Contenido

Laboratorio n1
Laboratorio N2
Laboratorio N3
Laboratorio N4
Laboratorio N5
Laboratorio N6
Laboratorio N7
Laboratorio N8
Laboratorio N9
Laboratorio N10

Laboratorio N1
Laboratorio N2
Laboratorio N3
Laboratorio N4
.
Laboratorio N5
Laboratorio N6
Laboratorio N7
Laboratorio N8
Laboratorio N1
Laboratorio N2
Laboratorio N3
Laboratorio N4
Laboratorio N5

AGUA....................................................................................2
OXGENO DISUELTO.............................................................................2
DEMANDA BIOQUMICA DE OXGENO............................................5
DEMANDA QUMICA
DE OXGENO......................................8
Determinacin de la alcalinidad en aguas naturales................................10
Propiedades del Aire Determinacin DE CO2 LIBRE EN EL AGUA....12
DETERMINACIN DE NITRATOS.....................................................16
Ablandamiento De Aguas Y Coagulacin-Floculacin...........................18
CLORO RESIDUAL................................................................................22
DEMANDA Y REQUERIMIENTO DE CLORO..................................24
DETERMINACIN DE METALES......................................................26
SUELO..................................................................................29
MUESTREO SUELO Y PREPARACIN DE LA MUESTRA.............29
PROPIEDADES FISICOQUMICAS DEL SUELO..............................33
VOLUMETRIA Y GRAVIMETRIA DEL SUELO................................38
Determinacin De Capacidad De Intercambio Catinico Y Acidez
Intercambiable.........................................................................................39
Nitratos En Suelo Como Indicador De Contaminacin..........................44
Determinacin De Fsforo Soluble Como Indicador De Contaminacion50
DETERMINACIN DE CARBONO ORGNICO EN EL SUELO.....55
DETERMINACION DE CROMO Y ZINC EN SUELOS.....................59
AIRE..................................................................................64
Evaluacin De La Concentracin De Co2 En El rea De Trabajo.........64
DETERMINACION DE HIDROCARBUROS TOTALES EN AIRE
DETERMINACIN DE PARTCULAS SUSPENDIDAS EN AIRE
Determinacin De Ozono Mediante Espectrofotometra........................78
DETERMINACIN DE OZONO EN LA ATMSFERA.....................81

 AGUA

Laboratorio n1

OXGENO DISUELTO

FUNDAMENTOS
Los niveles de oxgeno disuelto (OD) en aguas naturales y residuales depende de la
actividad fsica, qumica y bioqumica en el cuerpo de agua. El anlisis del oxgeno disuelto
es un test importante en el control de la contaminacin del agua y procesos de tratamientos
de aguas residuales.
El mtodo para la determinacin de OD a utilizar en la presente prctica es el mtodo
iodomtrico de Winkler
TOMA DE MUESTRA
Colectar las muestras cuidadosamente, el mtodo de toma de muestra depende del tipo de
fuente a muestrear, la muestra no debe ser agitada o tener contacto con el aire, debido a que
estas condiciones provocan cambio en el contenido gaseoso. Muestras profundas de ros,
lagos o reservorios y muestras de agua caliente, necesitan especiales precauciones para
eliminar cambios en la presin y temperatura.
Muestras superficiales de agua son tomadas en botellas de 300 mL de capacidad con tapas
esmeriladas, evitar que la muestra entre en contacto con el aire o sea agitada.
PRESERVACIN DE MUESTRA
Determinar el OD inmediatamente en muestras que contienen apreciable demanda de
oxgeno o iodo. Muestras que no contienen demanda de iodo pueden ser almacenadas por
algunas horas sin cambio alguno despus de la adicin de la solucin de sulfato manganoso
(MnSO4), solucin de yoduro alcali y H 2SO4, seguido por agitacin. Proteger las muestras de
la luz solar y titular lo ms pronto posible.
Reacciones involucradas:
MnSO4 + 2KOH + 4KI Mn(OH)2 + K2SO4 + 4KI
2 Mn(OH)2 + O2 + 4KI + 2H2O 2Mn(OH)4 + 4KI
2Mn(OH)4 + 4H2SO4 + 4KI 2Mn(SO4)2 + 8H2O + 4KI
2Mn(SO4)2 + 4KI 2Mn(SO4) + 2K2SO4 + 2I2
4Na2S2O3 + 2 I2 2Na2S4O6 + 4NaI

REACTIVOS
a.

ucin de sulfato manganoso: Disolver 480 g de MnSO 4.4H2O, en agua Soldestilada,

filtrar y diluir en 1 L. La solucin de MnSO 4 no debe tener un color con el almidn
cuando se adiciona la solucin de KI.

b.

Reactivo alcali yoduro de azida (KI): Disolver 500 g de NaOH y 135 g de NaI en agua
destilada y diluir en 1 L. Adicionar 10 g de NaN 3, disueltos en 40 mL de agua
destilada.

c.

cido sulfrico concentrado (H2SO4).

d.

Almidn: Disolver 2 g de almidn en 100 mL de agua destilada caliente.

e.

Titulante estndar de tiosulfato de sodio (Na2S2O3): Disolver 6.205 g de Na2S2O3.5H2O

en agua destilada. Adicionar 1.5 mL de NaOH 6N y diluir a 1 L.

PROCEDIMIENTO
1.

A la muestra colectada en una botella de 300 mL, adicionar 1 mL de solucin de MnSO 4,

seguidamente adicionar 1 mL del reactivo alcali ioduro de azida. Tapar cuidadosamente
para eliminar burbujas de aire y mezclar moviendo la botella por algunos minutos.
Cuando el precipitado ha sedimentado suficientemente (aproximadamente la mitad del
volumen de la botella), adicionar 1 mL de H2SO4 concentrado. Volver a tapar y mezclar
agitando el envase varias veces hasta la disolucin completa. Titular un volumen
correspondiente a 200 mL de la muestra original despus de la correccin por prdida
de la muestra reemplazada con los reactivos. Debido a que en total se agreg 2 mL de
reactivos en una botella de 300 mL, titularemos:
200 300
201mL
300 2

2.

Titular con solucin de Na2S2O3 0.025 M a un color amarillo plido. Adicionar unas gotas
de solucin de almidn y continuar la titulacin hasta que desaparezca el color azul.

CLCULO
Para la titulacin de 200 mL de muestra, 1 mL de Na2S2O3 0.025 M = 1 mg OD/ L.
DIBUJO EXPERIENCIA

CONCLUSION

CUESTIONARIO
1) Qu otro mtodo para la determinacin de OD existe?
2) Qu equipos de muestreo para aguas profundas existen?
3) Cmo vara el contenido OD respecto a la profundidad en un lago?
4) Cules son las fuentes principales de OD en un cuerpo de agua?
5) Por qu se agrega MnSO4 a la muestra?
6)

Al valorar con solucin de tiosulfato de sodio, Qu se est determinando y como se

relaciona con el contenido de OD?

LABORATORIO N2
OXGENO

DEMANDA BIOQUMICA DE

FUNDAMENTOS
La Demanda Bioqumica de Oxgeno (DBO) es un test emprico usado para determinar el
requerimiento de oxgeno de aguas residuales, efluentes y aguas contaminadas. El test mide
el oxgeno molecular utilizado durante un periodo especfico de incubacin (5 das) por la
degradacin bioqumica de material orgnico.
La concentracin del (DBO) excede en muchas aguas residuales la concentracin de
oxgeno disuelto disponible. Por lo tanto es necesario diluir la muestra antes de la
incubacin. Debido a que el crecimiento bacteriano requiere nutrientes tales como nitrgeno,
fsforo y trazas de metales, estos son adicionados al agua de dilucin.
El mtodo empleado en la presente prctica es el DBO5.
TOMA Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRA
Las muestras para el anlisis del DBO pueden degradarse significativamente durante el
almacenamiento entre la coleccin y el anlisis, resultando en bajos valores de DBO. Para
minimizar la reduccin del DBO analizar rpidamente la muestra (2 horas) o enfriar a
temperaturas bajas durante el almacenamiento (4C hasta 6 horas). Calentar la muestra
antes del anlisis a 20C .
APARATOS
a.

Botellas de incubacin

b.

Incubador

REACTIVOS
a.

Solucin buffer fosfato: Disolver 8.5 g de KH 2PO4, 21.75 g de K2HPO4, 33.4 g de

Na2HPO4.7H2O y 1.7 g de NH4Cl en aproximadamente 500 mL de agua destilada y
diluir a 1 L. El pH debe ser ajustado a 7.2.

b.

Solucin de sulfato de magnesio: Disolver 22.5 g de MgSO 4.7H2O en agua destilada y

diluir a 1 L.

c.

Solucin de cloruro de calcio: Disolver 27.5 g de CaCl 2 en agua destilada y diluir a 1

L.

d.

Solucin de cloruro frrico: Disolver 0.25 g de FeCl 3.6H2O en agua destilada y diluir
en 1 L.

e.

Agua de dilucin: usar agua desmineralizada, destilada o natural para realizar las
diluciones.

PROCEDIMIENTO
a.

Preparacin de agua de dilucin: Tomar un volumen deseado del agua especificada

en el punto e de los reactivos en una botella adecuada y adicionar 1 mL de las
soluciones de buffer fosfato, MgSO4, CaCl2 y FeCl3 por cada litro de agua.
Antes de usar el agua de dilucin saturarla con OD agitando en una botella
parcialmente llena o aireando con aire libre de compuestos orgnicos.

b.

Pre tratamiento de muestra: Chequear el pH de las muestras antes de iniciar el

anlisis, debe encontrarse entre 6.5 y 7.5; la temperatura debe encontrarse a 20 C.

c.

Tcnica de dilucin: Hacer varias diluciones de la muestra hasta lograr que el OD

despus de 5 das de incubacin se encuentre entre 1 y 2 mg/L. Se recomienda
preparar 5 diluciones.

d.

Determinacin del OD inicial: Utilizar el mtodo de Winkler.

e.

Blanco de agua de dilucin: Usar un blanco de agua de dilucin, la disminucin del

OD despus de los 5 das no debe ser mayor 0.2 mg/L.

f.

Incubacin: Incubar a 20 C las botellas de DBO conteniendo las diluciones deseadas

y el blanco de agua de dilucin.

g.

Determinacin del OD final: Despus de 5 das de incubacin determine el OD en las

muestras diluidas y el blanco de agua de dilucin.

RESULTADOS
DILUCIN

mL Na2S2O3 = mg OD/ L
Muestra
Inicial
Final 5d

Blanco
0.01
0.10
0.25
0.50
1.00
CLCULO
DBO 5(mg /L)

D1 D2
P

D1 = OD de muestra diluida inmediatamente despus de la preparacin (mg/L)

D2 = OD de muestra diluida despus de 5 das de incubacin a 20 C (mg/L)
P = Fraccin decimal volumtrica de la muestra usada
DIBUJO DE LA EXPERIENCIA

DBO
(mg/L)

CONCLUSION

CUESTIONARIO
1) En qu casos debe realizarse una siembra de microorganismos en el agua de
dilucin?
2) Cmo se determina el DBO en muestras compuestas?

LABORATORIO N3
DE OXGENO

DEMANDA QUMICA

FUNDAMENTOS
La Demanda Qumica de Oxgeno (DQO) est definida como la cantidad de un oxidante
especfico que reacciona con la muestra bajo condiciones controladas. La cantidad de
oxidante consumido es expresado en trminos de su equivalencia con el oxgeno. El
oxidante especfico es el ion dicromato (Cr2O7-2), al reaccionar es reducido al ion Cr+3. Los
componentes orgnicos e inorgnicos de la muestra son sujetos a oxidacin.
El DQO es normalmente utilizado para medir la contaminacin de aguas naturales y
residuales. En algunos casos el DQO puede relacionarse con el DBO y el COT.
Anlisis del DQO genera residuos peligrosos y txicos como mercurio, cromo hexavalente y
cido sulfrico, que deben tener una disposicin final adecuada.
El mtodo para la determinacin del DQO a utilizar en la presente prctica es el mtodo de
reflujo abierto que es adecuado para un tamao de muestra grande.
TOMA Y PRESERVACION DE MUESTRA
Las muestras deben ser colectadas preferentemente en botellas de vidrio. Preservar la
muestra acidificando con H2SO4 concentrado a pH 2. Homogenizar las muestras que
contienen slidos suspendidos antes del anlisis.
Reaccin involucrada:
C6H12O6 + 6 O2 CO2 + 6 H2O Oxidacin natural
2
C6H12O6 + 4 Cr2 O7 + 32 H+ CO2 + 8 Cr3+ + 22 H2O

DQO

APARATOS
a.

Aparatos de reflujo

b.

Licuadora

REACTIVOS
a.

Solucin estndar de dicromato de potasio 0.04167 M 0.25 N: Disolver 12.259 g de

estndar primario de K2Cr2O7 previamente secado a 150 C por 2 h, en agua
destilada y diluir a 1 L.

b.

Reactivo de cido sulfrico: Adicionar cristales de Ag 2SO4 al H2SO4 en la relacin 5.5

g Ag2SO4 / Kg H2SO4 dejar disolver de 1 a 2 d.

c.

Solucin indicador de ferrona: Disolver 1.485 g de 1,10 fenantrolina monohidratada

y 695 mg de FeSO4.7H2O en agua destilada y diluir a 100 mL .

d.

Titulante estndar de sulfato ferroso amoniacal (FAS) 0.25 M: Disolver 98 g de

Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O en agua destilada. Adicionar 20 mL de H 2SO4 concentrado,
enfriar y diluir a 1 L..

e.

Sulfato Mercrico en cristales (HgSO4).

f.

Estndar de hidrgeno ftalato de potasio (KHP) HOOCC6H4COOK : Moler y luego

secar el KHP hasta peso constante a 110 C. Disolver 425 mg en agua destilada y
diluir a 1 L.

PROCEDIMIENTO
Tratamiento de muestras con DQO mayor a 50 mg O2/L
Licuar la muestra si es necesario y pipetear 50 mL en un frasco de reflujo de 500 mL.
Adicionar 1 g de HgSO4, colocar algunas tmaras de vidrio y adicionar lentamente 5 mL
de reactivo de H2SO4, agitar hasta disolver el HgSO 4. Enfriar mientras se est agitando
para evitar prdidas por volatilizacin.
Adicionar 25 mL de solucin de K2Cr2O7 y mezclar. Adjuntar el frasco de reflujo a un
condensador. Adicionar el resto del reactivo de H2SO4 (70 mL) por la parte superior
abierta del condensador. Continuar agitando y mezclando mientras se adiciona el
reactivo de H2SO4.
Cubrir la parte superior del condensador con un pequeo vaso para prevenir el ingreso
de algn material externo. Mantener la mezcla en reflujo por 2 horas. Enfriar y lavar el
condensador con agua destilada. Desconectar el reflujo y el condensador, diluir la mezcla
aproximadamente en dos veces su volumen con agua destilada.
Enfriar a temperatura ambiente y titular el exceso de K 2Cr2O7 con FAS, usando 2 o 3
gotas de indicador ferrona.
Tomar como punto final de la titulacin el primer cambio de color azul verdoso a marrn
rojizo que persiste por ms de un minuto.
CLCULO

DQO(mg O2/L)

( A B) M 8000
mL..muestra

Donde:
A = mL de FAS usados para el blanco
B = mL de FAS usado para la muestra
M = molaridad FAS
8000 = peso miliequivalente de oxgeno por 1000 mL/L
CUESTIONARIO
1) Cul es la relacin que existe entre el DQO y el DBO?
2) Cul es la finalidad de agregar H2SO4 en la toma de muestra?
3) Cul es la finalidad de utilizar un blanco en la determinacin de DQO?
4) . Qu finalidad tiene determinar la DQO en las muestras de agua?
5) 2. En qu casos se recomienda determinar la DQO?
6) 3. Por qu se lleva a cabo un reflujo o calentamiento de 2 horas? Y porqu en

autoclave el calentamiento solo es de media hora?

7) 4. Mencione diferentes industrias en la que a sus desechos de agua residual sea

necesario determinar DQO.

8) 5. Buscar la reglamentacin relacionada con aguas envasadas y residuales, con

respecto a los valores de DQO y comparar los resultados obtenidos en la prctica.

Laboratorio N4 Determinacin de la alcalinidad en aguas

naturales
FUNDAMENTOS
Alcalinidad del agua es la capacidad cida-neutralizante de este. Esto es la suma de todas
las bases titulables. La medida del valor puede variar con el punto final del pH usado. La
alcalinidad es una medida de las propiedades agregadas del agua y puede ser interpretada
en trminos de sustancias especficas cuando la composicin qumica de la muestra es
conocida. No se debe cometer el error de considerar a la alcalinidad o acidez como pH.
La alcalinidad es importante en la vida acutica debido a que este protege, tiene un efecto
tampn a los cambios rpidos de pH. Para la proteccin de la vida acutica la alcalinidad o
capacidad buffer no debera ser menor de 20 mg/L.
El mtodo para la determinacin de la Alcalinidad a utilizar en la presente prctica es el
mtodo Standard Methods 2320 B

TOMA DE MUESTRA Y ALMACENAMIENTO

Colectar las muestras en frascos de polietileno o de vidrio borosilicatado y almacenar a
temperatura de 4 C, llenar completamente el frasco sin dejar espacio. Debido a que las
muestras de agua pueden estar sujetas a la accin microbiana y perder o ganar CO 2 al estar
expuestos al aire, analizar la muestra preferentemente en el da de la toma de muestra.
REACTIVOS
a)

b)

c)

d)

Disolucin de cido clorhdrico (0,1 M). Diluir 8,3 mL de cido clorhdrico concentrado
en 1L con agua libre de CO2.
Disolucin de cido clorhdrico (0,02 M). Diluir 200 mL de cido clorhdrico en 1 L de
agua.
Disolucin indicadora de naranja de metilo. Pesar aproximadamente y con precisin
0,5 g del colorante naranja de metilo y aforar a 1L con agua. Filtrar la disolucin fra
para remover cualquier precipitado que se forme. O bien, pesar aproximadamente y
con precisin 0,5 g de la sal de sodio y diluir a 1 L con agua, si es necesario filtrar
cuando est fra la disolucin.
Disolucin indicadora de fenolftalena. Pesar aproximadamente y con precisin 5,0 g
de fenolftalena y disolver en 500 mL de etanol, aadir 500 mL de agua con agitacin
constante. Filtrar si hay formacin de precipitado.

PROCEDIMIENTO

a) Transferir 100 mL de muestra en un matraz erlenmeyer de 250 mL.

b) Adicionar 2 gotas de disolucin indicadora de fenolftalena

c) Titular con la disolucin valorada de cido (0,02 M) hasta el vire de la fenolftalena (de
rosa a incoloro), registrar los mililitros gastados (alcalinidad a la fenolftalena).
Adicionar 2 gotas de la disolucin indicadora de naranja de metilo.
d) Continuar con la titulacin hasta alcanzar el vire del naranja de metilo. (de canela a
rojo), alcalinidad total.
e) Registrar los volmenes para ambos puntos finales.
CALCULOS

Calcular la alcalinidad, tomando en cuenta el vire de los indicadores.

A N 50000

Alcalinizad mg CaCO3/L mL muestra

A: Es el volumen total gastado de cido en la titulacin al vire del anaranjado de metilo en
mL;
N: Es la normalidad de la disolucin de cido;
100: Es el volumen de la muestra en mL;
50: Es el factor para convertir eq/L a mg CaCO3/L, y
1 000: Es el factor para convertir mL a L.
Relaciones de alcalinidad

Resultados de la
Titulacin
P=0
P < T
P = T
P > T
P=T

Alcalinidad por
Hidrxido
como CaCO3
0
0
0
2P T
T

Alcalinidad por
Carbonate
como
CaCO3

Bicarbonato
Concentracin
como CaCO3

0
2P
2P
2(T P)

T
T 2P
0
0

P: Alcalinidad con Fenolftalena; T: alcalinidad total

CUESTIONARIO
1) Al determinar la alcalinidad de 10 mL de una muestra de superficial, se gast 0 mL de
cido clorhdrico 0,02 N al titular en presencia de fenolftalena, y se gast 4 mL del
cido al titular en presencia de anaranjado de metilo. Cul es el valor de la
alcalinidad?En este caso la alcalinidad de que especie depende?
2) Qu significa tener un bajo valor de alcalinidad?
3) Clasifique la alcalinidad de la muestra de agua del ejercicio 1 y de la prctica.

