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ANALISS QUMICO CUALITATIVO

PRACTICA PRELIMINAR 1
REACCION QUIMICA O CAMBIO QUIMICO
SHEIRY MENCO PEDRAZA
YOSELIN MOLINA GALINDO
ANDREA

GRUPO:

Informe de Laboratorio de Qumica Analtica presentado al Qumico


Farmacutico:
JORGE MARIO ROPERO VEGA
UNIVERSIDAD DEL ATLANTICO
FACULTAD DE QUMICA Y FARMACIA
PROGRAMA DE FARMACIA
BARRANQUILLA
AGOSTO 2015

RESUMEN
El anlisis qumico cualitativo tiene una gran cantidad de mtodos para el estudio
de propiedades, A continuacin se empleara un mtodo de vital importancia para
esta rama de la qumica analtica, la cual se basa en identificar cuando ha ocurrido
una reaccin qumica o cambio qumico
Palabras Claves: Anlisis qumico cualitativo,

ABSTRACT
One of the main problems of laboratory work is to determine when a chemical
reaction has occurred or when a chemical change has occurred .
The qualitative chemical analysis has a lot of methods for the study of properties,
then a method of vital importance to this branch of analytical chemistry is employed
, which is based on identifying when a chemical reaction or chemical change has
occurred
Keywords : Qualitative Chemical Analysis , Reaction , change

INTRODUCCIN
Las Ciencias Qumicas son aquellas
que se encargan de analizar las
interacciones, las transformaciones y
los procesos que sufre la materia, por
lo cual identifica, examina y estudia
los
componentes
de
ciertos
compuestos para cuantificar y
proporcionar cierta informacin que
es de mucha importancia para la
industria, la metalurgia, la farmacia y
otra cantidad de ciencias; la rama de
las ciencias qumicas que se encarga
de dichos planteamientos es la
qumica analtica que brinda y explica
las tcnicas, medios y procesos de
identificacin y cuantificacin de
procesos, aunque a su vez dicha

rama de mucho inters su objeto de


estudio se compone en la qumica
analtica cualitativa y la cuantitativa.
La qumica analtica cualitativa tiene
un objeto de estudio muy amplio que
es la identificacin de estructuras,
componentes que poseen un analito,
una muestra o un lote, sin cuantificar
o hallar las proporciones de los
componentes en la muestra.
OBJETIVO

Identificar cuando ha ocurrido


una reaccin qumica o cuando
se ha producido un cambio
qumico

MARCO TEORICO
En Qumica analtica Uno de los
principales problemas del trabajo de
laboratorio es determinar cundo ha
ocurrido una reaccin qumica o
cuando un cambio qumico se ha
producido.
Los siguientes fenmenos son
usualmente
asociados
con
la
ocurrencia o no de las reacciones
qumicas.
1. CAMBIO DE COLOR : La formacin
o desaparicin de un color es uno de
los mtodos ms usados en la
identificacin de sustancias
2. FORMACION DE PRECIPITADO: Un
precipitado es una sustancia insoluble
formada por una reaccin que ocurre
en una solucin entre un reactivo
(agente precipitante) y el analito. En
qumica analtica la formacin de un
precipitado caracterstico es usado
frecuentemente como una prueba o
como un medio de separacin de una
sustancia de otra
TIPOS DE PRECIPITADOS
La
naturaleza
de
un
precipitado es influenciada
grandemente
por
las
condiciones bajo las cuales se
forma:
Precipitado cristalino: Estos
son conocidos por la presencia
de muchas partculas pequeas
con forma y superficies suaves y
brillantes (con apariencia de
azcar o sal seca) un
precipitado cristalino es el ms
estable de todos los precipitados

ya que sedimenta y es fcil de


filtrar y lavar.
Precipitados granulares: Es
aquel que se agrupa en
pequeos trozos o grnulos y de
forma irregulares sin superficies
suave, los cuales sedimenta
rpidamente ( apariencia de
granos de caf )
Precipitados finamente
divididos: Estn formados por
partculas extremamente
pequeas, las partculas
individuales son visibles a
simple vista (apariencia de
harina)
Precipitado floculentos : Es
aquel que se forman en trozo o
floculos que se precipitan
gradualmente ( apariencia de
leche cuajada ), sedimentan
lentamente y es difcil de lavarle
para eliminar las impurezas
Precipitados gelatinosos : Son
aquellos que forman una masa
viscosa, muy indeseable debido
a la dificultad para manipularlo,
adems atrapan impurezas
difciles de lavar
Precipitados coloidales: Es el
extremo de un precipitado
finamente dividido, las partculas
son pequeas y no sedimentan
fcilmente, pasan a travs de
los poros del papel filtro.
3. FORMACION DE GAS
MATERIALES Y REACTIVOS

Tubos de ensayo.

