4

2
CARACTERSTICAS Y COMPOSICIONES DE LODOS
A continuacin se presentan datos acerca de las caractersticas y composiciones de lodos

realizados por distintos investigadores en Espaa, Brasil y Egipto.
Espaa
El estudio realizado por Torres [2002] en plantas de tratamiento en Madrid se muestra en la
Tabla 4.1, en la misma se observa las composiciones de los lodos a travs de los diferentes
tratamientos primarios, secundarios y terciarios de las aguas residuales.
Tabla 2.1 Caractersticas de los lodos en Madrid, Espaa
Caractersticas
SS (g/hab*d)
Contenido de agua (%)
SSV(%SS)
Grasas (%SS)
Carbohidratos (%SS)
pH
Fsforo (%SS)
Nitrgeno (%SS)
Bacterias patgenas
(No/100ml)
Organismos parsitos
(No/100ml)
Metales pesados (Zn, Pb,
Cu)(%SS)
Lodos
Lodos
Lodo mixto
primarios
30-36
92-96
70-80
12-16
8-10
5.5-6.5
0.5-1.5
2-5
secundarios
18-29
97.5-98
80-90
3-5
6-8
6.5-7.5
1.5-2.5
1-6
digerido
31-40
94-97
55-65
4-12
5-8
6.8-7.6
0.5-1.5
3-7
102-105
100-1000
10-100
8-12
1-3
1-3
0.2-2
0.2-2
0.2-2
Fuente: [Torres, 2002:p. 7]
Brasil
El estudio realizado por Leblanc et.al [2006] en plantas de tratamiento de agua residual se
muestran en la Tabla 4.2, en la misma se observa informacin acerca de la composicin del
lodo en dichas plantas de tratamiento.
Tabla 2.2 Caractersticas de los lodos promedio en Brasil
Caractersticas
pH
Materia seca (%)
Materia orgnica (%)
Nitrgeno total (%)
Carbn total (%)
Relacin C/N
Fsforo total (%)
Potasio (%)
Calcio (%)
Magnesio (%)
Arsnico (mg/kg de materia seca)
Cadmio (mg/kg de materia seca)
Plomo (mg/kg de solido seco)
Cobre (mg/kg de solido seco)
Cromo (mg/kg de solido seco)
Mercurio (mg/kg de solido seco)
Molibdeno (mg/kg de solido seco)
Nquel (mg/kg de solido seco)
Selenio (mg/kg de solido seco)
Zinc (mg/kg de solido seco)
Coliformes fecales NMP /100g
Salmonella NMP
Huevos de helmintos viables
NMP/g
Promedio
7.33
32.12
56.19
5.75
28.16
8.50
1.82
0.36
4.27
0.22
14.69
10.75
80.37
255.39
143.72
2.35
112.88
41.99
27.24
688.83
20312.67
1
13.47
Fuente: [Leblancet.al, 2006:p. 131]
Egipto
El estudio realizado por
[Badawy et al., 1997] en plantas de tratamiento en diferentes
localidades en Egipto se realizaron anlisis para la determinacin de la composicin de lodos

de aguas residuales, los datos mostrados en la tabla 4.3 muestran que el lodo contiene
cantidades apreciables de N, P, K los cuales son importantes nutrientes para las plantas.
Tabla 2.3 Caractersticas de lodos en Egipto
Caractersticas
pH
% materia orgnica
% total de carbonato
% total de Nitrgeno
% total de Fsforo
% total de Potasio
Cadmio (ppm)
Plomo (ppm)
Cromo (ppm)
Cobre (ppm)
Cobalto (ppm)
Rango
6.06-7.1
31-52
3-41
1.2-2.6
0.5-0.9
0.5-0.33
12.2
337.8
124
470
31.5
Fuente: [Badawy et al., 1997:p. 137-138]
Composicin de lodo deshidratado y seco en ladrillos Brick
El estudio de Chiang et al. [2003], compar las caractersticas entre la arcilla, lodo seco y lodo
deshidratado en Egipto,
la Tabla 4.4 muestra los resultados obtenidos lodos secos y
deshidratados a la salida de un secador que quema 1 ton de lodo deshidratado a 250 0C por 2
horas.
Tabla 2.4 Composicin de lodos en ladrillos Brick
Caractersticas
pH
Densidad (g/cm3)
Materia Voltil (Combustin a 500+500C por 3 h)(%)
Contenido de humedad (%)
Prdida de ignicin (Combustin a
800+- 500C por 3 h) (%)
3
Lodo deshidratado
7.19
1.16
Lodo seco
7.27
1.75
56.9
61.3
84.1
41
94.6
76.6
Metales (mg/kg)
Cd
Cr
Cu
Co
Fe
Ni
Pb
Zn
3
537
29
10
5265
167
3
264
5<0.1
1713
212
24
18070
1131
35
628
Fuente: [Chianget.al, 2003:p.680]
3
3.1
PROTOCOLO PARA LA CARACTERIZACIN DE LODOS

Protocolo de ensayo
Un protocolo de ensayo es un documento donde se recopilan diferentes mtodos y tcnicas que

se requieren emplear en un ensayo. Este documento suele contener una serie de pasos y tiene
como fin, guiar a la personar para que entienda en consiste el ensayo, los datos que debe de
tomar y el procedimiento que debe de realizar a la hora de realizar las pruebas [Rosell y
Fernndez, 1993: p. 32].
Por lo anterior, durante el diseo y elaboracin de un protocolo se deben de considerar
diferentes aspectos que resultan bsicos a la hora de realizar un ensayo [Ostinelli y Carreira,
2011: p.1 3]:
Introduccin: Ayuda a la persona a que se introduzca y entienda el tema del ensayo. Este
puede ser o no ser incluida y suele presentar el tema de forma breve y hace referencias a
estudios o trabajos referentes al mismo.
Objetivo: Este apartado debe ser claro, breve y preciso y debe de indicar por qu se realiza
el ensayo.
Aplicacin: Indica en qu tipo de muestra o material puede ser utilizado.
Referencia: Incluye los documentos como normas, manuales de equipo, entre otros que
son necesario consultar como referencia al momento de utilizar el protocolo.
Responsabilidades: Se refiere al personal que estar involucrado durante el desarrollo del

ensayo. Debe de indicarse el nombre y cargo o funcin durante la realizacin de este.
Definiciones y abreviaturas: Esto muchas veces no es necesario, principalmente cuando

existe un documento que
incluye de este tipo de informacin, pero, de considerarse
necesario, en l se pueden consignar aquellas definiciones y abreviaturas de aplicacin

especfica para el procedimiento.
Mtodo. Este apartado describe, de que trata el mtodo y puede incluir las siguientes
partes:
Principio: Explica de manera general en que consiste el ensayo.
Medidas de Higiene y Seguridad: Debe incluir las precauciones que se deben tomar
durante la manipulacin de los reactivos y
equipos utilizados durante el
ensayo,
incluyendo los elementos de proteccin personal requeridos.
Reactivos, materiales y equipo: Indica todos los materiales, equipos y
reactivos que
deben ser utilizados y as como la preparacin de las soluciones, detallando si

existiesen requerimientos especiales de preparacin.
Requisitos previos: Este apartado tiene como fin considerar la manera de preparar el
instrumental o los materiales, as tambin las condiciones ambientales que son
necesarias para llevar a cabo el ensayo.
Preparacin y conservacin de la muestra de ensayo: Debe indicar la manera de cmo

debe de prepararse la muestra de ensayo. As mismo, el modo y las condiciones de
conservacin de la misma.
Interferencias:
Este apartado se incluyen los aspectos
que pueden influir en el
resultado del ensayo y la manera de eliminarlas, minimizarlas o cuantificar su

influencia.
Procedimiento: Debe indicar cada uno de los pasos a seguir para la realizacin del
ensayo.
3.2
Clculo: Se debe incluir la frmula a utilizar en caso de ser necesario un ensayo.
Diseo del Protocolo de caracterizacin de lodos
Para disear el protocolo de caracterizacin de lodos, se realiz una investigacin en diferentes

documentos de varios pases que han realizado la caracterizacin de lodos, con el fin de
encontrar los mtodos que mejor se adaptaran a la caracterizacin de lodos en el pas, de igual
manera se tom en cuenta el documento Biosolids Management Handbook realizado por la
EPA, el cual incluye los mtodos y estndares que se pueden utilizar para la caracterizacin de
lodos, as como indicaciones sobre la toma y conservacin de la muestra segn la regulacin
40 CFR parte 503 de la EPA. Estos mtodos estn basados en normativas internacionales que
son bastante influyentes como las de EPA, APHA y ASTM donde se muestran diferentes
tcnicas y procedimientos segn la muestra que se requiera analizar.
6
Con la informacin recolectada, se siguieron los siguientes pasos para la realizacin del
protocolo:
Determinacin de las propiedad fsicas, qumicas y biolgicas de los lodos de mayor

importancia en relacin a su manejo tratamiento y disposicin final.
Construccin de tabla resumen de las caractersticas y tipos de tratamiento de lodo segn

la composicin de cada uno de ellos.
Determinacin de mtodos para la toma y conservacin de las muestras de lodo.
Determinacin de los mtodos y tcnicas utilizados para hacer el anlisis de muestreo de

lodos.
Integracin del a informacin recopilado en el protocolo.
En los siguientes apartados, se detalla cada uno de los pasos seguidos.
3.2.1 Determinacin de las propiedades fsicas, fsicas y biolgicas en la gestin de

lodos
Las caractersticas ms importantes para el manejo, transformacin y disposicin final de lodos

son mencionados en el captulo 3.
Es importante mencionar que en el caso de la
sedimentacin es necesario incluir como parmetro importante el porcentaje de slidos totales

ya que este parmetro es necesario conocerlo para determinar la cantidad de coagulante que
es necesario adicionar.
De igual manera, el tamao de partcula es un parmetro importante, al realizar una digestin
aerobia, ya que este influye en el proceso de la descomposicin de la materia a causa de los
microorganismos, debido al contacto que debe de existir entre el aire y la superficie de contacto
del lodo y que ayudara al ptimo progreso del proceso de la digestin aerobia.
En el caso de la deshidratacin utilizando filtro de banda, es necesario incluir el tamao de
partcula as como la concentracin de slidos totales, este ltimo es preciso determinarlo
debido a que la deshidratacin por filtro de banda, generalmente se utiliza para lodos cuyas
concentraciones de slidos totales se encuentra en aproximadamente el 2%; mientras que el
7
tamao de partcula se debe de conocer para determinar si es posible la separacin slido

