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Material:

Reactivos:

- Soporte Universal

- Anilina Precio (MXP) 547.00

- Matraces Erlenmeyer

- Anhdrido Actico Precio (MXP)

- Matraces kitasato

- Silica gel Precio (MXP) 1,399.00

- Pipeta Pasteur

- Heptano Precio (MXP) 631.00

- Papel filtro

- Acetona Precio (MXP) 1,460.00

- Agitador Magntico

- ACOET Precio (MXP) 1,455.00

- Agitador de vidrio

- Etanol Precio (MXP) 1,216.00 4L

- Vasos de precipitado
- Probeta
- Vidrio de reloj
- Embudo Buchner
- Bomba de vaco.

Procedimiento:
Sintesis de Acetanilida:
En un matraz Erlenmeyer de 500 ml, se agreg 150 ml de agua, en el cual con la ayuda de una
pipeta graduada de 10 ml se midi 5 ml de anilina y se aadi al agua, se agito constantemente
con un agitador magntico en una parilla de agitacin, ya disuelta la Anilina en agua, se puso a
enfriar en un bao de hielo, Posteriormente la solucin la mantuvimos en agitacin constante y
poco a poco fuimos adicionndole 7 ml de anhdrido actico con la ayuda de una pipeta graduada
de 10 ml, hasta formar un precipitado beige.
Preparamos 4 placas de cromatografa para saber si nuestra reaccin ya haba terminado, por lo
cual preparamos nuestra fase mvil de Heptano Acetato de Etilo (7:3), y para saber nuestra
muestra problema agarramos con la esptula un poco de nuestro precipitado y lo introducimos a
vaso donde le adicionamos 0.5 ml de acetato de etilo para que se formaran dos fases, la fase menos
densa la aplicamos a la placa para ver si ya haba terminado nuestra reaccin (punto 1- Anilina y
punto 2 Mezcla). Ya obtenido el resultado de cromatografa procedimos a filtrar al vaco,
cortamos un circulo de papel filtro del tamao del embudo buchner donde con la ayuda de un
matraz kitasato filtramos.
Una vez ya filtrado el precipitado al vaco lo recolectamos en un vaso de precipitado para posterior
secar el precipitado en la estufa a baja temperatura. Ya secos pesamos los cristales y calculamos el
rendimiento de reaccin.

Cristalizacin:
Para efectuar la cristalizacin realizamos la prueba de solubilidad con diferentes disolventes por lo
cual pesamos 0.1 g de acetanilida en 10 tubos de ensayo y en cada tubo de ensayo agregamos
diferentes disolventes primero agregamos 0.5 ml si no disolva agregamos otros 0.5 ml, si no se
disolva entonces calentbamos un poco los tubos a bao mara para ver si solubilizaban. Ya
obtenidos los disolventes en el cual se disolva ahora tenamos que encontrar un par de disolventes
por lo cual hubo un factor que fue que nuestra acetanilida tenia bastante agua por lo que tuvimos
que usar como disolventes etanol-agua.
Ya obtenido el par de disolventes le agregamos etanol lo suficiente para que se disolviera toda la
acetanilida lo mantuvimos en agitacin constante donde posteriormente lo pusimos a un bao de
hielo durante 30 min para que cristalizara. Transcurrido este tiempo procedimos a filtrar al vaco
obteniendo nuestros cristales con coloracin caf claro por lo que notamos que aun tenia muchas
impurezas pesamos los cristales para obtener nuestro rendimiento.
Recristalizacin:
Al ver que nuestros cristales que tenan muchas impurezas porque tenan una coloracin caf
procedimos a buscar un par de disolventes menos polares como Heptano/ Acetona, pero hubo un
problema como obtuvimos muy pocos cristales tuvimos que recristalizar de las aguas madres. Ya
obtenidas las dos cristalizaciones las agregamos a un matraz Erlenmeyer de 100 ml y los
disolvimos con acetona, lo cual los cristales tenan bastante agua por lo que le agregamos un
agente desecante sulfato de sodio para quitar toda el agua despus filtramos por gravedad.
Posteriormente ya filtrada la disolucin la calentamos en un bao caliente con agitacin constante
durante 10 minutos despus se dejo enfriar y le agregamos 5 ml de heptano donde se agito
constantemente por unos minutos. Nuevamente se coloco en un bao de hielo por 30 minutos para
que cristalizaran para despus filtrar al vaco con la ayuda del Heptano para la filtracin. Al ver
que nuestras aguas madres tenan mas cristales tuvimos que filtrar de nuevo y as repetimos como
2 veces mas al final los dejamos secar por un dia y los pesamos para calcular el rendimiento final.
Para medir el punto de fusin de nuestros cristales utilizamos el aparato de Fisher Johns el cual
con ayuda de cubre-objetos agregamos un poco de cristales, y al mantener calentando una
temperatura constante obtuvimos la temperatura de fusin donde al ver la primera gota que se
funde esa es la temperatura inicial y tambin anotamos la final sea la ultima gota que se funden
los cristales.

Diagrama de flujo:
Sntesis de Acetalida:
Anilina

Realizar
cromatografa para
saber si ya termino
la reaccin.

Filtrar al vaco

En un matraz
Erlenmeyer agregar
150 ml de agua y 5
ml de anilina

Enfriar la
disolucin en un
bao de hielo
durante 30 min.

Agitar
constantemente
con un agitador
magntico

Preparar la fase
mvil
Heptano/ACOET

Agregamos 7 ml
de anhdrido
actico y
agitamos
constantemente

Hacer 4 Placas de
cromatografa

Secar cristales en la
estufa a una baja
temperatura

Pesar cristales para


calcular rendimiento

Cristalizacin:
Pesamos 0.1 g de
acetanilida en 10
tubos de ensayo

Los mantuvimos en
agitacin
posteriormente en
bao de hielo

Filtramos al vaco

En cada uno
agregamos
diferentes
solventes

Agregamos etanol
hasta que se
disuelva la
acetanilida
Dejamos secarlos
por das para
pesarlos y calcular
su rendimiento

Ya obtenidos los
solventes ideales
ahora buscamos un
par de solventes
Etanol/ Agua
Agregamos a un
matraz Erlenmeyer
toda la acetanilida
que obtuvimos

Recristalizacin:

7.2506 ------- 100%

Recristalizar de
9.79 -------X
aguas madres
X= 135.08%

Buscamos un par de
disolventes menos
polares
Acetona/Heptano

Agregamos 5 ml de
Heptano y lo
agitamos
constantemente

Filtramos por
gravedad

Colocamos en un
bao de hielo por
30 min.

