11

wiczenie 2
BADANIA MAKROSKOPOWE
1. CEL WICZENIA
Celem wiczenia jest poznanie waniejszych metod bada makroskopowych stali.
2. WIADOMOCI PODSTAWOWE
Badania makroskopowe polegaj na obserwacji okiem nie uzbrojonym lub przy
niewielkim powikszeniu odpowiednio szlifowanych i trawionych zgadw, a take
przeomw elementw metalowych. Zgady do bada makroskopowych wykonuje si
zarwno z odleww, stali przerobionej plastycznie, jak te czci spawanych izgrzewanych.
Badania tego rodzaju s badaniami niszczcymi z uwagi na konieczno wycicia
z badanego elementu odpowiedniej czci, ktra nastpnie jest przedmiotem obserwacji. Pozwalaj one na zorientowanie si w oglnym charakterze i rozoeniu skadnikw strukturalnych dziki temu, e obserwacji poddana jest dua powierzchnia przekroju; w przeciwiestwie do bada mikroskopowych, ktre pozwalaj na obserwacj
tylko bardzo maego wycinka przedmiotu, zuwagi na stosunkowo mae pole widzenia
mikroskopu. Opierajc si wycznie na obserwacji mikroskopowej mona atwo popeni bd uoglnienia zjawiska o charakterze mikroskopowym na cay badany przekrj.
Przy obserwacji przeomw prbek ocenia si zwykle wielko ziarna, obecno
wtrce niemetalicznych, pcherzy i innych wad materiaowych, warstwowoci, gbokoci zahartowania itp. Poza tym rozpowszechnione s jeszcze inne specjalne metody bada makroskopowych, jak np. prba przeomu niebieskiego, prba strugania
itoczenia schodkowego itp.
2.1. Pobieranie i przygotowanie prbek
Prbka pobrana do bada winna stanowi cay przekrj poprzeczny lub te odpowiednie duy wycinek przekroju poprzecznego. Powierzchni wycinka naley dobra
w ten sposb, aby w wyniku badania mona byo oceni cao materiau.
Powierzchnie zgadw przygotowuje si do obserwacji na drodze szlifowania na
papierach ciernych z tym, e stopie gadkoci powierzchni nie musi by wysoki;
prbek na og nie poleruje si.

Opracowa: Stanisaw Rudnik

12
2.2. Odczynniki stosowane do trawienia
Wygadzone prbki poddaje si trawieniu odpowiednimi odczynnikami. Zestawienie waniejszych odczynnikw stosowanych do bada makroskopowych wg normy
PN-61/H-04502 podaje tablica 2.1. Uyte do badania odczynniki oddziaywuj chemicznie wzgldnie elektrolitycznie na skadniki strukturalne prbki.

Odczynniki do badania makrostruktury stopw elaza

wg normy PN-61/H-04502
Lp.

Symbol

Nazwa

Skad chemiczny

Zastosowanie
ujawnia segregacj fosforu i wgla oraz w pewnej mierze struktur
pierwotn

1. Ma 1 Fe

odczynnik
Heyna

2. Ma 2 Fe

odczynnik
500 cm3 wody, 500 cm3 alkoholu ujawnia segregacj
fosforu i struktur
Oberhoffera etylowego, 0,5g chlorku miedziowego, 0,5g chlorku cynowe- pierwotn
go, 30g chlorku elazowego,
50 cm3 kwasu solnego (1,19)

3. Ma 3 Fe

odczynnik
Baumana

5cm3 kwasu siarkowego,

100 cm3 wody

ujawnia rozmieszczenie
siarki, czciowo fosforu

4. Ma 8 Fe

odczynnik
Fry

120cm3 kwasu solnego (1,19).

