UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERA QUMICA Y METALURGIA

E.F.P. PROFESIONAL DE INGENIERA AGROINDUSTRIAL
ASIGNATURA
PROFESORA DE TEORA
PROFESORA DE PRCTICA
ALUMNA

: QUMICA ANALTICA (QU-244)

: Ing. ALCARRAZ ALFARO,Tarcila
: Ing. ALCARRAZ ALFARO,Tarcila
: CORDERO QUISPE, EMMA
: POMASONCCO RODRIGUEZ, DINA

DIA DE PRCTICA

: Martes (10:00am 1:00 pm)

Practica N 10
VOLUMETRA DE XIDO REDUCCIN
I.

OBJETIVOS
Preparar soluciones estandarizadas de xido_ reduccin
utilizar estas soluciones en la determinacin cuantitativa de
diferentes muestras.
Evaluar la precisin y exactitud de los resultados obtenidos.

II.FUNDAMENTO TEORICO
Las reacciones de xido reduccin, tambin llamadas reacciones redox,
son aquellas en las que cambia el estado o grado de oxidacin de las
especies reaccionantes; se produce un intercambio de electrones entre
los reactivos.
Para que se produzca una reaccin redox tiene que haber una especie
que ceda electrones (reductor) y otra que los acepte (oxidante); el
reductor se transforma en su forma oxidada y el oxidante en su forma
reducida.
La yodimetras es una de las principales volumetras en la que el
reactivo valorante es una disolucin de yodo (en realidad triyoduro I 3-)
que acta como oxidante, permitiendo valorar especies reducidas. El
yodo es un agente oxidante dbil:

Que tendra poca utilidad, ya que es poco soluble en agua, si no fuese

por su facilidad para formar complejos con yoduro, dando triyoduro:

Otra posibilidad son las yodometras. En ellas se hace reaccionar un

oxidante (Ox) cuya concentracin deseamos conocer, con un exceso de
yoduro generndose una cantidad estequiomtrica de triyoduro segn la
reaccin previa:

Este triyoduro es posteriormente valorado con tiosulfato sdico de

concentracin exactamente conocida. Ambas especies reaccionan de
acuerdo con la siguiente reaccin volumtrica:

El reactivo valorante es el tiosulfato sdico (Na 2S2O3), y a partir de las

estequiometras de las reacciones volumtrica y previa, podremos
conocer la cantidad de Ox inicial. La disolucin de tiosulfato slo puede
utilizarse como reactivo valorante frente a yodo (triyoduro), por lo que
su
utilidad
est
limitada
a
las
yodometras.
El tiosulfato de sodio puede conseguirse fcilmente de gran pureza, pero
el slido esflorece fcilmente y adems sus disoluciones se
descomponen con facilidad. Por ello, se preparan disoluciones de
concentracin aproximada que se normalizan frente a yodo (o triyoduro)
y
deben
renormalizarse
frecuentemente.
En esta prctica generaremos una cantidad conocida de triyoduro por
reaccin de un patrn primario, el yodato potsico, con exceso de
yoduro.

El triyoduro formado se valorar con el tiosulfato, que habremos puesto

en la bureta, hasta decoloracin de la disolucin (el yodo y el triyoduro
son ambos coloreados mientras el yoduro es incoloro), o bien hasta
viraje del almidn, que es un buen indicador de la presencia de yodo en
las disoluciones (origina un color azul en presencia de yodo o triyoduro).
III.MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIALES

 01 Vasos precipitados (250ml)

01 Pipeta volumtrica (5ml)
Pipetas (5ml)
01 Bureta (100ml)
02 Matraz Erlenmeyer(225 y 250)ml
01Soporte universal
01 Varilla
Fiolas(100,250 y 500)ml
01Piseta
01Mortero
01 luna de reloj
01 cocina elctrica
01 balanza analtica
REACTIVOS
Tiosulfato
de
sodio
(Na2S2O3 ) 0.1N
cido
sulfrico
de
(H2SO4) 2N Y 0.3M
Yodato de potasio 0.01 M
(KIO3)

Yoduro de sodio (NaI)

Sulfato ferroso amoniacal
[Fe(NH4 ) 2(SO4 ).6H2O]
0.1N
cido sulfrico (H2SO4 )
concentrado
Dicromato
de
potasio
(K2Cr2O7) 0.1N
Persulfato
de
potasio
(K2S2O8 ) 7%p
Nitrato de plata (AgNO3 )
0.1N
Indicador ferroina
Almidn
Tableta de vitamina c
Agua destilada

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

3.1 En preparacin y valoracin de tiosulfato de sodio
1. Preparamos 500 ml de solucin de tiosulfato de sodio 0.1N.
Agregamos si es necesario un preservantes.