lquido por medio del medio filtrante que posee el filtro de banda [Queralt, 2006:p. 26].
En el proceso de elutriacin se adiciona como factor importante la alcalinidad, debido a que la
elutriacin tiene como fin disminuir la alcalinidad de los lodos (menor alcalinidad implica mayor
facilidad para disolver los compuestos de amoniaco), de tal manera que la cantidad de
coagulantes qumicos a utilizar sea menor [Villaseor, 2009: p. 71].
Otros de los parmetros considerados en la elutriacin, estn relacionados principalmente al
dimensionamiento del tanque a utilizar para realizar la elutriacin, por lo que es necesario
conocer la concentracin de slidos voltiles, ya que los lodos poco voltiles generalmente son
ms densos. Otro factor que influye en la elutriacin y que se considera como importante es la
gravedad especfica debido a que los lodos que son ms densos sedimentan ms rpido y por
lo tanto, el tiempo que requiere el proceso ser menor para aquellos cuya densidad es mayor
[Villaseor, 2009: p. 71].
En el caso del secado trmico, es necesario conocer el contenido de humedad y slidos totales,
ya que se podr determinar si este es el tratamiento de deshidratado es el adecuado a realizar
y si es necesaria una recirculacin del lodo para evitar la fase pastosa, como fue explicado en el
captulo 3, as el conocer estos parmetros son de utilidad para determinar la temperatura de
operacin dentro del secador, cantidad de aire necesario y el tiempo de permanencia, ya que
entre mayor humedad contenga el lodo menor ser la velocidad de secado y por tanto mayor el
tiempo de permanencia.
Por otra parte, el tamao de partcula incide en el secado trmico de los lodos, las partculas
grandes no se calientan tan rpido como lo hacen las pequea. En los tratamientos de pirolisis,
gasificacin e incineracin entre menor es el tamao de partcula menor es la cantidad de
fraccin slida que se obtiene y mayor la produccin de fraccin liquida y gaseosa [Barcelona,
2011:p.66].
Se debe adicionar adems, como un parmetro importante y necesario de conocer la cantidad
de solidos voltiles, cuando se realiza un proceso energtico o un secado trmico, dicho
parmetro es importante en el caso del secado para conocer la cantidad de aire necesario y la
temperatura de operacin optima del proceso, para que el lodo no entre en combustin.
Mientras que para llevar a cabo una incineracin es necesario contar con niveles altos de
slidos voltiles, tal como se explic en el captulo 3, por tal razn es importante conocer dicho
parmetro antes de realizar una incineracin. Adems, estos datos son importantes a la hora de
8
elegir el tipo de horno y los tiempos de residencia dentro del reactor, adicionalmente este dato
permitir conocer la cantidad de gases y cenizas voltiles producidas.
Adems, debe de incluirse como parmetro importante la cantidad de energa para realizar la
caracterizacin de lodos al efectuar un secado trmico, pirolisis, gasificacin o incineracin, ya
que conocer este valor resulta esencial para analizar las posibilidades de valorizacin
energtica del residuo.
Por otro lado, para el proceso de incineracin es necesario tomar en cuenta un anlisis
elemental del residuo, as como de cenizas, esto es fundamental para poder determinar los
parmetros estequiomtricos caractersticos de la reaccin de combustin.
Por ltimo, en algunas ocasiones antes de proceder a realizar un determinado tratamiento de
lodos, es necesario realizar un anlisis de metales inorgnicos y contaminantes orgnicos, con
el fin de determinar la peligrosidad de los lodos y categorizarlo como lodo limpio o lodo sucio.
Para categorizar un lodo como limpio, no deben exceder los niveles mximos propuestos en el
documento de la 40 CFR Parte 503 de EPA, que son mostrados en el anexo A.
3.2.2 Construccin de tabla de caractersticas segn los tipos de tratamiento de lodo a
partir de la composicin de cada uno de ellos
La construccin de la tabla de las caractersticas se realiz en base a la informacin sobre los

mtodos para el manejo, transformacin y disposicin final de lodos, mencionados en el
captulo 3 y a partir de las caractersticas mencionadas en el apartado anterior.
A partir de esto,
la construccin de la tabla
general segn su manejo, transformacin y
disposicin final, fue realizada en diversos pasos:
Primero, se realiz una primer tabla, que incluye en el eje X los mtodos de
acondicionamiento, mientras que en el eje Y se incluyen las caractersticas que se
consideran ms importante para cada uno de los mtodos como es observado en la
tabla 5.1.
Tabla 3.5 Caractersticas por mtodos de acondicionamiento
Mtodos de acondicionamiento
x x x
x x x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
Secado
Trmico
x
x
Elutriacin
x
x
x
x
x
x
x
x
Humedad
Metales Inorgnicosa
Mercurio
Arsnico
Selenio, Molibdeno
Fsforo
Materia Orgnica
Nitrgeno Orgnico
Carbono Orgnico
Contaminantes
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
Orgnico
Coliformes Fecales
Salmonella Spp.
Huevos de Helminto
Anlisis elemental
Fuente: [Elaboracin Propia, 2013]
Filtro banda
Deshidratacin
Compostaje
x
x
AnaerobiaDigestin
AerobiaDigestin
Estabilizacin
Alcalina
x x x
Estabilizacin
RotatorioTambor
Flotacin
Centrifugacin
Filtro de banda
Gravedad
Tamao de partcula
pH
Alcalinidad
Gravedad especifica
Slidos Totales
Slidos Voltiles
Contenido de
Sedimentacin
Caracterstica
Espesado
10
x
x
x
Incluye Cadmio, Plomo, Zinc, Nquel, Cobre
x
x
x
Luego, se construy la tabla 5.2
que contiene en el eje X los mtodos
para la
transformacin y disposicin final de lodos no peligrosos, mientras que en el eje Y se

encuentran las caractersticas que se consideran ms importantes.
Tabla 3.6 Caractersticas por transformacin y disposicin final de lodos no peligrosos
Transformacin y disposicin final
Tamao de partcula
pH
Alcalinidad
Slidos Totales
Slidos Voltiles
Contenido de Humedad
Metales Inorgnicosa
Mercurio
Arsnico
Selenio, Molibdeno
Fsforo
Materia Orgnica
Nitrgeno Orgnico
Carbono Orgnico
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
Compostaje
Caractersticas
Digestin
Anaerobia
lodos no peligrosos
Aplicacin al
suelo
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
Contaminantes Orgnicos
Coliformes Fecales
Salmonella Spp.
Huevos de Helminto
Anlisis elemental
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
11
Una vez realizada la tabla 5.2, se procedi a elaborar la tabla 5.3 que los procesos de
energticos y procesos de ceramizacin que son utilizados como alternativas para lodos
peligrosos en eje X, mientras que en el eje Y se encuentran las caractersticas ms
importantes a considerar para llevar a cabo dichos procesos.
Tabla 3.7 Caractersticas por Transformacin y disposicin final de lodos peligrosos
Transformacin y disposicin
Incineracin
Caractersticas
Gasificacin
Proceso Energtico
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
Tamao de partcula
pH
Alcalinidad
Gravedad especifica
Slidos Totales
Slidos Voltiles
Metales Inorgnicosa
Mercurio
Arsnico
Selenio, Molibdeno
Fsforo
Materia Orgnica
Nitrgeno Orgnico
Carbono Orgnico
Contaminantes orgnicos
Anlisis elemental
Ceniza
Contenido de energa
x
x
x
x
x
x
x
x
Proceso de
ceramizacin
final lodos peligrosos
Pirolisis
x
x
x
12
x
a
x
x
x
x
Por ltimo, se construy la tabla 5.4 que contiene las caractersticas segn los tipos de
mtodos para el manejo, transformacin y disposicin final de lodos. Dicha tabla se elabor,
a partir de la unificacin de las tabla 5.1, 5.2 y 5.3 e incluye los mtodos para el manejo,
transformacin y disposicin final tanto para lodos no peligrosos como para lodos peligrosos
en el eje X, mientras que en el eje Y se incluyen las caractersticas ms importantes para
mtodo divididas por anlisis fisicoqumicas, anlisis inorgnicos, orgnicos, microbiolgicos
y energticos.
13
Tabla 3.8 Caractersticas por mtodos para manejo, transformacin y disposicin final de lodos peligrosos y no peligrosos
Mtodos para manejo, transformacin y disposicin final para
x
x
x
x
x
x
x
x
X
X
x
x
14
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
Incineracin
x
x
x
Gasificacin
x
x
Pirolisis
Aplicacin al Suelo
Proceso
Energtico
Secado Trmico
Elutriacin
Filtro banda
Deshidratacin
Compostaje
Rotatorio Tambor
Anaerobia *Digestin
Filtro de banda
Fisicoqumicos
Tamao de partcula
pH
Alcalinidad
Gravedad especifica
Slidos Totales
Slidos Voltiles
Anlisis Inorgnicos
Metales Inorgnicosa
Mercurio
Aerobia Digestin
Centrifugacin
Anlisis
Alcalina Estabilizacin
Flotacin
Estabilizacin
Gravedad
Caracterstica
Sedimentacin
Espesado
Proceso de ceramizacin
Lodos peligrosos y no peligros
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
Arsnico
Selenio, Molibdeno
Fsforo
Anlisis Orgnicos
Materia Orgnica
Nitrgeno Orgnico
Carbono Orgnico
Contaminantes
Orgnicos
- Organoclorados
- Benceno
Anlisis
x
x
Microbiolgicos
Coliformes Fecales
Salmonella Spp.
Huevos de Helminto
Anlisis energticos
Anlisis elemental
Ceniza
Contenido de energa
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
a
15
x
x
x
x
x
x
x
x
x
3.2.3
Mtodos para la toma y conservacin de las muestras de lodo
Los mtodos para la toma y conservacin de la muestras de lodos, est basado en lo

establecido por Salmern [2012: p.87] en la gestin ambiental de lodo referenciado del
documento de propuesta de reforma al reglamento especial de aguas residuales del MARN,
para tomar una muestra de lodo se requiere de los siguientes aspectos:
Las muestras compuestas
El muestreo se debe realizar en lodos crudos y estabilizados
Para la recoleccin de cada muestra de lodo se consideran otros aspectos como los mostrados
en la tabla 5.5.
Tabla 3.9 Parmetro y conservacin de la muestra
Parmetro
Coliformes
fecales,
Salmonell
a
Tipo de recipiente
Recipientes
de
polietileno
ToC
Tiempo mximo
preservaci
para realizacin
n de la
de anlisis
muestra
desde su colecta
4oC
48h
4oC
30 das
4oC
180 das
polipropileno inerte de 500 ml de

capacidad, esterilizados.
Cantidad
recomendada
muestras 4g de slidos totales.

Recipientes de polietileno
de
o

capacidad.
Huevos de
helmintos
Peso en fresco corresponde a 2g

de slidos totales. Para los slidos
voltiles y totales se llenaran los
recipientes hasta un 75% de su
capacidad total.
Metales
Recipientes
de
polietileno
16
pesados
capacidad.
Recipientes
de
polietileno
Slidos
totales
capacidad o frascos de vidrio.

Recipientes
de
polietileno
4oC
24h
4oC
24h
Slidos
voltiles
capacidad o frascos de vidrio.
Fuente: [Salmern, 2012:p.88] referenciado de [MARN, 2011: p. 40]
Puntos de toma de muestra

Dependiendo del tipo de estado en el que se encuentre la muestra ya sea lquido, deshidratado
o seco y del tratamiento que se le est dando, se tienen ciertos puntos que proveen una mejor
toma de muestra. La tabla 5.6 muestra cuales son los mejores puntos para tomar la muestra
segn su tratamiento.
Tabla 3.10 Puntos de toma de muestra
Proceso
Punto de muestreo
Recoger muestras del grifo en el lado de
Digestin anaerbica
descarga de la bomba de desplazamiento

positivo.
Recoger muestras del grifo en la lnea de
Digestin aerbica
descarga de la bomba. Si se trata de una

digestin
batch,
recoger
la
muestra
directamente del digestor.

Espesado
Tratamiento trmico
positivo.
positivo despus ser decantada. Cuidados
17
a tomar en cuenta:
a) Alta tendencia a la separacin del solido
b) Altas temperaturas de la muestra >60oC
que puede generar problemas con los
recipientes de las muestras.
Recoger la muestra de los transportadores
Deshidratado, secado, composteo o
de
materia
y contenedores
a granel.
reduccin trmica
Colectar la muestra de varios puntos del

biosolido y a varias profundidades.
Fuente: [EPA, 1998a:p.2.3.5]
3.2.4
Mtodos y tcnicas para realizar muestreo de lodos.
Existen diferentes metodologas y protocolos de organismos internacionales reconocidos para

el muestreo de lodos [Salmern, 2012:p. C-1]. En este caso, se tom la decisin de realizar la
metodologa en base al manual de METODOS DE SW 846 de EPA y sus actualizaciones.
Muestreo de lodo lquido o semislido

Muestreo de lodo directamente de vertedero
Las muestras a analizar se recolectaran en recipientes plsticos de 20 L directamente del
vertedero hasta obtener el doble del volumen a utilizar en los anlisis. Las muestras pueden ser
colectadas a travs de [Salmern, (2012: p. C-1,) mencionado por MARN (,2011: p.61-63)]:
Tuberas: la muestra se colecta desde la tubera a travs del grifo de purga con un dimetro
interno mnimo de 3.6 cm.
Canales: es necesario colectar la muestra donde el lodo se encuentre bien mezclado.
Digestores: se colecta la muestra simple de un tanque mezclado alimentado mediante

diversos niveles del digestor.
18
Tanques: colectar varias muestras de diferentes puntos y profundidades para unirlas y

posteriormente realizar los anlisis.
Lodos de sitios especficos de planta de tratamiento: son recomendados los siguientes

puntos para realizar el muestreo en planta de tratamiento de agua residual como el lodo
primario, lodo activado, lodo digerido, lodo de lecho de secado, lodo filtrado.
Muestreo de lodo en cisterna de transporte

Este tipo de colecta se suele realizar directamente del tanque mediante un muestreador de
residuos coliwasa dentro de la columna del lodo [Salmern, 2012: p. C-2] referenciado de
[MARN ,2011: p.61-63].
Muestra de lodo slido

