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PROGRAMA INTERLABORATORIAL
a frao de slidos suspensos volteis (SSV), ou seja, com partculas
de tamanho superiores a 2m e temperaturas de volatilizao entre
103 e 550C), tendo sido portanto essa frao de slidos excluda
do estudo. As caractersticas fsico-qumicas dos componentes das
amostras esto apresentadas na Tabela 1.
Glicose
Varivel*
NaCl
C6H12O6
Massa Molar
Varivel*
58,44 g/
mol
180,2 g/mol
Solubilidade (H2O)
0,1 a 1%
(20C)
35,8%
(25C)
47%
(20C)
Decomposio trmica
2230C
1461C
>150C
Celite
NaCl
CO2, H2O
Caractersticas
Frmula
Celite*
PROGRAMA INTERLABORATORIAL
Estes foram calculados estequiometricamente, segundo as propriedades fsico-qumicas apresentadas na Tabela 1 e considerando
que a massa total pesada de cada um dos compostos qumicos se
comporta teoricamente conforme a estequiometria da reao de
decomposio trmica. Os valores nominais (concentraes) das
amostras so apresentados na Tabela 2. Estes valores no foram
utilizados como valores de referncia do estudo.
Amostra A (mg/L)
Amostra B (mg/L)
ST
2000
1100
SDT
1500
800
SST
500
300
SFT
1000
600
SVT
1000
500
SDF
500
300
SDV
1000
500
SSF
500
300
Recuperao (%) =
O desempenho dos laboratrios foi avaliado, calculando-se o
z-score, que a diferena simples entre os resultados individuais
de cada laboratrio (xi) e o valor designado, dividido pelo desvio
padro robusto, conforme a frmula abaixo:
Resultados
Os resultados do Programa so apresentados nas Tabelas
03 a 10.
PROGRAMA INTERLABORATORIAL
Tabela 03. Resultados de Slidos Totais (ST)
LAB.
AMOSTRA A
mg/L
Z-Score
AMOSTRA B
mg/L
Z-Score
L01
1925
-1,16
1063
-1,07
L02
2036
-0,54
1153
-0,39
L03
2052
-0,45
1126
-0,59
L04
2500
2,06
1450
1,85
L05
2229
0,54
1258
0,40
L06
2308
0,99
1438
1,76
L07
2040
-0,52
1126
-0,59
x*
2132
1205
s*
178,3
132,6
CV (%)
8,4
11,0
xnominal
2000
1100
Rec (%)
107
109
AMOSTRA A
mg/L
Z-Score
AMOSTRA B
mg/L
Z-Score
L01
1498
-1,01
814
-0,66
L02
1707
0,15
958
0,18
L03
1558
-0,68
838
-0,52
L04
1880
1,12
1080
0,89
L05
1719
0,22
958
0,18
L06
1870
1,06
1133
1,20
L07
1526
-0,86
708
-1,28
x*
1680
927
s*
179,3
171,0
CV (%)
10,7
18,4
xnominal
1500
800
Rec (%)
112
116
AMOSTRA A
AMOSTRA B
mg/L
Z-Score
mg/L
Z-Score
459
-0,77
279
-1,01
L02
888
4,37
531
4,80
L03
494
-0,35
288
-0,81
L04
630
1,28
370
1,09
L05
510
-0,16
300
-0,53
L06
438
-1,02
305
-0,41
L07
514
-0,11
418
2,19
x*
523
323
s*
83,6
43,4
CV (%)
16,0
13,4
xnominal
500
300
Rec (%)
105
108
PROGRAMA INTERLABORATORIAL
Tabela 06. Resultados de Slidos Fixos Totais (SFT)
LAB.
AMOSTRA A
AMOSTRA B
mg/L
Z-Score
mg/L
Z-Score
L01
857
-0,94
497
-1,09
L02
851
-1,00
515
-0,78
L03
984
0,47
592
0,53
L04
958
0,18
570
0,16
L05
965
0,26
573
0,21
L06
1200
2,86
758
3,36
L07
900
-0,46
530
-0,53
x*
942
561
s*
90,4
58,7
CV (%)
9,6
10,5
xnominal
1000
600
Rec(%)
94
93
AMOSTRA A
AMOSTRA B
mg/L
Z-Score
mg/L
Z-Score
L01
1067
-0,90
565
-0,83
L02
1185
0,22
638
0,04
L03
1068
-0,89
534
-1,20
L04
1550
3,70
880
2,93
L05
1264
0,98
685
0,60
L06
1108
-0,51
680
0,54
L07
1140
-0,21
596
-0,46
x*
1162
634
s*
104,8
83,7
CV (%)
9,0
13,2
xnominal
1000
500
Rec (%)
116
127
AMOSTRA A
AMOSTRA B
mg/L
Z-Score
mg/L
Z-Score
L01
483
0,08
285
-0,45
L02
471
-0,21
273
-0,85
L03
498
0,45
308
0,31
L04
386
-2,27
302
0,11
L05
505
0,62
318
0,65
L06
653
4,20
405
3,55
L07
426
-1,30
142
-5,22
x*
480
299
s*
41,3
30,0
CV (%)
8,6
10,0
xnominal
500
300
Rec (%)
96
100
PROGRAMA INTERLABORATORIAL
Tabela 9. Resultados de Slidos Dissolvidos Volteis (SDV)
LAB.
