UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA

FACULTAD DE INGENIERIA QUMICA

QUMICA ANALITICA
REPORTE DE LABORATORIO N6
DERMINACION DE BROMO POR EL METODO DE VOLHAR

Alumnos:
Juan Alberto Ortiz parajon
Erick Antonio Ruiz treminio
Jorge selva Nicaragua.
Docente:
Msc. Martha Benavente.
Grupo: 2M1
Fecha: 10 de Diciembre 2013.

Introduccin
La determinacin de cloruros por el mtodo de Volhard nos permite relacionarse con el
concepto de valoraciones indirectas o por retroceso, pues el mtodo consiste en la adicin
de un exceso de una solucin patrn de nitrato de plata, para luego valorar el exceso de
plata con KSCN. Conociendo el total de nitrato de plata aadido y el exceso que reaccion
con en KSCN, se puede calcular lo que reaccion con la muestra y determinar por tanto la
concentracin de cloruros en la misma.
En medio cido los iones plata se pueden valorar con KSCN. Estos iones forman un
precipitado muy poco soluble. Para la determinacin del punto final de la valoracin se
utiliza del nitrato de hierro III como indicador, pues al primer exceso de SCN-, una vez
valorados todo los iones plata, el Fe(III) forma un complejo coloreado con el SCN-.
La valoracin debe realizarse en medio cido para evitar la formacin del hidrxido de
hierro.
En el caso de la valoracin de cloruros ocurre que el AgSCN es menos soluble que el AgCl,
pudiendo ocurrir que el SCN- desplaza a la plata ya precipitada como cloruro de plata, esto
implicara un gasto mayor de KSCN del que corresponde a la valoracin lo que conduce a
resultados errneos. Para evitar esta redisolucin del AgCl, se debe filtrar y lavar bien para
asegurarse que no queden iones plata adsorbidos en la superficie del precipitado.

Objetivos
1. Determinar la concentracin de bromo de una
muestra, utilizando el mtodo de volhard
2. Desarrollar habilidades en el uso y manejo de
materiales y reactivos

Procedimientos.
1. Se tomaron tres muestras de 25 ml cada una, puestas cada una un matraz de 250 ml.
2. Luego se tom 15 ml de una solucin de AgNO 3 a 0.05 M para cada matraz con la
muestra muestras contenidas en ellas.
Observacin: se logra formar un ligero precipitadado de color blanco con la adiccin de la
solucin de AgNO3 a 0.05 M en los tres matraz.
Luego se aadi 5 ml de exceso de AgNO3 a 0.05 M
3. luego se aadi 3 ml de HNO 3 a 0.25 a cada matraz con la muestra, y posteriormente
agitndola se midi el pH=2 (no hubo necesidad de agregar mas HNO3)
4. Despus de lo anterior se procedi a agregarle a cada matraz 1 ml de una solucin de
FeNO3 o.1 M.
Observacin: No ocurre ningn cambio en la muestra q se pueda apreciar a simple vista.
Con todo los procedimiento anteriores ya echo se procedi a la valoracin de la muestra
con KSCN 0.1 M, esto hasta que persista un color rojo en los matraces con las muestras
contenida.
Observaciones: cuando las gotas de KSCN caen sobre la muestra contenida en los matraz,
se forma un color rojo en punto donde caen.
Volumen gastado
primer matraz

en

el 9.3 ml

Volumen gastado en el 2do 9.9 ml

matraz
Volumen gastado en el 3cer 10.2 ml
matraz

Cuestionario.

Cambia a color rojo con

formacin de precipitado
blanco
Sucede lo mismo que en la
primera valoracin con la
segunda muestra
Tambin ocurre lo mismo

1. Calcular la masa y con concentracin de Br y KBr

Vexeso=20
VT=Vexeso + VreaccionKBr
N(normalidad) KSCN=N(normalidad) AgNO3
EqKSCN EqA gNO3
=
V1
V2
masa 1
masa2
=
PMV 1 PMV 2
moles 1 moles 2
=
V1
V2
V 2=

moles 2V 1
moles 1

[ AgNO 3 ]=0.05 M
moloes
=M
volumen
n=MV exeso=( 0.05 ) ( 20 )=1 mol

[ KSCN ] =0.1 M
V 2=

( 1 )( 9.3 )
=10 ml
( 0.93 )

VreaccionKBr =Vexeso - VT= 20 ml -10 ml=10ml

Mol=M*V=(0.05)(10)0.5
m1
ma 2
=
=m1=
PM 1V 1 PM 2V 2

( 0.5 mol ) ( 25 ml )
( 10 ml )

