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MANUAL DE METODOS DE ENSAYO

DE PRODUCTO TERMINADO
CLORURO DE SODIO

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PARAMETRO: CONTENIDO DE YODO

1. Objetivo
Mtodo de ensayo, para determinar el contenido de yodo en cloruro de sodio.
2. Alcance
Este mtodo es aplicable al producto NaCl con contenido de iodo hasta 5 mg/kg.
3. Principio
El mtodo est basado en la oxidacin de yodo y yoduro a yodato. Bajo condiciones
cidas, el yodato produce cantidades cuantitativas de yodo molecular en presencia de un
exceso de yoduro; La adicin de almidn acompleja el yodo libre dando un color azul. El
mtodo determina: yoduro (I-), yodo (I2), yodato (IO3-), metaperyodato (IO4 -), paraperyodato
(IO6-5) en salmuera.
Cada matriz de salmuera puede presentar cambios, es necesario ajustar la curva de
calibracin para cada tipo de salmuera y para un nuevo lote de reactios.
4. Interferencias
No hay interferencias
5. Materiales y Equipos
- Balanza analtica con 0.1 mg de aproximacin.
- Espectrofotmetro de rango visible,
- Bomba de vaco u otro medio de filtracin..
- pH-metro
- Vaso de precipitacin de 400 o 500 mL
- Frasco volumtrico de 500 y 50 mL.
- Pipeta volumtrica de 1, 2, 3, 4, 5 y 25 mL.
- Dosificadores o pipeta graduada de 1 mL.
- Piceta de 500ml.
- Bombilla
6. Reactivos
- Agua desmineralizada (destilada)
- Solucin Buffer de acetato pH 4.6 (acetate buffer acetate pH 4.6 Hach).
- Agua de bromo (Bromine water, 30.g/L).
- Solucin reactiva de formato (Formate Reagent solution Hach)
- cido sulfrico 10 N
- Yoduro de potasio 30 g/L o Potassium iodide 30 g/L Hach
- Solucin indicadora de almidn (Starch indicador solution Hach)
- Tiosulfato de sodio 1.0 N sodium thiosulfate 1.0N Hach
- Solucin estndar de yodo de 5 mg/L1.
Nota1 La solucin debe ser recin preparada y almacenada en frasco de vidrio o polietileno
oscuro debidamente etiquetado.
7. Preparacin, Manejo y Conservacin de la Muestra
El muestreo del producto se realiza de acuerdo al Manual de Muestreo de Producto
Terminado SAL.
8. Procedimiento de Anlisis
Curva de calibracin:
Preparar el espectrofotmetro para operacin como se describe en el manual del equipo.
Preparar 5 vasos de 100 mL, lavados previamente con una solucin cido clorhdrico 1:1.
Trasferir 25 mL de salmuera purificada a cada uno de los vasos.
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Con una pipeta volumtrica, adicionar 0, 1, 2, 3, 4 y 5 mL de la solucin estndar de yodo

de 5 mg/L respectivamente y que correspondern a 0, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4 y 0.5 mg/L de yodo.
Para cada uno de los estndares continuar con el procedimiento de anlisis de la muestra
(a partir del punto a.) y determinar las absorbancias.
Realizar una correlacin lineal con estos datos, donde las absorbancias corresponden al
eje Y y las concentraciones (I mg/L) corresponden al eje X.
NOTA
El factor de correlacin lineal debe ser mayor al 99.9 % para aceptar la curva de calibracin

Anlisis de la muestra:
Pesar exactamente 100 g de muestra en un vaso de 500 mL y adicionar 400 mL de agua
desmineralizada, agitar hasta disolver y luego trasvasar a un frasco volumtrico de 500 mL.
Enrasar.
Montar el sistema de filtracin con el papel filtro de fibra de vidrio whatman 934-AH y filtrar.
Esta solucin se llamar solucin de salmuera original.
Con una pipeta volumtrica tomar 25 mL de solucin de salmuera original, verterlos en un
vaso de 100 mL y proseguir de acuerdo a lo siguiente:
a. Adicionar 1,0 mL de solucin de acetato de buffer, pH 4,6, y agitar para mezclar.
b. Adicionar 0.1 mL o 2 gotas de agua de bromo, agitar y esperar 2 minutos de reaccin.
c. Adicionar 1.0 mL de Solucin reactiva de formato, agitar y esperar 5 minutos de
reaccin.
d. Ajustar el pH entre 2.0 y 2.5 con cido sulfrico 10.N (con el uso del pH-metro); lavar el
electrodo con agua destilada sobre la muestra y llevarla a un frasco volumtrico de
50 mL.
e. Adicionar 1.0 mL de yoduro de potasio 30 g/L, agitar y esperar 1 minuto de reaccin.
f. Adicionar 1.0 mL de solucin indicadora de almidn y aforar a 50 mL con agua
desmineralizada. Agitar y esperar 2 minutos de reaccin (coloracin azul).
g. En el espectrofotmetro, seleccionar el mtodo para determinar yodo y ajustar la
longitud de onda a 570 nm.
h. Llenar dos celdas vidrio con solucin muestra cada una; a una celda adicionar 1 gota
de solucin de tiosulfato de sodio 1.0 N, agitar, colocar en el equipo, cubrirla y hacer
cero.
i. Colocar la otra celda con solucin muestra en el equipo, cubrirla y leer directamente la
concentracin en mg/L.
9. Clculo y Expresin de Resultados

I (mg/Kg) =

Lectura * 10

10. Incertidumbre del Mtodo de ensayo

Ver el Manual de Incertidumbres de los Mtodos de Ensayo Sal Cloruro de Sodio.
11. Registro de Datos y Reporte de Resultados
Los datos de los anlisis son registrados en el cuaderno de protocolo de anlisis del
respectivo producto.
Los resultados son reportados en ppm, en nmeros enteros.

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12. Condiciones Ambientales de Trabajo

El mtodo es aplicable a condiciones generales que presenta el laboratorio durante toda
poca del ao.
13. Condiciones de Seguridad y Pautas de Proteccin del Medio Ambiente
Seguridad: El personal que realiza ensayo deber utilizar los implementos EPPs de
seguridad, como son: Gafas de seguridad, guantes y el uniforme establecido por la
organizacin. Se recomienda revisar el Manual MSDS de Producto Terminado y el Manual
de Equipos de Laboratorio Central Oquendo.
Medio Ambiente: Cumplir estrictamente los pasos indicados para la ejecucin del anlisis,
los efluentes lquidos disponer de acuerdo a lo indicado en la instruccin de manejo de
efluentes lquidos del laboratorio y la disposicin de los residuos slidos de acuerdo a lo
indicado en la instruccin y matriz de manejo de residuos slidos respectiva del laboratorio.
14. Referencia
Handbook of Brine Analysis, Hach, Third Edition.
- Analytical methods for chlorine-Caustic Soda Plant DeNora - 1995

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Lic Eduardo Condor Guevara

JL: Ing. Jos Arauzo T.

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GO: Ing. Roberto Teruya Y.

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