Laboratorio N5
Propiedades DEL Aire Determinacin DE CO2 LIBRE EN
EL AGUA
FUNDAMENTOS
El dixido de carbono es el cido dbil ms importante en el agua, esto es debido a la
presencia de CO2 en el aire (0.035% en aire seco), y al decaimiento microbiano de la materia
orgnica. La solubilidad del CO2 y otros gases en el agua esta dada por la ley de Henry, que
dice que la solubilidad de un gas a una temperatura constante es proporcional a la presin
parcial del gas en contacto con el lquido.
CO2( g ) CO2( ac )

Ley de Henry: CO2 ( ac ) K PCO2

K: constante de Henry 3.38 x 10-2 mol x L-1 x atm-1
Realizando una correccin por el efecto de la presin de vapor de agua a 25 C

PCO2 (1.00atm 0.313atm) 0.00035 0.00024atm

CO

2 ( ac )

3.38 10

mol L1 atm 1 0.00024atm 44000mg mol 1 0.357 mg / L

El mtodo de determinacin est basado en la reaccin del CO 2 libre del agua con el NaOH,
formando bicarbonato. Es aplicable a muestras de agua que no contengan cantidades
apreciables de hidrxido de amonio, aminas, fosfatos, boratos, silicatos, sulfuros y nitritos.
Tambin puede interferir la presencia de cidos minerales y de sales de cido fuerte y base
dbil y en menor grado la presencia de aluminio, hierro cromo y cobre.
TOMA DE MUESTRA
La toma de muestra se debe realizar evitando agitacin e inclusin de CO 2 atmosfrico, el
anlisis debe ser lo ms pronto posible.
REACTIVOS
a.

Solucin valorada de NaOH 0.02N

b.

Solucin indicadora de fenolftalena

PROCEDIMIENTO
a.

Tomar 100 mL de muestra y pasar a un matraz de 250 mL

b.

Adicionar 5 gotas de fenolftalena

c.

Titular la muestra con solucin de NaOH 0.02N

d.

Detener la titulacin en el punto cuando se produzca el viraje de incolora a rojo

grocella

CALCULOS

mg de CO2 / L

V 0.02 44 000
mL de muestra

Donde V: volumen consumido de NaOH 0.02 N en mL

CUESTIONARIO
1) En un lugar donde el contenido de CO 2 en el aire seco es de 0.05%. Cul es el
contenido de CO2 libre en el agua?
2) La oxidacin de una molcula orgnica disuelta, como afecta el contenido de CO 2
libre en el agua
3) Escriba las reacciones que se llevan a cabo en la valoracin del CO2.

DETERMINACIN DE HIERRO TOTAL

FUNDAMENTOS
La abundancia promedio de Fe en la corteza terrestre es de 6.22%; en los suelos tiene un
rango de 0.5% a 4.3%; en ros su promedio es aproximadamente 0.7 mg/L y en aguas
subterrneas es de 0.1 a 10 mg/L.
La solubilidad del ion Fe+2 es controlada por la concentracin de los iones carbonato. Debido
a que en las aguas subterrneas existe condiciones anoxidas, el hierro se encuentra en
forma ferrosa. Cuando se expone al aire o se adiciona sustancias oxidantes, el hierro es
oxidado al estado frrico (Fe+3) y puede hidrolizarse a xido frrico de color rojo e insoluble.
Elevados valores de hierro en el agua puede causar manchas en los utensilios de cocina y
caeras de lavandera, adems puede impartir olores y sabores desagradables a las
comidas.
El mtodo empleado para la determinacin de hierro total es el mtodo de la fenantrolina
3500 Fe B del Standard Methods 20 th 1998. Este mtodo se basa en reducir el hierro de la
solucin al estado ferroso por: calentamiento, adicin de hidroxilamina y tratamiento con
1,10-fenantrolina a pH 3.2 3.3.
En este procedimiento 3 molculas de fenantrolina forman un quelato con el Fe +2 para formar
un complejo rojo anaranjado que puede ser medido a una longitud de onda de 510 nm.
TOMA DE MUESTRA Y ALMACENAMIENTO
Para la determinacin precisa del hierro total, se debe usar un recipiente especial de plstico
o de vidrio. Adicionar unas gotas de HNO 3 en el momento de la coleccin, para llevar todo el
hiero a la solucin y prevenir la adsorcin o deposicin sobre las paredes del recipiente.
En el caso de medir hierro disuelto se debe filtrar la muestra sobre una membrana de filtro de
0.45 m en el momento de la toma de muestra.
APARATOS
Espectrofotmetro para medir a 510 nm.
REACTIVOS

a.

cido clorhdrico concentrado HCl conc

b.

Solucin de hidroxilamina: disolver 10 g de NH2OH.HCl en 100 mL de agua.

c.

d.

e.

f.

Solucin de buffer acetato de amonio: disolver 250 g de NH 4C2H3O2 en 150 mL de

agua. Adicionar 700 mL de cido actico glacial.
Solucin de fenantrolina: Disolver 100 mg de 1,10-fenantrolina monohidratada.
C12H8N2.H2O, en 100 mL de agua por agitacin y calentamiento a 80 C. no ebullir.
Solucin stock de hierro: adicionar suavemente 20 mL de H2SO4 conc a 50 mL de
agua y disolver 1.404 g de Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O. Adicionar gotas de solucin de
KMnO4 0.1 M hasta la aparicin de un color rosado. Diluir a 1 L con agua destilada y
mezclar: 1.00 mL = 200 g Fe.
Solucin estndar de hierro: preparar diariamente para el uso.

PROCEDIMIENTO
1. Tomar una alcuota de 50 mL de la muestra y llevarlo a un erlenmeyer. Adicionar 2 mL de
HCl conc y 1 mL de solucin de hidroxilamina
2. Adicionar unas tmaras de vidrio y calentar a ebullicin. Para asegurar que todo el hierro
se ha disuelto, continuar calentando hasta que el volumen se reduzca a 15 20 mL.
3. Enfriar a temperatura ambiente y transferir a un fiola de 50 mL.
4. Adicionar 10 mL de solucin buffer de NH4C2H3O2 y 4 mL de solucin de fenantrolina,
enrasar, mezclar y dejar desarrollar el color por 10 minutos.
5. Repetir la misma operacin con los estndares.
6. En el espectrofotmetro realizar las lecturas de absorbancia a 510 nm.
CLCULO
Construir la curva de calibracin y plotear la concentracin de iones hierro de la muestra.
CUESTIONARIO
1) Qu otros mtodos de determinacin de hierro existe?
2) Cules son los lmites mximos permisibles de hierro en la legislacin peruana?
3) Qu representa el hierro total en una muestra de agua?
4) En qu consiste la Ley de Beer?

LABORATORIO N6

DETERMINACIN DE NITRATOS

FUNDAMENTOS
Los iones nitratos son las formas oxidadas del nitrgeno, stas aparecen en cantidades
trazas en el agua superficial pero puede alcanzar niveles altos en el agua subterrnea.
Cantidades excesivas de nitrato contribuyen a una enfermedad infantil denominada
Metahemoglobinemia. Para prevenir esta enfermedad se establece como lmite mximo
recomendado 10 mg de nitrato como nitrgeno /L. Los nitratos son nutrientes esenciales
para muchos organismos auttrofos fotosintticos.
Para la determinacin de nitratos se emplear el mtodo colorimtrico del complejo nitratocido saliclico donde se utiliza la ley de Beer y la construccin de una curva de calibracin.
Ley de Beer:
A

c
b

A .c.b

: Absorbancia
: Coeficiente de absortividad molar
: Concentracin
: Longitud

La ley de Beer es adecuada para soluciones diluidas, en caso de tener absorciones mayores
a 2 se debe realizar diluciones.
En la curva de calibracin interpolar el valor de la absorbancia y encontrar la concentracin
de la muestra.

TOMA DE MUESTRA
Iniciar la determinacin del nitrato en el menor tiempo posible. Si es necesario almacenar la
muestra hasta por un tiempo de 2 das a 4 C. Para almacenamientos prolongados para
muestras sin cloro, preservar la muestra con 2 mL de H 2SO4 concentrado / L, almacenar a 4
C.

REACTIVOS
a.

Agua libre de nitratos

b.

Hidrxido de sodio 4M

c.

Acido saliclico al 5% (p/p) en cido sulfrico concentrado

d.

Solucin stock de nitrato de potasio KNO3 de 100 mg/L

EQUIPOS
a.

Espectrofotmetro UV visible

PROCEDIMIENTO
a.

Preparar 50 mL de soluciones estndar de nitrato: 2, 4, 8, 12, 16, 20 mg/L

b.

Adicionar en un tubo de ensayo 1 mL de cido saliclico al 5% y 10 mL de NaOH 4M

por 0.5 mL de solucin estndar

c.

Repetir el paso b utilizando el blanco y la muestra problema

d.

Agitar y dejar reposar por 30 minutos

e.

Medir la absorbancia mxima a 410 nm

CALCULOS
a.

Construir una curva de calibracin y por interpolacin de la absorbancia debido al

nitrato determine la concentracin de la muestra problema

CUESTIONARIO
1) Qu otros mtodos de determinacin de nitrato existen?
2) Cules son las formas de nitrgeno presentes en un cuerpo de agua?
3) Qu implicancias sanitarias tiene un valor elevado de nitratos en el agua?

LABORATORIO N7
ABLANDAMIENTO DE AGUAS Y
COAGULACIN-FLOCULACIN

ABLANDAMIENTO DE AGUAS
FUNDAMENTOS
Es un proceso mediante el cual se remueven las sales insolubles responsables de la dureza
(sales de Calcio y de Magnesio). Los mtodos de ablandamiento ms utilizados son:

Ablandamiento del agua por la cal sodada

Ablandamiento del agua con carbonato brico y cal

Ablandamiento por resinas de intercambio inico

En el proceso de la cal sodada se agrega al agua una suspensin lechosa de cal (hidrxido
de calcio) en cantidad necesaria junto con una cantidad de solucin de carbonato sdico y se
precipita el carbonato de calcio formado, de acuerdo a la ecuacin qumica:
2Ca (OH ) 2 Mg ( HCO3 ) 2 2CaCO3( s ) Mg (OH ) 2 2 H 2 O

La reaccin entre el hidrxido de calcio y el bicarbonato de magnesio produce el carbonato

de magnesio que precipita y se representa mediante la ecuacin qumica:
2Ca (OH ) 2 ( aq ) Mg ( HCO3 ) 2 ( aq ) 2 MgCO3( s ) CaCO3 2 H 2 O( l )

La reaccin entre el sulfato de magnesio y el hidrxido de calcio produce el sulfato de calcio

que precipita y el hidrxido de magnesio que genera dureza permanente, se representa
mediante la ecuacin qumica:
MgSO4 Ca (OH ) 2 Mg (OH ) 2 CaSO4 ( s )

Puede observarse que el hidrxido de calcio elimina los bicarbonatos solubles de calcio y de
magnesio completamente, pero la dureza originada por el bicarbonato de magnesio produce
un equivalente de sulfato de calcio.
La dureza permanente del agua debida a la presencia del sulfato de calcio se elimina con la
adicin de carbonato de sodio y la reaccin que ocurre entre el sulfato de sodio y el
carbonato de sodio produce el carbonato de calcio que precipita y el sulfato de sodio.
Agregando un exceso de carbonato de sodio del necesario tericamente, se logra la
eliminacin ms rpida y de manera ms completa la dureza permanente del agua. Se
representa mediante la ecuacin qumica:
CaSO4 Na 2 CO3 CaCO3 Na 2 SO4

REACTIVOS
a.

Solucin de hidrxido de calcio al 5 %

b.

Solucin de carbonato de soido al 10 %

c.

Solucin valorada de EDTA

d.

Buffer pH 10

e.

Indicador slido NET

PROCEDIMIENTO
Ablandamiento del agua por la cal sodada
a.

A 100 mL de muestra adicionar 2 mL de la solucin de solucin de hidrxido de calcio

al 5 % y 1 agitar y dejar en reposo por 5 minutos.

b.

Adicionar 2 mL de solucin de carbonato de sodio al 10 %, filtrar.

c.

Guardar la solucin resultante para posterior determinacin de la dureza.

Determinacin de la dureza total del agua

a.

En dos matraces erlenmeyer colocar en uno de ellos 20 mL de muestra ablandada y

en el otro 5 mL de muestra sin ablandar.

b.

Adicionar 1 mL de buffer pH 10 y un punta de esptula de indicador NET.

c.

Titular la muestra utilizando solucin valorada de EDTA, el final de la titulacin se

observa cuando se produce el viraje de color rojo intenso a un color azul.

CALCULOS

mg CaCO3 / L

VEDTA M EDTA 10 5
V (ml muestra)

Introduccin
COAGULACIN-FLOCULACIN
La coagulacin-floculacin es parte del proceso fsico-qumico de tratamiento de aguas, y
tiene por objeto retirar el material coloidal del agua. Consta de las etapas de coagulacin,
floculacin y sedimentacin.
El mezclado es la distribucin uniforme y rpida del coagulante en el agua antes de
que se verifiquen reacciones qumicas en proporcin apreciable. La coagulacin es la
desestabilizacin del coloide mediante la formacin de cogulos, originados por la adicin al
agua de un producto capaz de neutralizar la carga elctrica de las partculas coloidales,
generalmente electronegativas. La floculacin es un proceso de agitacin suave y continua que
permite a las partculas o cogulos suspendidos aglomerarse unos a otros para formar flculos
de tamao y densidad apropiados para su separacin por gravedad. Cabe recordar que, junto a
estas partculas precipitadas, se adhiere, adems de microorganismos, parte de la materia
orgnica presente en el agua. Finalmente, la sedimentacin de las partculas en forma de lodos
permite la separacin del agua por decantacin.
Las operaciones de coagulacin-floculacin- sedimentacin, que se realizan en las plantas de
tratamiento y purificacin de aguas para la eliminacin del material coloidal que puedan
contener, se pueden simular en el laboratorio para determinar el tipo y dosis ptimas de
coagulante ms adecuado para una determinada masa de agua.

2.- Aprendizajes Esperados

2.1.- Criterios de Evaluacin

Determinar el tipo y dosis ptimas de coagulante ms adecuado para una determinada masa de
agua.
3.-Materiales
a) Agitadores magnticos. Idealmente, hacerlo en serie de tres ms un blanco.
Por tanto, ser necesario disponer de los correspondientes imanes b) 6 vasos de precipitados
de 1.000 mL
c) 6 probetas de 1.000 mL
d) Pipetas graduadas de 5, 10 y 15 mL
e) Solucin de sulfato de aluminio, 30 g/L
f) Solucin de cloruro de hierro, 30 g /L
g) Agua de desecho, se puede preparar, simulando agua de matadero o agua del desage de un
lavamanos, se puede conseguir en el casino de la Institucin

4.- Actividades
4.1.- Procedimiento
a) En la muestra de agua homogeneizada El pH debe estar comprendido entre
6 y 7; en caso contrario, se puede ajustar con solucin de NaOH o HCl 0,10N
b) Encendemos el equipo, los agitadores y estabilizamos su rotacin a 150 rpm
c) Adicionamos 800 mL de agua a los vasos de precipitados de 1.000 mL
d) Dosificamos el coagulante seleccionado a los primeros cinco vasos, en
volmenes crecientes y simultneamente (2, 4, 8, 10 y 12 mL). Utilizamos el
sexto vaso como blanco
e) Mantenemos la agitacin de las aspas a 150 rpm durante un minuto (mezcla
rpida o coagulacin) y luego disminuimos la velocidad de agitacin a 50 rpm y la
mantenemos durante 15 minutos ms (mezcla lenta o floculacin)

f) Una vez transcurrido el tiempo, suspendemos la agitacin y retiramos los

agitadores de los vasos. Transferimos su contenido a las probetas y dejamos el
sistema en reposo 30 minutos durante los cuales debemos observar la apariencia y
consistencia de los flculos y su velocidad de sedimentacin

g) Repetimos utilizando el otro reactivo coagulante

h) Finalmente, determinamos el coagulante y la dosis ptima seleccionando el
vaso en donde la velocidad de sedimentacin y la consistencia de los flculos sean los

mejores

4.2.- Tabla de Resultados

Llene el siguiente cuadro segn sus resultados de velocidad de sedimentacin,
para cada vaso
Coagulante
sulfato de
aluminio,
30 g/L

Vaso 1

Vaso 2

Vaso 3

Vaso 4

Vaso 5

Vaso 6

cloruro de
hierro,
30 g /L

a) Indique en que vaso la velocidad de sedimentacin y la consistencia de

los flculos es mejor
b) Que coagulante recomendara para esta agua

4.3.- Bibliografa

CUESTIONARIO
1) Qu otros mtodos de ablandamiento de aguas existen?
2) Definir dureza total, permanente y temporal

Laboratorio N8

CLORO RESIDUAL

FUNDAMENTOS
La clorinacin de los cuerpos de agua, sirve principalmente para destruir o desactivar los
microorganismos y bacterias producidas en el agua. Un beneficio secundario,
particularmente en el tratamiento de agua para bebida es el conjunto de mejoras en la
calidad del agua resultante. La clorinacin puede producir efectos adversos como la
intensificacin del sabor y olor caractersticos de los fenoles y otros compuestos orgnicos
presentes.
El cloro aplicado al agua en su forma molecular o como hipoclorito, es hidrolizado para
formar cloro libre que consiste de cloro molecular acuoso, cido hiplocloroso (HOCl) y el ion
hipoclorito (OCl-). La relativa proporcin de estos depende de la temperatura y del pH del
agua.

Cl 2 H 2 O H Cl HOCl

H Cl HOCl 4.5 10
K

Cl 2

HOCl H OCl
En la presente prctica se emplear el mtodo iodomtrico y el colorimtrico DPD para la
medicin de la concentracin del cloro total.
TOMA DE MUESTRA Y ALMACENAMIENTO
El cloro en solucin acuosa no es estable por lo tanto el contenido de cloro en las muestras
desciende rpidamente. La exposicin a la luz solar, luz fuerte o agitacin acelera la
reduccin del contenido del cloro, se recomienda una inmediata determinacin del contenido
del cloro despus de la toma de muestra.
REACTIVOS
a.

cido Actico concentrado.

b.

Cristales de Ioduro de Potasio.

c.

Solucin estndar de tiosulfato de sodio 0.1N: Disolver 25 g de Na2S2O3.5H2O en

agua destilada.

d.

Titulante estndar de tiosulfato de sodio 0.01N: A partir de la solucin aeja 0.1N.

e.

Solucin Indicadora de almidn: Disolver 5 g de almidn en un poco de agua caliente

y diluir con 1 L de agua en ebullicin, agitar y dejar sedimentar toda la noche. Usar la
parte clara superior.

f.

Pastillas de DPD: N,N-dietil-p-fenilendiamina.

g.

Comparador de Cloro.

PROCEDIMIENTO
Mtodo Iodomtrico
a.

Volumen de muestra: Seleccionar un volumen que requiera no ms de 20 mL de

tiosulfato de sodio 0.01N y no menos de 0.2 mL para la determinacin de punto final
de iodo - almidn.

b.

Preparacin de la titulacin: Tomar 5 mL de cido actico o el volumen necesario

para reducir el pH a valores entre 3.0 a 4.0. Adicionar aproximadamente 1 g de KI a
la muestra.

c.

Titulacin: Titular directamente a la luz solar. Adicionar desde la bureta solucin de

Na2S2O3 0.01N hasta amarillo plido, color del iodo liberado. Adicionar 1 mL de
solucin de almidn y titular hasta la desaparicin del color azul.

d.

Blanco de titulacin: Tomar un volumen de agua destilada correspondiente al

volumen usado para la titulacin, adicionar 5 mL de cido actico, 1g de KI y 1 mL de
solucin de almidn, proceder a titular: 1) Si aparece el color azul, titular con solucin
de Na2S2O3 0.01N hasta desaparicin del color azul, reportar el resultado como B
negativo. 2) Si no aparece el color azul titular con solucin de iodo 0.0282N hasta
aparicin del color azul. Titular por retroceso con solucin de Na 2S2O3 0.01N y la
diferencia es B positivo.

CALCULOS
Para la determinacin de cloro residual en una muestra de agua:
mg de Cl como Cl2/L

( A B ) N 35.450
mL.de.muestra

Mtodo Colorimtrico DPD

a.

Vierta la muestra en la celda comparadora de color, hasta aforo

b.

Adicione la pastilla de DPD sobre la muestra, tape la celda y mezcle.

c.

Deje unos minutos que desarrolle el color.

d.

Compare el color desarrollado de la muestra con la escala de la celda.

e.

Tome el valor en mg/L de la mxima intensidad del color.

CUESTIONARIO
1) Qu problemas encontrara al determinar cloro disuelto en aguas residuales con alto
contenido de materia orgnica?
2) Qu mtodo utilizara para la determinacin del contenido de cloro en muestras con
contenidos menores a 1 mg/L?
3) Qu son las cloraminas?