Equipo de calentamiento
Agua destilada
Vaso de precipitado 100 mL
HCl 3,00 M
KSCN 1,00 M
AgNO3 0,05 M
BaCl2 1,00 M
H2SO4 3,00 M
(NH4)SO4 1,00M
[Fe(NO3)3 ]
NH4OH 3,00 M
HNO3 3,00M
KNO2 1,00 M
Na2CO3 1,00 M

METODOLOGIA
PROCEDIMIENTO
PARA
LA
PRACTICA
PRELIMINAR
1
REACCION QUIMICA O CABIO
QUIMICO

de ensayos dos y tres con el color del


primer tubo de ensayo ( solucin
control)
OBSERVACIONES
FORMACION DE PRECIPITADOS
Prueba o ensayo para el ion
cloruro (Cl-)
En dos tubos de ensayo agregamos
unos 5,00 mL de agua destilada.
Luego aadimos 2 gotas de HNO 3
3,00 M a cada tubo de ensayo. Le
incorporamos 4 gotas de HCl 3,00 M
al segundo tubo de ensayo.
Adicionamos unas 5 gotas de AgNO 3
0,05 M a cada uno. Y comparamos el
resultado del tubo de ensayo dos con
el tubo de ensayo uno (solucin
control)
OBSERVACIONES

CAMBIO DE COLOR (prueba o


ensayo para el ion frrico,( Fe3+)

TIPOS DE PRECIPITADO

En tres tubos de ensayo adicionamos


unos 5,00 mL de agua destilada.
Agregamos a cada uno de los tubos
de ensayo 4 gotas de HCl 3,00 M y
agitamos. Luego Agregamos 1 gota
de solucin de prueba de nitrato
frrico (solucin ensayo de ion frrico
de concentracin 20 mg ion/mL) al
segundo tubo de ensayo y agitamos.
Medimos 2 gotas de la solucin
diluida del segundo tubo de ensayo y
le agregamos al tercer tubo de
ensayo. Aadimos a cada uno de los
tres tubos de ensayo unas 10 gotas
de solucin de KSCN 1,00 M.
comparamos los colores de los tubos

Aadimos unas 20 gotas de solucin


de BaCl2 1,00 M en un tubo de
ensayo. Adicionamos unas 10 gotas
de H2SO4 3,00M y agitamos
vigorosamente.

Precipitado cristalino

OBSERVACIONES
Precipitados granulares
Agregamos 10 gotas de AgNO3 0,050
M en un tubo de ensayo.
Adicionamos gota a gota HCl 3,00 M
(aproximadamente
10
gotas;
agitamos la mezcla vigorosamente

por unos do minutos permitiendo que


el precipitado de AgCl se produjera.
OBSERVACIONES
Precipitamos finamente divididos
Colocamos 2 mL de agua destilada
en un tubo de ensayo, agregamos
cerca de 10 gotas de BaCl 2 1,00 M y
10 gotas de (NH4)SO4 1,00 M;
agitamos
y
permitimos
la
sedimentacin.
Precipitados floculentos
En un vaso de precipitado de 100 mL,
le agregamos 20 mL de agua
destilada adicionamos 5 gotas de
solucin ensayo
nitrato
frrico
[Fe(NO3)3 ]. Adicionamos unos 5,00
mL de NH4OH 3,00 M, calentamos
hasta alcanzar el punto de ebullicin
de la solucin y dejamos reposar.
OBSERVACIONES