Pesado
homogenizamos

trasvasamos

enrasamos

2. Pesamos 0.14 15g de yodato de potasio, disolvemos con 25

ml de agua, agregar 2g de NaI y 5mL de H2SO4 2N.

Pesamos

3. Se titula el yodo liberado zona solucin de tiosulfato. Cuando el

color de la solucin es amarillo se diluye unos 100 mL con agua
destilada y se agrega 2 mL de almidn y se contina titulando
hasta que el color azul vire a incoloro.


4. Escribir las reacciones qumicas balanceadas y determinar la
normalidad exacta de tiosulfato.
3.2 Determinacin de vitaminas C
1. Pesamos una tableta de vitamina C ,pulverizamos y disolver en
60 mL de H2SO4 0.3M
2. Agregar 2g de NaI slido y 50 mL de KIO 3 0.01M, preparado con
exactitud
3. Titulamos con solucin de tiosulfato estndar de la misma
forma que en el ensayo anterior.

4. Determinar la cantidad de cido ascrbico ( C6H8O6 PM=176.1

g/mol), expresado que mg/tableta y % (P).

3.3 Preparacin de una solucin estndar de sulfato

ferroso
1. Realice los clculos para 250 ml de sulfato ferroso amoniacal
0.1N para ser utilizado como reductora en medio cido.
2. Disolver la sal en la agua y agregar 5 ml de H 2SO4 , enfriar y
enrasar con agua. Titular el da a utilizar.
3. Preparamos con exactitud 100 mL de K2Cr2O7 0.1N.
4. Medimos de esta solucin 20mL con pipeta volumtrica a un
Erlenmeyer y agregamos agua destilada aproximadamente hasta
50 mL y 5 mL de H2SO4 .
5. Agregarle a la solucin resultante 2 gotas de indicador de
ferrona y titulamos con la solucin de fierro (II)

 6. Determinamos con los datos obtenidos la normalidad de la

solucin de Fe (II).

3.4 Determinacin
curtiembre

de

cromo

en

agua

residual

de

PRINCIPIO
Las sales crmicas en solucin se oxidan a dicromatos, calentando
a ebullicin, con exceso de persulfato en presencia de una
pequea cantidad de nitrato de plata (catalizador). El persulfato
remanente se destruye por ebullicin durante un corto tiempo. El
dicromato de la solucin resultante se determina por titulacin
con solucin valorada de sulfato ferroso.
REACTIVOS

muestra problema (slido o lquido)

Nitrato de plata 0.1 N
persulfato de potasio o amonio al 7 % (P)

Sulfato ferroso amnico valorado 0.1N: pesar 11,7750g de Fe

(NH4)2.6H2O, disolver en agua destilada, agregar 3mL de H 2SO4 , y
enrazar a 250 mL en un matraz aforado. Valorar con K 2Cr2O7,
previamente pulverizado y secado a una temperatura de 140 150
C, durante 30 60 minutos.
Indicador ferrona: pesar 0.742 g de 1.10 fenantrolina y 0.4900 g de
sulfato ferroso amnico y disolver en 50 mL de agua destilada.
Conservar en frasco mbar.

PROCEDIMIENTO

Medimos 5 mL de muestra y agregar 40 mL de agua destilada.

agregamos 10 mL de nitrato de plata 0.1N y 25 mL de persulfato
de sodio o amonio al 7% (P).
Hervimos la mezcla en un vaso precipitado. tapado con luna de
reloj, durante 20 minutos.
enfriamos, enjuagar la luna de reloj y las paredes del vaso con
agua destilada y diluir a 100 mL.

Titular con sulfato ferroso amnico valorado ( 0.1 N), utilizando

ferrona como indicador, hasta color pardo.

IV. CALCULOS

1. Realizar los clculos para la preparacin de todas las soluciones

utilizadas.