LABORATORIO N9

DEMANDA Y REQUERIMIENTO DE CLORO

FUNDAMENTOS
El cloro reacciona con los constituyentes de una muestra de agua mediante procesos de
oxidacin, adicin y sustitucin. El cloro puede oxidar a especies reducidas como el Fe+2,
Mn+2 y sulfuros reducindose a cloruro inorgnico. El cloro puede adicionarse a olefinas y
otros compuestos que contienen doble enlace. Tambin el cloWro puede sustituirse sobre
substratos qumicos. Las reacciones de adicin y sustitucin
producen especies
organocloradas, tambin al reaccionar con al amonio forma cloraminas.
NH4+

HOCl

NH2Cl (monocloraminas) + H2O +

NH2Cl +

HOCl

NHCl2 (dicloraminas)

+ H 2O

NHCl2 +

HOCl

NCl3

+ H 2O

(tricloraminas)

Si a una muestra de agua que no contiene demanda de cloro se le va adicionando

cantidades crecientes de cloro los residuales se igualan en dosajes. Ploteando dosajes
contra residuales se forma una lnea recta que forma un ngulo de 45 con sus ordenadas.
Si el agua tiene materia orgnica, esta reaccionar con el cloro consumiendo todo o parte de
l. A esto se le llama Demanda de Cloro.
La accin del cloro sobre la materia orgnica y los organismos vivos es simultnea. Sin
embargo, se ha convenido asumir que el cloro como desinfectante debe satisfacer primero la
demanda y luego ejercer su accin como bactericida.
TOMA DE MUESTRA
Los resultados son confiables cuando la muestra tiene un bajo contenido de slidos
suspendidos. Si la muestra es analizada dentro de las 24 horas de coleccin, es necesario
refrigerar sin acidificacin a 4 C, inmediatamente despus de la toma de muestra. Para
preservar la muestra hasta un mximo de 28 das se debe congelar a 20 C sin
acidificacin.
REACTIVOS
a.

Agua libre de demanda de cloro

b.

cido actico concentrado

c.

Cristales de ioduro de potasio KI

d.

Titulante estndar de tiosulfato de sodio

e.

Solucin indicadora de almidn

f.

Solucin estndar de cloro: preparar por dilucin de hipoclorito de sodio comercial

PROCEDIMIENTO
a.

Medir la temperatura y el pH de la muestra, proteger la muestra de la luz,

ajustar el pH si es necesario.

b.

Preparar 10 fiolas de 100 mL, rotular, agregar 1 mL de soluciones

estndares de cloro.

c.

Completar el volmen de la fiola

simultneamente enrazar con agua destilada.

d.

Agitar vigorosamente y dejar reposar a temperatura ambiente en

oscuridad por 1 hora.

e.

con 50 mL de muestra y

Determine el cloro residual por el mtodo iodomtrico.

CALCULOS
a.

Demanda de cloro: seleccionar la porcin de muestra con un contenido de cloro

residual en el punto final del periodo de contacto que satisface el siguiente criterio:
i.

Rs < Ds - 1.4 Rmin

ii.

Rs > Rmin

iii.

La dosis es muy similar al rango de dosaje esperado en el campo

Donde:
Rs: residual despus del tiempo de contacto, mg/L
Ds: dosis, mg/L
Rmin: residual mnimo medible por el mtodo, mg/L (1mg/L)
El primer requisito asegura que le cloro residual y la demanda son mayores que su
respectivo mnimo lmite de deteccin.
Demanda de cloro, mg/L = (Ds - Rs) (DB - RB)
Donde:
RB: residual del blanco despus del tiempo de contacto, mg/L
DB: Blanco de dosis, mg/L
b.

Requerimiento de cloro: reportar la dosis de cloro que produce un efecto residual

despus del tiempo de contacto deseado

CUESTIONARIO
1) Qu efecto sobre la salud producen las cloraminas?
2) Cul es la diferencia entre cloro residual, demanda de cloro y requerimiento de
cloro?

LABORATORIO N10
METALES

DETERMINACIN DE

FUNDAMENTOS
Los metales en un cuerpo de agua pueden encontrarse en diferentes matrices, existen
metales disueltos, metales adsorbidos en las partculas sedimentables y los metales en el
sedimento.
En la presente prctica determinaremos el contenido de metales disueltos en un cuerpo de
agua utilizando el Espectrofotmetro de Absorcin Atmica.
En la espectroscopia atmica, las muestras se vaporizan a muy altas temperaturas, y las
concentraciones de tomos seleccionados se determinan midiendo la absorcin en sus
longitudes de onda caractersticas

Figura N 1. Espectrofotometra de Absorcin Atmica

Figura N2: Seal analtica

TOMA DE MUESTRA
La toma de muestra se debe realizar utilizando un filtro, de esta manera slo se analizar los
metales disueltos y se dejar de lado a los metales que se encuentran adsorbidos en la
superficie de las partculas sedimentables o en suspensin. Si se desea conservar la
muestra se debe adicionar 1 mL de HNO 3 de tal forma que los metales se mantienen en su
forma oxidada y a este valor de pH < 1 estn disueltos.
REACTIVOS
a.

Soluciones estndares de Fe3+ de 0.5 , 1.0, 5.0, 10.0 mg/L

b.

Soluciones estndares de Zn2+ de 0.5 , 1.0, 5.0, 10.0 mg/L

c.

cido ntrico concentrado

EQUIPOS
a.

Equipo de Absorcin Atmica

PROCEDIMIENTO
a.

Ajustar el equipo de Absorcin atmica de acuerdo a las especificaciones del

fabricante. Lmpara del elemento a analizar, longitud de onda, altura de la ventana,
tipo de combinacin combustible y oxidante.

b.

Construir la curva de calibracin utilizando la absorcin y concentracin de los

estndares.

c.

Introducir la muestra problema y leer el valor de absorcin.

d.

Si es necesario realizar diluciones de la muestra problema, 1 en 10 o 1 en 100.

CALCULOS
a.

Construir una curva de calibracin y por interpolacin de la absorbancia debido al

metal medido determine la concentracin de la muestra problema

CUESTIONARIO
1) Qu otros tipos de mezclas de combustible oxidante existen?
2) Qu otro mtodo de determinacin de metales existen?
3) En caso de disponer de muestras con concentraciones muy pequeas del analito
qu variacin incluira en el equipo?
4) Cmo funciona el equipo de absorcin atmica?

SUELO

 SUELO
Laboratorio N1 MUESTREO SUELO Y PREPARACIN DE LA
MUESTRA
1. OBJETIVOS
a) El alumno aprender las tcnicas de muestreo de suelo en campo para su
anlisis y la importancia de este.
b) El alumno determinar la humedad de algunas muestras de suelo.
2. INTRODUCCIN
La qumica analtica se puede dividir en dos reas: anlisis cualitativo que identifica
cules son las substancias presentes en una muestra, y el anlisis cuantitativo que
determina la cantidad de substancia en la muestra. La substancia a determinar se
llama analito o componente deseado; si el analito representa ms del 1 % en la
muestra, se considera como componente principal; si se encuentra entre el 1.0 y el
0.01 % se trata de un componente menor; si se halla en menos del 0.01 % es un
componente vestigial. Si la masa de muestra es mayor de 0.1 g se realiza un anlisis
macro; si la masa de muestra se encuentra entre 100 y 10 mg, el anlisis es
semimicro; si el peso de la muestra est entre 10 mg y 1 mg, se trata de anlisis
micro; y si la masa es menor de 1 mg, el anlisis es ultramicro. Un anlisis qumico
consta de cuatro pasos:
1. Muestreo o seleccin de la muestra a analizar. Se debe seleccionar una
muestra representativa mediante un razonamiento estadstico. La muestra
puede ser slida, lquida o gaseosa.
2. Preparacin de la muestra para el anlisis. Para determinar y medir el analito
puede ser necesario disolver la muestra, seguido de la separacin de los
componentes; esto se puede hacer modificando qumicamente los
componentes, separndolos por precipitacin, electrlisis, extraccin
o volatilizacin.
3. Medicin, por volumetra, gravimetra o anlisis instrumental potenciomtrico,
polarogrfico,
coulombimtrico,
conductimtrico,
polarimtrico,
refractromtrico o espectromtrico.
4. Clculo del contenido, porcentual, absoluto, etc. e interpretacin de las
mediciones.
El suelo se muestrea para obtener informacin. Debido a la accin humana el suelo
cambia sus propiedades, influyendo sobre el medio ambiente y a la capacidad
productiva: por eso es importante que las propiedades del suelo sean medidas y
correctamente interpretadas.
Se puede obtener mucha informacin til mediante la observacin de los suelos en
el campo aunque es difcil librarse de la subjetividad. Es necesario tomar
medidaspara obtener un conocimiento objetivo de los efectos del uso de los suelos y
de las implicaciones ambientales. Existen varias formas de medir las propiedades del
suelo:
a) Clasificacin in situ utilizando propiedades semicuantitativas fcilmente
detectables.
b) Medidas in situ utilizando equipos con sondas que se introducen en el
suelo con mnima perturbacin de ste. Esta aproximacin se utiliza
particularmente en el estudio de las propiedades fsicas del suelo.
c) Medidas realizadas en el laboratorio sobre muestras de suelo obtenidas en
el campo. En estas muestras, la fiablidad y bondad de la informacin
obtenida depende principalmente de la exactitud y representatividad de la

muestra y de la correcta preparacin de sta en el laboratorio, en funcin

de las propiedades que en ella se van a analizar.
Cuando se pretende el reconocimiento de suelos para su clasificacin, el objetivo del
muestreo es localizar una zona en la que se observar el perfil del suelo y la
presencia de horizontes del mismo, describindose en el campo las caractersticas
morfolgicas de cada horizonte (espesor, color estructura, consistencia, presencia de
elementos gruesos, reaccin, actividad radicular, etc.).
Cuando se pretende realizar recomendaciones sobre el uso y manejo del suelo, la
informacin ms relevante se encuentra en la zona superficial del suelo (ms
afectadas por las actividades agrcolas). Como las propiedades del suelo varan en el
espacio, una nica muestra no es representativa de toda la parcela. Para obviar el
problema de la variabilidad espacial, se toman varias muestras, se mezclan y
homogeniza con el fin de obtener una nica muestra representativa de toda la
parcela. A esta muestra se la denomina muestra compuesta o muestra media

Equipo utilizado en el muestreo de suelos

3.- MATERIAL, EQUIPO, REACTIVOS Y SOLUCIONES

Pala o azadn
Bolsas de plstico resistente de 2 Kg
Malla de 5 mm de tamao de poro
Peridico
Crisoles de porcelana
Balanza analtica
Estufa de desecacin
2 portaobjetos
Solucin de HCl al 10%
Solucin de perxido de hidrgeno al
30%
4.- DESARROLLO EXPERIMENTAL
4.1 Toma de muestras
a) La toma de muestras de suelo deben efectuarse de acuerdo con un mtodo
normalizado, teniendo en cuenta las caractersticas del terreno. Por medio de una
pala o azadn, se cava un hoyo, en forma de v, de unos 20 cm de profundidad,
se corta una rebanada de uno de los lados y la parte central de la rebanada se
pasa a la bolsa, despreciando los bordes.

Figura 2.- Sondas de muestreo y toma de muestra con pala.

Cualquiera que sea el medio utilizado, se repite la misma operacin unas veinte
veces, poniendo todas las submuestras as tomadas en un saco de tela o en bolsa
o cubeta de plstico, hasta completar unos 2 Kg. de suelo. Estas tomas de
submuestras se efectuarn recorriendo la parcela en zigzag.
b) Realizar el croquis del lugar de muestreo anotando los siguientes datos:
Fecha de muestreo
Tipo de muestreo
Profundidad de muestreo
Uso de suelo
Tipo de flora y fauna
Fotografa del lugar

Autores del muestreo

4.1.2 Anlisis cualitativo de materia orgnica y carbonatos.
En dos portaobjetos limpios y secos, coloca una muestra de suelo, en uno de ellos
adicionar unas gotas de HCl al 10%. En la otra muestra adicionar unas gotas de
perxido de hidrgeno
En cada caso observar con cuidado si hay formacin de pequeas burbujas, la
formacin es escasa o abundante? Explicar que sucede en cada caso.
4.2 Preparacin de las muestras para el anlisis
4.2.1 Secado al aire
Antes de proceder a los anlisis, la muestra de suelo debe ser secada al aire a
temperatura ambiente durante un mnimo de veinticuatro horas, ya que en el campo
los suelos poseen grados muy diferentes de humedad. Los resultados analticos se
refieren al peso de la muestra secada al aire. Todas las muestras sern tamizadas
a travs de una malla de 5 mm de tamao de partcula (las muestras no deben ser
secadas al sol).
La determinacin de in ferroso intercambiable, potasio
intercambiable, fsforo extrable con soluciones cidas y fracciones orgnicas de
nitrgeno (amonio intercambiables, nitratos y nitritos) deben realizarse utilizando
muestras hmedas, inmediatamente despus de tomarlas, debido a las rpidas
transformaciones que sufren estos iones por efecto de los microorganismos y de
las variaciones de temperatura, aireacin o humedad; de lo contrario debern
guardarse en el refrigerador a 4C.
4.2.2 Determinacin de humedad
En estos casos se determina la humedad en otra submuestra. Generalmente se
seca a 100 110 C, expresando los resultados en forma de porcentajes, respecto
al peso del suelo desecada en esta forma.
a) Pesar 25 g de suelo seco al aire en un crisol de porcelana o charola de aluminio
b) Colocar la muestra en la estufa a temperatura 100-110C durante mnimo 24 h.
c) Sacar la muestra de la estufa y colocarla en un desecador hasta que alcance la
temperatura ambiente.
d) Pesar la muestra y anotar el peso de suelo seco en la estufa.
e) Calcular el porcentaje de humedad (fh):
fh =

mse

x100
msa
donde: mse= masa de suelo secado en estufa a 100C
msa= masa de suelo secado al aire

4.2.1 Si la muestra esta seca guardarla en bolsa de plstico perfectamente

etiquetada, para realizar los anlisis durante todo el semestre. Si la muestra es
hmeda deber guardarse en refrigeracin a 4C y secarse al aire lo mas pronto
posible.
5. RESULTADOS
1.- Reportar todos los datos que haya anotado a la hora de tomar la muestra
Anexar Croquis y fotografa del lugar de muestreo anotando los siguientes datos:
Fecha de muestreo, Tipo de muestreo, Profundidad de muestreo, Uso de suelo, Tipo
de flora y fauna, y Autores del muestreo. Para el croquis auxiliarse con el programa
satelital google earth
6.- CUESTIONARIO
1.-Cuntos tipos de muestreo conoce?
2. Cul es la tcnica que utiliz en el suelo muestreado?
3. Cul es el uso del suelo muestreado?
4. En algn tiempo tuvo un uso diferente?
5. Qu tipo de vegetacin crece en el suelo muestreado?
6.Hay algn tipo de fauna en este ecosistema?
7.A simple vista, es un suelo contaminado?
8. Si la pregunta anterior es afirmativa, qu tipo de contaminantes esperas
encontrar en estos suelos?
9. Qu color presentan estos suelos? y cmo los relaciona con la presencia de
sales de algunos metales caractersticos y materia orgnica?
10. Cualitativamente hay presencia de materia orgnica? Describir la reaccin se
lleva a cabo.
11. Hay presencia carbonatos en forma cualitativa? Describir la reaccin que se
lleva a cabo.
12. Porqu se debe tamizar el suelo a travs de malla de 2 mm 5 mm antes de
empezar a realizar los anlisis?
13.- Cul es la importancia en la determinacin de humedad?
7.- BIBLIOGRAFA

Laboratorio N2

PROPIEDADES FISICOQUMICAS DEL SUELO

1. OBJETIVOS
a) El alumno determinar el pH del suelo y explicar como afecta la acidez o la
alcalinidad en la fertilidad del suelo.
b) El alumno explicar la relacin entre la disponibilidad de nutrientes y el pH del
suelo.
c) El alumno determinar la conductividad de un suelo relacionndola con la
salinidad del mismo.
d) El alumno determinar la capacidad de retencin de agua en el suelo
relacionndolo con la fertilidad y el tamao de partcula.
2. INTRODUCCIN
El suelo es el cuerpo natural que cubre la superficie de la tierra, esta formado por
una mezcla de slidos, aire y agua. Habitan en l, micro y macroorganismos
(plantas y animales). Estos constituyentes interaccionan entre si dando lugar a
modificaciones que se pueden observar a corto y largo plazo.Las arcillas
en
conjunto con los xidos y el humus, confieren las principales propiedades fisicoqumicas del suelo.
2.1. pH
La determinacin del pH del suelo es una de las pruebas ms importantes que
pueden hacerse para diagnosticar problemas del crecimiento de las plantas. Por
ejemplo, algunas plantas enfermas tienen un color verde claro que puede ser
ocasionado por diversos factores 1) Si el pH del suelo es tan bajo como de 5.5 o
menos, es probable que la enfermedad no se deba a una deficiencia de hierro, ya
que los compuestos de hierro son solubles en condiciones cidas. 2) Si el pH del
suelo es de 8, se debe considerar seriamente la posibilidad de la deficiencia de
hierro, ya que los compuestos de hierro son muy insolubles en suelos con pH 8.
El pH del suelo se determina en fase acuosa o solucin salina. La fase acuosa y
los coloides ionizables del suelo intervienen, conjuntamente, para determinar el pH
del suelo. La asociacin de los grupos cidos ionizables, existentes en los
+
coloides del suelo, dara lugar a una liberacin de los iones H , que pasarn a la
+
solucin salina. Los iones H de la solucin salina, contrarrestan esta disociacin
segn el equilibrio siguiente:
coloide H coloide - +
H+
+

Los grupos que liberan H son principalmente los siguientes:

a) Los grupos --COOH de la materia orgnica del suelo.
b) Los grupos ---SiOH libres de las arcillas.
c) Los iones de aluminio y otros cationes metlicos hidrolizables.

Al

Al
O

OH
O +

H+
Si

Si

Por otra parte, cuando las posiciones de cambio inico estn saturadas por bases, el

suelo tendr un carcter alcalino, debido a la hidrlisis que de lugar a iones (OH),
ya que los coloides del suelo son cidos dbiles:
Suelo-Na+ + HOH Suelo-H+ + Na+ + OHEl pH del solucin de suelos es importante para la agricultura ya que a l van a
estar sometidas las plantas, las cuales tienen un pH especfico para su desarrollo.
Cuando la capacidad de intercambio esta satisfecha en su mayor parte por iones
+
H , el pH del suelo es cido, y viceversa, para saturar la capacidad de cambio de
+
iones H , es preciso mantener en la solucin salina un pH cido. A medida que se
+
+
sustituye H por Na en las posiciones de intercambio, el pH es mayor.
La acidez se presenta en dos formas fundamentales:
+

1. ACTIVA: En la cual el in H acta directamente sobre el sistema radicular y

en la dinmica de los elementos nutritivos en el suelo.
2. POTENCIAL: La cual depende del porcentaje de saturacin de bases en el suelo
y se mide con solucin extractora con el KCl 1N.
+

La acidez activa el pH es la concentracin de H (libres) que contienen en el

extracto del suelo. Se expresa como logaritmo negativo de la concentracin de los
+
H.
pH = - log [ H+ ]
En la prctica se utilizan varias relaciones suelo agua para la determinacin del
pH bien sea en peso volumen. En muchos laboratorios se suele utilizar una
relacin suelo agua 1:2 peso/volumen sin embargo esta relacin no es muy
apropiada ya que dista mucho de la realidad, que vive en el sistema radicular de
las plantas. El mtodo de lectura, generalmente es el potencimetro, mide una
diferencia de potencial en milivoltios entre un electrodo de referencia, y un
electrodo de vidrio inmersos en la muestra. Generalmente se utiliza el electrodo de
combinado que lee directamente el pH (E. Primo Yfera y J.M. Carrasco Dorrin,
1973).

Fig. 1. Clasificacin de los suelos de acuerdo a su pH.

