UNIVERSIDAD NACIONAL DE

INGENIERA
FACULTAD DE INGENIERA AMBIENTAL

LABORATORIO N3:
ANLISIS ELEMENTAL CUALITATIVO
INTEGRANTES

-MALDONADO ZAPATA, DAVID

20112175A

-BECERRA-PACHAS,GONZALO

20112169A

- CORDOVA GUILLEN, CRISTHOPER 20101409F

Curso:

PROFESOR

QUIMICA II

ING. CESAR AUGUSTO MASGO SOTO

LIMA PER
2014-II

Experimento N01: Reconocimiento del carbono e

hidrgeno simultneamente1
1) OBJETIVOS:
Reconocer el carbono e hidrogeno simultneamente.
Conocer el mtodo de reduccin del CuO.
Formar precipitados como CaCO 3 y BaCO 3 .

2) FUNDAMENTO TERICO:
La identificacin de carbono e hidrgeno se logra si el compuesto problema se
hace reaccionar con xido de cobre (CuO) a alta temperatura para formar
productos de oxidacin caractersticos.
IDENTIFICACION DEL CARBONO, HIDROGENO
Mtodo del xido cprico: El principio del mtodo consiste en la reduccin
del xido cprico o cuproso y cobre metlico y la transformacin del carbono en
anhdrido carbnico y el hidrogeno en agua.
El CO2 es recibido en la solucin de Ca (OH)2 o de Ba (OH)2, con las cuales
reaccionan dando precipitados de CaCO3 o BaCO3, que precipita en la
solucin de color blanco. El agua que se forma se condensa en las paredes del
tubo de ensayo.
Por lo tanto el mtodo ms seguro para determinar la presencia de carbono,
consiste en la oxidacin de la materia orgnica.
Para analizar si la sustancia contiene hidrogeno, se vern en las paredes del
tubo unas gotitas de agua, que proceden de la oxidacin de aquel elemento.

En exceso de muestras el oxido cuproso formado puede continuar su accin

oxidante hasta reducirse a cobre metlico.

L
a formacin de un residuo rojo metlico de cobre comprueba efectivamente
que ha existido una oxidacin.

S
i
l
a sustancia no presenta carbono (sustancia orgnica) la reaccin hubiera sido
negativa.

3) DIAGRAMA DE FLUJOS:
1. En un tubo de ensayo (CON TAPN TUBO DE DESPRENDIMIENTO)
mezclar aproximadamente 1gr. de cido oxlico previamente, secado y 2gr. de
CuO.

1gr. cido oxlico

2gr. de CuO

2. En otro tubo colocar 5ml. de agua de Cal.

3. Armar el equipo segn la figura sealada en clase clase.

4. Calentar el tubo con la mezcla aproximadamente 5 minutos y lo que se observa

despus es que se obtiene un precipitado blanco.

4) APLICACIN A LA ESPECIALIDAD:
El reconocimiento de hidrogeno es muy importante para las investigaciones

cientficas ya que es este elemento la fuente de energa futura y no

contaminante por lo tanto ser de gran importancia para las industrias y el
medio ambiente.

Este proceso en muy importante para la produccin de hidrogeno a partir de

hidrocarburos, la produccin de hidrogeno es muy demandada en la industria

qumica que sirve para la obtencin de productos qumicos tambin su uso es
considerable en la industria siderrgica para la reduccin de hierro, tambin
utilizado en las operaciones de refinacin del petrleo, etc.

5) CONCLUSIONES:

Este mtodo es muy importante porque se puede hallar simultneamente dos

elementos y de forma sencilla.

6) RECOMENDACIONES:
Lavar bien los recipientes, para no provocar otras reacciones
Observar bien si los instrumentos estn en perfectas condiciones (tapn de

desprendimiento)

Sujetar adecuadamente el tubo de ensayo en el cual se encuentra el agua de

cal con una pinza o guantes.

Usar con cuidado el acido oxlico ya que puede causar alguna quemadura o
enrojecimiento en la piel.

EXPERIMENTO N02:
1) OBJETIVOS:

Reconocer elementos orgnicos como el nitrgeno, azufre y los halgenos.

Diferenciar un compuesto orgnico de uno inorgnico.
Utilizar el mtodo de Lassaigne.
Propiciar la conversin de los elementos de un compuesto orgnico en sales
inicas.

