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Cdigo: XXXXXX
1. OBJETIVO
Establecer los aspectos tcnicos y operativos que se deben tener en cuenta para realizar la
toma de muestras de aguas y sedimentos, para determinar el contenido de metales.
2. ALCANCE DE LA APLICACIN
El presente protocolo es aplicable a la toma de muestras de aguas naturales y residuales y
de sedimentos de fondo y sedimentos en suspensin, para la determinacin posterior de
metales.
3. INTRODUCCION
La recoleccin de las muestras depende de los procedimientos analticos empleados y los
objetivos del estudio.
El objetivo del muestreo es obtener una parte representativa del material bajo estudio
(cuerpo de agua, efluente industrial, agua residual, etc.) para la cual se analizaran las
variables fisicoqumicas de inters. El volumen del material captado se transporta hasta el
lugar de almacenamiento (cuarto fro, refrigerador, nevera, etc.), para luego ser transferido al
laboratorio para el respectivo anlisis, momento en el cual la muestra debe conservar las
caractersticas del material original. Para lograr el objetivo se requiere que la muestra
conserve las concentraciones relativas de todos los componentes presentes en el material
original y que no hayan ocurrido cambios significativos en su composicin antes del anlisis.
4. TIPOS DE MUESTRAS
4.1 Muestra simple o puntual
Una muestra representa la composicin del cuerpo de agua original para el lugar, tiempo y
circunstancias particulares en las que se realiz su captacin. Cuando la composicin de una
fuente es relativamente constante a travs de un tiempo prolongado o a lo largo de
distancias sustanciales en todas las direcciones, puede decirse que la muestra representa un
intervalo de tiempo o un volumen ms extensos. En tales circunstancias, un cuerpo de agua
puede estar adecuadamente representado por muestras simples, como en el caso de
algunas aguas de suministro, aguas superficiales, pocas veces, efluentes residuales.
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son especialmente tiles. En tales casos se deben examinar las muestras separadamente
antes que integrarlas.
La preparacin de muestras integradas requiere generalmente de equipos diseados para
tomar muestras de una profundidad determinada sin que se contaminen con la columna de
agua superior. Generalmente se requiere conocer el volumen, movimiento, y composicin de
varias partes del cuerpo de agua a ser estudiado. La toma de muestras integradas es un
proceso complicado y especializado que se debe describir adecuadamente en el plan de
muestreo.
5. MTODOS DE MUESTREO
5.1
Muestreo manual
Muestreo automtico
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Dado que las corrientes transportan metales disueltos y metales unidos al material
particulado en suspensin es necesario separar estas dos fases por medio de filtracin por
membrana de 0,45 micras y analizar cada fase por separado, de acuerdo con los protocolos
establecidos para ello. Despus de tomada la muestra se debe filtrar en campo o transportar
al laboratorio para realizar all la filtracin y preservacin.
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Determinacin
Volumen
mnimo
Tipo de
2
Recipiente
de
3
muestra
muestra,
mL
Preservacin
Almacenamiento
mximo
5
recomendado
Metales, general
disuelto
Metales, general
Total
2000
6 meses
2000
6 meses
Metales en
sedimentos
Bolsa
Plstica
3 Kg
Refrigerar
Cromo VI
P(A), V(A)
500
Refrigerar
24 h
Cobre, colorimetra
P(A), V(A)
Mercurio Total
P(A), V(A)
600
s, c
28 d
Mercurio disuelto
P(A), V(A)
600
28 d
Para detalles adicionales ver el texto y los protocolos respectivos. Para las determinaciones no enumeradas,
usar recipientes de vidrio o plstico; preferiblemente refrigerar durante el almacenamiento y analizar lo ms
pronto posible.
2 P = plstico (polietileno o equivalente); V = vidrio; V(A) o P(A) = enjuagado con HNO 1+1; V(B) = vidrio,
3
enjuagado con solventes orgnicos o secado en estufa.
3 s = simple o puntual; c = compuesta.
4 Refrigerar = almacenar a 4C en ausencia de luz. La preservacin de la muestra debe realizarse en el
momento de la toma de muestra. Para muestras compuestas, cada alcuota debe preservarse en el momento
de su recoleccin. Cuando el uso de un muestreador automtico haga imposible la preservacin de cada
alcuota, las muestras deben mantenerse a 4C hasta que se complete la composicin.
5 Las muestras deben ser analizadas lo ms pronto posible despus de su recoleccin. Los tiempos listados son
los periodos mximos que pueden transcurrir antes del anlisis para considerarlo vlido. Las muestras pueden
dejarse por periodos ms prolongados solo si su monitoreo en el laboratorio ha demostrado que la muestra en
estudio es estable durante un mayor tiempo. Algunas muestras pueden no ser estables por el periodo mximo
dado en la tabla. Si se envan las muestras por correo, deben cumplir con las regulaciones de transporte de
materiales peligrosos (consultar EPA Methods...)
8 Para metales disueltos las muestras deben filtrarse preferentemente en el sitio de muestreo, antes de adicionar
el cido.
1
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8. CANTIDAD DE MUESTRA
Para la mayora de metales disueltos y totales se requiere tomar 2 L de muestra. Cuando se
trata de analizar metales en el material particulado en suspensin se requiere tomar un
volumen de 3 o 4 litros para realizar la filtracin y obtener una cantidad suficiente de material
slido. Para el anlisis de metales pesados en sedimentos de ros se debe tomar dos a tres
kilos de material de fondo. Cuando los sedimentos son tomados en lagos, 500 gramos son
suficientes.
