Universidad Nacional Experimental

Francisco de Miranda
rea de tecnologa
Programa de Ingeniera Qumica
Departamento de Energtica
Laboratorio de Operaciones Unitarias III
PRACTICA N:
DETERMINACIN DE LA CAPACIDAD DE INTERCAMBIO DE LA RESINA CATINICA
PARA EL ABLANDAMIENTO DEL AGUA

1. OBJETIVOS
2.
3.1 Determinar de forma experimental la
capacidad de intercambio de las resinas
en el equipo W9 del Laboratorio de
Operaciones Unitarias.

3.2 Verificar la capacidad de intercambio de

la resina catinica para el proceso de
ablandamiento del agua.

3.3 Construir la curva de ruptura con los

resultados obtenidos en el proceso
experimental.

4. REVISIN BIBLIOGRAFICA

Intercambio inico

Es
una
operacin
de
separacin basada en la
transferencia
fluido-solido.
Implica la transferencia de uno
o ms iones de la fase fluida al
slido
por
intercambio
o
desplazamiento de iones de la
misma carga.
Las operaciones de intercambio
inico
son
bsicamente
reacciones
qumicas
de

3.
sustitucin entre un electrolito
en solucin y un electrolito
insoluble con el cual se pone en
contacto la solucin.
La importancia de este proceso
radica en la afinidad que tenga
la resina por un ion en
particular, el pH del fluido, la
concentracin de los iones, la
temperatura, la difusin; este
ltimo factor est en funcin de
las caractersticas de la resina.
Resinas intercambiadoras de
iones

Son
perlas
de
plstico
minsculas, con un dimetro de
aproximadamente
0,6
mm.
Estas esferas son porosas y
contienen
una
pequea
presencia de agua que es
invisible y que se expresa como
"retencin de humedad".

La estructura de la resina es un
polmero (como todos los
plsticos) en lo cual un ion
fijo ha sido inmovilizado de
manera permanente. Este ion

no
se
puede
quitar
reemplazar: pertenece a
estructura de la resina.

o
la

Para mantener la neutralidad

elctrica de la resina, cada uno
de estos iones fijos est
neutralizado por un contraion de carga opuesta. Este es
mvil y puede entrar o salir de
la resina. Cada ion entrando en
la resina produce la salida de
otro ion de misma carga para
mantener
la
neutralidad
elctrica. Eso es lo que se
llama intercambio inico. Solo
iones de la misma carga se
pueden cambiar.

Figura N 1. Resina Purolite

NRW-37.
A:
Normal,
B:
Observada en microscopio con
objetivo de 4X, C: Observada en
microscopio con objetivo de 10X.
Fuente:
intercambio
inico,
principios bsicos.

Ablandamiento del agua

Entre las sustancias disueltas

en el agua se encuentra
principalmente las sales de
calcio y de magnesio. En ciertas
condiciones,
estas
sales
pueden precipitar y formar
depsitos (sarro), que pueden
daar tuberas y calderas a
nivel
industrial.
El
ablandamiento de agua es la
eliminacin los iones Ca++ y Mg+
+
que forman el sarro, los cuales
se intercambian por iones
Na+ que son mucho ms
solubles y no precipitan.
El material de intercambio
inico mas habitual que se
emplea en el ablandamiento del
agua es la resina sulfonada de
estireno. Esta resina tiene una
fuerte afinidad por los iones
calcio y magnesio, y tambin
es capaz de extraer los iones
ferrosos despus de ms o
menos completa la extraccin
de calcio y magnesio.
Para ablandar agua se toma
una resina intercambiadora de
cationes en la cual los iones
mviles dentro de la resina son
sodio (Na+), al hacer pasar el
agua en estudio a travs de la
resina, los iones que se
encuentran en el agua (Ca++ y
Mg++) entran en contacto con las
perlas de resina, y cada uno de
estos iones produce la salida de
dos iones de sodio. La reaccin
de intercambio se puede
escribir:

 2 RNa + Ca++

R2Ca + 2
Na+ (Ec.1)

y hay que cambiar la cantidad

de resina agotada por una
resina fresca, o regenerarla.

Desmineralizacin del agua.

La eliminacin de todas las
sales disueltas en el agua se
puede obtener mediante un
proceso de intercambio inico
de dos etapas.