El mtodo utilizado para conformar las muestras es el de cuarteo. Se toman 4 a 8 bolsas de
polietileno de 0.70 m x 0.50 m o 1.10 m x 0.90 m y se selecciona al azar un mismo nmero de
lugares distintos para la toma de la muestra, llenando cada una de las bolsas con el material de
cada lugar y se trasladan a un rea horizontal de 4x4 m depositndose en un montculo
[Salmern, 2012: p. C-1] referenciado de [MARN ,2011: p.61-63].
Las diferentes muestras de lodo se mezclan para homogeneizarse, se dividen en cuatro partes
iguales A, B, C y D eliminndose las partes opuestas ya sea A y C o B y D. Esta operacin se
repite hasta dejar 10kg de lodo. El lodo resultante se utiliza para determinar en el laboratorio
contenido de coliformes, salmonella, huevos de helmintos, contenido se slidos totales,
arsnico, cadmio, plomo, cromo, mercurio, nquel y zinc. El lodo restante se usa para
determinar el peso volumtrico de los lodos in situ [Salmern, 2012: p. C-2] referenciado de
[MARN ,2011: p.61-63]
3.2.5
Integracin de la informacin recopilada en el protocolo de ensayo.
Este apartado se realiz en base a las partes que debe incluir un protocolo de ensayo. Se tom
la decisin que era necesario incluir en todos los mtodos la aplicacin, referencia, principio e
interferencias del mtodo; mientras que los materiales, equipos, reactivos, procedimiento y
19
clculos, solo fueron incluidos en aquellos mtodos que no estn estandarizados ni

normalizados.
La tabla 5.7, muestra los mtodos elegidos para llevar a cabo la caracterizacin de lodos en el
pas. Estos mtodos en su mayora estn basados en normativas internacionales que son
bastante influyentes como las de EPA, APHA y ASTM.
Tabla 3.11 Mtodo de aplicacin para el anlisis de las caractersticas de lodos
Caractersticas
Tamao de
Partcula
pH
Alcalinidad
Gravedad
especifica
Mtodo de
ASTM D422-63
Anlisis de tamao de partcula en suelos.
SW-846 - 9045
EPA 310.1
pH para slidos y desechos

Alcalinidad
SM 2710F
Slidos Totales
SM 2540G
Slidos Voltiles
SM 2540G
Contenido de
Mtodo
Humedad
Metales
Gravimtrico
Inorgnicos
Mercurio
Arsnico
SM 3111B
SW 846 7471B
SW 846 - 6010
Selenio,
Arsnico y
Nombre del mtodo
aplicacin
SW 846 - 6010
Molibdeno
Fsforo
SW 846 - 6010
Materia
Mtodo
Orgnica
Nitrgeno
Carbono
Walkey -Black
EPA 351.2
SW 846
Gravedad especifica
Slidos totales y voltiles en muestras slidas
y semislidas
Slidos totales y voltiles en muestras slidas
y semislidas
Determinacin de la materia seca y
el contenido de agua Mtodo gravimtrico
Espectrofotometra de absorcin atmica por
mtodo de flama directa de aire acetileno
Mercurio en desechos slidos y semislidos
por la tcnica manual de vapor fro.
Espectrometra
de
emisin
atmica
con
plasma acoplado inductivamente.

Espectrometra
de
emisin
atmica
con

Espectrometra
de
emisin
atmica
con

Determinacin de materia orgnica por el
mtodo de combustin hmeda
Nitrgeno total mtodo kjeldahl.
Carbono orgnico total.
20
orgnico
Compuestos
Organoclorados
Benceno
Coliformes
Fecales
9060A
SW 846 - 8081B
SW 846 - 8261
EPA 1680
Plaguicidas organoclorados por cromatografa

de gases
Compuestos orgnicos voltiles por destilacin
al vaco en combinacin de cromatografa de
gases / espectrometra de masa.
Coliformes
fecales en
bioslidos
por
fermentacin de tubos mltiples.

Salmonella
spp. en bioslidos
por
Salmonella Spp.
EPA 1682
Huevos de
EPA
Helminto
600/1- 18-014
comercializacin de lodos municipales.

Biocombustibles slidos - Determinacin del
CEN/TS :15104
contenido total de carbono, hidrgeno y
Anlisis
Elemental
EN 1548 : 2011
Cenizas
Cantidad de
Energa
ASTM
D3174 - 12
ASTM D2015
caracterizacin bioqumica.
Aparicin de patgenos en la distribucin y
nitrgeno.
Biocombustibles Slidos Determinacin del
contenido total de azufre, cloro, flor y bromo.
Ceniza en el anlisis de muestras de Carbn y
Coque de Carbn
Poder calorfico de combustibles slidos por
calormetro de bomba adiabtica
Fuente: [Elaboracin propia, 2013]
PROTOCOLO PARA LA CARACTERIZACIN DE LODOS EN EL SALVADOR
El presente protocolo de caracterizacin de lodos en El Salvador pretende proporcionar

diferentes mtodos para la caracterizacin de los parmetros ms importantes o influyentes que
se tienen en los lodos para su posterior manejo, transformacin y disposicin final.
En los siguientes apartados, se detallan las metodologas seleccionadas para la caracterizacin
de lodos.
21
4.1
Determinacin de tamao de partcula
4.1.1
Aplicacin
Este mtodo cubre la determinacin cuantitativa de la distribucin de tamaos de partculas en

suelos.
4.1.2
Mtodo
ASTM D422 63: Anlisis de tamao de partcula en suelos.

4.1.3
Principio
La distribucin de tamaos de partculas mayores de 75 m (retenido en malla 200) se

determina por tamizado, mientras que la distribucin de tamaos de partculas ms pequeas
22
de 75 m se determina por un proceso de sedimentacin, utilizando un hidrmetro para

asegurar los datos necesarios.
4.1.4
Referencia
ASTM [2007] Standard Test Method for Particle-Size Analysis of Soils [En lnea] <
http://www.astm.org/Standards/D422.htm> [Consulta: 25/06/2013].
4.2
4.2.1
Determinacin de pH
Aplicacin
Este mtodo es un procedimiento electromtrico que determina pH en muestras de residuos y

suelos. Los residuos pueden ser slidos, lodos o lquidos no acuosos.
4.2.2
Mtodo
SW 846 - 9045D: pH de suelos y residuos.

4.2.3
Principio
23
Para la determinacin de pH, la muestra de lodo es diluida en agua y el pH de la solucin

resultante es medido. El volumen total de la muestra tiene que ser menor al 20% si se tiene
agua presente.
4.2.4
Interferencia
Si las muestras tienen un pH demasiado bajo o muy alto, el pH-metro proporcionara error en las
lecturas. Para muestras con un verdadero valor de pH>10 la medida de pH puede ser incorrecto
y muy bajo. Este error se puede minimizar utilizando un electrodo selectivo de sodio. Soluciones
fuertemente acidas de pH<1 puede ocasionar una medida de pH incorrecta. Adems,
fluctuaciones de temperatura pueden ocasionar errores en la medicin.
4.2.5
Referencia
EPA
[2007]
Method
9045D:
Soil
and
waste
pH
[En
lnea]
USA:
<
http://www.epa.gov/osw/hazard/testmethods/sw846/pdfs/9045d.pdf> [Consulta: 21/06/2013].
4.3
4.3.1
Alcalinidad
Aplicacin
El mtodo es aplicado para aguas salinas, superficiales, residuos domsticos e industriales.

4.3.2
Mtodo
310.1: Titulacin, pH= 4.5

4.3.3
Principio
Una muestra especifica sin alterar se titula hasta un punto final electromtricamente
determinado de pH = 4.5. La muestra no debe ser filtrada, diluida, concentrada o alterada bajo
ninguna circunstancia.
24
4.3.4
Interferencia
Sustancias como las sales o cidos orgnicos o inorgnicos muy fuertes en grandes cantidades
pueden causar interferencia en la medicin del pH.
Grasa o aceite que pueda recubrir el electrodo puede ocasionar una respuesta lenta en la
medicin.
4.3.5
Referencia
EPA [1983]. Methods for chemical analysis of wter and wastes. 2 edicin. USA.
4.4
4.4.1
Gravedad especifica
Aplicacin
El mtodo es aplicado a lodos.

4.4.2
Mtodo
2710F: Gravedad especfica

4.4.3
Principio
La gravedad especfica de un lodo es la proporcin de las masas de igual volumen de lodo y

agua destilada. La determinacin de ella requiere una comparacin entre la masa de un
volumen conocido de muestra homognea a una temperatura especifica respecto a la masa de
igual volumen de agua destilada a 4oC.
25
4.4.4
Interferencia
En caso en el cual la muestra no flote fcilmente, aadir gran parte de ella a un contenedor sin
ejercer presin.
Al aadir agua destilada al contenedor, tener cuidado que las burbujas de aire no queden
atrapadas en el lodo o en el contenedor.
4.4.5
Referencia
EPA [1983]. Methods for chemical analysis of wter and wastes. 2 edicin. USA.
4.5
4.5.1
Determinacin de slidos totales y fraccin de slidos voltiles.

Aplicacin
Este mtodo se puede aplicar para determinar el total de slidos, as como la fraccin fija y
voltil en muestras slidas y semislidas como sedimentos de ros y lagos, lodos separados del
agua y de la planta de tratamiento de aguas de desecho, tortas de lodos obtenidas en la
filtracin al vaco, centrifugacin y
lodos provenientes de otros tipos de tratamiento de
deshidratacin.
4.5.2
Mtodo
SM 2540G: Slidos totales, fijos y voltiles en muestras slidas y semislidas.

4.5.3
Principio
Slidos totales
26
La muestra es evaporada en una capsula de porcelana previamente pesada y secada hasta un

peso constante en un horno con temperatura entre 103 105 oC. El aumento de peso respecto
a la capsula de porcelana vaca representa los slidos totales.
Slidos voltiles y solidos fijos
El residuo obtenido despus del secado es llevado a ignicin a una temperatura de 550 oC
hasta obtener un peso constante. Los residuos de slidos representan la fraccin de slidos
fijos, mientras que el peso perdido durante la ignicin son los slidos voltiles.
4.5.4
Interferencia
La determinacin tanto de slidos totales como slidos voltiles, estn sujetos a un error
negativo debido a la perdida de carbonato de amonio y materia orgnica voltil durante el
secado. Este efecto suele ser ms pronunciado con sedimento y especialmente con lodos y
tortas de lodos.
Se debe de observar el tiempo y temperatura de ignicin para controlar las prdidas de sales
inorgnicas voltiles si estas representan un problema.
Realizar todas las mediciones de peso de manera rpida, ya que las muestras hmedas tiende
a perder peso por la evaporacin. Despus de secar o llevar a ignicin, los residuos son muy
higroscpicos y rpidamente absorben humedad del aire.
4.5.5
Referencia
APHA, AWWA, WEF [1995] Standard methods for examination of water and wastewater. 19a
Edicin Pg 2-5
27
4.6
4.6.1
Determinacin de humedad
Aplicacin
Este mtodo puede ser utilizado para la determinacin de materia seca y contenido de agua en
base de masa para muestras de lodos lquidos, semislidos o slidos, as como sedimentos,
desechos y todo tipo de muestra de suelos.
4.6.2
Mtodo
Determinacin de residuo seco y contenido de agua (base msico) en sedimentos, lodos,

desechos y suelos Mtodo Gravimtrico.
Basado en la norma ISO 11465: 1993 (Calidad de lodos Determinacin de materia seca y
contenido de agua en una base msica Mtodo Gravimtrico) y en el Estndar Europeo EN
12880:2000 (Caracterizacin de lodos determinacin de residuo seco y contenido de agua)
4.6.3
Principio
28
Las muestras se secan hasta obtener un peso constante en un horno a 105 oC. La diferencia en
la masa antes y despus del proceso de secado se utiliza para determinar la materia seca y el
contenido de agua.
4.6.4
Interferencia
Las muestras pueden cambiar qumicamente durante el proceso de secado.