Precipitados
gelatinosos
precipitados coloidales

Agregamos en un tubo de ensayo

DISCUSION DE RESULTADOS
La
MSA
(Marcha
Sistemtica
Analtica), es un procedimiento que
se basa en reacciones selectivas a
partir de reactivos de grupo y luego el
uso de reacciones especificas con el

fin de identificar ciertos grupos de


cationes. En la experiencia se trat
de
obtener
ciertos
resultados
cualitativos que nos permitieran
identificar los cationes del grupo I y el
grupo III-B; inicialmente la Marcha
sistemtica analtica se le practic a
una mezcla que relacionaba Nitratos
de Plata, mercurio y plomo que al
entrar en contacto con el HCl
(reactivo de Grupo), produjeron sales
insolubles, por lo que hubo una
reaccin selectiva y de precipitacin
donde quedaron sales de plata,
plomo y mercurio y por lo que la fase
liquida o predominante contena otro
grupo de cationes.
Para la separacin de las sales se
bas en 2 principios que nos
garantizaran
el
xito
de
la
experiencia primero las sales de
plata, plomo y mercurio tenan
facilidad de precipitar debido a que
contienen
Kps
pequeos
en
comparacin a otros compuestos; y
partiendo que el Kps del plomo es
considerablemente alto se dedujo que
el primer compuesto a separar eran
las sales de plomo debido a su
facilidad de disolucin, el cual se
disolvi a travs de un calentamiento
indirecto o bao de mara y al
someterla a un proceso fsico de
separacin de mezclas como la
centrifugadora
se
logra
la
sedimentacin de las sales en el
lquido disuelto, donde el precipitado
eran las sales de plata y mercurio y el
centrifugado una solucin disuelta de
plomo, que al momento de agregar

reactivos especficos como el K 2CrO4


y el KI donde se forman sales de
plomo que tomaban una coloracin
amarilla, cuyo resultado indica la
presencia del in plomo.
Al conocer la fiabilidad del primer
resultado, la separacin de los
precipitados
se
necesitaba
la
preparacin de soluciones y el uso de
reactivos especficos donde se le
adicionaba NH3 3M para el caso de la
plata y HNO3 para el mercurio en los
cuales precipitaban y al ser
analizados por reactivos especficos
como el HNO3 y el KI para el caso de
la sal plata presentaba coloraciones
blanca verificando la presencia del
in Ag+ y para la sal de mercurio que
tomaba
una
coloracin
negra
producto
de
las
disoluciones
anteriores y al ser adicionado con
HNO3 y una solucin saturada de
SnCl2 (Cloruro de estao) produjo un
precipitado
de
color
gris,
comprobando e identificando el in
mercurio.
Para la segunda parte de la
experiencia se preparo una solucin
que contena nitratos hidratados de
hierro, cobalto, manganeso y nquel
la cual tom una coloracin amarilla y
en la cual en vez de iniciar con una
reaccin selectiva se comenz con
reacciones especficas que nos
permitieron identificar y comprobar
los resultados tabulados en los
textos. Como esta parte de la
experiencia se basaba en reacciones
especificas lo que se tomaron

alcuotas o pequeas muestras de la


solucin elaborada para conocer los
resultados independientes de cada
reaccin.
En la primera muestra al adicionarle
el NH4SCN tom la coloracin rojo
sangre instantneamente verificando
la presencia del in Fe3+, para la
segunda y cuarta muestra la solucin
tenia ciertos componentes que
impedan la medicin cualitativa de
las alcuotas por lo que se us un
agente
enmascarante
el
cual
reacciona con la matriz
y que
experimentalmente tomaban una
coloracin rosada y que al momento
de agregar los reactivos especficos
como
el
NH4SCN
(solucin
alcohlica) y la dimetilglioxima se
identificaron el in Co+2 que tena una
coloracin azul verdosa, y el in Ni+2
tom una coloracin roja y por ultimo
para la identificacin del ion
manganoso se necesito un agente
enmascarante que en este caso es el
HNO3 y al agregar el Bismutato de
sodio (NaBiO3) el cual tom una
coloracin roja y luego a color
purpura, mostrando que hubo una
reaccin con la matriz facilitando la
medicin cualitativa del analito de la
muestra.
Al
ilustrar
los
planteamientos
experimentales y compararlos con los
datos tabulados se connota la
fiabilidad y la precisin de los
procedimientos, por lo que se puede
deducir que la marcha sistemtica
analtica logr el objetivo de la

identificacin de los cationes de los


grupos
planteados
por
la
metodologa.

