2

Copyright by RADWAG Wagi Elektroniczne

Radom 2015
Wydanie II
RADWAG Wagi Elektroniczne
26-600 Radom, ul. Bracka 28
Tel. 48 3848800, fax 48 3850010
e-mail: radom@radwag.pl
http://www.radwag.pl
NIP: 796-000-03-27

SPIS TRECI
Od autora ..................................................................................................... 8
1. Wstp ....................................................................................................... 9
2. Infrastruktura metrologiczna ...................................................................... 11
3. Podstawowe pojcia metrologiczne dla pomiarw masy ................................... 16
4. Metrologia pomiarw masy ......................................................................... 21
4.1.
4.2.
4.3.
4.4.
4.5.
4.6.

Systemy pomiarowe wag elektronicznych ...........................................................

Teoria bdw .................................................................................................
Pomiar masy dla wag elektronicznych ................................................................
Model fizyczny procesu waenia.........................................................................
Kiedy pomiar jest dokadny? .............................................................................
Dobr wagi do wymaganego zastosowania..........................................................
4.6.1. Powtarzalno wskaza ...........................................................................
4.6.2. Powtarzalno pautomatyczna metoda badania .....................................
4.6.3. Liniowo ..............................................................................................
4.6.4. Parametry wzorca podczas bada liniowoci ..............................................
4.6.5. Centryczno w pomiarach masy ..............................................................
4.6.6. Stabilno czuoci w czasie .....................................................................

21
23
25
29
31
32
33
34
37
38
42
44

5. Analiza systemu pomiarowego (MSA) ........................................................... 46

5.1. MSA dla pomiarw masy................................................................................... 46
5.2. MSA dla pomiarw wilgotnoci ........................................................................... 48

6. Wzorce masy a odwaniki .......................................................................... 51

7. Gsto powietrza w pomiarach masy .......................................................... 53
7.1.
7.2.
7.3.
7.4.
7.5.

Sia wyporu .....................................................................................................

Ocena bdw pochodzcych od siy wyporu ........................................................
Praktyczne aspekty korekty wpywu siy wyporu na wynik pomiaru ........................
Warto siy wyporu podczas waenia materiaw o rnych gstociach ................
Sposoby korekcji siy wyporu wykorzystywane w wagach RADWAG ........................
7.5.1. Metoda pautomatyczna z zastosowaniem wzorcw masy ..........................
7.5.2. Metoda 2 automatyczna z wykorzystaniem czujnikw .................................
7.5.3. Wagi z zintegrowanymi czujnikami warunkw rodowiskowych ....................
7.5.4. Porwnanie metod..................................................................................

53
54
56
57
58
58
60
62
63

8. Wyznaczanie gstoci prbek metod grawimetryczn .................................... 64

8.1. Zjawiska fizyczne wystpujce w pomiarach gstoci ........................................... 64
8.2. Metody pomiarowe wykorzystywane podczas pomiarw gstoci cia ...................... 66
8.2.1. Metoda piknometryczna .......................................................................... 66
8.2.2. Metoda areometryczna............................................................................ 69
8.2.3. Metoda oscylacyjna ................................................................................ 70
8.2.4. Metoda hydrostatyczna ........................................................................... 71
8.3. Metodyka w pomiarach hydrostatycznych wyznaczania gstoci ............................ 74
8.4. Grawimetryczne wyznaczanie gstoci cia porowatych ......................................... 77
8.5. Wyznaczanie gstoci cia porowatych metod piknometryczn ............................. 78
8.6. Pomiar gstoci cia ,,pywajcych .................................................................... 80
8.7. Pomiar gstoci cieczy o duej lepkoci .............................................................. 81
8.8. Dokadno pomiarowa podczas wyznaczania gstoci cia staych z wykorzystaniem
metody hydrostatycznej ................................................................................... 82
8.8.1. Powtarzalno wskaza ........................................................................... 82
8.8.2. Sia wyporu pcherzykw powietrza.......................................................... 83

8.8.3. Opr, jaki stawia cigno ........................................................................... 83

8.8.4. Temperatura cieczy .................................................................................84
8.8.5. Objto nurnika .....................................................................................84
8.8.6. Napicie powierzchniowe cieczy ................................................................84
8.8.7. Niepewno pomiarowa............................................................................ 85
8.9. Pomiar gstoci w praktyce wagi serii .3Y / 4Y ..................................................86
8.10. Podsumowanie ...............................................................................................87

9. Metody wyznaczania wilgotnoci prbek ....................................................... 88

9.1.
9.2.
9.3.
9.4.

Co to jest wilgotno materiaw? ....................................................................... 89

Wymagania prawne ..........................................................................................89
Zjawiska w procesach suszenia .......................................................................... 90
Przygotowanie prbek do suszenia...................................................................... 91
9.4.1. Pobieranie i przygotowanie rnych rodzajw prbek ................................... 91
9.4.2. Przechowywanie prbek ........................................................................... 91
9.5. Parametry suszenia ..........................................................................................91
9.6. Bdy w pomiarach wilgotnoci ........................................................................... 94
9.7. Walidacja metody .............................................................................................94

10. Pipety tokowe, kontrola objtoci (metoda

10.1.
10.2.
10.3.
10.4.
10.5.
10.6.

grawimetryczna)....................... 95

Bd systematyczny ........................................................................................96
Bd przypadkowy...........................................................................................96
Wymagania dla wag ........................................................................................97
Kurtyna parowa ..............................................................................................97
Pautomatyczna metoda w badaniach objtoci .................................................98
Niepewno pomiaru ..................................................................................... 100

11. Niepewno pomiaru masy ...................................................................... 101

11.1.
11.2.
11.3.
11.4.
11.5.
11.6.
11.7.

Niepewno
Niepewno
Niepewno
Niepewno
Niepewno
Niepewno
Niepewno

typu A ....................................................................................... 101

typu B ....................................................................................... 102
zoona ...................................................................................... 103
rozszerzona ................................................................................ 104
- rwnanie pomiaru masy............................................................. 105
dla pomiarw masy zestawienie ................................................. 108
pomiaru masy przy okrelaniu wilgotnoci. ..................................... 109

12. Pomiar maych mas minimalna nawaka ................................................. 111

12.1 Dobr wagi do zastosowania ........................................................................... 113

13. Czynniki zewntrzne procesach waenia .................................................... 115

13.1.
13.2.
13.3.
13.4.
13.5.
13.6.

Temperatura ................................................................................................ 115

Wilgotno ................................................................................................... 117
Elektrostatyka .............................................................................................. 120
Ruch powietrza............................................................................................. 121
Wibracje podoa .......................................................................................... 123
Zakcenia elektromagnetyczne ...................................................................... 126

14. Pautomatyczne procedury kontroli wag ................................................... 129

14.1. GLP Report .................................................................................................. 129
14.2. Autotest Filtr ................................................................................................ 130

15. Waenie rnicowe w praktyce .................................................................133

15.1. Waenie rnicowe maych mas...................................................................... 133
15.2. Waenie rnicowe duych mas ...................................................................... 134
15.3. Waenie rnicowe rejestracja masy prbki ................................................... 135

16. Zgodno z wymaganiami....................................................................... 137

16.1.
16.2.
16.3.
16.4.

Metrologia prawna w praktyce ........................................................................ 137

GMP - metrologia przemysowa ....................................................................... 138
Farmacja ..................................................................................................... 138
Ochrona rodowiska ...................................................................................... 139

17. Cechy uytkowe wspczesnych wag elektronicznych .................................. 140

17.1.
17.2.
17.3.
17.4.
17.5.
17.6.
17.7.

Szybko ..................................................................................................... 140

Praca bezdotykowa ....................................................................................... 141
Praca bezprzewodowa ................................................................................... 141
Bezpieczestwo ............................................................................................ 141
Personalizacja .............................................................................................. 142
Wielofunkcyjne rodowisko pracy .................................................................... 142
Wsparcie techniczne modu media ................................................................ 142

18. SOP dla pomiarw masy......................................................................... 143

18.1. Waga .......................................................................................................... 143
18.2. Wzorce masy................................................................................................ 143
18.3. Metodyka testw........................................................................................... 144
18.3.1. Czuo ............................................................................................. 145
18.3.2. Liniowo .......................................................................................... 148
18.3.3. Rozrzut wskaza ................................................................................ 151
18.3.4 Centryczno ...................................................................................... 154
18.3.5 Oglne wytyczne dla testw ................................................................. 155

19. Moduy wagowe - uniwersalne rozwizania wagowe .................................... 156

19.1. Termograwimetria......................................................................................... 156
19.2. Badanie napicia powierzchniowego cieczy i roztworw metod tensjometryczn .. 159
19.3. Praca w cyklach automatycznych .................................................................... 161
19.3.1. Moduy wagowe w wagach automatycznych ........................................... 161
19.3.2. Automatyczne dozowanie proszku ........................................................ 163

Dodatek .................................................................................................... 164

Zacznik A - Leksykon terminw metrologicznych ........................................... 169
Zacznik B - Gsto wody destylowanej ....................................................... 182
Skorowidz ................................................................................................. 183
Bibliografia ................................................................................................ 185

Nauka
wymaga
dokonywania
pomiarw
z
kilku
powodw.
Jednym z nich jest uznana potrzeba oddzielenia naszych obserwacji
od naszych przekona, uycie bezosobowych maszyn jest tu jednym
ze sposobw. Drugim powodem jest oczywista ch dokonania pomiarw
dokadniejszych od tych na jakie pozwalaj nasze nie uzbrojone w adn aparatur
zmysy. Trzecim jest uyteczno pomiarw, ktre mog by powtrzone w rnych
miejscach i przez rnych ludzi.
Jeeli zatem mwimy, e nauka mierzy, to mamy na myli
ten wysiek uzyskania wiedzy, ktra jest zarazem dokadna i spjna, tak e ludzie na
caym wiecie mog j odtworzy w odpowiednich warunkach.
Prof. L.N. Cooper Istota i struktura fizyki

Od autora
W niniejszej publikacji przedstawiono wiele procesw, w ktrych wykorzystujemy waenie.
Ten do prosty proces analizowa mona w rnych aspektach, od czysto metrologicznego do
personalnego, czyli naszej zdolnoci do wykonywania powtarzalnych pomiarw. Opisujc pewne
zjawiska, nie dono do pokazywania wszystkich zalenoci, jakie wystpuj, ale raczej skupiano
si na tym, co najistotniejsze.
Cz informacji jest zapewne znana szerokiemu gronu uytkownikw wag, dla innych moe
stanowi wstp do dyskusji na tematy ich interesujce. Mam nadziej, e choby cz tej
publikacji bdzie dla Pastwa przydatna. Kolejne wydanie ,Metrologii w Laboratorium zawiera
pewne uzupenienia i rozszerzenia. Wynikaj one w znacznej mierze z nowych dowiadcze oraz
spojrzenia z dystansem na pierwsze wydanie publikacji.

Sawomir Janas
Kierownik Laboratorium Badawczego
RADWAG Wagi Elektroniczne

1. Wstp
Pomiar masy jest pozornie najprostszym procesem pomiarowym, jaki dokonywany jest
w Laboratorium. Zazwyczaj masa prbki nie jest znana przed analiz, tote obserwowany wynik
pomiaru jest przyjmowany intuicyjnie jako prawdziwy. Optymistycznie mona przyj, e tak jest.
Pozornie prosty proces pomiaru, jakim jest waenie, kryje w sobie do skomplikowane
mechanizmy. Zrozumienie tego, czym one s i jak dziaaj, pozwala nie tylko usprawni prac, ale
rwnie optymalnie wykorzystywa wag.
Nie jest moliwe dokonanie analizy wszystkich elementw i przypadkw zwizanych
z pomiarem masy. Pokazane tu rozwizania s efektem bada oraz wiedzy i maj charakter
uytkowy.
Metrologia, jak powszechnie wiadomo, to nauka dotyczca sposobw dokonywania pomiarw
oraz zasad interpretacji uzyskanych wynikw. Oglnie mona j podzieli na metrologi
przemysow, naukow oraz prawn (dotyczc uregulowa prawnych). Podstaw metrologii s
jednostki miar, pogrupowane w ukady (najpowszechniej stosowany jest ukad SI). Cz
metrologii dotyczca praktycznego uzyskiwania wynikw pomiarw to miernictwo. Metrologia
obejmuje rwnie to, czym mierzymy, czyli przyrzdy pomiarowe. Interpretacja uzyskanych
wynikw wymaga znajomoci rachunku bdw. Wszystkie te obszary s ze sob wzajemnie
powizane.

Rys. 1. Najwaniejsze zagadnienia zwizane z metrologi.

Rozrnia si 3 gwne dziay metrologii:

Metrologia Prawna - dzia metrologii, odnoszcy si do dziaa, ktre wynikaj z wymaga

ustawowych i dotycz pomiarw, jednostek miar, przyrzdw pomiarowych i metod
pomiarowych, ktre s przeprowadzane przez odpowiednie organy pastwowe.
Naley do tych dziaa nadzr nad przyrzdem pomiarowym (wag) w postaci tzw.
legalizacji ponownej (okresowej). Jest to niczym innym jak ponownym sprawdzeniem wagi
po pewnym okresie uytkowania. Warto ju tu zauway, e nie kada waga podlega takim
procedurom.

Metrologia Przemysowa - dzia metrologii zajmujcy si pomiarami w rnych dziedzinach

nauki i przemysu, z wyczeniem obszaru regulowanego (metrologii prawnej).

Metrologia Naukowa - dzia metrologii zajmujcy si utrzymywaniem i rozwojem wzorw

miar oraz wielkoci z nimi zwizanych.

Powszechna globalizacja, ktr obserwujemy ju od przeszo dekady, spowodowaa jakociow

zmian w postrzeganiu metrologii. Oczekuje si dokadniejszych bada, szybkiej wymiany
i weryfikacji wynikw. Cyfryzacja jest dzi podstaw, zwaszcza w technologicznie
zaawansowanych spoeczestwach. Sprostanie tym wyzwaniom jest moliwe w kadych
warunkach, jednake wie si to zazwyczaj z zainwestowaniem znacznych rodkw finansowych.
Wsppraca orodkw zajmujcych si metrologi z przemysem wydaje si by tu suszn drog
korzyci dla obydwu stron mog by znaczce.
Na podstawie kilkuletnich dowiadcze w tej materii mona stwierdzi, e podane przez
producentw s wyspecjalizowane aplikacje cechujce si du rozdzielczoci pomiarow. Jest to
trudne zagadnienie, ktre wymaga zaplecza techniczno personalnego z dowiadczeniem. Nie
zawsze jest to moliwe do uzyskania w sferze szeroko rozumianego przemysu. W komercyjnym
rodowisku o duej konkurencyjnoci proces idea prototyp gotowe rozwizanie nie moe
trwa zbyt dugo.

10

2. Infrastruktura metrologiczna
Idea metrologii jako nauki obejmujcej do szeroki obszar wymaga odpowiedniej infrastruktury.
Globalnie mamy dwie organizacje zwizane z metrologi:
BIMP (Bureau International des Poids et Mesures - Midzynarodowe Biuro Miar i Wag),
zajmujce si metrologi naukow;
oraz
OIML (International Organization of Legal Metrology Midzynarodowa Organizacja
Metrologii Prawnej), zajmuje si metrologi prawn.
Metrologia naukowa tworzy i rozwija rne obszary zwizane z doskonaleniem wzorcw
midzynarodowych, pomiarami, jednostkami miar, natomiast metrologia prawna tworzy
zalecenia zwizane z przyrzdami pomiarowymi. Jako zalecenia nie musz one by obowizkowo
respektowane przez wszystkie kraje. Praktycznie jednake przenoszone s one do ustawodawstwa
wikszoci krajw czonkowskich. Dziki temu mona posugiwa si tymi samymi wymaganiami
co do urzdze wacych na caym wiecie.
Na poziomie regionalnym metrologi naukow zajmuj si organizacje skupiajce kraje
z okrelonego obszaru:

European Association of National Metrology Institutes (Euramet);

Euro-Asian Cooperation of National Metrological Institutions (Coomet);
Intra-Africa Metrology System (Afrimets);
Asia Pacific Metrology Programme (APMP);
Inter-American Metrology System (SIM).

Rys. 2. Regionalne Organizacje Metrologiczne.

Oczywicie w kadym kraju czonkowskim niezalenie od regionu istniej instytucje pastwowe

odpowiedzialne za metrologi naukow oraz metrologi prawn. Taki system zapewnia zarwno
przepyw informacji jak, i spjno w zakresie zasadniczych wymaga.

11

W Europie, pomimo pozornej rwnoci krajowych instytucji metrologicznych, licz si przede

wszystkim tradycja, renoma, osignicia, prezentowany poziom wiedzy oraz prowadzone badania.
Niektre z jednostek notyfikowanych prowadz szerokie badania w zakresie nowych rozwiza
technologicznych, przede wszystkim na potrzeby przemysu. Jest to take jedna z form
pozyskiwania rodkw na rozwj, dziki ktrej buduje si zarwno mark firmy, jak i instytucji
metrologicznej.
Naley wyranie zaznaczy, e w zakresie metrologii prawnej krajowe organizacje metrologiczne
prowadz nadzr tylko nad obszarami istotnymi dla funkcjonowania pastwa. Std te wynikaj
kategorie przyrzdw, ktre podlegaj nadzorowi (ocenie zgodnoci). W odniesieniu do wag
nieautomatycznych (dyrektywa NAWI patrz: leksykon) s to wagi stosowane do okrelania masy:
w obrocie handlowym;
bdcej podstaw obliczania opat targowych, ce, podatkw, premii, opustw, kar,
wynagrodze, odszkodowa lub podobnych typw opat;
podczas stosowania przepisw prawnych oraz przy wydawaniu opinii w postpowaniach
sdowych przez biegych i ekspertw;
pacjenta w praktyce medycznej w celu monitorowania, diagnozowania i leczenia;
przy sporzdzaniu lekarstw wydawanych na recept w aptekach;
w trakcie analiz przeprowadzanych przez laboratoria medyczne i farmaceutyczne;
przy paczkowaniu towarw.
Wagi automatyczne dla pojedynczych adunkw, porcjujce, odwaajce, przenonikowe,
wagonowe obejmuje dyrektywa MID patrz: leksykon.
System nadzoru nad przyrzdami pomiarowymi, jaki sprawuje pastwo z jednej strony jest
niewtpliwie dla uytkownika obcieniem (rwnie ekonomicznym). Z drugiej strony gwarantuje
mu bezpieczestwo i odpowiedni jako (zakup towarw, sprzeda, diagnoza, opata itp.).
Niezalenie od zoonoci systemu metrologicznego, zachowanie spjnoci pomiarowej poprzez
powizanie z wzorcami wyszej klasy jest podstawowym wymogiem, a tym samym gwarancj
rzetelnoci pomiarw. Wspczenie istotn rol poza kompetencj odgrywa rwnie jako
i szybko wiadczonych usug metrologicznych. Potwierdza si stara regua ,,czas to pienidz.
Naley wyranie stwierdzi, e nie kada waga podlega prawnej kontroli. O wymogach w tym
zakresie decyduje jej zastosowanie w okrelonym obszarze. Powszechnie przyjmuje si, e jeeli
waga jest legalizowana (posiada znak M na zielonym tle) to jest dokadniejsza, ni taka sama bez
legalizacji. Jest to opinia bdna. Wszystkie wagi produkowane s w czasie tego samego procesu
wytwarzania i kontroli, a wic stosowane s dla nich takie same kryteria jakociowe.

12

Rys. 3. Tabliczka znamionowa wagi legalizowanej widok oglny.

To system jakoci producenta gwarantuje odpowiedni jako wag, a nie zielona naklejka na
wadze. W przypadku RADWAG, jako wyrobw jest wynikiem wdroonego oraz certyfikowanego
systemu jakoci ISO 9001:2008, dodatkowo nadzorowanego przez Jednostk Notyfikowan CMI
odnonie wymaga zasadniczych Dyrektyw NAWI oraz MID. Taki system nadzoru umoliwia firmie
RADWAG dokonywanie oceny zgodnoci wasnych wyrobw.
Jak w kadej firmie produkcyjnej, jako wyrobu jest cigle monitorowana nie tylko poprzez
kontrol wyrobu kocowego, ale rwnie poprzez doskonalenie innych obszarw zwizanych
z produkcj wag. Zaczyna si od planowania produkcji, czy te nowych rozwiza konstrukcyjnych.
Tu kluczowym elementem jest opinia i wymagania naszych uytkownikw. Proces wytworzenia to
dokadno oraz sprzenie ze sob procesw technologicznych oraz informatycznych.
W przypadku zaawansowanych technologicznie produktw cigy nadzr procesu produkcji jest
wymogiem koniecznym dla uzyskania efektywnoci. Nadzr procesu produkcji to nie tylko
kontrola wagi, lecz zoony cig operacji. Rozpoczyna si on z chwil przyjcia elementw
konstrukcyjnych przez Dzia Kontroli Dostaw, a koczy si sprawdzeniem parametrw
metrologicznych wytworzonej wagi. Cige doskonalenie wszystkich procesw w firmie jest
oczywist praktyk dla innowacyjnych firm, takich jak RADWAG. Nasze dziaania obejmuj nie
tylko procesy technologiczne, ale rwnie sfer marketingu najwaniejszy jest dla nas klient.

13

Doskonalenie procesw w firmie RADWAG prowadzone jest zgodnie z modelem W. E.

Deminga

(W. J. Latzko, D. M. Saunders: Cztery dni z dr. Demingiem nowoczesna teoria zarzdzania, WNT 1998)

Rys. 4. Doskonalenie systemu jakoci zgodnie z zaleceniami W.E. Deminga.

Systemy zarzdzania jakoci oraz procesy produkcyjne w RADWAGU powizane s ze sob

poprzez system komputerowy. Jest to szczeglnie wane dla celw ewidencji, prowadzenia
dziaa korygujcych, archiwizacji przebiegu procesu produkcyjnego dla poszczeglnych wyrobw
oraz kontroli wyrobu kocowego.
W naszych dziaaniach posugujemy si zdefiniowanymi procedurami od momentu rozpoczcia
projektu do momentu jego wdroenia. Proces produkcyjny jest dokadnie zdefiniowany
i kontrolowany na kadym etapie. Zastosowany system elektronicznej weryfikacji pozwala nam
odtworzy histori produkcji i kontroli praktycznie kadej wagi, ktra opuszcza nasz firm.
Mona tym samym powiedzie, e RADWAG posiada wasn infrastruktur, ktrej kluczowym
elementem jest Dzia Kontroli Jakoci.

14

Gwarancj jakoci pomiarw masy wykonywanych w RADWAG jest powizanie wzorcw, ktrymi
si posugujemy, z wzorcami wyszego rzdu. Schemat spjnoci pomiarowej pokazano na
rysunku poniej.

Rys. 5. Powizanie z wzorcami wyszego rzdu.

Przyjty system jakoci podlega cigemu nadzorowi w postaci corocznych audytw. Obejmuj
one system jakoci ISO jako proces zarzdzania firm, jak i te obszary, ktre dotycz oceny
zgodnoci (gwnie proces produkcji oraz kontroli).

15

3. Podstawowe pojcia metrologiczne dla pomiarw masy

Praktycznie kady obszar dziaa Laboratorium cechuje si pewn specyficzn dla niego
terminologi. Czasami stosuje si tzw. argon techniczny, wprawdzie raczej niepoprawny, ale
powszechnie zrozumiay. W zakresie pomiarw masy ta terminologia dotyczy wymaga
prawnych oraz parametrw technicznych wag. Wykaz wikszoci przydatnych terminw
zawiera Leksykon (zacznik A), poniej znajduje si opis kilku najwaniejszych z nich.
Certyfikacja
Proces badania parametrw technicznych wag, podczas ktrego sprawdza si ich wskazania,
porwnujc je z wartociami granicznymi (PN-EN 45501). Testy uznaje si za poprawne, gdy
wszystkie testy daj wynik pozytywny, tzn. bdy wskaza nie s wiksze ni bdy graniczne
dopuszczalne (MPE). Jest to podstaw do wydania certyfikatu (zatwierdzenia typu) dla producenta
badanej wagi (typoszeregu).
Deklaracja zgodnoci
Deklaracja zgodnoci jest pisemnym owiadczeniem sporzdzonym przez producenta,
stwierdzajcym, e wagi, ktrych dotyczy, s zgodne z zatwierdzonym typem oraz speniaj
wymagania wszystkich dyrektyw, ktre ich dotycz.
Legalizacja ponowna
Procedura dotyczca wag bdcych w uytkowaniu, podczas ktrej sprawdza si podstawowe
parametry wag, porwnujc je z wartociami granicznymi dopuszczalnymi. Wielkoci bdw
zawiera norma PN-EN 45501. Legalizacja ponowna jest wykonywana okresowo, zgodnie
z aktualnie obowizujcym prawem. Obowizek zgoszenia wagi do ponownej legalizacji spoczywa
na uytkowniku. Istotn informacj jest to, e podczas legalizacji ponownej, bdy wagi odnosi si
do bdw granicznych dopuszczalnych (MPE). Tym samym przed ponown legalizacj warto
sprawdzi, czy bdy wskaza wagi s mniejsze ni MPE. Mamy wwczas gwarancj, e ta
procedura zakoczy si sukcesem. Podczas uytkowania wag uznaje si za sprawn wwczas,
gdy jej bdy wskaza nie s wiksze ni 2xMPE.
Dziaka elementarna
Wyraona w jednostkach masy, warto rnicy midzy wartociami odpowiadajcymi dwm
ssiednim wskazaniem podziaki przy wskazaniu analogowym lub rnicy midzy wartociami
dwch kolejnych wskaza przy wskazaniu cyfrowym. Wagi elektroniczne zazwyczaj maj dziaki
elementarne jako:
1,2,3,4,5,6,7,8,9,0
0,2,4,6,8,
0,5
Warto dziaki elementarnej dla wag legalizowanych jest okrelona przepisami. Dla wag bez
legalizacji warto dziaki wybiera producent. Zazwyczaj stosowane jest rozwizanie,
w ktrym kada waga posiada JEDN dziak elementarn. Wyjtkiem s tzw. wagi
wielozakresowe lub wielodziakowe, ktre posiadaj wicej ni jedn dziak elementarn. Takie
konstrukcje wag nie s powszechne, mona je spotka w dedykowanych rozwizaniach
przemysowych.

16

Obcienie minimalne
Warto obcienia, poniej ktrego wyniki waenia mog by obarczone nadmiernym bdem
wzgldnym (PN-EN 45501). Jak wynika z definicji, waenie poniej obcienia minimalnego nie jest
zabronione, chocia zakres waenia wg EN 45501 jest definiowany od obcienia minimalnego do
obcienia maksymalnego.
Komentarz:
Bd bezwzgldny rnica pomidzy wartoci zmierzon xi a wartoci prawdziw x0.

Rys. 6. Bd bezwzgldny interpretacja graficzna.

Dla maych obcie bd bezwzgldny jest efektem dwch czynnikw. Pierwszy

to powtarzalno wskaza wagi dla maej masy. Wac t sam mas kilkukrotnie, otrzymamy
pewn zmienno wskaza, ktr mona przyj jako bd bezwzgldny. Podczas badania naley
obserwowa wskazanie zerowe wagi pomidzy pomiarami: wane jest, eby kady pomiar
zaczyna si od tzw. ,,dokadnego zera. Jest to drugi czynnik.
Bd wzgldny jest to stosunek bdu bezwzgldnego do wartoci prawdziwej, tzn.

= x / x0
Znajc wielko bdu bezwzgldnego, mona okreli bd wzgldny dla okrelonej masy prbki.
Okrelimy tym samym dokadno wykonywania procesu waenia, mona j podawa nie tylko
w jednostkach masy, ale rwnie w procentach. Prawdziwa jest zaleno: im mniejsza masa
prbki, tym wikszy wzgldny bd pomiaru.
m [g]
200
180
150
100
80
50
10
1
0,5
0,05
0,02
0,015
0,01
0,005
0,001

[%]
0,00015
0,00016
0,0002
0,0003
0,00037
0,0006
0,003
0,03
0,06
0,6
1,5
2
3
6
30

Zaleno bdu wzgldnego [%] od stosowanego obcienia (x = 0,3mg).

Jak wida na wykresie, dla masy 10 mg mamy bd wzgldny w wielkoci 3%. Dla prbki 1 mg
bdzie to a 30%.

17

Dokadno pomiaru
Zbieno zachodzca pomidzy wartoci wielkoci zmierzon a wartoci wielkoci prawdziw
menzurandu (wielkoci, ktra ma by zmierzona) (VIM 2010 Midzynarodowy Sownik Terminw
Metrologicznych). Uoglniajc, mona stwierdzi, e pomiar jest dokadny wwczas, gdy rnica
pomidzy wartoci zmierzon a wartoci prawdziw jest bardzo maa.

2 > 1
Rys. 7. Dokadno pomiaru schemat graficzny.

Wyznaczenie wielkoci bdu, jaki wystpuje podczas waenia, wymaga porwnania wyniku
waenia wzorca z wartoci oczekiwan. Tym samym dokadno pomiaru nie moe by okrelona
poprzez waenie prbki.
Precyzja pomiaru
Zbieno zachodzca pomidzy wskazaniami lub wartociami wielkoci, zmierzonymi
otrzymanymi przy powtarzalnoci pomiarw na tym samym lub podobnych obiektach
w okrelonych warunkach wg VIM 2010. Du precyzj otrzymujemy wwczas, gdy wartoci
zmierzone s pooone blisko siebie.
Nieprecyzyjnie
wartoci s szeroko rozstawione
oraz niedokadnie

Precyzyjnie
wartoci s ze sob zbiene
ale niedokadnie

Rys. 8. Precyzja w pomiarach.

Jak wynika z powyszych opisw, dokadno mona odnie do pojedynczego pomiaru, natomiast
precyzja wymaga ju serii pomiarw. Pomiar precyzyjny (np. rednia) nie musi by dokadny. O ile
precyzj mona wyznaczy poprzez waenie kilkukrotne dowolnej prbki, to dokadno wymaga
porwnania wyniku waenia wzorca z wartoci prawdziw. Jest ni masa nominalna wzorca po
uwzgldnieniu jego bdu. Informacje o tym, jaki bd posiada wzorzec, zawiera wiadectwo
wzorcowania.
Masa NOM masa wz wz

18

(1)

Niepewno pomiaru (u)

Wielko wyznaczajca przedzia liczbowy, w ktrym warto prawdziwa ley z okrelonym, do
duym, prawdopodobiestwem. Takie podejcie jest efektem niedoskonaoci przyrzdw
pomiarowych oraz stosowanych metod, nie mona wic jednoznacznie wyznaczy wartoci
mierzonej.

Rys. 9. Niepewno pomiaru.

Komentarz:
Istnieje zasadnicza rnica pomidzy niepewnoci pomiaru a bdem pomiaru. Bd to rnica
midzy wartoci otrzyman a wartoci rzeczywist; np.:
dla idealnego wzorca o masie 50 g uzyskano podczas pomiaru wskazanie 50,0020 g, tak wic bd
wynosi 0,0020 g. Zatem pomiar kadej prbki o masie zblionej do 50 g bdzie obarczony bdem
0,0020 g.
Natomiast okrelona zoona niepewno pomiaru to zakres przedziau, w ktrym warto
oczekiwana moe si znale z pewnym prawdopodobiestwem. Tym samym wyznaczonej
niepewnoci nie mona wykorzysta do skorygowania uzyskanego wyniku pomiaru.

Rys. 10. Niepewno pomiaru a dokadno.

Rozwinicie zagadnienia niepewnoci znajduje si w dalszej czci opracowania.

Spjno pomiarowa
Waciwo pomiaru lub wzorca jednostki miary, polegajca na tym, e mona go powiza
z okrelonymi odniesieniami, na og z wzorcami pastwowymi lub midzynarodowymi
jednostkami miary, za porednictwem nieprzerwanego acucha porwna, z ktrych wszystkie
maj okrelone niepewnoci.
Zachowanie spjnoci pomiarowej jest warunkiem jednoznacznoci wynikw pomiarw,
umoliwiajcym ich wzajemne porwnanie. Spjno pomiarowa charakteryzowana jest przez
sze podstawowych elementw:
nieprzerwany acuch porwna do midzynarodowego lub pastwowego wzorca
pomiarowego;
udokumentowan niepewno pomiaru;
udokumentowan procedur pomiarow;
kompetencje techniczne;
odniesienie do jednostek ukadu SI, wzorcw pomiarowych odniesienia lub procedur
pomiarowych zawierajcych jednostk miary;
odstpy czasu midzy wzorcowniami/kalibracjami.

19

Adiustacja
Szereg czynnoci, w wyniku ktrych doprowadza si przyrzd pomiarowy do dziaania
odpowiadajcego jego przeznaczeniu. W odniesieniu do wag elektronicznych sprowadza si to do
skorygowania czuoci wagi poprzez porwnanie wyniku waenia wzorca (zazwyczaj
zabudowanego wewntrz wagi) z jego wartoci referencyjn. Takie porwnania wykonywane s
w cyklach automatycznych (sterowanych zmianami temperatury i czasu) lub pautomatycznych
(poprzez operatora).
Kalibracja (wzorcowanie)
Zbir operacji ustalajcych w okrelonych warunkach relacje midzy wartociami wielkoci
mierzonej, wskazywanymi przez przyrzd pomiarowy lub ukad pomiarowy albo wartociami
reprezentowanymi przez wzorzec miary lub przez materia odniesienia, a odpowiednimi
wartociami wielkoci, realizowanymi przez wzorce jednostki miary.
Upraszajc powysze stwierdzenie, proces polega na badaniu charakterystyki wagi wzorcami masy.
W wyniku tego okrelimy bdy pomiaru masy dla punktw pomiarowych. Mamy tym samym
informacj, jakiego bdu mona oczekiwa wwczas, gdy bdziemy way prbk
o podobnej masie. Takie podejcie nie uwzgldnia cech specyficznych prbki
(np. elektrostatyka) - to ley w gestii uytkownika (dowiadczenie zawodowe). Jak wida, podczas
kalibracji nie reguluje si adnych parametrw wagi. Efektem kalibracji wagi jest zazwyczaj
wiadectwo wzorcowania.

20

4. Metrologia pomiarw masy

4.1. Systemy pomiarowe wag elektronicznych
Postrzeganie wagi jako urzdzenia pomiarowego sprowadza si do tego, co widzimy na
zewntrz. Mamy wic ksztat obudowy, typ wywietlacza, estetyk wykonania, czyli to, co
mona oceni wzrokowo. Za t fasad kryj si konkretne rozwizania konstrukcyjne, ktre
decyduj o takich parametrach wagi, jak powtarzalno, liniowo, szybko pomiaru.
Uzyskiwanie podanych parametrw wymaga zastosowania odpowiedniego systemu
pomiarowego. Nie ma potrzeby omawiania wszystkich rozwiza, jakie istniej w tym zakresie.
Dlatego zastan oglnie przedstawione dwa z nich: najtasze oraz najdokadniejsze.
Przetworniki tensometryczne
Produkowane s na skal masow (praktycznie na caym wiecie), tote ich cena jest do niska.
Zasada ich dziaania polega na pomiarze odksztacenia elementu pomiarowego (tensometru).
Zmiana rezystancji R tensometru jest proporcjonalna do naprenia mechanicznego.

R kRe kR

(2)

gdzie: R - rezystancja tensometru bez napre;

k - staa tensometryczna czujnika;
e - wyduenie wzgldne;
- naprenie;
E - modu sprystoci Younga.

Zalet tego rozwizania (poza cen) jest

moliwo tworzenia wag o znacznych
obcieniach maksymalnych. Wad (cho
niekoniecznie) do maa dokadno
pomiarowa. Typowa Rozdzielczo takich
przetwornikw tensometrycznych zawiera si w
zakresie od 3 000 6000 dziaek.

Poprzez selekcj oraz optymalizacj mona uzyskiwa nawet do

due rozdzielczoci rzdu 60 000 dziaek; tak jak dla wag WLC.
Zdjcie
pokazuje
typowy
przetwornik
tensometryczny
w konstrukcji wagi WLC 6/A2. Przetworniki tensometryczne s
rwnie wykorzystanie w konstrukcji wag przemysowych nawet
do kilkunastu ton. Przetwornik ma wwczas troch inn
konstrukcj, cho zasada dziaania pozostaje bez zmian.
Przetwornik zamocowany do podoa
ze wspornikiem szalki.

21

Przetworniki magnetoelektryczne
W wagach wykorzystujcych ten typ przetwornika sia nie powoduje ugicia zespou
mechanicznego prostowodu, co umoliwia uzyskanie duych rozdzielczoci przy maych bdach
wskaza. Zasada dziaania jest nastpujca:
Gdy waga jest nieobciona, ukad jest w stanie ,,pocztkowym, wywietlacz wagi pokazuje stan
zera. Po pooeniu adunku na szalce wagi rejestrujemy si (FG), z jak adunek jest przycigany
przez Ziemi. Uzyskuje si to poprzez wychylenie elementu umieszczonego w polu dziaania
czujnika pooenia. To wychylenie jest rwnowaone poprzez si (FC), pochodzc od cewki,
poprzez ktr pynie prd, umieszczonej w polu magnetycznym. W konsekwencji pooenie szalki
pozostaje niezmienne. Znajc wielko siy rwnowacej, jestemy w stanie poda wynik
pomiaru.

Rys. 11. Schemat wagi magnetoelektrycznej.

Pozornie prosta zasada pracy wymaga nie tylko dokadnoci wykonania elementw
konstrukcyjnych wagi. Kolosalne znaczenie maj odpowiednie elementy elektroniczne oraz
oprogramowanie. Warto tu poda, e ten system pomiarowy pozwala uzyskiwa rozdzielczo
20 milionw, przy bdzie pomiaru ledwie kilku dziaek odczytowych. Takie wagi potrafi
produkowa tylko trzech producentw na wiecie, w tym RADWAG. Konstrukcja wagi z takim
przetwornikiem pokazana jest na przykadzie wagi XA.

22

4.2. Teoria bdw

W zakresie teorii bdw dostpnych jest wiele publikacji, dlatego te szczegowe rozwaania
zostay pominite. Poniej podano jedynie najwaniejsze terminy, ktre s powszechnie
stosowane nie tylko w Laboratorium.
Rnic pomidzy wynikiem pomiaru, a rzeczywist wartoci mierzonej wielkoci nazywamy
potocznie bdem pomiaru. Wyrniamy nastpujce rodzaje bdw:
grube,
systematyczne,
przypadkowe,
w punkcie kontrolnym,
w zerze.
Bd gruby
Powstaje zwykle na skutek nieuwagi obserwatora lub w wyniku nagej zmiany warunkw pomiaru,
np. wstrzsy, podmuchy. Przykad bdu grubego pokazuje poniszy zbir danych:
1.
2.
3.
4.
5.

45,5010
45,5009
45,5012
45,5080
45,5012

bd gruby /znaczna zmiana +70 jednostek/

Bdu grubego nie naley uwzgldnia w analizie serii pomiarw. Zazwyczaj jest on usuwany,
a pomiar uznany za nieprawidowy. Mona a nawet trzeba, analizowa, co byo przyczyn
powstania tego bdu.
Bd systematyczny
Skadnik bdu pomiaru, ktry przy powtarzaniu pomiarw pozostaje stay lub zmienia si
w przewidywalny sposb. Wynika on z niedoskonaoci przyrzdw i metod pomiarowych. Bdy
systematyczne naley uwzgldnia, wprowadzajc korekcj do wyniku. Moe ni by poprawka,
mnonik lub warto z tablicy. Przykadem bdu systematycznego jest bd wzorca, ktry znajduje
si w wiadectwie wzorcowania.
Bd przypadkowy
Bd przypadkowy jest to skadnik bdu pomiaru, ktry w powtarzalnych pomiarach zmienia si
w sposb nieprzewidywalny. Wynika z rnych przypadkowych czynnikw (np. wahania
temperatury, ruch powietrza w pobliu przyrzdu pomiarowego). Niepowtarzalno wynikw
pomiaru tej samej wielkoci jest efektem bdu przypadkowego (badanie powtarzalnoci wskaza
wagi).

23

Bd w punkcie kontrolnym
Jest to bd pomiaru przyrzdu pomiarowego lub ukadu pomiarowego przy okrelonej wartoci
wielkoci mierzonej. Przykadem takich bdw jest wzorcowanie wagi w wybranych punktach
kontrolnych. W codziennym uytkowaniu sprawdza si okresowo wag za pomoc wzorca
(zazwyczaj po adiustacji). To rwnie jest okrelanie bdu w punkcie kontrolnym. Dobrze byoby,
eby ten punkt kontrolny pokrywa si z masami waonych prbek.
Bd w zerze
Jest to bd pomiaru w punkcie kontrolnym, kiedy okrelona zmierzona warto jest rwna zeru.
Dla wag elektronicznych ten bd oznacza stabilno wskazania zerowego. Ta stabilno moe
mie znaczenie podczas dugotrwaych pomiarw tej samej prbki. Oczywicie im mniejsza masa
prbki, tym wikszy udzia tzw. ,,bdu zera. Wskazania zera wagi elektronicznej nie naley
utosamia z brakiem jakiejkolwiek wartoci mierzonej. W rzeczywistoci zakres waenia
(0 Max) pokrywa tylko pewien fragment zakresu pomiarowego wagi. Praktycznie zawsze jest
tak, e ilo dziaek odczytowych wagi (Max/d) jest znacznie mniejsza od iloci dziaek
przetwornika. Tym samym wskazywany wynik 0,000 to pewna, okrelona ilo dziaek
przetwornika wagi. T zaleno pokazuje poniszy schemat.

Rys. 12. Zakres pomiarowy wagi elektronicznej.

Bdy wskaza wag elektronicznych wynikaj z ich moliwoci pomiarowych, jak i z czynnikw
zewntrznych, jakie wystpuj w procesie waenia. Nie bez znaczenia jest rwnie metodyka
pomiarw. W zwizku z tym wszelkie dziaania, zmierzajce do zmniejszenia bdw wskaza,
powinny by prowadzone w kilku obszarach; takich jak:
poprawa waciwoci metrologicznych;
wdraanie nowych technologii, metod pomiarowych, podnoszenie odpornoci na zmienne
czynniki rodowiskowe;
projektowanie i testowanie specyficznego wyposaenia zwizanego z procesami pomiaru
masy;
podnoszenie kwalifikacji personelu poprzez szkolenia z technik pomiarowych.
Wicej informacji o bdach wskaza wag zawieraj rozdziay dotyczce powtarzalnoci
i liniowoci wag.

24

4.3. Pomiar masy dla wag elektronicznych

Zrozumienie tego, jak dziaa waga jest pierwszym krokiem, ktry pozwala na jej optymalne
wykorzystanie. Taka wiedza moe rwnie by podstaw do oceny bdw, jakie wynikaj
ze zmiennych warunkw pracy. Oczywicie nie dy si do rozpatrywania pojedynczych
elementw, z jakich skada si waga, ale raczej traktuje si j jako jeden element pomiarowy,
dziaajcy w konkretnych warunkach. Potocznie mwi si, e co waymy, ale co to oznacza
w praktyce? Kluczowymi pojciami s tu [ciar] oraz [masa].
Ciar
Sia grawitacyjnego przycigania, jakie na dane ciao wywiera inne ciao, np. Ziemia. Kade dwa
ciaa przycigaj si z si wprost proporcjonaln do iloczynu ich mas i odwrotnie proporcjonaln
do kwadratu odlegoci midzy nimi (prawo powszechnego cienia).

F G

m1 m2
r2

(3)

gdzie: G
staa grawitacji (6,67428 10-11 m3/kg s2)
m1, m2 masy cia
r
odlego pomidzy rodkami cia
Z tego rwnania wynika jedna z waniejszych zalenoci, a mianowicie: jeeli zaoymy stao mas
Ziemi oraz prbki, to rnice w pomiarach mona uzyska, oddalajc stanowisko wagowe od Ziemi.
Taki przypadek to przemieszczenie wagi z jednego miejsca (nizinnego) do drugiego w obszary
grskie.

Rys. 13. Polska - uksztatowanie terenu

Ta zaleno ma charakter globalny. W wyniku spaszczenia Ziemi w okolicach bieguna to samo

ciao ,,way nieco wicej na biegunach ni na rwniku. Odlego ciaa od rodka planety jest na
biegunie mniejsza ni na rwniku, co ma wpyw na ciar ciaa. Ciar jest zatem si. eby
wyznaczy ciar, naley zmierzy si, z jak ciao jest przycigane.

25

Masa
Miara bezwadnoci, czyli tendencji ciaa do pozostawania w stanie spoczynku lub ruchu
o danej prdkoci. Potocznie rozumiana jest jako ilo materii i energii zgromadzonej
w obiekcie fizycznym. Im wiksza masa ciaa, tym trudniej je rozpdzi lub zmieni jego prdko.
Tak wic masa ciaa ma warto sta i nie zaley od miejsca pooenia, natomiast ciar jest
uzaleniony od pooenia (szerokoci geograficznej oraz wysokoci nad poziomem morza). Stao
masy jest podstawowym waciwoci charakterystyczn dla wzorcw masy.
W systemach pomiarowych wag elektronicznych podczas pomiaru nie nastpuje bezporednie
porwnywanie masy prbki z mas wzorca. eby otrzyma wynik waenia, mierzy si wielkoci
porednie, takie jak np. napicie, poziom wypenienia (dla wag z przetwarzaniem
magnetoelektrycznym) lub zmian rezystancji mostka (w wagach tensometrycznych).

Rys. 14. Uproszczony schemat wagi magnetoelektrycznej.

Te wielkoci porednie s nastpnie przetwarzane poprzez ukady elektroniczne, dajc

w efekcie wynik waenia w gramach czy kilogramach. Poprawno dziaania takiego ukadu
wymaga odpowiedniego skalowania (adiustacji). Podczas tego procesu ,,wie si okrelon
warto mierzon z konkretn mas wzorca. Podczas adiustacji sprawdzany jest cay zakres
pomiarowy wagi, w efekcie czego otrzymujemy poprawno wskaza, niezalenie od tego, w
jakim zakresie waga bdzie wykorzystywana. Kluczowym elementem podczas takiego procesu jest
dobr odpowiednich wzorcw masy ich bd (odchyka od wartoci nominalnej) powinna by
znacznie mniejsza ni dziaka elementarna wagi.
Oczywicie metod pomiarowych stosowanych w wagach elektronicznych jest znacznie wicej, ale
generalnie, eby otrzyma wynik, naley w pierwszej kolejnoci zmierzy si, z jak adunek jest
przycigany przez Ziemi:

F mg

(4)

Dla wzorca o masie 200 g otrzymamy zatem:

zgodnie z zalenoci F = 0,2kg 9,81m/s2 = 1,962 N,
z tak si wzorzec jest przycigany przez Ziemi (w staych warunkach naley zaoy,
e ta sia ma warto sta).
Sia ta powoduje ustalenie si stabilnego stanu wartoci mierzonej w wadze elektronicznej
(napicia, opornoci, czstotliwoci itd.). Ten ustalony stan wartoci mierzonej jest definiowany
jako pomiar masy i przedstawiany na wywietlaczu w postaci 200.0000 g. Tak zaleno ustalono
w procesie adiustacji fabrycznej, wykorzystujc ,,dokadne wzorce masy.

26

Z rwnania (4) wynika, e czynnikiem, ktry ma istotny wpyw na wynik waenia, jest zmienno
przypieszenia ziemskiego. Zmiana dokadnoci wskaza wag, wynikajca z tego czynnika, dotyczy
wszystkich wag elektronicznych. Problem wystpuje tylko wtedy, gdy waga zostanie
przemieszczona z jednego miejsca do innego. Bd ten eliminuje si poprzez automatyczn
adiustacj. Jest ona standardowym rozwizaniem dla wikszoci wag. Zasada jej dziaania opisana
jest w dalszej czci opracowania.
Zmiany wartoci przypieszenia ziemskiego wzgldem szerokoci geograficznej oraz wysokoci
nad poziomem morza pokazano poniej.

Rys. 15. Przypieszenie ziemskie w zalenoci od szerokoci i wysokoci.

