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REPORTE DE PRCTICA

GRASAS y ACEITES

MATERIA:
Tratamiento de Aguas Residuales

PROFESORA:
Guillermina Castillo Rivera

ALUMNO:
Mariana del Carmen Garca Sandoval

NO. CONTROL:
09070113

ANLISIS DE AGUA - DETERMINACIN DE GRASAS Y ACEITES


RECUPERABLES EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES
TRATADAS

INTRODUCCIN

Este mtodo permite una estimacin del contenido de grasas y aceites en aguas naturales, residuales
y residuales tratadas al determinar gravimtricamente las sustancias que son extradas con hexano
de una muestra acuosa acidificada. La determinacin de grasas y aceites es indicativa del grado de
contaminacin del agua por usos industriales y humanos. En la determinacin de grasas y aceites no
se mide una sustancia especfica sino un grupo de sustancias con unas mismas caractersticas
fisicoqumicas (solubilidad). Entonces la determinacin de grasas y aceites incluye cidos grasos,
jabones, grasas, ceras, hidrocarburos, aceites y cualquier otra sustancia susceptible de ser extrada
con hexano.

FUNDAMENTO

Este mtodo se basa en la adsorcin de grasas y aceites en tierra de diatomeas, los cuales son
extrados en un Soxhlet empleando hexano como disolvente. Una vez terminada la extraccin se
evapora el hexano y se pesa el residuo que ha quedado en el recipiente; siendo este valor el
contenido de grasas y aceites.

OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN

Esta norma mexicana establece un mtodo de anlisis para la determinacin de grasas y aceites
recuperables en aguas naturales, residuales y residuales tratadas .

INTERFERENCIAS

Los hexanos tienen la facilidad de disolver no solamente las grasas y aceites minerales y
vegetales, sino tambin otras sustancias como azufre elemental, tintes y otros compuestos
orgnicos.

Existen prdidas importantes de hidrocarburos de cadena corta y aromticos simples con


puntos de ebullicin menores a 150C.

Puede obtenerse interferencia positiva durante el secado del residuo debido a la adsorcin
de humedad si no se utiliza un desecador.

REACTIVOS Y SOLUCIONES

cido Clorhdrico (1:1): Mezclar volmenes iguales de Acido Clorhdrico concentrado y


agua.
Hexano (C6H14);
Suspensin de tierra de diatomeas-slice o tierra Slice de aproximadamente 10 g/L de agua;

MATERIAL Y EQUIPO

Equipo de extraccin Soxhlet


Bomba de vaco u otra fuente de vaco
Estufa elctrica capaz de mantener 103C
Balanza analtica con precisin de 0,1 mg
Equipo de filtracin a vaco
Guantes de latex
Bata
Mascarilla de carbn activado
Desecador.
Embudo Bchner
Papel filtro con tamao de poro fino
Cartuchos de extraccin de celulosa para Soxhlet

Medir el pH de las muestras el cual


debe ser menor de 2, si no tiene este
valor acidifique con cido clorhdrico
1:1 cido sulfrico 1:1.

Secar el cartucho en una estufa a 103C - 105C


por un perodo de 30 min. Transcurrido este
El matraz de extraccin libre de
perodo colocar en el equipo Soxhlet.
disolvente se coloca en el desecador
hasta que alcance la temperatura
ambiente.

Para muestras con un pH menor de 8 unidades


generalmente es suficiente con adicionar 5 ml
de cido clorhdrico 1:1 2 mL de cido
sulfrico 1:1.

Preparar los matraces de extraccin


introducindolos a la estufa a una temperatura de
103C - 105C, enfriar en desecador y pesarlos,
repetir el procedimiento hasta obtener el peso
constante de cada uno de los matraces.

Preparar el material filtrante colocando un papel


filtro en el embudo Bchner, colocar el embudo en
un matraz Kitazato y agregar 100 mL de la
suspensin de tierra de diatomeas-slice sobre el
filtro, aplicar vaco y lavar con 100 mL de agua.

Adicionar el volumen adecuado de hexano al matraz


de extraccin previamente puesto a peso constante
y preparar el equipo Soxhlet. Evitar tocar con las
manos el cartucho y el matraz de extraccin, para
ello utilizar
pinzas guantes de ltex

Colocar el equipo de extraccin sobre


la parrilla de calentamiento, controla la
temperatura del reflujo y extraer a una
velocidad de 20 ciclos/hora
durante un perodo de 4 h.

Una vez terminada la extraccin retirar


el matraz del equipo Soxhlet, evaporar
el disolvente.

Transferir el total de la muestra acidificada al


embudo Bchner preparado aplicando vaco hasta
que cese el paso de agua. Medir el volumen de la
muestra.

Con ayuda de unas pinzas, transferir el material filtrante a


un cartucho de extraccin. Limpiar las paredes internas del
embudo y el frasco contenedor de la muestra, as como la
parte interna de la tapa del frasco con trozos de papel filtro
previamente impregnados de disolvente (hexano) tener
cuidado en remover la pelcula de grasa y los slidos
impregnados sobre las paredes; colocar los trozos de papel
en el mismo cartucho.

PROCEMIENTO GRAFICO Y ESCRITO

Pesar el matraz de extraccin y


determinar la concentracin de grasas y
aceites recuperables.