Figura N2.
Ablandamiento
(intercambio de sodio) en una
resina.
Fuente:
intercambio
inico, principios bsicos

La figura N 2 ilustra esta

reaccin: las perlas de resina
son inicialmente cargadas con
iones de sodio (Na+). Cada ion
de calcio o de magnesio que
penetra en la resina es
reemplazado por dos iones que
salen. Los aniones del agua (no
representados en esta figura)
no pueden entrar en la resina,
porque seran rechazados por
los aniones sulfonato fijos (SO3

) que forman los grupos

activos de la resina.
Evidentemente,
este
intercambio no es ilimitado:
despus de un cierto tiempo, la
resina
ha
quitado
tantos
cationes de calcio y magnesio
del agua que no queda espacio
para acoger otros. El perodo
de agotamiento est terminado,

El agua primero pasa a travs

de un fuerte intercambiador
catinico que acta con el ciclo
del ion hidrgeno, en el que los
cationes
del
agua
son
reemplazados por los iones H+,
dndole un carcter acido a la
disolucin. Seguidamente esta
disolucin pasa a travs de un
intercambiador
aninico
formado por iones hidroxilos, de
modo que los iones cidos son
sustituidos por iones OH-, que
junto con los iones H+, dan
lugar a agua.
Si
cambiamos
todos
los
cationes disueltos en el agua
por iones H+ y todos los aniones
por iones OH, esos se van a
recombinar
para
producir
nuevas molculas de agua.
Todos los cationes y aniones del
agua se intercambian y el
resultado
neto
es
una desaparicin completa de
las impurezas ionizadas.
La reaccin del intercambio de
cationes es:
2 R'H + Ca++
R2Ca + 2 H+
(Ec. 2)

 R'H + Na+

R'Na + H+ (Ec.
3)

En
estas
ecuaciones,
R'
representa
la
resina
intercambiadora de cationes. El
intercambio es ilustrado en la
figura N 3. La resina es
inicialmente
en
la
forma
+
hidrgeno (H ). Los aniones no
aparecen en esta ilustracin. Se
ve que un ion calcio Ca+
+
entrando en la resina causa la
salida de dos iones H+, mientras
un ion Na+ se intercambia por
un ion H+.

(Ec. 5)
En
las
ecuaciones,
R
representa
la
resina
intercambiadora de aniones.
Todos
los
aniones
son
reemplazados
por
iones

hidrxido (OH ). No hay aqu

ilustracin de este intercambio
aninico,
porque
es
exactamente
similar
al
intercambio
de
cationes
ilustrado en la figura N 3.
Al final del proceso de
intercambio, las perlas de resina
han
eliminado
todos
los
cationes y aniones presentes en
el agua y liberado una cantidad
equivalente de iones H+ y OH.
Las
resinas
son
casi
completamente agotadas (figura
N 4).

Figura N 3. Descationizacin
(todos
los
cationes
+
reemplazados por H ). Fuente:
intercambio inico, principios
bsicos

De modo parecido, una resina

en forma OH puede eliminar
todos los aniones:
ROH + Cl
RCl + OH
(Ec. 4)
2 ROH + SO4=
2 OH

R2SO4 +

 Una vez agotadas las resinas,

se pueden regenerar a su forma
inicial
para
reanudar
la
operacin de intercambio. As,
el intercambio inico es un
proceso cclico y no continuo.
La regeneracin de las resinas
se hace segn reacciones
inversas de las presentadas en
los prrafos anteriores.

Regeneracin
ablandador:
Figura N 4. Las resinas son
agotadas. Iones H+ y OH fueron
liberados en el agua. Fuente:
intercambio inico, principios
bsicos.

