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Designacin: E 112 - 96
Mtodos de Prueba para Determinar el Tamao de Grano Promedio1
Esta norma est editada bajo la designacin E 112; el nmero que le sigue inmediatamente a la
designacin indica el ao de adopcin original o, en el caso de revisin, el ao de la ltima
revisin. Un nmero dentro de parntesis indica el ao de la ltima vez que fue reaprobado.
Una psilon de superndice (e) indica un cambio editorial desde la ltima revisin a
reaprobacin.
Este estndar ha sido aprobado para su uso por agencias del Departamento de Defensa para
reemplazar los mtodos 31 1.1 y 312 del Mtodo Estndar de Prueba Federal No. 151b.
Consulte el ndice DoD de Especificaciones y Estndares para el ao especfico de edicin en
que fue adoptado por el Departamento de Defensa.
INTRODUCCIN
Estos mtodos de prueba de determinacin del tamao de grano promedio en materiales
metlicos son primariamente procedimientos de medicin y, debido a sus bases puramente
geomtricas, son independientes del metal o aleacin concerniente. De hecho, los
procedimientos bsicos tambin pueden ser utilizados para la estimacin de grano promedio,
cristal o tamao de celda en materiales no metlicos. El mtodo de comparacin puede ser
utilizado si la estructura del material muestra la apariencia de una de las grficas de
comparacin de normas. Los mtodos de interseccin y planimtrico son siempre aplicables
para determinar el tamao de grano promedio. Sin embargo, las grficas de comparacin no
pueden ser utilizadas para la medicin de granos individuales.
1. Alcance
1.1 Estos mtodos de prueba abarcan la medicin del tamao de grano promedio e incluyen el
procedimiento de comparacin, el procedimiento planimtrico (o Jeffries), y los mtodos de
intercepcin. Estos mtodos de prueba tambin pueden ser aplicados a materiales no
metlicos con estructuras que tengan apariencia similar a aquellas de las estructuras
metlicas mostradas en las grficas de comparacin. Estos mtodos de prueba aplican
principalmente a estructuras de grano de fase individual pero pueden ser aplicadas para
determinar el tamao promedio de un tipo particular de estructura de grano en una probeta
multifactica o multicomponente.
1.2 Estos mtodos de prueba son utilizados para determinar el tamao de grano promedio con
una distribucin unimodal de reas de grano, dimetros o longitudes de intercepcin. Estas
distribuciones son aproximadamente logartmicamente normales. Estos mtodos de
prueba no abarcan mtodos para caracterizar la naturaleza de estas distribuciones. La
caracterizacin de tamao de grano en probetas con distribuciones de tamao de grano
dplex es descrita en los Mtodos de Prueba E 1181. La medicin de granos individuales
muy gruesos en una matriz granular se describe en los Mtodos de Prueba E 930.
1
Estos mtodos de prueba estn bajo la jurisdiccin del Comit E-4 de Metalografa de ASTM y so
responsabilidad directa del subcomit en Tamao de Grano E04.08.
La edicin corriente fue aprobada el 10 de Mayo de 1996. Publicada en Julio de 1996. Originalmente
publicada como E 112 55. ltima edicin anterior E 112 95.
227
E 112
1.3 Estos Mtodos de prueba tratan solo con la determinacin de tamao de grano plano, eso
es, caracterizacin de las dos secciones de grano dimensionales reveladas por el plano de
seccionamiento. La determinacin de tamao de grano espacial, eso es, la medicin del
tamao de los granos tridimensionales en el volumen de la probeta est fuera del alcance
de estos mtodos de prueba.
1.4 Estos mtodos de prueba describen tcnicas desarrolladas manualmente utilizando ya sea
una serie estndar de imgenes grficas graduadas para el mtodo de comparacin o
simples escantillones para los mtodos de conteo manual. La utilizacin de tabletas
digitalizadoras o analizadores de imgenes automtico para medir el tamao de grano es
descrita en Mtodos de Prueba E 1382.
1.5 Estos mtodos de prueba tratan solo los mtodos de prueba recomendados y nada en ellos
debera ser compuesto como lo definen o establecen los contornos de aceptabilidad o
idoneidad del propsito del material probado.
1.6 Los valores medidos son planteados en unidades SI, que son consideradas como estndar.
Valores equivalentes en libra pulgada, cuando se listen, estn en parntesis y podrn ser
aproximados.
1.7 Esta norma no busca sealar todos los concernientes a seguridad, si cualquiera, esta
asociado con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer prcticas
adecuadas de seguridad y sanidad y determinar la aplicacin de limitaciones reguladoras
antes de su uso.
1.8 Los prrafos aparecen en el siguiente orden:
Seccin
Alcance
Documentos de referencia
Terminologa
Significado y Uso
Generalidades de Aplicacin
Muestreo
Probetas de Prueba
Calibracin
Preparacin de Fotomicrografas
Procedimiento de Comparacin
Procedimiento Planimtrico (Jeffries)
Procedimiento General de Intercepcin
Procedimiento de Intercepcin lineal Heyn
Procedimientos de Intercepcin circular
Procedimiento de un Crculo de Hilliard
Procedimiento de tres crculos Abrams
Anlisis Estadstico
Probetas con Grano de forma no equiaxial
Probetas que contienen dos o ms fases o Componentes
Reporte
Precisin y Variacin
Claves
Anexos:
Bases de Nmeros de Tamao de Grano ASTM
Ecuaciones para conversiones entre varias mediciones
de tamao de grano
Nmero
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
14.2
14.3
15
16
17
18
19
20
A1
A2
E 112
Tamao de Grano Austentico, Aceros Austenticos o Frricos
A3
Mtodo de Fractura de Tamao de Grano
A4
Requerimientos para Cobre maleable y Aleaciones con base de Cobre A5
Aplicacin a Situaciones Especiales
A6
Apndices:
Resultados de Determinaciones de Tamao de Grano Interlaboratorios X1
Anexos de referencia
X2
2. Documentos de Referencia
2.1 Norma ASTM:
E3
Prctica para preparacin de Probetas Metalogrficas2
E7
Terminologa relacionada a metalografa2
E 407 Prctica para ataque de Metales y Aleaciones2
E 562 Prctica para determinar Fraccin de Volumen por Conteo manual sistemtico de punto.2
E 691 Prctica para conducir un Estudio interlaboratorio para determinar la precisin de un
mtodo de prueba3
E 883 Gua para Fotomicrografa de Luz reflejada2
E 930 Mtodos de Prueba para estimar el grano ms grande observado en una seccin
Metalogrfica (ALA Tamao de Grano)2.
E 1181Mtodos de prueba para caracterizacin de Tamao de Grano dplex2.
E 1382Mtodos de prueba para determinar el tamao de grano promedio utilizando anlisis de
imagen automtico y semiautomtico2
2.2 Anexos:
2.2.1 Para una lista completa de anexos, ver Apndice X2.
3. Terminologa
3.1 Definiciones Para definiciones de trminos utilizados en estos mtodos de prueba, ver
Terminologa E 7.
3.2 Definiciones de Trminos Especficos de esta Norma:
3.2.1 Nmero de Tamao de Grano ASTM el nmero de tamao de grano ASTM, G,
originalmente fue definido como:
NAE = 2 G-1
(1)
Donde NAE es el nmero de granos por pulgada cuadrada a un aumento de 100X. Para obtener
el nmero por milmetro cuadrado a 1X, multiplicar por 15.50.
3.2.2 Grano aquella rea dentro de los confines del contorno original (primario) observado
sobre los dos planos dimensionales de la superficie pulida o aquel volumen encerrado
por el contorno original (primario) en el objeto tridimensional. En Materiales que
contienen contornos gemelos, los contornos gemelos son ignorados, eso es, la
estructura en cada lado de un contorno gemelo pertenece al grano.
2
3
E 112
3.2.3
E 112
Ndentro = Nmero de granos completamente dentro de un crculo de prueba.
NInterceptado = Nmero de granos interceptados por el crculo de prueba.
NL
= Nmero de intercepciones por unidad longitud de la lnea de prueba.
NL
= NL sobre una superficie orientada longitudinalmente para una estructura de
grano no equiaxial
NLt
= NL sobre una superficie orientada transversalmente para una estructura de
grano no equiaxial
NLp
= NL sobre una superficie orientada planar para una estructura de grano no
equiaxial
Pi
= Nmero de intersecciones del contorno del grano con una lnea de prueba.
PL
= Nmero de intersecciones del contorno del grano por unidad longitud de la
lnea de prueba.
PL
= PL sobre una superficie orientada longitudinalmente para una estructura de
grano no equiaxial
PLt
= PL sobre una superficie orientada transversalmente para una estructura de
grano no equiaxial
PLp
= PL sobre una superficie orientada planar para una estructura de grano no
equiaxial
Q
= Factor de correccin para apreciacin de grfica de comparacin utilizando un
aumento no estndar para tamaos de grano determinados microscpicamente.
