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NMX-J-123-ANCE-2008
La presente norma fue emitida por la Asociacin de Normalizacin y Certificacin, A. C., "ANCE" y
aprobada por el Comit de Normalizacin de la ANCE, "CONANCE", y por el Consejo Directivo de
ANCE.
La entrada en vigor de esta norma ser 60 das naturales despus de la publicacin de su declaratoria
de vigencia en el Diario Oficial de la Federacin.
Esta norma es de aplicacin nacional.
CONANCE
Cancela a la:
NMX-J-123-ANCE-2005
Editores Tcnicos:
Ing. Tania Kalinka Cerda Sauvage
Ing. Jorge Isaac Cerero Cruz
M.C. Rodrigo Jimenez Lpez
Derechos Reservados
Asociacin de Normalizacin y Certificacin, A. C.
Av. Lzaro Crdenas No. 869
Fracc. 3, Col. Nueva Industrial Vallejo
C.P. 07700, Del. Gustavo A. Madero
Mxico D.F.
JULIO 2001 / AGOSTO 2005 / NOVIEMBRE 2008
______________________________________________________
NMX-J-123-ANCE-2008
VOCALIAS
SECRETARA
TCNICA
COMITS TCNICOS
DIRECCIN GENERAL
DE NORMAS
GTs
SC 20 A
SC 20 B
SC 20 D
SC 20 E
GTs
Alta tensin
Baja tensin
Conectadores
Accesorios para conductores elctricos
aislados de energa
AM, CA
CT 28 COORDINACIN DE
AISLAMIENTO
SC 28 A
GT 28 B
Coordinacin de aislamiento
Tcnicas de prueba en alta tensin
CT 32 FUSIBLES
SC 32 A
SC 32 B
Alta tensin
Baja tensin
CT 34 ILUMINACIN
SC 34 A
SC 34 B
SC 34 C
SC 34 D
Lmparas
Portalmparas
Balastros
Luminarios
CT 61 SEGURIDAD EN APARATOS
ELECTRODOMSTICOS Y SIMILARES
SC 61 A
SC 61 B
SC 61 F
GT 61 D
Enseres mayores
Enseres menores
Herramientas elctricas porttiles
Aire acondicionado
CT 64 INSTALACIONES ELCTRICAS
GT 64 A
GT 64 B
GT 64 C
CT 77 COMPATIBILIDAD
ELECTROMAGNTICA
GT 77 A
GT 77 B
GT 77 D
CT CONTROL Y DISTRIBUCIN
INDUSTRIAL (CDI)
SC CDI A
SC CDI B
SC CDI C
SC CDI D
SC CDI E
SC CDI F
SC CDI G
GTs
Reglas generales
Arrancadores y contactores
Centros de control de motores
Envolventes para equipo elctrico
Desconectadores
Interruptores automticos
Tableros de baja tensin
CMT, TMT, ET, TT
GT PIE A
GT PIE B
GT PIE C
GT PIE C1
GT PIE C2
GT PIE C3
SC PIE D
SC PIE E
SC PIE F
SC PIE G
SC PIE H
SC PIE I
SC PIE J
SC PIE K
GT MP
Cajas registro
reas peligrosas
Tubos de acero
Tubos metlicos
Tubo no metlicos
Accesorios para tubos
Soporte tipo charola para cables
Interruptores de circuito por falla a tierra
Receptculos y clavijas
Mquinas rotatorias
Pararrayos
Ductos y canaletas
Extensiones
Artefactos elctricos
Mtodos de prueba
SC GTD B
SC GTD C
SC GTD E
SC GTD F
SC GTD H
GT GTD D
SC PSH A
SC PSH B
SC PSH C
SC PSH D
SC PSH E
SC PSH F
SC PSH G
SC PSH H
SC PSH I
SC PSH J
SC PSH K
SC PSH L
SC PSH M
Proteccin a la cabeza
Proteccin a la cara
Proteccin al aparato ocular
Proteccin al aparato auditivo
Proteccin al aparato respiratorio
Proteccin a las manos
Proteccin a los pies
Ropa de trabajo
Prevencin y combate contra incendio
Cadas de altura
Regaderas y lavaojos
Sealamientos
Seguridad en el deporte
CT 14 TRANSFORMADORES
CT 20 CONDUCTORES
COMISIN FEDERAL
DE ELECTRICIDAD
INSTITUTO DE INVESTIGACIONES
ELCTRICAS
INSTITUTO POLITCNICO
NACIONAL
CONFEDERACIN DE CMARAS
NACIONALES DE COMERCIO, SERVICIOS Y
TURISMO
ASOCIACIN NACIONAL DE
FABRICANTES DE APARATOS
DOMSTICOS
PROCURADURA FEDERAL
DEL CONSUMIDOR
CMARA NACIONAL DE
COMERCIO
CT
GENERACIN, TRANSMISIN Y
DISTRIBUCIN (GTD)
FEDERACIN DE COLEGIOS DE
INGENIEROS MECNICOS Y
ELECTRICISTAS DE LA REPBLICA
MEXICANA
SUBCOMITS
GRUPOS DE TRABAJO
GT MS
GT EE
GT EL
GT PB
GT EMS
NMX-J-123-ANCE-2008
PREFACIO
La presente Norma Mexicana fue elaborada por el Grupo de Trabajo GT 14 LA Lquidos Aislantes que
pertenece al Comit Tcnico 14 Transformadores del Comit de Normalizacin de la Asociacin
Nacional de Normalizacin y Certificacin del Sector Elctrico, A.C., con la participacin de las
Instituciones y Empresas siguientes:
-
INGENIERA SALAS.
SERVELEC.
SHEM LUBRICANTES.
-
ii
NMX-J-123-ANCE-2008
REFERENCIAS
.....................................................................................................1
DEFINICIONES
.....................................................................................................1
ESPECIFICACIONES...................................................................................................5
MUESTREO
.....................................................................................................8
5.1
Alcance.......................................................................................................8
5.2
Significado...................................................................................................8
5.3
Equipos para muestreo ..................................................................................8
5.4
Preparacin y limpieza de los equipos............................................................12
5.5
Procedimiento ............................................................................................ 13
NMX-J-123-ANCE-2008
BIBLIOGRAFA
................................................................................................. 140
iv
NMX-J-123-ANCE-2008
1/150
Esta Norma Mexicana establece las especificaciones que los aceites minerales aislantes, que se
obtienen de la destilacin y refinacin del petrleo crudo, deben satisfacer; as como los procedimientos
de muestreo y los mtodos de prueba para comprobar que se cumple con dichas especificaciones. Estos
aceites se emplean principalmente en transformadores.
Las especificaciones que aqu se contienen se aplican slo a aceites nuevos, con y sin aditivos, tal
como se reciben del proveedor y antes de cualquier proceso de reacondicionamiento.
REFERENCIAS
Para la correcta utilizacin de esta Norma Mexicana es necesario consultar y aplicar las siguientes
Normas Mexicanas vigentes o las que las sustituyan:
NMX-B-231-1990
NMX-J-572/1-ANCE-2005
NMX-J-308-ANCE-2004
DEFINICIONES
3.1
3.2
aceite inhibido tipo I: aquel cuyo contenido de inhibidores es menor o igual que 0,08 %.
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2/150
3.3
aceite inhibido tipo II: es aquel cuyo contenido de inhibidores es menor o igual que 0,30 %.
3.4
aceite naftnico: trmino que se aplica al aceite mineral aislante que se deriva de crudos
especiales que tienen muy bajo contenido de n-parafinas (ceras). Este aceite tiene un bajo punto de
escurrimiento y no necesita desparafinarse (eliminar cera) y no requiere el uso de depresores de
escurrimiento.
3.5
3.6
aceite no inhibido tipo I: aquel que cumple las caractersticas de un aceite parafnico.
3.7
aceite no inhibido tipo II: aquel que cumple con las caractersticas de un aceite naftnico.
3.8
aceite parafnico: trmino que se aplica al aceite mineral aislante que se deriva de crudos
con alto contenido de n-parafinas (ceras) naturales. Tales aceites deben liberarse de las parafinas y
puede necesitarse la adicin de un depresor de escurrimiento para alcanzar un bajo punto de
escurrimiento.
3.9
aditivo: compuesto qumico que se adiciona a un fluido aislante con el propsito de impartir
nuevas propiedades o alterar las propiedades del fluido.
3.10
aromticos: compuestos orgnicos que qumicamente se estructuran como bencenos. Estos
son compuestos orgnicos cclicos no-saturados, que pueden sostener e inducir un anillo electrnico de
corriente igual que la deslocalizacin de electrones alrededor del anillo.
3.11
bifenilos policlorados (BPC): fluidos sintticos, altamente contaminantes, con un punto de
inflamacin alto, no biodegradables. Son hidrocarburos aromticos clorados en desuso como lquidos
dielctricos.