En la determinacin del contenido de agua, las sustancias voltiles son incluidas tambin ya
sea de forma parcial o total.
En el caso de muestras con un alto contenido de slidos (porcentaje de materia seca 30%)
existe un riesgo que una cantidad de agua quede atrapada en la muestra despus del secado.
La descomposicin de la materia orgnica puede, en general, ser descuidada a esta
temperatura. Sin embargo, para muestras de suelo con un alto contenido de materia orgnica (>
10% (m / m)), el mtodo de secado debe de adaptarse y en estos casos, la muestra debe ser
secado a una masa constante a 50oC. El uso de un vaco acelerar la operacin.
4.6.5
Materiales y Equipo
Capsula de porcelana de 100 ml

Horno para secar que opere entre 103 oC a 105 oC
Balanza Analtica con precisin de 0.01 g
Bao trmico
Desecador
Probeta
Beaker
29
4.6.6
Requisitos Previos
Preparacin de capsula de porcelana
1. Colocar una cpsula de evaporacin en el horno de secado fijado a 105
C durante un
mnimo de 30 minutos.
2. Enfriar a temperatura ambiente en un desecador con la tapa cerrada.
3. Despus de enfriar, pesar la capsula de porcelana en la balanza analtica.
4.6.7
Procedimiento
1. Colocar entre 25 a 50 g de la muestra en la capsula de porcelana y pesar.

2. Colocar la capsula de porcelana que contiene la muestra en el horno a una temperatura de
105 oC por 8 a 12 horas.
3. Hay un riesgo de la formacin de una torta en la superficie. La formacin de dicha torta
impide un secado uniforme; para evitar esto, una varilla de vidrio puede ser pesado junto
con la capsula de porcelana. Si la formacin de la torta se produce durante el secado, la
varilla de vidrio se utiliza para agitar el lodo y as llevar el lquido hacia la superficie para que
entre en contacto con aire caliente.
4. En el caso de muestras que contienen cantidades considerables de agua, es preferible
realizar una evaporacin previa (utilizando un bao trmico) antes de pesar la muestra
junto con el crisol; con el fin de eliminar la mayor parte del agua y as evitar la prdida de
5.
6.
7.
8.
sustancias por salpicaduras.

Despus de sacar la muestra del horno llevar a un desecador y dejar enfriar.
Una vez que la capsula de porcelana ha enfriado se pesa.
Colocar la capsula nuevamente en el horno a una temperatura de 105 oC durante una hora.
Repetir paso 5,6 y 7 hasta obtener una masa constante que no debe de diferir en ms de
0.5% o 2mg del valor anterior.
4.6.8
Clculos
El contenido de agua es expresado como porcentaje de masa o gramos por cada kilogramo
utilizando la ecuacin 6.1.
Wc =
mb - mc
f
mb - ma
(Ec.6.1)
Wc = es el contenido de agua en porcentaje o en gramos por kilogramo.

30
ma = Es la masa de la capsula del crisol vaco en gramos.

mb = Es la masa de la capsula de porcelana que contiene la muestra en gramos.
mc = Es la masa de la capsula de porcelana que contiene la materia seca en gramos.
f es un factor de conversin, f = 100 para expresiones cuyo resultado se desean en porcentaje,
mientras que f = 1000 para expresin en g/Kg.
4.6.9
Referencia
CEN [2003] Chemical Analyses Determination of dry matter and water content on a mass
basis
in
sediment,
sludge,
soil,
and
waste
Gravimetric
method.[En
lnea]
<
http://www.ecn.nl/docs/society/horizontal/hor_desk_17_annex2.pdf> [Consulta:15/06/2013].
4.7
4.7.1
Determinacin de metales inorgnicos

Aplicacin
Este mtodo es aplicable para la determinacin de antimonio, bismuto, cadmio, calcio, cesio,
cromo, cobalto, cobre, plomo, litio, magnesio, manganeso, nquel, paladio, platino, potasio,
rodio, rutenio, plata, sodio, estroncio, talio, estao y zinc.
4.7.2
Mtodo
Determinacin de metales por espectrometra de absorcin atmica utilizando mtodo de flama

directa aire acetileno: Mtodo SM 3111B
4.7.3
Principio
En la espectroscopia de absorcin atmica por medio de flama, la muestra es aspirada en una

flama y atomizada. Un haz de luz se dirige a travs de la flama en un monocromador, y sobre
un detector que determina la cantidad de luz absorbida por el elemento atomizado en la flama.
Para algunos metales, la absorcin atmica exhibe una sensibilidad superior sobre la emisin
de la flama. Porque cada metal tiene su propia caracterstica longitud de onda de absorcin una
lmpara de fuente compuesta de ese elemento es utilizada; esto hace que el mtodo sea
31
relativamente libre de interferencias de radiacin o espectral. La cantidad de energa de la

longitud de onda caracterstica que es absorbida en la flama es proporcional a la concentracin
del elemento en la muestra a un rango de concentracin limitado.
4.7.4
Interferencia
Interferencias qumicas
Muchos metales se pueden determinar por aspiracin directa de la muestra en una llama de
aire-acetileno. La interferencia ms problemtica es denominada del tipo "qumico" y es el
resultado de la falta de absorcin por tomos ligados en combinacin molecular en la llama.
Esto puede ocurrir cuando la llama no es lo suficientemente caliente como para disociar las
molculas o cuando el tomo disociado se oxida inmediatamente a un compuesto que no se
disociar ms all de la temperatura de la llama.
Tales interferencias pueden ser reducidas o eliminadas mediante la adicin de elementos o
compuestos especficos de la solucin muestra. Por ejemplo, la interferencia de fosfato en la
determinacin de magnesio se puede superar mediante la adicin de lantano. Del mismo modo,
la introduccin de calcio elimina la interferencia de slice en la determinacin de manganeso.
La aspiracin de soluciones que contienen altas concentraciones de slidos disueltos a menudo
da como resultado la acumulacin de slidos en la cabeza del quemador. Esto requiere el
apagado frecuente de la llama y la limpieza de la cabeza del quemador. Preferiblemente usar
una correccin de fondo en anlisis que contienen ms de 1% de slidos, especialmente
cuando la lnea de resonancia primaria del elemento de inters est por debajo de 240 nm.
Correccin de fondo: La absorcin molecular y la dispersin de la luz causada por
partculas slidas en la llama pueden causar valores errneamente altos de absorcin resulta
en errores positivos. Cuando se producen estos fenmenos, se debe de utilizar la correccin
de fondo para obtener valores exactos. Para esto se puede utilizar cualquiera de los tres
tipos de correccin de fondo: fuente - continua, Zeeman o correccin Smith-Hieftje.
Correccin de fondo fuente continua: utiliza ya sea una lmpara de ctodo hueco lleno
de hidrgeno con un ctodo de metal o una lmpara de arco de deuterio. Cuando tanto la
fuente de la lnea de la lmpara de ctodo hueco y la fuente de radiacin continua se colocan
en la misma trayectoria ptica y comparten el tiempo, el fondo de banda ancha a partir de la
32
seal elemental se resta electrnicamente, y la seal resultante ser de compensada de

fondo.
Correccin de fondo Zeeman: Esta correccin se basa en el principio de que un campo
magntico divide la lnea espectral en dos haces de luz linealmente polarizados paralelos y
perpendiculares al campo magntico. Uno es llamado componente pi () y el otro el
componente sigma (). Estos dos haces de luz tienen exactamente la misma longitud de
onda y se diferencian slo en el plano de polarizacin. La lnea ser absorbida tanto por
los tomos del elemento de inters y por el ambiente causado por la absorcin de ancho de
banda y la difusin de luz de la muestra matriz. La lnea ser absorbida solamente por el
fondo.
Correccin Smith Hieftje: Esta correccin se basa en el principio de que la absorbancia
medida para un elemento especfico se reduce a medida que la corriente de la lmpara de
ctodo hueco se incrementa mientras que la absorcin de sustancias absorbentes no
especficos sigue siendo idntica en todos los niveles presentes. Cuando se aplica este
mtodo, la absorbancia a un modo de alta corriente se resta de la absorbancia a un modo de
baja corriente. En estas condiciones, cualquier absorbancia debido a un ambiente no
especfico se resta a y se corrige.
4.7.5
Referencia
APHA, AWWA, WEF [1995] Standard methods for examination of water and wastewater. 19a
Edicin Pg 3-9, 3-13.
33
4.8
4.8.1
Determinacin de Mercurio
Aplicacin
Este mtodo es un procedimiento de absorcin atmica de vapor fro para la medicin de

muestras de suelos, sedimentos, y todo tipo de lodos para la medicin de mercurio total
(orgnico e inorgnico).
4.8.2
Mtodo
Mercurio en desechos slidos y semislidos por la tcnica manual de vapor fro: Mtodo SW
846 - 7471B
4.8.3
Principio
Antes del anlisis, las muestras slidas o semislidas deben ser preparadas de acuerdo a los
procedimientos descritos por el mtodo.
Este mtodo utiliza de absorcin atmica de vapor fro y se basa en la absorcin de la radiacin
en la longitud de onda de 253,7 nm por vapor de mercurio. El mercurio se reduce al estado
elemental y se airea a partir de una solucin en un sistema cerrado. El vapor de mercurio pasa
por una cmara situada en la trayectoria de la luz de un espectrofotmetro de absorcin
atmica. La absorbancia (altura de pico) se mide como una funcin de la concentracin de
mercurio.
El lmite de deteccin instrumento tpico (IDL) para este mtodo es de 0.0002 mg / L.
4.8.4
Interferencia
34
Los solventes, reactivos, material de vidrio, y otros equipos de procesamiento de muestras

pueden producir efectos y / o interferencias con el anlisis de la muestra, por lo que se debe
demostrar que todos estos materiales estn libres de interferencias en las condiciones del
anlisis mediante el anlisis utilizando un blanco.
Seleccin especfica de los reactivos y la purificacin de los disolventes por destilacin en todos
los sistemas de vidrio puede ser necesaria.
Se aade permanganato de potasio para eliminar posibles interferencias de sulfuro.
Concentraciones tan altas como 20 mg / Kg de sulfuro, como sulfuro de sodio, no interfieren
con la recuperacin de mercurio inorgnico aadido en agua para reactivos.
El cobre tambin interfiere, sin embargo, las concentraciones de cobre de alrededor de 10 mg /
kg no tienen efecto sobre la recuperacin de mercurio a partir de muestras adicionadas.
Las muestras altas en cloruros requieren permanganato adicional (alrededor de 25 ml) porque,
durante la etapa de oxidacin, los cloruros se convierten en cloro libre, que tambin absorbe la
radiacin de 254 nm. Por lo tanto, debe tenerse cuidado para asegurar que el cloro libre est
ausente antes de que se reduzca el mercurio. Esto se puede lograr mediante el uso de un
exceso de reactivo de sulfato de hidroxilamina (25 ml). Adems, el espacio de aire muerto en la
botella de DBO debe purgarse antes de la adicin de sulfato de estao. Alternativamente, la
muestra puede dejarse en reposo durante al menos una hora bajo una campana (sin purga
activa) para eliminar el cloro.
Ciertos materiales orgnicos voltiles que absorben a esta longitud de onda tambin pueden
causar interferencias. Una ejecucin preliminar sin reactivos puede ser usada para determinar
si este tipo de interferencia est presente.
4.8.5
Referencia
EPA [2007] Method 7471B: Mercury in solid or semisolid waste (manual cold-vapor technique).
[En
lnea]
USA:
<
http://www.epa.gov/osw/hazard/testmethods/sw846/pdfs/7471b.pdf>
[Consulta: 20/06/2013].
35
4.9
4.9.1
Espectrometra de emisin atmica con plasma acoplado inductivamente

Aplicacin
Este mtodo es aplicado en la determinacin de elementos traza, incluyendo metales, en aguas

subterrneas, suelos, lodos, sedimentos y otros residuos slidos.
Elementos que determina el mtodo: Arsnico, berilio, bario, boro, cadmio, calcio, cromo,
aluminio, antimonio, cobalto, cobre, hierro, plomo, litio, mercurio, molibdeno, nquel, fosforo,
potasio, selenio, slice, plata, sodio, estroncio, talio, estao, titanio, vanadio.
4.9.2
Mtodo
6010: Espectrometra de emisin atmica con plasma acoplado inductivamente (ICP-AES).

