Avaliação Dos Parâmetros Do Processo de Fosfatização Tricationica

UNIVERSIDADE DE SO PAULO
ESCOLA DE ENGENHARIA DE LORENA
AVALIAO DOS PARMETROS DO PROCESSO DE FOSFATIZAO

TRICATINICA
DEISE MARIANA CAMILO
ORIENTADORA: Prof. Dra. DANIELA CAMARGO VERNILLI
Lorena, 2011
II
UNIVERSIDADE DE SO PAULO
ESCOLA DE ENGENHARIA DE LORENA
AVALIAO DOS PARMETROS DO PROCESSO DE FOSFATIZAO

TRICATINICA
DEISE MARIANA CAMILO
MONOGRAFIA
APRESENTADA
PARA
CONCLUSO DE CURSO DE GRADUAO
EM ENGENHARIA QUMICA.
ORIENTADORA: Prof. Dra. DANIELA CAMARGO VERNILLI- EEL/USP

BANCA EXAMINADORA: Prof.Dr. ALAIN LAURENT M. ROBIN- EEL/USP
Prof. Dr. FERNANDO VERNILLI- EEL/USP
Lorena, 2011
III
AUTORIZO A REPRODUO E DIVULGAO TOTAL OU PARCIAL DESTE TRABALHO, POR
QUALQUER MEIO CONVENCIONAL OU ELETRNICO, PARA FINS DE ESTUDO E
PESQUISA, DESDE QUE CITADA A FONTE.
CAMILO, Deise Mariana
Avaliao dos Parmetros do Processo de Fosfatizao Tricatinica/ Deise

Mariana Camilo; Orientadora: Daniela Camargo Vernilli Lorena: Escola de
Engenharia de Lorena/USP, 2011.
62 f.: il.
Trabalho de concluso de curso (Graduao em Engenharia Qumica)Escola de Engenharia de Lorena- Universidade de So Paulo.
1. Fosfatizao; 2. Processo de Eletrodeposio; 3. Tratamento de

Superfcie.
I.Ttulo.
IV
DEDICO ESTE TRABALHO MINHA FAMLIA E AMIGOS QUE ME APOIARAM DIANTE

DAS MAIS DIVERSAS DIFICULDADES E A TODOS QUE DE ALGUMA MANEIRA
CONTRIBUIRAM PARA MINHA FORMAO.
AGRADECIMENTOS
Deus em Primeiro lugar por sempre ter me dado foras para nunca desistir nem
desanimar;
Aos meus familiares que ofereceram as bases para me sustentar firme diante das
minhas decises;
Aos tios lvaro Camilo Neto e Stella Mrcia Carlos e Camilo pela hospitalidade;
Aos amigos que entenderam a minha ausncia em momentos de diverso;
Ao meu namorado Paulo Jnior que sempre me apoiou em minhas decises e me

incentivou a nunca desistir de lutar;
minha orientadora Professora Dra. Daniela Camargo Vernilli;
Ao Professor Dr. Carlos ngelo Nunes pelo emprstimo do Microscpio Eletrnico de
Varredura;
Ao Doutorando Antnio Augusto que realizou com grande capricho e ateno as
anlises utilizando o Microscpio Eletrnico de Varredura;
Aos tcnicos dos laboratrios do Departamento de Engenharia de Materiais da EELUSP pela ajuda durante os experimentos;
Equipe de Engenharia de Processos da Automotiva Usiminas, em especial Srs.
Fernando de Lucca, Guilherme Amaral Silva e Edson Carlos Rossi que me
auxiliaram na elaborao e desenvolvimento deste trabalho;
A todos aqueles que ajudaram direta e indiretamente na concluso no s deste
trabalho como tambm durante todo o meu curso de Engenharia Qumica.
VI
CAMILO, Deise Mariana. Avaliao dos Parmetros de Processo de Fosfatizao
Tricatinica. 2011. Monografia para Graduao em engenharia Qumica. Escola de
engenharia de Lorena, Lorena, 2011.
RESUMO
Neste trabalho foi estudada a influncia de duas variveis de Processo para a

Fosfatizao por Imerso de Superfcies Metlicas Eletrogalvanizadas: Temperatura e
o tempo de imerso em uma concentrao mnima de trabalho estipulada pelos
fornecedores de produtos fosfatizantes. Os corpos de prova foram obtidos de chapas
de Ao Eletrogalvanizadas produzidas pela Usiminas (EG), Eletrogalvanizados com
zinco com camada de 60/60 g/m2, denominado neste estudo EG para avaliar os
resultados na qualidade dos produtos fosfatizados que passam pelo processo de
eletrodeposio. Buscou-se trabalhar com a concentrao mais baixa determinada
pelo fabricante dos produtos fosfatizadores para garantir uma reduo da quantidade
de resduos do processo, tais como Lama de Fosfato. Pode-se observar as diferentes
morfologias dos cristais de fosfato antes da realizao da pintura eletrodepositada que
consiste em Pintura Catafortica com resina epxi modificada. As amostras foram
tratadas com diferentes temperaturas variando da temperatura ambiente para as
temperaturas de 44C, 48C, 52C, 56C at 60C. Alm da quantidade depositada
tambm foi avaliada a aderncia do filme de tinta eletrodepositada atravs de testes
de aderncia em grade conforme NBR 11003 (ABNT, 1990). Posteriormente para
validao do trabalho foi realizado o teste de corroso por imerso em soluo de
NaCl 5%m/v com durao de 700 horas.Com as imagens obtidas pelo Microscpio
Eletrnico de Varredura da Escola de Engenharia de Lorena pode-se observar com
clareza a quantidade de poros formados depois das superfcies fosfatizadas.
Palavras-Chave: Fosfatizao; Processo de Eletrodeposio; Tratamento de

Superfcie.
VII
CAMILO, Deise Mariana. Evaluation of Process Parameters Phosphating
Tricatinica. 2011. Monograph for Graduation in Chemical Engineering. School of
Engineering of Lorena,Lorena, 2011.
ABSTRACT
In this work was studied the influence of two variables Process for Phosphating Metal
Surfaces by Immersion Eletrocgalvanized: The temperature and immersion time in
minimum concentration of work stipulated by the suppliers of products Phosphatizant.
The specimens were obtained from electrogalvanized steel sheet produced by
Usiminas (EG), with obtained from electrogalvanized zinc layer of 60/60 g/m , called
EG in this study to evaluate the results in product quality phosphatized who undergo
the Process of Eletrodeposition. Sought to work with the lowest concentration
determined by the manufacturer of the products Phosphatized to ensure a reduction in
the amount of process waste, such as phosphate Lama.We can observe the different
morphologies of phosphate crystals prior to the painting that consists of electroplated
Catafortica Painting with modified epoxy resin, the samples were treated with different
temperatures ranging from room temperature of 44C, 48C, 52C, 56C to 60C .In
addition to the amount deposited was also evaluated the adherence of the paint film
electroplated through tests of compliance grid according to NBR 11003 (ABNT, 1990).
Subsequent to validation work was performed by immersion corrosion test in NaCl
solution 5% m/v with a duration of 700 hours. With the images generated by scanning
Electron Microscopy of the Engineering School of Lorena can observe clearly the
amount of pores formed after the Phosphatized Surfaces.
Keywords: Phosphating, Electroplating Process, Surface Treatment.
VIII
SUMRIO
1.
INTRODUO ........................................................................................................ 1
2.
OBJETIVO .............................................................................................................. 2
3.
REVISO BIBLIOGRFICA ................................................................................... 3
3.1.
Aos Galvanizados e Eletrogalvanizados ................................................................ 3
3.2.
Preparao das Superfcies .................................................................................... 6
3.3.
Processos de Pintura Automotiva............................................................................ 9
3.4.
Fosfatizao .......................................................................................................... 11
3.5. Problemas causados durante e aps a Fosfatizao em caso de falhas no

Processo. (HENKEL,2011) .............................................................................................. 21
3.6.
Pintura por Eletrodeposio Catdica ................................................................... 24
4.
MATERIAIS E MTODOS .................................................................................... 33
4.1.
Caractersticas dos Corpos de Prova .................................................................... 33
4.2.
Simulao do Processo......................................................................................... 33
4.3.
Ecoat ..................................................................................................................... 38
5.
ENSAIOS REALIZADOS ...................................................................................... 39
5.1.
Microscopia Eletrnica de Varredura: (MEV) ......................................................... 39
5.2.
Testes de Aderncia ............................................................................................. 40
5.3.
Massa da Camada Fosfatizada ............................................................................. 41
5.4.
Teste de Corroso ................................................................................................ 41
5.5.
Teste Cone Imhoff ................................................................................................. 41
6.
RESULTADOS E DISCUSSES .......................................................................... 42
6.1.
Resultados Obtidos pela Microscopia Eletrnica de Varredura (MEV) .................. 42
6.2.
Teste de Aderncia ............................................................................................... 53
6.3.
Teste Cone Imhoff ................................................................................................. 54
6.4.
Quantidade de Massa aderida .............................................................................. 55
6.5.
Teste de corroso por imerso .............................................................................. 56
7.
CONCLUSO ....................................................................................................... 57
8.
TRABALHOS FUTUROS...................................................................................... 58
9.
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS ..................................................................... 59
1. INTRODUO
Com a crescente competitividade entre as indstrias do setor metalrgico e de
revestimentos, foi necessrio o desenvolvimento de tcnicas que assegurassem a
proteo contra a corroso garantindo uma melhor qualidade dos produtos
processados. (Aguiar, 2003)
Os Tratamentos de Superfcie apresentam papel fundamental na preveno da
corroso, aumentando a durabilidade e a vida til dos metais e promovem a melhor
aderncia da pintura que o principal meio de proteo contra a corroso formando
uma camada no s protetora como tambm decorativa.
Os processos de tratamento de superfcie so divididos em duas categorias: A
Camadas de Converso e a novas tendncias. As Camadas de Converso so
subdivididas em: Fosfatizao, Cromatizao e Anodizao. J para as novas
tendncias pode-se citar a Silanizao e as Nanocermicas. (Costa, 1987)
Nas Indstrias de revestimentos como um dos principais Tratamentos de
Superfcie usados, encontra-se a Fosfatizao. A Fosfatizao um processo de
converso do metal em um Fosfato (sal) insolvel do on metlico, na maioria das
vezes Fosfato de Zinco que deposita na superfcie modificando as propriedades
superficiais. (Banckzec, 2005)
O Processo de Fosfatizao utilizado na maioria das vezes para preparar a
superfcie metlica para uma boa aderncia da tinta e proteger a superfcie do
desenvolvimento dos processos de corroso. A durabilidade da tinta est diretamente
ligada eficcia do sistema de pr-tratamento no substrato.
O tratamento de superfcies metlicas atravs da Fosfatizao garante um
melhor desempenho dos processos seguintes de pintura para proteo anticorrosiva,
sendo necessrios os processos de Ecoat (KTL), aplicao de Surface e Base Coat
para a efetiva proteo contra a corroso.
O objetivo de tratar as superfcies dos metais antes da pintura o de tornar
ento a superfcie uma base inerte para receber a tinta e desta maneira proteger o
substrato.
A Fosfatizao ainda o processo mais aceito como base para pintura,
desenvolvido
para
Ao
chapa
sem
revestimento,
Aos
Galvanizados
Eletrogalvanizados. Este tipo de tratamento de superfcie pode ser realizado por

