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LABORATORIO DE PROCESOS QUMICOS

Informe No5

Proceso de neutralizacin industrialObtencin de sulfato de amonio


Alumnos:
Bellido Cahuapas, Jhon
Narvaez Solis, kevin
Saravia Areas, Carlos
Grupo:
C11 4 A
Profesor:
Ing. AMES RAMREZ, HUGUEZ ENRIQUE

Fecha de realizacin: 6 de abril


Fecha de entrega: 19 de abril

2015-I

Obtencin de sulfato de Amonio.

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INDICE

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RESUMEN

PRESENTACION DE DATOS

CALCULOS

2-3

OBSERVACIONES

DISCUSIN DE RESULTADOS

4-5

CONCLUSIONES

RECOMENDACIONES

ANEXOS-CUESTIONARIO
15
BIBLIOGRAFA

I.

815

RESUMEN
El sulfato de amonio desde tiempos muy antiguos fue utilizado
como fertilizantes y hasta ahora sigue siendo muy utilizado; y no
solo para la agricultura si no en la mejora de suelos para
crecimientos de plantas, csped. Tambin se usa en la industria
del acero.
En este laboratorio determinaremos un proceso de neutralizacin
para la obtencin de sulfato de amonio cristalizado; para su
preparacin realizaremos clculos estequiometricos
para la
neutralizacin del cido fuerte y base dbil.
Para la parte
experimental se coloc la solucin de hidrxido de amonio en un
matraz Erlenmeyer (bao en frio) y el cido sulfrico en una pera
de decantacin con el fin de agregar lentamente el cido sulfrico

Obtencin de sulfato de Amonio.

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sobre el matraz (en agitacin). Luego de ello se calent hasta


obtener los cristales de sulfato de amonio. Esta experiencia se
realiz en el mismo laboratorio a una temperatura de 26 C y a
una presin aproximadamente 1 atmosfera.

II.

PRESENTACION DE DATOS
Reactivos a usar:
cido sulfrico
Concentracin

98%

Densidad

1.84g/ml

Hidrxido de
amonio
28.5% de
amoniaco
0.9g/ml

Cuadro 2.1. Concentracin y densidad.

Obtencin de sulfato de Amonio.

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Se quiere obtener 15 gramos de sulfato de amonio, con un


exceso de 5% de hidrxido de amonio. Los clculos se darn de la
estequiometria que se presenta:
2 N H 3 (ac ) + H 2 S O 4(ac) ( N H 4 )2 S O4 (s )

III.

CALCULOS
De la estequiometria tenemos que :
2 N H 3 + H 2 S O4 ( N H 4 )2 S O 4
Masa molar

34g

98g

3.86g

132
11.14g

15g

Para el cido sulfrico


11.14g
X

98%
100%

X= 11.37 gramos de

Sabemos que:

Volumen=

Densidad=

H 2 S O4

W
Volumen

11.37
1.84

Obtencin de sulfato de Amonio.

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Volumen=6.18 ml

Se tiene una pureza del 98% del cual se sabe que el 2% es agua.
Entonces para obtener el cido sulfrico al 50% en peso tenemos
que agregar 11.14gr de agua. En volumen es 11.14ml. Pero ese
2% cuantifica 0.22ml de agua que deberemos de descontar.
Entonces:
Cantidad de agua a agregar: 11.14ml 0.22ml= 10.92ml de agua

Para el hidrxido de amonio

Se quiere el 5% en exceso entonces, de lo calculado:


3.86 ( 1.05 )=4.06 g
4.06g
28.5%
100%
X= 14.25g
Sabemos que:

Volumen=

Densidad=

W
Volumen

14.25
0.9

Volumen=15.83 ml de hidrxido de amonio

IV.

TABLAS DE RESULTADOS

Para reactivos

Obtencin de sulfato de Amonio.

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Reactivos preparados
Al 50% en
peso de
cido
sulfrico

cido
sulfrico
Agua

Solucin
amoniacal

Hidrxido de
amonio

Volumen
6.2
10.9
15.8ml

Cuadro 4.1. Volmenes de reactivos a usar.

