POMIARY W SKALI MIKRO

Instalacja w miejscu uytkowania

Warunki stosowania
Najlepsza zdolno pomiarowa
Wpyw rodowiska na wynik pomiaru
Optymalizacja jako proces zrwnowaony
SOP - kontrola parametrw metrologicznych
Narzdzia diagnostyczne
Aplikacje wagowe (pomiar masy filtrw, pomiar maych wielkoci, odmierzanie pynw)
Zgodno z wymaganiami (metrologia prawna w praktyce, GMP, farmacja-USP)

 Copyright by RADWAG Wagi Elektroniczne

Radom 2014
Wydanie I
RADWAG Wagi Elektroniczne
26-600 Radom, ul. Bracka 28
Tel. 48 3848800, fax 48 3850010
e-mail: radom@radwag.pl
http://www.radwag.pl
NIP: 796-000-03-27

SPIS TRECI
1. Wstp ...................................................................................................................................5
2. Instalacja w miejscu uytkowania ........................................................................................5
2.1. Stanowisko wagowe ......................................................................................................6
2.2. Aklimatyzacja wagi.........................................................................................................7
3. Warunki stosowania ............................................................................................................9
4. Zdolno pomiarowa............................................................................................................10
5. Wpyw rodowiska na wynik pomiaru .................................................................................15
5.1. Lokalizacja stanowiska wagowego .................................................................................15
5.2. Personel .........................................................................................................................15
5.3. Temperatura w miejscu pracy ........................................................................................16
5.3.1. Czas nagrzewania wasnego..................................................................................17
5.3.2. Systemy regulacji temperatury .............................................................................19
5.3.3. Dokadno wagi w zmiennych temperaturach .....................................................19
5.4. Wilgotno w procesie waenia .....................................................................................21
5.4.1. Pomiary w warunkach zaburzonej wilgotnoci ......................................................22
5.4.2. Wpyw wilgotnoci na pomiar masy prbki ...........................................................22
5.5. Ruch powietrza ..............................................................................................................24
5.6. Niezrwnowaone adunki elektrostatyczne ..................................................................25
5.7. Wibracje i drgania podoa.............................................................................................26
6. Optymalizacja jako proces zrwnowaony ..........................................................................28
6.1. Optymalizacja wpyw na wasnoci metrologiczne.......................................................28
6.2. Optymalizacja dla szybkoci ...........................................................................................33
7. SOP - kontrola parametrw metrologicznych ......................................................................35
7.1. Powtarzalno wskaza..................................................................................................35
7.2. Centryczno..................................................................................................................36
7.3. Liniowo .......................................................................................................................37
8. Narzdzia diagnostyczne ......................................................................................................40
8.1. Adjustacja ......................................................................................................................40
8.2. Autotest GLP ..................................................................................................................41
8.3. Autotest FILTR................................................................................................................43
8.4. Modu rodowiskowy wagi.............................................................................................46
9. Aplikacje wagowe ................................................................................................................49
9.1. Pomiar masy filtrw .......................................................................................................49
9.2. Pomiar netto maych wielkoci.......................................................................................50
9.3. Kontrola i odmierzanie pynw ......................................................................................51
9.4. Waenia porwnawcze (komparacja) .............................................................................52
9.5. Pomiar prbek o znacznych masach ...............................................................................53

10. Zgodno z wymaganiami ................................................................................................. 56

10.1. Metrologia prawna w praktyce.................................................................................... 56
10.2. GMP - metrologia przemysowa .................................................................................. 57
10.3. Farmacja ..................................................................................................................... 57
10.4. Ochrona rodowiska.................................................................................................... 58
11. Cechy uytkowe mikrowag................................................................................................ 60
11.1. Szybko...................................................................................................................... 60
11.2. Praca bezdotykowa (touchless operation) ................................................................... 61
11.3. Praca bezprzewodowa (wireless work) ........................................................................ 61
11.4. Bezpieczestwo........................................................................................................... 62
11.5. Personalizacja ............................................................................................................. 62
11.6. Wielofunkcyjne rodowisko pracy ............................................................................... 63
11.7. Wsparcie techniczne modu media ........................................................................... 63

Od autora
Wspczenie wiele urzdze uywa si w sposb intuicyjny, bez potrzeby wnikliwej analizy tego
jak one dziaaj. Jest to oczywiste i nawet potrzebne w dobie tak dynamicznego rozwoju
technologicznego. Nowe wynalazki oraz aplikacje programowe cechuj si ergonomi oraz
prostot pod ktr kryje si zaawansowana myl techniczna tworzona przez zespoy
konstruktorw. Podobnie jest z okrelaniem masy prbki, ktre wymaga wag o duych
rozdzielczociach. Waga wydaje si niezbyt skomplikowanym urzdzeniem pomiarowym,
jednake wewntrz niej znajduje si super precyzyjny przetwornik pomiarowy, ktry jest efektem
prac dziaw badawczo-rozwojowych.
Do prosty manualnie proces waenia jest zaleny od wielu czynnikw, ktre mog mie
dominujcy wpyw na wynik waenia. Wiedza o tych procesach i zalenociach jakie pomidzy
nimi zachodz nie jest powszechna, wic w tym dokumencie zawarto kilka wskazwek, by moe
oka si one pomocne.

Sawomir Janas
Kierownik Laboratorium Badawczego
RADWAG Wagi Elektroniczne

1. Wstp
Pomiar z zasady nie jest dokadny ze wzgldu na niedoskonao stosowanych urzdze
pomiarowych oraz metod jakimi si posugujemy. Dotyczy to rwnie wag elektronicznych,
niezalenie od konstrukcji jak posiadaj czy oferowanej rozdzielczoci. Osiganie
satysfakcjonujcych wynikw jest uzalenione nie tylko od konstrukcji wagi, ale rwnie od
warunkw w jakich jest ona stosowana oraz wykorzystywanych metod. Praktycznie nie dostrzega
si problemw podczas uytkowania wag o maych rozdzielczociach ( < 2 000 000 d). Natomiast
dla pomiarw wykonywanych z wiksz rozdzielczoci czasami nastpuje zderzenie oczekiwa
uytkownika z rzeczywist zdolnoci pomiarow jaka jest moliwa do osignicia w konkretnych
warunkach. Zrozumienie mechanizmw i procesw jakie podczas tych pomiarw zachodz jest
kluczem do budowania i analizowania takich systemw i metod wagowych, ktre bd spenia
nawet wygrowane wymagania.

2. Instalacja w miejscu uytkowania

Instalacja jest procesem w trakcie ktrego nastpuje optymalizacja parametrw pracy wagi oraz
rodowiska pracy celem, osignicia zadowalajcych wynikw czyli takich ktre mieszcz si w
tolerancji. Ten limit powinien by ustalony wzgldem rzeczywistych wymaga jakie wynikaj
z analizy zmian masy prbki, dokadnoci procesw technologicznych itp. W takim przypadku
dziaka elementarna wagi jest zazwyczaj o rzd wielkoci mniejsza ni wymagana dokadno
pomiarowa. Jest to koniecznoci ze wzgldu na bdy powtarzalnoci, liniowoci wagi oraz te,
ktry wynikaj z zastosowanej metody.
Gdy takie wymagania nie s zdefiniowane, to zazwyczaj sprawdza si zgodno wagi z
parametrami jakie deklaruje producent. Oczekiwanie e osignie si takie same wyniki jest
podejciem do optymistycznym. O wyniku testu decyduj w znacznej mierze warunki w miejscu
pracy a te z pewnoci s rne. wiadomo takiej zalenoci jest punktem wyjcia do dyskusji na
temat optymalizacji wag, rodowiska, modyfikacji metod wszystko celem uzyskania jak
najbardziej dokadnych wynikw. Wzajemna wymiana informacji i wsparcie producenta jest
podstawowym elementem w tym zakresie.

Rys. 1.

2.1. Stanowisko wagowe

Lokalizacja stanowiska wagowego jest prawie zawsze znana, rzadko instalator ma komfort
zdecydowania i wybrania innego miejsca. Raczej dy si do optymalizacji miejsca pracy poprzez
zastosowanie oson ni przeniesienia wagi w inne miejsce. Decydujc si na pewn lokalizacj dla
wagi a zwaszcza mikrowagi naley uwzgldni kilka zalenoci:
Stanowisko nie powinno sta pod lub obok urzdze klimatyzacyjnych, ktre wytwarzaj
ruch powietrza, pewnym rozwizaniem jest rozproszenie strugi powietrza poprzez
zwielokrotnienie iloci kanaw wylotowych,

Rys. 2. Laboratorium system klimatyzacji

Miejsce postawienia wagi powinno by stabilne, raczej wsparte na podou a nie

mocowane do cian
Nie powinno by zlokalizowane blisko cigw komunikacyjnych,
Nie zaleca si instalacji w pobliu okien

Rys. 3. Lokalizacja stanowiska wagowego

Wielko pomieszczenia powinna uwzgldnia ilo osb oraz natenia prac tam
realizowanych
Lepszym miejscem jest niska lokalizacja (parter).

2.2. Aklimatyzacja wagi

Podczas instalacji obserwowane s wskazania wagi oraz warunki zewntrzne w jakich ona pracuje.
Jednym z waniejszych zagadnie w tym procesie jest czas aklimatyzacji. Jest to czas w jakim
temperatura wagi osignie stan stabilny w danym miejscu pracy. Im wiksza rnica temperatur
wagi wzgldem temperatury otoczenia, tym ten czas duszy. W rzeczywistoci wynosi on co
najmniej kilka godzin, wic DOKADNE testy waenia mona wykona nastpnego dnia. Schemat
graficzny pokazuje zmiany temperatury wagi w kontekcie powtarzalnoci wskaza wagi.

Rys. 4. Zmiany parametrw wagi w czasie aklimatyzacji

Poprawne dziaanie wagi wymaga stabilizacji termicznej caej konstrukcji. Osiga si to w dugim
okresie czasu, dla mikrowag nawet kilkanacie godzin. Oczywicie moliwe jest uytkowanie wag
w czasie ich stabilizacji, ale wwczas ich parametry metrologiczne mog by znaczco rne od
tego co deklaruje producent.
Po zaczeniu wagi do sieci odbiorca zapewne bdzie zainteresowany nie tylko wygldem
urzdzenia, ale rwnie jego prac. Pierwsza ocena zazwyczaj dotyczy dwch parametrw a
mianowicie:
Stabilnoci wskazania
Skutecznoci powrotu do zera.

W czasie aklimatyzacji obydwa te parametry mog by poza akceptowalnymi granicami. Mona

oczekiwa pewnej niestabilnoci wskazania, ktrego wielko bdzie zalena od okresowych
dryftw. Po zdjciu obcienia z szalki wagi jej wskazania nie zawsze bd rwne zero.
Obserwowane odchyki nie s due i wynosz zazwyczaj kilka dziaek odczytowych wagi. Pracujc
w tym okresie, czciej naley korzysta z przycisku zerowania. Wymagana jest rwnie czstsza
adjustacja ze wzgldu na moliw zmian czuoci wagi (proces nagrzewania wewntrznego).
Zakada si, e w stabilnych warunkach, proces aklimatyzacji powinien zakoczy si gdy
temperatura wagi bdzie stabilna. A co otrzymamy, gdy warunki zewntrzne s niestabilne, np.
znaczna rnica temperatur pomidzy dniem a noc?.
Zapewne temperatura wewntrzna wagi bdzie oscylowa wraz z temperatur otoczenia, z
pewnym opnieniem. Konstrukcja zewntrzna mikrowagi izoluje jej modu wagowy wzgldem
otoczenia, dlatego te nawet znaczne zmiany temperatury zewntrznej mog by nieistotne. Ze
wzgldu na moliw rn dynamik tego zjawiska, oszacowanie jego wpywu na wynik pomiaru
jest trudne. Z tego te wzgldu zaleca si jednak utrzymywanie stabilnych warunkw
zewntrznych.

Rys. 5. Konstrukcja mikrowagi, osona zewntrzna (b) i wewntrzna (a) moduu wagowego

3. Warunki stosowania
Poprzez warunki stosowania naley rozumie takie czynniki zwizane ze rodowiskiem pracy jak:
dynamika zmian temperatury,
dynamika zmian wilgotnoci,
szybko i kierunek przemieszczania si powietrza,
moliwo wystpowania wibracji,
niezrwnowaone adunki elektrostatyczne w otoczeniu wagi i prbki.
W niektrych dokumentacjach technicznych znajduj si informacje dotyczce powyszych
czynnikw, ale praktycznie niewielu uytkownikw ma moliwo rejestrowania dynamiki ich
zmian. Dla wikszoci wyposaenia pomiarowego tak dokadna kontrola (sterowanie) nie jest
wymagane. Std zapewne takie a nie inne podejcie do tego tematu.

Rys. 6. Dynamika zmian temperatury (I- okres stabilnoci, II okres zmian dynamicznych)

Zawsze dy si do uzyskania takich warunkw pracy w jakich mona osign najlepsz zdolno
pomiarow. Ocena tego jaki wpyw na wynik pomiaru ma dynamika zmian warunkw
rodowiskowych jest trudna. Najprostsze sprawdzenie wagi dotyczy gwnie powtarzalnoci
wskaza wagi poprzez wyznaczenie odchylenia standardowego z serii pomiarw. Majc ten wynik
mona si zastanawia czy moliwe jest uzyskanie jeszcze mniejszej wartoci. Warto tu zauway,
e otrzymane odchylenie standardowe jest zmienn losow, wic kilka serii pomiarowych daoby
nam wicej informacji na temat tego parametru.
Z praktyki wiadomo, e idealizowanie miejsca pracy jest tylko teori, a wikszo uytkownikw
nie myli nawet takimi kategoriami. Z tego te wzgldu warto zapozna si z rozdziaem ,,Wpyw
rodowiska na wynik pomiaru eby mie choby podstawow wiedz na temat tego jaki wpyw
na wynik pomiaru mog mie czynniki rodowiskowe.
Naley zauway, e uzyskanie poprawnych warunkw pracy mikrowag jest wynikiem
zastosowanych rozwiza konstrukcyjnych (klimatyzacja, stoy wagowe), ktre tworz
infrastruktur pomieszczenia wagowego. Jego wielko ma do istotne znaczenie.

4. Zdolno pomiarowa
Pozornie prosty temat jest w rzeczywistoci troch zawiy. Wynika to gwnie z tego, e na
zdolno pomiarow wagi skada si kilka czynnikw, o ile t zdolno rozumiemy
jako ,,DOKADNY i ,,PRECYZYJNY pomiar.