20g chlorku miedziowego kryst.,
100cm3 wody

ujawnia odksztacenia
plastyczne

odczynnik
chromowy

10cm3 kwasu solnego, 1g kwasu ujawnia rozmieszczenie

chromowego, 100cm3 wody
zanieczyszcze

odczynnik
Jacewicza

38cm3 kwasu solnego (1,19),

ujawnia niecigoci
12cm3 kwasu siarkowego (1,83), materiau, wtrcenia
30 cm3 wody
niemetaliczne oraz ukad
wkien

5.

6. Ma 5 Fe

7. Ma 11 Fe odczynnik
Adlera

10g chlorku amonowo-miedziowego, 100cm3 wody

Tablica2.1

3g chlorku miedziowo-amonowego, 25cm3 wody po rozpuszczeniu doda 50 cm3 kwasu

solnego (1,19), 15g chlorku
elazowego

ujawnia struktur spoin

13
Dziaanie elektrolityczne wykazuj wszystkie odczynniki zawierajce sole miedzi.
Bd to przede wszystkim odczynniki Ma1Fe oraz Ma2Fe. Odczynniki te stosuje
si do wykrywania segregacji fosforu, a niekiedy mog one suy rwnie do ujawnienia struktury pierwotnej.
Odczynnik Ma1Fe (Heyna) oddziauje w ten sposb, e miejsca bogate w fosfor
zabarwiaj si na brunatne, za bogatsze w wgiel na szaro. Makrostruktura stali po
wytrawieniu tym odczynnikiem jest bardziej wyrana na mniej wygadzonej powierzchni,
atwiej jest rwnie wtym przypadku zetrze nadmiar wydzielonej na powierzchni
prbki miedzi.
Odczynnik Ma2Fe (Oberhoffera) silnie trawi miejsca ubogie w fosfor, ktre ciemniej, ana miejsca bogate w fosfor prawie nie dziaa, pozostawiajc je jasne i byszczce. Po duszym trawieniu tym odczynnikiem stali przerobionej plastycznie uwidacznia si rwnie wyranie przebieg wkien. Wymaga to jednak dokadnego
przygotowania powierzchni przez polerowanie.
Odczynnik Baumana (Ma3Fe) ujawnia na przyoonym do zgadu papierze fotograficznym bromosrebrnym wystpowanie wtrce siarczkowych w stali, zgodnie
z reakcjami:
FeS + H2SO4 FeSO4 + H2S
H2S + 2 AgBr Ag2S + 2HBr
W tych miejscach, w ktrych na zgadzie metalograficznym wystpuj siarczki
elaza FeS, na papierze fotograficznym otrzymuje si tawo-brunatne wydzielenia
siarczku srebra Ag2S.
Do ujawnienia miejsc, w ktrych zostaa przekroczona granica plastycznoci stosuje si odczynnik Ma8Fe (Fry); odczynnik ten atakuje strefy, w ktrych zostaa
przekroczona granica plastycznoci, ujawniajc je w postaci ciemnych linii, tzw. linii
pynnoci. Przy duych stopniach odksztacenia gsto linii pynnoci jest tak dua, e
wytrawiony obraz ulega zatarciu. Odczynnik Ma8Fe uywany jest najczciej do
badania czci maszyn uszkodzonych wczasie pracy na skutek przecienia statycznego lub dynamicznego.
Do badania rozkadu zanieczyszcze w stalach przerobionych plastycznie stosuje
si rwnie odczynnik chromowy, ktry dziaajc silnie na zanieczyszczenia uwidacznia nie tylko budow wknist, ale wszelkie jej przerwy spowodowane zgrzewaniem
lub spawaniem. Miejsca zdrowe nie ulegaj dziaaniu odczynnika.
W przypadku gbokiego trawienia stosuje si odczynnik Ma5Fe, ktry dziaa
silnie, zwaszcza po podgrzaniu do temperatury 90C. Ujawnia on wadliwe miejsca
materiau, jak: wtrcenia niemetaliczne, rzadzizny oraz pknicia.
Obserwacja przeomu daje wane wskazwki co do jakoci materiau oraz charakteru pknicia, co ma szczeglne znaczenie dla ustalenia przyczyn awarii maszyn.
W przypadku celowo wykonywanych przeomw naley jednak wzi pod uwag, e