Peso obtenido
Peso obtenido de
sulfato de amonio

8.5g

Cuadro 4.2. Peso obtenido de sulfato de amonio.

Rendimiento
Rn=

W Obtenido
x 100
W teorico

Rn=

V.

8.5
x 100 =56.7
15

OBSERVACIONES

La forma final que presento este precipitado fue de forma granular


fina y se compacto fuertemente al recipiente al observarse al cabo
de unos das.

Obtencin de sulfato de Amonio.

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Normalmente se debi haber obtenido la sal sulfatada durante el


calentamiento, pero eso no sucedi. Sin embargo al estar
expuesto durante buen tiempo en caliente, se retir y se dej
enfriar con lo que a medida que iba enfriando la solucin sulfatada
se fue compactando hasta el momento en que todo quedo como
una especie de gel. Pero su estructura granular fina se apreci en
ciertos espacios del supuesto gel compactado,

Es necesario calentar hasta ebullir toda el agua presente ya que si


dejamos cristalizar, el agua puede verse ocluida y alterar el peso
de nuestro producto final obteniendo quiz un valor por encima de
lo esperado. Sin embargo tampoco es conveniente calentar
durante mucho tiempo porque podramos haber vaporizado
rpidamente parte del amoniaco y nuestro producto tendra un
valor muy por debajo de lo esperado.

El sulfato de amonio obtenido es higroscpico y por ende se le


deja durante buen tiempo durante el desecador para poder
deshidratarlo y as evitar el error al pesar el sulfato de amonio.

VI.

DISCUSIN DE RESULTADOS

El sulfato de amonio al cristalizar tiende a cristalizarse con agua


debido a su carcter higroscpico y es por ello que el agua
necesaria para diluir el cido debe estar en mnima proporcin, sin
embargo el agua tambin se evapora durante el calentamiento
pero a pesar de ello la sal de amonio cristaliza siempre con un
poco de agua, llamando a este tipo de agua ocluida.

Se logra obtener sulfato de amonio, mediante el hidrxido de


amonio ms el cido sulfrico. Tambin se puede mediante
vapores de amoniaco ms vapor de agua con cido sulfrico el
cual el amoniaco debe hidrolizarse para disociarse en su acido
conjugado (amonio) para poder formar dicha sal con el cido.

Para la formacin de los cristales se utiliza la solucin de cido


sulfrico al 50% ya que favorece la formacin de los cristales en
un medio de pH adecuado (bsico). Tambin es porque se est

Obtencin de sulfato de Amonio.

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favoreciendo la hidrlisis del amoniaco. Y el motivo por el cual se


agita el matraz es para desfavorecer el agua ocluida dentro de los
cristales. La baja concentracin del cido sulfrico, la agitacin
constante, el agregado lentamente y el bao en fri son
condiciones para obtener mejores cristales de sulfato de amonio.

El calentamiento de la solucin de sulfato de amonio no solamente


es para eliminar la cantidad de agua en la solucin que puede
provocar un peso en exceso de cristales sino es para acelerar la
cintica de formacin de los cristales. Es consecuente ya que al
evaporar el agua favorece la formacin de sulfato de amonio.

Nuestra poco rendimiento puede haberse debido a que en el


proceso de neutralizacin lo gases pudieron volatilizarse
rpidamente. Tambin considerar que el porcentaje de disociacin
del amoniaco a hidrxido de amonio son mnimas, esto puede ser
uno de los factores. En el proceso de calentamiento el amoniaco
se pierde en gases de nitrgeno e hidrogeno lo cual la hidrlisis del
amoniaco no predomina.

VII.

CONCLUSIONES

Se realiz efectivamente el proceso de neutralizacin industrial,


as como los clculos estequiomtricos y las preparaciones.

La precipitacin de esta sal sulfatada ocurre instantneamente


durante calentamiento. Esto ocurre debido a que es insoluble a
temperatura elevada.

El cido sulfrico es del 50% ya que al


diluido existen menos complicaciones, ya
es menos violenta a que fuera un cido
tiempo de refrigeracin es menor ya que
menos intensidad.

