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LABORATORIO DE FISICOQUIMICA II

ADSORCION
I. Objetivos
Estudiar la adsorcin del soluto de una solucin acuosa sobre la superficie de un slido y
la aplicacin de la isoterma de Freundlich.
Analizar la interaccin superficial del carbn activado con el acido actico, y como varia la
adsorcin con la variacin de la concentracin del acido a temperatura constante.
II. Fundamento Terico
Adsorcin
La adsorcin es un proceso por el cual tomos, iones o molculas son atrapadas o
retenidas en la superficie de un material, en contraposicin a la absorcin, que es un
fenmeno de volumen.
En qumica, la adsorcin de una sustancia es su acumulacin en una determinada
superficie interfacial entre dos fases. El resultado es la formacin de una pelcula lquida o
gaseosa en la superficie de un cuerpo slido o lquido.
Considrese una superficie limpia expuesta a una atmsfera gaseosa. En el interior del
material, todos los enlaces qumicos (ya sean inicos, covalentes o metlicos) de los
tomos constituyentes estn satisfechos. En cambio, por definicin la superficie representa
una discontinuidad de esos enlaces. Para esos enlaces incompletos, es energticamente
favorable el reaccionar con lo que se encuentre disponible, y por ello se produce de forma
espontnea.
La naturaleza exacta del enlace depende de las particularidades de los especmenes
implicados, pero el material adsorbido es generalmente clasificado como fisisorbido o
quimisorbido.
La cantidad de material que se acumula depende del equilibrio dinmico que se alcanza
entre la tasa a la cual el material se adsorbe a la superficie y la tasa a la cual se evapora, y
que normalmente dependen de forma importante de la temperatura. Cuanto mayor sea la
tasa de adsorcin y menor la de desorcin, mayor ser la fraccin de la superficie
disponible que ser cubierta por material adsorbido en el equilibrio.
Para estos procesos, resultan interesantes materiales con una gran superficie interna, (y
por lo tanto poco volumen) ya sea en polvo o granular, como el carbn activo, y llevan
asociados otros fenmenos de transporte de material, como el macro transporte y micro
transporte de los reactantes.
Las caractersticas principales de la adsorcin son:
1.- La adsorcin es altamente selectiva. La cantidad adsorbida depende en gran medida
de la naturaleza y del tratamiento previo al que se haya sometido a la superficie del
adsorbente, as como de la naturaleza de la sustancia adsorbida. Al aumentar la superficie
de adsorbente y la concentracin de adsorbato, aumenta la cantidad adsorbida.
2.- Es un proceso rpido cuya velocidad aumenta cuando aumenta la temperatura, pero
desciende cuando aumenta la cantidad adsorbida.
3.- Es un proceso espontneo, es decir, que G es negativa, y en general est asociada
con un aumento en el orden del adsorbato, lo que significa que S es negativa, por lo cual,
y de acuerdo con la ecuacin G = H - T S, es generalmente exotrmica, lo que quiere
decir que H es negativo. El cambio en la entalpa cuando un mol de adsorbato es
adsorbido por la cantidad apropiada del adsorbente se conoce como la entalpa de
adsorcin.
Fisisorcin Es la forma ms simple de adsorcin, y es debida a dbiles fuerzas atractivas,
generalmente fuerzas de Van der Waals (vase fuerzas dispersivas). Dado que estas
fuerzas son omnipresentes, resulta que rpidamente cualquier superficie limpia expuesta al
ambiente acumula una capa de material fisisorbido.