3.12
3.13
cromatografa de gas, CG: mtodo analtico de separacin, que se basa en las diferencias y
los coeficientes de particin de sustancias distribuidas entre una fase estacionaria, normalmente con un
rea grande de contacto y una fase mvil.
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3.14
densidad: masa por unidad de volumen del fluido. La unidad de la densidad () es el kg/dm3.
3.15
densidad relativa a 20 C/4 C: valor adimensional, que resulta de dividir la masa de una
unidad de volumen del aceite (que se expresa en kg/dm3) puesta a la temperatura de 20 C entre la
masa de una unidad de volumen del agua (que se expresa en kg/dm3) puesta a la temperatura de 4 C.
3.16
densidad relativa a 15,6 C /15,6 C: relacin entre la masa de un volumen especfico de
aceite a 15,6 C y la masa de un volumen igual de agua a la misma temperatura.
3.17
dielctrico: sustancia que tiene fundamentalmente la propiedad electromagntica de ser
polarizable en un campo elctrico.
3.18
esfuerzo dielctrico: propiedad de los materiales aislantes que se describe por el promedio
del gradiente de tensin elctrica en la cual ocurre el rompimiento elctrico bajo condiciones especficas
de prueba.
3.19
falla dielctrica: fenmeno que se presenta en un elemento aislante cuando comienza a
conducir energa elctrica. Este evento puede incrementar de forma gradual el valor de la corriente
especfica, pero casi siempre son cambios instantneos que se acompaan de la falla de las propiedades
del material aislante y una destruccin parcial del medio dielctrico. En el caso de los lquidos y gases la
falla es auto-extinguible.
3.20
factor de potencia, FP: valor de las prdidas dielctricas en un lquido aislante elctrico y de
la energa que se disipa como calor, cuando ste se utiliza en un campo elctrico alterno.
3.21
inhibidor: sustancia que se adiciona a un fluido aislante, para mejorar la resistencia al
deterioro en un ambiente oxidante.
3.22
nmero de neutralizacin: nmero que se utiliza como una medicin de los constituyentes
cidos o bsicos presentes en un lquido aislante, que se expresa, usualmente, en trminos de
miligramos equivalentes de hidrxido de potasio por gramo de muestra.
3.23
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4/150
3.24
patrn: medida materializada, instrumento de medicin, material de referencia o sistema de
definicin que se destina a definir, realizar, conservar o reproducir una medida o uno o mas valores de
una magnitud para servir de referencia.
3.25
porcentaje de carbonos aromticos (% CA): porcentaje en masa del total de tomos de
carbono presentes en un aceite, que se combinan en estructuras de tipo de anillos aromticos.
3.26
porcentaje de carbonos naftnicos (% CN): porcentaje en masa del total de tomos de
carbono presentes en un aceite, que se combinan en estructuras de tipo de anillos naftnicos.
3.27
porcentaje de carbonos parafnicos (% CP): porcentaje en masa del total de tomos de
carbonos presentes en un aceite, que se combinan en estructuras de tipo de cadenas parafnicas.
3.28
punto de anilina: temperatura mnima para la completa miscibilidad de volmenes iguales de
anilina y la muestra bajo prueba.
3.29
punto de fluidez: temperatura mnima a la cual un lquido puede fluir bajo condiciones
especficas.
3.30
tendencia a la gasificacin: capacidad de un lquido aislante para absorber o generar gases
cuando se expone a una tensin elctrica.
3.31
trazabilidad: propiedad de un resultado de medicin o del valor de un patrn tal que puede
relacionarse con referencias determinadas, generalmente patrones nacionales o internacionales, por
medio de una cadena ininterrumpida de comparaciones, con todas las incertidumbres determinadas.
NOTAS
1
El resultado de una medicin o el valor de un patrn son los que se relacionan con referencias
especficas.
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3.32
repetibilidad (de los resultados de mediciones): proximidad de la concordancia entre los
resultados de las mediciones sucesivas del mismo mensurando con las mediciones que se realizan con
la aplicacin de la totalidad de las siguientes condiciones:
a)
b)
c)
d)
e)
NOTAS
1
3.33
reproducibilidad (de los resultados de mediciones): proximidad de la concordancia entre los
resultados de las mediciones del mismo mensurando, con las mediciones que se realizan al variar las
condiciones de medicin.
NOTAS
1
Para que una expresin de la reproducibilidad sea vlida, es necesario especificar las condiciones que
se hacen variar.
Las condiciones que se hacen variar pueden ser: el principio de medicin; el procedimiento de medicin,
el observador, el instrumento de medicin, el patrn de referencia; el lugar; las condiciones de uso; el
tiempo.
Los resultados que aqu se consideran son, a menos que se indique lo contrario, los resultados
corregidos.
3.34
viscosidad cinemtica: valor de la resistencia a fluir de un lquido o un gas bajo condiciones
de gravedad, siendo la carga de presin hidrosttica proporcional a la densidad (). Para cualquier
viscosmetro, el tiempo de flujo de un volumen determinado de fluido es directamente proporcional a su
viscosidad cinemtica, (= /), en donde () es el coeficiente de viscosidad dinmica y () es la
densidad.
La unidad de viscosidad cinemtica en el sistema internacional 1) es el m2/s. Para efectos de esta Norma
Mexicana puede expresarse en mm2/s.
ESPECIFICACIONES
Las especificaciones fsicas, qumicas y elctricas que se establecen en esta Norma Mexicana deben
ser las que se indican en la tabla 1, y sus valores deben comprobarse de acuerdo con los mtodos de
prueba correspondientes que se establecen en las diferentes partes que componen la presente Norma
Mexicana.
1)
Punto de fluidez
mg/kg
% en masa
Contenido de agua
Contenido de inhibidores
---
% en masa
Carbonos aromticos
Cloruros y sulfatos
% en masa
Azufre total
Azufre corrosivo
---
mm2/s
Viscosidad cinemtica a 0 C*
Caractersticas Qumicas
mm2/s
Viscosidad cinemtica a 40 C
C
mm2/s
Punto de anilina
---
Negativo
35,0 mximo
Negativos
8 a 12
0,10 mximo
No corrosivo
---
10,4 mximo
no aplica
145 mnimo
40,0 mnimo
- 26 mximo
0,843 a 0,893
0,840 a 0,890
-----
C
mN/m
0,5 mximo
---
Color
Densidad relativa:
- a 15,6 C /15,6 C
- 20 C /4 C
No inhibido
Especificacin
Inhibido
Negativo
35,0 mximo
Negativos
No aplica
0,10 mximo
No corrosivo
76,0 mximo
12,0 mximo
3,0 mximo
63 a 84
145 mnimo
40,0 mnimo
- 40 mximo
0,910 mximo
0,906 mximo
0,5 mximo
0,08 mximo
35,0 mximo
Negativos
No aplica
0,10 mximo
No corrosivo
76,0 mximo
12,0 mximo
3,0 mximo
63 a 84
145 mnimo
40,0 mnimo
- 40 mximo
0,910 mximo
0,906 mximo
0,5 mximo
0,30 mximo
35,0 mximo
Negativos
No aplica
0,10 mximo
No corrosivo
76,0 mximo
12,0 mximo
3,0 mximo
63 a 84
145 mnimo
40,0 mnimo
- 40 mximo
0,910 mximo
0,906 mximo
0,5 mximo
Tipo I
Tipo II
Tipo I
Tipo II
Brillante
y Brillante
y Brillante y
Brillante y
transparente
sin transparente
sin transparente
sin transparente
sin
sedimentos ni slidos sedimentos ni slidos sedimentos ni slidos
sedimentos ni slidos
en suspensin
en suspensin
en suspensin
en suspensin
---
Unidad
Apariencia visual
Caractersticas fsicas
6.14
6.13
6.12
6.11
6.10
6.9
6.8
6.8
6.8
6.7
6.5
6.6
6.4
6.3
6.2
6.1
Mtodo de
prueba
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6/150
No aplica
0,600 mximo
0,30 mximo
0,500 mximo
0,15 mximo
0,600 mximo
0,30 mximo
Tipo II
Tipo I
No aplica
0,600 mximo
0,30 mximo
0,500 mximo
0,15 mximo
0,600 mximo
0,30 mximo
Especificacin
Inhibido
6.20
35,0 mnimo
+ 30 mximo
20,0 mnimo
6.19
6.18
0,050 mximo
0,300 mximo
30,0 mnimo
6.16
6.17
6.15
0,030 mximo
No detectable
195 mnimo
0,400 mximo
0,20 mximo
0,300 mximo
0,10 mximo
0,400 mximo
0,20 mximo
Tipo II
Mtodo de
prueba
Para mayor informacin referente al mde prueba, se puede consultar ASTM D3300, Standard Test Method for Dielectric Breakdown Voltage of Insulating Oils of Petroleum Origin Under
Impulse Conditions.