El control de temperatura para su precipitacin fue controlada


durante todo el tiempo.

Obtencin de sulfato de Amonio.

trabajar con un pH ms
que la liberacin de calor
concentrado. Tambin el
al ser diluido sucede con

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VIII.

IX.

El 5% de exceso de amoniaco es para compensar lo que se


volatiliza de amoniaco ya que durante todo el proceso sale como
vapor y es por ello que se calcula un volumen de amoniaco con 5%
de exceso.
RECOMENDACIONES

En la obtencin del sulfato de amonio, obtuvimos 8.5g de la sal, de


manera que tuvo que haber prdida en algn momento del
proceso. Pudiendo haber sido durante el calentamiento ya que es
all donde emanan vapores ya sea de agua o de amoniaco que
pueden haberse llevado partes pequeas de la sal en forma de
vapor y as perdido parte de nuestro producto de inters. Por ende
es recomendable tener un tiempo estndar para el calentamiento.

Si se va a usar planchas calefactoras que proporcionan mayor


intensidad de calor se debe de gestionar rigurosamente la
temperatura ya que si no se realiza esto, en cierto momento
nuestro producto de inters puede precipitar violentamente
ocasionando salpicaduras y trayendo como consecuencia prdidas
durante la obtencin siendo nuestra eficiencia, deficiente.

Se deben usar lentes y guantes en todo momento ya que se est


trabajando con cido sulfrico, que puede ocasionar quemaduras,
as como tambin los vapores de amoniaco pueden irritar la vista y
por ende se usa las gafas de proteccin visual.

La reaccin de hidrxido de amonio y cido sulfrico siempre debe


ser realizada en la campana extractora y nunca fuera de ella
porque se corre el riesgo de exponer al ambiente el amoniaco
gaseoso e intoxicarnos, es por ello que se hace en la campana
extractora.
CUESTIONARIO

1.-Indicar las propiedades de los reactivos utilizados en la preparacin


del sulfato de amonio. Densidad y % peso.

Obtencin de sulfato de Amonio.

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Densidad
(g/mL)
% en peso
Propiedades
fsicas
Punto de
ebullicin
Punto de Fusin
Solubilidad
(20C)

cido sulfrico

Hidrxido de
amonio

1.83

0.9

98.8
Liquido incoloro, inodoro, denso
y viscoso.

28.5
Lquido incoloro, olor
caracterstico.

340 C

37.7 C

10 C

-57.5 C

Agua

Agua

La sustancia es un oxidante
fuerte
y
reacciona
Propiedades
violentamente con materiales
qumicas
combustibles,
reductores
y
bases; adems es corrosiva
para la Mayora de metales.
Cuadro 10.1. Propiedades de los reactivos

Peligros de explosin
con oxidantes, cidos,
compuestos de plata,
metales pesados.
que se usaron

2.- Escriba la reaccin qumica del amoniaco con el cido sulfrico,


incluyendo el calor de reaccin:
El sulfato de amonio es una sal cristalina de color blanco, compuesta por el ion
sulfato y catin amonio cuya reaccin est dada:

N H 4 2 S O4
2 N H 3 + H 2 S O4

Entalpia de formacin Hf (kJ/mol):

H f sulfato de amonio= H f hidroxidode amonio+ H f acido sulfurico


H f sulfato de a monio=(366.5 ) + (811.32 )
H f sulfato de amonio=1177.82 kJ /mol

Obtencin de sulfato de Amonio.

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El signo menos (-) se debe a que la reaccin es exotrmica, lo cual significa que
libera calor (lo que tambin se comprob en el laboratorio).

Densidad a 25 C vs % de Amoniaco
1
0.99
0.98
0.97
0.96
0.95
0.94
0.93
0.92
0.91
0.9

Densidad a 25 C
vs % de Amoniaco

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18

3.- Graficar la
relacin entre la densidad de una solucin amoniacal y el % de NH 3 a
25C

Densidad
a 25C
0.993

% de
amoniaco
1

0.988

0.980

0.964

0.948

12

0.934

16

Cuadro 10.1.

Grfica 10.1. Densidad vS NH3

Obtencin de sulfato de Amonio.