27

Wnioski:
1. Wyskalowanie wag elektronicznych w jednostkach masy wymaga uwzgldnienia wartoci
przypieszenia ziemskiego ,,g, wystpujcego w miejscu adiustacji. Wynika to z zasady
dziaania wag, czyli F = mg. Przy zaoeniu staoci masy (m), pozostaje warto
przypieszenia ziemskiego. Jak wiadomo, jest ono zalene od szerokoci geograficznej
i wysokoci nad poziomem morza.
2. Przemieszczenie wagi do innego miejsca uytkowania wymaga ponownej adiustacji wagi.
Jest to wynikiem zmiany przypieszenia ziemskiego. Ta zaleno jest prawdziwa dla wag
o rozdzielczociach co najmniej kilkudziesiciu tysicy dziaek elementarnych, np. waga
PS 6000/C/2.
Parametry wagi:
Max 6000 g
d=0,01 g
e = 0,1 g
Z tego te powodu wagi tego typoszeregu posiadaj zabudowan wewntrzn mas
adiustacyjn waga samoczynnie wykona adiustacj. Dokadno wagi bdzie zawsze
poprawna, niezalenie od miejsca eksploatacji wagi.

Rys. 16. Wzorzec adiustacyjny wagi PS 6000.R2

Adiustacja w innym miejscu wymagana jest nawet dla wag III klasy dokadnoci (rozdzielczo
3 000 e). Szczegowe wymagania dotyczce bdw wag w kontekcie zmian przypieszenia
ziemskiego zawiera publikacja WELMEC 2, pkt. 3.3. Gravity zones.
3. Wzorzec uyty podczas skalowania wagi musi by dokadny, tzn. jego odchyka od masy
nominalnej powinna by jak najmniejsza. Jest to istotne dla wag, ktrych dokadno
ustala si wzorcem zewntrznym. Wiadomo, e z upywem czasu charakterystyka wzorca moe
si zmienia (zalenie od sposobu eksploatacji). Po ponownym wzorcowaniu naley sprawdzi
bd wzorca. Nie powinien on by wikszy ni dziaka odczytowa wagi.

28

4.4. Model fizyczny procesu waenia

Podczas pomiaru masy zachodz dwa zjawiska fizyczne. Pierwsze wynika z siy grawitacji
[FG] - mierzymy si, z jak masa prbki jest przycigana przez Ziemi. Drugie jest efektem
dziaania siy wyporu [FW], ktra ma kierunek przeciwny do siy grawitacji. Mona zatem
powiedzie, e pomiar dotyczy pewnej siy wypadkowej. Ta sia jest przetwarzana na sygna
elektryczny poprzez ukady przetwornika i pokazywana jako wynik pomiaru. Przetwornik jako
element pomiarowy posiada wasn charakterystyk pod wzgldem stabilnoci w czasie,
odpornoci na zmiany temperatury itp. Zestawiajc wszystkie czynniki zwizane z waeniem,
mona uzyska do skomplikowan zaleno, ktra jest prezentowana w wielu publikacjach.

gdzie:

Sekcja A*:

RD

- wskazany wynik waenia

FCAL
f
CZ
T
mcz
t

- wspczynnik kalibracji wagi

- wspczynnik przetwornika siy na wielko elektryczn
- temperaturowy wspczynnik czuoci przetwornika siy
- zmiana temperatury od ostatniej adiustacji czuoci
- wskanik dryftu czuoci przetwornika siy w funkcji czasu
- przedzia czasu od ostatniej adjustacji czuoci

* Sekcja A ma warto sta, wynika z konstrukcji wagi.

Sekcja B:

- grawitacja w miejscu waenia (warto staa)

Sekcja C:

- gsto powietrza w miejscu waenia

- gsto waonego adunku

Wpyw wyporu powietrza na wynik pomiaru jest praktycznie bardzo may. Jednake wagi o duych
rozdzielczociach posiadaj funkcj korekcji masy wzgldem gstoci powietrza oraz gstoci prbki. Ten
problem zosta opisany w dalszej czci opracowania.
Sekcja D:

- masa waonego adunku (cecha specyficzna prbki, zazwyczaj staa)

Sekcja E:

D
R
L
ECC

- skadowa dokadnoci odczytu (warto staa)

- skadowa powtarzalnoci wagi (warto zalena od prbki i rodowiska)
- skadowa nieliniowoci wagi (warto staa)
- skadowa niecentrycznoci (warto staa)

Sekcja F:

FZERO - wspczynnik punktu zerowego przetwornika siy

CZZERO - wspczynnik dryftu punktu zerowego przetwornika siy w funkcji czasu

29

Przyjmujc zaoenie, e przed pomiarami wskazanie wagi jest zerowane przez operatora, to
parametry zwizane z punktem zerowym wagi s nieistotne. Zupenie innym zagadnieniem jest
zachowanie si punktu zerowego wagi podczas dynamicznych zmian wilgotnoci
i temperatury. Ten problem przybliono w dalszej czci publikacji.
Naturaln rzecz jest denie do upraszczania pewnych zagadnie, poprzez co uzyskuje si
przejrzysto. W przypadku fizycznego modelu waenia najczciej sprawdza si on do poniszej
zalenoci:
RD = mg + R,L

(5)

Wynik waenia jest zaleny od masy prbki (m), siy grawitacyjnej (g) w miejscu waenia oraz
zdolnoci pomiarowej wagi w kontekcie powtarzalnoci oraz liniowoci). Bd centrycznoci
mona pomin adunek umieszczamy zawsze centralnie w rodku szalki. Wpyw dryftu zera
eliminuje si poprzez zerowanie wskazania przez waeniem.
Innym rozwizaniem dotyczcym okresowych zmian ,,wskazania zerowego wagi jest wyczanie
tzw. ukadu podtrzymujcego autozero. Widoczne s wwczas wszelkie dryfty wskazania
zerowego, wystarczy skorygowa wynik waenia o widoczn zmian ,, zera.
Takie rozwizanie jest wrcz wymagane dla procesw powolnego nasypywania prbki, czy
obserwacji procesw pochaniania lub parowania. Dziaajcy wwczas ukad podtrzymania ,,zera
moe faszowa wynik pomiaru. W tych procesach ubytki (przyrosty) masy powinny by na tyle
due, eby waga moga je zarejestrowa - dobr wagi jest wic istotnym elementem metodyki
caego procesu. Istotna jest rwnie dynamika zmian badanego procesu m/t.
Co do czuoci przetwornika siy - to jego poprawna praca jest gwarantowana przez automatyczne
ukady korekcji czuoci. Potocznie nazwane one s kalibracj wagi (poprawniej adiustacj).
Ukady te dziaaj, rejestrujc nawet niewielkie zmiany temperatury oraz upyw czasu. Pomimo
tego, do zasad dobrej praktyki laboratoryjnej naley rwnie wykonywanie rczne procesu
adiustacji. Naciniecie odpowiedniego przycisku na elewacji wagi jest wystarczajce.

30

4.5. Kiedy pomiar jest dokadny?

Odpowied na tak postawione pytanie wydaje si do prosta: wwczas, gdy otrzymany wynik
mieci si w naszym kryterium akceptacji. Praktycznie wic wtedy, gdy bd pomiaru jest mniejszy
od wymaga co do dokadnoci, jakie s wymagane dla realizowanego waenia. Takie wymagania
mog by zawarte w stosowanych dokumentach normatywnych lub wasnych zapisach
zwizanych z systemem jakoci.
Pozorna prostota tych stwierdze kryje w sobie do skomplikowane zagadnienie, ktre obejmuje
kilka obszarw: charakterystyk wagi, stabilno parametrw w czasie, wzorce pomiarowe,
warunki rodowiskowe testu, specyfik prbki, metod pomiarow, umiejtnoci operatora oraz
niepewno pomiaru. Rozpatrujc ten problem, naley przypomnie, e dokadno w danym
punkcie pomiarowym moemy okreli tylko za pomoc wzorca masy (porwnanie wskazania z
wartoci wzorca). Kilkukrotne waenie tej samej prbki da nam odpowied, w kwestii precyzji
naszego pomiaru. Pozostaje jeszcze ocena niepewnoci wyznaczenia masy prbki. Dy si do
uzyskania wyniku dokadnego, precyzyjnego, ktrego niepewno wyznaczenia jest maa.
Na dokadno pomiaru skada si wielu czynnikw. Jedne wynikaj z moliwoci pomiarowych
wagi, a inne np. z charakterystyki rodowiska czy te aktualnego stanu prbki. Niektre z nich
zostay omwione w dalszej czci opracowania.

Rys. 17. Czynniki wpywajce na bd pomiaru.

Wydaje si, e pewnym problemem dla uytkownikw moe by okrelenie tego, jak dokadnie
potrzebuj way. Przewaa opinia: tak dokadnie jak pokazuje waga. Oczywicie, nie jest to
moliwe do zrealizowania, co pokazano w nastpnych rozdziaach.

31

4.6. Dobr wagi do wymaganego zastosowania

Dobierajc wag do wasnego procesu pomiarowego, czsto posugujemy si wytycznymi z norm
lub zalece. W wielu przypadkach opis aparatury (wagi) ogranicza si do stwierdzenia:
,,waga analityczna umoliwiajca waenie z dokadnoci 0,1 mg.
Taki zapis jest przez wikszo uytkownikw interpretowany jako: waga, ktrej dziaka
elementarna d=0,1 mg. Niestety jest to bd, poniewa dziaka elementarna nie decyduje
o dokadnoci pomiarowej wagi. Wynika to gwnie z samej istoty pomiaru nigdy nie jest on
dokadny. Kady proces pomiarowy jest obarczony bdem, na ktry skadaj si:
niedoskonao aparatury pomiarowej, wagi,
metoda wykonywania pomiaru,
specyficzne uwarunkowania zwizane z prbk.
Sprostanie wymaganiom w kwestii dokadnoci wymaga innego spojrzenia na wag jako przyrzd
pomiarowy. To, jak dokadnie mona wyznaczy mas, zaley gwnie od dwch parametrw
wagi:
powtarzalnoci wskaza oraz
liniowoci.
Parametry te s zdefiniowane przez producenta. Przykad takich parametrw dla wagi
XA 52.4Y pokazuje ponisza tabela:

Obcienie maksymalne
Obcienie minimalne
Dokadno odczytu
Zakres tary
Powtarzalno
Liniowo
Niecentryczno
Min. nawaka (USP)
Min. nawaka (U = 1%, k = 2)
Wymiar szalki
Czas stabilizacji
Dryft czuoci
Temperatura pracy
Wilgotno wzgldna powietrza
Zasilanie
Adiustacja

32

XA 52.4Y
52 g
1 mg
0,01 mg
-52 g
0,01 mg
0,03 mg
0,03 mg
20 mg
4 mg
85 mm
4s
1ppm/C w temperaturze +15 - +35 C
+10 - +40 C
40% 80%
13,5 16 V DC / 2,1 A
wewntrzna (automatyczna)

4.6.1. Powtarzalno wskaza

Jest definiowana jako precyzja pomiaru w warunkach powtarzalnoci pomiaru. Praktycznie wic
mona mwi o bardzo dobrej powtarzalnoci, gdy kilkukrotne waenie tej samej prbki daje taki
sam wynik lub rnice pomidzy wynikami s niewielkie np. kilka dziaek elementarnych. Wynik
bdzie obiektywny przy zaoeniu, e masa prbki jest staa, czyli nie zachodz zjawiska absorpcji
lub parowania. Powtarzalno mona wyraa jako:
maksymalny rozstp pomidzy pomiarami lub
ilociowo jako odchylenie standardowe z serii.

Rys. 18. Powtarzalno wskaza jako rozstp.

Badanie tego parametru jako maksymalnego rozstpu pomidzy pomiarami z serii 10 powtrze
jest zgodne z PN-EN 45501, czyli:
P I MAX I MIN Mpe
gdzie:

(6)

I MAX maksymalne wskazanie

I MIN minimalne wskazanie
Mpe bd graniczny dopuszczalny dla danego obcienia

Ten sposb definiowania powtarzalnoci wykorzystuje si podczas oceny bdw wagi w czasie
legalizacji. Mona go adaptowa do wasnych procedur badania parametrw wag. Jego zalet jest
prostota.
Powtarzalno jako ODCHYLENIE STANDARDOWE z serii pomiarw okrelane jest zgodnie
z ponisz zalenoci:
2

( x x)
i

gdzie:

i 1

(7)

n 1

s odchylenie standardowe
xi kolejny pomiar

x rednia arytmetyczna z serii pomiarw

n liczba powtrze w serii pomiarw

33

Odchylenie standardowe daje nam informacj o tym, jak szeroko wartoci pomiaru masy (serii
pomiarw) s rozrzucone wok wartoci redniej. Im mniejsza warto odchylenia, tym lepsze
skupienie wok redniej (tym lepsza precyzja). Mona zatem powiedzie, e odchylenie
standardowe pokazuje, jakie jest rozproszenie pomiarw wzgldem siebie. Z serii pomiarw
pokazanych na rysunku powtarzalno jako odchylenie standardowe wynosi 0,00012 g. Jest wic
okoo 3-krotnie mniejsze ni rozstp definiowany jako IMAX - IMIN.
4.6.2. Powtarzalno pautomatyczna metoda badania
W przypadku wag zaawansowanych technologicznie np. wagi z panelem dotykowym serii 3Y lub
4Y produkcji RADWAG, odchylenie standardowe z serii mona wyznaczy w sposb automatyczny.
Nie musimy tym samym korzysta z zewntrznych aplikacji, eby wyznaczy ten parametr.
Przykad:
Okrelenie powtarzalnoci wskaza wagi XA 82/220.3Y podczas waenie tabletki. Parametry
techniczne wagi: Max 82/220 g, d=0,01 /0,1 mg. Powtarzalno wagi jako odchylenie standardowe
wynosi 0,01 mg. T warto uzyskano poprzez badanie wzorcem masy. Odchylenie standardowe
dla prbki typu tabletka wyznaczono z serii 10 powtrze, wykorzystujc modu SQS wagi.

Widok wagi XA 82/220.3Y (4Y)

Waga XA 82/220.3Y w standardzie wyposaona jest w dwie szalki. Pierwsza z nich jest
szalk ,,pen i jest zalecana podczas wykonywania pomiarw z d=0,1 mg. Gdy pomiar odbywa
si z d=0,01 mg, zaleca si stosowa szalk aurowan. Dziki niej znacznie ogranicza si wpyw
ruchu powietrza na wskazania wagi. Wymiana powietrza w komorze wagi jest zjawiskiem
fizycznym, ktre moe znaczco pogarsza powtarzalno wagi. Nie jest to regu w kadym
przypadku. Z pewnoci taki wpyw mona obserwowa tam, gdzie wystpuj systemy
klimatyzacji istnieje wymuszony ruch powietrza.

34

Charakter zjawiska pokazuje rysunek.

Rys. 19. Oddziaywanie powietrza na paszczyzn szalki.

Podczas testu wykorzystano szalk aurowan. Wymiana szalki ,,penej na aurowan nie
wymaga jakichkolwiek korekt w zakresie dokadnoci wagi.
N
SUM
X
MIN
MAX
D
SDV
Pomiar masy

10
11,1113 g
1,11113
1,11111 g
1,11115 g
0,00004 g
0,0000118 g

ilo pomiarw
suma mas
warto rednia
warto minimalna
warto maksymalna
rozstp
odchylenie standardowe

Dane statystyczne.

Uzyskane dane pomiarowe pokazuj, e powtarzalno wskaza wagi wynosi odpowiednio:

0,04 mg (rozstp)
0,012 mg (odchylenie standardowe)
Mona zatem stwierdzi, e:
specyfika prbki (ksztat, cieralno, absorpcja) nie wpywa na dokadno pomiarow wagi,
bd wzgldny wyznaczania masy prbki wynosi 0,0018%. (Patrz: Podstawowe pojcia
metrologiczne w laboratorium obcienie minimalne).

35

Seri wykonanych pomiarw mona analizowa rwnie w postaci graficznej bezporednio na

wywietlaczu wagi.
Rozkad pomiarw wok wartoci redniej.

Wykres Gaussa z serii pomiarw.

Rys. 20. Powtarzalno jako odchylenie standardowe seria pomiarw.

Warto wyznaczonego odchylenia standardowego jest tym samym bdem pomiaru, jaki moe
zaistnie podczas waenia tabletek o podobnej masie. Zakada si, e przy tym warunki
wykonywania testu s stae i nie wpywaj na parametry wagi (dryft). Wpyw na pomiar
czynnikw takich, jak nieliniowo, centryczno jest pomijalny. Jest to zaoenie uzasadnione,
poniewa dla tak maych obcie bd liniowoci praktycznie nie wystpuje, obiekt ma zbyt ma
mas.
Znajc wyliczon warto odchylenia standardowego, mona okreli z pewnym
prawdopodobiestwem, gdzie znajduje si masa tabletki. Ma tu zastosowanie tzw. prawo trzech
sigm, ktre sprawdza si do poniszych zalenoci:
68,3 % wartoci cechy ley w odlegoci 1 od wartoci oczekiwanej
95,5 % wartoci cechy ley w odlegoci 2 od wartoci oczekiwanej
99,7 % wartoci cechy ley w odlegoci 3 od wartoci oczekiwanej.
Graficzn interpretacj tych zalenoci przedstawia poniszy wykres.

Rys. 21. Powtarzalno prawo trzech sigm.

W naszym przypadku moemy wic z prawdopodobiestwem 99,7% stwierdzi, e masa tabletki

zawiera si w granicach 1,11113 g 0,000036 g

36

4.6.3. Liniowo
Liniowo jako parametr opisujcy stan techniczny wagi NIE JEST definiowany w systemie nadzoru
pastwa nad przyrzdem pomiarowym (VIM rwnie go nie podaje). Tu posugujemy si pojciem
bd wskazania, nie precyzujc, co on zawiera.
Producenci wag definiuj liniowo jako odchyk rzeczywistej charakterystyki wagi od linii prostej,
czcej dwa punkty A-B, ktra opisuje rwnanie wagi idealnej. W praktyce nie ma wag idealnych,
tote nigdy charakterystyka wagi nie jest lini prost. Raczej dy si do uzyskania takiej
charakterystyki. Praktycznie jest to do trudne, poniewa sam proces adiustowania wagi jest
obarczony bdem pochodzcym od wzorcw mas oraz zdolnoci pomiarowej wagi gwnie
powtarzalnoci. S to dwa zasadnicze czynniki decydujce o liniowoci wagi.

Rys. 22. Liniowo wag elektronicznych.

Detekcja nieliniowoci w wadze jest do skomplikowanym zagadnieniem, poniewa czsto ten

parametr ,,pokrywa si z powtarzalnoci. Due znaczenie maj rwnie wzorce masy (ich bdy
i niepewnoci) stosowane podczas badania oraz zastosowana metoda badania.
Generalnie mona stwierdzi, e dla wag o niezbyt duych rozdzielczociach, ktre maj do du
warto dziaki elementarnej [d], wystarczy bezporednie porwnanie wyniku waenia z mas
wzorca. Tak procedur mona zastosowa np. dla wagi precyzyjnej PS 1500.3Y (d=0,01 g) lub AS
220/C/2 (d=0,1 mg). Dla wag o dziakach d < 0,1 mg naley zastosowa inn metod badania.
Niezalenie od wybranego sposobu badania, warunkiem powodzenia jest oczywicie zastosowanie
wzorcw masy odpowiedniej klasy dokadnoci, uwzgldniajc bd wzorca oraz jego niepewno.

37

4.6.4. Parametry wzorca podczas bada liniowoci

Przygotowujc si do badania jakiego parametru metrologicznego wagi, naley przygotowa
odpowiedni zestaw wzorcw. Dobierajc je, naley uwzgldni dwa aspekty, a mianowicie:
bd wzorca (czyli jego odchyk od wartoci nominalnej),
niepewno wzorca.
W kwestii bdu wzorca to oczywicie mas nominaln naley skorygowa o podan warto.
Przykad:
masa nominalna wzorca:
masa wyznaczona:

50 g
50 g + 0,031 mg 50,0000[31] g
Przy zaoeniu poprawnego adiustowania wagi, bd wzorca
bdzie widoczny wwczas, gdy dziaka elementarna wagi
bdzie wynosi przynajmniej 0,01 mg (tak, jak na zdjciu
seria wag analitycznych AS produkcji RADWAG).
Dla wag z d > 0,01 mg wynik waenia tego wzorca powinien
wynosi 50,0000 g (nie uwzgldniajc bdu powtarzalnoci
wskaza).

Gdy stosujemy rne zestawy wzorcw, naley odpowiednio

sumowa ich bdy. Oczywicie zupenie niezasadne jest
stosowanie wzorcw masy, dla ktrych okrelono bd ze
zbyt ma dokadnoci. Cae zagadnienie sprowadza si wic do operacji matematycznych.
W kwestii niepewnoci wyznaczenia masy wzorca, to informuje ona o tym, gdzie znajduje si
z prawdopodobiestwem 95,5 % jego masa (k=2). Masa naszego wzorca 50 g zostaa wyznaczona
z niepewnoci 0,030 mg. Niepewno wyznaczenia zgodnie z prawem tzw. ,,trzech sigm
rozkada si plus-minus, tak wic masa wzorca moe zawiera si w granicach:
50,000031 0,030 mg = 50,000001 g
50,000031 + 0,030 mg = 50,000060 g

Rys. 23. Niepewno masy wzorca.

38

Najlepszym rozwizaniem byoby takie, w ktrym niepewno wyznaczenia masy wzorca jest
bardzo maa (nie wiksza ni 1/3 dziaki elementarnej wagi). Standardem wiatowym jest
zaleno u 1/3 MPE dla danej klasy. Dla wag z dziak elementarn d = 0,01 mg (klasa
dokadnoci I) mamy MPE 200 g = 1,5 mg, wic u200 0,5 mg. To 50 dziaek elementarnych
wagi warto znaczca.
Mae wartoci niepewnoci wzorcw masy s efektem zdolnoci pomiarowej Laboratorium
Wzorcujcego, a dokadniej mwic zale od:
wzorca odniesienia, jaki jest wykorzystywany;
stosowanych komparatorw (powtarzalno, dziaka elementarna).
Jeeli przyjmie si zaoenie, e wzorzec odniesienia jest odpowiedniej klasy, to pozostaje
doskonali i rozwija komparatory masy w kierunku uzyskiwania lepszych powtarzalnoci
i stabilnoci. Jak ju wczeniej powiedziano, warto niepewnoci nie moe suy do korygowania
wskazania wagi podczas badania. W tym przypadku posuono si ni do oszacowania
przydatnoci wzorca w procesie wagowym.
Badanie liniowoci z uyciem balastu
Moliwoci pomiarowe Laboratorium, ktre wzorcuje wzorce masy, w pewnym stopniu
determinuje metod, jak mona zastosowa podczas kontroli wag. Dla wag posiadajcych do
du dziak elementarn stosujemy zazwyczaj porwnanie bezporednie wyniku
z mas wzorca. Problem zaczyna si pojawia wtedy, gdy dziaka elementarna wagi jest bardzo
maa (0,01 mg 0,0001 mg). W tych przypadkach masa wzorca jest kluczowa dla uzyskania
poprawnej liniowoci. Problem dodatkowo komplikuje si, poniewa musimy sprawdzi cay
zakres pomiarowy wagi, co wymaga uycia wzorcw o znacznych masach. Dla nich niepewno
wyznaczenia masy moe by do dua.
Rozwizaniem problemu moe by metoda, w ktrej wykorzystuje si tylko jeden wzorzec,
a obcienie zwiksza si, stosujc dodatkowe obcienia balastowe. Zakada si przy tym, e:
masa wzorca jest dokadnie wyznaczona;
niepewno jej wyznaczenia jest maa.
Zasad takiego badania pokazuje poniszy rysunek:

Rys. 24. Badanie liniowoci z uyciem balastu.

39

W punkcie P1 naley wag obciy wzorcem o masie 50 g, uzyskujemy wskazanie jako np.
50,0002. Nastpnie zdejmujemy wzorzec, a w jego miejsce stawiamy odwanik balastowy
o masie 50 g. Po ustabilizowaniu si wskazania zerujemy je, uzyskujc ponownie stan zera, czyli
0,0000 g. Do odwanika balastowego dostawiamy nasz wzorzec masy. Uzyskujemy ponownie
wskazanie wagi jako 50,0002. Zdejmujemy wzorzec i dokadamy drugi odwanik balastowy.
Uzyskane wskazanie zerujemy. Nastpnie ponownie stawiamy wzorzec masy itd. W tej procedurze
mona zerowa wskazania dla odwanikw balastowych lub je rejestrowa. Wwczas wynik
waenia wzorca naley skorygowa o wynik, jaki mamy dla odwanika balastowego.
Tym sposobem mona zbada (adiustowa) cay zakres waenia, rejestrujc (wprowadzajc)
odpowiednie korekty. Zastosowanie wzorca o mniejszej masie np. 20 g pozwala sprawdzi
liniowo w wikszej iloci punktw.
Komentarz:
W caej procedurze naley uwzgldni wpyw powtarzalnoci wskaza w tym obszarze,
ktry jest sprawdzany.
Czas badania powinien by moliwie krtki. Utrzymywanie do duego obcienia na
szalce wagi moe powodowa niewielkie jego zmiany (dryfty), ktre mona
interpretowa jako bd wskazania w badanym punkcie.
Praktycznie nie jest moliwe uzyskanie liniowoci mniejszej ni bd powtarzalnoci
w danym punkcie zakresu waenia.
Przykad realizacji procedury
Badanie liniowoci wykonano dla wagi XA 210.3Y, d = 0,01 mg. Test wykonano z interwaem 20 g.
Specyfikacja metrologiczna wagi:

Max 210 g
d=0,01 mg
Zakres tary -210 g
Liniowo 0,1 mg
Powtarzalno 0,01 mg

Widok wagi podczas badania liniowoci w caym zakresie pomiarowym.

Pomiar w punkcie 20 g.

40

Pomiar w punkcie 40g (T=20g).

Wyniki z badania wagi XA 4Y (d=0,01 mg)

No.

Deklaracja
producenta

NL
I [i] mWZ

Balast

Masa wzorca

Ii

[g]

[g]

[g]

[g]

[mg]

20,00004

0,00003

0,03

20

20,00003

0,00002

0,02

40

20,00004

0,00003

0,03

60

20,00001

0,00000

0,00

80

20,00001

0,00000

0,00

MAX

20,00001

0,10 mg

100

19,99997

- 0,00004

- 0,04

120

20,00002

0,00001

0,01

140

20,00004

0,00003

0,03

160

20,00001

0,00000

0,00

10

180

20,00005

0,00004

0,04

ENL = NLMAX =

0,04 mg

Podczas testu uzyskano maksymaln odchyk nieliniowoci jako 0,04 mg. Jest ona zgodna ze
specyfikacj techniczn. Metodyka badania liniowoci wagi z uyciem odwanikw balastowych
pozwala wyeliminowa potencjalny wpyw bdw kolejnych wzorcw na wskazanie wagi.
Wykorzystuje si tylko jeden ,,dokadny wzorzec o masie 20 g.

Odchyka [mg]

XA 210.3Y - Test liniowoci z uyciem obcie balastowych

0,06
0,05
0,04
0,03
0,02
0,01
0,00
-0,01
-0,02
-0,03
-0,04
-0,05

20

40

60

80

100

120

140

160

180

Obcienie tara (g)

41

4.6.5. Centryczno w pomiarach masy

Ocena tego, czy dany parametr jest znaczcy, wymaga jego zdefiniowana. Czym zatem jest bd
centrycznoci? Jest to odchylenie wskazania, gdy adunek NIE ZNAJDUJE si w centralnym punkcie
szalki. Praktycznie wykazuje si rnic pomidzy wskazaniem, gdy wzorzec jest postawiony
w centralnym punkcie szalki, a wskazaniem, gdy ten sam wzorzec jest postawiony innym miejscu.
Schemat badania pokazuje poniszy rysunek.

Rys. 25. Punkty badania centrycznoci wagi wg. EURAMET.

Miejsce ustawienia wzorca definiuje norma PN-EN 450501 w punkcie 3.6.2 oraz A.4.7. Prby przy
niecentrycznym obcieniu oraz EURAMET/cg-18 pkt.5.3. Eccentricity test.
Uwaga: norma EN 45501 definiuje tylko 4 punkty pomiarowe (nie ma pomiaru na rodku szalki).

Wpyw centrycznoci na wykonywane pomiary mona w zasadzie uzna za nieistotny. Jest to

wynikiem stara producenta, ktry nadzoruje ten parametr na etapie produkcji, jak i praktyk
laboratoryjnych (umieszczamy adunek na rodku szalki). Wikszo wag elektronicznych nie
wymaga specjalnych zabiegw celem wyregulowania bdu centrycznoci. W przypadku RADWAG
korekta taka odbywa si na etapie produkcji i jest niewielka (kilka dziaek elementarnych). Jest to
efektem przyjtej idei ,,Jako jest wbudowana w produkt. Oczywicie podczas kontroli
kocowej sprawdzana jest odchyka dla centrycznoci, jej warto jest podana w raporcie
kocowym.
Komentarz:
Warto tu zaznaczy, e podczas kontroli sprawdza si ten parametr wzorcem o masie ok. 1/3
Maksymalnego obcienia. Tym samym im mniejsza masa prbki, tym bd pochodzcy od
centrycznoci mniejszy. Praktycznie badanie centrycznoci wagi jest wic zasadne tylko
w przypadku, gdy waymy prbki o duych masach (powyej Max), ktre umieszcza si poza
rodkiem szalki. Dla maych mas ten parametr jest niemierzalny (wpyw powtarzalnoci jest
dominujcy). Czy zatem ten parametr naley kontrolowa?
Z pewnoci ten parametr naley sprawdzi po zainstalowaniu wagi w miejscu uytkowania.
Wynik sprawdzenia da nam odpowied, czy transport do miejsca uytkowania nie spowodowa
zmian charakterystyki wagi. W czasie eksploatacji ten parametr ma warto sta, wic kontrola
powinna by okresowa (z duym interwaem np. co kilka miesicy).

42

Przykad wyliczenia bdu centrycznoci:

Formua: E = R (i) R (1)
gdzie: E
- bd rnicowy centrycznoci
R (i) - wskazanie dla kolejnego punktu
R (1) - wskazanie dla pooenia centralnego
R (1) = 70,0003
R (2) = 70,0002
R (3) = 70,0006
R (4) = 70,0007
R (5) = 70,0002

E (2) = 70,0002 70,0003 = - 0,0001

E (3) = 70,0006 70,0003 = 0,0003
E (4) = 70,0007 70,0003 = 0,0004
E (5) = 70,0002 70,0003 = - 0,0001

W tym przypadku maksymalny rnicowy bd centrycznoci wynosi 0,0004 g.

Badanie bdu centrycznoci dla wagi XA 220/2X
Podczas badania przyjto mas wzorca jako 100 g. Zasadne jest stosowanie zwartej masy,
w przypadku bada producenta zazwyczaj sprawdza si parametr z bardziej rygorystycznymi
wymaganiami ni uytkownik.
Widok badanej wagi:

Punkt pomiarowy nr 2.

Punkt pomiarowy nr 3.

Nr

Obcienie

Masa wzorca

Niepewno

Numer wiadectwa wzorcowania

100 g

100,000053

0,05mg

6536/1735/12
Punkt pomiarowy

Wskazanie I (i) [g]

100,0001

100,0001

100,0001

100,0002

100,0001

ISOKYG = I (i) - masa WZ.

0,000047

0,000147

0,000047

0,0001

0,0000

Odchyka= ISKOR (2-5) - I(SKOR-1)

0,000047

0,000047

0,0000

0,0000

MPE wg. PN-EN 45501

0,0010 g

Specyfikacja producenta

0,0002 g

Zgodno ze specyfikacj producenta

TAK

43

4.6.6. Stabilno czuoci w czasie

Rzecz oczywist dla kadego uytkownika wagi jest to, e wac jakkolwiek prbk, uzyskujemy
wynik prawdziwy. Taka ocena wynika gwnie z tego, co obserwujemy wok nas. Nikt nie
zastanawia si, czy odczyt na zegarku jest dokadny czy nie. Tak samo dla temperatury otoczenia
czy wilgotnoci. Czemu wic nie zastosowa takiego podejcia rwnie do wag elektronicznych
przecie to podobny odczyt. Tu jednak pojawia si pewien problem zwizany z rozdzielczoci.
Najlepiej to pokaza poprzez porwnanie do innych wielkoci.
Typowa waga uywana w Laboratorium ma obcienie maksymalne 220 g i dziak elementarn
0,1 mg. To daje rozdzielczo do znaczn, bo 2 200 000 (220g/0,0001g). Bd wyznaczania masy
prbki podczas waenia zazwyczaj nie jest wikszy ni okoo 3 dziaki elementarne. Odnoszc ten
bd do pomiaru dugoci, to tak, jakby zmierzy odlego 2 km, nie popeniajc bdu wikszego
ni 3 mm. W jaki sposb zatem waga elektroniczna zapewnia taki poziom dokadnoci?
Odpowied zawarta jest w konstrukcji wagi. Zawiera ona wysoko stabilne ukady elektroniczne,
ktrych dryfty w czasie s niewielkie. Dodatkowo, w czasie produkcji jest sprawdzana
i kompensowana ich zaleno wzgldem zmiennych warunkw zewntrznych. Dziki temu
uzyskuje si stabilno i dokadno wskaza. Cay zakres pomiarowy wagi jest sprawdzany
wzorcami masy. Wprowadza si odpowiednie korekty, uzyskujc liniow zaleno wskazania
wzgldem obcienia.
Pozostaje ustalenie dokadnoci, ktr uzyskuje si poprzez porwnanie wyniku waenia
wewntrznego wzorca masy z jego wartoci referencyjn. Ten proces powinno si poprawnie
nazywa adiustacj (czyli regulowaniem), cho bardziej popularna jest nazwa kalibracja. Jak dziaa
ten mechanizm pokazuje poniszy rysunek.

Rys. 26. Zasada dziaania adiustacji (kalibracji) automatycznej.

Wykres grny pokazuje, jak moe ksztatowa si bd wskaza wagi po zaczeniu do sieci.
Wykres dolny to dynamika zmian temperatury wewntrznej wagi. Tak wic, po zaczeniu wagi do
sieci moemy oczekiwa dynamicznej zmiany temperatury. Poniewa ukady elektroniczne
rwnie wymagaj stabilnoci, wystpuje niewielki bd wskaza. Z tego powodu wagi posiadaj
tzw. kalibracj startow, ktr pokazuje punkt oznaczony CAL 1.

44

Zauwamy, e po kalibracji bd wskaza maleje praktycznie do zera. Na bieco rejestrowana jest

temperatura wagi, wic atwo diagnozowa jej dynamik.
Ten parametr jest wykorzystany do inicjacji kolejnej kalibracji tzw. kalibracji temperaturowej
[CAL 2]. Jest ona konieczna, eby wyeliminowa bd wskaza, ktry jest efektem zmian
temperatury wewntrznej wagi. Taki sam mechanizm wykorzystuje si podczas obserwacji
dalszych zmian temperatury. Wspczynnik k jest wartoci dobieran dowiadczalnie,
charakterystyczn dla danej serii wag.
Z chwil, gdy osigamy stabilno termiczn wagi tzn. T/t < k, zacza si mechanizm kalibracji
z uwzgldnieniem upywu czasu [CAL 4]. Jego zadaniem jest eliminacja bdw bdcych efektem
niewielkich dryftw ukadw pomiarowych wagi. Przedstawione rozwizanie dziaa w peni
automatycznie, gwarantujc praktycznie dokadno wskaza w kadym momencie.
Podczas przygotowania do pomiarw, zaleca si wykonanie adiustacji w sposb pautomatyczny
poprzez nacinicie przycisku. W kwestii warunkw zewntrznych, to pamita naley, e istotna
jest dynamika zmian temperatury (T/t). Ten stan dla jednych wag bdzie by moe powodem
znacznego bdu, ale dla innych zupenie nieistotny. Pomocna jest tu wskazwka:
Im mniejsza warto dziaki elementarnej [d], tym wiksza podatno
wagi ma zmiany temperatury oraz wilgotnoci.
Komentarz:
Pokazany mechanizm tzw. ,,bdu dynamicznego wystpuje w kadej wadze. Jednake dopiero
konstrukcje o znacznej rozdzielczoci (mikrowagi) pozwalaj obserwowa to zjawisko. Std mona
wycign do oczywisty wniosek, e problem nie dotyczy wag o mniejszych rozdzielczociach (d
= 1 mg, d = 10 mg itd.). Oczywicie uytkowanie wagi w zmiennych warunkach rodowiskowych
nie zawsze musi prowadzi do znacznych bdw wskaza. To, czy one wystpi, zaley od
odpornoci wagi na te czynniki. RADWAG dla swoich kluczowych produktw realizuje cykl bada z
zakresu odpornoci na dynamiczne zmiany temperatury. Otrzymane informacje su nam do
doskonalenia wyrobw.
Wagi umieszcza si w komorze temperaturowej, sprawdza si ich powtarzalno referencyjn [P0].
Nastpnie zmienia si temperatur, badajc okresowo powtarzalno wskaza kadej wagi
[P1..P7]. Zmienno rodowiska pokazuje poniszy wykres.

Rys. 27. Monitoring warunkw rodowiskowych modu THB prod. RADWAG.

45

5. Analiza systemu pomiarowego (MSA)

Uzyskiwanie optymalnych wynikw w czasie pomiarw wymaga dokadnego poznania
moliwoci wagi jako urzdzenia pomiarowego. Nie zmierzamy tu do dogbnego badania
wszystkiego, co mona zbada, ale do wskazania pewnych istotnych obszarw. W zwizku z tym
nasze dziaania powinny by wstpnie przeanalizowane (co sugeruje tytu), a nastpnie
zaplanowane.
Na pocztku pojawi si moe powszechny problem z okreleniem wymaga, jakie stawiamy
wadze. Najatwiejsza droga to stwierdzenie, e ma by dokadnie tak, jak podaje specyfikacja.
Warto tu zauway, e sprostanie tym wymogom nie musi by tak atwe, jak si wydaje. Kade
miejsce cechuje si innymi warunkami, dynamik zmian, posiadamy rne umiejtnoci, inaczej
interpretujemy zachowania wagi. Warto wic czasami zastanowi si, jaka jest optymalna
dokadno waenia dla naszych prbek. Z bada wasnych i dostpnych informacji wiemy, e
pomiar masy jest obarczony bdem powtarzalnoci i liniowoci. Podstawowe informacje zatem
na pocztek mamy.

5.1. MSA dla pomiarw masy

Okrelenie masy waonego obiektu jest jedn z prostszych czynnoci. Kadziemy prbk na szalk,
waga pokazuje wynik, ktry jest przyjmowany intuicyjnie jako warto prawdziwa. Czego zatem
powinna dotyczy analiza takiego procesu? W zasadzie powinnimy zacz od pocztku, czyli od
walidacji. Czym zatem ona jest?
Walidacj mona sprecyzowa jako dziaanie majce na celu potwierdzenie w sposb
udokumentowany i zgodny z zasadami Dobrej Praktyki Wytwarzania, e procedury, procesy,
urzdzenia, materiay, czynnoci i systemy rzeczywicie prowadz do zaplanowanych wynikw. Co
zatem uzyskujemy po przeprowadzeniu walidacji wagi?
Uzyskujemy obiektywn ocen, e bdy pomiaru bd si mieci w okrelonych kryteriach.
Sprawdza mona rwnie wymagania w zakresie funkcjonalnoci, ergonomicznoci, szybkoci,
jeeli takie byy przedstawione. W strukturze walidacji wyrnia si pewne procesy zwane
Kwalifikacjami; takie jak:

kwalifikacja projektu (DQ)

kwalifikacja instalacyjna (IQ)
kwalifikacja operacyjna (OQ)
kwalifikacja procesu (PQ)

Proces walidacji jest do dokadnie sprecyzowany poprzez Polityk Walidacji, Dokumentacj oraz
proces Kwalifikacji. Podstawowe wymagania w tym zakresie zawiera Rozporzdzenie Ministra
Zdrowia z dnia 1 padziernika 2008r, W sprawie wymaga Dobrej Praktyki Wytwarzania Dz. U. z
dn. 17.10.2008r.

46

Nasz analiz systemu pomiarowego mona rozoy na pewne elementy skadowe. Zamy, e
dwa pierwsze etapy mamy poza sob. Dokonano wyboru typu wagi (DQ) zgodnie
z projektem oraz zainstalowano j w miejscu pracy (IQ). Mamy wic obiekt prawie gotowy do
uytkowania. W tym momencie mamy do wyboru dwie drogi. Ta dusza to analiza, kontrola
wszystkich parametrw wagi, niezalenie od zakresu prac, jakie przewiduje si do tego stanowiska.
Taka analiza zazwyczaj zawiera sprawdzenie dokadnoci dla mas netto oraz mas brutto,
powtarzalnoci oraz liniowoci. Te parametry zostay omwione wczeniej.
Drugie podejcie to analiza tylko tych parametrw, ktre s istotne. Takim przypadkiem jest
zdecydowanie waenie maych mas, np. pomiar masy filtra przy pomiarze zapylenia.
Tu kontroli moe podlega tylko powtarzalno wskaza wagi jako parametr decydujcy
o dokadnoci. Inne parametry wagi s mao istotne.
Niezalenie od iloci analizowanych parametrw, naley okreli metod sprawdzenia oraz
kryteria akceptacji. Wikszo procedur wykorzystuje do dobrze znane wymagania przepisw
prawnych (PN-EN 45501, OIML R 76-1). Ich zalet jest powszechno oraz to, e wzgldem nich
oceniane s wagi podczas legalizacji (oceny zgodnoci). O ile mona zaadaptowa metod badania,
to wielkoci bdw chyba raczej nie. Wynika to gwnie z ,,rozpitoci tych bdw.
W uytkowaniu mog by dwukrotnie wiksze ni podczas legalizacji (oceny zgodnoci).
Specyfikacj tych bdw zawiera rozdzia Kryteria akceptacji.
Trudno sobie wyobrazi sytuacj, e dla prbki o masie 2 g, waonej na wadze z dziak
elementarn d=0,1 mg, akceptujemy bd wskaza w wielkoci 1 mg. Tu wida zderzenie systemu
prawnego (nadzr pastwa) i wymaga w procesach laboratoryjnych. Ma to wymiar nie tylko
jakociowy, ale te ekonomiczny (cena prbki wykorzystywanej w badaniach). Opisana
rozbieno jest szczeglnie widoczna dla mikrowag, w ktrych mamy dziak elementarna
d= 1 g.

Rys. 28. Bdy wag elektronicznych wedug przepisw prawnych.

Dla tych wag uregulowania prawne dopuszczaj max bd w wielkoci 1 mg, a praktycznie
moemy oczekiwa bdu na poziomie 0,002 mg. Z tego te powodu warto wykorzystywa
metody badania, ale zakres bdw ustala wzgldem wasnych wymaga.

47

5.2. MSA dla pomiarw wilgotnoci

Podstaw do wyznaczenia wilgotnoci jest co najmniej dwukrotny pomiar masy. Pierwszy stan to
masa pocztkowa prbki, drugi to masa kocowa. To, co dzieje si pomidzy tymi dwoma stanami,
jest
w
zasadzie
nieistotne.
Prbk
mona
ogrzewa
na
rne
sposoby.
W przypadku wagosuszarki mamy cigy pomiar masy prbki w czasie, gdy jest ona ogrzewana.
Nie zmierzamy tu do definiowania samego procesu, ale do metody sprawdzenia tego, czy
wagosuszarka jest sprawna.
Analiza systemu pomiarowego w przypadku wagosuszarek powinna obejmowa dwa obszary.
Pierwszy z nich to pomiar masy, tu sytuacja jest do prosta i sprowadza si do wyznaczenia takich
parametrw wagi jak:
powtarzalno
liniowo
centryczno
Oczywicie, podczas tych testw posugujemy si wzorcami masy, ktrych bdy s znane. Analiza
wynikw da nam informacje o maksymalnych bdach wagi podczas waenia prbek.
Z dowiadczenia mona stwierdzi, e to co otrzymamy jest w zasadzie nieistotne dla pomiarw
wilgotnoci. To stwierdzenie jest w zupenoci zasadne. Dlaczego?
Wagosuszarki maj niezbyt du rozdzielczo, tote mona przyj, e ich charakterystyka
w zakresie liniowoci jest prawie idealna. Jedyny bd pomiaru masy prbki bdzie efektem
powtarzalnoci. Tu mona spodziewa si rozrzutu kilku dziaek odczytowych (2 3d). To, czy
wyznaczamy wilgotno z mas pocztkow 2,997 g czy 2,995 g, nie ma praktycznie adnego
znaczenia. Czy zatem parametry te warto sprawdza?
Odpowied na to pytanie jest zalena od stopnia wykorzystania wagosuszarki. Pamitajmy, e jest
to urzdzenie suce rwnie do pomiaru masy, cho zakres jego wykorzystania jest ograniczony
(wielko komory, szczelno, itp.).

Dokadno wagosuszarki po wykonaniu

adiustacji wzorcem zewntrznym.

Bd pomiaru masy w pocztkowym zakresie waenia

(wzorzec o masie jak dla typowych prbek).

W kwestii stabilnoci ukadu wagowego w czasie naley:

uwzgldni fakt, e wagosuszarka ma adiustacj wzorcem zewntrznym;
wszystkie pomiary powinny by wykonywane po wykonaniu adiustacji - eliminuje si tym
samym bd wynikajcy z dryftw.

48

W kwestii pomiarw wilgotnoci problem MSA jest troch bardziej skomplikowany, poniewa
mamy kilka obszarw, w ktrych naley:

Okreli stabilno temperatury suszenia.

Wymagany jest tu test z wykorzystaniem zewntrznego termometru kontrolnego, ktry powinien mie
wiadectwo wzorcowania. Badanie polega na wyznaczeniu rnicy pomidzy temperatur zadan
a temperatur kontroln po okresie stabilizacji. W wagosuszarkach serii MA 3Y oraz MAC/MAX
(produkcja od 06/2013) ten test mona dokumentowa poprzez wydruk. Przykad takiego wydruk
zamieszczony jest poniej.
----------------- Test komory suszenia ----------------Uytkownik
Service
Czas rozpoczcia
2013.06.04 12:09:16
Typ wagi
MA 3Y.NP
ID wagi
392675
Nr zestawu kalibracyjnego pt-105
Temperatura zadana
Temperatura kocowa
Temperatura zmierzona
Dopuszczalny bd

120 C
120 C
121 C
+/- 3 C

Status
OK
---------------------------------------------------------------

Tu powstaje pytanie: jak zmienno temperatury wpywa na wynik wilgotnoci prbki? Pytanie
do istotne, ale odpowiedzi prostej nie ma. Przyjmuje si oglnie, e wahanie temperatury
suszenia ok. 2oC nie wpywa na wynik wilgotnoci.

Okreli dokadno pomiaru wilgotnoci wagosuszarki.

Ten etap w oglnym ujciu polega na badaniu wilgotnoci takiej prbki, ktrej parametry s
powtarzalne. Najprostsz metod stosowan rwnie przez narodowe instytuty metrologiczne
(Biaoru,
Ukraina, Rosja) jest suszenie wody destylowanej z piaskiem kwarcowym o staej
gramaturze.
Dobierajc odpowiednie proporcje piasku i wody, mona otrzyma wilgotnoci z
zakresu kilku do
kilkudziesiciu procent. Procedura pracochonna, wic deklaracja
producenta
w tej materii powinna by wystarczajca.
Innym rozwizaniem s prbki o ,,znanej wilgotnoci tzw. zeolity. Test polega na suszeniu takiej
prbki w okrelonej temperaturze, a otrzymany wynik naley korygowa o pewn warto, ktra jest
zalena od wilgotnoci i temperatury otoczenia. Wilgotno prbki referencyjnej nie jest ,,dokadna
i zawiera si w tolerancji od 1 % do 1,5 %. Z tego te powodu trudno mwi w przypadku tej metody
o tym, e gwarantuje ona okrelenie tego, jak dokadne wskazania wilgotnoci s moliwe do
uzyskania. Jest to raczej test dla pokazania tego, e wszystkie mechanizmy wagosuszarki dziaaj
sprawnie.

Okreli dokadno pomiaru wilgotnoci dla wasnych prbek.

Tu naley dziaa dwuetapowo. Po pierwsze wykonujemy pomiar wilgotnoci prbki,
wykorzystujc metod referencyjn. Nastpnie, znajc wynik z metody referencyjnej,
optymalizujemy parametry wagosuszarki , tzn. dobieramy temperatur suszenia, wielko prbki, tryb
zakoczenia tak, eby osign podobny wynik. Rnica pomidzy wynikiem referencyjnym a wynikiem
z wagosuszarki bdzie dokadnoci pomiaru wilgotnoci. Tu warto zauway, e niektre prbki
wykazuj pewien rozrzut wynikw wilgotnoci, nawet podczas testw w metodzie referencyjnej.

49

Okreli zmienno wskaza.

Po zakoczeniu optymalizacji wykonujemy seri bada wilgotnoci kilku prbek pobranych z tego
samego miejsca. Otrzymamy pewien rozrzut wskaza wok tzw. wartoci prawdziwej
(referencyjnej). Ten parametr mona powiza z etapem poprzednim.

