You are on page 1of 4

Anlisis Volumtrico de Plomo

1. Objetivo
Determinar volumtricamente el contenido de Plomo por Complexometra con
EDTA.
2. Lmite De Aplicacin
El presente mtodo es utilizado para la determinacin volumtrica de Pb
principalmente en Concentrados polimetlicos as como tambin en minerales
afines.
3. Principio
Se basa en tratar los concentrados con cidos comunes, luego se adiciona el
cido sulfrico para precipitar el plomo como sulfato de plomo, el cual
posteriormente es disuelto con solucin de Acetato de Amonio formndose
acetato de plomo, que luego es titulado complexomtricamente con solucin
valorada de EDTA (Ethylenedinitrilotetraacetic acid, disodium salt dihydrate)
usando Anaranjado de Xilenol como indicador.
La reaccin qumica de disolucin es como sigue:
PbSO4 + 2NH4 .C2 H3 O2

Pb(C2 H3 O2 )2 + (NH4 )2 SO4

4. Reactivos:
Durante el anlisis, usar solamente reactivo de reconocido grado analtico.
Agua desionizada debe ser usada en todo momento.
4.1. Acido Ntrico (concentrado).
4.2. Acido Ntrico (1:3), Adicionar 25ml de cido ntrico concentrado a 75ml de
agua.
4.3. Acido Sulfrico (concentrado).
4.4. Acido Actico glacial.
4.5. Acetato de amonio.
4.6. Solucin de EDTA (0.05M), Disolver 18.63g de EDTA en 1 litro de agua y
homogeneizar.
4.7. Indicador Anaranjado de Xilenol (0.5%), Disolver 0.5 g de anaranjado
de xilenol en 50ml de alcohol, y diluir a 100ml con agua.
4.8. Solucin de Extractiva de Plomo, Disolver 400 g de acetato de amonio,
luego adicionar 30ml de cido actico, y diluir a 1 litro con agua.
4.9. Plomo metlico, Pureza mnima 99.999%
5. Materiales y Equipos:
5.1.
5.2.
5.3.
5.4.
5.5.
5.6.
5.7.
5.8.
5.9.

Agitador magntico.
Balanza analtica, precisin 0,1mg.
Espectrofotmetro de Absorcin Atmica
Bureta digital de 50ml.
Esptula, pincel, frasco lavador, varilla de vidrio con punta de goma.
Lunas de reloj 9cm.
Magnetos.
Papel filtro cuantitativo (N 42 Watman) su equivalente.
Pinza para vasos.

5.10
5.11
5.12
5.13
5.14

Probeta de 50ml.
Dosificador de cidos.
Fiola de 200ml.
Embudo de bastajo largo y porta embudos.
Vasos de precipitado de400ml.

6.

Procedimiento:

6.1

Pesar 0.50g de muestra y transferir a un vaso de 400ml.

6.2

Colocar la luna de reloj y aadir 10ml de cido ntrico concentrado llevar a la


plancha caliente aproximadamente 3 minutos (Hasta el desprendimiento de
gases nitrosos), retirar de la plancha y enfriar.

6.3

Aadir 5ml cido sulfrico cubrir con luna de reloj y digestar en la plancha
hasta humos blancos, retirar de la plancha y enfriar.

6.3.

Agregar 2 gotas de cido ntrico, colocar nuevamente en la plancha, hasta


pastoso, retirar de la plancha y enfriar.

6.4.

Retomar la muestra lavando la luna y paredes del vaso, aadir agua hasta
50ml y hervir aproximadamente por 10 minutos.

6.5.

Retirar de la plancha y dejar reposar la muestra hasta que este fro.

6.6.

Filtrar en papel de filtro N42 o su equivalente en fiolas de 200ml, lavar el


precipitado 3 veces con agua deshionizada fra, luego el papel de filtro 8
veces aproximadamente con agua deshionizada fra. A la solucin filtrada de
las muestras adicionar 10ml de cido clorhdrico, aforar y enviar al rea
instrumental para su lectura. (Residual de Plomo).

6.7.

El precipitado regresar al vaso original que previamente contiene 30ml de


solucin extractiva de plomo, con la ayuda de una piceta; haciendo pedacitos
el papel de filtro ponerlo al vaso original.

6.8.

Llevar a la plancha y hervir por 8 minutos aproximadamente, retirar de la


plancha y adicionar agua caliente hasta un volumen aproximado de 150ml y
50ml de agua fra.

6.9.

Agregar de 3 a 5 gotas del indicador anaranjado de xilenol proceder a titular


con la solucin de EDTA (0.05M) hasta que el color vire de grosella a
amarillo champn.

6.10. Estandarizacin del EDTA:


Pesar por triplicado; aproximadamente 0.3000g de Plomo metlico en vaso
de 400 ml, adicionar 15 ml de cido ntrico (1:3), cubrir con luna de reloj y
calentar hasta la aparicin de un precipitado blanco, llevar a plancha baja
hasta sequedad completa, retirar de la plancha, retomar con agua
deshionizada, lavando la luna de reloj y las paredes del vaso, hervir
aproximadamente 5 minutos, adicionar 30ml de solucin extractiva de plomo
y proseguir a la titulacin.
7.

Expresin de Resultados

7.1.

Clculos
% Pb Total = % Pb + %Pb (solucin filtrada, determinado por AAS)

% Pb

7.2

Factor x Volumen gastado EDTA (ml) x 100


Peso de la muestra (g)

Control de Calidad
Se debe incluir un patrn interno y/o material de referencia certificado en
cada instruccin de anlisis.
Se registra los resultados en la cartilla de control (______).

8. Reporte de Resultados:
Los reportes de resultados deben de incluir lo siguiente:
8.1 Orden de Anlisis, en la cual se incluye la siguiente informacin:
- Nmero de I/A y Fecha de Reporte
- Identificacin del personal que pes, digest, filtr y reensay la
muestra.
- Material a analizar y anlisis requerido.
- Cdigo de Balanza
8.2 Hoja de Reporte (________), la cual incluye:
- Nmero de I/A.
- Material y determinacin.
- Fecha y Hora de Reporte.
- Nombre y firma del analista que elabor el reporte.
- Cdigo Bureta
- Revisado por
- Fecha de revisin
- Titulante y concentracin
- Indicador empleado
- Patrones Utilizados y rango de variacin de los mismos.
- Estandarizacin.
- Cdigo y peso de las muestras analizadas.
8.3 Hoja de Trabajo (______), la cual incluye:
* Material y Determinacin.
* Concentracin de solucin titulante e indicador empleado.
* Nmero de I/A, fecha, cdigo de la Bureta y persona que titulo.
* Clara identificacin del Peso y Cdigo de la(s) muestra(s) y patrones
empleados.
* Marcar el cdigo del Mtodo.
* Unidades/elemento que est siendo reportado.

* Las observaciones que hubiera deben ser breves y concisas.

You might also like