Estos
iones
H+ y
OH se
recombinan instantneamente y
producen nuevas molculas de
agua:
H+ + OH

HOH
(Ec. 6)

H2O

Los contaminantes ionizados

estn ahora en las dos resinas
(Na,
Ca y Mg en
el
intercambiador de cationes, Cl,
SO4 y
HCO3 en
el
intercambiador de aniones), y el
agua ha sido completamente
desmineralizada. Su salinidad
es ahora casi nada, solo unos
iones
escapados
de
las
columnas de resina, que
llamamos
globalmente fuga
inica.
Regeneracin de la resina.

de

un

La regeneracin de una resina

ablandadora se hace con iones
sodio (Na+) suministradas por
una solucin de cloruro de sodio
(sal comn NaCl). La reaccin
de regeneracin es:
R2Ca + 2 NaCl
CaCl2

2 RNa +

(Ec. 7)
La regeneracin es eficaz solo
cuando la concentracin del
regenerante es alta, tpicamente
1000 veces la concentracin en
agua normal.
Tericamente,
por
cada
miliequivalente de dureza como
CaCO3 extraido del agua que
estamos tratando, es necesario
un miliequivalente de NaCl para
la regeneracin, es decir, 1 gr
de dureza como CaCO3 extrado
necesita 1,17 gr de NaCl oara la
regeneracin
(pesos
equivalentes: CaCO3 50,0; NaCl
58,5).

 Regeneracin de una planta

de desmineralizacin:
cidos fuertes, por ejemplo el
cido clorhdrico (HCl) o el
cido sulfrico (H2SO4) son
totalmente
disociados
en
solucin y pueden proporcionar
los iones H+ necesarios para
reemplazar los iones cargados
durante la fase de agotamiento
de la resina que ahora ocupan
los sitios activos:
RNa + HCl
RH + NaCl
(Ec. 8)
De manera similar, bases
fuertes (en prctica se emplea
siempre sosa custica NaOH)
pueden proporcionar los iones
OH para
reemplazar
los
aniones eliminados por la
resina:
RCl + NaOH
ROH +
NaCl (Ec. 9)

Se puede ver en estas

reacciones que la regeneracin
produce vertidos salinos. Eso es
la principal desventaja del
intercambio inico. Despus de
la regeneracin se hace pasar
agua
destilada
o
desmineralizada a travs del
lecho para eliminar cualquier
resto
de
disolucin
regeneradora.
Tipos de regeneracin:

Regeneracin a co-corriente: es el
mtodo de regeneracin en una

columna de intercambio inico

donde la solucin
pasa arriba
hacia abajo y la solucin de
regeneracin pasa en la misma
direccin.

Regeneracin en contracorriente:
es
una
tcnica
para
la
regeneracin de la resina en un
intercambiador inico, tambin se
le denomina flujo inverso, debido a
que la resina no es movida. Este
sistema consiste en hacer pasar la
solucin regenerante a travs de la
columna en la direccin opuesta
del agua o la solucin a tratar.

Curva de Ruptura
Al inicio de la operacin lecho,
la
mayor
parte
de
la
transferencia de materia tiene
lugar cerca de la entrada del
lecho donde el fluido se pone en
contacto con intercambiador. A
medida que transcurre el tiempo
el slido prximo a la entrada se
encuentra
prcticamente
saturado y la mayor parte de la
transferencia tiene lugar lejos
de la entrada.

La regin donde ocurre la

mayor parte del cambio de
concentracin es la llamada
zona de transferencia de
materia, esta zona separa la
zona virgen de la resina y la de
saturacin. (Gilarranz, 2006).

GUERRA, F. Laboratorio
ingeniera ambiental

de

A medida que progresa el

intercambio inico la zona de
transferencia de materia se
traslada en el lecho hasta
alcanzar su extremo inferior
(Figura 5), instante a partir del
cual la disolucin de salida
contendr cantidades crecientes
de los iones que se desea
intercambiar.

Figura N 5. Evolucin de la
concentracin en un lecho de
intercambio
inico.
Fuente:

El tiempo transcurrido desde el

comienzo de la operacin en el
lecho hasta que los iones de la
disolucin aparecen en la
corriente de salida o ms
concretamente
cuando
se
alcanza
la
mxima
concentracin permisible en el
efluente, se denomina tiempo
de ruptura (tR).

En este momento, la corriente

se desviara a un segundo
lecho, iniciando el proceso de
regeneracin del primero. La
curva
que
representa
la
evolucin de la concentracin
del efluente que abandona el
lecho recibe el nombre de
curva de ruptura. (Figura 6)

Figura
N
6.
Diagrama
concentracin efluente- tiempo
inico. Fuente: GUERRA, F.
Laboratorio
de
ingeniera
ambiental

5. DESCRIPCIN DEL EQUIPO

A continuacin se presenta un
esquema de la unidad W9,
identificando sus partes y la
descripcin del proceso.