Pozostaje jeszcze pytanie jak przedstawia si stabilno prbki w czasie. Przy zaoeniu, e
przecitna wilgotno powietrza waha si w granicach 30 % - 50%, moemy spodziewa si
procesw absorpcji wilgoci przez prbk. Kluczowym elementem jest zatem sposb
przygotowania, przechowywania, stabilizacji prbek. Otrzymany wynik wilgotnoci moe by
obarczony dodatkowymi bdami, wynikajcymi ze sposobu realizacji caego procesu.

Komentarz:
Zrealizowana ocena systemu pomiarowego wagosuszarki jest pierwszym, najwaniejszym etapem
podczas walidacji metod suszenia. Powszechno wagosuszarek powinna wrcz zachca do
takich dziaa, zwaszcza e maj one wsparcie producenta; przynajmniej w przypadku RADWAG.
Warto wspomnie, e idea walidacji zostaa stworzona rwnie po to, eby nie hamowa postpu
technicznego. Ten postp to nie tylko budowa, konstrukcja, ale rwnie metoda. Jeeli mona
z ich pomoc uzyska zbiene wyniki z metod referencyjn, warto je stosowa.

50

6. Wzorce masy a odwaniki

Podczas okresowej kontroli wag nikt si nie zastawia, czy posuguje si odwanikiem, czy te
wzorcem masy. Znacznie waniejsze jest to, jaka jest masa wzorca (odwanika) oraz jakie jest
wskazanie wagi, wynik pokazuje jej dokadno dla danego obcienia. Takie podejcie
prezentuje najprostszy mechanizm wykorzystania metod i przyrzdw celem ustalenia stanu
technicznego urzdzenia (wagi).
Pomidzy odwanikami a wzorcami masy istniej dwie podstawowe rnice.
1.

Masa odwanikw jest ustalona z pewn tolerancj, a masa wzorcw masy moe by
dowolna. Praktycznie wic kady element, ktry cechuje stao masy, moe by wzorcem
masy.

2.

Ksztat odwanikw jest dokadnie zdefiniowany, a ksztat wzorca masy moe by dowolny.
Jest on dobierany do przewidywanego zastosowania. Tak jest w przypadku wag
elektronicznych. Wewntrzna masa adiustacyjna ma ksztat dopasowany do konstrukcji wagi.
Przykad takiego rozwizania wida poniej.

Odwaniki jako wzorce masy.

Okrelanie masy wzorca

wag AS (produkowanych do 2015r.)

Wzorzec masy wag serii PS

zainstalowany w konstrukcji wagi
(produkowanych do 2015r.)

Jak wida z powyszych opisw, kady odwanik moe by wzorcem masy, ale nie kady wzorzec
masy jest odwanikiem. Wzorzec masy moe mie dowoln mas np. 95,7654 g. Dla tej masy nie
jest podawany maksymalny bd, ale niepewno, z jak ta masa bya wyznaczona.
Ocena przydatnoci wagi do pracy wymaga niewtpliwie wykorzystania odwanikw (wzorcw
masy). Dla innych procesw, takich jak porwnywanie, okrelanie odchyki, zastosowanie maj
elementy wzorcowe (idealne). Ich masa stanowi punkt odniesienia wzgldem wszystkich
kolejnych elementw. Tu wida, e pojcie wzorca jest wykorzystywane nie tylko w aspekcie
metrologicznym, ale rwnie przemysowym.
W niektrych aplikacjach wzorzec nie zawsze jest materialnym obiektem, czasami ma wymiar
czysto teoretyczny. Jest wwczas tak mas obiektu jaka powinna by osignita w realizowanym
procesie produkcyjnym.

51

Adiustacja czy te badanie niektrych parametrw wagi wymaga odpowiednich odwanikw

(wzorcw masy). W odniesieniu do nich stosuje si pojcie maksymalnego dopuszczalnego bdu,
oznaczonego jako m (np. 20 g 0,8 mg). Wymagania w kwestii odwanikw zawieraj te
niektre dokumenty normatywne, np.:
PN-EN 45501, pkt. 3.7.1. Odwaniki:
Bd wzorca masy (odwanika), stosowanego przy legalizacji nie powinien by wikszy ni 1/3
bdw granicznych dopuszczalnych dla danego obcienia.
OIML R 111-1, pkt. 5.2. Niepewno rozszerzona:
Dla kadego odwanika niepewno rozszerzona U dla k =2 masy konwencjonalnej powinna by
mniejsza lub rwna 1/3 Max. bdu.
U 1/3 m

(8)

Poniej podano zestawienie wymaga dla kilku odwanikw w klasach dokadnoci wg OIML
R111-1. Warto tu zaznaczy, e o przynalenoci do klasy decyduje nie tylko maksymalny bd
odwanika, ale rwnie niepewno wyznaczenia jego masy.

Nomina

E1

E2

F1

F2

Max. dopuszczalny bd m
200 mg

0,006 mg

0,02 mg

0,06 mg

0,2 mg

2g

0,012 mg

0,04 mg

0,12 mg

0,4 mg

20 g

0,025 mg

0,08 mg

0,25 mg

0,8 mg

200 g

0,1 mg

0,3 mg

1 mg

3 mg

[d] wagi

Zakres stosowania wzorcw

0,001 mg

0,01 mg

0,1 mg

1 mg

Moliwoci zastosowania odwanikw do rnych typw wag.

52

7. Gsto powietrza w pomiarach masy

Gdy mwimy na temat siy wyporu, to zazwyczaj pierwsze skojarzenie, jakie si pojawia, to
oddziaywanie, jakie zachodzi w wodzie. Jest to jak najbardziej naturalne, przecie kady takie
zjawisko widzia, czy wrcz by obiektem tego dziaania. Otaczajce nas powietrze ma gsto
wielokrotnie mniejsz ni woda, wic oddziaywania siy wyporu nie odczuwamy. Ma ona
jednak pewien niewielki udzia podczas waenia prbek o rnych gstociach. W dalszej czci
opracowania pokazane zostan moliwoci kompensowania wpywu siy wyporu poprzez
zastosowanie dwch metod. Pierwsza wykorzystuje wzorce masy, druga wykorzystuje czujniki
elektroniczne.
Naley pamita o tym, e pomiar masy z wykorzystaniem wag elektronicznych polega na
okreleniu siy, z jak waony obiekt jest przycigany przez Ziemi. T zaleno mona wyrazi
jako:

FG m g

(9)

gdzie: FG sia grawitacyjna [N]

m masa ciaa [g]
g przypieszenie ziemskie [ok. 9,81 m/s2]

Rys. 29. Sia grawitacyjna w procesie waenia.

To, jak otrzymuje si wynik waenia, w skrcie przedstawiono podczas omawiania systemw
pomiarowych (pkt. 4.1.)

7.1. Sia wyporu

Sia wyporu jest to sia dziaajca na ciao zanurzone w pynie, czyli w cieczy lub gazie
w obecnoci cienia. Jest skierowana pionowo do gry, przeciwnie do ciaru. Warto siy
wyporu jest rwna ciarowi pynu wypartego przez to ciao.

Fw g V
gdzie:
g
V

(10)

gsto orodka, w ktrym znajduje si ciao (cieczy lub gazu)

przyspieszenie ziemskie
objto wypieranego pynu rwna objtoci czci ciaa zanurzonego w pynie

53

W przypadku wag elektronicznych mamy wic nastpujcy ukad si biorcych udzia

w procesie waenia:

Rys. 30. Ukad si w procesie waenia

gdzie: FG sia grawitacyjna

FC sia rwnowaca si grawitacyjn
FW sia wyporu
Analizujc ten ukad si mona stwierdzi, e sia grawitacyjna jest wartoci sta w danym
miejscu pracy. Sia rwnowaca jest odpowiedzi wagi na si grawitacyjn, wic rwnie jest
wartoci sta. Jedyn zmienn, ktra powinna by kalkulowana praktycznie w trybie cigym dla
wag o duych rozdzielczociach, jest sia wyporu.
Taki wymg jest wynikiem tego, e sia wyporu jest zalena od gstoci powietrza
atmosferycznego w miejscu pracy. Gsto jest natomiast zalena od cinienia, temperatury oraz
wilgotnoci
Korygujc uzyskany wynik waenia o si wyporu, uzyskujemy prawdziw mas prbki, podobnie
jak podczas waenia w prni. Mona wwczas analizowa dryfty masy prbki w czasie,
np. waenie rnicowe, eliminujc bd pochodzcy od zmiennej siy wyporu. Jest to wane, gdy
pomiar odbywa si z du rozdzielczoci np. 200 g x 10 g 2g x 0,1 g.
Oczywicie zakada si, e proces wagowy jest realizowany poprawnie tzn. im mniejsza masa
prbki, tym wiksza dokadno wagi. Praktycznie tak procedur stosuje si do wzorcowania
pastwowych wzorcw pomiarowych masy oraz najwyszej klasy wzorcw pomiarowych masy.

7.2. Ocena bdw pochodzcych od siy wyporu

Zmienna sia wyporu podczas pomiarw masy moe wpywa na bd wskaza. Wielko tego
bdu zaley nie tylko od siy wyporu ale rwnie od gstoci waonej prbki oraz jej masy. Tu
warto wiedzie, e wagi s adiustowane fabrycznie za pomoc wzorcw stalowych o gstoci
okoo 8000kg/m3 w zwizku z tym:
pomiar masy prbek o gstociach zblionych do gstoci stali bdzie prawie zawsze
poprawny,
dla prbek o maych gstociach rzdu 500 4000 kg/m3 bd wynikajcy ze zmian
gstoci powietrza moe by znaczny.
eby skorygowa wpyw siy wyporu na proces waenia, naley wyznaczy dwie wartoci. Pierwsza
z nich to gsto powietrza, druga to gsto badanej prbki.

54

Formua dla wyliczenia gstoci powietrza przedstawiona jest poniej [1]:

a
gdzie: a
p
h
t

0,348444 p h(0, 00252 t 0, 020582)

273,15 t

(11)

gsto powietrza [kg/m3]

cinienie atmosferyczne (600 hPa p 1100 hPa)
wilgotno powietrza (20% h 80%)
temperatura powietrza (15oC t 27 oC)

Celem wyliczenia poprawnej masy (skorygowanej o si wyporu) naley otrzymany wynik waenia
pomnoy przez wspczynnik wedug zalenoci:

mc m

1 0
c
1

(12)

gdzie: mc masa prbki

3
0 gsto powietrza [kg/m ]
3
gsto wzorca, ktrym bya adjustowana waga [8000kg/m ]
3
c gsto prbki, ktra jest waona [kg/m ]
m wynik waenia pokazany przez wag

Przykad:
Cinienie powietrza 996 hPa, wilgotno 45 %, temperatura 25 oC, prbka typu skra o gstoci
860 kg/m3 i masie m1=80 g.
Wyliczenie gstoci powietrza:

0,348444 996 45 (0,00252 25 0,020582)

1,1576kg / m3
273,15 25

Wyliczenie rzeczywistej masy m2 prbki:

3
1 1,1576kg/m
8000kg/m3
m2
80 g 80,096238 g
3
1,1576kg/m
1
860kg/m3

55

Rzeczywista masa prbki (po skorygowaniu o gsto powietrza) wynosi 80,096238g, co

w praktyce oznacza, e udzia siy wyporu w tym procesie waenia wynosi:
m2 m1 = 80,096238 g 80 g = 0,096238 g
Pomiar masy prbek w prni jest do rzadko wykonywany w praktyce laboratoryjnej,
ze wzgldu na brak wyposaenia. Zasadne wydaje si wic zastosowanie wspczynnika
kompensujcego wpyw siy wyporu jest to rozwizanie znacznie prostsze.
W wagach serii 3Y produkcji RADWAG wszystkie przeliczenia s wykonywane automatycznie,
w zasadzie jedyn wymagan informacj, ktr naley wpisa w odpowiednim menu, jest gsto
prbki.

7.3. Praktyczne aspekty korekty wpywu siy wyporu na wynik pomiaru

Wspczynnik korygujcy wpyw siy wyporu na pomiar masy jest konieczny wwczas, gdy:
wymagana jest informacja o rzeczywistej masie prbki. Moe to mie do istotne
znaczenie wtedy, gdy ta sama prbka jest wielokrotnie waona w duych odstpach
czasu;
obserwowana jest zmiana masy prbki w dugim okresie czasu.
Wpyw zmiennej gstoci powietrza na wynik pomiaru moe by wwczas znaczcy. eby tego
unikn, musimy wiedzie, jak zmienna gsto powietrza wpywa na pomiar. Wielko bdu, jaki
moe powsta, gdy t sam prbk waymy w pewnych odstpach czasu, jest zalena od:
zmian gstoci powietrza w czasie;
rnicy, jaka wystpuje pomidzy gstoci wzorca (8000kg/m3), ktrym adiustowana jest
waga a gstoci prbki.
Przy zaoeniu, e typowa zmiana cinienia powietrza wynosi ok. 30 hPa, a w pomieszczeniu
wagowym temperatura i wilgotno s wielkociami staymi, moliwe jest oszacowanie
zmiennoci masy praktycznie kadej prbki. Takie dziaania s zasadne wtedy, gdy rejestrujemy
mas prbki z odpowiedni dokadnoci. Poniej s przedstawione wykresy, pokazujce dryft
cinienia w krtszym i duszym okresie czasu.

Rys. 31. Rejestracja zmian cinienia atmosferycznego w okresie 07/02 do 16/02/2012.

Cakowita zmiana cinienia w tym okresie wyniosa 55 hPa, a w okresie od 13 do 15 lutego

cinienie zmienio si o 35 hPa.

56

Rys. 32. Rejestracja zmian cinienia atmosferycznego w okresie 01/01 do 16/02/2012.

Rejestracja zmian cinienia w duszym okresie czasu (47 dni) pokazuje, e ten czynnik cechuje si
do du zmiennoci. Naley to uwzgldnia wwczas, gdy prowadzi si dugotrwa obserwacj
masy tej samej prbki.

7.4. Warto siy wyporu podczas waenia materiaw o rnych gstociach

Wielko bdu, jaki wnosi do wyniku waenia sia wyporu, mona oceni, zakadajc stao
wszystkich parametrw w warunkach odniesienia. Rnica pomidzy mas wskazan przez wag,
a mas skorygowan (o si wyporu) bdzie zalena od objtoci adunku (jego masy). Przyjmujc,
e cinienie wynosi 1013 hPa, temperatura = 20oC, wilgotno = 40%, uzyskujemy nastpujce
wartoci dla przykadowych materiaw.
Masa
prbki

Drewno
800 kg/m3

Woda
1000 kg/m3

Guma
1600 kg/m3

Kreda
2000 kg/m3

Tantal
16600 kg/m3

Odchylenie od wartoci prawdziwej [mg]

0,001 g

0,001

0,001

0,000

0,000

0,000

0,01 g
0,1 g

0,013
0,135

0,010
0,105

0,006
0,060

0,003
0,033

0,000
- 0,008

1g

1,352

1,051

0,600

0,330

- 0,078

10 g
20 g

13,520
27,041

10,513
21,025

6,005
12,009

3,302
6,603

- 0,777
- 1,554

40 g
60 g

54,081
81,122

42,051
63,076

24,018
36,027

13,206
19,810

- 3,109
- 4,663

80 g

108,163

84,101

48,036

26,413

- 6,217

100 g

135,203

105,127

60,045

33,016

- 7,772

Z danych tabelarycznych wynikaj zalenoci, ktre mona opisa nastpujco:

im mniejsza gsto prbki, tym wiksze odchylenie od wartoci prawdziwej;
im mniejsza masa prbki przy danej gstoci, tym mniejsze odchylenie od wartoci
prawdziwej.
Przez warto prawdziw naley w tym przypadku rozumie pomiar, na ktry nie wpywa sia
wyporu, czyli pomiar w prni.

57

7.5. Sposoby korekcji siy wyporu wykorzystywane w wagach RADWAG

Funkcja korygujca si wyporu wymaga informacji o aktualnej gstoci powietrza oraz
o gstoci waonej prbki. Na podstawie tych danych wyznaczany jest wspczynnik korygujcy.
Podczas pomiaru mamy zatem udzia tylko siy grawitacyjnej. W wagach produkcji RADWAG serii
3Y wykorzystywane s dwie metody korekcji siy wyporu. Poniej omwiona jest ich zasada
dziaania oraz zalenoci, jakie pomidzy nimi zachodz.
7.5.1. Metoda pautomatyczna z zastosowaniem wzorcw masy
Jest metod dwuetapow, w ktrej naley wyznaczy gsto powietrza poprzez waenie dwch
wzorcw (stalowego i aluminiowego) o takiej samej masie, ale o rnej gstoci. Nastpnie
obliczon warto naley wykorzysta w funkcji korekcji wypornoci. Schemat postpowania
pokazuje poniszy rysunek.

Rys. 33. Kolejno postpowania w Metodzie 1.

Ta metoda skada si z trzech zasadniczych elementw, w ktrych mona poszukiwa

ewentualnych przyczyn niedokadnoci. Pierwszy to informacje dotyczce gstoci wzorcw oraz
ich mas. Zarwno gsto, jak i mas wzorcw, znajdziemy w wiadectwie wzorcowania. Dla
szczegowych analiz mona szacowa wpyw niepewnoci wyznaczenia tych wartoci na kocowy
wynik pomiaru.

58

Zestaw wzorcw do wyznaczania gstoci powietrza:

(1) wzorzec aluminiowy, (2) wzorzec stalowy.

Drugi obszar to pomiar masy dwch wzorcw. Przy zaoeniu, e czuo wagi jest poprawna,
jedyne znaczenie ma powtarzalnoci wskaza wagi. Gsto powietrza wyliczana jest z zalenoci:

gdzie: m AL
m ST
W ST
W AL
AL
ST

m AL WST mST WAL

m AL WST mST WAL

AL
ST

(13)

skorygowana masa wzorca aluminiowego

skorygowana masa wzorca stalowego
wynik waenia wzorca stalowego
wynik waenia wzorca aluminiowego
gsto wzorca aluminiowego (2.7 g/cm3)
gsto wzorca stalowego (8.0 g/cm3)

Mas skorygowan wzorca aluminiowego oraz stalowego wyznacza si, wykorzystujc ponisze
zalenoci:

1,2kg / m 3
8000kg / m 3

1,2kg / m 3
1
ST

mST M ST

gdzie: MST
MAL

1,2kg / m 3
8000kg / m 3
M AL
1,2kg / m 3
1
AL
1

m AL

wynik waenia stalowej masy referencyjnej

wynik waenia aluminiowej masy referencyjnej

Mona przyj, e w idealnych warunkach wynik waenia masy referencyjnej jest rwny masie
referencyjnej.
Trzeci obszar to wykorzystanie wyznaczonej gstoci powietrza w funkcji korekcji wyporu. Tu
w zasadzie nastpuje tylko przeliczenie wartoci, wic potencjalny bd mona wykluczy. Analiza
metody wyznaczania gstoci nasuwa wniosek, e najwaniejszym elementem jest proces
waenia, ktre decyduje o dokadnoci tej metody.

59

7.5.2. Metoda 2 automatyczna z wykorzystaniem czujnikw

Rozwizanie techniczne wykorzystane w tej metodzie jest nowoci, dziaaniem innowacyjnym
w konstrukcji wag laboratoryjnych. RADWAG jako pierwszy z producentw wag zastosowa
elektroniczny pomiar cinienia poprzez czujniki zintegrowane z wag. W tej metodzie jedyn
informacj, jak naley poda, jest gsto prbki. Wszystkie inne informacje zwizane
z warunkami rodowiskowymi pobierane s automatycznie w trybie online. Informacja
o temperaturze, wilgotnoci, cinieniu oraz gstoci powietrza moe by:
przesana z czujnikw zainstalowanych wewntrz wagi
lub
pobrana z moduu zewntrznego THB, modu zewntrzny jest mobilnym ukadem
pomiarowym, ktry podczamy do portu wagi.
Schemat postpowania pokazuje poniszy rysunek:

Rys. 34. Kolejno postpowania w Metodzie nr 2.

Modu rodowiskowy wagi moe obsugiwa zarwno czujniki wewntrzne, jak i czujniki
zewntrzne. Mona go zatem wykorzysta do pomiaru temperatury i wilgotnoci w innej czci
Laboratorium. Dugo kabla czcego modu zewntrzny z wag wynosi 1,5 m. Dodatkow zalet
zewntrznego moduu THB jest moliwo podczenia go do programu komputerowego.

60

Widok wywietlacza wagi z aktywnymi czujnikami wewntrznymi oraz podczonym zewntrznym

moduem rodowiskowym pokazuje poniszy rysunek:

Rys. 35. Wywietlacz wagi z aktywnym panelem warunkw rodowiskowych.

Czujniki wewntrzne oznaczone s symbolami IS, natomiast czujniki zewntrzne symbolami THB.
Dodatkow informacj jest aktualna gsto powietrza, oznaczona symbolem . Jest ona
wyliczana przy wykorzystaniu informacji z moduu zewntrznego. W przypadku, gdy nie jest on
aktywny, to ta sama informacja jest wyliczana przy wykorzystaniu wskaza czujnikw
wewntrznych.
Brak pocze, przewodw, dodatkowych elementw powoduje, e zalecane jest rozwizanie
wykorzystujce tylko czujniki wewntrzne. Pewnym ograniczeniem jest to, e pomiar odbywa si
wewntrz wagi. Biorc pod uwag mobilno, moliwo wykorzystywania z rnymi wagami serii
3Y, pomiar parametrw w otoczeniu wagi, to zewntrzny modu rodowiskowy wydaje si
lepszym rozwizaniem. Jak wida, wybr rozwizania jest zaleny od wymaga uytkownika.
Uytkownik moe wyznaczy wspczynnik korygujcy wpyw siy wyporu po aktywacji funkcji
w nastpujcy sposb:
1. Naley poda gsto prbki, ktra jest waona, a program wagi, znajc gsto powietrza,
wyliczy poprawk na wypr powietrza
2. Naley poda gsto prbki, ktra jest waona oraz poda gsto powietrza, program wagi
wyliczy poprawk na wypr powietrza. W tym przypadku informacja o gstoci powietrza moe
by pobrana z innych rde (przyrzdy, informacje ze stacji meteorologicznych itp.)

Rys. 36. rdo danych dla odczytu warunkw rodowiskowych.

61

7.5.3. Wagi z zintegrowanymi czujnikami warunkw rodowiskowych

Wewntrzne zintegrowane czujniki temperatury, wilgotnoci oraz cinienia posiadaj wagi serii 3Y
z dziak elementarn 0,1 mg i mniejsz. Odczyt z zewntrznych czujnikw cinienia wymaga
podczenia do wagi moduu rodowiskowego THB-2. Jest on wyposaeniem dodatkowym wag
laboratoryjnych.
Mikrowaga MYA .3Y (4Y)

Parametry techniczne
Max 2 g 21 g
d = 0,1 g 1 g
e = 1 mg
Interfejs:
2USB, 2RS 232, Ethernet, 2wejcia/2wyjcia

Waga analityczna XA .3Y (4Y)

Parametry techniczne
Max 52 g 310 g
d = 0,01 mg 0,1 mg
e = 1 mg 10 mg
Interfejs:
2USB, RS 232, Ethernet, 2 wejcia / 2wyjcia

Waga analityczna AS.3Y

Parametry techniczne
Max 110 g 510 g
d = 0,1 mg
e = 10 mg
Interfejs:
2USB, RS 232, Ethernet, 2 wejcia / 2 wyjcia
Moliwo podczenia tylko czujnika zewntrznego

62

7.5.4. Porwnanie metod

Zasadnicza rnica pomidzy metodami polega na sposobie wyznaczania gstoci powietrza.
Metoda nr 1 wykorzystuje dwa wzorce, ktre naley zway. W tym przypadku pewien wpyw na
kocowy wynik gstoci powietrza ma powtarzalno wskaza wagi mamy podwjne waenie
masy.
Metoda nr 2 wykorzystuje czujniki cinienia, zainstalowane wewntrz wagi lub w moduach
zewntrznych. Informacja o cinieniu jest wic efektem pomiaru elektronicznego, ktry nastpnie
jest przetwarzany. W efekcie otrzymujemy gsto powietrza. To, jak dokadny jest ten pomiar,
zaley od klasy zainstalowanego czujnika cinienia. Oczywicie metoda nr 2 jest szybsza i mniej
kopotliwa. Zestawienie tabelaryczne pokazuje bardziej szczegowe porwnanie.
Metoda nr 1
Wykorzystuje wzorce masy do
wyznaczenia gstoci powietrza.

Metoda nr 2
Wykorzystuje czujniki wewntrzne lub
zewntrzne do wyznaczenia gstoci
powietrza.

Procedura dwuetapowa:
waenie wzorcw, a nastpnie aktywacja
funkcji kompensacji wyporu.

Procedura jednoetapowa:
Aktywacja funkcji kompensacji wyporu.

Konieczno wielokrotnego wyznaczania

gstoci powietrza.

Praca online
(weryfikacja gstoci odbywa si z
interwaem min. 1 minuta).

Konieczno posiadania wzorcw masy

(stalowy oraz aluminiowy).

Nie dotyczy.

Wpyw powtarzalnoci wskaza na pomiar

podczas waenia.

Nie dotyczy.

Szybko
(konieczno wykorzystania funkcji
porednich gsto powietrza).

Szybko
(natychmiastowe korzystanie z funkcji).

Z porwnania metod jednoznacznie wynika, e wanie metoda 2 jest tym rozwizaniem, ktre
powinno by stosowane. Jest nowatorskim rozwizaniem, dziki ktremu w znacznym stopniu
mona skrci i uproci wszystkie czynnoci zwizane z okrelaniem poprawnej masy. Jest mniej
naraona na bdy operatora, zwizane z procesem waenia. Eliminuje potencjalny bd wzorcw,
ktry moe wystpi w metodzie nr 1.

63

8. Wyznaczanie gstoci prbek metod grawimetryczn

Gsto jest wielkoci, za pomoc ktrej porwnuje si ciary rnych materiaw.
Powszechnie wiadomo, e im wiksza gsto, tym wikszy ciar danego materiau. Wac
prbki o takich samych ksztatach np. szeciany o boku 1 m, otrzymamy dla stali wynik 8000 kg,
dla powietrza 1,3 kg, a dla wody 1000 kg. Std tym samym wynika definicja gstoci.
Gsto jest definiowana jako stosunek masy ciaa do zajmowanej przez nie objtoci
w okrelonej temperaturze. Tym samym gsto ciaa charakteryzuje upakowanie materii
w danym ciele. Jednostk gstoci jest kg/m3 lub g/cm3

m
V

(14)

gdzie: gsto
m masa (potocznie rozumiana jako miara iloci materii obiektu fizycznego)
V objto (jest miar przestrzeni, ktr zajmuje dane ciao)
Dla skali makro ma to praktyczny aspekt, wykorzystywany podczas transportu oraz skadowania:
im wiksza gsto, tym wiksza masa, im mniejsza gsto, tym wiksza objto. W skali mikro
gsto to jeden z parametrw charakteryzujcych prbk. W zasadzie kady pynny lub ppynny
produkt jest mieszanin kilku skadnikw o rnych gstociach, ktrych poczenie
w odpowiednich proporcjach daje zakadany efekt. Std wynika potrzeba badania i kontroli
gstoci wielu materiaw, niezalenie od ich stanu skupienia.

8.1. Zjawiska fizyczne wystpujce w pomiarach gstoci

W pomiarach gstoci wykorzystuje si zalenoci wynikajce z prawa Archimedesa: Na kade
ciao zanurzone w cieczy dziaa sia wyporu skierowana przeciwnie do siy cikoci, rwna co do
wartoci ciarowi wypartej przez ciao cieczy. Wyznaczenie gstoci prbki metod
grawimetryczn sprowadza si do zwaenia prbki w powietrzu, a nastpnie w cieczy o znanej
gstoci (zazwyczaj jest to woda destylowana). Pomiar masy ciaa w powietrzu okrela zaleno:
FG m1 g

gdzie: F sia dziaajca na ciao

m1 masa ciaa
g przypieszenie ziemskie

64

(15)

Podczas pomiaru masy ciaa w wodzie poza si grawitacyjn wystpuje rwnie sia wyporu, tote
zaleno opisujca ten proces ma posta:
F FG FW

(16)

FG m1 g c V g

(17)

FW W V g

(18)

gdzie: FG sia grawitacyjna

FW sia wyporu

gdzie: c gsto ciaa

V objto ciaa
g przypieszenie ziemskie

gdzie: w gsto cieczy

V objto wypieranego pynu rwna objtoci czci ciaa zanurzonego w pynie.
g przypieszenie ziemskie
Graficznie ten ukad si mona przedstawi nastpujco:

Rys. 37. Pomiar ciaa w cieczy.

Gsto ciaa staego wyliczamy z poniszej zalenoci:

m1 w
( m1 m2 )

(19)

gdzie: C gsto ciaa

m1 masa ciaa podczas waenia w powietrzu
m2 masa ciaa podczas waenia w cieczy
w gsto cieczy
Gsto cieczy opisuje ponisza zaleno:

W
gdzie: V

m1 m2
V

(20)

objto ciaa

65

8.2. Metody pomiarowe wykorzystywane podczas pomiarw gstoci cia

Podczas pomiarw gstoci cia staych i cieczy wykorzystuje si rne metody pomiarowe,
zalenie od oczekiwanej dokadnoci pomiarowej oraz rodzaju i wielkoci badanej prbki.
Najczciej stosowane metody to:

metoda piknometryczna,
metoda areometryczna,
metoda oscylacyjna,
metoda hydrostatyczna.

Poniej omwione s kolejno te metody, pokazano te dla kadej z nich zasad stosowania oraz jej
zalety i ograniczenia, jakie jej dotycz.
8.2.1. Metoda piknometryczna
Pozwala na okrelenia gstoci cieczy na podstawie porwnania masy badanej cieczy z mas takiej
samej objtoci wody o takiej samej temperaturze. Ta sama metoda pozwala rwnie na
okrelenie gstoci oraz objtoci cia staych. Powszechnie wykorzystywane s piknometry
szklane oraz metalowe.
Piknometry szklane
Konstrukcja takiego piknometru skada si naczynia szklanego o znanej objtoci [1], ktre jest
zamykane szklanym szlifowanym korkiem [2]. W korku znajduje si zatopiona rurka kapilarna [3]

Rys. 38. Piknometr szklany.

Piknometr lekko przepenia si badan ciecz, nastpnie zamyka go szczelnie korkiem

i termostatuje. Nadmiar cieczy, ktry wydostaje si przez rurk kapilarn [3] usuwa si bibu.
Nastpnie umieszcza piknometr na szalce wagi i mierzy jego mas. W czasie pomiaru wystpuje
zjawisko kurczenia si objtoci cieczy (jej poziom spada w kapilarze). Jeeli warunki
temperaturowe s zachowane, a piknometr by cay wypeniony ciecz, to zjawisko nie ma
znaczenia. Efekt parowania cieczy jest minimalizowany dziki maej rednicy kapilary.

66

Wyznaczanie gstoci cieczy

Aby wyznaczy gsto substancji ciekej, naley zway suchy piknometr z korkiem. Nastpnie
napeni badan ciecz i po ustaleniu si rwnowagi termicznej pomidzy ciecz w piknometrze
a otoczeniem, zway piknometr z zawartoci. Nastpnie oprni piknometr, wysuszy go
i wypeni wod destylowan. Znajc gsto cieczy wzorcowej w danej temperaturze oraz jej
mas, mona ustali jej objto, a tym samym objto piknometru.

VP

mW
W

(21)

gdzie: VP objto piknometru

mW masa wody destylowanej
W gsto wody destylowanej
Gsto badanej cieczy wyznaczamy za pomoc wyraenia:

m PC m P
m PW m P

(22)

mC
m
W C
VP
mW

(23)

C W

gdzie: mP
mC
mPW
mPC

masa pustego i suchego piknometru

masa cieczy badanej
masa cieczy wzorcowej wypeniajcej piknometr
masa badanej cieczy umieszczonej w piknometrze
mC m PC m P
mW m PW m P

Wyznaczanie gstoci i objtoci ciaa staego

Aby wyznaczy gsto substancji staej oraz jej objto, naley dodatkowo wyznaczy mas ciaa
staego oraz mas piknometru z wod i zanurzonym w niej ciaem staym. Objto ciaa staego
VS mona wyrazi zalenoci:

VS
gdzie: mS
mPWS
mPW
W

mS m PWS m PW
W

(24)

masa badanej substancji

masa piknometru z badan substancj
masa cieczy wzorcowej wypeniajcej piknometr
gsto wody destylowanej

67

Gsto badanej substancji wyznaczamy z zalenoci:

mS
mS
W
VS
m S m PWS m PW

(25)

Niewtpliw zalet metody piknometrycznej jest moliwo badania gstoci substancji sypkich.
Do wad naley zaliczy nieco skomplikowan procedur, moliwo badania prbek o maych
gabarytach, wyznaczanie gstoci pozornej.

Piknometry metalowe
Ten typ piknometrw znajduje szerokie zastosowanie przy produkcji farb i lakierw, kosmetykw,
ywnoci do okrelania gstoci materiaw w szczeglnoci cieczy o niskiej i redniej lepkoci.
Konstrukcja piknometru skada si z dwch czci: pojemnik [1] o okrelonej pojemnoci oraz
pokrywka [2] z otworem do usuwania nadmiaru badanej substancji.

Rys. 39. Piknometr metalowy.

Wyznaczanie gstoci sprowadza si do wykonania poniszych czynnoci:

zway pusty i czysty przyrzd oraz zanotowa jego mas [m1],

przyrzd i badan substancj termostatowa w temperaturze 20C 0.5 C,
napeni piknometr badan substancj,
naoy pokryw, wpasowujc j gadko w korpus piknometru,
usun nadmiar substancji,
zway napeniony przyrzd [m2],
obliczy gsto z zalenoci:

gdzie:
m1
m2

m2 m1
V

gsto ciaa
masa czystego piknometru
masa piknometru z badan substancj

Taka metodyka jest dostpna jako aplikacja wagowa w wagach serii 4Y.

68

(26)

8.2.2. Metoda areometryczna

Ta metoda wykorzystuje do wyznaczania gstoci cieczy przyrzd zwany
areometrem, ktrym zazwyczaj jest pusta rurka szklana, ktrej grna
cz [3] posiada skal. Dolna cz areometru [2] ma ksztat baki
wypenionej materiaem o duej gstoci [1]. Taka konstrukcja pozwala
na zachowanie pionowej pozycji areometru podczas badania gdy jest
on zanurzony w cieczy. W zalenoci od wielkoci mierzonej rozrnia
si nastpujce rodzaje areometrw:
1. Densymetry do pomiaru gstoci, w tym:

Rys. 40. Areometr.

dowolnej cieczy uniwersalne;

cieczy o okrelonych wartociach lub zakresach wartoci napicia powierzchniowego;
okrelonych cieczy lub roztworw, w szczeglnoci densymetry do alkoholu, przeznaczone
do pomiaru gstoci mieszaniny alkoholu etylowego i wody.

2. Areometry do pomiaru wielkoci fizycznych jednoznacznie zwizanych z gstoci, w tym:

uamka masowego, w szczeglnoci: alkoholomierze przeznaczone do pomiaru zawartoci
alkoholu wyraonej jako uamek masowy, cukromierze przeznaczone do pomiaru uamka
masowego sacharozy w roztworach wodnych;
uamka objtociowego, w szczeglnoci alkoholomierze przeznaczone do pomiaru
zawartoci alkoholu wyraonej jako uamek objtociowy;
stenia masowego.
Areometry najczciej kalibrowane s dla temperatury 20C, dlatego badany pyn powinien mie
tak wanie temperatur. Gboko, na jak zanurza si dolna cz areometru, wynika z rnicy
midzy ciarem areometru, a ciarem wypartej przez areometr cieczy.
Dokonujc pomiaru gstoci cieczy przy pomocy areometru, naley wla do wskiej menzurki
pomiarowej badany pyn w iloci pozwalajcej na swobodne zanurzenie przyrzdu. Nastpnie
wkadamy areometr i na jego skali odczytujemy wynik. Zalety tej metody to szybko i prostota,
odczyt gstoci bezporednio ze skali, dua rnorodno przyrzdw. Wad jest czsta potrzeba
stosowania korekcji temperaturowej (pomiar w temperaturze innej ni 20oC oraz wymagana dua
objto badanej prbki).

69

8.2.3. Metoda oscylacyjna

Podczas pomiarw stosuje si tzw. U-rurk, mierzc czstotliwo jej drga, ktra jest zalena od
gstoci badanej cieczy. Ukad pomiarowy mona zdefiniowa jako naczynie o masie [m]
i objtoci [V], ktre wypenia si badan ciecz. Cao jest zawieszona na sprynie, wic okres
drga wahada jest opisany zalenoci:

T 2

m
M V
2
c
c

(27)

gdzie: T okres drga wahada

m masa cakowita
c wspczynnik sprystoci

gsto cieczy
M masa pustej U-rurki
V objto U-rurki

Rys. 41. Metoda oscylacyjna - zasada pomiaru.

U-rurka

szklany cylinder

magnes

cewka

Gsto badanej cieczy wyznacza si z zalenoci:

AT 2 B

(28)

gdzie: A, B stae aparatu

Stae aparatu wynikaj z kalibracji, jak wykonuje si dla dwch wzorcw o znanej gstoci. Zalety
tej metody to maa objto prbki (ok.1 ml), szybki pomiar, bardzo dobra dokadno
i powtarzalno, pomiar rzeczywistej gstoci. Metoda oscylacyjna ma zastosowanie do
wyznaczania gstoci cieczy jednorodnych.

70

8.2.4. Metoda hydrostatyczna

Metoda hydrostatyczna polega na zwaeniu prbki w powietrzu, a nastpnie w cieczy
o znanej gstoci, najczciej wodzie destylowanej. Taka procedura zostaa zaadoptowana do
wspczesnych wag elektronicznych i obecnie stanowi jeden z ich podstawowych elementw
programowych. Oczywicie realizacja tej metody wymaga zastosowania innego ukadu szalki wagi.
Dla zastosowa laboratoryjnych jest to zazwyczaj konstrukcja umieszczana w miejsce
standardowej szalki, dla zastosowa przemysowych wykorzystuje si moliwo waenia
adunkw pod wag. Obydwa rozwizania pokazuj ponisze rysunki.

Rys. 42. Zestaw do badania gstoci, rozwizanie laboratoryjne prod. RADWAG.

1
2
3
4
5
6

podstawa zlewki
wieszak szalek
zlewka
nurnik
haczyk
cigno

7
8
9
10
11
12

grna szalka
cigno
dolna szalka
wieszak
dodatkowy zestaw szalek
dodatkowe obcienie balastowe

Rys. 43. Zestaw do gstoci, rozwizanie dla prbek o znacznych gabarytach.

1
2
3

waga
prbka
naczynie z ciecz

71

Pomiar gstoci ciaa staego

Podczas pomiarw laboratoryjnych wyznaczamy mas badanego ciaa w powietrzu na grnej
szalce [A] zestawu, a nastpnie w cieczy na dolnej szalce [B]. Informacj niezbdn dla
wyznaczenia gstoci ciaa jest gsto cieczy, w ktrej jest ono waone. Praktycznie odczytuje si
z termometru temperatur cieczy i wpisuje j do programu wagi. Znajc zaleno gstoci cieczy
w funkcji temperatury, program wagi przywouje z tabeli odpowiedni gsto cieczy. Takie
rozwizanie jest stosowane dla wody destylowanej oraz alkoholu etylowego. Tablice gstoci
wody destylowanej w funkcji temperatury zawiera zacznik B.

Rys. 44. Pomiar gstoci ciaa staego.

Niezalenie od stosowanego rozwizania w zakresie waenia, gsto cia staych jest wyliczana
wedug poniszego wzoru:
A
(29)

C
A B
gdzie:
A
B
C

gsto prbki
masa prbki w powietrzu
masa prbki w cieczy
gsto cieczy

Jeeli podczas analizy naley uwzgldni wypr powietrza, gsto prbki jest opisana rwnaniem:
A
(30)
c p p

AB
gdzie:
A
B
C
p

72

gsto ciaa staego

masa nurnika w powietrzu
masa nurnika w wodzie
gsto cieczy
gsto powietrza

Pomiar gstoci cieczy

Podczas pomiarw gstoci wykorzystujemy nurnik [4] o znanej objtoci. Naley wyznaczy jego
mas w powietrzu [A] oraz w badanej cieczy [B].

Rys. 45. Pomiar gstoci cieczy.

Gsto cieczy obliczamy wg poniszego wzoru:

A B
V

(31)

gdzie: gsto cieczy

A ciar nurnika w powietrzu
B ciar nurnika w wodzie
V objto nurnika
Uwzgldniajc wypr powietrza, korzystamy ze wzoru:

A B
P
V

(32)

gdzie: gsto cieczy

A ciar nurnika w powietrzu
B ciar nurnika w wodzie
V objto nurnika
p gsto powietrza
Podczas wyznaczania gstoci metod hydrostatyczn istotne znaczenie ma wiele czynnikw,
ktre wpywaj na to, jak dokadny otrzymamy wynik. Do tych czynnikw naley zaliczy:
dokadno pomiaru masy, wynikajca z powtarzalnoci wskaza,
stabilno temperaturow cieczy,
porowato badanego ciaa,
pcherze powietrza na powierzchni badanej prbki,
wielko badanej prbki.
Wpyw tych czynnikw na proces wyznaczania gstoci ciaa jest omwiony w dalszej czci
opracowania.

73

8.3. Metodyka w pomiarach hydrostatycznych wyznaczania gstoci

Podczas wyznaczania gstoci wyrniamy dwa gwne procesy: przygotowanie prbki oraz
waenie. Do istotne znaczenie dla kocowego wyniku ma budowa prbki, jej wielko oraz stan
powierzchni. Poniej znajduje si kilka uwag zwizanych z przygotowaniem prbki do bada:
Powierzchnia prbki powinna by odtuszczona, gdy do tustych powierzchni atwiej
przywieraj pcherzyki powietrza, ktre wprowadzaj bd pomiaru.
Wielko prbki powinna uwzgldnia gabaryty zestawu do wyznaczania gstoci
(swobodne wykonanie pomiarw).
Jeeli ta sama prbka jest wielokrotnie waona, to naley j dokadnie osusza przed
kolejnymi pomiarami.
W przypadku cia porowatych za pomoc zestawu mona tylko w przyblieniu wyznaczy
gsto ze wzgldu na struktur takiej prbki.
W przypadku cia o gstoci poniej 1 g/cm3 naley zastosowa dodatkowy zestaw szalek.
Gdy do badania wykorzystujemy etanol jako ciecz wzorcow, naley sprawdzi, czy nie
rozpuci on badanej prbki.

Specyfika pomiarw masy podczas wyznaczenia gstoci.

Dokadno wyznaczenia masy prbki jest zalena w zasadzie od powtarzalnoci wskaza wagi.
Wynika to z tego, e dla niewielkiej masy prbki inne parametry wagi, takie jak centryczno czy
liniowo nie maj wikszego znaczenia. Parametr powtarzalnoci, ktry jest podawany w kartach
katalogowych, zosta wyznaczony podczas waenia wzorca stalowego. Takie waenie zazwyczaj
cechuje si szybkoci, gdy wykonywane jest w warunkach stabilnych.
Waenie w cieczy ma nieco inny charakter, poniewa dodatkowo dziaa sia wyporu. Z tego
wzgldu podczas waenia w cieczy powinny by aktywne inne kryteria dotyczce stabilnoci
wskaza. Tym samym powtarzalno wskaza wagi podczas waenia wzorca bdzie nieco inna ni
podczas waenia badanej prbki w cieczy. Podobne zalenoci wystpuj podczas pomiarw masy
nurnika.

74

8.3.1. Wykorzystanie wagi XA 82/220/2X w pomiarach gstoci

Zastosowanie podczas bada rozwiza automatycznych lub pautomatycznych jest obecnie
czym oczywistym. W zakresie pomiarw gstoci tak funkcjonalno oferuj wszystkie wagi
laboratoryjne produkcji RADWAG; np. waga XA 220.4Y. Podstawow charakterystyk tej wagi
przedstawia ponisza tabela:
XA 220.4Y
Obcienie maksymalne:
Obcienie minimalne:
Dokadno odczytu:
Zakres tary:
Wymiar szalki:
Interfejs:

220 g
10 mg
0,1 mg
-220 g
100 mm
RS 232, USB, Ethernet

Funkcja gstoci jest funkcj trzystopniow, tzn. umoliwiajc wyznaczenie gstoci cia staych,
cieczy oraz powietrza. Dla wyznaczenia gstoci cia staych i cieczy wymagany jest dodatkowy
zestaw tzw. KIT 85. Jego budow przedstawiono wczeniej, opisujc metod hydrostatyczn.

75

Uproszczona procedura pomiarowa przebiega wedug schematu

Dla okrelenia gstoci ciaa staego naley:

wybra rodzaj cieczy,
odczyta z termometru temperatur cieczy i wpisa j do wagi,
gdy wybrana ciecz jest ,,Inna, naley poda jej gsto,
wykona waenie w powietrzu [W1] i waenie w cieczy [W2],
wywietlacz pokae gsto badanej prbki.
Dla okrelenia gstoci cieczy naley:
wpisa do menu wagi objto nurnika (informacja na haczyku),
wykona waenie w powietrzu [W1] i w badanej cieczy [W2],
wywietlacz pokae gsto prbki.

Pomiar gstoci
Pomiarcia
gstoci
staych
ciaa staego
waenie
(waenie
prbki ciaa
w powietrzu
staego w powietrzu).

76

Pomiar gstoci cieczy

(waenie nurnika w powietrzu).

8.4. Grawimetryczne wyznaczanie gstoci cia porowatych

Porowato jest to waciwo ciaa staego, okrelajca wielko pustych przestrzeni wewntrz
materiau. Porowato okrela si liczbowo jako stosunek sumarycznej objtoci tych pustych
przestrzeni Vp (porw) do objtoci caego ciaa V.
p

VP
V

(33)

Ze wzgldu na specyficzn budow, ciaa porowate posiadaj pory otwarte, do ktrych moe
wnikn ciecz oraz zamknite, ktre wypenia najczciej gaz. W przypadku tych cia mona mwi
o gstoci pozornej oraz rzeczywistej.
W przypadku cia porowatych cakowita objto ciaa cznie z porami stanowi tzw. objto
pozorn. Wyznaczenie objtoci pozornej jest proste, gdy prbka ma posta regularnych
ksztatw. Gsto pozorna jest to stosunek masy suchego materiau do jego objtoci pozornej.
W przypadku prbek o nieregularnym ksztacie gsto pozorn wyznaczamy metod
hydrostatyczn.
Gsto wzgldna jest to stosunek gstoci pozornej do gstoci rzeczywistej (bezwzgldnej),
wyraona w procentach. Gsto rzeczywista materiau definiowana jest jako stosunek masy
prbki do jej objtoci bez porw.
Proces badania gstoci cia porowatych wymaga nieco innej procedury pomiarowej, ktra
przebiega nastpujco:
okreli mas prbki w powietrzu [m1];
Ze wzgldu na pory, jakie wystpuj w materiale, prbk przed waeniem naley wysuszy do staej
masy. Po suszeniu stabilizujemy j do temperatury otoczenia i waymy.

nasyci prbk ciecz (zazwyczaj woda destylowana);

Proces moe polega na ogrzewaniu prbki w naczyniu, w wyniku czego nastpuje wypenienie
wszystkich porw ciecz.

stabilizacja prbki;
Ciepa prbka jest przenoszona do naczynia wypenionego odpowietrzon wod destylowan, tu jest
stabilizowana do temperatury otoczenia.

waenie prbki w cieczy [m2];

Po stabilizacji wyjmujemy prbk z naczynia i waymy w cieczy (na dolnej szalce zestawu).

waenie prbki nasyconej [m3];

Wyjmujemy prbk z cieczy, usuwamy wod z powierzchni prbki i wykonujemy waenie,
otrzymujemy mas prbki nasyconej (woda wypenia pory prbki).

