MANUAL PRACTICAS - Llaboratorio Integral III

INSTITUTO TECNOLGICO DE TOLUCA
SEP
INGENIERA QUMICA
LABORATORIO INTEGRAL III
SNEST
DGEST
INGENIERA QUMICA
MANUAL DE PRCTICAS
Olivares Castro Adriana

Patoni Hernndez Elia Gry
Ing. Armando Baeza Barrera
OLIVARES CASTRO ADRIANA

PATONI HERNNDEZ ELIA GRY
AGOSTO DICIEMBRE 2007
INGENIERA QUMICA
Metepec, Mxico, Agosto Diciembre de 2007

i
INTRODUCCIN
En el Instituto Tecnolgico de Toluca, la carrera de ingeniera qumica incluye en su retcula,

laboratorios integrales que tienen como finalidad que los alumnos adquieran experiencias en un
ambiente controlado de laboratorio, con prcticas diseadas para este fin.
En los libros de texto de qumica, es muy poco lo que tratan acerca del trabajo en laboratorio y
algunos manuales, en ocasiones resultan inadecuados para los fines didcticos que se pretenden
alcanzar, esto por la poca informacin, aunado a que contienen instrucciones generales y poco
claras.
La intencin de este manual es entonces; que sirva de gua para la realizacin de las prcticas y
reportes correspondientes para el laboratorio integral III. Cada una de stas, ha sido probada de tal
forma que los procedimientos mencionados son confiables.
Todas las sugerencias y crticas encaminadas hacia la mejora de ste manual, sern bienvenidas; y
pueden hacerse llegar a la Jefatura de Laboratorios de Ingeniera Qumica de este Instituto.
Este manual incluye:
1. Fundamentos tericos de las operaciones a realizar
2. Manejo y operacin de los equipos utilizados
3. Procedimientos de prctica
4. Resumen de resultados obtenidos en la prctica.
5. Cuestiones posteriores para complementar el tema tratado en cada prctica
INGENIERA QUMICA
NDICE
Pgina
INTRODUCCIN
NDICE
ii
EXTRACCIN SLIDO LQUIDO

Introduccin
Formas de operacin de un equipo de extraccin slido-lquido
Descripcin del equipo
Procedimiento de operacin
Mtodos de clculo en procesos de extraccin
Prctica propuesta
Cuestionario
1
2
5
6
7
9
10
15
DESTILACIN
Introduccin
Descripcin del equipo
Procedimiento de operacin
16
17
18
19
ELABORACIN DE JABN
Introduccin
Prctica propuesta
Resultados
Cuestionario
21
22
24
26
26
NDICE DE SAPONIFICACIN
Prctica propuesta
Procedimiento
Clculos y resultados
Cuestionario
27
28
28
31
32
NDICE DE YODO
Prctica propuesta
33
34
ANEXOS
ANEXO 1. Extraccin de aceite de coco en el extractor slido lquido
ANEXO 2. Elaboracin curva de equilibrio
ANEXO 3. ndice de saponificacin del aceite de coco
ANEXO 4. ndices de yodo y de saponificacin de los cuerpos grasos comunes
37
38
40
46
48

INGENIERA QUMICA
ANEXO 5. Errores comunes en la realizacin de la prctica
49
FUENTES DE CONSULTA
52

INGENIERA QUMICA
INTRODUCCIN
El intercambio de uno o ms componentes entre fases distintas, es decir, el paso de una o mas
sustancias de una o otra fase se denomina transferencia de materia. La extraccin de una de las
sustancias integrantes de un slido por disolucin en un lquido es un ejemplo de separacin por
transferencia de materia.
Extraccin es el trmino aplicado a toda operacin en la que uno de los constituyentes de una
sustancia slida o lquida es transferido a un lquido (el disolvente). La expresin Extraccin slidolquido se aplica solamente en las operaciones en que existe una fase slida, y comprende por
tanto, a las designadas frecuentemente con los trminos de precolacin, lixiviacin, lavado y
agotamiento.
La extraccin slido-liquido consiste en la disolucin de un componente (o grupo de componentes)
que forman parte de un slido empleando un disolvente adecuado en el que es insoluble el resto
del slido, que se denomina inerte.
La extraccin siempre tiene lugar en dos etapas:
1. Contacto del disolvente con el slido a tratar, para disolver el componente soluble, o soluto.
2. Separacin de la disolucin y el resto del slido
La solucin separada se denomina flujo superior o extracto; recibiendo el nombre de refinado, flujo
inferior o lodos, el slido inerte acompaado de la disolucin retenida por el mismo.
Las dos partes anteriores constituyen una etapa o una unidad de extraccin, que recibe el nombre
de ideal o terico cuando la disolucin correspondiente al flujo superior tiene la misma composicin
que la retenida por el slido en el flujo inferior.
Los equipos utilizados en la extraccin slido-lquido pueden clasificarse de acuerdo con el modo de
realizar la primera etapa.
La expresin lecho slido estacionario significa que las partculas slidas se mantienen en
posiciones invariables entre si mientras que el disolvente circula a travs de ellas, tanto si el
material slido se halla o no estacionario con respecto a la tierra, durante la extraccin.
La expresin contacto en dispersin significa que las partculas slidas suspendidas en el

lquido estn en movimiento relativo entre s y con el disolvente durante el tiempo de
contacto.

INGENIERA QUMICA
En ambos tipos de aparatos la operacin puede realizarse con un lote del slido a tratar, con uno o
ms lotes del disolvente fluyendo sucesivamente a travs de los slidos sometidos a la extraccin.
Los equipos tambin se clasifican en base al tamao de los slidos a procesar y se conocen tres
tipos de dispositivos:
El utilizado para materiales gruesos que permiten la precolacin del disolvente a travs de
ellos, y donde la velocidad de disolucin del constituyente deseado es relativamente rpida.
Para materiales que se presentan en forma slida (con una mayor o menor divisin). En
estos es necesario ms tiempo para llevar el material que se desea extraer a la superficie de
las partculas y lograr dejarlo en solucin.
Los utilizados para procesar slidos que puedan dividirse finamente hasta quedar en
suspensin permanente en el disolvente. El tiempo es variable dependiendo de las
caractersticas del slido y de la cantidad de aceite que se desee extraer.
EXTRACCIN DE ACEITES DE SEMILLAS

La extraccin del aceite contenido en las semillas oleaginosas es un proceso relativamente reciente
y aun no ha sido normalizado.
En el proceso de extraccin del aceite de las semillas, es necesario que estas reciban con
anterioridad un tratamiento preliminar adecuado. Las semillas deben molerse hasta un tamao
determinado (algunas pueden ser extradas estando casi enteras) y pueden o no ser sometidas a un
proceso de prensado para extraer parte del aceite. Esto no solo sirve para aligerar la carga del
proceso de extraccin, sino que el aceite obtenido por prensado tiene caractersticas diferentes del
aceite extrado y por ello un precio distinto.
Despus del machacado (con o sin prensado) las semillas frecuentemente deben ser tratadas con
vapor o pretratadas de alguna forma para que sean ms aptas para poder pasar al tratamiento de
extraccin.
Se conoce poco sobre mecanismos de la extraccin excepto que es completamente cierto que el
problema no es difusin del aceite desde el interior de las clulas de las semillas, al disolvente sino
probablemente una difusin del aceite que se encuentra en el exterior de los infinitos capilares, rotos
por la accin del machacado en el disolvente.
FACTORES QUE AFECTAN LA EXTRACCIN SLIDO - LQUIDO
TIPO DE SOLVENTE
El disolvente seleccionado ofrecer el mejor balance de varias caractersticas deseables: alto lmite
de saturacin y selectividad respecto al soluto para extraer, capacidad para producir el material
INGENIERA QUMICA
extrado con una calidad no alterada por el disolvente, estabilidad qumica en las condiciones del
proceso, baja viscosidad, baja presin del vapor, baja toxicidad e inflamabilidad, baja densidad, baja
tensin superficial, facilidad y economa de recuperacin de la corriente de extracto y costo.
Los factores se listan en orden aproximado decreciente de importancia, pero no son los aspectos
especficos de cada aplicacin los que determinan su interaccin y significancia relativa, pudindose
combinar las condiciones de una manera adecuada.
El solvente debe ser susceptible para recibir el soluto. Entre las propiedades que influyen ms son la
densidad y viscosidad del solvente.
TEMPERATURA
Se debe seleccionar de tal manera que se obtenga el mejor balance de solubilidad, presin del vapor
del disolvente, difusividad del soluto, selectividad del disolvente y sensibilidad del producto (con
respecto a materiales de construccin, por el ataque por corrosin o erosin). A temperaturas altas
existe mayor solubilidad.
COMPOSICIN Y CANTIDAD DE CORRIENTES TERMINALES
Cantidades en forma arbitraria; ya que las concentraciones de las disoluciones en la alimentacin y

