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carbonato sdico hasta que se agota uno u otro de los reactivos originales, o
ambos. Si se consume el hidrxido sdico, la disolucin contiene carbonatos y
bicarbonatos sdicos; cuando se agota el bicarbonato sdico, permanece el
carbonato sdico y el hidrxido sdico, y si se mezclan cantidades equimolares de
bicarbonato sdico y de hidrxido sdico, el soluto principal ser el carbonato
sdico. El anlisis de tales mezclas requiere dos valoraciones, una con un
indicador de intervalo alcalino, como la fenolftalena, y otra con un indicador de
intervalo cido, como naranja de metilo, determinando la alcalinidad total en
mezclas de carbonatos.
_______________________________________________________________
OBJETIVOS
OBJETIVO GENERAL
Analizar la alcalinidad total en mezclas de carbonatos y determinar la
composicin de las muestras problemas.
OBJETIVOS ESPECFICOS
Preparacin de una solucin de HCl 0.1 M para Disminuir errores en el
valor de la concentracin del titilante realizando una estandarizacin.
Encontrar la concentracin de especies qumicas alcalinas desconocidas
por el mtodo de titulacin Warder.
Por medio de la titulacin determinar de la composicin de especies
qumicas alcalinas por el mtodo de Winkler.
1. METODOLOGIA
1.1. Muestra
1.1.1. Muestra bruta:
Una muestra bruta es la que se toma del lote para el anlisis o almacenamiento;
suele seleccionarse de modo que sea representativa del lote, y su eleccin es
crtica para realizar un anlisis.
En este laboratorio las muestras brutas son las muestras problemas 1, 2, 3, 4, 5,
6, 7, y el cido clorhdrico ~ 0.1M
1.1.2. Muestra de laboratorio:
Alcuota A.
mA=0.1503
Alcuota B.
mB=0.1562
Se traspasa a un
erlenmeyer de 250 mL
para su titulacin.
Se adiciona dos
a tres gotas de
fenolftalena
Se adiciona dos a
tres gotas de
naranja de metilo
Muestra
6
Muestra 6
Se agregaron 2
gotas de naranja
de metilo
Se
agregaron
10 mL de
BaCl2 al
Muestra
Muestra
Se agregaron 2
gotas de naranja
Se
agregaro
n 50 mL
Se
agregaron
2 gotas de
fenolftale
3. RESULTADOS Y DISCUSION.
3.1. Procesamiento de los datos y anlisis de los resultados.
Se
agregaron
10 mL de
BaCl2 al
Se valor con HCl
V 1=
C 2. V 2
C1
0.1 M x 500 mL
=4.17 mL
11.9747 M
0.05 2
31.7
0.0001 2
+
0.1681
Sy=
Sy =( 0.001685)
[HCl]1 = 0.100053 (0. 001685 ) M
Como se hiso por duplicado.
W1 Na2CO3 = 0.1536 (0.0001) g
V2 = 29.5 mL
0.1536 g Na 2 CO3 x
0.05 2
29.5
0.0001 2
+
0.1536
Sy=
=M
( 0.100053+ 0.09824 ) M
2
0.09914
Promedio de incertidumbre.
0.09914( 0.002477)
H2O
H2CO3
Se tiene que:
VF VNM = 23.3mL 10.5mL = 12.8 mL
12.8 mL es el volumen necesario para neutralizar el hidrxido de sodio (NaOH)
12.8 mL HCl x
= 0.24881%P/V NaOH
0.03 2
25
0.05 2
+
12.8
0.00036 2
+
0.1215
Sy=
El volumen valorado del naranja de metilo es dos veces el volumen necesario para
neutralizar todo el ion carbonato en acido carbnico
2 x 10.5 = 21.0 mL necesario para neutralizar el ion carbonato
21.0 mL HCl x
=0.54085%P/V Na2CO3
0.03 2
25
0.05 2
+
21.0
0.00036 2
+
0.1215
Sy=
MUESTRA 2
28.1 mL HCl x
H2O
25
0.05 2
+
28.1
0.00036 2
+
0.0991
Sy=
MUESTRA 3
2 x 12.9 mL HCl x
HCO3
H2CO3
= 0.6644%P/V de Na2CO3
0.03 2
25
0.05 2
+
12.9 x 2
0.00036 2
+
0.1215
Sy=
VNM VF - = 20.0mL 12.9 mL = 7.1 mL para neutralizar el bicarbonato que se tiene en la
muestra inicialmente.