1)
No aplica
0,400 mximo
0,10 mximo
mg KOH/g
% en masa
min
no aplica
no aplica
0,400 mximo
0,10 mximo
Tipo I
No inhibido
mg KOH/g
% en masa
mg KOH/g
% en masa
Unidad
Nmero de neutralizacin
mg KOH/g
0,030 mximo
0,030 mximo
0,030 mximo
Contenido de bifenilos policlorados
mg / kg
No detectable
No detectable
No detectable
(BPC)**
Caractersticas Elctricas
Factor de potencia a 60 Hz, 2,5 kV:
- a 25 C
%
0,050 mximo
0,050 mximo
0,050 mximo
- a 100 C
0,300 mximo
0,300 mximo
0,300 mximo
Tensin de ruptura dielctrica:
- electrodos planos (2,54 mm)
kV
30,0 mnimo
30,0 mnimo
30,0 mnimo
electrodos
semiesfricos
20,0 mnimo
20,0 mnimo
20,0 mnimo
(1,0 0,03 mm)
electrodos
semiesfricos
35,0 mnimo
35,0 mnimo
35,0 mnimo
(2,0 0,03 mm)
Tendencia a la gasificacin a 10 kV
No aplica
+ 30 mximo
+ 30 mximo
L/min
* La determinacin de la viscosidad a 0 C y 100 C es opcional.
** Cada laboratorio debe indicar el lmite mnimo de cuantificacin.
NOTA Pueden realizarse otras pruebas al aceite aislante como la tensin de ruptura dielctrica bajo condiciones de impulso, para la
145 kV a 25 C, con una separacin entre electrodos de 25,4 mm. 1)
Mtodo
BEnvejecimiento
acelerado, a 110 C:
a) a 72 h:
- Nmero de neutralizacin
- Lodos
b) a 164 h:
- Nmero de neutralizacin
- Lodos
Mtodo
AEnvejecimiento
acelerado a 164 h, a 100 C:
Nmero de neutralizacin
Lodos
Estabilidad a la oxidacin:
Caractersticas qumicas
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8/150
MUESTREO
5.1
Alcance
Este mtodo se aplica para el muestreo de aceites minerales aislantes nuevos que se almacenan en
latas, tambores, tanques de almacenamiento, carros tanque y autotanques.
5.2
Significado
El muestreo correcto, ya sea del total o parte de un aceite aislante, es de extrema importancia desde
el punto de vista de la evaluacin de la calidad del producto que se muestrea. El anlisis de una
muestra que no es representativa, debido a descuidos en los procedimientos o contaminacin de los
equipos de muestreo, conduce a conclusiones errneas sobre la calidad y resulta en prdida de
tiempo, esfuerzo y gastos de seguridad, transporte y anlisis de la muestra.
5.3
Los equipos adecuados para la obtencin de muestras de aceites aislantes en contenedores son los
siguientes:
a)
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9/150
106,7 cm
NMX-J-123-ANCE-2008
10/150
b)
Vlvula de alivio
14,0 cm
Manguera de
metal flexible
Tubo de
acero
inoxidable
127,0 cm
Tapn de
llave de 3
vas
Tapadera
Unin
compresin
de
45,7 cm
22,9 cm
NOTA- La seccin de compensacin del tubo al fondo del muestreador debe estar en el mismo
plano vertical que la seccin en "U". Esto permite la alineacin para obtener una muestra del fondo
desde el centro del recipiente.
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c)
Manija
Leva para cierre
del mbolo
Vlvula para muestras
superficiales
30,5 cm
6,35 cm
Deben utilizarse botellas de vidrio mbar o de polietileno de alta densidad (si se va a determinar el
contenido de agua no deben utilizarse para almacenamiento prolongado), recubiertas con aluminio o
tefln, o latas metlicas con costura soldada. Las tapas de las botellas pueden ser tapones de vidrio o
tapas roscadas con sellos recubiertos con hoja de estao, aluminio o plstico resistente al aceite. No
debe utilizarse ningn material de hule natural o sinttico incompatible.
5.3.2
Almacenamiento
Los recipientes para las muestras deben colocarse en posicin vertical en una gaveta seca y libre de
polvo o en una bolsa de plstico sellada, deben almacenarse en un gabinete seco y tibio, y deben
mantenerse cerrados hasta el momento del muestreo.
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5.4
5.4.1
Es de gran importancia la limpieza de los recipientes para las muestras con el fin de asegurarse que la
muestra que se obtiene es representativa del total del lote, por lo que debe seguirse estrictamente el
procedimiento de limpieza siguiente:
a)
b)
Debe enjuagarse con agua de la llave, luego con agua destilada y debe
secarse con una estufa de circulacin forzada a 110 C durante al
menos 1 h; los recipientes deben colocarse en posicin vertical.
En las pruebas de rutina, deben limpiarse y secarse los recipientes para las muestras como se describe
anteriormente, excepto que despus del enjuague inicial con agua de la llave, deben enjuagarse con
agua destilada.
Las tapas de los recipientes deben lavarse y secarse de la misma forma que los recipientes para las
muestras. Las tapas con sellos de vinilo no deben volverse a utilizar.
Despus del perodo de secado de recipientes y tapas debe taparse perfectamente cada botella,
inmediatamente despus de secarlas en la estufa, sin tocar el labio del recipiente.
5.4.2
Muestreador de inmersin
El muestreador debe limpiarse enjuagando el interior y el exterior del dispositivo con un solvente.
Con la ayuda de un embudo, que se coloca en uno de los orificios del muestreador y cerrando el otro
orificio con el dedo ndice, debe llenarse parcialmente con el solvente; debe retirarse el embudo y
taparse el orificio con el otro dedo ndice y limpiarse el tubo agitando el solvente dentro del mismo.
Debe limpiarse la superficie externa con solvente teniendo cuidado, despus del enjuague, de no tocar
cualquier porcin del tubo que est en contacto con el lquido cuando se toma la muestra.
5.4.3
Muestreador a presin
El dispositivo debe invertirse y mantenerse en una posicin perpendicular; debe hacerse el doblez "U"
en una cubeta o un recipiente similar. Debe ponerse un embudo pequeo en el extremo superior del
tubo y enjuagarse perfectamente el interior haciendo pasar varias veces un solvente.
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Debe sacarse el solvente del tubo y lavar las superficies externas del tubo que se encuentran inmersas
en el lquido al tomar la muestra. Al terminar esta operacin debe tenerse cuidado de no tocar
cualquier parte del tubo de muestreo que est en contacto con el lquido cuando se obtiene la
muestra.
5.4.4
El dispositivo debe sostenerse por medio de su manija, y el interior y exterior del aparato debe
enjuagarse perfectamente con un solvente adecuado como ter de petrleo, heptno u otro similar.
5.5
Procedimiento
5.5.1
Recomendaciones generales
a)
Tomar y manejar las muestras de manera tal que las pruebas que se realizan
indiquen las caractersticas del lquido. Algunas pruebas se afectan
significativamente por trazas de impurezas y es importante tomar todas las
precauciones para evitar la contaminacin al obtener la muestra. Debido al
carcter higroscpico de los lquidos aislantes es importante minimizar la
exposicin de la muestra con la atmsfera cuando se realiza el muestreo.
b)
Tomar la cantidad suficiente de muestra para cubrir los requisitos de las pruebas
que se van a efectuar.
c)
Al tomar las muestras la temperatura del lquido aislante debe ser igual o mayor
que la temperatura ambiente para eliminar la posibilidad que el aceite absorba
humedad condensada del aire, especialmente en atmsferas hmedas.
d)
e)
Permitir que los lquidos aislantes en sus recipientes permanezcan sin alterarse
durante al menos 8 h antes de tomar las muestras. Para el caso de carros tanque
y muestras para pruebas de rutina no resulta prctico esperar este perodo de
tiempo y las muestras deben tomarse despus de al menos 1 h. Para pruebas de
referencia debe permitirse que transcurra el perodo completo de 8 h antes de
tomarse la muestra.
f)
A menos que se especifique otra cosa, tomar las muestras de aceite aislante con
una densidad relativa menor que 1 del fondo del recipiente. Para tambores, latas,
tanques pequeos, entre otros; las muestras deben obtenerse a una distancia de
3mm del fondo del recipiente, mientras que para tanques grandes, carros
tanque y autotanques la distancia debe estar dentro de los 13 mm del fondo.
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5.5.2
5.5.3
Retirar el dedo para que el lquido fluya hacia el aparato. Tapar nuevamente el
orificio superior con el dedo pulgar y sacar el dispositivo mantenindolo en
posicin casi horizontal.