77

Gsto rzeczywista (objtociowa) prbki jest okrelana wedug zalenoci:

o
gdzie: m1
m2
m3
fl

m1
fl
m3 m2

(34)

masa suchej prbki (waenie w powietrzu)

masa prbki nasyconej ciecz (pomiar w cieczy)
masa prbki nasyconej ciecz
gsto cieczy

Znajc informacj o masach prbki mona wyznaczy porowato otwart, wyraon

w procentach objtociowych a oraz porowato widoczn t.

m3 m1
100
m3 m2

(35)

t o
100
t

(36)

8.5. Wyznaczanie gstoci cia porowatych metod piknometryczn

Sposb wyznaczania gstoci cia staych z wykorzystaniem piknometru cieczowego
przedstawiono w punkcie 8.2.1. Oczywicie wielko badanego ciaa determinuje wielko
piknometru nie moe ono by zbyt due. Pewnym problemem dla cia porowatych moe by to,
e woda nie wyprze powietrza ze wszystkich porw prbki, tote wyznaczona gsto moe by
obarczona bdem. Z tego te powodu zastosowanie tej metody wydaje si problematyczne.
Piknometry gazowe s urzdzeniami do okrelania
rzeczywistej objtoci prbek. Znajc mas prbki,
(poprzez pomiar na wadze) mona wyznaczy jej
gsto. Warto masy badanej prbki wprowadza
si do piknometru jako informacj przed
rozpoczciem analizy. Tym samym wyznaczanie
gstoci prbki jest procesem dwuetapowym.

Rys. 46. Piknometr gazowy oglna zasada pomiaru.

78

Podczas pomiaru objtoci prbki za pomoc piknometru gazowego wykorzystuje si prawo

Archimedesa oraz rwnanie gazu doskonaego. Oglnie proces pomiaru polega na wyznaczeniu
cinienia gazu w komorze pomiarowej wwczas, gdy jest ona pusta oraz wtedy, gdy wewntrz
umiecimy badan prbk. Stan pustej komory wypenionej gazem opisuje rwnanie:
pa VC n R Ta
(37)
gdzie: pa
VC
n
Ta

cinienie w komorze pomiarowej, rwne cinienie atmosferyczne

objto komory pomiarowej
ilo moli gazu znajdujcych si w komorze przy objtoci VC
temperatura gazu

Stan komory z umieszczon wewntrz prbk opisuje rwnanie:

pa (VC V P ) n1 R Ta

(38)

gdzie: VP objto prbki

n1 ilo moli gazu znajdujcych si w komorze przy objtoci VC, po umieszczeniu prbki
Nastpnie nastpuje proces sprania gazu w komorze do stanu p2, a po poczeniu komory,
w ktrej jest prbka z komor referencyjn do stanu p3.

Objto badanej prbki wyznaczamy z zalenoci:

Va
VP V C
p
1 ( 2 )
p3

(39)

gdzie: Va objto komory referencyjnej

Schemat pogldowy piknometru gazowego przedstawia poniszy rysunek:

Rys. 47. Budowa piknometru gazowego.

1 wlot gazu z butli

do piknometru
2 zawr nadmiarowy
3 zawr iglicowy
4 zawr dwupooeniowy
5 komora do instalowania
cel pomiarowych
6 filtr
7 zawr sekcyjny
8 komora referencyjna
o znanej objtoci
9 miernik cinienia
10 zawr dwupooeniowy
11 zawr iglicowy
12 wylot gazu z piknometru

79

Wnioski:
Najwiksz zalet piknometru gazowego w porwnaniu z piknometrem cieczowym jest szybko
pomiaru oraz fakt, e wyeliminowano wpyw warunkw otoczenia na dokadno pomiaru.
Pomimo tego, e urzdzenia te osigaj dokadno pomiaru objtoci nawet 0,0001 cm3,
to rzeczywista dokadno wyznaczenia gstoci prbki jest zalena od tego, jak dokadnie (z jakim
bdem) zostanie wyznaczona jej masa.

8.6. Pomiar gstoci cia ,,pywajcych

Grawimetryczne oznaczenie gstoci wikszoci cia nie stanowi wikszego problemu.
Wystarczajcy jest pomiar w powietrzu oraz w cieczy, otrzymujemy dwie masy jako:
m powietrze > m ciecz
Pewnym problemem jest natomiast badanie gstoci cia, ktrych gsto jest mniejsza od
gstoci badanej cieczy.
cieczy > prbki
W takim przypadku ciao pywa na powierzchni cieczy, tote naley wykorzysta inny zestaw
szalek oraz dociy cay ukad balastem (jak taka potrzeba zachodzi). Wynika to z zalenoci, jakie
wystpuj pomidzy si cikoci ciaa a si wyporu: ciao bdzie pywa po powierzchni cieczy,
gdy sia wyporu bdzie wiksza ni sia cikoci.
FW > FC
Graficzn interpretacj tych zjawisk pokazuj ponisze rysunki:
gdzie: FG - sia cikoci
FW - sia wyporu

Rys. 48. Zaleno pomidzy siami podczas pomiaru w cieczy.

Dla rozwiza laboratoryjnych (zestaw KIT 85, KIT 128) w czasie pomiaru naley zastosowa
dodatkowy zestaw szalek. Podczas pomiaru w cieczy umieszczamy badan prbk pod doln szalk
zestawu [B].

Rys. 49. Pomiar gstoci ciaa ,,pywajcego.

80

8.7. Pomiar gstoci cieczy o duej lepkoci

Lepko to zjawisko wystpowania si stycznych przeciwstawiajcych si przemieszczeniu jednych
czci ciaa wzgldem innych jego czci. Wskutek tarcia wystpujcego midzy czsteczkami
cieczy lub gazu, poruszajca si czsteczka pociga za sob czsteczki ssiadujce z ni
z prdkoci tym bardziej zblion do prdkoci wasnej, im ciecz lub gaz s bardziej lepkie.
Podczas waenia szklanego nurnika w cieczy sia cikoci jest czciowo niwelowana poprzez si
wyporu. W efekcie wynik waenia w cieczy jest mniejszy ni wynik waenia w powietrzu. Dziki
temu moliwe jest wyznaczenie gstoci cieczy przy wykorzystaniu prawa Archimedesa.
masa nurnika powietrze > masa nurnika ciecz

Gdy pomiar dotyczy cieczy o znacznej lepkoci, to siy oddziaywujce pomidzy ciecz
a nurnikiem s znaczne. Na tyle due, e pojawia si problem z umieszczeniem go w badanym
orodku. Wynika to z tego, e nurnik jest zawieszony na cienkim cignie, a jego gsto jest
stosunkowo maa (2,4 -2,8 kg/m3). Rozwizaniem tego problemu jest zastosowanie innej
konstrukcji nurnika, o znacznie wikszej gstoci. Zazwyczaj jest to stalowa kula zwana ,,sfer
gamma, ktr wykonuje si badanie schemat pokazuje poniszy rysunek:

Rys. 50. Sfera gamma podczas pomiaru gstoci cieczy.

Zlewk z badan ciecz umieszcza si na wadze i taruje wskazanie wagi. Nastpnie zanurzamy
stalowy nurnik. Waga pokae mas wypartej cieczy. Znajc objto nurnika, wyznaczamy gsto
cieczy z zalenoci:

mC
VS

(40)

gdzie: C gsto cieczy

mc masa cieczy
Vs objto nurnika
Badajc gsto cia o duej lepkoci (zawiesiny) naley zwraca uwag na to, eby nie
spowodowa rozdzielenia faz, nurnik powinien by umieszczony w badanej substancji
w miar szybko.

81

8.8. Dokadno pomiarowa podczas wyznaczania gstoci cia staych z

wykorzystaniem metody hydrostatycznej
Kada metoda pomiarowa jest obarczona pewnymi bdami, ktre wynikaj czciowo
z warunkw jej realizacji, a czciowo ze stosowanych urzdze. Przy zaoeniu, e warunki,
w jakich wykonujemy badanie gstoci s stabilne, to ewentualne bdy s wynikiem
zastosowanych rozwiza konstrukcyjnych.
W metodzie hydrostatycznej odnosi si to do takich elementw i zjawisk, jak:
powtarzalno wskaza wagi podczas waenia prbki,
sia wyporu zwizana z wystpowaniem pcherzykw powietrza,
wpyw rednicy cigna na wypr cieczy,
dokadno odczytu temperatury cieczy,
dokadno wyznaczenia objtoci nurnika,
napicie powierzchniowe cieczy.
8.8.1. Powtarzalno wskaza
Wyznaczajc gsto ciaa staego bd cieczy, naley wykona pomiar w powietrzu, a nastpnie
w wodzie. W zwizku z tym powtarzalno wagi naleaoby zbada podczas waenia ciaa
(nurnika) w powietrzu oraz waenia ciaa (nurnika) w cieczy. Najlepiej zbada to mas zblion do
masy badanej prbki. Konstrukcja grnej szalki do wyznaczania gstoci cia staych wymusza
centryczne ustawianie prbki, co korzystnie wpywa na wynik powtarzalnoci. Przy braku innych
czynnikw wpywajcych mona przyj, e wyznaczona powtarzalno bdzie taka sama jak
w przypadku, gdy wyznaczamy j wzorcem na typowej szalce. Podczas pomiarw masy prbki
(nurnika) w wodzie obowizuj podobne zalenoci.
Analiza danych prowadzi do poniszych wnioskw:
Bd wyznaczenia gstoci wynikajcy z rozrzutu wskaza moe wynie maksymalnie 0,04
g/cm3, gdy powtarzalno wskaza bdzie miaa charakter pokazany jak niej.

Rys. 51. Powtarzalno wskaza rozwizanie ekstremalne.

W rzeczywistoci bd ten moe by znacznie mniejszy, zazwyczaj dla danych pomiarowych

zachodzi przypadek jak niej.

Rys. 52. Typowy rozrzut wskaza wagi.

82

8.8.2. Sia wyporu pcherzykw powietrza

Podczas wyznaczania gstoci na bd pomiaru wpywa sia wyporu pochodzca od pcherzykw
powietrza. Pcherzyki powietrza najczciej przyczepiaj si do powierzchni zatuszczonych.
Pewne znaczenie ma rwnie hydrofobowo badanego materiau. Przyjmuje si, e sia, jaka
dziaa na pojedynczy pcherzyk powietrza o rednicy 1mm, wynosi ok. 0,5mg.
8.8.3. Opr, jaki stawia cigno
Podczas pomiaru gstoci cia staych cz cieczy zostaje wyparta przez zanurzone ciao na
wysoko h. Wypierana ciecz napotyka na opr, jaki stawia cigno czce szalki. Cigno czce
szalk grn z szalk doln wykonane jest z cienkiego nierdzewnego drutu. Dla bardzo dokadnych
analiz mona wpyw tego zjawiska wyeliminowa poprzez wspczynnik korekcyjny. Zazwyczaj
przyjmuje si, e znieksztacenie pomiaru wywoane tym czynnikiem jest pomijalne.

Rys. 53. Siy dziaajce na cigno podczas waenia w cieczy.

Dla przykadowych wae ciaa o masie ok. 30 g pokazano, jaki jest udzia drutu w procesie
wyznaczania gstoci prbki:
waenie w powietrzu:
waenie w cieczy:
gsto cieczy:

A = 27,79062 [g]
B = 17,47962 [g]
3
C = 0,999823 [g/cm ]

Gsto badanej prbki

wyznaczona bez wspczynnika korygujcego

Gsto badanej prbki

wyznaczona ze wspczynnikiem
korygujcym

2,694763 [g/cm3]

2,694782 [g/cm3]

Rnica: 0,000019 [g/cm3]

Wnioski:
1. Wpyw cigna, jakie czy szalki zestawu, na pomiar gsto jest bardzo may, powoduje bd
wskaza w wielkoci 0,000019 g/cm3.
2. Wielko bdu jest tak niewielka, e moe by zaniedbana podczas rutynowych pomiarw, jakie
s wykonywane w laboratoriach.

83

8.8.4. Temperatura cieczy

Stabilno temperaturowa cieczy jest wymagana zarwno podczas wyznaczania gstoci cia
staych, jak i gstoci cieczy. W pierwszym przypadku brak stabilnoci temperaturowej cieczy lub
nieprawidowy odczyt spowoduje bd w oznaczeniu gstoci prbki. W przypadku drugim
otrzymamy pewien rozrzut wskaza gstoci, zmieniajcy si wraz z temperatur badanej cieczy.
Poniewa proces wyznaczania gstoci odbywa si zazwyczaj w stabilnych warunkach
laboratoryjnych, to element niestabilnoci cieczy (wody destylowanej) raczej nie wystpuje.
Pozostaje problem prawidowego odczytu temperatury, tu asekuracyjnie mona zaoy bd
w wielkoci 1oC. Ma to racjonalne przesanki, poniewa dziaka elementarna stosowanego
termometru wynosi 1oC, wic istnieje realne niebezpieczestwo takiej pomyki. Moe ona wynika
rwnie z zaokrglenia obserwowanego wskazania. Bd odczytu temperatury cieczy o 1C
wzgldem rzeczywistej wartoci wpywa nieznacznie na gsto prbki. Powoduje bd
0,000056 [g/cm3].
8.8.5. Objto nurnika
Nurnik jest szklanym elementem, ktrego objto zostaa wyznaczona poprzez waenie. Jak
kada warto bdca wynikiem pomiarw, jest ona obarczona bdem, ktrego wielko wynosi
0,001 g/cm3. Uwzgldniajc t warto podczas oblicze, uzyskujemy maksymalne odchylenie
w gstoci badanej cieczy jako 0,00009 g/cm3.
8.8.6. Napicie powierzchniowe cieczy
Napicie powierzchniowe to zjawisko fizyczne wystpujce na styku powierzchni cieczy
z ciaem staym, gazowym lub inn ciecz, dziki ktremu powierzchnia ta zachowuje si jak
sprysta bona. Takie zjawisko wynika z si spjnoci, jakie wystpuj pomidzy molekuami
cieczy. Napicie powierzchniowe na granicy dwch faz moe by zmniejszone poprzez dodanie do
nich substancji powierzchniowo czynnych, tzw. surfaktantw.
Na styku dwch faz wystpuj rwnie inne siy dziaajce na czstki cieczy ni te znajdujce si
wewntrz. Z tego te powodu powierzchnia cieczy tworzy menisk wklsy. Te zjawiska wystpuj
w skali mikro, ich wpyw podczas wyznaczania gstoci prbek jest nieistotny.

84

8.8.7. Niepewno pomiarowa

Okrelona gsto ciaa czy cieczy bez podania niepewnoci wyznaczenia jest oglnie ujmujc
niepena nie wiadomo, w jakich granicach si zawiera.
Budet niepewnoci zwizany z pomiarem gstoci ciaa staego zawiera wszystkie wykazane
bdy, niezalenie od tego, czy one w praktyce wystpuj.
u ( Sp1 ) 2 ( Sp2 ) 2 (

gdzie: sp1
sp2
d
pp
cszt
tc

d
2 3

)2 (

d
2 3

)2 (

c
t
pp 2
) ( sz ) 2 ( c ) 2
3
3
3

(41)

powtarzalno wskaza podczas waenia w powietrzu

powtarzalno wskaza podczas waenia w cieczy
dziaka elementarna wagi
bd pochodzcy od pcherza powietrza
bd pochodzcy od siy wyporu cigna
bd zwizany z odczytem temperatury

Budet niepewnoci zwizany z pomiarem gstoci cieczy zawiera dodatkowo czynnik zwizany
z objtoci nurnika.
u ( Sp1 ) 2 ( Sp2 ) 2 (

gdzie: sp1
sp2
d
pp
cszt
tc
V

d
2 3

)2 (

d
2 3

)2 (

c
t
pp 2
V
) ( sz ) 2 ( c ) 2 ( ) 2
3
3
3
3

(42)

powtarzalno wskaza podczas waenia w powietrzu

powtarzalno wskaza podczas waenia w cieczy
dziaka elementarna wagi
bd pochodzcy od pcherza powietrza
bd pochodzcy od siy wyporu cigna
bd zwizany z odczytem temperatury
bd pochodzcy od objtoci nurnika

85

8.9. Pomiar gstoci w praktyce wagi serii .3Y / 4Y

Wagi serii Y zostay zaprojektowane w sposb nowoczesny oraz funkcjonalny przy wykorzystaniu
najnowszych technologii. Zaimplementowano wiele systemw, ktre uatwiaj prac operatorom,
su do gromadzenia znacznej iloci danych i umoliwiaj atw komunikacj
z otoczeniem w celu ich wymiany. Powysze stwierdzenia dotycz rwnie funkcji sucej do
wyznaczania gstoci.
Pomiar gstoci cia staych wykonuje si zazwyczaj w wodzie destylowanej, rzadziej
w alkoholu czy w innej cieczy o znanej gstoci. Metodyka postpowania przebiega wedug
poniszego schematu:
1. Przygotowanie prbki do analizy:
Patrz: punkt Metodyka w pomiarach hydrostatycznych wyznaczania gstoci cia staych
i cieczy.
2. Przygotowanie wagi do pomiarw:
Waga powinna by stabilna pod wzgldem
temperatury (czas nagrzewania wasnego),
wykona adiustacj wagi, zdj szalk wagi,
a w jej miejsce zainstalowa zestaw do wyznaczania gstoci, po instalacji wskazanie wagi
naley wyzerowa.
3. Pomiar gstoci cia staych:
temperatura cieczy, w ktrej ciao bdzie badane, powinna by stabilna,
wybra funkcj gstoci, nastpnie gsto cia staych,
wybra rodzaj cieczy (woda destylowana, alkohol, inna),
odczyta temperatur cieczy i wpisa j do pola dialogowego w programie wagi,
nacisn przycisk START,
pooy prbk na grnej szalce i zatwierdzi stabilny pomiar,
pooy prbk na dolnej szalce (w cieczy) i zatwierdzi stabilny pomiar,
wywietlacz wagi pokae gsto prbki.
4. Pomiar gstoci cieczy:
wybra funkcj gstoci cieczy,
odczyta z haczyka objto nurnika i wpisa
t warto do menu wagi,
nacisn przycisk START,
zawiesi nurnik na wieszaku i zatwierdzi
stabilny pomiar,
zawiesi nurnik w badanej cieczy i zatwierdzi
stabilny pomiar,
wywietlacz wagi pokae gsto badanej
cieczy.

86

Dokumentowanie wykonanych pomiarw odbywa si automatycznie poprzez zapis do Bazy

Danych. Kada zakoczona procedura wyznaczania gstoci zawiera w Bazie Danych, takie
informacje jak:
identyfikacja prbki,
data, czas rozpoczcia procedury,
data, czas zakoczenia procedury,
gsto badanej prbki,
objto badanej prbki,
nazwa wykonanej procedury(ciaa stae, ciecze),
nazwa uytkownika, ktry wykona badanie,
nazwa badanej prbki (jeeli jest ona zapisana w bazie produktw),
uyta ciecz wzorcowa (badanie gstoci cia staych),
gsto cieczy wzorcowej,
temperatura cieczy,
waenie 1 pomiar w powietrzu,
waenie 2 pomiar w cieczy.
Dla kadego rekordu mona wykona operacj wydruku lub eksportu do pamici zewntrznej USB.

8.10. Podsumowanie
Metoda pomiaru gstoci metod grawimetryczn przy uyciu wagi elektronicznej znacznie
upraszcza procedur wyznaczania gstoci cia staych i cieczy. Prostota i niezawodno tego
rozwizania sprawia, e jest ono powszechnie wykorzystywane, wtedy gdy wymagana jest
szybko i dokadno. Metoda pomiaru gstoci za pomoc piknometru umoliwia badanie cieczy
i cia staych, w tym substancji sypkich. Poniewa ta metoda wykorzystuje pomiar masy, to
o dokadnoci oznaczenia gstoci decyduje to, jak dokadnie wykonamy waenie. Istotna tym
samym jest dokadno i precyzja pomiaru masy. Wad tej metody w przypadku piknometrw
cieczowych jest skomplikowana i do powolna procedura.
Oznaczenie gstoci cia metod oscylacyjn wymaga odpowiedniego oprzyrzdowania oraz do
rygorystycznych warunkw uytkowania. Wymagana jest stabilno temperaturowa celi
pomiarowej 0,02oC, dla sprawdzenia kalibracji urzdzenia naley posiada dwie ciecze wzorcowe.
Po badaniu naley zazwyczaj oczyci wntrze U-rurki. Wszystkie te zagadnienia skadaj si na
do zoon metodyk postpowania.
Gsto cia porowatych mona wyznacza rnymi metodami zalenie od tego, jak gsto
chcemy wyznaczy (pozorn czy rzeczywist). Do szybkiego i dokadnego zbadania prbki,
posiadajcej mae pory, ktrych wypenienie ciecz moe by utrudnione, naley uy piknometru
gazowego. Takimi materiaami s na przykad wszelkiego rodzaju pianki. Metoda hydrostatyczna
wymaga uycia nieco duszej procedury zwizanej z nasycaniem prbki wod. Innym
rozwizaniem znacznie krtszym jest wykorzystanie tzw. kpieli olejowej.
Dla cia o gstociach <1g/cm3 zachodzi zjawisko pywalnoci. Wyznaczanie gsto tych cia
metod hydrostatyczn wymaga innego ukadu szalek oraz zazwyczaj docienia caego ukadu.
Gsto substancji ppynnych o duych lepkociach mona oznaczy, wykorzystujc nurnik ze
stali nierdzewnej tzw. ,,sfera gamma. Metodyka postpowania jest wwczas nieco inna. Sam
proces jest do szybki i nie wymaga specjalistycznego oprzyrzdowania.

87

9. Metody wyznaczania wilgotnoci prbek

Powszechnie wiadomo, e zawarto wilgoci ma wpyw na rnorakie wasnoci fizyczne
substancji. Std wynika potrzeba oznaczania zawartoci wilgoci na rnych etapach produkcji,
czy te kontroli produktu. Poprzez ocen tego parametru mona wnioskowa o takich
waciwociach prbki, jak:
moliwo zbrylania si,
trwao mikrobiologiczna,
zawarto suchej pozostaoci,
stao ste innych substancji w materiale, czysto materiau,
jako produktu,
warto odywcza.
Oczywicie w odniesieniu do uregulowa prawnych mona rwnie uzyska potwierdzenie
zgodnoci z wymaganiami.
Zazwyczaj proces, w ktrym okrelamy wilgotno czy te mas such, musi by szybki i w miar
pewny. Oczekiwane s zatem urzdzenia i metody, ktre speniaj takie wymagania. Kiedy mamy
wicej czasu, sigamy po tzw. metody normatywne. W sytuacjach, w ktrych wymagana jest
szybka reakcja, stosujemy zazwyczaj wagosuszarki. S to urzdzenia dwufunkcyjne, tzn. realizuj
proces waenia oraz suszenia. Mamy wic do dyspozycji wag do dokadnych pomiarw masy
oraz suszark do pomiarw wilgotnoci. Konstrukcj zatem tworzy modu wagowy oraz komora
suszenia. Przykad tego rozwizania znajduje si poniej:
Wagosuszarka MA 60.3Y

Istota dziaania wagosuszarki sprowadza si do precyzyjnego waenia badanej prbki przed

suszeniem oraz w trakcie procesu suszenia bez koniecznoci jej wyjmowania. Uzyskuje si
wilgotno prbki [%M], zawarto masy suchej [%D] lub stosunek wilgotnoci do masy
suchej [%R].

[% M ]
gdzie: M1 masa pocztkowa;
M2 masa kocowa

88

(M1 M 2 )
100%
M1

(43)

M2
100%
M1

(44)

(M1 M 2 )
100%
M2

(45)

[% D]

[% R]

Proces suszenia koczony jest automatycznie, a uzyskany wynik jest rejestrowany, archiwizowany
lub przekazywany do innych urzdze. Moliwoci w tym zakresie s do znaczne (USB, RS 232,
Ethernet).

9.1. Co to jest wilgotno materiaw?

W metodach termograwimetrii (rwnie wagosuszarka) wszystkie skadniki ulatniaj si podczas
ogrzewania prbki. Nale do nich woda, tuszcze, substancje aromatyczne, rozpuszczalniki
organiczne,
dodatki
chemiczne
oraz
inne
skadniki,
ktre
mog
powsta
w wyniku rozkadu termicznego (tzn. produkty spalania). Tak wic wilgotno materiaw jest to
zbir wszystkich skadnikw wystpujcych w prbce, ktre wyparowuj podczas jej ogrzewania.
W zasadzie nie ma moliwoci selekcjonowania ubytku czystej wody od ubytku innych skadnikw.
Naley przy tym zaznaczy, e decydujce znaczenie ma w tym przypadku temperatura suszenia.
Zbyt wysoka powoduje spalanie prbki, a tym samym niezamierzony ubytek innych skadnikw.
W procesach suszenia powszechnie stosowany jest termin ,,woda wolna, czyli taka, ktra
usuwana jest z prbki w temperaturze 105oC. Majc na uwadze powysze stwierdzenia, zasadne
jest posugiwanie si w niektrych przypadkach terminem zawarto masy suchej
w prbce.

9.2. Wymagania prawne

Jak ju wczeniej wspomniano, nadzr pastwa nad przyrzdem pomiarowym, takim jak waga,
ogranicza si do wskanika masy. Niezalenie wic od tego, co ona pokazuje (warto %, ilo
detali, wilgotno prbki), podczas kontroli oceniany jest zawsze wynik waenia
w gramach (kilogramach). Inne wartoci s efektem przelicze wykonanych na wskazaniu
podstawowym. Podejcie zasadne dla wag, gdzie mamy wskazania typu [%], [pcs], ale zupenie
pozbawione sensu dla wagosuszarek. Wynik wilgotnoci jest zaleny nie tylko od wskaza masy,
ale rwnie od wielkoci prbki, temperatury suszenia itp. Poniewa nie ma oglnie dostpnych
wzorcw wilgotnoci, to ocena tego parametru jest niemoliwa. Jest to sytuacja patowa,
poniewa dziki uniwersalnoci, wagosuszarki s stosowane nawet tam, gdzie siga nadzr
pastwa np. ochrona rodowiska. Co zatem jest rozwizaniem tego problemu?
eby by zgodnym z liter prawa, naleaoby stosowa wagosuszarki z certyfikatem zatwierdzenia
typu. Wiemy jednak, e ocena podczas certyfikacji, a pniej legalizacji dotyczy pomiaru
w gramach. Uzyskany wynik nic nam nie powie o dokadnoci wyznaczania wilgotnoci prbki.
To wyglda na dziaanie pozbawione sensu, czyli tzw. sztuka dla sztuki. Rozwizaniem moe by
walidacja procedur suszenia. Jak wiemy, jest to szereg dziaa zmierzajcych do udowodnienia,
e stosowane urzdzenie spenia wymagania, jakie mu s stawiane.

89

Powinny to by wymagania odnonie pomiaru masy, stabilnoci temperatury suszenia,

dokadnoci oznaczenia wilgotnoci itp. Na tym przykadzie wyranie wida, e rozwizania
techniczne zdecydowanie wyprzedaj prawo. Zyskujcy coraz wiksze znaczenie system
dobrowolny (akredytacja) pozwala patrze optymistycznie na ten problem. By moe
rozwizaniem jest wzorcowanie wskanika masy oraz temperatury komory suszenia. Akty prawne
dotyczce przyrzdw pomiarowych, podlegajcych prawnej kontroli metrologicznej, nie
wymieniaj przyrzdw do pomiaru wilgotnoci, a takim jest wagosuszarka.
(Rozporzdzenie Ministra Gospodarki (Dz.U. 2008 nr 3 poz. 13 oraz Dz. U. 2010 nr 110, poz. 727).

9.3. Zjawiska w procesach suszenia

Podczas ogrzewania prbki wystpuj jednoczenie zjawiska promieniowania oraz konwekcji.
Promieniowanie to nic innego, jak przekazywanie ciepa z jednego ciaa do drugiego, przy czym
ilo przekazanego ciepa zaley od:
rnicy temperatur pomidzy emiterem (nadawc) a odbiorc (prbka),
rodowiska,
dugoci fali emitowanej.
Promieniowanie pochaniane jest gwnie przez czsteczki pary wodnej. Jest to zwizane z tym,
e energia drga wewntrzczsteczkowych jest tego samego rzdu, co energia kwantw
promieniowania podczerwonego. Obecno tego zjawiska jest uwarunkowana wystpowaniem
promieniowania o odpowiedniej dugoci fali.
Zjawisko konwekcji wykorzystuje transmisj ciepa na zasadzie ruchu czsteczek powietrza, ktre
kr w komorze wagosuszarki. Ciepe powietrze jako rzadsze unosi si ku grze, a chodniejsze
przemieszcza si w d. Taka cyrkulacja pozwala przenosi energi za pomoc orodka.

Prbka, absorbujc energi, podnosi wasn temperatur, co moe prowadzi do kilku

niezamierzonych efektw. Pierwszym jest powierzchniowe spalanie si prbki. Poznaje si je
zazwyczaj po zmienionym kolorze. Dziaanie korygujce jest proste, naley obniy temperatur
suszenia. Drugim jest tworzenie si nieprzepuszczalnej warstwy na powierzchni prbki, pomiary
bd miay zbyt nisk warto. Tu pomaga przykrywanie prbki filtrem, umieszczanie prbki
pomidzy filtrami itp. Dla cieczy o duym napiciu powierzchniowym naley dy do zwikszenia
czynnej powierzchni parowania. Maj tu zastosowania piaski kwarcowe, filtry, bibuy.
Innym zagadnieniem jest emisja ciepa z komory suszenia do elementw konstrukcyjnych
(obudowa, osony, uchwyty). Jest to sfera dziaa konstrukcyjnych majcych na celu uzyskanie
wyrobu bezpiecznego. Std pojawiaj si naklejki informacyjne oraz zalecenia odnonie
stosowania.

90

9.4. Przygotowanie prbek do suszenia

Przygotowanie prbki do analizy obejmuje dwie czynnoci. Pierwsza z nich to pobranie prbki,
druga to przechowywanie. rdo, z ktrego prbka jest pobierana, odgrywa bardzo wan rol
w wiarygodnoci i odtwarzalnoci wynikw, prbka powinna reprezentowa analizowany produkt
w caoci.
9.4.1. Pobieranie i przygotowanie rnych rodzajw prbek
Na tym etapie naley zastanowi si, w jaki sposb mona uzyska prbk jednorodn, ktra
bdzie odzwierciedlaa stan caoci. Produkt moe by przygotowywany przez miksowanie lub
mieszanie przed pobraniem waciwej prbki. Powszechne jest rwnie pobieranie kilkunastu
prbek z rnych obszarw produktu lub zdefiniowanych przedziaw oraz obliczanie redniej
z uzyskanych wartoci. Innym sposobem na to, aby by pewnym, e prbka odzwierciedla produkt,
jest wymieszanie kilkunastu prbek pobranych z rnych obszarw produktu. Niektre produkty
naley rozdrobni, uzyskuje si wwczas lepsz powtarzalno.
Podczas tej czynnoci moe generowa si ciepo, tak wic naley zwraca uwag na ewentualn
utrat wilgotnoci. Praktyka pokazuje, e dla typowych prbek o wilgotnociach rzdu kilkunastu
procent, problem ten nie ma wikszego wpywu na kocowy wynik analizy. Oczywicie, na kadym
etapie naley chroni prbki przed warunkami zewntrznymi, przechowujc je w szczelnych
opakowaniach, naczyniach.

Materiay ppynne typu jogurty, serki homogenizowane powinny by wymieszane, gdy

zazwyczaj stanowi zbir kilku skadnikw o rnych gstociach. Te o wikszych gstociach
osiadaj na dnie opakowania, tak wic zupenie inna bdzie zawarto masy suchej dla prbki
pobranej z wierzchu prbki, a inna, gdy pobierzemy j ze spodniej czci. Prbki w postaci pynw
rwnie naley wymiesza, zwaszcza gdy maj one znaczne gstoci. Wprawdzie zakada si, e
gsto medium jest jednakowa w caej objtoci, ale dopiero ,,przemieszanie jest gwarancj
tego stanu.
9.4.2. Przechowywanie prbek
Kiedy prbka jest przygotowywana, wane jest, eby nie stracia wilgoci w rezultacie wpywu
warunkw zewntrznych. Dla niektrych substancji wilgo moe kondensowa si na cianach
opakowania. Przed analizowaniem takiej prbki, wilgo skondensowana musi by z powrotem
wmieszana do prbki. Wymiary opakowania musz by odpowiednie do iloci prbki.

9.5. Parametry suszenia

Uzyskiwanie poprawnych wynikw w czasie suszenia jest zalene gwnie od temperatury
suszenia. Nie bez znaczenia jest masa prbki oraz przyjte kryterium zakoczenia. Jeeli dooymy
do tego jakie elementy dodatkowe np. filtry, to mamy zesp elementw, ktre tworz metodyk
suszenia. Szczegowe omawianie kadego z elementw nie jest wymagane, poniewa s one
omwione w publikacjach dostpnych w serwisie www.radwag.pl.

91

Temperatura suszenia
Powszechnie panuje przekonanie, e temperatura suszenia prbki powinna by taka sama, jak
temperatura podawana w dokumentach normatywnych. Tym samym stosuje si temperatur
105oC jako pewnik, niezalenie od uzyskiwanych wynikw. Podejcie niezbyt poprawne. Zapomina
si, e optymalne wykorzystanie wagosuszarki wymaga walidacji metody. Oznacza to nic innego,
jak poszukiwanie takich ustawie urzdzenia, przy ktrych osiga si wyniki ,,zbiene z wynikiem
referencyjnym. Ewentualna rozbieno w temperaturach suszenia wynika gwnie z innej metody
suszenia (promieniowanie, konwekcja), konstrukcji komory suszenia, krtkiego czasu analizy itp.
Sterowanie temperatur suszenia jest zasadniczym elementem, wic poza deklarowaniem
wartoci mamy wybr dynamiki jej narastania. Pokazuj to ponisze rysunki.

Rys. 54. Profile suszenia.

1 Profil standardowy
Temperatura narasta do szybko, osigajc warto zadan po okoo 2 minutach suszenia.
Jest to najczciej wykorzystywany profil suszenia.
2 Profil agodny
Stosowany dla prbek wraliwych na wzrost temperatury. Stosowany wwczas, gdy zbyt
szybki wzrost temperatury moe powodowa usuwanie z prbki innych skadnikw ni woda.
3 Profil schodkowy
Zastosowanie suszenia wielodrogowego pozwala
powierzchniowej oraz tej zwizanej chemicznie.

na

wyznaczenie

wilgotnoci

4 Profil szybki
Stosowany dla prbek o znacznych wilgotnociach celem wyeliminowania spadku
temperatury wywoanego ciepem parowania.

92

Zakoczenie procesu suszenia

Ten parametr decyduje w pewnym stopniu o wyniku wilgotnoci. O ile w metodach
referencyjnych mamy ustalony czas suszenia, to w wagosuszarce musimy go wybra, praktycznie
dopasowa. Na czym polega to dopasowanie objania poniszy rysunek.

Rys. 55. Zakoczenie procesu suszenia w trybie AUTO.

Istota mechanizmu zakoczenia procesu suszenia w trybie AUTO sprowadza si do obserwacji

zmiany masy 1 mg w zaoonym czasie. Mamy zatem moliwo wybrania momentu, w ktrym si
zakoczy nasz proces. Jeeli temperatura jest optymalna dla usunicia wilgoci z prbki, to
pozostaje ,,doprecyzowa moment zakoczenia procesu. Wprawdzie warto kontrolowanej
masy jest staa (1 mg), ale zmienno czasu pozwala tak ustali ten parametr, tak eby wynik
kocowy by zbieny z wynikiem referencyjnym.

Rys. 56. Zakoczenie procesu suszenia moliwoci programowe.

Moliwoci w zakresie zakoczenia procesu suszenia jest znacznie wicej. To, ktre wybra zaley
od uzyskiwanych wynikw oraz dokadnoci, jak chcemy osign.

93

9.6. Bdy w pomiarach wilgotnoci

Proces suszenia, jak kady inny proces pomiarowy, jest obarczony bdem. rda tego bdu
znajduj si w dwch obszarach. Pierwszy z nich to prbka, jej niejednorodno, zdolno do
absorpcji i parowania wwczas, gdy jest przygotowywana, moliwo zasklepiania si
w czasie analizy.

Prbka nr 1 - to zbyt dua temperatura, tote widoczne jest powierzchniowe spalanie. Kolorystyka
prbki jest zmieniona. Czas suszenia jest do dugi.
Prbka nr 2 - pokazuje efekt zasklepiania si. Mamy tzw. ,,skorup na powierzchni prbki.
Wewntrz pozostaa jeszcze spora ilo wilgoci. Takie rozmieszczenie prbki jest nieprawidowe
i naley dy do zwikszenia czynnej powierzchni parowania. Tu sprawdzaj si filtry z wkna
szklanego.
Prbka nr 3 - wykazuje niejednorodno. Mamy tu wiksze frakcje oraz bardzo mae elementy.
Podczas wzrostu temperatury drobna frakcja zostanie czciowo spalona, wic osigniemy wyniki
ze znacznym rozrzutem.
Drugi obszar to wagosuszarka, w odniesieniu do ktrej naley mwi o powtarzalnoci wskaza,
dryfcie czuoci i zera na skutek zmian temperatury, poprawnoci wskaza temperatury komory
suszenia. Dopiero zestawienie wszystkich czynnikw pozwala obiektywnie oceni przydatno
wagosuszarki w danej analizie. Takie podejcie jest koniecznoci dla materiaw o niskich
wilgotnociach np. ABS (Acrylonitrile-Butadiene-Styrene) czy te PA (Polyamide) oraz takich, ktre
po zakoczeniu analizy maj bardzo ma zawarto masy suchej (pyny).

9.7. Walidacja metody

Cykl postpowania jest w zasadzie znany: oznacz wilgotno prbki metod znormalizowan,
a nastpnie tak dobierz parametry suszenia wagosuszarki. Optymalizacja powinna dotyczy
temperatury, wielkoci prbki, sposobu zakoczenia, przygotowania prbki. Musisz okreli, jaka
jest tolerancja wyznaczenia wilgotnoci. Naley pamita o tym, e wagosuszarki
s uzupenieniem metod znormalizowanych, a nie odwrotnie.

94

10. Pipety tokowe, kontrola objtoci (metoda grawimetryczna)

W zastosowaniach laboratoryjnych poza aspektem czysto materiaowym (prbka) istnieje
rwnie drugi, zwizany z przyrzdami. Konieczny jest nadzr, sprawdzanie, wzorcowanie, czyli
upewnienie si, e taki przyrzd dziaa poprawnie. Dla wag posugujemy si wzorcami masy. W
przypadku przyrzdw sucych do pomiaru objtoci takich, jak pipety tokowe, posugujemy
si wagami. Upraszczajc powysze, ciecz z pipety jest wydalana do naczynia wagowego, ktre
jest waone. Znajc gsto cieczy oraz mas wydalonej wody, wyliczamy objto prbki. Jest
ona przypisywana do objtoci pipety. Konwersja wynik waenia na objto jest ilorazem masy
prbki i jej gstoci.
V m

(46)

Ze wzgldu na wpyw temperatury i cinienia, konieczne jest zastosowanie wspczynnika

Z [l/mg] korygujcego gsto.
V mZ

(47)

Wspczynnik Z jest liczony z poniszej zalenoci:

Z

1 b a

b w a

(48)

gdzie: w gsto wody

a gsto powietrza
b gsto wzorca masy uytego do wzorcowania wagi, (8000 kg/m3)
Procedura pomiarowa wymaga 10 serii wae dla kadej badanej objtoci. Nastpnie wyliczenie
redniej wedug zalenoci:
V

1 10
Vi
10 i 1

(49)

Normatywna temperatura badania pipety wynosi 20C. Gdy jest ona inna, to powinno si
zastosowa wspczynnik korygujcy rozszerzalno ciepln pipety [Y]. Mamy wwczas ponisz
zaleno.
V m Z Y

(50)

Y 1 c (td td 20 )
gdzie: c wspczynnik rozszerzalnoci objtociowej wyraony w C-1
td temperatura wyraona w C
td20 staa temperatura 20 C

95

Pipety tokowe maj swoje regulacje normatywne. Midzynarodowym standardem jest

PN-EN ISO 8655-2:2003 Tokowe naczynia do pomiaru objtoci Cz 2: Pipety tokowe. Norma
zawiera wymagania konstrukcyjne oraz bdy graniczne dopuszczalne, ktre mona wykorzysta
do tworzenia wasnych wymaga w kwestii dokadnoci.
Dla pipet tokowych okrelone s dwa rodzaje bdw: bd systematyczny es oraz bd
przypadkowy CV. W celu wyznaczenia wspomnianych wyej bdw pipet tokowych stosuje si
metod wagow, ktrej opis postpowania, jak rwnie sposb obliczenia bdw jest okrelony
w normie PN-EN ISO 8655- 6:2003 Tokowe naczynia do pomiaru objtoci, Cz 6:
Grawimetryczne metody okrelania bdu pomiaru (dalej w treci ISO 8655-6).

10.1. Bd systematyczny
Jako bd bezwzgldny moe by wyraony w mikrolitrach [l] lub jako bd wzgldny w
procentach [%]. Obliczamy go zgodnie z niej podan zalenoci:

eS V VS

(51)

V VS
100 [%]
VS

(52)

eS

gdzie: Vs warto badanej objtoci, dla pipet o staej objtoci naley j zastpi
wartoci nominaln V0

10.2. Bd przypadkowy
Norma PN-EN ISO 8655-1:2003 definiuje ten bd jako rozrzut wyniku pomiaru objtoci wok
wartoci redniej objtoci. Bd przypadkowy jest wyraony w mikrolitrach [l]
i procentach [%]. Oznacza si go symbolem CV. Miar tego bdu jest odchylenie standardowe.
n

(V V )
i

sr

i 1

CV

96

(53)

n 1

sr
100%
V

(54)

10.3. Wymagania dla wag

Istota pomiaru poprzez wielokrotne waenie tej samej prbki wskazuje, e najwaniejszym
parametrem wagi zastosowanej do kontroli pipet jest powtarzalno wskaza. Norma ISO 8655-6
zawiera konkretne wymagania, ktre pokazane s w tabeli:
Badana
Objto pipety
V
1 l < V 10 l

Dziaka elementarna
wagi d
[mg]
0,001

Powtarzalno i
liniowo
[mg]
0,002

Standardowa
niepewno
pomiaru [mg]
0,002

10 l < V 100 l

0,01

0,02

0,02

100 l < V 1000 l

0,1

0,2

0,2

1 ml < V 10 ml

0,1

0,2

0,2

10 ml < V 200 ml

Wymagania, jakie wynikaj z normy, mona sprawdzi poprzez wasne pomiary w miejscu pracy.
Moe to mie znaczenie, gdy nasze warunki pracy odbiegaj od przyjtych standardw. Mona si
rwnie opiera na deklaracjach producenta. Norma wskazuje dwa parametry. Pierwszy to
powtarzalno, jej ocena jest do prosta. Mona wykorzysta informacje zawarte w punkcie 4.5.
Taki test nie wymaga specjalnych wzorcw, badamy zdolno wagi do pokazywania tych samych
wynikw.
Z drugim parametrem nie jest tak atwo, poniewa wymaga wzorcw o znanych bdach.
Im mniejsza dziaka [d] wagi, tym potrzebujemy dokadniejszych wzorcw. Oczywicie rodzi to
kopoty ekonomiczne oraz proceduralne. Tu zatem naley raczej przyj deklaracj producenta.
W przypadku, kiedy znana jest niepewno standardowa (wiadectwo wzorcowania wagi),
wwczas mona jej uy jako kryterium akceptacji zamiast powtarzalnoci i liniowoci.

10.4. Kurtyna parowa

Specyfika realizowanego procesu wymaga nietypowych rozwiza w zakresie pomiarw masy
dy si do wyeliminowania efektu parowania waonej cieczy. Rozwizaniem s tzw. ,,kurtyny
parowe, czyli specjalne naczynia wypenione ciecz, dziki ktrym moliwe jest uzyskanie
wysokiej wilgotnoci w komorze wagowej. Przykad kurtyny dla mikrowag serii MYA pokazuje
ponisze zdjcie:

97

Przed badaniem kurtyna parowa jest napeniana ciecz, po okresie stabilizacji osigamy
wilgotno wntrza kurtyny okoo 90%. Poniewa otwr naczynia wagowego znajduje si
wewntrz kurtyny, to zwikszona wilgotno zapobiega efektowi parowania. Przed dozowaniem
porcji cieczy odsuwa si otwr w grnej osonie szafki, a po dozowaniu natychmiast go zasania.
Porcja cieczy jest dokadnie waona.

10.5. Pautomatyczna metoda w badaniach objtoci

Zakwalifikowanie pipety jako sprawnej wymaga sporo informacji, zwaszcza tych z pomiarw. Przy
zaoeniu, e sprawdzamy nie jedn, ale kilka pipet (o zmiennej objtoci), zaczyna si pojawia
potrzeba zintegrowanego stanowiska wagowego. Najlepiej takiego, ktre dokona analizy
otrzymanych wynikw, wygeneruje raport kocowy, dokona archiwizacji. Wszystkie te cechy ma
stanowisko, ktre oferuje RADWAG. Jego widok z wykazem gwnych elementw pokazany jest
poniej.

Najwaniejszym elementem takiego stanowiska jest mikrowaga serii MYA. Posiada ona
magnetoelektryczny system pomiarowy, poprzez co uzyskuje si bardzo dobre parametry
metrologiczne. Zmodyfikowana komora wagowa wyposaona jest w kurtyn parow. Unikalnym
rozwizaniem jest zesp szalki, ktry mona stosowa wymiennie. Po zdemontowaniu kurtyny
parowej i zaoeniu typowej szalki mamy do dyspozycji wag z dziak elementarna d= 1g oraz
zakres pomiarowy 21 g.

98

Moliwoci funkcjonalne programu komputerowego, wspomagajcego proces kontroli pipet:

obliczanie wynikw na podstawie:
redniej objto pipety (kanau);
bdu systematycznego e (bd dokadnoci A);
bdu przypadkowego CV (bd powtarzalnoci P);
kalibracja pipet o staej (1 kanaowe) i zmiennej objtoci (1, 8 i 12-kanaowe);
zautomatyzowane procedury pomiarowe w zalenoci od typu badanej pipety;
informacje o pipetach, przechowywane w bazie danych (moliwo definiowania wasnych);
gromadzenie wynikw kalibracji w bazach danych (MS Access);
tworzenie kopii bezpieczestwa baz danych, z wynikami kalibracji;
wydruki protokow z kalibracji pipet;
eksport raportw z bada do formatw m.in. PDF, MS Word, Excel i inne;
planowanie daty wykonania nastpnej kalibracji;
filtrowanie zaplanowanych kalibracji pipet: w biecym tygodniu lub miesicu;
wsppraca z wag podczon do portu RS-232 komputera, wszystkie modele firmy
RADWAG, moliwo podczenia wag innych producentw;
moliwo rcznego wprowadzania wartoci wae.

Widok okna programu Pipety z Baz Pipet.

99

10.6. Niepewno pomiaru

Specyfika procesu sprawdzania, czy wzorcowania pipet tokowych powoduje to, e mamy dwa
gwne rda niepewnoci:
niepewno zwizana z pipet,
niepewno zwizana z wag (metod grawimetryczn).
Oczywicie, dwa te czynniki naley podda analizie, dc do uzyskanie niepewnoci zoonej.
W normie ISO 8655-6 moemy doszuka si stwierdzenia, e udzia niepewnoci wynikajcy z serii
pomiarw wykonanych metod grawimetryczn przy uyciu wyposaenia pomiarowego jest may
w porwnaniu do wynikw procesu pomiarowego, przy zaoeniu, e przyrzdy uyte do
wykonania procedury (waga, barometr, termometr itp.) s uyte zgodnie ze specyfikacj
okrelon w normie.
Dlatego stanowi to przesank do pominicia tego udziau w ocenie niepewnoci, co pozwala
uwzgldnia wycznie systematyczne i przypadkowe bdy pomiaru, wynikajce z serii dziesiciu
powtrze pomiaru badanej objtoci, zapisane dla badanego urzdzenia.
Naley podkreli, e systematyczny bd pomiaru nie wpywa na ocen niepewnoci metody
grawimetrycznej. Jest to wynik pomiaru, z uwzgldnionym bdem przypadkowym, ktry
charakteryzuje badane pojemnoci. Przyjmujc powysze zaoenia, norma ISO 8655-6 podaje
uproszczone rwnanie niepewnoci, ktre moe by wykorzystane dla oszacowania niepewnoci
pomiaru kalibracji pipet tokowych przy 95% poziomie ufnoci:
u | eS | 2 sr

(55)

Szacowanie niepewnoci pomiaru powinno by odpowiednie do oczekiwanej dokadnoci. Tym

samym, nie wszystkie skadowe mog mie wpyw na warto wyniku pomiaru. Dlatego dla
bardzo niewielkich pojemnoci lub bardziej wnikliwej analizy uproszczona zaleno nie powinna
by stosowana.
Szczegowa procedura szacowania niepewnoci metody grawimetrycznej jest opisana
w dokumencie ISO/TR 20461.