Qm
= Factor de correccin para apreciacin de grfica de comparacin utilizando un
aumento no estndar para tamaos de grano determinados macroscpicamente.
s
= Desviacin estndar
SV
= Razn del Contorno de grano a volumen para una estructura de una sola fase.
SV
= Razn del Contorno de grano a volumen para una estructura de dos fases.
t
= Multiplicador t de estudiantes para determinar el intervalo de confianza.
VV
= Fraccin de volumen de la fase en una microestructura de dos fases
(componentes)
95% CI= 95% Intervalo de Confianza
% RA = Porcentaje de exactitud relativa
4. Significado y Uso
4.1 Estos mtodos de prueba abarcan procedimientos para calcular y reglas para expresar el
tamao de grano promedio de todos los metales que consisten completamente, o
principalmente, de una sola fase. Los mtodos de prueba tambin pueden ser utilizados
para cualquier estructura que tengan apariencia similar a aquellas de las estructuras
metlicas mostradas en las grficas de comparacin. Los tres procedimientos bsicos para
el clculo del tamao de grano son:
4.1.1 Procedimiento de Comparacin El procedimiento de comparacin no requiere conteo
ya sea de granos, intercepciones o intersecciones pero, como el nombre lo indica,
abarca comparacin de la estructura del grano con una serie de imgenes graduadas,
ya sea en forma de una grfica de pared, overlays de plstico claro o una retcula ocular.
Parece haber una preocupacin general en esa queja de las condiciones del tamao del
grano de comparacin de que el tamao del grano es un poco ms grueso (1/2 a 1
nmero ms bajo de G) de lo que realmente es (Ver X1.3.5.). La repetibilidad y
reproducibilidad de las condiciones de la grfica de comparacin son generalmente +/-1
nmero de tamao de grano.
E 112
4.1.2
E 112
corte cada cristal individual. Evidentemente, dos campos de observacin no pueden ser
exactamente lo mismo.
5.2 El tamao y localizacin de los granos en una microestructura son normalmente
completamente aleatorios. El proceso no nominalmente aleatorio de posicionar un
patrn de prueba puede mejorar la aleatoriedad, pero los procesos aleatorios pueden
producir una pobre representacin al concentrar mediciones en parte de una probeta.
Representativo implica que todas las partes de la probeta contribuyen al resultado, no
como algunas veces se ha presumido, que los campos del tamao de grano promedio
son seleccionados. La seleccin visual de los campos, o el arrojo de mediciones
extremas, no puede falsificar el promedio cuando es hecho por expertos imparciales,
pero en todos los casos proporcionar una impresin falsa de alta precisin. Para
muestreo representativo, el rea de la probeta es dividida mentalmente en varias
subreas coherentes iguales y posiciones del portaobjetos predeterminadas. El
portaobjetos es ajustado exitosamente para cada una de estas posiciones y el patrn de
prueba es aplicado a oscuras, esto es, con la luz apagada, el registro cerrado, o el ojo
desviado. No es permisible correccin de la posicin as como seleccin. Solo las
mediciones hechas en campos escogidos de esta manera pueden ser validadas con
respecto a precisin y desviacin.
6. Muestreo
6.1 Las probetas debern ser seleccionadas para representar las condiciones promedio dentro
de un lote de colada, lote en tratamiento, o producto, o para determinar las variaciones
anticipadas a travs o a lo largo de un producto o componente, dependiendo de la
naturaleza del material que est siendo sometido a prueba y el propsito del estudio. La
localizacin y frecuencia del muestreo debera basarse en acuerdos entre los fabricantes y
los usuarios.
6.2 Las probetas no debern ser tomadas de reas afectadas por cizallamiento, coccin u otros
procesos que alterarn la estructura del grano.
7.
Probetas de Prueba
7.1
7.2
E 112
7.3
7.4
La superficie a ser pulida debera ser lo suficientemente larga en cuanto a rea para
permitir la medicin de al menos cinco campos al aumento deseado. En la mayora de
los casos, excepto para probetas de hojas delgadas o alambre, es adecuada un
superficie poco pulida de un rea de 160 mm2 (0.25 pulg.2).
La probeta deber ser seccionada, montada (si es necesario), apoyada y pulida de
acuerdo a los procedimientos recomendados en la Prctica E 3. La probeta deber ser
atacada utilizando un reactivo, tal como se lista en la prctica E 407 para delinear la
mayora, o todos, los contornos del grano (Ver tambin anexo A3).
8.
Calibracin
8.1
Utilizar un micrmetro del portaobjetos para determinar el aumento lineal verdadero para
cada objetivo, ocular y fuelle, o ajuste de zoom para ser utilizado dentro de +/-2%.
Utilizar una regla con escala milimtrica para determinar la longitud actual de lneas de
prueba derechas o el dimetro de crculos de prueba utilizados como rejilla.
8.2
9.
Preparacin de Fotomicrografas
9.1
10.
Procedimiento de Comparacin
10.1
10.2
2.1
2.2
2.3
2.4
Placas I, II, III y IV estn disponibles en la oficina general de ASTM. Ordene PCN 12-501120-10 (Placa
I), 12-501120-20 (Placa II), 12-501120-30 (Placa III), 12-501120-40 (Placa IV). Tambin est disponible
una combinacin de las cuatro placas. Ordene PCN 12-501121-28
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TABLA 1 Grficas de Comparacin sugeridas para Materiales Metlicos
NOTA Estas sugerencias estn basadas en las prcticas comunes en la industria. Para
probetas preparadas de acuerdo a tcnicas especiales, las normas de comparacin adecuadas
deberan ser seleccionadas con base en una apariencia estructural de acuerdo con el punto 8.2.
Material
Nmero de Placa
Aluminio
I
Cobre y aleaciones a base de cobre (Ver anexo III o IV
A4)
Hierro y Acero:
Austentico
II o IV
Frrico
I
Carburizado
IV
Inoxidable
II
Magnesio y aleaciones a base de magnesio
I o II
Nquel y aleaciones a base de nquel
II
Aleaciones de superresistencia
I o II
Zinc y aleaciones a base de zinc
I o II
10.3
Aumento Bsico
100x
75x, 100x
100x
100x
100x
100x
100x
100x
100x
100x
NOTA 1: Ejemplos de estndares de tamao de grano de las placas I, II, III y IV son mostrados
en las figuras 1, 2, 3 y 4.
10.4
10.5
10.6
E 112
E 112
10.7
Cuando los granos son de un tamao fuera del rango que abarcan las fotografas
estndar, o cuando el aumento es de 75x o 100X no son satisfactorios, otros aumentos
pueden ser utilizados para comparacin utilizando las relaciones proporcionadas en la
Nota 2 y Tabla 2. Debe notarse que aumentos alternativos usualmente son simples
mltiplos de los aumentos bsicos.
TABLA 2 Relaciones de Tamao de Grano determinadas Microscpicamente
utilizando la Placa III a Diferentes Aumentos
NOTA 1 Primera lnea dimetro medio del grano, d, en mm, en parntesis equivalente al
nmero de tamao de grano ASTM, G.
NOTA 2 El aumento para la Placa III es 75X (serie de tres datos).
Aumento
NOTA 2 Si el tamao de grano est reportado en los nmeros ASTM, es conveniente utilizar
la relacin:
Q = 2 log2 (M/Mb)
= 6.64 log10 (M/Mb)
(2)
El reducido nmero de granos por campo en el extremo grueso de las series grficas,
que es 00, y el tamao de granos muy pequeo en el extremo fino hace difcil la
comparacin precisa de cifras nominales. Cuando el tamao de grano de la probeta cae
en cualquier extremo del rango de la grfica, se puede hacer una comparacin con ms
sentido cambiando el aumento de manera que el tamao de grano quede ms cerca del
centro del rango.
E 112
(3)
Transparencias de los varios tamaos de grano en la Placa I estn disponibles por parte de la Oficina
General de ASTM. Ordene PCN 12-501122-28 para la serie. Transparencias de grupos de tamao de
grano individuales estn disponibles para requerimiento. Ordene PCN 12-501121-11 (Tamao de Grano
00), 12-501121-12 (Tamao de Grano 0), 12-501121-13 (Tamao de Grano 0.5), 12-501121-14 (Tamao
de Grano 1.0), 12-501121-15 (Tamao de Grano 1.5), 12-501121-16 (Tamao de Grano 2.0), 12-50112117 (Tamao de Grano 2.5), 12-501121-18 (Tamao de Grano 3.0, 3.5 y 4.0), 12-501121-19 (Tamao de
Grano 4.5, 5.0 y 5.5), 12-501121-21 (Tamao de Grano 6.0, 6.5 y 7.0), 12-501121-22 (Tamao de Grano
7.5, 8.0, 8.5), 12-501121-23 (Tamao de Grano 9.0, 9.5, 10.0). Los grficos ilustrando nmeros de
tamao de grano 00 al 10 estn en lminas de 8 por 11 pulg. (215.9 por 279.4 mm). Transparencias
para las Placas II, III y IV no estn disponibles.