CONCLUSIONES
El anlisis qumico cualitativo tiene
una cierta cantidad de mtodos como
es el caso de las marchas
sistemticas analticas en las cuales
este eje terico experimental trabaj y
obtuvo una serie de resultados en los
cuales se pudieron concluir la
importancia que tiene una marcha
sistemtica para la identificacin de
cationes o iones metlicos con carga
positiva y la aplicabilidad de este en
los procesos industriales.
Siguiendo
la
metodologa
connotamos la gran cantidad de
conceptos fsicos qumicos como son
los casos de Kps, reacciones
especificas y selectivas y los
fundamentos
fsicos
de
una
centrifugacin con el fin de fortalecer
un glosario y tener una idea en las
tcnicas que implican las marchas
sistemticas; adems mediante el
desarrollo de la experiencia se pudo
verificar y conocer los datos en
cuanto a los cambios qumicos para
la identificacin de un in o catin
determinado y as facilitar la
clasificacin de estos en los grupos
de cationes que ilustran muchas
bibliografas.

BIBLIOGRAFIA
BURRIEL
MARTI,
Fernando;
LUCENA CONDE, Felipe; ARRIBAS
JIMENO,
Siro;
HERNANDEZ
MENDEZ,
Jess.
QUIMICA
ANALITICA
CUALITATIVA.
Decimoctava
edicin. Editorial
Paraninfo Thompson Learning.
Espaa 2002.

LUNA
RANGEL,
Raymundo.
FUNDAMENTOS
DE
QUMICA
ANALITICA. Volumen 2. Primera
edicin. Editorial Limusa. Mxico
1980.

VOGEL,
Arthur.
QUIMICA
ANALITICA CUALITATIVA. Tercera
Edicin.
Editorial
Kapesluz.
Argentina 1980.

http://es.wikipedia.org/wiki/Marcha_an
al%C3%ADtica, Visitado el 9 de
septiembre de 2012.

http://www.slideshare.net/progdf/marc
has-analticas, Visitado el 10 de
septiembre de 2012.

ANEXOS
DIAGRAMA DE FLUJO (I Parte)

Preparar Muestra 1
Centrifugar

Adicionar HCl 3M

(Solucin de
AgNO3; Pb(NO3)2;

Centrifugado
(Cationes Grupo II a
V)

Porcin 1
(centrifugado Pb2+)
CH3COOH 3M +
K2CrO4

PbCrO4 (coloracin
amarilla)

Precipitado de color
blanco (AgCl, PbCl2,
Hg2Cl2)

Bao de maria

Centrifugar
Centrifugado (Pb2+)

PbI2 (coloracin
amarilla)

Porcin 2
(centrifugado Pb2+)
KI 1M
Precipitado de color
blanco (AgCl, Hg2Cl2)

NH3 3M
Centrifugar
Centrifugado

Porcin 1
(centrifugad
o Ag+) +
HNO3 3M

Color blanco
(presencia
de in plata)

Porcin

(centrifugad
o Ag+) + KI

Precipitado de color
negro (Hg2Cl2)

Lavar con agua


destilada

Centrifugar

1M

Bao de
Maria

Color blanco
amarillezco
(presencia
de in plata)

NH3
concentrad
o

Centrifugar

Aparicin
de un
precipitado
gris
confirma la
presencia
del in

Porcin 1 (solucin
preparada)+ SnCl2

Porcin 2 (solucin
preparada)+
lamina de cobre

Formacin
de una
amalgama
(presencia
del in
mercurioso)

DIAGRAMA DE FLUJO (II Parte)


Muestra 2
(Solucin de Fe(NO3)3.9H2O; Co(NO3)2.6H2O;
Ni(NO3)2.6H2O y Mn(NO3)2.6H2O),

Porcin 1+
NH4SCN 3M

La aparicin del
color rojo sangre
indica la presencia
del in frrico
(Fe3+)

Porcin 2+ NaF
slido + NH4SCN
en solucin
alcohlica

La aparicin del
color verdoso
indica la presencia
del in cobalto
(Co2+)

Porcin 3+ HNO3 +
NaBiO3 (slido)

Centrifugar

La aparicin del
color rosado a rojo
purpura indica el
ion manganoso.
(Mn+2)

Porcin 4+ NaF +
NH3 3M +
dimetilglioxima

La aparicin de un
precipitado de
color rojo indica
presencia del in
nquel (Ni+2)