Mover el dispositivo para que el lquido fluya hacia adelante y hacia atrs para
enjuagar su interior. Debe cuidarse no tocar cualquier parte del dispositivo que
est en contacto con el lquido.
b)
Ajustar la llave de tres vas para permitir el paso de nitrgeno al tambor. Debe
controlarse el regulador de modo que la presin se incremente a 34 kPa, esto
elimina el aire de la botella de muestreo y enseguida se inicia el llenado.
c)
c)
Desenroscar la botella y recoger el lquido drenado del tubo, esta muestra debe
desecharse.
NMX-J-123-ANCE-2008
15/150
5.5.4
d)
Debe enroscarse otra botella para muestra limpia en la tapa de latn, empujarse
el tubo hasta el fondo del tambor, y ajustarse la vlvula de tres vas para permitir
el paso de nitrgeno al tambor. Debe restablecerse la presin de 34 kPa en el
tambor por medio del regulador de presin, esto elimina el aire de la botella para
muestra y posteriormente se inicia el llenado.
e)
f)
g)
Sacar el tubo del lquido y permitir que escurra. Para el muestreo de un embarque
de lquido nuevo en tambores, el dispositivo puede insertarse en el tambor
siguiente y tomarse la muestra sin una limpieza o enjuague posterior con tal que
la muestra previa no muestre evidencia de humedad o partculas extraas.
a)
b)
c)
d)
e)
MTODOS DE PRUEBA
Se recomienda que todos los equipos e instrumentos que se utilizan en las pruebas tengan
trazabilidad.
NMX-J-123-ANCE-2008
16/150
6.1
Apariencia visual
6.1.1
Alcance
Este mtodo de inspeccin de apariencia visual se aplica a aceites minerales nuevos que se derivan del
petrleo; cuya aplicacin principal es comprobar que el aceite es brillante y transparente, as como la
ausencia de slidos en suspensin y sedimentos.
6.1.2
Significado
Mediante el uso de este mtodo puede estimarse la apariencia y la condicin de una muestra de aceite
durante una inspeccin de campo, con la finalidad de apoyar la decisin de enviar o no la muestra a
un laboratorio para una evaluacin completa. Puede detectarse turbidez, productos de corrosin
metlica u otros materiales suspendidos indeseables, as como cambios de color fuera de lo comn.
6.1.3
Equipos y materiales
a)
Comparador de color.
Un comparador de color adecuado para estimar el color de productos del petrleo
que se basa en la tabla 2 y para el examen de la muestra mediante la luz que se
refleja (Efecto Tyndall).
b)
Fuente de Luz.
Una fuente de luz tal como una pluma linterna con una lmpara del No. 222.
c)
Tela.
Una tela para fotgrafo.
6.1.4
Preparacin
Debe abrirse la cubierta frontal del alojamiento del comparador y colocarse el disco de colores con el
nmero de placa dirigido hacia el operador; enseguida debe cerrarse la cubierta.
Al girarse el disco, pueden leerse los nmeros de placa que representan los nmeros de color (vase
tabla 2), a travs del orificio superior en la cubierta del comparador. El alineamiento es tal que
nicamente es visible una figura cuando un vidrio de color normalizado est completamente en el
campo de la vista.
Los campos de observacin para comparacin colorimtrica pueden verse mediante dos aberturas
centrales. A travs de un prisma se observa un campo que se divide en dos partes. El campo derecho
corresponde a la muestra que se coloca en un tubo, en el orificio derecho del instrumento, mientras
que el campo izquierdo se forma por uno de los vidrios de color normalizado.
6.1.5
Procedimiento
NMX-J-123-ANCE-2008
17/150
Debe examinarse la muestra por medio de esta luz. Una muestra de un aceite aceptable aparece limpia
y brillante, la turbidez o nebulosidad generalmente indica humedad en suspensin o sedimento.
Si la resistencia dielctrica es satisfactoria, la turbidez puede deberse a productos de oxidacin en
cuyo caso el nmero de neutralizacin probablemente es alto y la tensin interfacial es baja.
Las partculas metlicas y otros minerales se evidencian marcadamente por la luz que se refleja.
Debe abrirse el comparador y examinar la muestra para detectar sedimentos (lodos, partculas
metlicas, entre otros).
6.1.6
Evaluacin de resultados
Informe de prueba
6.1.8
a)
Nmero de color.
b)
c)
No aplica.
TABLA 2 - Vidrios de color de referencia
Color
Transmitancia Luminosa
Rojo
Verde
Azul
0,5
0,462
0,473
0,065
0,86 0,06
1,0
0,489
0,475
0,036
0,77 0,06
1,5
0,521
0,464
0,015
0,67 0,06
2,0
0,552
0,442
0,006
0,55 0,06
2,5
0,582
0,416
0,002
0,44 0,04
3,0
0,611
0,388
0,001
0,31 0,04
3,5
0,640
0,359
0,001
0,22 0,04
4,0
0,671
0,328
0,001
0,152 0,022
4,5
0,703
0,296
0,000
0,109 0,016
5,0
0,736
0,264
0,000
0,081 0,12
5,5
0,770
0,230
0,000
0,058 0,010
6,0
0,805
0,195
0,000
0,040 0,008
6,5
0,841
0,159
0,000
0,026 0,006
7,0
0,877
0,123
0,000
0,016 0,004
7,5
0,915
0,085
0,000
0,0081 0,001 6
8,0
0,956
0,044
0,000
0,0025 0,000 6
NMX-J-123-ANCE-2008
18/150
NOTA- Las tolerancia en las coordenadas de cromaticidad es de 0,06.
6.2
6.2.1
Alcance
6.2.2
Significado
La determinacin del color de los productos derivados del petrleo se utiliza principalmente con el
propsito de control del fabricante.
Cuando se conoce el valor de color de un producto en particular, una variacin en el intervalo que se
establece indica una posible contaminacin con otro producto.
El color no es un parmetro exacto para determinar la calidad de un aceite.
6.2.3
Equipos y materiales
a)
b)
(325-331) mm
120 mm 130 mm
Preparacin
La muestra debe consistir de 50 ml como mnimo de aceite transparente. En caso de que la muestra
presente turbidez debe calentarse hasta eliminarla.
NMX-J-123-ANCE-2008
19/150
6.2.5
Procedimiento
6.2.6
a)
b)
Evaluacin de resultados
El aceite se considera aceptable si el valor de color de la muestra est dentro de los lmites
correspondientes que se indican en la tabla 1.
6.2.7
Informe de prueba
6.2.8
a)
La unidad de color de muestra con la designacin del vidrio que produce un color
igual; por ejemplo "0,5".
b)
La designacin del vidrio del color oscuro inmediato superior precedido por el
smbolo "<" o "menor que"; por ejemplo < "0,5", si el color de la muestra se
encuentra entre dos vidrios de referencia.
Repetibilidad
La diferencia entre los resultados que se obtienen de la prueba por el mismo
operador, con el mismo equipo, bajo condiciones de operacin constantes con
material de prueba idntico, en corridas largas, en la normal y correcta operacin
del mtodo de prueba, supera los valores siguientes slo un caso en veinte:
0,5 unidades de color
b)
Reproducibilidad
La diferencia entre dos resultados simples, que se obtienen por diferentes
analistas que trabajan en diferentes laboratorios con material de prueba idntico
en la corrida normal y operacin correcta de este mtodo de prueba, supera el
valor siguiente slo un caso en veinte:
1 unidad de color
NMX-J-123-ANCE-2008
20/150
6.3
6.3.1
Alcance
Este mtodo se aplica para determinar la densidad relativa (gravedad especfica) de los aceites
minerales.
6.3.2
Significado
La determinacin exacta de la densidad relativa, es importante ya que con sta pueden convertirse los
volmenes a masa.