Filtramos al vacio

Colocamos los
cristales en un
matraz erlenmeyer y
disolverlos con
acetona

Agregamos agente
desecante para
eliminar el agua

Resultados:
Peso Molecular

Masa

Micro moles

Volumen

Anilina

93.1 g/mol

5g

53.7 mol

4.901 ml

Anhidrido Acetico

102.1 g/mol

7.50 g

74.03 mol

7 ml

Porcentajes de Rendimiento
Sntesis de Acetanilida:

7.2506 ------- 100%


9.79 --------

X= 135.08%

Cristalizacin:

Rendimiento de reaccin final (Recristalizacin)


7.2506 ------- 100%
3.41 --------

X= 47.03%

Anlisis de Resultados:
Al principio al momento de sintetizar la acetanilida obtuvimos rendimiento de reaccin de
135.08% esto debido a que los cristales obtenidos se guardaron tapados y no se dejaron secar
entonces esto no significa que se haya creado la materia si no que al momento del pesaje los
cristales contenan agua con lo cual aumento el peso total y afecto el resultado. La primera
recristalizacion, los cristales obtenidos tenan un color caf (caf claro) esto debido a que los
disolventes utilizados eran muy polares y la impureza principal de la acetanilida es un oxido, el
cual a simple vista debera ser polar pero debido a la hiperconjugacion que tiene el compuesto se
quita el dipolo permanente y hace que la impureza tenga un carcter apolar, lo cual hace imposible
que se solubilice la impureza en la mezcla de los disolventes y tambin que no funcione el
tratamiento de carbn activado esto debido a que el carbn activado solo absorbe impurezas muy
polares, el cual no se utilizo. Tuvimos otro problema al pesar los cristales obtuvimos muy pocos
cristales, por lo que procedimos a recristalizar de las aguas madres, en ellas tenan mucho
disolvente, donde tuvimos que pedir un rotavapor para quitar el exceso de disolvente y la solucin
se saturara para obtener mas cristales, ya obtenidos las dos cristalizaciones

recristalizamos

nuevamente para quitar las impurezas se volvi a disolver los cristales pero esta vez en un par de
solventes menos polares como fue el heptano/acetona , lo cual dio la primera cristalizacin con un
color morado/blanco esto se debi a los disolventes utilizados como estaba en mayor proporcin
la acetona que es un disolvente de polaridad media no permiti la completa solubilizacion de la
impureza de la acetanilida, al momento de filtrar y lavar los compuestos con heptano en mayor
proporcin, en las aguas madres se formaron los cristales ms puros de acetanilida y al momento
de filtrar y lavar con heptano en el matraz de las aguas madres se formaban cristales mas blancos,
esto debido a que en el heptano se solubilizaba mejor la impureza se disolva en la misma y por
eso se obtenan cristales mas blanco y en el matraz se iban formado debido tambin al heptano

como la acetanilida no se solubiliza en heptano pues al momento de verter ms en los lavados en el


matraz de las aguas madres se saturaba el disolvente de heptano provocando que la acetanilida
fuera insoluble lo cual provoco la formacin de cristales. Al hacer la prueba de Fisher-Johns los
cristales morados tuvieron un punto de fusin de 114-115 grados Celsius debido a que estos no
estaban completamente puros elevo el punto de fusin, los cristales blancos tuvieron un punto de
fusin de 113-114 grados Celsius lo cual indico que estaban libres de impurezas . En el
experimento se obtuvo un rendimiento del 47.03% debido muchas circunstancias la principal es
porque la acetanilida tena demasiadas impurezas, la segunda razn principal es que al momento
de recristalizar se pudo haber perdidas en las aguas madres, o en cualquier otro paso.

Conclusin:

Al realizar nuestra practica podemos concluir que nuestra hiptesis y objetivos fueron acertados ya
que la cristalizacin es una tcnica que induce a un aumento de la pureza de los solidos por lo que
en nuestra practica probablemente por errores de manipulacin u otros factores, en nuestra primer
cristalizacin no fue el grado de pureza esperado, pero ya en las recristalizaciones obtuvimos
cristales mas puros y esto se demuestra en la variable del punto de fusin obtenido por las
diferentes cristalizaciones.
Al procedimiento de Recristalizacin, se puede decir que es el mtodo ms adecuado para la
eliminacin de las impurezas pero tambin contamina un slido por las cristalizaciones sucesivas
bien en un disolvente puro, o bien en una mezcla de disolventes.

Referencias Bibliogrficas:

Skoog A. Douglas,(1994)).Anlisis instrumental, McGraw-hill, Barcelona , Espaa.


Rivas M. Introduccin al trabajo de laboratorio UNAM. FB ZARAGOZA, 2003
Brown G. Operaciones bsicas de Ingeniera Qumica Ed. Marm. 1995
Raymond C. Fisicoquimica para las ciencias qumicas y biolgicas. Mxico, 3
edicin Mc Graw Hill

Resumen:
En este experimento lo que se realizo fue una sntesis de acetanilida a partir de 5 g anilina y 7.56 g
anhdrido actico, lo cual al momento de precipitar los cristales, estos contenan un grado alto de
impurezas coloridas, las cuales con el mtodo de purificacin de cristalizacin se tratando de
quitar las mas posibles, recristalizando primeramente con un par de compuestos muy polares
como fue el etanol y agua con lo cual los cristales de la primera recristalizacin salieron con un
color caqui (caf claro), con lo cual se hizo una segunda recristalizacin con compuestos un poco
menos polares acetona/heptano, en la cual la primera cristalizacin que se formaron tuvo un color
morado/blanco y en las aguas madres se obtuvieron unos cristales mas puros de un color blanco y
en cada filtracin al vacio los cristales formados en los residuos de aguas madres que se obtenan
resultaban ms blancos que la primera cristalizacin, que por ltimo se obtuvieron 3.41 g de
cristales puros de acetanilida que es un rendimiento de reaccin de 47.03%.