imerso ou por sprays direcionados. Neste trabalho o estudo foi feito baseado na
Planta Industrial de Pintura Automotiva da Automotiva Usiminas em Pouso Alegre que
trabalha com o processo em imerso.
2. OBJETIVO
Avaliar os parmetros de tempo de imerso e temperatura do processo de

fosfatizao concentrao mnima de fosfato de zinco tricatinico em chapas de ao
eletrogalvanizadas produzidas pela Usiminas, eletrogalvanizado com zinco com
camada de 60 g/m2 e espessura de 5,72 m, denominado neste estudo EG para
avaliar os resultados na qualidade dos produtos fosfatizados que passam pelo
Processo de Eletrodeposio.
Detalhar os resultados quanto qualidade visual exigida pelo mercado atual
aps a aplicao de KTL, ganhos de produo na indstria, melhoria da proteo
anticorrosiva e reduo de resduos com o processo em concentrao mnima
fornecida pelos fabricantes de produtos fosfatizantes.
Trabalhando com concentrao mnima pode-se obter ganhos econmicos na
indstria e reduzir a formao de resduos, por esta razo foi fixada a concentrao
mnima determinada pelos fornecedores de fosfatos tricatinicos para pr-tratamento
de pintura, variando a temperatura acima e abaixo do especificado e tempos de
imerso visando ganhos na produo de peas para Indstria Automotiva.
Avaliar as chapas pintadas atravs de teste de corroso em soluo de NaCl
5%m/v para poder validar os tempos e temperaturas estudadas neste trabalho, esta
metodologia tambm foi estudada por Saint-Clair Dantas Oliveira Santos em 2005 na
sua Dissertao de Mestrado da UFRJ,FORMULAO E ENSAIOS DE TINTAS COM
BASE NA TECNOLOGIA DE FERRUGEM PROTETORA PARA EMPREGO EM AMBIENTE
ANTRTICO.
3. REVISO BIBLIOGRFICA
3.1.
Aos Galvanizados e Eletrogalvanizados
Com o recente crescimento das Indstrias Automobilsticas e do setor de

estruturas para a construo civil, foi necessrio o desenvolvimento de novas tcnicas
para proteo dos aos contra a corroso; com isso surgiram os Aos
Eletrogalvanizados.
Os aos eletrogalvanizados possuem excelente resistncia a corroso
atmosfrica, alm de tima condio de pintura. Os aos eletrogalvanizados so
laminados a frio e revestidos com camada uniforme de zinco que protege as chapas
contra corroso durante a estocagem. (Catlogo Usiminas,2011)
O zinco oferece trs formas para a proteo das chapas:
Uma camada forte e dura de revestimento que evita o contato do metal com o
ambiente corrosivo;
Proteo Galvnica (sacrificial), quando o revestimento sofre danos mecnicos

e o metal base, mais nobre que o zinco, fica exposto ao meio;
Ao de proteo adicional s menores descontinuidades no revestimento,

como resultado da formao de produtos de corroso acumulados na rea
danificada, formam uma barreira para proteo eletroqumica adicional.
(NEVISON, 1987).
Esse tipo de ao utilizado em processos de estampagem mdia extra

crtica, nos quais o compromisso entre resistncia mecnica, ductilidade e corroso
atmosfrica requerido. Os eletrogalvanizados so usados principalmente nos setores
automotivo, linha branca e construo civil. (Catlogo Usiminas,2011)
A eletrogalvanizao um processo eletroltico, em que o zinco transferido
de um anodo para a chapa de ao que est negativamente carregada. Para este
processo utilizam-se equipamentos eletro intensivos, controlando a espessura do
revestimento por modelo matemtico.
A corrente eltrica uma das principais matrias-primas do processo
eletroltico. Antes de entrar no processo a energia eltrica convertida de corrente
alternada (redes de distribuio de energia eltrica) para corrente contnua, com o uso
de retificadores. Com esta transformao em corrente contnua possvel separar as
4
duas partes sendo uma positiva e a outra negativa da corrente.
(Catlogo
Rioinox,2011)
Na parte negativa, so colocadas as peas a serem revestidas.
Na parte
positiva, colocado o metal, que fornece os ons para a soluo eletroltica. Como o
ao se dissocia atravs da corrente eltrica ou dissoluo qumica em ctions,
carregados positivamente, h ctions dispersos na soluo eletroltica e, atravs de
reaes de oxi-reduo, passam a ser convertidos novamente em metal depositado
sobre a superfcie da pea. Quanto maior energia fornecida, mais espessa a
camada depositada. (Catlogo Rioinox,2011)
Na Imerso quente a chapa de ao imersa em uma cuba de zinco fundido,
entre 445 C e 460 C. O ferro reage com o zinco, formando quatro camadas que iro
compor o revestimento de proteo. So elas: camada Eta de zinco quase puro,
camada Zeta de liga ferro-zinco com 5,8 a 6,2% de Fe, camada Delta de liga ferrozinco com 7 a 12% de Fe e camada Gama muito fina de liga ferro-zinco com 21 a 28
de Fe. (Catlogo Rioinox,2011)
Para que a camada de proteo tenha o mesmo tempo de formao em toda a
chapa, a imerso deve ser rpida, entre 6 e 7 min. No entanto, a remoo deve ser
lenta e constante para que o revestimento seja uniforme. A camada Eta (ltima)
formada por arraste de material da superfcie do banho, no momento da remoo da
chapa. Recomenda-se velocidade de 1,5 m/min.
Observa-se na tabela 1 abaixo as vantagens e desvantagens dos processos de
Galvanizao.
Tabela 1- Vantagens e Desvantagens da Galvanizao.(Catlogo Rioinox,
2011)
A estrutura do revestimento eletrogalvanizado mais homognea e simples por

ser composta por zinco puro. Sua aparncia superficial pode variar de acordo com
aditivos e com os tratamentos especiais quando for necessrio um fino acabamento
superficial.
Geralmente so tratados com cromato para melhorar a aparncia, reduzir
manchas e prevenir contra a formao de corroso branca, que acontece em
ambientes de alta umidade. (NEVISON, 1987)
5
Devido a alguns defeitos superficiais que ocorrem durante o processo de
conformao causados pelas partculas de zinco, a indstria do setor automobilstico
sofre com problemas de desprendimento de revestimento nos painis dos carros.
Segundo Alvarenga (2006) e Zhang (2001), o desprendimento ocorre devido a dois
fenmenos: Ps (powdering) e lascas (flaking).
De acordo com alguns autores, o desprendimento de zinco durante a
conformao de chapas eletrogalvanizadas ocorre devido camada de zinco mais
espessa e mais significativamente maior elevada dureza quando a massa de zinco
superior a 40 g/m. (MARQUES, 2008)
Com exceo de alguns metais qualificados de nobres, os metais so quase
sempre encontrados na natureza na forma de compostos: xidos, sulfetos, etc. Isso
significa que esses compostos so as formas mais estveis e necessitam de
processos para obteno de metais puros para as mais diversas aplicaes.
A corroso pode ser vista como a tendncia ao retorno para um composto
estvel. Assim, por exemplo, quando uma pea de ao enferruja, o ferro, principal
componente, est retornando forma de xido, que o composto original do minrio.
A massa de camada de zinco exerce papel importante na resistncia
corroso dos Aos Eletrogalvanizados, Fosfatizados e pintados. A reduo da massa
da camada de zinco no uma boa opo, porque dependendo da quantidade de
zinco escolhida, a resistncia corroso dos aos revestidos com zinco menor que a
dos aos com caractersticas de resistncia corroso atmosfrica sem zinco como
revestimento. (ALVARENGA, 2007)
O segmento automotivo um dos grandes consumidores de aos revestidos
com zinco. Este seguimento industrial buscou atender garantias cada vez maiores de
suas carrocerias contra corroso. Nas ltimas dcadas, as chapas revestidas com
zinco por galvanizao por imerso a quente e Eletrogalvanizadas so as mais
utilizadas.
O custo elevado dos Aos Eletrogalvanizados um dos fatores limitantes do
uso deste tipo de ao. Para diminuir os custos do processo de galvanizao por
imerso a quente foram desenvolvidos estudos que levaram ao desenvolvimento do
revestimento
Galvanneal
que
atende
mesmas
exigncias
do
Ao
eletrogalvanizado e obtido por recozimento da chapa de ao aps imerso em banho

de Zinco.
O ambiente automotivo pode resultar em vrias formas de corroso. As
principais so:
Corroso uniforme ou generalizada;
Corroso em frestas;
6
Corroso galvnica;
Corroso sob depsito;
Corroso por pites.
3.2.
Preparao das Superfcies
Alm da proteo oferecida pelo processo de eletrogalvanizao, para que o

ao esteja protegido de ambientes agressivos como atmosferas martimas preciso
garantir o isolamento da superfcie que feita atravs do processo de pintura.
Para obter uma superfcie totalmente lisa e livre de impurezas preciso
preparar a superfcie antes de receber o revestimento de tinta.
Existem vrios processos de tratamento de superfcie para receber o
revestimento de pintura e para proteo anticorrosiva, dentre os mais usados esto:
Fosfatizao, Cromatizao, Anodizao, Nanocermicas e Silanos.
Cerca de 90% dos produtos qumicos no Brasil que so destinados aos
tratamentos de superfcie, so de origem estrangeira. As empresas brasileiras fazem a
formulao final da mistura e os ajustes de acordo com o clima da regio onde os
produtos sero utilizados. (REVISTA TRATAMENTO DE SUPERFCIE, 2008)
Aps as etapas de preparao para receber o revestimento orgnico de tinta, a
superfcie metlica deve apresentar uma boa ancoragem para as partculas de tinta,
no caso do processo de fosfatizao esta ancoragem feita graas estrutura dos
cristais de fosfatos que devido s porosidades formadas na superfcie metlica
consegue garantir uma aderncia melhor das partculas de tinta.
Para obter uma superfcie tratada uniformemente preciso que as chapas
estejam limpas e isentas de particulados vindos dos processos anteriores, como
laminao, estampagem e montagem de peas.
As impurezas mais comuns que devem ser removidas da superfcie a ser
tratada so:
Camadas de xido;
leos, graxas, resinas, parafinas;
Poeira, resduos do processo de fabricao;
Sais e crostas de tratamento trmico;
Manchas de tinta;
Resduo de lama de fosfato.
7
Na tabela 2 abaixo esto relacionadas as vantagens e desvantagens para cada
tipo de produto utilizado na limpeza das superfcies metlicas.
Tabela 2- Difentes tipos de produtos de limpeza superficial. (ALMEIDA, 2000)
A remoo destas impurezas primordial para garantir a qualidade da

superfcie a ser pintada aps os tratamentos de preparao de superfcie. Estima-se
que cerca de 85% das falhas em revestimentos de superfcies sejam decorrentes de
problemas no pr-tratamento. (Bem, 2008)
Para limpeza das superfcies geralmente as indstrias utilizam produtos
desengraxantes com tensoativos, emulgadores e sequestrantes aplicados por imerso
ou asperso. Na figura 1 possvel visualizar o mecanismo de limpeza das
superfcies:
Figura 1- Desenho esquemtico do mecanismo de limpeza superficial com utilizao de