descarga varan continuamente durante el proceso de extraccin.
TAMAO DE LA PARTCULA
Si el tamao es grande no puede entrar con facilidad el solvente, pero si es pequeo hasta
formacin e polvos finos, impedir una buena separacin, impidiendo a su vez una buena solubilidad
(ya que si no existen los poros, o estn muy comprimidos no puede entrar con facilidad el solvente.
AGITACIN
La agitacin es importante ya que esta sirve para establecer el contacto ntimo entre el slido y el
lquido y disolver a las materias solubles contenidas.

INGENIERA QUMICA
FORMAS DE OPERACIN DE UN EQUIPO DE EXTRACCIN SLIDO-LQUIDO

1. DE ACUERDO AL PROCESO:
De lecho estacionario
De lecho mvil
2. DE ACUERDO A LA OPERACIN:
Una sola etapa o etapa simple.
SOLUCIN
ALIMENTACIN
LODO RESIDUAL
SOLVENTE
Flujo cruzado
SOLUCIN
ALIMENTACIN
SOLUCIN
LODO RESIDUAL
LODO RESIDUAL
Flujo a contracorriente
SOLUCIN
SOLUCIN
SOLVENTE
ALIMENTACIN
LODO RESIDUAL
LODO RESIDUAL

INGENIERA QUMICA
DESCRIPCIN DEL EQUIPO
Figura 1. Extractor slido - lquido

1.
2.
3.
4.
Etapa de extraccin
Malla o tamiz
Rehervidor
Control de temperatura (dos resistencias elctricas R1, R2)

5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
14.
15.
16.
17.
18.
19.
20.
INGENIERA QUMICA
Termopares (T1, T2)

Conducto de evaporacin
Condensador
Respiradero
Entrada de agua de enfriamiento
Salida de agua de enfriamiento
Vlvula de dos vas
Vlvula de paso (control del flujo)
Vlvula de globo (recuperacin de solvente)
Vlvula de globo (recuperacin de solucin)
Tablero indicador de temperaturas T1, T2 y presin de agua
Alimentacin general del agua
Manmetro
Vlvula de control de flujo para el condensador
Vlvula para indicador de presin de agua
Interruptor principal
PROCEDIMIENTO DE OPERACIN
1. Triture la muestra a la cual se le va a extraer el aceite.
2. Adicione 20 L aproximadamente de solvente en el rehervidor (3).
3. Si se carece de embudo se puede alimentar el solvente por la etapa de extraccin (1),
teniendo la vlvula (12) abierta y la (14) cerrada, lo anterior se debe hacer antes de colocar
la malla.
4. Coloque 2 kg de muestra en la malla (2) de la etapa de extraccin (1).
5. Encienda el interruptor principal (20).
6. Ajuste los controles de temperatura (4) a la indicacin 10 del control para un
precalentamiento, esto por 15 minutos.
7. Una vez hecho el precalentamiento, se ajustan los controles de temperatura a su capacidad
mxima. (entre OFF y 0).
8. En cuanto empiece a ebullir el solvente abrir la vlvula general de alimentacin de agua
(16).
9. Coloque la vlvula de dos vas (11) en posicin adecuada para que el flujo que proviene del
condensador (7) descienda en la etapa de extraccin.
10. Controle el flujo de agua del condensador (7) por medio de la vlvula de globo (13).
10
INGENIERA QUMICA
11. Al iniciar la condensacin se debe de estabilizar el flujo de agua del condensador, esto se
hace no abriendo toda la presin del agua, para evitar que el refrigerante se deteriore
lentamente, y sacando las burbujas de aire que puedan estar presentes; sin embargo debe
circular suficiente agua para condensar totalmente al solvente.
12. Cuando el solvente empieza a condensar la vlvula de paso (12) debe estar completamente
cerrada.
13. Esto es para que el solvente caliente cubra totalmente el lecho con el slido estacionario, (el
nivel del liquido debe llegar a la marca indicada en el deposito o bien hasta que cubra el
slido).
14. Cuando se ha alcanzado el nivel optimo se abre un poco la vlvula de paso (12) de tal forma
que siempre se tenga el mismo nivel y comience el reflujo, cuando se llega a este punto se
regula el flujo de agua del condensador de tal forma de que el rea de transferencia sea el
mximo posible (poco flujo), no debe ser demasiada agua para evitar que el vapor del
solvente se escape a travs del respiradero del condensador (8). Para determinar el flujo
optimo, registrar la temperatura de agua de desage que bajo estas condiciones ptimas es
muy caliente.
El tiempo de extraccin depender del tipo y tamao de la semilla as como del porcentaje de aceite
que se desee extraer.
Cuando la operacin de extraccin se ha completado, se hace la recuperacin de solvente de la
siguiente forma:
RECUPERACIN DEL SOLVENTE

15. Coloque la vlvula de dos vas (11) de tal forma que el solvente que proviene del
condensador llegue a la vlvula de globo (13) de recuperacin del solvente.
16. Encienda el equipo de la manera descrita anteriormente y proceda a hacer la recuperacin,
recibiendo el solvente en los recipientes de 20 L, cuidando de interrumpirla apagando las
resistencias cuando el nivel de la solucin en el rehervidor llegue a la altura del termopozo,
para evitar que el aceite se queme.
17. La solucin que aun queda en el rehervidor se extrae por medio de la vlvula de globo (14)
usando matraces erlenmeyer.
18. Al terminar de utilizar la unidad de extraccin baje el interruptor principal.
Esta solucin que aun contiene solvente se puede separar del aceite por medio de un equipo de
evaporacin. Ver prctica de destilacin.
11
INGENIERA QUMICA
Al terminar la recuperacin del solvente, esperar 10 minutos para destapar la etapa de extraccin y
sacar la malla para la limpieza del equipo.
MTODOS DE CLCULO EN PROCESOS DE EXTRACCIN

1. MTODO ANALTICO
Solo se necesita balance de materia, ya que el de calor se hace imperceptible. Los balances se
hacen en base libre si ayuna sustancia presente de la cual sabemos de que manera va a estar.
Donde:
X: composicin = masa soluto / masa solvente X = S / W
F: alimentacin
D: descarga
s, S: masa de soluto / masa materia inerte
w, W: masa del solvente / masa materia inerte
Soluto: sf + Sf = sD + SD
Solvente: wf + Wf = wD + WD
RETENCIN:
A) CONSTANTE: WF = Wl = W2 = W3 = WN
wf = w l = w 2 = w 3 = w n
B) VARIABLE:
en solucin
en lodos
WF Wl W2 W3 ... WN
wf wl w2 w3 ... wn
en solucin
en lodos
2. METODO GRFICO
Se emplea un diagrama de equilibrio elaborado con datos del sistema con el que se est trabajando.
Considerando una mezcla hipottica, se realiza el siguiente procedimiento:
1. Determinar el balance general de materia y soluto:

12
INGENIERA QUMICA
Balance general de materia:
L0 + V 0 = M = L N + V 1
Balance de soluto:
L0X0 + V0Y0 = MXM = LNXN + V1Y1
2. Localizar la lnea de mezclado hipottica:
X0Y0
3. Localizar el punto de mezcla hipottico:
XM
L0 X 0 V0Y0
L0 V0
4. Localizar la lnea de separacin:

XNYl
5. Calcular flujos.
PRCTICA PROPUESTA
OBJETIVO
Llevar a cabo la extraccin de aceite de coco. Esto nos permitir conocer el funcionamiento y partes
que integran al equipo de extraccin slido-lquido.
CONCEPTOS TERICOS
Las semillas oleaginosas como por ejemplo las de algodn, soya, cacahuate, nuez, almendra, y
otros productos similares, con frecuencia sufren la accin de lixiviacin o extraccin, esto, con la
ayuda de solventes orgnicos que separan los aceites vegetales que contienen, los ms usados son
los naftas del petrleo, para muchos aceites una fraccin muy cercana al hexano.
El fruto del cocotero, el cocos nucfera de los trpicos, es la fuente del aceite de coco. El aceite se
extrae de la pulpa del fruto, la cual contiene alrededor del 50% de aceite. Dicho aceite se ofrece en
el mercado en tres variedades: de la cochinchina, de Ceiln y de copra, los dos primeros se refieren
al origen geogrfico del fruto; el de copra es el extrado de la pulpa o carne seca del coco, llamada
copra. Esta pulpa produce la calidad ms inferior del aceite de coco. El mejor aceite de este tipo se
logra de la copra ms madura y ms prontamente prensada. Es el ms propenso a ponerse rancio.

13
INGENIERA QUMICA
EQUIPO Y MATERIALES EMPLEADOS
Extractor slido-lquido
Balanza granataria
2 recipientes grandes de volumen conocido.
3 matraz erlenmeyer de 1L
1 embudo de talle largo
20 matraces Erlenmeyer de 500 mL
5 termmetros de 400C
REACTIVOS
Soluto: coco rayado (natural)

Solvente: Heptanol o hexano
PROCEDIMIENTO
1. Estudiar el funcionamiento del equipo de extraccin slido-lquido descrito en el
fundamento terico de sta gua.
2. Investigar y registrar los siguientes datos:
Peso del soluto (kg) =
Volumen del solvente (L) =
Densidad del solvente =
Peso del solvente =
Temperatura del solvente =
Punto ebullicin solvente =
3. Cargar el equipo y dejarlo operar de 12 horas continuas.

14
INGENIERA QUMICA
4. Durante la extraccin, registrar los siguientes datos:
Tiempo
Temperatura
del rehervidor
(3)
Temperatura
de gases en el
condensador
(T1)
Temperatura
del venteo (8)
Temperatura
del
condensado
(1)
Temperatura
del agua de
enfriamiento
0
5 minutos
10
15
20
25
30
45
1 hora
1: 30
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
NOTA: Comparar las temperaturas tomadas con las registradas en el tablero de temperaturas (15).
5. Durante el proceso de extraccin tomar muestras de 250 mL conforme a los tiempos
de la tabla anterior, por la vlvula (14) y pesarla.
6. Una vez terminado el proceso lavar el equipo con el mismo solvente recuperado.
7. Revisar practica de destilacin para recuperar todo el solvente.
8. Extender y dejar secar el bagazo del coco.

15
INGENIERA QUMICA
9. Destilar las muestras tomadas en el paso 6, registrar los siguientes datos:

Muestra
Peso de la muestra
(g)
(antes de destilar)
Peso del solvente

recuperado (g)
Peso del aceite

extrado
(g)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
10. Mantener por separado el aceite extrado, el solvente recuperado y el slido seco.
Esto servir para elaborar una curva de equilibrio, ver anexo 2.
CALCULOS Y RESULTADOS
Peso del slido seco =
Peso del aceite extrado =
Volumen del solvente recuperado =
Peso del solvente recuperado =
Porcentaje de aceite en el coco alimentado =
Nota: Considerar el aceite y el solvente recuperado de la destilacin de las muestras tomadas dentro
de los pesos totales.
1. Calcular el porcentaje de aceite extrado con respecto al aceite contenido en la copra.
16
INGENIERA QUMICA
2. Con los datos obtenidos del paso 4, elaborar los perfiles de temperatura (t vs. T) de todos
los datos registrados.
3. Graficar el tiempo vs. el peso del aceite (g) obtenidos en la destilacin de las muestras, y
calcular los porcentajes de recuperacin (fraccin masa) de aceite y solvente para cada una.
Fraccin masa de aceite (XC) = Peso aceite recuperado en la muestra
Peso total de la muestra sin destilar
Fraccin masa de solvente (XB) = Peso del solvente recuperado en la muestra
Peso total de la muestra sin destilar
Muestra
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
XB
XC
4. Graficar cada una de las fracciones XB y XC vs. nmero de muestra

5. Para conocer el avance del proceso, interpretar las graficas del paso anterior.

17
INGENIERA QUMICA
CUESTIONARIO
1. Qu es lixiviacin y en que consiste?
2. Qu otros nombres recibe esta operacin?
3. Mencione otros solventes que pueden utilizarse para la extraccin de aceite de coco
4. De que depende el uso de determinado solvente para un proceso especfico de

extraccin?
5. Mencione 3 ejemplos del uso de lixiviacin en procesos industriales
6. Indique un equipo para lixiviacin usado en la industria y describa su forma de operacin.

18

INGENIERA QUMICA
19
INGENIERA QUMICA
INTRODUCCIN
La destilacin es la operacin de separar, mediante calor, los diferentes componentes lquidos de
una mezcla, aprovechando las diferencias de volatilidades de los compuestos a separar.
El aparato utilizado para la destilacin en el laboratorio, que consta de un recipiente donde se
almacena la mezcla, a la que se le aplica calor, un condensador donde se enfran los vapores
generados, llevndolos de nuevo al estado lquido y un recipiente donde se almacena este lquido
concentrado.
En la industria qumica se utiliza la destilacin para la separacin de mezclas simples o complejas.
Una forma de clasificar la destilacin puede ser la de que sea discontinua o continua.
DESTILACIN SIMPLE
Se usa para la separacin de lquidos con punto de ebullicin inferiores a 150 a presin atmosfrica
de impurezas no voltiles o de otros lquidos miscibles que presenten un punto de ebullicin al
menos 25 superior al primero de ellos.
DESTILACIN FRACCIONADA
Se usa para separar componentes lquidos que difieren de en menos de 25 en su punto de

ebullicin. Cada uno de los componentes separados se les denomina fracciones. Es un montaje
similar a la destilacin simple en el que se ha intercalado entre el matraz y la cabeza de destilacin
una columna que puede ser tener distinto diseo, la ms usada es la columna vigreaux. Al calentar
la mezcla el vapor se va enriqueciendo en el componente ms voltil, conforme asciende en la
columna.
DESTILACIN A VACO
Permite destilar lquidos a temperaturas ms bajas que en el caso anterior debido que la presin es
menor que la atmosfrica con lo que se evita en muchos casos la descomposicin trmica de los
materiales que se manipulan. Es un montaje muy parecido a los otros procesos de destilacin con la
salvedad de que el conjunto se conecta a una bomba de vaco.

20
INGENIERA QUMICA
DESCRIPCIN DEL EQUIPO

APARATO DE DESTILACIN SIMPLE
Un aparato de destilacin simple es un aparato empleado en laboratorios de qumica, para producir
una destilacin simple, mostrado en la figura 2.
Figura 2. Aparato de destilacin simple

1. Fuente de calor, no se recomienda usar un mechero, ya que se est trabajando con
solventes inflamables.
2. Matraz de bola.
3. Cabeza de destilacin: No es necesario si el baln de destilacin tiene una tubuladura
lateral.