4.9.3
Principio
Las muestras deben ser solubilizadas o digeridas antes del anlisis utilizando los mtodos de
preparacin de muestra adecuados. El instrumento mide caractersticas del espectro de emisin
por espectrometra ptica. Las muestras son nebulizadas y el aerosol resultante es transportado
a la antorcha de plasma. El espectro de emisin de un elemento especfico es producido por un
radio-frecuencia de plasma acoplado inductivamente. Los espectros se dispersa por un
espectrmetro de rejilla, y las intensidades de las lneas de emisin son monitoreados por
dispositivos fotosensibles.
4.9.4
Interferencia
Las interferencias espectrales son causadas por la emisin de fondo de fenmenos continuos o
de combinacin, la luz difusa de la lnea de emisin de elementos de alta concentracin, la
superposicin de una lnea espectral de otro elemento, o se superponen sin resolver espectros
de banda molecular.
36
Correcciones interelementales varan para la misma lnea de emisin entre instrumentos debido
a diferencias en la resolucin, segn lo determinado en la rejilla, la entrada y ancho de la ranura
de salida, y por el orden de dispersin. Las correcciones interelementales tambin varan
dependiendo de la eleccin de los puntos de correccin de fondo.
Los efectos de interferencia deben ser evaluados para cada instrumento individual, ya sea
configurado como un instrumento secuencial o simultneo. Para cada instrumento, las
intensidades varan no slo con la resolucin ptica, sino tambin con las condiciones de
funcionamiento (como la energa y el caudal de argn). Al utilizar las longitudes de onda
recomendadas, el analista es requerido para determinar y documentar por cada longitud de
onda el efecto de las interferencias referenciadas en la tabla 2 de EPA en el mtodo 6010, as
como cualquier otra sospecha de interferencia que puede ser especfica al instrumento.
Los usuarios de los instrumentos secuenciales deben verificar la ausencia de interferencia
espectral mediante el escaneo en un rango de 0.5 nm centrada en la longitud de onda de
inters para varias muestras. La gama para el plomo, por ejemplo, sera 220.6 a 220.1 nm. Este
procedimiento debe repetirse cada vez que una nueva matriz se va a analizar y cuando una
nueva curva de calibracin se va a preparar utilizando diferentes condiciones instrumentales.
Si la correccin de rutina est funcionando apropiadamente, la concentracin de analito
determinado para anlisis de cada solucin de interferencia debe caer sin un rango de
concentracin especfica alrededor de la calibracin del blanco. El rango de concentracin se
calcula multiplicando la concentracin del elemento de interferencia por el factor de correccin
probado y dividido por diez. Si despus de la calibracin del blanco la concentracin del analito
aparente cae en direccin positiva o negativa, un cambio en el factor de correccin de ms del
10% debe ser sospechado. La causa del cambio debe ser determinado y corregido y el factor
de correccin actualizado. Las soluciones de comprobacin de la interferencia se deben
analizar ms de una vez para confirmar el cambio que se ha producido.
Cuando se aplican correcciones interelementales, su exactitud debe ser verificada diariamente,
por medio de anlisis de soluciones de comprobacin de la interferencia espectral. Los factores
de correccin o matrices de correccin multifactoriales probadas a diario deben estar dentro de
los criterios de 20% durante cinco das consecutivos. Todos los factores de correccin
interelementales espectrales o matrices de correccin multivariados deben ser verificados y
actualizado cada seis meses o cuando se produce un cambio de instrumentacin, tal como uno
en la antorcha, nebulizador, inyector, o condiciones de plasma. Las soluciones estndar deben
37
inspeccionarse para garantizar que no hay contaminacin que pueda ser percibida como una
interferencia espectral.
Cuando no se utilizan correcciones interelementales, se requiere la verificacin de la ausencia
de interferencia (Ver EPA mtodo 6010).
Interferencias fsicas son efectos asociados con la nebulizacin de la muestra y los procesos de
transporte. Los cambios en la viscosidad y tensin superficial pueden causar inexactitudes
significativas, especialmente en muestras que contienen alto contenido de slidos disueltos o
concentraciones altas de cido. Si se tienen interferencias fsicas, estas deben ser reducidas
por medio de la dilucin de la muestra, mediante el uso de una bomba peristltica, utilizando un
estndar interno, o mediante el uso de un nebulizador de alto contenido en slidos.
4.9.5
Referencia
EPA [2007] Method 6010C: Inductively coupled plasma- atomic emission spectrometry [En lnea]
USA:
<
http://www.epa.gov/osw/hazard/testmethods/sw846/pdfs/6010c.pdf
17/06/2013].
38
>
[Consulta:
4.10 Determinacin de materia orgnica

4.10.1 Aplicacin
Este mtodo es utilizado para muestras de lodos o de suelos.

4.10.2 Mtodo
Walkley- Black: Determinacin de materia orgnica

4.10.3 Principio
Este mtodo emplea la oxidacin de la materia orgnica mediante dicromato de potasio en

medio acido (H2SO4). La reaccin toma el calor de la disolucin del cido, elevando as la
temperatura y logrando la oxidacin del carbono orgnico. Posteriormente el dicromato residual
es titulado mediante una sal ferrosa. La materia orgnica del lodo o suelo
se obtiene
indirectamente mediante la consideracin que el 58% de la materia orgnica es carbono.

4.10.4 Interferencia
La presencia de iones cloruro o ferrosos y xidos de manganeso pueden afectar la

cuantificacin de materia orgnica.
4.10.5 Equipo y materiales
3 Matraces Erlemmeyer de 250 mL por muestra

1 Matraz Erlemmeyer de 250 mL para el blanco
4 Vasos de precipitados de 100 mL
1 Probeta de 100 mL
1 Probeta de 10 mL
1 Pipeta graduada de 10 mL
39
1 Pipeta volumtrica de 5 mL
1 Esptula
1 Pizeta
1 Balanza analtica
1 Bureta de 25 mL
1 Soporte con pinzas para bureta
1 Reloj
4.10.6 Reactivos
Acido sulfrico (H2SO4 (C))

cido fosfrico (H3PO4 (C))
Dicromato de potasio K2Cr2O7 0.3 M.
Sulfato Ferroso FeSO4 0.5 M.
Indicador bariosulfonato de difenilamina al 0.16%
4.10.7 Procedimiento
1. Pesar 0.6g de lodo seco y distribuir 0.2g en tres erlenmeyer.

2. Agregar 5ml de K2Cr2O7 0.3 M a cada erlenmeyer y en un erlenmeyer vacio preparar un
blanco.
3. Adicionar a cada erlenmeyer 10ml de H2SO4 (C) incluyendo el blanco.
4. Agitar durante 1 min cada erlenmeyer con la precaucin que el lodo seco no se adhiera a las
paredes y reposar por 30min.
5. Agregar 100ml de agua destilada y 5ml de H3PO4 (C) .
6. Agregar 5 gotas de indicador bariosulfonato de difenilamina y titular con FeSO 4 0.5 M hasta un
color verde esmeralda.
4.10.8 Calculo
40
Calculo de la concentracin de sulfato ferroso

El clculo de sulfato ferroso se realiza utilizando la ecuacin 6.2.
N1V1=N2V2
(Ec. 6.2)
Reactivo 1: K2Cr2O7
Reactivo 2: FeSO4
N1= 1N
V1=5ml
N2= concentracin FeSO4 a determinar.
V2= volumen gastado al titular el blanco
%MO=
[( V
K2 Cr 2 O7
)( N K Cr O ) ] - [ ( V FeSO )( N FeSO ) ]
2
Peso de la muestra
*0.69
(Ec. 6.3)
La ecuacin 6.3, muestra el clculo que se debe realizar para determinar el porcentaje de
materia orgnica. La concentracin N FeSO4 se determina al titular el blanco. El V FeSO 4 es el
que se obtiene al titular cada una de las muestras.
4.10.9 Referencia
Valencia,
[2008].
Manual
de
laboratorio
de
edafologa
[en
lnea]
Mxico
<
http://www.agricolaunam.org.mx/edafologia/PAPIME%20MANUAL
%20LABORATORIO/MANUAL%20EDAFOLOGIA%20%2008%20septiembre.pdf>
19/06/2013].
41
[Consulta:
4.11 Determinacin de Nitrgeno

4.11.1 Aplicacin
Este mtodo es aplicado a aguas superficiales, salinas, as como a residuos domsticos e

industriales. El mtodo es aplicado a un rango de 0.1-20 mg/L TKN, el cual se puede extender
diluyendo la muestra.
4.11.2 Mtodo
351.2: Determinacin de nitrgeno kjeldahl total (TKN) mediante colorimetra semiautomtica.

4.11.3 Principio
La muestra es calentada en presencia de acido sulfrico por 2h 30min, el residuo es enfriado,

diluido a 25ml y se analiza para determinar amoniaco. El TKN es la suma de compuestos libre
de amoniaco y nitrgeno orgnico, los cuales son convertidos en sulfato de amonio bajo
condiciones de digestin. El nitrgeno orgnico es la diferencia obtenida entre el TKN y el
amoniaco libre.
Las altas concentraciones de nitrato conllevan a valores bajos de TKN, si esto sucede las
muestras se deben de diluir y ser analizadas nuevamente.Contaminacin en el agua, cristalera
y aparatos de procesamiento de la muestra.
4.11.5 Referencia
O`Dell, J [1993] Chemical Analyses Determination of total kjeldahl nitrogen bye

semiautomated
colorometry
method.
[En
lnea]
<
http://water.epa.gov/scitech/methods/cwa/bioindicators/upload/2007_07_10_methods_method_3
51_2.pdff> [Consulta: 16/06/2013].
42
4.12 Determinacin de Carbono

4.12.1 Aplicacin
Este mtodo es aplicado a aguas superficiales, salinas, as como a residuos domsticos e

industriales. La medicin carbono orgnico debe ser mayor a 1mg/l.
4.12.2 Mtodo
9060A: Carbono orgnico total

4.12.3 Principio
El carbono orgnico en la muestra se convierte a dixido de carbono por medio de combustin

cataltica o por oxidacin qumica hmeda. El dixido de carbono formado se puede medir
directamente por un detector infrarrojo o convertirse en metano para ser medido por un detector
de ionizacin por llama. La cantidad de dixido de carbono o de metano es directamente
proporcional a la concentracin de material carbonoso en la muestra.
Los carbonatos y bicarbonatos deben ser removidos o contabilizarse en el clculo final.El

procedimiento se aplica solo para muestras homogneas que pueden ser insertadas dentro del
aparato de forma reproducible mediante una pipeta. La abertura de la pipeta limita el tamao
mximo de partcula que puede ser incluida en la muestra.
4.12.5 Referencia
EPA
[2007]
Method
9060A:
Total
organic
carbon
[En
lnea]
USA:
http://www.epa.gov/osw/hazard/testmethods/sw846/pdfs/9060a.pdf > [Consulta: 21/06/2013].
43
<
4.13 Determinacin de compuestos Organoclorados

4.13.1 Aplicacin
Este mtodo se puede usar para determinar las concentraciones de diversos plaguicidas
organoclorados en los extractos de las matrices de slidos y lquidos, utilizando slice fundida,
tubular abierto, columnas capilares con detectores de captura de electrones (ECD) o
detectores de conductividad electroltica (ELCD).
Los siguientes compuestos so por este mtodo utilizando un sistema de anlisis de una sola o
de doble columna: Aldrn,
-BHC, -BHC,
-BHC (Lindano), -BHC, cis-Clordano, trans-
Clordano, Clordano, Clorobencilato, 1,2-Dibromo-3-cloropropano (DBCP), 4,4'-DDD, 4,4'-DDE,

4,4'-DDT, Dialato, Dieldrin, Endosulfn I, Endosulfn II, Endosulfan sulfato, Endrn, Endrn
aldehdo,
Endrin
cetona,
Heptacloro,
Heptacloro
epxido,
Hexaclorobenzeno,
Hexaclorociclopentadieno, Isodrin, Metoxicloro, Toxafeno.

