UNIVERSIDAD NACIONAL

AUTNOMA DE MXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA

ANALISIS DE FARMACOS Y MATERIAS

PRIMAS II
(A.F.M.P.II)
INTEGRANTES DEL EQUIPO:

Bello Flores Mauricio

Herrera Velzquez Edwin Csar
Lpez Vera Carlos Ernesto
Osorio Braulio Juan Carlos

FECHA: 02 de Marzo del 2016

PRACTICA:

Sulfato de quinina materia prima,

comparacin con un estndar
GRUPO: 2552
Realiz:

Revis:

Aprob:

Aprob:

Nombre:
Bello Flores
Mauricio

Nombre:
Osorio Braulio Juan
Carlos

Nombre:
Herrera Velzquez
Edwin Csar

Nombre:
Lpez Vera Carlos
Ernesto

Introduccin
Fluorescencia
La fluorescencia es un proceso de fotoluminiscencia en el que los tomos y
molculas se excitan con la absorcin de la radiacin electromagntica. Despus
la especie excitada se relaja al estado fundamental y emite su exceso de energa
como fotones. Una molcula absorbe luz a una determinada longitud de onda, la
energa asociada a esa 1 provoca un estado electrnico mas alto en la molcula,
al perder el exceso de energa regresa a su estado basal emitiendo energa
radiante de otro 2, lo que se llama fotoluminiscencia. La 1 es menor a la 2, esto
es, la primera tiene ms energa que la segunda porque parte de la energa
absorbida se pierde en forma de calor al interaccionar las molculas excitadas del
medio. La emisin de fluorescencia ocurre en 10 -5 s o menos. En contraste, la
fosforescencia suele durar minutos o inclusive horas. La fluorescencia se utiliza
mucho ms que la fosforescencia en anlisis qumicos.

Principio del mtodo

Numerosas sustancias de inters farmacutico y bioqumico clnico presentan el
fenmeno de fluorescencia.
La teora del orbital molecular permite entender mejor este fenmeno. Cuando dos
tomos forman un enlace qumico, electrones de ambos tomos participan en el
enlace y ocupan un nuevo orbital, llamado orbital molecular. Dos orbitales
atmicos de los tomos que forman el enlace se combinan para formar un orbital

molecular de enlace de baja energa y un orbital molecular de antienlace de alta

energa. Los enlaces covalentes estn formados por par de electrones que pueden
ser sigma () o pi (). De acuerdo a lo antes mencionado, cada orbital de enlace
debe de tener un orbital de antienlace y cada orbital de enlace deber de tener
su orbital de antienlace . Los electrones de valencia que no participan en los
enlaces qumicos se conocen como electrones de no enlace. Las transiciones
electrnicas en molculas orgnicas involucran la absorcin de radiacin de la
regin ultravioleta del espectro electromagntico por los electrones por los
electrones que se encuentran en los orbitales , o de baja energa ocasiona
transiciones electrnicas a orbitales de antienlace de mayor energa: , ,
y .
Los compuestos que fluorescen son generalmente sustancias orgnicas con uno o
ms grupos funcionales aromticos, heterociclos y estructuras altamente
conjugadas que presentan transiciones y .
Durante el proceso de absorcin, las transiciones de un estado fundamental a un
estado excitado involucran un par de electrones o a los que corresponden
estados de energa molecular de multiplicidad 1, llamado estado singulete. Cada
estado electrnico esta asociado con muchos niveles de energa vibracional. En la
absorcin de radiacin ultravioleta o visible (radiaciones que causan excitacin en
la fluorescencia) una transicin ocurre al estado singulete excitado, a un nivel alto
de estado excitado. La emisin de fluorescencia se limita a transiciones y

Relacin entre la intensidad de fluorescencia y la concentracin

La intensidad de la fluorescencia F es proporcional a la radiacin absorbida por las
molculas
F (P0-P)
Derivando de manera a la ley de Beer, se tiene que
F=kc
Donde k es igual a 2.303b. La ecuacin anterior es la ecuacin de una recta de
ordenada al origen igual a cero