Rys. 7. Dokadno i precyzja w metrologii

Okrelajc mas prbki przyjmuje si zaoenie, e otrzymany wynik waenia prbki jest
prawdziwy i dokadny. Potwierdzenie tego faktu wymaga sprawdzenia wskaza wagi za pomoc
wzorcw masy. Procedura jest do prosta. Naley wykona adjustacj wagi a nastpnie postawi
na szalce wagi wzorzec masy, ktrego masa jest w zakresie waenia rzeczywistej masy prbki.
Jeeli waga wskazuje poprawn mas wzorca (z uwzgldnieniem jego bdu) to masa prbki
bdzie rwnie wyznaczona poprawnie. Nawet znaczna odchyka od wartoci oczekiwanej jak
wykazuje waga podczas waenia wzorca moe by wykorzystana dla okrelaniu rzeczywistej masy
prbki. T odchyk naley uwzgldni jako tzw. bd systematyczny.
W przypadku sprawdzania dokadnoci, gwnym problemem jest konieczno posiadania wzorca
odpowiedniej klasy dokadnoci o odpowiedniej masie (zblionej do masy prbki). Jest to problem
natury ekonomicznej ze wzgldu na koszty zakupu i utrzymania wzorca. Przyjmuje si, e w
wyniku skalowania fabrycznego, charakterystyka wagi ma zaleno liniow, tym samym
wystarczajcy jest test jednym wzorcem. Jego masa moe by dowolna w zakresie od Max Max
wagi. Takie podejcie nie uwzgldnia wpywu liniowoci zakada si, e jej wpyw jest marginalny.
Powysze rozwizanie jest stosowane do czsto podczas codziennych, bardzo prostych
sprawdze wag. Pomimo teoretycznie liniowej zalenoci wskazania wzgldem obcienia, zaleca
si sprawdza wskazania wag wzorcami o takich masach jakie bd miay waone prbki. Poprzez
to mona wykaza, e dokadno wagi jest rzeczywicie poprawna w tym zakresie w jakim jest
uytkowana.
Dla tych, ktrzy wykorzystuj wag w penym zakresie waenia, pomocne mog by dokumenty z
Kontroli Jakoci, choby takie jak docza do swoich produktw Radwag.
10

Nowy wzr dokumentu z kontroli wag

11

Ocena precyzji pomiaru jest duo prostsza, poniewa miar tej wartoci jest powtarzalno
wskaza. Pomiar jest precyzyjny, gdy podczas testu osigamy takie same wyniki lub niewiele
rnice si wzgldem siebie. Ten test typowo wykonuje si wzorcami masy, ale moe by
wykonywany dowolnym obiektem, ktrego masa jest staa w czasie. Jest to dobre rozwizanie dla
tych, ktrzy chc okreli powtarzalno wskaza dla opakowania, kolby szklanej, masy
pocztkowej prbki (waenie rnicowe), czystego filtra (waenie referencyjne) itp. Zazwyczaj
wykonuje si 6 10 pomiarw wyznaczajc odchylenie standardowe z serii wg. zalenoci.
2

(x

sd

gdzie: s
xi
x
n

x)

i 1

(1)

n 1

odchylenie standardowe
kolejny pomiar
rednia arytmetyczna z serii pomiarw
liczba powtrze w serii pomiarw

Podczas testu moe zaistnie przypadek szczeglny gdy wszystkie pomiary bd takie same.
Wwczas odchylenie standardowe wyznaczamy z zalenoci:
Sd=0,41 d
d - warto dziaki elementarnej wagi.
Precyzja pomiaru zaley od powtarzalnoci wskaza, a tym samym od:
warunkw w jakich jest test wykonywany (dynamika zmian)
zdolnoci operatora (wiedza, umiejtnoci, waenie bez udarw)
czasu trwania badania,
uywanego wyposaenia (nie zawsze pomiar jest wykonywany na szalce wagi, czasami
poprzez podwieszenie adunku)
Najlepsz zdolno pomiarow mona zatem postrzega:
W kategoriach powtarzalnoci wskaza, zapewne wwczas, gdy nie interesuje
nas ,,dokadna masa prbki. Taki przypadek mamy podczas waenia rnicowego tu
istotna jest rnica mas prbki (przed procesem oraz po jego zakoczeniu).
W innym przypadku, gdy naley odmierzy zalecan ilo prbki musimy mie pomiar
zarwno dokadny jak i precyzyjny.
Rozsdne jest zatem takie dobieranie wag do naszych procedur, eby wymagania odnonie
dokadnoci waenia byy spenione z pewnym zapasem. Uzyskuje si to poprzez ocen
parametrw technicznych jakie zawieraj karty produktw. Nawet przy takim podejciu
rzeczywista zdolno pomiarowa wagi powinna by wyznaczana w miejscu pracy w takich
warunkach jakie tam wystpuj.

12

4.1. Analiza zdolnoci pomiarowej wag

O zdolnoci pomiarowej wag decyduj dwa parametry: powtarzalno wskaza oraz liniowo.
Problem bdu centrycznoci mona zaniedba poprzez zastosowanie odpowiedniej metodyki
testu prbk naley umieszcza zawsze na rodku szalki. Zakada si przy tym, e wystpujcy
bd centrycznoci jest niewielki, rzdu kilku dziaek elementarnych wagi. Odchylenia bdce
efektem nieokrelonych dryftw wskazania zerowego mona zminimalizowa poprzez zerowanie
przed kadym pomiarem. Wpyw zmiennoci wyniku waenia pochodzcy od dryftw czuoci
mona uzna za mao znaczcy wwczas, gdy czas pomiaru jest krtki, ok. 6 15 sekund, a waga
jest okresowo adjustowana.
Waga pmikro-analitczna XA 52.3Y
Obcienie Maksymalne [Max]
Dokadno odczytu [d]
Powtarzalno
Liniowo

52 g
0,01 mg
0,01 mg
0,03 mg

Dla tej wagi mas prbki mona wyznaczy z

dokadnoci 0,03 mg, ze wzgldu na bd
liniowo jaki posiada waga. Tak wic dla
przykadowej prbki o masie 12,65446 wynik
waenia bdzie zawiera si w przedziale:
12,65443 g 12,65449 g

Mikrowaga MYA 5.3Y

Obcienie maksymalne [Max]
Dokadno odczytu [d]
Powtarzalno
Liniowo

5g
1 g
1 g
5 g

Dla tej wagi mas prbki mona wyznaczy z tolerancj 10 g tzn. dla masy 12,654465 wynik
waenia bdzie zawiera si w przedziale:
12,654460 g 12,654470 g
O dokadnoci wyznaczenia masy prbki w kadym przypadku decyduje liniowo wagi. Jest to
wana informacja dla tych, ktrzy musz odmierzy, wyznaczy mas prbki dokadnie. Dla
procesw w ktrych istotna jest zmiana masy, czyli takich w ktrych ta sama prbka jest waona
wielokrotnie, waniejszym parametrem jest powtarzalno wskaza. Odchylenia w dokadnoci
pomiarw nie naley myli z niepewnoci wyznaczania tych wartoci.

13

5. WPYW RODOWISKA NA WYNIK POMIARU

5.1. LOKALIZACJA STANOWISKA WAGOWEGO
5.2. PERSONEL
5.3. TEMPERATURA W MIEJSCU PRACY
5.4. WILGOTNO W PROCESIE WAENIA
5.5. RUCH POWIETRZA
5.6. NIEZRWNOWAONE ADUNKI ELEKTROSTATYCZNE
5.7. WIBRACJE I DRGANIA PODOA
Typowy uytkownik mikrowagi uwaa, e miejsce w ktrym zamierza zlokalizowa swoje
stanowisko wagowe jest idealne. Moe tak nie w kadym aspekcie, ale w zupenoci
wystarczajce. Wwczas, gdy zaczyna dostrzega problemy z waeniem prbki, jego
pierwsz myl jest ,,waga dziaa niepoprawnie pewnie jest uszkodzona. Ocena tego
gdzie znajduje si rdo bdw moe by dla niego do trudna, gwnie ze wzgldu na to,
e problem moe dotyczy:
wagi (uszkodzenie),
rodowiska (dua zmienno) lub
prbki (np. absorpcja, elektrostatyka).
Poprzez obserwacj zjawiska, oraz analiz procesu waenia, typu prbki, mona
wnioskowa o przyczynie takich problemw. Dalsza cz tego rozdziau nieco przyblia
zasadnicze problemy, jednake nie jest w stanie wyczerpa wszystkich moliwoci.

14

5. Wpyw rodowiska na wynik pomiaru

5.1. Lokalizacja stanowiska wagowego
Wielko pomieszczenia w ktrym zamierzamy uytkowa mikrowag powinna by optymalna
wzgldem:
iloci osb tam przebywajcych oraz
zakresu prac jakie s przewidywane.
Teoretycznie prosta i czytelna zaleno, moe by do trudna do interpretacji, zwaszcza e
wymagane jest poczenie informacji na temat miejsca pracy z wasn wiedz dotyczca
pomiarw masy i przeniesienie tych zalenoci na dokadno analizy wagowej. Mona
zastosowa pewne uproszczenie w postaci:
a. mae pomieszczenie = maa ilo osb
b. mae pomieszczenie = problemy ze stabilnoci warunkw, gdy dziaa klimatyzacja w
trybie automatycznym (ruch powietrza, przeregulowania itp.)
Te zalenoci zawsze podlegaj weryfikacji w czasie instalacji mikrowagi. Dopiero wwczas mona
oceni to czy wielko pomieszczenia ma znaczcy wpyw na wyniki pomiarw czy te nie. Warto
przed instalacj, zgromadzi jak najwicej informacji o miejscu uytkowania wagi. Na ich
podstawie naley przygotowa kilka wskazwek dla uytkownika w zakresie obsugi oraz
wyposaenia dodatkowego, ktre powinno mie zastosowanie (dodatkowa osona mikrowagi, st
antywibracyjny, monitoring warunkw zewntrznych poprzez modu THB-R). O ile to moliwe
naley dy do takiej lokalizacji wagi w pomieszczeniu, eby nie bya ona naraona na naturalny
ruch powietrza pochodzcy np. z nawieww, okien, bdcy wynikiem przemieszczania si
personelu.

5.2. Personel
Obsuga mikrowagi niczym specjalnym nie wyrnia si od obsugi innych wag. Zasadnicz rnic
zawiera konstrukcja mikrowagi, wprawdzie mamy may zakres waenia (Max), ale take bardzo
ma warto dziaki elementarnej (d=1g lub 0,1g). W zwizku z tym wszelkie udary jakie
wywieramy na szalk wagi mog by przyczyn powstawania bdw w pomiarach masy, technika
waenia jest wanym elementem. Nabywanie odpowiednich zdolnoci w tym zakresie odbywa si
tylko poprzez testy praktyczne, wiedza jest zupenie czym innym od umiejtnoci. Przydatna jest
te wiadomo tego jak inne czynniki zwizane ze rodowiskiem, prbk wpywaj na proces
pomiaru masy, zwaszcza w przypadku wag o duych rozdzielczociach.

15

5.3. Temperatura w miejscu pracy

Zagadnienie zwizane z temperatur naley podzieli na dwa obszary. Pierwszy dotyczy
pomieszczenia oraz jego temperatury a raczej dynamiki zmian jakie zachodz w trakcie cyklu
dobowego. Drugi obszar zwizany jest z konstrukcj wagi a dokadniej z jej temperatur
wewntrzn. Jej stabilno jest zalena oczywicie od zmian jakie zachodz w caej objtoci
Laboratorium.

Rys. 8. Wykres zmian temperatury w cyklu dobowym, widoczny wzrost temperatury od godziny 6:00 jest
spowodowany obecnoci personelu

Optymalnym rozwizaniem jest takie w ktrym temperatura pomieszczenia wagowego

(niezalenie od jego wielkoci jest staa). Pojcie stabilizacji naley tu raczej rozumie jako pewne
niewielkie oscylacje temperatury wok wartoci ustalonej. Tu powstaje do istotne pytanie o
wielko tych oscylacji. Zmierzajc do odpowiedzi naley wiedzie, e:

migracja ciepa z otoczenia do moduu wagowego mikrowagi jest znacznie spowolniona,

jest to wynikiem zastosowania wewntrznych i zewntrznych oson konstrukcyjnych
znaczna zmiana temperatury powoduje zazwyczaj niewielki dryft wskazania wagi, ktry
moe si przejawia jako np. brak powrotu do wskazania zerowego po zdjciu obcienia.
Czas waenia prbki jest do krtki, wynosi okoo 5 12 sekund, wic udzia dryftu
wskazania w wyniku zmiany temperatury moe by mao istotny.

Majc na uwadze powysze informacje naley stwierdzi, e dynamika zmian temperatury

powietrza w Laboratorium w wielkoci 1 2oC / godzin nie ma wpywu na pomiar masy.

16

5.3.1. Czas nagrzewania wasnego

Stabilno temperaturowa mikrowagi jest efektem dziaania nie tylko temperatury zewntrznej
ale rwnie nagrzewania wasnego. Ten proces jest wynikiem pracy ukadw elektronicznych
umieszczonych wewntrz konstrukcji wagi. Praktycznie kada mikrowaga skada si z dwch
gwnych elementw. Jeden to modu wagowy z przetwornikiem magnetoelektrycznym, drugi to
wywietlacz, ktry zawiera interfejs komunikacyjny. Ten podzia wynika z koniecznoci utrzymania
staej temperatury moduu wagowego, ten wymg nie dotyczy drugiej czci co pokazuj zdjcia
termowizyjne.

Rys. 9. Widok mikrowagi

Rys. 10. Operator podczas kontroli wag

Po zaczeniu wagi do sieci wystpuje naturalna rnica temperatur pomidzy temperatur

otoczenia a temperatur moduu wagowego, zwaszcza wwczas, gdy mikrowaga zostaa
przetransportowana z miejsca o innej temperaturze. Chcc mie powtarzalne pomiary naley
odczeka pewien czas, do momentu w ktrym temperatura moduu wagowego osignie
stabilno. Nasuwa si tu istotne pytanie jak dugi jest ten czas? Na to pytanie s dwie
odpowiedzi:
1. jeeli chcesz mie pewno, e masz cakowicie stabilne urzdzenie zacz wag do sieci i
wykonaj testy nastpnego dnia (przy zaoeniu e masz stabiln temperatur w
Laboratorium)
2. moesz odczeka 3 4 godzin i zacz korzysta z mikrowagi, wwczas czciej bdziesz
korzysta z przycisku zerowania, adjustacja automatyczna bdzie si wykonywa czciej,
w tym okresie czasu powtarzalno wskaza moe odbiega od tego co zawiera deklaracja
producenta.