tensoativos. (Revista Meio Filtrante, 2005)
Como nos processos de imerso todo o leo e limalha retirados da superfcie

permanecem dispersos no banho, preciso realizar a filtrao dos banhos
desengraxantes. Para tal finalidade so utilizados filtros tipo bag (Bolsa), separadores
magnticos e separador gua e leo, filtros mantas e os filtros tipo centrifuga.
8
extremamente importante a filtrao nos estgios de desengraxe, pois:
(Revista Meio Filtrante, 2005)
Mantm os banhos com baixo nvel de contaminao;
Prolonga a vida til dos banhos;
Melhora a qualidade de lavagem;
Reduz custos de manuteno e limpeza dos sprays;
Contribuiu para o aumento da produtividade.
Um revestimento anticorrosivo s atinge seu objetivo se conseguir estabelecer
com o substrato metlico a proteger, energias de aderncia adequadas e afinidades
qumicas. Estas podem ser de natureza qumica (covalentes, covalentes por
coordenao...) ou fsico-qumicas (Van der Walls, London, Debye, Keeson, pontes de
hidrognio...) e tambm puramente micro ou macromecnicas, s se conseguem
estabelecer a poucas unidades de Angstron (), como se pode observar na Tabela 03
(ALMEIDA, 2000).
Tabela 3 - Energias de Aderncia e suas Caractersticas. (ALMEIDA, 2000)
TIPO DE LIGAO
Covalente
ENERGIA DE LIGAO
(Kcal/mol)
25-225
COMPRIMENTO DE
LIGAO
1-3
Coordenada
25-225
1-3
Inica
27-350
1-3
Metlica
4-100
1,5-4,9
London
3,5
Keeson
2-10
4-5
Derbye
1-9
4-5
Pontes de Hidrognio
1-13
2,7-3,3
Macromecnicas
Baixa
Grande
Micromecnicas
Baixa
Pequena
Van der Walls
Nos processos de pintura automotiva, de extrema importncia que as tintas

automotivas se enquadrem em padres de brilho, durabilidade da cor, resistncia e
aderncia entre todas as camadas desde a superfcie sem revestimento at o
revestimento final de verniz para aparncia agradvel ao consumidor. Alm disto,
9
requisitos legais de segurana, meio-ambiente e sade devem ser considerados como
objetivos no desenvolvimento seguro das tintas automotivas. Os custos e a
competitividade so fatores que motivam tambm o aperfeioamento tcnico
(JURGETZ, 1995).
3.3.
Processos de Pintura Automotiva
Grande parte das indstrias automobilsticas utiliza o processo de fosfatizao

para o Pr-Tratamento das superfcies metlicas dos carros, este processo consegue
atender s exigncias do mercado para a proteo anticorroso e para a aderncia do
filme de tinta aplicado por eletrodeposio.
Uma linha contnua de pintura automotiva consiste basicamente das seguintes
etapas:
Pr-tratamento: fosfatizao por asperso ou imerso total;
Pintura eletrofortica catdica ou catafortica (e-coat): aplicao catdica de
um filme de 25 m a 30 m de espessura. A principal finalidade aumentar a
proteo contra corroso.
Tinta de fundo (surfacer): camada de 25 m a 30 m de espessura.
Tinta de acabamento (base colour coat): aplicao de uma camada de 15
m a 25 m de espessura na cor final desejada pelo cliente.
Verniz (clear coat): aplicao de uma camada de 35 m a 50 m para
proporcionar o brilho e realar a cor.
Para obter uma camada uniforme de Fosfato necessrio que a camada esteja
no s isenta de impurezas, mas tambm condicionar as superfcies a serem
fosfatizadas para a obteno de uma camada de fosfato uniforme, densa e microcristalina, evitando falhas ou imperfeies da camada de fosfato depositada, para no
comprometer a qualidade do processo.
10
Segue abaixo o fluxograma dos principais processos de produo de
carrocerias na indstria automobilstica que utilizam o processo de fosfatizao:
Figura 2- Fluxograma do Processo de Produo de Carrocerias.

(AUTOMOTIVA USIMINAS, 2008).
Para condicionar a superfcie so utilizados os produtos Refinadores,

geralmente so compostos a base de sais de Titnio, podendo ser aplicado por
asperso ou imerso.
Entre cada etapa dos processos de Pr-Tratamento normalmente as chapas
so lavadas com gua desmineiralizada para evitar que os banhos sejam
contaminados e que eventualmente alguma impureza permanea na superfcie
danificando o resultado final da pintura. (BUSTAMANTE, 2000)
A eliminao de enxge ou incorporao de estgios um problema
ambiental que deve ser eliminado com tratamentos antes do descarte na natureza.
Como a maior parte das reaes qumicas so incompatveis ente si a retirada do
enxge prejudica a qualidade do tratamento e diminui a vida til do banho,exigindo
um descarte total do mesmo periodicamente. Observa-se na figura 2 abaixo o
esquema de enxge no setor de Pr-Tratamento de Pintura.
No setor de Pr-Tratamento, uma dos grandes avanos tecnolgicos tm sido
os estudos para substituio dos processos tradicionais por processos envolvendo
Nanocermicas e compostos qumicos base de fluorzirconia para o tratamento de
metais.
11
Figura 3 Esquema de Enxge no Setor de Pr-Tratamento. (VILLAS, 2006)
3.4.
Fosfatizao
Os tratamentos de superfcies metlicas de Fosfatizao fazem parte de

processos de converso qumica superficial, e so utilizados em todo mundo, tanto no
setor industrial de deformao a frio (extruso, trefilao, etc.), como no setor de
preparao de superfcies metlicas antes da pintura, conhecidos como PrTratamento. (BEM, 2008)
Segundo CAPE (1992), os fosfatos podem ser classificados em duas classes,
os inorgnicos e os orgnicos.
Fosfatos inorgnicos podem ser citados:
Fosfato de Ferro: [(Fe5H2(P04)4.4H20)];
Fosfato de zinco: (Zn3(P04)2.4H20);
Fosfato de mangans: [(Mn-Fe)5H2(P04)4.4H20];
Fosfato tricatinico: (Zn, Ni, Mn);
Fosfato de zinco e nibio: (Zn, Nb).
A Fosfatizao um processo de tratamento de superfcie realizado em metais
como o ferro, o zinco e o alumnio e suas ligas, o tratamento feito com uma soluo
de cido fosfrico e outros aditivos. A camada de fosfato responsvel por inibir
processos corrosivos e constitui-se, em virtude da sua rugosidade, em excelente base
para pintura garantindo a aderncia da pintura. (MARQUES, 2008)
A superfcie que receber o revestimento de fosfato deve estar isenta de
impurezas por isso o banho de desengraxe que um estgio para remoo de leos,
gorduras e contaminantes uma etapa importante do processo. Segundo SANKARA
12
NARAYANAN(2005), o
fosfatizao
deve
teor
situar-se
de
carbono
dentro
de
na
superfcie
limites
do
ao destinado
especificados.Contaminaes
maiores do que 8 mg/m2 deterioram a camada de fosfato e diminuem a

resistncia corroso aps pintura. Outros autores argumentam que ideal um teor
mximo de 7 mg/m2 ou at mesmo 4,3 mg/m2 , uma vez que somente obtm-se
bons resultados de resistncia corroso quando o teor de resduo carbono se
situa entre 4,3 mg/m2 e 6,4 mg/m2.
A Fosfatizao pode ser efetuada de 3 maneiras: Fosfato 3 em 1, Fosfato por
imerso, Fosfato por spray.
O produto resultante das reaes eletroqumicas sobre a superfcie dos metais
resulta na formao de uma camada de fosfato cristalino insolvel que varia de 2,8
g/m a 3,2 g/m. Os cristais de fosfato que so formados na superfcie tm sua
morfologia influenciada pelo processo de agitao no tratamento por imerso e
diferem tambm se o processo for por asperso.
A morfologia dos cristais formados determina o grau de porosidade na
superfcie e conseqentemente interfere nos resultados do processo, pois onde no h
cristal formado na superfcie, esta ficar sujeira a corroso. A etapa de refinao
importante tambm, pois um pH alto promove a precipitao dos fosfatos, formando
cristais pequenos.Se a decapagem cida for muito longa e a superfcie no for bem
lavada aps este banho, podero resultar cristais longos, o que tambm no
interessante para o processo de pintura.(Catlogo Galvano,2011)
Conforme BEM, 2008 (As etapas de limpeza do Pr-Tratamento superficial
realizados antes da etapa de fosfatizao tambm podem afetar consideravelmente a
taxa de crescimento da camada, sua espessura e o tamanho do cristal de fosfato.
Para diminuir o tempo de formao da camada de fosfato so utilizados
aditivos
como
Nquel,
Zinco
Mangans
dissolvidos
na
soluo
de
fosfatizao,quando temos um nico sistema, denominado Fosfatizao Tri-Catinica

considerada uma das mais uteis na indstria automobilstica. O Nquel, dentre os ons
de metais que so usados como aditivos na fosfatizao, o que desempenha melhor
papel, porm muito agressivo sade humana e ao meio ambiente. (DONOFRIO,
2003)
O uso de aceleradores nos banhos de fosfato tem duas funes: 1
Despolarizar a superfcie do metal, principalmente nas reas de maior densidade
eletrnica (catdicas) e 2, oxidar os metais dissolvidos nas regies de ataque
andico, o que causa a precipitao de sais insolveis de fosfato. (GENTIL, 1996)
Substncias de nitritos e nitratos, cloratos, perxidos ou compostos orgnicos
tambm podem ser usados para aumentar a velocidade de reao. (GRUSS, 2003)
13
Em substituio ao nquel, estudos demonstraram que o nibio e o benzotriazol so
alternativos para o processo de fosfatizao de maneira menos agressiva ao meio
ambiente.
Fosfato tri-catinico, desenvolvido para fosfatizao de ao, ao galvanizado e
alumnio, geralmente fornecido na forma lquida, formulado para o tratamento
superficial do metal com caractersticas especiais de proteo anticorrosiva nos
processos de pintura. utilizado nos processos por spray ou imerso quente.
A Fosfatizao 3 em 1 um processo simples com relativa resistncia
anticorrosiva, onde os componentes desengraxante, decapante e fosfatizante so
formulados e embalados juntos. Esse processo empregado por spray com alta
presso, tendo bom resultado quando aplicado em 2 passes e a quente.
Os processos de Pr-Tratamento por spray so os melhores processos de
limpeza e preparao de superfcie na indstria, realizado na maioria das vezes de
acordo com o seguinte fluxograma da Figura 04:
Figura 4- Fluxograma do Processo de Pr-Tratamento por Sprays. (VILLAS, 2006)
Independente do tipo de Fosfatizao as reaes envolvidas so basicamente

