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mejorar explotar las sinergias y las caractersticas de las dos tcnicas mediante
el uso de para ambos conjuntos de datos un ajuste Rietveld-como combinado.
Hemos desarrollado este nueva metodologa [17] e implementado en el
software de Rietveld
MAUD [13,14]. Para encajar de forma simultnea los datos de XRD y XRF, una
generalizada modelo, en el que se supone que la muestra que se compone de
uno o ms capas, se utiliza. Cada capa contiene una composicin especfica de
cristalogrfica fases, cada una con su propia composicin qumica. La fase
composicin de cada capa, la composicin correspondiente de cada fase y la
distribucin de las fases dentro de cada capa se modelan con el fin de
reproducir el patrn de XRD. La composicin elemental de cada capa y los
efectos de la matriz asociadas se utilizan para simular los espectros de
fluorescencia de rayos X recogidos en diferentes ngulos de haz incidente. Si la
muestra es homognea desde la superficie hacia el interior, los principales
cambios en los espectros de fluorescencia de rayos X son principalmente
debido a la trayectoria de la absorcin de los fotones de fluorescencia
excitadas viajando hacia el exterior en el material, afectado slo por el cambio
en el incidente haz mirando ngulo. Ajuste del equilibrio adecuado entre la
difraccin y los patrones de fluorescencia en los mnimos cuadrados montaje es
muy ciertamente importantes. XRF espectros en general, muestran una mejor
relacin seal a ruido racin y, desde hace varios espectros se adquieren para
cada patrn de difraccin de rayos X, esta asegura una fiabilidad estadstica
significativa. En el refinamiento de mnimos cuadrados estrategia, es una
buena prctica para aumentar el peso del patrn de difraccin contribucin a
fin de establecer una primera estimacin cualitativa de la contenido de fase.
Una vez que se han identificado las fases principales, el modelado puede pasar
a una situacin ms equilibrada, en la que los datos de DRX y FRX tienen
comparables pesos estadsticos. En esta etapa, con una mayor exactitud y
precisin, la composicin elemental en cada fase puede ser refinado. XRD es
menos sensible que XRF a los cambios composicin elemental.
Por lo tanto, mediante la adicin de la XRF apropiado a los resultados del
anlisis de difraccin en una mejor sensibilidad qumica de este ltimo. En este
sentido, es interesante para resaltar un efecto beneficioso adicional de la
estrategia combinada. La experimental aparato que se acaba de describir
funciona en el aire y esto limita al silicio el elemento ms ligero cuyas lneas de
XRF puede ser detectado. Sin embargo, Gracias a la combinacin con XRD, an
ms ligero, que el silicio, elementos puede ser "detectado" en los diagramas de
XRD de las fases cristalogrficas de los cuales forman parte. Todos los detalles
sobre el modelo adoptado y relevante las relaciones utilizadas para la
descripcin matemtica del mtodo puede encontrarse en [17].
En la Fig. 2a) y b) un ejemplo de la conexin XRD y XRF combinado es
mostrado para identificacin de la muestra 1083, describe en la siguiente (Fig.