14
sposb wykonania przeomu moe mie wpyw na jego wygld. Niewaciwe przygotowanie prbki w niektrych przypadkach sugerowa moe istnienie wad materiaowych, ktre w rzeczywistoci nie wystpuj. Dlatego przygotowanie prbek wymaga
kadorazowo osobnego rozpatrzenia.
2.3. Metodyka bada
2.3.1. Trawienie odczynnikiem Heyna
Zgad badanego elementu szlifowany na papierach ciernych o redniej gruboci
ziarna zwila si odczynnikiem Ma1Fe; czas trawienia wynosi 0,5 do 5minut. Wydzielon warstewk miedzi mona spuka strumieniem wody; usuwanie miedzi przyspiesza zmywanie zgadu wodnym roztworem amoniaku. Nastpnie zgad suszy si
strumieniem powietrza.
2.3.2. Prba Baumana.
Badanie rozmieszczenia siarki, a czciowo i fosforu
(wg PN-61/H-04502)
Dla przeprowadzenia prby Baumana szlifowanie zgadu koczy si na papierze
ciernym oredniej gruboci ziarna. Do tak przygotowanego zgadu przykada si
fotograficzny papier bromowo-srebrowy, namoczony w 5% roztworze wodnym kwasu
siarkowego przez okres 2-5minut. Przed przyoeniem go do zgadu papier bromowosrebrowy naley przesuszy za pomoc bibuy. Wane jest, aby emulsja bya dobrze
docinita do powierzchni zgadu, comona uskuteczni za pomoc gumowego waka. Czas trawienia waha si, w zalenoci od zawartoci siarki w materiale, od
1 do 15minut. Po zdjciu papieru fotograficznego naley go przepuka w wodzie,
utrwali w utrwalaczu fotograficznym przez 10-20 minut i po ponownym przepukaniu
wysuszy na suszarce elektrycznej.
2.3.3. Trawienie odczynnikiem Fry
Przed wykonaniem zgadu zaleca si prbk podgrza do temperatury 150-300C
i wytrzyma j w tej temperaturze w cigu 1godz. Wypolerowany zgad trawi si
w cigu 1-3minut, pocierajc go wat zwilon odczynnikiem Ma8Fe. Ujawnienie
linii pynnoci nastpuje zazwyczaj po kilku minutach, rzadziej po duszym trawieniu.
Z t chwil szlif naley spuka najpierw 50% roztworem kwasu solnego (1,19), anastpnie wod, po czym naley go suszy w strumieniu powietrza.
2.3.4. Trawienie odczynnikiem Oberhoffera
Sposb przeprowadzenia badania jest podobny jak przy zastosowaniu odczynnika
Ma1Fe, z tym jednak, e zgad naley bardzo gadko wyszlifowa, a nawet wypolerowa. Czas trawienia jest krtszy i wynosi od kilku sekund do 2minut.

