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1 Defina
a) Elucin
Es un proceso en el cual las especies son lavadas a travs de una columna
cromatogrfica por el flujo o la adicin del solvente fresco.
b) Fase mvil
La fase mvil en cromatografa es el que los movimientos encima o a travs de una fase
inmvil que se fija en su lugar en una columna o en la superficie de una placa plana.
c) Fase estacionaria
La fase estacionaria en una columna cromatogrfica es un slido o lquido se fija en su
lugar. La fase mvil entonces pasa encima o a travs de la fase estacionaria.
d) Constante de distribucin
La constante distribucin K en cromatografa es la relacin de la concentracin del analito
en la fase estacionaria a su concentracin (actividad) en la fase mvil cuando existe
equilibrio entre las dos fases.
e) Tiempo de retencin
El tiempo de retencin para un analito es el intervalo de tiempo entre su inyeccin en una
columna y la aparicin de su pico en el otro extremo de la columna.
f)
Factor de retencin
k =K A V S /V M
KA
Donde
A ,
VS y
V M son los
=K B /K A , donde
KB
fuertemente sostenidas y
KA
fuertemente sostenidas.
h) Altura de pico
La altura
2
H= /L
donde
Difusin longitudinal
Es una fuente de banda ampliar en una columna en el cual un soluto difunde desde el
centro de concentracin de la banda a las regiones ms diluidas en ambos lados.
j)
Difusin en remolino
Rs
Rs=2 Z /(W A + W B )
donde
WA
Eluyente
Lquido-liquido
Fase mvil : liquida
Puede
separar
macromolculas
y
especies inicas, y gran variedad de
grupos poli funcionales de alto peso
molecular
Fase mvil interactiva y fase estacionaria
activa
No est limitada por la volatilidad
24.7 cm
0.313 mL/min
1.37 mL
0.164mL
57.61
4.36
TM
tiempo
muerto
U;
coeficiente
de
elucin
VM
24.7 cm
0.313 mL/min
1.37 mL
VS
0.164 mL
( W ) , min
No retenida
A
B
3.1
5.4
13.3
0.41
1.07
1.16
14.1
1.72
21.6
1.72
Calcule
a) El nmero de platos para cada pico
Se emplea la siguiente ecuacin:
N=16 (t R/W )2
Para A,
Para B,
Para C,
Para D,
H=L/ N
24.7 cm
=0.0097 cm
2534 platos
H=
kx=
t R t M
tM
k A=
5.43.1
=0.74 min
3.1
k B=
13.33.1
=3.29 min
3.1
kC =
14.13.1
=3.54 min
3.1
k D=
21.63.1
5.96 min
3.1
b) La constante de distribucin
K=
kV M
VS
K A=
KB=
3.29 (1.37)
=27.48
0.164 mL
K C=
3.54(1.37 mL)
=29.57
0.164 mL
KD=
5.96(1.37 mL)
=49.78
0.164 mL
26.16. Con los datos del problema 26.14, calcule para las especies B y C
a) La resolucin
Se emplea la siguiente ecuacin:
Rs =
Rs =
2 [ ( t R )C ( t R )B ]
W B+ W C
2 ( 14.13.1 )
=0.72
( 1.07+1.16 )
b) El factor de selectividad
C ,B =
( t R )Ct M
=1.08
( t R ) Bt M
c) La longitud de columna necesaria para separar las dos especies con una resolucin
de 1.5.
( R s )1 N 1 0.717 2534
=
=
=
( R s )2 N 2 1.5
N2
N 2=2534
(1.5 )2
=11090 platos
( 0.717 )2
L=H N
Pero
Entonces:
L=0.0097 11090=108 cm
d) El tiempo necesario para separar las dos especies con una resolucin de 1.5.
( t R )1 ( R s )1 14.1 ( 0.717 )2
=
=
=
( t R )2 ( R s )22 ( t R )2 ( 1.5 )2
( 1.5 )2
( t R )2=14.1
=61.7 62 min
( 0.717 )2
26.17 con los datos del problema 26.14 calcule las especies C y D
a) La resolucin
t R D(t R ) c
2
R s=
Rs =
R
RS
2
( S)21
N 1=N 2
2
N 1=
25341.5
=210 PLATOS
5.212
L=HN =0.0097
cm
210=2 cm
plato
26.18. Los siguientes datos se obtuvieron mediante cromatgrafo gas lquido con
una columna relativa de 40cm:
t R , min
W , min
Aire
1.9
Metilciclohexano
10.0
0.76
Metilciclohexeno
10.9
0.82
Compuesto
Tolueno
13.4
1.06
Calcule:
a) El nmero de platos promedio a partir de los datos
N=2.7 103
b) La desviacin estndar para el promedio en a)
s=10 0
c) La altura de plato promedio para la columna
H=0.015
26.19 En relacin con el problema 26.18, calcule la resolucin para
COMPUESTO
Aire
metilciclohexano
metilciclohexeno
Tolueno
tR, min
1.9
10
10.9
13.4
a) metilciclohexeno y metilciclohexano
Rs =
b) metilciclohexeno y tolueno
Rs =
c) metilciclohexano y tolueno
Rs =
Referencias:
W, min
0.76
0.82
1.06
http://www.ciens.ucv.ve:8080/generador/sites/LIApregrado/archivos/Guia%20para
%20cromatografia.pdf (Recuperado el 15 de nov del 2015)
http://www.fao.org/docrep/field/003/ab482s/AB482S05.htm (Recuperado el 15 de
nov del 2015)
http://www.ibt.unam.mx/computo/pdfs/met/Cromatografia.pdf (Recuperado el 15 de
nov del 2015)
http://es.scribd.com/doc/11642417/Cromatografia-Fundamentos-yAplicaciones#scribd (Recuperado el 15 de nov del 2015)
http://rua.ua.es/dspace/bitstream/10045/8246/7/T2cromagraf.pdf (Recuperado el
15 de nov del 2015)
http://www2.ulpgc.es/hege/almacen/download/39/39360/separaciones_por_cromat
ografia_1.pdf (Recuperado el 15 de nov del 2015)