Introduccin:
Cristalizacin
Cristalizacin es el nombre que se le da a un procedimiento de
purificacin usado en qumica por el cual se produce la
formacin de un slido cristalino, a partir de un gas, un
lquido o incluso, a partir de una disolucin. En este
proceso los iones, molculas o tomos que forman
una red en la cual van formando enlaces hasta llegar a
formar cristales, los cuales son bastante usados en la qumica con la finalidad de purificar una
sustancia de naturaleza slida. Por medio de la cristalizacin se separa un componente de una
solucin en estado lquido pasndolo a estado slido a modo de cristales que precipitan. Este paso
u operacin es necesaria para cualquier producto qumico que se encuentre como polvos o cristales
en el mundo comercial, por ejemplo, el azcar, la sal, etc.
Cuando preparamos una disolucin concentrada a una temperatura elevada, y seguidamente la
enfriamos, se formar una disolucin conocida como sobresaturada,
siendo las disoluciones que por un momento tienen ms soluto
disuelto del que sera posible por la disolucin en concreto a una
temperatura concreta en estado de equilibrio. Despus podemos
conseguir que se cristalice la disolucin a travs de un enfriamiento
bajo control. Sobretodo cristaliza el compuesto inicial, lo que hace
enriquecer las llamadas, aguas madres, con impurezas que se
encuentran presente en la mezcla principal al no poder llegar a su
lmite de solubilidad.
En general un solvente con una estructura similar a la del soluto es mejor disolvente que con
estructuras distintas. No obstante la eleccin apropiada del disolvente es un proceso de ensayo y
error.

Propiedades fsicas, qumicas y toxicas de: Acido acetilsaliclico, cido saliclico, cafena,
fenacetina, Celita, almidn y carbn activado (norita).
CIDO ACETILSALICLICO
Sinonimos: Acido orto-acetoxibenzoico cido o-acetilsaliclico, Acetilsalicilato;
Eter actico del cido saliclico.
Compuesto qumico sinttico, se elabora a partir del cido saliclico obtenido de la corteza del
sauce (Salix alba), utilizada, entre otros, por los antiguos griegos y los pueblos indgenas
americanos para combatir la fiebre y el dolor.
Densidad 1.40 g/cm
P. fusin 138 C (280 F)
Punto de ebullicin 140 C (284 F)

El cido acetilsaliclico contiene no menos de 99,5% de C9H8O4


Calculado para la sustancia desecada.
Est constituido por cristales blancos, en pequeas tablas o agujas; inodoros y con sabor
ligeramente cido; estables en ambiente seco, pero se hidrolizan gradualmente en medio hmedo,
transformndose en cido saliclico y cido actico.
Soluble en 300 partes de agua destilada, en 7 partes de alcohol, en 17 partes de cloroformo, en 20
partes de ter y en soluciones concentradas de acetato de amonio.
En las soluciones concentradas de hidrxidos y de carbonatos alcalinos es soluble con
descomposicin.
Accin teraputica.
Analgsico, antiinflamatorio, antipirtico, antitrombtico.
Dosificacin.
Antipirtico, antiinflamatorio, analgsico: 300 a 1.000mg en 3 o 4 tomas segn el cuadro clnico.
Procesos reumticos agudos: 4 a 8g/da. Antitrombtico: se postula su uso en dosis de 100 a
300mg/da para la prevencin trombtica luego de infarto de miocardio o accidente isqumico
transitorio; sin embargo, el riesgo-beneficio de esta indicacin an no ha sido establecido de
manera completa. Dosis peditricas usuales: nios de 2 a 4 aos: oral, 160mg cada 4 horas segn
necesidades; nios de 4 a 6 aos: oral, 240mg cada 4 horas segn necesidades; nios de 6 a 9 aos:
oral, 320mg cada 4 horas segn necesidades; nios de 9 a 11 aos: oral, 400mg cada 4 horas segn
necesidades; nios de 11 a 12 aos: oral, 480mg cada 4 horas segn necesidades.
Reacciones adversas.
Nuseas, vmitos, diarrea, epigastralgia, gastritis, exacerbacin de lcera pptica, hemorragia
gstrica, rash, urticaria, petequias, mareos, acufenos. El uso prolongado y en dosis excesivas puede
predisponer a la nefrotoxicidad. Puede inducir broncoespasmo en pacientes con asma, alergias y
plipos nasales.
Primeros auxilios: Aire limpio, reposo.
PIEL
Enrojecimiento. Prevencin: Guantes protectores. Primeros auxilios: Aclarar y
lavar la piel con agua y jabn.
OJOS
Enrojecimiento. Prevencin: Gafas de proteccin de seguridad. Primeros auxilios:
Enjuagar con agua abundante durante varios minutos (quitar las lentes de contacto, si puede
hacerse con facilidad) y proporcionar asistencia mdica.
INGESTIN
Prevencin: No comer, ni beber, ni fumar durante el trabajo. Primeros auxilios:
Enjuagar la boca y proporcionar asistencia mdica.
CIDO BENZOICO