21
INGENIERA QUMICA
4. Termmetro: El bulbo del termmetro siempre se ubica a la misma altura que la salida a la
entrada del refrigerador. Para saber si la temperatura es la real, el bulbo deber tener al
menos una gota de lquido. Puede ser necesario un tapn de goma para sostener al
termmetro y evitar que se escapen los gases (muy importante cuando se trabaja con
lquidos inflamables).
5. Tubo refrigerante.
6. Entrada de agua: El lquido siempre debe entrar por la parte inferior, para que el tubo
permanezca lleno con agua.
7. Salida de agua
8. Vaso de precipitados, o matraz con extensin para vaco si se requiere.
9. Fuente de vaco: No es necesario para una destilacin a presin atmosfrica.
10. Adaptador de vaco: No es necesario para una destilacin a presin atmosfrica.
11. Control de temperatura
12. Plancha de calentamiento
13. Bao de arena/aceite: para distribuir uniformemente la temperatura (opcional)
14. Mezcla a destilar
15. Tina de enfriamiento: evita que se volatilice el solvente recin condensado. (opcional)
PROCEDIMIENTO DE OPERACIN
1. Llenar el matraz (2) con la mezcla a destilar.
2. Montar el equipo de destilacin como se muestra en la figura 2.
3. Encender la plancha de calentamiento (12)
4. Ajustar el control de temperatura (11) a un valor deseado

22
INGENIERA QUMICA
5. Cuando la mezcla a destilar comience a ebullir, alimentar el agua de enfriamiento al

condensador (5) por la parte inferior.
6. Recibir el destilado en el recipiente (8).
7. Diez minutos antes de completar la destilacin, apagar la plancha de calentamiento (12),
para evitar que el soluto se queme.
Se deben reportar los siguientes datos:

Volumen de la mezcla a destilar =
Volumen del soluto =
Volumen del destilado =

23

INGENIERA QUMICA
24
INGENIERA QUMICA
INTRODUCCIN
Jabn, estrictamente hablando, es la combinacin de un lcali, sea sodio o potasio, con los cidos
grasos superiores, especialmente oleico, palmitito y esterico. El lenguaje tcnico industrial tambin
se llama jabn al compuesto insoluble constituido por un cido graso y un metal pesado.
Como se sabe, el jabn es segn su calidad y uso al que se lo destina. Existen tres clases generales
de jabn: industrial, domestico y de tocador. En la primera clase se clasifican aquellos jabones
llamado textiles, que se emplean en la manufactura de algodn y lana. La segunda clase agrupa a
los que en diversas calidades y condiciones intervienen en el lavado, y la tercera clase comprende
los as llamados jabones de tocador, los de afeitar y medicinales.
Otra clasificacin de los jabones es de acuerdo a su mtodo de elaboracin. Jabones cocidos o de
empaste: se someten a operaciones que purifican el jabn y separan la glicerina. Jabn semicocido:
aquel que no se ha sometido al proceso de granulado y que contiene por lo tanto todas las materias
incorporadas a la caldera. Jabn en fro: se obtiene por combinacin directa de las materias primas
en la misma proporcin que deben guardar en el jabn una vez terminado, sin otra ayuda de calor
ms que el desprendido por la reaccin qumica.
OBTENCIN DEL JABN COMN
Los pasos que sealamos a continuacin dan una idea general de las distintas operaciones que
abarca el proceso de manufactura del jabn comn para lavado o uso domestico.
1. Fuente de los cidos grasos: en la definicin de jabn recientemente dada, quedo dicho
que ste es una sal formada por la unin de un cido orgnico de la serie grasa superior con
un metal generalmente alcalino. La parte acida de los jabones se obtiene de grasas y
aceites animales y vegetales.
2. Materia grasa o soapstock: a las grasas o aceites usados para la manufactura del jabn se
les designa en la industria con el nombre genrico de materia grasa, materia grasa
saponificable, materia saponificable o soapstock.
3. Saponificacin: operacin mediante la cual los aceite y grasas se combinan qumicamente
con los metales alcalinos para formar el jabn. Cuando una grasa se hierve con un lcali
custico, tiene lugar una doble descomposicin. Los productos que resultan son las sales
alcalinas del acido orgnico que contiene la grasa y glicerina.
4. Granulado, sedimentacin o salado: luego que la saponificacin se ha completado, la
solucin se flocula o granula, esto se consigue incorporando a la solucin ciertas sales y
lcalis. Esta precipitacin de la masa granulosa de jabn deja en libertad al lquido madre o
leja, el cual se quita drenando el recipiente.

25
INGENIERA QUMICA
5. Mezclado: Despus del tratamiento precedente, el jabn se introduce en una mezcladora

donde se remueve hasta se homogeneiza completamente. En este momento se incorporan
los perfumes y materias que le dan cuerpo.
6. Moldeado: De la mezcladora se desliza por gravedad a un molde, se deja reposar hasta
que tenga una consistencia suficiente para que se pueda cortar en placas o panes y barras.
7. Diseccin: La masa del jabn, solidificado en el molde, se corta primero horizontalmente en
placas. Estas a su vez se cortan en barras de menor tamao.
8. Secado y prensado: Las barras se dejan secar superficialmente hasta que se forma una
delgada costra sobre ellas, luego con una prensadora se les da el tamao definitivo o se
acuan en pastillas de variada forma y se empaquetan.
MATERIAS PRIMAS EN LA INDUSTRIA JABONERA
Materia grasa animal: sebo, grasa de huesos, grasa.
Materias grasas vegetales: aceite de algodn, aceite de coco, aceite de palmisto, aceite de
palma, aceite de maz, aceite de oliva y aceite rojo.
CARACTERSTICAS FSICAS Y QUMICAS DE LAS GRASAS

1. Los lpidos a temperatura ordinaria se llaman aceites; las pastosas mantecas y las slidas
sebos.
2. Son solubles en ter y disolventes orgnicos, pero no en etanol, con excepcin del aceite de
ricino, que si lo es.
3. Algunas presentan olor caracterstico: linaza, coco, pescado y mantequilla.
4. Los puntos de solidificacin y fusin se suelen determinar con los cidos grasos aislados.
5. El peso especifico se mantiene dentro de limites bastante estrechos (0.91 - 0.93). El aceite
de ricino se diferencia de los dems (0.96) y lo mismo sucede con su viscosidad que es
mayor que en los otros aceites.
6. Las grasas son insolubles en agua, pero a temperaturas superiores a 200C son solubles.
7. Todas las grasas son saponificables.

26
INGENIERA QUMICA
Para la elaboracin de jabn, se usar como materia prima la grasa de coco; la cual tiene las
siguientes caractersticas:
Tiene un alto contenido de cido laurico (40 60%).
Contiene pequeas cantidades de cidos grasos esterificados de 8, 10, 14 y 18 carbonos.
El contenido de cidos insaturados es aun menor y consiste principalmente en cido oleico y

linoleico.
Temperatura de fusin: 25 30C
Debido a su alta saturacin (carencia de dobles ligaduras) no puede ser alfa-sulfonado o

alfa-sulfatado con cido sulfrico o bisulfito de sodio.
Son bastante estables o resistentes a la oxidacin.
PRCTICA PROPUESTA
MATERIAL Y REACTIVOS
1 vaso de precitados de 1 L
1 vaso de precipitados de 500 mL
2 vasos de precipitados de 250 mL
1 vaso de 100 mL
Balanza analtica
1 termmetro de 100C
1 probeta de 25 mL
1 esptula
1 agitador
2 pipetas graduadas de 10 mL
1 pizeta
1 recipiente metlico
1 soporte universal
1 anillo metlico
1 rejilla
1 mechero Bunsen
Bomba de vaco
1 matraz quitazato