7.1 mL HCl x
=0.28985 % deNaHCO3
0.03 2
25
0.05 2
+
7.1
0.00036 2
+
0.1215
Sy=
MUESTRA 4
23.7 mL HCl x
H2CO3
25
0.05 2
+
23.7
0.00036 2
+
0.0991
Sy=
NaHCO3
MUESTRA 5
25
0.05 2
+
41.8
0.00036 2
+
0.0991
Sy=
MTODO DE WINKLER.
MUESTRA 6
[HCl] = 0.0949M
VF = 13.1mL
VNM = 40.5mL
HCl
13.1 mL HCl x
NaOH
NaCl
H2O
=0.19889%P/V NaOH
Para determinar el volumen de cido para neutralizar el Na2CO3
VNa2CO3 = VNM - VF
VNa2CO3 = (40.5 13.1)mL
VNa2CO3 = 27.4mL
0.0949 mmol HCl 1 mmol Na2 CO 3 105.9884 g Na 2 CO 3
1
x
x
x
x 100
mL
2 mmol HCl
1000 mmol Na2 CO3 25 mL
27.4 mL HCl x
= 0.551194%P/V Na2CO3
MUESTRA 7
Volumen de HCL 0.1000 M con N de metilo (V1): 45mL.
Volumen de HCL 0.1000 M con fenolftalena (V2): 26.2mL.
Se hallan las minimoles de NaOH las cuales interactan primero con el HCl con
fenolftalena (V2):
26.2 mL HCl x
Ahora se restan las minimoles de NaOH para determinar las totales que reaccionan con
NaHCO3:
18.8 mL HCl x
(% p/v)
S
1
NaOH
0.24881
Na2CO3
0.54085
NaOH
0.44552
Na2CO3
3
0.6644
NaHCO3
0.28985
NaHCO3
0.7891
Na2CO3
0.8780
NaOH
0.19889
Na2CO3
0.551194
NaHCO3
0.92858
Na2CO3
0.378192
GPS
NaOH
0.2340
2
Na2CO3
0.5585
0.4460
0.5622
0.268
0.5209
0.2680
0.5209
0.1426
0.7736
0.1467
0.7731
0.2488
3
0.2488
1
--
0.5409
1
0.5408
5
--
7
8
9
NaOH
0.467
9
0.454
5
0.461
6
0.461
6
0.446
7
0.446
7
0.445
5
0.445
52
--
3
Na2CO3
0.575
0
0.575
0
0.589
3
0.589
3
0.552
6
0.552
2
0.664
5
0.664
4
--
Muestras (% p/v)
4
5
NaHCO3
NaHCO3
Na2CO3
NaOH
0.423
1
0.423
1
0.935
0
0.724
2
0.821
0
0.712
5
0.749
0
0.749
0
0.789
1
0.789
1
--
1.074
0
1.074
0
1.086
5
1.086
6
1.019
0
1.018
3
0.878
1
0.878
0
--
0.176
0
0.182
9
0.185
2
0.183
7
0.183
7
0.183
8
0.180
6
0.198
89
--
0.585
0.358
6
0.609
7
0.609
1
0.289
8
0.289
85
--
7
NaHC
O3
Na2CO3
0.8586
0.067
2
0.805
6
0.5633
--
--
0.286
9
0.060
5
0.377
1
0.005
0
0.585
4
0.732
3
0.106
6
0.741
5
--
--
0.928
58
--
0.378
19
--
Na2CO3
0.5635
0.5593
0.5652
0.5597
0.5733
8
0.5511
9
--
Muestra 1.