as mesmas pois envolvem apenas cido fosfrico de fosfatos primrios de ferro, zinco
e mangans, os quais podem ser usados separadamente ou em conjunto.As solues
destes metais reagem na superfcie metlica,conforme demonstrado na eq. (1) por
Richardson ;Shaw (1995) como exemplo de reao sobre o ferro:
Fe + 2H3PO4
Fe (H2PO4)2 + H2
(1)
14
Nesta fase da reao h produo de fosfato primrio de ferro solvel,
consumindo cido fosfrico da interface metal/soluo e liberao de gs H2. Devido
solubilidade dos fosfatos primrios ocorre a dissociao e vrias reaes ocorrem em
seguida. As equaes representadas abaixo eq. (2), (3) e (4) descritas por Richardson;
Shaw (1995) descrevem de maneira generalizada quais so as interaes durante a
Fosfatizao:
Me (H2PO4)2
Me H3PO4 + H3PO4
3MeHPO4
Me3(PO4 ) + H3PO4
3Me(H2PO4)2
Me3(PO4 ) + 4H3PO4
(2)
(3)
(4)
Ocorre a neutralizao do cido fosfrico na eq.(1) que desloca os equilbrios

das equaes eq. (2), (3) e (4) para a direita, o que leva a deposio de um excesso
de fosfatos secundrios solveis , excesso de zinco e fosfatos tercirios insolveis na
superfcie metlica .
Na figura 05 abaixo se pode observar o mecanismo de formao da camada de
fosfato:
Figura 5- Mecanismo de formao da camada de fosfato. (REIS, 2004)
A camada de fosfato formada sobre a superfcie do ao constituda

basicamente de xFeHPO4.yZn3(PO4)3.zH2O, sendo a hopeta e a fosfofilita as
principais fases, cujas reaes de formao so, respectivamente, as seguintes
eq. (5),(6),(7),(8),(9) e eq.(10): (MARQUES , 2008) .
15
Substrato de ao:
Fe + 2H3PO4
Fe(H2PO4)2 + H2
(5)
3Fe(H2PO4)2
Fe3(PO4)2
(6)
2Zn(H2PO4)2 + Fe(H2PO4)2
+ 4H3PO4
Zn2Fe(PO4)2.4H2O + 4H3PO4
H2O
(7)
Fosfofilita
Substrato revestido com zinco:
Zn + 2H3PO4
Zn(H2PO4)2 + H2
(8)
3Zn(H2PO4)2
3ZnHPO4 + 3H3PO4
(9)
3ZnHPO4
H2O
Zn3(PO4)2.4H2O + H3PO4
(10)
Hopeta
Observa-se na figura 06 abaixo as diferenas entre os cristais formados na
camada de Ao e os formados sobre a camada de Zinco:
AO
Zn
CONTROLE
RESULTADO
CONTROLE
RESULTADO
TAMANHO DOS CRISTAIS

PESO DE CAMADA
RECOBRIMENTO
P-RATIO
2,84 microns
2,22 g/m
100% (CAMADA FECHADA)
95%
TAMANHO DOS CRISTAIS

PESO DE CAMADA
RECOBRIMENTO
P-RATIO
menor que 5 microns

2,38 g/m
100% (CAMADA FECHADA)
---
Figura 6- Micrografia Eletrnica da camada de fosfato em ao e em Zn, com aumento

de 2000 vezes o tamanho real. (CHEMETALL, 2005)
Em processos de fosfatizao por imerso e sem agitao, a relao entre a

quantidade de fosfofilita [Zn2Fe(PO4)2.4H2O] e de hopeta [Zn3(PO4)2.4H2O], presentes
na camada formada de fosfato, de 95% para a primeira e 5% para a segunda. No
caso da camada formada por asperso ser praticamente constituda da fase hopeta
16
[Zn3(PO4)2.4H2O], no havendo participao direta do metal base (Fe) na formao da
camada de fosfato cristalina. (MARQUES, 2008)
As reaes envolvidas no processo de fosfatizao provocam a formao de
bolhas que perturbam o processo. Em conseqncia para conservar suas
caractersticas ideal que o banho seja filtrado por recirculao sobre filtro
pressurizado para retirada tambm do resduo de fosfato. O efluente deve ser enviado
ao tanque de tratamento de efluentes e tratado antes de ser descartado.
A relao entre a quantidade de cristais fosfofilita [Zn2Fe(PO4)2.4H2O] e de
hopeta [Zn3(PO4)2.4H2O] vem sendo estudada em muitos trabalhos e demonstrada
que a maioria dos cristais encontrados so cristais de fosfolita que conduzem a
revestimentos de maior grau de proteo, quando avaliados em conjunto com a
pintura base de eletroforese catdica. (OLIVEIRA, 2006)
Segundo Miller, Petschel e Hart (1995) a estabilidade da fosfofilita no meio
alcalino responsvel pela maior proteo das superficies fosfatizadas e processadas
em banhos com eletrodeposio catdica que so meios alcalinos, a hopeta no
estvel em meio alcalino.
A relao entre as duas composies cristalinas conhecida na literatura como
relao P(PR),RICHARDSON;SHAW(1995) descreveu a equao (11) desta relao:
PR= P/(P+H)
(11)
Na equao 11, P corresponde poro de fosfofilita e H, os teores de hopeta

presentes na pelcula de fosfato. Na Figura 07 abaixo possvel visualizar os
resultados da equao 11 e sua influencia nos resultados de preveno da corroso.
Figura 7- Influncia de P(PR) na resistncia a alcalinidade catdica. (Miller, Petschel e Hart,

1995)
17
ALLEN, apud RIBE (1971) citam que se o contedo de cido livre for muito
baixo, a dissociao do fosfato ocorre na soluo, bem como na interface
metal/soluo e leva a formao de precipitados de fosfatos insolveis formando a
lama de fosfato.
Formao da Lama:
Fe2+ + H+ + Oxidante
Fe3+ + H2PO4-
Fe3+ +Hox
FePO4 + 2 H+
(12)
(13)
A agitao da soluo fosfatizante, provocada pela asperso, no permite que

os ons ferro, formados pela reao andica de dissoluo, se concentrem prximos
superfcie do substrato metlico e assim fazer parte na formao da camada de
fosfato. Os ons ferro so constantemente diludos na soluo fosfatizante.
As camadas de fosfato so usadas para diferentes funes, a camada amorfa
geralmente usada para proteo corroso temporria, com faixa de peso
depositada de 0,1 a 4,0 g/m. Camadas amorfas so formadas por fosfatizao sem
enxge (Revestimentos em bobinas) ou por fosfatizao alcalina, com solues
base de Zinco e Ferro. (GUERREIRO, 2009)
H diferentes composies das camadas de fosfato, dependendo do tipo de
substrato e on divalente metlico conforme se observa na Tabela 04 (CAPE, 1992).
Tabela 4- Composio das camadas de fosfato de acordo com o substrato e

on divalente metlico. (CAPE, 1992)
18
Segundo a estrutura do fosfato depositado, podemos diferenciar em estruturas
amorfas e fosfatos cristalinos, como pode ser observado na Figura 08.
Figura 8 Micrografias eletrnicas de varredura para comparao (direita: Estrutura cristalina e

esquerda: cristais amorfos) (WOLPERS, et.al. 2003)
Em processos de pintura que utilizam solues com baixo teor de zinco, ou

zinco padro, so usadas com massa de revestimento de 1 a 7g/m .Valores de 7g/m
podem ser obtidos sobre aos Galvannealed e aos de alta resistncia. Nas
utilizaes de aos revestidos para laminao frio comum encontrar camadas de
at 60g/m.As camadas com altos valores como 60g/m so chamadas de heavy
phosphating e na grande maioria camadas de fosfato a base de mangans, ao invs
de zinco. (WOLPERS, et.al. 2003)
Muitas funes podem ser atribudas camada de fosfato cristalina. Devido
natureza no condutora dos cristais de fosfato formada uma barreira contra os
agentes causadores de corroso, como a umidade.
A camada mais simples de fosfato formada sobre a superfcie metlica a partir
de solues com cido fosfrico e fosfato ferroso, consiste em um revestimento cuja
cor varia de verde escuro preto, de cristais de fosfato ferroso tercirio Fe3(PO4)2 e
fosfato ferroso secundrio FeHPO4 , com uma pequena proporo de fosfato frrico
tercirio FePO4 .(OLIVEIRA, 2006)
De maneira geral, as camadas de fosfato apresentam granulaes grosseiras e
o resfriamento destas pode ser feito atravs de solues coloidais de fosfato de titnio.
Constitudas por Na4TiO(PO4)2O-7H2O. Na literatura alguns autores afirmam que os
fosfatos de Titnio so adsorvidos pela superfcie metlica e durante a ativao atuam
como agentes de nucleao para uma maior deposio de cristais menores de fosfato
na superfcie para uma maior uniformidade da superfcie. (TEGEHALL, 1990)
Camadas cristalinas de fosfatos (inorgnicos) so excelentes para ancorar
compostos para deformao a frio, lubrificantes, leos protetores, ceras etc. So
particularmente proveitosas na deformao do metal por extruso e trefilao, na qual
19
atuam como um reservatrio e retm os lubrificantes no lugar; assim o metal desliza
livremente sob presso, melhorando o acabamento final e vida til da ferramenta.
Os processos de fosfatizao podem ser classificados no s pela composio
do banho e forma de aplicao, mas tambm podem ser classificados quanto a
temperatura de aplicao e tempo de imerso.
Quanto temperatura o processo pode ser classificado como a quente (acima
de 80C), tpido (entre 50C e 80C) e a frio (abaixo de 50C).
Para conservar a temperatura dos banhos de fosfato so usados trocadores de
calor. De acordo com a temperatura mxima do banho e do fludo de trocador de calor.
Pode ser necessrio um necessrio utilizar um circuito primrio para sua circulao.
(BEM, 2008)
Para processos de fosfatizao temperatura ambiente a possibilidade de
aumentar o ph durante as operaes bem maior que em processos com temperatura
mais alta, possvel neutralizar o banho atravs de adio de carbonatos do metal,
que formam o revestimento (carbonato de zinco em um banho de zinco). A
temperatura de trabalho e a concentrao dos constituintes do banho so importantes
na escolha do valor ideal de acidez livre para manter o equilbrio. Excesso de cido
fosfrico atrasa a reao de formao do revestimento e tambm causa perda
excessiva de metal.
Devido formao do resduo, conhecido como lama de fosfato ou borra de
fosfato, algumas plantas industriais utilizam produtos qumicos para controlar a
formao deste resduo e tambm melhorar a formao de cristais na pelcula de
revestimento. Na Tabela 5 h alguns dos produtos qumicos utilizados nos processos
de pintura.(ALMEIDA, 2000)
A lama de fosfato pode se apresentar em diferentes formas: cristalina de fcil
sedimentao ou floculenta com difcil sedimentao. A formao de lama pode ser
reduzida mas no evitada.
Tabela 5- produtos qumicos utilizados para controle de Lama de Fosfato.
(ALMEIDA, 2000)
20
Geralmente a remoo dos resduos slidos de fosfato dos banhos
fosfatizantes feita com auxlio de decantadores e dos filtros tipo prensa.
Muitas alternativas sustentveis para a destinao do resduo de fosfato foram
estudadas, dentre a mais utilizada encontra-se a destinao de lama de fosfato para
formulao de fertilizantes e como matria prima para fabricao de tijolos.
Devido ao grau de porosidade das superfcies fosfatizadas necessrio a
selagem desta porosidade para garantir a proteo desejada da superfcie e a
uniformidade, para tal finalidade so realizados os banhos Passivantes que atravs de
preenchimento destas porosidades impede a formao de corroso, porque todo metal
que estaria desprotegido entre um cristal de fosfato e outro, passa a estar coberto.
Tal banho h muitos anos era composto por cido crmico que reduzia a
porosidade em at 50%, consistia na deposio de cromato insolvel nos poros da
pelcula fosfatizada.
Mesmo em concentraes baixa de cido crmico, aconteciam muitos casos de
empolamento e outros defeitos de pintura aplicados posteriormente. Mesmo com o
custo baixo dos produtos passivantes a base de cido crmico, o custo do tratamento
do efluente desta etapa do processo consideravelmente elevado devido a presena
de Cromo Hexavalente, txico e cancergeno. (SPRING, 1965)
Como alternativa ao uso de Passivadores a base de cido crmico foram
estudadas novas composies conforme mencionados por ALMEIDA (2000):
Banhos com compostos orgnicos: inibidores, quelatos, bezoatos, silanos,
titanos e xidos de alquilo; (mais difceis de controlar)
Banhos com compostos inorgnicos no oxidantes: fosfatos, silicatos, sais de
terras raras e sais de zircnio;
Banhos com ons inorgnicos oxidantes: permanganato, vanadato, molibdato e
tungstato;
Fazer intervir mtodos eletroqumicos. (Baseados em utilizao de Cr3+).
Mesmo com tantas alternativas para a substituio do uso de Cr6+ os