Sinnimos: CIDO BENCNCARBOXLICO, CIDO BENCN-FRMICO,


CARBOXIBENCENO, CIDO DIACRLICO.
Color: Blanco.
Olor: Caracterstico
Sabor: Caracterstico.
Humedad: 0.7 % mximo.
Pureza (base seca): 99.5 % mnimo.
Metales pesados (como Pb): 10 ppm mximo.
Arsnico (como As): 3 ppm mximo.
Densidad (a 20C): 1.321 g/ml
pH (solucin saturada a 25C) 2.8
Solubilidad: Poco soluble en agua, soluble en acetona, ter,
etanol y benceno.
Punto de ebullicin: 249 C
Punto de fusin: 122.4 C
Presin de vapor: 1 mm Hg a 96 C
Densidad de vapor: 4.21
Sntomas por contaminacin: Puede causar irritacin de ojos, piel, y tracto
respiratorio.
Sntomas por sobreexposicin: Grandes dosis de cido benzoico pueden causar
nusea, vmito, dolor gstrico, irritacin del sistema respiratorio y piel incluyendo reacciones
alrgicas.
Color de blanco a parduzco plido, depende de la calidad y el proceso, las calidades calcinadas
pueden ser rosadas o de color ante claro; p. e. 0,24-0,34, poroso capaz de absorber 300-400% de
agua por peso; pobre conductor de calor, sonido y electricidad; resistente a los cidos excepto el
fluorhdrico; lentamente soluble el lcali caliente.
ALMIDN
(Amilo) C6H10O5
Polvo blanco amorfo e inspido; terrones irregulares de polvo fino; insoluble en agua fra, alcohol y
ter; forma un gel con agua hirviente; p. e. 1,499 a 1,513; p. f. no se funde; p. eb. Descompone (arde)
cuando se calienta.
NORITA
Marca registrada de carbones activados de origen vegetal para adsorcin.
Purificacin y decoloracin de soluciones qumicas, agente blanqueante para glicerina, aceites
vegetales y grasas; decoloracin y control de olor y sabor en el tratamiento de aguas; catalizador y
soporte de catalizadores; recuperacin de disolvente voltiles; purificacin del aire; tratamiento y
separacin de gases.
d) Mtodo para determinar la solubilidad de un compuesto slido en el
laboratorio, eleccin del disolvente ideal para una cristalizacin
Se coloca en un tubo de ensayo 0.1 g de la muestra problema. Agregar 1 mL del disolvente a
probar, agitar y observar. Si el slido no se ha disuelto, agregar otro mL y observe con cuidado
(pueden quedar impurezas insolubles). Si no se disuelve, repetir el procedimiento, hasta 3 mL
mximo. Si el slido no se ha disuelto, es insoluble en fro; si se disolvi, es soluble en fro.

Si la sustancia fue insoluble en fro, calentar la muestra en bao Mara hasta ebullicin y con
agitacin constante, teniendo precaucin de mantener inalterado el volumen de la solucin. Si el
disolvente es agua, agregue cuerpos de ebullicin y caliente en mechero hasta ebullicin. Observe
si hay solubilizacin o no. Si la sustancia no se disolvi, es insoluble en caliente; si lo hizo, es
soluble en caliente. Si la sustancia fue soluble en caliente, enfriarla a temperatura ambiente y luego
en bao de hielo-agua. Observar si hay formacin de cristales. El disolvente ideal para cristalizar
una sustancia es aqul en el que el soluto es poco soluble en fro y muy soluble en caliente.
e) Propiedades que debe reunir un disolvente para usarlo en una cristalizacin
de una sustancia orgnica.
Que el compuesto [soluto] sea muy soluble a temperatura elevada.
Que el soluto sea muy poco soluble en l a baja temperatura.
Que no reaccione con el soluto.
Que sea lo suficientemente voltil para que sea fcil eliminarlo de los cristales.
Que las impurezas sean bastante solubles en fro que el soluto.
f) Pasos a seguir en una cristalizacin con un disolvente, par de disolventes y
cristalizacin fraccionada
El procedimiento general en una cristalizacin es el siguiente:
f1) Disolucin del compuesto slido en el disolvente ideal a ebullicin.
f2) Eliminacin de las impurezas coloridas (si las hay) por ebullicin con carbn activado.
f3) Eliminacin de las impurezas insolubles por filtracin en caliente. (En el caso de haber usado
carbn activado, se puede usar una ayuda-filtro).
f4) Induccin de la cristalizacin (formacin de los cristales). Adems de dejar enfriar a
temperatura ambiente y luego en bao de hielo-agua, tambin se puede inducir la cristalizacin
tallando las paredes del matraz con una varilla de vidrio sembrando cristales, etc.
f5) Separacin de los cristales de las aguas madres por filtracin al vaco.
f6) Lavado de los cristales con un poco del disolvente fro.
f7) Secado de los cristales.
Cristalizacin por par de disolventes

Es un proceso en el cual se tiene el slido a cristalizar pero no se tiene el disolvente ideal, por lo
tanto se utiliza pares de disolventes.
Cristalizacin Fraccionada
Proceso en el cual se tiene dos, tres o mas slidos a cristalizar y no se tiene el disolvente ideal por
lo tanto se tiene que desarrollar un sin numero de cristalizaciones simples.
g) Caractersticas de par de disolventes, ejemplos de stos
Algunas veces ocurre que ningn disolvente en particular cumple con todas las condiciones de un
buen disolvente de cristalizacin. La eleccin de un par de disolventes se basa usualmente en la
mutua solubilidad de los dos disolventes entre si y en la gran afinidad del compuesto a purificar
por uno de ellos. Es tambin necesario que el otro disolvente del par tenga poca afinidad por el
compuesto a purificar. Otras condiciones a tener en cuenta son: los puntos de ebullicin de ambos
disolventes deben ser relativamente cercanos entre si de modo que uno de los disolventes no se
evapore completamente durante el calentamiento y el proceso de adicin; y ambos disolventes
deben ser completamente miscibles de modo que no aparezca una tercera fase durante la
cristalizacin.
Adems, estos disolventes deben ser miscibles entre s.
Ejemplos:
Metanol Agua
Etanol Agua
Acido actico Agua
Acetona Agua
ter Metanol
ter Acetona
ter ter de petrleo
Benceno Ligroina
Cloruro de metileno - Metanol
h) Tratamiento con carbn activado (norita), decoloracin y cantidad empleada
para este fin.
Algunas veces, se tienen como impurezas pequeas cantidades de material colorido o resinoso, o
bien, productos de descomposicin que imparten color a la sustancia. Para eliminar estas
impurezas coloridas se emplea un adsorbente como es el carbn activado. ste se encuentra
finamente pulverizado, con lo cual presenta una gran superficie de contacto y puede adsorber
compuestos orgnicos de mayor polaridad.
Pesar la muestra y colocarla en un matraz Erlenmeyer de tamao apropiado.
Agregar poco a poco el disolvente elegido, previamente calentado (comenzar con
10 mL).
Calentar hasta ebullicin, agitar constantemente y continuar agregando disolvente hasta
disolucin completa. Retirar el matraz de la fuente de calentamiento y agregar otros 5 10 mL ms
de disolvente caliente, dejar enfriar un poco (nunca se agrega el carbn con la solucin hirviendo
o muy caliente!) y agregar una punta de esptula de carbn activado ( 0.1g), adicionar cuerpos

