DETERMINACIN COMPLEJOMTRICA DE HIERRO TOTAL EN ESPONJILLA.

OBJETIVOS

Estandarizar disoluciones de EDTA empleando un patrn primario de Zinc.

Realizar titulaciones complejimtricas: de zinc con EDTA utilizando negro de eriocromo T y de Fe(III) usando
cido sulfosaliclico como indicadores de fin de reaccin, a pHs regulados.
Calcular el contenido de Fe en esponjilla y la incertidumbre asociada a la determinacin.

PREGUNTAS Y EJERCICIOS PREVIOS

Revisar lo referente a patrn primario, secundario. Averiguar si el EDTA puede considerarse como
reactivo patrn primario y qu condiciones debe satisfacer el zinc para ser patrn primario. Como es la reaccin
del Zn con el EDTA y del Fe con el EDTA.

EQUIPO MATERIAL Y REACTIVOS

MATERIALES
1 Propipeta
1 Esptula
3 matraces volumtricos de 250 mL
1 probeta de 200 mL
1 Pipeta volumtrica de 10 mL
1 Pipeta volumtrica de 5.0 mL
1 Pipeta graduada de 10 mL
1 Pipeta graduada de 5 mL
4 Vasos de precipitados de 100 mL
4 Erlenmeyer de 125 mL
2 vidrios de reloj
1 Bureta de 25 mL con pinza
1 mortero con maso

REACTIVOS
Cloruro de amonio
Zinc en polvo
Sal disdica del EDTA
Rojo de metilo
Amoniaco conc.
HNO3 concentrado
Mezcla de negro de eriocromo T
/KCl al 1%
Disolucin de cido sulfosaliclico al
2% en agua destilada
HCl 5 M
NaOH 1 M
Glicina, etanol, acetona

PREPARACIN DE LAS DISOLUCIONES

I Preparacin de la disolucin patrn primario de Zinc 0.01 M
1.

Decapar 1 g de zinc puro granulado, con una disolucin diluida de cido clorhdrico para eliminar la capa
superficial de xido. Se enjuaga con agua, con alcohol y con acetona, se deja secar. En un vaso de precipitados de
100 mL, limpio y seco. Pesar con precisin, aproximadamente 0.16 g de zinc puro granulado. Aadir 6 mL de HCl 6
M y tapar el vaso con un vidrio de reloj. Esperar hasta que todo el zinc se disuelva. Levantar el vidrio de reloj con
precaucin e incorporar en el mismo vaso de precipitados, las salpicaduras de la disolucin de ataque, enjuagando
con agua destilada. Hacer lo mismo con las paredes del vaso, con una pequea cantidad de agua destilada.
Transferir el contenido del vaso de precipitados a un matraz volumtrico de 250.0 mL, enjuagar el vaso con por lo
menos dos porciones de 10 mL de agua destilada y agregarlas al matraz volumtrico.

2.

Antes de llevar hasta la marca del aforo con agua destilada, aadir una o dos gotas de rojo de metilo y NaOH gota a
gota hasta el cambio de color del indicador. No agregar NaOH en exceso. En este momento, es posible que la
disolucin presente turbidez, lo cual es normal. Agregar 15 mL de disolucin amortiguadora de pH 10 constituida por
NH4Cl/NH3 agitar hasta que la turbidez desaparezca y completar hasta la marca de aforo con agua destilada.

3.

Preparar un blanco de reactivos de todo el procedimiento descrito en los incisos anteriores, emplear las mismas
cantidades de todos los reactivos utilizados excepto el zinc.

II Preparacin y Estandarizacin de una disolucin de EDTA 0.01 M

1. En un vaso de precipitados de 100 mL, limpio y seco, pesar 0.94 g de la sal disdica del EDTA, disolver en 30 mL
de agua destilada y transferir el contenido del vaso de precipitados a un matraz volumtrico de 250.0 mL,
enjuagar el vaso con dos porciones de agua destilada e incorporar cada enjuague al matraz volumtrico. Llevar
hasta la marca del aforo con agua destilada. Homogeneizar la disolucin.
2. Enjuagar una bureta limpia con una pequea porcin de la disolucin de EDTA por estandarizar, descartar el
enjuague y llenar con la misma disolucin. Cerciorarse que no persistan burbujas de aire en el cuerpo de la
bureta ni tampoco en la punta despus de la llave.
3. Tomar 5.0 mL de la disolucin patrn de zinc 0.01 M, con la pipeta volumtrica y transferirlos a un Erlenmeyer de
125 mL. Agregar 3 mL de disolucin amortiguadora de pH=10 (NH4Cl/NH3), 50 mL de agua destilada y el indicador
negro de eriocromo T (lo que tome con la punta de la esptula). Proceder a titular con la disolucin de EDTA hasta
observar el viraje del indicador. Realizar el proceso por triplicado.
4. Repetir el procedimiento anterior empleando 5.0 mL de la disolucin blanco de reactivo
preparada en la seccin I, inciso (3).