15
2.3.5. Trawienie odczynnikiem chromowym
Zgad stalowy trawi si przez pocieranie wat zwilon odczynnikiem chromowym, a do otrzymania wyranego obrazu makrostruktury. Nastpnie prbk pucze
si kolejno wod ialkoholem, na koniec suszy si.
2.3.6. Prba gbokiego trawienia
(wg PN-57/H-04501)
Do bada wycina si prbki w postaci tarczy o gruboci 10-20mm w ten sposb,
aby trawiona powierzchnia bya prostopada do osi ksa lub prta. Powierzchnia
przeznaczona do trawienia powinna by obrobiona drobnym wirem lub papierem
ciernym o redniej wielkoci ziarna. Trawienie przeprowadza si w odczynniku Jacewicza w temp.95C przez czas 15-20 minut. Trawienie naley uwaa za zakoczone z chwil, gdy powierzchnia zgadu zaczyna wykazywa nieznaczn chropowato lub zmatowienie. Po trawieniu prbki naley opuka wod, w razie potrzeby
zobojtni wodnym roztworem sody, po czym ponownie spuka wod i przesuszy.
Wytrawion powierzchni zgadu obserwuje si okiem nie uzbrojonym iporwnuje
zobrazami zamieszczonymi w normie.
2.3.7. Trawienie odczynnikiem Adlera
Stosowane jest dla prbek wycitych z pocze zgrzewanych i spawanych. Badanie przeprowadza si przez pocieranie zgadu wat zwilon odczynnikiem Ma11Fe
wtemperaturze pokojowej, a do uzyskania kontrastowego obrazu makrostruktury
zcza. Nastpnie szlif pucze si wod oraz alkoholem, po czym suszy si go wstrumieniu powietrza.
2.3.8. Prba przeomu niebieskiego
(PN-60/H-04509)
Prba przeomu niebieskiego pozwala na ocen wewntrznych wad makroskopowych stali. Stosuje si j do konstrukcyjnych stali wglowych i stopowych w stanie
przerobionym plastycznie.
Prbki do bada wycina si z walcowych prtw w ten sposb, eby miay one ksztat pytek
o gruboci 20-40mm, jak to przedstawia rys.2.1,
iby paszczyzna przeomu bya rwnolega do kierunku przebiegu wkien. Dla uatwienia zamania
h
przeom
prbka ma nacity ostry karb.
Przeprowadzenie badania polega na tym, e H
prbk nagrzewa si do temperatury 100-150C, Rys. 2.1.
wyszej od temperatury niebieskiego nalotu Prbka do prby przeomu niebieskiego
(tj. temp.400C) i po wyjciu z pieca iochodze- wg PN-60/H-04509

16
niu do okoo 300C amie si j. Wwczas na tle niebieskiego przeomu wystpi
wyranie wtrcenia niemetaliczne i inne wewntrzne wady materiaowe, jak lady
jamy usadowej, przeom kamienisty oraz patki niene. Przy ocenie stopnia zanieczyszczenia stali wtrceniami niemetalicznymi bierze si pod uwag ich liczb, dugo, grubo, rozmieszczenie ikontrastowo. Odpowiednie wzorce zawiera norma.
2.3.9. Prba toczenia lub strugania schodkowego
(PN-60/H-04508)
Prba ta ma na celu okrelenie stopnia zanieczyszczenia stali makroskopowymi
wtrceniami niemetalicznymi. W tym celu na prbkach wycitych z prtw lub ksw wykonuje si w drodze obrbki skrawaniem trzy schodki, kady o dugoci
50 mm, jak to przedstawia rys.2.2a i2.2b. Skrawa naley wirem drobnym, nie dc do uzyskania bardzo gadkiej powierzchni, tak aby zapewni najlepsz widzialno
wtrce, ktre s najlepiej widoczne, jeeli niecigo usytuowana jest prostopadle
do kierunku ladw narzdzia skrawajcego.
Przygotowan powierzchni kadego schodka ogldamy w wietle rozproszonym.
W przypadkach wtpliwych mona posuy si lup o 5-krotnym powikszeniu. Zauwaone niedocigoci zakrelamy owkiem lub rylcem. W przypadkach, w ktrych
trudno jest rozpozna wady stali, wytrawiamy powierzchni przez 30 minut 20% roztworem wodnym kwasu siarkowego i ponownie przeprowadzamy obserwacj. Obserwacji poddawane s gwnie wtrcenia niemetaliczne i niezgrzane pcherze. Dla
kadego schodka liczy si ilo wtrce przy grupowaniu ich na klasy podug ich
wielkoci. W przypadku badania stali zawierajcej due iloci wglikw naley zwrci uwag na moliwo wystpowania pozornych niecigoci, spowodowanych
wykruszaniem si podczas skrawania wglikw skupionych w pasmach.
Typ A
3
d 3 =0,35d 0