resultados no so to bons quanto com o uso de solues de cido crmico.
(TECNOLOGY, 1996)
O mecanismo de passivao pode ser demonstrado na Figura 09.
21
Figura 9- Mecanismo de Passivao. (Revista Meio Filtrante, 2005)
O ltimo estgio do pr-tratamento superficial para posterior pintura o banho

de enxge com gua deionizada, gerada por um sistema de desmineralizador para
remoo dos sais na gua. O equipamento para desmineralizar consiste em colunas
contendo resinas, sendo uma delas a catinica e a outra aninica. Em algumas
Plantas industriais possvel encontrar desmineralizadores com leito misto, onde em
uma nica coluna h resina catinica e aninica reduzindo o custo de instalao e
manuteno do sistema.
De acordo com a qualidade da gua a ser desmineralizada, indica-se a
utilizao de filtros, antes do desmineralizador, para remover contaminantes que
afetam a eficincia das resinas. Estes contaminantes podem ser slidos ou cloro, mais
comum quando a gua fornecida pela rede pblica. (Revista Meio Filtrante, 2005)
Pode-se utilizar filtro de areia, filtro bag ou filtro cartucho para remoo de
partculas slidas. J o filtro de leito de carvo o mais indicado na remoo de cloro,
uma vez que o carvo tem grande capacidade para remover este elemento da gua
atravs de adsoro. .(Revista Meio Filtrante, 2005)
3.5.
Problemas causados durante e aps a Fosfatizao em caso

de falhas no Processo. (HENKEL,2011)
Quebra dgua
Causas provveis:
Temperatura do desengraxante baixa;
Baixa concentrao do desengraxante;
Baixa agitao do banho;
22
Excesso de leo no banho.
Solues Possveis:
Ajustar concentraes dos banhos desengraxantes;
Melhorar sistema de separao de leo (Filtrado ou separado);
Trocar o banho.
Camada Aberta
Causas Possveis:
Acidez livre alta;
Concentrao do refinador baixa;
Baixa agitao do banho;
Acidez total baixa.
Solues Possveis:
Ajustar concentrao do Refinador e do Fosfatizador.
Passivao
Causas Possveis:
Paradas de linha;
Concentrao do refinador alta;
Acidez livre alta;
pH do refinador baixo;
Deficincia do estgio do fosfato.
Solues Possveis:
Evitar paradas;
Ajustar acidez livre;
Drenar banho refinador;
Verificar dosagem do refinador ou sprays de agitao do fosfato;
Inspecionar, desobstruir ou reorientar agitao do fosfato. Verificar bomba de
recalque.
23
Amarelamento
Causas Possveis:
Desengraxante ineficiente;
Concentrao do refinador baixa;
Contaminao do refinador;
Temperatura do banho de fosfato baixa;
Acidez total baixa;
Lavagem aps fosfato muito cida;
Teor de zinco baixa;
Bicos estgio fosfato entupidos;
Concentrao do passivador muito alta.
Solues Possveis:
Ajustar concentrao (verificar dosadora);
Renovar banho;
Aumentar temperatura e acidez total;
Aumentar transbordamento;
Ajustar teor de Zinco para faixa especificada;
Ajustar presso (verificar bombas de recalque);
Desobstruir bicos do estagio fosfatizante;
Drenar banho e ajustar pH.
Poeira e aspereza:
Causas Possveis:
Alto teor de borra no banho de fosfato;
Lavagem aps fosfato ineficiente;
Solues Possveis:
Verificar sistema de filtragem;
Verificar bicos e bomba de recalque
Estrias Amarelas
Causas Possveis:
24
Excesso de Passivador;
Parada de linha.
Solues Possveis:
Verificar lavagem com H2O deionizada;
Evitar paradas.
Pontos Brancos HDG e EGA
Causas Possveis:
Baixo pH do desengraxante;
Vida til do refinador;
Banho de fosfato com filtrao deficiente;
Excesso de refinador.
Solues Possveis:
Corrigir pH;
Aumentar freqncia de troca do banho;
Otimizar sistema de filtrao;
Ajustar concentrao do banho.
importante ressaltar que toda parada de linha prejudicial ao sistema de

fosfatizao e tambm compromete os resultados de aderncia e proteo contra
corroso.
3.6.
Pintura por Eletrodeposio Catdica
Consiste na pintura por imerso com deslocamento de partculas da soluo

atravs de campo eltrico, as quais se dirigem para o plo de carga oposta, so
neutralizadas e depois podem ser polimerizadas para formar um filme consistente e
resistente. (cataforese= deslocamento para ctodo) (PONTE et al.,2000) O processo
de eletrodeposio o mtodo mais automtico, controlvel e eficiente para a
aplicao de um Primer inibidor de corroso a peas metlicas.Num sistema de
aplicao total, a eletrodeposio aplicada entre as camadas de fosfato e Primer. A
25
camada de eletrodeposio a camada principal de proteo corroso. (Catlogo
Dupont, 2011)
A soluo nos tanques de imerso para pintura por eletrodeposio
basicamente composta de: (BEM, 2008)
gua desmineralizada;
Resina catinica;
Pasta pigmentada.
Nas indstrias de pintura automotiva possvel encontrar duas variaes de

cor para a Pasta pigmentada. As instalaes mais antigas utilizam a pasta com
pigmento preto e as instalaes mais modernas j trabalham com pigmento cinza
podendo no aplicar o revestimento Surface aps a Eletrodeposio. Graas a
formulao especial das tintas aplicadas por eletrodeposio possvel ocorrer a
polarizao. Os produtos de eletrodeposio variam de compostos com baixos teores
de VOC (Compostos Orgnicos Volteis) alta proteo de bordas, a uma variedade
de produtos de eletrodeposio coloridos. (Catlogo Dupont, 2011)
A pintura por eletrodeposio conhecida na indstria de revestimentos como
Ecoat ou KTL, foi este processo de pintura que garantiu uma maior qualidade aos
carros que garante a proteo das carrocerias de 3 anos no Brasil, 8 anos nos pases
da Europa e de at 18 anos no Japo.(Revista Qumica e Derivados,2010)
No Brasil as principais fornecedoras de tintas para o processo Ecoat so a
Dupont, a Basf e a PPG que alinharam suas estratgias de mercado ao mercado
automobilstico. Muitas indstrias utilizam o sistema CPU, custo por unidade, na qual
as instalaes so da montadora, porm o fornecedor de tinta o responsvel pelo
gerenciamento completo do processo de pintura, sendo auditado pela montadora.
O processo de eletrodeposio se imps como sistema de proteo a corroso
na indstria automobilstica na dcada de 70. Primeiro dominaram os veculos
aninicos. As tintas eram depositadas na pea ligada como anodo.
A evoluo do processo foi a tinta catdica, composta de um polmero com
caractersticas alcalinas quando eletrodepositada. Materiais alcalinos possuem
caractersticas
inibidoras
de
corroso.
A consolidao
do
Ecoat
no
setor
automobilstico ocorreu em 1977, nos Estados Unidos, quando o processo de pintura

passou a ser realizado por imerso. O automvel imerge em um tanque gigante, com
capacidade mdia para 250 mil litros de tinta, garantindo que todas as peas sejam
atingidas pela tinta de modo uniforme, um requisito importante quando se aplica o
revestimento sobre uma chapa de ao estampada em vrios recortes diferentes e rica
26
em detalhes, como ocorre na indstria de automveis.(Revista Qumica e Derivados,
2010)
Na figura 10 possvel visualizar o processo de eletrodeposio catdica por
imerso feita na planta industrial da Automotiva Usiminas em Pouso Alegre.
Figura 10- Processo de eletrodeposio catdica da Automotiva Usiminas.

(A prpria autora, 2011)
Na unidade de pintura por eletrodeposio da Automotiva Usiminas, o processo

de eletrodeposio baseado no principio de polarizao. A carroceria ligada ao
plo negativo do retificador de corrente contnua, estabelecendo assim, entre a
carroceria e a tinta onde esta imersa, uma diferena de potencial, de modo que os
compostos orgnicos protonados (com carga positiva) presentes na formulao sejam
atrados para o plo negativo (carroceria).
Para maior robustez e melhorias no processo de aplicao do sistema de
eletrodeposio, um passo seria a reduo da base slida na tinta, a pigmentao,
melhorando seu rendimento e tornando-a mais econmica.
A eliminao dos metais pesados entre os componentes da tinta: o principal o
chumbo deve ocorrer em todo setor, Isso ocorre para atender a uma legislao
europia, que determina que desde 1 de julho de 2010 os automveis
comercializados naquele mercado devem estar livres de metais pesados. No Brasil, a
legislao ambiental no to exigente. Mas as montadoras exportadoras esto
atentas norma. (Revista Qumica e Derivados, 2010)
27
Oberva-se nas figuras 11 e 12 abaixo os processos de eletrodeposio mais
utilizados na maioria das montadoras no Brasil.
Figura 11- Esquema do processo de eletrodeposio de tintas. (VILLAS, 2006)
Figura 12- Processo de Eletrodeposio em escala Industrial. (VILLAS, 2006)
A tinta utilizada nos banhos de imerso vai, continuamente, cobrindo a camada

metlica com base na adsoro das cargas positivas neutralizadas pelas cargas
negativas da pea. (BRETT e BRETT, 1996). Assim toda a pea fica recoberta com
uma camada uniforme e aderente de tinta mesmo nos cantos de difcil acesso, a
camada de depositada apresenta espessura de 18 a 27 m.
28
Com formulaes base de gua, a aplicao de corrente eltrica contnua
nos eletrodos, gera hidrognio e oxignio continuamente conforme mostram as
equaes 14 e 15 abaixo:
Reao Catdica: 4H2O + 4eReao Andica: 4H2O
2H2 + 4OH4H+ + O2 + 4e-
(14)
(15)
A quantidade de tinta depositada funo direta da tenso aplicada que varia