6
Los Nmeros en negritas entre parntesis se refieren a la lista de referencias anexa a estos mtodos de
prueba.
E 112
10.13 El procedimiento de comparacin deber ser aplicable para calcular el tamao de grano
austentico en acero frrico despus de una prueba McQuaid-Ehn (Ver Anexo A3, A3.2),
o despus de que los granos austenticos han sido revelados por cualquier otro medio
(Ver Anexo A3, A3.3). Hacer la medicin de tamao de grano comparando la imagen
microscpica, a un aumento de 100X, con la ilustracin del tamao de grano estndar en
la Placa IV, para grano sometidos a una prueba McQuaid-Ehn (Ver Anexo A3); para la
medicin de granos austenticos tratados por otros medios (Ver Anexo A3), medir
comparando la imagen microscpica con la placa que tengan la estructura lo ms
comparable observada en las Placas I, II o IV.
10.14 El denominado Mtodo de Tamao de Grano de Fractura Shepherd de juzgar el
tamao del grano a partir de la apariencia de la fractura de acero endurecido (2),
comprende la comparacin de la probeta bajo investigacin con un conjunto de fracturas
estndar.7 Se ha descubierto que las series de tamao de grano de fractura numeradas
arbitrariamente concuerdan con los tamaos de grano
ASTM numerados
correspondiente en la Tabla 4. Esta coincidencia hace los tamaos de grano de fractura
intercambiables
con
los
tamaos
de
grano
austenticos
determinados
microscpicamente.
TABLA 3 Relaciones de Tamao de Grano Macroscpico Computadas
para Granos Equiaxiales, Uniformes, Orientados Aleatoriamente
No. de Tamao
de Macrograno
NA Granos/Unidad de rea
d Dimetro Promedio
Interseccin Media
NL
Se puede obtener una fotografa de las Fracturas Estndar Shepherd por medio de las Oficinas
Generales de ASTM. Ordene PCN 12-501124-23
E 112
11.1
Ndentro +
NInterceptado
(4)
NA Granos/Unidad de rea
No./pulg a 100X
d Dimetro Promedio
Interseccin Media
NL
No./mm2 a 1X
Una rejilla transparente para el mtodo planimtrico est disponible en la oficina general de ASTM. La
transparencia consiste en dos crculos de prueba, uno con un dimetro de 79.8 mm (rea de 5000 mm 2) y
el otro con un dimetro de 159.6 mm (rea de 20 000 mm 2). Ordene PCN 12-501123-91.
E 112
TABLA 5 Relacin entre el Aumento utilizado y el Multiplicador Jeffries, f, para un rea de
5000 mm2 (un crculo con un dimetro de 79.8-mm) (f = 0.0002 M 2)
Aumento Utilizado
Multiplicador Jeffries, f, para obtener granos/mm2
1
0.0002
10
0.02
25
0.125
50
0.5
75
1.125
100
2.0
150
4.5
200
8.0
250
12.5
300
18.0
500
50.0
750
112.5
1000
200.0
A
A un aumento de 75 dimetros, multiplicador Jeffries, f, se convierte en unidad si el rea
utilizada es 5625 mm2 (un crculo de dimetro de 84.5-mm).
11.2
11.3
11.4
Para obtener un conteo exacta del nmero de granos que estn completamente dentro
del crculo de prueba y el nmero de granos que interceptan el crculo, es necesario
marcar los granos sobre el escantilln, por ejemplo, con un lpiz de engrase o pluma de
punta de fieltro. La precisin del mtodo planimtrico es en funcin al nmero de granos
contados (Ver seccin 19). El nmero de granos dentro del crculo de pruebas, sin
embargo, no debera exceder aproximadamente 100 porque se volvera tedioso e
impreciso. La experiencia sugiere que un aumento que produce 50 granos dentro del
crculo de prueba est cerca de ser ptimo en cuanto a precisin de conteo por campo.
Debido a la necesidad de marcar los granos para obtener un conteo preciso, el mtodo
planimtrico es menos eficiente que el mtodo de interseccin (Ver seccin 12).
Los campos deberan ser escogidos aleatoriamente, sin desviaciones, como se describe
en el punto 5.2. No intentar escoger campos que parezcan ser tpicos. Escoger los
campos al azar y seleccionarlos de diferentes lugares de la superficie de pulido.
Por definicin original, un tamao de grano determinado microscpicamente de Nmero
1 tiene 1.000 granos/pulg2 a 1X. Para reas fuera del crculo estndar, determinar el
nmero actual de granos por milmetro cuadrado, NA, y encontrar el tamao ms cercano
de la Tabla 4. El nmero de tamao de grano ASTM, G, puede ser calculado a partir de
NA (Nmero de Granos por mm2 a 1X) utilizando Eq (1) en la Tabla 6.
12.
12.1
12.2
E 112
TABLA 6
1/2
(5)
G = 10.00 2log2
(6)
G = 10.00 + 2log2NL
(8)
(7)
E 112
13.
13.1
13.2
13.3
13.4
13.5
Una transparencia de tamao real de la Figura 5 est disponible por parte de la Oficina General de
ASTM. Ordene PCN 12-501123-85
E 112
sobre la imagen. Alternativamente, una rejilla de pruebas transparente con lneas de
prueba paralelas espaciadas sistemticamente de longitud conocida puede ser hechas y
utilizadas.
14.
14.1
100 mm
150 mm
150 mm
100 mm
14.2
2.1
E 112
2.2
2.3
14.3
3.1
3.2
lnea de prueba elimina este problema desde el momento que el crculo probar todas
las orientaciones igualmente y sin variaciones.
No se puede utilizar ningn tamao de crculo de circunferencia exactamente conocida.
Usualmente las circunferencias de 100, 200 o 250 mm son convenientes. El dimetro de
crculo de prueba nunca debera ser menor que los granos ms grandes observados. Si
el crculo de prueba es menor que aproximadamente tres veces las intercepcin lineal
media, la distribucin del nmero de intercepciones e intersecciones por campo no ser
Guassiana. Adems, el uso de crculos de prueba pequeos es ms bien ineficiente
como una gran cantidad de campos que deben ser evaluados para obtener un alto
grado de precisin. Una pequea referencia es usualmente colocada en la parte superior
del crculo para indicar el lugar donde empezar y terminar el conteo. Aleatoriamente
aplique el crculo seleccionado a la imagen del microscopio a un aumento conocido
como conveniente y cuente el nmero de contornos de grano que intersectan el crculo
para cada aplicacin. Aplique el crculo solo una vez para cada campo ptico,
agregando campos de manera representativa, hasta obtener cuentas suficientes para
alcanzar la precisin requerida. La variacin en cuentas por aplicacin de crculo de
prueba disminuye al momento que el tamao del crculo aumenta y, por supuesto, es
afectado por la uniformidad de la distribucin del tamao de grano.
Como todos los procedimientos de intercepcin, la precisin de la medicin aumenta
segn aumenta el nmero de cuentas (Ver Seccin 19). La precisin se basa en la
desviacin estndar de las cuentas del nmero de intercepciones o intersecciones por
campo. En general, para una estructura de grano dada, la desviacin estndar se ve
aumentada al momento en que la cuenta por aplicacin de crculo y la cuenta total (est
es, el nmero de aplicaciones) aumentan. Las condiciones de prueba recomendadas
para el procedimientos Hilliard que producen cerca de 35 cuentas por crculo con el
crculo de prueba aplicado aleatoriamente sobre un rea de la probeta tan grande como
sea factible hasta obtener el nmero total de cuentas deseado.
Procedimiento de Tres Crculos de Abrams (7):
Basado en un descubrimiento experimental que normalmente un total de 500 cuentas
por probeta alcanzan una precisin aceptable, Abrams desarroll un procedimiento
especfico para el clculo de rutina del tamao de grano promedio para aceros
comerciales. El uso de la prueba de j cuadrada en datos reales demostr que la
variacin de intercepcin de cuentas es cercano a lo normal, permitiendo a las
observaciones ser tratadas por las estadsticas de distribuciones normales. De este
modo tanto una medicin de variabilidad como el lmite de confianza del resultado son
computados para cada determinacin de tamao de grano promedio.