LABORATORIO DE FISICOQUIMICA II

Quimisorcin Es ocurre cuando un enlace qumico, definido en este caso como un


intercambio de electrones, se forma. El grado de intercambio y lo simtrico que sea
dependen de los materiales involucrados. A menudo hay un paralelismo con las situaciones
encontradas en qumica de coordinacin. La quimisorcin es particularmente importante en
la catlisis heterognea, la forma ms comn en la industria, donde un catalizador slido
interacciona con un flujo gaseoso, el reactante o los reactantes, en lo que se denomina
reaccin en lecho fluido. La adsorcin del reactante por la superficie del catalizador crea un
enlace qumico, alterando la densidad electrnica alrededor de la molcula reactante y
permitiendo reacciones que normalmente no se produciran en otras circunstancias. La
corrosin es un ejemplo de ello.
Descripcin de la adsorcin: Las molculas en fase de gas o de lquido sern unidas
fsicamente a una superficie, en este caso la superficie es de carbn activo. El proceso de
la adsorcin ocurre en tres pasos:
Macro transporte: Movimiento del material orgnico a travs del sistema de macro-poros
del carbn activo (macro-poros > 50nm)
Micro transporte: Movimiento del material orgnico a travs del sistema de micro-poros del
carbn activo (microporo < 2nm; meso-poro 2-50nm)
Absorcin: Adhesin fsica del material orgnico a la superficie del carbn activo en los
meso-poros y micro-poros del carbn activo
El nivel de actividad de la adsorcin depende de la concentracin de la sustancia en el
agua, la temperatura y la polaridad de la sustancia. Una sustancia polar (= soluble en
agua) no puede ser eliminada o es malamente eliminada por el carbn activo, una
sustancia no polar puede ser totalmente eliminada por el carbn activo. Cada clase de
carbn tiene su propia isoterma de adsorcin (vase la figura 1) y en el campo del
tratamiento de aguas esta isoterma viene definida por la funcin de Freundlich.
Funcin de Freundlich:

x/m= sustancia adsorbida por gramo de carbn activo


Ce= diferencia de concentracin (entre antes y despus)
Kf, n = constantes especficas
La segunda curva del carbn activo (figura 2) muestra el agotamiento del filtro.
Normalmente nosotros colocamos las unidades depuradoras-UV despus de la columna
de carbn activo.
Son muchos los tipos de adsorcin existentes (slido-gas, slido-lquido, lquido-gas..),
pero esta prctica se ceir al estudio de la adsorcin slido-lquido. Los slidos son
capaces de adsorber uno o ms componentes de una mezcla lquida, o bien el soluto o el
disolvente de una solucin.
La adsorcin sobre los slidos se clasifica en: adsorcin fsica y adsorcin qumica sta
generalmente tiene lugar en reacciones catalticas y por su naturaleza qumica es
irreversible. "En la adsorcin fsica, las molculas del gas se mantienen unidas a la
superficie del slido por medio de las fuerzas de Van der Walls relativamente dbiles. En la
quimisorcin, se produce una reaccin qumica en la superficie del slido, y el gas se
mantiene unido a la misma a travs de enlaces qumicos relativamente fuertes."
ACIDO ACETICO CH3COOH

Masa molecular: 60.1

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TIPOS DE
PELIGRO/
EXPOSICION

INCENDIO

PELIGROS/ SINTOMAS
AGUDOS

PREVENCION

Inflamable. El
Evitar llama abierta, NO
calentamiento intenso
producir chispas y NO
puede producir aumento fumar.
de la presin con riesgo de
estallido.

Por encima de 39C:


Por encima de 39C:
pueden formarse mezclas sistema cerrado,
EXPLOSION explosivas vapor/aire.
ventilacin y equipo
elctrico a prueba de
explosiones.
Dolor de garganta, tos,
Ventilacin, extraccin
jadeo, dificultad
localizada o proteccin
INHALACION respiratoria. (sntomas de respiratoria.
efectos no inmediatos:
vanse Notas).
PIEL

Enrojecimiento, dolor,
graves quemaduras
cutneas.

Guantes protectores, traje


de proteccin.
Pantalla facial.

OJOS

Dolor, enrojecimiento,
visin borrosa,
quemaduras profundas
graves.

Dolor de garganta,
sensacin de quemazn
INGESTION del tracto digestivo, dolor
abdominal, vmitos,
diarrea.

No comer, beber ni fumar


durante el trabajo.

DERRAMAS Y FUGAS

ALMACENAMIENTO

Recoger el lquido procedente


de una fuga en recipientes
hermticos, neutralizar con
precaucin el lquido derramado
con carbonato sdico, slo bajo
la responsabilidad de un
experto o eliminar el residuo
con agua abundante (proteccin
personal adicional: traje de
proteccin completa incluyendo
equipo autnomo de repiracin).