27
INGENIERA QUMICA
2 mangueras de latex
1 embudo de porcelana
1 papel filtro
Hidrxido de sodio
Etanol
Sal comn
Grasa de coco
PROCEDIMIENTO
1. Preparar en un vaso una solucin de 3g de hidrxido de sodio en 8 mL de agua destilada y
diluir hasta un volumen total de 12 mL.
2. De la solucin anterior agregar 5 mL a un vaso de precipitados de 250 mL que contenga 10g
de aceite de coco.
3. Calentar a bao mara de 60 70C durante 20 minutos agitando con frecuencia.
4. De la solucin alcalina restante del paso uno, aadir la mitad del volumen y 5 mL de etanol a
la solucin que se esta calentando, dejar 15 minutos ms, siempre con buena agitacin y
agregar el resto.
5. Dejar que la temperatura suba a 90 95 y calentar 20 minutos ms.
6. Para asegurarse que la saponificacin se ha completado, verter unas gotas del lquido en
agua. Si no se aprecian gotitas oleosas, la saponificacin se da por terminada. Si no es as
retirar el vaso del bao mara, aadir 5 mL de agua y 5 mL de etanol. Hervir el lquido
colocando el vaso sobre una rejilla de asbesto, calentando con un mechero Bunsen con
llama pequea.
7. Aadir 50 mL de agua caliente y agitar hasta tener una masa homognea.
8. Verter el lquido caliente en 250 mL de agua fra en la que se han disuelto 20 g de sal
comn.
9. Filtrar a vaco y lavar el vaso para evitar perdidas con 10 mL de agua fra.

28
INGENIERA QUMICA
RESULTADOS
Registrar:
Peso del jabn hmedo (g) =
Peso del jabn libre de agua (g) =
CUESTIONARIO
1. Escriba la formula qumica del cido laurico.
2. Indique la reaccin de saponificacin que se lleva a cabo en esta prctica.
3. Investigue las caractersticas y propiedades del jabn elaborado a partir del aceite de coco
4. Qu es esterificacin?
5. Indique el mecanismo de reaccin para obtener cidos carboxlicos a partir de un glicrido.

29
INGENIERA QUMICA
6. Escribe el mecanismo de reaccin para obtener alcoholes primarios a partir de steres

metlicos.

30
INGENIERA QUMICA
PRCTICA PROPUESTA
ndice de saponificacin: Es el nmero de miligramos de hidrxido de potasio necesarios para la
total saponificacin de un 1 gramo de grasa o aceite.
Los reactivos necesarios son el cido clorhdrico 0.5N cuidadosamente titulado y una solucin
alcohlica de hidrxido de potasio.
REACTIVOS Y MATERIAL
2 matraz de aforo (250 y 500 mL)

3 matraz erlenmeyer de 125 mL
6 vasos de precipitados (5 de 250 mL y 1 de 1L)
2 agitadores
Balanza analtica
3 pipetas (5, 10 y 50 mL)
1 Pizeta
1 Perilla
1 bureta de 50 mL
1 soporte universal
1 pinzas para bureta
1 Plancha de calentamiento
Hidrxido de potasio
Alcohol etlico
Hidrxido de sodio
Acido Clorhdrico
PROCEDIMIENTO
PREPARACIN DE LOS REACTIVOS
Solucin alcohlica de hidrxido de potasio

1. Se disuelven 40 gr. de hidrxido de potasio puro en 1 litro de alcohol de 95%.
Acido Clorhdrico 0.5N

1. Se obtienen los gramos necesarios utilizando la ecuacin de molaridad:

31
INGENIERA QUMICA
M = g / PM*V
Donde:
M = 0.5
V = cantidad que se va a preparar (L)
PM = peso molecular del cido clorhdrico
2. Utilizando la densidad registrada en el envase del HCl y los gramos obtenidos
anteriormente, se obtiene el volumen que se requiere de cido.
=m/V
3. El volumen que se obtuvo corresponde a la pureza indicada en el recipiente del reactivo,
por lo tanto se debe obtener el volumen necesario pero considerando una pureza de
100%.
Volumen (paso 2) ------ Pureza del recipiente
X
-----100%
4. Teniendo el volumen anterior se prosigue a preparar la cantidad especificada en el paso
1, en un matraz de aforo se coloca el volumen obtenido en el paso 5 y se afora con
agua destilada.
Hidrxido de sodio 0.5N
1. Se obtienen los gramos necesarios utilizando la ecuacin de molaridad:
M = g / PM*V
Donde:
M = 0.5
V = cantidad que se va a preparar (L)
PM = peso molecular del hidrxido de sodio
2. En un matraz de aforo se prepara la solucin con los gramos obtenidos y se afora con
agua destilada.

32
INGENIERA QUMICA
VALORACIN
1. Se monta el equipo para la titilacin. Se coloca la solucin de hidrxido de sodio 0.5N en la
bureta.
2. En un matraz erlenmeyer se coloca el acido clorhdrico 0.5N y unas gotas de fenolftalena
(ejemplo: 5ml y 5 gotas).
3. Se titula el acido clorhdrico con el hidrxido de sodio, el termino de la titulacin se da
cuando la solucin toma un color rosa plido. Este paso se realiza de preferencia tres veces
para un mejor resultado.
4.
Una vez realizado la titulacin se realizan los clculos para obtener la normalidad real del
acido clorhdrico, esto se hace con la siguiente ecuacin:
N1V1 = N2V2
Donde:
N1: Normalidad del hidrxido de sodio

V1: Promedio de mL gastados de hidrxido de sodio en la titulacin
V2: mL de cido clorhdrico colocados en el matraz
N2: Normalidad real del cido clorhdrico
DETERMINACIN
1. Pesar con exactitud alrededor de 5g. de la muestra de aceite filtrada en un matraz
erlenmeyer de 250 a 300 mL.
2. Verter con una pipeta 50 mL de solucin alcohlica de hidrxido de potasio en el matraz,
dejando escurrir el contenido de la pipeta un tiempo determinado.
3. Hervir a bao Maria la solucin del matraz hasta la total saponificacin de la grasa, esto
alrededor de 30 minutos.
4. Se deja enfriar y se titula con el cido clorhdrico 0.5N, usando fenolftalena como indicador.
5. Se realiza un ensayo en blanco, es decir sin la muestra de aceite, utilizando la misma pipeta
y el mismo procedimiento anterior.
6. Se saca la diferencia de mL. Utilizados entre la prueba en blanco y la prueba con muestra.
7. Los mL resultantes se pasan a g. y de ah a mg.
33
INGENIERA QUMICA
8. Se calcula el ndice de saponificacin sin olvidar que son los mg de KOH para saponificar 1g
de aceite.
9. Realizar mnimo 3 veces el procedimiento.
Para ilustrar la aplicacin del mtodo, se tiene el siguiente ejemplo.
Se pesan 1.4812g. de aceite de oliva y se saponifican con 25 mL de solucin alcohlica

de potasa, necesitndose 15.2 mL de HCl 0.5N para retitular el exceso de lcali.
En el ensayo en blanco se gastan 25.4 mL de HCl 0.5N.
Por lo tanto 10.2 mL representa el lcali absorbido.
Calculo del resultado:

10.2 * 0.02805 = 0.2811 g. de KOH = 286.11 mg de KOH
0.02805 = factor de conversin
286.11 : 1.4812
X : 1.0
X = 193.2 mg
Por lo tanto el ndice de saponificacin es 193.2

Revisar anexo 2: ndice de saponificacin del aceite de coco.
CALCULOS Y RESULTADOS
Gramos de NaOH necesarios para la solucin 0.5N =
Densidad del HCl (tomarla del envase) =
Volumen de HCl =
Pureza del HCl puro (tomarla del envase) =
Volumen de HCl necesario a una pureza de 100% =
mL promedio de NaOH gastados para neutralizar el HCl =
Normalidad real del HCl despus de realizar la valoracin =