2.2. Conductividad

La determinacin de la conductividad elctrica se utiliza normalmente para indicar la

concentracin total de componentes ionizados en las soluciones.
Las sales solubles en el suelo determinan la presencia en solucin de una serie de
combinaciones de los cationes: calcio, magnesio, sodio, potasio y de los aniones:
carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos, etc. El valor de la conductividad est
relacionado con la suma de los cationes (o aniones) y en general tienen correlacin
con los slidos totales disueltos. El origen de estas sales solubles es la
meteorizacin de los minerales primarios, pero la presencia de sales en grandes
cantidades es debida procesos concretos como: drenaje oblicuo, intrusin salina,
condiciones topogrficas, etc.
El agua que contiene sales disueltas del tipo que normalmente se encuentran en el
suelo, conduce la corriente elctrica, aproximadamente en proporcin a la cantidad
disuelta. Por lo tanto, la medida de la conductividad nos dar la concentracin total
de los constituyentes ionizados. La determinacin de la conductividad elctrica de
una solucin, se realiza midiendo la resistencia elctrica entre dos electrodos
paralelos sumergidos en la solucin. Debido a que la conductividad de soluciones
acuosas aumenta con la temperatura, se deber referir siempre a 25C.
2.3 CRA (Capacidad De Retencin de Agua)
Las molculas de agua son elctricamente neutras, pero la carga elctrica del interior
de la molcula tiene una distribucin asimtrica. Como resultado de ello, las
molculas de agua son fuertemente polares y se atraen entre s mediante puentes de
hidrgeno. Las partculas del suelo tambin estn cargadas y tienen sitios con cargas
positivas y negativas. La fuerte atraccin que ejerce el suelo en las molculas de
agua (adhesin), hace que cuando entra agua lquida en contacto con partculas de
suelo seco, el agua se distribuya sobre ellas en forma de pelcula. La adsorcin del
agua en la superficie de las partculas de suelo produce: a) una reduccin en el
movimiento de las molculas de agua, b) una reduccin en el contenido de energa
del agua y c) liberacin de calor asociado con la transformacin del agua a un nivel
de energa ms bajo. Es posible observar la liberacin de calor, llamado calor de
humedecimiento, aadiendo agua a un suelo arcilloso secado al horno y observando
el aumento de temperatura.
Debido a la accin de esas poderosas fuerzas adhesivas, en las partculas de suelo
se adsorben con fuerza varias capas de molculas de agua, la cual es llamada agua
de adhesin. El agua de adhesin se mueve nada o muy poco y en capas ms
internas las molculas de agua se encuentran en un estado cristalino con estructura
similar a la del hielo. El agua de adhesin no est disponible para las plantas y
siempre est presente en un suelo normal (y aun en el polvo que hay en el aire), pero
puede eliminarse secando al suelo en un horno. Fuera del campo de cohesin
(enlaces de H entre molculas de agua). Esa pelcula externa de agua es llamada
agua de cohesin. En comparacin con aquellas del agua de adhesin, las
molculas del agua de cohesin estn en movimiento, tienen un nivel de energa
ms elevado y se mueven con mucha ms facilidad. En los suelos, la pelcula de
agua (comprendiendo las aguas de adhesin y de cohesin) puede alcanzar un
espesor de hasta 15 a 20 molculas. Aproximadamente los dos tercios exteriores de
la pelcula pueden considerarse disponibles para la planta y constituyen la fuente
principal de agua para su desarrollo.
3.- MATERIAL, EQUIPO, REACTIVOS Y SOLUCIONES
Agua destilada
4 vasos de precipitado de 300 mL
3 Probetas de 25 mL o tubos de ensaye 1 Probeta de 50 100 ml
de 25 mL
agitador magntico
3 varillas de vidrio
probeta de 100 ml:
potencimetro con electrodo para pH
Conductmetro
Agua desionizada
Papel filtro
Papel aluminio

Solucin buffer de pH 4
Solucin buffer de pH 7

4 Embudos de filtracin
Parrilla con agitacin magntica

4.- DESARROLLO EXPERIMENTAL

4.1.- Medicin de pH
1.- Colocar en un vaso de precipitado 15 g de suelo y 37,5 ml de agua destilada
(relacin 1:2.5)
2.- Mantener en agitacin durante 5 minutos y
3.- Medir el pH con el potencimetro previamente calibrado, asegurar que la
barra magntica no golpea al electrodo de vidrio.
4.- Al terminar enjuagar perfectamente el electrodo paraeliminar todo exceso
de partculas de suelo y secarlo con papel absorbente.
5.- Reportar los resultados en la tabla 1.
Tabla 1 pH del suelo de cada equipo
Equipo
pH
Clasificacin de acuerdo a la
no.
NOM-021
1
Suelo
Suelo frtil
contaminado
2
3
4
5
6
7
4.3 Medicin de Conductividad
1.- Pesar 100 g de suelo y colocarlos en un vaso de precipitados, llevarlos al
100% de capacidad de retencin de agua. Adicionar suficiente agua destilada
hasta observar 2 mm de agua por encima de la superficie del suelo teniendo
precaucin de no hacer espuma.
2.- Tapar con papel aluminio y dejarlo reposar durante 24 horas en
refrigeracin.
3.- Decantar el agua, o en caso necesario, centrifugar a 5000 rpm durante 5
minutos para obtener el lquido.
4.- Colocar el lquido en un tubo de ensaye de 10 ml y con un conductmetro, medir
la conductividad en miliSiemens (mS) de acuerdo a las indicaciones del profesor.
5.- Anotar los resultados en la tabla no. 2.
Tabla No. 2 Resultados obtenidos en la determinacin de conductividad de suelos

Equipo
No

Conductividad
dS/m
Suelo
Suelo
contaminado frtil

Clasificacin de acuerdo a la NOM021

1
2
3
4
5
6
7
CRA
Pesar 20 g de suelo, con humedad conocida. Colocarlos en un papel filtro sobre un

embudo de filtracin, adicionar 100 ml de agua de la llave. Inmediatamente tapar con

papel filtro para evitar prdidas de agua por evaporacin. Desechar el filtrado y dejar
reposar 24 horas. Pesar el papel filtro que contiene el suelo hmedo.
Nota: Preparar un blanco con papel filtro.
APF =

Pesodelpapelhmedo pesodelpapel sec

o
pesodelpapel sec o

CRA = (Pm PSS- PPF- APF) x 100

PSs
CRA = capacidad de retencin de agua
Pm = peso de la muestra hmeda despus de 24h, g
PSS = peso del suelo seco, g
PPF = peso del papel filtro seco, g
APF = gramos de agua absorbida por gramo de papel filtro
5. RESULTADOS
Reportar los resultados obtenidos de acuerdo a las tablas 1, 2 y 3
Tabla No. 3 Resultados de la CRA de los diferentes suelos
Equipo CRA g agua/ g suelo
Clasificacin de acuerdo a la NOMNo
Suelo
Suelo Frtil 021
Contaminado
2
3
4
5
6
7
6. CUESTIONARIO
1. Relacionar los resultados obtenidos con la determinacin de pH y textura de
los suelos muestreados
2. Que problemas agrcolas tiene un suelo que es altamente salino?
3. Qu caractersticas tendrn los lixiviados de un suelo salino?
4. Qu tipo de sales y metales estn presentes en un suelo salino?
5. Investigar el tipo de sales y metales presentes en un suelo alcalino
6. Qu valor de conductividad deber presentar un suelo apto para la
agricultura?.
7. Por el valor de pH, clasifique los suelos muestreados segn la norma 021
8. Que tipo de cationes predominan en suelos cidos?
9. Qu tipo de cationes predominan en suelos alcalinos?
10.En el suelo muestreado cuales especies qumicas podran estar presentes?
11.Relacionar el pH con la determinacin de textura en el suelo
12.Definir el concepto de conductividad

13.Explicar la importancia de esta medicin en los suelos

14.Interpretar los resultados obtenidos de acuerdo a la NOM-021 de todos los
equipos
15.Cul es la importancia de la capacidad de retencin de agua de un suelo?
16.Cmo se relaciona esta propiedad con la fertilidad del suelo?
17.Cmo se relaciona la capacidad de retencin de agua con el tamao de
partcula del suelo?

BIBLIOGRAFIA

LABORATORIO N3 VOLUMETRIA Y GRAVIMETRIA DEL SUELO

PRACTICA No. 4
DETERMINACIN DE CAPACIDAD DE
INTERCAMBIO CATINICO Y ACIDEZ INTERCAMBIABLE
1. OBJETIVO
a) El alumno realizar la determinacin de capacidad de intercambio catinico en
suelos, relacionando esta caracterstica con la fertilidad de un suelo.
b) Identificar las especies qumicas que se determinan mediante esta tcnica
volumtrica.
2. INTRODUCCIN
La capacidad de intercambio catinico (CIC) es una medida de un material (coloide)
para retener cationes intercambiables.
Tambin puede ser definida como las cargas negativas por unidad de cantidad de
coloide que es neutralizada por cationes de intercambio. Un catin es un in que
tiene carga elctrica positiva mientras que el coloide tiene carga negativa.
La capacidad de intercambio generalmente se expresa en trminos de miligramos
equivalentes de hidrogeno por 100 g de coloide, cuya denominacin abreviada es
mili equivalente por 100 gramos o meq/100 g. Por definicin, se convierte en el peso
de un elemento que desplaza un peso atmico de hidrogeno.
Los cationes de mayor importancia con relacin al crecimiento de las plantas son el
++
+
+
calcio (Ca++), magnesio (Mg ), potasio (K ), amonio (NH4), sodio (Na ) e hidrgeno
+
(H ). Los primeros cuatro son nutrientes y se encuentran involucrados directamente
con el crecimiento de las plantas. El sodio y el hidrgeno tienen un pronunciado
efecto en la disponibilidad de los nutrientes y la humedad. En los suelos cidos, una
gran parte de los cationes son hidrogeno y aluminio en diversas formas.
Tambin contribuyen a la CIC las clases, cantidades y combinaciones de los
minerales arcillosos y las cantidades de materia orgnica y su estado de
descomposicin. Los cationes no son retenidos con las mismas energas de enlace.
Los sitios de intercambio de la materia orgnica, solo enlazan en forma dbil a los
cationes. Las arcillas con gran capacidad de intercambio tienden a enlazar
++
++,
+
loscationes bivalentes como el Ca y el Mg
con ms energa que el K . Esta
caracterstica puede afectar la disponibilidad de los nutrientes. Los suelos con arcillas
caolinticas tienen una menor energa de enlace y, por lo tanto, para un nivel analtico
determinado o un porcentaje de saturacin de un elemento se mostrara una
disponibilidad relativa mayor Si la CIC est neutralizada principalmente por calcio,
magnesio, potasio y sodio, se dice que esta saturada de bases. Sin embargo, si
los cultivos o el lixiviado han removido la mayor parte de los cationes bsicos, el
suelo esta bajo saturacin de bases o alto en saturacin cida. Las cantidades
totales de cationes cidos relativas a la CIC son una medida de la saturacin cida.
Esta tambin es una medida de las necesidades de encalado de un suelo (aplicar cal).
Para determinar la CIC del suelo se lleva a cabo la extraccin de los iones del suelo
con una solucin de cloruro brico y trietanolamina (Solucin de cambio A), con el fin

de remplazar todos los cationes por bario.

++

++

Desplazamiento del Ba
fijado por Mg , mediante una solucin de sulfato
magnsico (Solucin de cambio B).
++

++

++

Determinacin del Mg invertido en reemplazar al Ba , por valoracin del Mg

presente en una parte alcuota del extracto obtenido con la solucin del sulfato
magnsico y clculo de la diferencia con el contenido original de dicha solucin.
Acidez intercambiable
3+

La acidez intercambiable corresponde al Al y el H intercambiables y en la solucin

del suelo, que son los que pueden perjudicar el crecimiento de las plantas. Cuando el
valor de acidez intercambiable es mayor de 0.5cmol(+)/l, algunas plantas pueden
presentar problemas moderados de crecimiento, y un contenido mayor a 1 cmol(+)/l
se considera muy alto. El valor ptimo de acidez intercambiable debera de ser
inferior a 0.3 cmol(+)/l
El pH y acidez de la mayora de los suelos resulta de los iones de aluminio
intercambiables en el suelo.

3+

La concentracin de H y pH depende de la concentracin de equilibrio de Al en

3+
solucin el cual est relacionado a la proporcin del Al en solucin el cual est
3+
relacionado a la proporcin del Al adsorbidos a los coloides del suelo, por lo que en
3+
la prctica slo se considera el Al . La concentracin de cationes acdicos
(meq/100g) es denominado acidez intercambiable.
Por otro lado el in frrico es acdico porque se puede hidrolizar de la misma manera
3+
3+
+
que el Al . Sin embargo, existe poco Fe y H adsorbidos a los coloides del suelo,
3+
por lo que en la prctica slo se considera el Al .
+
Para fines prcticos, los ines H3O se extraen del suelo con una solucin de
cloruro brico y trietanolamina, se centrifuga la suspensin y se valora, con HCl 0.1
N, una parte alcuota del extracto claro, utilizando como indicador una mezcla de
verde de bromocresol y rojo de metilo.
De forma anloga se valora la alcalinidad de un volumen semejante de la solucin
extractora; la diferencia entre ambas valoraciones da la acidez de cambio del suelo
extrado
2. MATERIALES, EQUIPO, REACTIVOS Y SOLUCIONES
Material y equipo
Una bureta de 50ml
Tres matraces Erlenmeyer de 250ml
Una probeta de 25ml
Un potencimetro y electrodo
combinado para medir pH
2 pinzas de bureta
un tamiz de 2mm de abertura de malla

Un matraz aforado de 1 litro

Una centrfuga
Una probeta de 500ml
Una pipeta de 10ml y 25ml
un soporte universal
2 tubos de centrfuga de 50ml

Un vaso de 1 litro

3.2 Reactivos para Intercambio catinico.

Solucin de cambio A (Cloruro brico, 0.5 N-trietanolamina, 0.2 N):
.

Se disuelven 62 g de BaCl2 2H2O en 500 ml de agua destilada. Se aaden 25 ml de

trietanolamina (d= 1.125 g/ml, 8N). Se aade agua destilada hasta unos 800ml. Se
ajusta el pH a 8.1 por adicin de HCl 1 N (unos 70-90 ml de esta solucin son
suficientes). Se afora a 1 litro.
NOTA: En suelos con mucha materia orgnica, para evitar la valoracin de
soluciones turbias, antes de adicionar la solucin B (sol de sulfato de magnesio), se
agita la muestra durante un minuto con 25-35 ml de H2O2. Se centrifuga y se decanta
el lquido, prosiguindose la determinacin adicionando 25 ml de solucin B al suelo
retenido en el tubo de la centrfuga.
Si el pH del suelo es neutro a alcalino, se sustituye la solucin de cambio A por una
solucin de (CH3COO)2Ba.H2O (acetato de bario) al 10 por 100, ajustada a pH = 7
por adicin de cido actico.
Solucin de cambio B (Solucin de sulfato magnsico, aprox. 0.1 N):
.

Se disuelven 12.5 g de sulfato de magnesio (SO4Mg 7H2O) en agua y se afora a un

litro.
Solucin complejante (EDTA 0.05 N):
Se disuelven 9.305 g de etilendiaminotetracetato disdico en agua y se afora a 1 litro
con agua destilada (Solucin 0.05 N).
Solucin Tampn:
Se mezcla una parte de solucin de cloruro amnico 1N (Preparada disolviendo
26.75g en 500ml de agua) con cinco partes de solucin de hidrxido amnico 1N
(Preparada disolviendo 33.4ml de hidrxido de amoniaco en 500ml de agua).
Indicador eriocromo negro T:
Se utiliza una pizca de indicador eriocromo negro T. La solucin no debe observarse
de color morado, si no un lila tenue, de lo contrario el vire no se podr observar.
3.3 Reactivos para acidez
Indicadores cido-base:
Solucin de Verde de Bromocresol (A1):
Se disuelven 0.1g de este compuesto en 14.3ml de NaOH 0.01 N y se diluye
hasta 200ml con agua destilada.
Solucin de rojo de metilo (A2):
Se disuelven 0.1g de este compuesto en 100ml de alcohol del 95 por 100 y
se diluye hasta 200ml con este mismo lquido.
Solucin de HCl 0.1 N:

Con una probeta de 10ml, se toman 8.8ml de HCl concentrado (Aprox. 12 N),
y se vierten en un matraz aforado de 1 litro. Se aaden unos 800ml de agua
destilada, se agita bien, se diluye hasta el enrase y se agita para conseguir una
solucin homognea.
Valoracin del HCl 0.1 N:
Para valorar esta solucin se pesa, en cpsula de porcelana, 1g (aprox. de
Na2CO3), y se calienta en una estufa o una mufla durante una hora a 300C para
eliminar las impurezas de bicarbonato ( 2NaHCO3 Na2CO3 + H2O + CO2 ). Se
saca de la mufla y se deja enfriar, durante treinta minutos, en un desecador. En
un pesa sustancias se pesa con exactitud, entre 0.10 y 0.13g y se pasa
cuantitativamente a un matraz Erlenmeyer de 250ml.
Se aaden al matraz Erlenmeyer 50ml de agua destilada, 2 gotas de la
solucin de rojo de metilo y 3 gotas de la solucin de verde de bromocresol y se agita
la solucin hasta que se disuelva todo el Na2CO3.
Se valora la solucin alcalina con el HCl, aproximadamente 0.1N, desde una
bureta, hasta la aparicin de un color rosa. Se calcula el factor de la solucin (Primo,
1973).
(f = V x 0.1 x 0.053/g de Na2CO3)
La valoracin debe realizarse por triplicado y tomar el valor medio de las tres
determinaciones.

4. DESARROLLO EXPERIMENTAL
4.1 Extraccin de los iones del suelo con una solucin de cloruro brico:
1. Se pesan 1 2g de suelo, tamizado a travs de un Tamiz de 2 mm de
abertura de malla, y se colocan en un tubo de centrfuga de 50ml.
2. Se aade al tubo, que contiene el suelo, 25ml, exactamente medidos, de la
solucin de cambio A, y se agita con una varilla durante dos minutos.
3. Se centrfuga durante cinco minutos a 3 000 rpm.
++

4. Se separa el lquido y se guarda el suelo saturado con Ba . (El lquido claro

separado puede servir para valorar la acidez de cambio) (Primo, 1973).
4.2 Sustitucin del Ba

++

++

por Mg :

1. Se aaden, al suelo resultante de las operaciones anteriores y en el mismo

tubo, 25ml, exactamente medidos, de la solucin de cambio B y se agita durante un
minuto.
2. Se centrifuga durante cinco minutos a 3 000 rpm.
++

4.3 Valoracin del Mg :

1. Se toman 10ml de la solucin transparente, se vierten en un matraz
Erlenmeyer de 250ml y se adicionan aproximadamente 20 ml de agua destilada.
2. Se toman 10ml de la solucin de sulfato magnsico, se vierten en otro

Erlenmeyer de 250ml y se adicionan aproximadamente 20 ml de agua destilada.

3. A cada Erlenmeyer de 250ml, se aaden 10ml de la solucin tampn y una
pizca del indicador eriocromo negro T y se valora el magnesio hasta aparicin de
color azul.

4.4. Clculos para CIC:

Capacidad de cambio en miliequivalentes por 100 g = C.C

CC= (M-N) 0.05 x 2.5 x 100 = (M- N) 12.5

P
P
Donde:
M = Mililitros de solucin complejante empleados en valorar 10ml de solucin B
(Solucin de sulfato magnsico).
N = Mililitros de solucin complejante empleados en la valoracin de los 10ml del
extracto.
P = Peso en gramos de la muestra
2.5 = Factor de dilucin (El suelo se extrajo con 25ml de solucin B y, para la
valoracin, slo se han tomado 10ml del extracto).
4.5. Procedimiento para acidez de cambio
1. Con una pipeta se toman 10ml del extracto obtenido en la extraccin de los
cationes del suelo con cloruro brico y trietanolamina. Se aaden 4 gotas del
indicador a-1 y 6 gotas del a-2. Se valora la solucin con HCl 0.1 N hasta la
aparicin de un color rosa.
2. Se toman 10ml de la solucin de cambio A, Se aaden 4 gotas del indicador
a -1 y 6 gotas del a-2 y se valora con cido clorhdrico 0.1 N hasta la aparicin
del color rosa.
4.6 Clculos para cidez de cambio:
Acidez de cambio expresada en miliequivalentes por 100g de suelo:
Meq por 100gSuelo= (Q R )0.1 x f x 2.5 x 100
P
Donde:
Q = ml de HCl 0.1 N necesarios para valorar 10ml de la solucin de
cambio A R = ml de HCl 0.1 N necesarios para valorar 10 ml del extracto
de la muestra P = Peso de la muestra en gramos
f = Factor de la solucin de HCl 0.1 N
5. RESULTADOS
1.- Reportar los clculos realizados por cada equipo, comparando con la NOM021en la Tabla:

Tabla No. 1 Resultados obtenidos y comparacin con la Norma 021

Equipo
No
1
2
3
4
5
6

Tipo de
suelo

CIC

NOM-021

Acidez
intercambiable

NOM-021

Contaminado
Frtil
Contaminado
Frtil
Contaminado
Frtil
Contaminado
Frtil
Contaminado
Frtil
Contaminado
Frtil

6 CUESTIONARIO
1.- De acuerdo a los resultados obtenidos, los suelos muestreados presentan
una capacidad de intercambio catinico aceptable para la agricultura?
2.- Que iones metlicos se cuantifican por medio de la CIC?
3.- Que especies inicas se cuantifican por medio de la acidez intercambiable?
4.- Porque es necesario conocer la acidez de intercambio?
7. BIBLIOGRAFIA

PRACTICA N5 NITRATOS EN SUELO COMO INDICADOR DE

CONTAMINACIN
1.- OBJETIVOS
a) El alumno realizar un anlisis cualitativo para la determinacin de nitratos en
suelos.
b) El alumno realizar un anlisis cuantitativo de nitratos presentes en el suelo.
c) El alumno sealar si la alta o baja concentracin nitratos en el suelo, son causa
de contaminacin del mismo.
2.- INTRODUCCION
El nitrgeno, en forma de nitrato, es fcilmente soluble en agua y es utilizado
con rapidez por la mayora de los cultivos. Tambin el nitrato es lixiviado del suelo
por las lluvias debido a su alta solubilidad y a que no es retenido en el suelo en grado
apreciable. Aunque la forma amoniacal del nitrgeno es soluble en agua, no es
lixiviado con tanta facilidad como el nitrato, debido a que grandes cantidades de
amonaco pueden ser absorbidas y retenidas por el complejo de intercambio
catinico. Las plantas pueden usar nitrgeno amoniacal, pero la mayora del mismo
antes de ser absorbido por las plantas es convertido a nitrgeno por la nitrificacin.
En consecuencia, para la mayora de los cultivos y situaciones, las formas de
nitrgeno amoniacal y ntrica tienen casi el mismo valor.
Si el amoniaco no es absorbido por las races o los microorganismos o fijado
en arcilla, por lo comn es oxidado a nitrato. Ese proceso, la nitrificacin se hace en
dos pasos, con nitrito como producto intermedio Estn implicadas bacterias
antotrficas especficas. Las reacciones y los organismos intervienen en el proceso
son como sigue:
Nitrosomonas

1)

NH4

1
2

+ 1 O2

NO2 + 2H +H2O + Energa

Nitrobacter
-

2)

NO2

12

O2

NO3

+ Energa

La nitrificacin resulta de la presencia en el suelo de nitrgeno disponible en forma

de anin, lo cual no tiene un inters especial debido a que la mayora de las plantas
utilizan los nitratos casi con la misma facilidad que el amonaco. En suelos bien
aereados el nitrato es estable y se mueve con facilidad con el aguadle suelo (flujo de
masa) a las superficies de las races. El nitrato tambin es lixiviado con facilidad de
los suelos, lo cual tiene importantes implicaciones en la economa del uso del nitrato
y en la contaminacin de aguas subterrneas; por otro lado en los suelos aereados el
amoniaco de los fertilizantes es convertido con rapidez a nitrato, con lo cual la
respuesta tpica de las plantas al fertilizante de nitrato de amonio resulta igual a la de
los nitratos simples. En la nitrificacin se producen iones de hidrgeno y ello

constituye un potencial para aumentar la acidez del suelo. Debido a que las sales de
nitrato son muy solubles, la posibilidad de que se produzca la lixiviacin del anin es
elevada y ms teniendo en cuenta el bajo poder de adsorcin que presentan la
mayora de los suelos para las partculas cargadas negativamente.