porosos y volver a hervir, teniendo cuidado de agitar constantemente con la varilla de vidrio. Dejar
hervir unos 3 min., teniendo cuidado de mantener constante el volumen de disolvente, y filtrar en
caliente, por filtracin rpida, usando papel filtro de poro cerrado.
Si el filtrado an muestra coloracin, se repite el procedimiento.
i) Coadyuvante de filtracin, qu es, para qu y cundo se usa?
Sustancia muy porosa que facilita la dispersin o absorcin y que da lugar a ciclos de filtracin
ms largos, como la ditomea, celita y perlita.
La celita, un coadyudante de filtracin tiene una gran superficie y puede ser de mucha utilidad en
ciertas operaciones de filtracin.
Si en un disolvente hay una sustancia muy finamente dividida, puede ser muy difcil eliminarla.
En tales casos la celita puede suspenderse en agua y filtrarse a travs de un embudo de placa
perforada cubierto de papel filtro sobre un matraz de filtracin. Cuando el agua pasa a travs del
embudo debe quedar un lecho de 0.25 a 0.5 cm. Este lecho de filtracin puede emplearse entonces
para eliminar las partculas finamente divididas. Antes de filtrar la disolucin recurdese eliminar
el agua del matraz de filtracin si se desean recoger las aguas madres.
Durante el tratamiento con carbn resulta til a veces aadir una puntita de coadyudante para
ayudar la filtracin por gravedad. Adems, el lecho de celita puede emplearse para romper las
emulsiones en el caso que representaran un problema durante la extraccin. Psese simplemente la
emulsin a travs del lecho de celita y vulvase luego al embudo de decantacin. Despus de hacer
esto, la interfase aparecer con frecuencia claramente definida.
j) Mtodos para inducir una cristalizacin.
j1) Tallar con una esptula o una varilla de vidrio las paredes del matraz (en la interfase solucinaire) y luego enfriar el matraz en un bao de hielo-agua.
j2) Si no cristaliza, posiblemente se deba a que hay un exceso de disolvente; en tal caso, agregar
cuerpos de ebullicin y concentrar la solucin, llevndola a ebullicin para evaporar parte del
disolvente. Volver a enfriar, tallando las paredes con una esptula.
j3) Algunas veces, es necesario sembrar algunos cristales de la sustancia pura, yrepetir el
procedimiento de tallar y enfriar.
k) Indique los tipos de filtracin y doblado de papel filtro y cundo se usa cada
uno.
Los filtros se dividen ya sea por su funcin, su ubicacin y forma que poseen. Por la funcin que
realizan se pueden dividir en tres categoras, filtros mecnicos, filtros biolgicos y filtros qumicos.
Por la ubicacin se dividen en internos y externos realizando cualquiera de las funciones
anteriores.
k1) Sistemas de Filtracin mecnica
Existen dos formas de filtracin mecnica: a presin normal o a presin reducida, es decir a vaco.
En el primer caso se utiliza un embudo de vidrio y un trozo de papel de filtro. Una vez colocado el
papel sobre el embudo se vierten sobre l unos mililitros del disolvente empleado (en este caso

agua destilada), con objeto de que el papel se adhiera a las paredes del embudo. A continuacin se
verter la mezcla reaccionante.
En el caso de la filtracin a vaco se utilizar un embudo Buchner, de porcelana, con su papel de
filtro correspondiente, y como recipiente un matraz quitasato, especial para vaco, conectado con
una goma a la corriente de agua que produce el vaco.
k2) Sistemas de Filtracin qumica
Su principal funcin es la eliminacin de compuestos qumicos que con la filtracin mecnica no
serian posibles. Los compuestos se derivan de la actividad metablica como los nitratos o fosfatos
o medicamentos. Materiales filtrantes que se utilizan en esta filtracin son:
k2.1) Carbn activado
Material absorbente que a travs de un complejo proceso fsicoqumico retiene molculas de
determinados compuestos.
k2.2) Resinas sintticas
Absorben una serie de compuestos determinados existiendo resinas especficas para eliminar
nitratos o fosfatos.
k2.3) Turba Sirve para disminuir la dureza del agua y rebajar el pH. coloreando el agua de un color
amarillento sirve para tener una comunidad de peces de tipo amaznico (como los peces disco).
Doblado de papel filtro
A partir de un cuadrado de papel de filtro, lo doblamos por la mitad y otra vez por la mitad. A
continuacin lo recortamos como indica la figura, siendo el punto C, el centro del cuadrado.
Abrindolo de modo que quede un espesor de papel por un lado y tres por el otro, tendremos un
cono, que se coloca en el embudo. Es necesario que ajuste bien, para lo cual, si es necesario, se
corrige la segunda doblez. Una vez ajustado, unas gotas de agua destilada harn que se pegue a las
paredes del embudo.
l) Utilizacin correcta del vaco ya sea de una fuente directa o la lnea de vaco.
La filtracin a vaco es una tcnica para separar un producto slido de un solvente o mezcla de
reaccin lquida. La mezcla de slido y lquido se vierte a travs de un papel de filtro en un
embudo Buchner. El slido se retiene en el filtro y el lquido es arrastrado a travs del embudo
hacia el frasco colocado debajo, por un vaco que se crea en este ltimo.
Para preparar una filtracin a vaco, se necesita un kitasato, embudo Buchner, el tubo de
extraccin, papel del filtro, solvente limpio, y la muestra.
El tubo de extraccin se conecta a una bomba de vaco. Algunas veces se encontrar
frecuentemente que la tubera en las capuchas, estn conectadas a una trampa de vaco. Este
recipiente plstico previene que el solvente sea succionado por equivocacin en la bomba del vaco
central. La tubera debe conectarse a la boquilla del vaco de la trampa y la trampa al brazo lateral
del Kitasato.

Encender el vaco usando el controlador correspondiente. Verificar el vaco sintiendo que existe
succin al final de la tubera. El vaco debe ser lo suficientemente fuerte para sostener la tubera en
el dedo sin caerse.

Se conecta la tubera al brazo lateral del Kitasato y se verifica la succin en la cima del frasco.
Colocar el tapn monohoradado de caucho negro en la cima del frasco y luego el embudo
Buchner. Verificar de nuevo la correcta succin poniendo la mano enguantada encima del embudo.
Si no se siente la succin fuerte, hay una conexin pobre o un agujero en alguna parte del sistema.