9. PRESERVACIN DE LA MUESTRA
9.1
Los cambios qumicos son funcin de las condiciones fsicas y suceden en la estructura de
ciertos constituyentes. Los cationes metlicos pueden precipitarse como hidrxidos, formar
complejos con otros constituyentes, e incluso algunos, tales como aluminio, cadmio, cromo,
cobre, hierro, plomo, manganeso, plata y zinc, se pueden adsorber en las superficies de los
recipientes (vidrio, plstico, cuarzo, etc.). Bajo determinadas condiciones oxidantes o
reductoras, los iones pueden cambiar de estado de valencia; otros constituyentes se pueden
disolver o volatilizar con el paso del tiempo.
9.2
Tcnicas de preservacin
10.
Una vez determinados el tipo de descarga y ubicacin del sitio donde se va a realizar la
caracterizacin, se disea el plan de aforo y muestreo. En la determinacin de caudales
debe adoptarse la forma ms prctica de aforar dependiendo del tipo de descarga que se
tenga; si se hace necesario adecuar el sitio de muestreo, se deben dar las instrucciones para
la implementacin de la adecuacin.
Elaborado por: COBALTO LTDA.
Fecha: 18/09/2008
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10.1
Q=V/t
11.
El aseguramiento de calidad se define como el proceso para asegurar que todos los
resultados y decisiones basadas en estos resultados son tcnicamente confiables y
estadsticamente validos y son documentados apropiadamente. Los procedimientos de
control de calidad son herramientas empleadas para medir el grado de cumplimiento de los
objetivos de aseguramiento de calidad.
Los resultados no se pueden evaluar con respecto a la precisin y exactitud si no estn
acompaados de los datos de aseguramiento de la calidad. Estos datos resultan de la
implementacin de procedimientos de control de calidad durante el muestreo y anlisis.
Las principales estrategias para documentar la precisin y la exactitud son:
Blanco de viaje. Se utilizan para detectar algn tipo de contaminacin durante el manejo
y transporte de la muestra. Este blanco de viaje debe acompaar a las muestras hacia y
desde el campo.
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Adicionados de campo: Son usados para determinar la prdida del analito de inters
durante el muestreo y transporte hasta el laboratorio. Dado que el adicionado de
campo a veces se prepara en el campo, esto puede conducir en errores por prdida o
por contaminacin. Para eliminar este problema es aconsejable preparar en el
laboratorio estos adicionados a blancos o a muestras similares a los residuos y luego
transportarlos a lo largo del muestreo en los mismos recipientes que contienen las
muestras.
Adicionalmente al control de calidad explicado anteriormente, el programa completo de
aseguramiento de calidad debe tener el protocolo para la toma de muestras que considere
todos los aspectos esenciales de este proceso; entre otros los siguientes:
a)
b)
c)
d)
e)
f)
g)
Identificacin de la muestra
Fecha de anlisis
Cantidad de muestra utilizada
Nmero de muestras de control de calidad analizadas
Trazabilidad de las calibraciones de los instrumentos de medicin
Evidencia de la aceptacin o rechazo de los resultados
La informacin original reportada por los equipos en disquetes o en otros respaldos de
informacin.
11.1
Cadena de custodia
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Las muestras se deben entregar en el laboratorio lo ms pronto que sea posible despus del
muestreo, en el transcurso de dos das como mximo; si el tiempo de almacenamiento y
preservacin es menor, debe planificarse el procedimiento para asegurar su entrega
oportuna en el laboratorio. En caso de que las muestras sean enviadas por correo a travs
de una empresa responsable, se debe incluir el formato de la compaa transportadora
dentro de la documentacin del control y vigilancia de la muestra. La solicitud de anlisis
debe estar acompaada por el registro completo del proceso de control y vigilancia de la
muestra. Entregar la muestra a la oficina de recepcin en el laboratorio; el recepcionista a su
vez debe firmar el formato de vigilancia y control, incluyendo la fecha y hora de entrega.
11.5
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El coordinador del laboratorio asigna la muestra para su anlisis. Una vez la muestra est en
el laboratorio, el auditor y los analistas son responsables de su cuidado y vigilancia. La
muestra debe ser entregada al laboratorio para anlisis en el menor tiempo posible; no ms
de 2 das despus del muestreo, la muestra deber estar acompaada de la cadena de
custodia y el formato de solicitud de anlisis. La muestra debe ser entregada en el
laboratorio a la persona autorizada para recibir muestras.
11.7
Recepcin de la muestra
En el laboratorio se debe asignar a una persona para recibir la muestra y hacer la custodia
de la misma, tambin debe inspeccionar el estado, preservacin y los sellos de la muestra,
comparar la informacin que viene en el sello del recipiente de la muestra contra la
informacin de la cadena de custodia, asignarle el nmero de radicacin y colocarla en el
cuarto fro hasta que sea programada para el anlisis.
12. REFERENCIAS
a) Carter, M.R. 1993 Soil Sampling and Methods of Analysis. Canadian Society of Soil
Science Lewis Publishers. 823 pp.
b) APHA, AWWA, WEF, (2005). Standard Methods for the Examination of Water and
Wastewater, 21th Edition.
c) Arizona Water Resources Research Center. Manual de Campo para el Muestreo de la
Calidad del Agua. Arizona Departament of Environmental Quality and Water Resources
Research Center. University of Arizona, Tucson (AZ), 1995.
d) Laboratorio de Qumica Ambiental IDEAM. Toma Y Preservacin de Muestras.
http://www.ideam.gov.co/quimica/metodologia/muestra.html. 1997
e)
Sawyer, C., McCarthy, P. and Parking, G. Chemistry for Environmental Engineering. 4th
Edition. McGraw Hill International. New York, 1994
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