El problema ambiental ms importante relativo al ciclo del N, es la acumulacin de

nitratos en el subsuelo que, por lixiviacin, pueden incorporarse a las aguas
subterrneas o bien ser arrastrados hacia los cauces y reservorios superficiales. En
estos medios los nitratos tambin actan de fertilizantes de la vegetacin acutica,
de tal manera que, si se concentran, puede originarse la eutrofizacin del medio. En
un medio eutrofizado, se produce la proliferacin de especies como algas y otras
plantas verdes que cubren la superficie. Esto trae como consecuencia un elevado
consumo de oxgeno y su reduccin en el medio acutico, as mismo dificulta la
incidencia de la radiacin solar por debajo de la superficie. Estos dos fenmenos
producen una disminucin de la capacidad autodepuradora del medio y una merma
en la capacidad fotosinttica de los organismos acuticos.
La lixiviacin de nitratos hacia el subsuelo puede contaminar los acuferos
subterrneos, creando graves problemas de salud si se consume agua rica en
nitratos, debido a su transformacin en nitritos por participacin de unas bacterias
existentes en el estmago y vejiga urinaria. A su vez los nitritos se transforman en
ciertos compuestos cancerigenos (Nitrosaminas), que afectan al estmago e hgado.
La cantidad de nitratos que se lixivia hacia el subsuelo depende del rgimen de
pluviosidad y del tipo del suelo. La mayora de los suelos poseen abundantes
partculas coloidales, tanto orgnicas como inorgnicas, cargadas negativamente,
con lo que repelern a los aniones, y como consecuencia, estos suelos lixiviaran con
facilidad a los nitratos. Por el contrario, muchos suelos tropicales adquieren carga
positiva y por tanto, manifiestan una fuerte retencin para los nitratos.
La textura de los suelo es un factor importante en relacin con la lixiviacin. Cuanto
ms fina sea la textura ms capacidad de retencin presentarn.
La valoracin de nitratos, en los suelos, suele realizarse mediante extraccin con
soluciones especficas y determinacin colorimtrica del NO 3 con cido 2,4fenildisulfnico. Las muestras de suelo deben analizarse inmediatamente despus
de recogidas, para evitar variaciones en el contenido en NO 3 o, si esto no es
posible, deben aadirse 3 ml de tolueno, por kilogramo de muestra, para evitar las
actividades microbianas. Una solucin3 de sulfato de plata sirve para eliminar los
iones Cl que interfieren en la determinacin colorimtrica del NO .
Los
extractos
muy coloreados deben
decolorase con carbn activo.
Para la mxima sensibilidad y exactitud la medida se hace a una longitud de 540
nm. Cuando la medida se hace usando una trayectoria de luz de 1 cm, el mtodo
obedece la ley Beer, al menos por encima de 20 g de NO 3 en 100 ml de
solucin (volumen recomendado para el anlisis). La valoracin del NO 3 en los
extractos. Suele realizarse con cido 2,4-fenildisulfnico.

La valoracin del NO3 en los extractos. Suele realizarse con cido 2,4-fenolfenildisulfnico (Fig.1). La reaccin que tiene lugar en medio cido, es la siguiente:
(Primo, 1973, NOM-021-RECNAT-2000, APHA-AWWA WPCF, 1971).
O
OH
SO3H

NO3-1 +

OH
SO3H

SO3H

H 2O

SO3H

Fig. 1. Reaccin de valoracin de nitratos.

3. MATERIAL, EQUIPO, REACTIVOS Y SOLUCIONES
3.1 Material
Agitador mecnico
Bao de vapor;
6 cpsulas de porcelana de 8 cm de dimetro;
Colormetro o espectrofotmetro (Cintra 10e, GBC Instrumentacin);
Frasco de 500 ml;
6 matraces aforados de 100 ml;
Matraz aforado de 250 ml;
Matraz Erlenmeyer de 500 ml;
pipetas de 2, 5, Y 10 mL
6 varillas de vidrio;
Aro metlico, con nuez de 4 cm de dimetro;
Probeta de 250 ml y
Matraz aforado de 1litro
3.2 Reactivos y Soluciones

Solucin de cido 2-4 fenildisulfnico: Disolver 25 g de fenol blanco puro en

150 ml de cido Sulfrico concentrado R.A; agitar bien y se calienta en bao
mara durante dos horas.

Solucin de Amonio 6 N: Se toman 100 ml

diluye hasta 200 ml con agua destilada.

de amoniaco concentrado y se

Solucin patrn 10 ppm de Nitrgeno: Se pesan 0.7221 g de nitrato de

potasio (R. A.), se disuelven en agua destilada y se diluye hasta un litro.
(Esta solucin contiene 100 ppm de nitrgeno).

Se toman 25 ml de esta solucin y se diluyen, en un matraz aforado, hasta

250 ml con agua destilada. (Esta ltima solucin contiene 10 ppm de
nitrgeno).

Solucin de 12 N de KOH

NaHCO3 R.A.

4. DESARROLLO EXPERIMENTAL
Pre-tratamiento de la muestra:
EXTRACTO DEL SUELO
a) Pesar 10 g de suelo, pasar a un frasco de 100 ml y adicionar 80 mL de
K2SO4 0.5M .
b) Tapar el frasco y agitar, durante 20 minutos, en un agitador mecnico.
c) Dejar reposar la suspensin durante 5 minutos.
d) Filtrar el lquido sobrenadante a travs del papel filtro de poro grueso y con
pliegues (Whatman nm. 42 o Schull nmero 597 ). Si la primera porcin de
filtrado est turbia volver a filtrar a travs del mismo papel, recogiendo el
filtrado en un frasco de plstico limpio, cerrarlo y guardarlo en refrigeracin
hasta su anlisis.
e) Tomar 20 ml del extracto, pasar a un vaso de precipitados de 100 ml, secar
O
en horno a 100 C. Continuar con la tcnica de nitratos

Nota: Para el anlisis de nitratos se analizarn

K2SO4 0.5N.
Clarificacin

extractos de

suelo con

a) S acaso es necesario (en caso de color turbidez excesiva) a 20, 0 25 ml

del extracto se le adicionan 3 ml de suspensin de Al(OH)3, se somete a
agitacin por 10 min.
b) Se filtra en papel filtro Whatman No. 42, lavando con un poco de agua
destilada exenta de Nitratos.
Evaporacin
a) Se neutraliza la muestra adicionando un poco de NaHCO3.
b) Se evapora a sequedad en bao mara o en un horno a 90 C.
Reaccin y desarrollo de color
a) Se mezcla el residuo perfectamente con 2.0 ml de cido 2-4 fenildisulfnico;

b)
c)
d)
e)

Se diluye con 200 ml de agua destilada.

Se agregan 9 ml de solucin KOH 12 N ( hasta mximo desarrollo de color).
Fltrese o decntese para eliminar cualquier hidrxido floculento.
Aforar a 50 ml. Leer a 410 nm. Preparar la curva tipo y las muestras
apoyndose en la tabla 1

La linealidad se
observa
hasta aproximadamente 50 microgramos totales;
posteriormente se observa una curva donde la proporcin del incremento en la
absorbancia es cada vez menor.
En la siguiente tabla se muestran las cantidades y reactivos que se deben adicionar a
cada muestra para obtener la curva tipo, as como a las muestras.
Tabla 1. Preparacin de la curva tipo de nitrgeno de nitratos y de las muestras (M).
Nmero Volumen Volumen Secar
Ac.
Agua
KOH
Filtrar y
de tubo
aforar a
de la
del
en
Fenildisul- destilada 12N
50 ml
solucin extracto horno
fnico
(ml)
de
de
a
(ml)
ml
O
nitrato
muestra 105 C
Leer
de
24 h
A
potasio
(ml)
B
0
0
2
10
9

1
1
0
2
10
9

2
2
0
2
10
9

3
3
0
2
10
9

410 nm
4
4
0
2
10
9

5
5
0
2
10
9

6
6
0
2
10
9

7
7
0
2
10
9

8
8
0
2
10
9

9
9
0
2
10
9

10
10
0
2
10
9

M1
0
10
2
10
9

410nm
M2
0
10
2
10
9

M3
0
10
2
10
9

Si la muestra tiene una alta concentracin de nitrgeno, se deber realizar una

dilucin de la muestra aforada a 50 ml, preguntar al profesor cual sera la dilucin
apropiada y leer nuevamente la Absorbancia a 410 nm.
5.- RESULTADOS
Anotar sus resultados en la siguiente tabla.
Tabla 2. Resultados de absorbancia para la curva tipo de nitrgeno de nitratos
Nmero de
-1
-1
Absorbancia
tubo
ugN-NO3 /ml
mgN-NO3 /ml
B
0
0
0
1
2
3
4
5
6

7
8
9
10
M1
M2
M3

1. Obtener la curva tipo graficando de A vs Concentracin para nitrgeno de nitratos

2. Obtener la ecuacin de la curva ajustada.
3. Interpolar o sustituir en la ecuacin de la curva tipo ajustada.
4. Obtener (segn sea pertinente) los g o mg por ml de nitrgeno de nitratos (tabla
2).
5. Obtener el promedio de sus tres resultados.
6. Obtener la desviacin estndar de sus resultados
-1
7. Reportar su resultado en unidades de mg N-NO3 /Kg SS de acuerdo a la siguiente
ecuacin:
-1

mg N-NO3 /Kg SS = .
donde:

(Nml)* VT
.
a(gm)(1-%H/100)

-1

Nml = ugN-NO3 /ml , obtenidos de la curva tipo.

Vt = Volumen total del extracto de suelo con K2SO4 0.5 M
a = Alcuota usada en la determinacin
%H = % Humedad de la muestra de suelo
gm = gramos de muestra

8. Comparar sus resultados con los reportados en la NOM-021,

9. Reportar los resultados de todos los equipos del grupo, anotando lo siguiente
Tabla No. 3 Resultados obtenidos y comparacin con la Norma 021
Tipo de suelo
Concentracin de
Reporte
de
-1
mgN-NO3 /Kg SS
NOM-021

No.
la
Equipo
1
2
3
4
5
6
10. Compare los resultados, cul suelo tiene concentraciones normales de nitratos?
6.- CUESTIONARIO
1.Alguno de los suelos presenta contaminacin de fertilizantes?
2.- Realizar sus conclusiones de acuerdo a las ltimas 4 preguntas del cuestionario.
3.- Que tipo de dao ocasionan a los seres vivos los nitratos?.
7.- BIBLIOGRAFA

Laboratorio N6 DETERMINACIN DE FSFORO SOLUBLE COMO

INDICADOR DE CONTAMINACION
1. OBJETIVOS
a) El alumno determinar el fsforo asimilable presente en el suelo, utilizando el
mtodo del cido ascorbico- molibdato de de amonio.
b) Relacionar la concentracin de fsforo con la contaminacin del suelo por
fertilizantes o detergentes.
2. INTRODUCCIN
La corteza terrestre contiene alrededor de 0.1% de fsforo, sin embargo, el fsforo
limita el crecimiento de las plantas. El problema principal en la absorcin del fsforo
del suelo por las plantas reside en la baja solubilidad de la mayora de los
compuestos de fsforo, la cual hace que en un momento dado sea muy baja la
concentracin
de
ese
elemento
en
la
solucin
de
suelo.
La mayor parte del fsforo del suelo se presenta como apatita. El mineral de apatita
ms comn es la fluoroapatita (Ca10(PO4)6F2). La fluoroapatita contiene fluor (F), que
contribuye a formar una estructura cristalina muy estable, resistente a la
Intemperizacin. La apatita se intemperiza con lentitud y el fsforo disponible en su
mayor parte ocurre en la solucin de suelo como H2PO4 . El H2PO4 es inmovilizado
por las plantas y microorganismos y durante la formacin del suelo una cantidad
significativa de fsforo es convertido a forma orgnica. Al igual que el nitrgeno, el
fsforo es mineralizado para completar un subciclo en el ciclo general del fsforo.
Una diferencia principal entre los ciclos del nitrgeno y del fsforo (fig.1) en el suelo
consiste en que las formas disponibles de nitrgeno (amonaco y nitrato) son iones
relativamente estables que permanecen disponibles para uso de las plantas. En
contraste, el H2PO4 reacciona con rapidez con otros iones dela solucin de suelo
para volverse mucho menos soluble o no disponible para las plantas. Las reacciones
ms comunes son con el calcio, hierro y aluminio.

Fig. 1 Ciclo del Fsforo

El fosfato tambin es fuertemente adsorbido en las superficies de arcilla. Entre la

concentracin de H2PO4 en la solucin de suelo y las formas minerales fijadas se
establece un equilibrio. La concentracin de fsforo en la solucin del suelo es
principalmente una funcin de la solubilidad de las formas de fsforo fijadas. El
resultado es una concentracin muy baja de fsforo en la solucin de suelo en un
momento dado, debido a la baja solubilidad de las formas fijadas. En general la
solubilidad o disponibilidad disminuyen en la secuencia de fosfatos de calcio, fosfatos
adsorbidos en arcillas y fosfatos de hierro y aluminio.
Los iones que se encuentran en la solucin de suelo son funcin del pH. A medida
que el pH baja a menos de
5.5, el hierro y el aluminio solubles aumentan
considerablemante, lo cual ocasiona la fijacin del fsforo como fosfatos de hierro y
de aluminio.
La proporcin de fsforo en la materia viva es relativamente pequea, el papel que
desempea es vital. Es componente de los cidos nucleicos como el ADN, muchas
sustancias intermedias en la fotosntesis y en la respiracin celular estn combinadas
con el fsforo, y los tomos de fsforo proporcionan la base para la formacin de los
enlaces de alto contenido de energa del ATP, se encuentra tambin en los huesos y
los dientes de animales, incluyendo al ser humano. La mayor reserva de fsforo est
en la corteza terrestre y en los depsitos de rocas marinas.
El ciclo del fsforo difiere con respecto al del carbono, nitrgeno y azufre en un
aspecto principal. El fsforo no forma compuestos voltiles que le permitan pasar de
los ocanos a la atmsfera y desde all retornar a tierra firme. Una vez en el mar,
solo existen dos mecanismos para el reciclaje del fsforo desde el ocano hacia los
ecosistemas terrestres. Uno es mediante las aves marinas que recogen el fsforo
que pasa a travs de las cadenas alimentarias marinas y que pueden devolverlo a la
tierra firme en sus excrementos. Adems de la actividad de estos animales, hay la
posibilidad del levantamiento geolgico de los sedimentos del ocano hacia tierra
firme, un proceso medido en miles de aos. El hombre tambin moviliza el fsforo
cuando explota rocas que contienen fosfato.

El molibdato de amonio
y el tartrato de antimonio y potasio recciona en medio
cido con el ortofosfato para formar un hetero-polmero cido (fosfo-molibdato
cido), que es reducido a molibdeno, dando un intenso coloreado azul por el cido
ascrbico.
a). interferencias. Los arseniatos reaccionan con el reactivo de molibdeno para
producir un color azul similar al formado con el fosfato. Las concentraciones de
hasta slo 0.1 g As/L interfiere con la determinacin de fosfato. El cromo
hexavalente y NO 2 interfieren para dar resultados cerca de 3% menor en las
concentraciones
1 mg/L y en un punto menor de 10 a 15% en 10 mg/L
b). Concentracin mnima detectable. Aproximadamente 10 g P/L, los rangos son
como siguentes:
Aproximadamente
rango P (mg/L)
0.30 - 2.0
0.15 - 1.30
0.01 - 0.25

Trayectoria
de Luz (cm)
0.5
1.0
5.0

3.- MATERIAL, EQUIPO, REACTIVOS Y SOLUCIONES

3.1.- Instrucciones Particulares para lavado de material para la determinacin
de fosfatos.
Cristalera lavada con cido. Utlizar cristalera lavada con cido ntrico al 2% para
determinar la concentracin baja de fsforo. La contaminacin del fosfato es
comn debido a la absorcin en las superficies del cristal. Evitar usar detergentes
comerciales que contienen fosfatos. Limpiar toda la cristalera con HCl diluido y
enjuagar bien con agua destilada. Preferiblemente, reserve la cristalera solamente
para la determinacin del fosfato, y uso posterior. S se hace esto, el tratamiento
con cido se requiere de vez en cuando.
3.2 Equipo
Espectroftometro. Con el tubo infrarrojo
para uso en 880
proporcionando una trayectora de luz de 2,5 cm o ms largo.

nm,

3.3 Reactivos y soluciones

Solucin extractora NaHCO3 0.5N.
KH2PO4
Para desarrollo del color
a) H2SO4 5N: 70 mL de H2SO4 concentrado a 500 mL con agua bidestilada (libre
de fsforo).
b) Tartrato de antimonio y potasio : disolver 1.3715 g de C8H4K2O12Sb23H2O
400 mL de agua destilada. Guardar en un frasco con tapn de vidrio.
c) Molibdato de Amonio : Disolver 20 g de (NH4)6 Mo 7 O24 4H2O
agua destiladla. Guardar en un frasco con tapn de vidrio.

en

en 500 mL de

d) Acido Ascrbico: Disolver 1.76 g de cido ascrbico

O
destilada. Almacenar a 4 C por no ms de una semana.

en 100 mL de agua

e). Reactivo combinado:

1.- 5 mL de H2SO4 5N
2.- 1 mL de la solucin de Tartrato de K Y Sb
3.- 3 mL de la solucin de Molibdato de Amonio
4.- 6 mL de la solucin de cido Ascrbico
Estable por cuatro horas.
4. DESARROLLO EXPERIMENTAL

4.1 Procedimiento:
a) Pesar 10 g de suelo y agregarlo a un frasco de plstico de 100mL
b) Agregar 100 mL de NaHCO3 0.5M
c) Tapar el frasco y agitar, durante 20 minutos, en un agitador mecnico.
d) Dejar reposar la suspensin durante 5 minutos.
e) Filtrar alrededor de 5 mL del lquido sobrenadante a travs del papel filtro de
poro grueso y con pliegues (Whatman nm. 42 o Schull nmero 597). Si la
primera porcin de filtrado est turbia volver a filtrar a travs del mismo
papel, recogiendo el filtrado en un frasco de plstico limpio, cerrarlo y
guardarlo en refrigeracin hasta su anlisis.
f) Tomar 1 mL del extracto, pasar a un vaso de precipitados de 100 mL, Proceda
al desarrollo de color utilizando 1.6 mL del reactivo combinado.
g) Preparar la curva tipo de fsforo hasta 1.5 mg P/mL.
4.2 Preparacin de la curva tipo
Pesar con exactitud 0.0685 g de KH2PO4, aforar a 100 mL. En esta solucin se
-3
tendrn 0.15 mg de P-PO4 /mL
Se tom 1 mL de la solucin de fosfato de potasio y se afor con agua destilada en
un matraz volumtrico de 100 mL; la preparacin de la curva se llev a cabo
respetando el contenido y orden que se muestra en la tabla 8. Con esta solucin se
-3
tendr una concentracin de 1.5 g P-PO4 /mL. Preparar un blanco (B) de reactivos.
Tabla 1. Preparacin de la curva tipo de fsforo soluble y de las muestras (M).
Nmero Volumen de Volumen Volumen
Volumen
Agitar y
Leer
de tubo la solucin de agua
del
del reactivo
dejar
A
de fosfato destilada extracto combinado
reposar
de potasio
(mL)
de
(mL)
(min)
(mL)
muestra
B
0
10
0
1.6
10
880
1
1
9
0
nm
2
2
8
0
3
3
7
0

4
5
6
7
8
9
10
M1
M2
M3

4
5
6
7
8
9
10
0
0
0

6
5
4
3
2
1
0
9
9
9

0
0
0
0
0
0
0
1
1
1

Si la muestra tiene una alta concentracin de fsforo, se deber realizar una dilucin
de la muestra y repetir el procedimiento marcado en la tabla anterior.
5.- RESULTADOS
1.- Anotar los resultados obtenidos en la tabla No. 2.