El patrn de prueba consiste en tres crculos concntricos e igualmente espaciados
teniendo una circunferencia total de 500mm, como se muestra en la Figura 5. Aplique
exitosamente este patrn al menos a cinco campos seleccionados aleatoriamente y
ampliamente espaciados, registrando por separado la cuenta de intersecciones por
patrn para cada prueba. Entonces, determine la intercepcin lineal media, su
desviacin estndar, lmite de confianza de 95% y precisin relativa porcentual. Para la
mayora de los trabajos, una precisin relativa de 10% o menos representa un grado de
precisin aceptable. El procedimiento especfico es como sigue:
14.3.2.1 Examinar la estructura del grano y seleccionar un aumento que alcanzar de 40 a 100
cuentas de intercepciones o interseccin por colocacin de la rejilla de prueba de tres
crculos. Debido a que nuestro objetivo es obtener un total de 400 a 500 cuentas, el
aumento idneo es aquel que logre cerca de 100 cuentas por colocacin. Sin embargo,
mientras la cuenta por colocacin aumenta de 40 a 100, los errores en conteo son ms
E 112
propensos. Debido a que la estructura del grano variar un poco de un campo a otro,
deberan seleccionarse al menos cinco campos ampliamente espaciados. Algunos
metalgrafos se sientes ms cmodos contando 10 campos con cerca de 40 a 50
cuentas por campo. Para la mayora de las estructuras de grano, una cuenta total de
400 a 500 intercepciones o intersecciones sobre ms de 5 a 10 campos produce ms
del 10% de precisin relativa. La Figura 6 muestra la relacin entre el conteo de
intercepcin promedio y el nmero de tamao de grano ASTM determinado
microscpicamente como una funcin de aumento.
Rango Preferido
Ni
L/M
(9)
PL =
Pi
L/M
(10)
E 112
3.4
(11)
Anlisis Estadstico
15.1
Ninguna determinacin de tamao de grano promedio puede ser una medicin exacta.
De este modo, ninguna determinacin es completa sin tambin calcular la precisin
dentro con la cual el tamao determinado puede, con una confianza normal, ser
considerado para representar el actual tamao de grano promedio de la probeta
examinada. De acuerdo con la prctica comn de ingeniera, esta seccin considera
confianza normal para representar la expectacin de que el actual error ser dentro de la
incertidumbre 95% del tiempo.
Muchas probetas varan mesuradamente en el tamao del grano de un campo de visin
a otro, est variacin siendo responsable de una proporcin grande de la incertidumbre.
Un esfuerzo mnimo en mtodos manuales, para obtener una precisin requerida,
justifica cuentas individuales cuya precisin es comparable a esta variabilidad natural
(6). La alta precisin local que puede ser obtenida por mtodos de mquinas que a
menudo solo lograr un pequeo incremento en la precisin global a menos que tambin
muchos campos sean medidos, pero si ayuda a distinguir la variabilidad natural por parte
de imprecisiones de conteo.
Despus de que el nmero de campos deseados han sido medidos, calcule el valor
medio de NA o de los valores individuales de los campos de acuerdo a:
1.1
1.2
X=
1.3
1.4
Xi
n
(12)
1.5
(14)
donde el . indica una multiplicacin. La Tabla 7 lista los valores t como una funcin de n.
Calcular el porcentaje de precisin relativa, %RA, de las mediciones dividiendo el valor
de 95% CI entre la media y expresando los resultados como un porcentaje, que es:
%RA =
95% CI
100
(15)
E 112
1.6
1.7
16.
Si el %RA es considerado como muy alto para la aplicacin destinada, deberan medirse
ms campos y se deberan repetir los clculos de los puntos 15.1 al 15.5. Como una
regla general, una 10%RA (o menor) es considerada una precisin aceptable para la
mayora de los propsitos.
Convertir el valor medio de NA o al nmero de tamao de grano ASTM , utilizando la
Tabla 4 o las ecuaciones de la Tabla 6.
Probeta con Formas de Grano No-Equiaxiales
16.1
Si la forma del grano fue alterada al procesar de manera que los granos ya no sean de
forma equiaxial, las mediciones de tamao de grano deberan hacerse en superficies
orientadas longitudinalmente (), transversalmente (t) y planar para material tipo de
barra rectangular, placa o lmina. Para barras redondas, son utilizadas las secciones
longitudinal radial y transversa. Si la partida de equiaxial no es muy grande (Ver punto
16.2.2), puede determinarse un clculo razonable del tamao de grano utilizando una
probeta longitudinal y una rejilla de prueba circular. Si se utilizan lneas rectas de prueba
para el anlisis, puede hacerse mediciones en las tres principales direcciones utilizando
solo dos de los tres planos de prueba.
16.2 Mtodo Planimtrico:
16.2.1 Cuando la forma del grano no es equiaxial, pero si elongada, hacer conteos de grano en
cada uno de los tres planos, que son, planos de pulido en superficies orientadas
longitudinalmente, transversalmente y planar. Determinar el nmero de granos por mm 2
a 1X en las superficies orientadas longitudinalmente, transversalmente y planar, NA, NAt
y NAp, respectivamente, y calcular el nmero medio de granos por unidad de rea, NA, de
los tres valores NA de los planos principales:
NA = (NA . NAt . NAp) 1/3
(16)
donde . indica una multiplicacin y la testa sobre cada cantidad indica un valor promedio.
16.2.2 Un clculo razonable del tamao de grano puede hacerse a partir de NA slo, si la
partida de una forma equiaxial no es excesiva (<3:1 proporcin dimensional).
16.2.3 Calcular G a partir del valor medio de NA de los promedio hechos en cada campo.
Desarrollar el anlisis estadstico (puntos 15.1 al 15.5) solo en las mediciones
individuales sobre cada campo.
16.3 Mtodo de Intercepcin
16.3.1 Para determinar el tamao de grano de estructuras de grano no equiaxiales, las
mediciones pueden hacerse utilizando rejillas de prueba circulares o lneas de prueba
colocadas aleatoriamente en cada uno de los tres principales planos de prueba, o por la
utilizacin de lneas de prueba directas ya sea en tres o seis de las principales
direcciones utilizando ya sean dos o tres de los principales planos de prueba., Ve Figura
7. Para probetas donde la partida de una forma equiaxial no es severa (<3:1 proporcin
dimensional), un clculo razonable del tamao de grano puede ser hecho utilizando una
rejilla de prueba circular solo en el plano longitudinal.
16.3.2 El tamao de grano puede ser determinado a partir de mediciones del nmero medio de
intersecciones de contorno de grano por unidad de longitud, PL o el nmero medio de
grano interceptados por unidad de longitud NL. Ambos mtodos alcanzan los mismos
resultados para una estructura de una fase. PL o NL puede ser determinados utilizando ya
E 112
sean crculos de prueba en cada uno de los planos principales i lneas directas de
prueba ya sea en tres o seis de las principales direcciones de prueba mostradas en la
Figura 7.
16.3.3 Para el caso de valores de PL o NL determinados aleatoriamente en los tres principales
planos, computar el valor promedio de acuerdo a:
PL = (PL . PLt . PLp) 1/3
(17)
(18)
(19)
16.3.4 Si se utilizan lneas de prueba directas en las direcciones principales de los planos
principales, se requieren solo dos de los principales planos para realizar conteos
directos en las tres principales direcciones y obtener una estimacin del tamao de
grano.
16.3.5 Informacin adicional acerca de la forma de grano puede obtenerse determinando el
paralelo (0) y perpendicular (90) al eje de deformacin en una superficie orientada
longitudinalmente. El radio de elongacin del grano, o el ndice de anisotropa, AI,
pueden ser determinados a partir de:
AI = (0) (90)
(20)
16.3.5.1 El tamao medio de grano y forma tridimensional tambin puede ser definido por los
valores de intercepcin lineal media dirigida en los tres planos principales. Estos
valores se podran expresar como:
(0) : t(90) : p(90)
(21)
16.3.5.2 Otro mtodo que puede utilizarse es normalizar los tres resultados dividiendo cada uno
entre el valor del ms pequeo con los resultados expresados en radios.
16.3.6 El valor medio de para las mediciones en las tres principales direcciones es obtenido
promediando los valores NL o PL dirigidos (como se muestra en la ecuacin (22)) y
entonces computando a partir de este valor medio; o calculando los valores dirigidos
en cada una de las tres principales direcciones y despus promedindolas de acuerdo a
la ecuacin (23):
PL = ( PL(0) . PLt(90) . PLp(90))1/3
(22)
E 112
E 112
Esto se hace de semejante manera para NL. Para computar la media total de a partir
de los valores medios dirigidos, utilizar:
= ((0) . t(90) . p(90))1/3
(23)
17.1
17.2
17.3
17.4
E 112
17.5
17.6
(VV)(L/M)
N
(24)
donde la fraccin de volumen de la matriz , VV, esta expresado como una fraccin, L
es la longitud de la lnea de prueba y M es el aumento. El tamao de grano de los
granos se determina utilizando la Tabla 4 o la ecuacin en la Tabla 6. En prctica, es
conveniente determinar manualmente la fraccin del volumen de la fase y el nmero
de granos interceptando la lnea de prueba para cada campo. Si se hace esto, la
longitud de intercepcin lineal media de la fase para cada campo puede ser
determinada y estos datos pueden ser analizados estadsticamente para cada campo de
acuerdo al procedimiento descrito en la Seccin 15. Si VV y N no son medidos
simultneamente para los mismo campos, entonces el anlisis estadstico solo puede
ser realizado en los datos de VV y N.
