ROTEIRO DE CALIBRAO MANUAL DA SONDA HORIBA

1. CALIBRAO TEMPERATURA
Preencher o recipiente da sonda HORIBA com gua.
Medir e anotar a temperatura utilizando um termmetro de
mercrio.
Mergulhar a sonda no recipiente e deixar em repouso por 5
minutos.
No controle do equipamento pressione a tecla CAL.
No modo de calibrao selecione a opo Calibrao Manual
(utilizando a tecla ) e ento pressione a tecla ENTER.
Na tela de calibrao aparecero todos os parmetros da sonda,
selecione a opo TEMP, e ento, pressione ENTER.
Pressione as teclas para baixo ( )ou para cima ( ) para o valor
de temperatura da gua medido pelo termmetro
Verifique se o valor de temperatura em Measurement value
est
estabilizada (no necessariamente os
valores de
temperatura mostrados no visor devero ser iguais).
Pressione a tecla ENTER para iniciar a calibrao. Quando aparecer
a mensagem Cal complete CNT to mensure a calibrao estar
completa.

2. CALIBRAO DO pH
Lave o Copo de calibrao transparente 3 vezes com gua de
osmose e ento preencher todo o frasco com uma soluo
certificada de pH.
Lave a sonda com gua de osmose 3 vezes e ento mergulhe no
Copo de Calibrao.
No controle do equipamento pressione a tecla CAL.
No modo de calibrao selecione a opo Calibrao Manual
(utilizando a tecla ) e ento pressione a tecla ENTER.
Na tela de calibrao aparecero todos os parmetros da sonda,
selecione a opo pH, e ento, pressione ENTER.
Selecione o nmero 2 para a opo de dois pontos de calibrao.
Pressione as teclas para baixo ( )ou para cima ( ) para o
VALOR CERTIFICADO de pH contido no certificado de anlise da
soluo.
Verifique se o valor de pH em Measurement value est
estabilizada (no necessariamente os valores de pH mostrados no
visor devero ser iguais).
Descarte a soluo utilizada anteriormente e lave o copo de
calibrao 3 vezes com gua de osmose.
Preencher todo o frasco com outra soluo certificada de pH ( para
o segundo ponto de calibrao).

 Lave a sonda com gua de osmose 3 vezes e ento mergulhe no

Copo de Calibrao contendo a segunda soluo de pH de
calibrao.
Pressione as teclas para baixo ( )ou para cima ( ) para o
VALOR CERTIFICADO de pH contido no certificado de anlise da
soluo (soluo padro de pH 4 ou 9).
Verifique se o valor de pH em Measurement value est
estabilizada (no necessariamente os valores de pH mostrados no
visor devero ser iguais).
Pressione a tecla ENTER para iniciar a calibrao. Quando aparecer
a mensagem Cal complete. ENT to Span cal a calibrao estar
completa. Ento pressione ENTER para retomar a tela dos
parmetros de calibrao da sonda.
3. CALIBRAO DO POTENCIAL OXI-REDUO.
Dissolver um pacote de padro ORP em 50 mL de gua ultrapura
dentro de um Becker. Transferir a soluo para um balo de 250
mL e aferir (A soluo dever ser utilizada dentro de um prazo de 2
horas).
Lave a sonda e o copo de calibrao com gua ultrapura 3 vezes.
Preencher o copo de calibrao com a soluo padro de ORP.
Mergulhar a sonda no recipiente.
No controle do equipamento pressione a tecla CAL.
No modo de calibrao selecione a opo Calibrao Manual
(utilizando a tecla ) e ento pressione a tecla ENTER.
Na tela de calibrao aparecero todos os parmetros da sonda,
selecione a opo ORP, e ento, pressione ENTER.
Pressione as teclas para baixo ( ) ou para cima ( ) para o valor em
mV da soluo padro de ORP (+89 ORPmV ou + 258 ORPmV).
Verifique se o valor de temperatura em Measurement value est
estabilizada (no necessariamente os valores de temperatura
mostrados no visor devero ser iguais).
Pressione a tecla ENTER para iniciar a calibrao. Quando aparecer
a mensagem Cal complete. ENT to manual cal menu a calibrao
estar completa.
Pressione Enter para voltar ao menu de calibrao.
4. CALIBRAO DE CONDUTIVIDADE (COND).
O preparo da soluo de KCl dever ser precedido da secagem do
sal a 105 C por 2 horas.
Para uma calibrao de 4 pontos ( 0,000 mS/cm; 0,718 mS/cm;
6,67 mS/cm; 58,7 mS/cm). Consulte a tabela abaixo para massa de
KCl necessria para o preparo de 3 solues padro.