ECUACIONES IONICAS

Solucin de AgNO3; Pb(NO3)2; Hg2(NO3)2)+HCl


insolubles de plata, plomo y mercurio)
AgNO3 HCl AgCl( s ) HNO3
Ag NO3 H Cl AgCl( s ) H NO3
H

NO3

no

participan

en

la

reaccin

Ag Cl AgCl( s )

Pb( NO3 ) 2 HCl PbCl2( s ) HNO3


Pb 2 2 NO3 H Cl PbCl2( s ) H 2 NO3
H

NO3 no

participan

en

la

reaccin

Pb Cl PbCl2( s )
Hg 2 ( NO3 ) 2 HCl Hg 2 Cl2( s ) HNO3
Hg 2 2 2 NO3 H Cl Hg2Cl2( s ) H 2 NO3
H

NO3 no

y
2

participan

en

la

reaccin

Hg 2 Cl Hg 2Cl2( s )

Identificacin del In Plomo


PbCl2 K 2CrO4 PbCrO4 2 KCl
Pb 2 2Cl 2 K CrO4 2 PbCrO4 2 K 2Cl
K

y
2

Pb CrO4

Cl
no
participan

PbCrO

en

la

reaccin

( amarillo )

PbCl2 2 KI PbI 2 2 KCl


Pb 2 2Cl 2 K 2 I PbI 2 2 K 2Cl
K

Cl
no
Pb 2 I
PbI 2
y

participan

en

la

reaccin

( amarillo )

Separacin de la plata con el NH3


AgCl 2 NH 3 [ Ag ( NH 3 ) 2 ]1 Cl

Identificacin del In Plata

[ Ag ( NH 3 ) 2 ]1 Cl 2 H 3O
AgCl 2 H 2 O 2 NH 4
mediocido

blanco

(Formacin de las sales

AgCl KI AgI KCl


Ag Cl K I AgI K Cl
K

Cl

Ag I

no

participan

en

la

reaccin

AgI

Blancoamarillezco

Separacin del mercurio


NH 2 HgCl Hg NH 4 Cl

Hg 2Cl2 2 NH 3

negro

Blanco

Disolucin del mercurio con el agua


Al

adicionar

HNO3

3Hg 2 NO3 8 H 3O

3Hg 2 2 NO 12 H 2O

Cloruro a min o mercurico

El

2 NH 2 HgCl 2 NO3 4 H 3O

2 Hg

con
2

el

HNO3

2 NO N 2 2Cl 8 H 2O

Identificacin del In Mercurio


2 HgCl2 SnCl2

Hg 2Cl2 SnCl4 2

Hg 2Cl2 SnCl2

2 Hg SnCl4 2

blanco

(Solucin de Fe(NO3)3.9H2O; Co(NO3)2.6H2O; Ni(NO3)2.6H2O y Mn(NO3)2.6H2O)


Identificacin del in Frrico
Fe( NO3 )3 NH 4 SCN Fe (SCN )6 3 NH 4 NO3 2 NO3
Fe3 3 NO3 NH 4 SCN Fe( SCN )6 3 NH 4 3 NO3
NO3

NH 4 no

Fe 6SCN

Fe( SCN ) 6

participan

en

la

reaccin

Rojosangre

Identificacin del in Cobalto


La

sal

in

cobalto

como el

de

hierro no

permite

la

identificacin del

entonces

se

un

agente enmascarante

usa

NaF

Fe( NO3 )3 Co( NO3 )2 NH 4 SCN 6 NaF FeF6 3 Co(SCN ) 3 NH 4 6 Na 5 NO3


incoloro

Fe( NO3 )3 6 NaF FeF6 6 Na 3NO3

incoloro

Fe 3 3 NO3 6 Na 6 F FeF6 3 6 Na 3 NO3


incoloro

NO3

Na

Fe 6 F FeF6

no

participan

en

incoloro

Co( NO3 )2 3SCN NH 4 Co( SCN )3 NH 4


azulverdosoene tan ol

la

reaccin

Identificacin del in Cobalto


La

sal

in

niquel entonces

como el

de

hierro no
se

permite

la

usa

agente enmascarante

un

identificacin del

NaF

Fe( NO3 )3 Ni ( NO3 ) 2 2C4 H 8 N 2O2 6 NaF NH 3 FeF6 3 complejodeniquel ( II ) 6 Na 5 NO3 2 H 4 NH 3


