CONAMET/SAM-2008

ESTUDIO DE LA DINAMICA DE LAS DISLOCACIONES EN

MONOCRISTALES DE Mo.
FENOMENOLOGA DE LA DEFORMACIN DE MICRO-ESPECMENES
DENTRO DE LA COLUMNA DEL HVTEM, IN SITU..
Dr. Pedro Tamayo Meza*, Oscar E. Bautista Godnez*, Erik Bautista Godnez, Viacheslav Yermishkin**
*

Instituto Politcnico Nacional, Seccin de Estudios de Posgrado e Investigacin,

Escuela Superior de Ingeniera Mecnica y Elctrica-UA.
Av. Granjas, N682, Colonia Santa Catarina. Del. Azcapotzalco, CP.02550, Mxico, DF.
Tel. 52-5729-6000, ext. 64530
**

Institute of Metallurgy Baikov, Russian Academy of Sciences.

Lenninsky Prozpekt 49, Russian Federation, Moscow.
*E-mail: ptamayom@ipn.mx
E-mail: obautista@ipn.mx

Resumen.
El papel de las dislocaciones es fundamental en la deformacin plstica de los metales, y en la formacin
de sus propiedades mecnicas; esto se comprendi ya a mediados de los aos treinta. Sin embargo, las
investigaciones orientadas a explicar la naturaleza fsica de las dislocaciones, que se ve reflejada en la
curva 
 , incluso hasta el presente adolecen de serias inconsistencias metodolgicas: por su
naturaleza el lmite de fluencia, la resistencia a la deformacin y el lmite de ruptura, son caractersticas
mecnicas dinmicas que se adecuaban y correlacionaban con las estructuras dislocacionales, y stas se
analizaban por los mtodos de la microscopa electrnica bajo condiciones estticas [1,2]. Se daba como
un hecho de que podan obviarse los cambios cualitativos y cuantitativos en la forma de cmo se
distribuyen las dislocaciones, y la magnitud de la densidad de ellas durante el proceso de descarga del
espcimen plsticamente deformado, el mtodo empleado en la preparacin de las muestras para el
estudio por microscopa electrnica a partir de ste, y durante el estudio de sus estructuras en el TEM.
El problema de la confiabilidad de los ensayos experimentales, sobre los cuales se estudiaba la
interrelacin entre las caractersticas mecnicas y los parmetros de la estructura dislocacional, se resolva
bsicamente procesando estadsticamente los resultados de las observaciones por TEM, obtenidas sobre
muestras distintas, cortadas de diferentes maneras a partir de macro-especmenes con diferentes
condiciones de difraccin, y que daban la posibilidad de revelar las dislocaciones en todos los posibles
sistemas cristalinos [1,3].
Posteriormente atrajo la atencin la posibilidad de que la estructura dislocacional se distorsionara durante
el proceso de preparacin de las micromuestras cortadas de macro-especmenes deformados, y se tomaron
especiales medidas para obviar este problema.
Mughrabi [4], en observaciones por TEM sobre especmenes deformados en monocristales de Cu,
propuso anclar la estructura dislocacional bajo carga mediante radiacin dentro del reactor nuclear, y la
distorsin inducida por el electropulido se poda evitar mediante el enfriamiento del electrolito. Estos
estudios demostraron que las mayores alteraciones tanto en el carcter de la distribucin de las
dislocaciones, como as en los valores de su densidad localizada surge durante el proceso de descarga del
espcimen deformado, y estas alteraciones tienen un carcter fundamental. Los experimentos realizados
por Mughrabi H., en monocristales de Cu [5] expuestos a radiacin, no brindaron una cabal respuesta
sobre el carcter de la estructura de las dislocaciones en los metales de transicin con estructura BCC, y
no estimularon los estudios en metales con estructura FCC. La razn de esto consiste en que la mayora
de los investigadores haban calculado que los esfuerzos surgidos por el roce en la red cristalina, tpica
para las estructuras BCC, era una garanta suficiente como para prever un reacomodo de la estructura
dislocacional en estos metales en estado deformado durante el proceso de descarga.
La HVTEM in situ, donde el objeto del estudio son el cuadro fsico real de los procesos a nivel de la
estructura distorsionada del metal, generada en micro-especmenes con un espesor tal, que garantiza su
similitud con la evolucin de una estructura dislocacional en estructuras de grandes dimensiones, brinda
al investigador grandes posibilidades para solucionar este complejo problema.

1. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA.

Analizando la forma que adquiere el segmento
dislocacional dentro del campo de los esfuerzos
tangenciales aplicados como indicativo de su
magnitud, y efectuando una permanente
observacin sobre como evoluciona la
estructura dislocacional cuando tensionamos
los micro-especmenes dentro del HVTEM, es
posible correlacionar las caractersticas
mecnicas del metal y los parmetros
correspondientes de la estructura dislocacional
bajo condiciones dinmicas [5,6].
Es difcil sobreestimar el verdadero significado
de todas las posibilidades que surgen de las
caractersticas y el potencial que abre el TEM
de alto voltaje, HVTEM in situ, para explicar
las propiedades mecnicas de los macroespecmenes dentro del marco de la fsica, en el
estudio de los micromecanismos de la
deformacin del metal, y para evaluar los
parmetros estructurales que participan en la
generacin de un determinado nivel de
propiedades [7,8].
En el presente trabajo fundamentalmente
centramos la atencin a la explicacin fsica de
las caractersticas mecnicas obtenidas de los
ensayos sobre macroespecmenes, y al estudio
de una serie de concretos mecanismos de
reacomodos estructurales dentro de un sistema
de dislocaciones bajo condiciones de carga,
caracterstico para metales de transicin con
estructura BCC[9]. Es necesario sealar, que la
relacin entre las caractersticas mecnicas con
los parmetros de la estructura fina del metal, en
general est bastante bien estudiado. En
particular, la relacin funcional entre el esfuerzo
de deformacin con la densidad de
dislocaciones se plantea en una serie de trabajos
tericos y experimentales, a travs de la
siguiente ecuacin:

 =
Gb 

(1)

y el tamao de la deformacin plstica se

describe a travs de la conocida ecuacin de
Orowan:

= bl

(2)

Sin embargo en (1), el parmetro
- densidad

de las dislocaciones, - distintos investigadores lo
entiende de manera diferente, y en funcin del
modelo que concretamente se considere, la
relacin entre las dislocaciones mviles con las
dislocaciones ancladas, en las diferentes teoras
del endurecimiento por deformacin este puede

entenderse como la densidad de las

dislocaciones concentradas en las paredes de las
redes peridicas, o la densidad de un
conglomerado de dislocaciones, o la densidad
de las dislocaciones mviles, e incluso la
densidad total de las dislocaciones.
En (2),
- se entiende como la densidad de las
dislocaciones deslizantes que abandonan el
cristal y emergen a la superficie durante la
deformacin.
La ecuacin (1) puede obtenerse a partir de
simples consideraciones energticas, y sta
describe los cambios que experimenta una
estructura dislocacional inicial, dentro de una
estructura de dislocaciones bajo condiciones de
carga, la cual inversamente se relaciona con la
inicial durante una rpida descarga, pero que
puede muy lentamente evolucionar bajo
condiciones
de
cuasi-relajacin.
Microespecmenes de Mo, W, Fe, FeSi, Va y Zn
bajo tensin, aleaciones de W con Re y Ta,
ensayados in situ, mostraron que el
deslizamiento de las dislocaciones de borde
comienza a valores muy bajos del esfuerzo,
unas cuantas veces por abajo del lmite de
proporcionalidad, determinado de los ensayos
tradicionales. Esto coincide en buena forma con
los datos de los ensayos macroscpicos que
estudian la movilidad de las dislocaciones a
temperatura ambiente mediante el uso del
mtodo por corrosin selectiva en probetas de
Mo ensayadas bajo flexin en tres puntos. Los
resultados mostraron que el deslizamiento de las