 Dissolva a massa de KCl pesada em gua ultrapura e transfira a

soluo para um balo de 1 litro e afere.
Lave o sensor e a sonda 3 vezes com gua ultrapura. Remova toda
umidade da sonda, secando-a. O ponto zero ser calibrado no Ar.
Pressione a tecla CAL do controle do equipamento.

Pressione para baixo () para selecionar a opo Calibrao

Manual ( Manual Calibration) e pressione Enter.

Na tela em que h todos os parmetros da sonda, selecione Cond.
e pressione Enter;
Selecione o numero de pontos de calibrao para 4 pontos.
Pressione ENTER;
Pressione as teclas para baixo () ou para cima ( ) para o valor
de 0,000 mS/cm;
Verifique se o valor de condutividade em Measurement value
est
estabilizada (no necessariamente os
valores de
condutividade mostrados no visor devero ser iguais).
Pressione ENTER para iniciar a calibrao;
Quando aparecer a mensagem Cal complete. ENT to Span cal a
calibrao estar completa. Pressione Enter para continuar a
calibrao.
Lave 3 vezes o copo de calibrao com gua ultrapura para ento
preencher com a primeira soluo de calibrao ( 0,718 mS/cm,
por exemplo).
Lave o sensor de calibrao 3 vezes com gua ultrapura e
mergulhe o sensor no copo de calibrao contendo a primeira
soluo padro de calibrao;
Selecione o valor de condutividade da 1 soluo padro de
calibrao pressionando as teclas para baixo ( ) ou para cima (
);
Verifique se o valor de condutividade em Measurement value
est
estabilizada (no necessariamente os
valores de
condutividade mostrados no visor devero ser iguais).
Pressione ENTER para iniciar a calibrao;
Quando aparecer a mensagem Cal complete. ENT to Span cal a
calibrao estar completa. Pressione Enter para continuar a
calibrao.

 Lave 3 vezes o copo de calibrao com gua ultrapura para ento

preencher com a segunda soluo de calibrao ( 6,67 mS/cm, por
exemplo).
Lave o sensor de calibrao 3 vezes com gua ultrapura e
mergulhe o sensor no copo de calibrao contendo a segunda
soluo padro de calibrao;
Selecione o valor de condutividade da 2 soluo padro de

calibrao pressionando as teclas para baixo ( ) ou para cima (

);
Verifique se o valor de condutividade em Measurement value
est
estabilizada (no necessariamente os
valores de
condutividade mostrados no visor devero ser iguais).
Pressione ENTER para iniciar a calibrao;
Quando aparecer a mensagem Cal complete. ENT to Span cal a
calibrao estar completa. Pressione Enter para continuar a
calibrao.
Lave 3 vezes o copo de calibrao com gua ultrapura para ento
preencher com a terceira soluo de calibrao ( 58,7mS/cm, por
exemplo).
Lave o sensor de calibrao 3 vezes com gua ultrapura e
mergulhe o sensor no copo de calibrao contendo a terceira
soluo padro de calibrao;
Selecione o valor de condutividade da 3 soluo padro de

calibrao pressionando as teclas para baixo ( ) ou para cima (

);
Verifique se o valor de condutividade em Measurement value
est
estabilizada (no necessariamente os
valores de
condutividade mostrados no visor devero ser iguais).
Pressione ENTER para iniciar a calibrao;
Quando aparecer a mensagem Cal complete. ENT to manual cal
menu a calibrao estar completa. Pressione Enter para retornar
ao menu de calibrao.
5. CALIBRAO DE TURBIDEZ
Preparo das solues de calibrao: Utilize da soluo padro
certificada de Formazina 4000 NTU, diluir conforme o passo-apasso abaixo:
Diluir a soluo 4000 NTU 5 vezes. Use uma micropipeta e retire 50
mL da soluo de 4000 NTU e transfira para um balo de 250 mL,
complete o volume com gua ultrapura. O valor da turbidez desta
soluo ser de 800 NTU;
Diluir a soluo 800 NTU 10 vezes. Use uma micropipeta e retire 25
mL da soluo de 800 NTU e transfira para um balo de 250 mL,
complete o volume com gua ultrapura. O valor da turbidez desta
soluo ser de 80 NTU;

 Diluir a soluo 80 NTU 10 vezes. Use uma micropipeta e retire 25

mL da soluo de 80 NTU e transfira para um balo de 250 mL,
complete o volume com gua ultrapura. O valor da turbidez desta
soluo ser de 8 NTU;
Para calibrar o ponto zero, limpe o copo de calibrao e a sonda
por completa utilizando gua ultrapura.
Encher o Copo de calibrao com gua ultrapura e mergulhar a
sonda nele;
Pressione a tecla CAL do controle do equipamento.