Preparar para filtrar la muestra colocando un papel del filtro en el embudo Buchner y moj ndolo
con el solvente limpio. Se debe ver que el papel es succionado hacia abajo contra los agujeros del
embudo y el solvente debe atravesarlo rpidamente pasando al Kitasato.
Para filtrar la muestra, se decantar despacio en el centro del papel del filtro. Usar ms solvente
limpio para enjuagar lo que quede en el vaso, de modo que todo el slido sea filtrado.
Enjuagar el slido en el papel del filtro con ms solvente limpio. Continuar arrastrando aire a
travs del slido, para evaporar cualquier solvente restante en la muestra.

m) Tipos de secado de cristales.


Los cristales obtenidos en la ltima etapa deben quedar libres del disolvente adherido mediante un
secado.
El Bchner se invierte sobre un papel de filtro de superficie lisa doblado en tres o cuatro capas y
los cristales se pasan a ste con ayuda de una esptula limpia.
Sobre los cristales se colocan otras hojas de papel de filtro y la mayor parte del disolvente se
exprime presionando fuertemente. Entonces se pasan los cristales a unvidrio de reloj limpio o una
cpsula plana y se cubren con una hoja de papel de filtro para evitar que caigan partculas de
polvo. En estas condiciones se pueden dejar secar al aire a la temperatura ambiente o se pueden
introducir en un desecador de vaco sobre un desecante que sea eficaz para eliminar el disolvente
usado.
Los cristales deben ponerse a secar a paso constante en un desecador u otro recipiente adecuado,
por lo general a presin reducida. Los compuestos termoestables pueden calentarse hasta
aproximadamente 50 C debajo de su p. f.; siempre y cuando su volatilidad no sea demasiado
grande (un secado excesivo al vaco puede provocar prdidas de material por sublimacin). Los
agentes secantes solamente deben usarse en los desecadores cuando se estn secando cristales en
disolventes acuosos.

n) Generalidades y mtodos de determinacin de punto de fusin. Uso y manejo de aparatos


Fisher Johns, tubo de Thiele elaborar esquemas. La pureza e identidad de una sustancia orgnica

puede quedar establecida cuando sus constantes fsicas (punto de fusin, punto de ebullicin,
color, densidad, ndice de refraccin, rotacin ptica, etc.), corresponden con las indicadas en la
literatura para dicha sustancia. Por ser de fcil determinacin y por ser los ms citados, tanto el
punto de fusin como el de ebullicin son operaciones de rutina en los laboratorios de Qumica
Orgnica.
El punto de fusin de un compuesto slido cristalino es la temperatura a la que cambia de slido a
lquido y siempre es informado dando dos temperaturas: la primera es cuando aparece la primera
gotita de lquido y la segunda es cuando la masa cristalina termina de fundir y aparece de pronto
como un lquido claro.
Existen actualmente muchos tipos de aparatos para determinar el punto de fusin, por ejemplo: el
tubo de Thiele (muestra en capilar) y el aparato de Fisher-Johns (muestra en cubre-objetos).
n1) APARATO DE FISHER-JOHNS
El aparato de Fisher-Johns consta de una platina calentada mediante una resistencia elctrica, en la
que se coloca la muestra entre dos cubre-objetos redondos (unos cuantos cristales en el centro del
cubre-objetos). La velocidad de calentamiento se controla con un restato integrado al aparato y la
temperatura de fusin de la sustancia se lee en el termmetro adosado a dicha platina.
n1.1) Calibracin del termmetro del aparato:
Se usaran tres sustancias estndar de punto de fusin conocido a las que se les deber
determinarles el punto de fusin en el aparato de Fisher-Johns. Para mayor exactitud de las
determinaciones y con base en el punto de fusin conocido de cada estndar, se calcula la
velocidad ptima de calentamiento que debe utilizar en el restato del Fisher-Johns, a travs de la
siguiente frmula:
Velocidad de calentamiento = (P.f. conocido x 0.8) / 3
= Pf conocido / 4
Trazar luego una grfica de calibracin del termmetro del aparato Fisher-Johns en papel
milimtrico, colocando en las abscisas los puntos de fusin tericos conocidos y en las ordenadas
los puntos de fusin obtenidos experimentalmente.
Esta grfica se utiliza para corregir puntos de fusin experimentales, localizando primero en las
ordenadas el valor experimental y extrapolando hacia las abscisas para encontrar el punto de
fusin corregido.
n2) MTODO DEL TUBO DE THIELE
Para cerrar los capilares, calentar el tubo de vidrio con un mechero y estirarlo cuando se ablande;
luego se funde el extremo delgado para cerrarlo.
Para llenar el capilar, pulverizar la sustancia en un vidrio de reloj con la punta de un agitador y
aplicar el extremo abierto del capilar sobre la sustancia. Enseguida, se toma un tubo de vidrio de
unos 30 cm. de largo, se apoya un extremo en la mesa y se deja caer por arriba el capilar (el
extremo cerrado hacia abajo), hasta que la sustancia quede en el fondo del capilar con una altura
de unos 2 mm. Ahora se cierra con cuidado el capilar por su otro extremo.

El capilar ya preparado se une al termmetro mediante una rondana de hule (la cual nunca debe
tocar el aceite). Observar que la sustancia en el capilar quede pegada al bulbo del termmetro:
Llenar el tubo de Thiele con aceite mineral (Nujol) hasta cubrir la entrada superior del brazo lateral
(observe la Fig. 3) y sostenerlo en un soporte con unas pinzas. Colocar el termmetro con el capilar
en el corcho horadado, cuidando que el bulbo del termmetro (y la muestra) queden al nivel del
brazo superior del tubo lateral, sin que el aceite toque la rondana de hule (porque se afloja y se cae
el capilar). Comenzar a calentar suavemente el brazo lateral del tubo de Thiele con un mechero.
Primera determinacin.- Para conocer aproximadamente a qu temperatura se funde la muestra,
regular el calentamiento del tubo de Thiele de tal manera que la temperatura aumente a una
velocidad de 20 por minuto.
Segunda determinacin.- Preparar otro capilar con la muestra pulverizada.
Repetir el procedimiento y una vez que falten unos 30 para llegar a la temperatura de fusin,
disminuir la velocidad de calentamiento a 2 por minuto.