Factores que afectan la fluorescencia

Influencia de la estructura molecular sobre la fluorescencia
El primer requisito para que exista florescencia (o fosforescencia) es que la
molcula posea una estructura capaz de absorber radiacin ultravioleta o visible,
esto es, puedan tener lugar transiciones >* y n>*. Sin embargo
experimentalmente se ha observado que el comportamiento fluorescente se
presenta con ms frecuencia en compuestos en los que la transicin es >* y
no en aquellos en los que es n>*. Esta condicin elimina virtualmente los
compuestos orgnicos saturados, mientras que los compuestos conteniendo
dobles enlaces conjugados, especialmente aquellos con un alto grado de
estabilizacin por resonancia sern muy prometedores. As, suelen presentar
fluorescencia muchos hidrocarburos aromticos, particularmente si tienen gran
rigidez y estructuras multi-cclicas.
Las caractersticas de la emisin fluorescente (longitud de onda de mxima
emisin y su intensidad) de una molcula orgnica aromtica suele estar muy
influida por los sustituyentes en el anillo bencnico. As, por ejemplo, cuando los
sustituyentes son halgenos, se observa una disminucin de la fluorescencia al
aumentar el peso atmico del halgeno, lo cual parece debido al llamado efecto
del tomo pesado. Este efecto aumenta la probabilidad de que se produzca el
cruzamiento entre sistemas, con el consiguiente aumento de la fosforescencia. Por
otra parte, la presencia de un cido carboxlico en un anillo aromtico hace que
tengan lugar transiciones n>* con menos energa que >*, lo cual
generalmente inhibe la fluorescencia.
Un factor estructural importante es la rigidez. Experimentalmente se observa que
la fluorescencia est particularmente favorecida en molculas que poseen
estructuras rgidas Este efecto se debe a que las estructuras ms rgidas limitan
las vibraciones, lo cual minimiza la degradacin por colisiones y el cruzamiento de
sistemas.
El aumento de fluorescencia de ciertos agentes orgnicos cuando forman quelatos

con iones metlicos parece debido tambin a producirse un incremento en la

rigidez del sistema. La formacin del quelato aumenta considerablemente la
rigidez molecular, al impedir que la molcula gire alrededor del grupo azo.
Otros factores de tipo estructural que influyen sobre el comportamiento
luminiscente son:
* La presencia de grupos donadores de electrones, como NH2 y OH
favorecen la fluorescencia, puesto que aumentan la probabilidad de transicin
entre el estado singulete de menor energa vibracional y el estado fundamental.
* La introduccin de un tomo de nmero atmico elevado en un sistema de
electrones suele aumentar la fosforescencia, en detrimento de la fluorescencia.
* Los grupos aceptores de electrones, como COOH, NO2, N=N y X
disminuyen y, en ocasiones inhiben la fluorescencia
Concentracin
La concentracin, si la absorbancia de la disolucin es pequea (A<0.05) existe
una relacin lineal entre la fluorescencia y la concentracin
Temperatura
La fluorescencia disminuye si aumenta la temperatura ya que aumenta el nmero
de choques y se pierde energa sin emisin de radiacin
Disolvente
Los disolventes viscosos favorecen la fluorescencia al disminuir la probabilidad de
colisiones y la perdida de energa por los mismos. Disolventes polares reducen la
energa de transicin aumentando la fluorescencia. La presencia de tomos
pesados disminuye la porque favorece el cruce de sistemas y la formacin de
estados tripletes excitados.

pH de la disolucin
La fluorescencia de molculas con grupos funcionales cidos o bsicos es
afectada por el pH.
Oxgeno disuelto
Debido a que las propiedades paramagnticas del oxgeno favorecen el cruce de
sistemas su presencia disminuye la fluorescencia
Espectrofluorometro
Existen flurometros de un solo haz y de doble haz.

Los componentes fundamentales de un flurometro son:

Fuente de radiacin
Como fuente de radiacin se utiliza una lmpara de arco de mercurio o xenn que
emiten radiacin ms intensa en la regin ultravioleta visible del espectro
electromagntico que las lmparas de tungsteno y de hidrgeno
Selectores de longitud de onda
Estos pueden ser filtros, prismas de refraccin o rejillas de difraccin. Su funcin
es seleccionar lneas o bandas de excitacin para hacerlas pasar a travs de la
muestra, esto en el caso del selector de longitud de onda de excitacin. El selector
de la longitud de onda de emisin, se coloca a un ngulo de 90 con respecto a la
fuente de radiacin, para evitar interferencias con el haz de excitacin, tiene como
funcin aislar la radiacin emitida.
Celdas
Se utilizan celdas de vidrios cilndricas o rectangulares, su funcin es contener la
disolucin de las sustancias que van a fluorescer.
Detectores
Su funcin es transformar las radiaciones electromagnticas emitidas por la
sustancia fluorescente que llegan a l en una corriente elctrica susceptible de ser
medida. Esta ltima adems tiene que ser amplificada. Se utilizan generalmente
tubos fotomultiplicadores.