PESO CONSTANTE
Se prende la estufa y se mete el matraz de extraccin por una hora a una temperatura
de 103 105 C.
Despus de una hora en que se pone el matraz de extraccin en la estufa se paso al
desecador por 20 min.

Se saca del desecador el matraz de extraccin y se peso dando un peso de


P1=
Se volvi a meter en el desecador y posteriormente se volvi a meter en la
estufa por otra hora, se saco de la estufa y se puso en el desecador, se volvi a
pesar el matraz dando un peso de P2=

Se introdujo el matraz de nuevo en el desecador y se dejo ah para el da siguiente


cuando se determinara el parmetro de grasas y aceites de la muestra.

FILTRACION
Mientras est el matraz en la estufa se prepara el equipo de filtracin por
vaco
Una vez instalado el equipo se introdujo el papel filtro en el
embudo bchner.
Se agito la solucin de tierras diatomeas-slice
Se miden en una probeta 100 ml la suspensin de
tierras diatomeas-slice.
Se prende la bomba para el vaco y
se procede al filtrado de la suspensin de tierras diatomeas.
Una vez filtrado el volumen de 100 ml de la suspensin se llenan otros 100 ml en la probeta con
agua destilada y se volvi a filtrar.
Se midieron 500 ml de la muestra en un vaso de precipitado y se procedi a filtrar la muestra de
agua.

Despus se vuelven a llenar otros 500 ml de la muestra y se vuelven a filtrar la muestra dando un
total de 1 lt. de muestra filtrada aprox.
Una vez filtrado toda la muestra se introdujo el papel filtro en el cartucho de extraccin.
Se limpia el matraz y el embudo bchner con un pedazo de papel filtro
que previamente se humedeci con hexano.
Se introducen en el cartucho de extraccin
el papel con que se limpia.
Se introduce el cartucho en un vaso de precipitado
y se coloca por media hora en la estufa a una temperatura de 104 C.

EXTRACCIN DE LAS GRASAS Y ACEITES.


Se instala el equipo soxhlet.
Se toman 125 ml de Hexano y se colocaron en el matraz de extraccin
Se introdujo el cartucho en el equipo
Se enciende la parrilla elctrica para calentar el matraz.
Empieza el primer ciclo, en total son 20.
Despus de transcurridas las 2 horas se procedi a ir sacando el hexano del equipo soxhlet
evaporndolo y no dejando que se cumpla el ciclo.
Despus se vierte todo del hexano del matraz baln(extraccin) a un matraz erlenmeyer. Lo que se
hizo con el matraz de extraccin fue meterse a la estufa durante una media hora para evaporar el
poco de hexano que pudiera contener el matraz.
Despus se saca el matraz de extraccin de la estufa y se pone en el desecador por 20 min.
Despus de transcurridos los 20 min se pesa por ltima vez
el matraz dando un peso.

FOTOGRAFAS DURANTE LA PRCTICA

CALCULOS

Calcular las grasas y aceites recuperables (G y A) en la muestra usando la siguiente ecuacin:


G y A (mg/L)= (A - B) / V
donde:
A es el peso final del matraz de extraccin (mg);
B es el peso inicial del matraz de extraccin (mg), y
V es el volumen de la muestra, en litros.

Restar al resultado obtenido de la muestra el valor del blanco de reactivo.


Reportar los resultados del anlisis en mg/L.

RESULTADO:
(114.3916-114.3731)/(1)=
18.5 mg/L
* blanco como cero porque no hubo

RESULTADOS DE LOS EQUIPOS


EQUIPO

GRASAS Y ACEITES

Equipo 1

16.3077 mg/L

Equipo 2

11.84 mg/L

Equipo 3

18.5 mg/L

Equipo 4

10.2 mg/L

ANLISIS DE RESULTADOS
Los resultados de grasas y aceites en las muestras tomadas en la laguna del carpintero son irregulares, pero
se puede decir que en general no rebasan el promedio mensual mximo establecido en la NOM-001SEMARNAT-1996.
CONCLUSIONES

La cantidad de grasas y aceites determinan en la laguna del carpintero se puede considerar aceptable,
aunque en estos casos es necesario hacer mas pruebas para estar seguros.

RESIDUOS GENERADOS
8:00-11:30
Los desechos de la practica de esta semana contenan en su mayora agua, pero tambin:
*Acido clorhdrico
*Tierras diatomeas

Equipo 1

1225 ml

Equipo 2

1250ml.

Equipo 3

1350ml.

Equipo 4

1500ml.

PLAN DE TRABAJO y programa de actividades


13/sept/2012
Todo el equipo puso a peso constante el matraz de extraccin
Nos dividiremos el trabajo, Mariana se encargara de realizar la filtracin de la muestra con tierras diatomeas
, mientras que pamela e Imilse realizaran la instalacin del equipo.
8:00 a 8:05: Recogeremos el material
8:10 a 8:15: Lavado de material
8:15 a 8:30: aplicar vaco a la muestra
8:30 a 8:40: transferir el material filtrante a un cartucho de extraccion.
8:40 a 9:00: llevar el cartucho a la estufa a 103 C
9:00 a 9:05: Poner el equipo en la parrilla
10:30 a 10:40: Retirar el atraz y evaporar el disolvente y colocarlo en el disecador.
10:40 a 10:45: Pesar
10:45 a 10:50: Lavar el material
10:55 a 11: Entregar el material y desalojar el laboratorio.

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