= 0,40kgr / mm 2
2
para el Mo [10], y a
= 0,56kgr / mm , en
dislocaciones comienza a

el W. El esfuerzo que produce la explosin de

los segmentos dislocacionales depende tanto de
la pureza del metal, as como de su longitud.
En nuestros ensayos, realizados sobre
microespecmenes en monocristales de Mo con
_

orientacin [100] (011) y [100] (001) el

esfuerzo de ruptura, determinado en
aproximacin con la tensin igual al segmento
dislocacional, fluctu entre 0,1 a 4,8 kgr/mm2,
es decir, cercano a los valores del lmite de
microfluencia
, determinado de los
experimentos por cuasi-relajacin y los
mecanismos de histresis.
2.PROCEDIMIENTOEXPERIMENTAL
Los monocristales de Mo fueron obtenidos
utilizando la tcnica descrita en [11]. El
aceleramiento de las dislocaciones helicoidales
se determin experimentalmente en un micro
espcimen de Mo bajo tensin [12]. La
geometra de los micro especmenes para los

ensayos de tensin in situ en el HVTEM fue

similar a los especmenes planos empleados en
los ensayos estndares de tensin. Sin embargo,
los micro especmenes no fueron totalmente
planos, por ello no eran homogneos en su
espesor. El rea de los micro especmenes
semejaba a dos cuas. El espesor mayor se
ubic en el eje central, y oscil entre 10 y 15

m. El espesor en los bordes disminuy
lentamente, transformndose en una entalladura.
Con un ancho entre 0,5 - 0,6 mm, los mejores
especmenes tenan una zona con bordes de 15
30
m, donde el ancho era lo suficientemente
aceptable desde el punto de vista que permita la
repetitividad en la medicin de la velocidad de
las dislocaciones y su coincidencia con los datos
obtenidos por otras tcnicas. Se utiliz un
dispositivo estndar de tensin ajustable al
JEOL-1000, con una carga mxima de 250

en la parte superior como inferior de la

superficie del micro espcimen. El tiempo de
desplazamiento de las dislocaciones, y el tiempo
de superacin termoactivado de los obstculos
locales pudo determinarse con una precisin de
hasta 0,5 segundos utilizando un cronmetro.
El irregular desplazamiento de las dislocaciones
representa serios problemas para medir
confiablemente su velocidad dentro de los
valores correspondientes de los esfuerzos.
Perodos relativamente cortos de un activo
deslizamiento de las dislocaciones van
alternados con perodos mas prolongados,
cuando las dislocaciones lentamente superan la
resistencia presentada por los obstculos
locales. De aqu se concluye la posibilidad de
una errtica determinacin en la velocidad de
las dislocaciones. Si la determinamos como:

=

gramos. Un espcimen con orientacin ( 0 11)

fue deformado a una tensin de

= 23,5kgr / mm 2 , dentro del can del

TEM que puso en movimiento a las
dislocaciones helicoidales con una velocidad de
6,54 x 10-4 cm/seg. Las observaciones se
efectuaron en un HVTEM JEOL con 1000 KV
de aceleracin de la tensin.
3. DISCUCIN DE LOS RESULTADOS.
Nosotros analizamos la movilidad de las
dislocaciones en micro-especmenes de Mo.
Considerando que el rea de los
microespecmenes era variable, y el carcter de
su deformacin muy irregular despus de
aplicada la carga debido a la heterogeneidad del
estado estructural, no es necesario darle gran
importancia a la posibilidad de registrar la carga
para determinar el estado localizado de tensin
en el espcimen. Como seal de los esfuerzos
tangenciales nosotros consideramos que la
forma de la lnea dislocacional era estable, y que
sta se obtuvo dentro del campo de los
esfuerzos aplicados.
Segn la ecuacin

