OBJETIVO.- La finalidad de la presente experiencia, es observar, analizar impurezas, purificar, evaluar y realizar el control de calidad de una muestra de cido ntrico. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL INVESTIGACION DE IMPUREZAS Una muestra de cido ntrico puede contener como impureza: sales fijas, cido sulfrico, cido clorhdrico, CL, As, etc. SUSTANCIAS NO VOLATILES.- Tome 3ml de muestra en una capsula de porcelana y evapore a sequedad en la campana, si deja residuos indican la existencia de sales fijas. o Capsula de porcelana = 52,8550gr o Capsula + muestra = 62.1678gr o %P/P = wsto/wso(100) ACIDO SULFURICO.- En un tubo de ensayo tome 2ml y diluir la muestra acida (1/1) luego agregue cloruro de bario (3%), la aparicin de un precipitado blanco indica la presencia de cido sulfrico como sulfato de bario impureza. Precipita transparente blanco. ACIDO CLORHIDRICO Y CLORO LIBRE.- En la muestra problema agregue gotas de solucin de nitrato de plata, la aparicin de un precipitado blanco de cloruro de plata indica la presencia de estas impurezas. HNO3 + AgNO3 = Hay una precipitado de color blanco lechoso que es el cloruro de plata que nos indica que hay presencia de impurezas. En la parte superior del tubo est quedando como polvo blanco.
FIERRO.- Muestra problemas ms sulfucianuro de amonio (2%), da
precipitado rojo sangre. Con ferrocianuro de potasio (2.5%) da un precipitado azul indicando la presencia de hierro como impureza. En la muestra indica que hay baja cantidad de fierro porque da un pequeo color rojo. -Ferrocianuro de potasio + muestra: la muestra cambio de color a un verde ligero, es decir no precipito azul como indica la gua. Al agregar cloroformo ocurri una solucin bifsica. Donde la parte superior torno un color ms transparente que el interior. Al agitar ocurre una pequea no tan notoria de precipitado morado y un pequeo color amarillo al agitar. ARSENICO.- Evapore 5ml de muestra en una capsula de porcelana en la campana hasta sequedad, neutralice con gotas de amoniaco, se enfra; el residuo se evapora nuevamente a sequedad, una vez frio se agrega nitrato de plata en solucin, si existe arsnico se forma precipitado rojo vidrioso. Muestra + NH4(OH) + AgNO3. Dio precipitado rojizo ladrillo, aunque en el fondo de la capsula queda unos residuos de color marrn. Indica presencia de arsnico. YODO Y BROMO.- Tome la muestra acida diluya (1/1), luego agregue 3ml de cloroformo concentrado, la existencia de yodo en la muestra produce coloracin violeta y coloracin amarilla si existe bromo.
ACIDO BROMHIDRICO Y ACIDO YOHIDRICO.- Tome la muestra al que
debe agregar hipofosfito de sodio (2%) ms papel almidonado que se colorea de azul (yodo) o rojo (bromo). No reacciona porque el fosfato de sodio est contaminado. METALES PESADOS.- (Todos aquellos que precipitan con el H2S). Se evapora la muestra a sequedad, el residuo se disuelve en agua y se trata con sulfuro de sodio (2%) la aparicin de un precipitado o coloracin negruzca indica la presencia de metales pesados en la muestra como impurezas.
RECONOCIMIENTO:
3ml de muestra + difenilamina, cuerpo oxidante tiene una reaccin qumica
y da color rojo. Muestra problema + brucina de un color rojo. Muestra problema+ nitron (Sulfato complejo) da un precipitado blanco coposo de nitrato de nitron.
Muestra + (SO4Fe + H2SO4) da color violeta, esto indica solucin diluida y
cuando est concentrada da un color lardazco. Se comienza a diluir los colores, da un precipitado blanco con partculas al costado del tubo. Al momento de combinar con la muestra problema hay una reaccin exotrmica. Toma un color violeta que poco a poco se ve que el cido va disolviendo y aclarando el sulfato de fierro que en un comienzo era incoloro y en la solucin final quedo un color amarillo plido y se siente el cloro. Muestra + reactivo sulfofnico + calor, desprende vapores rojizos de no que pasa a amarillo por formacin del cido ntrico. Al fondo de la capsula queda residuos de color amarillo y bordes marrn. Al agregar el amnico, no hubo reaccin. Cuando lo sometimos al calor, quedo residuos en el fondo de la capsula amarillo marrn, pero como cuarteado.