Ensayo 3.1 Preparacin de solucin valorada de Na2S2O3

mNa2S2O3 =

NPMV

mNa2S2O3 =

0.1 Eq/ L105.989 g /mol0.25 L

1

mNa2S2O3 =

2.6497 gr

Para preparar H2SO4

2N

100mL

= 36.3955N

VC=

= (0.1L*2N)/36.3855N=5.5*10^-3L=5.50mL

Para preparar 500ml de H2SO4 0.3M

Ensayo 3.2 Para preparar 250ml de KIO3 0.01M


Ensayo 3.3 Preparacin estndar de 250ml de Fe(NH 4 )(SO4 )
2.6H 2 O 0.1N

Preparar 500ml de K2Cr2O7 0.1N

S2O32-

S4O62- + 2e-

Reductor
Realizar los clculos respectivos para mesa 02
Valorar con KIO3

KIO3 + NaI + H2SO4

I2

m=?
(Ex)
5ml

2N

I2
+ Na2S2O3

N = ?

V=

N S2O32-

pardo

I- + S4O42-

P meq KIO 3VS 2 O32

mKIO 3

PM
2
VS 2 O3
1000
m KIO 3

0.1477 g
214.001 g /mol
4.35 mL
61000 eq / mol

N S2O32
N S2O32

N S2O32- =
N1 = 0.089
N3 = 0.094
N4 = 0.097

0.095 Eq/ml
Eq/l
Eq/l
Eq/l

3.2. Determinacin de cido ascrbico en vitamina C.

MP + H2SO4 + NaI
KIO3
I2
I2 (exc)

Ac.asc

60 ml
0.3N

0.01M
50 ml

I2 (exc) + Na2S2O3
mac. asc = N meq req * Pmeq ac.asc(1)

N meq. req = nmeq I2 total n meq I2 (exc)

N meq. req = nmeq KIO3 n meq NaS2O3

N meq. req =

mKIO 3
P meq KIO 3 KIO3 (NV)NaS2O3

N meq. req =

mKIO 3
PM
KIO3 (NV)NaS2O3
1000

N meq. req =

0.5353 g
214
KIO3 (0.095Eq/ml*2.4ml)NaS2O3
1000

N meq. req =

0.5353 g
214 g /mol KIO3 (0.095Eq/ml*2.4ml)NaS2O3
1000 eq /mol

N meq. req

2.27 eq

Ahora reemplazamos en la ecuacin (1)

mac. asc

= N meq req * Pmeq ac.asc(1)

mac. asc =
g

2.27 eq

176.1 g /mol
1000 eq / mol

mac. asc

= 0.3998

 Para el resto de las mesas:

mac. asc

= 0.4186 g

mac. asc

= 0.3826 g

mac. asc

= 0.3995 g

m2Tableta =3 . 3830 g

1000 mg
1g
m tableta
m i (g)

m a .asc (g )

( 2 ) mga. asc / Tabl . =

1000mg
1g
1.6915 g
0.8005 g

0.3998 g

( 2 ) mga. asc /Tabl . =

( 2 ) mga. asc /Tabl . =

844.8

a . asc =

ma . asc
100
mi
0.3998 g
100
0.8005 g

( 1 ) mga. asc /Tabl . =

885.1

a . asc =

( 3 ) mga. asc /Tabl . =

a . asc =

49.94 (2)

a . asc =

52.33

a . asc =

47.83 (3)

Calculamos el % (P)

a . asc =

49.91 (4)

808.96

( 4 ) mga. asc /Tabl . =

844.2

(1)


2. Realizar los clculos respectivos de cada ensayo y reportar en las
tablas.

Tabla :n 1 y 2

V S2O3

S 2O 32

mi

V S2O3

%
P

tab
let
a

K
I
O

(m

(e

L)

q/

ml

3
(

mg/

g
)

0
.
1
4
5
8

46

0.
08
9

0
.
8
0
0

1
.
4

5
2
.
3
3

88
5.1

0
.
1
4
7
7

43
.5

0.
09
5

0
.
8
0
0
5

2
.
4

4
9
.
9
4

84
4.8

0
.
1
4
6
0

43
.5

0.
09
4

0
.
8
0
0

3
.
5

4
7
.
8
3

80
8.9
6

0
.
1
4
9
9

43
.5

0.
09
7

0
.
8
0
0
5

2
.
4

4
9
.
9
1

84
4.2

N= 0.096

Cr 2 O7

+ 14H+

2Cr3+

7 H2O

Valorar Fe+

2
Cr 2 O7

N =?

3+

+ Cr3+

20mL

V =?

Fe

N=?