A prueba de incendio. Separado


de oxidantes, bases. Mantener
en lugar fro; mantener en una
habitacin bien ventilada.
Separado de alimentos y
piensos.

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ACIDO ACETICO
ESTADO FISICO; ASPECTO
Lquido incoloro, con olor acre.
D
A
T
O
S
I
M
P
O
R
T
A
N
T
E
S

RIESGO DE INHALACION
En la evaporacin de esta
sustancia a 20C se puede
PELIGROS QUIMICOS
alcanzar bastante rpidamente
La sustancia es moderadamente una concentracin nociva en el
cida. Reacciona violentamente aire.
con oxidantes tales como
trixido de cromo y
EFECTOS DE EXPOSICION DE
permanganato potsico.
CORTA DURACION
Reacciona violentamente con
Corrosivo. La sustancia es muy
bases fuertes. Ataca muchos
corrosiva para los ojos, la piel y
metales formando gas
el tracto respiratorio. La
combustible (Hidrgeno).
inhalacin del vapor puede
originar edema pulmonar
LIMITES DE EXPOSICION
(vanse Notas). Corrosivo por
TLV: 10 ppm; 25 mg/m3 (como ingestin.
TWA); 15 ppm; 37 mg/m3 (como
STEL) (ACGIH 1990-1991)
EFECTOS DE EXPOSICION
VIAS DE EXPOSICION
PROLONGADA O REPETIDA
La sustancia se puede absorber El contacto prolongado o
por inhalacin del vapor y por
repetido con la piel puede
ingestin.
producir dermatitis.

Punto de ebullicin:
118C
Punto de fusin: 16C
Densidad relativa (agua
PROPIEDADES
= 1): 1.05
FISICAS
Solubilidad en agua:
miscible
Presin de vapor, kPa a
20C: 1.6

Densidad relativa de
vapor (aire = 1): 2.07
Punto de inflamacin:
39C
Temperatura de
autoignicin: 427C
Lmites de explosividad,
% en volumen en el aire:
4.0-17

III.Materiales
04 erlenmeyer de 400ml
04 tapones de jebe o de corcho
04 piezas de parafilm
Probeta de 100ml
Fiola de 250ml
04 embudos
Papel de filtro
06 erlenmeyer de 125ml
Pipeta volumtrica de 10ml
Propipeta
Bureta de 50ml
Pinza
Piceta de agua destilada de 500ml
Carbn activado en polvo, Acido actico (CH3COOH) y NaOH

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IV.Procedimiento

Lavar y secar los cuatros erlenmeyer de 400ml, y agregar


en cada uno de los solucin a acido actico a diferentes
concentraciones: 0.7, 0.35, 0.175, 0.0875 M.

Luego extraemos 10ml. de cada matraz y lo colocamos


en un matraz de 125ml con dos gotas de fenolftalena y procedemos a titular con NaOH
hasta que se vea una coloracin rosa.

Despus le agregamos a cada matraz de 400ml.


1gr. aproximadamente de carbn activado, lo
tapamos y agitamos durante 15minutos.

Despus de haber dejado reposar pasamos a filtrar; luego extraemos


una muestra de 10ml. y lo procedemos a titular con 2 gotas de
fenolftalena y NaOH.

Luego de obtener el volumen en los dos casos, es decir antes y despus de agregar el
carbn activado compararemos estos valores

V. Datos
Datos Experimentales:
# Matraz

Masa de
Carbn (g)

Volumen de NaOH
(ml) Inicio

Volumen de NaOH
(ml) Final

1
2
3
4

0.5062
0.5072
0.5085
0.5075

36.1
17.8
9.1
4.5

36
17.6
8.7
4.0

Estandarizacin:
Masa de phtalato acido de potasio = 0.5024g
Volumen de NaOH = 11.5ml
M de phtalato acido de potasio = 204.23g/mol.