Tabla 2. Resultados de absorbancia para la curva tipo de fsforo de fosfatos

y muestras
Nmero de
gP-PO4 -3/mL mgP-PO4 -3/mL Absorbancia
tubo
B
0
0
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
M1
M2
M3
2.- Obtener la curva tipo graficando A vs Concentracin para fsforo de fosfatos
3.- Obtener la ecuacin de la curva ajustada
4.- Interpolar o sustituir en la ecuacin de la curva tipo ajustada.
5.- Obtener (segn sea pertinente) los ug o mg por mL de fsforo soluble.
6.- Obtener el promedio de sus tres resultados.
7.- Obtener la desviacin estndar de sus resultados
-3
8.- Reportar su resultado en unidades de mgP-PO4 /Kg SS
9.- Comparar
sus
con Concentracin
los reportados de
en la NOM-021,Reporte
Tipo
deresultados
suelo
de
la
No.
-3
10.-Reportar
los
resultados
de
todos
los
equipos
del
lo siguiente:
Equipo
mgP-PO4 /Kg SS grupo, anotando
NOM-021
Tabla No. 3 Resultados obtenidos comparados con la norma 021
1
2
3
4
5
6

11.-. Compare los resultados, cul suelo tiene concentraciones normales de fsforo
soluble?
6. CUESTIONARIO
1.- Alguno de los suelos presenta contaminacin de detergentes o de fertilizantes?
2.- Realizar sus conclusiones de acuerdo a las ltimas 4 preguntas del cuestionario.
3.- Investigar las reacciones que se llevan a cabo
4.- Porque se debe leer a 880 nm?
7. BIBLIOGRAFA

PRACTICA NO. 7
EL SUELO

DETERMINACIN DE CARBONO ORGNICO EN

1. OBJETIVOS
a) El alumno determinar el carbono orgnico presente en una muestra de suelo.
b) A partir de la concentracin de carbono orgnico determinar el contenido de
materia orgnica presente en el suelo relacionndolo con el tipo de suelo y la fertilidad
de este.

2.INTRODUCCIN
El carbono, a diferencia del nitrgeno y oxigeno, no es un elemento abundante,
constituye solo el 0.027% de la corteza terrestre. Aunque parte de l se presenta en
forma elemental como grafito y diamante, casi todo se encuentra en forma
combinada. Mas de la mitad esta presente en carbonatos como carbonato de calcio
(CaCO3). La importancia del elemento reside en gran parte en su presencia en los
seres vivos: hace 150 aos los cientficos creyeron que este compuesto que
sustentaba la vida slo poda se poda " fabricar" dentro de los seres vivos, por esta
razn se lo llamo compuesto orgnico. Hoy se sabe que estos compuestos orgnicos
se los puede sintetizar en el laboratorio a partir de sustancias inorgnicas sencillas.
Formas
elementales
del
carbono El grafito es un slido suave, color negro,
resbaladizo, con lustre metlico y es conductor
de
electricidad. El diamante es un slido transparente en el
cual los tomos de carbono forman una red covalente. Es ms denso que el grafito
(d=2,25 g/cm3 para el grafito y d=3,51 g/cm3 para el diamante). A presiones y
temperaturas altas (100 atm. Y 3000C) el grafito se convierte en diamante.
Acido carbnico y carbonatos
El CO2 es moderadamente soluble en agua, las soluciones resultantes tienen una
acidez moderada como resultado de la formacin de cido carbnico (H2CO3)

CO2(a.c.) + H2O(l)

H2CO3(a.c.)

El cido carbnico es un cido diprtico dbil. Aunque no se puede aislar como

compuesto puro,
es posible obtener dos tipos de sales por neutralizacin
de soluciones de cidos carbnicos:
carbonatos cidos o bicarbonatos
carbonatos
Debido a que el agua que contiene CO2 es ligeramente cido, el CaCO3 se
disuelve lentamente en este medio.
+2
CaCO3(s) + H2O(l) + CO(g)
Ca (ac) + 2
HCO3(ac)
Esta reaccin se produce cuando las aguas superficiales pasan al subsuelo a
+2
travs de depsitos de piedra caliza (CaCO3) y es la principal forma en que el Ca
penetra hasta las aguas subterrneas para producir agua dura.

Esta reaccin se produce cuando las aguas superficiales pasan al subsuelo a travs de
+2
depsitos de piedra caliza (CaCO3) y es la principal forma en que el Ca penetra
hasta las aguas subterrneas para producir agua dura.

Ciclo del carbono

Circula por la atmsfera, el medio terrestre, los mares y otros ambientes acuticos,
rocas y sedimentos y ambientes acuticos. El mayor reservorio de carbono lo
constituyen las rocas y sedimentos de la corteza terrestre. Tomando como referencia
los organismos vivos, una gran cantidad de carbono orgnico se encuentra en las
plantas terrestres. Esto representa el carbono de los bosques y praderas y constituye
el principal lugar de fijacin fotosinttica de dixido de carbono . La materia orgnica
muerta (humus) contiene mayor cantidad de carbono que los seres vivos. El humus
es una mezcla compleja de materia orgnica. Deriva parcialmente de los constituyentes
del protoplasma de los microorganismos que han resistido la descomposicin y en
parte tambin del material resistente de las plantas. El medio mas rpido de
transferencia global del carbono es mediante el dixido de carbono de la atmsfera. El
dixido es retirado de la atmsfera principalmente por el proceso fotosinttico de las
plantas y vuelve a ella a travs de la respiracin de los animales y de los
microorganismos quimio-organotrofos. El anlisis de los diversos procesos indica que
el aporte de dixido de carbono mas importante que llega a la atmsfera proviene de la
descomposicin de la materia orgnica muerta, incluyendo el humus, llevada a cabo
por los microorganismos.
La nica va importante de polucin de carbono nuevo en nuestro planeta procede de
la fotosntesis. Por lo tanto los organismos fototrficos se encuentran en la base del
ciclo del carbono. Estos organismos se encuentran en la naturaleza casi
exclusivamente en hbitats donde hay luz disponible.
3. MATERIAL, EQUIPO, REACTIVOS Y SOLUCIONES
3.1 Material y Equipo


Autoclave

3 Matraz Erlenmeyer de 125 mL

2 Vasos de precipitado de 100 ml

Probeta de 100mL

Bureta de 25 mL

Soporte Universal

Pipeta volumtrica de 10 mL
3.2 Reactivos y Soluciones
H2SO4 concentrado
H3PO4 Concentrado
Agua destilada
O-fenantrolina
Solucin de Sulfato ferroso amoniacal (SFA) 0.2 N
Solucin de K2Cr2O7 0.4 N
Mezcla de cidos (H3PO4:H2SO4:H2O, en proporcin 2.5:2.5:5.0).

No olvidar adicionar primero el agua y despus los cidos lentamente y por las paredes
del recipiente. Preparar en la campana de extraccin y en bao de hielo.

4. DESARROLLO EXPERIMENTAL
1.- Pesar 0.25 g de suelo y adicionar 20 ml de K2Cr2O7 0.4 N y 10 ml de la mezcla de
cidos.
2.- Calentar 0.5 h a 121C y 15 atm. (Esta operacin se lleva a cabo en autoclave).
3.- Dejar enfriar y titular con SFA 0.2N, adicionando 10 gotas de fenantrolina.
4.- Preparar un blanco de reactivos y titular con SFA 0.2N
NOTA: Guardar en refrigeracin si no se realiza la determinacin
4.1.- Clculos
C.O = N ( B - T ) (12)
g (mcf)

Donde:
C.O = Carbono Orgnico (mgC / Kg Suelo)
B = Volumen de sulfato ferroso gastado para valorar el blanco de reactivos (ml).
T = Volumen de sulfato ferroso gastado para valorar la muestra (ml).
N
= Normalidad exacta del sulfato ferroso (valorar por separado al momento
de analizar las muestras).
g = Peso de la muestra empleada (g).

mcf = Factor de correccin de humedad (1- (%H/100))

5.- RESULTADOS
1. Calcular las concentraciones de carbono orgnico.
2. De acuerdo a la NOM-021, calcular el % de materia orgnica
3. Reportar el % de materia orgnica del suelo de cada equipo
Equipo
Carbono orgnico del %
Materia Clasificacin
de
no.
suelo muestreado.
orgnica
acuerdo a la NOM-021
mgC/KgSS
1
2
3
4
5
6

6.-CUESTIONARIO
1.- Considerando el % de materia orgnica, explique
si
los
suelos
se
podran considerar como ricos o pobres en materia orgnica y por lo tanto aptos o no
aptos para la agricultura.
2.- Explique si considera que estos suelos se encuentren en peligro de
erosin.

7.-BIBLIOGRAFA

Laboratorio N8 DETERMINACION DE CROMO Y ZINC EN SUELOS.

1. OBJETIVOS
a) Determinar cromo total en suelos, utilizando un mtodo colorimtrico.
b) Aplicar los principios bsicos sobre la espectroscopa ultravioleta-visible en el
anlisis cualitativo de cromo hexavalente.
c) Aplicar los principios bsicos sobre la espectroscopa ultravioleta-visible en el
anlisis cuantitativo de cromo hexavalente.
2. INTRODUCCION
La movilidad del cromo en la litosfera solamente puede evaluarse si se consideran la
capacidad de adsorcin y reduccin de los suelos y de los sedimentos. Los
hidrxidos de cromo (III), una vez sedimentados y fijados en el sedimento acutico,
difcilmente vuelven a movilizarse, dado que la oxidacin de los compuestos de
cromo (III) para formar compuestos de cromo (VI) prcticamente no ocurre en forma
natural. El cromo (VI), aun en concentraciones relativamente bajas, ya resulta txico,
siendo el pH del suelo un factor fundamental. El uso de abonos fosfatados
incrementa el ingreso de cromo al suelo.
Los compuestos del cromo (III) asimilados junto con los alimentos resultan
relativamente inocuos; los compuestos del cromo (VI), en cambio, tienen efectos
altamente txicos. Tanto los animales como los seres humanos slo incorporan a su
organismo cantidades relativamente pequeas de cromo por inhalacin; la mayora
de las sustancias que contienen cromo ingresan al organismo a travs de los
alimentos y del agua que se bebe. La resorcin en el intestino depende en gran
medida de la forma qumica en que se presenta el cromo: se asimilan
aproximadamente entre un 20-25% de los complejos de cromo orgnico y
aproximadamente un 0,5% del cromo inorgnico. La tcnica empleada en la
determinacin de cromo hexavalente es la espectroscopa Ultravioleta-Visible en
donde la absorcin molecular en la regin ultravioleta y visible del espectro depende
de la estructura electrnica de la molcula. La absorcin de energa se cuantifica y

da por resultado la elevacin de los electrones desde orbitales en el estado bsico a

orbitales de mayor energa, llamado estado excitado.
Las longitudes de onda en la regin ultravioleta generalmente se indican en
-7
nanmetros (1nm= 10 cm). Ocasionalmente, la absorcin se indica en nmero de
onda ( = cm-1 = 107/nm = 108 /A); la regin ultravioleta cercano (cuarzo) se localiza
en zona de 200 a 380nm, la regin visible se localiza en la zona de 380 a 780 nm,
Cuando una onda electromagntica de longitud de onda definida incide sobre una
substancia, la fraccin de la radiacin absorbida, ignorando las prdidas debidas a
reflexin y disipacin, es una funcin de la concentracin de la sustancia en la
trayectoria de la luz y del espesor de la muestra. La complicacin de la reflexin y la
absorcin en la ventana puede evitarse definiendo I0 como el poder de radiacin que
pasa a travs de una muestra testigo contenida en la misma cubeta de la muestra.
La Transmitancia (T) se define como la relacin de las intensidades (o del poder de
radiacin) de la radiacin no absorbida (con respecto a la muestra testigo), I , y de la
radiacin incidente; de esta forma, T= I/I0 . La absorbancia A, es el logaritmo decimal
de la reciproca de la transmitancia A= log (1/T) = -log (I/I0). El porcentaje de
transmitancia es 100*T, el porcentaje de absorbancia es 100 (1-T).

Las aplicaciones analticas del comportamiento de absorcin de las sustancias

pueden ser cualitativas o cuantitativas. Las cualitativas, dependen del hecho de que
una cierta especie molecular solo absorbe luz en regiones especficas del espectro
en grados variables caractersticos de dicha especie en particular. Al resultado se le
llama espectro de absorcin de una especie molecular y es la huella dactilar para
propsitos de identificacin.
Los espectros cuantitativos consideran la ley de Beer-Bourger en donde se toma en
cuenta la cantidad de sustancia presente en la muestra analizada.
A =bC
Donde:
A = Absorbancia de la muestra
b = Longitud de la celda (cm)
C = Concentracin de la muestra (mol/litro)

=
Coeficiente de extincin molar (litros
/mol*cm)
En trminos simples, la ley de Beer-Bourger indica la relacin entre la intensidad y la
concentracin de la especie absorbente; es decir, que al aumentar la concentracin
de la muestra, se produca el mismo efecto que un aumento proporcional en la
longitud del trayecto de absorcin de la radiacin (espesor de celda).
Para llevar a cabo anlisis cualitativos y cuantitativos por espectroscopa ultravioletavisible, es necesario contar con un equipo que nos proporcione una lectura de
absorbancia en funcin de la concentracin analizada, a este equipo se le denomina
espectrofotmetro. El espectrofotmetro consta de seis secciones o reas: a)Fuente
de radiacin, b) monocromador, c) Fotmetro, d) rea de muestra, e) rea de
detector, f)registrador, (Fig. 1).
En los procesos industriales se utilizan mucho las sales de cromo y pueden pasar
al suministro de agua y por consiguiente al suelo a travs de los desechos
industriales. Frecuentemente se aaden cromatos al agua usada en sistemas

de enfriamiento para control de la corrosin. El cromo puede encontrarse en los

suministros de agua tanto en forma hexavalente como trivalente, aunque la forma
trivalente raramente aparece en el suelo.

3. MATERIAL, EQUIPO, REACTIVOS Y SOLUCIONES

3.1 Material y equipo
Pipetas graduadas
Matraces volumtricos de 10mL
Embudo de separacin de 125mL
Vasos de precipitado

Espectrofotmetro UV-VIS
Absorcin atmica
Lmpara de zinc
Celdas de cuarzo o vidrio de 1cm de
longitud.

Matraces erlenmeyer
Micropipetas.
3.2 Reactivos y soluciones
Agua bidestilada
1 g de suelo contaminado con metales previamente tamizado
1g de suelo frtil previamente tamizado.
Dicromato de potasio (K2Cr2O7)
1-5, difenilcarbazida
Acido sulfrico (H2SO4)
Acetona
Solucin estndar de cromo: disolver 141.4 mg de K2Cr2O7 en agua bidestilada y
aforar a 1,000 mL (1.0mL 50.0 g Cr).

 Preparar una solucin H2O=H2SO4 (1:1). Adicionar lentamente el cido al agua.

Solucin de difenilcarbazida: disolver 250mg de 1-5 difenilcarbazida en 50 mL de
acetona
Medir 10.0 mL de la solucin estndar de cromo (1.0 mL50g) y aforar a 100mL
con agua bidestilada (1.0mL5.0 g Cr).
Solucin estndar de zinc 1000 ppm
Tanque de aire extraseco para absorcin atmica
Tanque de acetileno.
4. DESARROLLO EXPERIMENTAL
4.1 Soluciones estndar de cromo
a) A partir de la solucin patrn de Cromo (1.0 mL5g Cr), tomar alcuotas de 1,
2.5, 5.0, 7.5 y 10mL en diferentes vasos de precipitados.
b) Ajustar el pH a 10.3 con solucin de H2SO4/H2O 1:1 y aforar a 50mL con H2O
bidestilada
c) Adicionar 2mL de solucin de difenilcarbazida a cada una de las soluciones
anteriores y dejar reposar entre 5 y 10 min para permitir el desarrollo total de la
coloracin.
d) Medir la absorbancia de cada una de las soluciones a 540 nm empleando como
blanco agua bidestilada.
e) Graficar absorbancia contra concentracin

4.2 Tratamiento de la muestra

a) De la solucin de suelo obtenida en el punto de la prctica de propiedades
fisicoqumicas del suelo, tomar alcuotas de 5, 10, 20, 30 y 40 mL en diferentes
vasos de precipitados.
b) Tratar estas soluciones de la misma forma que las soluciones estndar de cromo,
(inciso b y c),
f) Medir la absorbancia de cada un de las soluciones a 540 nm empleando como
blanco agua bidestilada.
g) Interpolar en la grfica de absorbancia contra concentraciones, cada una de las
absorbancias obtenidas en el inciso anterior y encontrar la concentracin de las
muestras.
4.3 Anlisis De Zinc por Absorcin Atmica
a) Colocar 0.5 gramos de suelo en un matraz bola de 100 mL con 3 mL de H2SO4, 3
mL HNO3 y 2 mL de H2O2, poner a reflujo durante 2 horas. Posteriormente filtrar y
aforar a 50 mL con agua desionizada. Preparar la curva tipo con estndar de Zinc de
1000 ppm como sigue, 0, 5, 10, 20, 30, 40 y 50 ppm. Utilizar para la curva tipo
matraces aforados de 100 mL.
b) Leer las absorbancias en el espectrofotmetro de absorcin atmica, de acuerdo a
las indicaciones del profesor.
c) Interpolar en la grfica de absorbancia contra concentraciones, cada una de las
absorbancias obtenidas en el inciso anterior y encontrar la concentracin de las
muestras.

d) En caso necesario realizar una nueva curva tipo en concentraciones de 0 a 10

ppm.
Instrucciones bsicas para el uso del equipo de Absorcin atmica GBC 932.
1.- Encender la computadora.
2.- En Inicio ir a Programas, abrir el archivo GBC avanta 1.31 o GB Scientific
equipement aparecer una ventana con una especie de cuaderno con separadores.
3.- Oprimir New dar nombre al archivo (extensin RES) y aceptar.
4.- Colocar la lmpara en la conexin destinada a ella haciendo coincidir en las
ranuras los bordes salientes de la lmpara, se encender automticamente; colocarla
en el compartimiento destinado a ella (parte izquierda del equipo, dos opciones).
5.- Dar clic en Mtodo y seleccionar Flecha aparecer la tabla peridica. Sealar
el elemento a analizar. Si se desea, escribir notas o comentarios en Notes, Matriz.
NOTA:
Al seleccionar el elemento las condiciones de trabajo se dan
automticamente, pero se pueden cambiar si as lo requieren. (Atender las
instrucciones del profesor).
6.- Seleccionar la posicin de lmpara, de acuerdo al lugar designado para ella en el
compartimiento del equipo. (Ver punto 2.4).
7.- En Mtodo instrument, dar condiciones de trabajo como: la corriente, longitud de
onda, slit de la lmpara y mezcla de gases.
8.- En Measurement dar las condiciones en las que se darn las mediciones, como:
tiempo de integracin, nmero de replicas, modo de integracin (rea o altura de
pico, etc.).
9.- En el apartado Calibration elegir: tipo de curva (mnimos cuadrados, desviacin
estndar, etc.), unidades de concentracin con o sin decimales, tipo de calibracin
(se recomienda Continua), blanco antes de calibracin o entre muestra, medir
muestras despus de blanco, ajuste a cero, etc.