34
INGENIERA QUMICA
Primera
Prueba
Segunda
Prueba
Tercera
prueba
Peso del aceite (g)

mL de HCl gastados en la prueba en blanco
mL de HCl gastados para retitular el exceso de lcali
(muestra de aceite)
Diferencia de mL
Gramos de KOH
Miligramos de KOH
ndice de Saponificacin para 1 g de aceite
CUESTIONARIO
1. Investigar tipos y mtodos para valorar soluciones.
2. Por que se utiliza fenolftalena como indicador en esta practica?
3. Explicar porque aparece el color rosa cuando se utiliza fenolftalena en las titulaciones
4. Qu es molaridad, normalidad y como se relacionan entre ellas?
5. En esta prctica se utilizo la ecuacin de molaridad para obtener los gramos necesarios en
la preparacin de los reactivo 0.5N. Explicar la razn de este hecho.
6. Investigar el ndice de saponificacin del aceite de coco
7. Investigar los ndices de saponificacin de otras grasas

35
INGENIERA QUMICA
8. Investigar como se obtiene el factor de conversin 0.02805.

36
INGENIERA QUMICA
PRCTICA PROPUESTA
Las grasas y aceites saponificables tienen la propiedad de absorber el cloruro de yodo a causa de
los cidos grasos no saturados y glicridos que contienen.
El ndice de yodo es el porcentaje de cloruro de yodo que absorben las grasas, expresados en
trminos del yodo.
MATERIAL Y REACTIVOS
balanza analtica
3 matraz de aforo de 1 L
2 soporte universal
1 anillo metlico
1 tela de asbesto
1 mechero fisher
1 vaso de precipitados de 500 mL
4 pipetas graduadas (3 de 10, 1 de 5 mL)
1 pipeta volumtrica de 25 mL
1 pizeta
6 matraz erlenmeyer con boca esmerilada y tapa de vidrio (obligatorio) de 500 mL
1 bureta de 50 mL
1 pinzas para bureta
1 perilla
Solucin ydica de Wijs
Tiosulfato de sodio
Almidn
Yoduro de potasio
Dicromato de potasio
PREPARACIN DE REACTIVOS
Tiosulfato de sodio 0.1 N @ 1L

1. Diluir 24.8 g de tiosulfato de sodio, qumicamente puro, y diluir hasta integrar un litro.
Almidn
1. Haga una solucin con 2 gramos de almidn soluble y 25 mL de agua destilada,
vacela en forma gradual y con agitacin en 500 mL de agua hirviendo.

37
INGENIERA QUMICA
2. Contine la ebullicin durante 1 o 2 minutos, agregue 1 g de cido brico como

conservador y deje enfriar la solucin.
Solucin de Yoduro de Potasio 0.1 N

1. Disolver en agua destilada 150 g de yoduro de potasio y diluir a 1 L.
Dicromato de potasio 0.1 N

1. Disolver 4.903 g de dicromato de potasio qumicamente puro y diluir hasta 1 L. Un
mililitro es igual a 0.012685 g de yodo.
NOTA: El volumen de las soluciones anteriores es para todo el grupo.

VALORIZACIN DE TIOSULFATO DE SODIO
1. Colocar en un matraz con tapa de vidrio 20 mL de solucin de dicromato de potasio 0.1 N, 10 mL
de solucin de yoduro de potasio, 5 mL de HCl concentrado y diluir con 100 mL de agua
destilada.
2. Aadir lentamente tiosulfato de sodio 0.1 N hasta que casi desaparezca el color amarillo del
lquido.
3. Agregar 5 gotas de solucin de almidn. Agitar continuamente y seguir agregando tiosulfato de
sodio 0.1 N hasta que desaparzcale color azul.
DETERMINACIN
1. Pesar exactamente de 0.1 a 0.5 g de la muestra fundida y filtrada en un matraz de 500 mL con
tapa de vidrio limpio y seco que contenga de 15 a 20 mL de tetracloruro de carbono o
cloroformo.
2. Agregar 25 mL de solucin Wijs, haciendo que sta escurra durante un tiempo fijo.
3. Humedezca la tapa con solucin de yoduro de potasio 0.1 N para impedir prdidas de yodo o
cloro, no humedecer demasiado. Dejar el matraz en un lugar oscuro 30 minutos a temperatura
constante.
4. Al trmino de este tiempo aadir 20 mL de solucin de yoduro de potasio 0.1N y 100 mL de agua
destilada.

38
INGENIERA QUMICA
5. Titular el yodo con solucin de tiosulfato de sodio 0.1 N, agregado gradualmente con agitacin
constante hasta que casi desaparezca el color amarillo.
6. Agregar 5 gotas de solucin de almidn y continuar valorado hasta la total desaparicin del color
azul.
7. Al trmino de la reaccin tapar el matraz y agitarlo violentamente para homogeneizar la
reaccin.
8. Efectuar 2 determinaciones en blanco, es decir, realizar el procedimiento anterior pero sin
muestra de aceite. Realizar las determinaciones con grasa y en blanco al mismo tiempo.
El nmero de mL de solucin de tiosulfato de sodio gastados en el ensayo en blanco, menos la
cantidad usada en la determinacin, da la cantidad de tiosulfato equivalente al yodo absorbido por el
monto de la muestra usada en la determinacin. Calclese en centigramos de yodo absorbidos por
cada gramo de muestra.
Para ilustrar la aplicacin del mtodo de Wijs, supongamos que, al efectuar una determinacin, se
pesan 0.1355 g de aceite de semilla de linaza y se tratan con 25 mL de solucin de yodo. En un
ensayo en blanco se utilizaron 61.2 mL de solucin de tiosulfato de sodio para la solucin de yodo.
En la determinacin se gastan 41.1 mL de tiosulfato de sodio para titular el exceso de yodo.
Por consiguiente, el yodo absorbido por el aceite equivale a 20.1 mL de solucin de tiosulfato de
sodio: 20 mL de solucin de dicromato = 0.2537 g de yodo. Se requieren 20.8 mL de tiosulfato de
sodio para valorar 20 mL de dicromato. Por lo tanto 20.8 mL de tiosulfato de sodio = 0.2537 g de
yodo y 20.1 mL de tiosulfato de sodio = 0.24516 g de yodo. Luego:
0.24516 * 100
181 , ndice
0.1355
de yodo del aceite de linaza.

39

INGENIERA QUMICA
40
INGENIERA QUMICA
ANEXO 1. EXTRACCIN DE ACEITE DE COCO EN EL EXTRACTOR SLIDO

LQUIDO
Datos iniciales:
Peso del soluto (kg) =
Volumen del solvente (L) =
Densidad del solvente =
Peso del solvente =
Punto ebullicin solvente =
4.457
18.750
0.824
15.45 kg
159 161C
Resultados obtenidos:
Peso del slido seco =
Peso del aceite extrado =
Volumen del solvente recuperado =
Peso del solvente recuperado =
Porcentaje de aceite en el coco alimentado =
1.600 kg
1.800 kg
16.250 L
13.39 kg
0.5
Las grficas del avance del proceso, al que se hace referencia en el punto 4 del apartado de
clculos y resultados de la prctica de extraccin, son:
muestra
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
peso aceite
0
0
0,02
0,5
1
1,2
1,6
5
5,9
8
9
8
9,3
10
10
8,5
9

peso solvente
recuperado
142
140
139
138
134
132
131
126
126
125
123
122
121
120
117
108
108
peso muestra
145
144
140
140,5
142
143
143,6
144,3
146,8
150,1
147
151,4
151,9
163,2
165
164
167,6
41
Xb
0,00000
0,00000
0,00014
0,00356
0,00704
0,00839
0,01114
0,03465
0,04019
0,05330
0,06122
0,05284
0,06122
0,06127
0,06061
0,05183
0,05370
Xc
0,97931
0,97222
0,99286
0,98221
0,94366
0,92308
0,91226
0,87318
0,85831
0,83278
0,83673
0,80581
0,79658
0,73529
0,70909
0,65854
0,64439