Tambin es posible determinar por medicin de longitudes de intercepcin
individuales utilizando lneas rectas de prueba aplicadas aleatoriamente a la estructura.
No medir las intercepciones parciales en los extremos de las lneas de prueba. Este
mtodo es un tanto tedioso a menos que puede ser automatizado de alguna manera.
Las intercepciones individuales son promediadas y este valor es utilizado para
determinar G de la Tabla 4 o la ecuacin en la Tabla 6. Las intercepciones individuales
pueden ser trazadas en un histograma, pero esto est fuera del alcance de estos
mtodos de prueba.
18.
Reporte
18.1
18.2
18.3
18.4
18.5
E 112
18.6
18.7
Para una estructura de dos fases, listar el mtodo de anlisis, la cantidad de la fase
matriz (si es determinada), la medicin de tamao de grano de la fase matriz (y la
desviacin estndar, intervalo de confianza de 95%, y porcentaje de precisin relativa) y
el nmero de tamao de grano ASTM computado o estimado.
Si se desea expresar el tamao de grano promedio de un grupo de probetas de un lote,
simplemente no promediar los nmeros de tamao de grano ASTM. A cambio, computar
un promedio aritmtico de las mediciones actuales, tales como los valores NA o por
probeta. Entonces del promedio del lote, calcular o estimar el tamao de grano ASTM
para el lote. Los valores de la probeta de NA o tambin pueden ser analizados
estadsticamente, de acuerdo al mtodo de la Seccin 15, para evaluar la variabilidad
del tamao de grano dentro del lote.
19.
Precisin y Variacin
19.1
19.2
19.3
19.4
19.5
19.6
19.7
E 112
19.8
19.9
19.10
19.11
19.12
19.13
19.14
20.
Palabras Clave
20.1
E 112
ANEXOS
(Informacin Mandatoria)
0
m
(A1.1)
E 112
Para G = 0, 0 es establecido como 32.00 y log2 0 = 5.
G = + 10.0000 2 log2m
(A1.1a)
(A1.1b)
(A1.2)
G = 3.2877 + 2 log2 NL
(A1.2a)
(A1.2b)
(A1.3)
(A1.3a)
Si NA est expresado en trminos del nmero de granos por milmetros cuadrados a 1X, para
tamaos de grano determinados microscpicamente, entonces:
G = 2.9542 + 3.3219 log10 NA
(A1.3b)
(A2.1)
(A2.2)
Donde Ni0 es el nmero de granos interceptados por la lnea de prueba (La ecuacin para Pi y
Pio es la misma) a aumento Mb.
E 112
(A2.2a)
(A2.3)
(A2.4)
NA = 15.5 NAE
(A2.4a)
donde NA es el nmero de granos por mm2 a 1X y NAE es el nmero de granos por pulg2 a 100X.
A2.2 Otras mediciones mostradas en las tablas pueden ser computadas a partir de las
siguientes ecuaciones:
A2.2.1 rea de Grano Promedio:
A = 1/NA
(A2.5)
(A2.6)
La distancia media de intercepcin para granos poligonales vara acerca de este valor terico,
siendo disminuida por anisotropa pero aumentado por un rango de tamaos de seccin. La
extensin computada por la ecuacin (A2.6) es 0.52% ms pequea que la extensin asignada
a G por la ecuacin (A1.2) en A1.2.1 ( = +0.015 No. ASTM).
A2.3 Otras indicaciones tiles en cuanto a tamao son proporcionadas por las siguientes
ecuaciones:
A2.3.1 El dimetro volumtrico (espacial), D, de esferas de tamao similar en el espacio es:
D = 1.5
(A2.7)
E 112
Relaciones similares entre , determinadas en las dos superficies de pulido dimensionales, y el
dimetro espacial, D, han sido derivadas para una variedad de formas de grano potenciales, y
varios supuestos acerca de la distribucin de su tamao. Un nmero de frmulas, tales como la
ecuacin (A2.7), han sido propuestas con diferentes factores multiplicadores. Un a estimacin
razonable del dimetro espacial, D, basada en el modelo de forma tetracaidecaedro y una
funcin de distribucin de tamao de grano (8), es:
D = 1.571
(A2.7a)
A2.3.2 Para una microestructura de una fase, el rea de la superficie del contorno del grano por
unidad de volumen, SV, ha demostrado ser una funcin exacta de PL o NL:
SV = 2PL = 2NL
(A2.8)
Mientras para una microestructura de dos fases, el rea de la superficie del contorno de la fase
por unidad de volumen de la fase , SV , es:
SV = 2PL = 4NL
(A2.8a)
E 112
de 50% ms del tiempo normal para tratamiento trmico y bajo una atmsfera normal de
tratamiento trmico, los valores normales siendo aquellos mutuamente acordados. La
proporcin de enfriamiento depende del mtodo de tratamiento. Hacer la evaluacin
microscpica de acuerdo con la Tabla 1.
A3.2.1.2 Procedimiento de Carburizacin (Aceros aleados y al carbn; Carbn generalmente
por debajo de 0.25%) A este procedimiento generalmente se le conoce como Prueba
McQuaid-Ehn. A menos que otra cosa se especifique, carburizar las probetas a 1700 +/-25F
(927 +/-14C) por 8 horas o hasta que se obtenga un espesor de aproximadamente 0.050 pulg.
(1.27mm). El compuesto carburizador debe ser capaz de producir una capa hipereutectoide en
el tiempo y la temperatura especificados. Enfriar con el horno la probeta a una temperatura por
debajo del crtico ms bajo a una proporcin lo suficientemente lenta para precipitar la
cementita en los contornos del grano austentico de la zona hipereutectoide de la capa. Al
enfriar, seccionar la probeta para proporcionar una superficie de corte fresco, pulida y atacar
adecuadamente para revelar el tamao de grano de la zona hipereutectoide de la capa. Hacer
una evaluacin microscpica de acuerdo con la Tabla 1. Mientras la prueba McQuaid-Ehn fue
designada para evaluar las caractersticas de crecimiento del grano de metales destinados para
aplicaciones carburizadoras, usualmente aceros con <0.25% de carbn, frecuentemente es
utilizada para evaluar aceros con mayor contenido de carbn que no van a ser carburizados.
Debe reconocerse que el tamao de grano de tales aceros cuando son tratados trmicamente a
temperaturas austenticas por debajo de los 1700F puede ser ms fino en tamao que aquel
obtenido por la prueba McQuaid-Ehn.
A3.2.1.3 Procedimiento de Prctica Carburizante El tratamiento trmico descrito en el punto
A3.2.1.2 es desarrollado pero no es utilizada una atmsfera carburizadora y la probeta debe
estar templada a partir de la temperatura de prctica carburizante a una velocidad lo
suficientemente rpida para formar martensita, en vez ser enfriado lentamente despus de la
carburizacin. La probeta es seccionada (para prever que se queme es requerido un cuidadoso
corte abrasivo), pulida y atacada con un reactivo que revelar los contornos de grano
austentico (como puede ser cido pcrico acuoso saturado con un agente hmedo, ver Prctica
E 407). La prctica carburizante algunas veces es preferida porque la profundidad de la capa
carburizada producida por la prueba McQuaid-Ehn puede ser bastante delgada con algunos
aceros. Con una probeta carburizada, todos los granos de la seccin pueden ser examinados.
Problemas tales como tamao de grano asociado, los granos dplex o ALA (Ver Mtodos de
Prueba E 1181) son detectados ms fcilmente con una probeta carburizada debido al rea
mucho ms amplia que se examina.
A3.2.1.4 Aceros Hipereutectoides (Aceros al carbn y aleados 0.25 a 0.60% Carbn) A menos
que otra cosa se especifique, caliente las probetas de aceros con contenido de carbn de
0.35% o menos a 1625 +/- 25F (885 +/- 14C); caliente las probetas de aceros con contenido
de carbn de 0.35% a 1575 +/- 25F (857 +/- 14C) por un mnimo de 30 minutos y enfrelas al
aire o templada en agua. Los aceros al carbn ms altos en este rango y aleaciones de acero
aproximadamente por arriba de 0.40% de carbn pueden requerir un ajuste en la prctica de
enfriamiento para delinear claramente los contornos del grano austentico con ferrita. En tales
casos se recomienda que despus de mantener la probeta por el tiempo requerido a una
temperatura de endurecimiento, la temperatura sea reducida aproximadamente a 1340 +/- 25F
(727 +/- 14C) por 10 minutos, seguido de templado con agua o aceite. Cuando este fresca,
seccione la probeta para proporcionar una superficie de corte fresco, pulida y atacar
adecuadamente para revelar el tamao de grano austentico como se deline por la ferrita
precipitada en los contornos del grano. Haga el examen microscpico de acuerdo a la Tabla 1.