6.3.3
6.3.4
Equipos y materiales
a)
b)
c)
d)
Preparacin
Procedimiento
a)
b)
c)
NMX-J-123-ANCE-2008
21/150
d)
e)
f)
Ver detalle
Lquido
Leer escala en
este punto
Plano
horizontal
de la superficie
del lquido
Parte inferior
del menisco
Plano Horizontal de la
superficie del lquido
Menisco
Evaluacin de resultados
NMX-J-123-ANCE-2008
22/150
0,899
0,898
0,897
0,896
0,895
0,894
0,893
0,892
0,891
0,890
0,889
0,888
0,887
0,886
0,885
0,884
0,883
0,882
0,881
0,880
0,879
0,878
0,877
0,876
0,875
0,874
0,873
0,872
0,871
0,870
0,869
0,868
0,867
0,866
0,865
0,864
0,863
0,862
a)
21
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0,899
0,898
0,897
0,896
0,895
0,894
0,893
0,892
0,891
0,890
0,889
0,888
0,887
0,886
0,885
0,884
0,883
0,882
0,881
0,880
0,879
0,878
0,877
0,876
0,875
0,874
0,873
0,872
0,871
0,870
0,869
0,868
0,867
0,866
0,865
0,864
0,863
0,862
22
7
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
23
0,900
0,899
0,898
0,897
0,896
0,895
0,894
0,893
0,892
0,891
0,890
0,889
0,888
0,887
0,886
0,885
0,884
0,883
0,882
0,881
0,880
0,879
0,878
0,877
0,876
0,875
0,874
0,873
0,872
0,871
0,870
0,869
0,868
0,867
0,866
0,865
0,864
0,863
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
2
2
0,901
0,900
0,898
0,897
0,896
0,895
0,894
0,893
0,892
0,891
0,890
0,889
0,888
0,887
0,886
0,885
0,884
0,883
0,882
0,881
0,880
0,879
0,878
0,877
0,876
0,875
0,874
0,873
0,872
0,871
0,870
0,869
0,868
0,867
0,866
0,865
0,864
0,863
24
0
0
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
0,901
0,900
0,899
0,898
0,897
0,896
0,895
0,894
0,893
0,892
0,891
0,890
0,889
0,888
0,887
0,886
0,885
0,884
0,883
0,882
0,881
0,880
0,879
0,878
0,877
0,876
0,875
0,874
0,873
0,872
0,871
0,870
0,869
0,868
0,867
0,866
0,865
0,864
25
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
0,902
0,901
0,900
0,899
0,898
0,897
0,896
0,895
0,894
0,893
0,892
0,891
0,890
0,889
0,888
0,887
0,886
0,885
0,884
0,883
0,882
0,881
0,880
0,879
0,878
0,877
0,876
0,875
0,874
0,873
0,872
0,871
0,870
0,869
0,868
0,867
0,866
0,865
26
3
3
3
3
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
1
1
1
1
1
1
1
0,902
0,901
0,900
0,899
0,898
0,897
0,896
0,895
0,894
0,893
0,892
0,891
0,890
0,889
0,888
0,887
0,886
0,885
0,884
0,883
0,882
0,881
0,880
0,879
0,878
0,877
0,876
0,875
0,874
0,873
0,872
0,871
0,870
0,869
0,868
0,867
0,866
0,865
27
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
0,903
0,902
0,901
0,900
0,899
0,898
0,897
0,896
0,895
0,894
0,893
0,892
0,891
0,890
0,889
0,888
0,887
0,886
0,885
0,884
0,883
0,882
0,881
0,880
0,879
0,878
0,877
0,876
0,875
0,874
0,873
0,872
0,871
0,870
0,869
0,868
0,867
0,866
28
6
6
6
6
6
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
4
4
4
4
4
4
4
4
4
4
4
4
4
0,904
0,903
0,902
0,901
0,900
0,899
0,898
0,897
0,896
0,895
0,894
0,893
0,892
0,891
0,890
0,889
0,888
0,887
0,886
0,885
0,884
0,883
0,882
0,881
0,880
0,879
0,878
0,877
0,876
0,875
0,874
0,873
0,872
0,871
0,870
0,869
0,868
0,867
29
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
0
0
0
0
0
0
0
0,904
0,903
0,902
0,901
0,900
0,899
0,898
0,897
0,896
0,895
0,894
0,893
0,892
0,891
0,890
0,889
0,888
0,887
0,886
0,885
0,884
0,883
0,882
0,881
0,880
0,879
0,878
0,877
0,876
0,875
0,874
0,873
0,872
0,871
0,870
0,869
0,868
0,867
B =
(ecuacin 1)
B =
(ecuacin 2)
30
9
9
9
9
9
9
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
7
7
7
7
7
7
7
7
7
7
7
7
7
7
7
6
0,905
0,904
0,903
0,902
0,901
0,900
0,899
0,898
0,897
0,896
0,895
0,894
0,893
0,892
0,891
0,890
0,889
0,888
0,887
0,886
0,885
0,884
0,883
0,882
0,881
0,880
0,879
0,878
0,877
0,876
0,875
0,874
0,873
0,872
0,871
0,870
0,869
0,868
31
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
4
4
4
4
4
4
4
4
4
4
4
4
4
4
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
0,906
0,905
0,904
0,903
0,902
0,901
0,900
0,899
0,898
0,897
0,896
0,895
0,894
0,893
0,892
0,891
0,890
0,889
0,888
0,887
0,886
0,885
0,884
0,883
0,882
0,881
0,880
0,879
0,878
0,877
0,876
0,875
0,874
0,872
0,871
0,870
0,869
0,868
32
2
2
2
2
2
2
2
2
1
1
1
1
1
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6
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6
6
6
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6
6
6
6
5
En donde:
-A Es la densidad del aceite a temperatura alta, en kg/dm3.
-B Es la densidad del aceite a temperatura baja, en kg/dm3.
-0,000 7
Es el coeficiente de expansin trmica del aceite.
0,000 023
Coeficiente correspondientes de la expansin del vidrio.
0,000 000 02
Coeficiente correspondientes de la expansin del vidrio.
-tA Es la temperatura alta, en C.
-tB es la temperatura baja, en C.
NOTA La ecuacin 2 se utiliza para determinar los valores indicados en la tabla 3, para correccin de densidades observadas a temperaturas
mayores a 20 C.
NMX-J-123-ANCE-2008
23/150
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B =
(ecuacin 1)
B =
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30
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2
2
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0,852
0,851
0,850
0,849
0,848
0,847
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0,842
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0,840
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5
5
5
5
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4
4
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4
4
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
En donde:
-A Es la densidad del aceite a temperatura alta, en kg/dm3.
-B Es la densidad del aceite a temperatura baja, en kg/dm3.
-0,000 7
Es el coeficiente de expansin trmica del aceite.
0,000 023
Coeficiente correspondientes de la expansin del vidrio.
0,000 000 02
Coeficiente correspondientes de la expansin del vidrio.
-tA Es la temperatura alta, en C.
-tB es la temperatura baja, en C.
NOTA La ecuacin 2 se utiliza para determinar los valores indicados en la tabla 3, para correccin de densidades observadas a temperaturas
mayores a 20 C.
NMX-J-123-ANCE-2008
24/150
0,899
0,898
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0,875
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0,872
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0,870
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0,865
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0,863
0,862
c)
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0,889
0,888
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0,881
0,880
0,879
0,878
0,877
0,876
0,875
42
9
8
8
8
8
8
8
8
7
7
7
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7
7
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6
6
6
6
6
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5
5
5
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B =
(ecuacin 1)
B =
(ecuacin 2)
43
5
5
5
5
5
5
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4
4
4
4
4
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0
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44
2
2
2
2
1
1
1
1
1
1
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0
0
0
0
9
9
9
9
9
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0,887
0,886
0,885
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0,879
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9
9
8
8
8
8
8
8
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7
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6
6
6
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5
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3
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3
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2
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5
5
5
5
5
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4
4
4
4
3
3
3
3
3
3
2
2
2
2
2
1
1
1
1
1
1
0
0
0
0
0
9
9
9
9
9
En donde:
-A Es la densidad del aceite a temperatura alta, en kg/dm3.
-B Es la densidad del aceite a temperatura baja, en kg/dm3.
-0,000 7
Es el coeficiente de expansin trmica del aceite.
0,000 023
Coeficiente correspondientes de la expansin del vidrio.
0,000 000 02
Coeficiente correspondientes de la expansin del vidrio.
-tA Es la temperatura alta, en C.
-tB es la temperatura baja, en C.
NOTA La ecuacin 2 se utiliza para determinar los valores indicados en la tabla 3, para correccin de densidades observadas a temperaturas
mayores a 20 C.