III Preparacin de la disolucin amortiguadora de amonio/amoniaco 9.7 M, pH = 10

En un vaso de 100 mL pesar y disolver 16.9 g de cloruro de amonio., transferir el contenido del vaso de
precipitados a un matraz volumtrico de 250.0 mL, enjuagar el vaso con dos porciones de agua destilada y cada
enjuague incorporarlo al matraz volumtrico. Adicionar en el mismo matraz volumtrico, 143 mL de amoniaco
concentrado, llevar hasta la marca del aforo con agua destilada. Homogeneizar la disolucin.

IV Preparacin del indicador negro de eriocromo T

En un mortero se prepara una mezcla al 1% de negro de eriocromo T con KCl slido.

V Preparacin del indicador cido sulfosaliclico

Se prepara una disolucin al 2.0% p/v del reactivo en agua destilada.

VI Preparacin de una disolucin amortiguadora de glicina 2 M, pH = 2.5

En un vaso de 100 mL pesar y disolver 37.5 g de glicina. Con la ayuda de un pH-metro previamente
calibrado, llevar el pH de la disolucin a 2.5 por adicin de HCl 5 M. Transferir el contenido del vaso de
precipitados a un matraz volumtrico de 250.0 mL, enjuagar el vaso con dos porciones de agua destilada y cada
enjuague incorporarlo al matraz volumtrico, llevar hasta la marca del aforo con agua destilada. Homogeneizar la
disolucin.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
PREPARACION DE LA MUESTRA PROBLEMA
Pesar en un vaso de precipitados de 100 mL 0.1400 g de lana de acero (esponjilla) y adicione en campana de
extraccin 5 mL de HNO3 concentrado. Tape con vidrio de reloj y caliente a 70 C hasta disolucin total de la
muestra de hierro, tambin en la campana de extraccin. Si requiere, aada gotas de HNO3. Luego de la disolucin
deje evaporar casi hasta sequedad, retire y deje enfriar. Levantar el vidrio de reloj con precaucin e incorporar en el
mismo vaso de precipitados, las salpicaduras de la disolucin de ataque, enjuagando con agua destilada. Hacer lo
mismo con las paredes del vaso, con una pequea cantidad de agua destilada. Transferir a un matraz
volumtrico de 250.0 mL, enjuagar el vaso con dos porciones de agua destilada y cada enjuague incorporarlo al
matraz volumtrico. Llevar hasta la marca del aforo con agua destilada. Homogeneizar la disolucin. Esta disolucin
contiene el Fe(III).

Titulacin de Fe(III) con EDTA empleando cido sulfosaliclico como indicador de fin de
reaccin
El cido sulfosaliclico se pueden emplear como indicador incoloro en la titulacin de Fe(III) con EDTA, debido
a que es un reactivo que forma un complejo muy colorido con el Fe(III) (color rojo vino), el viraje del indicador se
observa cuando hay un cambio de color del rojo vino al amarillo plido que es el color del complejo Fe(III)-EDTA.

En un Erlenmeyer de 125 mL colocar 10.0 mL de la disolucin de Fe(III), agregar 10 mL de disolucin

amortiguadora de glicina 2 M y pH=2.5, 30 mL de agua destilada, calentar a aprox. 60C durante cinco minutos,
adicionar cinco gotas de indicador de cido sulfosaliclico al 2% y titular con disolucin estandarizada de EDTA
0.01 M, hasta viraje del indicador al amarillo. Realice la titulacin por triplicado.
*Repetir el procedimiento anterior empleando 10.0 mL de la disolucin blanco. Todos los reactivos excepto el
Fe(III).

CUESTIONARIO
1.
2.
3.

Determine el contenido de hierro en la esponjilla de acero (g Fe / g esponjilla) con su incertidumbre. Tambin

indique el contenido de Fe como % p/p.
Comparar los resultados promedio y desviaciones estndares entre los equipos de trabajo.
Describir el funcionamiento de los indicadores en las titulaciones realizadas.

TRATAMIENTO DE RESIDUOS
Dar a los desechos el tratamiento o destino que se indique en el manual de seguridad de la
Facultad de Qumica, o de acuerdo a las instrucciones de su profesor.

REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS

[1] NMX-Z-055:1996 IMNC Metrologa Vocabulario de trminos fundamentales y generales; equivalente al

documento Intenational Vocabulary of Basic and General Terms in Metrology, BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, OIML,
1993.

[2] VOGEL. A textbook of Quantitative Inorganic Anlisis 4a

Inciso X,50. Standard EDTA Solutions.

[3] Ringbom Complexation in Analytical Chemistry, Wiley, 1963 (En espaol: Formacin de Complejos en Qumica
Analtica, Alambra, Madrid, 1979.

Ed. p. 317 (Seccin B2.Complexation Titration,