=

Gb
2R

(3)

donde: R
radio de curvatura del segmento

dislocacional; determinamos el tamao del
esfuerzo aplicado. Esta ecuacin se logr
suponiendo que la tensin de las componentes
helicoidales y de borde del bucle dislocacional
eran iguales [13]. La distancia del
desplazamiento de las dislocaciones se logr
midiendo directamente en el monitor del
microscopio las huellas dejadas por stas tanto

l
td

(4)

l
longitud de la distancia libre

recorrida por la dislocacin y, td
duracin del

donde

deslizamiento de la dislocacin; entonces el

valor de la velocidad supera en muchas veces
sus propios valores, los cuales fueron
determinados mediante el uso de los mtodos de
corrosin selectiva. A este valor de la velocidad
de las dislocaciones se le denomina como la
velocidad de despegue. Si la velocidad se
determina mediante la formula:

=
donde

l
t d + t 0 eft

(5)

t0 - tiempo de permanencia de la

dislocacin en el obstculo;

entonces sus

valores son bastante cercanos a aquellos

determinados mediante otros mtodos, incluso
con aquellos que se utilizan para determinar la
distancia recorrida por las dislocaciones
utilizando el mtodo de corrosin selectiva. Si
t0 eft >> t d , y t0 eft - lo entendemos como el
tiempo de termoactivacin que se requiere para
superar el obstculo bajo condiciones
establecidas de temperatura y fuerza, es decir, el
tiempo de espera para una fluctuacin trmica
de requerida magnitud, el cual conforme a [14]
es posible expresarse como:

U (
) 
t 0eft = t 0  exp

 kT 

(6)

donde: t
es el perodo de oscilacin del

tomo; entonces la ecuacin (5) muy fcilmente
puede ser expresada a travs de la conocida
ecuacin que describe la velocidad de las
dislocaciones en funcin de la fuerza, es
decir:

l
=
U

t 0  exp

 kT 
 U

=  0  exp

kT 


=

(7)

Es necesario sealar, que la medicin

confiablemente de la velocidad de las
dislocaciones con los equipos y tcnicas usadas
por nosotros, es posibles solo para las
dislocaciones helicoidales. La velocidad de
deslizamiento de las dislocaciones de borde para
nuestras condiciones experimentales superara
los 10-3cm/seg, que coincide con el umbral
superior de las mediciones de la velocidad de
las dislocaciones en nuestro caso. En la Figura
2, nosotros mostramos la velocidad de
deslizamiento de las dislocaciones helicoidales
en funcin de la tensin para especmenes de
_

Mo [001] ( (11 0) ; estos resultados se

obtuvieron del anlisis de las video grabaciones
del proceso de deformacin.
Las dislocaciones helicoidales utilizadas para
las mediciones, deslizaron preferencialmente en

VD

10

20

30

Fig. 1: Carcter del deslizamiento de las

_

dislocaciones en un sistema

[111] (3 21 ) en

el sistema (101) [ 111] , sin embargo,

considerando su trayectoria zigzagueante es
posible ver, que durante su movimiento estas
perdieron de 1 a 3 actos del deslizamiento
transversal, por lo visto, debido a que stas
interfieren unas con otras.

microespecmenes de Mo (001)

[11 0] .

En la Figura 1, mostramos la forma del

deslizamiento de las dislocaciones en

microespecmenes de Mo (001)

sistema de deslizamiento
carga constante.