100

11. Niepewno pomiaru masy

Powszechnie wiadomo, e nie ma dokadnych pomiarw, moemy jedynie wyznaczy przedzia,
w ktrym warto wyniku pomiaru z okrelonym prawdopodobiestwem moe si znajdowa.
Podajc wyniki pomiarw wielkoci fizycznych, naley poda rwnie informacj ilociow
o dokadnoci danych pomiarw. Jest to niezbdne dla kadego, kto wykorzystuje dane pomiary
w swojej pracy, aby oszacowa ich wiarygodno. Bez takiej informacji wyniki pomiarw nie
mog by porwnywane ze sob, ani z wartociami odniesienia podawanymi w specyfikacjach
lub normach.
Czym jest niepewno pomiaru?
Wedug polskiego wydania Midzynarodowego Sownika Podstawowych i Oglnych Terminw
Metrologii niepewno pomiaru (uncertainty of measurement) jest to nieujemny parametr
charakteryzujcy rozproszenie wartoci wielkoci, przyporzdkowany do menzurandu obliczany na
podstawie uzyskanej informacji, gdzie menzurand jest to wielko, ktra ma by zmierzona.
Od roku 1993 powszechnie obowizujcy sposb wyznaczania niepewnoci pomiaru zosta
przedstawiony w Przewodniku wyraania niepewnoci pomiaru Guide to the Expression of
Uncertainty in Measurement (pierwsze polskie wydanie w roku 1999). Przewodnik klasyfikuje
niepewnoci na dwa typy: typ A i typ B.

11.1. Niepewno typu A

Metoda typu A obliczania niepewnoci pomiarowej polega na analizie statystycznej serii
obserwacji. Niepewno w tym przypadku to odchylenie standardowe, wic
wymaga
odpowiednio duej liczby powtrze. Stosuje si j wtedy, gdy istnieje moliwo
przeprowadzenia wielu powtrze pomiaru tej samej wielkoci w identycznych warunkach
pomiarowych. Przykadem moe by pomiar powtarzalnoci wagi elektronicznej. Po wykonaniu
pomiarw moemy obliczy odchylenie standardowe wedug zalenoci:
2

( xi x)
s
gdzie: n
xi

i 1

(56)

n 1

liczba powtrze (pomiarw)

wynik i tego pomiaru

warto rednia arytmetyczna wyniku pomiarw dla n powtrze, obliczona wedug

zalenoci:
1 n
x
x
n i 1 i

(57)

101

Obie zalenoci s znane z matematyki i powszechnie stosowane w analizach pomiarw.

Najlepszym miernikiem wartoci redniej arytmetycznej jest dodatni pierwiastek kwadratowy,
zwany odchyleniem eksperymentalnym redniej.
2
_
s (x)
2
s (x)
n

(58)

Niepewno standardowa w tym przypadku jest okrelona rwnaniem:

_
_
s( x )
u( x )
n

(59)

Dla niepewnoci typu A przyjmuje si rozkad normalny, ktry graficznie przedstawia si

za pomoc krzywej Gaussa.

Rys. 57. Graficzna interpretacja rozkadu normalnego.

11.2. Niepewno typu B

Niepewno typu B wyznaczana jest za pomoc analizy naukowej, opartej na wszystkich
dostpnych informacjach na temat zmiennoci wielkoci wejciowej. Tymi informacjami mog by
dane uzyskane z wczeniej przeprowadzonych pomiarw, posiadane dowiadczenie, waciwoci
odpowiednich materiaw oraz przyrzdw pomiarowych.
Wykorzystuje si te informacje pochodzce ze specyfikacji producenta oraz niepewnoci
zwizane z danymi odniesienia, uzyskane z podrcznikw, publikacji naukowych lub te innych
rde. Wan informacj s oczywicie take dane uzyskane ze wiadectw wzorcowania
przyrzdw pomiarowych, wzorcw wielkoci fizycznych lub te z innych certyfikatw.
Dla wagi elektronicznej moemy okreli skadowe niepewnoci typu B, zwizane z:
wartoci dziaki elementarnej d;
powtarzalnoci wagi, ktrej miar jest odchylenie standardowe, wyznaczone przez
operatora lub podczas wzorcowania;
bdem wskazania wagi, wyznaczonym podczas wzorcowania i okrelonym w wiadectwie
wzorcowania;
niepewnoci wyznaczenia bdu wskazania przy okrelonym wspczynniku rozszerzenia k
(dane zawarte w wiadectwie wzorcowania).

102

W przypadku analizy niepewnoci typu B najczciej przyjmuje si rozkad prostoktny.

Rys. 58. Graficzna interpretacja rozkadu prostoktnego.

W zwizku z tym, aby obliczy warto niepewnoci, dane wielkoci wejciowych naley podzieli
przez 3 :
a

u typB

(60)

W przypadku rozdzielczoci przyrzdu, gdzie mona jedynie oszacowa grn oraz doln granic
wartoci wielkoci wejciowej, niepewno obliczamy, dzielc warto dziaki elementarnej przez
2 3:
u typB

d
2 3

(61)

Ze wzgldu na to, e niepewno wyznaczenia bdu wskazania podawana przez wiadectwo

wzorcowania jest niepewnoci rozszerzon, to niepewno standardow wyznaczamy, dzielc
niepewno rozszerzon (podan w wiadectwie wzorcowania) przez wspczynnik rozszerzenia k,
rwnie podany w wiadectwie wzorcowania:
u

U
k

(62)

11.3. Niepewno zoona

Kolejnym etapem jest wyznaczenie niepewnoci zoonej. Niepewno zoona, najprociej
mwic, to poczona niepewno typu A i typu B. Praktycznie wystpuj niepewnoci zoone, s
jednak pewne przypadki, w ktrych caa analiza niepewnoci sprowadza si do niepewnoci typu
B.
2
2
u u A uB

(63)

103

Jednym z parametrw w analizie niepewnoci jest tzw. wspczynnik wraliwoci, zwizany

z wielkoci wejciow. Jest to pochodna czstkowa, opisujca, jak estymata wielkoci wyjciowej
zmienia si wraz ze zmianami wartoci estymat wejciowych. Parametr ten opisuje zaleno:
ci

gdzie: ci
xi
Xi

x i

f
X i X1 x1 ... X N xN

(64)

wspczynnik wraliwoci
estymata wielkoci wejciowej
warto wielkoci wejciowej

Udzia w zoonej niepewnoci standardowej okrelony jest zalenoci:

u i ( y ) c i u( x i )

(65)

gdzie: ui(y) udzia w zoonej niepewnoci standardowej

ci
wspczynnik wraliwoci
u(xi) niepewno standardowa

11.4. Niepewno rozszerzona

To wielko definiuje przedzia wartoci wok wyniku pomiaru, ktry zgodnie
z oczekiwaniami moe obejmowa du cz rozkadu wartoci, ktre w sposb uzasadniony
przypisywane s wielkoci mierzonej.
Zgodnie z Midzynarodowym Przewodnikiem Wyraania Niepewnoci Pomiaru, do oznaczania
niepewnoci przyjto liter u, natomiast do oznaczania niepewnoci rozszerzonej przyjto liter U.
Graficznie niepewno pomiaru przedstawia poniszy rysunek:

Rys. 59. Niepewno pomiaru

gdzie: x wynik pomiaru

xP warto mierzona
W wyniku pomiaru wielkoci xP otrzymano wynik x. Jak wida, wynik pomiaru nie jest rwny
wartoci mierzonej w przyrodzie nie ma dokadnych wynikw pomiarw. Mona jedynie mwi
o przedziale, w ktrym warto mierzona si znajduje. W zalenoci od dokadnoci pomiaru oraz
od niepewnoci z tym pomiarem zwizanej, przedzia ten moe mie wikszy lub mniejszy zakres.
Jest to zalene midzy innymi od zastosowanego wyposaenia pomiarowego, warunkw
rodowiskowych podczas pomiarw, operatora, ale i rwnie od poprawnej analizy niepewnoci
pomiaru.

104

Wspczynnik rozszerzenia k jest to liczbowy wspczynnik, zastosowany jako mnonik zoonej

niepewnoci standardowej, w celu otrzymania niepewnoci rozszerzonej. Niepewno
rozszerzon opisuje wic zaleno:
U k u( x )

(66)

gdzie: U niepewno rozszerzona

k
wspczynnik rozszerzenia
u(x) niepewno zoona
Najczciej stosuje si wspczynnik rozszerzenia k = 2. Taka przypisana rozszerzona niepewno
pomiaru odpowiada poziomowi ufnoci, wynoszcemu okoo 95 %. Warunki te s spenione
w wikszoci przypadkw wystpujcych przy wzorcowaniu, dlatego midzynarodowe organizacje
postanowiy, e laboratoria bd podawa niepewno rozszerzon pomiaru U, uzyskan
z pomnoenia niepewnoci standardowej przez wspczynnik rozszerzenia k = 2.

11.5. Niepewno - rwnanie pomiaru masy

Pierwszym etapem analizy procesu pomiarowego jest przedstawienie wszystkich skadowych
zwizanych z procesem pomiarowym. Przykadowe rwnie pomiaru masy moemy zapisa
w postaci:
m = m0 + m1 + m2 + m3 + m4
gdzie: m
m0
m1
m2
m3
m4

(67)

nieznana masa
zwaona masa (wynik pomiaru przedstawiony na wywietlaczu wagi)
poprawka zwizana z parametrem powtarzalnoci wagi
poprawka zwizana z dziak elementarn d wagi
poprawka zwizana z bdem wskazania wagi
poprawka zwizana z niepewnoci wyznaczenia bdu wskaza

Po poprawnym zapisaniu rwnania pomiaru naley zapisa rwnanie niepewnoci pomiaru,

w ktrym obliczamy niepewnoci wszystkich skadowych z rwnania:
u2(m) = u2( m1) +u2(m2)+u2(m3)+u2(m4)

(68)

Wspczynnik wraliwoci jest w tym przypadku rwny 1 dla wszystkich skadowych niepewnoci:
ci = 1
Poniej przedstawiono najprostszy przykad oszacowania niepewnoci pomiaru przy odwaaniu
nawaki o masie 5 gram, za pomoc wagi elektronicznej o dziace elementarnej d=0,1 mg. Wedug
procedur szacowania niepewnoci pomiaru, pierwszym punktem jest okrelenie rwnania
pomiaru, ktre bdzie zawierao wszelkie elementy na niego wpywajce oraz rwnanie
niepewnoci pomiaru.

105

Kolejnym punktem
wejciowych:

jest

obliczenie

niepewnoci

poszczeglnych skadowych wielkoci

Zwaona masa m0
Po umieszczeniu prbki na wadze wskazaa ona warto 5000 mg (dla uproszczenia wszystkie
wyniki bd podawane w mg).

Rozrzut wskaza wagi m1

Na podstawie kilku serii pomiarw wyznaczono odchylenie standardowe z 5 powtrze
s = 0,2 mg.

Niepewno bdzie obliczona wg rwnania:

0,2mg 0,2mg
u(m1 )=u( s )=
=
=0,09mg 0,1mg
2,24
5

(69)

Dziaka elementarna wagi m2

Dziaka elementarna zastosowanej wagi analitycznej wynosi 0,1 mg, w zwizku z tym niepewno
pochodzca od rozdzielczoci przyrzdu bdzie wynosi:
0,1mg
u (m2 )
0, 029mg
(70)
2 3

bd wskazania wagi m3
wiadectwo wzorcowania uytej wagi dla punktu 5 g podaje bd wskazania + 0,1 mg, przy
niepewnoci pomiaru U = 0,02 mg i wspczynniku rozszerzenia k = 2. Niepewnoci obliczamy:
u(m3 )=

0,1mg

=0,058mg

(71)

Niepewno wyznaczenia bdu wskaza wynosi 0,2 mg, ale jest to niepewno rozszerzona.
Dla oblicze potrzebujemy niepewno zoon, wic warto 0,2 mg naley podzieli przez
wspczynnik k (zazwyczaj k=2).
0,2mg
(72)
u(m 4 =
=0,1mg
2

106

Kolejnym krokiem jest zebranie wszystkich wynikw i opracowanie budetu niepewnoci, dziki
ktremu moemy zaobserwowa, ktra skadowa ma najwikszy wkad w ca niepewno.
Warto niepewnoci jest okrelona jako pierwiastek sumy kwadratw wszystkich niepewnoci
skadowych (udziaw w zoonej niepewnoci). Budet niepewnoci przedstawiono poniej:
Symbol
wielkoci

Estymata
wielkoci

Niepewno
standardowa

Rozkad
prawdopodobiestwa

Wspczynnik
wraliwoci

Udzia
w zoonej
niepewnoci

m0

5000 mg

m1

0 mg

0,1 mg

normalny

0,1 mg

m2

0 mg

0,029 mg

prostoktny

0,029 mg

m3

0 mg

0,058 mg

prostoktny

0,058 mg

m4

0 mg

0,1 mg

normalny

0,1 mg

5000 mg

Niepewno

0,16 mg

Niepewno standardow obliczono wedug rwnania:

u( m )

0 ,12 0 ,029 2 0 ,058 2 0 ,12

0 ,16

(73)

Zgodnie z procedur, kolejnym krokiem jest obliczenie niepewnoci rozszerzonej U. Przyjto

w przykadzie wspczynnik rozszerzenia k = 2. Stosujc zaleno opisujc niepewno
rozszerzon, omwion wczeniej, warto niepewnoci rozszerzonej obliczamy wg zalenoci:
U k u (m) 2 0,16mg 0,32mg
(74)

Ostateczny wynik pomiaru, czyli wskazanie wagi przy odwaaniu masy 5 gram, wynosi:
m = (5000,00 0,32) mg

(75)

Niepewno pomiaru moemy zaokrgli do wartoci dziaki elementarnej d wagi, przyjmujc

zasad, e niepewno pomiaru naley zaokrgli zawsze w gr.
(76)
m = (5000,0 0,4) mg

A zatem wynik naszego pomiaru z prawdopodobiestwem okoo 95% znajduje si w przedziale

od 4,9996 g do 5,0004 g.

107

Poniszy rysunek pokazuje, jak warto dziaki elementarnej wagi wpywa na niepewno pomiaru.
Moemy zastosowa wag z dziak elementarn mniejsz ni 0,1 mg, np. d=0,001 mg,
zmniejszajc tym samym niepewno pomiaru.

Rys. 60. Niepewno pomiaru zalenie od dziaki elementarnej wagi.

W praktyce moemy zidentyfikowa wiele moliwych rde niepewnoci, ktrymi s m.in.:

rnorodno prbki, ktra nie jest reprezentatywna;
wpywu warunkw rodowiskowych na procedur pomiarow lub niedoskonay pomiar
parametrw charakteryzujcych te warunki;
subiektywne bdy w odczytywaniu wskaza przyrzdw analogowych;
niedokadnie znane wartoci przypisane wzorcom i materiaom odniesienia;
upraszczajce przyblienia i zaoenia stosowane w metodach i procedurach pomiarowych;
rozrzut wartoci wielkoci mierzonej uzyskanych podczas obserwacji powtarzanych
w warunkach pozornie identycznych.
Powodzenie w szacowaniu niepewnoci pomiaru zaley od wnikliwej i poprawnej analizy caego
procesu pomiarowego. Wanym jest, aby szacowanie niepewnoci pomiaru byo odpowiednie do
jego dokadnoci, poniewa nie zawsze wszystkie skadowe mog mie wpyw na warto wyniku
pomiaru.

11.6. Niepewno dla pomiarw masy zestawienie

Dla wagi elektronicznej budet niepewnoci zazwyczaj skada si poniszych czynnikw:
powtarzalno wagi
rozdzielczo wskaza wagi
bd wskaza wagi

niepewno wyznaczenia bdu wskaza

108

[Sd ]
[d
[

d
2 3

odchylenie standardowe z serii

] d dziaka elementarna wagi

E
]
3

E bd wskaza ze wiadectwa
wzorcowania

U
]
k

zazwyczaj k=2
U niepewno rozszerzona
ze wiadectwa wzorcowania

Niepewno zatem wynosi:

u ( Sd ) 2 (

d
2 3

)2 (

U
)2 ( )2
2
3

(77)

Niepewno rozszerzona wynosi:

U uk
gdzie: u niepewno
k wspczynnik rozszerzenia (2)

11.7. Niepewno pomiaru masy przy okrelaniu wilgotnoci.

Niepewno wyznaczania wilgotnoci prbki powinna uwzgldnia to, e ten pomiar jest
pomiarem rnicowym. eby otrzyma wynik kocowy,, naley zmierzy mas prbki przed
suszeniem oraz po jego zakoczeniu. Tym samym na taki budet skadaj si ponisze czynniki.:
powtarzalno wagi (odchylenie
standardowe)

[Sd ]
d

[d

rozdzielczo wskaza wagi

bd czuoci (dryft wskazania)

niepewno wyznaczenia bdu wskaza

2 3

odchylenie standardowe z serii

] d dziaka elementarna wagi

s
]
3

s dryft wskazania

U
]
k

zazwyczaj k=2
U niepewno rozszerzona
ze wiadectwa wzorcowania

Niepewno zatem wynosi:

u ( Sd1 ) 2 ( Sd 2 ) 2 (

gdzie: Sd1
Sd2
d
s

d
2 3

)2 (

2 3

powtarzalno dla masy pocztkowej

powtarzalno dla masy kocowej
dziaka elementarna dla wskanika masy
dryft (bd podstawowy urzdzenia)

u (0,3) 2 (0,3) 2 (

)2 (

)2

(78)

Sd1 = 0,3 mg
Sd2 = 0,3 mg
d=0,1 mg
s= 0,5 mg

0,1 2
0,1 2
0,5
) (
) ( )2
2 3
2 3
3

(79)

109

Niepewno rozszerzona wynosi:

U uk
gdzie: u niepewno
k wspczynnik rozszerzenia (2)

Otrzymana niepewno dotyczy oczywicie pomiarw masy. Tym samym naley j odnie do
masy pocztkowej oraz kocowej prbki. Niedokadno wyznaczenia tych mas decyduje
o kocowym wyniku wilgotnoci. Takie podejcie nie zawiera w sobie niepewnoci zwizanej
z prbk, jej pobieraniem, przechowywaniem, niedokadnoci pomiaru temperatury itp.
Jak wida, problem jest bardzo zoony.
Testy praktyczne pokazuj, e najwiksze bdy pochodz od niejednorodnoci prbki oraz jej
reakcji na temperatur (tworzenie si skorupy, spalanie, niedosuszenie). Trzeba tu wyranie
stwierdzi, e pomiar wilgotnoci za pomoc wagosuszarki jest uzupenieniem metod
referencyjnych. Nie dy si do ich zastpienia.

110

12. Pomiar maych mas minimalna nawaka

Pomiar maych wielkoci jest zawsze problemem nie tylko dla pomiarw masy. Wynika to
gwnie z dokadnoci urzdzenia, jakie wykorzystujemy. Jak wiemy, dla wag elektronicznych na
dokadno pomiarow skada si kilka czynnikw, o ktrych wspomniano wczeniej.
Nie wszystkie s istotne. Na pocztku warto postawi pytanie, czym jest maa masa? Kada
odpowied jest poprawna, zwaszcza e definicji normatywnej nie ma. Dla naszych potrzeb
mona przyj, e jest to masa prbki mniejsza ni 10% obcienia maksymalnego. Oczywicie,
w niektrych przypadkach waymy co rzdu kilkunastu miligramw, a w innym kilkunastu
gramw.
Dociekajc, jak dokadnie moemy tak mas wyznaczy, naley okreli, od czego zalena jest
dokadno wagi w pocztkowym zakresie. Dla takich pomiarw jedynym istotnym parametrem
jest powtarzalno wskaza. Jest ona definiowana jako odchylenie standardowe lub tzw. rozstp.
Zostao to omwione w punkcie 4.6.1. Dla wag z wiksz dziak elementarn d moe zdarzy si
taki przypadek, e uzyskamy wszystkie takie same pomiary. Rnica pomidzy Max Min wynosi
wwczas zero. Ale co z odchyleniem standardowym, czy te ma warto zero?. Matematycznie tak,
ale ze wzgldu na zaokrglenie pomiarw naley przyj, e warto sd = 0,41d. Przykad seria
pomiarw dla wagi AS 220.3Y, (Max 220 g d=0,1 mg):

1. 99,9998
2. 99,9998
3. 99,9998
4. 99,9998
5. 99,9998
6. 99,9998
7. 99,9998
8. 99,9998
9. 99,9998
10. 99,9998

Powtarzalno jako rozstp (Max Min), R = 0,0000 g. Odchylenie standardowe sd = 0,41 x 0,1 mg
= 0,041 mg.
Problemy z waeniem maych mas s szczeglnie istotne w obszarach zwizanych
z bezpieczestwem oraz zdrowiem czowieka. Farmacja jest tu dobrym przykadem, zwaszcza
wymagania obowizujce na rynku amerykaskim. Zawiera je Pharmacopea, a konkretnie rozdzia
USP 41 (Balances) oraz USP 1251 (Weighing on an analytical balance). Rozdzia 41 zawiera
wymagania obowizkowe i okrela wymagania dla wag stosowanych do materiaw, ktre musz
by dokadnie waone. Waenie przeprowadza si za pomoc wagi, ktra jest kalibrowana
w caym zakresie roboczym i spenia wymagania okrelone dla powtarzalnoci i dokadnoci. Dla
wag stosowanych do innych aplikacji, powtarzalno i dokadno wagi powinna by wspmierna
do wymogw jej stosowania.
111

Wymagania dla powtarzalnoci przedstawione s w postaci:

Powtarzalno jest zadowalajca, jeli speniony jest warunek: dwa razy odchylenie standardowe
waonej wartoci, podzielonej przez warto nominaln masy wzorca, nie przekracza 0,10%. Jeli
odchylenie standardowe uzyskane jest mniejsze ni 0.41d (d - dziaka elementarna wagi), naley je
zastpi wartoci 0.41d. W tym przypadku, powtarzalno jest zadowalajca, gdy dwa razy 0.41d,
podzielone przez warto nominaln wykorzystywanej masy nie przekracza 0,10%. Podczas testu
naley wykona co najmniej 10 powtrze w serii.

2 sd
0,10%
m

(80)

Wymagania dla dokadnoci wagi:

Dokadno wagi jest poprawna, jeeli wskazanie dla masy uytej podczas testu nie wykazuje
wikszej odchyki wzgldem wartoci uytego wzorca ni 0,10%. Test wykonuje si w zakresie
midzy 5% a 100% obcienia wagi. Bd graniczny dopuszczalny ciar testowego (MPE) lub
alternatywnie jego niepewno kalibracji, nie powinny by wiksze ni jedna trzecia stosowanej
granicy testu dokadnoci.
Jak wida, pojcie tzw. MASY MINIMALNEJ nie jest zawarte w obowizkowym rozdziale 41,
natomiast mona je znale w rozdziale 1251. Rozdzia ten zawiera wiele informacji dotyczcych
waenia, warunkw pracy, ewentualnych zakce w procesie itd. W kontekcie Masy Minimalnej
wystpuj tam zapisy:
a. masa minimalna jest okrelona poprzez rwnanie:
M min = k s /wymagana tolerancja waenia,
gdzie:
k wspczynnik rozszerzenia (zazwyczaj 2 lub wicej)
s odchylenie standardowe (z co najmniej 10 powtrze).
Masa minimalna okrela dolny limit w zakresie pomiarowym wagi, poniej ktrego nie
spenione s warunki wymagane dla dokadnego waenia.

b. dla materiaw, ktre musz by dokadnie waone, rozdzia 41 stanowi, e powtarzalno

jest zadowalajca, jeeli . . . . . tak wic rwnanie dotyczce masy minimalnej upraszcza
si do postaci:
M min = 2000 s
Okrelenie tzw. Masy Minimalnej sprowadza si do wykonania testu powtarzalnoci. Oczywicie,
sprawdzeniu podlega rwnie warunek obowizkowy, jaki narzuca rozdzia 41. Znacznym
wsparciem podczas takich testw jest tzw. optymalizacja parametrw wagi, ktr wykonuje
zazwyczaj producent wagi (tak, jak robi to RADWAG).

112

12.1 Dobr wagi do zastosowania

Poszukujc wagi dla wasnych zastosowa, mona okreli maksymaln powtarzalno, jak moe
mie waga. Jeeli prbka, ktra jest waona, ma mas 80 mg, to powtarzalno wagi, ktr
uytkownik chce stosowa, wyznaczy z zalenoci :
AREQ
(82)
s
mmin
k
gdzie: AREQ wymagana dokadno waenia = 0,10% 0,0010 (wg. USP 41)
Obliczenie:

0,0010
0,08mg
80mg
0,04mg
2
2

Prawdopodobnie waga z powtarzalnoci 0,04 mg bdzie spenia wymagania, ale naley to

potwierdzi w miejscu uytkowania. Jeeli ma to by waga dedykowana do tego zastosowania,
mona wybra np. wag XA 52.3Y (4Y). Gdy bd waone rne prbki (rwnie o wikszych
masach), zasadne bdzie zastosowanie wagi XA 82/220.3Y (4Y).
Wyznaczanie wartoci minimalnej masy ley raczej w gestii producenta wag. Jest to jeden
z waniejszych parametrw metrologicznych. Uytkownik na ten problem patrzy raczej
z drugiej strony: jak wag mam wybra, eby speniaa wymagania dla prbek, ktre wa. Jak to
zrobi, pokazano powyej. Wielkoci minimalnej nawaki dla rnych modeli wag zawiera ponisza
tabela 2.
Mikrowagi
Obcienie maksymalne
Dziaka elementarna
Min. nawaka (USP)

Mikrowagi
Obcienie maksymalne
Dziaka elementarna
Min. nawaka (USP)

Wagi analityczne
Obcienie maksymalne
Dziaka elementarna
Min. nawaka (USP)

UYA 2.4Y
2g
0,0001 mg
0,8 mg

MYA 2.4Y
2g
0,001 mg
2 mg

MYA 11.4Y
11 g
0,001 mg
3 mg

XA 52.3Y
XA 52/2X
52 g
0,01 mg
20 mg

MYA 5.4Y
5g
0,001 mg
2 mg

MYA 21.4Y
21 g
0,001 mg
3 mg

XA 110.3Y
XA 110/2X
110 g
0,01 mg
25 mg

XA 210.3Y
210 g
0,01 mg
30 mg

113

Wagi analityczne
Obcienie maksymalne
Dziaka elementarna
Min. nawaka (USP)

XA 82/220.4Y
220 g
0,01/0,1 mg
20 mg

XA 110 310.4Y
110 - 310 g
0,1 mg
160 mg

Wagi analityczne

AS 82/220.4Y
AS 82/220.X2
AS 82/220.R2
82/220 g
0,01/0,1 mg
30 mg

AS 110 310.3Y (4Y)

AS 110 310.X2
AS 110 310.R2
110 - 310 g
0,1 mg
200 mg

Obcienie maksymalne
Dziaka elementarna
Min. nawaka (USP)

PODSUMOWANIE
Praktycznie nie zdarza si, by okrela mas prbki jako warto netto, korzystamy
z pojemnikw, kolb, opakowa itp. Wiadomo, e inne warunki niezbdne s dla waenia maych
mas, a inne dla duych (naprenia mechaniczne, zakres pracy ukadw elektronicznych itp.)
Wielko tary moe mie wic do istotne znaczenie przy okrelaniu wartoci progowej dla masy
minimalnej. Mona zaoy, e dla tary bliskiej obcieniu maksymalnemu wagi, prg dla waenia
masy minimalnej naley zwikszy o ok. 50%. Jest to zarazem wskazwka: wielko pojemnika
naley optymalizowa wzgldem waonej prbki. Znacznym wsparciem podczas stosowania
omwionych wymaga jest aplikacja programowa MSW, ktr zawiera kada waga serii 3Y/ 4Y.
Widok pokazany jest poniej.

1 stabilny pomiar
2 wskanik progowy dla Masy Minimalnej, warto waona jest powyej progu (OK.)
3 wskanik poziomu wagi (OK.)
4 wskanik warunkw rodowiskowych, wilgotno / temperatura (OK.)
5 warto netto
6 warto uytej tary
7 nazwa waonej prbki
8 warto progowa masy minimalnej (wyznaczona podczas testu)

114

13. Czynniki zewntrzne procesach waenia

Kady przyrzd pomiarowy we wasnej specyfikacji ma okrelone warunki poprawnego
uytkowania. Wagi elektroniczne nie s tu wyjtkiem, maj podany zakres temperatury,
wilgotnoci, niektre dynamik zmian itp. To, czy te wartoci s respektowane, to ju inna
sprawa, co bardziej wnikliwi audytorzy czasami wykazuj tu niezgodnoci. Dla uytkownika,
niezalenie od tego, co napisano, wane jest to, czy pomimo pewnych zmian warunkw nadal
zachowuje on dokadno pomiaru. Dokadna analiza tego problemu wymagaaby odrbnej
publikacji ze wzgldu na rnorodno wag i czynnikw.
Stabilno warunkw, w jakich pracuje waga jest pojciem teoretycznym. Naley raczej mwi
o dynamice zmian w jednostce czasu np. 0,5oC na godzin. To, czy takie zmiany
s istotne, zaley od ich wielkoci, dynamiki oraz wagi (jej dziaki elementarnej).

13.1. Temperatura
Temperatura jest miar stanu cieplnego danego ciaa. Jeli dwa ciaa maj t sam temperatur,
to w bezporednim kontakcie nie przekazuj sobie ciepa, gdy za temperatura obu cia jest rna,
to nastpuje przekazywanie ciepa z ciaa o wyszej temperaturze do ciaa o niszej a do
wyrwnania si temperatury obu cia. Jak to si ma do wag elektronicznych?
Szybki i dynamiczny wzrost temperatury powoduje pogorszenie si parametrw metrologicznych.
Ma to zwizek z rozszerzalnoci elementw konstrukcyjnych wagi oraz wspczynnikami
temperaturowymi przetwornika magnetoelektrycznego. Dla wag o rnych dziakach
elementarnych d moemy oczekiwa rnych reakcji wagi. Prawdziwa jest oglnie znana zasada,
e:
Im mniejsza dziaka d wagi tym wiksze wymagania dla stabilnoci temperatury.
Hipoteczne zachowanie si wagi pokazuje poniszy rysunek:

Szybka zmiana temperatury.

Powolna zmiana temperatury.

Rys. 61. Dokadno wag przy zmianach temperatury.

Wykres po lewej stronie pokazuje powolne nagrzewanie si otoczenia (linia przerywana).

Nie powoduje to adnej reakcji wagi, poniewa bd ukadu wagowego jest kompensowany.
Wykres po prawej stronie to szybka zmiana temperatury, ktra z zasady powoduje pewien bd
dynamiczny. Szybko zmian jest zbyt dua, eby poprawnie skompensowa bd ukadu
wagowego.

115

Dla wag o do duych rozdzielczociach (rzdu 1020 mln) dynamiczne zmiany temperatury bd
odpowiedzialne za pogorszenie si powtarzalnoci. Wynik badania tego parametru moe odbiega
od wartoci, jak deklaruje producent czy od tej, ktr uzyskuje si w stabilnych warunkach.

Rys. 62. Powtarzalno wagi w stanach dynamicznych.

Gdy temperatura jest stabilna w pewnym zakresie, osigamy dobr powtarzalno, zgodn
z deklaracj producenta.

Jak sobie radzi z tym problem?

Wbrew pozorom do prosto poprzez czstsz adiustacj wagi. Naley j wykona tu przed
pomiarami. Czas waenia jest na tyle krtki, e nawet do duy dryft wagi nie jest
w stanie zakci pomiaru. Skuteczno naszych dziaa zaley od dokadnoci, jak chcemy
osign. Problem zmian temperatury zawsze naley rozpatrywa w kontekcie rozdzielczoci wag,
jakie posiadamy oraz ich odpornoci. Zazwyczaj temperatura pracy wag laboratoryjnych jest staa,
wic opisany problem nie jest istotny. Moe si on pojawia tam, gdzie nie ma automatycznej
regulacji temperatury i wystpuj znaczne rnice temperatury pomidzy dniem a noc.
Co moe zrobi producent?
W firmie RADWAG badamy wszystkie wagi z przetwornikiem magnetoelektrycznym
w zakresie temperatur stosowania. Efektem tego s mechanizmy kompensujce wpyw
temperatury na dokadno wskaza wag. Drugim aspektem s elementy elektroniczne
o bardzo dobrych parametrach, ich stosowanie jest koniecznoci dla wysokich rozdzielczoci,
jakie oferujemy, np. mikrowaga MYA 21 (21 000 000 dziaek).

116

13.2. Wilgotno
Utrzymywanie wilgotnoci na stabilnym poziomie np. 50% 5% wymaga zastosowania ukadw
nawilania, jak i osuszania powietrza. Powinny one by ze sob sprzone, ale i tak pozostaje
problem przeregulowania wzgldem wartoci nominalnej. System taki jest zapewne do
skomplikowany i musi by adaptowany do wielkoci pomieszczenia, intensywnoci jego
uytkowania, systemu wentylacji itp. Praktycznie wic w zakresie wilgotnoci stosowane s
gwnie nawilacze powietrza, bez osuszaczy. Tak wic, w wyniku zmiany parametrw powietrza
atmosferycznego, nastpuje wzrost wilgotnoci w Laboratorium. Czy jest to istotne dla pomiarw
masy?
Wariant odpowiedzi zaley od tego:
jaka waga jest uytkowana ?
jakie prbki s waone ?
jak dokadnie naley wyznaczy mas prbki?
Waga, jak kady obiekt, pochania wilgo, ktra osiada na jej elementach konstrukcyjnych. Tym
samym powoduje to wytrcenie jej ze stanu ustalonego. Absorpcja wilgoci jest procesem do
subtelnym, tote efekt jej dziaania nie bdzie widoczny dla kadej wagi. To zjawisko jest
zauwaalne w przypadku wag z dziak elementarn 10 g, 1 g oraz 0,1 g. Obserwujemy
gwnie dryft wskazania zerowego (gdy szalka jest nieobciona). Hipoteczne zachowanie si wagi
przy zmianie wilgotnoci pokazuje poniszy rysunek:
Powietrze jest do szybkim orodkiem, dlatego te
zmiana wilgotnoci o 20% nastpuje do szybko,
natomiast waga jako obiekt przyswaja t zmian
w znacznie duszym okresie czasu.
Praktycznie objawia si to w postaci dryftu wskazania
zerowego, ktry bdzie w konsekwencji pogarsza
powtarzalno wagi.
Wida, e w pierwszym okresie wystpuje pewne
opnienie w reakcji wagi [ I ]. Wynika ono z tego,
e zmiana wilgotnoci musi pokona jej bariery
konstrukcyjne.
Obszar oznaczony jako [ II ] to okres, gdy powietrze
w pomieszczeniu osigno ju stan stabilny, waga
natomiast wykazuje nadal dryft wskazania, cigle
zachodzi proces absorpcji. Najlepszym rozwizaniem
jest utrzymywanie wilgotnoci na staym poziomie.
Rys. 63. Wpyw zmian wilgotnoci na pomiar masy.

117

Jeeli uytkowane s wagi, ktrych dziaka elementarna jest wiksza ni 0,01 mg, to zapewne
poziom wilgotnoci w Laboratorium moe by dynamicznie zmienny. Zmiana wilgotnoci o ok.
20% w pewnym czasie nie powinna wpywa na parametry metrologiczne wagi. W przypadkach,
gdy masa prbki nie musi by ,,dokadnie wyznaczona, wystarczy tylko oszacowanie lub
wyznaczenie z mniejsz dokadnoci, wszelkie zmiennoci czynnikw s raczej mao znaczce.
Powszechna opinia, e niska wilgotno zawsze prowadzi do powstawania elektrostatycznoci nie
potwierdza si w praktyce. To, czy takie zjawisko bdzie miao miejsce, zaley gwnie od typu
prbek, ktre s waone. Ten problem naley uj w metodyce pomiarw, wskazujc dziaania
korygujce. S nimi zazwyczaj zalecenia jonizacji celem usunicia niepodanych adunkw
z prbki.
13.2.1. Wpyw wilgotnoci na pomiar masy prbki
Oddziaywanie wilgotnoci na prbk naley rozpatrywa w dwch aspektach. Masa prbki moe
by zmienna w wyniku procesw absorpcji lub desorpcji. W kadym z przypadkw operator wagi
ma pewien dyskomfort zwizany z tym, co obserwuje. Oczekuje bowiem stabilnego wyniku, a
wynik waenia wykazuje dryft. Okrelenie masy prbki jest niemoliwe. W celu okrelenia rda
takiej niestabilnoci naley na szalce wagi postawi obiekt o staej masie, np. wzorzec masy. Gdy
wynik jest stabilny, to z pewnoci niestabilno pomiaru jest efektem procesw zachodzcych
w prbce.
Gwne zalecenia:
1. Prbki przed waeniem powinny by aklimatyzowane do temperatury otoczenia, do tego
celu wykorzystuje si eksykatory.
2. Jeeli wykonywany jest pomiar brutto, to wielko opakowa powinna by dobrana do
wielkoci prbki.
3. Przed waeniem prbka powinna by wymieszana celem uzyskania jednorodnoci,
powierzchniowe warstwy mog zawiera wicej wilgoci.
Przykadowe procesy, w ktrych wystpuj problemy z niestabilnoci masy prbki:
a. Rnicowy pomiar masy filtrw celulozowych, pomiar zapylenia.
ZALECENIA:
Stosowa filtry z wkna szklanego, kwarcowego lub teflonu (PTFE), poniewa nie chon
one wilgoci. Tym samym pomiar masy bdzie rzeczywistym pomiarem medium, jakie
zawiera filtr po absorpcji. Przy stosowaniu filtrw PTFE moe pojawi si zjawisko
elektrostatyki. W takim przypadku zalecana jest jonizacja adunkami +/-.
b. Okrelenie masy prbki po jej uprzednim procesie termicznym (ogrzewanie,
wygrzewanie, spalanie), gdy prbka nie jest aklimatyzowana.
ZALECENIA:
Ustabilizowa mas prbki w eksykatorze do staej temperatury i wilgotnoci. Jeeli prbka
musi by zwaona w stanie ,,ciepym, pomiar powinien by szybki (optymalizacja), wynik
waenia prawdopodobnie bdzie zmniejsza si. Jest to efekt powstawania prdw
konwekcyjnych gorcego powietrza w komorze waenia.

118

c. Waenie suchych proszkw w warunkach wysokiej wilgotnoci.

ZALECENIA:
Prbk przechowywa w zamknitym pojemniku, przed waeniem wymiesza prbk,
optymalizowa czas waenia (moliwie krtki czas pomiaru), przyj do analizy pierwszy
stabilny wynik (kolejny pomiary bd rosnce proces absorpcji).
d. Okrelenie masy prbki typu tektura, pochanianie wilgoci.
Prbki zawierajce celuloz w swoim skadzie s higroskopijne, wic ich masa jest zmienna
w czasie. Wzrost masy prbki jest zaleny od poziomu wilgoci w pomieszczeniu oraz
powierzchni prbki. Znaczenie ma rwnie wielko dziaki elementarnej wagi (moliwo
detekcji zmian).
ZALECENIA:
Izolacja prbki od otoczenia (waenie w opakowaniu), aklimatyzacja prbki do warunkw
panujcych w pomieszczeniu.
Problem zmian wilgotnoci dotyczy nie tylko wag elektronicznych ale rwnie odwanikw.
Zalecenia OIML R 111-1 ,,Weigts of classes E1, E2, F1, F2, M1, M1-2, M2, M2-3 and M3wskazuj, jakie
warunki klimatyczne powinny by spenione dla odwanikw podczas wzorcowania
i przechowywania. Mona zatem stwierdzi, e warunki stosowania w laboratorium powinny by
takie same. Zalecenia tej normy przedstawia ponisza tabela:
Klasa wzorca

Zmiana temperatury podczas wzorcowania

E1

0,3oC w cigu 1 godz. (max. zmiana 0,5oC/12 godzin)

E2

0,7oC w cigu 1 godz. (max. zmiana 1oC/12 godzin)

F1

1,5oC w cigu 1 godz. (max. zmiana 2oC/12 godzin)

F2

2oC

w cigu 1 godz. (max. zmiana 3,5oC/12 godzin)

M1

3oC

w cigu 1 godz. (max. zmiana 5oC/12 godzin)

Klasa wzorca

Zakres wilgotnoci wzgldnej powietrza

E1

40% do 60% (max. zmiana 5% / godzin)

E2

40% do 60% (max. zmiana 10% / godzin)

40% do 60% (max. zmiana 15% / godzin)

PODSUMOWANIE
Zjawiska zwizane z oddziaywaniem wilgoci s zjawiskami fizycznymi i dotycz wszystkich wag.
Moliwo ich obserwacji jest zalena od skali zjawiska, rozdzielczoci wagi oraz podatnoci prbki.
W przypadkach, gdy wymagana jest bardzo niska wilgotno otoczenia, pojawia si moe
zjawisko elektrostatyki. Moe ono by eliminowane czciowo przez konstrukcj wagi, np. szyby
antystatyczne tak, jak w przypadku mikrowag serii MYA lub wag XA 4Y

119

13.3. Elektrostatyka
Elektrostatyka jest dziedzin fizyki zajmujc si oddziaywaniami pomidzy nieruchomymi
adunkami elektrycznymi. Oddziaywania te zwane s elektrostatycznymi. Zjawisko to opisuje
prawo Coulomba:
q q
(83)
F k 1 2 2
r
Sia wzajemnego oddziaywania dwch punktowych adunkw elektrycznych jest wprost proporcjonalna do
iloczynu tych adunkw i odwrotnie proporcjonalna do kwadratu odlegoci midzy nimi.

Rys. 64. Rozkad si pola elektrostatycznego.

Sytuacja powysza, w ktrej rdem pola jest adunek skupiony w jednym punkcie jest
w zasadzie niemoliwa. Jest to teoretyczny opis zjawiska. W odniesieniu do wag zjawisko
elektrostatyki to oddziaywanie adunku, jaki znajduje si na elementach waonych
z adunkami, ktre posiadaj elementy komory waenia; takimi jak np. szyby. W takim przypadku
mona mwi o nateniu pola elektrostatycznego pomidzy dwoma obszarami. Ze wzgldu na to,
e obszary te mog by diametralnie rne, pewnym przyblieniem jest oddziaywanie, jakie
zachodzi pomidzy dwoma pytami.
Warto tego natenia opisuje rwnanie:

U
d

(84)

gdzie: U rnica potencjaw pomidzy pytami

d odlego pomidzy pytami
Zalenie od rodzaju adunkw oraz obszarw, ktre ze sob oddziauj, moemy otrzyma reakcj
wagi w postaci:
rosncego dryftu wskazania, gdy adunki bd miay przeciwne znaki, adunki si
przycigaj;
malejcego dryftu wskazania, gdy adunki bd posiaday takie same znaki, adunki si
odpychaj.

Rys. 65. Dryft wskazania wynikajcy z oddziaywa elektrostatycznych.

120

Oddziaywania elektrostatyczne nie s zbyt czstym zjawiskiem w rodowisku pracy. Ich

wystpowanie jest zazwyczaj efektem waciwoci prbki oraz niskiej wilgotnoci. eby skutecznie
przeciwdziaa, naley wiedzie, e:
Jeeli ciao naelektryzowane ujemnie zetkniemy z ciaem elektrycznie obojtnym,
to nadmiar elektronw rozdzieli si na dwa ciaa. W efekcie oba ciaa s naelektryzowane
adunkiem tego samego znaku.

Jeeli ciao naelektryzowane dodatnio zetkniemy z ciaem nienaelektryzowanym,

to cz elektronw z ciaa obojtnego elektrycznie przemieci si na ciao
naelektryzowane i adunek dodatni zostanie na nim zmniejszony. Jednoczenie ciao
obojtne w wyniku utraty czci elektronw naelektryzuje si dodatnio.

W zjawisku elektryzowania przez dotyk ciaa elektryzuj si jednoimiennie. Nie mona zatem
uzyska ciaa obojtnego.
adunki elektrostatyczne mog powstawa w wyniku:
przejmowania nieskompensowanego adunku z powietrza;
poprzez potarcie dwch nieprzewodzcych materiaw o siebie;
dotknicia rk.
Ocena zjawisk zwizanych z elektrostatyk jest do kopotliwa, poniewa widoczny jest efekt
wystpowania zjawiska, a nie ono samo. Poniewa niemoliwe jest usunicie przyczyny, stosuje
si dziaania eliminujce lub kompensujce niepodane adunki elektrostatyczne..
Rozwizaniem oferowanym przez RADWAG
jest jonizator, ktry jest tzw. neutralizatorem
adunkw elektrostatycznych. Urzdzenie to
generuje jony, ktrych adunek elektryczny
jest przeciwnego znaku wzgldem adunku,
ktry chcemy usun. Dziaanie jonizatora
polega
na
kompensacji
adunkw
znajdujcych si na rku operatora oraz
wewntrz
komory
waenia
podczas
otwierania szafki. W warunkach rwnowagi
tempo jonizacji jest rwne
tempu
rekombinacji, co powoduje utrzymywanie si
staego stopnia jonizacji danego orodka.

Waga XA 60/220.3Y z ramk jonizujc.

13.4. Ruch powietrza

Na temat ruchu powietrza w Laboratorium powstao zapewne sporo opracowa, ktre wskazuj
ergonomiczne rozwizania. S to uwarunkowania o charakterze oglnym, tym samym nie
uwzgldniaj specyficznych wymaga dla wag elektronicznych.
Oddziaywanie powietrza na proces waenia ocenia si w zasadzie dla do dokadnych wag, czyli
takich, ktrych dziaka d 0,1 mg. Dla innych konstrukcji problem praktycznie nie istnieje. Nie
analizujemy tu sytuacji, w ktrej stanowisko wagowe jest tu przy linii produkcyjnej.

121

Oglnie mona powiedzie, e problem oddziaywania powietrza na proces pomiaru masy

sprowadza si do dwch podstawowych obszarw. Pierwszy to przestrze Laboratorium, w ktrej
mamy naturalny ruch powietrza, czasami wymuszony (klimatyzacja). Ruch powietrza oraz jego
temperatur w przestrzeni w przypadku klimatyzacji pokazuj ponisze schematy.

Rys. 66. Rozkad temperatury i ruch powietrza dla typowej klimatyzacji.

Zrnicowany rozkad temperatury wymusza okrelony ruch powietrza. Typowa klimatyzacja, jak
wida, nie jest najlepszym rozwizaniem, zwaszcza dla mikrowag, w ktrych mamy d=1 g.
Drugi obszar to konstrukcja wagi. Mamy tu modu wagowy, komor waenia, szalk wagi. Poziom
szczelnoci i konstrukcja tych elementw powinna ogranicza ruch powietrza, jego wpyw
na wynik waenia. Stosuje si wic tzw. szalki aurowane dla wag z dziak elementarn
d 0,1 mg. Innym rozwizaniem s szklane osony nakadane na konstrukcj wagi. W tym
przypadku
na mikrowag
UMYA 2.

Szalka aurowana, osona zewntrzna mikrowagi.

Widocznym efektem dziaania powietrza na szalk wagi jest niestabilno wskaza. Czas pomiaru
wydua si, moliwa jest oscylacja wok wyniku stabilnego. Zjawisko jest do proste w ocenie.
Prawdziwa jest zaleno: wraz ze wzrostem wielkoci szalki zjawisko si nasila. Szalka zachowuje
si, jak agiel zbierajcy podmuchy. Zjawisko ma charakter fizyczny i obowizuje wszystkie wagi.
Poniewa to zakcenie zdecydowanie pogarsza powtarzalno wskaza, wic stosuje si
zaleno konstrukcyjn:
Im mniejsza dziaka elementarna [d], wagi tym mniejsza rednica szalki.
Nie znajdziemy zatem wagi z dziak d=0,001 mg i szalk np. 80 mm. Wprawdzie moliwa jest do
wykonania, ale dokadnoci pomiaru nie gwarantuje. Wyjtkiem w tej materii s wagi do waenia
122

filtrw, ale w ich przypadku pojcie ,,szalka wymaga innej oceny. Szalki tego typu to zazwyczaj
otwarty ukad 6-ramienny.

Szalka mikrowagi MYA 0.8/3.3Y.

Osona szalki w komparatorze masy.

Dla pewnych procesw pomiarowych stosuje si specjalne rozwizania w zakresie osony szalki.
Tak jest w przypadku komparatorw masy, tu waniejsza jest dokadno ni swobodny dostp do
szalki czy szybko pomiaru.