17

KOMENTARZ
Do obserwacji tego czy waga osigna ju stabiln temperatur mona wykorzysta modu
warunkw rodowiskowych jaki posiadaj mikrowagi serii .3Y. Po naciniciu ikony warunkw
rodowiskowych pokazuje on bieca temperatur, wilgotno, cinienie atmosferyczne oraz
gsto powietrza.

Rys. 11. Modu rodowiskowy mikrowagi

Poprzez kolorystyk ikon nastpuje sygnalizacja tego, czy:

nie przekroczono wartoci maksymalnej,
dynamika zmian temperatury lub wilgotnoci nie jest wiksza ni warto progowa

H < 85 %
T < 35oC

H > 85 %
T < 35oC

H < 85 %
T > 35oC

H > 85 %
T > 35oC

H < 10%/godz.
T < 5oC/godz.

H > 10%/godz.
T < 5oC/godz.

H < 10%/godz.
T > 5oC/godz.

H > 10%/godz.
T > 5oC/godz.

Rys. 12. Kolorystyka ikon moduu rodowiskowego

O czasie stabilizacji termicznej decyduje rnica temperatur jaka wystpuje pomidzy wag a
pomieszczeniem wagowym. Im wiksza tym duszy czas potrzebny do stabilizacji.

18

5.3.2. Systemy regulacji temperatury

Niektre normy podaj zakres temperatury jaka powinna by utrzymywana w Laboratorium np.
20 oC 1 oC wg. EN 12341 ,,Jako powietrza. Oznaczenie frakcji PM 10 pyu zawieszonego.
Sposb realizacji tego wymagania w zasadzie jest dowolny, naley jednake pamita o tym eby
kosztem stabilizacji temperatury nie wprowadzi do objtoci Laboratorium nadmiernego ruchu
powietrza. Jest to do trudne zadanie. Istniejce ograniczenia lokalowe oraz ekonomiczne (cena)
powoduj, e wykorzystuje si zazwyczaj najprostsze rozwizania w zakresie klimatyzacji.
Niestety prawie zawsze generuj one znaczny ruch powietrza, ktry czasami uniemoliwia
wykonanie poprawnego pomiaru. Wwczas naley zastosowa dodatkow oson mikrowagi
stanowi ona bufor ograniczajcy ruch powietrza w pobliu komory waenia. Takie rozwizania s
powszechnie stosowane nie tylko w przypadku mikrowag. To co w niektrych przypadkach mona
zrobi, to przenie stanowisko wagowe w inne miejsce, takie w ktrym zakcenia spowodowane
ruchem powietrza s najmniejsze.

KOMENTARZ
1. Stabilno temperaturow mona osign rwnie poprzez naturaln cyrkulacj
powietrza w pomieszczeniu. Dymy do stabilnej temperatury otoczenia na dowolnym
poziomie w zakresie temperatur 20 oC 35 oC.

5.3.3. Dokadno wagi w zmiennych temperaturach

Stabilno termiczna miejsca pracy jak i wagi jest jak najbardziej podana. Nie zawsze jednak
mona j osign, choby ze wzgldu na uwarunkowanie zewntrzne. Czego zatem mona
oczekiwa wykonujc pomiary wwczas, gdy wahania temperatury s znaczce?
Warto przypomnie, e kada waga to pewien ukad elementw mechanicznych. Zgodnie z
prawami fizyki elementy wyduaj si lub kurcz zgodnie ze zmianami temperatury. Efektem tych
procesw moe by:
dryft wskazania wagi
Jest to pewna dynamika zmian ukadu pomiarowego widoczna jako przemieszczanie si
wskazania wagi, gdy szalka jest nieobciona w jednym z kierunkw (na plus lub minus),
Oczywicie kada zmiana ze stanu np. 0,000 do stanu 0.003 jest zerowana przed
waeniem, wic zaczynamy way od tzw. ,,dokadnego zera. Poniewa to zjawisko
dotyczy rwnie wyniku waenia prbki, wic uzyskany wynik moe by obarczony
bdem pochodzcym od tych dryftw. To tumaczy dlaczego w niestabilnych warunkach
uzyskuje si znacznie gorsz powtarzalno wskaza ni w warunkach stabilnych.

Zmiana dokadnoci wagi

Jak pokazuje wykres (rys.xx), odpowiedni dokadno uzyskuje si po wykonaniu
adjustacji wagi. Pomidzy adjustacjami mog wystpowa niewielkie dryfty w dokadnoci,
ich detekcja moe by trudna, poniewa zazwyczaj s one ukryte w szumie powtarzalnoci
wagi. Wyrane odchylenia w dokadnoci bdce efektem dynamicznych zmian
rodowiska eliminuje adjustacja automatyczna (kolor zielony).

19

Rys. 13. Korekcja dokadnoci wskaza poprzez adjustacj automatyczn

KOMENTARZ
1. Zmiana temperatury poza zmianami wymiarw geometrycznych moduu wagowego moe
powodowa zmian charakterystyk przetwornika magnetoelektrycznego oraz ukadw
elektronicznych. W efekcie tych zjawisk, waga moe traci swoj dokadno, prbka
moe by waona z wikszym bdem. Z tego te powodu w wikszoci wag stosuje si
automatyczn adjustacj, ktra eliminuje ten bd. To rozwizanie jest standardem we
wszystkich wagach laboratoryjnych Radwag.
2. Uytkowanie wagi w zmiennych temperaturach wymaga nieco innego podejcia do
metodyki pomiarw masy. Adjustacja powinna by wykonywana czciej, najlepiej przed
rozpoczciem pomiarw.

20

5.4. Wilgotno w procesie waenia

Ilo wilgoci jaka znajduje si w laboratorium mona regulowa poprzez zastosowanie nawilaczy
powietrza oraz osuszaczy. O ile nawilanie nawet znacznych objtoci jest do szybkie i proste, to
osuszanie jest znacznie wolniejszym procesem. atwiej wygenerowa pewn ilo wilgoci ni
przefiltrowa ca objto powietrza celem jej usunicia. Z powszechnie znanej literatury
wiadomo, e niska wilgotno sprzyja powstawaniu adunkw elektrostatycznych. Mog one
powodowa zakcenia w procesie waenia. Std te wynikaj zalecenia producentw wag
odnonie warunkw pracy: wilgotno od 40 % 85 % (warunki nie kondensujce).
Dla wag o duych rozdzielczociach, mikrowagi, ultra-mikrowagi zaleca si utrzymywa wilgotno
na staym poziomie. Taki wymg to w znacznej mierze efekt konstrukcji oraz zasady pracy wag.
Pocztkowy stan ustalony czyli 0,000000 g jest wynikiem waenia elementw konstrukcyjnych
wagi takich jak np. szalka, dwignie, cewka itp. Jeeli ich masa jest staa w czasie to prawie zawsze
wskazanie wagi, gdy szalka jest nieobciona bdzie wynosi 0,000000 g.
Przy wzrocie wilgotnoci pojawi si zjawisko adsorpcji wilgoci w odniesieniu do elementw
konstrukcyjnych, tzn. ich masa zacznie si zmienia. Pocztkowy stan ustalony zostanie zaburzony,
bdziemy wic obserwowa niewielki dryft wskazania. Jest to proces do powolny, ale majcy
wpyw na wynik waenia (zwaszcza dla wag z d= 0,1 g). Skala powyszego zjawiska jest tak maa,
e dla typowych wag analitycznych z dziak elementarn d=0,1 mg praktycznie niedostrzegalna.
To samo zjawisko dotyczy take prbek typu proszki, filtry celulozowe. Podczas waenia tego typu
obiektw, ich masa do szybko ronie, co niedowiadczony operator wagi moe odebra jako
uszkodzenie wagi.

Rys. 14. MYA 5.3Y/F - Filtr celulozowy o rednicy 90 mm

21

5.4.1. Pomiary w warunkach zaburzonej wilgotnoci

Utrzymywanie wilgotnoci na stabilnym poziomie np. 50% 5% wymaga zastosowania ukadw
nawilania jak i osuszania powietrza. Powinny one by ze sob sprzone ale i tak pozostaje
problem przeregulowania wzgldem wartoci nominalnej. System taki jest zapewne do
skomplikowany i musi by adaptowany do wielkoci pomieszczenia, intensywnoci jego
uytkowania, systemu wentylacji itp. Praktycznie wic w zakresie wilgotnoci stosowane s
gwnie nawilacze powietrza, bez osuszaczy. Tak wic w wyniku zmiany parametrw powietrza
atmosferycznego mamy wzrost wilgotnoci w Laboratorium. Czy jest to istotne dla pomiarw
masy?
Wariant odpowiedzi zaley od tego:
jak wag uytkujesz ?
jakie prbki waysz ?
jak dokadnie potrzebujesz wyznaczy mas prbki ?
Jeeli uytkujesz wagi, ktrych dziaka elementarna jest nie mniejsza ni 0,01 mg to zapewne
poziom wilgotnoci w Laboratorium moe by dynamicznie zmienny. Zmiana wilgotnoci o ok.
20% w pewnym czasie nie powinna wpywa na parametry metrologiczne wagi.
Uytkowanie wag, ktrych dziaka elementarna jest mniejsza ni 0,01 mg w warunkach
zmieniajcej si dynamicznie wilgotnoci bdzie prowadzi do pogorszenia si parametrw
metrologicznych. Mona oczekiwa nieco zwikszonej wartoci dla powtarzalnoci wskaza. To
zjawisko mona zaobserwowa tylko podczas badania za pomoc wzorca masy. Trzeba pamita o
tym, e wzrost wilgotnoci ma rwnie wpyw na rzeczywist mas prbki.
W przypadkach gdy masa prbki nie musi by ,,dokadnie wyznaczona, wystarczy tylko
oszacowanie lub wyznaczenie z mniejsz dokadnoci, wszelkie zmiennoci czynnikw s raczej
mao znaczce.

KOMENTARZ
1. Ocena tego jak zmienna wilgotno wpywa na pomiar masy zawsze powinna uwzgldnia
wielko dziaki elementarnej wagi, dokadno pomiarow jakiej wymaga proces waenia
oraz typ prbek. Efektem negatywnym jaki moemy obserwowa w wyniku dynamicznych
zmian wilgotnoci jest:
dryft wskazania wagi (adsorpcja wilgoci przez elementy konstrukcyjne wag)
pochanianie wilgoci przez prbki, zmienno masy
zjawisko elektrostatyki, gdy poziom wilgoci jest do niski,

5.4.2. Wpyw wilgotnoci na pomiar masy prbki

Oddziaywanie wilgotnoci na prbk naley rozpatrywa w dwch aspektach. Masa prbki moe
by zmienna w wyniku procesw absorpcji lub desorpcji. W kadym z przypadkw operator wagi
ma pewien dyskomfort zwizany z tym co obserwuje. Oczekuje stabilnego wyniku a wynik
waenia wykazuje dryft. Okrelenie masy prbki jest niemoliwe. Celem okrelenia rda takiej
niestabilnoci, naley na szalce wagi postawi obiekt o staej masie np. wzorzec masy. Gdy wynik
jest stabilny, to z pewnoci niestabilno pomiaru jest efektem procesw zachodzcych w prbce.

22

Gwne zalecenia:
1. prbki powinny przed waeniem by aklimatyzowane do temperatury otoczenia, do tego
celu wykorzystuje si eksykatory
2. jeeli wykonywany jest pomiar brutto, to wielko opakowa powinna by dobrana do
wielkoci prbki
3. przed waeniem prbka powinna by wymieszana celem uzyskania jednorodnoci,
powierzchniowe warstwy mog zawiera wicej wilgoci.
Przykadowe procesy w ktrych wystpuj problemy z niestabilnoci masy prbki:
a. rnicowy pomiar masy filtrw celulozowych, pomiar zapylenia
ZALECENIA:
Stosowa filtry z wkna szklanego, kwarcowego lub teflonu (PTFE), poniewa nie chon
one wilgoci. Tym samym pomiar masy bdzie rzeczywistym pomiarem medium jakie
zawiera filtr po absorpcji. Dla filtrw PTFE moe pojawi si zjawisko elektrostatyki. W
takim przypadku zalecana jest jonizacja adunkami +/-.
b. okrelenie masy prbki po jej uprzednim procesie termicznym (ogrzewanie,
wygrzewanie, spalanie), gdy prbka nie jest aklimatyzowana
ZALECENIA:
Ustabilizowa mas prbki w eksykatorze do staej temperatury i wilgotnoci. Jeeli prbka
musi by zwaona w stanie ,,ciepym pomiar powinien by szybki (optymalizacja), wynik
waenia prawdopodobnie bdzie zmniejsza si. Jest to efekt powstawania prdw
konwekcyjnych gorcego powietrza w komorze waenia.
c. waenie suchych proszkw w warunkach wysokiej wilgotnoci
ZALECENIA:
Prbk przechowywa w zamknitym pojemniku, przed waeniem wymiesza prbk,
optymalizowa czas waenia (moliwie krtki czas pomiaru), przyj do analizy pierwszy
stabilny wynik (kolejny pomiary bd rosnce proces absorpcji)
d. okrelenie masy prbki typu tektura, pochanianie wilgoci
Prbki zawierajce celuloz w swoim skadzie s higroskopijne, wic ich masa jest zmienna
w czasie. Wzrost masy prbki jest zaleny od poziomu wilgoci w pomieszczeniu oraz
powierzchni prbki. Znaczenie ma rwnie wielko dziaki elementarnej wagi (moliwo
detekcji zmian).
ZALECENIA:
Izolacja prbki od otoczenia (waenie w opakowaniu), aklimatyzacja prbki do warunkw
panujcych w pomieszczeniu
PODSUMOWANIE
Zjawiska zwizane z oddziaywaniem wilgoci s zjawiskami fizycznymi i dotycz wszystkich wag.
Moliwo obserwacji wpywu tych zjawisk jest zalena od skali zjawiska, rozdzielczoci wagi oraz
podatnoci prbki. W przypadkach, gdy wymagana jest bardzo niska wilgotno otoczenia
pojawia si moe zjawisko elektrostatyki . Moe ono by eliminowane czciowo przez
konstrukcje wagi, np. szyby antystatyczne tak jak w przypadku mikrowag serii MYA.