[110] en un

[111] (3 21) bajo

Se puede observar, que los ciclos de

deslizamiento de las dislocaciones se alternan
con perodos donde la superacin de los
obstculos es muy lenta, e incluso con perodos
cuando stas llegan a detenerse totalmente. Los
perodos cuando las dislocaciones se detienen
totalmente son muy convenientes para analizar
su configuracin de manera estable, y sus
perodos de deslizamiento son convenientes
para determinar la longitud del camino que stas
recorren. La medicin repetitiva del proceso
permite analizar cuadro por cuadro las vdeo
grabaciones, logrndose
una aceptable
precisin. As, para magnificaciones de
x 90.000 veces, el margen de error absoluto en
la medicin de la velocidad de las dislocaciones
alcanza valores de 2,2x10-6 cm/seg, lo que
garantiza una repetitividad de los resultados en
el rango de un orden / error relativo del 10
44% /.

En la Figura 3, mostramos la funcin

 D = f (
) para el caso cuando los esfuerzos,
que actan sobre la dislocacin, fueron
determinados utilizando la ecuacin de Stroh
[14]:

R
r0
=
4
 
Gb  ln

(8)

donde: R
longitud del segmento curvo;


radio de curvatura del segmento doblado.

La necesidad de determinar el esfuerzo

empleando la ecuacin (2.9), surge a causa de
que la curvatura de las dislocaciones
helicoidales no es lo suficientemente grande
como para considerar la dislocacin un crculo,
como esto se espera en aproximacin a la
tensin equiparable, la cual se obtiene de la
ecuacin (2.4). En la Tabla 1, nosotros
mostramos los valores de las constantes
dinmicas del desplazamiento de las
dislocaciones obtenidos del procesamiento de
las observaciones realizadas en el TEM de los
micro-especmenes deformados (1.2), y del
procesamiento de los experimentos bajo
condiciones de cuasi-relajacin (3.4), y de los

trabajos realizados por investigadores japoneses,

que igualmente trabajaron en monocristales de
Mo.
Atrae la atencin la enorme diferencia entre los
resultados obtenidos por los investigadores
japoneses, sobre todo en los valores de
0 (1,2).
La divergencia en los resultados, por lo visto, no
puede atribuirse solo a los diferentes grados de
pureza de los monocristales de Mo utilizados,
como tampoco a las mtodos de ensayos
empleados. La razn mas segura de semejante
divergencia en los valores de
0 (1,2) reside en
que se emplean diferentes aceleraciones de
voltaje en el TEM, donde los japoneses emplean
un TEM de 500 KV, y nuestros experimentos se
llevaron a acabo en un HVTEM de 1000 KV.
Una aceleracin de la tensin de 500 KV para el
Mo, significativamente es inferior al umbral de
los valores de 664 KV, y por eso garantiza la
ausencia de defectos de radiacin durante el
proceso de observacin. En nuestras
condiciones, como lo sealamos anteriormente,
el uso de una aceleracin de la tensin de 1000
KV para experimentos muy prolongados
condujeron a la formacin de clusters de
defectos puntuales con una densidad que
alcanz 1,8x1015 cm-3. Como se demostr en
posteriores anlisis, el incremento de la tensin
de aceleracin de 500 a 1000 KV para
experimentos de igual prolongacin (~ 4 horas),
incrementa la tensin inicial de 47 a 230,4 MPa
para que las dislocaciones helicoidales se
pongan en movimiento. Por lo tanto, la
disparidad de los resultados para determinar

0 en la Tabla 1 (1,2 y 4), por lo visto, puede
explicarse por los efectos del endurecimiento
por radiacin durante la observacin de la
muestra expuesta a aceleraciones de la tensin
que superan los valores umbrales. Atrae la
atencin la buena coincidencia que se da entre
los resultados en la determinacin de las
constantes a partir de los experimentos por
cuasi-relajacin y los experimentos realizados
in situ dentro del HVTEM, realizado por
nosotros. Existen fundamentos para suponer que
la excelente coincidencia entre los dos grupos
de mediciones es el resultado de que durante el
proceso de aplicacin de carga hasta un nivel
del esfuerzo superior a los 100 MPa, como
resultado del endurecimiento por deformacin
surgen obstculos que originalmente no estaban
presente en el metal original, y esta
circunstancia aproxima el estado estructural del
metal durante la cuasi-relajacin a un estado
similar durante los ensayos realizados dentro de
la columna del HVTEM. Esto se refuerza por la
circunstancia, que cuando el nivel inicial del
esfuerzo disminuye hasta 40 MPa, las

