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Organizao e adaptao:
Prof. Dr. Mariano Oscar Anbal Ibaez Rojas
Monitora: Sandalene Assuno Braga
So Lus MA
2009
SUMRIO
1 - Normas de segurana no laboratrio.......................................3
2 - Preparo e padronizao de solues.......................................12
2.1 - Fator de correo .........................................................16
3 - Volumetria cido-base...............................................19
4 - Volumetria de precipitao .......................................21
5 - Volumetria de oxidao.............................................24
6 - Curvas de titulao de complexao........................................
7 - Anlise Fsico-qumicas da gua e gua sanitria..................
8 - Dosagem do cido actico no vinagre.....................................
9 - Dosagens de (OH- e CO32-) na soda custica comercial.........
10 - Dosagem do cido acetilsaliclico em analgsicos.................
11 - Dosagem do MgOH)2 no leite de magnsia...........................
12 - Determinao da acidez do mel.............................................
13 - Determinao de acidez em cido olico................................
14 - Determinao da acidez total em cido actico.....................
15 - Determinao de acidez em cido ltico...............................
16 - Determinao de cloretos em NaCl ......................................
17 - Normas para redao do relatrio de aulas prticas............
18 - Bibliografia.............................................................................
os materiais e
trabalho
em
laboratrio
exige
concentrao.
No
converse
se
exponha
radiaes
ultravioletas,
infravermelhas
ou
de
Lembre-se
Capela no local de armazenamento de produtos;
Utilize os vidros da capela como anteparo entre voc e o equipamento operado
para maior proteo;
Evite o rosto dentro da capela;
Mantenha os seguintes cuidados, ao sinal de paralisao do exaustor das
capelas:
1. Interrompa a anlise imediatamente;
2. Feche ao mximo os vidros da capela;
3. Coloque a mscara contra gases, quando a toxidez for considerada alta;
4. Avise o supervisor e advirta o pessoal do laboratrio;
5. S reinicie a anlise no mnimo em 5 minutos aps a normalizao do
sistema de exausto.
Procure instalar os equipamentos, vidros, dispositivos que gerem fumaas, etc,
a uma distncia maior de 20 cm da capela;
Proteja o tampo da capela quando manusear cido ou substancias radioativas.
INCOMPATIBILIDADE ENTRE PRODUTOS QUMICOS
Defini-se como incompatibilidade de produtos qumicos a condio na qual
determinamos produtos que tornam perigosos quando manipulados.
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PADRO
PRIMRIO
devem
apresentar
as
seguintes
caractersticas:
a) Ser de fcil obteno, purificao e secagem;
b) Ser fcil de testar e de eliminar eventuais impurezas;
c) Ser estvel ao ar sob condies ordinrias, seno por longos
perodos, pelo menos durante a pesagem;
d) Possuir grande peso molecular, pois desta forma o erro relativo
na pesagem seria pequeno e desprezvel;
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e) Bastante solvel;
f) No higroscpico.
O nmero de padres primrios bastante limitado, por isso, usa-se nas
determinaes solues de substncias, que apesar de no serem padres
primrios, podem ser PADRONIZADAS a partir daqueles. Por exemplo, o HCl e
o NaOH no so substncias muito estveis, mas podem ter solues de
concentraes rigorosamente conhecidas, quando padronizadas a partir de um
padro primrio. Neste caso, depois da titulao, as suas solues sero
chamadas de soluo PADRO.
Seja a determinao da normalidade de uma soluo de cido clordrico
0,1 N (0,1 eg/L). Um padro primrio adequado para isso carbonato de sdio
que pode ser dessecado mediante aquecimento a 110 C. O equivalente-grama
deste reagente (Na2CO3) 53. Suponhamos que se deseja preparar 1.000 mL
de soluo de carbonato de sdio para padronizar uma soluo de HCl. Ento,
devemos, para facilitar os clculos, usar solues de normalidade iguais (bem
prximas), por exemplo 0,1 N (0,1 eg/L).