Medidores

Su funcin es medir la corriente elctrica ya amplificada que sale al detector. Se

usan microampermetros.
La calibracin se hace con una serie de disoluciones estndar de la muestra a
determinar. Con la disolucin ms concentrada se lleva al 100% de la escala del
medidor, leyendo despus las otras disoluciones para hacer una curva estndar.
Las mismas condiciones se interpolan en la grfica para conocer sus
concentraciones
Comparacin con un estndar
Si para las disoluciones de una sustancia fluorescente en un intervalo de
concentraciones conocido se presenta un comportamiento lineal de la
fluorescencia con la concentracin, se pueden hacer determinaciones por
comparacin con estndar. Para ello se prepara una disolucin de concentracin
conocida de un estndar de la sustancia que se quiere determinar, la muestra
problema y bajo las mismas condiciones experimentales se determina la
F=k C e
y
F x =k C x
Se tiene un sistema de dos ecuaciones lineales con dos incgnitas, resolviendo para
C x=

F x Ce
Fe

Objetivo
Determinar el por ciento de pureza de sulfato de quinina materia prima por medio
de la comparacin con un estndar en un fluorometro

Hiptesis
Contiene no menos de 99,0% y no ms de 101,0% de sales alcaloides totales.
Segn la USP 36 pgina 5424

Procedimiento
Preparacin de la disolucin de cido sulfrico 0.1 N

Cx

Se tom 2.71 mL de H2SO4 con pipeta graduada en la campana y se verti a un

vaso de precipitado de 1 L que previamente ya tena agua inyectable y se llev a
volumen de 1 L
Preparacin del estndar
Se pes en balanza analtica 10.8 mg de sulfato de quinina estndar se verti y se
disolvi en un matraz aforado de 100 mL con H2SO4 a volumen y se afor con
gotero posteriormente de esta solucin se tom una alcuota de 0.5 mL con pipeta
volumtrica y se llev a volumen en matraz aforado de 50 mL con H 2SO4
finalmente de esta dilucin se tom una alcuota de 2 mL con pipeta volumtrica y
se llev a volumen en matraz aforado de 10 mL con H 2SO4 aforando con gotero
obteniendo una concentracin final de 0.19872 g/mL
Preparacin del problema
Se pes en balanza analtica con exactitud 10.5, 10.1, 10.1 mg de sulfato de
quinina materia prima por triplicado se vertieron y disolvieron en matraz aforado de
100 mL con H2SO4 0.1 N aforando con gotero de estas se tomaron alcuotas de 0.5
mL con pipeta volumtrica y se llevaron a volumen con matraz aforado de 50 mL
con H2SO4 0.1 N finalmente se tomaron alcuotas de 2 mL con pipeta volumtrica y
se llevaron a volumen en matraz aforado con H 2SO4 0.1 N aforando con gotero
obteniendo concentraciones finales de

Resultados
Clculos para estndar
C E=

10 mg 0.5 mL 2 mL
1 g
=0.2 g /mL
( 100
)(
)(
)(
mL 50 mL 10 mL 1000 mg )

Clculos para el problema

C P=

1 0 mg 0.5 mL 2mL
1 g
g
=0. 2
( 100
)(
)(
)(
)
mL 50 mL 10 mL 1000 mg
mL

Paso 1.- Clculos concentracin real de estndar considerando pureza de ste.