NMX-J-123-ANCE-2008
25/150
d)
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34
2
2
2
1
1
1
1
1
1
1
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8
8
8
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7
7
7
7
7
7
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6
6
6
6
6
6
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5
5
5
5
5
5
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0,869
0,868
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0,865
0,864
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0,862
0,861
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0,858
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0,854
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4
4
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4
4
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3
3
3
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9
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9
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7
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7
7
6
6
6
6
6
6
6
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5
5
5
5
5
5
5
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4
4
4
4
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3
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0,851
0,850
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39
4
3
3
3
3
3
3
3
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2
2
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0
0
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9
9
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9
9
9
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8
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7
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6
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6
6
6
6
6
6
5
5
5
5
5
5
5
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4
4
4
4
4
4
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3
3
3
3
3
3
2
2
2
2
2
0,874
0,873
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0,869
0,868
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0,865
0,864
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0,861
0,860
0,859
0,858
0,857
0,856
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0,854
0,853
0,851
0,850
0,849
0,848
0,847
0,846
0,845
0,844
0,843
0,842
42
3
3
2
2
2
2
2
2
2
1
1
1
1
1
1
0
0
0
0
0
0
0
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9
9
9
9
9
8
8
8
8
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0,865
0,864
0,863
0,862
0,861
0,860
0,859
0,858
0,857
0,856
0,855
0,854
0,853
0,852
0,851
0,850
0,849
0,848
0,847
0,846
0,845
0,844
0,843
B =
(ecuacin 1)
B =
(ecuacin 2)
43
9
9
9
9
9
8
8
8
8
8
8
7
7
7
7
7
7
6
6
6
6
6
6
5
5
5
5
5
5
4
4
4
0,875
0,874
0,873
0,872
0,871
0,870
0,869
0,868
0,867
0,866
0,865
0,864
0,863
0,862
0,861
0,860
0,859
0,858
0,857
0,856
0,855
0,854
0,853
0,852
0,851
0,850
0,849
0,848
0,847
0,846
0,845
0,844
44
6
5
5
5
5
5
5
4
4
4
4
4
4
3
3
3
3
3
3
2
2
2
2
2
2
1
1
1
1
1
1
0
0,876
0,875
0,874
0,873
0,872
0,871
0,870
0,869
0,868
0,867
0,866
0,865
0,864
0,863
0,862
0,860
0,859
0,858
0,857
0,856
0,855
0,854
0,853
0,852
0,851
0,850
0,849
0,848
0,847
0,846
0,845
0,844
45
2
2
2
2
1
1
1
1
1
0
0
0
0
0
0
9
9
9
9
9
9
8
8
8
8
8
7
7
7
7
7
7
0,876
0,875
0,874
0,873
0,872
0,871
0,870
0,869
0,868
0,867
0,866
0,865
0,864
0,863
0,862
0,861
0,860
0,859
0,858
0,857
0,856
0,855
0,854
0,853
0,852
0,851
0,850
0,849
0,848
0,847
0,846
0,845
9
8
8
8
8
8
7
7
7
7
7
6
6
6
6
6
6
5
5
5
5
5
4
4
4
4
4
4
3
3
3
3
En donde:
-A Es la densidad del aceite a temperatura alta, en kg/dm3.
-B Es la densidad del aceite a temperatura baja, en kg/dm3.
-0,000 7
Es el coeficiente de expansin trmica del aceite.
0,000 023
Coeficiente correspondientes de la expansin del vidrio.
0,000 000 02
Coeficiente correspondientes de la expansin del vidrio.
-tA Es la temperatura alta, en C.
-tB es la temperatura baja, en C.
NOTA La ecuacin 2 se utiliza para determinar los valores indicados en la tabla 3, para correccin de densidades observadas a temperaturas
mayores a 20 C.
NMX-J-123-ANCE-2008
26/150
6.3.7
Informe de prueba
a)
Repetibilidad = 0,000 5
La diferencia entre resultados que se obtienen por el mismo operador puede
exceder, slo un caso en veinte, del valor que se indica.
b)
Reproducibilidad = 0,001 2
La diferencia entre resultados que se obtienen por el mismo operador puede
exceder, slo un caso en veinte, del valor que se indica.
6.4
6.4.1
Alcance
Este mtodo de prueba aplica para cualquier producto que se deriva del petrleo del cual se requiere
conocer su temperatura ms baja de escurrimiento o punto de fluidez para una aplicacin o uso
seguro.
6.4.2
Significado
El mtodo consiste en calentar el aceite y luego enfriarlo a una velocidad especfica, examinando sus
caractersticas de flujo durante el enfriamiento a intervalos de 3 C. La temperatura ms baja en la
que an se observa movimiento del aceite se considera como el punto de fluidez.
6.4.3
b)
c)
d)
e)
f)
g)
h)
Tapn de
Sellado
Cubierta
(chaqueta)
Nivel de
llenado
Empaque
5 mm
Bao
refrigerante
25 mm mx
Nivel de mezcla
frorifica
115 mm
Recipiente
de prueba
115 mm 125 mm
NMX-J-123-ANCE-2008
27/150
6 mm
Disco
NMX-J-123-ANCE-2008
28/150
6.4.4
Preparacin
La muestra debe vaciarse en un tubo de prueba hasta la marca de nivel y debe taparse con el tapn de
corcho el cual lleva el termmetro de intervalo de -38 C a +50 C. La posicin del tapn y el
termmetro deben ajustarse de manera tal que est centrado, y el capilar quede sumergido 3,0 mm en
la muestra, a continuacin debe aplicarse el tratamiento trmico siguiente:
a)
b)
6.4.5
Procedimiento
b)
c)
Continuar el enfriamiento del bao hasta una temperatura de -50 C, para lograr
que el aceite se enfre a una temperatura menor que -20 C.
d)
La prueba se contina de la manera que se describe hasta que el aceite permanece inmvil, mientras
el recipiente se sostiene horizontalmente durante 5 s.
6.4.6
Evaluacin de resultados
NMX-J-123-ANCE-2008
29/150
6.4.7
Informe de prueba
NOTA - Para la determinacin de puntos de fluidez muy bajos, la temperatura del bao debe mantenerse a 17 C
abajo de la temperatura del aceite.
En el caso de utilizar equipo automatizado, debe indicarse el mtodo de prueba con el que opera dicho
equipo.
6.4.8
b)
6.5
6.5.1
Alcance
Este mtodo describe el procedimiento para determinar el punto de inflamacin de los aceites
aislantes.
6.5.2
Significado
El punto de inflamacin es la temperatura mnima corregida a una presin baromtrica de 101,3 kPa,
en la cual, cuando se aplica una flama, provoca que los vapores de la muestra se inflamen bajo
condiciones de prueba que se establecen previamente.
El punto de inflamacin mide la tendencia de las muestras a formar mezclas inflamables con el aire;
define a los materiales combustibles e inflamables, en su manejo y seguridad de los mismos.
6.5.3
Equipos y materiales
El equipo general para esta prueba se ilustra en la figura 7 y consta de los elementos siguientes:
a)
NMX-J-123-ANCE-2008
30/150
Termmetro de
-6 C a 400 C
Radio
Aplicador de
flama de prueba
Copa de prueba
Placa de soporte
Orificio
Esfra metlica
Al suministro
de gas
Mechero o
resistencia elctrica
milmetros
A
B
C
D
E
F
Dimetro
Radio
Dimetro
Dimetro
min
3,2
152
1,6
6
0,8
max
4,8
nominal
nominal
2
7
nominal
NMX-J-123-ANCE-2008
31/150
Latn
J
45
H
G
Marca de llenado
A
B
C
D
E
F
G
H
I
J
Radio
-
Min
67,5
63
2,8
4
32,5
9
31
2,8
67
97
Milmetros
Max
69
64
3,5
nominal
34
10
32,5
3,5
70
100
Placa de soporte: de cobre, hierro o acero con un orificio en el centro y una placa
comprimida de material aislante (no asbesto), que cubra la placa de metal,
excepto en el orificio en el que se soporta la copa. En la figura 9, se muestran
las dimensiones de las placas; la placa de metal puede ser cuadrada o redonda,
siempre y cuando, cumpla con las dimensiones que se indican que permitan
montar el dispositivo para aplicar la flama durante la prueba.
El termmetro puede acoplarse al mismo equipo.
NMX-J-123-ANCE-2008
32/150
D
A
Metal
Aislante
trmico
milmetros
min
A
B
C
D
E
F
Dimetro
Dimetro
Dimetro
6
0,5
6
55
69,5
146
max
7
1,0
7
56
70,5
159
d)
e)
Flama de prueba: debe utilizarse una flama de gas natural (metano) o una flama
de butano-propano como fuentes de ignicin.
f)
NMX-J-123-ANCE-2008
33/150
g)
NOTA Al utilizar equipo automtico, este debe cumplir con las dimensiones y formas de operacin del manual
y deben seguirse las instrucciones del fabricante.
6.5.4
Preparacin
Antes de hacer la prueba deben quitarse las burbujas de aire o espuma de la superficie de la muestra
para evitar errores en los resultados.
