UNIVERSIDADNACIONAL MAYOR

DE SAN MARCOS
(DECANA DE AMERICA)
FACULTAD DE QUIMICA E INGENIERIA QUIMICA
E. A. P. DE INGENIERIA QUIMICA
INFORME DE LABORATORIO NO2

ANALISISDE
DENITRATOS
NITRATOSEN
ENAGUAS
AGUASPOR
POR
ANALISIS
ESPECTOFOTOMETRIADE
DEABSORCION
ABSORCIONMOLECULAR
MOLECULAR
ESPECTOFOTOMETRIA
ULTRAVIOLETA
ULTRAVIOLETA
PROFESOR:
Mg ANAYA MELDEZ, Fernando
ALUMNO:
. Saccsa tacas Cesar.

.07070094

GRUPO:
Jueves: 08am 12pm

FECHA DE PRESENTACION: 30 de setiembre del 2010

LIMA-PER

I. HOJA DE DATOS
1) Std curva de calibracin
i

Vsi (ml)

bk

St1

VHCl (ml)

Vf (ml)

C (mol/L)

50

0.000

0.001

50

2.000

0.129

St2

50

6.000

0.410

St3

50

1.000

0.669

Vf (ml)

C (mol/L)

Correlacin = 0.99971
max = 205nm
2) muestra
i

Vm (ml)

VHCl (ml)

M1

50

0.139

0.092

M2

50

0.129

0.085

M3

50

0.171

0.114

3) Std adicin patrn

i

Vm (ml) Vsi (ml)VHCl (ml)

Vf (ml) C (mol/L)

Ap1

50

0.454

0.304

Ap2

50

2.663

1.793

Ap3

50

1.417

0.956

Ap4

50

0.892

0.600

4) 0.1804g KNO3 en 250ml de solucin stock madre

II. RESUMEN DEL IMFORME

El objetivo principal de la practica fue determinar la concentracin de nitratos por
espectrofotomtrica de absorcin ultravioleta, ya que son los nitratos los que observen la
luz ultravioleta a 220nm y no lo hacen a 270nm con lo cual se puede hacer una correccin
si hay interferencia de materia orgnica.
Para este anlisis se utilizo el espectrofotmetro UV visible, UV 1700, Shimadzu para
uso a 220nm y 275nm. En la cual se usa celdas de cuarzo y no de vidrio ya que el vidrio
absorbe la radiacin ultravioleta.
Entre los reactivos utilizados, los mas principales son el agua exenta de nitrato y el nitrato
de potasio, estos para preparar las soluciones madre, patrn intermedia y las soluciones
para la curva de calibracin todas en presencia de acido clorhdrico esto para evitar las
interferencia s por hidrxidos o carbonatos de hasta 1.000mg de CaCO3/L. para las
solucione muestras y adicin de patrn se empleo adems la muestra original ( agua
mineral San Luis de 660ml) que es de la cual se quiere hacer el anlisis.
En la determinacin de la longitud de onda mximo absorbancia se obtuvo un valor de
205nm. Luego de la cual con esta longitud de onda se toma lectura de las soluciones de
calibracin.
Las lecturas tomadas del instrumento tanto para las soluciones curva de calibracin como
las soluciones para el tratamiento de muestra tuvieron valores de pendiente aproximado de
lo cual se puede decir que se hizo una buena lectura con excepcin de que no se tomo el
orden adecuado de las soluciones al tomar la lectura; sin embargo al hallar las
concentraciones iniciales de la solucin muestra original esta nos da valores poco
coherentes y muy desviados, lo cual indica que no se tomo los volmenes indicados de la
muestra para la preparacin de la las soluciones a analizar y tal vez por interferencia fuerte
de la materia orgnica.

III. OBJETIVOS
anlisis de nitratos en aguas por espectrofotometra de absorcin molecular
ultravioleta
Obtener conocimientos sobre el modo de uso del instrumento (espectrofotmetro
UV visible, UV 1700, Shimadzu para uso a 220nm y 275nm)
FUNDAMENTOS DEL METODO DE ANALISIS
mtodo es solo valido para soluciones con baja concentracin de nitratos y exento
o en nfima cantidad de materia orgnica (aguas naturales incontaminadas y
suministros de agua potable).
Las medidas de absorbancia -UV a 220 nm permiten la determinacin de nitratos
que son absorbentes a esta longitud de onda. Debido a que las materias orgnicas
tambin pueden absorber a esta longitud de onda debemos hacer una segunda
lectura a 275 nm para obtener la medida relativa slo a nitratos.