NaOH
0.1426 - 0.1467 - 0.2340 - 0.24881 - 0.24883 - 0.2680 - 0.2680- 0.4460
[QTAB (N=8 ; 95%c) = 0.526]
Q x 1=
0.14670.1426
=0.00334 (se acepta)
0.44600.1426
Qxn =
0.44600.2680
=0.586(se rechaza)
0.44600.1426
0 .14670.1426
=0.000797(Se acepta)
0.26800.1426
Qxn =
0.26800.24883
=0.1587(Se acepta)
0.26800.1426
Na2CO3
0.5209 - 0.5209 - 0.54085 - 0.54091 - 0.5585 - 0.5622 - 0.7731 - 0.7736
[QTAB (N=8; 95%c) = 0.526]
Q x 1=
0.54850.5209
=0.109(Se acepta)
0.77360.5209
Qxn =
0.77360.7731
=0.001978(Se acepta)
0.77360.5209
CASO 2.
NaOH
0.44552 - 0.44555 - 0.4467 - 0.4467 - 0.4545 - 0.4616 - 0.4616 - 0.4679
[QTAB (N=8; 95%c) = 0.526]
Q x 1=
0.445550.44552
=0.0013(Se acepta)
0.46790.44552
Qxn =
0.46790.4616
=0.2815(Se acepta)
0.46790.44552
CASO 3.
Na2CO3
0.5522 - 0.5526 - 0.5750 -0.5750 - 0.5893 - 0.5893 - 0.6644 - 0.6645
[QTAB (N=8; 95%c) = 0.526]
Q x 1=
0.55260.5522
=0.00356(Se acepta)
0.66450.5522
Qxn =
0.66450.6644
=0.000890( Se acepta)
0.66450.5522
NaHCO3
0.2898 - 0.2898 - 0.3586 - 0. 4231 - 0.4231 - 0.585 - 0.6091 - 0.6097
[QTAB (N=8; 95%c) = 0.526]
Q x 1=
0.35860.2898
=0.2150( Se acepta)
0.60970.2898
Qxn =
0.60970.6091
=0.001875(Se acepta)
0.60970.2898
CASO 4.
NaHCO3
0.7125 - 0.7242 - 0.7490 - 0.7490 - 0.7891 - 0.7891 - 0.8210 - 0.9350
[QTAB (N=8; 95%c) = 0.526]
Q x 1=
0.72420.7125
=0.0525( Se acepta)
0.93500.7125
Qxn =
0.93500.8210
=0.512(Se acepta)
0.93500.7125
CASO 5.
Na2CO3
0.8780 - 0.8781 - 1.0183 - 1.0190 - 1.0740 - 1.0740 - 1.0865 - 1.0866
0.87810.8780
=0.000479(Se acepta)
1.08660.8780
Qxn =
1.08661.0865
=0.0000479(Se acepta)
1.08660.8780
CASO 6.
NaOH
0.1760 - 0.1806 - 0.1829 - 0.1837 - 0.1837 - 0.1838 - 0.1852 - 0.19889
[QTAB (N=8; 95%c) = 0.526]
Q x 1=
0.18060.1760
=0.2009(Se acepta)
0.198890.1760
Qxn =
0.198890.1852
=0.598(0.19889)
0.198890.1760
0.18060.1760
=0.5( Se acepta)
0.18520.1760
Qxn =
0.18520.1838
=0.1521(se acepta)
0.18520.1760
Na2CO3
0.55119 - 0.5593 - 0.5597 - 0.5633 - 0.5635 - 0.5652 - 0.57338 - 0.8586
[QTAB (N=8; 95%c) = 0.526]
Q x 1=
0.55930.55119
=0.0263(Se acepta)
0.85860.55119
Qxn =
0.85860.57338
=0.927(se rechaza)
0.85860.55119
0.55930.55119
=0.365(Se acepta)
0.573380.55119
Qxn =
0.573380.5652
=0.368( se acepta)
0.573380.55119
CASO 7.