As quantidades requeridas para o preparo das solues, so preparadas
com base nas equaes abaixo:
n meg HCL = n meg Na2CO3
Ora,
n meg = Volume x Normalidade = V x eg/L (mL)
Sabe-se tambm que
N eg = massa (g) / eg
Ento:
V(L) x eg/L = m (g) / eg = n de eg
e
V(mL) x eg/L = m (mg) / eg = n de meg
As solues podem ser preparadas da equao acima ou por outro lado,
a partir dos clculos abaixo, usando regra de trs. Veja:
Solues de cido Clordrico:
Peso Molecular = 36,5 g
Equivalente-grama = 36,5 g
1 eg/L--------------------------Eg----------------------------1000 mL
1N------------------------------36,5 g------------------------1000 mL
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0,1N-----------------------------x------------------------------1000 mL
x = 3,65 g /1000 mL
Ento para preparar 1000 mL de soluo 0,1 eg/L de HCl deve-se usar
3,65g de HCl/L. Como o HCl se apresenta como soluo lquida a 37%, devese transformar essa massa em volume. Este mesmo valor (3,65 g / 1000mL)
poderia ser encontrado a partir da frmula:
V (mL) x eg/L = m (mg) / eg
Como o reagente est como um lquido, ento precisa-se fazer o clculo
do volume correspondente massa de 3,65 g.
1 mL ----------------1,19 x 37g / 100
1 mL ----------------0,4403 g
X ---------------------3,6500 g
x = 8,2898 mL
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Procedimento
1. Com uma pipeta aferida de 10 mL, pipetar cuidadosamente com a pra,
aproximadamente 8,30 mL de HCl concentrado e introduzir em um balo
volumtrico aferido a 1000 mL, que j tenha uns 50 mL de gua destilada.
Adicionar gua destilada at prximo da aferio. Da ento, necessrio
completar o restante com piceta. Arrolhar o balo e homogeneizar bem a
soluo. Feito isso, transportar quantitativamente a soluo para um frasco,
rotular e guardar a soluo.
2. Em um pesa-filtro, colocar uma quantidade de Na 2CO3 e levar estufa
durante uma hora, a temperatura de 105 a 110 C. Em seguida resfriar por 20
minutos em dissecador e pesar, repetidas vezes a quantidade desejada (2,65
g) para ter certeza da exatido. Feito isso, dissolver em um pouco de gua e
lavar o recipiente vrias vezes, transportando sempre a gua de lavagem para
o balo aferido de 500 mL. No final, completar o volume com uma piceta da
mesma maneira como foi feito com o HCl.
3. Preparadas as solues de cido clordrico e carbonato de sdio, ambas de
concentraes 0,1 eg/L, procede-se a titulao. Coloque o HCl na bureta e uma
alquota de 10, 20 ou 25 mL de carbonato de sdio, em um erlenmeyer de 250
mL.
4. Adicionar no erlenmeyer umas gotas do indicador metilorange (*). Comece
a titulao deixando cair gota a gota a soluo de HCl sobre o erlenmeyer at
que mude de colorao. Nesse momento o fim da titulao.
(*)Obs.: As vezes melhor usar o indicador fenolftalena para padronizar
o HCl x Na2CO3. Neste caso, o volume gasto precisa ser multiplicado por 2,
para se obter o volume de HCl equivalente ao Na2CO3.
Para a padronizao da soluo de NaOH proceder a titulao da
seguinte forma:
(a) Colocar o NaOH na bureta;
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HCl
n meg
n meg g
n meg = m / meg
VxN
V x N
Se:
V = 40 mL;
V = 38 mL
N = 0,1 e N = 0,1.
Logo:
40 x 0,1
38 x 0,1 e
3,8
Ento:
Para que a igualdade (n meg Na2CO3 = n meg HCl) seja verdadeira,
preciso que se multiplique 3,8 por um nmero de tal forma que o produto seja
igual a 4,0. O nmero usado chamado do FATOR DE CORREO.
2.1 FATOR DE CORREO:
um nmero que multiplicado pela concentrao errada, corrige-a para
o valor teoricamente esperado.
Ento a nova frmula ?
V x N x f = V x N x f
Para o NaOH:
Os clculos so semelhantes aos da titulao do HCl.
C8H4O4HK
NaOH
VxNxf
V x N x f
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Vr = 800mL
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4 VOLUMETRIA DE PRECIPITAO
Objetivo:
Preparar uma soluo de nitrato de prata 0,1 N. Padronizar a soluo
obtida em relao a uma soluo padro de cloreto de sdio, utilizando o
mtodo de Mohr.