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11

4.- Graficar la relacin entre densidad de soluciones de H2SO4 vs


densidad.

Densidad a 25 C vs % Acido Sulfrico


1.68
1.66
1.64
1.62

Densidad a 25 C
vs % Acido
Sulfrico

1.6
1.58
1.56
1.54
1.52
1.5
1.48
64 66 68 70 72 74 76

Densidad a
25C
1.549
1.5602
1.5715
1.5829
1.5914
1.6059
1.6175
1.6292
1.6409
1.6526

% de
H2SO4
65
66
67
68
69
70
71
72
73
74

Cuadro 10.2.
Grfica 10.2. Densidad vS H2SO4
5.- Presentar un diagrama de flujo del proceso de fabricacin de
amoniaco.
PROCESO HABER BOSCH PARA OBTENCION DE AMONIACO:
Diagrama en bloques:

Obtencin de sulfato de Amonio.

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COMPRESOR: convierte
nitrgeno puro de 1 atm a
200 atm

HORNO (PURIFICACION)200C: mezcla de nitrgeno


comprimido ms los gases
a 200 atm.

Gases a 200
atm
(hidrgeno y
nitrgeno)

HORNO DE SINTESIS 500c: entran


gases de hidrgeno y nitrgeno puros.
Relacin 3 : 1 respectivamente.
Produce gases de amoniaco, hidrogeno
y nitrgeno

REFRIGERANTE 1: entran
amoniaco, hidrogeno y
nitrgeno producidos y se
refrigeran con agua.

Gases que no
reaccionaron
(hidrogeno y
nitrgeno)

REFRIGERANTE 2: entra el
producto del refrigerante 1 y
se adiciona salmuera.

Vlvula
de
expansi
Tanque de recepcin del amoniaco
lquido: Del amoniaco lquido del
tanque se volatiliza y se obtiene como
amoniaco gaseoso.
Diagrama de equipos:
Imagen 10.5. Formacin de amoniaco.

Obtencin de sulfato de Amonio.

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6.- Presentar un diagrama de flujo de produccin de sulfato de


amonio.

Gas amoniaco

cido sulfrico
concentrado

CAMARA O REACTOR A
100C : Se pulveriza el cido
sulfrico concentrado y el
gas amoniaco.

Agua
evaporada.

Sal seca depositada en


Obtencin de sulfato
de Amonio.
el fondo
del reactor.

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14

7.- Presentar las propiedades fsicas y qumicas del sulfato de amonio.


Propiedades Fsicas y qumicas: Sulfato de amonio

Propiedades Fsicas
Estado fsico
Apariencia
Color
Olor
Densidad

solido
Cristales o granulado
Incoloro hasta marrn oscuro
Inodoro
1.77g/cc - 1150 1360 kg/m3 de
almacenamiento
Cuadro 10.7. Propiedades del Sulfato de amonio

Propiedades Qumicas
pH
5.5 (10% de solucin) a 20C
Peso molecular
132.14 g/mol
solubilidad
380 g/L a 20C
Temperatura de
>280C
descomposicin:
Cuadro 10.8. Propiedades del Sulfato de amonio

8.- Resolver el siguiente Problema:

Una planta de proceso continuo produce sulfato de amonio a razn de


5000 Kg/h.

Determine el caudal de cido sulfrico al 70 % en peso en m 3/h y a 20C


y el caudal de amoniaco gaseoso en m3/h a condiciones normales.

Desarrollo:

Obtencin de sulfato de Amonio.

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15

Estableciendo la relacin estequiometria del sulfato d amonio a partir de


su reaccin:
H2SO4 (ac) + 2 NH3 (ac) (NH4)2SO4 (ac)
98(g/mol)

34 (g/mol)

Para el H2SO4:

132 (g/mol)

5000 Kg

X = 3712.12 Kg/h H 2SO4

Para el 100 % en peso:


Caudal msico si el cido sulfrico est a un 97% de pureza:

W=

3712.12 Kg/ h H 2 S O4
=3826.92 Kg /h H 2 S O 4
0.97

VH2SO4= w/P

1.83 x 1000 kg
3
=1830 kg /m
3
m

P = densidad H2SO4 = 1.83 gr/ml=


Caudal volumtrico:

V =V H 2 SO 4=

V =V H 2 SO 4=

3826.92 Kg /h H 2 S O 4
3

1830 kg /m

3826.92 Kg /h H 2 S O 4
1830 kg /m3

=2.09 12m /h

=2.0912 m /h

Para el 70 % en peso:
Caudal msico:
Densidad = 1.61 gr/ml = 1610 Kg/m3

Obtencin de sulfato de Amonio.