NaHCO3
0.0050 - 0.0605 - 0.0672 - 0.2869 - 0.3771 - 0.92858
[QTAB (N=6; 95%c) = 0.625]
Q x 1=
0.06050.0050
=0.0600(Se acepta)
0.928580.0050
Qxn =
0.928580.3771
=0.599711(se acepta)
0.928580.0050
Na2CO3
0.1066 - 0.37819 - 0.5854 - 0.7323 - 0.7415 - 0.8056
[QTAB (N=6; 95%c) = 0.625]
Q x 1=
0.378190.1066
=0.388( Se acepta)
0.80560.1066
Qxn =
0.80560.7415
=0.0917( se acepta)
0.80560.1066
3.3. DISCUSION
Durante la prctica se llevo a cabo la determinacin por titulacin la composicin
de especies qumicas alcalinas ya que la volumetra permite conocer la
concentracin y el porcentaje de cada especie alcalina del analito, la exactitud de
este mtodos analtico utilizado para las disoluciones problema que contienen
mezclas de iones carbonatos y bicarbonatos o de iones carbonatos e hidrxido, al
realizar toda la serie de clculos y reacciones en la prctica del laboratorio de
qumica analtica se puede decir que cuando se titula el carbonato de sodio con un
acido fuerte se producen dos cambios de pH. El primero se produce cuando el
carbonato se transforma a bicarbonato de sodio, y el segundo, se produce cuando
el bicarbonato es neutralizado hasta convertirse en acid carbnico. Aunque el
bicarbonato es una base muy dbil, el segundo paso final en la titulacin se
aprecia fcilmente, porque el acido carbnico se descompone en bixido de
carbono, parte del cual se volatiliza. En el primer punto final de la titulacin, el
carbonato se transforma en bicarbonato. Aqu el indicador fenolftalena cambia el
color rosa a incoloro. Tambin fue posible analizar muestras de hidrxido de sodio
y carbonato de sodio mediante una titulacin con HCl, hasta llegar a dos puntos
finales. El primer punto final usando la fenolftalena, se titulan los OH y
carbonatos. Entre el primer y segundo punto final se titulan los bicarbonatos que
provienen de los carbonatos de la muestra original. El anlisis de carbonatos y
bicarbonatos es un ejemplo de determinacin simultnea de mezclas de cidos o
de bases de diferente fuerza en una misma muestra. Para que la determinacin
sea factible las fuerzas de los cidos, o de las bases, deben ser muy diferentes.
Antes de agregar el reactivo valorante, la solucin de la muestra est constituida
por una solucin reguladora de par conjugado, carbonato y bicarbonato. Al agregar
el acido en este caso HCl, este reacciona primero con la base ms fuerte, el
carbonato; despus de que reaccione prcticamente todo el carbonato, se alcanza
el primer punto final, el HCl agregado reacciona con el bicarbonato hasta alcanzar
el segundo punto final. En la experiencia se mantuvo una buena lectura de la
bureta y la variacin de color al titular fueron las esperadas en el momento
adecuado del gasto de cido clorhdrico; por ende aplicando las diferentes
condiciones de reaccin es posible explicar lo que sucede en las reacciones y en
el que se realice cada una de ellas, finalmente este proceso se obtuvo con el fin
de analizar su comportamiento.
4. CONCLUSIONES
5. BIBLIOGRAFIA
SKOOT, WEST, HOLLER, CROUCH. Qumica Analtica. Mxico: Mc Graw Hill,
sptima edicin, 2000. Pg. 306.
HARRIS, Daniel C. Anlisis Qumico Cuantitativo. California: Grupo Editorial
Iberoamericana,1992.