4.13.2 Mtodo
SW 846 Mtodo 8081B: Plaguicidas Organoclorados utilizando cromatografa de gas.

4.13.3 Principio
Una cantidad de la muestra ya sea lquida o slida es extrada utilizando la tcnica de

extraccin apropiada para la muestra matriz especifica.
Las muestras acuosas pueden ser extradas a un pH neutro con cloruro de metileno utilizando
la tcnica apropiada (indicada en el mtodo), mientras que las muestras slidas pueden ser
extrados con hexano-acetona (1:1) o cloruro de metileno-acetona (1:1) utilizando el Mtodo
3540 (Soxhlet), Mtodo 3541 (automatizado de Soxhlet), Mtodo 3545 (extraccin de fluido a
presin), Mtodo 3546 (extraccin por microondas), Mtodo 3550 (extraccin por ultrasonidos),
Mtodo 3562 (extraccin de fluido supercrtico), u otra tcnica o disolventes apropiados.
Una variedad de pasos de limpieza son necesarios para realizar el extracto, dependiendo de la
naturaleza de las interferencias de la matriz y los analitos objetos. Las limpiezas sugeridos por
44
el mtodo incluyen utilizacin de almina (Mtodo 3610), Florisil, gel de slice (Mtodo 3630), y
azufre (Mtodo 3660), entre otros.
Despus de la limpieza, el extracto se analiz mediante la inyeccin de una parte alcuota de
medida en un cromatgrafo de gases equipado con una columna calibre estrecho o de gran
calibre capilar de slice fundida, y, o bien un detector de captura de electrones (GC / ECD) o un
detector de conductividad electroltica (GC / ELCD).

pueden producir efectos y / o interferencias con el anlisis de la muestra, por lo que se debe de
demostrarse que est libre de interferencias en las condiciones del anlisis utilizando un blanco.
Seleccin especfica de los reactivos y la purificacin de los disolventes por destilacin en todos
los sistemas de vidrio puede ser necesaria.
Interferencias co-extradas de las muestras varan considerablemente a partir de residuos a
residuos. Mientras que las tcnicas generales de limpieza es referenciada o se proporcionada
como parte de este mtodo, las muestras nicas pueden requerir enfoques de limpieza
adicionales para alcanzar grados deseados de la exclusin y cuantificacin. Fuentes de
interferencias en este mtodo se pueden agrupar en tres grandes categoras, de la siguiente
manera:
Disolventes contaminados, reactivos, o el hardware de procesamiento de muestras.

Contaminacin en el cromatografo (CG) en el gas portador, piezas, superficies de
columnas, o las superficies del detector.

Compuestos extrados de la matriz de la muestra a la que el detector responder.
Interferencias por steres de ftalato introducidos durante la preparacin de la muestra pueden

plantear un problema importante en las determinaciones de plaguicidas. Interferencias de
steres de ftalato se pueden minimizar evitando el contacto con cualquier material de plstico y
comprobando todos los disolventes y reactivos para ftalato de contaminacin.
La contaminacin cruzada por la limpieza del vidrio se produce habitualmente cuando los
plsticos se manejan durante las etapas de extraccin, sobre todo cuando se manejan
superficies de contacto con el medio disolvente. El vidrio debe limpiarse cuidadosamente.
45
Limpiar todo el material de vidrio tan pronto como sea posible despus de su uso con un
enjuague del ltimo disolvente utilizado. Esto debe ser seguido por un lavado con detergente y
agua caliente, por ultimo enjuagar con agua del grifo y agua destilada. Escurrir la cristalera y
secarlo en un horno a 130 oC por varias horas, o enjuagar con metanol y desage. Guarde
recipientes de vidrio secos en un ambiente limpio. (Otros procedimientos de limpieza de
material de vidrio adecuado se pueden emplear.)
La presencia de azufre dar lugar a picos anchos que interfieren con la deteccin de
plaguicidas organoclorados principios de elucin, este tipo de contaminacin es de esperar con
muestras de sedimentos.
Las ceras, lpidos, y otros materiales de alto peso molecular se pueden retirar por la limpieza
con gel cromatografa de permeacin (Mtodo 3640).
Otros pesticidas derivados halogenados o productos qumicos industriales pueden interferir con
el anlisis de los plaguicidas. Ciertos pesticidas organofosforados coeluyentes pueden
eliminarse utilizando el Mtodo 3640 (GPC - opcin de plaguicidas). Clorofenoles coeluyentes
pueden ser eliminados mediante el uso de mtodo 3630 (gel de slice), Mtodo 3620 (Florisil), o
el mtodo 3610 (almina), de la gua de mtodos SW 846 de EPA.
Bifenilos policlorados (PCB) tambin pueden interferir con el anlisis de los plaguicidas
organoclorados. El problema puede ser ms grave para el anlisis de analitos de multiple
componentes tales como clordano, toxafeno, y estrobano. Si se sabe o se espera que ocurra
que exista precensia de PCB, el analista debe consultar Mtodos 3620 y 3630 (SW 846 de
EPA) para las tcnicas que pueden utilizarse para separar los pesticidas de los PCB.
4.13.5 Referencia
EPA [2007] Method 8081B: Organochlorine pesticides by gas chromatography. [En lnea] USA:
< http://www.epa.gov/osw/hazard/testmethods/sw846/pdfs/8081b.pdf> [Consulta: 21/06/2013].
46
4.14 Determinacin de Benceno

4.14.1 Aplicacin
Este mtodo se utiliza para determinar las concentraciones de compuestos orgnicos voltiles,
y algunos compuestos orgnicos semivoltiles bajo punto de ebullicin, en una variedad de
muestras de residuos lquidos, slidos, y aceitosa, as como tejidos de animales. Este mtodo
es aplicable a casi todos los tipos de muestras sin agua, suelo, sedimentos, lodos y aceites.
47
Este mtodo se puede utilizar para cuantificar los compuestos orgnicos ms voltiles que
tienen un punto de ebullicin por debajo de 245 oC y un coeficiente de particin agua-a-aire por
debajo de 15.000 e incluye compuestos que son miscibles con agua; entre los que se puede
mencionar:
Acetona,
acetonitrilo,
Acetofenona
carboxilasa
Anilina,
Benceno,
Bromoclorometano, Bromodiclorometano, Bromometano, n-Butilbenceno, Disulfuro de carbono ,

Tetracloruro de carbono, Clorobenceno, Clorodibromometano, Cloroetano, Cloroformo,
Clorometano ,2-Clorotolueno, 4-Clorotolueno, ter etlico, Etanol, Acetato etlico, Etilbenceno,
2-Hexanona, Yodometano, Alcohol isobutil, Isopropilbenceno, p-Isopropiltolueno, Cloruro de
metileno, Naftaleno, Propionitrilo, , n-Propilbenceno, Piridina,
Estireno,
Tetracloroeteno,
Tolueno, Tricloroeteno , Triclorofluorometano, Cloruro de vinilo, o-Xileno, m-Xileno, p-Xileno ,

entre otros.
4.14.2 Mtodo
SW 846 Mtodo 8261: Compuestos orgnicos voltiles por destilacin al vaco en combinacin
de cromatografa de gases / espectrometra de masa.
4.14.3 Principio
Una alcuota de una muestra lquida, slida, o de tejido se transfiere a un matraz de muestra,
que se adjunta despus
al aparato de destilacin al vaco. Los tamaos de las muestras
pueden variar dependiendo de los requisitos analticos, durante el uso de la misma curva de
calibracin. Las correcciones de sustitucin sern compensadas por las variaciones de tamao
de la muestra.
La presin de la cmara de la muestra se reduce utilizando una bomba de vaco y se mantiene
en aproximadamente 10 torr (la presin de vapor de agua) para eliminar el agua de la muestra.
El vapor se hace pasar sobre un serpentn del condensador enfriado a 5 oC lo que da como
resultado la condensacin de vapor de agua. El destilado condensado es atrapado
criognicamente en una seccin de tubo de acero inoxidable enfriado a la temperatura del
nitrgeno lquido (-196 oC).
Despus de un perodo de destilacin apropiada, que puede variar debido a la matriz o grupo
de analito, el condensado contenido en el criotrampa se desorba trmicamente y se transfiere al
cromatgrafo de gas utilizando helio como gas portador.
48
Los analitos eluidos de la columna cromatogrfica de gas se introducen en el espectrmetro de

masa a travs de un separador de chorro o una conexin directa.
La cuantificacin se lleva a cabo en tres pasos especficos:
El primer paso es la medicin de la respuesta de cada analito en el espectrmetro de masas. La
cantidad (masa) de analito introducido en el espectrmetro de masas se determina mediante la
comparacin de la respuesta (rea) de la cuantificacin de iones para el analito a partir de un
anlisis de la muestra a la respuesta de iones de cuantificacin generada durante la calibracin
inicial. El segundo paso es la determinacin de la recuperacin sustituto y del analito. Por
ltimo, utilizando la recuperacin predicha, tamao de la muestra, y la cantidad de analito
detectada en el espectrmetro de masas, se calcula la concentracin de analito.

pueden producir efectos y / o interferencias con el anlisis de la muestra. Todos estos
materiales deben ser a estar libre de interferencias en las condiciones del anlisis, por lo que es
necesario realizar un anlisis de utilizando un blanco.
Interferencias de destilados a partir de la muestra pueden variar de una fuente a otra,
dependiendo de la muestra o de la matriz en particular. El sistema de anlisis debe ser revisado
para asegurar la libertad de interferencias mediante el anlisis de mtodos que utilizan los
espacios en blanco en las condiciones analticas idnticas utilizadas para las muestras.
El laboratorio donde el anlisis se va a realizar debe estar completamente libre de disolventes.
Muchos disolventes comunes, como la acetona y cloruro de metileno, se encuentran con
frecuencia en el aire de laboratorio a niveles bajos. La muestra de la cmara de recepcin debe
ser cargada en un ambiente limpio para eliminar la posibilidad de contaminacin a partir de
fuentes ambientales.
Las muestras pueden contaminarse durante el transporte. Blancos de campo y viaje deben ser
analizados para asegurar la integridad de la muestra transportada. Se recomienda que siempre
que sea posible, las alcuotas de muestra y sustitutos se transfieren directamente a matraces de
muestra en el campo, se pesen y se sellen usando Viton (o equivalente).
49
Impurezas en el gas de purga y a partir de compuestos orgnicos a cabo de la desgasificacin

de la representa la mayora de los problemas de contaminacin. El sistema de anlisis debe
demostrar estar libre de la contaminacin en las condiciones del anlisis mediante la inclusin
del anlisis de blancos a los reactivos. Todas las lneas de gas deben estar equipados con
trampas para eliminar los hidrocarburos y oxgeno.
4.14.5 Referencia
EPA [2007] Method 8261: Volatile organic compounds by vacuum distillation in combination with
gas
chromatography/mass
spectrometry
(VD/GC/MS).
[En
lnea]
USA:
<
http://www.epa.gov/osw/hazard/testmethods/sw846/pdfs/8261.pdf > [Consulta: 21/06/2013].
4.15 Determinacin de coliformes fecales.

4.15.1 Aplicacin
Este mtodo describe el procedimiento de fermentacin por tubos mltiples [tambin llamado
como procedimiento del nmero ms probable (NMP)] para la deteccin y enumeracin de
bacterias coliformes fecales, incluyendo Escherichia coli que estn presente en los lodos. Estos
mtodos utilizan medios de cultivo especficos y la temperatura elevada para aislamiento y
enumeracin de organismos coliformes fecales.
4.15.2 Mtodo
EPA 1680: Coliformes fecales en bioslidos por el procedimiento de fermentacin de tubos

mltiples.
50
4.15.3 Principio
Las densidades de coliformes fecales de los los pueden ser determinados por el procedimiento
NMP utilizando dos opciones de medios de cultivo.
Prueba utilizando caldo lauril triptosa (LTB), adems de un paso de confirmacin con
caldo EC.
Se requiere un mnimo de cuatro diluciones de la muestra. Cada dilucin de la muestra se
inocula en cuatro tubos de ensayo, que contiene caldo LTB estril y un tubo de Durham
invertido (produccin de gas).
Los tubos con LTB con la muestra se incuban en un bao de agua a 35 C. Despus de 24
horas, los tubos se examinan para observar el crecimiento de bacterias y la produccin de gas.
La produccin de gas es observada mediante la formacin de burbujas de gas dentro del tubo
de Durham. Los tubos negativos se incuban de nuevo durante 24 horas y son reevaluados. Si
no se producen gases en el medio LTB en 48 es una prueba da negativo.
Tubos con medio EC se incuba con una porcin de las muestras que resultaron positivos
utilizando caldo LTB en un bao de agua a 44,5 C durante 24 horas. La produccin de gas en
caldo EC durante 24 horas se considera una reaccin positiva de coliformes fecales. Si no hay
presencia de gas indica que no hay coliformes fecales.
Prueba de un solo paso directo con medio A-1.
Se requiere un mnimo de cuatro diluciones de la muestra. Cada dilucin de la muestra se
inocula en cuatro tubos de ensayo, que contiene medio A - 1 estril y un tubo de Durham
invertido (produccin de gas).
Los tubos con muestra se incuban en un bao de agua a 35 C durante 3 horas, despus se
transfiere a un bao de agua a 44,5 C. Despus de 21 horas, los tubos se examinan para
observar el crecimiento y la produccin de gas. La produccin de gas en 24 horas o menos es
una reaccin positiva que indica la presencia de coliformes fecales.
51
Procedimiento NMP: Puesto que los cuadros de NPM se basan en una distribucin de Poisson,
si la muestra no se mezcla adecuadamente para asegurar una distribucin igual de clulas
bacterianas antes de retirar porciones, el valor del NPM ser una mala representacin de la
densidad bacteriana.
4.15.5 Referencia
EPA [2002] Method 1680: Fecal Coliforms in Biosolids by Multiple-Tube Fermentation

Procedures.
[En
lnea]
USA:
<
http://water.epa.gov/scitech/methods/cwa/bioindicators/upload/2008_11_25_methods_method_b
iological_1680-bio.pdf> [Consulta: 21/06/2013].
4.16 Determinacin de Salmonella.

