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NDICE

1.

FUNDAMENTO TERICO........................................................................1

2.

MATERIALES Y EQUIPOS.......................................................................2

3.1.

Estandarizacin del dicromato de potasio 0.1N.....................................3

3.2.

Determinacin de la glicerina...............................................................4

4.

DATOS Y GRFICOS..............................................................................4

4.1.

Datos.................................................................................................. 4

4.2.

Procesamiento de datos......................................................................6

4.3.

Resultados y tratamiento estadstico...................................................8

5.

ANLISIS Y DISCUSIN DE RESULTADOS............................................10

6.

OBSERVACIONES................................................................................ 10

6.1.

Estandarizacin del dicromato de potasio..........................................10

6.2.

Determinacin de la concentracin de glicerina..................................10

7.

CONCLUSIONES..................................................................................11

8.

APLICACIONES....................................................................................11

9.

REFERENCIA BIBLIOGRAFICA.............................................................11

DETERMINACIN DE LA GLICERINA

1. FUNDAMENTO TERICO
La titulacin es un procedimiento para determinar la concentracin de una especie que se
encuentra en solucin (analito), mediante la adicin de otra solucin de concentracin conocida
(solucin estndar, solucin valorante o titulante) a una muestra (alcuota) de la solucin que
contiene la especie a determinar.
En un anlisis acido-base, si se adiciona suficiente cantidad de una base de concentracin
conocida (dicromato de potasio), para neutralizar exactamente una cantidad original de cido
(solucin de glicerina), se puede, a partir de clculos estequiomtricos, determinar la
concentracin original del cido.
El punto en el cual se neutraliza exactamente la sustancia original se llama PUNTO
EQUIVALENTE y se determina utilizando algunos cambios fsicos asociados al sistema de
reaccin, entre varios: cambios de color, formacin de precipitados, variacin de precipitados,
cambios de la conductividad elctrica (nuestro caso medido por el potencimetro).
En este experimento la tcnica de experimentacin se fundamenta en el cambio de
conductividad elctrica durante la reaccin denominada titulacin conductimtrica

2. MATERIALES Y EQUIPOS
3.

PR
OC
ED
IMI
EN
TO

Potencimetro

Balanza analtica

Pipeta
volumtrica

Bureta

Luna de reloj

Vaso precipitado

Bagueta

Girador magntico

EXPERIMENTAL
3.1. Estandarizacin del dicromato de potasio 0.1N

3.2. Determinacin de la glicerina:

4. DATOS Y GRFICOS
4.1. Datos
Estandarizacin del dicromato de potasio.
Masa del dicromato de potasio: 1.85g

Volumen de K2Cr2O7
determinacin de la glicerina
V(mL)

E(mV)

491

489

Masa 2de la
de mohr:
3 6g
4.2.

491
492

494

496

498

500

502

504

10

507

11

508

12

510

13

513

14

517

15

521

16

524

17

530

18

536

19

544

20

554

21
22
23
24

571

Volumen de
K2Cr2O7
determinacin de la
glicerina

V(mL)

E(mV)

25

864sal

26

889

27

907

28

924

29

932

30

937

31

941

32

946

33

950

34

953

35

955

36

957

37

959

38

960

39

961

40

962

41

964

42

965

43

966

44

Volumen de K2Cr2O7 en
637
estandarizacin
773
V(mL)
E(mV)
832
0
327.8
1
365
2
382.7
3
394.8
4
404
5
411
6
418
7
424
8
431
9
436
10
442
11
449
12
454
13
460
14
467
15
477
16
488
17
500
18
549
19
680
20
730
21
755
22
774
23
788
24
800
25
813
26
819
27
826
28
838
29
841
30
841
31
846

967

la

Primera derivada estandarizacin


del K2Cr2O7

V(mL)

0.5
1.5
2.5
3.5
4.5
5.5
6.5
7.5
8.5
9.5
10.5
11.5
12.5
13.5
14.5
15.5
16.5
17.5
18.5
19.5
20.5
21.5
22.5
23.5
24.5
25.5
26.5
27.5
28.5
29.5
30.5
31.5
32.5
33.5
34.5
35.5
36.5
37.5
38.5
39.5

Procesamiento de datos

(E/V)

37.2
17.7
12.1
9.2
7
7
6
7
5
6
7
5
6
7
10
11
12
49
131
50
25
19
14
12
13
6
7
12
3
0
5
3
2
2
3
1
2
2
1
1

Primera derivada determinacin de


la glicerina
V(mL)

0.5
1.5
2.5
3.5
4.5
5.5
6.5
7.5
8.5
9.5
10.5
11.5
12.5
13.5
14.5
15.5
16.5
17.5
18.5
19.5
20.5
21.5
22.5
23.5
24.5
25.5
26.5
27.5
28.5
29.5
30.5
31.5
32.5
33.5
34.5
35.5
36.5
37.5
38.5
39.5
40.5
41.5
42.5
43.5

(E/V)

-2
2
1
2
2
2
2
2
2
3
1
2
3
4
4
3
6
6
8
10
17
66
136
59
32
25
18
17
8
5
4
5
4
3
2
2
2
1
1
1
2
1
1
1

Con estos datos y aplicando la tcnica de la primera


derivada encontramos que el Vequi = 18.5ml en la
estandarizacin, mientras en l determinacin de la
glicerina el Vequi = 22.5ml
Graficando estos datos obtendremos las grficas n2
y grfica n
4.3. Resultados y tratamiento estadstico
De la grfica n1 y de la grfica n3, se
obtiene que el volumen de equivalencia en la
estandarizacin es de 18,50mL y el error que
viene acompaado ser el error determinado
del
instrumento
es
decir
de
0.05mL.Igualmente el error en la pesada de
sal de mohr ser error determinado de la
balanza analtica (0.01).
Podemos plantear lo siguiente:

(0.7 0.01) gsal demohr


=[ K 2 Cr2 O 7 ] x (18.5 0.05 ml)
g saldemohr
( 391.84 0)
molsal demohr
1

Realizando los clculos respectivos de


propagacin de error y teniendo en cuenta las
cifras significativas:

(1.439 )2 +( 0.270 )2+(0 )2=1.454

Obtenido la concentracin de K2Cr2O7 por estandarizacin, la usaremos en la


determinacin de la glicerina. Igualmente en la determinacin de la glicerina
podemos plantear lo siguiente:

Los parmetros son el nmero de electrones intercambiados en la reacciones de


oxidacin o reduccin:

= 14

=6

=1

Reemplazando:
C gli x (20 0.5)ml
(6 0.01)g salde mohr
(1.75 0.01) g K 2 Cr 2O 7
+
=
+ ( 0.10 0.01 ) Nx (22.5 0.05 ml)
g gli .
g sal demohr
g K 2Cr 2 O 7
(92 0)
(391.84 0)
(294 0)
mol glic
mol salde mohr
mol sal demohr
14
1
6

glic=(0.74 0.02)
C

gglic
l

5. ANLISIS Y DISCUSIN DE RESULTADOS


Antes del punto de equivalencia al ir aadiendo K 2Cr2O7, este se consume produciendo
igual nmero de moles de Cr3+ y Fe3+; siguiendo habiendo en dicha solucin una
pequea porcin de Fe2+ que no ha reaccionado la concentracin del Fe2+.
2
En el punto de equivalencia hay una cantidad de Cr 2 O7 suficiente de para reaccionar
con todo el Fe2+. Prcticamente todo el dicromato se encuentra en forma de Cr 3+, y todo
el hierro en forma de Fe3+.
Despus del punto de equivalencia prcticamente todo se encuentra como Fe 3+ .las
2
moles de Cr3+ son iguales que los moles de Fe 3+, y hay un exceso de Cr 2 O7 que no a
reaccionado.
La fem antes del punto estequiomtricos se calcula a partir del E o,de la semirreaccion de
la sustancia que valora(glicerina).
La fem en el punto estequiomtricos se calcula a partir del E o, de la semireaccion en la
K 2 Cr 2 O7
que interviene la sustancia valorante (
.

6. OBSERVACIONES
En la estandarizacin se observ que la solucin de sal de Mohr fue incolora,
cuando se fue aadiendo dicromato de potasio la solucin se torn de color
marrn.
En la determinacin de la glicerina al inicio fue incolora, luego adicionndole
dicromato de potasio cambio a anaranjado.
Cuando se le adiciono cido sulfrico concentrado la solucin se calent, luego
para la valoracin se le aadi sal de Mohr 6g llegando a un potencial menor de
500. Finalmente se prosigui con la valoracin con dicromato de potasio.
Se observ en las valoraciones que los potenciales en un rango determinado
tuvieron grandes saltos.

7. CONCLUSIONES
La estandarizacin del dicromato de potasio utilizando como valorante con una
solucin patrn de sal de Mohr, arrojo como una concentracin del dicromato de
potasio de 0.100.01N.
Se determin que la concentracin en la solucin problema de la glicerina es de
0.740.02g/L.
La mtodo de la primera derivada nos es muy til para saber predecir el punto
equivalente de una manera a priori, el cual es una ventaja muy significativa.
la sal de mohr se protona con el cido sulfrico concentrado.
la sal de mohr se oxida y reduce al dicromato de potasio.

en el punto equivalente se igualan los nmeros de equivalentes de la sustancia


que se oxidan y las que se reducen.

8. APLICACIONES
La digestin anaerbica donde se utiliza orujo de uva agotado como sustrato y glicerina
producto del procesamiento de aceite para obtener biodiesel como aditivo. En donde
reactores anaerbicos que fueron cargados con concentraciones variables de glicerina y
orujo e inoculados con lquido ruminal previamente estabilizado. Se desarrollan los
primeros 7 das de experiencia y se observa la velocidad para el comienzo de
produccin de biogs otorgada por la glicerina. Los biodigestores con glicerina
adicionada presentaron un marcado aumento de velocidad de produccin en relacin a
los no aditivados. Dentro del grupo de los aditivados se observa una relacin directa
entre el porcentaje de glicerina agregada y la cantidad de biogs producido.
Debido a sus caractersticas fsico qumicas la glicerina cruda de la produccin de
biodiesel ha probado ser una adecuada fuente de carbn para produccin de biogs en
condiciones mesoflicas. Los resultados de este trabajo llevan a la conclusin de que la
concentracin ptima de glicerina agregada como suplemento oscila entre un 15 y un
20% en volumen, en relacin al volumen del substrato total. Estos hallazgos pueden ser
tiles en la recuperacin de la glicerina cruda que actualmente se produce como
subproducto en la industria del biodiesel. Adems estos resultados marcan el camino de
una produccin ms eficiente en el tratamiento anaerbico del orujo, elemento que en la
realidad regional Mendocina no es tenido suficientemente en cuenta desde su dimensin
bioenergtica.
9. REFERENCIA BIBLIOGRFICA

Harris Daniel C., Anlisis qumico cuantitativo, 3era edicin. Editorial


Revert.Barcelona:2007
Gary D. Christian, Qumica analtica, McGraw-Hill, sexta edicin, Mxico 2009,
pg. 369-377

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