incoloro

quelatodecolorrosado

Fe( NO3 )3 6 NaF FeF6 6 Na 3NO


incoloro

Fe 3 3NO3 6 Na 6 F FeF6 3 6 Na 3NO3


incoloro

NO3

Na

no

participan

en

la

reaccin

Fe 3 6 F FeF6 3
incoloro

Ni ( NO3 ) 2 4 NH 3 Ni( NH 3 ) 4 2 2 NO3

Identificacin del In Manganoso

2 Mn 2 5 BiO3 14 H 3O

2 MnO4 5 Bi 3 21H 2O
Purpurarojizo

Presente una explicacin porqu el smbolo qumico del in mercurio es


Hg22+
Si el in mercurio (I) existiera como Hg+ sera paramagntico (configuracin
electrnica 6s1), pero no hay evidencia experimental que avale esta estructura, su
configuracin electrnica es [Xe]4f 14,5d10,6s2 . El in est constituido por [Hg-Hg]+2
y
forma
enlaces
hbridos
sp.
Este fue uno de los primeros enlaces metal-metal conocidos en un compuesto.
Adems El ion mercurioso (Hg+) tiene un enlace metal metal que en realidad es
un dmero porque forma enlaces (Hg-Hg) ++, esta estructura no es capaz de
formar complejos (como sucede con el Calcio y el EDTA). El Hg+ es inestable en

soluciones bsicas o en presencia de sulfuros descomponindose para formar Hg 0


(mercurio metlico) y sulfuro.

EJERCICIOS TEORICO PRACTICOS


En el anlisis de una disolucin desconocida que contiene solamente
cationes del grupo de la plata se obtuvo un precipitado al agregar HCl
diluido y fro, que se disolvi parcialmente en agua caliente. El residuo se
disolvi completamente en NH3, Qu cationes se encuentran presentes?
Cules ausentes
Se encuentra presente Ag+ y no est presente Pb2+, Hg22+
Qu conclusiones pueden deducirse cuando el precipitado blanco,
obtenido al agregar HCl diluido y fro a una disolucin desconocida, resulta
ser completamente insoluble en agua caliente y NH 3?
La observacin del aspecto del precipitado puede orientar sobre su posible
composicin ya que, si bien todos son blancos, el cloruro de plata es caseoso, el
mercurios es pulverulenta y el de plomo, formado al enfriar la solucin, es
cristalino y constituido por laminillas brillante.
Qu conclusiones pueden deducirse cuando al precipitado blanco,
obtenido al agregar HCl diluido a una solucin desconocida, resulta ser
completamente insoluble en agua caliente y completamente soluble en NH 3?
El precipitado de cloruros se trata en un filtro con 2-3 ml de agua, lo ms caliente
posible, que se recogen en un tubo de ensayo, se vuelven a calentar y se vierten
de nuevo en el filtro; operacin de reciclado que se repite 3-4 veces con el mismo
lquido.
Solucin en agua caliente: (Con frecuencia al enfriarse se separan laminillas de
PbCl2). En ella se puede reconocer Pb2+.

Adicionando 2 a 3 gotas de K2CrO4 al 5%y CH3COOH; Precipitado amarillo

Residuo Insoluble en agua caliente: (Solucin amoniacal)


En ella se puede demostrar la existencia de Ag +:

1. Acidificando con HNO3, diluido precipita AgCl blanco, soluble en NH 3


2. Aadiendo disolucin de KI al 2% precipitado amarillo de AgCl soluble en
KCN
Residuo insoluble en la solucin acuosa de NH 3:
Si es de color negro prueba la existencia de Hg 2+ en el problema para tal color se
deber a la presencia de Hg + originado como la consecuencia de la dismutacin
de aquel que provoca el medio amoniacal). Se lava bien el mismo filtro, con agua
lo ms caliente posible, hasta que las agua de lavado no dan reaccin con Pb 2+
con K2CrO4; despus se trata con una solucin acuosa de 2N de NH 3; se recoge
en un tubo de ensayo la solucin amoniacal que se pasa a travs del filtro si para
turbia.

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