10.- En Standars registrar todos los puntos de la curva, se adicionan ms espacios

con el icono de llave (en la parte inferior de la ventana) y se quitan con el icono de
tijeras.
11.- En Flame dar el tipo de flama a utilizar (aire-acetileno u xido nitroso-acetileno)
al elegir aire-acetileno aparece automticamente flujo 2 L / min, aire 10 L/ min.
12.- Quality no se usa (slo cuando se quieren establecer parmetros de control de
calidad).
13.- En Samples (indicar si solo se leern muestras o tambin curva de calibracin)
registrar las muestras que se trabajarn, se adicionan ms espacios con el icono de
llave (en la parte inferior de la ventana) y se quitan con el icono de tijeras.
14.- En Analysis no mover, solamente para cuando se vaya a proceder con el
anlisis.
15.- Results al final del anlisis dar los valores de absorbancia y concentracin
tanto para la curva patrn como para las muestras, en las unidades que
anteriormente fueron programadas en Calibration (punto 2.9), as como el
porcentaje de desviacin estndar para cada una de las mediciones.
5.- RESULTADOS
1.- Reportar la curva tipo de cromo (grfica de absorbancia contra concentracin).
2.- Reportar los resultados de concentracin obtenidos en cada una de las muestras
analizadas, en unidades de mg de Cr/Kg de suelo seco.
3.- Reportar la curva tipo de zinc

4.- Reportar los resultados en unidades de mg de Zinc/ Kg de suelo seco

5.- Comparar los resultados con bibliografa.
6.- Analizar y concluir
6.- CUESTIONARIO
1.- Describa otros mtodos de anlisis cualitativo y cuantitativo de cromo.
2.- Cuales son los efectos del cromo en el suelo.
3.- Describa cual sera la forma en que el hombre se pueda contaminar con cromo,
sabiendo de antemano que ste existe en el suelo.
4.- Investigar el fundamento del equipo de absorcin atmica.
5.- Investigar los daos ocasionados en los seres vivos por zinc.
6.- Investigar las concentraciones mximas permisibles en el suelo de estos metales.
7.- Porqu son importantes cromo y zinc para la vida?
7. BIBLIOGRAFIA

AIRE
LABORATORIO N1 EVALUACIN DE LA CONCENTRACIN DE
CO2 EN EL REA DE TRABAJO
1. OBJETIVO
El alumno analizar la concentracin de CO2 que permanece en el rea de trabajo,
relacionndola con las concentraciones mximas permisibles y los posibles daos a
la salud.
2. INTRODUCCIN.
Joseph Black, un fsico y qumico escocs, descubri el dixido de carbono
alrededor de 1750. A temperatura ambiental (20-25 oC), el dixido de carbono es un
gas inodoro e incoloro, ligeramente cido y no inflamable.
El dixido de carbono es una molcula con la frmula molecular CO2. Esta molcula
linear est formada por un tomo de carbono que est ligado a dos tomos de
oxgeno. El dixido de carbono se encuentra principalmente en el aire, pero tambin
en el agua formando parte del ciclo del carbono.

El dixido de carbono es uno de los gases ms abundantes en la atmsfera. El

dixido de carbono juega un papel importante en los procesos vitales de plantas y
animales, tales como fotosntesis y respiracin.
Las plantas verdes transforman el dixido de carbono y el agua en nutrimentos, tales
como glucosa y oxgeno. Este proceso se denomina fotosntesis.
La reaccin general de la fotosntesis es como sigue:
6 CO2 + 6 H2O --> C6H12O6 + 6 O2
Las plantas y los animales, a su vez, transforman los nutrientes combinndolos con
oxgeno para obtener energa para el crecimiento y otras funciones vitales. Este es el
proceso de respiracin, el inverso de la fotosntesis.
La reaccin de la respiracin es como sigue:
C6H12O6 + 6 O2 --> 6 CO2 + 6 H2O
La fotosntesis y la respiracin juegan un papel muy importante en el ciclo del carbn
y estn en equilibrio entre s. La fotosntesis domina durante la poca ms templada
del ao y la respiracin domina durante la poca ms fra del ao. Sin embargo,
ambos procesos tienen lugar a lo largo de todo el ao. En conjunto, entonces, el
dixido de carbono en la atmsfera disminuye durante la poca de crecimiento y
aumenta durante el resto del ao. Debido a que las estaciones en los hemisferios
norte y sur son opuestas, el dixido de carbono en la atmsfera aumenta en el norte
mientras que disminuye en el sur, y viceversa. El ciclo est ms claramente presente
en el hemisferio norte; porque tiene relativamente ms masa y vegetacin terrestre.
Los ocanos predominan en el hemisferio sur.
Solubilidad del CO2 en agua
El dixido de carbono se disuelve ligeramente en agua para formar un cido dbil
llamado cido carbnico, H2CO3, de acuerdo con la siguiente reaccin:
CO2 + H2O --> H2CO3

Despus de esto, el cido carbnico reacciona ligera y reversiblemente en el agua

para formar un catin hidronio, H3O+, y el in bicarbonato, HCO3-, de acuerdo con la
siguiente reaccin:
H2CO3 + H2O --> HCO3- + H3O+
Este comportamiento qumico explica por qu el agua, que normalmente tiene un Ph
neutro de 7, tiene un pH cido de aproximadamente 5.5 cuando ha sido expuesta al
aire.
Emisiones de dixido de carbono antropognicas
Debido a las actividades humanas, la cantidad de CO2 liberada a la atmsfera ha
estado aumentando enormemente durante los ltimos 150 aos. Como resultado, ha
excedido la cantidad absorbida por la biomasa, los ocanos y ecosistemas
secuestradores de carbono. El aumento de la concentracin de dixido de carbono
en la atmsfera de alrededor de 280 ppm en 1850 a 364 ppm en 1998,
principalmente debido a las actividades humanas durante y despus de la revolucin
industrial, que empez en 1850.
Algunas de las actividades antropognicas que han contribuido al incremento de la
cantidad de dixido de carbono en el aire
es el uso de combustibles
fsiles, produccin de cemento, tala inmoderada y quema de bosques. Alrededor del
22% de la actual concentracin de CO2 en la atmsfera existe debido a estas
actividades. Problemas ambientales La troposfera es la parte baja de la atmsfera,
de 10 a 15 kilmetros de ancho. Dentro de la troposfera hay gases llamados gases
invernadero. Cuando la luz del sol alcanza La Tierra, una parte es transformada en

calor. Los gases invernadero absorben parte del calor y lo retienen cerca de la
superficie terrestre, de forma que La Tierra se calienta. Este proceso, comnmente
conocido como efecto invernadero, fue descubierto hace muchos aos y fue ms
tarde confirmado por medio de experimentos de laboratorio y medidas
atmosfricas. La vida tal y como la conocemos existe nicamente gracias a este
efecto invernadero natural, porque este proceso regula la temperatura de La Tierra.
Cuando el efecto invernadero
no
exista,
toda La
Tierra se
cubrir
de
hielo. La cantidad de calor retenida en la troposfera
determina la temperatura de la Tierra. La cantidad de calor en la troposfera depende
de las concentraciones de los gases invernadero y de la cantidad de tiempo que
estos gases permanecen en la atmsfera. Los gases invernadero ms importantes
son dixido de carbono, CFCs (Cloro Fluoro Carbonos), xidos de nitrgeno y
metano.
Desde el inicio de la revolucin industrial en 1850, los procesos humanos han estado
provocando emisiones de gases invernadero, tales como CFCs y dixido de carbono.
Esto ha causado un problema ambiental: la cantidad de gases invernadero ha
aumentado tanto, que el clima terrestre est cambiando porque las temperaturas
estn aumentando. Esta adicin anti-natural al efecto invernadero es conocida como
calentamiento global. Se sospecha que el calentamiento global puede provocar un
aumento de la actividad de las tormentas, derretimiento de las placas de hielo de los
polos, lo que provocar inundaciones en los continentes habitados, y otros
problemas ambientales.
Junto con el hidrgeno, el dixido de carbono es el principal gas invernadero. Sin
embargo, el hidrgeno no es emitido durante los procesos industriales. Los humanos
no contribumos a la variacin de la cantidad de hidrgeno en el aire, sta cambia
solo naturalmente durante el ciclo hidrolgico, y como resultado no constituye una
causa del calentamiento global.

El incremento de las emisiones de dixido de carbono provoca alrededor del 50-60%

del calentamiento global. Las emisiones de dixido de carbono han aumentado de
280 ppm en 1850 a 364 ppm en los 90.
En el prrafo anterior se han mencionado diversas actividades humanas que
contribuyen a la emisin de dixido de carbono gaseoso. De esas actividades la
combustin de combustibles fsiles para la generacin de energa provoca alrededor
del 70-75% de las emisiones de dixido de carbono. El resto del 20-25% de las
emisiones son provocadas por las emisiones de los tubos de escape de los
vehculos.
La mayor parte de las emisiones de dixido de carbono derivan de procesos
industriales en pases desarrollados, tales como los Estados Unidos y Europa. Sin
embargo, las emisiones de dixido de carbono de los pases desarrollados estn
aumentando. En este siglo, se prev que las emisiones de dixido de carbono se
dupliquen y se prev que continuarn aumentando y que posteriormente causarn
problemas.
El dixido de carbono permanece en la troposfera durante 50 a 200 aos. La primera
persona que predijo que las emisiones de dixido de carbono procedentes de la
combustin de combustibles fsiles y otros procesos de combustin provocaran un
calentamiento global fue Svante Arrhenius, que public el estudio Sobre la influencia
en la temperatura del suelo del cido carbnico en el aire en 1896.

A principios de 1930 se confirm que el dixido de carbono atmosfrico estaba

realmente aumentando. A finales de los 50, cuando se desarrollaron tcnicas de
medida altamente precisas, se encontr an ms confirmacin. En los 90, la teora
Del calentamiento global fue ampliamente aceptada, aunque no por todo el mundo.
Todava se discute el que el calentamiento global est realmente causado por el
aumento de dixido de carbono en la atmsfera

Fig.
1.- Elevacin de las concentraciones de dixido de carbono en el aire en las
dcadas pasadas

3. MATERIALES, REACTIVOS Y SOLUCIONES

3.1 Material y Reactivos
4 Frascos de boca ancha de 100 mL
1 Pipeta volumtrica de 20 mL
1 pipeta volumtrica de 5 mL
3 matraces erlenmeyer de 125 250 mL Cinta mtrica
2 buretas de 25 mL.
NaOH
HCl
Anaranjado de metilo
Fenolftalena
3.2 Soluciones
HCl 1 N
HCl 0.1 N
NaOH 1N (PREPARADO RECIENTEMENTE)
Indicador de anaranjado de metilo al 0.1 %
Indicador de fenolftallena al 0.5%

4.- DESARROLLO EXPERIMENTAL

1.- Colocar con exactitud, medidos con pipeta volumtrica o con bureta, 20 mL de
NaOH 1N en cuatro
frascos de boca ancha. Uno de ellos cerrarlo de
forma hermtica e inmediatamente.
2.- Los otros 3 frascos esparcirlos en el rea del laboratorio y dejarlos abiertos
durante 1 o dos semanas, con el fin de captar el CO2 en toda el rea.
3.Despus del tiempo estipulado cerrar hermticamente los frascos, hasta
su anlisis.
4.- Para el anlisis tomar una alcuota de 5 mL medido con pipeta volumtrica.
5.- Adicionar aproximadamente 20 mL de agua destilada para incrementar el
volumen.
6.- Adicionar 3 gotas de fenolftalena y titular con HCl 1N hasta rosa tenue. Si se
pasa a incoloro, no se sabr si se adicion exceso de HCl 1N. (Aproximadamente se
debe gastar alrededor de 1 mL).
7.- Adicionar 5 gotas de anaranjado de metilo y continuar la titulacin con HCl 0.1N,
hasta el vire del indicador a rojo canela. Este gasto de HCl 0.1 N es el que debe
anotarse.
8.- Hacer los clculos necesarios para obtener mgCO2/(m3 aire*da)
9.- Investigar los m3 del rea de estudio.
Con el gasto del HCl 0.1 N (Ojo anotar la normalidad real del frasco que se prepar
en el laboratorio), producido. La ecuacin empleada fue la siguiente:
3

mgCO2/m = (Gm-Gbco) *N*44*20

5*ms* VA

Donde:
3
CO2: contenido de CO2 (mg/m )
Gm: Volumen de HCl (0.1N) empleado para la muestra (ml)
Gbco: Volumen de HCl (0.1N) empleado para el blanco (ml)
N: Normalidad del HCl (meq/ml)
44. Equivalente de CO2, para transformar a gramos de CO2.
20/5: Factor por el que se multiplic para obtener el total, debido a que se us
una alcuota de 5 ml de un total de 20 mL
VA = volumen del rea de trabajo en metros cbicos
5.- RESULTADOS

Calcular los mg CO2 por cada m aire*da del rea

evaluada. Llenar la siguiente tabla
Muestra No/Clave

mg CO2/m

mg CO2/m da

Clave
1
2
3
4
5
6
6.- CUESTIONARIO
1.- Cul es la concentracin mxima permisible de CO2 en el aire?
2.- Investigar los usos del CO2
3.- Investigar los efectos del CO2 en la salud
4.- Anotar los mecanismos que se han propuesto en el protocolo de Kyoto para
disminuir las concentraciones de CO2 en el mundo.
5.- Investigar algunos de los procesos y proyectos que se estan llevando a cabo en
6.- Mxico para contribuir a la disminucin del calentamiento global.
7.- BIBLIOGRAFA

LABORATORIO N2 DETERMINACION DE HIDROCARBUROS TOTALES EN

AIRE.
1. OBJETIVOS
a) El alumno analizar las emisiones de hidrocarburos de diferentes vehculos
automotores.
b) El alumno determinar como afectan los hidrocarburos en la salud de los seres
vivos.
c) El alumno conocer los principios bsicos para la determinacin de hidrocarburos
en diferentes tipos de muestras.
2. INTRODUCCIN

Como su nombre lo indica, los hidrocarburos son compuestos constituidos

principalmente por carbono e hidrgeno. Son los componentes principales de los
combustibles como la gasolina y el petrleo. La gran variedad de hidrocarburos
emitidos a la atmsfera por fuentes naturales y artificiales es tan alta que es muy

difcil medirla o estimar el grado de emisin de cada una de ellas. Entre las fuentes
naturales de hidrocarburos tenemos la emisin de metano de pantanos y arrozales y
los terpenos provenientes de la vegetacin, como las ms importantes. Entre las
fuentes antropognicas, las ms importantes son la combustin incompleta de las
gasolinas y la evaporacin de la misma, seguida por las actividades industriales de
refinacin y petroqumica y de la evaporacin de productos qumicos utilizados en
pinturas, tintoreras y produccin de qumicos. En general, se ha estimado que la
vida media de la mayora de los hidrocarburos en la atmsfera es de orden de das a
meses, mientras que la del metano es de 7 a 10 aos. Los hidrocarburos ms
simples, son aquellos que contienen cadenas de tomos de carbono, cada uno de
ellos unidos a su vecino ms prximo y a varios tomos de hidrgeno. Tales
hidrocarburos se denominan alcanos, de los cuales los ms simples son el metano,
CH4, el etano, C2H6

y el propano C3H8, los suministros comerciales de los

tres hidrocarburos estn disponibles en los pozos de gas natural.

El hidrocarburo ms comn en la atmsfera es el metano, pero como su

fuente principal es natural y para todos los efectos qumicamente inerte, no se
incluye en los hidrocarburos contaminantes del aire y su concentracin se sustrae
de las concentraciones medidas en las zonas urbanas. Otro trmino utilizado
en la actualidad para gases y vapores orgnicos es el de Compuestos
Orgnicos Voltiles

(COVs) que se determinan sustrayendo metano, etano y

los clorofluorocarbones, en forma de gas y vapor, de la emisin total de

hidrocarburos.
El petrleo contiene algunos hidrocarburos aromticos, principalmente benceno y
sus derivados simples, en el cual uno o dos tomos de hidrgeno han sido
substituidos por grupos metilo y etilo; entre los cuales se encuentran el benceno
(C6H6), tolueno (C7H8) y xileno (C8H10), la suma de benceno-tolueno-xileno es el

componente de la gasolina denominado BTX. Cuando ocurre un vertido de un

tanque o de un pozo petrolfero en el ocano, se liberan al medio muchos
compuestos, siendo el componente BTX del petrleo el ms txico para los
mariscos y para otras especies marinas. Los hidrocarburos de elevado peso
molecular forman gotas viscosas que se adhieren
marinos

las

rocas.

El

combustible

a los

pjaros,

mamferos

diesel contiene principalmente,

hidrocarburos con 9 a 11 tomos de carbono. De forma general, cuanto ms

carbonos tenga un alcano, mayor es su punto de ebullicin y menor su presin de
vapor y por lo tanto menor es su tendencia a evaporarse a una temperatura
determinada.
Adems de los hidrocarburos, el petrleo tambin contiene algunos compuestos de
azufre: sulfuro de hidrgeno gas (H2S) y compuestos orgnicos de azufre, los
cuales son los anlogos

a los alcoholes y a los teres, pero sustituyendo el

oxgeno por un tomo de azufre. Estas substancias son eliminadas, en su mayor

parte, antes de que el petrleo sea vendido para su consumo. Tambin estn
presentes en el petrleo pequeas cantidades de compuestos orgnicos que
contienen oxgeno y nitrgeno. El azufre que est presente en los combustibles
se convierte, generalmente en dixido de azufre durante la combustin, el cual es
un serio contaminante cuando es liberado al aire.

3. MATERIALES, REACTIVOS Y SOLUCIONES

3.1 Materiales
Esptula

Papel aluminio

Mortero

Frascos de vidrio de 30 ML

Equipo de reflujo (Soxhlet de 250 mL)

Perlas de Ebullicin

Cartuchos de celulosa o fibra de vidrio

Balanza analtica

Viales

Esptula

Rotovapor o equipo de destilacin

Filtro

de aire

automviles

usado
de

de

diferentes

modelos y aos de uso.

3.2 Reactivos
Sulfato de sodio anhidro (Na2SO4)
Hexano grado reactivo, diclorometano
DESARROLLO EXPERIMENTAL
1) Poner a peso constante el matraz baln donde estar contenido el extracto
3.

orgnico obtenido. Colocando el recipiente en la estufa a 120C durante 4

horas. Sacar el material y colocarlo en un desecador para que se enfre. Pesar el
recipiente, despus colocarlo otra vez dentro de la estufa y volver a realizar el
procedimiento hasta que el peso no cambie. Anotar el peso del recipiente (RA)
2) Colocar de 1 a 2 g del filtro de aire cortado en pedacitos con tijera en un
cartucho de celulosa o fibra de vidrio, o si el sistema es de reflujo en un matraz
baln de 250 mL directamente.
3) Colocar cada cartucho conteniendo las muestras dentro de la camisa o columna
extractora del equipo Soxhlet.
4) Adicionar 100 5 mL de hexano en un matraz baln y colocar suficientes perlas de
ebullicin para evitar la proyeccin del solvente al calentarse
5) Ensamblar el equipo de Soxhlet e iniciar el calentamiento hasta alcanzar una
temperatura de 45C (fig.1). En caso de no tener el equipo, acomodar el sistema de
reflujo de acuerdo a las instrucciones del profesor con la misma cantidad de hexano.
6) Mantener el reflujo en estas condiciones durante 2h.

Entrada
agua

Muestra

Disolvente

Fig. 1. Equipo de Soxhlet

7) Colocar el matraz baln en un rotovapor

o equipo de destilacin hasta

evaporacin total del disolvente y pesar nuevamente el matraz baln (RB) y

concentrar en un vial de 40 mL con tapn de tefln. Vigilar que no se evapore
totalmente y

etiquetar el matraz perfectamente y colocarlo en la campana de

extraccin hasta la siguiente sesin de laboratorio.

8) NOTA IMPORTANTE: En caso de que su sistema se haya realizado por reflujo,
antes de evaporar el disolvente excedente, filtre para eliminar los pedacitos de
filtro que ya no contienen hidrocarburo.
9) En la segunda sesin de laboratorio para esta prctica, la fraccin de
hidrocarburos

recuperada

se identificar

utilizando el

espectrofotmetro

Infrarrojo (de acuerdo a las indicaciones de su profesor).

5. RESULTADOS
5.1 Reportar la cantidad de hidrocarburos totales presentes en las muestras como
HTP/kg de suelo seco y antelo en la tabla No. 1
HTPS (mg/Kg Filtro) = (RB - RA)*1000
P
Donde:
HTPs (mg Kg-1 de s.s.) = hidrocarburos totales del petrleo en mg/Kg Material Seco.
RA = peso (mg) del recipiente vaco a peso constante.
RB = peso (mg) del recipiente con el extracto orgnico concentrado.
P = cantidad de filtro (g).
FC = Factor de correccin para transformar a Kg de S.S. = 1000

Equipo HTPs ,
mg/Kg
No.

HTPs/Kg*da

Lmites
permisible de
HTPs

1
2
3
4
5
6
7
5.2.- Identificar los hidrocarburos lineales en el espectro IR.
5.3.- Identificar los hidrocarburos aromticos en el espectro IR

6. CUESTIONARIO
1. Investigue que otras tcnicas de anlisis de hidrocarburos existen y describa al
menos una de ellas.

2. Investigue que son los asfaltenos y describa brevemente la tcnica de anlisis

3. Qu otros disolventes se pueden emplear en la extraccin de hidrocarburos?
4. Investigue la norma oficial mexicana para determinacin hidrocarburos y compare
los resultados obtenidos de HTPs con los lmites permisibles marcados en esta
norma.
5. Investigue las enfermedades en humanos que se originan por estos compuestos.

7. BIBLIOGRAFA

LABORATORIO N3
AIRE

DETERMINACIN DE PARTCULAS SUSPENDIDAS EN

1. OBJETIVOS:
a) El alumno conocer la importancia de determinar las partculas suspendidas en el

aire.
b) El alumno conocer los principios bsicos para determinar las partculas
suspendidas en el aire.
c) El alumno evaluar la calidad del aire al determinar las partculas suspendidas en
el.