IV. DESCRIPCION DE LA TECNICA EMPLEADA

principio: utilcese esta tcnica solamente par seleccionar muestras con bajo contenido de
materia orgnica, es decir, aguas naturales incontaminadas y suministros de agua potable.
La curva de calibracin de NO3- verifica la ley de Beer hasta los 11mgN/L.
la mediada de la absorcin UV a 220nm hace posible la determinacin rpida de NO 3- dado
que la materia orgnica puede absorber tambin a 220nm y el NO 3- no hace a 275nm, se
puede utilizar una segunda medida a 275nm para corregir el valor de NO3-. Esta correccin
emprica depender de la naturaleza y concentracin de la materia orgnica y puede variar
de unas aguas a otras. En consecuencia, este mtodo no es recomendable cuando se
precise una correccin importante para la absorcin de la materia orgnica, aunque puede
ser til para controlar los niveles de NO3- en un sistema de aguas co un tipo constante de
materia orgnica. Los factores de correccin para la absorbancia de materia orgnica se
pueden establecer por el mtodo de adiciones con combinacin con el anlisis del
contenido original de NO3- por otro mtodo. La filtracin de la muestra tiene por objeto
eliminar posibles interferencias de partculas suspendidas. La acidificacin con HCl 1N sirve
para impedir interferencias por concentraciones de hidrxido o carbonato de hasta
1.0000mg de CaCO3/L. el cloruro no afecta a la determinacin.
b) Interferencias: interfiere la materia orgnica disuelta, los surfactantes NO 2- y Cr+6. pueden
interferir varios iones inorgnicos, que no se encuentran normalmente en el agua natural,
como clorito y clorato. Las sustancias inorgnicas se pueden compensar con un anlisis

independiente de sus concentraciones y la preparacin de curvas de correccin

individuales.
V. RECCIONES QUIMICAS IMPORTANTES:
El acido clorhdrico neutraliza las interferencias por parte de los hidrxidos y carbonatos, y
no importa si hay un exceso de acido clorhdrico ya que este no interfiere en la
determinacin.
NaOH + HCl NaCl + H2O

CaCO3 + 2HCl H2CO3 + Ca(HCO3)2 + H2O

VI. DESCRIPCION DEL EXPERIMENTO:
Equipos y materiales

espectrofotmetro UV Visible, UV 1700, Shimadzu para uso a 220nm y 275nm

celdas de cuarzo

balanza analtica

desecador de vidrio, con agentes deshidratantes

pipetas volumtricas de 1, 2, 3, 5, 10, 15, 20 y 25ml.

Fiolas de 50, 100, 500, 1000ml.

Reactivos
Todos los reactivos deben de ser de grado analtico.

Agua destilada o desionizada de mxima pureza para soluciones y disoluciones.

Solucin patrn primario de nitrato, para la cual se deber secar nitrato potasio KNO3 en
un horno a 105C/24 horas, disolver 0,7218 gramos en agua con balanza analtica y
diluir a 1.000 mL (1mL = 100 mg NO3- -N).

Solucin intermedia de nitratos. Diluir 100 mL de solucin madre de nitrato a 1.000 mL

con agua (1,00 mL=10,0mg NO3- -N).

Solucin de cloroformo, CHCl3

Solucin de cido clorhdrico HCl 1N.

VII. CALCULOS DETALLADOS. TABLA DE RESULTADOS Y TRATAMIENTO ESTADISTICO

Solucin patrn madre

0.1804 gKNO3
C N en solucion madre

14.0067 g / mol N
101.1032 g / mol KNO3
250ml

C N en solucion madre 99.9696 ppm 100 ppm

 Solucin patrn intermedia:

C N en solucion patron int ermedia

CN en solucion madre 10ml

100ml

C N en solucion patron int ermedia 9.9970 ppm 10 ppm

Std curva de calibracin

C N en Sti

C N en solucion patroniter medio Vsii

50ml

Para St2: Vsi2 3ml

C N en solucion st2

10 ppm 3ml
50ml

C N en solucion st 2 0.600 ppm

OBTENCION DE LA CURVA DE CALIBRACION

Con las concentraciones y los resultados de la lectura se construye una grafica del
cual hallamos la pendiente y el trmino independiente por mtodo de mnimos
cuadrados
Y = mX + b

x y x x
b
p x x
2
i

2
i

Y: absorbancia;

yi

x: concentracin;

4 0.941 1.8 1.209

0.673 ppm 1
4 1.4 (1.8) 2
A = 0.673CN

LECTURA DE MUESTRA

p xi2

b: interseccin con el eje A

1.4 1.209 1.8 0.941

5,085 10 4 0
4 1.4 (1.8) 2

p xi yi xi yi
i

De las muestras preparadas (M1, M2, M3) se obtuvieron las lecturas de absorbancia y
concentracin del modo podemos obtener la pendiente y termino independiente.
Primero ordenamos los datos ya que se pudo haber cometido un error aleatorio asociado a
la medicin.