A3.2.1.5 Procedimiento de Oxidacin (Aceros al carbn y aleados a 0.60% Carbn) Pulir una
de las superficies de la probeta (un abrasivo de aproximadamente grano 400 o 15m). Coloque
la probeta con el lado pulido hacia arriba en un horno, y, a menos que otra cosa se especifique,
E 112
caliente a 1575 +/- 25F (857 +/- 14C) por una hora y temple en agua fra o salmuera. Pulir la
probeta templada para revelar el tamao de grano austentico como se desarroll en la
superficie oxidada. Hacer el examen microscpico de acuerdo a la Tabla 1.
A3.2.1.6 Aceros de Endurecimiento Directo (Acero al carbn y aleaciones; Carbn
generalmente por debajo de 1.00%) A menos que otra cosa se especifique, calentar las
probetas de acero con un contenido de carbn de 0.35% o menos a 1625 +/- 25F (885 +/14C); calentar las probetas de acero con un contenido de carbn mayor a 0.35% a 1575 +/25F (857 +/-14C) por suficiente tiempo y templado a una proporcin para producir
endurecimiento total. Pulir la probeta templada y atacarla para revelar la estructura martenstica.
Revenir por 15 minutos a 450 +/-25F (232 +/-14C) antes del ataque mejora el contraste. Hacer
el examen microscpico de acuerdo con la Tabla 1.
A3.2.1.7 Aceros Hipereutectoides (Acero al carbn y aleaciones; Carbn generalmente por
arriba de 1.00%) Utilizar una probeta de aproximadamente 1 pulgada (25.4mm) de dimetro o
una pulgada cuadrada para esta prueba. A menos que otra cosa se especifique , caliente la
probeta a 1500 +/-25F (816 +/- 14C) por un tiempo mnimo de 30 min., y enfriar con horno a
una temperatura por debajo de la temperatura crtica ms baja a una proporcin lo
suficientemente lenta para precipitar la cementita en los contornos del grano austentico.
Cuando est fro, seccionarla la probeta para proveer una superficie de corte fresco, pulirla y
atacarla adecuadamente para revelar el tamao de grano austentico como se deline por
cementita precipitada en los contornos del grano. Hacer el examen microscpico de acuerdo a
la Tabla 1.
A3.2.2 Aceros austenticos Con materiales austenticos, el tamao de grano actual del metal
ha sido establecido por tratamiento trmico anterior.
A3.3 Revelando el Tamao de Grano
A3.3.1 Aceros Frricos Para revelar el tamao de grano austentico generalmente se utilizan
los siguientes mtodos (ver Nota A3.1):
A3.3.1.1 Delinear los granos con cementita En la zona hipereutectoide de un procedimiento
de carburizado (Prueba McQuaid-Ehn) o en aceros hipereutectoides enfriados desde la
condicin austentica, el tamao de grano austentico es delineado por la cementita que es
precipitada en los contornos de grano. Por eso es posible calcular el tamao de grano
atacando la probeta microgrfica con un atacante adecuado,10 tal como nital, picral o picrato de
sodio alcalino.
A3.3.1.2 Delinear los granos con ferrita En la zona hipereutectoide de una probeta
carburizada, el tamao de grano austentico es delineado por la ferrita precipitada en los
contornos del grano. La ferrita delinea similarmente los granos austenticos formadores en
acero al medio carbn (aproximadamente 0.50% de carbn), cuando ha sido enfriado
lentamente desde el rango austentico. En aceros de poco carbn (aproximadamente 0.20% de
carbn), enfriar lentamente desde el rango austentico hasta la temperatura del cuarto, la
cantidad de ferrita es tan grande que el tamao de grano austentico formador es cubierto; en
este caso, el acero puede ser enfriado lentamente a una temperatura intermedia, para permitir
solamente una pequea cantidad de ferrita para precipitar, seguido de templado en agua; un
ejemplo sera una pieza previamente calentada a 1675F (913C), transferido a un horno a
entre 1350 y 1450F (732 A 788C), mantenido a esta temperatura por probablemente 3 a 5
minutos y entonces templado en agua, el tamao de grano austentico sera revelado por
pequeos granos de ferrita delineando los granos de martensita de bajo carbn.
10
E 112
A3.3.1.3 Delinear los granos por oxidacin El mtodo de oxidacin, depende del hecho de
que cuando los aceros son calentados en una atmsfera oxidante, la oxidacin sucede
preferentemente a lo largo de los contornos del grano. Un procedimiento comn, entonces, es
pulir la probeta de prueba a un pulido metalogrfico, calintela al aire a la temperatura deseada
por el periodo de tiempo deseado, y entonces vuelva a pulir ligeramente la probeta solamente
para remover escamas; de esta manera los contornos de grano austentico son visibles al ser
delineados por oxido.
A3.3.1.4 Delineando los granos de martensita con perlita fina Un mtodo aplicable
particularmente para aceros eutectoides, que no puede ser juzgado tan rpidamente por otros
mtodos, es ya sea para endurecer una barra de tal tamao que est completamente
endurecida en el exterior pero no totalmente endurecida en el interior, o para emplear un
templado en declive en el cual la pieza calentada est con una porcin de su longitud inmersa
en agua y por esto completamente endurecida, el sobrante de la pieza que queda afuera de la
tina de templado no est endurecida. En cualquier mtodo habr una pequea zona que est
casi pero no totalmente endurecida. En esta zona, los granos austenticos integradores
consistirn en granos de martensita rodeados de pequeas cantidades de perlita fina, esto
revelar el tamao del grano. Estos mtodos tambin son aplicables para aceros un poco ms
altos o ms bajos de los de composicin eutectoide.
A3.3.1.5 Ataque de Granos de Martensita El tamao de grano austentico formador puede ser
revelado en aceros completamente endurecidos para martensita utilizando un atacante reactivo
que desarrolla el contraste entre los granos de martensita. Ponerlo en revenido por 15 minutos
a 450F (232C) antes de atacar, mejora distintivamente el contraste. Un reactivo que ha sido
recomendado es 1 gr. de cido pcrico, 5 mL de HCl (especficamente gr. 1.19), y 95 mL de
alcohol etlico. Un mtodo alterno es utilizar un atacante que revele preferentemente los
contornos del grano austentico. Muchos atacantes han sido desarrollados para este propsito
(ver prctica E 407 y libros de texto estndar). El ms exitoso consiste en cido pcrico en
estado acuoso saturado conteniendo un agente humectante, usualmente sulfato tridecilbenceno
de sodio (la versin dodecil tambin trabaja bien). Las probetas deberan estar en condiciones
parecidas al templado, o revenido no por encima de 1000F. El xito con este atacante depende
de la presencia de fsforo en la aleacin (>0.005% de P requerido), Los resultados pueden
remarcarse reviniendo el acero entre 850 y 900F por ocho horas o ms para llevar al fsforo a
los contornos del grano. Para aceros con adiciones de aleacin sustanciales, puede ser
necesario aumentar unas pocas gotas de cido clorhdrico al atacante (por 100 mL de
atacante). El ataque usualmente toma al menos 5 minutos. El atacante atacar las inclusiones
de sulfuro. Volver a pulir ligeramente la probeta sobre una rueda estacionaria para remover
algn detalle de fondo sin importancia puede hacer ms fcil ver los contornos de grano.
A3.3.2 Aceros Austenticos Para revelar el tamao de grano en materiales austenticos,
debera usarse una tcnica adecuada de ataque para desarrollar el tamao de grano.
Reconociendo que los gemelos tienden a hacer confusa la lectura de tamao de grano, el
ataque debera ser tal que sea evidente solo un mnimo de gemelos.
A3.3.2.1 Material Estabilizado La probeta, como el nodo, puede ser atacada
electrolticamente en una solucin de agua compuesta por un volumen de 60% de cido ntrico
concentrado a temperatura ambiente. Para minimizar la aparicin de gemelos, debera utilizarse
un voltaje bajo (1 a 1 V). Este atacante tambin es recomendado para revelar los contornos
de grano de ferrita en aceros inoxidables frricos y es utilizado idnticamente.
A3.3.2.2 Materiales no estabilizados El contorno de grano puede ser desarrollado a travs de
precipitacin de carburos por calentamiento dentro del rango de temperatura sensibilizante,
482 a 704C (900 1300F). Debera utilizarse cualquier atacante revelador de carburo.