de 280 350 volt. O pH do banho mantido numa faixa de 6,0 6,4 pela adio de
cido actico e a condutividade do banho varia de 0,95 1,6 S/cm numa temperatura
de 25 30C.
A gua deionizada o principal meio de dissoluo das tintas eletroforticas e
deve apresentar baixa condutividade 10 S/cm-1, pois a alta condutividade indica a
presena de sais dissolvidos que causam a instabilidade do banho, alterando os
parmetros de trabalho e causando defeitos na pelcula depositada. (VILLAS, 2006)
O sistema de produo de gua deionizada possui uma capacidade de
reteno de ons que quando atingida exige que seja feita a regenerao das resinas
usadas na troca inica.
Os filmes de pintura tambm so permeveis, desta forma, sua funo principal
inibir e/ou evitar o processo corrosivo diminuindo a permeabilidade da gua e de
ons,gases e at mesmo o oxignio do ar. Esta proteo depende das caractersticas
fsico qumicas das resinas aps a cura e a velocidade de migrao da gua e dos
sais (VILLAS,2006),observado na figura 13 a proteo contra corroso em meios
gasosos corrosivos:
Figura 13- Esquema de pelcula de tinta aplicada sobre o ao.(VILLAS, 2006)
29
Ensaios eletroqumicos por impedncia realizados por Suay et al.(2003)
mostram que a camada de fosfatizao apresentam excelente adeso das tintas
eletrodepositadas permitindo assim a formao de camadas uniforme e aderentes.
As tintas de eletrodeposio podem ser fornecidas tanto em um nico
componente de alta viscosidade, que deve ser previamente misturado com gua antes
de sua adio ao tanque de pintura, ou como um sistema bi-componente consistindo
em uma resina em disperso e de uma pasta pigmentada.(Dupont, 2011)
Composio de um banho E-coat:
82% gua DI.
10% resina.
5% pigmento.
3%solvente.
A solubilidade em gua das resinas envolvidas obtida pela introduo de

grupos funcionais na molcula da resina que podem ser neutralizados de modo a
formar um sal com o agente neutralizante.
A determinao e o controle de certos parmetros so vitais para a correta
operao de um banho Ecoat. Controlando-se adequadamente esses parmetros, o
banho continuar vivo, dentro de sua janela de operao tima e um alto nvel de
qualidade da pintura ser obtido. Os parmetros necessrios para gerenciar o
processo de pintura em um tanque em operao esto mostrados na Tabela 07.
O filme de Ecoat formado aps a coagulao deposita no substrato com teor de
slidos de 80%, em contraste com o banho de tinta, que possui teor de slido de 10 a
20%. (Dupont, 2011)
Em funo da baixa condutividade da resina e dos pigmentos, a resistncia
eltrica do filme depositado muito alta.
Durante o processo de pintura, a pea a ser pintada deve estar com um bom
contato eltrico com o skid (equipamento que transporta e sustenta as peas no
tanque de tinta). Estes pontos devem ser levados em considerao quando as partes
e o skid esto sendo projetados.
Aps deixar o tanque de e-coat a pea pintada passa pela zona de rinse, onde
a tinta mecanicamente aderida enxaguada.
30
Tabela 7- Controles do Processo de Eletrodeposio Ecoat. (A prpria autora,2011)

pH
Bactrias
Condutividade
Eletrlitos
Slidos
Resduos de filtrao
Cinzas
Disperso
MEQ
Painel L
Solventes
O primeiro enxge deve ser efetuado sobre o tanque para prevenir que a
secagem de espuma aderida ao filme depositado. Logo aps, a pea passa por duas
ou trs zonas de enxge. Ultra-filtrado fresco aspergido por bicos de presso na
ultima zona de enxge, sendo coletado no tanque abaixo e enviado ao prximo
conjunto de bicos de presso prximos ao tanque. Finalmente o U.F bombeado de
volta ao tanque principal. Assim fechado o circuito de:
Gerao de U.F (liquido incolor extrado do banho).
Uso de U.F (para rinse das peas).
Retorno para o tanque (sem perda de material).
Se as peas forem pintadas ainda com acabamento, deve-se instalar um ultimo

rinse de gua D.I.
Verificando o crescimento do filme em funo dos vrios parmetros de
deposio da tinta, as seguintes regras podem ser observadas:
Existe uma correlao linear entre a tenso de aplicao e o crescimento do

filme, o aumento na tenso de aplicao resulta no maior crescimento do filme.
Tempo de aplicao.
31
Durante os primeiros segundos a deposio do filme muito rpida. Esta
velocidade decresce com o aumento da camada depositada (aumenta o isolamento do
metal).
Uma propriedade importante do processo de eletrodeposio a sua
habilidade de depositar tinta em reas de difcil acesso, que os outros mtodos de
pintura so incapazes de pintar.
O poder de penetrao funo de quatro parmetros eltricos:
Alta resistncia eltrica do filme.
Alta tenso de pintura (250 500 Volt).
Alta condutividade do banho.
Baixo limite de tenso para inicio da coagulao (Voltagem mnima de

deposio).
Se o poder de penetrao somente no suficiente para penetrar e pintar a
pea completamente, eletrodos auxiliares devem ser utilizados.

Planta de Eletrodeposio:
Sistema de transporte;
Pr-tratamento;
Tanque de tinta E-coat;
Zona de rinse;
Estufa.
essencial que uma boa circulao do tanque seja mantida de forma a evitar a
deposio de slidos do banho.

Deve conter sistema de filtrao para evitar partculas metlicas (vindas da
rea de montagem body shop), e outras impurezas de contaminar o tanque e-coat
necessrio um sistema de filtrao by-pass.
Como grande parte da energia necessria para depositar a tinta convertida
em calor. Isso tambm ocorre com parte da energia mecnica geradas pelas bambas
de circulao principais. A temperatura do banho tem impacto considervel no
crescimento do filme, o banho deve sempre ser mantido a uma temperatura constante,
que pode ser conseguido com o uso de um equipamento de resfriamento (chiller)
normalmente situados perto dos filtros.
O anolito nada mais do que gua desmineralizada (ou D.I) no inicio do
processo.
32
Como a tinta existente no banho consumida no processo de pintura,
necessrio a reposio. A reposio pode ser feita de duas formas, a saber, mono componente e bi - componente.
A alimentao mono - componente (60 a 80% de slidos) altamente viscosa e
precisa ser pr-misturado no banho antes da sua adio ao tanque. alimentada a
partir de um tanque em separado, o tanque de pr-mix equipado com um agitador
vigoroso.
Sistemas bi - componente (disperso de resina e pasta de pigmento) podem
ser adicionados diretamente ao tanque por meio de mixers estticos separados.
Recomenda-se a alimentao nas linhas acima da bomba principal. A razo de
mistura pasta/disperso informada pelo fornecedor do e-coat. Esta relao critica
para o resultado final da tinta, devendo sempre se obedecida. Pode variar de 2:1 a 6:1.
Aps tratamento Eletrofortico as peas metlicas so lavadas nos sprays 1 e
2 com o Ultra filtrado e por ultimo h uma lavagem com gua deionizada.Este ltimo
enxge feito manualmente com gua DI para que haja uma boa eficincia na
remoo da espuma sobre o filme de tinta. A eficiente remoo desta espuma
necessria para garantir um bom aspecto e uma boa qualidade na pintura final. O
liquido que escorre das peas coletado por uma bandeja no fundo da cabine e
retorna ao tanque de U.F sujo para que no haja nenhuma perda de material.
Para a cura da pintura eletrodepositada, utilizam-se estufas que atingem cerca
de 200C onde as peas so transportadas permanecendo aproximadamente 30
minutos para a cura.
33
4. MATERIAIS E MTODOS
O processo estudado foi o processo Tricatinico de fosfatizao (tri-catinico

de zinco, nquel e mangans) por imerso. Os procedimentos experimentais serviram
para determinar os parmetros ideais para formao da camada de fosfato.
A avaliao foi feita na camada de fosfato formada na superfcie em funo do
tempo de imerso e da temperatura do banho tricatinico em condies de
concentrao mnima determinada pelos fabricantes de produtos fosfatizantes.
4.1.
Caractersticas dos Corpos de Prova
Foram utilizadas para os ensaios chapas de ao eletrogalvanizado produzidas

nacionalmente pela Usiminas, nas dimenses de 50 mm X 50 mm espessura de
5,72m e revestimento de zinco de camada 60g/m. (NBR 8754: Corpos de Prova
revestidos e expostos a ambientes corrosivos, 1985).
4.2.
Simulao do Processo
Antes da avaliao do processo de fosfatizao as chapas foro limpas e

desengraxadas para garantir a qualidade das anlises conforme esquematizado nas
figuras 14 e 15:
Figura14- Processo de Pr-Tratamento por Fosfatizao Tricatinica

(Fonte: A prpria autora)
34
Figura 15 - Simulao dos Banhos (Fonte: A prpria autora)
Os banhos simulados foram analisados no laboratrio da Automotiva

Usiminas, de acordo com os seguintes reagentes e mtodos:
Refinador
Condies determinadas pelo fornecedor:
Concentrao fixada : 4,29 g/L
Temperatura mnima constante determinada pelo fornecedor: Temperatura Ambiente
(25C)
Tempo de imerso: 45 segundos
Volume do banho simulado: 1,0 L
Equipamentos utilizados: Placa de agitao e aquecimento, termmetro e cronmetro
para controle de processo e bquer de 1,0 L em polipropileno.
Produto utilizado: Material Refinador (soluo aquosa contendo fosfato de sdio
dibsico 10-30% m/v e dixido de titnio 0,5 2% m/v).
Fosfatizador
Condies determinadas pelo fornecedor:
Acidez Livre: 0,6 mL
Acidez Total: 18,0 mL
Pontagem de Zinco: 3,5 mL
Pontagem de Acelerador: 1,5 mL
Mangans: 0,4 a 0,8 g/L.
Nquel: 0,4 a 0,8 g/L.
Concentrao de flor: Via Lineguard 101 A: 150 a 250 microampres
35
Temperaturas Avaliadas: Temperatura Ambiente (25C); 44C; 48C; 52C; 56C e
60C.
Tempos avaliados para cada temperatura: 1 minuto; 1,5 minutos; 2 minutos; 2,5
minutos e 3 minutos.
Volume do banho simulado: 1,0L
Equipamentos utilizados: Placa de agitao e aquecimento, Termmetro e Cronmetro
para controle de processo e bquer de 1,0L de polipropileno.
Produto Utilizado: Soluo aquosa de sais metlicos em presena de cido Fosfrico
30 40%, Acelerador (soluo de nitrito de sdio 35 45%).
Valores do banho simulado:
Acidez total: 18,20 mL
Pipetou-se 10 mL do banho que foram transferidos para um erlenmeyer de 250 mL.
Adicionou-se 3 a 4 gotas do indicador fenolftalena.
Titulou-se com soluo de NaOH 0,1 N at viragem de incolor para rsea claro.
Volume de NaOH gasto = Valor de acidez total.(18,20 mL NaOH = Acidez total).
Acidez livre: 0,7 mL