o) Factores experimentales que influyen en la determinacin del punto de


fusin.
El punto de fusin de un slido puro es la temperatura a la cual la fase slida y liquida estn en
equilibrio. Se supone que la presin externa es de una atmsfera puesto que, como hay un ligero
cambio de volumen al ocurrir la fusin, el efecto de cualquier cambio es pequeo.
En el punto de fusin el slido debe tener la misma presin de vapor que el lquido. Si no la tienen,
la fase que tenga la mayor presin de vapor destilara en la otra.
Otro factor son las impurezas, sus efectos son complejos pero importantes.
Al determinar el punto de fusin de una sustancia existen ciertos factores que inciden en la
exactitud de la medida, entre ellos tenemos:
Errores personales: especialmente los relacionados con la calibracin del termmetro y la lectura
del mismo (al leer el valor dado por el termmetro, la lnea visual debe estar en el mismo plano
horizontal de la columna de mercurio).
En cuanto al primer aspecto, es necesario tomar como referencia un mayor nmero de sustancias a
las empleadas, para que la curva de calibracin sea ms exacta y los datos obtenidos ms
confiables.
p) Propiedades coligativas respecto al punto de fusin de un slido impuro.
La adicin de una impureza causa un descenso en el punto de congelacin. Si se agrega una mayor
cantidad de impureza la variacin del punto de congelacin ser an mayor.
q) Tcnicas de para tomar puntos de fusin menores a cero grados centgrados.

Punto de fluidez
Este mtodo, desarrollado para los derivados del petrleo, es adecuado para utilizarse con
sustancias oleosas de baja temperatura de fusin. Tras un calentamiento previo, se va enfriando la
muestra a una velocidad especfica y se examinan sus caractersticas reolgicas a intervalos de 3 K.
Se registra como punto de fluidez la temperatura mnima a la que se aprecia movimiento de la
sustancia.
r) Punto de fusin mixto, tcnica a seguir para tomar ste, aplicacin e interpretacin de los
resultados del punto de fusin mixto.
Un p. f. mixto sirve para identificar una sustancia. Se prepara una mezcla intima 1:1 del compuesto
desconocido con una muestra pura del compuesto de referencia. Se utilizan tres tubos para p. f.
que contengan, respectivamente, el compuesto desconocido, el de referencia y la mezcla; y se
calientan al mismo tiempo y en el mismo aparato.
Si los tres se funden simultneamente, el compuesto desconocido es idntico al de referencia.
Si la mezcla tiene un p. f. Intermedio entre los dos (y el compuesto desconocido tiene el p. f.
menor), el compuesto desconocido es probablemente una muestra impura del compuesto de
referencia.
Si la mezcla tiene el p. f. ms bajo, las otras dos sustancias son compuestos
diferentes.

Para preparar una filtracin a vaco, se necesita un kitasato, embudo Buchner, el tubo de
extraccin, papel del filtro, solvente limpio, y la muestra.

El tubo de extraccin se conecta a una bomba de vaco. Algunas veces se encontrar


frecuentemente que la tubera en las capuchas, estn conectadas a una trampa de vaco. Este
recipiente plstico previene que el solvente sea succionado por equivocacin en la bomba del vaco
central. La tubera debe conectarse a la boquilla del vaco de la trampa y la trampa al brazo lateral
del Kitasato.
Encender el vaco usando el controlador correspondiente. Verificar el vaco sintiendo que existe
succin al final de la tubera. El vaco debe ser lo suficientemente fuerte para sostener la tubera en
el dedo sin caerse.

Se conecta la tubera al brazo lateral del Kitasato y se verifica la succin en la cima del frasco.
Colocar el tapn monohoradado de caucho negro en la cima del frasco y luego el embudo
Buchner. Verificar de nuevo la correcta succin poniendo la mano enguantada encima del embudo.
Si no se siente la succin fuerte, hay una conexin pobre o un agujero en alguna parte del sistema.

Preparar para filtrar la muestra colocando un papel del filtro en el embudo Buchner y moj ndolo
con el solvente limpio. Se debe ver que el papel es succionado hacia abajo contra los agujeros del
embudo y el solvente debe atravesarlo rpidamente pasando al Kitasato.
Para filtrar la muestra, se decantar despacio en el centro del papel del filtro. Usar ms solvente
limpio para enjuagar lo que quede en el vaso, de modo que todo el slido sea filtrado.
Enjuagar el slido en el papel del filtro con ms solvente limpio. Continuar arrastrando aire a
travs del slido, para evaporar cualquier solvente restante en la muestra.
m) Tipos de secado de cristales.
Los cristales obtenidos en la ltima etapa deben quedar libres del disolvente adherido mediante un
secado.
El Bchner se invierte sobre un papel de filtro de superficie lisa doblado en tres o cuatro capas y
los cristales se pasan a ste con ayuda de una esptula limpia.
Sobre los cristales se colocan otras hojas de papel de filtro y la mayor parte del disolvente se
exprime presionando fuertemente. Entonces se pasan los cristales a unvidrio de reloj limpio o una
cpsula plana y se cubren con una hoja de papel de filtro para evitar que caigan partculas de
polvo. En estas condiciones se pueden dejar secar al aire a la temperatura ambiente o se pueden
introducir en un desecador de vaco sobre un desecante que sea eficaz para eliminar el disolvente
usado.
Los cristales deben ponerse a secar a paso constante en un desecador u otro recipiente adecuado,
por lo general a presin reducida. Los compuestos termoestables pueden calentarse hasta
aproximadamente 50 C debajo de su p. f.; siempre y cuando su volatilidad no sea demasiado
grande (un secado excesivo al vaco puede provocar prdidas de material por sublimacin). Los
agentes secantes solamente deben usarse en los desecadores cuando se estn secando cristales en
disolventes acuosos.

n) Generalidades y mtodos de determinacin de punto de fusin. Uso y manejo de aparatos


