recristalizao

SUMRIO
1. INTRODUO.............................................................................................4
2. OBJETIVO...................................................................................................5
3. REVISO BIBLIOGRFICA.......................................................................6
3.1Recristalizao........................................................................................6
3.2Separao de Impurezas........................................................................7
3.3cido Benzoico........................................................................................8
3.4Enxofre....................................................................................................9
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL.........................................................10
4.1 Materiais e Reagentes.......................................................................10
4.2 Procedimento Experimental...............................................................11
5. RESULTADO E DISCUSSO...................................................................12
5.1

Rendimento e Ponto de fuso...........................................................12

6. CONCLUSO............................................................................................14
7. REFERNCIAIS BIBLIOGRFICAS........................................................15

1. INTRODUO

A maioria das substncias slidas so solveis ao menos em um lquido.

Muitas dissolvem-se em um nmero bastante grande de solventes, de maneira
mais ou menos fcil. Essa propriedade de os compostos se dissolverem com maior
ou menor facilidade chamada coeficiente de solubilidade. Apesar de no existir
nenhuma substncia que seja totalmente insolvel em relao a qualquer lquido,
existem algumas que se mostram praticamente insolveis. Esse comportamento
diferente que apresentam em relao a um mesmo solvente pode ser usado para
fazer a separao de vrias substncias presentes em uma mistura, por meio de
um mtodo muito simples - a recristalizao.
O nome recristalizao deriva do fato de que a substancia ser dissolvida no
solvente e aps o esfriamento ela se recristalizar, e desta vez mais pura do que
no estado anterior, uma vez que as impurezas tendem a ficar retidas no solvente.
o mtodo mais utilizado para a purificao de slidos orgnicos. Nesse
mtodo, um composto impuro dissolvido em um solvente e deixado cristalizar, se
separando da soluo. medida que se formam cristais, molculas de outros
compostos dissolvidos (consideradas impurezas) na soluo so excludas da
estrutura cristalina e o composto de interesse pode ser obtido na forma pura. Devese diferenciar entre os processos de cristalizao e de precipitao de um slido.
Na cristalizao, ocorre uma lenta e seletiva formao de cristais, o que resulta no
composto puro, enquanto que na precipitao, um slido amorfo formado
rapidamente da soluo, misturado com impurezas e por isso deve ser
recristalizado.

2. OBJETIVO

Recristalizar o cido benzoico verificando o rendimento mssico e o seu

ponto de fuso.

3. REVISO BIBLIOGRFICA

3.1 Recristalizao

Os materiais slidos podem ser classificados de acordo com a

regularidade na qual os tomos ou ons se dispem em relao seus
vizinhos; sendo cristalino ou amorforo. Material cristalino aquele no qual
os tomos encontram-se ordenados sobre longas distncias atmicas
formando uma estrutura tridimensional que se chama de rede cristalina
Num slido cristalino, as unidades estruturais molculas, no caso de um
composto no inico dispem-se de maneira perfeitamente regular, com
um certo motivo geomtrico repetido indefinidamente. Ara uma longa
molcula se possa acomodar a uma tal disposio, ela no pode estar
dobrada nem enovelada, numa qualquer conformao ao acaso, mas tem
de encontrar-se estendida em zigue-zague. (MORRISON; BOYD, p. 1225).

Se um slido cristalino for saturado a quente em um

determinado solvente, pode posteriormente soltar a obter-se o solido
dissolvido por um processo chamado de recristalizao. Esse mtodo,
chamado de recristalizao amplamente utilizado para purificar
compostos cristalinos.
A recristalizao uma tcnica de purificao de compostos
orgnicos slidos temperatura ambiente. O mtodo consiste em
promover a dissoluo do slido orgnico em um solvente a uma
temperatura elevada e em seguida diminuir lentamente a temperatura.
Como a solubilidade diminui com a temperatura, ocorre formao de
cristais.
Grande parte das substncias slidas solvel em ao menos
um lquido e muitas delas tambm se dissolvem em um nmero grande
de solventes disponveis. Alguns com mais facilidade e outros no. A
maneira que se encontrou para mensurar a solubilidade dos compostos
chamado de coeficiente de solubilidade, e pode-se comparar com outros
compostos em outras temperaturas. Graas a diferena de solubilidade
5

que existem vrias tcnicas de separao de substancias e a

recristalizao uma delas.
Dito isto, a recristalizao consiste em dissolver a substncia a
ser purificada em um solvente em ebulio. Mais para isso, deve se
atentar para um fato indispensvel a esta tcnica: o soluto precisa ser
mais solvel no solvente quente do que frio. Para isso, deve se consultar
as tabelas de solubilidade dos compostos envolvidos.
Segundo MARAMBIO (2007), um solvente apropriado para a
recristalizao dever cumprir os seguintes requisitos:

Dissolver grande quantidade de soluto em temperatura elevada

Dissolver pequena quantidade de soluto quando frio

Apresentar volatilidade favorvel a posterior separao

Dissolver grande quantidade de impurezas quando frio

No sofrer reao qumica com o solvente

No ser inflamvel

Ter baixo custo

Para a seleo adequada do solvente a ser usado em funo de cada

soluto, deve-se consultar as tabelas de solubilidade nos manuais de anexos das
principais publicaes de Qumica e Engenharia Qumica. Outra maneira se
selecionar o solvente mais adequado a maneira emprica. Testam-se diferentes
tipos de solvente, de polaridades em ordem crescente e em diferentes
temperaturas, ambiente e de ebulio, e coletar os dados de solubilidade. Os
solventes mais utilizados, alm da gua, so: ter de petrleo, dietil eter,
clorofrmio, tetra 7 cloreto de carbono, acetato de etila, tolueno, metanol e etanol.
Algumas vezes, o mais adequado pode ser uma mistura de solventes.

3.2 Separao de Impurezas

As impurezas que podem ser separadas por recristalizao se

classificam em:
a) Substncias pouco solveis ou insolveis: so facilmente removidas da
soluo seja a frio ou a quente.
b) Substncias de solubilidade parecida ou igual: difceis de serem
separadas, pois a cristalizar indiscriminadamente sem realizar a seleo.
c) Substncias mais solveis: causa poucos problemas, pois permanece em
soluo mesmo aps o resfriamento.
d) Substancias coloridas: geralmente so formadas pela polimerizao ou
oxidao pelo oxignio do ar. Geralmente se encontram em pequena quantidade e
podem ser posteriormente adsorvida com carvo ativado.
Em uma situao ideal de recristalizao, segundo MARAMBIO (2007), a
substncia se separa de forma cristalina e as impurezas se encontram dissolvidas
totalmente na fase lquida. Isso na filtrao a quente. Caso no tenha se obtido a
purificao desejada, pode se repetir o processo com o mesmo ou com outro
solvente.

3.3 cido Benzoico

O cido benzoico o mais simples e o mais importante cido carboxlico

aromtico. Seu anel aromtico similar ao do benzeno. Apresenta-se como um
slido cristalino incolor. A estrutura do cido benzoico favorece formao de
ligaes de hidrognio intermoleculares, apesar do grande volume ocupado pelo
anel benznico, o que reflete em suas propriedades fsicas, como o ponto de fuso
e de ebulio. O ponto de fuso do cido benzoico de 122C segundo VOGEL e
COELHO COSTA (1971, p. 31)
Figura 1 cido Benzoico construdo no software ACD/ChemSketch.

Fonte: Os Autores.

3.4 Enxofre

4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL.

4.1 Materiais e Reagentes

Na tabela 1 encontram-se os instrumentos utilizados durante o

processo experimental.
Tabela 1 Instrumentos utilizados
Quantida
de
1
1
1
2
2
1
1
1
1
1
1
2
1
1
1

Instrumento
Anel de ferro
Balana analtica
Basto de vidro
Bquer
Bquer
Bico de Bunsen
Bomba a vcuo
Esptula
Estufa de
secagem
Funil de vidro
com haste
Funil de vidro

Capacida
de
250 mL
100 mL
-

sem haste
Papel filtro
Proveta
Suporte universal
Tela de amianto
Equipamento

150 mL
-

usado para o

ponto de fuso
Vidro relgio

Fonte: Os Autores

Na tabela 2 encontram-se os reagentes utilizados.

Tabela 2 Reagentes utilizados

Estr
utur
a

Reagentes

mole
cula
r
So
C7H6

Enxofre
cido benzico

O2
H2O

gua

Conce
ntra
o

Fonte: Os Autores

4.2 Procedimento Experimental

Adicionou-se 0,502 g de cido benzoico a 15 ml de gua

destilada fria. Aqueceu-se a mistura, onde foi observada a dissoluo da
mesma. O mesmo procedimento foi repetido utilizando enxofre.
Posteriormente pesou-se 2,000 g da mistura 1:1 de acido
benzico e enxofre, adicionando 100 ml de gua destilada fria. A mesma
mistura foi aquecida em bico de Bunsen e agitada de vez em quando com
um basto de vidro. No momento em que a mistura entrou em ebulio, o
funil foi posicionado sob o bquer, com a finalidade de aquec-lo.
Preparou-se um papel de filtro pregueado colocando dentro do
funil sem haste e despejou-se soluo em ebulio. O filtrado manteve-se
em repouso at o resfriamento, observando-se a recristalizao do
mesmo. Aps a soluo esfriada, a mesma foi filtrada na bomba a vcuo,
separando cristal do solvente.
O material retido foi reservado em um vidro de relgio e
mantido em uma estufa a 100% com a finalidade de secar o material.
10