constantes dinmicas se acercan a los valores

determinados por los investigadores japoneses.
Considerando las explicaciones anteriores, es
necesario reconocer la buena correspondencia
que se da entre los resultados en la dinmica de
las dislocaciones apoyndose en ambos
mtodos, tanto desde el punto de vista
cualitativo, como cuantitativo [15].
4. CONCLUSIONES.
Las dislocaciones de borde comienzan su
deslizamiento bajo un esfuerzo igual al lmite de
microfluencia
, y el deslizamiento masivo
de las dislocaciones helicoidales cuando el
esfuerzo corresponde al lmite macroscpico de
fluencia
s .
Los datos sobre la dinmica de las
dislocaciones, obtenidos de los experimentos
realizados in situ en el HVTEM, coinciden
perfectamente con los datos anlogos obtenidos
de los ensayos efectuados en rgimen de cuasirelajacin.
En las zonas adyacentes a los bordes de los
especmenes, y bajo la influencia de las fuerza
de tensin superficial, se incrementa el
deslizamiento de las dislocaciones. Los datos
surgidos del anlisis de las observaciones
efectuadas sobre el carcter del movimiento de
las dislocaciones en los bordes del espcimen,
brindan importante informacin sobre las
fuerzas de reflejo superficial resultante.
AGRADECIMIENTOS.
Los autores manifiestan sus agradecimientos al
Programa de Investigacin de la SIP, CIITEC,
del Dr. David Jaramillo Viguera, por el apoyo y
financiamiento que ste proyecto obtuvo.
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[16]. Novikov I. I., Kantor M. M., Yermishkin
V. A. Povedeniye dislokatsii v monokristallaj
molibdena pri rastezchenii v kolonne
vysokovoltnogo elektronnogo
mikroskopa : // Izvestiya AN CCCP. Serie,
Fizika. 1980. T 44. N 10 S.2158-2161.

VD, cm / seg
10-4
1

10-5

10-6

10

20

30

40

, kgr / mm 2

50

Figura 2. Velocidad de las dislocaciones helicoidales en funcin del esfuerzo de corte en

_

microespecmenes de Mo (001)

[11 0] . 1 determinado segn la ecuacin (8), 2 determinada segn la

ecuacin (3).

10-4

VD , cm / seg
1

-5

10

10-6

10

50

, kgr / mm 2

Figura 3. Velocidad de las dislocaciones en un sistema (101)

[111 ] en microespecmenes de Mo (001)

[110] . 1 segn datos obtenidos por HVTEM; 2 por ensayos de cuasi-relajacin; 3 dislocacin
_

helicoidal en direccin

[111] ; 4 dislocacin helicoidal en direccin [11 2] .

Tabla 1. Datos sobre la determinacin de las constantes dinmicas del desplazamiento de las
dislocaciones helicoidales en monocristales de Mo [100] (011).
Constantes dinmicas
Mtodo empleado
N
1

Experimentos in
situ en el
HVTEM (2.4)

0 , MPa

352,20

26,97

- ----

determinado

329,80

10,17

por la ecuacin
(2.9).
3

Cuasi-relajacin

177,1

7,78

- ----

179,8

15,49

Ensayos in situ,
en el HVTEM [18]

17 - 60

5,0 - 12

Considera-ciones

Ensayos
realizados con una
aceleracin de
1000KV.
Para esfuerzos
iniciales
pequeos.
Para esfuerzos
iniciales grandes.
Temperatura
ambiente en la
consola de
ensayos, y registro
de la curva de
tensin