10.8mg 100%
x

92%

X= 9.936 mg

C E=

mg 0.5 mL 2 mL 1000 g
=11.6739 g /mL
( 9 .936
50 mL )( 10 mL )( 10 mL )( 1 mg )

Paso 2.- Para determinar la concentracin de sulfato de quinina:

C P=

( F P ) (C E )
FE

Sustituyendo los valores de concentracin de problema por medio de en la formula

anterior:

C P=

g)/ mL
1 mg
=2.174230588 x 10
( ( 093 ) (0.19872
)( 1000
085
g )

C P=

g /mL)
1 mg
=1.426108235 x 10
( ( 061) (0.19872
)( 1000
085
g )

C P=

g / mL)
1 mg
=1.917063529 x 10
( ( 0 82) (0.19872
)
(
085
1000 g )

Paso 3.- Factor de dilucin

mg
50 mL
( 100 mL )
mL
0.50 mL

)( 102 mLmL )=10.87115294 mg

mg
50 mL
( 100 mL )
mL
0.50 mL

)( 102 mLmL )=7.130541175 mg

C P= 2.174230588 x 104

C P= 1.426108235 x 104

mg/ mL

mg/mL

mg/ mL

C P= 1.917063529 x 104

mg
50 mL
( 100 mL )
mL
0.50 mL

)( 102 mLmL )=9.585317645 mg

Paso 4.- Pureza sulfato de quinina

X 1=10.87115294 mg

( 10.5100mg )=103.5347899

X 2=7.130541175 mg

( 10.1100mg )=70.59941757

X 3=9.585317645 mg
Se descarta

( 10.1100mg )=94.9041351

X2

X Promedio =99.2194625

( X 1X promedio )2 +( X n X promedio )2
DS=
=6.102794535
2

( X DS ) ( 100 )=6,150803866

CV =

promedioi

Se emple balanza analtica OHAUS para estndar con nmero de inventario 02339957 y
registro de Herrera Velzquez Edwin con fecha 2/03/2016
Se emple balanza analtica OHAUS para problema con nmero de inventario 02339957 y
registro de Bello Flores Mauricio con fecha 2/03/2016

Tambien se emple un espectrofluorometro Cam spec con nmero de inventario 1469864 y

registro de Osorio Braulio Juan Carlos con fecha 2/03/16

Matraz

Masa de polvo
de tabletas
(Mg)

F360nm, 430nm

1
2
3
Estandar

10.5
10.1
10.1
10.8

093
061
083
085

Contenido (Mg)

10.87115294
7.13024115
9.585317645
9.936

% pureza

103.5347899
70.59941733
94.90413465

X Promedio =99.2194625
DS= 6.102794535
CV= 6.150803866%

Anlisis del procedimiento experimental

En esta ocasin no nos encontramos con problemas de solubilidad y con las
diluciones el compaero Edwin pipeteo mal y a el se deben los malos resultados el
est de acuerdo con su error y pide disculpas pero no es suficiente ya que nos
arruino una buena experiencia con el fluorometro. Nos parece u

Anlisis de los resultados

Al realizar el anlisis del porcentaje de pureza de sulfato de quinina materia prima se encontr
que ste fue de 99.2 % lo que est dentro de los lmites permitidos contiene no menos de
99,0% y no ms de 101,0% de sales alcaloides totales segn la USP 36 pagina 5424
De acuerdo a nuestros datos estadsticos se obtuvo una desviacin estndar de 6.102794535
y un coeficiente de variacin de 6%, al determinar el porcentaje de contenido de la muestra, el
cual es mayor a 3 por lo tanto no es confiable y se recomienda hacer otra determinacin no
podemos entregar datos que no son confiables

Grupos funcionales que se cuantifican con este mtodo

instrumental

Conclusiones
Se cumpli con el objetivo, sulfato de quinina cumple con las normas de la USP 36 pp:
5424 contiene un promedio de 99.2% de sales alcaloides los resultados no son
confiables ya que el CV>3%

Referencias

Connors, Curso de Analisis Farmacutico 2 edicin. Ed. Revert 1981

Skoog DA, West DM, Holler FJ, Crouch SR. Qumica analtica. 8 ed. Mxico: Thomson;
2005, pp: 837-844
USP 36 pp:5424

Velsquez MG, Prez FA. Fundamentos del anlisis farmacutico, mtodos pticos de
anlisis. Mxico: UNAM FES Zaragoza pp: 53-63

Gonzales P. Fotoluminiscencia [libro electrnico]. [Consultado: 5 de marzo de 2016].

Disponible en: http://ocw.usal.es/ciencias-experimentales/analisis-aplicado-a-la-ingenieriaquimica/contenidos/course_files/Tema_4.pdf

Anexos