Niekorzystne warunki pracy nie oznaczaj utraty dokadnoci waenia. O tym decyduje odporno
wagi, czyli zdolno do wskazywania poprawnych wynikw przy dziaajcym zakceniu.

13.5. Wibracje podoa

O teorii drga napisano wiele opracowa, tote nie ma potrzeby ich powtarzania. Nie zmierzamy
do opisu samego zjawiska, ale do okrelenia tego, co ono oznacza dla wag elektronicznych. Wiemy,
e pomiar masy to nic innego, jak okrelenie siy, z jak jest ona przycigana przez Ziemi. Podczas
pomiaru waga generuje si FC rwnowaca si grawitacyjn FG, wic ukad pomiarowy znajduje
si w stanie rwnowagi. Si wyporu FW w tym przypadku zaniedbujemy.

Rys. 67. Proces waenia ukad si.

Wystpujce zakcenie w postaci drga powoduje wytrcenie ukadu z pooenia rwnowagi,

co obserwujemy jako niestabilno wskaza. Tak oglnie mona opisa charakter zjawiska.
Nie analizujemy tu caej sfery filtrowania sygnau pomiarowego, ma on rwnie wpyw na to,
co widzimy. Drgania powstaj w efekcie dziaalnoci czowieka (maszyny, urzdzenia, transport),
ale s te rezultatem dziaa natury (wstrzsy sejsmiczne). Powstaje zatem pytanie, jak si
zabezpiecza przed tym zakceniem?

123

Z jednej strony poprzez odpowiednie konstrukcje wagowe, z drugiej poprzez tzw. stoy
antywibracyjne. Te konstrukcje posiadaj specjalne wibroizolatory. Dziki nim mona skutecznie
wytumi drgania podoa. Przykad takich konstrukcji to st SAL/STONE z du granitow pyt
lub konsola betonowa typu SAL/C zastosowanie dla mikrowag.

Elementy tumice drgania s instalowane rwnie w typowych stoach laboratoryjnych. Stalowa

konstrukcja stou antywibracyjnego z dwoma kamiennymi blatami zamknita zostaa w
eleganckiej osonie, wykonanej z pyty MDF. Stanowisko wyposaone zostao w dwie zamykane
szafki, umoliwiajce zainstalowanie komputera i zasilacza UPS lub listwy zasilajcej oraz
wysuwan pk na klawiatur i mysz. Podwyszenie w tylnej czci blatu umoliwia
ergonomiczne ustawienia monitora LCD.

Jak wczeniej wspomniano, drgania mog by efektem wstrzsw sejsmicznych. Ich charakter
oraz znieksztacenia (rozchodzenie si w skorupie ziemskiej) s bardzo rne. Tym samym
stosowane zabezpieczenia przed wstrzsami mog by nieskuteczne.

124

Taki zarejestrowany przypadek to wstrzsy sejsmiczne W dniu 11 kwietnia 2012 r. o 08:38 czasu
UTC wystpio due trzsienie ziemi na Oceanie Indyjskim, ok. 600 km na zachd od pnocnej
czci Sumatry.

Rys. 68. Lokalizacja wstrzsw sejsmicznych Sumatra.

Jaki to miao wpyw na powtarzalno wskaza mikrowagi, pokazuj wykresy:

Rys. 69. Wpyw wstrzsw na powtarzalno mikrowagi.

Pierwszy wykres pokazuje odczyt z sejsmografu znajdujcego si w poudniowej Polsce, ktry

pierwsze wstrzsy zarejestrowa okoo godziny 08:50. Najwiksze wartoci osigaj one pomidzy
godzin 9 a godzin 10 czasu UTC. Naley pamita, e okresie od marca do padziernika czas
lokalny w Polsce rni si wzgldem czasu UTC o + 2 godz.

125

Wykres drugi pokazuje powtarzalno wskaza wagi. Przed wstrzsami jest na poziomie 1sd,
w trakcie wstrzsw ma warto prawie 20sd. Wyeliminowanie programowe takich zjawisk jest
praktycznie niemoliwe ze wzgldu na charakter zjawiska (drgania wolnozmienne znieksztacone
przez skorup ziemsk). Zdarzenia tego typu mog by problemem w miejscach o znacznej
aktywnoci sejsmicznej.
Drgania pochodzce z innych rde mona eliminowa do skutecznie poprzez odpowiednie
konstrukcje mechaniczne oraz programowe. Zastosowane przez RADWAG rozwizania w zakresie
tumienia drga s efektem wielu bada. Sprawdzamy nie tylko stopie tumienia konstrukcji, ale
rwnie zachowania si wag podczas wibracji. Przykad takich testw pokazano poniej.
Na specjalnej konstrukcji posadowiono granitow pyt. Do amortyzacji pyty wykorzystano takie
same elementy, jak w typowym stole antywibracyjnym SAL/M. Tak konstrukcj umieszczono
na stole wibracyjnym. Nastpnie rejestrowano wskazania miernika drga na paszczynie stou
wibracyjnego oraz na granitowej pycie.

Pomiar drga stou wibracyjnego.

Pomiar drga pyty granitowej.

Podczas bada stwierdzono, e dla amplitudy o wartoci Max skuteczno tumienia drga przez
st antywibracyjny zawiera si w granicach 65% 92% (zalenie od czstotliwoci).

13.6. Zakcenia elektromagnetyczne

Kade pracujce urzdzenie elektryczne jest rdem zaburze elektromagnetycznych. Mona
zatem stwierdzi, e rodowisko pracy jest rodowiskiem elektromagnetycznym, w ktrym:
wszelkie urzdzenia naraone s na zaburzenia elektromagnetyczne emitowane przez inne
urzdzenia;
same emituj zaburzenia elektromagnetyczne do tego rodowiska.
Mwi si zatem o kompatybilnoci elektromagnetycznej. Oznacza ona zdolno wag i innych
urzdze elektrycznych (elektronicznych) do prawidowego dziaania w rodowisku elektromagnetycznym. Praktycznie oznacza to, e waga:
emituje zaburzenia elektromagnetyczne w stopniu niezakcajcym pracy innych urzdze;
jest odporna na zaburzenia wywoywane przez inne urzdzenia.

126

Zaburzenie elektromagnetyczne
To kade zjawisko elektromagnetyczne, ktre moe wpyn na pogorszenie parametrw
uytkowych wagi. Tym zaburzeniem moe by sygna pochodzcy od innego systemu dziaajcego
w tym samym rodowisku, szum elektromagnetyczny, stany nieustalone w obwodach
elektrycznych itp.
Takie zaburzenia mog powodowa w wagach elektronicznych:

stany niestabilne;
wyczanie si lub restart programw wewntrznych;
zamroenie stanw wywietlacza;
wprowadzanie bdu systematycznego do wyniku pomiaru;
trwae uszkodzenie.

W zakresie kompatybilnoci elektromagnetycznej deklarowanie zgodnoci tylko i wycznie

z norm PN-EN 45501 jest niewystarczajce. Norma ta obejmuje tylko badanie odpornoci wag.
Nie obejmuje badania emisji.

W zwizku z tym naley wykonywa dodatkowe badania potwierdzajce w peni, e waga jest
kompatybilna np. zgodnie z norm PN-EN 61326-1. Wwczas istnieje podstawa prawna dla
oznaczenia wagi znakiem CE oraz M dla wag legalizowanych. Takie badania wykonuje
Laboratorium Elektryczne RADWAG.

Badanie odpornoci wagi w komorze GTEM.

Badanie odpornoci wagi na zakcenia.

127

Badanie emisji przewodzonej dla wagi AS 310/C/2:

Badanie emisji promieniowana wagi AS 310/C/2:

Majc wyposaenie oraz wykwalifikowany personel, RADWAG bada rwnie ten parametr
w wagach swojej produkcji. Otrzymane wyniki s wykorzystywane rwnie dla doskonalenia
konstrukcji elektronicznej wag.
128

14. Pautomatyczne procedury kontroli wag

Pozyskiwanie danych pomiarowych w przypadku wag elektronicznych wymaga ingerencji
operatora. Systemy automatyczne nie s powszechne, zapewne ze wzgldu na stopie
skomplikowania, koszty, metod pobierania prbki itp. Podobnie jest w przypadku badania
wagi: musimy co zaplanowa, przygotowa wzorce. O ile w przypadku prbek jestemy w
sytuacji patowej, to dla kontroli wag mamy pewn alternatyw. Moemy wykorzysta
mechanizm wewntrznej adiustacji wagi w celach kontrolnych. Takie rozwizanie programowe
ma wikszo wag produkcji RADWAG.

14.1. GLP Report

Zadaniem tej funkcji jest automatyczne okrelenie powtarzalnoci wskaza wagi w rzeczywistych
warunkach uytkowania. Powtarzalno jest wyznaczana z serii 10 powtrze waenia
wewntrznej masy adiustacyjnej.
W trakcie tej procedury uzyskujemy dodatkowo informacj, jaka jest odchyka masy maksymalnej
od wartoci oczekiwanej (prawdziwej). Jest to tym samym maksymalny bd wskazania dla tej
masy. Powtarzalno liczymy wedug zalenoci:
2

( x x)
i

gdzie: s
xi
x
n

i 1

(85)

n 1

odchylenie standardowe
kolejny pomiar
rednia arytmetyczna z serii pomiarw
liczba powtrze w serii pomiarw

Zadaniem operatora jest uruchomienie funkcji, ktra dalej przebiega w caoci automatycznie.
Wynik kocowy jest eksponowany na wywietlaczu wagi z moliwoci wydruku (raport) lub
exportu do pamici zewntrznej poprzez port USB.
Przykad raportu dla wagi AS 220 3.Y (4Y) pokazany jest w dalszej czci opracowania. W raporcie
mona wyrni trzy obszary:
pierwszy to dane identyfikacyjne wagi oraz czas wykonania testu. Informacj jednoznacznie
identyfikujc wag jest jej numer fabryczny
drugi obszar zawiera informacje dotyczce warunkw rodowiskowych wykonywania testu
oraz istotnych parametrw wagi
trzeci pokazuje wyniki z wykonanego testu, analiza tych danych umoliwia ocen stabilnoci
wagi w czasie (poprzez obserwacj zmian powtarzalnoci) oraz jej odchyk wskaza od
wartoci maksymalnej.

129

Przykad raportu GLP dla mikrowagi

Wszystkie wykonane testy s przechowywane w pamici wagi. Ich wyniki mona porwnywa
miedzy sob obserwujc stabilno powtarzalnoci w czasie. Jest to jeden z waniejszych
parametrw kadej wagi.

14.2. Autotest Filtr

Wikszo wspczesnych wag posiada caa gam filtrw i innych pomocniczych ustawie,
pozwalajcych optymalizowa dziaanie wagi wzgldem warunkw uytkowania. Efektywne
wykorzystanie tych moliwoci wymaga jednake pewnej wiedzy i sporej iloci testw
praktycznych. Z tego te powodu znaczna cz uytkownikw nie jest w stanie zastosowa tych
mechanizmw w praktyce. Pomocne w tym przypadku jest wsparcie techniczne
ze strony producenta. Efektem tych dziaa jest funkcja diagnostyczna Autotest Filtr, ktra jest
dostpna w wagach serii ,,Y.
Zasada dziaania tej funkcji polega na automatycznym badaniu powtarzalnoci wskaza oraz
okreleniu czasu pomiaru dla wszystkich moliwych kombinacji ustawie: filtr zatwierdzenie
wyniku. Uytkownik ma do dyspozycji 5 poziomw filtrowania oraz 3 poziomy dla zatwierdzenia
wyniku. Jak wida, zaoenie, e cae badanie mona wykona rcznie, jest raczej bdne, choby
ze wzgldu na czasochonno. W czasie badania posugujemy si mechanizmem automatycznego
nakadania wewntrznej masy adiustacyjnej.
Czas waenia liczony jest jako warto rednia z 10 pomiarw waenia wewntrznej masy. Ten
parametr jest pewnym przyblieniem czasu rzeczywistego, poniewa algorytm liczenia czasu jako
pocztek pomiaru przyjmuje moment wygenerowania komendy po odwanik. Koniec
pomiaru jest to stan stabilny, osigany zgodnie z ustawionymi kryteriami (menu uytkownika).

130

Wyznaczony czas pomiaru jest pewnym przyblieniem tego, jak szybko pomiar moe by
wykonany ze wzgldu na to, e:
pomiary wykonywane s automatycznie mas zabudowan wewntrz wagi, tote warunki
nakadania s praktycznie 100% powtarzalne, w rzeczywistoci tak zgodno trudno
uzyska mog wystpowa udary na pomost wagowy;
w praktyce pomiar masy dotyczy obiektw takich, jak kolby, zlewki, naczynia wagowe itp.
o rnych wielkociach, wiec moliwy jest wpyw czynnikw zewntrznych.
Analizujc wyniki z raportu, mona wybra optymalne ustawienie dla danego rodowiska pracy
wagi, uwzgldniajc czas trwania pomiaru lub wyznaczon powtarzalno.
Po zakoczeniu procedury na wywietlaczu pokazane jest zestawienie, zawierajce wyniki dla
wszystkich testowanych ustawie. Znaczniki pokazuj te ustawienia, ktre cechuje:
a.

najkrtszy czas pomiaru

b.

najlepsza powtarzalno

c.

optymalne ustawienie dla czasu i powtarzalnoci

Wybierajc dowoln pozycj, mona wywietli dokadne informacje dotyczce testowanego

ustawienia. Opcja aktywuj pozwala zastosowa wybrane ustawienie dla pomiarw. Bdzie ono
ustawieniem domylnym. Wyniki z caego testu mona wydrukowa (przesa) celem archiwizacji
lub monitoringu parametrw wagi w czasie. Raport z wykonanego badania jest do obszerny,
wic w publikacji pokazano tylko jego fragment.

131

Przykad raportu z funkcji Autotest Filtr (waga XA 4Y, d= 0,1 mg)

132

15. Waenie rnicowe w praktyce

Idea waenia rnicowego jest znana od szeregu lat. Potocznie temat ujmujc, sprowadza si
ona do okrelenia masy tego samego obiektu przynajmniej dwukrotnie. Podczas takiej kontroli
badana jest stabilno prbki w czasie lub zmienno jej masy po zalecanych procesach. Moe
to by ogrzewanie, spalanie, absorpcja zanieczyszcze itp. Opisujc taki proces w kontekcie
zagadnie metrologicznych, naley zastanowi si, co wpywa na dokadno pomiaru. Procesy,
jakim podlega prbka, s zupenie innym zagadnieniem i nie bd tu rozpatrywane.
Odpowied na pytanie, jakie czynniki wpywaj na dokadno podczas waenia rnicowego ma
kilka wariantw. Wynikaj one gwnie z wielkoci analizowanych prbek. eby nie komplikowa
tematu, ograniczymy si do dwch wielkoci: prbka o bardzo maej masie oraz prbka o bardzo
duej masie (wzgldem obcienia maksymalnego wagi oczywicie).

15.1. Waenie rnicowe maych mas

Wiemy z poprzednich rozdziaw, e podczas pomiaru maych mas jedynym istotnym parametrem
wagi jest powtarzalno wskaza. Jest to wynikiem tego, e wykorzystujemy pocztek zakresu
pomiarowego. To, jak dokadnie moemy okreli mas, bdzie efektem tylko powtarzalnoci
wskaza im lepsza, tym dokadniej.
Zazwyczaj, gdy co zwaymy, a nastpnie zdejmiemy z szalki, to waga wskazuje stan zera [0.0000].
Kolejny pomiar rozpoczyna si od tzw. ,,dokadnego zera i mona oczekiwa wyniku obarczonego
tylko bdem powtarzalnoci (okrelonej dla maych mas). Nie jest tajemnic dla metrologw, e
o dokadnoci wagi decyduje rwnie czuo wagi. Jak zostanie pooony ,,dokadny wzorzec
masy np. 5 g to, wskazanie wagi rwnie powinno wynosi 5,00000 g. Oczywicie, czuo jest
regulowana poprzez adiustacj wewntrzn wagi zazwyczaj w obszarze okoo 50 % - 75 %
obcienia maksymalnego wagi. Poniewa jest to zaleno liniowa, to niewielkie odchylenia
w grnym zakresie waenia nie maj znaczenia, wwczas gdy masa prbki jest bardzo maa (pole
zielone). Pokazuje to poniszy schemat.

Rys. 70. Odchyka czuoci dla prbek o maych masach.

133

Komentarz:
Kontrola czuoci wagi poprzez postawienie wzorca masy zblionego do masy badanej prbki nie
jest pozbawiona sensu. Wszystko zaley od tego, jak dokadnie naley zway prbk. Pomimo
systemw automatycznej adiustacji, waga moe wykazywa pewne niewielkie zmiany czuoci.
Kontrola wzorcem pozwala je wychwyci. Pamita naley o tym, e podczas waenia wzorca
masy wystpuje rwnie bd pochodzcy od rozrzut wskaza. Naley go uwzgldni.
Czynnikiem, ktry moe wpywa negatywnie na dokadno pomiaru, moe by dryft wskazania
zerowego. Zazwyczaj wynika on z nieprawidowych warunkw uytkowania wagi (zmienna
temperatura, wilgotno, ruch powietrza). Moe on by rwnie efektem oddziaywa, jakim
poddano prbk. Tam, gdzie bada si odporno na cieranie, pocieramy ze sob dwa ciaa
(metoda Schoppera-Schlobacha, Taber-Abraser), wic problem z elektrostatycznoci prbki jest
nieunikniony.
Czasami elementy wykorzystywane w procesie waenia posiadaj niezrwnowaony adunek
statyczny. Objawia si to znacznym rozrzutem wskaza. Oznaczenie ubytku (przyrostu) masy
w zasadzie nie ma sensu. Przykadem waenia rnicowego maych mas jest oznaczenie frakcji
PM 10 pyu zawieszonego, badanie cieralnoci, procesy utleniania powierzchni itp.

15.2. Waenie rnicowe duych mas

Okrelenie dokadnoci takiego procesu wymaga nieco wicej pracy, poniewa interesuje nas
praktycznie cay zakres pomiarowy wagi. Potrzebna jest nam wiedza na temat powtarzalnoci
wskaza, liniowoci oraz stabilnoci czuoci w czasie (waymy prbk w pewnych odstpach
czasu). Jak sprawdza powtarzalno czy liniowo, wspomniano wczeniej. W kwestii stabilnoci
czuoci wiadomo, e wszelkie dryfty s eliminowane przez adiustacj wagi. Moemy zatem
przyj poniszy przebieg czynnoci
przed pierwszym waeniem prbki wykonujemy adiustacj;
po adiustacji sprawdzamy wskazanie wagi wzorcem zblionym do masy prbki;
waymy prbk;
wykonujemy wszystkie czynnoci zwizane z prbk;
stabilizujemy prbk do temperatury otoczenia (jeeli ma inn temperatur);
przed kolejnym waeniem wykonujemy adiustacj wagi i po adiustacji sprawdzamy
wzorcem zblionym do masy prbki, jakie jest wskazanie wagi;
waymy prbk.
Takie postpowanie gwarantuje, e kady kolejny pomiar analizowanej prbki nie bdzie
obarczony bdem wynikajcym ze zmian czuoci wagi. Jest to zasadne przy zaoeniu, e masa
prbki jest do znaczna (zawiera si pomidzy Max i Max wagi).

134

15.3. Waenie rnicowe rejestracja masy prbki

Dla przypadkw jednostkowych najprostszym i zarazem skutecznym rozwizaniem jest rczny
zapis wyniku waenia. W zasadzie nie ma moliwoci pomyki czy zamiany prbek.
Dla wielokrotnych pomiarw masy tej samej prbki rejestracja wynikw jest do istotnym
zagadnieniem. Gdy proces dotyczy wielu prbek zgrupowanych w serie, pobieranych codziennie,
zaczyna si problem. Dotyczy on zarwno czasu waenia, jak i identyfikacji. Co do czasu waenia,
to mona mwi o optymalizacji konstrukcji wagi do pewnych zastosowa oraz dopasowaniu jej
parametrw. Identyfikacja prbki to ju konkretne rozwizania programowe, takie jakie oferuj
wagi serii .3Y (4Y). Uytkownik ma moliwo:

zdefiniowa seri, z ktrych kada moe zawiera wiele prbek;

zdefiniowa prbk poprzez nazw alfanumeryczn;
wybra metod stosowan przy waeniu rnicowym (netto/brutto);
dla kadej z prbek wyznaczy tar, mas pocztkow oraz wykona do piciu kolejnych
wae dla masy kocowej;
wydrukowa lub eksportowa do pamici zewntrznej dane dotyczce serii.
W pierwszej kolejnoci naley wprowadzi seri do bazy danych programu, nastpnie zdefiniowa
prbki w serii, a nastpnie przywoa dan seri do realizacji. Tworzenie serii jest moliwe
z poziomu baz danych.
Struktura programowa funkcji waenie rnicowe wykorzystuje bazy danych, gdzie definiuje si
zarwno serie, jak i kolejne prbki. Przed waeniem naley tylko przywoa konkretn seri oraz
prbk i wykona waenie. Przed drugim pomiarem wybieramy ponownie seri i prbk. Po jej
zwaeniu otrzymamy wynik rnicowy. Zostanie on automatycznie zarejestrowany w bazie danych.

Rys. 71. Struktura aplikacji waenie rnicowe.

135

Wydruk informacji zwizanych z waeniem rnicowym moe by do rozbudowany.

To, jakie pola bdzie zawiera, wybiera si, deklarujc zawarto dla wydruku standardowego,
zwizanego z t funkcj. Wydruk dla prbki moe zawiera pola: nazwa prbki, numer prbki,
status, tara, temperatura, wilgotno, cinienie, wydruk niestandardowy. Waenie A zawiera pola
takie, jak: data, czas, status dla poziomowania, magazyn, towar, opakowanie, zmienna
uniwersalna 15, netto, tara, wydruk niestandardowy. Waenie B moe zawiera takie same pola,
jak dla waenia A oraz dodatkowo: interwa, rnica [BA], rnica [%], reszta [%]. Przykad
wydruku dla rnych faz procesu pokazano poniej.

Sekcja A
Sekcja B
Sekcja C
Sekcja D
Sekcja E

136

nazwa serii (zawiera 5 prbek);

przykad prbki, dla ktrej wykonano tylko waenia A, okrelono mas pocztkow;
prbka, dla ktrej nie wykonano dotychczas adnych pomiarw;
prbka, dla ktrej wykonano cykl waenia rnicowego, waenia [A] oraz [B]
(podano czas pomidzy waeniami oraz obliczono rnic oraz reszt);
miejsce na podpis operatora.

16. Zgodno z wymaganiami

Obszary, w jakich stosujemy wagi, s zrnicowane pod wzgldem geograficznym, jak i
branowym (farmacja, petrochemia, ochrona rodowiska itp.). W kadym z tych obszarw
obowizuj pewne wymagania, ktre z jednej strony determinuj konstrukcj wag, a z drugiej
okrelaj graniczne wartoci dla jej parametrw metrologicznych.

16.1. Metrologia prawna w praktyce

Wymagania prawne, jakie wynikaj z przepisw, zalece OIML oraz grup roboczych WELMEC, s
powszechne, gwnie dziki temu, e organizacja ta ma zasig globalny. Metody oraz procedury,
jakie promuje, s wic znane dla wikszoci uytkownikw, ktrzy wykorzystuj je podczas swoich
testw. Konsekwencj metod i pomiarw jest konieczno zdefiniowania wartoci granicznych
(MPE) dla wykonanych pomiarw. Wartoci progowe odnosz si zawsze do dziaki legalizacyjnej
e, uwzgldniajc stosowane obcienie m. Przykad dla wag klasy dokadnoci I:

MPE
0,5 e
1e
1,5e

Obcienie
0 e m 50 000 e
50 000 e < m 200 000 e
200 000 e < m

Stwierdzenie, e waga spenia wymagania prawne jest jednoznaczne z tym, e jej bdy pomiaru
podczas kontroli nie byy wiksze ni wartoci graniczne. Bardzo oglne stwierdzenie, ktre w
zasadzie niewiele wnosi do oceny dokadnoci jakiegokolwiek systemu pomiarowego. Majc na
uwadze, e najmniejsza moliwa dziaka legalizacyjna wynosi 1 mg, a dziaki odczytowe wag oraz
wartoci graniczne MPE maj wartoci jak niej:
d=0,1 mg
MPE = 5 d
d=0,01 mg
MPE = 50 d
d=0,001 mg
MPE = 500 d (mikrowaga)
d=0,0001 mg
MPE = 5 000 d (ultra-mikrowaga)
to stwierdzenie, e odchylenie wskazania wagi nie jest wiksze ni MPE jest mao znaczc
informacj. Z tego te powodu wikszo uytkownikw, ktrzy musz uytkowa wagi zgodnie z
wymaganiami prawnymi, wykonuje procedur wzorcowania. Wwczas dopiero maj wiedz, jakie
bdy cechuj wag. Mona zatem powiedzie, e wymagania metrologii prawnej nie maj
zastosowania dla wag o znacznych rozdzielczociach. Wykorzystuje si natomiast metodyk
testw, jakie zawiera metrologia prawna.

137

16.2. GMP - metrologia przemysowa

W zakresie metodyki metrologia przemysowa wykorzystuje te schematy, jakimi posuguje si
metrologia prawna. Istotna rnica wzgldem metrologii prawnej polega na zdefiniowaniu
wymaganej dokadnoci pomiaru, a nastpnie na sprawdzeniu, czy to wymaganie jest spenione.
Widoczne s tu dwa problemy.
Pierwszy z okreleniem tego, jak dokadnie pomiar ma by wykonany, czyli jaka moe by
najwiksza odchyka wzgldem wartoci rzeczywistej. Warto przypomnie, e ten parametr w
pewnych przypadkach mona wyznaczy tylko poprzez badanie wzorcem masy. Test dotyczcy
centrycznoci lub powtarzalnoci mona wykona praktycznie dowolnym obiektem, ktrego masa
jest staa w czasie.
Drugi problem dotyczy metodyki testw, czyli opracowania takiego zestawu, ktry:
jest adekwatny do zakresu wykonywanych wae, czyli zawiera tylko te testy, ktre s
konieczne. Na t kwesti zwracaj uwag dokumenty dotyczce Analizy Ryzyka - poziom
wysiku, formalnoci i dokumentacji procesu QRM powinien by wspmierny do poziomu
ryzyka i oparty na naukowej wiedzy,
jest szybki i prosty, sprawdzenie wagi nie powinno zakca cyklu pracy,
zawiera kluczowe informacje, na podstawie ktrych mona podj decyzj o dalszym
wykorzystaniu wagi, jej regulacji lub wykluczeniu.
Znaczn pomoc w interpretacji wynikw testw jest wyznaczenie tzw. Limitw Ostrzegawczych i
Limitw Krytycznych.

16.3. Farmacja
Specyficzne wymagania tego obszaru wynikaj gwnie z tego, e urzdzenia pomiarowe, w tym
wagi, s jednym z elementw wykorzystywanych w procesie produkcji lekw. Tym samym mog
mie wpyw na jako leku, a co za tym idzie na zdrowie pacjenta. Poza przepisami prawnymi
obowizujcymi na danym obszarze, farmacja stosuje zalecenia zawarte w tzw. farmakopeach. S
to dokumenty o zasigu kontynentalnym np. farmakopea amerykaska, japoska, europejska,
rosyjska itp. Najwiksze znaczenie ma farmakopea amerykaska.
Wymagania dotyczce wag zawarte s w dwch rozdziaach, <General Chapters, Apparatus for
Tests and Assays <41 BALANCES> oraz <General Information, <1251 WEIGHING ON AN
ANALYTICAL BALANCE. Przy czym rozdzia 41 zawiera wymagania dla powtarzalnoci oraz
dokadnoci wag w postaci:
Repeatability is satisfactory if two times the standard deviation of the weighed value, divided by
the nominal value of the weight used, does not exceed 0.10%. If the standard deviation obtained
is less than 0.41d , where d is the scale interval, replace this standard deviation with 0.41d
The accuracy of a balance is satisfactory if its weighing value, when tested with a suitable
weight(s), is within 0.10% of the test weight value. A test weight is suitable if it has a mass
between 5% and 100% of the balance's capacity

138

Rozdzia 1251 nie jest obligatoryjny, zawiera wyjanienia i definicje tych terminw, ktre s
istotne dla wag elektronicznych:
czuo,
dokadno,
liniowo,
centryczno.
Wykazanie zgodnoci z wymaganiami farmacji oznacza wic KONIECZNO spenienia wymaga
zawartych w rozdziale 41 gwnie w zakresie powtarzalnoci wskaza. Jak wiadomo, jest to
najwaniejszy z parametrw wagi, decydujcy o dokadnoci pomiarowej. W kontekcie mikrowag
ten parametr (powtarzalno) jest wykorzystywany do wyznaczenie MSW.
JAK WYZNACZY WARTO MASY MINIMALNEJ ?
Jeeli warto tzw. masy minimalnej ma by wyznaczona, naley:
a.
Wykona seri 10 powtrze za pomoc wzorca masy.
b.
Masa wzorca, ktrym test bdzie wykonany, powinna by znacznie wiksza ni oczekiwana
warto MSW (USP 1251).
c.
Z otrzymanych wynikw naley wyliczy odchylenie standardowe.
d.
Warto MSW wyliczamy, mnoc odchylenie standardowe przez sta warto 2000.
MSW = 2000 sd
e.
Warto MSW jest zalena tylko od powtarzalnoci wskaza, natomiast warto
powtarzalnoci jest zalena od ustawie wagi (optymalizacja) oraz warunkw
wykonywania testu.

KOMENTARZ
Z powyszych punktw jasno wynika, e osignicie jak najmniejszej wartoci MSW wymaga
zapewnienia dobrych warunkw pracy. Im wiksza rozdzielczo wagi, tym wiksze wymagania co
do stabilnoci rodowiska pracy.
Poza aspektem metrologicznym s jeszcze wymagania funkcjonalne, zwizane z uytkowaniem i
bezpieczestwem wag. Te zagadnienia obejmuj np.:
kilkupoziomowy system uprawnie,
mechanizm logowania si uytkownikw,
rejestr zmian w ustawieniach itp.
Szczegowe wymagania zawieraj dokumenty np. 21 CFR Parts 11.

16.4. Ochrona rodowiska

Uytkowanie wag w procesach zwizanych z ochron rodowiska wymaga zgodnoci z
wymaganiami prawnymi, jakie obowizuj na danym obszarze oraz wymaganiami normatywnymi.
Jak wczeniej pokazano, wymagania prawne zawieraj do due wartoci MPE, wic
metrologicznie wikszo wag spenia je z duym zapasem. Konsekwencj proceduraln tego jest
niestety konieczno okresowej weryfikacji wag przez podmiot do tego celu uprawniony.
Wymagania normatywne, jakie obowizuj w ochronie rodowiska, zawsze okrelaj wag
poprzez podanie jej dziaki elementarnej. W zasadzie innych wymaga nie ma. Ocena tego, jak
bardzo parametry metrologiczne wagi wpywaj na wynik waenia prbki, powinna by wykonana
przez uytkownika.
139

17. Cechy uytkowe wspczesnych wag elektronicznych

Wspczesne urzdzenia pomiarowe, poza dobrymi parametrami metrologicznymi, musz
dysponowa odpowiednimi rozwizaniami ergonomicznymi oraz programowymi. Zakres
i kierunek tych rozwiza zawsze wynika z potrzeb rynku. Uwagi i wymagania wiadomych
uytkownikw stanowi duy wkad w rozwj wspczesnych wag wysokiej rozdzielczoci.

17.1. Szybko
Szybko, jako parametr wag elektronicznych, dotyczy zazwyczaj czasu pomiaru, czyli czasu,
w jakim masa prbki moe by wyznaczona. Tu istnieje do spore pole do rnorakich
interpretacji tego parametru. Pojawiaj si rwnie takie definicje:
Czas pomiaru jest to czas, po jakim wynik waenia prbki znajduje si
w zaoonej tolerancji waenia.
Oczywicie ten czas jest bardzo krtki, np. 2 3 sekundy, ale rzeczywisty czas waenia, czyli
uzyskania wyniku stabilnego, to zazwyczaj 6 7 sekund. Analizujc dane katalogowe wag, naley
zdecydowanie odrnia treci marketingowe od rzeczywistych moliwoci technicznych
urzdzenia.
W przypadku ultra-mikrowag, mikrowag oraz wag z automatycznie otwieranymi szybami na czas
pomiaru skadaj si dwa cykle. Pierwszy to dostp do komory waenia, drugi to waenie. Czas
otwarcia i zamknicia komory waenia wynosi okoo 1,2 sekundy. Operacje umieszczenia adunku
na szalce s trudne do oszacowania, wic nie bd oceniane. Rzeczywisty czas waenia nie jest
zaleny od masy prbki i wynosi okoo 5 sekund.

Rys. 72. Czas waenia dla typowej prbki.

KOMENTARZ
Pomiar lub odmierzenie pewnej czci prbki z rozdzielczoci co najmniej 20 milionw
powinno si raczej rozpatrywa w kontekcie wymaganej dokadnoci np. 3/20 mln ni
szybkoci pomiaru. Ta kwestia jest czytelna dla wikszoci wiadomych uytkownikw.
W procesach, w ktrych wymagana jest bardzo dobra dokadno, czasami wiadomie wydua
si czas pomiaru.

140

17.2. Praca bezdotykowa

Specyfika miejsca pracy lub wymagana
metodyka badania moe ogranicza zdolnoci
manualne operatora (skafandry, rkawice itp.).
W tych przypadkach doskonale sprawdzaj si
czujniki podczerwieni, w jakie wyposaone s
mikrowagi
i
ultra-mikrowagi
produkcji
RADWAG. Za pomoc tych sensorw mona
realizowa wydruk, tarowanie, otwieranie
i zamykanie komory waenia, wybr nazwy
prbki do waenia itp. Regulowana moc
dziaania czujnikw pozwala optymalizowa
obszar ich aktywnoci.

Rys. 73. Czujniki zblieniowe mikrowagi.

17.3. Praca bezprzewodowa

W wikszoci wag o moduowej budowie stosuje si poczenia kablowe pomidzy elementami
konstrukcyjnymi. Jest to najprostsze rozwizanie, ktre nie zawsze jest zadowalajce. W pewnych
przypadkach wymagany jest dostp do komory waenia z dwch stron, co wymaga oddalenia
miernika. Niezmienna odlego tych elementw jest duym ograniczeniem. W wagach RADWAG
wykorzystano poczenie Bluetooth pomidzy miernikiem a moduem wagowym, teraz mona
umieszcza miernik w dowolnej odlegoci (nawet 10 m). Jest to wygodne rozwizanie, gdy
umieszcza si wag w dygestorium lub komorze typu Glove Box. Akumulatory wewntrzne
zainstalowane w panelu wystarczaj na 8 godzin cigej pracy.

17.4. Bezpieczestwo
Zazwyczaj podczas walidacji nastpuje proces optymalizacji parametrw wagi, czyli dobr takich
ustawie, dla ktrych uzyskuje si odpowiedni dokadno waenia. Te parametry powinny by
stosowane przez cay czas uytkowania wagi. Ich zabezpieczenie przed nieokrelon zmian jest
realizowane poprzez kilkupoziomowy system dostpu. Kady z operatorw ma przydzielone
pewne moliwoci w zakresie obsugi wagi, tzn. moliwoci waenia, drukowania, zapisywania
informacji itp. Kady przed rozpoczciem pracy powinien zalogowa si wasnym hasem, a po
zakoczeniu pracy wylogowa si. Trzeba pamita o tym, e wszystkie pomiary s rejestrowane
w tzw. pamici ALIBI z jednoczesnym zapisem daty, czasu nazwy operatora itp. Bezpieczestwo
oparte na 4-poziomowym systemie hase to:
a.
Ergonomia (wykonujemy tylko te czynnoci, ktre s wymagane, oszczdno czasu).
b. Stabilno parametrw wagi, decydujcych o jej dokadnoci (gwarancja dokadnoci,
niezalenie od tego, kto wykonuje waenie).

141

17.5. Personalizacja
Personalizacja to nic innego jak dopasowanie sposobu dziaania wagi do wasnych potrzeb. Zakres
tej modyfikacji jest zaleny od moliwoci programowych wagi. Mikrowagi oraz inne wagi, jakie
produkuje RADWAG, maj szereg moliwoci - idea personalizacji koncentruje si na uytkowniku
poprzez takie elementy, jak:
a. Haso dostpu.
b. Poziom uprawnie.
c. Wybr wersji jzykowej interfejsu wagi.
d. Numer karty RIF.
e. Moliwo tworzenia wasnego rodowiska pracy.
Naley stworzy wasny profil zwizany z aplikacj, ktra jest wykorzystywana.
Zaprogramowane mog by:
parametry zwizane ze stabilnoci wyniku - menu odczyt,
informacje, jakie s wywietlane w polu INFO,
przyciski SZYBKIEGO dostpu,
domylny profil, ktry bdzie zawsze uruchamiany po zalogowaniu si,
typ wydruku, jaki jest wymagany.

17.6. Wielofunkcyjne rodowisko pracy

Modu wagowy kadej wagi musi zapewnia dokadno w zakresie pomiarw masy. Jest to
gwarantowane poprzez wewntrzne ukady adiustacyjne, tak jak w mikrowagach produkcji
RADWAG. Realizowany pomiar mona nadzorowa poprzez tzw. aplikacje wagowe. Mona je
podzieli na dwie gwne grupy. Pierwsza zawiera te, ktre s zwizane z realizacj waenia, czyli:
a. Dozowanie.
b. Dowaanie.
c. Liczenie detali.
d. Kontrola % masy prbki.
e. Receptury.
f. Wyznaczanie gstoci.
Druga grupa to aplikacje, takie jak Statystyka, SQC, Bazy danych, ktrych zadaniem jest
przetwarzanie ju zebranych informacji. Moliwo jednoczesnej pracy kilku aplikacji tworzy
multifunkcjonalne rodowisko, w ktrym mona realizowa nawet do skomplikowane projekty.

17.7. Wsparcie techniczne modu media

Interfejs uytkownika, wykorzystujcy panel dotykowy, wydaje si prosty i czytelny. Dopiero
wwczas, gdy zagbiamy si w szczegy aplikacji, zaczynaj si pewne problemy ze
zrozumieniem ideologii dziaania mechanizmw programowych. Siganie po instrukcje obsugi
zapewne rozwiaoby szereg wtpliwoci, ale jest prostsza metoda. RADWAG w swoich wagach
udostpni tzw. modu MEDIA. Zawiera on filmy instruktaowe dotyczce rnych obszarw
stosowania wagi.

142

18. SOP dla pomiarw masy

Okresowe testy metrologiczne dla wag elektronicznych wymagaj znajomoci choby w stopniu
podstawowym zagadnie dotyczcych WAGI (moliwoci funkcjonalne w zakresie ustawie
majcych wpyw na obserwowany wynik waenia), WZORCW MASY (wymagania odnonie
dokadnoci oraz zakresu wykorzystania podczas bada metrologicznych), METODYKI (zasady
wykonywania testw), WYMAGA (jakie s tolerancje dla testw metrologicznych, z czego one
wynikaj) oraz WARUNKW RODOWISKOWYCH (wpyw warunkw sprawdzania na wynik
pomiaru).

18.1. Waga
Kady typ wagi ma wasne ustawienia w zakresie tzw. filtrw, ktre w pewnym stopniu decyduj
o tym, jaki wynik otrzymamy. Fabrycznie wartoci filtrw s tak dobrane, eby otrzymywa
dokadne wyniki w typowych warunkach laboratoryjnych. Podczas testw zazwyczaj nie ma
potrzeby zmieni nastaw fabrycznych. Wyjtkiem jest sytuacja, gdy warunki zewntrzne nie s
optymalne. Wwczas, zmieniajc nastawy, poszukuje si najlepszej dokadnoci lub szybkoci
dziaania.
a.

Stabilno termiczna wagi wymagana jest, gdy sprawdzamy wagi z przetwornikiem

magnetoelektrycznym. W skrcie: temperatura wagi powinna by taka sama jak
temperatura pomieszczenia, w ktrym waga jest sprawdzana. Taki stan uzyskuje si po
pewnym czasie, zwanym czasem aklimatyzacji lub czasem nagrzewania wasnego wagi.

b.

Czas aklimatyzacji jeeli temperatura wagi jest znaczco rna od temperatury otoczenia,
naley wag zaczy do sieci i odczeka okrelony czas. Ile wynosi czas aklimatyzacji?
- zaley od tego, jak dua jest rnica temperatur,
- zaley od konstrukcji wagi (od wielko dziaki elementarnej).
W praktyce po zaczeniu wagi do sieci testy metrologiczne wykonuje si nastpnego dnia.

18.2. Wzorce masy

Istniej pewne zasady posugiwania si wzorcami masy, ktre w skrcie mona przedstawiono
poniej.
Podczas testw naley stosowa zewntrzne wzorce masy, ktre posiadaj aktualne
wiadectwo wzorcowania. Jest to konieczne dla zachowania spjnoci pomiarowej.

Wzorce masy naley zawsze delikatnie ustawia na szalce, a po uyciu natychmiast

umieszcza w miejscu przechowywania.

Wzorce masy powinny by przechowywane w tym samym pomieszczeniu, w ktrym

bd wykonywane testy. Rnice temperatury pomidzy wzorcami masy i otoczeniem
wagi prowadz do bdw pomiarowych.

Wzorce masy, ktrych NIE PRZECHOWYWANO w tej samej temperaturze, wymagaj

aklimatyzacji, ktra moe trwa kilkanacie godzin (zasadne dla wag z d < 0,01 mg).

143

Wzorce masy powinny by przenoszone za pomoc odpowiednich narzdzi, takich jak

szczypczyki, wideki, uchwyty lub rkawice.

Dokadno wzorcw, jakimi waga ma by sprawdzana, powinna uwzgldnia wielko dziaki

odczytowej wagi. Praktycznie:
Dokadnymi wzorcami mona sprawdzi kad wag.
Wzorcami o wikszych bdach nie mona ocenia wag o duych rozdzielczociach.
Zupenie inn kwesti jest utrzymanie wzorcw. Wiadomo, e podczas intensywnego uytkowania
wzorzec po prostu ciera si. Tym samym zmianie ulega jego odchyka. Jeeli pocztkowo bya
ujemna, to z biegiem czasu taki wzorzec moe straci swoj klas, np.
20g (E2) = = - 0,06 mg
20g (E2) = = - 0,09 mg

data: 06.2014
data: 06.2015

Bd po okresie uytkowania jest poza granicami klasy E2. Z tego te powodu warto podczas
kontroli uywa takich wzorcw, jakie s potrzebne, niekoniecznie tych najdokadniejszych.

18.3. Metodyka testw

Podczas testw odbiorczych czy weryfikacji wagi ocenie podlega tylko kilka parametrw. Naley
do nich zaliczy test dokadnoci (liniowoci), rozrzut wskaza oraz centrycznoci. W odniesieniu
do tych trzech testw zostanie dokadnie okrelona ich specyfika w zakresie:
a. Czym jest parametr ?
b. O czym mwi jego warto w praktyce ?
c. Jak si go wyznacza ?
d. Jak definiuj go dokumenty normatywne ?
e. Jakie s moliwoci regulacji jego wartoci ?
Dokadno wskaza
Pojcie dokadnoci wskaza jest do szerokie i czy w sobie wszystkie czynniki, ktre maj
wpyw na wynik waenia. Do tych czynnikw naley zaliczy bd pochodzcy od zmian czuoci
wagi, liniowoci, powtarzalnoci, centrycznoci. Suma tych elementw moe powodowa, e
wskazanie wagi nie jest dokadne. Mwic wic o dokadnoci wskaza wagi, naley zdefiniowa
pojcie czuoci, cho ten parametr nie jest zazwyczaj specyfikowany w testach odbiorczych.

144

18.3.1. Czuo
a. CZYM JEST PARAMETR
Czuo jest jednym z najwaniejszych parametrw wagi, ktre decyduj o tym, jak dokadnie
mona wykona pomiar. W praktyce mona ten parametr kojarzy z operacj skalowania, czyli
uczenia wagi tego, jak wskazywa dokadnie.
Definicja czuoci
Czuo jest to iloraz zmiany wskazania ukadu pomiarowego (R) i odpowiadajcej jej zmiany
wartoci wielkoci mierzonej (m).
R
SE
m

Rys. 74. Czuo interpretacja graficzna.

Z oceny wykresu wynika, e badanie zmian czuoci jest zasadne tylko dla duych obcie,
a bd jest proporcjonalny do masy prbki. Std praktyczny wniosek:
Zmiany czuoci nie maj ISTOTNEGO wpywu, gdy waymy mae prbki.

145

b.

PRAKTYCZNE ZNACZENIE CZUOCI

Wiadomo, e poprawne skalowanie czuoci jest pierwszym krokiem do tego, eby pomiar
masy prbki by dokadny. Skalowanie odbywa si zawsze poprzez procedur adiustacji.
W wikszoci wag ten proces odbywa si przy pomocy wbudowanej masy wewntrznej,
czasami masy zewntrznej. Po zakoczeniu procesu adiustacji otrzymujemy prawie idealn
zaleno wskazania wzgldem obcienia. Przykad:

Testowy wzorzec masy = 200,0007 g (po uwzgldnieniu bdu wzorca).

Wskazanie wagi po postawieniu wzorca = 200,0007 g.
Czuo wagi jest poprawna.

Naley wyranie zaznaczy, e dla wag laboratoryjnych czuo nie jest staa. W wyniku zmian
warunkw zewntrznych oraz upywu czasu, parametr ten wykazuje pewn zmienno. W
efekcie tego pomiar masy moe by obarczony bdem. Przy zaoeniu, e nie jest znana
dynamika zmian warunkw zewntrznych, to 100 % pewno co do czuoci wagi uzyskuje si
dopiero po wykonaniu adiustacji.
Tu powstaje pytanie, jak czsto musz adiustowa wag?
Odpowied jest zalena od kilku czynnikw, ale po uproszczeniu mona j przedstawi
nastpujco:
WYBR Z UWZGLDNIENIEM ROZDZIELCZOCI
Jeeli uytkujesz wag o maej rozdzielczoci, mniejszej ni 2 mln dziaek (np.
wszystkie wagi serii PS), adiustacj mona wykona na pocztku pracy. Waga
samoczynnie, okresowo (zapewne z upywem czasu) wykona kolejne adiustacje.

Jeeli uytkujesz wagi o wikszych rozdzielczociach (wicej ni 2 mln dziaek),

adiustacja powinna by wykonana przed pomiarami.

WYBR Z UWZGLDNIENIEM WYMAGANEJ DOKADNOCI

Jeeli pomiar masy nie musi by dokadny, wystarczajca jest adiustacja przed
rozpoczciem pracy (np. rano).

Jeeli pomiar wymaga dokadnoci i precyzji, adiustacja powinna by wykonana te

przed pomiarem, prbka powinna by postawiona na rodku szalki.

WYBR Z UWZGLDNIENIEM ZAKRESU WAENIA

Jeeli pomiar dotyczy prbek o maych masach, mniejszych ni 10 % obcienia
maksymalnego, to udzia bdu czuoci jest bardzo may, zasadnicze znaczenie ma
powtarzalno wskaza.

Jeeli pomiar dotyczy prbek o znacznych masach, to udzia bdu czuoci moe by
znaczcy.

Niezalenie od powyszych zapisw, adiustacja jest czynnoci, ktra koryguje (poprawia)

dokadno wagi. W ramach GLP zaleca si j wykonywa okresowo, rwnie przed
pomiarami.
146

c.

CZUO METODA WYZNACZANIA

Czuo wyznacza si, wac wzorzec masy i porwnujc wskazanie wagi z wartoci
oczekiwan. Test naley wykona oczywicie tu po zakoczeniu adiustacji. Zaleca si
podczas testu zastosowa wzorzec o masie bliskiej obcieniu maksymalnemu wagi.
W zwizku z tym, e badanie wykorzystuje pojedynczy pomiar masy, to:
Wynik obarczony jest bdem powtarzalnoci wskaza, cecha specyficzna dla
danego typoszeregu wag.
Wynik obarczony jest bdem centrycznoci wskaza, dlatego te wzorzec stawia
naley zawsze w centralnym punkcie szalki.
Wynik obarczony jest bdem powtarzalnoci adiustacji, jest to specyfika
konstrukcji wagi, ten parametr zazwyczaj jest mniejszy ni dziaka elementarna
wagi.
Badanie czuoci wymaga zastosowania wzorca masy z wanym wiadectwem wzorcowania.
Musi by pewno, e wykazana w wiadectwie odchyka jest prawdziwa zachowano
spjno pomiarow.

d.

