene Minniti de.

"As verdadeiras conquistas, as nicas de que nunca nos

Figura 4.14: Tenso inconfinada de deslizamento em funo da tenso principal de

Figura 4.32: Tenso inconfinada de deslizamento em funo da tenso principal de

Aa - rea do anel da clula de Jenike

D dimetro do orifcio de descarga do reservatrio

Fcap- fora capilar

Fvw fora de Van der Waals

ffc ndice de escoamento

H( ) funo do ngulo de inclinao do silo

m - massa aps a pesagem do ensaio de Jenike

mp ou c - massa sobre o pendural na fase de pr-cisalhamento ou de cisalhamento

ma - massa do anel da clula de Jenike

mb - a massa da base da clula de Jenike

mt - massa da tampa da clula de Jenike

mslidos - massa de slidos

mvazios massa de espao vazio

M umidade de equilbrio experimental em base seca

- umidade de equilbrio terica em base seca

p - massa do pendural sobre a clula de Jenike

r1, r2 - raio de curvatura de um menisco lquido entre duas partculas slidas

va - volume do anel da clula da clula de Jenike

vb - volume da base da clula

Vslidos volume de slidos

Vvazios volume de espao vazio

ngulo de atrito interno

- ngulo efetivo de atrito interno

P - a presso capilar negativa dentro do menisco

- ngulo de atrito com a parede

- a tenso superficial do lquido

coeficiente de atrito com a parede

- densidade bulk compactada

- densidade bulk solta

- massa especfica do fluido

massa especfica da partcula

tenso principal de consolidao

tenso normal de consolidao

tenso crtica do sistema

tenso normal da parede

- tenso de ruptura de consolidao

tenso mxima de cisalhamento

tenso mnima de cisalhamento

tenso de cisalhamento da parede

Reviso bibliogrfica ................................................................................................. 18

Materiais slidos e escoamento ................................................................................... 18

Caractersticas das partculas e dos leitos de partculas............................................... 19

2.2.1. Massa especfica da partcula ...................................................................................... 19

Coeso e adeso entre partculas ................................................................................. 23

2.3.1. Foras de Van de Waals .............................................................................................. 23

Critrio qualitativo de escoabilidade de ps ................................................................ 26

2.4.1. Escoamento mssico .................................................................................................... 26

Critrios quantitativos de escoabilidade de ps ........................................................... 27

2.5.1. ngulo de repouso ....................................................................................................... 28

Fatores que afetam a escoabilidade dos ps ................................................................ 42

2.6.1. Propriedades da partcula ............................................................................................. 42

Escoabilidade do leite em p ....................................................................................... 45

Materiais e mtodos ................................................................................................... 47