Fisher Johns, tubo de Thiele elaborar esquemas. La pureza e identidad de una sustancia orgnica
puede quedar establecida cuando sus constantes fsicas (punto de fusin, punto de ebullicin,
color, densidad, ndice de refraccin, rotacin ptica, etc.), corresponden con las indicadas en la
literatura para dicha sustancia. Por ser de fcil determinacin y por ser los ms citados, tanto el
punto de fusin como el de ebullicin son operaciones de rutina en los laboratorios de Qumica
Orgnica.
El punto de fusin de un compuesto slido cristalino es la temperatura a la que cambia de slido a
lquido y siempre es informado dando dos temperaturas: la primera es cuando aparece la primera
gotita de lquido y la segunda es cuando la masa cristalina termina de fundir y aparece de pronto
como un lquido claro.
Existen actualmente muchos tipos de aparatos para determinar el punto de fusin, por ejemplo: el
tubo de Thiele (muestra en capilar) y el aparato de Fisher-Johns (muestra en cubre-objetos).
n1) APARATO DE FISHER-JOHNS
El aparato de Fisher-Johns consta de una platina calentada mediante una resistencia elctrica, en la
que se coloca la muestra entre dos cubre-objetos redondos (unos cuantos cristales en el centro del
cubre-objetos). La velocidad de calentamiento se controla con un restato integrado al aparato y la
temperatura de fusin de la sustancia se lee en el termmetro adosado a dicha platina.
n1.1) Calibracin del termmetro del aparato:
Se usaran tres sustancias estndar de punto de fusin conocido a las que se les deber
determinarles el punto de fusin en el aparato de Fisher-Johns. Para mayor exactitud de las
determinaciones y con base en el punto de fusin conocido de cada estndar, se calcula la
velocidad ptima de calentamiento que debe utilizar en el restato del Fisher-Johns, a travs de la
siguiente frmula:
Velocidad de calentamiento = (P.f. conocido x 0.8) / 3
= Pf conocido / 4
Trazar luego una grfica de calibracin del termmetro del aparato Fisher-Johns en papel
milimtrico, colocando en las abscisas los puntos de fusin tericos conocidos y en las ordenadas
los puntos de fusin obtenidos experimentalmente.
Esta grfica se utiliza para corregir puntos de fusin experimentales, localizando primero en las
ordenadas el valor experimental y extrapolando hacia las abscisas para encontrar el punto de
fusin corregido.

n2) MTODO DEL TUBO DE

THIELE

Para cerrar los capilares, calentar el tubo de vidrio con un mechero y estirarlo cuando se ablande;
luego se funde el extremo delgado para cerrarlo.
Para llenar el capilar, pulverizar la sustancia en un vidrio de reloj con la punta de un agitador y
aplicar el extremo abierto del capilar sobre la sustancia. Enseguida, se toma un tubo de vidrio de
unos 30 cm. de largo, se apoya un extremo en la mesa y se deja caer por arriba el capilar (el
extremo cerrado hacia abajo), hasta que la sustancia quede en el fondo del capilar con una altura
de unos 2 mm. Ahora se cierra con cuidado el capilar por su otro extremo.
El capilar ya preparado se une al termmetro mediante una rondana de hule (la cual nunca debe
tocar el aceite). Observar que la sustancia en el capilar quede pegada al bulbo del termmetro:

Llenar el tubo de Thiele con aceite mineral (Nujol) hasta cubrir la entrada superior del brazo lateral
(observe la Fig. 3) y sostenerlo en un soporte con unas pinzas. Colocar el termmetro con el capilar
en el corcho horadado, cuidando que el bulbo del termmetro (y la muestra) queden al nivel del
brazo superior del tubo lateral, sin que el aceite toque la rondana de hule (porque se afloja y se cae
el capilar). Comenzar a calentar suavemente el brazo lateral del tubo de Thiele con un mechero.
Primera determinacin.- Para conocer aproximadamente a qu temperatura se funde la muestra,
regular el calentamiento del tubo de Thiele de tal manera que la temperatura aumente a una
velocidad de 20 por minuto.
Segunda determinacin.- Preparar otro capilar con la muestra pulverizada.
Repetir el procedimiento y una vez que falten unos 30 para llegar a la temperatura de fusin,
disminuir la velocidad de calentamiento a 2 por minuto.
o) Factores experimentales que influyen en la determinacin del punto de
fusin.
El punto de fusin de un slido puro es la temperatura a la cual la fase slida y liquida estn en
equilibrio. Se supone que la presin externa es de una atmsfera puesto que, como hay un ligero
cambio de volumen al ocurrir la fusin, el efecto de cualquier cambio es pequeo.

En el punto de fusin el slido debe tener la misma presin de vapor que el lquido. Si no la tienen,
la fase que tenga la mayor presin de vapor destilara en la otra.
Otro factor son las impurezas, sus efectos son complejos pero importantes.
Al determinar el punto de fusin de una sustancia existen ciertos factores que inciden en la
exactitud de la medida, entre ellos tenemos:
Errores personales: especialmente los relacionados con la calibracin del termmetro y la lectura
del mismo (al leer el valor dado por el termmetro, la lnea visual debe estar en el mismo plano
horizontal de la columna de mercurio).
En cuanto al primer aspecto, es necesario tomar como referencia un mayor nmero de sustancias a
las empleadas, para que la curva de calibracin sea ms exacta y los datos obtenidos ms
confiables.
p) Propiedades coligativas respecto al punto de fusin de un slido impuro.
La adicin de una impureza causa un descenso en el punto de congelacin. Si se agrega una mayor
cantidad de impureza la variacin del punto de congelacin ser an mayor.
q) Tcnicas de para tomar puntos de fusin menores a cero grados centgrados.
Punto de fluidez
Este mtodo, desarrollado para los derivados del petrleo, es adecuado para utilizarse con
sustancias oleosas de baja temperatura de fusin. Tras un calentamiento previo, se va enfriando la
muestra a una velocidad especfica y se examinan sus caractersticas reolgicas a intervalos de 3 K.
Se registra como punto de fluidez la temperatura mnima a la que se aprecia movimiento de la
sustancia.
r) Punto de fusin mixto, tcnica a seguir para tomar ste, aplicacin e interpretacin de los
resultados del punto de fusin mixto.
Un p. f. mixto sirve para identificar una sustancia. Se prepara una mezcla intima 1:1 del compuesto
desconocido con una muestra pura del compuesto de referencia. Se utilizan tres tubos para p. f.
que contengan, respectivamente, el compuesto desconocido, el de referencia y la mezcla; y se
calientan al mismo tiempo y en el mismo aparato.
Si los tres se funden simultneamente, el compuesto desconocido es idntico al de referencia.
Si la mezcla tiene un p. f. Intermedio entre los dos (y el compuesto desconocido tiene el p. f.
menor), el compuesto desconocido es probablemente una muestra impura del compuesto de
referencia.
Si la mezcla tiene el p. f. ms bajo, las otras dos sustancias son compuestos
diferentes.

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