2) FUNDAMENTO TERICO:
Uno de los mtodos para esta conversin es la fusin alcalina de los compuestos
orgnicos en presencia de sodio metlico. Las pruebas con sodio metlico se realizan
un poco ms seguras y sencillas, que cuando se realizan con magnesio caliente que
presenta reacciones explosivas con algunas clases de compuestos policlorados y
nitrados. La identificacin de un elemento (por ejemplo nitrgeno, azufre, halgenos),
los que comnmente se encuentran en una molcula orgnica junto al carbono, se
puede realizar aplicando previamente a esta clase de compuestos la reaccin de
fusin con sodio para formar sales, que generalmente son inicas y solubles en agua.
Una vez realizada y formada la sal de sodio, se realizan las pruebas qumicas sencillas
coloreadas o formando precipitados, que revelarn la presencia de stos.
METODO DE LASSAIGNE: Para las investigaciones cualitativas del nitrgeno,
halgenos, fsforos y azufre en los compuestos orgnicos, estos se transforman en
sales orgnicas. Uno de los procedimientos que se emplea con este fin, consiste en la
fusin de la sustancia orgnica con sodio metlico que convierte el azufre en sulfuro
de sodio (Na2S) el nitrgeno en cianuro de sodio (NaCN), los halgenos en

halogenuros, el fsforo en fosfatos.

RECONOCIMIENTO DEL NITRGENO

NITROGENO (cianuros CN): El nitrgeno se puede investigar por formacin de
ferrocianuro frrico de azul de Prusia o por fusin de cal sodada. Algunas
sustancias orgnicas nitrogenadas al ser quemadas desprenden un olor a pelo
quemado.
IDENTIFICACION DEL CIANURO

Formacin del azul de Prusia: la sustancia orgnica por fusin de

sodio da el cianuro sdico. El cual se convierte en ferrocianuro de sodio
que con el Fe 3 Cl produce un precipitado de ferrocianuro insoluble de
azul de Prusia.

formacin del azul de bendecida: el Ion cianuro tambin puede ser

reconocido con la bendecida.

Si el precipitado no se observa a simple vista, filtre la solucin y observe el residuo

sobre el papel filtro.
RECONOCIMIENTO DE HALGENOS
HALOGENOS (halogenuros-x): El nombre de halgeno significa producto de
sales. La familia de los halgenos comprende el flor, cloro, bromo, yodo. La
electronegatividad de los halgenos decrece de flor al yodo, con el H forman
hidrcidos y con los metales sales, la investigacin de halgenos se puede realizar
mediante ensayo de BEILSTEN o la solucin procedente de la fusin con Na.

IDENTIFICACION DE LOS HALOGENOS:

Con el nitrato de plata: La investigacin de halgenos en los compuestos
orgnicos se puede realizar transformando el derivado halgeno en
halogenuro sdico. El Ion haluros se reconoce por la formacin del
halogenuro de plata, en el caso del cloro nos dar un precipitado blanco AgCl,
con el Br nos dar un precipitado amarillento AgBr y con el yodo nos dar un
precipitado amarillo AgI.

Se reconoce el halgeno cuando se forma el haluro de plata.

 AgCl precipitado blanco

AgBrprecipitado crema
AgIprecipitado amarillo

(AgCl cuando reaccionan con nitrato de plata se reconoce si el agua presenta cloro)
- DEL CLORO

NaCl

AgCl

AgNO3

2 NH 3

Ag(NH 3)2Cl

NaNO3
Cloruro de plata
Ag(NH 3)2 Cl

HNO3

AgCl

2 NH 4NO3

DEL BROMO

NaBr

AgCl

AgNO3

NaNO3
Bromuro de plata

AgBr

DEL YODO

NaI

AgNO3

AgI

NaNO3

RECONOCIMIENTO DE AZUFRE
AZUFRE: el azufre se encuentra en un estado nativo en los volcanes , de color
amarillento limn inspido , soluble en sulfuro de carbono , es mal conductor del calor y
la electricidad , por el frote electriza negativamente los estados alotrpicos del azufre
son dos formas cristalizadas por fusin y dos formas amorfas , la soluble y la insoluble
.
El azufre es combustible, arde con el oxigeno o en el aire con una llama azul, es un
reductor, con el hidrogeno bajo la accin del calor da SH2, se combina con la mayora
de los no metales dando sulfuros, se combina con los metales a mas o menos

temperaturas elevadas, dando sulfuros metlicos. Usando para su obtencin de

anhdrido sulfurado y acido sulfrico se puede preparar sulfuros de carbono,
hiposulfitos, plvora negra, vulcanizar el caucho, preparar la ebanita.

IDENTIFICACION DE AZUFRE
Con nitro prusiato de sodio: el Ion se puede reconocer, se puede formar
sulfocianuro de sodio, se hace segn la reaccin.