6.5.5
Procedimiento
b)
Lavar la copa con un disolvente como ter de petrleo o n-heptano para eliminar
residuos de muestras anteriores. Lavar la copa con agua fra y secarla
perfectamente.
c)
Llenar la copa con la muestra hasta que el menisco est en la lnea de llenado de
la copa. Si la cantidad que se agrega es mayor, extraer el exceso con un gotero
y si se derrama la muestra en el borde de la copa, esta debe vaciarse, limpiarse y
volverse a llenar de muestra. Eliminar cualquier burbuja de aire, de la superficie
de la muestra.
d)
Colocar el termmetro en posicin vertical con el fondo del bulbo a 6,4 mm del
fondo de la copa, colocarlo en un punto intermedio entre el centro de la copa en
un dimetro perpendicular al arco de la lnea que describe la flama de prueba y
del lado opuesto del aplicador de flama.
e)
f)
g)
h)
NMX-J-123-ANCE-2008
34/150
i)
6.5.6
Evaluacin de resultados
Si al momento de hacer la prueba la presin baromtrica es menor que 101,3 kPa, deben aplicarse los
factores de correccin por precisin baromtrica al punto de inflamacin (y punto de ignicin si se
requiere), que se establecen en la tabla 4, debe sumarse dicho valor al punto de inflamacin que se
obtiene, o aplicar la ecuacin siguiente:
Tc = To + 0,25(101,3
p)
En donde:
Tc
To
p
a
a
a
a
95,4
88,6
81,3
73,3
Correccin
C
0
2
4
6
Para la comprobar el desempeo del mtodo, equipos e instrumentos que se utilizan, se recomienda:
6.5.7
a)
b)
Informe de prueba
Debe informarse el punto de inflamacin (y punto de ignicin cuando se requiere) a una presin
baromtrica de 101,3 kPa. En caso de que en el momento de la prueba la presin sea menor que
95,3 kPa, debe hacerse la correccin que le corresponde segn 6.5.6.
NMX-J-123-ANCE-2008
35/150
6.5.8
b)
6.6
6.6.1
6.6.1.1
Alcance
Este mtodo se utiliza para medir la tensin interfacial de aceites aislantes minerales contra agua bajo
condiciones de no equilibrio.
6.6.1.2
Significado
Equipos y materiales
a)
Tensimetro con alambre de torsin para aplicar la fuerza necesaria para levantar
el anillo. Este alambre debe sujetarse a una escala graduada de 0 mN/m a
100 mN/m. El tensimetro debe calibrarse contra pesos conocidos y ajustar el
punto cero del aparato de acuerdo con su propio instructivo (vase figura 10).
Debe tener una plataforma horizontal para sostener el recipiente de muestra, ser
capaz de movimientos ascendentes o descendentes, utilizar un tornillo mecnico
o un mecanismo de palanca o una impulsin electrnica o cualquier otro medio
para cambiar la posicin vertical de la muestra.
b)
NMX-J-123-ANCE-2008
36/150
6.6.1.5
b)
Preparacin
b)
c)
NMX-J-123-ANCE-2008
37/150
6.6.1.6
Procedimiento
b)
c)
d)
Calcular la tensin del agua con las ecuaciones que se indican en el punto de
evaluacin de resultados. Debe utilizarse el valor 0,997 g/cm3 para la diferencia
de densidades entre agua y aire (D-d), debe obtenerse un valor de 71 mN/m a
73mN/m. En caso de obtener valores menores se recomienda reajustar el
aparato y lavar el recipiente nuevamente enjuagando con agua destilada y repetir
la determinacin. Si persisten los valores bajos, debe purificarse el agua
redestilndola con una solucin alcalina de permanganato de potasio.
e)
f)
Bajar lentamente la plataforma y aumentar el par del sistema del anillo, al tiempo
que se mantiene el brazo de tensin en la posicin cero.
En aparatos que se operan manualmente, si el agua que se adhiere al anillo se aproxima al punto de
ruptura debe procederse lentamente para asegurar que las partes mviles del aparato se encuentran
en cero al presentarse la ruptura. Esta operacin debe efectuarse en un lapso mximo de 30 s. Debe
procederse muy lentamente cerca del punto de ruptura, pues los movimientos rpidos pueden dar
lecturas altas.
La lectura debe leerse de la escala en el momento en que el anillo rompe la superficie interfacial y
queda libre.
La operacin completa, desde colocar el aceite sobre el agua hasta que la interface se rompe, debe
efectuarse en 60 s 10 s.
NMX-J-123-ANCE-2008
38/150
6.6.1.7
Evaluacin de resultados
a)
T=PxF
En donde:
T
P
F
b)
1,452P
1,679
+ 0,04534
2
R/r
C (D d)
En donde:
P
C
D
d
R
r
6.6.1.8
Es
Es
Es
Es
Es
Es
la
la
la
la
el
el
Informe de prueba
Identificacin de la muestra;
Referencia de la Norma Mexicana;
Densidades que se utilizan, del agua y del aceite, para los clculos;
El resultado de la prueba en mN/m; y,
La fecha de la prueba.
Repetibilidad: 0,04 X .
b)
Reproducibilidad: 0,10 X .
NMX-J-123-ANCE-2008
39/150
6.6.2
6.6.2.1
Alcance
Este mtodo de prueba cubre un procedimiento rpido para tomar mediciones de la tensin interfacial
del aceite aislante contra agua bajo condiciones de no equilibrio. Este mtodo proporciona una
indicacin confiable de la presencia de componentes hidroflicos y no es aplicable a fluidos con una
viscosidad alta.
6.6.2.2
Significado
Equipo y materiales
a)
6.6.2.4
Preparacin
6.6.2.4.1
Limpiar el orificio del barril del tensimetro con un papel limpio y libre de pelusa
para quitar residuos de aceite, debe evitarse cualquier movimiento ascendente
que adhiera un poco de fibra en el orificio. No debe utilizarse un solvente de
aceite en el orificio ni en el cuerpo.
NMX-J-123-ANCE-2008
40/150
6.6.2.4.2
b)
Llenar el barril con agua destilada para limpiar ste y la aguja por dentro. Slo
deben utilizarse detergentes para limpieza cuando se existe la posibilidad de
contaminacin, debe enjuagarse inmediatamente.
c)
b)
Por tanto, la nica calibracin es el valor de R2 y esto requiere una medicin del
volumen, en trminos de divisiones en la escala, de una gota de agua que se
expulsa en el aire, el cual se encuentra saturado con vapor de agua para
minimizar la evaporacin.
c)
NMX-J-123-ANCE-2008
41/150
6.6.2.5
Procedimiento
6.6.2.6
a)
b)
c)
d)
e)
f)
Expulsar 3/4 partes del volumen de agua que se encuentra en el punto y permitir
a esta gota permenecer suspendida en el orificio alrededor de 30 s.
g)
Expulsar lentamente el agua suficiente para lograr que la gota caiga de manera
que el tiempo total sea de entre 45 s y 60 s.
h)
Evaluacin de resultados
Informe de prueba
b)
c)
El resultado de la prueba;
d)
Cualquier desviacin por arreglo o cualquier otra causa del procedimiento que se
especifica; y
e)
La fecha de la prueba.
NMX-J-123-ANCE-2008
42/150
6.6.2 8
6.7
6.7.1
Alcance
Este mtodo considera tres procedimientos para la determinacin del punto de anilina de aceites
minerales aislantes para transformador.
6.7.2
Significado
El punto de anilina es til para el anlisis de mezclas de hidrocarburos. Los hidrocarburos aromticos
exhiben los valores ms bajos y las parafinas los ms altos. Las cicloparafinas y las olefinas presentan
valores que caen entre los aromticos y las parafinas. Para hidrocarburos similares, el punto de anilina
se incrementa con el aumento del peso molecular.
El punto de anilina se utiliza en combinacin con otras propiedades fsicas en mtodos de correlacin
en el anlisis de hidrocarburos. Tambin se utiliza a menudo para proporcionar una estimacin del
contenido de hidrocarburos aromticos.
6.7.3
Equipos y materiales
Para detalles de los equipos que se requieren para el punto de anilina vanse los mtodos A, B y C
que se indican en 6.7.5.
a)
b)
c)
Pipetas.
De 10 mml 0,04 ml o de 5 ml 0,02 ml de capacidad, utilizar una perilla de
succin para medir la anilina con la pipeta.
1)
d)
Lentes de seguridad.
e)
NMX-J-123-ANCE-2008
43/150
f)
Anilina
Destilar en el momento de utilizarla, desechar el primer y ltimo 10 % de la
misma. La anilina preparada de esta manera cuando se prueba con n-heptano
debe dar una temperatura de anilina de 69,3 C 0,2 C que se determina a
partir del promedio de dos pruebas independientes las cuales no deben diferir
por ms de 0,1 C.
NOTAS
6.7.4
g)
h)
n-heptano
Preparacin
Si la muestra presenta evidencia de humedad (turbidez), debe secarse la muestra por medio de
agitacin vigorosa durante un periodo de 3 min a 5 min con 10 % en volumen de un agente
desecante tal como sulfato de calcio o sulfato de sodio anhidro.
Debe eliminarse el agente desecante suspendido mediante centrifugacin o filtracin. Si el aceite
presente agua suspendida puede eliminarse por medio de centrifugacin.
