UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

ANLISIS MINERAL CUANTITATIVO

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR

DE SAN MARCOS

E.A.P. INGENIERA METALRGICA

ANLISIS MINERAL CUANTITATIVO

INFORME N 09 :

PROFESORA

INTEGRANTES

DETERMINACIN DE ZINC

Ing. Pilar Avils Mera

LEN ALVAREZ, Osnar

LLONA ESCOBAR, Carlos
LOPEZ AREVALO, Oscar
MENDOZA PREZ, Moises
VILELA CARHUAVILCA, Jos

2015
DETERMINACIN DE ZINC

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ANLISIS MINERAL CUANTITATIVO

Contenido

I.

INTRODUCCIN..............................................................................2

II.

RESUMEN.......................................................................................3

III. FUNDAMENTO TEORICO.................................................................4

IV. DETALLES EXPERIMENTALES..........................................................9
PROCEDIMIENTOS..............................................................................9
V.

CALCULOS....................................................................................10

VI. CONCLUSIONES............................................................................13
VII.

RECOMENDACIONES..................................................................13

VIII. CUESTIONARIO...........................................................................14

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ANLISIS MINERAL CUANTITATIVO

I. INTRODUCCIN
Para

esta

prctica

se

utilizar

el

mtodo

de

titulacin

complexomtrica directa para determinar el contenido de Zinc en una

muestra dada.
Aprovechando que hemos separado el porcentaje de plomo de
nuestra muestra, procederemos a evaluar cuanto de zinc posee la
misma mediante una volumetra de formacin complejos, utilizaremos
los distintos mtodo aprendidos para separar el fierro de nuestra
muestra, realizando una precipitacin y posteriormente una filtracin,
una vez obtenida nuestra solucin podremos hallar el porcentaje de
zinc presente titulando con EDTA, anotando el volumen gastado.
Luego procederemos a realizar los clculos correspondientes para
esta determinacin.

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II. RESUMEN
En primer lugar procedimos a agregar a nuestra solucin (obtenida
luego de la determinacin del plomo en la muestra) una cucharadita
de cloruro de amonio, precipitamos el hierro con hidrxido de amonio
(notaremos un color amarronado), con un exceso, luego llevamos a
plancha, enfriamos y filtramos. Utilizaremos una solucin reguladora,
para lavar el filtro y tambin agua caliente, luego desechamos el filtro
y titulamos la solucin con HCl, despus del viraje agregaremos un
exceso.
Agregamos unos 30 ml de Buffer y naranja de xilenol como indicador
y titulamos; anotamos el volumen gastado y lo pasamos a registrar
para el informe.
Con los datos registrados procedemos a realizar los clculos para
determinar el porcentaje de Zinc.

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III. FUNDAMENTO TEORICO

El cinc metlico no se encuentra de forma natural en el medio
ambiente. Est presente slo en estado bivalente como Zn (II). El cinc
inico sufre solvatacin, dependiendo su solubilidad del pH y de la
concentracin de aniones. El cinc es un elemento de transicin y
puede formar complejos con diversos ligandos orgnicos. En la
naturaleza no existen compuestos organometlicos de cinc.
Los compuestos de cinc inorgnico tienen varias aplicaciones, por
ejemplo

de

equipamiento

para

el

automvil,

bateras

de

acumuladores, pilas secas, y aplicaciones dentales, mdicas y

domsticas. Existen compuestos orgnicos de cinc que se utilizan
como fungicidas, antibiticos tpicos y lubrificantes1.
En los sistemas biolgicos el cinc est claramente perfilado como un
elemento esencial para el normal desarrollo y crecimiento as como
para los procesos de reconstitucin de tejidos y aparece tambin
involucrado en la qumica y fisiologa del cerebro y el sistema
nervioso2. El xido de cinc ejerce una actividad astringente leve sobre
la piel y forma una capa protectora contra la excoriacin y otros
agentes agresivos externos, el undecilenato de zinc es un agente
cicatrizante y germicida.
Para

la

determinacin

del

cinc

las

tcnicas

instrumentales

normalmente utilizadas son: mtodos espectrofotomtricos3, 4,

espectrometra de emisin atmica de plasma con acoplamiento
inductivo5, espectrometra de absorcin atmica 3, voltametra de
arranque andico y catodico6.
Las tcnicas a microescala permiten optimizar recursos, reducir la
generacin de residuos, concientizar y promover la cultura ecolgica
y mejorar la seguridad en el mbito del laboratorio. Por las
mencionadas caractersticas son de inters permanante7-9.