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VI. Tratamiento de Datos
Antes de realizar los clculos respectivos de laboratorio, previamente hallaremos la
concentracin real del NaOH que utilizaremos para hallar las concentraciones de acido
actico iniciales y finales. Para eso estandarizaremos el NaOH con una masa definida de
phtalato acido de potasio, mediante la siguiente ecuacin:
#moles de NaOH = #moles de phtalato
#moles de phtalato = masa / peso molecular
= 0.5024g / 204.23 g/mol
#moles de phtalato = 2.46x10-3
#moles de NaOH = concentracin x Volumen Utilizado
= Con. NaOH (M) x 0.0115L.
Conc. NaOH = 2.46x10-3 / 0.0115L.
Conc. NaOH = 0.214M
Hallada la verdadera concentracin de NaOH procederemos a calcular las concentraciones
iniciales y finales den cada caso del acido actico, mediante la siguiente expresin:
#Eq- base = #Eq-acido
(N x V) base = (N x V) acido
Para cada caso se extrajo una muestra de 10ml de acido actico y se neutralizo con un
volumen definido de NaOH con concentracin ya hallada en presencia de fenoltalena, y
hallaremos la normalidad del acido que en este caso es igual a la molaridad ya que Q es
igual a 1.
Matraz N1:
0.214 x 36.1 = N x 10
N = M = 0.7725 Molar (inicial)
0.214 x 36.0 = N x 10
N = M = 0.7704 Molar (final)
Matraz N2:
0.214 x 17.8 = N x 10
N = M = 0.3809 Molar (inicial)
0.214 x 17.6 = N x 10
N = M = 0.3766 Molar (final)
Matraz N3:
0.214 x 9.1 = N x 10
N = M = 0.1947 Molar (inicial)
0.214 x 8.7 = N x 10
N = M = 0.18618 Molar (final)
Matraz N4:
0.214 x 4.5 = N x 10
N = M = 0.0963 Molar (inicial)
0.214 x 4.0 = N x 10
N = M = 0.0856 Molar (final)
Obtenemos el siguiente cuadro:

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# Matraz
1
2
3
4

Conc. Inicial de
Acido Actico (M)
0.7725
0.3809
0.1947
0.0963

Conc. Final de
Acido Actico (M)
0.7704
0.3766
0.1862
0.0856

La diferencia en la concentracin indica que una parte del acido actico fue adsorbido por
el carbn activado, ahora hallaremos la masa adsorbida.
Debido a que se extrajo el mismo volumen al inicio y al final de la titulacin para cada caso
entonces solo restaramos las concentraciones y multiplicaramos por el volumen de la
muestra que fue 0.01L, as tendramos las moles adsorbidas para 10ml, pero el volumen
total fue 140ml, de manera que multiplicaramos por 14 y obtendramos las moles totales;
multiplicando por el peso molecular del acido finalmente obtendramos la masa total de
acido adsorbida.
Masa adsorbida = Con. (moles/L) x Volumen (L) x 14 x M (g/mol)
Entonces para cada caso tenemos:
Matraz N1:
Masa adsorbida 1 = 2.1x10-3 x 0.01 x 14 x 60 = 0.01764 gramos
Matraz N2:
Masa adsorbida 1 = 4.3x10-3 x 0.01 x 14 x 60 = 0.03612 gramos
Matraz N3:
Masa adsorbida 1 = 8.5x10-3 x 0.01 x 14 x 60 = 0.0714 gramos
Matraz N4:
Masa adsorbida 1 = 10.7x10-3 x 0.01 x 14 x 60 = 0.08988 gramos
Conocidas las masas de acido actico adsorbida procederemos a calcular la relacin de
masa adsorbida por masa de adsorbente:
Caso 1:
x/m = 0.01764 / 0.5062 = 0.0348
Caso 2:
x/m = 0.03612 / 0.5072 = 0.0712
Caso 3:
x/m = 0.0714 / 0.5085 = 0.1404
Caso 4:
x/m = 0.08988 / 0.5075 = 0.1771
Ordenamos los resultados en el siguiente cuadro:
# Matraz
1
2
3
4

x/m
0.0348
0.0712
0.1404
0.1771

Conc. final (equilibrio)


0.7704
0.3766
0.1862
0.0856

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1. Con los datos obtenidos en la practica de laboratorio, obtuvimos el siguiente
cuadro de resultados:
Masa
carbn
absorbido
(g)
0.01764

x/m

Log
(x/m)