Pgina

16

W=

3712.12 Kg/h H 2 S O4
=5303.03 Kg/h H 2 S O4
0.7

W=

3712.12 Kg/h H 2 S O4
=5303.03 Kg/h H 2 S O4
0.7

Caudal volumtrico:
VH2SO4 =

5303.03 Kg/h H 2 S O4
1610 kg /m

Volumen de agua =

3.2938 m3 /h

=3.2938 m3 /h

2.0912 m3 /h

= 1.2026

m3 /h

Y= 1287.87 Kg/h

Para el NH3
Para el 100 % en peso:

Caudal msico si el amoniaco est a un 100% de pureza:

1287.87
W=

Kg
NH 3
h
Kg
=1287.87
NH 3 NH 3
1
h

V NH3 = w/P

P = densidad NH3 = 0.9 g/ml= 900 kg/m3


Caudal volumtrico:

Kg
NH 3
h
3
=1.4309 m /h
3
900 Kg/m

1287.87
V =V NH 3=

V =V H 2 SO 4=

Obtencin de sulfato de Amonio.

3826.92 Kg /h H 2 S O4
3

1830 kg /m

=2.0912 m3 /h

Pgina

17

Para el 28 % en peso (mximo segn tabla):


Caudal msico:
Densidad = 0.898 gr/ml = 898 Kg/m3

W=

3712.12 Kg/h H 2 S O4
=5303.03 Kg/h H 2 S O4
0.7
Kg
NH 3
h
=4599.53 Kg /h NH 3
0.28

1287.87
W=

Caudal volumtrico:
V NH 3

4599.53 Kg/h NH 3
=5.1219 m3 / h
3
898 kg/m

Volumen de agua =

5.1219 m /h

1.4309 m /h

= 3.6910

m /h
X.

BIBLIOGRAFIA:

Qumica General. Gordon Barrow. Editorial Reverte (1975). Pgina 580582.

Recuperado

de:

https://books.google.com.pe/books?

id=DIHhLKy1JNwC&pg=PA581&dq=sintesis+de+sulfato+de+amonio&hl
=es&sa=X&ei=gu00VYnrM86JNq3cgcgP&ved=0CB8Q6AEwAQ#v=onepa

ge&q=sintesis%20de%20sulfato%20de%20amonio&f=false
Sulfato de amonio como fertilizantes. Recuperado el 18 de abril del
2015.

Disponible

en:

http://docsetools.com/articulos-

utiles/article_102016.html
MSDS de sulfato de amonio. Recuperado el 17 de abril del 2015.
Disponible

en

:http://www.misti.com.pe/web/images/stories/catalogo/hs_misti_msds_20

12/Fertilizantes_simples/HSGSSO-1004-MSDS_Sulfato_Amonio.pdf
Propiedades del sulfato de amonio. Recuperado el 16 de abril del 2015.
Disponible en : http://www.misti.com.pe/web/index.php/simples/sulfatode-amonio

Obtencin de sulfato de Amonio.

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Diagrama de flujo de sulfato de amonio. Recuperado el 15 de abril del


2015.

Disponible

en

:http://www.misti.com.pe/web/images/stories/catalogo/doc/simples/FTecn

-1004-Sulfato_de_amonio_02.pdf
Diagrama de flujo de produccin de sulfato de amonio. Recuperado el 15
de

abril

del

2015.

Disponible

en:

http://www.escritoscientificos.es/trab1a20/carpetas/fhaber/proces12.htm
(explicacin del diagrama).

Obtencin de sulfato de Amonio.

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