AMOSTRA A
AMOSTRA B
mg/L
Z-Score
mg/L
Z-Score
L01
1015
-1,10
529
-0,96
L02
1236
0,39
685
0,43
L03
1060
-0,79
530
-0,95
L04
1490
2,11
778
1,26
L05
1214
0,25
640
0,03
L06
1217
0,27
728
0,82
L07
1100
566
-0,63
-0,52
x*
1178
637
s*
148,2
112,1
CV (%)
12,6
17,6
xnominal
1000
500
Rec (%)
118
127
AMOSTRA A
mg/L
Z-Score
451
-0,98
878
6,56
486
-0,36
572
1,16
460
-0,82
547
0,72
474
-0,57
507
56,6
AMOSTRA B
mg/L
Z-Score
273
-0,63
527
4,60
284
-0,40
268
-0,73
255
-1,00
353
1,02
388
1,74
304
48,6
CV (%)
xnominal
Rec (%)
11,2
500
101
16,0
300
101
PROGRAMA INTERLABORATORIAL
As duas fraes volteis estudadas (SVT e SDV) apresentaram valores de recuperao superiores s demais fraes, o que pode ser devido ao prprio mtodo de
ensaio, uma vez que as fraes de slidos volteis no so determinadas gravimetricamente como as outras fraes. Elas so obtidas indiretamente pela diferena
entre os slidos totais e as fraes de slidos fixas, dessa forma, a recuperao mais
baixa da frao fixa pode causar uma taxa de recuperao mais alta, para a frao de
slidos volteis. Entende-se ser necessrio a continuao dos estudos, no sentido de
melhorar a homogeneidade dos resultados das fraes volteis aqui estudadas (SVT
e SDV) e identificar um composto qumico com as caractersticas fsico-qumicas
adequadas para o uso na frao de slidos suspensos volteis (SSV).
A amostra desenvolvida mostrou-se adequada para as fraes de slidos totais e
slidos totais fixos (ST e STF), slidos dissolvidos totais e fixos (SDT e SDF), slidos
suspensos totais e fixos (SST e SSF). Com relao ao Programa Interlaboratorial,
os resultados foram considerados bons, com coeficientes de variao (CV) entre os
laboratrios de aproximadamente 12%. Os resultados tambm foram comparveis
aos valores nominais das amostras, tendo sido obtidas recuperaes aceitveis e
esperadas de acordo com a literatura (93 a 116%). Conclui-se que, embora com
algumas restries oriundas da fase de desenvolvimento da amostra utilizada, o
Programa Interlaboratorial trouxe benefcios aos laboratrios, no sentido de identificar aes corretivas necessrias em seus processos de medio.
Referncias
[1] BRASIL. Ministrio do Meio Ambiente. CONAMA. Resoluo n 357, de 17 de maro de
2005. Dispe sobre a classificao dos corpos de gua. Dirio Oficial [da] Repblica Federativa
do Brasil, Poder Executivo, Braslia DF 18 de maro. 2005.
[2] BRASIL. Ministrio do Meio Ambiente. CONAMA. Resoluo n 396, de 03 de abril de
2008. Dispe sobre a classificao e diretrizes ambientais para o enquadramento de guas
subterrneas. Dirio Oficial [da] Repblica Federativa do Brasil, Poder Executivo, Braslia
DF 07 de abril. 2008.
[3] BRASIL. Ministrio da Sade. Portaria n 518, de 25 de maro de 2004. Dispe sobre os
procedimentos e responsabilidades relativos ao controle e vigilncia da qualidade da gua
para consumo humano. Dirio Oficial [da] Repblica Federativa do Brasil, Poder Executivo,
Braslia DF 26 de maro. 2004.
[4] APHA (American Public Health Association). Standard Methods for the Examination
of Water and Wastewater method 2540B, C D e E - edio online disponvel em www.
standardmethods.org.
[5] ABNT NBR ISO/IEC 17025:2005. Requisitos gerais para a competncia de laboratrios
de ensaio e calibrao.
[6] ABNT ISO/IEC Guia 43-1:1999 Ensaio de Proficincia por Comparaes Interlaboratoriais Parte 1. Desenvolvimento e Operao de Programas de Ensaio de Proficincia.
[7] ISO 13528:2005 (E) Statistical Methods for Use in Proficiency Testing by Interlaboratorial Comparisons.