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La estrategia de trabajar a microescala consiste en reducir los niveles

de experimentacin a valores de 25 a 150 mg para slidos y de 100 a
2000 mL para lquidos10.
El objetivo de este trabajo es lograr una participacin activa de los
estudiantes en temas que ya han sido tratados con anterioridad,
sumado a una experiencia de laboratorio que permite enriquecer los
conocimientos adquiridos y desarrollar sus habilidades desde el punto
de vista experimental.
La experiencia de laboratorio propuesta es un mtodo alternativo
para la determinacin de Zn en un medicamento especfico, para ser
utilizado en un curso de Qumica Analtica. Este es un experimento
que permite a los estudiantes poner en prctica conceptos ya
aprendidos

como:

complejos;

espectrofotometra;

titulaciones

espectrofotomtricas.
El

mtodo

consiste

en

una

microtitulacin

espectrofomtrica,

utilizando como agente titulante EDTA y naranja de xilenol como

indicador. El Zn puede ser detectado en pequeas cantidades,
valorando en forma directa con EDTA y el indicador mencionado.
Han sido descriptos numerosos mtodos para la determinacin de Zn
en muestras diversas, usando agentes complejantes. La reaccin del
Zn con el naranja de xilenol forma un compuesto 1:1 de color
amarillo-verdoso a un pH ptimo 5,8 - 6,2 con un mximo de
absorcin a 570 nm. La constante de estabilidad del complejo fue
establecida a pH = 6 en medio regulado de cido actico - acetato de
sodio12 en un valor de KZn-XO = 1,40x106. Por otra parte la reaccin
del Zn con el EDTA forma tambin un compuesto 1:1 incoloro y el
valor de su constante de estabilidad16 es de KZn-EDTA = 3,16x1016.
Las interferencias que se presentan se deben a Fe(III), Al(III), Pb(II),
Cu(II) pudiendo ser enmascaradas los dos primeros, con fluoruro de
sodio y los restantes eliminados por electrlisis.

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La absorcin de luz, es una de las diversas propiedades fsicas cuyo

cambio se puede utilizar para seguir el progreso de una titulacin.
Para aplicar un mtodo de titulacin espectrofotomtrico es necesario
que uno o ms de los reactivos o de los productos absorban la
radiacin, o que la titulacin se haga en presencia de un indicador
absorbente. En las titulaciones espectrofotomtricas se registran la
transmitancia o absorbancia de la solucin en una longitud de onda
adecuada mientras se va aadiendo el reactivo titulante.

Estructura del EDTA

El EDTA disdico se utiliza comnmente para estandarizar las
soluciones acuosas de cationes metlicos de transicin. El EDTA
disdico (a veces escrito como Na2H2Y) solo forma cuatro enlaces
covalentes coordinados con los cationes metlicos a valores de pH
12. En este rango de pH, los grupos amino permanecen protonados y
por lo tanto, no pueden donar electrones para la formacin de enlaces
covalentes coordinados. Tngase en cuenta que la forma abreviada
Na4-xHxY puede utilizarse para representar una especie de EDTA,
donde x designa el nmero de protones cidos unidos a la molcula
de EDTA.
El EDTA forma un complejo octadrico con la mayora de los cationes
metlicos divalentes, M2+, en solucin acuosa. La principal razn de
que el EDTA se utilice tan ampliamente en la estandarizacin de
soluciones de cationes metlicos es que la constante de formacin de
la mayora de los complejos catin metlico-EDTA es muy alta, lo que
significa que el equilibrio de la reaccin siguiente:
M2+ + H4Y MH2Y + 2H+
Se encuentra muy desplazada hacia la derecha. Para la mayora de
los propsitos se puede considerar que la formacin del complejo
catin metlicoEDTA es completa, y es por esto, por lo que el EDTA se
utiliza en las valoraciones y estandarizaciones de este tipo.

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Complejos metal-quelato
Los iones metlicos son cidos de Lewis, que aceptan pares de
electrones de ligandos donadores de electrones, que a su vez son
bases de Lewis. El cianuro (CN-) se denomina ligando monodentado,
porque se enlaza a un ion metlico a travs de un solo tomo (el
tomo de carbono). La mayora de los iones de los metales de
transicin se enlazan a 6 tomos del ligando. Un ligando que se une a
un ion metlico a travs de ms tomos del mismo se llama ligado
multidentado o ligando quelante. Un ligando quelante sencillo es la
etilendiamina, el cual es bidentado, porque se une al metal a travs
de dos tomos del ligando. Otro quelante conocido es el EDTA,
abreviatura del cido etilendiaminotetraactico, un compuesto que
forma complejos 1:1 fuertes con la mayora de los iones metlicos y
que se usa ampliamente en el anlisis cuantitativo.
Constantes de Formacin del EDTA
In
Ba++
Ca++
Cd++
Cu++
Fe++
Fe+++
Mg++
Mn++
Na++
Ni++
Pb++
Zn++