N meq. Fe+ = Nmeq

Cr 2 O7

2
(NV) Fe+ = (NV) Cr 2 O7

N Fe+

V Fe+
Cr 2O 72
( NV )

. (2)

Hallando la Normalidad exacta de

N Fe+

N Fe+

Cr 2 O7

0.1 eq
20 ml
ml
19.3 ml

= 0.1036 Eq/ml

3.4 Determinacin Cr en agua residual de curtiembre

MP. Cr3+ + K2S2O8 + AgNO3
Cr+6

+ Fe+2

Cr+6
Cr3+

Fe+3

= 6e-

Cr3+

N meq req Fe+2 * Pmeq Cr3+

Cr3+

PM
1000

(N*V)Fe+2 *

Cr3+

Cr3+

Cr3+

(0.1036eq/ml*23.23ml) *

52 g /mol
6000 eq /mol

0.0209 g

Ahora calculamos la concentracin de Cr3+

+3

[Cr ]

m(g)
V ( L)

0. 0209 g
0 . 003 L

= 6.97 g/L

Tabla n 3 y 4
M
E
S
A

N
Fe+
Eq/mL

VFe+
/H2O
residual

[ Cr ]
g/L

e
+
(
m
L
)

1
9
.
2
1
9
.
3
1
9
.
2
2
0

0.1042

22.2

6.7

0.1036

23.23

6.97

0.1042

25

7.53

0.1000

22.5

6.5

N = 0.1030

3. Aplicar las reglas de contraste para manejo de datos dudosos.

 HALLANDO LOS DATOS DUDOSOS:

Por mtodo de Dixon

Para la valoracin de

2
N S 2O 3

S 2O 32

(eq/ml)

eq/ml

(xi-x)2
0.089

2.256*10-5

0.095

1.562*10-6

0.094

6.25*10-8

0.097

1.056*10-5

= 0.09375
8.687*10-6
prom

Q=

desvo
dato sospechosodato mas prximo
=
amplitud
dato mximodato mnimo

Q=

0.0890.094
0.0970.089

Q=

- 0.625

Q al 95% de confianza en la tabla con 4 datos.

QTABLA=0.829

QCALCULADO < QTABLA

- 0.625

<

0.829

Calculando exactitud estndar.

exactitud=100%error
v realv
v real
%error=
practico

:se mantiene el dato

%error=

0.10.09375
*100
0.1

Error = 0.0625%

exactitud=100 0.0625%

exactitud=99.94
Hallando la prueba de Grubbs

4. Determinar la precisin de las valoraciones de soluciones estndar.

G=

V sospechoso x
s

s=

( X i X ) 2 s=
n1

8.687106
= 1.7017*10-3
41

G=

0.0890.09375
G=2.7913
1.7017103

Q al 95% de
confianza en la tabla
con 4 datos.

Gcalculado <GTabla

2.7913< 1.46 Se mantiene el dato

Calculando la precisin estndar.


Precisin=100cv

5.

s
cv= 100
x

1.7017103
100=1.815
0.09375

6.

cv=

7.

Precisin=1001.815

8.

Precisin=98.185

Por mtodo de Dixon

Para la valoracin de N Fe+ Eq/mL

N Fe+

eq/ml

(xi-x)2

0.1042

1.44*10-6

0.1036

3.6*10-7

0.1042

1.44*10-6

0.1000

prom

9*10-6
y = 3.06*10-6

0.1030

Q=

desvo
dato sospechosodato mas prximo
=
amplitud
dato mximodato mnimo

0.10420.1036
0 .10420.1000

Q=

Q=

0.1429

Q al 95% de confianza en la tabla con 4 datos.

QTABLA=0.829

QCALCULADO < QTABLA

0.1429

G=

V sospechoso x
s

<

:se mantiene el dato

0.829

s=

( X i X ) 2 s=
n1

3.0610
=
41

1.0099*10-3

G=

0.10420.1030
G=1.1893
1.0099103

Q al 95% de
confianza en la tabla
con 4 datos.

Gcalculado <GTabla
1.1893<1.46 Se mantiene el dato

Calculando la precisin estndar.

Precisin=100cv

s
cv= 100
x

9.

cv=

10.

1.0099103
100=0.9805
0.1030

Precisin=1000.9805

11.

12.