4.16.1 Aplicacin
Este mtodo sirve para la deteccin y recuento de Salmonella spp. en los lodos de las aguas
residuales tratadas por medio de enriquecimiento, seleccin y caracterizacin. A pesar que
puede ser utilizado para la deteccin de bacterias Salmonella spp., este mtodo no puede
diferenciar entre serovariedades de Salmonella spp.
4.16.2 Mtodo
EPA 1682: Salmonella spp. en bioslidos por caracterizacin bioqumica, enriquecimiento y

seleccin.
4.16.3 Principio
52
El caldo de enriquecimiento de Selenito Verde Brillante con Sulfa (SBG), el agar semislido
modificado Rappaport-Vasilliadis (MSRV) y el caldo Rappaport-Vasilliadis (RV) se presentan
como procedimientos en el Mtodo 1682 para aportar la enumeracin de Salmonella spp. en
lodos basado en el nmero ms probable (NMP).
La determinacin de Salmonella spp. implica la siembra inicial en el medio ya sea SBG
selectivo, el en caldo de enriquecimiento
soja trptico (TSB) o en el medio de
pre-
enriquecimiento de agua de peptona tamponada con fosfato (BPW) ms el enriquecimiento en

caldo de RV. Los resultados positivos del medio SBG son sembrados o colocados en un medio
selectivo y de siembra diferencial agar xilosa-lisina desoxicolato (XLD) y agar lisina hierro
modificado (MLIA). Esos organismos que exhiben crecimiento en TSB se manchan sobre el
medio selectivo MSRV. Los Tubos con RV positivos se aslan sobre agar lisina-manitol-glicerol
(LMG) y se purificaron en agar MacConkey. Las pruebas confirmatorias para los tres tipos de
procedimientos se realizan con agar lisina-hierro (LIA), agar triple azcar-hierro (TSI) y medio
de prueba de ureasa, seguido de tipificacin serolgica positiva utilizando antisueros
polivalentes. La determinacin de porcentaje total de slidos se lleva a cabo sobre una muestra
representativa de bioslidos para los clculos de peso seco NMP / g.
Procedimiento NMP: Puesto que los cuadros de NPM se basan en una distribucin de Poisson,
si la muestra no se mezcla adecuadamente para asegurar una distribucin igual de clulas
bacterianas antes de retirar porciones, el valor del NPM ser una mala representacin de la
densidad bacteriana.
Estimaciones bajas de Salmonella spp. puede ser causada por la presencia de un alto nmero
de organismos competidores o inhibidora, o sustancias txicas tales como metales o
compuestos orgnicos.
Las bacterias que compiten con Salmonella spp., tales como Proteus, pueden crecer
demasiado el medio y evitar la deteccin.
4.16.5 Referencia
53
EPA [1998] Method 1682: Salmonella spp. in Biosolids by Enrichment, Selection and
Biochemical
Characterization
[En
lnea]
USA:
<
http://water.epa.gov/scitech/methods/cwa/bioindicators/upload/2008_11_25_methods_method_b
iological_1682-bio.pdf> [Consulta: 18/06/2013].
4.17 Determinacin de Huevos de Helminto

4.17.1 Aplicacin
Este mtodo se puede utilizar para determinar total de parsitos, Ascaris total, Ascaris viable,
Trichuris, Hymenolepis, Toxocara y puede ser aplicado a lodos de aguas residuales, asi como
otros materiales slidos y semislidos.
4.17.2 Mtodo
Mtodo analtico para la determinacin de Huevos de Helminto viable: EPA 600/1- 18-014.
4.17.3 Principio
Este procedimiento identifica, cuantifica y determina la variabilidad de diferentes tipos de

huevos de parsitos intestinales. Las muestras slidas son mezcladas con una solucin buffer
54
que contiene un surfactante. La mezcla se tamiza para eliminar las partculas grandes. Los
slidos en el la porcin tamizada sedimenta y el supernadante es decantado. El sedimento es
sometido a una centrifugacin utilizando Sulfato de zinc. Este procedimiento de flotacin
produce unas posibles capas que contienen Ascaris y otros huevos de parsitos. Material
proteico es removido por un paso de extraccin con alcohol/ter cido y el extracto obtenido es
incubado a 26oC hasta que los huevos de Ascaris lumbricoides var. estn completamente
embrionados. Luego el extracto es examinado en microscopio. El conteo de huevos se realiza
utilizando el conteo de Sedgwick Rafter.
La concentracin de la muestra aumenta la probabilidad de que se detectar huevos si se

encuentran en la muestra.
La prueba requiere un entrenamiento intensivo para que el analista pueda identificar los huevos
en una mezcla compleja de escombros y para determinar la viabilidad.
La prueba puede llegar a tomar hasta cinco semanas para completarse incluyendo el proceso
de muestreo y la incubacin.
Numerosas transferencias de la muestra a un nuevo contenedor puede disminuir la
recuperacin de huevos nativos.
4.17.5 Referencia
EPA [1992] Control of Pathogens and Vector Attraction in Sewage Sludge [En lnea] USA:
http://nepis.epa.gov/Adobe/PDF/30004KS2.pdf [Consulta: 10/06/2013].
55
4.18 Determinacin del contenido total de carbono, hidrgeno y nitrgeno

4.18.1 Aplicacin
Este mtodo se puede utilizar para la determinacin de carbono, hidrgeno y nitrgeno en

biocombustibles slidos.
4.18.2 Mtodo
CEN/TS 15104: Biocombustibles slidos - Determinacin del contenido total de carbono,

hidrgeno y nitrgeno.
4.18.3 Principio
Una masa conocida de la muestra se quema en oxgeno, o en una mezcla de gas portador de
oxgeno, en condiciones tales que se convierte en ceniza y productos gaseosos de la
combustin. Estos consisten principalmente de dixido de carbono, vapor de agua, nitrgeno
elemental y / u xidos de nitrgeno, xidos y oxicidos de azufre y haluros de hidrgeno. Los
productos de la combustin son tratados para asegurar que cualquier hidrgeno asociado con
56
azufre o haluros de productos de la combustin se libera en forma de vapor de agua. Los

xidos de nitrgeno se reducen a nitrgeno elemental, y los productos de la combustin que
puedan interferir con los procedimientos de anlisis de gas posteriores se eliminan. El dixido
de carbono, vapor de agua y fracciones de masa de nitrgeno de la corriente de gas se
determina cuantitativamente a continuacin, por los procedimientos instrumentales de anlisis
de gas apropiados.
4.18.4 Referencia
EVS [2005] Solid biofuels - Determination of total content of carbon, hydrogen and nitrogen Instrumental methods [En lnea] Estonia: http://www.evs.ee/preview/cen-ts-15104-2005-en.pdf
[Consulta: 25/06/2013].
4.19 Determinacin del contenido total de azufre, cloro, flor y bromo.
4.19.1 Aplicacin
Este mtodo especifica la determinacin de S, Cl, F y Br en combustibles slidos recuperados

de diverso origen y la composicin despus de la combustin en atmsfera de oxgeno. Este
mtodo es aplicable para las concentraciones de ms de 0,025 g / kg, dependiendo del
elemento y de la tcnica de determinacin. En el caso de flor este mtodo es aplicable para la
concentracin de ms de 0,015 g / kg.
4.19.2 Mtodo
EN 15408:2011: Biocombustibles slidos - Determinacin del contenido total de azufre, cloro,

flor y bromo.
4.19.3 Principio
Este mtodo consiste en un procedimiento de combustin de oxgeno seguido por la captura de

azufre, cloruro, fluoruro y bromuro en una solucin absorbente y la determinacin posterior por
diferentes tcnicas. Alternativamente, las tcnicas directas automticas se pueden utilizar para
la determinacin de S y Cl.
57
4.19.4 Referencia
EVS [2011] Solid recovered fuels - Methods for the determination of sulphur (S), chlorine (Cl),
fluorine (F) and bromine (Br) content
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4.20 Determinacin de Cenizas

4.20.1 Aplicacin
Este mtodo incluye la determinacin de residuos inorgnicos como cenizas en muestras de

carbn y coque de carbn.
4.20.2 Mtodo
ASTM D3174 12: Ceniza en el anlisis de muestras de Carbn y Coque de Carbn.

4.20.3 Principio
Ceniza se determina pesando el residuo que queda despus de quemar la muestra en

condiciones controladas de peso de la muestra, temperatura, tiempo, atmsfera, y las
especificaciones del equipo.
4.20.4 Referencia
ASTM [2012] ASTM D3174 - 12 Standard Test Method for Ash in the Analysis Sample of Coal
and Coke from Coal [En lnea]: http://www.astm.org/Standards/D3174.htm [Consulta:
25/06/2013].
58
4.21 Determinacin de cantidad de energa

4.21.1 Aplicacin
Este mtodo de ensayo cubre la determinacin del poder calorfico del carbn y el coque
utilizando la bomba calorimtrica adiabtica.
4.21.2 Mtodo
ASTM D2015: Poder calorfico de combustibles slidos por calormetro de bomba adiabtica.
4.21.3 Principio
El valor calorfico, es determinado por este mtodo, quemando una muestra pesada, en
oxgeno, en una bomba calorimtrica adiabtica bajo condiciones controladas. El poder
calorfico de la muestra se calcula a partir de la temperatura, de las observaciones hechas
antes, durante y despus de la combustin, haciendo las asignaciones apropiadas al el calor
aportado por otros procesos, para el termmetro, as como las correcciones termoqumicas.
4.21.4 Referencia
59
ASTM [1996] ASTM D 2015: Standard Test Method for Gross Calorific Value of solid fuel by the
Adiabatic
Bomb
Calorimeter
[En
lnea]:
https://law.resource.org/pub/us/cfr/ibr/003/astm.d2015.1996.pdf [Consulta: 25/06/2013].
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
5.1
Conclusiones
A partir de la informacin recolectada en el presente trabajo se puede concluir lo siguiente:
Los lodos son un subproducto obtenido del proceso en el tratamiento de aguas

residuales tanto, ordinarias como especiales y este es un residuo que aumenta da a
da, por tal razn y debido a sus caractersticas fsicas, qumicas y biolgicas, es
necesario buscar diferentes alternativas para su gestin y disposicin final.
Los lodos ordinarios estn conformados principalmente de materia orgnica, elementos

inorgnicos incluyendo trazas de metales txicos y microorganismos, siendo estos una
fuente de patgenos y malos olores, por lo que es necesario realizar un tratamiento de
lodos con la finalidad de obtener un producto que sea adecuado para su disposicin final
que se encuentre libre de patgenos, de olores, adems para disminuir su volumen y
eliminar lquidos.
Entre las diferentes vas de tratamientos de lodos se encuentran la aplicacin al suelo,

compostaje, procesos energticos y cermicos; por lo que para elegir cual tratamiento
es el ms conveniente utilizar, primero se propone establecer si se trata de un lodo
peligroso o no, y a partir de ello determinar sus caractersticas siguiendo el protocolo
para la caracterizacin de lodos propuesto.
60
Actualmente en El Salvador no se tiene ninguna ley o reglamento especfico para el