Pipetou-se 10 mL do banho e transferiu-se para um Erlenmeyer de 250 mL.
Adicionou-se 2 a 4 gotas de azul de bromofenol.
Foi feita a titulao com soluo de NaOH 0,1 N at viragem de amarelo para azul
claro.
Volume de NaOH gasto = Valor de acidez livre.(0,7 mL NaOH= Acidez livre).
Acelerador: (mtodo volumtrico) 1,7 mL

Encheu-se o sacarmetro completamente com uma amostra do banho, de modo que
no ficassem bolhas de ar no mesmo.
Adicionou-se 2 g de cido sulfmico e imediatamente tampou-se a boca do mesmo
com o polegar.
Colocou-se o sacarmetro com a escala para baixo na posio vertical, aguardou-se
por 5 segundos e retornou-se o aparelho com a escala para cima na posio vertical.
Ao retirar o polegar da boca do sacarmetro, efetuou-se a leitura do volume de 1,7 mL.
Teor de Zinco: 3,8 mL

Retirou-se uma alquota de 10 mL.
As alquotas foram transferidas para um erlenmeyer de 250 mL limpo e seco.
Adicionou-se 75 ml de gua destilada.
36
Tambm adicinou-se 10 mL de H2SO4 (soluo 50%). As amostras foram levadas para
aquecer 50 a 60C.
Adicionou-se gotas de KMnO4 0,1 N at a soluo permanecer rosa por 15
segundos.Em seguida adicionou-se 5 gotas de ferrocianeto de potssio (indicador)
1,0% foram adicionadas.
Adicionou-se 10 gotas de difenilamina sulfonado de brio (indicador) at colorao
violeta.
Titulou-se com ferrocianeto de potssio 0,025 mol/L, at cor verde clara persistente.
O teor de zinco, em g/L foi calculado utilizando-se a equao 16:
Teor de Zinco (g/l) = volume de ferrocianeto 0,025 M X 0,25.
(16)
Teor de Mangans: 0,6 mL
Retirou-se uma alquota de 10 mL. (Vb)

Transferiram-se as 3 aliquotas para um erlenmeyer de 500 mL limpo e seco.
Adicionou-se 75 mL de gua destilada.
Adicionou-se 30 mL de cido ntrico (P.A.)
Em seguida foi adicionada 0,5 g de Bismutato de Sdio (P.A.), agitou-se
vigorosamente por 1 minuto e foram deixadas em repouso.
Filtrou-se utilizando papel faixa preta. Aps filtrar, lavou-se bem as paredes do
erlenmeyer e funil, tomando cuidado para que no passessem resduos. Aps a
lavagem, adicionou-se 25 ml de sulfato ferroso amoniacal 0,1 N com o auxilio de
bureta.
Titulou-se com KMnO4 0,1 N at cor rosa persistente.Anotou-se o volume como
Va=4,5mL sendo este valor utilizado para o calculo do teor de Mangans conforme
equao 17.
Teor de Mn (g/L) = (Vb Va) X 0,11.
(17)
Teor de Nquel: 0,6 mL

Retirou-se uma alquota de 10 mL.
Transferiu-se para um erlenmeyer de 250 mL limpo e seco.
Adicionou-se 75 mL de gua destilada.
Adicionou-se NH4OH (P.A.) at pH 10.
Adicionou-se uma ponta de esptula de Murexida (indicador) e em seguida titulou-se
com EDTA 0,1 mol/L, at cor violeta.
Os teores de Zn, Mn e Ni utilizando as equaes 18 a 21:
Vzinco = [Zn (3,8mL)] / 0,6537*
Vmangans = [Mn (0,6mL)] / 0,5494*
(18)
(19)
Vniquel = ( Volume de EDTA 0,1 M gasto X Fator(=8,1X0,9876654) (Vzinco +Vmangans) (20)
37
Vniquel =1,02197mL
Teor de Nquel (g/L) = Vniquel X 0,5871*
(21)
Teor de Nquel= 0,6 mL

*constantes fornecidas pelo fabricante do produto fosfatizante.
Anlise da concentrao de Flor via Lineguard 101 A: 230 Microampres
Ajustou-se a temperatura da amostra do banho para 23C.
Lavou-se internamente o copo medidor trs vezes com a amostra do banho.
Encheu-se o copo medidor com a amostra do banho at o nvel indicado no mesmo.
Tampou-se o copo medidor com plstico transparente.
Ligou-se o aparelho Lineguard 101 A (posio on) com o boto seletor na posio
check battery, o aparelho indicou um valor acima de 220, pelo contrario a bateria
deveria ser substituda.
Logo em seguida iniciou-se a cronometragem durante 6 minutos.
Girou-se o boto seletor na posio X5 dependendo da concentrao de flor no
banho. Se a leitura for obtida na posio X2, por exemplo, multiplicar o valor obtido por
2, como foi na posio X5, multiplicou-se o valor por 5.
Aps trmino do tempo (6 minutos) efetuou-se a leitura. O valor foi dado em 230 A.
Enxge:
Acidez total: 2,0 mL

Temperatura constante: Temperatura Ambiente (25C)
Equipamentos utilizados: Placa de agitao, cronmetro para controle de processo e
bquer de 1,0L de polipropileno.
Produto utilizado: gua potvel.
Passivador:
Concentrao fixada em: 2,5 g/L

Temperatura mnima constante determinada pelo fornecedor: Ambiente (25C)
38
pH do banho: 4,0 a 5,0.
Equipamentos utilizados: Placa de agitao e aquecimento, termmetro e cronmetro
para controle de processo e bquer de 1,0L em polipropileno.
Produto utilizado: Material Passivador (composio no fornecida pela empresa).
Enxge: gua Di
Condutividade: 20 Microsiemens.
Temperatura constante: Temperatura Ambiente (25C)
Equipamentos utilizados: Placa de agitao, cronmetro para controle de processo e
bquer de 1,0L de polipropileno.
Produto utilizado: gua deionizada.
4.3.
Ecoat
Aps o tratamento e amostragem para determinao do parmetro ideal para

fosfatizao as chapas passaram pelo processo de eletrodeposio para avaliao da
qualidade do produto anticorroso. Para isso foi utilizado o processo industrial da
empresa Automotiva Usiminas que utiliza o processo Ecoat para proteo
anticorrosiva nas carrocerias de carros de diversas empresas mundialmente
conhecidas.
A Pintura Ecoat (ou KTL) feita atravs da aplicao de uma corrente continua
(retificador) em uma tenso entre 240 e 320V (a tenso normal de trabalho, nas
condies atuais de processo de 260 V). O processo de pintura durou cerca de 4
minutos e 20 segundos.
Para a cura da Pintura Eletrodepositada, a Automotiva Usiminas conta com
uma estufa que atinge cerca de 200C onde as peas so transportadas
permanecendo aproximadamente 30 minutos para a cura.
39
5. ENSAIOS REALIZADOS
5.1.
Microscopia Eletrnica de Varredura: (MEV)
As amostras estudadas foram analisadas por microscopia eletrnica de

varredura na superfcie das chapas para determinao de grau de porosidades e para
determinao da quantidade e qualidade dos cristais depositados na camada
superficial.
As amostras analisadas foram as seguintes:
1 amostra da chapa limpa e desengraxada.
1 amostra da chapa aps imerso em banho refinador
1 amostra para cada tempo de imerso estudado no banho de fosfatizao,com
concentrao fixa e temperatura constante.
1 amostra para cada temperatura estudada no banho de fosfatizao, com tempo e
concentrao fixos.
1 amostra da chapa aps banho Passivador para cada parmetro avaliado.
1 amostra da chapa aps imerso em gua deionizada para cada parmetro avaliado.
1amostra em Ecoat para cada parmetro estudado: tempo e temperatura.
O equipamento utilizado foi o Microscpio Eletrnico de Varredura modelo de
bancada O TM-3000 que o mais recente Lanamento da Hitachi High Technologies,
Figura 16, propriedade do Departamento de Materiais da Escola de Engenharia de
Lorena.
Figura 16 - Microscpio Eletrnico de Varredura modelo para bancada TM-3000

(Site Hitachi, 2011)
40
5.2.
Testes de Aderncia
Foram realizados testes de aderncia da tinta eletrodepositada na superfcie

para validar a qualidade do processo seguindo a norma NBR 11003 (ABNT, 1990)Aderncia corte em grade. O teste foi realizado aps 72 horas da aplicao de tinta
por eletrodeposio. Para realizar o teste cortou-se o filme com estilete,usando
presso suficiente para chegar ao substrato, repetindo o procedimento mais seis
vezes cruzando os primeiros em um ngulo de 90. Deste modo formou-se uma grade
de 25 quadrados
Algumas indstrias utilizam a fita adesiva tipo crepe da empresa 3M, porm a
fita filamentosa apresenta melhores resultados para o teste de aderncia em grade
devido ao seu alto poder de aderncia ao substrato de teste.
Foi colocada uma fita adesiva filamentosa sobre a rea quadriculada. A fita foi
pressionada contra o substrato para garantir um bom contato com o filme. Aguardouse cerca de 90 segundos e uma das extremidades da fita foi puxada rapidamente.
A rea ensaiada foi avaliada segundo a norma NBR 11003 (ABNT, 1990), os
resultados seguiam a classificao descrita na tabela 8.
Tabela 8- Classificao do grau de aderncia conforme NBR11003
41
5.3.
Massa da Camada Fosfatizada
Para a realizao dessa anlise utilizou-se um painel padro (alumnio, ao

galvanizado e ao carbono) de 50 X 50 mm, o qual processado passando por todos
os estgios do pr-tratamento. Aps ser processado, o padro foi pesado (massa A) e
em seguida passou-se por um processo de decapagem (remoo da camada de
fosfato). A decapagem do padro de ao carbono galvanizado foi feita utilizando-se
soluo de dicromato de potssio, sendo que o padro ficou imerso nessa soluo por
cerca de 10 minutos. Aps esse tempo o padro foi retirado da soluo, lavado com
gua, seco em estufa (10 minutos), resfriado em dessecador (20 minutos) e pesado
(massa B). De posse desses valores foi realizado o seguinte clculo de acordo com a
equao 22.
MASSA DA CAMADA = (A B)/2 X rea [g/m2].
(22)
.
5.4.
Teste de Corroso
O teste para corroso nas chapas pintadas foi feito atravs de teste de
corroso em soluo de NaCl 5%m/v para poder validar os tempos e temperaturas
estudados neste trabalho, metodologia tambm estudada por Saint-Clair Dantas
Oliveira Santos em 2005 na sua Dissertao de Mestrado da UFRJ.
As chapas foram riscadas at o substrato com dois riscos unindo vrtice
vrtice para avaliar a proteo contra corroso da pintura e da camada fosfatizada e
em seguida imersas verticalmente na soluo 5%m/v de NaCl.
Para efeito de comparaes foi tambm realizado o teste em chapa sem
camada fosfatizante, apenas com a pintura eletrodepositada.
5.5.
Teste Cone Imhoff
O teste baseia-se na sedimentao em Cone Imhoff de 1000 mL durante cerca

de 1 hora para determinao da quantidade de Lama de Fosfato produzida aps o
processamento das chapas.
42
6. RESULTADOS E DISCUSSES
6.1.
Resultados Obtidos pela Microscopia Eletrnica de Varredura