Pesou-se o refino e calculou-se o rendimento mssico e o ponto de

ebulio atravs do equipamento (no me lembro o nome do
equipamento usado para fazer o ponto de fuso, mas o afonso deve
saber, pois foi ele que fez a medio)

5. RESULTADO E DISCUSSO

5.1 Rendimento e Ponto de fuso.

A tabela a baixo est representado os resultados obtidos na recristalizao:

Tabela 3 Pontos de fuso
Dados

Solubilidade em gua
quente

Solubilidade em gua fria

cido
benzoico

Solvel

En
xo
fre
Ins
ol
vel
Ins

Insolvel

ol
vel
1,0

Massa inicial

1,000 g

00

Massa final
Rendimento mssico

0,533 g

g
-

individual
Rendimento mssico na
mistura
Ponto de fuso inicial
Ponto de fuso final
Ponto de fuso padro com

53,30 %
26,65 %
118 C
124 C
122 C

11

erro 0,5C
Fonte: Os Autores e Vogel, 1971.

O primeiro ponto a observar, foi solubilidade dos reagentes no solvente em

seu estado natural e a fornecendo energia (aumentando a temperatura), pois foi
essencial na hora da filtrao. Determinou-se a filtragem com a temperatura
elevada, correspondendo o filtrado ao cido benzoico, sendo ele solvel, enquanto
o enxofre ficou retido no filtro, pois insolvel a esse solvente em qualquer
temperatura.
O filtrado aps o resfriamento comeou a formar cristais, sendo que o cido
benzoico insolvel em gua fria, separando e secando os cristais. Por fim
calculou-se o rendimento mssico individua e da mistura atravs da equao 1:

Rendimento massico individual=

mfinal
100(1)
minicial
1

Rendimento massico individual=

0,533 g
100 )
1,000 g

Rendimento massico individual=

Rendimento massico na mistura=

53,30 %

mfinal
100(2)
minicial
2

Rendimento massico n a mistura=

0,533 g
100 )
2,000 g

Rendimento massicoindividual=

26,65 %

De acordo com VOGEL (1981), a solubilidade definida igualmente a

concentrao molar da soluo saturada, dependendo de varias circunstncias,
tais como; temperatura, presso, concentrao de outros materiais na soluo e da
composio do solvente. E a tambm uma definio que prediz a solubilidade do

12

material, substancia polar dissolve material polar e substancias apolar dissolve

material apolar.
A razo para que o cido benzoico seja pouco solvel em agua fria que
mesmo ele tendo um grupo polar em sua estrutura fazendo pontes de hidrognio
com a gua (polar), o resto de sua estrutura apolar. Mas se dermos energia ao
sistema (aumentar a temperatura), aumentar as distancia das pontes de
hidrognio formando ons (polares), ocasionado solubilizao do cido benzoico.
J o enxofre uma substancia apolar e no faz ponte de hidrognio com a
gua, sendo assim insolvel tanto em temperatura ambiente ou fornecendo
energia ao sistema.
A escolha do solvente deve ser muito bem observada, pois a recristalizao
um processo de beneficiamento (purificao / separao) da substancia desejada
das impurezas, sendo fatores importantes a se observa no solvente; polaridade,
concentrao, reatividade e energia de ativao.
A analise do ponto de fuso demonstra o grau de pureza do cido benzoico,
tendo uma diferena razovel, sendo correspondida pelas impurezas agregadas na
recristalizao com ele o enxofre e impurezas iniciais.

13

6. CONCLUSO

A tcnica de recristalizao bastante til para a purificao tanto do cido

benzico como tambm de outras substncias slidas alm de ser simples rpida e
barata dependendo do solvente utilizado.
O princpio desta prtica consistiu em dissolver um slido em um solvente
frio e aquecer e logo esfriar lentamente. Assim em baixa temperatura, o material
dissolvido tem menor solubilidade, ocorrendo o crescimento de cristais. Se o
processo for lento ocorre a formao de cristais ento chamamos de cristalizao,
se for rpida chamamos de precipitao. O crescimento lento dos cristais, camada
por camada, produz um produto puro, assim as impurezas ficam na soluo.

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7. REFERNCIAIS BIBLIOGRFICAS

MARAMBIO, O. G. Mtodos Experimentale s en Qumica Orgnica.

Pizarro DC. 1a Ed.
SOARES, G. S.; SOUSA, N. A.; PIRES, D. X., Qumica Orgnica: teoria e
tcnicas de preparao, purificao e identificao de compostos
orgnicos, Rio de Janeiro, Guanabara S.A. 1988
VOGEL, Arthur Israel; COELHO COSTA. Qumica orgnica. 3 ed. Rio de
Janeiro: Editora Americana John Wiley, 1971. V. 1
VOGEL, Arthur Israel. Qumica analtica qualitativa. 5.ed. So Paulo:
Mestre Jou, 1981. 665 p.

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