tratamiento de lodos; por tal razn pocas plantas de tratamientos que tienen un sistema
para la gestin de lodos, por lo que comnmente los lodos de aguas residuales
ordinarios son aplicados de forma directa al suelo sin realizar ningn tratamiento previo
o son llevados a MIDES para su disposicin final en rellenos sanitarios.
Con el fin de facilitar futuras investigaciones sobre la gestin de lodos en El Salvador, el

protocolo presentado incluye las diferentes vas de tratamiento propuestas cada una con
las caractersticas que son necesarias conocer previo a su realizacin, muestreo de
lodos (toma y conservacin de la muestra), as como los mtodos y tcnicas que mejor
se ajustan para la caracterizacin de lodos de plantas de tratamiento de aguas en el
pas.
Las metodologas y procedimientos propuestos en el protocolo para la caracterizacin

de lodos de plantas de tratamiento de aguas ordinarias, son basadas en su mayora en
diferentes organizaciones como EPA, APHA, ASTM, etc. , ya que los mtodos
propuestos por estas organizaciones son confiables y puede ser utilizado para cualquier
planta de tratamiento de aguas residuales que genere lodos.
5.2
Recomendaciones
Llevar a la prctica los mtodos del protocolo de caracterizacin de los lodos para as
poder realizar una comparacin entre dichos mtodos y los parmetros que se tienen en
otros pases.
Evaluar las diferentes vas de tratamiento de lodos propuesto, realizando comparaciones

tanto econmicas, medioambientales y sociales; esto con la finalidad de determinar que
problemas y la influencia que podra ocasionar en el pas cada uno de los mtodos
planteados.
Investigar ms a detalle acerca de la disposicin final de lodos en vertederos y

determinar si realmente se cumplen los parmetros establecidos para evitar que los
contaminantes del lodo pasen a mantos acuferos.
Al momento de recolectar la muestra para proceder a realizar su anlisis en el

laboratorio, se debe cumplir con los parmetros de control de temperatura, tipo de
61
recipiente a utilizar y del tiempo mximo en que se pueden realizar las pruebas, a fin de
obtener resultados ptimos.
62
GLOSARIO
B
Bacterias Metanognicas: Son bacterias anaerbicas que consumen cidos orgnicos,
principalmente el cido actico para la formacin de metano.
Biogs: Mezcla de gases que se obtiene por la biodegradacin de materia orgnica, siendo sus
principales componentes metano y dixido de carbono.
C
Compost: Materia orgnica rica en compuestos hmicos, que es obtenido a partir de una
descomposicin biolgica
63
Compost fresco: Material orgnico parcialmente descompuesto y tiene caractersticas que lo

hacen apropiado para determinados usos o cultivos.
Compost Maduro: Material orgnico que ha experimentado descomposicin y est en proceso
de humificacin (estabilizacin); se caracteriza por contener los nutrientes en formas fcilmente
disponibles para las plantas.
D
Demanda Qumica de Oxigeno (DQO): cantidad de oxgeno necesario para oxidar la materia
orgnica por medios qumicos y convertirla en dixido de carbono y agua.
Digestin aerbica: Proceso microbiolgico que llevan a cabo microorganismos en presencia de
oxgeno del aire y nutrientes.
Digestin Anaerbica: Proceso microbiolgico que llevan a cabo bacterias anaerbicas en
ausencia de aire.
F
Fertilizante: Producto que aplicado al suelo o a las plantas, suministra a stas uno o ms
nutrientes, necesarios para su crecimiento y desarrollo.
L
Lodo: consisten en una mezcla de agua y slidos separados del agua residual debido a
procesos naturales o artificiales.
M
Material lignocelulosico: es el principal componente de la pared celular de las plantas, esta
biomasa es producida por la fotosntesis.
Materia Orgnica: Son molculas a base de carbono, suelen ser molculas grandes, complejas
y muy diversas, como las protenas, hidratos de carbono o glcidos, grasas o cidos nucleicos.
Metano: Es el hidrocarburo ms simple, formado por un tomo de carbono y 4 tomos de
hidrogeno y es el principal componente del gas natural.
64
Mtodo Estndar Kjeldahl: mtodo ms comnmente utilizado para la determinacin de

nitrgeno orgnico y se basa en una volumetra cido-base.
Micronutrientes: Nutrientes que los organismos vivos necesita en pequeas cantidades.
P
pH: Es una medida de la acidez o alcalinidad de una determinada sustancia. Un pH 7 se
considera neutro, menor a 7 acido y mayor de 7 es alcalino.
Poder calorfico: Cantidad de energa desprendida en la reaccin de combustin, referida a la
unidad de masa de combustible.
R
Rango de temperatura mesoflico: Las bacterias se
reproducen fcilmente y pueden
permanecer activas si no ocurren cambios sbitos de temperatura.

Rango de temperatura termoflico Rango de temperatura ms favorable, para mantener una
digestin ptima mediante bacterias termoflicas.
Relacin Carbono/Nitrgeno: Cociente de los pesos de carbono y nitrgeno total presentes en
la materia prima.
Relleno sanitario: Tcnica de disposicin final de los residuos slidos en el suelo que no causa
molestia ni peligro para la salud o la seguridad pblica. Se basa en confinar la basura en un
rea lo ms estrecha posible, cubrindola con capas de tierra diariamente y compactndola
para reducir su volumen. Adems, prev los problemas que puedan causar los lquidos y gases
producidos por efecto de la descomposicin de la materia orgnica.
S
Slidos sedimentables: partculas gruesas que se encuentran en un volumen determinado de
lquido, los cuales pueden descender al fondo por gravedad.
Slidos suspendidos totales: es el material particulado que se encuentra en suspensin en las
corrientes de agua superficial o residual.
Slidos totales: grupo de partculas que incluyen los slidos disueltos, suspendidos y los
sedimentables en agua.
65
Slidos voltiles: materia orgnica que se puede eliminar o volatilizar mediante un horno o
mufla.
Suelo: sustrato en el que se desarrollan la mayora de organismos que viven sobre o dentro de
la litosfera.
Sustrato: Son aquellos nutrientes que se proporcionan al proceso biolgico para alimentacin
de los microorganismos que lo llevan a cabo.
66
REFERENCIAS
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75
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76
ANEXOS
ANEXO A. Lmites de contaminacin de lodos segn su peligrosidad para aplicacin al suelo
ANEXO B. Tiempo de digestin anaerobia.
ANEXO C. Composicin del biogs.
ANEXO A
Lmites de contaminacin de lodos segn su peligrosidad para aplicacin al suelo
1A
Los lodos crudos no pueden ser aplicados directamente al suelo si la concentracin de

cualquier contaminante de ellos excede las siguientes concentraciones mostradas en la tablas
A.1 y A.2.
Tabla A.1. Concentracin de contaminantes inorgnicos
Contaminant
e
Arsnico
Cadmio
Cobre
Plomo
Mercurio
Molibdeno
Nquel
Selenio
Zinc
Concentracin
(mg/kg)1
75
85
4300
840
57
75
420
100
7500
1
Fuente: [EPA, 2007: p. 823]
base seca
Tabla A.2. Concentracin de contaminantes orgnicos
Compuesto
Aldrn / Dieldrin
Benceno
Benzo[a]pireno
DDT/ DDD/ DDE
Heptacloro
Hexaclorobenceno
Hexaclorobutadieno
Lindano
n-Nitroso-dimetilamina
PCBs
Toxafeno
Tricloroetileno
Limite
(g compuesto/ g lodo)
2.7
16000
15
120
7.4
29
600
84
2.1
4.6
10
10000
Fuente: [EPA, 2002: p. 83]
2A
3A
ANEXO B
Tiempo de Digestin anaerobia
4B
Tabla B.1. Tiempo de Digestin anaerobia
Temperatura
(o C)
15
20
25
30
35
40
45
50
60
Tiempo
(das)
67.8
46.6
37.5
33.3
23.7
22.7
14.4
8.9
12.6
Fuente: [Morales, 2005: p. 52]
5B
ANEXO C
Composicin del biogs
1C
Tabla C.1. Composicin del biogs
Componente
Metano
Gas carbnico
Hidrogeno
Nitrgeno
Monxido de
carbono
Oxigeno
cido sulfhdrico
Vapor de agua
Porcentaj
e
60-80%
30-40%
5-10%
1-2%
Fuente : [Morales, 2005:p. 41]
2C
0-1.5%
0.1%
0-1%
0.3%

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2

CARACTERSTICAS Y COMPOSICIONES DE LODOS

A continuacin se presentan datos acerca de las caractersticas y composiciones de lodos

Tabla 2.1 Caractersticas de los lodos en Madrid, Espaa

Fuente: [Torres, 2002:p. 7]

Fuente: [Leblancet.al, 2006:p. 131]

[Badawy et al., 1997] en plantas de tratamiento en diferentes

localidades en Egipto se realizaron anlisis para la determinacin de la composicin de lodos

Tabla 2.3 Caractersticas de lodos en Egipto

Fuente: [Badawy et al., 1997:p. 137-138]

Composicin de lodo deshidratado y seco en ladrillos Brick

la Tabla 4.4 muestra los resultados obtenidos lodos secos y

Tabla 2.4 Composicin de lodos en ladrillos Brick

Fuente: [Chianget.al, 2003:p.680]

PROTOCOLO PARA LA CARACTERIZACIN DE LODOS

Un protocolo de ensayo es un documento donde se recopilan diferentes mtodos y tcnicas que

Aplicacin: Indica en qu tipo de muestra o material puede ser utilizado.

Responsabilidades: Se refiere al personal que estar involucrado durante el desarrollo del

Definiciones y abreviaturas: Esto muchas veces no es necesario, principalmente cuando

incluye de este tipo de informacin, pero, de considerarse

necesario, en l se pueden consignar aquellas definiciones y abreviaturas de aplicacin

Principio: Explica de manera general en que consiste el ensayo.

equipos utilizados durante el

incluyendo los elementos de proteccin personal requeridos.

Reactivos, materiales y equipo: Indica todos los materiales, equipos y

deben ser utilizados y as como la preparacin de las soluciones, detallando si

Preparacin y conservacin de la muestra de ensayo: Debe indicar la manera de cmo

Este apartado se incluyen los aspectos

que pueden influir en el

resultado del ensayo y la manera de eliminarlas, minimizarlas o cuantificar su

Clculo: Se debe incluir la frmula a utilizar en caso de ser necesario un ensayo.

Diseo del Protocolo de caracterizacin de lodos

Para disear el protocolo de caracterizacin de lodos, se realiz una investigacin en diferentes

Determinacin de las propiedad fsicas, qumicas y biolgicas de los lodos de mayor

Construccin de tabla resumen de las caractersticas y tipos de tratamiento de lodo segn

Determinacin de mtodos para la toma y conservacin de las muestras de lodo.

Determinacin de los mtodos y tcnicas utilizados para hacer el anlisis de muestreo de

Integracin del a informacin recopilado en el protocolo.

En los siguientes apartados, se detalla cada uno de los pasos seguidos.

3.2.1 Determinacin de las propiedades fsicas, fsicas y biolgicas en la gestin de

Las caractersticas ms importantes para el manejo, transformacin y disposicin final de lodos

Es importante mencionar que en el caso de la

sedimentacin es necesario incluir como parmetro importante el porcentaje de slidos totales

tamao de partcula se debe de conocer para determinar si es posible la separacin slido

La construccin de la tabla de las caractersticas se realiz en base a la informacin sobre los

general segn su manejo, transformacin y

disposicin final, fue realizada en diversos pasos:

Tabla 3.5 Caractersticas por mtodos de acondicionamiento

Incluye Cadmio, Plomo, Zinc, Nquel, Cobre

Luego, se construy la tabla 5.2

que contiene en el eje X los mtodos

transformacin y disposicin final de lodos no peligrosos, mientras que en el eje Y se

Tabla 3.6 Caractersticas por transformacin y disposicin final de lodos no peligrosos

Transformacin y disposicin final

Fuente: [Elaboracin Propia, 2013]

Incluye Cadmio, Plomo, Zinc, Nquel, Cobre

Tabla 3.7 Caractersticas por Transformacin y disposicin final de lodos peligrosos

final lodos peligrosos

Fuente: [Elaboracin Propia, 2013]

Incluye Cadmio, Plomo, Zinc, Nquel, Cobre

Mtodos para manejo, transformacin y disposicin final para

Lodos peligrosos y no peligros

Fuente: [Elaboracin Propia, 2013]

Incluye Cadmio, Plomo, Zinc, Nquel, Cobre