CZUO W DOKUMENTACH NORMATYWNYCH

Definicja czuoci jest podana w OIML R 76-1, EN 45501 oraz NTEP, jako jedna z waciwoci
metrologicznej wagi. Nie podlega ona ocenie w czasie bada certyfikacyjnych.

e.

CZUO - MOLIWO REGULACJI

Czuo wagi jest okresowo regulowana poprzez adiustacj wewntrzn. W zasadzie nie ma
potrzeby regulacji czuoci poprzez inne dziaania. Zupenie inn kwesti jest fabryczna
regulacja czuoci, ktra uwzgldnia wszystkie zalenoci, jakie dotycz tego procesu.

147

18.3.2. Liniowo
a.

CZYM JEST PARAMETR

Idealnym rozwizaniem jest waga, ktra way ,,dokadnie, tzn. gdy stawiamy wzorzec o
masie 100 g, wywietlacz wagi pokazuje 100,00000 g. Dla wzorca 50 g otrzymujemy
wskazanie 50,00000 g, a dla 200 g wskazanie wynosi 200,00000 g. Taka waga jest ,,dokadna
czyli idealnie liniowa w caym zakresie pomiarowym.
Dla wag o duych rozdzielczociach powysza koncepcja jest prawdziwa tylko w teorii, ze
wzgldu na to, e:
wzorce masy, ktrymi waga jest skalowana, fabrycznie posiadaj pewne odchyki,
dokadno wagi zaley rwnie od powtarzalnoci wskaza (stawianie tego
samego wzorca raz za razem daje rne wyniki).
Na wstpie mamy wic co najmniej dwa czynniki, ktre mog powodowa to, e waga
przestaje by ,,dokadna. Liniowo wagi to zatem odchyka, jak ona posiada wzgldem
wartoci poprawnej (idealnej). W danych katalogowych zazwyczaj podaje si jedn
maksymaln warto odchyki np. liniowo +/- 0,3 mg.

b.

PRAKTYCZNE ZNACZENIE LINIOWOCI

Jak zauwaono, istniej pewne czynniki, ktre zakcaj liniowo. Poniewa nie jest znana
skala tych czynnikw, tym samym nie wiemy, jaka jest rzeczywista liniowo wagi.
Sprawdzajc cay zakres pomiarowy wagi, moemy okreli odchyki, jakie ona wykazuje.
Przykadowo: dla idealnego wzorca masy wynik waenia powinien wynosi np. 100,0000 g,
a otrzymujemy 100,0007 g, tak wic odchyka wynosi 0,0007 g. Przekadajc to na praktyk:
prbka o masie okoo 100 g bdzie rwnie waona z takim bdem jak wzorzec masy, czyli
0,0007 g.
Liniowo okrela zatem, z jakim bdem mona wyznaczy mas prbki. Zakada si przy
tym, e podczas waenia prbki nie zachodz zjawiska zewntrzne zakcajce pomiar.

c.

JAK SI WYZNACZA LINIOWO

Liniowo wyznacza si, wac wzorce masy i odczytujc wskazania wagi. O tym
wspomniano wczeniej.
Przed pomiarami waga powinna by adiustowana mas
wewntrzn lub zewntrzn. Przed waciwymi pomiarami zaleca si wstpnie obciy
wag obcieniem bliskim obcieniu maksymalnemu. Wystarczajcy jest test dwukrotnego
waenia wzorca masy. Po zdjciu wzorca waga powinna by wyzerowana. W tym stanie jest
gotowa do badania. Test wykonuje si kilkoma wzorcami masy w caym zakresie
pomiarowym wagi.
Gdy badanie ma by zgodne z EN 45501 lub NTEP, to punkty pomiarowe musz zawiera
miejsca, w ktrych zmieniaj si bdy graniczne. Dla wag o maych dziakach elementarnych
naley uwzgldnia odchyki, jakie posiadaj wzorce masy. Z tego wynika jednoznacznie, e
chcc poprawnie wyznaczy LINIOWO wagi naley stosowa wzorce, ktre posiadaj
AKTUALNE WIADECTWO WZORCOWANIA.

148

Waga o obcieniu Max 220 g, d = 0,1 mg (metoda bezporednia)

WZORZEC
TARA
MASA
WSKAZANIE
MASY
WZORCA
WAGI
[a]
[b]
[c]
[d]
20 g
0
20,0000
20,0001
50 g
0
50,0000
50,0002
100 g
0
100,0000
99,9998
150 g
0
150,0000
149,9998
200 g
0
200,0000
200,0003

ODCHYKA
DOKADNOCI
[d - c]
0,0001
0,0002
-0,0002
-0,0002
0,0003

Bezporednie porwnanie wyniku waenia z mas wzorca.

Waga o obcieniu Max 52 g, d = 0,01 mg (metoda odwanikw balastowych)

WZORZEC
MASY
[a]
10 g
10 g
10 g
10 g
10 g

TARA
(g)
[b]
0
10
20
30
40

MASA
WZORCA
[c]

10,00005

WSKAZANIE
WAGI
[d] = (c+bi)
10,00007
10,00001
9,99999
9,99998
10,00002

ODCHYKA
DOKADNOCI
[d - c]
+ 0,00002
- 0,00004
- 0,00006
- 0,00007
- 0,00003

Zastosowanie jednego wzorca o masie 10,00005 g, odwaniki balastowe s tarowane, umoliwiaj badanie
liniowoci wagi w caym zakresie.

Waga o obcieniu, Max 5 g, d = 0,001 mg (metoda odwanikw balastowych)

WZORZEC
MASY
[a]
1g
1g
1g
1g
1g

TARA
(g)
[b]
0
1
2
3
4

MASA
WZORCA
[c]

1,000002

WSKAZANIE
WAGI
[d] = (c+bi)
1,000003
1,000005
0,999999
1,000004
1,000000

ODCHYKA
DOKADNOCI
[d - c]
+ 0,000001
+ 0,000003
- 0,000003
+ 0,000002
- 0,000002

Zastosowanie jednego wzorca o masie 1,000002 g, odwaniki balastowe s tarowane, umoliwiaj badanie
liniowoci wagi w caym zakresie.

Uwaga: powysze przykady nie s rzeczywistymi wynikami sprawdze wag, ale su tylko
do wyjanienia metodyki testu.
Metoda z wykorzystaniem odwanikw balastowych przyjmuje zaoenie, e:
jeeli waga jest idealnie liniowa w caym zakresie pomiarowym, to badanie kadego
dowolnego punktu jej charakterystyki za pomoc tego samego wzorca powinno dawa
takie same wyniki, niezalenie od zastosowanego obcienia balastowego.

149

Z tego te wzgldu odwaniki balastowe nie musz mie dokadnie okrelonej masy. Jak
mona zauway, w metodzie z odwanikami balastowymi mona stosowa rne interway
do testu (niekoniecznie bdce wielokrotnoci odwanika nr 1). Jest to zalene od masy
uytego wzorca oraz Max wagi, np. :
Max = 5 g / 1 g = 5 punktw pomiarowych, ale:
Max = 5 g / 0,5 g = 10 punktw pomiarowych
W badaniach odbiorczych nie stosuje si zbyt duo punktw pomiarowych ze wzgldu na
czas testu. Ponadto dugotrwae obcienie szalki wagi znaczn mas odwanikw
balastowych moe powodowa zmiany wskazania (tzw. ,,pezanie wskazania pod
obcieniem), a tym samym jej liniowoci.
PODSUMOWANIE:
Liniowo wagi mona bada, stosujc obcienia rosnce i malejce (metoda wg OIML R
76-1, NTEP). W praktyce podczas waenia masa prbki prawie zawsze jest okrelana jako
dodatnia zmiana wskazania wagi (czyli rosnco). Jednake niektre aplikacje uytkowe
wymagaj okrelenia masy prbki jako ubytku pewnej jej czci.

d.

JAK DEFINIUJ LINIOWO DOKUMENTY NORMATYWNE

Liniowo jako parametr metrologiczny wagi nie jest zdefiniowany poprzez dokumenty
normatywne. Dokumenty takie, jak OIML R 76-1, EN 45501 oraz NTEP, posuguj si
terminem ,,dokadno. Praktycznie w kadym przypadku metoda jest taka sama. Naley
porwnywa wskazanie wagi z mas odwanika podczas obciania i odciania szalki wagi.
Nie stosuje si odwanikw balastowych, wymagane jest, eby bd odwanika, ktrym
waga jest sprawdzana, by nie wikszy ni 1/3 MPE (bd graniczny dopuszczalny) dla
danego obcienia. Sprawdzenie musi obejmowa punkty, w ktrych zmieniaj si wartoci
bdw granicznych dopuszczalnych. Przywoane dokumenty precyzuj rwnie klasy
dokadnoci wag oraz wymagania odnonie MPE. Jest to element nadzoru pastwa nad
przyrzdem pomiarowym, jakim jest waga.

e.

JAKIE S MOLIWO REGULACJI LINIOWOCI

Liniowo wagi pokazuje, jaka jest zaleno midzy mas wzorca a wynikiem jego waenia.
Czynnikami, ktre decyduj o tym, jak dokadnie mona wyregulowa liniowo, s
powtarzalno wskaza, centryczno oraz dokadno adiustacji. Upraszczajc ten problem:
przy zaoeniu, e bd centrycznoci jest niewielki, a waenia zawsze odbywa si na
rodku szalki i
dokadno adiustacji jest zachowana, to
LINIOWO wagi zaley tylko od powtarzalnoci wagi. Wprawdzie problem sprowadzony
zosta si tylko do jednego parametru, ale niestety, powtarzalno jest zalena od:

warunkw oraz miejsca pracy,

ustawie wewntrznych wagi,

w niektrych modelach jest ona zalena od obcienia testowego.

150

PODSUMOWUJC:
Mona zatem postawi 6 razy wzorzec masy, okreli rnic pomidzy wskazaniami Max i
Min, otrzymany wynik jest najmniejszym bdem liniowoci, jaki mona uzyska. Przykad:
1. 50,00001
2. 50,00003
3. 49,99999
4. 50,00000
5. 50,00001
6. 49,99998
RNICA: 50,00003 49,99998 = 0,00005 g.
Liniowo wskaza dla masy 50 g wynosi przynajmniej 0,00005 g, przy zaoeniu, e wzorce
masy, jakimi si posugujemy s ,,dokadne.
DOKADNO WSKAZA CZY LINIOWO
Dwa terminy opisujce praktycznie ten sam parametr wagi. Termin dokadno zawiera w
sobie rwnie bdy pochodzce od centrycznoci wagi, powtarzalnoci, istnieje wymg dla
bdu masy odwanika (musi by mniejszy ni 1/3 MPE), wynik odnoszony jest zawsze do
kryterium MPE (OIML R 76-1). Liniowo nie zawiera w sobie bdw od centrycznoci,
wykorzystuje znan mas wzorca. Obarczona jest bdem powtarzalnoci wskaza oraz
bdami wzorcw. Wynik odnoszony jest do wymaga producenta.

18.3.3. Rozrzut wskaza

a.

CZYM JEST PARAMETR

Rozrzut wskaza mona porwna do konkursu strzelania do tarczy. Pomimo stara
kolejnych uczestnikw, prawie nigdy nie uzyskuj oni trafie w rodek tarczy. Maj wyniki: 6,
7, 8, 9, 4, 10, 8 itd. Tak wic rozrzut trafie wynosi od 4 do 10 czyli 6. Taka sama zaleno
zachodzi w przypadku wagi elektronicznej. Wprawdzie nie strzelamy z uku, ale kilkukrotne
stawianie tego samego adunku w ten sam sposb daje rne wyniki. W kadym przypadku
uzyskuje si pewn rozbieno wynikw. Rozrzut wskaza, jak sama nazwa mwi, jest
parametrem, ktry pokazuje, jaka jest najwiksza rnica w serii wae tego samego
adunku.

b.

O CZYM MWI JEGO WARTO

Pewna warto dla rozrzutu wskaza np. R = 0,006 g oznacza w praktyce to, e podczas
waenia prbki mona oczekiwa rwnie takiej odchyki. Jeeli masa prbki wynosi np.
68,762 g, to wac t prbk, mona uzyska maksymalny wynik 68,768 g. Tak wic
powtarzalno wyznacza si po to, eby mie informacj, jaki moe by maksymalny bd
waenia prbki. Zakada si jednoczenie, e zachowane s wszystkie wymagania zwizane z
praktyk GLP.
Rozrzut wskaza mona podawa alternatywnie jako odchylenie standardowe z serii
pomiarw. W tym przypadku zaleca si wykona 6 10 powtrze waenia tego samego
obiektu. Przyjmuje si, e odchylnie standardowe jest ok. 3-krotnie mniejsze ni Rozrzut
wskaza. Mamy wic zaleno R = 3xsd lub sd=R/3.

151

Odchylenie standardowe informuje, o tym jak daleko od wartoci redniej znajduje si wynik
waenia. Przykad z serii wae.
1
100,0003

2
3
4
5
6
7
100,0005 100,0001 99,9999 100,0006 100,0002 100,0000
R = 100,0006 99,9999 = 0,0007 g
Warto rednia z serii = 100,00023 g
Odchylenie standardowe () = 0,000256 g

Masa tej prbki zawiera si zatem w zakresie:

100,00023 g

+ 0,000256 g
0,000256 g

Z prawdopodobiestwem 68 % (1sd)

100,00023 g

+ 0,000512 g
0,000512 g

Z prawdopodobiestwem 95,5 % (2sd)

100,00023 g

+ 0,000768 g
0,000768 g

Z prawdopodobiestwem 99,7 % (3sd)

Z powyszych zalenoci wynika, e nie moemy jednoznacznie okreli masy prbki,

poniewa nasza ocena jest obarczona bdem rozrzutu wskaza. Znajc warto odchylenia
standardowego, mona okreli z pewnym prawdopodobiestwem, gdzie znajduje si masa
prbki. Ma tu zastosowanie tzw. prawo trzech sigm, ktre sprowadza si do poniszych
zalenoci:
68% wartoci cechy ley w odlegoci 1 od wartoci oczekiwanej,
95,5% wartoci cechy ley w odlegoci 2 od wartoci oczekiwanej,
99,7% wartoci cechy ley w odlegoci 3 od wartoci oczekiwanej.
Graficzn interpretacj tych zalenoci przedstawia poniszy wykres.

Rys. 75. Odchylenie standardowe - wykres

W tym przypadku moemy wic z prawdopodobiestwem 99,7% stwierdzi, e masa prbki

zawiera si w granicach 100,00023 0,000768 g.

152

c.

SPOSOBY WYZNACZANIA POWTARZALNOCI WSKAZA

Wykonuje si seri wae tego samego wzorca masy, stawiajc go zawsze w ten sam sposb,
w tym samym miejscu (na rodku szalki). W tym badaniu nie jest istotna dokadno wzorca,
poniewa bada si rnic pomidzy pomiarami lub odchylenie standardowe. W przypadku
wag laboratoryjnych wykonuje si seri 6 10 powtrze. Przed testem naley wykona
kilka wae wstpnych, adiustacja nie jest obligatoryjna. Z serii pomiarw naley wyliczy
Rozrzut, czyli Max Min lub odchylenie standardowe. Mona je oszacowa poprzez Sd =
Rozrzut/3. Dokadniejsza warto, o ile jest potrzebna, powinna by wyliczona zgodnie z
ponisz zalenoci:
2

( x x)
i

sd

i 1

n 1

gdzie: sd odchylenie standardowe

xi kolejny pomiar

x rednia arytmetyczna z serii pomiarw

n liczba powtrze w serii pomiarw

Typowo powtarzalno sprawdza si mas z zakresu Max Max wagi, jednake mona
stosowa rwnie inne obcienia, np. rwne 5% obcienia maksymalnego.

d.

POWTARZALNO - DOKUMENTY NORMATYWNE

Metod badania powtarzalnoci zawieraj wszystkie dokumenty normatywne (OIML R-76-1,
EN 45501, NTEP, USP itp.). Oczywicie, EN 45501 oraz NTEP odnosi si do bdw
granicznych dopuszczalnych dla obcienia, jakim jest waga sprawdzana. Producenci wag
okrelaj wasne kryteria dla powtarzalnoci. W tym przypadku badanie okrela zgodno z
deklaracj producenta. Dokonujc oceny powtarzalnoci, trzeba pamita, e dominujcy
wpyw na wynik kocowy mog mie warunki sprawdzania.

e.

JAKIE S MOLIWO REGULACJI JEGO WARTOCI

Powtarzalno jest cech charakterystyczn danej wagi, typoszeregu wag. Nie ma
moliwoci regulacji tego parametru. Jak wczeniej zauwaono, na wynik powtarzalnoci
wpyw maj warunki sprawdzania oraz ustawienia wagi.

153

18.3.4 Centryczno
a.

CZYM JEST PARAMETR

Logika, a zarazem Dobra Praktyka Laboratoryjna, nakazuj podczas waenia ka adunek
zawsze na rodku szalki. Pozornie prosty wymg jest trudny do uzyskania w praktyce,
zwaszcza e niektre obiekty przeznaczone do waenia mog by niesymetryczne.
Centryczno, a waciwie odchyka centrycznoci, jest rnic wskazania, ktra wystpuje
pomidzy wynikiem, jaki uzyskuje si, wac adunek na rodku szalki, a wynikiem, jaki
uzyska si, wac ten sam adunek poza jej rodkiem.

b.

CZYM MWI JEGO WARTO

Praktyczne znaczenie odchyki centrycznoci mona sprowadzi do stwierdzenia: jeeli
pooysz adunek poza rodkiem szalki, to wynik waenia prbki moe by obarczony
bdem, ktrego wielko NIE BDZIE wiksza ni odchyka centrycznoci. Przykadowo:
Odchyka centrycznoci wynosi 0,0005 g.
Masa prbki podczas centralnego waenia wynosi 123,7654 g.
Gdy ta prbka bdzie pooona poza rodkiem szalki, to otrzymamy wynik 123,7659
g.
Warto ju tu zaznaczy, e wielko odchyki centrycznoci jest silnie zalena od obcienia
wagi. Praktycznie: im wiksza warto obcienia testowego, tym wiksza odchyka
centrycznoci.
Z tego te wzgldu istniej pewne standardy, ktre stosuje si podczas wyznaczania tej
odchyki. Konsekwencj powyszych stwierdze jest to, e tzw. bd centrycznoci
praktycznie nie wystpuje podczas waenia maych mas. Umownie s to masy nie wiksze
ni 20 % obcienia maksymalnego wagi.

c.

JAK SI WYZNACZA ODCHYK CENTRYCZNOCI

Odchyka centrycznoci jest wyznaczana poprzez badanie wzorcami masy lub dowolnym
obiektem o staej masie. Jak wspomniano, istniej okrelone standardy, ktre zawieraj
dokumenty normatywne: OIML R 76-1, EN 45501 oraz NTEP. Wedug nich centryczno
sprawdza si mas rwn 1/3 maksymalnego obcienia, stawiajc to obcienie w
odpowiednich miejscach na powierzchni szalki. Schemat graficzny badania pokazuje
poniszy rysunek.

Rys. 76. Punkty badania centrycznoci wagi OIML R-76-1.

154

Wynik waenia wzorca w punktach 1 - 4 nie powinien przekracza bdw, jakie wynikaj
z dokumentw normatywnych lub deklaracji producenta. Nieco w inny sposb sprawdza
si tzw. rnicowy bd centrycznoci, o czym wspomniano wczeniej.
d.

JAK DEFINIUJ CENTRYCZNO DOKUMENTY NORMATYWNE

Metod badania centrycznoci zawiera dokument OIML R 76-1, EN 45501 oraz NTEP. Naley
porwnywa odchyk wskazania wagi, jak uzyskuje si w punktach 2 4 z dopuszczaln
tolerancj.

e.

CENTRYCZNO - MOLIWO REGULACJI

Ten parametr reguluje si na etapie produkcji oraz czasami po duszym transporcie wagi.
Opis i zakres czynnoci zawiera stosowna instrukcja. Dokadno regulacji centrycznoci nie
moe by lepsza ni powtarzalno wskaza, jak uzyskuje si podczas waenia danego
obcienia.

18.3.5 Oglne wytyczne dla testw

Testy metrologiczne zawsze powinny by wykonywane w stabilnych warunkach
zewntrznych. Praktycznie oznacza to pewn niewielk zmian czynnika np. temperatury
lub wilgotnoci w czasie (nie ma warunkw idealnie stabilnych). Podoe, na ktrym waga
jest postawiona, powinna by stabilne, czyli bez wyczuwalnych drga czy wibracji. Przed
testami waga powinna by stabilna termicznie (o czym wspomniano wczeniej).
Poziomowanie wagi naley sprawdzi przed testem.
Podczas testw posugujemy si wzorcami masy, wic nie ma adnych oddziaywa
zwizanych z elektrostatyk prbki. Wzorzec masy, jako do may obiekt, nie jest podatny
na zakcenia pochodzce od ruchu powietrza. W tym kontekcie (ruchu powietrza)
wikszych problemw mona oczekiwa w przypadku wag o duych szalkach.
Procedury badawcze, jakie stosuje si podczas testw s znane, czsto wymuszane przez
aplikacje nadrzdne. Przed waciwymi testami warto wykona kilka wae rnymi
obcieniami, obserwujc stabilno wskaza i powrt do wskazania zerowego.
Oczywicie, waga podczas testw powinna by kompletna pod wzgldem wyposaenia.
Pewne znaczenie moe mie umiejtno waenia, umieszczanie adunkw bez udarw.
Ocena jakoci wagi powinna by obiektywna. Jeeli zachodz wtpliwoci, co do uzyskanych
wynikw, test naley powtrzy lub wyniki skonsultowa z autoryzowanym serwisem
producenta. Testy naley wykonywa okresowo, w takim zakresie, w jakim s wymagane.
Zawsze naley pamita o tym, e waga suy do okrelania masy prbek, a sprawdzenie jest
tylko czynnoci kontroln.

155

19. Moduy wagowe - uniwersalne rozwizania wagowe

Typowy pomiar masy w skali laboratoryjnej zawsze jest kojarzony z konkretnym wygldem wagi.
Nic w tym dziwnego, taki schemat formy wagi funkcjonuje w naszej wiadomoci od przeszo
kilkudziesiciu lat. Wprawdzie wygld wag zmienia si w sposb istotny, ale niezmienne
pozostaj charakterystyczne, stae elementy jej konstrukcji (obudowa, szalka, osona itp.). Ten
stan rzeczy trwaby pewnie jeszcze do dugo, ale technika nie toleruje stagnacji. Jej cigy
rozwj i potrzeby w zakresie bada oraz automatyki wymuszaj zmienno konstrukcji rwnie
w przypadku wag elektronicznych. W efekcie tego coraz czciej odchodzi si od typowych
ksztatw, oferujc w zamian uniwersalne stanowiska wagowe, ktre mona zabudowa
praktycznie w dowolnej konstrukcji mechanicznej. Dziki temu mona uzyska dedykowane dla
wasnych celw stanowiska pomiarowe, pracujce w cyklach automatycznych,
pautomatycznych, z moliwoci tzw. feedbacku.
Zasadnicza rnica pomidzy wag a moduem widoczna jest na pierwszy rzut oka. Modu
zazwyczaj nie posiada takich elementw, jak szafka przeciwpodmuchowa oraz wywietlacz masy.
Te ogromne rnice mog budzi obawy, ale s one nieuzasadnione dokadno pomiarowa
moduu jest co najmniej taka sama jak typowej wagi. Porwnanie takich wykona znajduje si
poniej.

Typowa waga PS 6000.R2

Max 6 kg , d=0,01 g, IP 32

Modu MPSH 6000

Max 6 kg , d=0,01 g, IP 67

Moduy wagowe wykorzystywane s w wielu aplikacjach, stanowic jeden z elementw wikszej

caoci. Prawie zawsze zabudowane s w specjalnej konstrukcji, tak wic uytkownik nie ma
moliwoci ich obserwacji. Raczej widoczny jest efekt ich dziaania w postaci pomiaru, przeliczenia
lub graficznej interpretacji zachodzcych zmian caego ukadu. Poniej znajduje si opis kilku
obszarw, w ktrych wykorzystywane s moduy wagowe.

19.1. Termograwimetria
Termograwimetria jest technik, w ktrej za pomoc komory wagowej lub wagi
termograwimetrycznej (termowaga) mierzy si zmian masy danej substancji w zalenoci od
zmian temperatur lub upywu czasu. Metoda jest do prosta - prbk w naczynku (z platyny lub
trjtlenku glinu) umieszcza si w piecyku, ktry jest poczony z termowag. Prbk ogrzewa si
do okrelonej, sigajcej nawet 1600 C, temperatury. Z oczywistych wzgldw, infrastruktura
techniczna musi by izolowana od tak gorcego orodka. Uzyskuje si to poprzez specjalne
konstrukcje z materiaw ognioodpornych. Temperatura wewntrzna jest w sposb cigy
analizowana poprzez termopar umieszczon w pobliu prbki. W praktyce mona spotka wiele
rnych konfiguracji tzw. termowag, zarwno w ukadzie pionowych, jak i poziomym.

156

Rys. 77. Konfiguracje ukadw termowag

Pomiar masy prbki w tym procesie wymaga zastosowania moduu pomiarowego o odpowiedniej
rozdzielczoci i wielkoci dziaki elementarnej. Takie konstrukcje wagowe RADWAG instaluje w
mikrowagach (d=1 mg) oraz ultra-mikrowagach (d=0,1 mg). Skadaj si one z selektywnie
wybranych elementw mechanicznych, przetwornika magnetoelektrycznego o optymalnych
parametrach oraz ukadu elektronicznego znacznych rozdzielczoci (80 mln. dziaek). Przetwornik
masy takiego ukadu posiada rozbudowane mechanizmy cyfrowej optymalizacji toru
pomiarowego. Dziki temu moliwa jest adaptacja ukadu pomiarowego do kadych warunkw i
infrastruktury techniczno informatycznej innych urzdze. Znacznym wsparciem w tej materii
jest dowiadczenie producenta, jakim jest RADWAG.

Rys. 78. Uproszczony schemat aparatu TGA z moduem wagowym

157

Specyfikacja techniczna moduu MYA (d=1 g)

Obcienie maksymalne

2 g 52 g

Dokadno odczytu [d]

0,1 g 10 g

Zakres tary

2 g 52 g

Powtarzalno

0,4 g 1,0 g

MSW (USP 41)

3 mg

Wymiary komory waenia

Czas stabilizacji
Wymiar szalki
Temperatura pracy
Zasilanie
Adiustacja
Wywietlacz (opcja)
Interfejs
Pobr prdu

90 90 mm
5s
26 mm lub inna dopasowana do
konstrukcji
+10 +40 C
13,5 16 V DC
wewntrzna
5,7'' (panel dotykowy)
2 USB, 2 RS 232, Ethernet, Wi-Fi,
4 wejcia / 4wyjcia
700mA (bezprzewodowy terminal - 1A)

Konfiguracja i parametry metrologiczne moduu mog by dopasowane do konstrukcji

innych urzdze.

158

19.2. Badanie napicia powierzchniowego cieczy i roztworw metod

tensjometryczn
Praktycznie w kadej cieczy zachodzi zjawisko asymetrycznego oddziaywania pomidzy siami
midzyczsteczkowymi. W efekcie tego zjawiska czsteczki bdce na powierzchni cieczy s
przycigane do wntrza fazy si skierowan prostopadle w gb cieczy. Tym samym wywieraj
one na wntrze fazy pewne cinienie, ktre nosi nazw cinienia powierzchniowego. Dodatkowo,
w wyniku zjawiska kohezji ( ktre dotyczy czsteczek cieczy) w warstwie powierzchniowej cieczy
wystpuje dodatkowa sia styczna (napicie powierzchniowe). Jest ona definiowana jako sia
styczna, przypadajc na jednostk dugoci lub praca potrzebna do zwikszenia powierzchni o
jednostk. Jednostk napicia powierzchniowego w ukadzie SI jest N/m lub J/m2.

Rys. 79. Oddziaywanie pomidzy czsteczkami w cieczy

Z bardzo wielu metod pomiaru napicia powierzchniowego najczciej stosowane s cztery:

metoda kapilarnego wzniesienia, metoda waenia kropli (stalagmometryczna), metoda odrywania
piercienia lub pytki (tensjometryczna) oraz metoda maksymalnego cinienia w pcherzyku
powietrza. Do pomiaru napicia powierzchniowego metod odrywania uywa si pytek
metalowych. Pomiar polega na wyznaczeniu siy F potrzebnej do oderwania pytki, o znanym
obwodzie od powierzchni cieczy. Napicie powierzchniowe w metodzie pytkowej jest obliczane
wedug nastpujcego wzoru:
F Fn Q

gdzie :
Fn 2 (l d ) cos

Fn Q Fn Q

2(l d )
2l

Q ciar pytki
Fn sia pochodzca od napicia powierzchniowego
napicie powierzchniowe,
l dugo zanurzonej czci pytki
d grubo pytki,
kt midzy powierzchni pytki i paszczyzn styczn do powierzchni cieczy

Jeeli grubo pytki d jest maa w porwnaniu z dugoci krawdzi l, to grubo pytki mona
pomin.

159

Schemat pomiaru pokazuje poniszy rysunek

Rys. 80. Ukad parametrw w metodzie tensjometrycznej

W tej metodzie elementem pomiarowym jest precyzyjny modu wagowy, ktrego dziaka
elementarna nie powinna by wiksza ni d=0,1 mg. Istotna jest czuo moduu, czyli zdolno do
detekcji nawet bardzo maych zmian wielkoci mierzonej. Oczywicie wikszo moduw
pomiarowych ma do due zdolnoci adaptacyjne, szeroko rozumiane jako optymalizacja
dziaania. W przypadku produktw RADWAG zastosowany jest system dwupoziomowy, co
gwarantuje praktycznie 100 % dopasowanie moduu do wymaganej metodyki pomiaru. Zalecanym
typem moduu dla tej metody jest modu serii MAS. Zawiera on przetwornik o rozdzielczoci
kilkudziesiciu milionw dziaek oraz wysokostabilne ukady elektroniczne. Dziki temu pomiar
jest szybki, ale rwnie dokadny. Oczywicie wymagana jest pewna adaptacja moduu do
istniejcego stanowiska badawczego. Konstrukcyjnie nie jest to skomplikowany proces. Parametry
metrologiczne moduu MAS:

Seria MAS z panelem operatora

Obcienie maksymalne
Dokadno odczytu
Zakres tary
Obcienie wstpne
Powtarzalno
Liniowo
Czas stabilizacji
Wymiar szalki
Adiustacja
Temperatura pracy
Stopie ochrony
Zasilanie
Obudowa

220 g
0,1 mg
-220 g
22 g
0,1 mg
0,2 mg
3,5 s
42 mm
wewntrzna
+10 - +40 C
IP 32
12 16 V DC
aluminium

Podczas pomiaru tensjometry mog wykorzystywa oprogramowanie komputerowe z

automatyczn rejestracj zmian masy. Podobne rozwizanie mona uzyska, gromadzc wyniki w
pamici moduu wagowego. Spotykane s rwnie rozwizania, w ktrych zastosowana jest
typowa waga. Ruch pytki jest w tym przypadku zapewniony poprzez urzdzenie zewntrzne.

160

19.3. Praca w cyklach automatycznych

Automatyzacja procesw pomiaru masy wymaga takich aplikacji wagowych, ktre cechuje
przede wszystkim szybko pomiaru. To, jakie wymagania s konieczne dla urzdzenia
pomiarowego, wynika zawsze z metodyki pomiaru. Dua ilo prbek do analizy wymaga
szybkoci. Czsto w tego typu pomiarach okrela si to, czy masa prbki znajduje si w polu
tolerancji. Pomiary wykonywane okresowo dla pewnej niezbyt duej licznoci mog wymaga
znacznie wikszej dokadnoci. Zawsze istnieje kompromis pomidzy szybkoci a dokadnoci
pomiaru, o czym zapewne wiedz metrolodzy, projektujcy wasne stanowiska wagowe. Wybr
odpowiedniego rozwizania nie musi by atwy i prosty, wiedza producenta moe by
odpowiednim wsparciem na tym etapie rozwaa.

19.3.1. Moduy wagowe w wagach automatycznych

Specyfika pewnych obszarw przemysu, zwaszcza kosmetycznego czy farmaceutycznego,
wymaga do dokadnej kontroli wszystkich produktw, jakie s wytwarzane. Z jednej strony
wynika to z bezpieczestwa, a z drugiej ze wzgldw ekonomicznych. Dla produktw o znacznej
masie rzdu kilku kilogramw problem ma rozwizanie w postaci tzw. automatycznych wag
kontrolnych, ktre wykorzystuj przetwornik tensometryczny. Problem si znacznie komplikuje,
gdy do zmierzenia jest prbka o bardzo maej masie lub wymagana jest dua dokadno pomiaru.
Rozwizaniem tego problemu s tzw. moduy wagowe wysokiej rozdzielczoci takie, ktre
produkuje RADWAG.
Technologia ich wytwarzania jest znacznie bardziej skomplikowana ni w przypadku wag z
przetwornikiem tensometrycznym. Tu potrzebna jest wiedza i wieloletnie dowiadczenie w brany
wagarskiej. Podstawowa rnica pomidzy moduem wagowym a konstrukcj wykorzystujc
przetwornik tensometryczny to rozdzielczo pomiarowa. Przetworniki tensometryczne oferuj
rozdzielczo od 3 000 do 6 000 dziaek elementarnych. W systemach pomiarowych mona
zwiksza j do maksymalnie do 10 000 dziaek przy zachowaniu odpowiedniej metodyki pomiaru.
Jednake wikszo uytkownikw wymaga urzdze certyfikowanych, wic ograniczeniem dla
tych konstrukcji jest rozdzielczo 3 000 dziaek. Tak posiada wikszo przetwornikw
tensometrycznych. Schemat dziaania takiego ukadu jest powszechnie znany z publikacji. Oglnie
polega on na pomiarze zmian rezystancji, jakie zachodz w ukadzie w wyniku odksztacenia
sprystego przetwornika (patrz: Rozdzia 4).
Natomiast typowy modu wagowy z przetwornikiem magnetoelektrycznym oferuje rozdzielczo
co najmniej o rzd wielkoci lepsz. Na starcie mamy wic do dyspozycji od 60 000 do 2 000 000
dziaek elementarnych. Osiganie wynikw powtarzalnych wymaga ograniczenia tej rozdzielczoci
(choby ze wzgldu na metod pomiaru), ale i tak pozostaje do dyspozycji znaczna rozdzielczo.
Taka zaleno jest wykorzystywana w konstrukcjach wag mierzcych bardzo mae masy z
odpowiednio du dokadnoci. Jest to cech charakterystyczn moduw serii MAS lub MPSH.

161

Drugim aspektem jest czas odpowiedzi na zadany sygna, czyli jak szybko mona otrzyma wynik
mieszczcy si w okrelonej tolerancji. Jest to istotne wwczas, gdy naley skontrolowa du
ilo prbek w do krtkim czasie.

Rys. 81. Szybko stabilizacji dla moduu wagowego

Nie bez znaczenia s oczywicie ukady selekcji czy separacji. Dla prbek o znacznych masach
zastosowanie maj np. moduy serii MWMH o stopniu ochrony IP 67. Obcienie maksymalne
nawet do 30 kg (d=0,1 g) to doskonae rozwizanie do zabudowy w liniach technologicznych.

Rys. 82. Waga dynamiczna z moduem wagowym.

162

19.3.2. Automatyczne dozowanie proszku

Dokadne odmierzenie pewnej iloci substancji jest obligatoryjnym wymogiem dla wielu procesw,
dotyczy to midzy innymi prac badawczych. S one podstaw rozwoju takich obszarw jak
farmacja, kosmetyka, przemys petrochemiczny. Metoda rczna nie jest szczeglnie przydatna w
tym przypadku ze wzgldu na wymagan dokadno jak i powtarzalno waenia. Rozwizaniem
dla takich procesw jest automatyzacja cyklu dozowania. Zazwyczaj dotyczy ona pewnej iloci np.
kapsuek, ktre s umieszczone w specjalnych gniazdach. Kada z nich jest waona netto oraz po
dozowaniu. Kluczowym elementem w tym procesie jest pomiar masy. Oczekuje si szybkiej reakcji
moduu wagowego odpowiednich parametrw metrologicznych.

Rys. 83. Modu wagowy w ukadzie dozowania proszku

Wybr odpowiedniego moduu wagowego do tego rodzaju aplikacji powinien uwzgldnia

wielko dozy, mas brutto oraz powtarzalno wskaza. Wikszo potrzebnych informacji
zawieraj zazwyczaj karty katalogowe moduw. Poniej znajduje si ich skrcona specyfikacja.
SERIA MYA

SERIA MAS

2 g 52 g

220 g

0,1 g 10 g

100 g

2 g 52 g

220 g

Powtarzalno

0,4 g 1,0 g

100 g

Czas stabilizacji

5s

3,5

Obcienie maksymalne
Dokadno odczytu
Zakres tary

Temperatura pracy
Interfejs

+10 +40 C
2 RS 232, 2 USB, , Ethernet, Wi-Fi, 4 wejcia / 4wyjcia

163

Dodatek
Kierunki rozwoju metrologii naukowej i przemysowej
dr Wojciech T. Chyla
Centrum Metrologii im. Zdzisawa Rauszera

Horyzontalny charakter metrologii

Jako nauka o pomiarach i ich zastosowaniach, metrologia integruje praktycznie wszystkie
nauki dowiadczalne. Odgrywa ona take wan rol we wszystkich gaziach przemysu,
a w szczeglnoci w sektorze wysokich technologii. Metrologia ma zastosowania w handlu
detalicznym, a jeszcze wiksz rol odgrywa w handlu hurtowym i midzynarodowym.
Nieustannie ronie zakres dziedzin, w ktrych pomiary podlegaj rygorom metrologii: medycyna,
farmacja, rolnictwo, ochrona rodowiska i bezpieczestwo to tylko kilka najlepiej znanych
przykadw. Poniewa zastosowania metrologii dotycz wielu wzajemnie powizanych ze sob
dziedzin ycia spoecznego, kwestie metrologiczne s czsto regulowane prawem. Kluczowa rola
metrologii w tak wielu zrnicowanych, zoonych i wzajemnie powizanych ze sob dziedzinach
wymaga staego dostosowywania tej dyscypliny wiedzy do zachodzcych przemian. Wielkie
przypieszenie rozwoju nauki, technologii, przemysu i handlu oraz wzrost oczekiwa spoecznych
implikuj coraz szybsze zmiany w metrologii, ktra musi sprosta nowym wyzwaniom.
Zakoczeniem tego rozdziau s rozwaania dotyczce wiodcych kierunkw rozwoju
wspczesnej metrologii.

Rola metrologii w znoszeniu barier technicznych i administracyjnych w handlu

Bardzo powanym problemem dla gospodarki wiatowej byy i s nadal bariery
administracyjne i techniczne w handlu. Problem ten polega na koniecznoci dostosowywania si
producentw i handlowcw do regulacji prawnych obowizujcych w poszczeglnych pastwach.
Wiele takich przeszkd zostao ju usunitych (np. zastpowanie wymaga prawnych deklaracjami
zgodnoci wydawanymi przez producentw), ale cigle pojawiaj si nowe utrudnienia, poniewa
stwarzanie takich barier jest jednym z mechanizmw obrony gospodarki krajowej przed tanim
importem z innych pastw.
Praktyka pokazuje jednak, e stwarzanie barier administracyjnych i technicznych ma
charakter selekcji negatywnej, bowiem uderza przede wszystkim w pastwa i firmy
przestrzegajce uznanych zasad w produkcji i handlu. Ten mechanizm obrony swych
partykularnych interesw jest jednak mao skuteczny w stosunku do organizacji, ktre
przestrzeganie takich zasad traktuj jedynie deklaratywnie. Efektywna kontrola rynku
wewntrznego jest warunkiem koniecznym sprawnego funkcjonowania gospodarki otwartej,
ale jest to problem, z ktrym nawet wysoko uprzemysowione pastwa demokratyczne do dzi nie
mog si upora.

164

Konieczno powtarzania tych samych bada metrologicznych bya powanym problemem

jeszcze kilkanacie lat temu; producenci i handlowcy ponosili zwizane z tym koszty (pokrywane
przez nabywcw towarw i usug) oraz tracili czas na wykonywanie takich samych bada
i uzyskanie analogicznych dokumentw w wielu krajach. Problem ten zosta rozwizany
z inicjatywy dyrektorw BIPM oraz CIPM, ktrzy byli w stanie wynegocjowa wzajemne uznawanie
certyfikatw i wiadectw wzorcowania w pastwach, ktre przystpiy do Ukadu o Wzajemnym
Uznawaniu CIPM (MRA lub CIPM MRA), podpisanego w Paryu w 1999 r.
Ukad ten nie ma charakteru traktatu midzynarodowego, ale jest to porozumienie
dyrektorw NMI pastw czonkowskich. Ukad ten jest przestrzegany, cho nie ma formalnych
sankcji za jego naruszenie, poniewa powane naruszenie tego ukadu przez jedno z pastwsygnatariuszy podwayoby zaufanie do takiego partnera, a zaufanie jest warunkiem sine qua non
uczestnictwa w gospodarce globalnej. Poza tym, uznawanie dokumentw wydawanych przez NMI
pastw-sygnatariuszy CIPM MRA nie jest automatyczne; kady NMI musi wykaza swe zdolnoci
pomiarowe w danej dziedzinie, uczestniczc z pozytywnym wynikiem w porwnaniach
kluczowych, uzupeniajcych i innych porwnaniach midzynarodowych, co jest rejestrowane
w bazie danych (KCDB) utrzymywanej przez BIPM. Ukad CIPM MRA jest okresowo modyfikowany,
by dostosowa zawarte w nim ustalenia do zmieniajcych si okolicznoci oraz nowych trendw
w nauce i gospodarce.

Wsppraca midzynarodowa w metrologii

Podporzdkowanie coraz wikszej liczby dziedzin nauki i gospodarki rygorom metrologii
powoduje konieczno rozbudowy infrastruktury metrologicznej. Tylko najwiksze i najbogatsze
kraje s w stanie sprosta wszystkim wymaganiom, jakie stawia rozwj metrologii,
a w szczeglnoci prowadzi badania naukowe we wszystkich dziedzinach pomiarowych. Problem
ten jest bardzo dobrze widoczny w Europie, gdzie struktura metrologiczna jest wysoce
rozdrobniona.
Mechanizmy koordynacji prac badawczych wypracowuje si latami. Wsppraca pastw
europejskich w dziedzinie bada naukowych w metrologii bya z sukcesem wyprbowana
w kolejnych midzynarodowych programach badawczych, takich jak MERA, iMERA, iMeraPlus,
a ostatnio EMRP. W najbliszych latach program skoordynowanych bada w metrologii bdzie
kontynuowany w kolejnym przedsiwziciu o nazwie Europejski Program Metrologii dla Innowacji
i Bada (European Metrology Programme for Innovation and Research, EMPIR). Program ten,
o przewidywanym budecie 600 mln , bdzie dofinansowany w poowie z budetu UE. Jest to
wielka szansa dla mniejszych i uboszych pastw europejskich, poniewa mog one bra udzia
w konsorcjach badawczych podejmujcych projekty naukowe, ktrych same nie byyby w stanie
wykona ze wzgldu na niedostatki kadrowe, aparaturowe i finansowe.
Wsppraca midzynarodowa w dziedzinie metrologii ma na razie wymiar przede
wszystkim europejski, regionalny. S ju jednak pierwsze programy midzynarodowe, ktre
integruj NMI z rnych kontynentw; przykadem moe by projekt International Avogadro
Coordination, powicony bardzo dokadnemu pomiarowi staej Avogadro, w ktrym bior udzia
NMI z Europy, Ameryki, Azji i Australii. Wsppraca midzykontynentalna jest ju od dawna
standardem w naukowych badaniach akademickich; metrologia upodabnia si do innych dyscyplin
akademickich rwnie pod tym wzgldem.

165

Reforma midzynarodowego ukadu jednostek miar

A do poowy XX wieku definicje wielkoci fizycznych i ich jednostek miay charakter
operacyjny, tzn. podaway one sposb pomiaru danej wielkoci. W sposb oczywisty dotyczy to
definicji jednostek masy i dugoci przyjtych na 1 konferencji CGPM w 1889 r.: pomiar polega na
wykonaniu bezporedniego lub poredniego porwnania z definicyjnym wzorcem pierwotnym.
Wzorce kilograma i metra w postaci platynowo-irydowych artefaktw maj jednak rozliczne
wady: byy wybrane arbitralnie, podlegaj drobnym, ale istotnym zmianom w czasie (dryft), nie s
dostpne powszechnie, a w przypadku ich zniszczenia lub uszkodzenia nie mona byoby ich
dokadnie odtworzy.
Definiowanie jednostek fizycznych za pomoc waciwoci atomw, postulowane przez
Maxwella jeszcze przed podpisaniem Konwencji Metrycznej, rwnie ma charakter operacyjny.
Pomiar polega na porwnaniu wielkoci mierzonej z odpowiadajc jej wielkoci atomow,
np. dugoci emitowanej fali, czstotliwoci lub mas. Idea definicyjnych wzorcw atomowych
zostaa zrealizowana dopiero w roku 1960, gdy metr zdefiniowano jako wielokrotno dugoci fali
jednej z linii widmowych atomu kadmu. Naturaln konsekwencj takiej definicji bya realizacja
metra metod interferencyjn. Warto doda, i atomowy wzorzec metra i pomiar dugoci
t metod opracowa Michelson ju w latach 1892/1893. Jednostka czasu rwnie zostaa
zdefiniowana za pomoc wzorca atomowego. W latach 1967/1968 CGPM podj rezolucj,
by sekund zwiza z czstotliwoci promieniowania emitowanego przez atomy cezu. Definicyjny
wzorzec cezowy jest do dzi pierwotn realizacj jednostki czasu.
W roku 1980 nastpi przeom w podejciu do definiowania jednostek podstawowych
midzynarodowego ukadu jednostek miar, wynikajcy ze spostrzeenia, e jednostka moe by
jednoznacznie okrelona przez ustalenie wartoci liczbowej staej fizycznej. Pierwsz jednostk
zdefiniowan w ten sposb by metr, zwizany z wartoci liczbow szybkoci wiata w prni c,
ktrej nadano warto c = 299 792 458 m/s (dokadnie): skoro c jest wielkoci sta, to ustalajc
warto liczbow tej wielkoci, tzn. {c} = 299 792 458, ustalamy jednoznacznie warto jednostki
[c] = m/s; poniewa sekunda bya ju wczeniej zdefiniowana, to tym samym jednoznacznie
okrelona jest te jednostka dugoci metr.
Zastosowanie tego samego sposobu rozumowania do innych jednostek podstawowych
ukadu SI ley u podstaw nadchodzcej reformy midzynarodowego ukadu jednostek miar,
okrelanego najczciej jako Nowy SI. I tak np. ustalajc warto liczbow staej Plancka
h = 6.626 069 57 kg m2 s-1, jednoznacznie definiujemy mas kilograma: skoro h = {h} [h] jest
wielkoci sta, to ustalajc warto liczbow {h}, jednoznacznie ustalamy warto jednostki
[h] = kg m2 s-1; poniewa metr i sekunda zostay ju wczeniej zdefiniowane, to ustalenie wartoci
h jednoznacznie okrela warto kilograma. Takie podejcie mona rozszerzy na pozostae
jednostki podstawowe SI.
W Nowym SI bd zredefiniowane 4 jednostki podstawowe SI:
(1) jednostka masy kilogram bdzie zdefiniowany przez ustalenie wartoci staej Plancka h;
(2) jednostka temperatury termodynamicznej kelwin bdzie zdefiniowana przez ustalenie
wartoci liczbowej staej Boltzmanna, kB; (3) jednostka licznoci materii mol bdzie zdefiniowana
przez ustalenie wartoci liczbowej staej Avogadro NA; (4) jednostka natenia prdu
elektrycznego amper bdzie zdefiniowana przez ustalenie wartoci liczbowej adunku
elementarnego e.