Figura
N
7.
Esquema
fundamental de la Unidad de
Intercambio inico W9. Fuente:
manual de operacin equipo w9.

1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.

Donde:

Caudalmetro.
Vlvula de control.
Bomba.
Tubo deslizante.
Vlvula 2.
Columna de intercambio catinico.
Columna de intercambio aninico.
Vlvula 10.
Sensor de conductividad.

El equipo W9, que est

diseado para experimentos de
ablandamiento
y
desmineralizacin del agua,
consta de dos columnas
verticales,
una
para
intercambio catinico (6) y otra
para intercambio aninico (7) de
15mm de dimetro interno,
instaladas en un panel trasero

(respaldo). Tanto en la parte

superior e inferior de la columna
estn montados unos colectores
con vlvulas que permiten
controlar el flujo a travs de
una o de las dos columnas,
tanto en sentido ascendente
como descendente.

Los lquidos que se van a

trasvasar a travs de las
columnas se almacenan en un
depsito situado en la parte
izquierda del equipo y se
introducen a travs de la bomba
(3) y del caudalmetro (1). Los
lquidos
se
seleccionan
levantando y trasladando un
tubo deslizante (4) situado en la
parte delantera del depsito.
Despus de que hayan pasado
por las columnas, los efluentes
pueden recogerse para su
anlisis a travs de tramos de
tubo conectados a las boquillas
de las vlvulas de control (8), o
bien se dejan fluir al tanque
inferior para desecharlos. El
equipo incluye un conductmetro
conectado a una clula (9)
situada en la lnea de salida con
el fin de controlar el agua
desmineralizada.

Los diversos materiales de

elaboracin que se emplean en
los experimentos son los
siguientes:

a. Agua que se va a ablandar, que

pasar en sentido descendente a
travs
del intercambiador de
cationes solamente.

b. Agua que se va desmineralizar,

que
pasar
a
travs
del
intercambiador de cationes en
sentido descendente, y despus
seguidamente
a
travs
del
intercambiador de aniones en
sentido descendente.
c. Disoluciones
regeneradas
(seguidas de una corriente de agua
destilada o desmineralizada para
limpiar), que se almacenan en
depsitos separados, que pasaran
a travs de la columna de
intercambio catinico o de la de
intercambio aninico en sentido
descendente.
d. Agua (preferiblemente destilada o
desmineralizada)
que
pasar
ascendiendo a travs de la
columna para limpiar cualquier
sedimento y para liberar todo el
aire que haya podido quedar
atrapado en la columna.

6. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Para
el
desarrollo
de
las
experiencias prcticas es necesario los
siguientes materiales y reactivos:

Materiales:

Recipiente plstico para toma de

muestra.

Fiolas de 250 ml

Pipeta volumtrica de 50 ml

Soporte universal

Pizeta.

Esptula

pHmetro

Cinta mtrica.

Proceso experimental:

Reactivos:

Lavado:

Resina Catinica
Solucin Tampn.
Indicador negro de Eriocromo T
Indicador Murexida
Hidrxido de Sodio al 5%
EDTA 0,016 M.
Cloruro de calcio.
Cloruro de sodio (sal de mesa).
Agua destilada.

El
proceso
experimental
se
realizara mediante los experimentos,
explicados a continuacin:

6.1 Determinacin de la capacidad de

intercambio de una resina catdica en
el ablandamiento de agua.

Preparacin del agua a tratar:

Tomar 6 L de agua de grifo o pozo.

Aadir 6 gramos de cloruro de

calcio.

Determinar la dureza expresadas

en ppm de CaCO3 de una alcuota
de 50 ml. (apuntar este dato)

NaCl en agua destilada. Esta

solucin se introduce en el
tanque B.

Trasvase a la cisterna de agua de

prueba (Tanque C).
Preparacin del Regenerante:
Preparar una solucin de 500
ml de una disolucin de 10%
P/V disolviendo 50 gramos de

1. Rellenar la columna de intercambio

catinico con resina catinica (15 cm
de profundidad).
2. Llenar el
destilada.

tanque

con

agua

3. Seleccionar el depsito D.
4. Abrir vlvulas 3 y 6. (El lavado se
debe realizar en sentido contrario al
experimento por 5 minutos).
5. Parar progresivamente y medir la
profundidad final de la resina.
(Apuntar este dato)

Regeneracin:
6. Seleccionar el depsito B.
7. Abrir vlvulas 2 y 12 (Vlvula 10
debe estar abierta para recolectar
muestras).
8. Ajustar el caudalmetro en 20 ml/min
y mantener el flujo constante hasta
que el efluente deje de tener un
sabor salado.