Pressione para baixo ( ) para selecionar a opo Calibrao

Manual ( Manual Calibration) e pressione Enter.
Na tela em que h todos os parmetros da sonda, selecione Turb.
e pressione Enter;
Selecione o numero de pontos de calibrao para 4 pontos.
Pressione ENTER;
Pressione as teclas para baixo ( ) ou para cima ( ) para o valor
de 0,00 NTU;
Verifique se o valor de Turbidez em Measurement value est
estabilizada (no necessariamente os
valores de Turbidez
mostrados no visor devero ser iguais).
Pressione ENTER para iniciar a calibrao;
Quando aparecer a mensagem Cal complete. ENT to Span cal a
calibrao estar completa. Pressione Enter para continuar a
calibrao.
Lave 3 vezes o copo de calibrao com gua ultrapura para ento
preencher com a primeira soluo de calibrao ENTRE 0,1 E 10
NTU ( 8 NTU, por exemplo).
Lave o sensor de calibrao 3 vezes com gua ultrapura e
mergulhe o sensor no copo de calibrao contendo a primeira
soluo padro de calibrao;
Selecione o valor da Turbidez da 1 soluo padro de calibrao

pressionando as teclas para baixo ( ) ou para cima ( );

Verifique se o valor de Turbidez em Measurement value est
estabilizada (no necessariamente os
valores de Turbidez
mostrados no visor devero ser iguais).
Pressione ENTER para iniciar a calibrao;
Quando aparecer a mensagem Cal complete. ENT to Span cal a
calibrao estar completa. Pressione Enter para continuar a
calibrao.
Lave 3 vezes o copo de calibrao com gua ultrapura para ento
preencher com a segunda soluo de calibrao ( 80 NTU, por
exemplo).
Lave o sensor de calibrao 3 vezes com gua ultrapura e
mergulhe o sensor no copo de calibrao contendo a segunda
soluo padro de calibrao;

 Selecione o valor de turbidez da 2 soluo padro de calibrao

pressionando as teclas para baixo ( ) ou para cima ( );

Verifique se o valor de Turbidez em Measurement value est
estabilizada (no necessariamente os
valores de turbidez
mostrados no visor devero ser iguais).
Pressione ENTER para iniciar a calibrao;
Quando aparecer a mensagem Cal complete. ENT to Span cal a
calibrao estar completa. Pressione Enter para continuar a
calibrao.
Lave 3 vezes o copo de calibrao com gua ultrapura para ento
preencher com a terceira soluo de calibrao (800NTU, por
exemplo).
Lave o sensor de calibrao 3 vezes com gua ultrapura e
mergulhe o sensor no copo de calibrao contendo a terceira
soluo padro de calibrao;
Selecione o valor de turbidez da 3 soluo padro de calibrao

pressionando as teclas para baixo ( ) ou para cima ( );

Verifique se o valor de turbidez em Measurement value est
estabilizada (no necessariamente os
valores de turbidez
mostrados no visor devero ser iguais).
Pressione ENTER para iniciar a calibrao;
Quando aparecer a mensagem Cal complete. ENT to manual cal
menu a calibrao estar completa. Pressione Enter para retornar
ao menu de calibrao.

6. Calibrao de Oxignio dissolvido (OD)

Utilizar um recipiente apropriado em que o sensor de OD e o de
temperatura estejam imersos.
Esperar no mnimo 20 minutos, depois que o sistema estiver
ligado, para dar incio ao processo de calibrao.
O sensor de OD influenciado pelo fluxo, quando a calibrao
estiver sendo feita, movimente a sonda vagarosamente para
cima e para baixo ou promova uma agitao da amostra que
contm oxignio saturado.
Dissolver 50 gramas de Sulfito de Sdio em gua ultrapura.
Para 1 ou 2 litros de gua dentro de um recipiente apropriado,
utilizando uma bomba de ar, injete ar dentro da gua at que
ocorra saturao de oxignio.
Primeiro calibre o ponto zero. Pressione no controle a tecla CAL
para acessar o modo de calibrao;

Mova o cursor utilizando as teclas para baixo ( ) ou para cima

(

) para selecionar a opo Calibrao Manual ( Manual

Calibration) e pressione Enter.