23

5.5. Ruch powietrza

Przemieszczanie si mas powietrza w pobliu wagi zawsze zakca pomiar masy. Zjawisko ma
charakter fizyczny - szalka jest unoszona do gry lub dociskana do dou zalenie od kierunku
przepywu powietrza. Szybko przemieszczania si mas powietrza oraz wielko powierzchni
szalki decyduj o tym czy widoczne s skutki dziaania tego czynnika.
Nadmierny ruch powietrza jest prawie zawsze wynikiem stosowania urzdze sucych do
regulacji temperatury. Stabilno wymaga wymieszania mas powietrza, ktre niestety w pewnych
przypadkach jest niepodane.
Dziaania zapobiegawcze w tym zakresie s moliwe w dwch obszarach. Rozwizania
konstrukcyjne wag musz uwzgldnia to, e wagi mog pracowa w skrajnie rnych warunkach.
Jest to zakres dziaa producenta, jego dowiadcze, bada oraz uwag uytkownikw. W tym
zakresie RADWAG opracowa i wdroy szereg zmian konstrukcyjnych dla wag analitycznych i
mikrowag.
Drugi obszar to dziaania korygujce uytkownika, ktre mog sprowadza si do:
izolowania wagi poprzez dodatkowe osony
zmiany miejsca lokalizacji stanowiska wagowego

Rys. 15. Mikrowaga z oson przeciwpodmuchow

Dla pomiarw masy efekt ruchu powietrza powoduje zwikszony rozrzut wskaza oraz okresow
niestabilno wskaza. Wikszo dziaa korygujcych jest wystarczajca do uzyskania
poprawnych wynikw.

24

5.6. Niezrwnowaone adunki elektrostatyczne

Pomiar masy kadej prbki to nic innego jak okrelenie siy z jak jest ona przycigana przez
Ziemi. W normalnych warunkach pracy, powietrze, waga oraz prbka posiada tyle samo
adunkw dodatnich jak i ujemnych. Proces waenia odbywa si wic bez zakce. Zmiana tego
stanu obojtnego moe by wynikiem jonizacji powietrza ale najczciej jest efektem:
przenoszenia adunkw z operatora na prbk
elektryzowania prbki w wyniku pocierania
W konsekwencji proces waenia (sia z jak
Ziemia przyciga prbk) jest znieksztacany.
Warto siy grawitacyjnej FG jest zwikszana
lub zmniejszana zalenie od tego jaki typ
adunku jest dominujcy
Wielko oddziaywania zaley od wartoci
zgromadzonych adunkw, orodka w jakim
zachodzi oddziaywanie i odlegoci midzy
nimi. Zjawisko ma wic charakter losowy. Jeeli
tak jest to, powstaje pytanie jak mona go
rozpozna?
Widocznym efektem pojawienia si
tego
zjawiska jest dryft wskazania. Podobne
symptomy wystpuj rwnie podczas absorpcji
wilgoci. Istotna jest zatem poprawna ocena
zjawiska.
Rys. 16. Niezrwnowaone adunki elektrostatyczne

Dziaania kontrolne powinny przebiega w poniszej kolejnoci:

a. wykonaj waenie kontrolne dla wzorca masy
jeeli wynik jest stabilny, to problem dotyczy prbki
jeeli wynik jest niestabilny, to problem dotyczy wagi
b. wykonaj waenie prbki
jeeli prbka jest proszkiem a wskazanie wagi ronie, to zapewne nastpuje absorpcja
wilgoci przez prbk
jeeli prbka jest proszkiem a wskazanie wagi maleje, to by moe temperatura prbki
jest znaczco rna od temperatury otoczenia
na pomiar moe mie rwnie wpyw opakowanie prbki, elementy plastikowe mog
si elektryzowa, umie opakowanie prbki w metalowym kontenerze.
c. podczas waenia filtrw wykonanych z teflonu PTFE moliwe jest gromadzenie si
adunkw na ich powierzchniach, zaleca si wwczas przed waeniem dejonizacj (np.
jonizator DJ-02)
d. pewnym rozwizaniem problemu moe by waenie prbki w opakowaniu, instalowanie
szyb antystatycznych (jak w mikrowagach MYA), poniewa oddziaywanie elektrostatyczne
dotyczy obszaru: powierzchnia prbki powierzchnia elementu staego wagi.

25

5.7. Wibracje i drgania podoa

Historycznie pierwsze wagi byy zapewne dwigniami rwnoramiennymi, w ktrych nastpowao
porwnanie adunkw umieszczonych na skrajach dwigni. Wikszo wspczesnych wag o
przetwarzaniu magnetoelektrycznym posiada podobn budow. Z jednej strony jest szalka na
ktrej umieszcza si adunek a po drugiej stronie jest cewka zawieszona w polu magnetycznym.
Oczywicie zadaniem cewki jest kompensacja siy cienia jakiej podlega adunek. Konsekwencj
takiej budowy jest podatno ukadu pomiarowego na wstrzsy i wibracje. Nie jest to
jednoznaczne, e wszelkie wibracje podoa s czynnikiem zakcajcym pomiar. To czy tak jest w
istocie, zaley od konstrukcji wagi, wielkoci i zmiennoci drga oraz wielkoci prbki.
Dla pomiarw masy gwnym objawem znacznych wibracji jest niestabilno wskaza.
Obserwowany wynik osiga tylko chwilowe stany stabilne, wic okrelenie masy prbki jest
niemoliwe. Jakie dziaania korygujce mona zatem zrealizowa w takich przypadkach?
a.
b.
c.

Gdy drgania pochodz od maszyn i urzdze, moliwe jest ograniczenie czasu ich
dziaania
Nie wszystkie miejsca w jednakowym stopniu przenosz drgania i wibracje podoa, by
moe inna lokalizacja wagi zminimalizuje to oddziaywanie
Konstrukcja stanowiska wagowego powinna zawiera elementy tumice drgania, tak jak
w przypadku stow antywibracyjnych SAL/M

Rys. 17. Konstrukcje stow antywibracyjnych

d.
e.

26

Przy geologicznych wibracjach podoa, stanowiska wagowe zlokalizowane w grnych

czciach budynku s w niekorzystnej sytuacji. Tam drgania s znacznie wiksze.
W skrajnych przypadkach jedynym rozwizaniem jest optymalizacja elektroniczna
moduu wagowego. Typowa waga posiada pewne ustawienia definiujce zaleno
sygnau pomiarowego wzgldem czasu. Gdy wystpuj znaczne zakcenia naley
zastosowa inne kryteria dotyczce tumienia i weryfikacji sygnau pomiarowego. Tak
czynno mona wykona dopiero po analizie zjawisk zachodzcych w miejscu pracy.
RADWAG posiada opracowan automatyczn metod bada tego jaka jest zaleno
parametrw metrologicznych wagi w rzeczywistych warunkach pracy tzw. Autotest
Serwisowy.

6. OPTYMALIZACJA JAKO PROCES ZRWNOWAONY

6.1. OPTYMALIZACJA WPYW NA WASNOCI METROLOGICZNE
6.2. OPTYMALIZACJA DLA SZYBKOCI
Optymalizacja jest procesem w czasie ktrego weryfikacji podlegaj czynniki decydujce o
rodowisku pracy takie jak temperatura, wilgotno, natenie pracy (ilo operatorw w
danej chwili) oraz nastawy wewntrzne wagi. Dziaania prowadzone s w obydwu
obszarach i maj na celu takie wzajemne dopasowanie, eby osign jak najmniejszy bd
pomiaru. Dowiadczenie pokazuje, e wikszo zmian dotyczy ustawie wagi.
Celem korekt jakie dotycz wagi jest osignicie lepszych parametrw metrologicznych,
gwnie powtarzalnoci. W innym aspekcie mona dy do zwikszenia szybkoci waenia.
Skuteczne dziaanie w tych obszarach wymagaj fachowej wiedzy, ktrej wikszo
uytkownikw nie posiada. Wsparcia w tym zakresie naley poszukiwa u dystrybutora lub
producenta.

27

6. Optymalizacja jako proces zrwnowaony

6.1. Optymalizacja wpyw na wasnoci metrologiczne
Ustawienia jakie posiada waga s odpowiednie dla pomiarw wykonywanych w stabilnych
warunkach zewntrznych. S to warunki w ktrych temperatura posiada niewielk oscylacj
wok wartoci ustalonej, wilgotno ma sta warto, ruch powietrza jest rozproszony do
postaci laminarnej. Po instalacji w miejscu uytkowania wystpuj pewne odstpstwa od tych
warunkw, czasami nawet znaczne. Mog one by jedn z przyczyn rozbienoci w pomiarach.
Zakres dziaa korygujcych jakie mona zrealizowa w wadze jest zaleny od zjawiska jakie
wystpuje oraz moliwoci jakie s dostpne w wadze.
Jaki jest zatem zakres regulacji ?
S dwa poziomy zawierajce elementy regulacyjne. Pierwszy to menu fabryczne, drugi to menu
uytkownika. Specyfikacj tego co zawiera menu fabryczne mona znale w instrukcji serwisowej,
wic nie bdzie ono tu omawiane. Menu uytkownika zawiera trzy elementy, ktrych zmiana
wpywa na proces waenia. Ich krtki opis jest poniej:
FILTR
Decyduje o iloci informacji, ktra jest analizowana. Im wiksza warto filtra tym wicej danych
jest analizowanych. Jeeli wystpi zakcenie jednostkowe to jego wpyw na wynik pomiaru
bdzie mniejszy, gdy analiza dotyczy wikszej iloci informacji. Wybr zawiera si w zakresie:
filtr bardzo szybki
filtr szybki
filtr redni
filtr wolny (* - warto zalecana)
filtr bardzo wolny
cieka dostpu w strukturze programu mikrowagi : SETUP/PROFIL/HOME/ODCZYT/

28

ZATWIERDZENIE WYNIKU
Opisuje warunki jakie musi speni pomiar, eby zosta uznany za pomiar stabilny. Okrela si to
poprzez podanie zmiennoci wskazania w pewnym czasie. Takie parametry s dostpne w menu
fabrycznym wagi. Dla uytkownika zastosowano atwiejsz formu w postaci:
zatwierdzenie szybko
zatwierdzenie szybko + dokadnie (* - warto zalecana)
zatwierdzenie dokadnie
cieka dostpu w strukturze programu mikrowagi SETUP/PROFIL/HOME/ODCZYT/
RODOWISKO
Opisuje w sposb oglny warunki w jakich pracuje waga. rodowisko stabilne oznacza bardzo
dobre warunki pracy, wic waga automatycznie stosuje mniejsze tumienie wyniku podczas
waenia. Pomiar odbywa si nieco szybciej. Wybr rodowisko Niestabilne oznacza zastosowanie
wikszego tumienia sygnau pomiarowego, celem zminimalizowania wpywu rodowiska. Czas
waenia moe by nieznacznie duszy. Waciwy dobr tego parametru wymaga krtkiego testu
za pomoc dowolnego obiektu o staej masie.
cieka dostpu w strukturze programu mikrowagi: SETUP/PROFIL/HOME/ODCZYT/
Poniej jest kilka wskazwek dla typowych sytuacji.
a. prbka jest waona, wskazanie wagi oscyluje wok wyniku stabilnego

KOMENTARZ
Oscylacja wyniku czyli zmiana na plus i minus wzgldem wartoci ustalonej moe by
efektem le dobrych ustawie wagi. Gdy odchylenia s nieznaczne (kilka dziaek
elementarnych) mona je wyeliminowa poprzez zastosowanie innych parametrw wagi.
Dla znacznie wikszych oscylacji naley ograniczy rdo zakce, ktre powoduje ich
powstanie a nastpnie skorygowa parametry wagi.
DZIAANIA
Zmie warto filtru o jeden poziom (np. z wartoci redni wolny),
Zatwierdzenie wyniku powinno mie warto Szybko + Dokadnie.

29

b. prbka jest waona, wynik stabilny zmienia si rosnco o kilka jednostek z jednego stanu
do drugiego

KOMENTARZ
Osiganie porednich wynikw stabilnych jest efektem niewaciwie dobranych
parametrw dla zatwierdzenia wyniku. Podobny efekt bdzie widoczny wwczas, gdy
wystpuje proces absorpcji wilgoci przez prbk. W tym przypadku mona obserwowa
cigy wzrost masy prbki dziaania korygujce mog by nieskuteczne.

Rys. 18. Stabilno wyniku w czasie

(A wyniki niestabilne, duy rozrzut wskaza, B-C wynik stabilny, may rozrzut wskaza)

DZIAANIA
Zmie warto zatwierdzenia wyniku o jeden poziom:
- od wartoci Szybko do wartoci Szybko + Dokadnie,
- od Szybko + Dokadnie do wartoci Dokadnie.
Jeeli zmienno wyniku jest efektem absorpcji wilgoci, naley w pierwszej kolejnoci
aklimatyzowa prbk do warunkw otoczenia lub przyj do analizy pierwszy pocztkowy
pomiar stabilny. Wszystkie kolejne odzwierciedlaj szybko absorpcji wilgoci. Pewnym
rzadko stosowanym rozwizaniem jest waenie prbki w szczelnym opakowaniu, masa
prbki powinna by skorygowana o mas opakowania.

30

c. prbka jest waona, wynik zmienia si cigle w jednym kierunku

KOMENTARZ
Stan w ktrym obserwujemy cig zmian
wyniku w jednym kierunku wynika moe z
dwch zjawisk. Pierwsze z nich to absorpcja
wilgoci przez prbk. Takie zjawisko
dotyczy wszystkich higroskopijnych prbek,
ktre mog pobiera wilgo z otoczenia
(wzrost masy) lub wilgo moe parowa z
ich powierzchni (spadek masy). Takimi
prbkami s bibuy, sczki celulozowe,
Rys. 19. Prbki higroskopijne
proszki, wikszo tworzyw sztucznych,
elementy z tektury i te zawierajce celuloz oraz materiay wkniste. Drugim
zjawiskiem jest wystpowanie niezrwnowaonych adunkw elektrostatycznych.
Zalenie od ich rodzaju, natenia oraz odlegoci pomidzy nimi bdzie wystpowa
wskazania rosncy lub malejcy

DZIAANIA
Zmiana parametrw pracy wagi w tym przypadku jest nieskuteczna.
Dla prbek higroskopijnych moliwe s dwa dziaania: stabilizacja w rodowisku pracy,
zmniejszenie powierzchni prbki lub waenie w szczelnym opakowaniu. Pewnym
rozwizaniem jest zmniejszenie wilgotnoci w miejscu pracy, ale jak wiadomo nie jest to
proces atwy, zwaszcza w kontekcie utrzymania jego stabilnoci.
Wystpowanie adunkw elektrostatycznych mona ograniczy przez zastosowanie
objtociowej jonizacji prbki. Mona wwczas uzyska znaczn popraw w zakresie
stabilnoci pomiaru. Dowiadczalnie dobiera si wielko jonizacji oraz metodyk pomiaru.
Skutecznym narzdziem jest Jonizator DJ-02 lub DJ-03.