0.065 0.291 0.439 0.043

5.648 10 4 0
4 0.065 (0.439) 2

4 0.043 0.439 0.291

0.658
4 0.065 (0.439) 2

Del cual tambin podemos obtener la concentracin promedio de N en la muestra original.

C N muestra original

C N enMi 50ml
Vol .tomado de muestra original

Ejemplo para M1; se tomo 2ml de la muestra original y se diluyo hasta un volumen de 50ml
que dio por lectura del espectrofotmetro 0.129ppm, en la ecuacin.
C N muestra original

0.129 ppm 50ml

3.225 ppm
2ml

Del mismo modo para las dems muestra solucin:

De estos resultados hacemos

STD ADICION PATRON
De las soluciones preparadas patrn mas muestra (AP1, AP2, AP3, AP4) ) se obtuvieron las
lecturas de absorbancia y concentracin del modo podemos obtener la pendiente y termino
independiente.
Primero ordenamos los datos ya que se pudo haber cometido un error aleatorio asociado a
la medicin.

10.101 3.653 5.426 6.8033

1.288 10 3 0
2
4 10.101 (5.426)

4 6.803 5.426 3.653

0.674
4 10.101 (5.426) 2

Del cual tambin podemos obtener la concentracin promedio de N en la muestra original.

C N muestra original

C N lectura 50ml C si Vsi

3ml

Ejemplo para Ap1; se tomo 3ml de la muestra original y se tomo 0ml de la solucin estndar
intermedia (Si) diluyndose hasta un volumen de 50ml que dio por lectura del
espectrofotmetro 0.454ppm, en la ecuacin.
C N muestra original

0.454 ppm 50ml 10 ppm 0ml

7.567 ppm
3ml

Del mismo modo para las dems muestras solucin:

TRATAMIENTO DE RESULTADOS
Error grueso: Prueba Q (solo lo haremos para los lecturas de la muestra)

Concentracin de nitrgeno en la muestra original

Q exp

Valor sospechoso Valor mas proximo al sospechoso

Valor mayor Valor menor

medidas

0.941

0.765 0.642 0.560 0.507 0.468 0.437 0.412

Q95%:

0.970

0.829 0.710 0.625 0.568 0.526 0.493 0.466

Qcritico (95% de confianza, 3medidas) =0.970

2.138
2.317
3.225

10

Q90%:

Ordenamos los valores de menor a mayor

CN
(ppm)

Si Qexp < Qcritico el valor no se rechaza.

Si Qexp > Qcritico el valor se rechaza.

Valor sospechoso= 3.225

;Vprox al sospechoso=2.317

Vmayor = 3.225; Vmenor = 2.138

Q exp

3.225 2.317
5.073
2.317 2.138

0.970 < 5.073 Qcritico < Qexp el valor se rechaza

Con lo cual lo no quedaramos con dos valores
CN
(ppm)
2.138
2.317

Tomamos la media o promedio de estos valores:

_

CN

2.138 2.317
2.228 ppm
2

Ahora lo pasamos ppm de NO3_

C NO3 2.228 ppmN

62.005 g / molNO3
4.427 ppm de NO3
14.007 g / molN

VIII. GRAFICOS DE LOS EXPERIMENTOS

IX. DISCUSIN DE LA TECNICA EMPLEADA
La tcnica solo debe ser utilizada para anlisis de agua con exenta cantidad de materia
orgnica ya que esta ltima interfiere en el anlisis
X. DISCUSION DE RESULTADOS OBTENIDOS
Los valores de las pendientes obtenidas para cada caso (curva de calibracin, muestra,
adicin de patrn) son muy similares y los valores de concentracin obtenidos por la
ecuacin de la curva de calibracin tienen una desviacin muy pequea. Con respecto a
los ledos por el instrumento.

 Los resultados con respecto a la concentracin de nitrgeno en la muestra original si

tienen un grueso error y esto debido a la mala preparacin de las muestras.
Las curvas de concentracin versus absorcin antes de ser graficadas tuvieron que ser
ordenadas de una manera lgica deacuerdo a los volmenes de de muestra original
empleados en la preparacin de las soluciones muestras y solucin adicin de patrn.
XI. CONCLUCIONES
Se obtuvo por resultado una concentracin de 4.427ppm de NO3- en el agua mineral San
Luis, a un intervalo de confianza de 95%
XII. RECOMENDACIONES
Tener mucho cuidado en la preparacin de las soluciones a analizar ya que estas pueden a
no llegar a concordar en un valor promedio o en tal caso la desviacin estndar ser muy
grande.

XIII. BIBLIOGRAFIA
http://www.scribd_quimica/quim_220/Cap5.pdf
http://marc.pucpr.edu/facultad/mrodriguez/QUIMICA220/Cap%2012_Metodos
%20gravimetricos.pdf