( 80molgr ) =100 gr

( 0.5 mol ) (25 ml)(

m2=

119 gr
)
mol

(10 ml)

=148.75 gr

mol 1=

masa 1
100 gr
=
=1.85 mol de KBr
PM 2 80 gr /mol

mol 2=

masa 2 148.75 gr
=
=1.25 mol
PM 2 80 gr /mol

[ KBr ] =

mol
1.85
=
mol=0.07 M
volumen 25 ml

[ Br ] =

mol
1.25 mol
=
=0.05 M
volumen
25 ml

Gramos de KBr en la solucin

+ PM KBr
+ V Ag
masaKBr =N Ag
PM KBR =119 gr /mol
Matraz 1

( 0.05Lmol ) ( 0.093 L ) ( 119molgr )=0.55335 gr

gr KBr =

Matraz 2

( 0.05Lmol ) ( 0.099 L ) ( 119molgr )=0.58905 gr

gr KBr =
Matraz 3

( 0.05Lmol ) ( 0.102 L) ( 119molgr )=0.6069 gr

gr KBr =

2. Deducir la curva de valoracin de 25 ml de bromuro de potasio con nitrato de

plata 0.05 M gastados en valoracin (la concentracin es la encontrada en la pregunta
1).

[ KBr ] =M =

moles
L

Matraz 1
n=

gr KBr 0.55335 gr
=
=0.004 mol
PM 119 gr /mol

M KBr =

0.004 mol
=0.17 M
0.025 L

Matraz2
n=

gr KBr 0.58905 gr
=
=0.00495 mol
PM 119 gr /mol

M KBr =

0.00495 mol
=0.19 8 M
0.025 L

Matraz 3
n=

gr KBr 0.6069 gr
=
=0.0051 mol
PM 119 gr /mol

M KBr =

0.0051 mol
=0.204 M
0.025 L

3. Calcular la media, la desviacin estndar y el intervalo de confianza al 95%

a) Media

X =
n

ml gastados de bromuro en la valoracin X= [ KBR ]=(0.17 M ,0.19 8 , 0.204)

0.17+ 0.198+0.204
X =
=0.19
3
b) Desviacin estndar
=

( xx )2
n1

( 0.170.19)2 +( 0.1980.19)2 +(0.2040.19)2

=
=0.018
31
c) Intervalo de confianza (tomando de referencia un 95%)
LC= x Z .
LC= 0.19 (1.96) (0.018) =0.19 0.035
4. Realice una prueba de Fischer con un nivel de confianza de 90% con los datos de
otros grupos sus compaeros de clase. Calcule el porcentaje de error con los valores
obtenidos en la prctica, considerando sus datos como los aceptados.
Mtodo 1

Mtodo 2

0.17 M

1E-2

0.19 8

8E-3

0.204

9.2E-3

Utilizando las concentraciones de KBr

1E-2
8E-3
9.2E-3
a) Media

1 E2 +8 E3 +9.2 E3
X =
=9.06 E3
3
b) Desviacin estndar

3 2

3 2

3 2

( 1 E 9 E ) +(8 E 9 E ) +(9.2 E 9 E )
=
=1 E3
31

c) Varianza

(1 E29 E3 )2+(8 E3 9 E3)2 +(9.2 E39 E3 )2

=1.02 E6
31

Prueba F de Fischer

F=

21
22

2
donde 1

2
> 2

F=

1.44 E6
=1.41
6
1.02

F en tabla = 19.450
Como F en tabla > F,calculada, no hay una diferencia significativa entre los dos mtodos.

Conclusin
Se logro aplicar el mtodo de Volhrad en la determinacin de la muestra exceso de
la solucin estndar de nitrato de plata. Para lo cual se emplea ion plata en una
retrotitulacin con una solucin patrn de tiocianato lo cual representa una ventaja
sobre culaquier otro mtodo de anlisis de halogenuros, puesto que los iones
carbonato, oxalato y arseniato no interfieren formando sales, ademas el cloruro de
plata es ms soluble que el tiocianato de plata
Aprendimos mas sobre el uso y manejo de los reactivos empleados un una practica
de laboratorio en lo que son lo metodos de titulacion.

Bibliografa.
1.http://karin.fq.uh.cu/~cnv1/qf/prolab_linux_08_2007/disciplinas/anal/AQ_e
n_Web/volhard.htm
2. skoog/wets.quimica analtica. Macgraw-hill
3. underwood/day. Anlisis cuantitativo. Prentice-Hall