Rys. 20. Jonizator adunkw elektrostatycznych

a wybr rodzaju adunkw (plus, minus, mieszane)

b ilo generowanych jonw (maa, rednia, dua)
c pola generujce adunki

31

d. rozrzut wskaza podczas waenia tej samej prbki jest znaczny

KOMENTARZ
Przed podjciem dziaa naley pamita, e powtarzalno wskaza do mocno zaley od
warunkw w jakich jest wykonywana. W pierwszej kolejnoci zatem naley przeprowadzi
diagnoz rodowiska pracy oraz wagi pod ktem jej stabilnoci temperaturowej.
Rozbienoci w wynikach mog by rwnie efektem zjawisk zachodzcych w prbce
(parowanie, absorpcja, elektrostatyka).
DZIAANIA
Powinny by adekwatne do obserwacji. Jeeli wynik ,,dopywa kilka dziaek
elementarnych czyli wykazuje zmienno przy wywietlonym znaku stabilnoci, zmie
warto zatwierdzenia wyniku o jeden poziom:
od wartoci Szybko do wartoci Szybko + Dokadnie,
od Szybko + Dokadnie do wartoci Dokadnie.
Sprawd jaka jest warto dla parametru rodowisko zalecane ustawienie RODOWISKO
NIESTABILNE. Jeeli masz wtpliwoci, wykonaj pomiary wykorzystujc wzorzec masy.
e. po zdjciu obcienia wskazanie wagi nie wraca do zera.

KOMENTARZ
Po zdjciu obcienia z szalki wagi nastpuje stabilizacja warunkw wewntrz komory
waenia. Moe ona by zakcana poprzez ruch powietrza (klimatyzacja), drgania podoa,
brak aklimatyzacji wagi. Dla pomiaru masy gdy szalka jest nieobciona stosuje si takie
same kryteria jak podczas pomiaru masy prbki.
DZIAANIA
Prbki zdejmuj z szalki nie powodujc udarw, przy rcznym zamykaniu szafki wagi
delikatnie przesuwaj szyby komory waenia, sprawd opcj zatwierdzenie wyniku
aktywna warto SZYBKO moe powodowa wywietlanie chwilowych wynikw stabilnych.

32

6.2. Optymalizacja dla szybkoci

Korekcja parametrw wagi moe by realizowana celem zwikszenia szybkoci waenia.
Prawdziwe jest tu stwierdzenie, e zwikszajc szybko waenia pogarsza si parametry
metrologiczne takie jak powtarzalno wskaza.
a. metoda 1 korekta parametrw
Krtszy czas waenia mona uzyska poprzez zmian dwch ustawie. Naley zastosowa
mniejszy poziom filtrw np. filtr jako BARDZO SZYBKI oraz wybra Zatwierdzenie wyniku
jako SZYBKO. Czas pomiaru skrci si wwczas o okoo 25 30 % wzgldem ustawie
standardowych. Nawet przy tak szybkim pomiarze mona uzyskiwa stabilne wyniki oraz
do dobr powtarzalno, ale tylko wtedy gdy warunki badania s stabilne.
b. metoda 2 ograniczenie rozdzielczoci
Rozdzielczo kadej wagi wylicza si jako iloraz maksymalnego obcienia oraz dziaki
elementarnej. Dla przykadowej mikrowagi mamy wic rozdzielczo:
R = Max/d = 5 g/ 0,000001 g = 5 000 000
Dla takiej rozdzielczoci optymalizowane s wszystkie ustawienia wagi dotyczce rwnie
szybkoci waenia. W menu kadej wagi jest dostpna opcja umoliwiajca elektroniczne
ograniczenie rozdzielczoci poprzez WYGASZENIE OSTATNIEJ CYFRY.
Dostpne s opcje, Ostatnia cyfra:
zawsze
kiedy wynik stabilny
nigdy
Po wybraniu opcji Ostatnia cyfra nigdy, rozdzielczo wagi jest ograniczona do 500 000
dziaek. Automatycznie zmianie ulegaj kryteria dotyczce szybkoci pomiaru.

33

7. SOP - kontrola parametrw metrologicznych

7.1. POWTARZALNO WSKAZA
7.2. CENTRYCZNO
7.3. LINIOWO
W wikszoci przypadkw informacj o parametrach metrologicznych mikrowagi
otrzymuje si poprzez procedur wzorcowania. Jest ona wykonywana okresowo, rocznie
lub w okresach dwuletnich. Pomidzy okresami wzorcowania parametry wagi powinny by
kontrolowane w takim zakresie w jakim jest to wymagane.

34

7. SOP - kontrola parametrw metrologicznych

7.1. Powtarzalno wskaza
Sprawdza si poprzez wielokrotne waenie tej samej masy i wyliczenie rnicy Max Min lub
odchylenia standardowego z serii pomiarw. Wykonuje si 6 10 pomiarw zalenie od
przyjtych lub obowizujcych wymaga. Metodyka testu jest przejrzysta, wic nie bdzie tu
opisywana. Warto jednake przypomnie, e na wynik powtarzalnoci znaczcy wpyw mog mie
warunki w jakich jest on wykonywany.
Powtarzalno mona sprawdza dla caego zakresu pomiarowego np. 5% Max, 50% Max, 100%
Max lub tylko w tym zakresie w jakim waga jest wykorzystywana. Dla pewnych zastosowa
branowych (farmacja - USP 1251), na podstawie wyniku powtarzalnoci wyznacza si warto
MASY MINIMALNEJ tzw. MSW.
INTERPRETACJA ODCHYLENIA STANDARDOWEGO
Pomiar nigdy nie jest dokadny, moemy tylko z pewnym prawdopodobiestwem stwierdzi gdzie
znajduje si mierzona warto. Wyznaczajc warto redni z serii pomiarw a nastpnie
odchylenie standardowe mona stwierdzi, e mierzona warto znajduje si w przedziale:
3 sd x 3 sd z prawdopodobiestwem 99,7 %
2 sd x 2 sd z prawdopodobiestwem 95,5 %
1 sd x 1 sd z prawdopodobiestwem 68 %

Rys. 21. Interpretacja odchylenia standardowego

Tym samym im mniejsza warto sd tym bardziej precyzyjny pomiar (lepsze skupienie wynikw
wok redniej). O tym czy ten pomiar jest dokadny decyduje odchyka jak wykazuje waga
podczas waenia wzorca.

35

7.2. Centryczno
Centryczno zazwyczaj bada si mas rwn okoo 1/3 Maksymalnego obcienia, ktra jest
stawiana poza rodkiem szalki. Punkty kontrolne s zdefiniowane przez dokumenty np. EN 45501
lub EURAMET, ich widok znajduje si poniej. Inne rozwizania w zakresie tego badania nie s
stosowane.

Rys. 22. Widok szalki miejsca kontrolne dla centrycznoci

(EN 45501 wymaga testu w punktach 2-5, a EURAMET w punktach 1-5)

Rnicowy bd centrycznoci jest odchyleniem jakie zachodzi pomidzy wynikiem waenia

wzorca kolejno w punktach 2-5 a wynikiem jaki uzyskuje si wac ten sam wzorzec w pozycji
rodkowej 1. Regua dla punktu nr 2 przedstawia si tak jak poniej:
EECC-2 = I2 I1
Okrelenie odchyek w centrycznoci odbywa si zazwyczaj podczas walidacji mikrowagi. Ich
wartoci nie powinny by wiksze ni kilka dziaek elementarnych wagi. Centryczno ma warto
sta, wic nie ma potrzeby zbyt czstego jej testowania. W niektrych przypadkach wynik tego
testu nie ma adnego znaczenia np. gdy prbka ma bardzo ma mas (pomiary rnicowe filtrw).

KOMENTARZ
Sprawdzanie centrycznoci wg. EN 45010 (prawna kontrola metrologiczna) jest w zasadzie
mao logiczne ze wzgldu na MPE jaki wynika z tych zalece. Wynosi on 0,5 dziaki
legalizacyjnej e, ktrej najmniejsza warto jest rwna 1 mg. Tak wic graniczny bd
dopuszczalny wynosi 0,000500 g. Test moe by tylko formalny potwierdzeniem zgodnoci
z tymi wymaganiami.
Adjustacja przed testem nie jest wymagana jeeli dotyczy rnicowego bdu centrycznoci.
Formalnie test naley wykona wzorcem, przy czym zaleca si stosowa masy zwarte.
Lepiej zastosowa jeden wzorzec o nominale nieco wikszym ni warto 1/3 Max.
obcienia ni kilka wzorcw. Przykad:
Max = 5 g
1/3 Max = 1,6 g (wymagane wzorce: 1 g, 500 mg, 100 mg)
Wzorzec testowy = 2 g
Max 21 g
1/3 Max = 7 g (wymagane wzorce: 5 g, 2 g)
Wzorzec testowy = 10 g

36

7.3. Liniowo
Ten parametr okrela jaka jest rnica pomidzy wynikiem waenia a wartoci referencyjn jak
reprezentuje wzorzec masy. Ocena dotyczy caego zakresu pomiarowego mikrowagi, czasami
moe by ograniczona tylko do jego czci. Takim przykadem jest np. pomiar masy filtrw, ich
masa zawiera si w przedziale 50 mg - 500 mg. Gdy wykorzystujemy mikrowag o obcieniu 5 g,
liniowo w grnym zakresie jest nieistotna. Kolosalne znaczenie ma natomiast koszt wzorcw
jakimi wykonuje si to badanie. O ile centryczno i powtarzalno nie wymaga ,,dokadnych
wzorcw masy to podczas badania liniowoci, odchyki wzorcw oraz ich niepewno powinny by
jak najmniejsze (klasa OIML).
W przypadku mikrowag i ultra-mikrowag podczas badania nie wykorzystuje si caego zestawu
wzorcw, ale jeden wzorzec oraz komplet odwanikw balastowych. Jeeli liniowo wagi jest
poprawnie zdefiniowana to niezalenie od obcienia (wielkoci balastu), waenie tego samego
wzorca powinno dawa takie same wyniki.
METODA
a. Potrzebna jest pewna ilo odwanikw balastowych. Im wiksza ilo tym dokadniej mona
zbada zakres pomiarowy wagi. Odwaniki musz zachowywa sta mas podczas testu,
znajomo dokadnej wartoci ich masy nie jest wymagana.
b. Przed testem wag naley adjustowa. Nastpnie postawi na szalce wagi wzorzec (mREF) o
znanej masie i wykona odczyt. Zdejmujemy wzorzec i stawiamy pierwszy odwanik balastowy
(mt1). Po stabilizacji tarujemy wskazanie, stawiamy ponownie wzorzec masy (mREF)
i wykonujemy odczyt dla masy wzorcowej. Zdejmujemy wzorzec (mREF) i dokadamy na szalk
wagi drugi odwanik balastowy (mt2), tarujemy wskazanie wagi . Nastpnie stawiamy
ponownie wzorzec masy (mREF) i wykonujemy odczyt. Taki cykl powtarzamy w caym zakresie
pomiarowym wagi.

Rys. 23. Liniowo wagi- metoda badania

1 punkt liniowoci
tylko wzorzec masy 500 mg, (odwanik balastowy
ley na spodzie komory waenia)

Rys. 24. Liniowo wagi- metoda badania

2 punkt liniowoci
odwanik balastowy 500 mg (B) oraz wzorzec masy
500 mg

c. Metoda badania liniowoci z wykorzystaniem odwanikw balastowych nie ma praktycznie

ogranicze co do iloci punktw pomiarowych. Oczywicie dla kilkuset pomiarw metoda
rczna jest raczej nie zalecana. Niewtpliw zalet tej metody jest to, e nie wymaga
stosowania zestawu bardzo dokadnych wzorcw masy (ekonomia). Warunkiem koniecznym
jest natomiast stabilizacja wagi (czasowa, termiczna) oraz stao warunkw zewntrznych.

37

d. Jeeli waga jest wykorzystywana tylko w pewnym zakresie waenia, to test liniowoci mona
ograniczy (mniejszy zakres, mniejszy interwa) do wykorzystywanego zakresu.
e. Powtarzalno wpywa na kady pomiar, rwnie na proces badania liniowoci. Czciowe
ograniczenie tego wpywu mona uzyska poprzez urednianie wynikw w badanych punktach.
Na wynik badania maj rwnie wpyw zmiany czuoci w czasie, tym samym test liniowoci
naley wykona w sposb szybki. Praktycznie trwa on maksymalnie kilka minut.

KOMENTARZ
Czste sprawdzanie liniowoci wagi w penym zakresie waenia nie jest wymagane. Ten
parametr ma warto sta, wic mona go wyznaczy jednokrotnie przy uruchomieniu wagi.
Jest to zazwyczaj walidacja systemu pomiarowego.
Kady wynik waenia prbki zawiera w sobie pewn cz bdu wynikajcego z
powtarzalnoci, liniowoci oraz czuoci wagi. Te wszystkie elementy skadaj si na tzw.
dokadno pomiaru. Celem wyspecyfikowania tylko odchyki liniowoci naley zna lub
wyznaczy precyzje wagi w danym punkcie pomiarowym (wyliczy sd) a nastpnie uwzgldni
je przy analizie liniowoci wagi. Pomiar naley wykona tu po adjustacji wagi, dziki czemu
wyeliminujemy wszelkie odchylenia zwizane z czuoci wagi.
Warto zauway, e w wikszoci informacji technicznych, odchyka liniowoci jest troch
wiksza od odchylenia standardowego. Nie mona wyskalowa wagi dokadniej ni na to
pozwala rozrzut wskaza.

38

8. NARZDZIA DIAGNOSTYCZNE
8.1. ADJUSTACJA
8.2. AUTOTEST GLP
8.3. AUTOTEST FILTR
8.4. MODU RODOWISKOWY
Diagnostyka to nic innego jak okresowe sprawdzanie wagi celem okrelenia
bdw jakie ona posiada. Test ten przez wikszo uytkownikw kojarzony jest
tylko z procedur manualnego stawiania wzorcw. W rzeczywistoci nie zawsze tak
musi by. W diagnostyce parametrw wag mona wykorzystywa rwnie
wewntrzn mas adjustacyjn, dziki czemu uzyskuje si obiektywn metod
niewraliw na czynnik ludzki. Specyficznym przykadem jest adjustacja
automatyczna, ktra okresowo kontroluje i modyfikuje czuo wagi.

39

8. Narzdzia diagnostyczne
8.1. Adjustacja
Zadaniem adjustacji jest korekta wskaza wagi, ktr uzyskuje si w wyniku porwnania wyniku
waenia wzorca (tzw. masy adjustacyjnej) z jej wartoci. Praktycznie po tym procesie czuo
wagi jest poprawna, czyli postawienie na szalce wagi idealnego wzorca o masie 200 g spowoduje
wywietlenie wyniku 200.0000 g. Metrologicznie zaoenie jest poprawne pod warunkiem, e
wpyw powtarzalnoci wskaza wagi nie jest zbyt duy.
Wiele stosowanych wag analitycznych (d=0,1 mg) posiada moliwo adjustacji wzorcem
ZEWNTRZNYM, popularno tych wag wynika gwnie z ich ceny. W wagach o mniejszej dziace
elementarnej (d = 0,01 0,0001), w tym rwnie mikrowagi, zawsze stosuje si adjustacj mas
wewntrzn. Regu jest, e mechanizm ten ledzi zmiany temperatury i upyw czasu, tak wic
proces adjustacji bdzie si odbywa w sposb automatyczny. Taki mechanizm jest stosowany w
kadej mikrowadze, ultra-mikrowadze produkcji RADWAG. Poniej pokazano zasad dziaania
adjustacji w momencie zaczenia wagi do sieci.