Introduo Terica:
O nitrato de prata resulta do cido ntrico diludo sobre a prata.
muito solvel em gua, libertando prata quando em contato com substncias
orgnicas. Todos os sais de prata so venenosos. O nitrato de prata
encontrado no mercado em excelentes condies de pureza, no
higroscpico e o sal dessecado pode ser conservado inalterado em frascos
acastanhado com rolha esmerilhada. Porm, dependendo das condies de
manuseio e de armazenagem, o nitrato de prata pode sofrer oxidao. Devido
a isto, recorremos a via indireta para o preparo de soluo. A concentrao
determinada em relao ao cloreto de sdio (padro primrio); a titulao
conduzida segundo o mtodo de Mohr, geralmente.
O cloreto de sdio um excelente padro primrio. O reagente
levemente higroscpico, devendo ser dessecado em estufa mediante
aquecimento em estufa a 300C e resfriado no dessecador contendo slica gel.
Adicionando a soluo de nitrato de prata a uma soluo de cloreto, qual se
tenha adicionado pequeno volume de soluo de dicromato de potssio,
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Essa titulao deve ser feita sempre a frio. O cromato de prata solvel a
quente.
Essa titulao s deve ser feita em soluo de pH variando entre 6,5 e 10,5,
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5 VOLUMETRIA DE XIRREDUO
Objetivos
Preparar uma soluo de permanganato de potssio 0,1N.
Padronizar a soluo de permanganato de potssio pela reduo do
mangans.
Aplicar a tcnica de permanganometria.
Introduo
Nas oxidaes pelo KMnO4 em meio fortemente cido, temos:
(MnO4)- + 8 H+ + 5 e- Mn2+ + 4 H2O
Em geral, se usa oxalato de sdio como substncia primria para a
fatorao da soluo de permanganato de potssio:
(C2O4)2- 2 CO2 + 2 eFinalmente, a reao entre KMnO4 e Na2C2O4 pode ser assim
representada:
5 (C2O4)2- + 2 MnO4- + 16 H+ 10 CO2 + 2 Mn2+ + 8 H2O
Cuidados:
A gua destilada contm traos de substncias redutoras, que reagem
com KMnO4 para formar dixido de mangans hidratado. necessrio eliminar
essas substncias oxidveis para preparar uma soluo estvel de KMnO 4
porque
MnO2
finamente
dividido
provoca
autodecomposio
do
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25
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6 VOLUMETRIA DE COMPLEXAO
Introduo
Originalmente, o termo complexo foi utilizado para designar os
compostos formados atravs da combinao de espcies qumicas capazes
elas prprias de existncia independente, assim, a amnia capaz de se
combinar com um sal de cobre para dar um complexo, por exemplo:
CuSO4 + 4NH3 CuSO4 4NH3
Nos casos em que termos, Cu(NH 3)4+2, o cobre referido neste
complexo, como on metlico central, e as quatro molculas de amnia
agrupadas em torno do cobre ou, em outras palavras, coordenadas ao cobre
so chamadas ligantes. A natureza das ligaes dos complexos tambm foi
elucidada; as ligaes podem ser covalentes, quando envolvem a sobreposio
de orbitais do ligante e do on metlico, mas as vezes, a coordenao implica
interao extensamente inica.