18
19
20
8,7
10
11
INGENIERA QUMICA
108
105
99
169,5
172,1
174,8
0,05133
0,05811
0,06293
0,63717
0,61011
0,56636
CONCLUSIN:
42
INGENIERA QUMICA
Se observa que el aceite de la copra se va agitando en funcin directa a la cantidad de aceite que se
acumula en el solvente.
ANEXO 2. ELABORACIN CURVA DE EQUILIBRIO

MATERIAL
21 vasos de precipitados de 600 ml
Balanzas: analtica y granataria
21 matraces erlenmeyer
PROCEDIMIENTO
1.
Mantener por separado el aceite extrado, el solvente recuperado y el slido seco.
2.
Preparar las siguientes soluciones:

Solucin
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
3.
Gramos de
aceite
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
70
75
80
85
90
95
100
Gramos de solvente
100
95
90
85
80
75
70
65
60
55
50
45
40
35
30
25
20
15
10
5
0
Pesar en cada uno de los vasos 50 g. de slido seco y etiquetarlos de acuerdo con el
numero de las soluciones.

43
4.
5.
INGENIERA QUMICA
Vaciar cada solucin al vaso correspondiente (1,1; 2,2,). Agitar para humectar el slido.
Decantar cada uno de los vasos y registrar los siguientes datos:
Vaso
Peso del vaso

con slido seco
(g)
Peso del vaso

una vez
decantado (g)
Peso solucin
retenida (g)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
6.
Realizar los siguientes clculos:

a = g aceite / g solucin
b = g solucin retenida / g semilla seca
g solvente / g semilla seca = b ab
masa de aceite = ab
masa solvente = b (1-a)
masa total = 1+ b
XA = fraccin masa slido seca = 1 / (1+b)
XB = fraccin masa solvente = b(1-a) / (1+b)

44
INGENIERA QUMICA
XC = fraccin masa aceite = ab / (1+b)

a
7.
XA
XB
XC
Graficar XB vs. XC
CUESTIONARIO
1. Cul es la tendencia de la curva de lodos?
2. A que se debe su comportamiento?
3. Suponiendo un proceso de tres etapas en flujo cruzado se alimentan 1000 Kg de coco que
contiene 65% en masa de aceite, se tratan en la primera etapa con 800 Kg de heptanol
puro, en la segunda etapa con 500 Kg contaminado con 2% de aceite y en la tercera con
45
INGENIERA QUMICA
1000 Kg contaminado al 4%. Calcular el % de recuperacin y todas las corrientes y

concentraciones.
CURVA DE EQUILIBRIO DEL SISTEMA COCO HEPTANOL
Corrida 1
a
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,65

Ab
0,7
0,72
0,72
0,84
0,81
1,04
1,34
1,49
0
0,072
0,144
0,252
0,324
0,52
0,804
0,9685
XA
0,58823529
0,58139535
0,58139535
0,54347826
0,55248619
0,49019608
0,42735043
0,40160643
46
XB
0,41176471
0,37674419
0,33488372
0,31956522
0,26850829
0,25490196
0,22905983
0,20943775
XC
0
0,04186047
0,08372093
0,13695652
0,17900552
0,25490196
0,34358974
0,38895582
INGENIERA QUMICA
Corrida 2
Vaso
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
Peso del vaso

con slido seco
(g)
223.4
224.7
228.6
274.6
229.6
246.1
318.9
318
333
319.9
318.5
320.2
318.1
320.1
317.9
a
0,0000
0,0503
0,1003
0,1502
0,2010
0,2500
0,3000
0,3500
0,4000
0,4500
0,5000
0,5500
0,6000
0,6500
0,7000
b
0,7760
0,7360
0,6820
0,7220
0,7940
0,9460
0,6360
0,6780
0,8600
0,8140
0,9480
0,8080
1,1700
1,3300
1,3060

Peso del vaso

una vez
decantado (g)
262.2
261.5
262.7
310.7
269.3
293.4
350.7
351.9
376
360.6
365.9
360.6
376.6
386.6
383.2
XA
0,56306
0,57604
0,59453
0,58072
0,55741
0,51387
0,61125
0,59595
0,53763
0,55127
0,51335
0,55310
0,46083
0,42918
0,43365
47
XB
0,43694
0,40264
0,36480
0,35630
0,35363
0,36459
0,27213
0,26263
0,27742
0,24680
0,24333
0,20111
0,21567
0,19979
0,16990
Peso solucin
retenida (g)
38.8
36.8
34.1
36.1
39.7
47.3
31.8
33.9
43
40.7
47.4
40.4
58.5
66.5
65.3
XC
0
0,02133
0,04067
0,06298
0,08896
0,12153
0,11663
0,14142
0,18495
0,20193
0,24333
0,24580
0,32350
0,37103
0,39644
INGENIERA QUMICA
CONCLUSIN:
De las corridas anteriores podemos observar que la curva de equilibrio obedece la misma tendencia,
por lo tanto los datos y resultados son confiables.
ANEXO 3. NDICE DE SAPONIFICACIN DEL ACEITE DE COCO

PREPARACIN DE REACTIVOS
Solucin alcohlica de hidrxido de potasio

1. Se disuelven 40 gr. de hidrxido de potasio puro en 1 litro de alcohol de 95%.
cido Clorhdrico 0.5N @ 500 ml

M = g / PM*V
g = M * PM * V
= (0.5) * (36.465) * (0.500) = 9.11625 gramos
= 1.185
Pureza = 37.6%
= m/V
--------

V = m/
V = 9.11625 / 1.185
V = 7.6930 ml @ 37.6% de pureza
48
INGENIERA QUMICA
7.6930 ml -------- 37.6%

X
-------- 100%
X = 20.46 ml de HCl para preparar 500 ml
Hidrxido de sodio 0.5N @ 250 ml
M = g / PM*V
g = M * PM * V
= (0.5) * (40) * (0.250) = 5 gramos
VALORACIN
En un matraz erlenmeyer se coloco 5ml de HCl 0.5N y 5 gotas de fenolftalena.

Se titulo con NaOH 0.5. Se realizaron 3 titulaciones gastando los siguientes mL en cada una
respectivamente:
1. 5.2 ml
2. 5.15 ml
3. 5.05ml
Promedio de ml gastados = 5.1333 ml
Sacando la normalidad real:
N1V1 = N2V2
N2 = [(5ml) * (0.5N)] / 5.1333ml
N2 = 0.487N
DETERMINACIN
Corrida 1
Primera
Prueba
Peso del aceite (g)
5
ml. de HCl gastados en la prueba en blanco
60.9
ml. de HCl gastados para retitular el exceso de 13
lcali (muestra de aceite)
Diferencia de ml.
47.9
Gramos de KOH
1.343595
Miligramos de KOH
1343.595
268.719
Segunda
Prueba
5.0268
60.05
13.6
Tercera
prueba
5.0147
59.3
12.6
46.45
1.3029225
1302.9225
259.195
46.7
1.309935
1309.935
261.219
ndice de saponificacin = 263.044

49
INGENIERA QUMICA
Corrida 2
Primera
Prueba
Peso del aceite (g)
5
ml. de HCl gastados en la prueba en blanco
65.5
ml. de HCl gastados para retitular el exceso de lcali 19.9
(muestra de aceite)
Diferencia de ml.
45.6
Gramos de KOH
1.33518
Miligramos de KOH
1335.18
267.036
Segunda
Prueba
5
67.5
19.9
Tercera
prueba
5
67.5
20.1
47.6
1.33518
1335.18
267.036
47.4
1.32957
1329.57
265.914
ndice de saponificacin = 266.66