Na2S

(CH 3COO)2Pb

Na2S

Na2 Fe(CN)5NO

PbS

2 CH 3COONa
sulfuro de plomo oscuro

Na3 Fe(CN)5NaSNO
Prpura

3) DIAGRAMA DE FLUJOS:
REACCIN DE LASSAIGNE
1. En un tubo de ensayo ponga aprox. 0.5gr. de muestra seca y un trocito limpio y
muy pequeo de sodio metlico (APROX DE 2mm DE DIMETRO).

CONTENIDO DE LA
MUESTRA SECA

2. Con el mechero calentar el tubo a la altura de la muestra hasta el rojo vivo

mantenga esta temperatura por algunos minutos (10-15) debe tener el tubo en
posicin casi horizontal por algunos minutos para facilitar el calentamiento.

3. El tubo caliente introducirlo en un vaso de 100ml. que contenga 20ml. de agua

destilada el tubo debe rom

4. Caliente la solucin en el vasito y fltrela en caliente.

SOLUCINA

RECONOCIMIENTO DEL NITRGENO

1. 5ml. de solucin A, agrege unos cristales de sulfato ferroso.

2. Caliente la solucin anterior en bao mara.

3. Adicinele gota a gota solucin de cido sulfrico al 1% hasta disolucin y

tambin gotas de una solucin concentrada de cloruro frrico.

4. Si la muestra tena nitrgeno deber observarse un precipitado azul de

ferrocianuro frrico de acuerdo a las siguientes relaciones:

REC
ONO
CIMI
ENT
OS
DE
HAL

GENOS
1. Colocar en 2ml. de solucin A en un tubo de ensayo y acidificale con cido
ntrico concentrado.

2. Caliente el tubo a ebullicin por un min. y agregue unas gotas de solucin de

nitrato de plata al 1%.

Si se observa:
Precipitado blanco, indica la presencia de cloro.
Precipitado crema, indica la prescencia de bromo.
Precipitado amarillo, indica la prescencia de yodo.

RECONOCIMIENTO DE HALGENOS
1. Colocar 1ml. de la solucin A y agregar unas gotas de solucin de Nitro
prustato de sodio al 1% recientemente preparada y si la mezcla tirne azufre
aparecer una coloracin violeta no amarilla.

Na2S

(CH 3COO)2Pb

Na2S

Na2 Fe(CN)5NO

PbS

2 CH 3COONa
sulfuro de plomo oscuro
Na3 Fe(CN)5NaSNO
Prpura

4) APLICACIN A LA ESPECIALIDAD:
Los equipos de Espectrometra de Masas con fuente de Plasma de Acoplamiento
Inductivo (ICP-MS) proporcionan informacin elemental (anlisis cualitativo,
semicuantitativo y cuantitativo) y medida de relaciones isotpicas mediante en una
gran variedad de muestras. El plasma de acoplamiento inductivo (Inductively
Coupled Plasma, ICP) es una fuente de ionizacin a presin atmosfrica que
permite la introduccin continua de muestras lquidas (mediante nebulizacin),

slidas (mediante ablacin lser) o gaseosas (acoplamiento Cromatografa de

Gases ICP-MS o generacin de hidruros).

5) CONCLUSIONES:

En el reconocimiento del nitrgeno, esto nos ayuda a la identificacin del NH 3 y

el papel de tornasol rojo se torna azul.
En el reconocimiento del azufre, el papel de tornasol plomo se torna marrn.
En el reconocimiento de los halgenos, se encontr precipitado de color crema
entonces haba presencia de bromo.

6) RECOMENDACIONES:

Utilizar una cantidad apreciable de muestra para reconocer la existencia de C,

H, O, N, S, cianuro, etc.
Colocar bien los tubos de ensayo sobre el mechero para apreciar una buena
combustin y no cometer errores en las pruebas debido a la presencia de otros
elementos en las muestras que alteren los resultados.
Filtrar la muestra hasta obtener la translucida, evidencia la pureza de la
muestra.
Algunos compuestos como los nitroalcanos, cidos orgnicos, diazosteres,
sales de diazonio, poli haluros alifticos (cloroformo, tetracloruro de carbono),
reaccionan explosivamente con el sodio o magnesio calientes.
Evitar el contacto del sodio con las manos para prevenir accidentes.
Trabajar con materiales limpios y secos.
Tener cuidado con la ebullicin brusca al someter las sustancias al calor y
dirigir la boca del tubo de ensayos hacia un lugar despejado de alumnos

EXPERIMENTO N3: Presencia de carbono en sustancia

orgnica.
1) OBJETIVOS:

Reconocimiento del carbono en sustancias orgnicas.