E 112
A3.4 Reportando el tamao de grano
A3.4.1 Aceros Frricos Cuando se observen estructuras de tamaos de grano mezclados o
dplex (ver Mtodos de Prueba E 1181), debern ser reportadas con dos rangos
representativos de nmeros de tamao de grano. Siempre que se empleen otros tratamientos
trmicos distintos al procedimiento de carburizado (Prueba McQuaid-Ehn), deber hacerse un
reporte completo que incluya:
A3.4.1.1 Temperatura utilizada al establecer el tamao de grano
A3.4.1.2 Tiempo y temperatura utilizados en establecer el tamao de grano
A3.4.1.3 Mtodo de revelado de tamao de grano, y
A3.4.1.4 Tamao de grano
A3.4.2 Aceros Austenticos Al determinar el tamao de granos austenticos, los contornos
gemelos dentro de un grano no debern ser contados.
A4. MTODO DE FRACTURA PARA DETERMINAR EL TAMAO DE GRANO 11
A4.1 El mtodo fractura para determinar el tamao de grano, desarrollado por Arpi (9) y
Shepherd (2), emplea series graduadas de diez probetas fracturadas para estimar el tamao de
grano austentico de probetas de acero (ver nota al pie 11 para materiales aplicables) por
comparacin. Para casos carburizados de aceros al carbn o aleados tambin podr ser
evaluado el tamao de grano austentico por este mtodo (pero no los de ncleo bajo en
carbn).
A4.2 Las diez probetas fracturadas son numeradas del uno al diez donde los nmeros
corresponden a los nmeros de tamao de grano ASTM. La muestra a ser evaluada es
fracturada, usualmente transversalmente a la direccin de trabajo caliente, y la fractura es
comparada a las diez fracturas de prueba de las series Shepherd. 12 La apariencia de la fractura
de la probeta es comparada al nmero entero de la norma ms cercano, pero es permitido
utilizar medios nmeros. Tambin es posible detectar condiciones dplex cuando la fractura
exhibe dos diferentes patrones de fractura.
A4.3 Las probetas pueden ser fracturadas golpeando el extremo libre, mientras se detiene el
otro extremo, o por flexin de tres puntos utilizando un prensador o una mquina tensadora
(cargada en compresin) o cualquier otro mtodo adecuado. El muescado de las probetas o la
refrigeracin antes de la fractura, o ambas, ayudan a asegurar una fractura plana. Para mayor
informacin ver Vander Voort (10).
A4.4 La probeta a ser examinada debe ser predominantemente martenstica aunque grandes
cantidades de austenita contenida no invalidan los resultados. Cantidades apreciables de
carburo residual tambin son permitidas. Sin embargo, la difusin controlada de productos de
transformacin tales como bainita, perlita o ferrita si est presente en ms de un pequeo
porcentaje, cambia la naturaleza de la apariencia de la fractura e invalida los clculos de
tamao de grano por fractura. El revenido excesivo en estructuras de acero de herramienta
martenstico tambin altera la apariencia de la fractura e invalida los clculos de tamao de
grano por fractura. Los clculos son ms precisos para probetas en condiciones parecidas al
templado o ligeramente revenidas. Estructuras frgiles y planas son deseadas para obtener la
mayor precisin.
11
Este mtodo es aplicable solo para aceros frgiles de alta dureza, con microestructura
predominantemente martenstica, tales como aceros para herramientas, aceros altos en carbn y aceros
inoxidables martensticos, y debera realizarse con la probeta en condicin parecida al templado o
ligeramente revenida.
12
Para aquellos que no posean una norma de las Series Shepherd, est disponible una reproduccin
fotogrfica por parte de la oficina general de ASTM. Ordene 12-5011124-23.
E 112
A4.5 Estudios han mostrado que los clculos de tamao de grano por fractura en aceros de
herramienta en condiciones parecidas a templado completamente endurecidos se correlacionan
bien con clculos de tamao de grano austentico medidos microscpicamente. Para la mayora
de los aceros de herramienta, el clculo de tamao de grano por fractura ser dentro de +/-1
unidad del nmero de tamao de grano austentico determinado microscpicamente, G.
A4.6 El mtodo de tamao de grano por fractura no puede ser utilizado para determinar
tamaos de grano ms finos de diez. Las fracturas de probetas con tamao de grano
austentico ms fino de diez no pueden ser discriminadas con la vista y sern evaluadas como
si fueran un tamao de grano diez. Las fracturas ms gruesas que un nmero de tamao de
grano de uno aparentarn ser ms gruesas de uno pero no podrn ser examinadas
precisamente por este mtodo.
A5. REQUERIMIENTOS PARA ALEACIONES DE COBRE FORJADO Y A BASE DE COBRE
A5.1Para productos de aleaciones de cobre forjado y a base de cobre bajo jurisdiccin del
comit B-5 en Cobre y aleaciones de cobre, es mandatorio que los siguientes procedimientos
sean seguidos:
A5.1.1 La probeta deber ser preparada de acuerdo con la prctica E 3.
A5.1.2 La probeta utilizada para el mtodo de comparacin deber ser atacada al contraste y
comparada con la placa III, o si es ataque plano, con la placa II.
A5.1.3 El tamao de grano deber ser expresado como el dimetro de grano promedio en
milmetros; por ejemplo, dimetro de grano promedio 0.025-mm. El significado de esta
expresin es el dimetro de seccin de cruce de granos que caen dentro del plano del metal
siendo examinado.
A5.1.4 Los tamaos de grano mezclados (ver mtodos de prueba E 1181) son algunas veces
encontrados, particularmente en metal trabajado en caliente. Estos debern ser expresados
dando los porcentajes de rea que se estima estn ocupados por los dos rangos de tamaos.
Por ejemplo, 50% de 0.015 mm; y 50% de 0.070 mm; o, si existe un rango, 40% de 0.010 a
0.020 mm; y 60% de 0.090 a 0.120 mm.
A5.1.5 La determinar el cumplimiento de los requerimientos de tamao de grano con los lmites
especificados, el valor estimado deber ser redondeado de acuerdo con:
Tamao de Grano
Arriba de 0.055 mm, incl
Encima de 0.055 mm
E 112
A6.2 Es caracterstico de muchas prcticas especiales que reportan un resultado numrico que
no est convenientemente relacionado a las escalas utilizadas comnmente tales como las
mostradas en la Tabla 4. El uso continuo de nmeros habituales es justificado en los campos
que ya sea tienen un significado inherente en su propia comunidad, o que han adquirido
significado a lo largo del uso. Es, sin embargo, altamente recomendado que tales mediciones
sean hechas comprensibles a una audiencia ms amplia primero por reexpresin de una de las
escalas mtricas preferidas (como se utiliza en la Tabla 4), y despus por conversin a los
nmeros de tamao de grano ASTM correspondientes. Cuando las mediciones originales
representan alguna forma de intercepcin o conteo planimtrico puede decirse que el nmero
de tamao de grano ASTM ha, de hecho, sido determinado. Cuando los datos originales son de
una naturaleza diferente, debera establecerse que la medicin es equivalente al nmero de
tamao de grano ASTM X. Las conversiones pueden ser hechas ya sea por la Tabla 4 o a
travs de las relaciones mostradas en los anexos A1 y A2.
A6.3 Ejemplos:
A6.3.1 Ejemplo 1 El procedimiento Snyder y Graff (11) continua, en el uso general, para la
estimacin del tamao de grano austentico en aceros de herramienta. Esta es una versin
especfica del mtodo de intercepcin de Heyn (ver punto 13.1) en el cual el nmero reportado
es el nmero promedio de intercepciones con una lnea de prueba de 5 pulgadas (127
mm)aplicada a una imagen a 1000X. Este conteo es ms til inmediatamente que el mismo
nmero de tamao de grano ASTM, ya que los cambios importantes de calidad estn asociados
con un cambio de aproximadamente dos nmeros de tamao de grano ASTM, cuya diferencia
no es bien resuelta sobre la escala de tamao logartmica o por los mtodos de comparacin y
planimtrico. El nmero de Tamao Snyder y Graff se volver significativo para otros
multiplicndolo por el factor 7.874 para producir NL por milmetro, despus del cual la Tabla 4
indicar, por ejemplo, que el No. 15 S&G es el Nmero de Tamao de Grano ASTM 10.5.
Adems, como la precisin de esta prctica no alcanza 2% de la cuenta, la lnea de prueba de 5
pulgadas (127 mm) podra ser remplazada por una lnea de prueba de 125 mm sin invalidar los
registros anteriores, haciendo el multiplicar 8.0, con lo cual el conteo total de intercepciones en
ocho lneas de prueba iguala NL directamente. La evaluacin del lmite de confianza en la
seccin 15 puede ser aplicado a lneas de prueba individuales, o a totales en nmeros fijos de
lneas en cada lnea local.