Rys. 25. Zasada dziaania adjustacji

Widoczne na grnym wykresie zmiany wskaza wagi s efektem jej nagrzewania wasnego.
Zmiany temperatury pokazuje linia czerwona. Zmiany dokadnoci wskaza wagi s okresowo
korygowane, pocztkowo przez adjustacj temperaturow a nastpnie przez adjustacj czasow.
Korekta wykonywana jest automatycznie zapewniajc poprawno wskaza tu po zakoczeniu
adjustacji.

40

Przy zaoeniu, e temperatura zewntrzna jest stabilna, to kolejne adjustacje bd si odbywa

tylko zgodnie z zaprogramowanym interwaem czasowym. Naley pamita, e w kadym
momencie proces adjustacji mona wykona rcznie (poprzez przycisk).
Metodyka procesu pomiaru masy prbki powinna zapewnia z jak najwikszym
prawdopodobiestwem, e waga bdzie wskazywa poprawnie. Poniewa zazwyczaj nie jest
znana dokadno wagi pomidzy adjustacjami czasowymi, przed pomiarami naley wykona
adjustacj poprzez przycisk. Jest to jednoznaczne z wyznaczeniem poprawnej czuoci wagi.
Pokazuje to rysunek poniej.

Rys. 26. Korekcja czuoci dla mikrowagi o obcieniu Max 5 g

Z wykresu jednoznacznie wynika, e ewentualny problem zmian czuoci jest wany wwczas gdy
masa prbki zawiera si w przedziale max Max. Dla prbek o mniejszych masach waniejszym
parametrem jest powtarzalno wskaza, ktra decyduje o dokadnoci pomiaru. Na wielko
zmian czuoci wpyw ma dynamika zmian rodowiska oraz konstrukcja mikrowagi.
W specyfikacjach technicznych podaje si stabilno czuoci z uwzgldnieniem zmian
temperatury, zazwyczaj jako 1 ppm/oC.

KOMENTARZ
ledzenie zmian czuoci w czasie w rzeczywistych warunkach pracy jest moliwe, lecz
wymaga duej iloci testw. Nie zawsze jest uzasadnione ekonomicznie.

8.2. Autotest GLP

Bez wtpienia najwaniejszym parametrem metrologicznym wagi jest powtarzalno wskaza.
Sprawdzenie tego parametru wymaga wykonania pewnej iloci wae obiektu o staej masie. Tym
obiektem moe by wewntrzna masa adjustacyjna, ktra bdzie waona:
automatycznie
powtarzalnie
przy zachowaniu tych samych warunkw
Test wykonywany jest dla aktualnie wybranych parametrw Filtr i Zatwierdzenie wyniku. Moliwe
jest zatem uzyskiwanie pewnej zmiennoci wynikw zalenie od konfiguracji tych parametrw.
Raport kocowy z Autotestu GLP zawiera szereg informacji, ale najwaniejsz z nich jest
odchylenie standardowe.
41

--------- Autotest GLP: Report ---------Balance type

MYA 3Y
Balance ID
0
Operator
Admin
Application revision
L1.4.15 K
Date
2014.09.30
Time
13:42:13
--------------------------------------------------------Number of measurements
10
Balance weighing interval
0.000001 g
Internal weight mass
17.673852 g
Filter
Slow
Value release
Fast and reliable
Temperature: Start
23.99 C
Temperature: Stop
23.96 C
Humidity: Start
58 %
Humidity: Stop
58 %
--------------------------------------------------------Deviation for Max
0.000004 g
Repeatability
0.0000017 g

Warto masy adiustacyjnej prawie zawsze zawiera si w przedziale Max Max. Wynik
powtarzalnoci dotyczy wic zawsze grnego zakresu pomiarowego. Powstaje zatem pytanie, czy
i jaki sposb t warto mona odnie do waenia w dolnym zakresie wagi?.

KOMENTARZ
Na pocztku zakresu pomiarowego, powtarzalno ma warto sta. Ten pocztkowy punkt
definiowany jest jako obcienie okoo 1000 d - zmniejszenie obcienia nie spowoduje
poprawy powtarzalnoci wskaza. Natomiast wraz ze wzrostem obcienia nastpuje
niewielkie zwikszenie si wartoci tego parametru, przykad mikrowagi MYA 11.3Y
obcienie do 0,2 g
sd=1,5 g
obcienie do 0,2 g do 5 g sd=2,0 g
obcienie do 5 g do 11 g sd=2,5 g
Jak wida zwikszenie obcienia do wartoci 11 g powoduje zwikszenie powtarzalnoci
wskaza tylko o 1 g.
Majc wyznaczon warto odchylenia standardowego poprzez Autotest GLP, mona oczekiwa,
e podczas waenia prbek o mniejszych masach uzyska si nieco lepsz powtarzalno. Na
rozrzut wskaza niewielki wpyw ma metoda badania (rczna jest gorsza) oraz waciwoci prbki.
Jednym z elementw procedury GLP jest adjustacja. Po jej wykonaniu moliwe jest wyliczenie
odchyki w dokadnoci dla masy maksymalnej. Analiza tego parametru powinna uwzgldnia to,
e tzw. bd dokadnoci zawiera w sobie rwnie odchylenie bdce efektem powtarzalnoci
wskaza.
cieka dostpu w strukturze programu mikrowagi: SETUP/INNE/Autotest GLP

42

8.3. Autotest FILTR

Optymalny dobr zakresu filtrw oraz Zatwierdzenia wyniku moe by procesem do trudnym.
Niektre aplikacje wagowe wymagaj dokadnoci a inne szybkoci. Co zatem ustawi i jak to
oceni?. Pomoc w tych przypadkach jest Autotest FILTR. Nowa ergonomiczna aplikacja dostpna
w kadej wadze laboratoryjnej produkcji Radwag.
Zasada dziaania tej aplikacji polega na wyznaczeniu odchylenia standardowego oraz czasu
waenia dla wszystkich kombinacji ustawie Filtr/Zatwierdzenie wyniku. Po zakoczeniu
procedury waga pokazuje wyniki, mona wwczas wybra i zastosowa to ustawienie, ktre daje
optymalny wynik:
najkrtszy czas waenia
najlepsza powtarzalno

-------- Autotest Filtr: Raport -------Typ wagi

ID wagi
Uytkownik
Wersja aplikacji
Data
Czas
----------------------------Dziaka wagi
Masa odwanika wewntrznego
Temperatura: Start
Temperatura: Stop
Wilgotno: Start
Wilgotno: Stop

MYA 3Y
876570
Service
L1.4.15 K
2014.09.30
15:04:57
-------------------------------0.000001 g
17.673852 g
24.27 C
24.39 C
63 %
64 %

Pierwsza cz raportu zawiera dane informacyjne wagi oraz parametry rodowiska pracy. Druga
cz zawiera wyniki jakie uzyskano w czasie testu. Aktualnie obowizujce ustawienia wagi
oznaczone s znacznikiem. Zastosowanie innych ustawie dokonuje si poprzez nacinicie
odpowiedniego pola.

Rys. 27. Autotest FILTR - wyniki

43

44

-------- Autotest Filtr: Raport -------Filtr

Zatwierdzenie wyniku
Powtarzalno
Czas stabilizacji

Bardzo szybki
Szybko
0.0000023 g
8.851 s

Filtr
Zatwierdzenie wyniku
Powtarzalno
Czas stabilizacji

Bardzo szybki
Szybko i dokadnie
0.0000027 g
9.309 s

Filtr
Zatwierdzenie wyniku
Powtarzalno
Czas stabilizacji

Bardzo szybki
Dokadnie
0.0000074 g
10.588 s

Filtr
Zatwierdzenie wyniku
Powtarzalno
Czas stabilizacji

Szybki
Szybko
0.0000024 g
10.049 s

Filtr
Zatwierdzenie wyniku
Powtarzalno
Czas stabilizacji

Szybki
Szybko i dokadnie
0.0000046 g
10.795 s

Filtr
Zatwierdzenie wyniku
Powtarzalno
Czas stabilizacji

Szybki
Dokadnie
0.0000038 g
12.074 s

Filtr
Zatwierdzenie wyniku
Powtarzalno
Czas stabilizacji

redni
Szybko
0.0000056 g
9.922 s

Filtr
Zatwierdzenie wyniku
Powtarzalno
Czas stabilizacji

redni
Szybko i dokadnie
0.0000028 g
10.663 s

Filtr
Zatwierdzenie wyniku
Powtarzalno
Czas stabilizacji

redni
Dokadnie
0.0000019 g
13.233 s

Filtr
Zatwierdzenie wyniku
Powtarzalno
Czas stabilizacji

Wolny
Szybko
0.0000033 g
9.974 s

Filtr
Zatwierdzenie wyniku
Powtarzalno
Czas stabilizacji

Wolny
Szybko i dokadnie
0.0000016 g
11.096 s

Filtr
Zatwierdzenie wyniku
Powtarzalno
Czas stabilizacji

Wolny
Dokadnie
0.0000052 g
13.253 s

Filtr
Zatwierdzenie wyniku
Powtarzalno
Czas stabilizacji

Bardzo wolny
Szybko
0.0000034 g
10.067 s

Filtr
Zatwierdzenie wyniku
Powtarzalno
Czas stabilizacji

Bardzo wolny
Szybko i dokadnie
0.0000029 g
10.896 s

Filtr
Zatwierdzenie wyniku
Powtarzalno
Czas stabilizacji

Bardzo wolny
Dokadnie
0.0000066 g
13.818 s

Podpis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

cieka dostpu w strukturze programu mikrowagi: SETUP/INNE/Autotest FILTR

45

8.4. Modu rodowiskowy wagi

Kontrola podstawowych parametrw rodowiska (temperatura, wilgotno) moe by
realizowana automatycznie poprzez mechanizmy zaimplementowane w mikrowadze. Ustalenie
wartoci granicznych oraz dynamiki zmian tych wielkoci z jednoczesn wizualizacj to
ergonomiczne i wydajne narzdzie pracy. Kada mikrowaga kontroluje wilgotno, temperatur
oraz cinienie atmosferyczne za pomoc czujnikw wewntrznych.

Rys. 28. Modu rodowiskowy mikrowagi

Mikrowaga posiada 2 wewntrzne czujniki temperatury (T1, T2), czujnik wilgotnoci oraz cinienia
atmosferycznego. Kolorystyka ikon wilgotnoci oraz temperatury sygnalizuje, ktry z parametrw:
przekroczy warto graniczn lub
dynamika jego zmian jest za dua
Moliwe s ponisze kombinacje.

46

H < 85 %
T < 35oC

H > 85 %
T < 35oC

H < 85 %
T > 35oC

H > 85 %
T > 35oC

H < 10%/godz.
T < 5oC/godz.

H > 10%/godz.
T < 5oC/godz.

H < 10%/godz.
T > 5oC/godz.

H > 10%/godz.
T > 5oC/godz.

Te same wartoci mog by rejestrowane za pomoc czujnikw zewntrznych. Czujnik jest

instalowany na 1,5 m kablu pomiar dotyczy wic obszaru stanowiska pracy a nie parametrw
panujcych wewntrz wagi.

Rys. 29. Mikrowaga z zewntrznym czujnikiem THB

Poprawno wskaza wszystkich czujnikw moe by potwierdzona poprzez wiadectwo

wzorcowania (Laboratorium Akredytowane).

47

9. APLIKACJE WAGOWE
9.1. POMIAR MASY FILTRW
9.2. POMIAR NETTO MAYCH WIELKOCI
9.3. KONTROLA I ODMIERZANIE PYNW
9.4. WAENIA PORWNAWCZE (KOMPARACJA)
9.5. POMIAR PRBEK O ZNACZNYCH MASACH
Waga jako urzdzenie uniwersalne moe by stosowana do wyznaczania masy rnych
obiektw. Uzyskiwanie dokadnych pomiarw, poza funkcj mierzenia wymaga
zastosowania odpowiedniej metodyki. W wikszoci przypadkw to ona decyduje o
wyniku pomiaru. eby zatem dokadnie zway potrzebna jest wiedza o tym jak dziaa
waga, jak zbudowana jest prbka, co moe powodowa zakcenia, jakie ustawienia wagi
mona modyfikowa. Przed wszelkimi dziaaniami warto zada sobie pytanie, ktre
powinno by postawione na samym pocztku: jaka jest wymagana dokadno pomiaru?.
Poniej jest kilka uwag dotyczcych waenia, ktre w niewielkiej czci przybliaj
problematyk dotyczc stosowanych metod. Informacje o warunkach w jakich wykonuje
si pomiary zawarto we wczeniejszych rozdziaach. W rzeczywistoci mog wystpowa
rne kombinacje czynnikw metrologicznych jak i rodowiskowych, ktrych nie mona
przewidzie.