Precisin=99.02

Calcular la exactitud de
vitamina C.

mac. asc = 500mg. real

mac. asc

exactitud=100%error
v realv
v real
*100
%error=
%error=

determinacin

= 0.3998 g = 399.8 mg.. Practico

practico

la

500399.8
*100
500

de

Error

20.04 %

exactitud =100

exactitud=79.6

20.04%

V CONCLUSION:

Se llev a cabo el procedimiento descrito a lo largo de la prctica y se

pudo observar cmo a travs de la titulacin y estandarizacin de diversas
soluciones se pudo alcanzar el objetivo de la misma, que es la
estandarizacin de una solucin de estndar primario al KIO3y al Na2C2O4,.
Dicho proceso permiti el posterior anlisis y observaciones subyacentes a
las reacciones y productos obtenidos, con un margen de error muy escaso.

los clculos realizados se muestra en la tabla 1 y 2 , 3 y 4.

VI.CUESTIONARIO

1. Escribir las ecuaciones qumicas balanceadas involucradas

en cada ensayo.
2
2

3.1) 2 S 2 O 3
S 4 O 6 + 2 e

KIO3 +NaI + H2SO4

I2
+
H

I2 + Na2S2O3

2+

S 4 O6

3.2) MP + H2SO4 + NaI + KIO3

+
I2(exc) + Na2S2O3
I

+
I
I2
2

S 4 O6

I2(exc)

2
3.3) Cr 2 O7
valorar con

3+

Fe

+
+ 14 H
+

2
Cr 2 O7

3++
Cr

3+

Fe

7 H2O
3+

Cr

3.4) MP + +

3++
Cr

K2S2O8 + AgNO3

6+
Cr

6+
Cr

+ Fe

3++
Cr

3+
Fe

2. Porque es necesario utilizar el agua destilada recin

hervida para preparar tiosulfato de sodio?

En la solucin de tiosulfato existe presencia de bacterias que

consumen asufre transformndolo en S ,

2
2 , S O 4
, por ello se
S 2 O 3

debe hacer hervir el agua destilada Para destruir las bacterias y star
libre de CO2.

3. Porque se debe estandarizar la solucin de sulfato ferroso

en el da de su utilizacin?
Porque la solucin es de estabilidad limitada ya que existe una
incertidumbre respecto a su contenido de agua ya que es
higroscpico, por el cual no se puede emplear como estndar
primario y no puede ser almacenado
4. Mencione otras tcnicas de volumetra redox, indicando
solucin estndar indicador y analito a determinar

YODOMETRAS. Es de amplia aplicacin, se hace reaccionar

un oxidante (Ox) cuya concentracin deseamos conocer, con un
exceso de yoduro generndose una cantidad estequiometria de
triyoduro , el yodo tiene disponibilidad de un indicador sensible y
reversible a la valoracin ;carecen de estabilidad .se valora con la
solucin estndar de tiosulfato de sodio.

YODIMETRAS: a aquellas volumetras en la que el reactivo

valorante es una disolucin de yodo (en realidad triyoduro I 3-) que
acta como oxidante, permitiendo valorar sustancias como
tiosulfatos o arsenitos, sulfitos ,sulfuros y los iones arsenito III ,
estao II,cobre I.

PERMANGANOMETRIA:Conjunto de procedimientos
volumtricos que se realiza en medio acido , se utiliza como
indicador la ferroina pero es insulso porque tiene un color
caracterstico color violceo , se utiliza como titulante una
solucin valorada permanganato de potasio ;se pueden valorar

disoluciones de cido arsenioso , acido oxlico ,perxido de

hidrogeno , nitritos y otros.

Tiene un alto poder oxidante, la reaccin es generalmente

lenta a temperatura ambiente.

No es patrn primario debido a la inestabilidad de la

incidencia de la luz y trmica de permanganato de potasio

BROMATOMETRIA: se utiliza para determinar reductores

inorgnicos de una gama de sustancias orgnicas que reaccionan
de diferentes maneras.

DICROMATOMETRIA: proceso de dicromato de potasio, se

lleva a cabo en un medio acido se utiliza en la determinacin de
fierro con un indicador difenilamina, difenilbencidina o sulfonato
sdico de difenilamina; determinacin de en cromita se disgrega
con oxido de sodio: donde el Cr (III) se convierte en Cr (IV) y se
titula con una solucin de Fe(II) , siendo el indicador ferroina.

VII. BIBLIOGRAFIA

ARTUR VOGEL Qumica analtica cuantitativa

Editorial KAPELUZ, 1974

HARRIS. D anlisis qumico cuantitativo

Editorial AMERICANA, 1992