Liberacin de gases.
En la parte interna del tubo de ensayo quede residuos de color negro.
En las paredes del tubo de ensayo quede vapor de agua.

2) FUNDAMENTO TERICO:
PRUEBA DE COMBUSTIN: En esta prueba debe observarse los fenmenos
siguientes: fusin carcter de la llama, formacin de residuos, formacin de gotitas de
agua.
Reacciones qumica:

En el caso de combustin completa (llama azul)

En el caso de combustin incompleta (llama amarilla)

3) DIAGRAMA DE FLUJOS:
1. Tomar dos crisoles y en uno de ellos colocar 3 ml. de alcohol y en el otro crisol
3ml. de bencina, haga arder las dos sustancias prendiendo un fsforo y
acercndole con mucho cuidado.

Combustin de alcohol y bencina

Alcohola etlico +

llama Azul)

O2 +

Bencina + O 2 +

Llama Anaranjada)

CO 2 + H 2 O

(Combustin completa

CO + H 2O + holln (Combustin incompleta

4) APLICACIN A LA ESPECIALIDAD:

Es importante para la industria obtener una combustin completa ya que su

uso
principal es obtener de esta combustin energa calorfica con el mayor
porcentaje de eficiencia, industria qumica obtencin de productos qumicos,
industria petroqumica en el destilado del crudo, en la metalrgica en el
moldeado de metales, etc.

5) CONCLUSIONES:

Quedan residuos slidos negros debido a la presencia de carbono.

6) RECOMENDACIONES:
Al momento de encender las soluciones utilizar pinzas para sujetar los crisoles y
no los guantes ya que estos pueden incendiarse fcilmente.
No exponerse mucho al alcohol etlico y la bencina que estas sustancias tienen
efectos negativos al organismo humano.
Maniobrar adecuadamente los cerillos al momento de encenderlos para que de
esa manera no presente quemadura alguna.

CUESTIONARIO:
1) Indique usted brevemente el fundamento y las ecuaciones qumicas
correspondientes, ya sumen una expresin matemtica la forma de realizar los
clculos (si es posible), de los mtodos para las determinaciones cuantitativas de
los siguientes en compuestos orgnicos.
a) Carbono: El anlisis para determinar si en una muestra X existe Carbono es
el anlisis hecho en la reaccin de oxidacin de un compuesto Oxidante (en
nuestro caso fue el CuO), de ah partimos en una serie de reacciones que nos
ayudan, mediante datos experimentales, a calcular el porcentaje de carbono en
esa muestra.

b) Hidrgeno: El anlisis para determinar si en una muestra X existe Hidrgeno

es el anlisis hecho en la reaccin de oxidacin de un compuesto Oxidante (en
nuestro caso fue el CuO), de ah partimos en una serie de reacciones que nos
ayudan, mediante datos experimentales, a calcular el porcentaje de hidrgeno
en esa muestra.

c) Nitrgeno, por mtodo de Kjeldahl: Es un proceso de anlisis qumico para

determinar el contenido en nitrgeno de una sustancia qumica.
El Mtodo desarrollado por Kjeldahl consta de tres etapas:
i)

Digestin: conversin del Nitrgeno (proveniente de las protenas, por

ejemplo) en ion amonio mediante calentamiento (a una temperatura de
400 C aproximadamente) en bloque de digestin con adicin previa de
cido sulfrico y catalizador (sulfato potsico), que desencadenan la
conversin del nitrgeno de la muestra en amonio.

ii)

Destilacin: separacin por arrastre con vapor del amonaco y posterior

solubilizacin en una solucin cida de concentracin conocida.
En esta etapa se adiciona NaOH a la disolucin de amonio obtenida
previamente, generndose NH3 y vapor de agua, que arrastra al mismo.
La solubilizacin posterior en la solucin cida permite la conversin de
NH3 a catin amonio, el cual se encuentra junto con el exceso de solucin
cida aadido.

El NH3 puede recogerse sobre dos medios: cido fuerte en exceso de

concentracin conocida, o bien, cido brico en exceso medido.
iii) Valoracin: medicin de la cantidad de cido neutralizado por el amonaco
disuelto, lo que indica la cantidad de Nitrgeno presente en la muestra
inicial.
d) Nitrgeno, por mtodo de Dumas: Desarroll la determinacin de nitrgeno a
partir del ataque de una muestra mezclndola y calentndola con xido de
cobre en una atmsfera de dixido de carbono (CO2). Los gases emanados de
aquella combustin se reducan en cobre y el nitrgeno molecular era luego
determinado volumtricamente.