2. INTRODUCCIN
De acuerdo con la altitud, composicin, temperatura y otras caractersticas, la
atmsfera que rodea a la Tierra

comprende las siguientes capas o regiones:

Troposfera. Alcanza una altura media de 12 km. (es de 7km. En los polos y de
16km. En los trpicos) y en ella encontramos, junto con el aire, polvo, humo y vapor
de agua, entre otros componentes.
Estratosfera. Zona fra que se extiende de los 12 a los 50km de altura; en su capa
superior (entre los 20 y los 50km) contiene gran cantidad de ozono (O3), el cual es
de enorme importancia para la vida en la tierra por que absorbe la mayor parte de los
rayos ultravioleta del sol.
Mesosfera. Zona que se sita entre los 50 y los 100km de altitud; su temperatura
media es de 10 C; en ella los meteoritos adquieren altas temperaturas y en su gran
mayora se volatilizan y consumen..
Ionosfera. Empieza despus de los 100km. Y va desapareciendo gradualmente
hasta los 500km de altura. En esta regin, constituida por oxgeno (02), la
temperatura aumenta hasta los 1000C; los rayos X y ultravioleta del Sol ionizan el
aire enrarecido, produciendo tomos y molculas cargados elctricamente (que
reciben el nombre de iones) y electrones libres.
Exosfera. Comienza a 500km. de altura y extiende ms all de los 1000km; est
formada por una capa de helio y otra de hidrgeno. Despus de esa capa se halla
una enorme banda de radiaciones (conocida como magnetosfera) que se extiende
hasta unos 55000km de altura , aunque no constituye propiamente un estrato
atmosfrico.
El aire limpio y puro forma una capa de aproximadamente 500 000 millones de
toneladas que rodea la Tierra, (Tabla 1).

Las especies qumicas contaminantes se generan o son emitidas en la superficie

terrestre, en la troposfera, pudiendo seguir tres rutas desde su emisin hasta su
accin sobre los seres vivos o sobre los materiales. Una primera posibilidad es que
sufran reacciones qumicas en la zona de su emisin, una segunda posibilidad es el
transporte a la estratosfera, en la que pueden, asimismo, sufrir diversos procesos, la
tercera ruta es que tras una residencia ms o menos prolongada en la troposfera se
depositen sobre la superficie terrestre, ya sea por va seca o por va hmeda. El
diagrama No. 1 esquematiza el concepto de Sistema de Contaminacin de Aire, la
contaminacin del aire es uno de los problemas ambientales ms importantes y es
resultado de las actividades del hombre. Las causas que originan esta contaminacin
son diversas, pero el mayor ndice es provocado por las actividades industriales,
comerciales, domesticas y agropecuarias. El trmino contaminacin se define como
sustancia presente en mayor concentracin a la natural como resultado de la
actividad humana y que ejerce un efecto pernicioso sobre el ambiente o sobre algo
valioso para el ambiente.(1) Los principales contaminantes del aire se clasifican en:

Primarios.- Son los que permanecen en la atmsfera tal y como fueron emitidos por
la fuente. Para fines de evaluacin de la calidad del aire se consideran: xidos de
azufre, monxido de carbono, xido de nitrgeno, hidrocarburos y partculas.
Secundarios.- Son los que han estado sujetos a cambios qumicos, o bien, son el
producto de la reaccin de dos o ms contaminantes primarios en la atmsfera. Entre
ellos destacan oxidantes fotoqumicos y algunos radicales de corta existencia como
el ozono (O3). A nivel nacional, la contaminacin atmosfrica se limita a las zonas de
alta densidad demogrfica o industrial. Las emisiones anuales de contaminantes en
el pas son superiores a 16 millones de toneladas, el 65% es de origen vehicular
Tabla 1. Composicin porcentual del aire
Componente

Concentracin aproximada

Otras
Nitrgeno
Oxgeno

(N)
(O)

78.03% en volumen
20.99% en volumen

Dixido de Carbono

(CO2)

0.03% en volumen

Argn

(Ar)

0.94% en volumen

Nen

(Ne)

0.00123%

en volumen

Helio
Criptn

(He)
(Kr)

0.0004% en volumen
0.00005%

en volumen

XEON

(Xe)

0.000006% en volumen

HIGROGENO
METANO

(H)
(CH4)

0.01% en volumen
0.0002% en volumen

VAPOR DE AGUA

(H2O)

variable

OZONO

(O3)

variable

sustancias vertidas a la atmsfera en menor cantidad y menos frecuentemente, pero

que pueden alterar grandemente el medio ambiente en zonas generalmente prximas
al foco que las produce son:
- Metales pesados (Pb, Cr, Cd, Hg, etc)
- Sustancias minerales como aminato y asbestos
- Halgenos y derivados (Cl2, HCl, HF y derivados de Cl y F)
- Compuestos orgnicos (hidrocarburos aromticos polinucleares, azufrados
como mercaptanos halogenados como dioxinas, etc)
- Sustancias radioactivas.

Todos los contaminantes primarios son gaseosos, dentro de estos se encuentran

tambin presentes, a veces en gran cantidad, partculas slidas y gotas lquidas, las
que colectivamente se denominan partculas los cuales son causantes de serios
problemas de contaminacin.
La primera propiedad fsica de las partculas ligada a los procesos de contaminacin
es su tamao. Segn ste se clasifican las partculas en las categoras indicadas en
la (Tabla No. 1). Segn su tamao, las partculas tienen un tiempo de residencia en

estado suspendido variable entre segundos y meses, El tiempo de residencia en el

aire depende de la velocidad de sedimentacin, funcin del tamao y densidad de las
Partculas, as como de la turbulencia del aire. Para partculas del tamao de los m
y superiores, la velocidad de sedimentacin puede evaluarse por aplicacin de la ley
de Stokes, que relaciona el coeficiente de friccin f de una partcula esfrica con su
radio r en un medio de viscosidad
La segunda propiedad qumica de las partculas es su composicin qumica, muy
variable de unas a otras y que fundamentalmente depende de su origen. Respecto a
las fuentes, son numerosos los procesos naturales que envan a la atmsfera materia
en forma de partculas. Las mayores fuentes naturales incluyen el polvo levantado de
la tierra por los vientos, las emisiones biognicas, la espuma marina pulverizada y las
erupciones volcnicas.
3. REACTIVOS , EQUIPO, Y MATERIALES
Membranas de 47 mm de dimetro y 0.22m
Bomba de vaco
Mangueras
Balanza analtica
Equipo de ultrafiltracin
Agua destilada
Nota: Se puede utilizar un matraz Kitazato y un embudo Buchner para este propsito

4. DESARROLLO EXPERIMENTAL
4.1 Particulas suspendidas
1.
Llevar a peso constante la membrana de 47mm de dimetro y 0.22m
(siguiendo
las instrucciones del profesor)(siempre tomar con pinzas las membranas).
2. Colocar la membrana en el embudo Buchner del equipo de ultrafiltracin.
3. Conectar el equipo de ultrafiltracin a la bomba de vaco.
4. Encender la bomba de vaco y dejarla funcionar por alrededor de 24h.
5. Una vez terminado el tiempo de succin, detener el vaco y pesar la membrana
en balanza analtica
6. Calcular el contenido de partculas suspendidas
7. Para no usar bomba de vacio puede humedecer una membrana con agua
destilada y colocarla en algn lugar del laboratorio donde la corriente de aire fluya sin
estancamientos, por ejemplo puede ser cerca de alguna ventana,
en los
laboratorios de qumica puede ser arriba de las campanas de extraccin. Se deja por
48 a 96 horas segn la cantidad de partculas en la zona y finalmente se pesa.

8. En ambos casos por diferencia de peso se encuentra la cantidad de particulas.

9. En el ltimo caso calcular el volumen de aire que se encuentra en el laboratorio
Membrana

Vaco

Fig.1. equipo de filtracin

5. RESULTADOS
Calcular la cantidad de partculas por metro cbico de aire
Relacionar el tamao de las partculas con el tipo de enfermedades respiratorias
Indicar si la cantidad de partculas, cumple con la norma correspondiente,
6. CUESTIONARIO
Investigar que son los IMECAS y como se relacionan con las partculas suspendidas
Investigar en los reportes de la RAMA (Red automtica de monitoreo atmosfrico de
la zona metropolitana) como ha sido la variacin de partculas en los ltimos 10 aos
en esta zona de la ciudad de Mxico donde esta ubicada la UPIBI.
7.BIBLIOGRAFA

Laboratorio N4 DETERMINACIN DE OZONO MEDIANTE

ESPECTROFOTOMETRA
1. OBJETIVOS
a.) El alumno determinar la concentracin de ozono en la atmsfera
mtodo espectrofotomtrico.
b) El alumno identificar los lmites mximos permisibles de ozono en
la atmsfera.
2. INTRODUCCIN
El ozono es uno de los contaminantes ms comunes en el medio ambiente, que se
obtiene por la accin de la luz solar sobre los xidos de nitrgeno y los
hidrocarburos. El ozono es una sustancia sumamente txica, de ah la importancia
de su determinacin.

Al nivel del suelo el O3 es un fuerte irritante de los ojos y del sistema respiratorio. Se
acumula en las horas pico de trfico en las ciudades.
El ozono es el constituyente ms importante de la estratosfera por su capacidad de
proteger de la radiacin ultravioleta del sol a los organismos vivos. El nivel de ozono
cuando la radiacin solar es intensa y a horas pico de trfico, llega a ser hasta de
1400 g/m3. Al ocultarse el sol, la produccin de ozono se detiene.
En la presente prctica se muestreara en 2 lugares mnimo, que estn muy
expuestos al trnsito vehicular, y el muestreo ser por 3 meses.
3. MATERIAL, EQUIPO, REACTIVOS Y
SOLUCIONES Materiales y reactivos
20 Papeles filtro por equipo

1 cristalizador

20 Bolsas de plstico con

cierre hermtico

1 Parrilla de agitacin

1 Estufa

1 Pinzas

6 Matraces de 50 mL

1 Sonicador

1 Matraz aforado de 100 mL

Reactivos
Isatina, Etanol, ndigo

4. DESARROLLO EXPERIMENTAL
4.1 Preparacin de los papeles filtro para muestrear
1. En un cristalizador se colocan
150 mL de agua destilada y se llevan a
sonicar, estando aqu se colocan 2 g de ndigo.
2. La solucin se deja durante 15 mins. en el sonicador
3. Se introducen de 10 a 15 filtros en sta solucin y se dejan 3 mins.
4. Despus de 3 mins. se sacan los filtros y se secan a 80C, durante 30 min.
5. Una vez secos, se guardan los filtros en bolsas con sello de seguridad para evitar
la oxidacin del ndigo con el ozono de la atmsfera.
6. De cada serie preparada se guarda 1 o dos filtros que van a ser utilizados como
blanco.
4.2 Muestreo y Extraccin

1. Los papeles filtro se colocan en tubos dentro de una campana para evitar que
puedan ser afectados por las inclemencias del tiempo. Se puede cubrir la boca de los
tubos con plstico y a ste dejarle unos pequeos orificios.
2. Se exponen para la captacin de ozono durante 3 meses.
3. Una vez concludo ste tiempo, se poner con unas pinzas los papeles filtro en un
recipiente de plstico, se le agrega 25 mL de etanol
4. El recipiente anterior con los papeles filtro se agita durante 25 minutos, se vierte a
un frasco con tapa y se cierra.
4.3 Preparacin de la curva de calibracin con isatina
La metodologa de determinacin de ozono, se basa en la reaccin del ndigo con
isatina, que da como producto la isatina. El ndigo es de color azul y a medida que
reacciona con el ozono, adquiere una coloracin amarillenta. Mientras ms ozono
haya ms amarillo ser el papel filtro con isatina.
Para determinar la concentracin de isatina y por lo tanto la de ozono, se realiza una
curva de calibracin con una solucin madre de isatina
1. Se pesan 0.0790 g de isatina y se aforan a 100 mL con etanol absoluto.
2. Se preparan soluciones patrn a partir de la soln. madre de isatina, para las
concentraciones mostradas en la Tabla 1
3. Cuidando aforar a 50 mL con etanol cada solucin.
4. Se utiliza un blanco de etanol
5. Las lecturas se realizan a 403 nm.
6.
La muestra tambin se somete a una lectura en el espectrofotmetro a
403 nm.

Tabla 1. Se indica la concentracin a la que se va a preparar cada uno de los

estndares, para la curva de calibracin.
Estndares
Cantidad de la
Cantidad de
(ppm)

solucin stock
(mL)

500
300
150
100
50

disolvente

10
5
5. RESULTADOS
1.- Graficar Absorbancia vs. Conc. de isatina en ppm
2.- Dar la ecuacin de la recta
3.- Incluir tambin el R

4.- Calcular la concentracin de ozono en la atmsfera.

6. CUESTIONARIO
1.- Escriba 3 reacciones importantes en las que participe el ozono y explique cada
una de ellas.
2.- Investigue la reaccin entre ndigo y ozono y escriba los productos de reaccin
3.- Investigar porqu la lectura espectrofotomtrica se realizar a 430 nm.
4.- Concluya en base a los objetivos de la prctica y los conocimientos, destrezas y
habilidades adquiridas.
8. BIBLIOGRAFA

LABORATORIO N13
ATMSFERA

DETERMINACIN DE OZONO EN LA

1. OBJETIVO
El alumno determinar la concentracin de ozono en la atmsfera mediante un
mtodo espectrofotomtrico.
2. INTRODUCCIN
Los oxidantes atmosfricos son contaminantes secundarios producidos
fotoqumicamente en la fase gaseosa y en aerosoles a partir de contaminantes
primarios, tales como xidos de nitrgeno, hidrocarburos y monxido de carbono. En
trminos cuantitativos el oxidante ms importante es el ozono (50-300 g/m3),
aunque tambin son importantes en trminos de reactividad el perxido de hidrgeno

y los perxidos orgnicos. Se considera que los oxidantes son indicadores primarios
de la calidad del aire y, por tanto, se requiere el control rutinario de los mismos en
atmsferas urbanas.
Uno de estos contaminantes
ambientales
es el
Ozono que se debe
principalmente a la accin de la luz solar sobre los xidos de nitrgeno
y los
hidrocarburos. A nivel del suelo el Ozono ( O3 ) es un fuerte irritante de los ojos y de
las vas respiratorias, as como un componente importante del smog fotoqumico.
El Ozono es el constituyente ms importante de la estratosfera por su propiedad de
proteger de la radiacin ultravioleta del sol a los organismos vivos que habitan la
tierra.
El Ozono urbano tambin se forma por la reaccin de compuestos orgnicos voltiles
(COV) que reaccionan con radicales libres en fase vapor. En este proceso se forma
NO2; que alimenta el ciclo anterior y conduce a la formacin de ms Ozono.Los compuestos orgnicos voltiles y los NOx se acumulan durante las horas pico de
trfico automotor.Al salir el sol las reacciones conducen a la formacin de
Ozono; proceso que contina a lo largo del da. Al ocultarse el sol la produccin de
Ozono se detiene y su concentracin en el aire ambiente tiende a disminuir.
La concentracin de Ozono a nivel del mar oscila entre 40 y 70 microgramos/m3
aunque es variable, pues una tormenta provoca formacin
de Ozono, la
luminosidad puede agregarlo a otros contaminantes.- Si la concentracin
es
elevada y la radiacin solar intensa, el nivel de Ozono aumenta y puede llegar hasta
1400 microgramos/ m3.
El mtodo aqu planteado se basa en la capacidad que presentan los oxidantes
atmosfricos de oxidar KI a I2 en medio neutro. Ya que el O3 es el oxidante ms
importante en trminos cuantitativos los resultados se expresan en concentracin de
este contaminante. La reaccin que sirve de base a la determinacin es la siguiente:
-

O3 + 2 I + 2 H I2 + O2 + H2O (1)
I2 + I I 3
La corriente de aire pasa a travs de una disolucin que contiene KI, donde los
oxidantes son retenidos y a continuacin se determinan fotomtricamente midiendo
la cantidad de I3 producida.

3. MATERIAL, EQUIPO, REACTIVOS Y SOLUCIONES

3.1 Materiales y reactivos
1 probeta de 50 mL
Un matraz aforado de 500mL
1 matraz aforado de 100 mL
5 matraces aforados de 25 mL
3 vasos de precipitados de 100 mL
1 pipeta graduada de 10 mL
1 pipeta graduada de 5 mL
KH2PO4
Na2HPO4
KI
Etanol

Agua destilada
2 frascos de vidrio de 500 mL
4. DESARROLLO EXPERIMENTAL
4.1 Captacin de gases por borboteo en una disolucin captadora
En esta prctica los compuestos a analizar sern disueltos en un medio adecuado
por medio de un dispositivo captador tal como se muestra en el esquema siguiente:

4.2 Preparacin de la solucin captadora de oxidante

1. Se mezclan 2.4 g de KH2PO2, 3.5 g de Na2HPO4 y 2.5 g de KI, se disuelven
en un matraz de 500 mL con agua destilada. La disolucin debe prepararse 24
horas antes de su uso y es estable durante varias semanas si se mantiene
refrigerada en un recipiente opaco.
2. Montar el equipo captador con dos frascos borboteadores en serie y aadir 50
mL de disolucin captadora a cada uno. Una vez montado el equipo,
encender la bomba.

3. Regular la bomba para mantener un flujo de 0.5 L/min. La toma de muestra se

realiza durante aproximadamente 2h. Anotar el tiempo exacto en el que est
pasando el aire y controlar, de vez en cuando el flujo para asegurarse que se
mantiene el mismo valor de 0.5 L/min.
-

4.3 Preparacin de una curva de calibracin para I3

A) SOLUCIN STOCK
1. Preparar una disolucin estndar de aproximadamente 20 mg/L de I2. a partir
de I2 slido.
2. Disolver la cantidad necesaria de I2 en 5 mL de etanol y verter la disolucin en
un matraz de 100 mL y aforar con agua destilada.
B) PREPARACIN DE ESTNDARES
1. Construir una curva de calibrado con disoluciones de concentraciones de 0.4,
0.8, 1.6 y 2.4 mg/L de I2 usando la solucin madre de 20 mg/L, preparada
anteriormente, en matraces de 25 mL cuidando de aforar con la disolucin

captadora.
2. Leer cada una de stas soluciones a una longitud de onda de 352 nm.
3. Representar absorbancia frente a concentracin en mg/L de I2. La preparacin
de los patrones ha de hacerse con sumo cuidado, sobre todo al medir los
volmenes y aforar.
El objetivo de la recta de calibrado es servir de patrn para medir la concentracin
de ozono en aire y ste se encuentra en muy pequea cantidad (del orden de unas
pocas decenas de microgramos por metro cbico) por lo que la precisin de la
medida resulta fundamental.
Medicin de la muestra:
1. Medir la absorbancia de la muestra contenida en cada borboteador y el
volumen final de disolucin captadora que queda en cada borboteador.
2. La medida de absorbancia se ha de obtener con respecto a un blanco
constitudo por la propia disolucin captadora NO EXPUESTA A LA
CAPTACIN DE OZONO.
3. Calcular a partir de la recta de calibrado la cantidad de ozono en microgramos/
3
m captada por cada borboteador.
5. RESULTADOS
Tratamiento de datos
1. Escribir una frmula matemtica en la que, a partir de la medida de absorbancia
de I2 registrada en el espectrofotmetro, se pueda obtener la concentracin de ozono
en aire en (g/m3). Para escribir dicha frmula habr que tener en cuenta:
a) La recta de calibrado que hemos obtenido a partir de los patrones, esto es
Ayodo = mCyodo( mg/L ) + b (donde m, y b son la pendiente y la ordenada en el
origen respectivamente)
b) La estequiometra de la reaccin de oxidacin (1): por cada mol de ozono captado
se forma un mol de yodo.
c) El volumen de disolucin captadora que queda en los borboteadores y que el
ozono total que hay en el aire es la suma de lo que se encuentra en los dos
borboteadores

d) El volumen de aire total muestreado, esto es

Volumen de aire (m3) = Velocidad de flujo (l/min) x Tiempo (min) x 10-3
Utilizar dicha frmula para obtener la concentracin de ozono en aire a partir de las
medidas de absorbancia de la disolucin captadora. Consultar con los dems
compaeros los valores obtenidos por ellos de concentracin de ozono. Calcular la
desviacin tpica y a partir de ella estimar el error aleatorio al que est sujeta la
medicin de oxidante.
Comparar los resultados obtenidos con la mxima cantidad de oxidantes (360 g/m3)
que se considera umbral de alerta segn la legislacin vigente. Comparar tambin el
resultado con la norma vigente.
6. CUESTIONARIO
1.- Investigue dos mtodos muy usados para la determinacin de ozono en la

atmsfera, diferentes a los aqu descritos.

2.- Consulte la bibliografa y escriba las tres reacciones principales en las que se ve
involucrado el ozono atmosfrico
3.- Consulte la Norma correspondiente e indique cuales son los niveles permitidos de
ozono en la atmsfera.
4.- Realice un diagrama de bloques de la parte experimental.
7. BIBLIOGRAFA

87