Log k1
7,78
11,00
16,59
18,79
14,3
24,23
8,69
13,6
1,66
18,56
18,3
16,26

En muchos complejos, el EDTA rodea completamente al ion metlico,

a travs de seis enlaces o puntos de coordinacin. El EDTA juega un
papel importante como agente complejante fuerte de metales en
procesos industriales y en productos tales como detergentes,
productos de limpieza y aditivos alimentarios que impide la oxidacin
de alimentos catalizada por metales. El EDTA comienza tambin a
desempear un papel importante en qumica ambiental.
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Una valoracin basada en la formacin de un complejo se llama

valoracin comlejomtrica. El efecto quelato es la capacidad de los
ligandos multidentados de formar complejos metlicos ms estables
que los que pueden formar ligandos monodentados similares a los
primeros.
La titulacin se efecta aadiendo el agente quelante a la muestra,
mientras ms estable sea el quelato, la deflexin del punto final ser
mayor. Adems mientras ms estable sea el quelato, ser menor el
pH al cual pueda efectuarse la titulacin. Esto es importante porque
permite titular ciertos metales en la presencia de otros cuyos
quelatos con EDTA son demasiado dbiles para titularse a un pH
inferior. En el rango de pH ms elevado, pH > 10, todos los metales
sern titulados. En el rango intermedio, pH < 6, el tercer grupo no se
titular y podr titularse el segundo grupo de metales en presencia
del tercer grupo. Es decir a un pH < 6, el Galio, Estroncio y Magnesio
no interfieren en la titulacin del resto de metales. En un rango de pH
ms cido, pH < 4, solo podrn titularse los cationes, Fe
+4

, Hg

+2

y Sc

+3

, In

+3

+3

, Th

, lo que significa que todos los dems cationes que

estn no interferirn durante la titulacin.

Curvas de titulacin de Ca+2 versus EDTA a pH 7 y 10

Competicin del EDTA con otros ligandos

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Para mantener un pH constante, es necesario aadir una solucin

buffer, si el compuesto de dicha solucin forma un complejo con el
metal ligando, el EDTA deber competir con dicho compuesto. El
tampn NH4+ /NH3 contiene ligando NH3 que forma complejos con
gran parte de metales. El EDTA forma en algunos casos complejos
ms fuertes que el ligando NH3, sin embargo, se reduce la estabilidad
de los complejos.

IV. DETALLES EXPERIMENTALES

PROCEDIMIENTOS
1.- Para esta experiencia se utiliz la solucin obtenida de la filtracin
para la obtencin de plomo, estas estaban guardadas en vasos de
precipitado.
2.- Se prepara la solucin agregndole 3gr de cloruro de amonio, ms
5 ml de agua oxigenada e hidrxido de amonio. Con esto se esper
obtener la completa precipitacin de hidrxido de hierro, se le agrego
un ligero exceso.
3.- Se llev la solucin a plancha durante 20 a 25 minutos para
digestar la solucin.
4.-Una vez decantado, procedemos a filtrar en frio sobre un matraz de
500ml.

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5.-La solucin se llev a filtrado con filtro de alta porosidad, luego se

transvaso lavando el filtro con una solucin lavadora (6 lavadas), el
precipitado paso al vaso de precipitado inicial.
6.- Se lav el filtro con cido clorhdrico diluido, y finalmente se lav
con

agua

caliente

(2

lavadas).

Se

guard

la

solucin

para

determinacin de hierro.
7.-A la solucin obtenida en el vaso de precipitado se adicion 2 gotas
de indicador purpura de bromocresol y cido clorhdrico diluido hasta
viraje azul a amarillo tenue con dos gotas de exceso. Se enfra la
solucin, con bao de agua fra si es necesario.
8.- Se agreg 30 ml de disolucin tampn y una pizca de naranja de
xilenol, se valor hasta viraje de violeta tenue hasta amarillo limn.