CONCLUSIN:
Comparando los datos obtenidos con los reportados en la bibliografa, se observa que no se alejan
mucho del rango, por lo que las determinaciones son confiables.
La desviacin se atribuye a la preparacin de los reactivos, a la temperatura a la que se llevan a
cabo las titulaciones y su precisin.
ANEXO 4. NDICES DE YODO Y DE SAPONIFICACIN DE LOS CUERPOS

GRASOS COMUNES
Cuerpo Graso
Aceite de castor
Aceite de coco
Aceite de maz
Aceite de semillas de algodn
Aceite de semillas de linaza
Aceite de oliva
Aceite de palma
Aceite de dupra de palma
Aceite de man
Aceite de colza
Aceite de poroto soya
Aceite de Tung
Sebo de buey
Sebo de cerdo

ndice de yodo
87 a 93
8.4 a 9.3
119 a 122
111 a 115
179 a 209
86 a 90
51 a 53
13 a 17
96 a 103
99 a 103
138 a 142
144 a 159
40.5 a 42
34 a 35
50
ndice de saponificacin
183 a 186
246 a 260
188 a 193
193 a 195
192 a 195
185 a 196
196 a 205
242 a 250
190 a 196
170 a 179
195
193
193 a 200
192 a 195
INGENIERA QUMICA
ANEXO 5. ERRORES COMUNES EN LA REALIZACIN DE LA PRCTICA

Los errores en los que comnmente caen los alumnos por falta de atencin a las instrucciones llevan
a obtener resultados con interpretaciones equvocas tal como se describe a continuacin:
peso del aceite
muestra extrado (g)
1
5
2
10
3
8
4
11
5
5
6
10
7
5
8
7
9
6
10
5
11
2
12
5
13
5
14
2
15
4
16
1
51
peso del solvente

recuperado (g)
144
139
140
126
125
120
134
138
99
117
121
131
126
235
123
132

17
18
19
20
TOTAL
INGENIERA QUMICA
5
3
3
5
107
108
108
122
132
2620
El dato de la muestra 14 esta por encima de los dems, lo que indica que hay un error de clculo y
afectara la tendencia de los resultados.
La siguiente tabla muestra las fracciones de soluto y solvente, calculadas a partir de los pesos
totales de aceite extrado y solvente recuperado, sombreados en la tabla anterior. Esto es un error ya
que se calculan a partir del peso total de la muestra antes de destilar. Debido a esto no se puede
observar el porcentaje de aceite extrado con respecto al tiempo.
MUESTRA
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20

XB
0,046728972
0,093457944
0,074766355
0,102803738
0,046728972
0,093457944
0,046728972
0,065420561
0,056074766
0,046728972
0,018691589
0,046728972
0,046728972
0,018691589
0,037383178
0,009345794
0,046728972
0,028037383
0,028037383
0,046728972
52
XC
0,054961832
0,053053435
0,053435115
0,048091603
0,047709924
0,045801527
0,051145038
0,052671756
0,03778626
0,044656489
0,046183206
0,05
0,048091603
0,089694656
0,046946565
0,050381679
0,041221374
0,041221374
0,046564885
0,050381679

INGENIERA QUMICA
53
INGENIERA QUMICA
FUENTES DE CONSULTA
TREYBAL ROBERT E. Operaciones de transferencia de masa. Mc Graw Hill. 2 edicin. Mxico.
ESCUELAS INETRNACIONALES DE LA AMERICA DEL SUR. Qumica del jabn. Ferrari Hnos.
Buenos Aires Argentina. 1945.
DAY. UNDERWOOD. Qumica analtica cuantitativa, Prentice Hall. 5 edicin. Mxico. 2003.
SKOOG. WEST. HOLLER. CROUCH. Qumica analtica. Mc Graw Hill. 7 edicin. Mxico. 2003
MORRISON. BOYD. Qumica orgnica. Pearson Addison Wesley. 5 edicin. Mxico. 1998

54
INGENIERA QUMICA
PERRY. Manual del ingeniero qumico Tomos 1 y 2. Mc Graw Hill. 6 edicin. Mxico. 1996
BADGER Y BANCHERO. Introduccin a la ingeniera qumica. Mc Graw Hill. Mxico 1980. pp.252.
OCON /TOJO. Problemas de Ingeniera qumica. Aguilar. Espaa. 1980.

55

MANUAL PRACTICAS - Llaboratorio Integral III

Uploaded by

Document Information

Original Title

Copyright

Available Formats

Share this document

Share or Embed Document

Sharing Options

Did you find this document useful?

Is this content inappropriate?

Copyright:

Available Formats

MANUAL PRACTICAS - Llaboratorio Integral III

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

INSTITUTO TECNOLGICO DE TOLUCA

INSTITUTO TECNOLGICO DE TOLUCA

Olivares Castro Adriana

OLIVARES CASTRO ADRIANA

AGOSTO DICIEMBRE 2007

INSTITUTO TECNOLGICO DE TOLUCA

Metepec, Mxico, Agosto Diciembre de 2007

En el Instituto Tecnolgico de Toluca, la carrera de ingeniera qumica incluye en su retcula,

AGOSTO DICIEMBRE 2007

INSTITUTO TECNOLGICO DE TOLUCA

EXTRACCIN SLIDO LQUIDO

OLIVARES CASTRO ADRIANA

AGOSTO DICIEMBRE 2007

INSTITUTO TECNOLGICO DE TOLUCA

ANEXO 5. Errores comunes en la realizacin de la prctica

OLIVARES CASTRO ADRIANA

AGOSTO DICIEMBRE 2007

INSTITUTO TECNOLGICO DE TOLUCA

La expresin contacto en dispersin significa que las partculas slidas suspendidas en el

OLIVARES CASTRO ADRIANA

AGOSTO DICIEMBRE 2007

INSTITUTO TECNOLGICO DE TOLUCA

EXTRACCIN DE ACEITES DE SEMILLAS

AGOSTO DICIEMBRE 2007

INSTITUTO TECNOLGICO DE TOLUCA

COMPOSICIN Y CANTIDAD DE CORRIENTES TERMINALES

Cantidades en forma arbitraria; ya que las concentraciones de las disoluciones en la alimentacin y

OLIVARES CASTRO ADRIANA

AGOSTO DICIEMBRE 2007

INSTITUTO TECNOLGICO DE TOLUCA

FORMAS DE OPERACIN DE UN EQUIPO DE EXTRACCIN SLIDO-LQUIDO

OLIVARES CASTRO ADRIANA

AGOSTO DICIEMBRE 2007

INSTITUTO TECNOLGICO DE TOLUCA

DESCRIPCIN DEL EQUIPO

Figura 1. Extractor slido - lquido

OLIVARES CASTRO ADRIANA

AGOSTO DICIEMBRE 2007

INSTITUTO TECNOLGICO DE TOLUCA

Termopares (T1, T2)

AGOSTO DICIEMBRE 2007

INSTITUTO TECNOLGICO DE TOLUCA

RECUPERACIN DEL SOLVENTE

AGOSTO DICIEMBRE 2007

INSTITUTO TECNOLGICO DE TOLUCA

MTODOS DE CLCULO EN PROCESOS DE EXTRACCIN

OLIVARES CASTRO ADRIANA

AGOSTO DICIEMBRE 2007

INSTITUTO TECNOLGICO DE TOLUCA

Balance general de materia:

4. Localizar la lnea de separacin:

OLIVARES CASTRO ADRIANA

AGOSTO DICIEMBRE 2007

INSTITUTO TECNOLGICO DE TOLUCA

EQUIPO Y MATERIALES EMPLEADOS

Soluto: coco rayado (natural)

OLIVARES CASTRO ADRIANA

AGOSTO DICIEMBRE 2007

INSTITUTO TECNOLGICO DE TOLUCA

4. Durante la extraccin, registrar los siguientes datos:

OLIVARES CASTRO ADRIANA

AGOSTO DICIEMBRE 2007

INSTITUTO TECNOLGICO DE TOLUCA