ANEXOS
(Informacin no Mandatoria)
X1. RESULTADOS DE DETERMINACIONES DE TAMAO DE GRANO
INTERLABORATORIO13
X1.1 El programa de prueba interlaboratorio fue conducido para desarrollar las estimacin de
precisin y desviacin para la medicin de tamao de grano por el mtodo de comparacin
grfica, por el mtodo planimtrico y por el mtodo de intercepcin.
X1.2 Procedimiento
13
Los datos de apoyo han sido guardados en las oficinas generales de ASTM y pueden ser obtenidas por
requerimiento RR:E 04-1005.
E 112
Aumento de Micrografa
Planimtrico
Figura X1.1 Mediciones de tamao de grano para las series A de Probetas de Acero
Inoxidable Ferrtico.
E 112
Aumento de Micrografa
Planimtrico
Figura X1.2 Mediciones de tamao de grano para las series B de Probetas de Acero
Inoxidable Ferrtico.
% de Exactitud Relativa
Mtodo Planimtrico
E 112
% Exactitud Relativa
Mtodo de Intercepcin
Intercepcin G
Planimtrico G
Figura X1.5 Comparacin de las mediciones de tamao de grano para cada micrografa
por cada operador los mtodos planimtrico y de intercepcin.
E 112
Comparacin G
Planimtrico G
NOTA: Trazos por cada evaluador y se asume que las micrografas son a un aumento de 100X.
Los datos, generalmente, caen de un lado de la lnea de tendencia uno a uno indicando una
desviacin.
Figura X1.6 Trazo de los valores de la grfica de comparacin para cada micrografa
contra el valor del mtodo planimtrico para cada micrografa.
Comparacin G
Intercepcin G
Figura X1.7 Trazo de los valores de la grfica de comparacin para cada micrografa
contra el valor del mtodo de intercepcin es un mtodo ms eficiente.
E 112
X1.3.2 Las figuras X1.3 y X1.4 muestran como el porcentaje de exactitud relativa de las
mediciones vari con el nmero granos contados, Figura X1.3, y con el nmero de
intercepciones o intersecciones contadas, Figura X1.4. Todos los datos de medicin estn
incluidos. Note que un porcentaje de RA de 10%, o menos, es obtenido cuando cerca de 700 o
ms granos son contados por el mtodo planimtrico o cuando cerca de 400 intersecciones de
contorno de grano o intercepciones de grano son contadas por el mtodo de intercepcin.
Debido a que los granos deben ser marcados en el escantilln cuando son contados para
asegurar la precisin del conteo en el mtodo planimtrico, mientras que el marcado no es
necesario para el mtodo de intercepcin, est claro que el mtodo de intercepcin es un
mtodo ms eficiente.
X1.3.3 Las tablas X1.1 y X1.2 listan los resultados del anlisis de repetitibilidad y
reproducibilidad de acuerdo a la prctica E 691. En general, el mtodo de intercepcin super al
mtodo planimtrico en este estudio.
X1.3.4 La Figura X1.5 muestra un trazo del mtodo planimtrico contra el valor de tamao de
grano interceptado para cada micrografa por cada evaluador. Note que los datos estn
dispersos aleatoriamente alrededor de la lnea de tendencia uno a uno. Esto indica que no hubo
desviacin en las mediciones de tamao de grano por ningn mtodo.
X1.3.5 Cada micrografa que fue evaluada por tamao de grano podra ser considerada en dos
formas, primero, como un valor para el aumento verdadero de la micrografa, y segundo, para
un valor como si el aumento de la micrografa fuera 100X. Para evaluacin del mtodo de
comparacin, se asumi que cada micrografa estaba a 100X. Los datos de intercepcin y
planimtricos tambin fueron computados utilizando esta suposicin. Las Figuras X1.6 y X1.7
muestran los trazos de los valores de la grfica de comparacin contra los valores de
planimtrico y del de intercepcin, asumiendo que todas las micrografas estaban a 100X. Note
que los datos no estn dispersos aleatoriamente alrededor de la lnea de tendencia uno a uno.
Esto muestra claramente que las desviaciones que ocurren en los valores de comparacin de la
grfica, fueron tpicamente 0.5 a 1 unidad G ms abajo, ms gruesos, que las mediciones
planimtricas y de intercepcin. El origen de esta desviacin est bajo estudio.
TABLA X1.1 Resultados del circuito de transmisin con retorno al punto de origen
de Tamao de Grano ASTM (Mtodo Planimtrico)
Imagen
No./mm2
ASTM G
No. promedio
Repetibilidad
95% CL
Reproducibilidad
95% CL
Repetitibilidad
% RA
Reproducibilidad
% RA
TABLA X1.2 Resultados del circuito de transmisin con retorno al punto de origen
de Tamao de Grano ASTM (Mtodo de Intercepcin)
Imagen
No./mm2
ASTM G
No. promedio
Repetibilidad
95% CL
Reproducibilidad
95% CL
Repetitibilidad
% RA
Reproducibilidad
% RA
E 112
X2. ADJUNTOS REFERENCIADOS
X2.1 La siguiente es una lista completa y actualizada de adjuntos de referencia para los
Mtodos de Prueba E 112. Todos los adjuntos estn disponibles en ASTM.
Adjunto:
Combinacin de 19 componentes
Combinacin de Placas I, II, III y IV
Solo Placa I
Solo Placa II
Solo Placa III
Solo Placa IV
Combinacin de transparencias (Placa I) 00 a 10
Transparencia, Tamao de grano 00
Transparencia, Tamao de grano 0
Transparencia, Tamao de grano 0.5
Transparencia, Tamao de grano 1.0
Transparencia, Tamao de grano 1.5
Transparencia, Tamao de grano 2.0
Transparencia, Tamao de grano 2.5
Transparencia, Tamao de grano 3.0, 3.5 y 4.0
Transparencia, Tamao de grano 4.5, 5.0 y 5.5
Transparencia, Tamao de grano 6.0, 6.5 y 7.0
Transparencia, Tamao de grano 7.5, 8.0, 8.5
Transparencia, Tamao de grano 9.0, 9.5 y 10.0
Orden PCN
12-501120-28
12-501121-28
12-501120-10
12-501120-20
12-501120-30
12-501120-40
12-501122-11
12-501121-12
12-501121-13
12-501121-14
12-501121-15
12-501121-16
12-501121-17
12-501121-18
12-501121-19
12-501121-20
12-501121-21
12-501121-22
12-501121-23
Solo Figura 5
12-501123-85
Solo Figura 6
Reproduccin de las Series Shepherd
12-501123-86
12-501124-23
REFERENCIAS
(1) Hull, F.C., Transacciones, Un nuevo mtodo para hacer clculos rpidos y precisos de
tamao de grano, Instituto Americano de Ingeniera Metalrgica y Minera, Vol. 172, 1947,
pag. 439.
(2) Shepherd, B.F., La caracterstica del acero P-F, Transacciones, Instituto Americano de
Ingeniera Metalrgica y Minera, Vol. 22, Diciembre de 1934, pag. 979-1016
(3) Jeffries, Z., Kline, A.H., y Zimmer, E.B., La determinacin del tamao de grano promedio en
metales, Transacciones, Instituto Americano de Ingeniera Metalrgica y Minera, Vol. 54,
1917, pag. 594-607
(4) Heyn, E., Reportes cortos del Laboratorio Metalrgico del Instituto de Mecnica y Pruebas
Royal de Charlottenburg, Metalgrafo, Vol. 5, 1903, pag. 37-64.
(5) Underwood, E.E., y Coons, W.C., El rol de la estereologa en la deformacin de gemelos,
Deformacin de gemelos, Gordon y Breach, Nueva York, 1965, pag. 405-429.
(6) Hilliard, J., Estimacin del tamao de grano por el mtodo de intercepcin, Proceso de
metal, Vol. 85, Mayo de 1964.
(7) Abrams, H., Medicin de tamao de grano por el mtodo de intercepcin, Metalografa,
Vol. 4, 1971, pag. 59-78.
E 112
(8) Mendelson, M.I., Tamao de grano promedio en cermicas policristalinas, Sociedad
Americana de Cermica J., Vol. 52., Agosto de 1969, pag. 443-446.
(9) Arpi, R., La prueba de fractura como se usa para metal de herramienta en Suecia,
Metalurgia, Vol. 11, No. 65, Marzo de 1935, pag. 123-127.
(10) Vander Voort, G.F., Medicin del tamao de grano, Aplicaciones prcticas de
metalografa cuantitativa, ASTM STP 839, 1984, pag. 85.181.
(11) Snyder, R.W., y Graff, H.F., Estudio de tamao de grano en endurecido de alta velocidad,
progreso de metal, Vol. 33, 1938, pag. 377-380.
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