V. CALCULOS
HALLANDO EL FACTOR PROMEDIO DE Zn
Datos Experimentales
#Matraz

Grupo 1
Grupo 2
Grupo 3

17
42
4

FACTOR Zn

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Peso

del

Zn Volumen

electroltico

gastado

0.1271g
0.1496g
0.1295g

EDTA
39.00ml
53.13ml
39.70ml

del

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Factor Zn:

peso delznelectrolitico %pureza del zn

vol gastado del EDTA

Factor Zn:

0.1271 g 99.9
=3.2557
0.0390 L

Grupo 1 :

Grupo 2 :
Factor Zn:

0.1496 g 99.9
=2.8
0.05313 L

Grupo 3 :
Factor Zn:

0.1295 g 99.9
=3.2585
0.03970 L

PROMEDIO DEL FACTOR (se usaran solo los estndares del

grupo 1 y grupo 3 ya que el estndar del grupo 2 fue solo un
ensayo)
Xfactor Zn :3.2572

HALLANDO EL PORCENTAJE DE Zn
Datos Experimentales
INTEGRANTES
Leon Alvarez
Llona Escobar
Lopez Arevalo
Mendoza Prez
Vilela
Carhuavilca
Determinacin del Zn:
DETERMINACIN DE ZINC

Peso de

Volumen

%Zn

muestra
0.5027g
0.5037g
0.5030g
0.5001g
0.5001g

gastado EDTA
40.75ml
42.50ml
74.40ml
42.50ml
40.60ml

26.40%
27.47%
31.19%
27.68%
26.44%

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%Zn=

vol gastado EDTA factor del Zn

100
peso de muestra

Leon Alvarez:
%Zn=

0.04075 L 3.2572
100
0.5027

%Zn= 26.40%

Llona Escobar:
%Zn=

0.04250 3.2572
100
0.5037

%Zn= 27.47%

Lpez Arvalo:
%Zn=

0.07440 2.12
100
0.5030

%Zn= 31.19%
Mendoza Prez:
%Zn :

0.04250 3.2572
100
0.5001 g

%Zn: 27.68%

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Vilela Carhuavilca:
%Zn :

0.04060 3.2572
100
0.5001 g

%Zn: 26.44%

VI. CONCLUSIONES

El fundamento del mtodo est basado en la reaccin de

formacin

de

estequiomtrico

complejos,
y

este

cuantitativo,

mtodo
pero

la

debe

ser

mayora

rpido,
de

las

reacciones que implican formacin de complejos dejan de

satisfacer uno o ms de estos requisitos es por eso que se usa

como agente acomplejante al EDTA.

Se ha realizado una volumetra complexometra utilizando el
EDTA para este caso la reaccin de la titulacin fue cuando el
EDTA se combina con el Zinc para formar un compleja EDTA -

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Zinc el cual se observ mediante el cambio de color a amarillo

de la solucin.
El proceso de

titulacin

como

el

filtrado

se

realiz

temperatura ambiente para evitar variaciones de clculo debido

a temperaturas elevadas.

VII. RECOMENDACIONES

Anotar cada procedimiento inmediatamente despus de su

realizacin para mencionarlo en el reporte y posteriormente en

el informe.
Se debe agregar un pequeo exceso de NH4OH despus de la

precipitacin total del filtrado que se trat.

El lavado en el filtrado, se debe hacer siempre con agua

caliente y sin excedernos en el volumen.

Al momento de valorar la solucin para obtener el factor del Zn,

se debe hacer en forma lenta para tener una buena exactitud.

Tener cuidado en la manipulacin de los vasos cuando estos se
encuentran calientes.

VIII.

CUESTIONARIO

1) Por qu se realiza la primera filtracin luego de la

sulfatacin?
Es para la separacin el Pb del Zn; en nuestro experimento se realiz
en la determinacin del Pb.
2) Qu funcin tiene la adicin de cloruro de amonio?

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Se adiciona ste para formar cloruros de zinc, lo cual permite

precipitar completamente el hierro presente en forma de hidrxido de
hierro, al adicionar hidrxido de amonio.
3) Qu funcin tiene la primera adicin de agua oxigenada,
luego de la sulfatacin?
Esto permite que el plomo est libre en forma de sulfato, para que al
momento de la filtracin ste sea recuperado de la solucin de zinc.
4) Qu funcin tiene la adicin de agua oxigenada, antes de
la adicin de hidrxido de amonio?
Tiene la funcin de oxidar el Fe+2 a Fe+3.
5) Que funcin tiene la adicin de HCl?
Tiene la funcin de diluir algunos compuestos o metales en la
muestra como los xidos de plomo y manganeso presentes en la
solucin.
6) Que funcin tiene la adicin de la solucin tampn?
Regular el PH de la solucin, para evitar la variacin de PH de manera
drstica.

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