d 2 = 0,60 d 0

d 1= 0,85 d 0

d0

2
1

Typ B

Typ A

50

d 3 = 0,75d 0

50

d 2= 0,85d 0

50

d 1 = 0,95d 0

3
50

g 3 = 0,60g 0

50

g 2 = 0,75g 0

50

g 1 = 0,90g 0

d0

Rys. 2.2a.
Rysunek prbki do prby toczenia schodkowego wg PN-60/H-04508:
typA prbka normalna,
typBprbka powierzchniowa

g0

Typ B
3

50

g 3 = 0,875 g 0

50

g 2 = 0,925 g 0

50

g 1 = 0,975 g 0

50

2
1

50

50

g0

Rys. 2.2b.
Rysunek prbki do prby strugania schodkowego
wg PN-60/H-04508:
typAprbka normalma,
typ Bprbka powierzchniowa

17
3. MATERIAY I URZDZENIA
Zestaw prbek do bada makroskopowych, wrd nich: przekrj ksa, teownika oraz
szyny; przekroje zcz spawanych i zgrzewanych; zgad po gbokim trawieniu, prbka przeomu niebieskiego, pknity element z przeomem zmczeniowym; pyty szklane o wymiarach 45 x 45cm; papiery cierne o rnej gruboci ziarna; szczypce do
trawienia wraz z wat; wanienki fotograficzne oraz parowniczki porcelanowe; bibua
formatu A-3; lupa 5 x; papier fotograficzny; suszarka fotograficzna; odczynniki do
bada.
4. PRZEBIEG WICZENIA
W ramach wiczenia naley:
1) przygotowa zgady do bada makroskopowych w drodze szlifowania na papierach ciernych,
2) wykona odbitk Baumana,
3) obejrze i przerysowa wygld zgadu po gbokim trawieniu, porwna obserwowan makrostruktur z wzorcami zawartymi w normie PN-57/H-04501,
4) wytrawi zgady odczynnikiem Heyna dla ujawnienia segregacji fosforu; przerysowa obraz makrostruktury,
5) wytrawi odczynnikiem Adlera zgad wykonany ze spawanego elementu; narysowa ujawnion makrostruktur,
6) zapozna si z prb przeomu niebieskiego zgodnie z norm PN-60/H-04509; przerysowa obraz przeomu,
7) zapozna si z wygldem typowego przeomu zmczeniowego i narysowa go.
5. WYTYCZNE DO OPRACOWANIA SPRAWOZDANIA
Sprawozdanie winno zawiera:
1) krtki opis przeprowadzonych prb makroskopowych z uwzgldnieniem celu badania, sposobu przeprowadzenia oraz zasady dziaania zastosowanych odczynnikw,
2) wykonan odbitk Baumana,
3) rysunki makrostruktur po gbokim trawieniu, po trawieniu odczynnikiem Heyna
(Ma1Fe) i Adlera (Ma11Fe),
4) rysunki przeomu niebieskiego i przeomu zmczeniowego,
5) przykady praktycznego zastosowania bada makroskopowych w przemyle.
6. LITERATURA UZUPENIAJCA
[1] DobrzaskiL.A.: Metaloznawstwo i obrbka cieplna stopw metali. W.P.l.,
Gliwice 1993.

18
[2] Polskie Normy:
PN-57/H-04501 Badania makrostruktury stali. Prba gbokiego trawienia.
PN-60/H-04508 Prba toczenia lub strugania schodkowego.
PN-60/H-04509 Prba przeomu niebieskiego.
PN-61/H-04502 Odczynniki do badania makrostruktury stopw elaza.
[3] RudnikS.: Metaloznawstwo. PWN, Warszawa 1986.
[4] StaubF.: Metaloznawstwo. L.W. T., Katowice 1994.
[5] WendorffZ.: Metaloznawstwo. Skrypt. WNT, Warszawa 1971.
[6] WesoowskiK.: Metaloznawstwo t.2. WNT, Warszawa 1969.