48

9. Aplikacje wagowe
9.1. Pomiar masy filtrw
Prawie zawsze okrelanie masy filtra jest zwizane z pomiarem rnicowym tzn. takim w ktrym
wymagany jest co najmniej dwukrotny pomiar masy. Jest to pierwsza do istotna informacja.
Masa filtra czystego czy te po absorpcji jest do niewielka, rzdu kilkudziesiciu lub kilkuset
miligramw. Tak wic pomiar dotyczy dolnego zakresu pomiarowego wagi. Jest to druga wana
informacja. Wielko typowego filtra moe by zrnicowana od 20 mm do 100 mm a nawet
210 x 254 mm. Konstrukcja wagi powinna to uwzgldnia. Na co zatem naley zwraca uwag
podczas tych pomiarw?
a. powtarzalno pomiaru
O dokadnoci pomiaru zawsze decyduje to jak powtarzalnie mona zway prbk. Poniewa
mamy co najmniej dwa pomiary, wic wpyw tego parametru jest co najmniej dwukrotny. O
wyniku powtarzalnoci decyduj rne czynniki, te zwizane ze rodowiskiem, prbk o ktrych
informowano wczeniej.
b. stabilno prbki
Prbk w waeniach rnicowych jest to co pozostanie w strukturze filtra po realizowanym
procesie. Moe to by py, wtrcenia stae, osad itp. Niezalenie od iloci tej substancji, realne jest
oddziaywanie wilgotnoci na mas prbki. Wymagana jest wic aklimatyzacja prbki jak i filtra, co
powinno by zawarte w kadej metodyce. Problemem moe by rwnie utrata pewnej czci
prbki podczas transportu, przenoszenia czy waenia.
c. stabilno masy filtra w czasie
Konstrukcja i materia z jakiego wykonany jest filtr musi gwarantowa stabilno jego masy w
czasie. W trakcie bada jest to kontrolowane poprzez tzw. lepe prby (prby zerowe). Mamy
wwczas pewno lub obiektywn informacj o tym jak zmiana masy filtra wpywa na wynik
waenia prbki. Naley unika stosowania filtrw z wkien celulozowych ze wzgldu na to
chonicie wilgoci. Podczas tego zjawiska obserwujemy dryft wskazania wagi, co moe prowadzi
do bdnych wnioskw na temat jakoci wag oraz mas prbek. Celem uniknicia tych problemw
naley stosowa filtry z wkien szklanych lub kwarcowych. W niektrych normach zaleca si
stosowa filtry z teflonu (PTFE) z uwag na temat moliwoci wystpowania niezrwnowaonych
adunkw elektrostatycznych. Te adunki powinny by eliminowane poprzez zastosowanie
jonizacji. Pomocny w tym zakresie jest jonizator DJ-03 produkcji Radwag. Widok tego urzdzenia
wraz z wag pokazuje zdjcie. Prbka jest jonizowana przed pooeniem na szalce wagi.

49

Rys. 30. Mikrowaga serii /F (do waenie filtrw) z jonizatorem

9.2. Pomiar netto maych wielkoci

O maej masie prbki mona mwi wwczas, gdy jej masa nie jest wiksza ni 10% obcienia
maksymalnego wagi. W praktyce way si prbki o masie nawet 0,02% obcienia maksymalnego
lub mniejsze. Co zatem jest wane podczas wykonywania tych pomiarw?
a. Po pierwsze stabilno wskazania. Jej brak moe by efektem wpywu np. wilgoci na mas
prbki lub nieprawidowym dziaaniem wagi
b. Po drugie stabilno wagi w stanie nieobcionym.
W wikszoci wag wystpuje wskanik zera, ktry jest pokazywany wwczas, gdy
odchylenie od zera jest nie wiksze ni 0,25e. Wprawdzie obserwator widzi na
wywietlaczu stan 0.000000 g, ale rzeczywista warto jak ma waga moe zmienia si w
niewielkim zakresie. Dla takich wag moliwe jest wyczenie tzw. autozera poprzez co
widoczne s wszelkie nawet niewielkie zmiany wskazania. cieka dostpu do tej funkcji:
SETUP/PROFILE/HOME/ODCZYT/AUTOZERO lub krtsza cieka z pominiciem przycisku
Setup: SZARE POLE/PROFIL/ODCZYT/AUTOZERO
c. Po trzecie, przy stabilnych warunkach pracy, dokadno pomiaru bdzie zalena od
powtarzalnoci wskaza. Tu mona mwi o pewnej optymalizacji ustawie wagi czyli
takim doborze parametrw przy ktrym uzyskuje si najlepsz powtarzalno wskaza.

50

9.3. Kontrola i odmierzanie pynw

Procedura waenia pynw powinna uwzgldnia kilka zagadnie dotyczcych waonego medium
jaki i samego procesu. Zjawiska parowania powinny by zminimalizowane poprzez aklimatyzacj
prbki jak i stosowanie odpowiednich naczy wagowych. Cay proces waenia, tarowania,
napeniania powinien by optymalnie krtki.

Rys. 31. Waenie cieczy z wykorzystaniem naczynia o

zwajcym si wlocie, ograniczenie parowania cieczy
w trakcie waenia

Rys. 32. Waenie cieczy z wykorzystaniem tzw. puapki

parowej, aplikacja dla sprawdzania pipet tokowych
metod wagow

Zdjcie nr 1 MYA 11.3,

Zastosowane naczynie powinno uwzgldnia ilo cieczy jaka bdzie waona, ksztat naczynia
powinien ogranicza proces parowania cieczy. Proces waenia skada si z tarowania oraz
napeniania kolby. Czas pomiaru cieczy jest do krtki, ok. 6 sek.
Zdjcie 2 MYA 21.3Y.P,
W tym rozwizaniu zastosowano tzw. puapk parow, dziki ktrej minimalizuje si proces
parowania wody destylowanej. Jest to jeden z parametrw, ktry znaczco wpywa do dokadno
wyznaczania objtoci pipety tokowej. Do naczynia dozuje si kolejne porcje cieczy wydalanej z
pipety, tarujc wag po kadym cyklu.
W procesach waenia cieczy czasami wykorzystuje si funkcj dozowania do pewnej wartoci z
zaoon tolerancj lub dowaania czyli odmierzenia pewnej iloci, ktra powinna zmieci si
pomidzy progami. Bardzo powolny wzrost masy prbki moe wymaga zastosowania innego
ukadu filtrowania sygnau pomiarowego. Takie rozwizanie jest automatycznie realizowane w
funkcji dozowania w wagach RADWAG. Podczas wykorzystywania tej aplikacji naley zwraca
uwag na stabilno warunkw zewntrznych. Ukad filtrowania sygnau jest bardziej podatny na
wszelkie zmiany masy, po to eby wykry nawet najmniejsze jej przyrosty lub ubytki. Z drugiej
strony wzrasta rwnie podatno ukadu pomiarowego na zakcenia zewntrzne.

51

9.4. Waenia porwnawcze (komparacja)

Ten typ aplikacji to nic innego jak wykazywanie rnic jakie wystpuj pomidzy dwoma
obiektami z ktrych jeden jest wzorcem. Powszechnie, komparacja kojarzona jest ze wzorcami
masy oraz metodami ABA lub ABBA. Porwnywanie jednake mona realizowa w odniesieniu do
kadego obiektu przy czym:
a. powinno si ono odbywa w krtkim okresie czasu,
b. powinno si kontrolowa czuo wagi, gdy odstpy pomidzy waeniami s dusze,
c. powinno si zwraca uwag na stabilno prbki (aklimatyzacja)
Rnorodno procesw jakim moe by poddawana prbka: ogrzewanie, cieranie, napylanie
warstw, stapianie, sorpcja, spalanie, spopielanie itp. wymaga zastosowania odpowiedniej
metodyki.

Rys. 33. Procesy technologiczne w procesach komparacji

KOMPARACJA WZORCW MASY

W metrologii prawnej proces komparacji to porwnywanie ze sob odwanikw, wzorcw masy
celem ustalenia odchyki obiektu wzgldem wzorca. Maj tu zastosowanie dwie metody
pomiarowe: ABA, ABBA. Cykl moe przebiega pautomatycznie (komparatory manualne) lub
automatycznie. Ze wzgldu na wymagania odnonie dokadnoci, komparatory wymagaj
odpowiednich warunkw pracy (dynamika zmian w czasie).
Przykad raportu z komparacji komparator UYA 3Y.KO
-------------- Komparator -------------Uytkownik
Radwag
Data rozpoczcia 2014.07.03 15:15:13
Data zakoczenia 2014.07.03 15:23:47
n
1
2
3
4
5
6

|A
|B
|A
|D
|0.1000674 |0.0999239 |0.1000681 |-0.00014385
|0.1000684 |0.0999239 |0.1000696 |-0.0001451
|0.1000685 |0.0999238 |0.1000688 |-0.00014485
|0.1000690 |0.0999242 |0.1000690 |-0.0001448
|0.1000695 |0.0999243 |0.1000693 |-0.0001451
|0.1000693 |0.0999248 |0.1000691 |-0.0001444

rednia rnica
-0.000144683333 g
Odchylenie standardowe 0.000000482355 g
Liczba cykli
6
Metoda
ABA
---------------------------------------52

Cykl komparacji moe by nadzorowany poprzez system komputerowy RMCS.

Modu obliczeniowy wsppracuje z komparatorami oraz rejestratorami
warunkw rodowiskowych. Program zarzdza caym procesem wzorcowania
od momentu przyjcia zlecenia, poprzez wzorcowanie, koczc na wydaniu
wiadectwa wzorcowania.
Praca komparatorw w poczeniu z oprogramowaniem kontroli procesu wzorcowania przynosi
wiksz wydajno, wiarygodnie wyniki pomiarw, kompleksow dokumentacj wzorcowania a
take nisze koszty pracy.

9.5. Pomiar prbek o znacznych masach

Zdefiniowanie poprzez wskazanie konkretnej wartoci tego, czym jest znaczna ilo bdzie
zapewne do zrnicowane. Lepszym rozwizaniem jest odniesienie si do zakresu pomiarowego
wagi. Znaczn mas moe by taka, ktra zawiera si w przedziale od obcienia
maksymalnego obcienia (Max). Dokadno takich pomiarw jest zalena od kilku czynnikw,
ktre krtko omwiono poniej.
a. Zmiany czuoci wagi w czasie
Kada waga jest skalowana poprzez porwnanie wyniku waenia z mas wzorca jest to
jeden z elementw cyklu produkcyjnego. W czasie uytkowania nastpuje okresowa
kontrola i weryfikacja poprawnoci wskaza wagi w czasie adjustacji. Interwa tego
procesu jest zaleny od czasu i zmian temperatury. Adjustacja dziaa w sposb
automatyczny, wic tu po jej zakoczeniu wskazanie wagi jest optymalne. Jednake
wraz z upywem czasu mog wystpowa nieokrelone dryfty w wyniku np. nagych
zmian warunkw zewntrznych. S one przyczyn niedokadnoci pomiarw. Celem ich
wyeliminowania, tu przed pomiarami zaleca si wykona adjustacj poprzez
naciniecie przycisku.

b. Powtarzalno wskaza
Jeden z najwaniejszych parametrw metrologicznych wagi. Jego warto jest zalena
od warunkw w jakich jest wykonywany test. W typowej praktyce laboratoryjnej
wykonuje si pojedyncze waenie prbki, wic nie mona okreli wpywu
powtarzalnoci na wynik pomiaru. T zaleno wyznacza si w trakcie bada wasnych
(walidacja) lub przyjmuje si to co zawiera deklaracja producenta.
Wac prbki o znacznych masach naley:
minimalizowa wpyw rodowiska
optymalizowa parametry wagi,
Jeeli jest potrzebna dokadna analiza procesu wagowego, powtarzalno wskaza
naley wyznacza takimi obiektami jakie s wykorzystywane w czasie waenia.
c. Liniowo wagi
Teoretycznie charakterystyka wagi jest zalenoci liniow obcienia jakie stawiamy
wzgldem wskazania jakie obserwujemy. Praktycznie podczas skalowania fabrycznego
wag obserwuje si pewne odchylenia od tej zalenoci. Wynikaj one z metody pomiaru
oraz charakterystyki wzorcw jakie s wykorzystywane. Tym samym odchyka liniowoci
ma warto sta, ktra moe by uwzgldniana. Bardziej szczegow informacj
53

uzyskuje si podczas wzorcowania. W tym przypadku istotne znaczenie ma rwnie

klasa wzorcw jakimi si posugujemy.
d. Oddziaywanie rodowiska pracy
Wiksza masa prawie zawsze wie si ze zwikszon objtoci. Tak jest nawet
podczas odmierzania niewielkich iloci pynu, ktry jest dozowany do naczynia o
znacznej objtoci np. kolby. Podczas waenia prbek w ,,dobrych warunkach ta
zwikszona objto nie bdzie miaa wpywu na proces waenia. W gorszych
warunkach pracy zakcenia bdce efektem np. ruchu powietrza mog znieksztaca
wynik pomiaru. W takim przypadku naley zastosowa dodatkow oson wagi.
Im wiksza powierzchnia prbki (opakowania, kontenera) tym wiksze oddziaywanie
elektrostatyczne. Jeeli taki problem istnieje to rozwizaniem jest zastosowanie
jonizatora celem zrwnowaenia adunkw jakie posiada powierzchnia.
Dua powierzchnia prbki to take zwikszone zjawisko absorpcji lub parowania.
Wymagana jest aklimatyzacja prbki przed waeniem. O ile istniej pewne
podobiestwa w zakresie wystpujcych zjawisk, to kade z nich powinno by
diagnozowane w kontekcie wymaganej dokadnoci waenia oraz moliwoci jakie
posiada waga.

54

10. ZGODNO Z WYMAGANIAMI

10.1. METROLOGIA PRAWNA W PRAKTYCE
10.2. GMP - METROLOGIA PRZEMYSOWA
10.3. FARMACJA
10.4. OCHRONA RODOWISKA
Obszary w jakich wagi s uytkowane s zrnicowane, pod wzgldem obszarw
geograficznych jak i bran (farmacja, petrochemia, ochrona rodowiska itp.). W kadym z
tych obszarw obowizuj pewne wymagania, ktre z jednej strony determinuj
konstrukcj wag a z drugiej okrelaj graniczne wartoci dla jej parametrw
metrologicznych.

55

10. Zgodno z wymaganiami

10.1. Metrologia prawna w praktyce
Wymagania prawne jakie wynikaj z przepisw, zalece OIML oraz grup roboczych WELMEC s
powszechne, gwnie dziki temu, e organizacja ta ma zasig globalny. Metody oraz procedury
jakie promuje s wic znane dla wikszoci uytkownikw, ktrzy wykorzystuj je podczas swoich
testw. Konsekwencj metod i pomiarw jest konieczno zdefiniowania wartoci granicznych
(MPE) dla wykonanych pomiarw. Wartoci progowe odnosz si zawsze do dziaki legalizacyjnej
e, uwzgldniajc stosowane obcienie m. Przykad dla wag klasy dokadnoci I:
MPE
0,5 e
1e
1,5e

Obcienie
0 e m 50 000 e
50 000 e < m 200 000 e
200 000 e < m

Stwierdzenie, e waga spenia wymagania prawne jest jednoznaczne z tym, e jej bdy pomiaru
podczas kontroli nie byy wiksze ni wartoci graniczne. Bardzo oglne stwierdzenie, ktre w
zasadzie niewiele wnosi do oceny dokadnoci jakiekolwiek systemu pomiarowego. Majc na
uwadze, e najmniejsza moliwa dziaka legalizacyjna wynosi 1 mg a dziaki odczytowe wag oraz
wartoci graniczne MPE maj wartoci jak niej:
d=0,1 mg
MPE = 5 d
d=0,01 mg
MPE = 50 d
d=0,001 mg
MPE = 500 d (mikrowaga)
d=0,0001 mg
MPE = 5 000 d (ultra-mikrowaga)
to stwierdzenie, e odchylenie wskazania wagi nie jest wiksze ni MPE jest mao znaczc
informacj. Z tego te powodu wikszo uytkownikw, ktrzy musz uytkowa wagi zgodne z
wymaganiami prawnymi wykonuje procedur wzorcowania. Wwczas dopiero maj wiedz jakie
bdy posiada waga. Mona zatem powiedzie, e wymagania metrologii prawnej nie maj
zastosowania dla wag o znacznych rozdzielczociach. Wykorzystuje si natomiast metodyk
testw jakie zawiera metrologia prawna.