Ablandamiento:
9. Seleccionar el depsito C.
10. Abrir vlvula 2 y 10. Ajustando el
caudalmetro entre 50 y 70 ml/min.
11. Recoger muestras de 50 ml en
intervalos de 5 minutos.

 Al realizar la toma de muestras se

debe realizar lo siguiente y apuntar
cada dato recopilado:

20. Tomar una muestra de 50 ml de la

vlvula N 10 cada 5 minutos.
21. Trasvasar a una fiola de 250 ml

Titular para determinar la dureza

de cada muestra.

22. Enrasar una bureta con Hidrxido

de Sodio y llenar hasta lnea de
aforo.

Medir la profundidad de la resina al

tomar cada muestra.

Medir el volumen de agua tratada

cada vez que se tome la muestra.

Titulacin:
Determinacin de dureza total:
12. Tomar una muestra de 50 ml de la
vlvula n 10 cada 5 minutos.
13. Trasvasar a una fiola de 250 ml
14. Enrasar una bureta con solucin
tapn y llenar hasta lnea de aforo.
15. Adicionar 1 ml de solucin tampn
a la muestra (con la finalidad de
ajustar el pH a 10, verificar)
16. Aadir una pequea cantidad de
negro de eriocromo T con la punta
de la esptula (la solucin debe
cambiar a color morado)
17. Enrasar la bureta con la solucin
de EDTA a 0,016 M
18. Valorar con EDTA hasta el punto
final (Cambio de la solucin a color
azul)
19. Apuntar el volumen gastado de
EDTA
y
determinar
la
concentracin en ppm de CaCO3
de la dureza total.

Determinacin de Dureza clcica

23. Adicionar 1 o 2 ml de solucin de

NaOH
24. Agitar y aadir una pequea
cantidad de murexida con la punta
de la esptula (la solucin debe
cambiar a color rosado)
25. Enrasar la bureta con la solucin
de EDTA a 0,016 M
26. Valorar con EDTA hasta el punto
final (Cambio de la solucin a color
violeta)
27. Apuntar el volumen gastado de
EDTA
y
determinar
la
concentracin en ppm de CaCO3
de Ca

7. TRABAJO A REALIZAR

Experiencia 4.1

Determinar dureza total.

CaCO 3
C
Vg EDTA
= mgL EDTA
100091
Vm
Dureza total

(Ec. 10) Dureza total expresada

en ppm CaCO3. Fuente: IDEAM
(2007)
Dnde:

 CEDTA:

Concentracin

del

operaciones
(2003)

EDTA (mol/L)
VgEDTA: Volumen gastado de

EDTA para valorar dureza (ml)

Determinar
capacidad
de
intercambio de resina catinica.

Capacidad=
atmico

del

Carbonato de Calcio (100,091

Determinar dureza magnsica.

CaCO 3
mg
= L Dureza por Ca + Dureza por Mg
Dureza total

(Ec.
11)
Dureza
total
expresada como la suma de la
dureza clcica y magnsica.

Determinar volumen mojado del

lecho de resina.

3 2

Vol. lecho=

( 15 x 10 )
4

Profundidad final

(Ec. 12) Volumen mojado del

lecho de resina. Fuente: Manual

masa de CaCO 3
Vol. lecho mojado

(Ec.
13)
Capacidad
de
intercambio de resina catinica.
Fuente: Manual operaciones
Equipo IO W9 (2003)

g/mol) * 1000 mg/g

W9

muestra titulada (ml)

Peso

IO

Vm: Volumen de la alcuota de

100091:

Equipo

Graficar curva de ruptura

(Concentracin
CaCO3

tiempo).

8. BIBLIOGRAFIA

ARMFIELD LTD. Unidad de

intercambio inico W9. Manual
de instrucciones.

GUERRA, F. Laboratorio de
ingeniera ambiental. Universidad
Iberoamericana.

DARDEL, F. Intercambio inico,

principios bsicos.