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INSTRUCCIN DE
TRABAJO DE CALIDAD
TITULO DEL METODO:

Determinacin de Au y Ag por
Ensayo al fuego con finalizacin
por gravimetra - Particin.

CODIGO DEL METODO:

Ag-GRA21, 21d,22
Ag-SCR21, 22
Au-GRA21, 21d,22, 22d
Au-SCR21, 22, 23, 24, 25
ME-GRA21, 21d, 22
ME-SCR21, 22

CODIGO DE GIGESTION:

Modif.

Fecha

FA-FUSAG1, FA-FUSAGD,FA-FUSAG2
FA-FUSGV1, FA-FUSGVD, FA-FUSGV2,
FA-FUSGV2D

Descripcin de la modificacin

N.

Versin

Aprobado por

Apndice

16/08/02

Emisin A

S/A

M. Mascaraqui

29-May-06

Emisin B

S/A

M. Mascaraqui

Copia N:
STA ES UNA COPIA CONTROLADA, SALVO SE INDIQUE DE OTRA MANERA.

Ref: FA-GRAV Au-Ag

Emisin: B

Modificacin: 0

Fecha: 29-May-06

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DETERMINACIN DE AU Y AG POR ENSAYO AL FUEGO CON FINALIZACIN POR


GRAVIMETRA - PARTICIN

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1.

ALCANCE
Este procedimiento es adecuado para la determinacin de oro y plata por ensayo
al fuego y determinacin final por gravimetra en muestras de minerales.

2.

PRINCIPIO
El oro y la plata se determinan a travs de la reaccin del dor con el cido ntrico
diluido que luego es lavado con agua desionizada e hidrxido de amonio diluido.
El peso del dor despus de la reaccin representa el contenido de oro. La
diferencia entre el peso inicial del dor y el peso del dor despus de la particin
representa el contenido de plata

3.

4.

REFERENCIAS
-

Mtodo Au-AA24 / Au-AA23

Fire Assay Gravimetric Procedure - Parting(rev02.03)

SEGURIDAD
-

Ver hojas de datos de seguridad del Acido Ntrico e Hidrxido de Amonio.

Usar obligatoriamente lentes de seguridad, guantes y guardapolvo en el


laboratorio.

5.

Usar el visor facial cuando se manipule cidos concentrados.

EQUIPOS
5.1 Martillo pequeo.
5.2 Crisol de porcelana con capacidad de 10cc.
5.3 Bandeja porta crisoles de porcelana.
5.4 Bagueta.
5.5 Vaso de precipitado (decantacin).
5.6 Balanza microanaltica con sensibilidad de 1 microgramo.
5.7 Plancha de calentamiento.
5.8 Pinzas.
5.9 Mechero Bunsen.

6.

REACTIVOS
Todos los reactivos deben ser de calidad analtica reconocida, al menos que se
establezca de otra manera. Se debe usar agua desionizada, o agua de pureza
Copia N:
equivalenteSTA
durante
todo el proceso.
ES UNA COPIA CONTROLADA, SALVO SE INDIQUE DE OTRA MANERA.

Ref: FA-GRAV Au-Ag

Emisin: B

Modificacin : 0

Fecha: 29-May-06

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DETERMINACIN DE AU Y AG POR ENSAYO AL FUEGO CON FINALIZACIN POR


GRAVIMETRA - PARTICIN

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6.1 cido ntrico (65% 1L=1.41 Kg)
6.2 Acido Ntrico 16 %.
6.3 Hidrxido de Amonio (25% 1L= 0.91 Kg)
6.4 Hidrxido de Amonio (16%)
6.5 Plata metlica P.A. Electroltica 99.99%.
6.6 Lamina de Pb Metlico exento de Au.
7.

PROCEDIMIENTO
7.1 FUSION
Pesar de 25 g a 50 g. 0.2 g de muestra (30 g para el Au/Ag-GRA21 y 50 g

i.

para el Au/Ag-GRA22 segn se requiera dependiendo del tipo de muestra)


ii.

Seguir como el mtodo Au-AA24 / Au-AA23


NOTA: Cuando se este determinando Ag gravimtrica adicionar 3 mg
Ag a cada muestra (2.5 ml de Nitrato de plata ( 1g/L))

7.2 COPELACION
6.2.1 Como en el mtodo Au-AA24 / Au-AA23
7.3 PARTICION
7.3.1 Martillar el dore de plata producido durante el proceso de ensayo al fuego
con un martillo pequeo (5.1) para laminarlo, luego transferirlo a un crisol
de porcelana. (5.2), el crisol de cermica debe ser colocado en la bandeja
porta crisoles (5.3).
7.3.2 Para los cdigos de mtodos Ag-GRA, Ag-SCR, ME-GRA y ME-SCR (estos
mtodos requieren analizar plata o plata y oro), pesar el dore en una micro
balanza (5.6) y capturar electrnicamente el peso en el sistema.
7.3.3

Transferir el dore nuevamente al crisol de porcelana.

7.3.4 Adicionar (1:5 HNO3) (16%) (6.2) al crisol de porcelana hasta


aproximadamente 10 ml.
7.3.5 Colocar la bandeja conteniendo los crisoles de porcelana en una plancha
de calentamiento (5.7), calentar cuidadosamente no menor de 60 minutos
a una temperatura de 80 C 95 C.
7.3.6 Retirar la bandeja cuando la reaccin ha cesado (formacin de espuma ha
parado), agregar gotas de HNO3 concentrado si se notase que la solucin
esta saturada de Ag.
7.3.7 Cuidadosamente decantar el HNO3 teniendo cuidado de no perder el dore
Copia N:
ayudndose
de una
bagueta
(5.4).SE INDIQUE DE OTRA MANERA.
STA ES UNA COPIA
CONTROLADA,
SALVO

Ref: FA-GRAV Au-Ag

Emisin: B

Modificacin : 0

Fecha: 29-May-06

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DETERMINACIN DE AU Y AG POR ENSAYO AL FUEGO CON FINALIZACIN POR


GRAVIMETRA - PARTICIN

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7.3.8 Aadir agua desionizada al crisol y lavar el dore de Au. Vaciar el agua
desionizada (repetir).
7.3.9

Aadir (10 ml) NH4OH al 16% al crisol y lavar el dore de Au. Decantar el
NH4OH.

7.3.10 Lavar el dor con agua desionizada al final y decantar el agua.


7.3.11 Flamear el dore de Au con un mechero Bunsen (5.9) (usando pinzas de
metal (5.8), calentar el crisol de porcelana en el mechero hasta que el
dore cambie de un color negro a un color dorado).
Nota: Chequear

el dor, y si todava se ve la presencia de Ag

comunicar al supervisor.
7.3.12 Pesar el dore de oro en una microbalanza (0.0001

mg) y capturar

electrnicamente el peso como indica el GEMS.


Nota: Si el peso es mayor de 2 mg entonces chequear la proporcin
de Ag/Au que debe ser 3:1, si no tiene esta proporcin entonces
encuartar colocando el dor con 3 veces mas su peso de Ag
metlica p.a. (6.5) en un capuchn de plomo metlico (6.6). Copelar
a 900 C - 950C de temperatura , proseguir con el paso 7.3.3.
8 EXPRESIN DE RESULTADOS
PAu
Au ppm = ------------- x1000
P
Donde:

PAu = Peso de Au en la muestra en miligramos


P

= Peso de muestra en g.

Copia N:
STA ES UNA COPIA CONTROLADA, SALVO SE INDIQUE DE OTRA MANERA.

Ref: FA-GRAV Au-Ag

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Modificacin : 0

Fecha: 29-May-06

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