Uma reao de complexao comumente entendida como uma reao
em que um on simples transformado em ion complexo. Entretanto preciso
ter em conta que on nus somente tem existncia NaI em fase gasosa a
temperaturas elevadas. Nas solues de sais metlicos, os ons se encontram
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[ ML]
[ M ][ L ]
Titulao complexiomtrica
Titulao de clcio com EDTA: (pH = 10)
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EDTA 0,01 M
Ca+2 0,01M
50 mL
Clculo da constante de estabilidade
KCa EDTA = KABSCa EDTA x a
KCa EDTA = 5 x 1010 x 0,35
EDTA
Ca - EDTA
Ca+2
(20 X 0,01)
0,5
[Ca+2] =
0,2
0,2
0,3
n moles 0,3
0,0043M
Vt
70
EDTA
0,5
Ca - EDTA
0,5
N moles
0,5
5 x10 -3M
Vt
100
29
KCa - EDTA =
1,8 X 10
10
[Ca EDTA]
[Ca 2 ][ EDTA]
5 X 10 3
=
[Ca12 ]2
5 x10 3
[Ca ] =
1,8 x1010
+2 2
+2
[Ca ] =
2,78 x10
pCa = 6,28
13
EDTAexc
(50 x 0,01)
0,6
EDTA
0,5
0,1
n moles
0,1
9,09 x10 -4 M
Vt
110
[Ca - EDTA] =
KCa - EDTA =
n moles
0,5
4,55 x10 -3 M
Vt
110
[Ca EDTA]
[Ca 2 ][ EDTA]
1,8 X 1010 =
[Ca+2] =
Ca - EDTA
(60 x 0,01)
0,5
[EDTA] =
4,55 X 10 3
[Ca 2 ]x9,09 x10 4
4,55 X 10 3
1,8 x1010 x9,09 x10 4
30
FRMULA: OH- = 0
CO32- = 0
HCO3- = 2 x V x 12,2
Determinao de Ca++
V1 = volume do titulante
V = volume da alquota (50mL)
Determinao de Mg++
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V2 = volume do titulante
V = volume da alquota (50 mL)
f = fator
Cte. = 0,2
V = volume do titulante
VA = volume da alquota
Retirar 25 mL;
10 mL H2SO4
10%;
10 mL KI
20%;
5 mL de amido 1%;
Desaparecimento do azul.
FRMULA:
32
conhecido (ex.: 1,02). Uma alquota de 25 mL (pode ser outro volume) fica no
erlenmeyer e a soluo de NaOH na bureta;
Adicionar algumas gotas do indicador fenolftalena e proceder a titulao
at a viragem de cor do indicador, de incolor para rseo.
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Clculos:
n megs CH3COOH
n megs NaOH
m / meg
V x eg/L x f
m / 60
Vg x 0,1 x 1,02
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Reaes Envolvidas:
Na soluo existem ambos, NaOH e Na2CO3, portanto acontecem duas
reaes:
1 Na2CO3
NaCO3
2 NaOH
+
+
2 HCl 2 NaCl
HCl H2CO3 +
NaCl
HCl H2O
H2CO3
NaCl
V = 15,0 mL
Neste ponto:
Reagiu todo o NaOH
Metade do carbonato
Metilorange:
V = 5,0 mL
36
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2 Titulao (Br)
Vg H2SO4
Vg H2SO4 = V2 mL
= V1 mL
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V neut.
= V2 V 1
H2SO4
AAS
n megs
n megs
V x eg/L x f
m / m-Eg
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Fazer uma titulao em branco para saber por diferena o volume gasto com o
Mg(OH)2. (Titule os 30 mL de HCl 0,5 eg/L sem as 8 10 g de leite de
magnsia, com NaOH 0,5 N).
Clculos Exemplos:
1 Titulao (Am)
2 Titulao (Br)
Vg NaOH
= V1 mL
Vg NaOH = V2 mL
V neut.
= V2 V 1
NaOH
Mg(OH)2
n megs
n megs
V x eg/L x f
m / m-Eg
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Procedimento
Pesar 2 g da amostra em um erlenmeyer de 125 mL;
Adicionar 25 mL de lcool etlico ter etlico (1:2) neutralizado e agitar.
Adicionar mais 3 gotas de fenolftalena e titular com hidrxido de sdio 0,1
N at colorao rsea.
A acidez total determinada pela seguinte Equao:
ndice de acidez olica %p/p = V x f x 2,82 / m
Onde:
V = volume em mL gasto na titulao;
f = fator de correo da soluo de NaOH 0,1 N;
m = massa da amostra em gramas;
2,82 = miliequivalente-grama do cido olico.
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Onde:
V = volume em mL da soluo de NaOH 0,1 N gastos na titulao;
f = fator da soluo de NaOH 0,1 N;
A = volume em mL da amostra
0,9 = fator de converso para o cido ltico.
A acidez natural do leite pode variar de 0,14 a 0,20 % com um teor
normal de 0,16 a 0,18 %.
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5. RESULTADOS E DISCUSSO
Colocar em tabelas os resultados obtidos, grficos etc.; comentar os
resultados copmparando-os com a literatura.
6. CONCLUSO
Comentar quais as concluses da aula prtica. Ser claro e objetivo nas
concluses. Algumas poucas linhas so suficientes. Esclarecer se os objetivos
propostos foram atingidos ou no.
7. BIBLIOGRAFIA CONSULTADA
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