56

10.2. GMP - metrologia przemysowa

W zakresie metodyki, metrologia przemysowa wykorzystuje te schematy jakimi posuguje si
metrologia prawna. Istotna rnica wzgldem metrologii prawnej polega na zdefiniowaniu
wymaganej dokadnoci pomiaru a nastpnie na sprawdzeniu czy to wymaganie jest spenione.
Widoczne s tu dwa problemy.
Pierwszy z okreleniem tego jak dokadnie pomiar ma by wykonany, czyli jaka moe by
najwiksza odchyka wzgldem wartoci rzeczywistej. Warto przypomnie, e ten parametr w
pewnych przypadkach mona wyznaczy tylko poprzez badanie wzorcem masy. Test dotyczcy
centrycznoci lub powtarzalnoci mona wykona praktycznie dowolnym obiektem, ktrego masa
jest staa w czasie.
Drugi problem dotyczy metodyki testw, czyli opracowania takiego zestawu, ktry:

jest adekwatny do zakresu wykonywanych wae, czyli zawiera tylko te testy, ktre s
konieczne, na ten temat zwracaj uwag dokumenty dotyczce Analizy Ryzyka - poziom
wysiku, formalnoci i dokumentacji procesu QRM powinien by wspmierny do poziomu
ryzyka i oparty na naukowej wiedzy

jest szybki i prosty, sprawdzenie wagi nie powinno zakca cyklu pracy

zawiera kluczowe informacje na podstawie ktrych mona podj decyzj o dalszym

wykorzystaniu wagi, jej regulacji lub wykluczeniu

Znaczn pomoc w interpretacji wynikw testw jest wyznaczenie tzw. Limitw Ostrzegawczych i
Limitw Krytycznych.

10.3. Farmacja
Specyficzne wymagania tego obszaru wynikaj gwnie z tego, e urzdzenia pomiarowe w tym
wagi, s jednym z elementw wykorzystywanych w procesie produkcji lekw. Tym samym mog
mie wpyw na jako leku a co za tym idzie na zdrowie pacjenta. Poza przepisami prawnymi
obowizujcymi na danym obszarze, farmacja stosuje zalecenia zawarte w tzw. farmakopeach. S
to dokumenty o zasigu kontynentalnym np. farmakopea amerykaska, japoska, europejska,
rosyjska itp. Najwiksze znaczenie ma farmakopea amerykaska.
Wymagania dotyczce wag zawarte s w dwch rozdziaach, <General Chapters, Apparatus for
Tests and Assays <41 ,,BALANCES> oraz <General Information, <1251 ,,WEIGHING ON AN
ANALYTICAL BALANCE. Przy czym rozdzia 41 zawiera wymagania dla powtarzalnoci oraz
dokadnoci wag w postaci:
Repeatability is satisfactory if two times the standard deviation of the weighed value, divided by
the nominal value of the weight used, does not exceed 0.10%. If the standard deviation obtained
is less than 0.41d , where d is the scale interval, replace this standard deviation with 0.41d
The accuracy of a balance is satisfactory if its weighing value, when tested with a suitable
weight(s), is within 0.10% of the test weight value. A test weight is suitable if it has a mass
between 5% and 100% of the balance's capacity
57

Rozdzia 1251 nie jest obligatoryjny, zawiera wyjanienia i definicje tych terminw, ktre s
istotne dla wag elektronicznych:
czuo
dokadno
liniowo
centryczno
Wykazanie zgodnoci z wymaganiami farmacji oznacza wic KONIECZNO spenienia wymaga
zawartych w rozdziale 41 gwnie w zakresie powtarzalnoci wskaza. Jak wiadomo jest to
najwaniejszy z parametrw wagi decydujcy o dokadnoci pomiarowej. W kontekcie mikrowag
ten parametr (powtarzalno) jest wykorzystywany do wyznaczenie MSW.
JAK WYZNACZY WARTO MASY MINIMALNEJ?
Jeeli warto tzw. masy minimalnej ma by wyznaczona naley:
a. wykona seri 10 powtrze za pomoc wzorca masy
b. masa wzorca, ktrym test bdzie wykonany powinna by znacznie wiksza ni
oczekiwana warto MSW (USP 1251)
c. z otrzymanych wynikw naley wyliczy odchylenie standardowe
d. warto MSW wyliczamy mnoc odchylenie standardowe przez sta warto
rwn 2000
MSW = 2000 sd
e. warto MSW jest zalena tylko od powtarzalnoci wskaza, natomiast warto
powtarzalnoci jest zalena od ustawie wagi (optymalizacja) oraz warunkw
wykonywania testu

KOMENTARZ
Z powyszych punktw jasno wynika to, e osignicie jak najmniejszej wartoci MSW wymaga
zapewnienia dobrych warunkw pracy. Im wiksza rozdzielczo wagi tym wiksze wymagania
co do stabilnoci rodowiska pracy.
Poza aspektem metrologicznym s jeszcze wymagania funkcjonalne zwizane z uytkowaniem i
bezpieczestwem wag. Te zagadnienia obejmuj np.:
kilku poziomowy system uprawnie
mechanizm logowania si uytkownikw
rejestr zmian w ustawieniach itp.
Szczegowe wymagania zawieraj dokumenty np. 21 CFR Parts 11.

10.4. Ochrona rodowiska

Uytkowanie wag w procesach zwizanych z ochron rodowiska wymaga zgodnoci z
wymaganiami prawnymi jakie obowizuj na danym obszarze oraz wymaganiami normatywnymi.
Jak wczeniej pokazano wymagania prawne zawieraj do due wartoci MPE, wic
metrologicznie wikszo wag spenia je z duym zapasem. Konsekwencj proceduraln takiej jest
niestety konieczno okresowej weryfikacji wag przez podmiot do celu uprawniony.
Wymagania normatywne jakie obowizuj w ochronie rodowiska okrelaj zawsze wag poprzez
podanie jej dziaki elementarnej. W zasadzie innych wymaga nie ma. Ocena tego jak bardzo
parametry metrologiczne wagi wpywaj na wynik waenia prbki powinna by wykonana przez
uytkownika.

58

11. CECHY UYTKOWE

11.1. SZYBKO
11.2. PRACA BEZDOTYKOWA (TOUCHLESS OPERATION)
11.3. PRACA BEZPRZEWODOWA (WIRELESS WORK)
11.4. BEZPIECZESTWO
11.5. PERSONALIZACJA
11.6. WIELOFUNKCYJNE RODOWISKO PRACY
11.7. WSPARCIE TECHNICZNE MODU MEDIA
Wspczesne urzdzenia pomiarowe poza dobrymi parametrami metrologicznymi musz
posiada odpowiednie rozwizania ergonomiczne oraz programowe. Zakres i kierunek tych
rozwiza zawsze wynika z potrzeb rynku. Uwagi i wymagania wiadomych uytkownikw
stanowi duy wkad w rozwj wspczesnych wag wysokiej rozdzielczoci.

59

11. Cechy uytkowe mikrowag

11.1. Szybko
Szybko jako parametr wag elektronicznych dotyczy zazwyczaj czasu pomiaru czyli czasu w jakim
masa prbki moe by wyznaczona. Tu istnieje do spore pole do rnorakich interpretacji tego
parametru. Pojawiaj si rwnie takie definicje:
Czas pomiaru jest to czas po jakim wynik waenia prbki znajduje si w zaoonej tolerancji
waenia.
Oczywicie ten czas jest bardzo krtki np. 2 3 sekundy a rzeczywisty czas waenia czyli uzyskania
wyniku stabilnego to zazwyczaj 6 7 sekund. Analizujc dane katalogowe wag naley
zdecydowanie odrnia treci marketingowe od rzeczywistych moliwoci technicznych
urzdzenia.
W przypadku ultra-mikrowag oraz mikrowag na czas pomiaru skadaj si dwa cykle. Pierwszy to
dostp do komory waenia , drugi to waenie. Czas otwarcia i zamknicia komory waenia wynosi
okoo 1,2 sekund. Operacje umieszczenia adunku na szalce s trudne do oszacowania, wic nie
bd oceniane. Rzeczywisty czas waenia nie jest zaleny od masy prbki i wynosi okoo 6 sekund.

Rys. 34. Szybko pomiaru masy dla prbki ok. 1 g

KOMENTARZ
Pomiar lub odmierzenie pewnej czci prbki z rozdzielczoci co najmniej 20 milionw
powinno si raczej rozpatrywa w kontekcie wymaganej dokadnoci np. 3/20 mln. ni
szybkoci pomiaru. Ta kwestia jest czytelna dla wikszoci wiadomych uytkownikw.
W procesach gdzie wymagana jest bardzo dobra dokadno czasami wiadomie wydua si
czas pomiaru.

60

11.2. Praca bezdotykowa (touchless operation)

Specyfika miejsca pracy lub wymagana
metodyka badania moe ogranicza zdolnoci
manualne operatora (skafandry, rkawice itp.).
W tych przypadkach doskonale sprawdzaj si
czujniki podczerwieni w jakie wyposaone s
mikrowagi i ultra-mikrowagi produkcji Radwag.
Za pomoc tych sensorw mona realizowa
wydruk, tarowanie, otwieranie i zamykanie
komory waenia, wybr nazwy prbki do
waenia itp. Regulowana moc dziaania
czujnikw pozwala optymalizowa obszar ich
aktywnoci.

Rys. 35. Czujniki zblieniowe mikrowagi

11.3. Praca bezprzewodowa (wireless work)

W wikszoci wag o moduowej budowie
stosuje si poczenia kablowe pomidzy
elementami
konstrukcyjnymi.
Jest
to
najprostsze rozwizanie, ktre nie zawsze jest
zadowalajce. W pewnych przypadkach
wymagany jest dostp do komory waenia z
dwch stron co wymaga oddalenia miernika.
Niezmienna odlego tych elementw jest
duym ograniczeniem. W wagach Radwag
wykorzystano poczenie Bluetouch pomidzy
miernikiem a moduem wagowym, teraz mona
umieszcza miernik w dowolnej odlegoci
(nawet 10 m) . Jest to wygodne rozwizanie,
gdy umieszczasz wag w dygestorium lub
komorze typu Glove Box.
Akumulatory wewntrzne zainstalowane w
panelu wystarczaj na 8 godzin pracy cigej.
Rys. 36. Poczenie bezprzewodowe waga - miernik

61

11.4. Bezpieczestwo
Zazwyczaj podczas walidacji nastpuje proces optymalizacji parametrw wagi czyli dobr takich
ustawie dla ktrych uzyskuje si odpowiedni dokadno waenia. Te parametry powinny by
stosowane przez cay czas uytkowania wagi. Ich zabezpieczenie przed nieokrelon zmian jest
realizowane poprzez kilku poziomowy system dostpu. Kady z operatorw ma przydzielone
pewne moliwoci w zakresie obsugi wagi tzn. moliwoci waenia, drukowania, zapisywania
informacji itp. Kady przed rozpoczciem pracy powinien zalogowa si wasnym hasem a po
zakoczeniu pracy wylogowa si. Trzeba pamita o tym, e wszystkie pomiary s rejestrowane
w tzw. pamici ALIBI z jednoczesnym zapisem daty, czasu nazwy operatora itp. Bezpieczestwo
oparte na 4 poziomowym systemie hase to:
a. ergonomia (wykonujemy tylko te czynnoci, ktre s wymagane, oszczdno czasu)
b. stabilno parametrw wagi decydujcych o jej dokadnoci (masz gwarantowan
dokadno, niezalenie od tego kto wykonuje waenie)

11.5. Personalizacja
Personalizacja to nic innego jak dopasowanie sposobu dziaania wagi do wasnych potrzeb. Zakres
tych modyfikacji jest zaleny od moliwoci programowych wagi. Mikrowagi oraz inne wagi jakie
produkuje Radwag posiadaj szereg moliwoci w tym zakresie. Ideologia personalizacji
koncentruje si na uytkowniku poprzez takie elementy jak:
a. haso dostpu
b. poziom uprawnie
c. wybr wersji jzykowej interfejsu wagi
d. numer karty RIF
e. moliwo tworzenia wasnego rodowiska pracy
Naley stworzy wasny profil zwizany z aplikacj, ktra jest wykorzystywana.
Zaprogramowane mog by:
parametry zwizane ze stabilnoci wyniku - menu odczyt
informacje jakie s wywietlane w polu INFO
przyciski SZYBKIEGO dostpu
domylny profil, ktry bdzie zawsze uruchamiany po zalogowaniu si
typ wydruku jaki jest wymagany

62

11.6. Wielofunkcyjne rodowisko pracy

Modu wagowy kadej wagi musi zapewnia dokadno w zakresie pomiarw masy. Jest to
gwarantowane poprzez wewntrzne ukady adjustacyjne tak jak w mikrowagach produkcji
Radwag. Realizowany pomiar mona nadzorowa poprzez tzw. aplikacje wagowe. Mona je
podzieli na dwie gwne grupy. Pierwsza zawiera te zwizane z realizacj waenia czyli:
a. dozowanie
b. dowaanie
c. liczenie detali
d. kontrola % masy prbki
e. receptury
f. wyznaczanie gstoci
Druga grupa to aplikacje takie jak Statystyka, SQC, Bazy danych, ktrych zadaniem jest
przetwarzanie ju zebranych informacji. Moliwo jednoczesnej pracy kilku aplikacji tworzy multi
funkcjonalne rodowisko w ktrym mona realizowa nawet do skomplikowane projekty.

11.7. Wsparcie techniczne modu media

Interfejs uytkownika wykorzystujcy panel dotykowy wydaje si prosty i czytelny. Dopiero
wwczas, gdy zagbiamy si w szczegy aplikacji zaczynaj si pewne problemy ze zrozumieniem
ideologii dziaania mechanizmw programowych. Siganie po instrukcje obsugi zapewne rozwiao
by szereg wtpliwoci, ale jest prostsza metoda. Radwag w swoich wagach udostpni tzw. modu
MEDIA. Zawiera on filmy instruktarzowe dotyczce rnych obszarw stosowania wagi.

63

RADWAG WAGI ELEKTRONICZNE

www.radwag.pl
-----------------------

Zaawansowane technologie wagowe w laboratorium

64