(MEV)
Para as amostras sem tratamento fosfatizantes foram obtidos os seguintes

resultados de imagens da superfcie metlica conforme figuras de 17 a 39:
Figura 17- Amostra de chapa sem tratamento fosfatizante. Aumento de 2000 vezes.
Figura 18- Amostra de chapa com tratamento fosfatizante temperatura ambiente e tempo de
imerso igual a 1 minuto. Aumento de 200 vezes.
43
imerso igual a 1,5 minutos.Aumento de 200 vezes
imerso igual a 1,5 minutos.Aumento de 2000 vezes.
44
Figura 22- Amostra de chapa com tratamento fosfatizante temperatura de 44C e tempo de
imerso igual a 1,0 minuto.Viso da composio com aumento de 1000 vezes.
45
imerso igual a 1,0 minuto.Aumento de 1000 vezes.
Figura 24- Amostra de chapa com tratamento fosfatizante temperatura de 48C e tempo
de imerso igual a 1,5 minutos.Aumento de 1000 vezes.
46
imerso igual a 2,0 minutos. Aumento de 2000.
47
3
Figura 27-Amostra de chapa com tratamento fosfatizante temperatura de 48C e tempo de

imerso igual a 2,0 minutos. Aumento de 2000 vezes.
48


49


50


imerso igual a 3,0 minutos. Aumento de 2000 vezes.
51


52


53
6.2.
Teste de Aderncia
O teste seguiu a metodologia descrita pela Norma NBR 11003(ABNT, 1990)Aderncia corte em grade, utilizou-se a fita filamentosa da marca tesa sendo
observados os piores resultados de aderncia para as chapas sem camada
fosfatizada e as chapas fosfatizadas nas temperaturas ambiente (25C) e de 44C
conforme oberva-se na tabela 9.
Tabela 9- Resultados do teste de desplacamento
Parmetros
Sem Fosfato
1,0 min. T.
amb.
1,5 min. T.
amb.
2,0 min. T.
amb.
2,5 min. T.
amb.
3,0 min. T.
amb.
1,0 min.
T=44C
1,5 min.
T=44C
2,0 min.
T=44C
2,5 min.
T=44C
3,0 min.
T=44C
1,0 min.
T=48C
1,5 min.
T=48C
2,0 min.
T=48C
2,5 min.
T=48C
3,0 min.
T=48C
Graus de
Desplacamento
Parmetros
Graus de
Desplacamento
1,0 min. T=52C
1,5 min. T=52C
2,0 min. T=52C
2,5 min. T=52C
3,0 min. T=52C
1,0 min. T=56C
1,5 min. T=56C
2,0 min. T=56C
2,5 min. T=56C
3,0 min. T=56C
1,0 min. T=60C
1,5 min. T=60C
2,0 min. T=60C
2,5 min. T=60C
3,0 min. T=60C
54
Pode-se observar que para os resultados de aderncia nas temperaturas de
25C e 44C o grau de desplacamento da tinta eletrodepositada foi de GR2 a GR1
informado na tabela 08.
Nas temperaturas de 48C, 52C, 56C e 60C ocorreu grau de desplacamento
igual a GR0, sendo excelente para cobertura metlica destinada ao mercado
automobilstico.
6.3.
Teste Cone Imhoff
A quantidade de Lama formada nos banhos de fosfato no deve ultrapassar 2,0

mL conforme as normas das industriais automobilsticas.
Aps 1 hora do processamento das chapas nos banhos simulados foram
coletadas 1000 mL da soluo fosfatizada e colocada no cone conforme figura 39 para
sedimentao.O valor encontrado foi de 1,0mL.
Figura 39 - Cone Imhoff de 1000 mL
A maioria das indstrias automobilsticas geram cerca de 12 toneladas de lama

de fosfato ao ano e reduzindo a quantidade em 50% colabora-se com o meio ambiente
e a imagem da empresa.
As qualidades avaliadas com a concentrao mnima de fosfato no banho
simulado resultaram numa diminuio dos resduos formados, utilizando o cone de
55
inhoff de 1000mL foram encontradas apenas 1,0mL de lama formada, estando abaixo
do limite de 2,0mL determinado pelas industrias de produtos fosfatizantes.
6.4.
Quantidade de Massa aderida
Os resultados obtidos aps imerso na soluo fosfatizante em funo dos

tempos e das temperaturas estudadas esto apresentados na tabela 10, como o
calculo da massa depositada foi feito com base em uma chapa para cada parmetro
avaliado no h determinao de desvio padro.
Tabela 10- Quantidade de Massa depositada
Temperatura
25
44
48
52
56
60
1,0minuto
(g/m)
0,04
0,648
1,2
1,276
1,908
3,06
1,5 minutos
(g/m)
0,244
0,708
1,22
1,632
1,992
3,064
2,0 minutos
(g/m)
0,356
0,756
1,396
1,676
2,636
3,12
2,5 minutos
(g/m)
0,596
0,776
1,496
1,708
3,048
3,22
3,0 minutos
(g/m)
0,708
0,8
1,576
1,776
3,06
3,38
A camada mnima exigida pelas principais indstriais automobilsticas de 0,6

g/m e a mxima de 2,5 g/m, na temperatura de 48C obteve-se camadas de 1,2 g/m
a 1,576g/m e com o tratamento em 52C conseguiu uma camada mnima de
1,276g/m para 1,0 minuto de imerso e mxima de 1,776g/m para 3,0 minutos de
imerso. J com a temperatura de 56C obteve-se a quantidade mxima deposita de
3,06g/m estando acima do limite das indstrias automobilsticas.
Com base nos dados da tabela possvel verificar que no intervalo de 48C e
1,0 min de imerso 56C e 1,5 minutos de imerso na soluo fosfatizante obtm-se
bons resultados de deposio.
56
6.5.
Teste de corroso por imerso
Aps imerso em soluo salina de NaCl 5% m/v durante 700 horas no foi
detectado sinais fortes de corroso na superfcie das chapas com camada
eletrodepositada de tinta.
A qualidade da pintura eletrodepositada garantiu timos resultados no teste de
imerso, protegendo a superfcie de forma homognea. Na chapa sem camada
fosfatizada pode-se observar pequenos pontos de corroso de difcil visualizao caso
a observao no seja criteriosa.
Observa-se na figura 40, como foi realizado o teste e as chapas que
apresentaram os piores resultados de proteo.
Sem fosfato
Fosf. 2,0 min,25C
Fosf. 1,0 min,25C
Fosf. 2,5 min,25C
Fosf. 1,5 min,25C
Fosf. 3,0 min,25C
Figura 40- Resultados do teste de corroso em soluo salina.
As outras temperaturas estudadas no apresentaram pontos de oxidao aps

pintura Ecoat.
57
7. CONCLUSO
Com as anlises realizadas foi possvel determinar que o intervalo de

temperatura de 52C e 56C para um intervalo de tempo de cerca de 2,5 minutos em
termos de deposio de cristais de fosfato tornam-se intervalos de tempo timos para
a realizao do processo de fosfatizao.
Como algumas indstrias automobilsticas utilizam temperatura de 56C e
tempo de imerso superiores 3,0 minutos pode-se obter ganhos na indstria em
relao ao tempo de setup do processo caso passem a utilizar temperaturas abaixo de
52C e tempo de imerso mais baixos.
Foram obtidos bons resultados quanto porosidade da superfcie tambm no
intervalo de 48C a 52C com tempo de 2,5 minutos sendo observados no Microscpio
Eletrnico de Varredura e na realizao de testes de aderncia.Tambm pelo
Microscpio Eletrnico de Varredura pode-se observar as diferenas entre os cristais
formados em temperaturas abaixo de 44C,neste intervalo os cristais possuem formas
mais arredondadas porm no obtiveram bons resultados pois no foi uniforme a
cobertura fosfatizada na superfcie,aps 48C foi possvel identificar cristais
pontiagudos e uma cobertura maior da superfcie fosfatizada.
Afirmaes a respeito do tempo ideal s podero ser confirmadas com a
utilizao de testes mais modernos de corroso, como a utilizao de cmaras midas
para teste Salt Spray com tempo de durao acima de 1000 horas.
58
8. TRABALHOS FUTUROS
Realizar anlise de corroso com no mnimo 1000 horas utilizando Cmara mida
para teste Salt Spray;
Avaliar Parmetros de Processo utilizando produtos Nanotecnolgicos e comparar
com os Parmetros e Qualidade dos produtos Fosfatizantes e Silanos;
Estudo de caso para viabilizar mudanas nos equipamentos para reduo de
setup na empresa Automotiva Usiminas.
59
9. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
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Avaliação Dos Parâmetros Do Processo de Fosfatização Tricationica

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UNIVERSIDADE DE SO PAULO

ESCOLA DE ENGENHARIA DE LORENA

AVALIAO DOS PARMETROS DO PROCESSO DE FOSFATIZAO

DEISE MARIANA CAMILO

ORIENTADORA: Prof. Dra. DANIELA CAMARGO VERNILLI

AVALIAO DOS PARMETROS DO PROCESSO DE FOSFATIZAO

DEISE MARIANA CAMILO

ORIENTADORA: Prof. Dra. DANIELA CAMARGO VERNILLI- EEL/USP

CAMILO, Deise Mariana

Avaliao dos Parmetros do Processo de Fosfatizao Tricatinica/ Deise

1. Fosfatizao; 2. Processo de Eletrodeposio; 3. Tratamento de

DEDICO ESTE TRABALHO MINHA FAMLIA E AMIGOS QUE ME APOIARAM DIANTE

Ao meu namorado Paulo Jnior que sempre me apoiou em minhas decises e me

Neste trabalho foi estudada a influncia de duas variveis de Processo para a

Palavras-Chave: Fosfatizao; Processo de Eletrodeposio; Tratamento de

Keywords: Phosphating, Electroplating Process, Surface Treatment.

REVISO BIBLIOGRFICA ................................................................................... 3

Aos Galvanizados e Eletrogalvanizados ................................................................ 3

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Processos de Pintura Automotiva............................................................................ 9

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Pintura por Eletrodeposio Catdica ................................................................... 24

MATERIAIS E MTODOS .................................................................................... 33

Caractersticas dos Corpos de Prova .................................................................... 33

ENSAIOS REALIZADOS ...................................................................................... 39

Microscopia Eletrnica de Varredura: (MEV) ......................................................... 39

Testes de Aderncia ............................................................................................. 40

Massa da Camada Fosfatizada ............................................................................. 41

Teste de Corroso ................................................................................................ 41

Teste Cone Imhoff ................................................................................................. 41

RESULTADOS E DISCUSSES .......................................................................... 42

Resultados Obtidos pela Microscopia Eletrnica de Varredura (MEV) .................. 42

Teste de Aderncia ............................................................................................... 53

Teste Cone Imhoff ................................................................................................. 54

Quantidade de Massa aderida .............................................................................. 55

Teste de corroso por imerso .............................................................................. 56

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS ..................................................................... 59

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Figura 4- Fluxograma do Processo de Pr-Tratamento por Sprays. (VILLAS, 2006)

Independente do tipo de Fosfatizao as reaes envolvidas so basicamente