Aparecer uma nova tela com todos os parmetros da sonda,
mova o cursor para OD ou OD %, e ento pressione ENTER.
Para o nmero de pontos de calibrao, selecione 2.
Lave o sensor de calibrao 3 vezes com gua ultrapura e
mantenha-o imerso no recipiente contendo a soluo de
sulfito de sdio ( a soluo deve ser preparada no instante de
utilizao);
Pressione as teclas para baixo ( ) ou para cima ( ) para o
valor de 0,00 mg/L ou 0.0 %.
Verifique se o valor de OD ou OD% em Measurement value
est estabilizado (no necessariamente os valores de OD ou
OD% mostrados no visor devero ser iguais).
Pressione Enter para iniciar a calibrao.
Quando aparecer a mensagem Cal complete. ENT to Span cal
a calibrao estar completa. Pressione Enter para continuar a
calibrao.
Lave o sensor com gua ultrapura 3 vezes e mantenha-o
imerso
no recipiente
contendo a soluo de oxignio
saturado, esta soluo de ver ser preparada no momento da
calibrao.
Na tela do controle o valor do segundo ponto de calibrao de
ver ser preenchido, para OD %, ajuste para 100%, verifique se
o valor de OD% em Measurement value est estabilizado e
pressione ENTER para iniciar a calibrao;
Para o valor de OD (mg/L) um pequeno calculo dever ser
realiado antes do incio da calibrao:

O oxignio dissolvido depender tanto da temperatura quando da

presso atmosfrica local, em outros termos, da altitude. Portanto
necessrio fazer a correo da solubilidade do O 2 para outras
temperaturas e altitudes diferentes a de 25 C e 760 mmHg
( nvel do mar). A seguinte frmula empregada para o clculo do
oxignio dissolvido:
OD( mg L1 ) % saturao

S Px
76000

onde:
OD a concentrao de oxignio dissolvido em mg L-1.
S = solubilidade do oxignio dependente da temperatura presso de 760 mmHg
(Tabela 1), e
Px = presso atmosfrica do local de coleta (Tabela 2).
Tabela 1. Solubilidade de O2 na gua em equlbrio com o ar presso de 760
mmHg e 100% de umidade relativa (de Montgomety, Thom e Cockburn, 1964, apud
Golterman et al. 1969).
Temperatura da amostra
(C)

Solubilidade
(mg/l)

Temperatura da amostra
(C)

Solubilidade
(mg/l)

14,63

18

9,45

14,23

19

9,27

13,84

20

9,08

13,46

21

8,91

13,11

22

8,74

12,77

23

8,57

12,45

24

8,42

12,13

25

8,26

11,84

26

8,12

11,55

27

7,97

10

11,28

28

7,84

11

11,02

29

7,70

12

10,77

30

7,57

13

10,53

31

7,45

14

10,29

32

7,33

15

10,07

33

7,21

16

9,86

34

7,09

17

9,65

35

6,98

Tabela 2. Variao da presso atmosfrica mdia com a altitude (Dussart e

Francis-Boeuf, 1949 apud Golterman et al. 1969).

Altitude
(m)

Presso
atmosfrica
mdia (mmHg)

Presso
atmosfrica
mdia (mmHg)

Fator

Fator

760

1,00

1300

647

1,17

100

750

1,01

1400

639

1,19

200

741

1,03

1500

631

1,20

300

732

1,04

1600

623

1,22

400

723

1,05

1700

615

1,24

500

714

1,06

1800

608

1,25

600

705

1,08

1900

601

1,26

700

696

1,09

2000

594

1,28

800

687

1,11

2100

587

1,30

900

679

1,12

2200

580

1,31

1000

671

1,13

2300

573

1,33

1100

663

1,15

2400

566

1,34

1200

655

1,16

2500

560

1,36

Altitude
(m)

Para a UTM, por exemplo, a unidade est a uma altura de 1300 metros em relao ao
nvel do mar, a temperatura da gua, em mdia de 18 C. Ento, o OD mg/L da
soluo saturada ser de:
OD( mg L1 ) % saturao

S Px
= 100 x 9,45 x 647/76000 = 8,04 mg/L
76000

Com o valor de OD para soluo saturada de oxignio, pressione as

teclas para baixo ( ) ou para cima ( ) para o valor de, por
exemplo, 8,04 mg/L e aperte ENTER para iniciar a calibrao.

Quando aparecer a mensagem Cal complete. ENT to manual

cal menu a calibrao estar completa. Pressione Enter para
retornar ao menu de calibrao.
7. Altura da Coluna dgua.
A sonda ser calibrada no ar, logo, a sonda dever estar livre
de qualquer sujeira.
Lave os sensores com gua ultrapura 3 vezes e ento seque-a
de modo que remova qualquer umidade;
Na tela de parmetros, no modo de calibrao manual,
selecione Depth e pressione ENTER;
Selecione o valor de 0,00 m e verifique se em Measurement
value est estabilizado.
Pressione ENTER para dar incio a calibrao. Quando aparecer
a mensagem Cal complete. ENT to manual cal menu a
calibrao estar completa.
Pressione Enter para retornar ao menu de calibrao.