Log C

0.7725

Conc.
Final
HAc
(M)
0.7704

0.0348

-1.4584

-0.1133

0.5072

0.3809

0.3766

0.03612

0.0712

-1.1475

-0.4241

0.5085

0.1947

0.1862

0.07140

0.1404

-0.8526

-0.7300

0.5075

0.0963

0.0856

0.08988

0.1771

-0.7518

-1.0675

Masa de
Carbn
(g)

Conc.
Inicial
HAc (M)

0.5062

#
Matraz

2. De la ecuacin de las isotermas de Freundlich, usando el mtodo de mnimos


cuadrados determinar las constantes k y b.
Presentamos la ecuacin de la isoterma de Freundlich:
x/m = k C b
Linealizando la ecuacin obtenemos la siguiente expresin:
Log(x/m) = log K + b logC
Del siguiente cuadro de datos:
Log
(x/m)
-1.4584
-1.1475
-0.8526
-0.7518

Log C
-0.1133
-0.4241
-0.7300
-1.0675

Donde log(x/m) viene a ser los Y y logC viene a ser los X, ajustamos los puntos por el
mtodo de los mnimos cuadros, y obtenemos la siguiente grafica:

Por medio de Excel se hizo un ajuste y obtuvimos la siguiente ecuacin:


Y = -1.4952 -0.7583X

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Igualando los trminos con la primera ecuacin dada hallamos las constantes de la
ecuacin:
Log K = -1.4952
K = 0.03197
b = -0.7583
3. A partir del coeficiente de regresin, vea si es posible replantear (2).
Vemos que al hacerle ajuste mnimo cuadrtico para hallar las constantes, el coeficiente de
regresin calculado es de R=0.9494, un valor bastante aceptable, lo que nos lleva a decir
que la ecuacin no necesita ser replanteada para que mejore.
VII. Observaciones y discusin de resultados
Notamos como el volumen de NaOH al titular varia para cada solucin y tambin antes
y despus de agregarle el carbn activado.
La agitacin no debe ser tan vigorosa.
Es necesario ser precisos en la titulacin para poder notar la diferencia entre los
volmenes antes y despus de agregar el carbn activado.
El absorbente empleado fue carbn activado en polvo, ya que el empleo de carbn
granulado presenta interferencia como:
El rea superficial es menor comparada con el rea de carbn en polvo.
La pulverizacin sufrida por el carbn granulado a causa de la continua agitacin
requerida en el ensayo de adsorcin.
Para resultados mas precisos se emplea un mayor tiempo; ya que el tiempo
transcurrido mientras se agitaba no fue el suficiente para que alcance el equilibrio; eso
se puede observar en los resultados obtenidos.
Para aplicar la isoterma de Freundlich, debemos mantener la temperatura constante.

VIII. Conclusiones
La cantidad de acido actico adsorbida segn los clculos aumenta con la disminucin
de la concentracin de la sustancia disuelta, hasta un valor definido de saturacin, lo
cual segn la parte terica debera aumentar con un aumento de la concentracin.
La adsorcin de solutos es selectiva ya que solo el soluto o su solvente son adsorbidos
por el slido, pero rara vez ambos.
Segn los clculos, la absorcin del acetato era de manera proporcional, pero en el
ltimo punto esto varia, tal vez en ese punto no se determino correctamente la masa de
acetato adsorbida.
IX. Anexos
(Lo adjuntamos al final del informe)
X. Bibliografa
Atkins, P. W.; Fisicoqumica, 3ra Edicin, Editorial Addison Wesley Longman, USA, 1996.
CASTELLAN, Gilbert W.; Fisicoqumica; Editorial Addison Wesley Longman; Segunda
Edicin; Mxico; 1987; Pg.: 455-457.
LEVINE, Irn; Fisicoqumica; Mc. Graw Hill; Interamericana de Espaa; 4ta Edicin;
Volumen 1; 1996; Pg.: 379-385.
PERRY, John; Manual del Ingeniero Qumico;; Editorial Hispano Americana; Mxico; 1966;
Pg.: 1383-1387.

LABORATORIO DE FISICOQUIMICA II

www.lenntech.com/espanol/adsorcion.htm
www.fquim.unam.mx/sitio/edquim/84/84-saber.pdf
catarina.udlap.mx/u_dl_a/tales/documentos/lic/ponce_o_e/capitulo_4.html

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