166

Pozostae 3 jednostki podstawowe ukadu SI bd jedynie przeformuowane, tak

by struktura wszystkich siedmiu definicji bya taka sama. Definiowanie jednostek miar poprzez
ustalenie wartoci liczbowych staych fizycznych ma charakter wybitnie abstrakcyjny i wymaga
podania konkretnego sposobu realizacji (mise en pratique) tych jednostek. Oczywicie, moe by
wicej ni jedna taka metoda; ju dzi realizacja sekundy dopuszcza wykorzystanie kilku linii
widmowych, a nie tylko przejcie nadsubtelne w atomie cezu.
Reforma ukadu jednostek miar, znana jako Nowy SI (New SI), bya ju dwukrotnie
odkadana; gwn przeszkod w szybkim wprowadzeniu tej reformy s wzgldy techniczne, takie
jak konieczno uzyskania zakadanej dokadnoci pierwotnej realizacji jednostki (np. ~210-8
w przypadku kilograma), zgodno pomiarw uzyskanych rnymi metodami (np. zgodno
wynikw projektu Avogadro, IAC, z wynikami projektu wagi Watta w przypadku redefinicji
kilograma) oraz moliwo pierwotnej realizacji jednostki z zakadan dokadnoci w rnych
orodkach badawczych, tak aby moliwa bya niezalena weryfikacja pomiarw (w przypadku
realizacji kilograma za pomoc wagi Watta, na razie tylko NIST legitymuje si zadowalajcymi
wynikami).

Zakoczenie
Niezbdnym warunkiem wzrostu gospodarczego jest wysoki poziom metrologii; wszdzie
tam, gdzie produkcja wymaga zachowania reimu technologicznego lub wyroby musz spenia
wymagania prawne, metrologia odgrywa kluczow rol. Brak zdolnoci pomiarowych w jakiej
dziedzinie moe mie decydujce znaczenie dla firm produkcyjnych, ktrych wyroby nie bd
mogy by wprowadzone na rynek w planowanym terminie i trybie.
wiadomo zalenoci nowoczesnej gospodarki od metrologii istniaa ju w momencie
powstawania pierwszych krajowych instytutw metrologicznych (NMI) na przeomie XIX
i XX wieku. PTB, NPL i NIST byy to pierwsze w historii instytuty naukowe finansowane przez
pastwo, a powstay przecie w krajach o wybitnie wolnorynkowej gospodarce. Wzmacnianie
rodzimego przemysu i handlu przez dofinansowanie bada w metrologii jest do dzi jedn
z niewielu uznanych (tzn. legalnych) metod wspomagania gospodarki krajowej; wikszo innych
metod dotowania gospodarki jest niedozwolona na mocy umw midzynarodowych, poniewa
naruszayby one zasad wolnego rynku. Konkurencyjno naszej gospodarki wymaga,
by i w naszym budecie pastwowym znaczenie metrologii zostao docenione.
Powizanie metrologii z gospodark ma te inny aspekt; chodzi mianowicie o styk nauki
z przemysem, o podejmowanie przez nauk trudnych problemw praktycznych, jakie napotyka
przemys. Ludziom nauki zwykle zarzuca si, i zamykaj si w wiey z koci soniowej, gdzie
w warunkach splendid isolation zajmuj si nauk czyst, bez zwizku z praktyk gospodarcz.
Z kolei rodowiskom przemysowym zarzuca si nisk innowacyjno i niezdolno do szybkiej
absorpcji osigni nauki. Oba zarzuty maj w sobie ziarno prawdy i od dylematw tego rodzaju
nie s wolne rwnie kraje najwyej rozwinite technologicznie.

167

W USA rozpoznano ten problem ju kilkadziesit lat temu i podjto rodki zaradcze,
polegajce m.in. na tworzeniu (tzn. finansowaniu) konsorcjw badawczych, grupujcych
laboratoria pastwowe (w tym NIST), instytucje akademickie i firmy przemysowe. Natomiast
najwiksze koncerny dziaajce w przemyle komputerowym (IBM), telekomunikacji (ATT),
energetyce (GE), aeronautyce (Boeing), przemyle chemicznym (Du Pont) i innych gaziach
przemysu high-tech maj swe wasne laboratoria na poziomie na og wyszym ni laboratoria
akademickie.
Dziki globalnej konkurencji w sektorze wysokich technologii, rnice midzy badaniami
fundamentalnymi a zastosowaniami szybko zanikaj. Dzieje to si jednak inaczej, ni wyobraali
to sobie politycy gospodarczy minionej epoki: to nie naukowcy porzucili badania fundamentalne
i zaczli pracowa na rzecz fabryk z dymicymi kominami, ale wrcz odwrotnie: to przemys
wysokich technologii zbliy si tak bardzo do sfery bada podstawowych, e granice midzy
nauk, technologi i przemysem wytwrczym stay si umowne. W krajach najwyej rozwinitych
gospodarczo przejcie z akademii do instytutu resortowego czy biura konstrukcyjnego w
przemyle wysokich technologii nie stanowi ju dramatycznej zmiany zawodowej. Praca w
laboratoriach przemysowych przynosi nie tylko znaczny awans finansowy, ale daje rwnie
wysoki presti naukowy. Zacieranie si granic midzy nauk czyst i przemysem high-tech jest
trendem niezalenym od regionu geograficznego.

168

Zacznik A - Leksykon terminw metrologicznych

Idea leksykonu zwizanego z t publikacj sprowadza si do wyjanienia, czym s poszczeglne
terminy metrologiczne. Przywoywanie definicji sownikowych czy te normatywnych jest
niezasadne, mona je znale w stosownych publikacjach. Waniejsze jest zrozumienie, co dany
termin oznacza w sensie praktycznym.

Adiustacja
Szereg czynnoci, w wyniku ktrych doprowadza si przyrzd pomiarowy do dziaania
odpowiadajcego jego przeznaczeniu. W odniesieniu do wag elektronicznych sprowadza si
to do skorygowania czuoci wagi poprzez porwnanie wyniku waenia wzorca (zazwyczaj
zabudowanego wewntrz wagi) z jego wartoci referencyjn. Takie porwnania
wykonywane s w cyklach automatycznych (sterowanych zmianami temperatury i czasu) lub
pautomatycznych (poprzez operatora).
Analiza ryzyka
Szereg czynnoci, w wyniku ktrych wskazuje si te elementy zwizane z procesem pomiaru
masy, ktre generuj najwiksze bdy. Mona analizowa wasne kompetencje w zakresie
np. przygotowania prbki, umiejtnoci waenia, optymalnego wykorzystania wagi. Drugi
aspekt to ocena parametrw wagi. Tu, zalenie od wielkoci waonych mas, mona mwi
wpywie powtarzalnoci (mae masy) oraz liniowoci na wynik pomiaru.

Bd graniczny dopuszczalny (MPE)

Maksymalna dopuszczona przez przepisy dodatnia lub ujemna rnica pomidzy
wskazaniem a wartoci prawdziw; termin pochodzi z wymaga prawnych dla wag (PN-EN
45501) a jego mechanizm (zaleno bdu od obcienia) zosta wykorzystany do tworzenia
wasnych wymaga.
Bd pomiaru
Rnic pomidzy wynikiem pomiaru, a rzeczywist wartoci mierzonej wielkoci,
nazywamy potocznie bdem pomiaru.
Bd pomiaru przypadkowy
Bd przypadkowy jest to skadnik bdu pomiaru, ktry w powtarzalnych pomiarach
zmienia si w sposb nieprzewidywalny. Wynika z rnych przypadkowych czynnikw (np.
wahania temperatury, ruch powietrza, w pobliu przyrzdu pomiarowego).
Niepowtarzalno wynikw pomiaru tej samej wielkoci jest efektem bdu przypadkowego
(badanie powtarzalnoci wskaza wagi).

169

Bd pomiaru systematyczny
Skadnik bdu pomiaru, ktry przy powtarzaniu pomiarw pozostaje stay lub zmienia si
w przewidywalny sposb. Wynika on z niedoskonaoci przyrzdw i metod pomiarowych.
Bdy systematyczne naley uwzgldnia, wprowadzajc korekt do wyniku. Moe ni by
poprawka, mnonik lub warto z tablicy. Przykadem bdu systematycznego jest bd
wzorca, ktry znajduje si w wiadectwie wzorcowania.
Bd pomiaru w punkcie kontrolnym
Jest to bd pomiaru przyrzdu pomiarowego lub ukadu pomiarowego przy okrelonej
wartoci wielkoci mierzonej. Przykadem takich bdw jest wzorcowanie wagi
w wybranych punktach kontrolnych. W codziennym uytkowaniu sprawdza si okresowo
wag (zazwyczaj po adiustacji) jakim wzorcem. To rwnie jest okrelanie bdu w punkcie
kontrolnym. Dobrze byoby, eby ten punkt kontrolny pokrywa si z masami waonych
prbek.
Budet niepewnoci
Zbir wszystkich moliwych czynnikw, ktre maj wpyw na proces waenia. Analizuje si
najczciej parametry wagi, ale ocena moe dotyczy rwnie innych obszarw, o ile
zawieraj one istotne informacje. Naley tu zaznaczy, e nie naley dy do pokazania
wszystkich elementw, ale raczej skupi si na tych kluczowych; tzn. takich, ktrych wkad
do budetu jest istotny.

Certyfikacja
Proces badania parametrw technicznych wag, podczas ktrego sprawdza si ich wskazania,
porwnujc je z wartociami granicznymi (PN-EN 45501). Testy uznaje si za poprawne, gdy
wszystkie testy daj wynik pozytywny. Jest to podstaw do wydania certyfikatu
(zatwierdzenia typu) dla producenta badanej wagi (typoszeregu).
Czas nagrzewania wasnego
Jest to czas liczony od momentu zaczenia wagi do sieci do momentu, gdy jej bdy s
mniejsze ni bdy graniczne dopuszczalne (norma), praktycznie nie wyczamy wagi
z sieci, tote zjawisko nagrzewnia wasnego wystpuje podczas pierwszego uruchomienia
wagi.
Czas prbkowania
Interwa lub odcinek czasu, w jakim wskazanie wagi jest analizowane w kontekcie wagi,
eby otrzyma wynik pomiaru przetwornik w sposb praktycznie cigy bada (prbkuje)
sygna pomiarowy, ktry nastpnie jest przetwarzany przez ukady filtrujce; w kontekcie
wagosuszarki czas prbkowania masy to take obserwacja stabilnoci masy suszonej prbki
w pewnym odcinku czasu, np. w czasie 25 sekund.
Czuo
Jest to iloraz zmiany wskazania ukadu pomiarowego (R) i odpowiadajcej jej zmiany
wartoci wielkoci mierzonej (m).
R
SE
m

170

Deklaracja zgodnoci
Deklaracja zgodnoci jest pisemnym owiadczeniem sporzdzonym przez producenta,
stwierdzajcym, e wagi ktrych dotyczy, s zgodne z zatwierdzonym typem oraz speniaj
wymagania wszystkich dyrektyw, ktre ich dotycz.
Dokadno odczytu
Jest to zbieno zachodzca pomidzy wartoci wielkoci zmierzon a wartoci wielkoci
prawdziw menzurandu (wielkoci, ktra ma by zmierzona) - VIM 2010. Uoglniajc,
mona stwierdzi, e pomiar jest dokadny wwczas, gdy rnica pomidzy wartoci
zmierzon a wartoci prawdziw jest bardzo maa.
Dokadno pomiaru
Jest to zbieno zachodzca pomidzy wartoci wielkoci zmierzon a wartoci wielkoci
prawdziw menzurandu (wielkoci, ktra ma by zmierzona). Uoglniajc, mona stwierdzi,
e pomiar jest dokadny wwczas, gdy rnica pomidzy wartoci zmierzon a wartoci
prawdziw jest bardzo maa. Ten parametr jest zaley od powtarzalnoci wskaza oraz
liniowoci wagi. Pewien niewielki wkad moe mie dryft czuoci. Dla obiektw stawianych
na rodku szalki wpyw centrycznoci mona pomin.
Dryft
Potocznie zmiana wskazania przyrzdu pomiarowego. W kontekcie wag elektronicznych to
pojcie oznacza bardzo mae zmiany wskazania; zarwno w momencie, gdy szalka jest
nieobciona, jak i podczas waenia prbki. Zjawisko dotyczy rwnie czuoci wagi, dlatego
te wagi posiadaj automatyczne ukady adiustacji wewntrznej.
Dryft czuoci
Niewielkie zmiany wskaza ukadu pomiarowego w czasie, ktre wynikaj z charakterystyk
ukadw elektronicznych oraz zmian ukadu mechanicznego wagi. Te odchylenia s
eliminowane przez ukady adiustacyjne wagi.
Dziaka elementarna [d]
Wyraona w jednostkach masy, warto rnicy midzy wartociami odpowiadajcymi
dwm ssiednim wskazaniem podziaki przy wskazaniu analogowym lub rnicy midzy
wartociami dwch kolejnych wskaza przy wskazaniu cyfrowym.
Dziaka legalizacyjna [e]
Warto wyraona w jednostkach masy, stosowana do klasyfikacji i legalizacji wag.
Szczegowe wymagania odnonie wartoci tego zagadnienia zawiera norma PN-EN 45501.
Oglnie mona stwierdzi, e dla wag klasy dokadnoci III d=e, a dla wag innych klas
moliwe i stosowane jest rozwizanie de.

171

Globalne podejcie
Zgodnie z filozofi tego podejcia w prawie - Dyrektywach Nowego / Globalnego Podejcia s okrelone wymagania dla wyrobw projektowanych i wytwarzanych oraz procedury
oceny
zgodnoci,
za
pomoc
ktrych
Wytwrca
jest
odpowiedzialny
za zidentyfikowanie i spenienie wymaga dotyczcych projektowania i wytwarzania wyrobu.
Producent, dowodzc zgodnoci z wymaganiami prawa, korzysta z podanych w dyrektywie
procedur oceny zgodnoci, dokonujc wyboru odpowiednio do wymaga. Gdy stosuje
normy zharmonizowane,
procedura jest prostsza i wytwrca korzysta
z przywileju domniemania zgodnoci z prawem. Oznakowanie CE jest potwierdzeniem
spenienia wymaga wszystkich, majcych zastosowanie, dyrektyw. Poprzez umieszczenie
tego oznakowania na wyrobie producent wskazuje, e produkt spenia majce zastosowanie
wymagania okrelone we wsplnotowym prawodawstwie harmonizacyjnym, przewidujcym
jego umieszczanie.
GLP - Dobra Praktyka Laboratoryjna (ang. Good Laboratory Practice)
W Polsce wprowadza j Rozporzdzenie Ministra Zdrowia z dnia 4 czerwca 2003 r.
w sprawie kryteriw, ktre powinny spenia jednostki organizacyjne wykonujce badania
substancji i preparatw chemicznych oraz kontroli spenienia tych kryteriw (Dz. U. z 2003 r.
Nr 116, poz. 1103).
Jest to system zapewnienia jakoci bada, okrelajcy zasady organizacji jednostek
badawczych
wykonujcych
niekliniczne
badania
z
zakresu
bezpieczestwa
i zdrowia czowieka i rodowiska, w szczeglnoci badania substancji i preparatw
chemicznych wymagane ustaw i warunki, w jakich te badania s planowane,
przeprowadzane i monitorowane, a ich wyniki s zapisywane, przechowywane
i podawane w sprawozdaniu.
Celem zasad GLP jest promowanie jakoci i wiarygodnoci uzyskiwanych wynikw bada,
od momentu ich planowania, a po waciwe przechowywanie danych rdowych
i sprawozda, tak by moliwe byo przeledzenie toku badania lub jego cakowite
odtworzenie. Tym samym, waga jest tylko jednym z elementw GLP, ktra umoliwia
rejestracj pomiaru masy (wydruk, export, pami Alibi) z podaniem daty, czasu oraz innych
niezbdnych informacji (wasne wymagania). Zesp tych cech wagi jest zazwyczaj
zgrupowany w tzw. menu GLP.
GMP - Dobra Praktyka Produkcyjna (ang. Good Manufacturing Practice)
Oznacza zestaw standardw stosowanych w produkcji przemysowej, ktre zapewniaj
wysok jako, czysto uytych surowcw i komponentw gotowego produktu. Zapewniaj
rwnie pen kontrol nad jakoci i pochodzeniem surowcw. Standardy GMP
opracowano pierwotnie dla przemysu farmaceutycznego. Obecnie stosowane bywaj przez
niektre firmy kosmetyczne, producentw suplementw odywczych itp.
Grawimetryczna metoda wzorcowania pipet
Metoda badania objtoci pipet tokowych za pomoc wag elektronicznych. Metodyka
badania: ciecz z pipety jest wydalana do naczynia wagowego, ktre jest waone, znajc
gsto cieczy oraz mas wydalonej wody wyliczamy objto prbki, jest ona przypisywana
do objtoci pipety, konwersja wynik waenia na objto jest ilorazem masy prbki i jej
gstoci.
V m

172

Jednostka notyfikowana
Organizacja wyznaczona przez odpowiednie wadze kadego z pastw czonkowskich Unii
Europejskiej do wykonywania zada wynikajcych z postanowie poszczeglnych Dyrektyw
Nowego Podejcia.

Kalibracja
Inaczej wzorcowanie, zbir operacji ustalajcych w okrelonych warunkach relacje midzy
wartociami wielkoci mierzonej, wskazywanymi przez przyrzd pomiarowy lub ukad
pomiarowy albo wartociami reprezentowanymi przez wzorzec miary lub przez materia
odniesienia a odpowiednimi wartociami wielkoci realizowanymi przez wzorce jednostki
miary.
Klasa dokadnoci
Umowny podzia wag, uwzgldniajcy ilo dziaek elementarnych wag oraz precyzujcy
wielko granicznych bdw dopuszczalnych. Wyrnia si 4 klasy dokadnoci:
specjalna,
wysoka,
rednia,
zwyka.
Wielko bdw zaley od klasy dokadnoci wagi oraz stosowanego obcienia
(PN-EN 45501). Te zalenoci s wykorzystywane podczas testw zwizanych
np. z legalizacj ponown wag. Podzia wag na klasy dokadnoci, a co za tym idzie okrelone
wielkoci bdw, jest czsto wykorzystywany do tworzenia wasnych kryteriw akceptacji.
Kryterium akceptacji wyposaenia pomiarowego
Zesp wymaga prawnych (wasnych), ktre stanowi podstaw do stwierdzenia, e waga
spenia okrelone kryteria. Zazwyczaj dotycz one dokadnoci pomiaru, ale czasami rwnie
funkcjonalnoci i czasu waenia.
Kwalifikacja (wyposaenia pomiarowego)
Jeden z elementw procesu walidacji. Zalenie, od tego czego dotyczy, mona mwi o:
Kwalifikacji Projektu (DQ)
Dla wag sprowadza si ona do stwierdzenia czy waga, ktra ma by uytkowana, bdzie
spenia wymagania w zakresie funkcjonalnoci i dokadnoci pomiaru.

Kwalifikacji Instalacyjnej (IQ)

Naley sprawdzi, czy ten typ wagi, ktry zosta zakwalifikowany do wdroenia, zosta
dostarczony. Sprawdzamy dokumentacj, opisy, parametry itp.

Kwalifikacji Operacyjna (OQ)

Na tym etapie naley potwierdzi poprzez sprawdzenie, czy parametry funkcjonalne
i dokadno wagi s rzeczywicie poprawne, tzn. zawieraj si w wymaganiach
opisanych podczas DQ.

Kwalifikacji Procesu (dziaania) (PQ)

Udokumentowane sprawdzenie i potwierdzenie, e urzdzenia i instalacje pomocnicze,
poczone w jedn funkcjonaln cao, mog pracowa efektywnie i powtarzalnie, zgodnie z zatwierdzon
metod prowadzenia procesu i specyfikacjami. Ten etap jest realizowany dla wag wsppracujcych z
innymi urzdzeniami w ramach wymiany, gromadzenia lub przetwarzania informacji.

Legalizacja jednoetapowa i dwuetapowa

173

 Legalizacja jednoetapowa dotyczy wag, ktre posiadaj mechanizmy korygujce

wpyw zmian siy grawitacji na wynik pomiaru. S to wagi posiadajce wewntrzne
automatyczne ukady adiustacyjne.
Legalizacja dwuetapowa dotyczy wag, ktre nie posiadaj takich mechanizmw. Aby
uzyska poprawno ich dziaania, naley w nowym miejscu uytkowania ponownie
ustali czuo wagi:
R
SE
m
Wynika to z zasady pracy wag elektronicznych: mierzymy si z jak adunek jest
przycigany przez Ziemi : F = mg. Gdy zmienia si warto g, naley ponownie
wyskalowa wag. Proces ponownego skalowania wagi wymaga postawienia
w procesie adiustacji odwanika o okrelonej przez producenta masie.
Legalizacja pierwotna
Procedura wykonywana do 1 maja 2004, obecnie nie jest stosowana. Dokonywana przez
urzdnikw Urzdu Miar na podstawie bada odbiorczych danego egzemplarza wagi, przed
jego wprowadzeniem na rynek.
Legalizacja ponowna
Procedura dotyczca wag bdcych w uytkowaniu, podczas ktrej sprawdza si
podstawowe parametry wag, porwnujc je z wartociami granicznymi dopuszczalnymi.
Wielkoci bdw zawiera norma PN-EN 45501. Legalizacja ponowna jest wykonywana
okresowo, zgodnie z aktualnie obowizujcym prawem. Obowizek zgoszenia wagi do
ponownej legalizacji spoczywa na uytkowniku. Istotn informacj jest to, e podczas
legalizacji ponownej bdy wagi odnosi si do bdw granicznych dopuszczalnych (MPE).
Tym samym, przed ponown legalizacj warto sprawdzi, czy bdy wskaza wagi s
mniejsze ni MPE. Mamy wwczas gwarancj, e ta procedura zakoczy si sukcesem.
Podczas uytkowania wag uznaje si za sprawn wwczas, gdy jej bdy wskaza nie s
wiksze ni 2xMPE.
Legalizacja WE
Procedura, w ramach ktrej Jednostka Notyfikowana sprawdza i potwierdza, e dane wagi
s zgodne z typem opisanym w Certyfikacie Zatwierdzenia Typu EC (WE)
i speniaj wymagania Dyrektywy NAWI. Europejskie okrelenie "EC" i polskie "WE" jest
tosame i oznacza Wsplnot Europejsk.
Liniowo
Jest to odchyka rzeczywistej charakterystyki wagi od linii prostej, czcej dwa punkty A-B,
ktra opisuje rwnanie wagi idealnej, w praktyce nie ma wag idealnych, tote nigdy
charakterystyka wagi nie jest lini prost, raczej dy si do uzyskania takiej charakterystyki.

174

acuch spjnoci pomiarowej

Waciwo wyniku pomiaru lub wzorca jednostki miary polegajca na tym, e mona je
powiza z okrelonymi odniesieniami, na og z wzorcami pastwowymi lub
midzynarodowymi jednostkami miary za porednictwem nieprzerwanego acucha
porwna, z ktrych wszystkie maj okrelone niepewnoci.

Metoda referencyjna
Metoda bada obejmujca takie elementy, jak: pobranie prbki, przygotowanie prbki,
pomiar, analiza danych, kryteria akceptacji. Z zaoenia jest metod, dziki ktrej uzyskuje
si dokadne i powtarzalne pomiary dla analizowanego medium, wynik z tej metody stanowi
punkt odniesienia dla optymalizacji np. parametrw suszenia (wagosuszarki).
Metoda typu A wyznaczania niepewnoci pomiaru
Metoda typu A obliczania niepewnoci pomiarowej polega na analizie statystycznej serii
obserwacji. Niepewno w tym przypadku to odchylenie standardowe, wic wymaga
odpowiednio duej liczby powtrze. Stosuje si j wtedy, gdy istnieje moliwo
przeprowadzenia wielu powtrze pomiaru tej samej wielkoci w identycznych warunkach
pomiarowych.
Metoda typu B wyznaczania niepewnoci pomiaru
Niepewno typu B wyznaczana jest za pomoc analizy naukowej opartej na wszystkich
dostpnych informacjach na temat zmiennoci wielkoci wejciowej. Tymi informacjami
mog by dane uzyskane z
wczeniej przeprowadzonych pomiarw, posiadane
dowiadczenie, waciwoci odpowiednich materiaw oraz przyrzdw pomiarowych.
Metrologia
Metrologia to nauka dotyczca sposobw dokonywania pomiarw oraz zasad interpretacji
uzyskanych wynikw. Oglnie mona j podzieli na metrologi przemysow, naukow oraz
prawn (dotyczc uregulowa prawnych). Nazwa pochodzi od poczenia dwch sw:
Metros mierzy oraz Logos nauka.
Metrologia naukowa
Dzia metrologii, zajmujcy si utrzymywaniem i rozwojem wzorw miar oraz wielkoci
z nimi zwizanych.
Metrologia przemysowa
Dzia metrologii, zajmujcy si pomiarami w rnych dziedzinach nauki i przemysu,
z wyczeniem obszaru regulowanego (metrologii prawnej).
Metrologia prawna
Dzia metrologii, odnoszcy si do dziaa, ktre wynikaj z wymaga ustawowych
i dotycz pomiarw, jednostek miar, przyrzdw pomiarowych i metod pomiarowych, ktre
s przeprowadzane przez odpowiednie organy pastwowe.

175

MID (ang. Measuring Instruments Directive)

Decyzj Parlamentu Europejskiego i Rady Unii Europejskiej w dniu 31 marca 2004 r. zostaa
ustanowiona dyrektywa o przyrzdach pomiarowych, zwana potocznie MID (skrt pochodzi
od angielskiej nazwy Measuring Instruments Directive). Dyrektywa ta obejmuje w zakresie
urzdze do pomiaru masy wagi takie, jak:
wagi automatyczne dla pojedynczych adunkw;
wagi automatyczne porcjujce;
wagi automatyczne odwaajce;
wagi automatyczne przenonikowe;
wagi automatyczne wagonowe.
MID naley do grupy dyrektyw Nowego Podejcia, wdraajcych system oceny zgodnoci,
zastpujcy w przypadku przyrzdw pomiarowych dotychczasowy system prawnej
kontroli metrologicznej w zakresie zatwierdzenia typu i legalizacji pierwotnej. Dyrektywa
okrela wymagania w zakresie konstrukcji, bada oraz bdw granicznych dopuszczalnych.

NAWI dyrektywa (ang. Non-Automatic Weighing Instruments)

Dyrektywa dla Nieautomatycznych Urzdze Wacych. Akt prawa Unii Europejskiej,
ktrego moc prawodawcy pastw czonkowskich Unii zostaj zobowizani
do wprowadzenia (implementacji) okrelonych regulacji prawnych, sucych osigniciu
wskazanego w dyrektywie, podanego stanu rzeczy. Dyrektywa okrela wymagania dla wag
nieautomatycznych w zakresie konstrukcji, bada oraz bdw granicznych dopuszczalnych.
Niepewno pomiaru
Jest to nieujemny parametr charakteryzujcy rozproszenie wartoci wielkoci,
przyporzdkowany do menzurandu obliczany na podstawie uzyskanej informacji, gdzie
menzurand jest to wielko, ktra ma by zmierzona.
Niepewno pomiaru rozszerzona
Ta wielko definiuje przedzia wartoci wok wyniku pomiaru, ktry zgodnie
z oczekiwaniami moe obejmowa du cz rozkadu wartoci, ktre w sposb
uzasadniony przypisywane s wielkoci mierzonej. Zgodnie z Midzynarodowym
Przewodnikiem Wyraania Niepewnoci Pomiaru do oznaczania niepewnoci rozszerzonej
przyjto liter U.
Niepewno pomiaru standardowa,
Niepewno wyniku pomiaru, wyraona w formie odchylenia standardowego (bd
estymaty odchylenia standardowego), oznaczana zwykle jako uc (y). Niepewno
standardowa moe by zwizana nie tylko z wynikiem pomiaru, ale take z kad estymat
parametru prawdopodobiestwa zmiennej losowej. Oglnie niepewno standardowa to
niepewno typu A oraz niepewno typu B.

176

Obcienie maksymalne (Max)

Jest to maksymalna zdolno waenia bez uwzgldnienia granicy zakresu dodajcego
urzdzenia tarujcego, praktycznie wic jest to maksymalna masa, jak mona zway,
wprawdzie pozostaje jeszcze tzw. wybieg ponad obcienia Max, ale jego warto jest
bardzo maa (9e).
Obcienie minimalne
Warto obcienia, poniej ktrego wyniki waenia mog by obarczone nadmiernym
bdem wzgldnym (PN-EN 45501). Jak wynika z definicji, waenie poniej obcienia
minimalnego nie jest zabronione, chocia zakres waenia wg EN 45501 jest definiowany
od obcienia minimalnego do obcienia maksymalnego.
Ocena zgodnoci
Proces poprzedzajcy wprowadzenie wyrobu na rynek, przeprowadzany przez producenta
w odniesieniu do norm jakociowych i aprobat technicznych, ktrego celem jest weryfikacja
zgodnoci wyrobu z przepisami prawa w zakresie narzuconym przez dyrektywy UE.
Odchylenie
Potocznie jest to rnica midzy wartoci wskazywan przez wag (wagosuszark),
a wartoci odniesienia (referencyjn), odchylenie mona odnosi do procesw kontroli wag
(wskazanie wzorzec) lub do prbki (masa warto progowa).
Odchylenie standardowe
Jest miar zmiennoci, ktra mwi o tym, jak szeroko s rozrzucone wyniki pomiarw wok
wartoci redniej im mniejsza warto odchylenia, tym wiksze skupienie wynikw wok
redniej, czyli lepsza powtarzalno wagi. Ciekawym przypadkiem jest uzyskanie wszystkich
takich samych wynikw w serii, odchylenie wwczas wynosi zero, ale ze wzgldu na
zaokrglenia wyniku pomiaru, przyjmuje si je jako 0,4 x dziaka elementarna wagi.
Odtwarzalno
Odtwarzalno jest to stopie zgodnoci wynikw pomiarw tej samej wielkoci mierzonej,
wykonywanych w zmienionych warunkach pomiarowych. Warunki pomiaru, ktre mog by
zmienne, to:
zasada pomiaru (naukowa podstawa pomiaru);
metoda pomiaru rozumiana jako logiczny cig wykonywanych podczas pomiaru
operacji;
obserwator;
przyrzd pomiarowy;
wzorzec odniesienia;
miejsce wykonywania pomiarw;
warunki stosowania (temperatura, wilgotno, podmuchy, drgania itp.);
czas.
Odtwarzalno mona wyraa ilociowo za pomoc charakterystyk rozrzutu wynikw.

177

Odwanik
Przedmiot o cile okrelonej masie, ksztacie oraz tolerancji, wykorzystywany
do skalowania i sprawdzania wag. Wymagania dla odwanikw zawiera dokument R111
OIML. Okrelone s klasy dokadnoci, materia, ksztat, identyfikacja oraz ochrona. Czsto
odwanik wykorzystany jest jako wzorzec masy.
Odwanik adiustacyjny
Odwanik wykorzystywany w procesie ustalania dokadnoci wskaza wagi,
w konkretnym zastosowaniu istotna jest klasa odwanika oraz jego bd (odchyka od
wartoci nominalnej).
OIML (ang. International Organization of Legal Metrology)
Midzynarodowa Organizacja Metrologii Prawnej, zajmujca si metrologi prawn.

Pipeta tokowa
Przyrzd pomiarowy przeznaczony do odmierzania okrelonych objtoci cieczy, stosowany
powszechnie w wielu gaziach przemysu, ze wzgldu na konstrukcj wyrniamy pipety
jednokanaowe lub wielokanaowe, uwzgldniajc objto mamy pipety o staej lub
zmiennej objtoci.
Powtarzalno pomiaru
Jest definiowana jako precyzja pomiaru w warunkach powtarzalnoci pomiaru. Praktycznie
wic mona mwi o bardzo dobrej powtarzalnoci, gdy kilkukrotne waenie tej samej
prbki daje taki sam wynik lub rnice pomidzy wynikami s niewielkie np. kilka dziaek
elementarnych.
Precyzja pomiaru
Jest to zbieno zachodzca pomidzy wskazaniami lub wartociami wielkoci zmierzonymi
otrzymanymi przy powtarzalnoci pomiarw na tym samym lub podobnych obiektach
w okrelonych warunkach wg VIM 2010. Du precyzj otrzymujemy wwczas, gdy wartoci
zmierzone s pooone blisko siebie.
Profil suszenia
W przypadku wagosuszarek jest to sposb sterowania dynamik temperatury suszenia, jaka
panuje w komorze suszenia od momentu startu do momentu automatycznego lub rcznego
zakoczenia caego procesu.
Przetwornik elektromagnetyczny
Ukad przetwarzania, ktrego zasadnicz czci jest cewka umieszczona w polu
magnetycznym siownika. Szalka jest poczona z ukadem prostowodu, jej obcienie nie
powoduje odksztace sprystych, lecz pewne niewielkie wychylenie elementu prostowodu.
To wychylenie jest rejestrowane przez czujnik pooenia i kompensowane przez si
pochodzca od cewki umieszczonej w polu magnetycznym

178

Przetwornik tensometryczny
Przetwornik, ktry w swojej zasadzie dziaania wykorzystuje pomiar odksztacenia elementu
pomiarowego (tensometru), zmiana rezystancji R tensometru jest proporcjonalna do
naprenia mechanicznego.
Przyrzd pomiarowy
Urzdzenie przeznaczone do wykonywania pomiarw, samodzielnie lub w poczeniu
z jednym lub wieloma urzdzeniami dodatkowymi.

Raport z adiustacji
Procedura, podczas ktrej waga drukuje, archiwizuje, eksportuje wynik z procesu adiustacji;
moe to by krtka forma lub do zaawansowana; w procesach nadzoru nad przyrzdem
pomiarowym moe by wykorzystywana do oceny sprawnoci wagi.
Rozdzielczo
Najmniejsza rnica wskazania urzdzenia wskazujcego, ktra moe by zauwaona
w wyrany sposb, dla wagi elektronicznej przedstawia si zalenoci Max / d, czyli np.
220 g / 0,1 mg = 2 200 000 dziaek (oczywicie rozdzielczo wewntrzna przetwornika wagi
jest znacznie wiksza).

Spjno pomiarowa
Waciwo pomiaru lub wzorca jednostki miary, polegajca na tym, e mona go powiza
z okrelonymi odniesieniami, na og z wzorcami pastwowymi lub midzynarodowymi
jednostkami miary, za porednictwem nieprzerwanego acucha porwna, z ktrych
wszystkie maj okrelone niepewnoci.
Sprawdzanie wyposaenia pomiarowego
Procedura, podczas ktrej ocenia si przyrzd pomiarowy pod wzgldem ewentualnych
bdw oraz cakowitej sprawnoci, efektem takiej kontroli jest zakwalifikowanie przyrzdu
do dalszej eksploatacji, warunkowe jego dopuszczenie do eksploatacji lub cakowite jego
wycofanie z uytkowania; procedury sprawdzania tworzy si indywidualnie, uwzgldniajc
zakres prac wykonywanych z uyciem danej wagi.

wiadectwo wzorcowania
Ang. Calibration Cerificate, dokument wydawany zwykle przez narodowe instytuty
metrologiczne, organy administracji miar, krgowe urzdy, akredytowane lub
nieakredytowane laboratoria pomiarowe (wzorcujce), zawierajcy wyniki wzorcowania
przyrzdu pomiarowego i powiadczajcy, e wzorcowany przyrzd spenia okrelone
wymagania metrologiczne. wiadectwo wzorcowania jest jednym z podstawowych
dokumentw umoliwiajcych zachowanie spjnoci pomiarowej.

179

rednia warto pomiaru

Warto rednia to iloraz sumy n liczb i n (gdzie n to liczba sumowanych liczb), tak wic jest
to iloraz sumy wszystkich wynikw waenia danej prbki i iloci wae; parametr
wykorzystywany podczas badania powtarzalnoci wskaza.

Temperatura pracy
Zakres temperatury wskazywany przez doln warto oraz warto grn, w ktrym waga
dziaa zgodnie z charakterystyk deklarowan przez producenta, tzn. jej dokadno jest
poprawna, istotna jest dynamika zmian temperatury.
Temperatura suszenia
Jest to temperatura, w ktrej bada si zmiany masy prbki w czasie, dla metod
referencyjnych jest to zazwyczaj 105oC, dla wagosuszarek ta temperatura jest zalena od
specyfiki badanej prbki.
Termograwimetria
Proces okrelania ubytku masy, ktry wystpuje podczas ogrzewania substancji. Podczas
tego procesu prbka waona jest przed i po ogrzewaniu, a nastpnie wylicza si rnic
pomidzy tymi dwoma okrelonymi ciarami. Termin pochodzi z aciskiej nazwy
trjczonowej: Thermo ciepo, Gravi ciar, Metry metoda.

Waga automatyczna
Waga w peni automatyczna, ktre realizuje proces waenia kolejnych adunkw bez
ingerencji operatora, najczciej s to wagi do wae dynamicznych pomiar masy
przemieszczajcego si adunku, wagi tamowe, dozowniki automatyczne.
Waga nieautomatyczna
Jest to waga wymagajca udziau operatora w procesie waenia, np. umieszczania adunkw
na szalce, tarowania, zerowania itp.
Walidacja
Walidacj mona sprecyzowa jako dziaanie majce na celu potwierdzenie - w sposb
udokumentowany i zgodny z zasadami Dobrej Praktyki Wytwarzania - e procedury, procesy,
urzdzenia, materiay, czynnoci i systemy rzeczywicie prowadz do zaplanowanych
wynikw.
Wspczynnik rozszerzenia
Jest to wspczynnik liczbowy, przez ktry naley pomnoy zoon niepewno
standardow pomiaru uc(y) dla okrelenia szerokoci przedziau wok poprawionego
wyniku pomiaru obejmujcego mierzon warto z zadanym prawdopodobiestwem.
Wspczynnik rozszerzenia oznaczamy ma liter k.

180

Wzorcowanie
Zbir operacji ustalajcych (w okrelonych warunkach) relacj pomidzy wartociami
wielkoci mierzonej (wskazywanymi przez przyrzd lub ukad pomiarowy) albo wartociami
reprezentowanymi przez wzorzec miary lub materia odniesienia, a odpowiednimi
wartociami wielkoci realizowanymi przez wzorce jednostki miary.

Zakres pomiarowy
Zbir wartoci wielkoci mierzonej (pomiaru), dla ktrych przyjmuje si, e bd przyrzdu
pomiarowego (wagi) jest zawarty w okrelonych granicach.
Zakres waenia
Jest to przedzia zawierajcy si pomidzy obcieniem minimalnym a obcieniem
maksymalnym wagi (norma), praktycznie prg waenia maych mas moe by wikszy
decyduj o tym wymagania zwizane z dokadnoci waenia (MinWeight).
Zakres wzorcowania
Jest to przedzia, w ktrym okrela si bd wskazania dla konkretnych punktw
pomiarowych, mona zatem mie zakres wzorcowania od 20 g do 150 g w kilku okrelonych
punktach, wartoci punktw, w ktrych wzorcujemy wag, zazwyczaj pokrywaj si z
masami prbek, jakie waymy.
Zatwierdzenie typu
Procedura, podczas ktrej odpowiednia jednostka notyfikowana sprawdza, poprzez badania,
i powiadcza, poprzez wydanie Certyfikatu Zatwierdzenia Typu EC (WE), e waga
reprezentujca produkcj spenia dotyczce jej wymagania dyrektywy. Decyzja
zatwierdzenia typu powinna zawiera odpowiedni ilo informacji, umoliwiajc
identyfikacj przyrzdu.
Znak CE
Symbolizuje zgodno wyrobu z regulacjami Unii Europejskiej, ktre maj do tego wyrobu
zastosowanie, umieszczenie oznaczenia CE na wyrobie stanowi deklaracj osoby za to
odpowiedzialnej, e dany wyrb jest zgodny z oglnymi przepisami bezpieczestwa,
okrelonymi w dyrektywach oznakowania CE.
Znak EX
Znak Ex jest oznaczeniem specjalnym dla produktw przeznaczonych do pracy w strefie
zagroonej wybuchem, znak ten jest stosowany w celu pokazania, e wyrb spenia
wymagania norm europejskich, dostosowanych do Dyrektywy 94/9/EC (Dyrektywa ATEX,
nazwana odpowiednio od francuskiego sformuowania ATmosphere EXplosible).
Znak M
Oznaczenie znakiem metrologii - zielony kwadrat z liter M jest dodatkowym oznaczeniem
potwierdzajcym, e wagi nieautomatyczne, ktrych zastosowanie tego wymaga, speniaj
wymagania zasadnicze dyrektywy Nieautomatyczne urzdzenia wagowe - 90/384/EEC.

181

Zacznik B - Gsto wody destylowanej

182

0 oC

10 oC

20 oC

30 oC

0 oC

0,99984

0,99970

0,99820

0,99565

+ 1 oC

0,99990

0,99961

0,99799

0,99934

+ 2 oC

0,99994

0,99949

0,99777

0,99503

+ 3 oC

0,99996

0,99938

0,99754

0,99470

+ 4 oC

0,99997

0,99924

0,99730

0,99437

+ 5 oC

0,99996

0,99910

0,99704

0,99403

+ 6 oC

0,99994

0,99894

0,99678

0,99368

+ 7 oC

0,99990

0,99877

0,99651

0,99333

+ 8 oC

0,99985

0,99860

0,99623

0,99297

+ 9 oC

0,99978

0,99841

0,99594

0,99259

Skorowidz

A
adiustacja 24, 26, 28, 30, 44, 45, 48, 129, 134, 170, 171,
174, 179
akredytacja 90
analiza ryzyka 169

B
bd graniczny dopuszczalny 33, 169
bd pomiaru 17, 23, 24, 31, 48, 74, 83, 96, 100, 169, 170
bd pomiaru w punkcie kontrolnym 24, 170
bd przypadkowy 96
bd systematyczny 96
brutto 47, 135
budet niepewnoci 108, 170

C
certyfikacja 170
certyfikacja 89
czas nagrzewania 86, 170
czas prbkowania 170
czuo 20, 29, 30, 32, 44, 59, 94, 109, 134, 169, 170, 171,
174

kontrola 13, 42, 47, 95, 164

kryterium akceptacji 31, 97, 173
kwalifikacja 46, 173

L
legalizacja 173, 174
legalizacja pierwotna 174
legalizacja ponowna 174
liniowo 21, 24, 30, 32, 36, 37, 38, 39, 40, 46, 47, 48, 74,
97, 134, 169, 171, 174

M
masa 9, 17, 18, 24, 25, 26, 29, 33, 36, 38, 39, 42, 43, 48, 51,
53, 54, 55, 56, 57, 59, 64, 65, 67, 68, 70, 72, 73,
78, 80, 81, 88, 91, 105, 106, 111, 152
materia odniesienia 20, 173, 181
metoda referencyjna 175
metoda typu A 175
metoda typu B 175
metoda wzorcowania 172
metrologia 9, 10, 11, 12, 164, 165, 167, 175, 181
metrologia naukowa 175
metrologia prawna 10, 11, 12, 175
metrologia przemysowa 175

N
D
deklaracja zgodnoci 16, 171
dokadno odczytu 29, 82, 171
dokadno pomiaru 31, 49, 73, 80, 115, 133, 134, 171
dryft 30, 36, 56, 109, 116, 117, 134, 166, 171
dryft czuoci 171
dziaka elementarna 16, 26, 32, 37, 38, 39, 45, 84, 85, 102,
103, 106, 107, 108, 109, 115, 122, 171, 177

E
Euramet 11

J
jednostka miary 19, 20, 173, 175, 179, 181
jednostka notyfikowana 173, 181

K
kalibracja 20, 29, 44, 45, 70, 87, 99, 100, 173
klasa dokadnoci 39, 173

netto 47, 114, 135, 136

niepewno pomiaru 19, 31, 100, 101, 104, 105, 106, 107,
108, 175, 176

O
obcienie maksymalne 44, 177
obcienie minimalne 35
ocena zgodnoci 12, 177
odchylenie 22, 33, 34, 35, 36, 42, 57, 84, 96, 101, 102, 106,
108, 109, 111, 129, 175, 177
odchylenie standardowe 33, 34, 35, 36, 96, 101, 102, 106,
108, 109, 111, 129, 175, 177
odtwarzalno 177
odwanik 40, 51, 130, 178
OIML 11, 47, 52, 119, 178, 185
oznaczenie CE 181
oznaczenie M 181

P
pipeta tokowa 178

183

pomiar 9, 17, 18, 19, 20, 21, 22, 23, 24, 26, 29, 30, 31, 32,
33, 34, 36, 42, 44, 46, 47, 48, 49, 53, 54, 56, 57,
58, 59, 60, 61, 63, 65, 66, 69, 70, 73, 74, 78, 79,
80, 81, 82, 83, 86, 87, 89, 90, 95, 96, 97, 100, 101,
104, 105, 106, 107, 108, 109, 110, 111, 115, 116,
117, 122, 123, 127, 129, 130, 131, 133, 134, 166,
169, 170, 171, 172, 173, 174, 175, 176, 177, 178,
179, 180, 181
powtarzalno pomiaru 33, 178
precyzja pomiaru 33, 87, 178
profil suszenia 92, 178
przetwornik elektromagnetyczny 178
przetwornik tensometryczny 21, 179
przyrzd pomiarowy 20, 32, 115, 169, 173, 177, 179

R
raport 98, 129, 179
raport z adiustacji 179
rozdzielczoci 21, 22, 28, 44, 48, 108, 109, 179
rozdzielczo 21, 22, 28, 44, 48, 103, 106, 108, 109, 116,
179

S
spjno pomiarowa 12, 15, 19, 175, 179
sprawdzanie 95, 179
system oceny zgodnoci 176

rednia warto pomiaru, 180

wiadectwo wzorcowania 18, 20, 49, 97, 103, 106, 179

184

T
tara 136
temperatura pracy 180
temperatura suszenia 89, 92, 180
termograwimetria 180

W
waga 12, 16, 22, 25, 26, 27, 28, 30, 31, 32, 44, 46, 55, 56,
71, 75, 86, 89, 100, 113, 115, 117, 123, 126, 127, 133,
134, 172, 173, 179, 180, 181
waga automatyczna 180
waga nieautomatyczna 180
walidacja 46, 50, 89, 92, 173, 180
wilgotno 30, 44, 45, 48, 49, 50, 54, 55, 56, 57, 60, 62, 88,
89, 90, 91, 92, 93, 94, 97, 98, 109, 110, 115, 117,
118, 119, 121, 134, 136, 177, 185
wspczynnik rozszerzenia 103, 105, 107, 109, 110, 180
wynik pomiaru 9, 19, 22, 29, 30, 56, 58, 96, 100, 101, 104,
105, 107, 108, 127, 169, 170, 174, 175, 176, 177,
180
wyniku pomiaru 9, 22, 29, 30, 56, 58, 100, 104, 105, 107,
169, 170, 174
wzorcowanie 20, 24, 90, 95, 170, 173, 181
wzorzec odniesienia 39, 177

Z
zakres waenia 17, 24, 40, 177, 181
zakres wzorcowania 181
zatwierdzenie typu 181
zgodno 131, 167, 181
znak M 12

Bibliografia
1. EURAMET/cg-18v.02, Guidelines on the Calibration of Non-Automatic Weighing Instruments.
2. OIML D-28, Conventional value of the result of weighing In air.
3. OIML R 111-1, Weights of classes E1, E2, F1, F2, M1, M1-2, M2, M2-3 and M3 Part 1: Metrological and
technical requirements.
4. Praca zbiorowa, Nowe spojrzenie na jako wag laboratoryjnych, Radwag 2011.
5. Norma PN-EN 45501 Zagadnienia metrologiczne wag nieautomatycznych.
6. WELMEC 2., Gravity zones 3.3.
7. PN-EN 61326, Wyposaenie elektryczne do pomiarw, sterowania i uytku w laboratoriach.
Wymagania dotyczce kompatybilnoci elektromagnetycznej (EMC).
8. PN-EN ISO/IEC 17025 : 2001, Oglne wymagania dotyczce laboratoriw badawczych i wzorcujcych.
9. S. Janas, Analiza Ryzyka w Farmacji dla Pomiarw Masy, Radwag 2010.
10. S. Janas, Wagosuszarki w pomiarach wilgotnoci, Radwag 2010.
11. S. Janas, K. Stosur, Pomiar gstoci cia staych i cieczy - analiza stosowanych metod i rozwiza
konstrukcyjnych, Radwag 2012.
12. A. Hantz, Wyznaczanie bdw pipet tokowych metod grawimetryczn.
13. S. Janas, Wpyw zjawisk sejsmicznych na dokadno pomiarow wag elektronicznych, Radwag 2012.
14. A. Hantz, Wzorce masy i odwaniki, Radwag 2010.
15. S. Janas, Optymalizacja warunkw rodowiskowych podczas komparacji wzorcw masy, Radwag2011.
16. S. Janas, S. Karpisz, Korekcja siy wyporu w pomiarach masy, Radwag 2012.
17. S. Janas, Przepisy metrologiczne, Radwag 2014.
18. S. Janas, Badania metrologiczne, Radwag 2014.
19. S. Janas, Pomiary w skali mikro, Radwag 2015.

185