LABORATORIO DE QUMICA BSICA

2. Sem. QFB
Prctica 7
Procesos bsicos de separacin no cromatogrficos
Destilacin fraccionada, simple, a presin reducida y arrastre de vapor
OBJETIVO
Armar los equipos de destilacin simple, fraccionada y efectuar destilaciones de diferentes
sustancias.
Conocer las partes que conforman el equipo de destilacin Hickman-Hinkle y armarlo.
Aislar el aceite esencial de un producto natural utilizando la destilacin por arrastre con vapor.
INVESTIGACIN PREVIA.
a. Destilacin
b. Destilacin simple
c. Destilacin fraccionada
d. Destilacin a presin reducida
e. Destilacin por arrastre de vapor
PROCEDIMIENTO
I. Destilacin simple
Armar el aparato de destilacin sencilla segn se indica en la Figura 1. Poner en el matraz 15 mL de
Etanol y dos o tres partes de material poroso. Circular por el refrigerante una corriente suave de agua,
uniendo la entrada de ste a la llave mediante una manguera. Etiquetar y numerar tres matraces
Erlenmeyer para recoger las fracciones siguientes:

Cabeza: Volumen recogido 2 C antes del punto de ebullicin del componente ms voltil.
Cuerpo: Destilado que permanezca alrededor de 4 C del punto de ebullicin del componente
ms voltil.
Cola: Volumen recolectado en el perodo de descenso de temperatura junto con el residuo que
permanece sin destilar en el matraz de fondo plano.

Calentar el matraz de forma que el destilado se recoja de una manera continua a una velocidad
aproximada de una gota por segundo. Cambiar los matraces colectores con rapidez a los intervalos de
temperatura indicados. Cuando la temperatura alcance 5 C por encima del punto de ebullicin del
compuesto de inters interrumpir la destilacin y enfriar el matraz de destilacin dejando gotear en l,
el condensado del cuello. Cuando el sistema se enfre, se suspende la circulacin del agua de
refrigeracin. Medir los volmenes de cabeza y cuerpo de destilacin. Anotar los volmenes.

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Figura 1. Destilacin simple

II. Destilacin fraccionada

Armar el aparato para destilacin fraccionada de la Figura 2. Depositar en el matraz 15 mL de etanol,
15 mL de agua, y dos o tres fragmentos de material poroso. Repetir el procedimiento para una
destilacin simple.

Figura 2. Destilacin Fraccionada

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III. Destilacin por arrastre de vapor
Equipo de destilacin por arrastre de vapor, con produccin interna del vapor, con las siguientes
caractersticas: 1 matraz baln de fondo plano de 50 mL, 1 cabezal de destilacin Hickman-Hinkle, 1
refrigerante recto de 14 cm, mangueras de ltex, 2 pinzas de tres dedos, 1 soporte universal, 1 placa de
calentamiento, bomba de pecera, bao de agua fra (Figura 3).

Figura 3. Cabezal de destilacin Hickman-Hinkle

Pese 5 g de canela en rajas finamente trituradas (no molidas) 5 g de anis estrella clavo. Coloque la
muestra en el matraz baln de fondo plano de 50 mL, agregue 30 mL de agua destilada y coloque el
cabezal de destilacin Hickman-Hinkle y el refrigerante recto. Fije el equipo de destilacin al soporte
universal con las pinzas de tres dedos tomando en cuenta la altura de la placa de calentamiento.
Caliente provocando la destilacin del agua que arrastrar la esencia de la muestra hasta el cabezal. Es
importante que mantenga el volumen del agua destilada del matraz baln en 20 mL aproximadamente,
por lo tanto, reponga de vez en vez el agua destilada utilizando la pipeta Pasteur. Conforme proceda la
destilacin, es necesario ir desalojando el destilado acumulado en el cabezal Hickman-Hinkle; por lo
tanto, transfiera con la pipeta Beral al matraz Erlenmeyer de 25 mL cuando lo considere necesario y
hasta acumular entre 20 y 25 mL del destilado y, entonces, apague la extraccin.
El destilado adquiere en algunas ocasiones una coloracin blanco-lechosa debido a la insolubilidad del
aceite esencial en el agua que lo contiene; determine mediante el olfato la presencia del aceite esencial
en el destilado con base al aroma caracterstico de la canela o del material vegetal utilizado. Transfiera
los 20 o 25 mL del destilado al embudo de separacin de 50 mL, agregue 10 mL de cloruro de metileno
(CH2Cl2), tape el embudo y agite cuidadosamente mezclando las dos fases. Libere la presin generada
dentro del embudo colocndolo en posicin vertical con la llave hacia arriba y abra la llave, espere
unos segundos y cierre. Repita este proceso de mezclado y liberado de presin al menos dos veces.

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Coloque el embudo en el anillo metlico que deber estar sujetado al soporte universal. Espere a que se
separen las dos fases en el embudo y recolecte la fase orgnica (fase inferior) en el vaso de precipitados
de 50 mL. Repita dos veces ms la extraccin juntando las tres particiones orgnicas en el mismo vaso.
Posteriormente, agregue 0.5 g de sulfato de sodio anhidro al vaso. Decante la muestra, recogindola en
un vaso de precipitado de 50 mL, luego deposite la muestra en un matraz baln de 100 mL previamente
etiquetado y pesado y concntrela en un rotaevaporador.
Pese su muestra y calcule la cantidad de aceite esencial que obtuvo.

REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
Martnez Grau, M. .; Csk, A. Tcnicas experimentales en sntesis orgnica, Editorial
Sntesis: Madrid, 1998; pp 132-151, 161.

Romero Robles, L.E.; Rodrguez Esparza B.E. Qumica experimental. Manual de laboratorio.
Mxico, 2014; pp 26-28.