6.7.5
Procedimiento
6.7.5.1
Mtodo A
Este mtodo aplica para muestras claras o muestras con un color no mayor que 6,5; el cul debe
determinarse de acuerdo con 6.2.
6.7.5.1.1
NMX-J-123-ANCE-2008
44/150
Termmetro de
25 C a 105 C
Capilar de vidrio de
3 interno x 65 mm
Corchos
150 mm
Tubo de prueba
Tubo chaqueta
175 mm
Agitador de 2 externo de
alambre de hierro dulce
25 mm
40 mm
Tubo de prueba:
De 25 mm de dimetro y 150 mm de longitud, hecho de vidrio resistente al
calor.
b)
Chaqueta:
De 37mm a 42 mm de dimetro y 175 mm de longitud, hecha de vidrio
resistente al calor.
c)
Agitador
De operacin manual, metlico, de alambre de 2 mm de dimetro como se
muestra en la figura 12. Debe contar en el fondo con un anillo concntrico de
19 mm. La longitud del agitador al doblez en ngulo recto es de 200 mm. El
doblez en ngulo recto es de 55 mm de largo. Una manga de vidrio de 65 mm
de largo y 3 mm de dimetro interno se utiliza como gua del agitador.
Alternativamente, puede utilizarse un dispositivo mecnico para operar el
agitador.
6.7.5.1.2
Procedimiento
b)
c)
NMX-J-123-ANCE-2008
45/150
6.7.5.2
d)
e)
f)
g)
h)
i)
Mtodo B
Este mtodo se aplica a muestras ligeramente obscuras y que tienen un color mayor que 6,5.
6.7.5.2.1
El equipo de pelcula delgada esta hecho de vidrio resistente al calor y de acero inoxidable de acuerdo
con las dimensiones que se indican en la figura 13. Se sugiere un montaje, el cual se muestra en la
figura 14.
NMX-J-123-ANCE-2008
46/150
5 externo x 4 interno
Tubo de presin de vidrio
para ensamblarlas al
interior de la bomba
Valvla de
acopio inoxidable
de 1
140+2
31+1 Interno
150+5
Orificio 2
sobre una sola
pared
230+5
10 a 11
11.5+0.3 Interno
75+2
25.5
90+2
12.5
+1
1
50+2
2
Rosca izquierda con paso de 2 cm
3.2 de ancho 0.5 de profundidad
4 externo pulido para adjuntarse
al cuerpo de la bomba
Receptaculo para
luz
Pulido
escuadrado y
templado
Cuerpo de
la bomba
Dimensiones en milimetros
NMX-J-123-ANCE-2008
47/150
Motor agitador
Procedimiento
b)
c)
d)
e)
f)
Controlar la tensin elctrica de la lmpara hasta que de suficiente luz para que
el filamento sea visible a travs de la pelcula. Incrementar la temperatura de la
mezcla a una velocidad de 1 C/min a 2 C/min hasta que pase el punto de
anilina, indicar por una brillantez definida repentina del filamento y por la
desaparicin de la condicin opalescente de la pelcula.
g)
NMX-J-123-ANCE-2008
48/150
h)
i)
j)
6.7.5.3
Mtodo C
6.7.5.3.1
Equipo
Se requiere un equipo de punto de anilina automtico, el cual utiliza una tcnica modificada de
pelcula delgada y calentamiento directo de la mezcla aceite-anilina con resistencias elctricas de
inmersin. La deteccin del cambio de la turbidez de la muestra en el punto de anilina es por medio de
la respuesta de una celda fotoelctrica a una luz alineada dirigida a travs de la pelcula delgada de la
muestra.
6.7.5.3.2
Procedimiento
Evaluacin de resultados
Informe de prueba
Informar el punto de anilina como el promedio de tres observaciones sucesivas, las cuales no deben
diferir de 0,1 C y corregir la lectura del punto de anilina de acuerdo con la calibracin del
instrumento.
6.7.8
Repetibilidad:
Reproducibilidad:
0,16 C
0,5 C
6.8
6.8.1
Alcance
NMX-J-123-ANCE-2008
49/150
un volumen fijo de aceite a una temperatura de 40 C, que se calibra a travs de tubos capilares de
vidrio.
6.8.2
Significado
Equipos y materiales
a)
b)
c)
Soporte para los tubos de viscosidad: debe permitir que estos se suspendan y
aseguren en el bao en la misma posicin que cuando se calibraron.
d)
e)
f)
g)
Reactivos:
-
NMX-J-123-ANCE-2008
50/150
6.8.4
Preparacin
6.8.4.1
Para comprobar el desempeo del mtodo, equipos e instrumentos que se utilizan se recomienda el
uso de materiales de referencia certificados de viscosidad y el resultado debe estar de acuerdo con la
desviacin del material de referencia. En caso de encontrar una desviacin, revisar el sistema y
localizar la posible causa.
Para el caso de equipos semiautomticos o automticos, adems de utilizarse el material de
referencia, deben seguirse las recomendaciones del fabricante.
6.8.4.2
Preparacin de la muestra
Si la muestra por probar contiene partculas slidas, stas deben eliminarse filtrndolas a travs de
una criba 80 M, conforme a la NMX-B-231, (75 m de abertura y alambre de 53 m de dimetro)
(equivalente a malla No. 200 U.S.)
6.8.5
Procedimiento
Determinacin de la viscosidad cinemtica: los detalles especficos de operacin varan para los
diferentes tipos de viscosmetros pero el procedimiento general es el siguiente:
a)
b)
c)
d)
NMX-J-123-ANCE-2008
51/150
e)
Mediante vaco o succin ajustar el nivel del lquido en el brazo del tubo de
viscosidad en el que se encuentra el bulbo capilar, 7 mm arriba de la primera
marca de medicin.
f)
Con la muestra fluyendo libremente, se mide el tiempo que se requiere para que
el menisco del lquido pase desde la primera hasta la segunda marca con una
aproximacin de 0,1 s.
g)
h)
Limpieza del tubo de viscosidad: despus de cada determinacin, debe limpiarse el tubo de viscosidad
enjuagndolo varias veces con un disolvente apropiado, completamente miscible con la muestra y por
ltimo con un solvente completamente voltil. Debe pasar una corriente lenta de aire seco y filtrado,
durante 2 min o hasta que la ltima traza de solvente se elimina, para secar el tubo.
Peridicamente debe limpiarse el tubo de viscosidad con la solucin crmica cida para remover lodos
orgnicos, enjuagar con agua destilada y acetona y secar con aire seco y limpio.
Los lodos inorgnicos pueden eliminarse mediante el tratamiento con cido clorhdrico antes de
limpiarlos con la solucin crmica cida.
6.8.6
Evaluacin de resultados
C
t
6.8.7
Informe de prueba
Identificacin de la muestra;
El mtodo de prueba que se utiliza y la temperatura, si es diferente de 40 C;
Resultado de la prueba cuyo valor debe ser hasta 4 cifras significativas; y
Cualquier modificacin al procedimiento de prueba.
NMX-J-123-ANCE-2008
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b)
6.9
6.9.1
Alcance
Este mtodo comprende la deteccin de compuestos corrosivos de azufre en aceites, que se derivan
del petrleo, para aislamiento elctrico.
Esta prueba se disea para detectar la presencia de azufre libre y de compuestos corrosivos de azufre
y pone en contacto cobre con aceite, bajo condiciones prescritas.
Se describen dos mtodos (A y B). El mtodo A es el que se utiliza comnmente. El mtodo B es ms
riguroso y es el mtodo que se recomienda.
6.9.2
Significado
En la determinacin del azufre corrosivo, en la mayora de sus usos, los aceites para aislamiento se
encuentran en contacto continuo con metales sujetos a corrosin. Debido a que la presencia de
compuestos de azufre corrosivo, que causan detrimento, resulta en el deterioro de esos metales a un
grado que depende de la cantidad y tipo del agente corrosivo y de los factores de tiempo y
temperatura. La deteccin de estas impurezas no deseadas, aunque no en trminos de valores
cuantitativos, es un medio para reconocer el riesgo que se involucra.
6.9.3
Equipos y materiales
a)
b)
c)
d)
e)
f)
Reactivos:
-
NMX-J-123-ANCE-2008
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6.9.4
Preparacin
b)
c)
Para realizar el pulido final deben sacarse las tiras de la acetona, sujetar con los
dedos con un papel de filtro libre de cenizas y frotarla con carburo de silicio de
230 mallas que se toma de un plato de vidrio con una almohadilla de algodn
absorbente humedecido con una gota de acetona.
d)
Frotar la tira con almohadillas de algodn nuevas y, despus manejarlas slo con
pinzas de acero inoxidable (no tocarla con los dedos). Frotar en direccin del eje
longitudinal de la tira de cobre.
e)
f)
6.9.5
Procedimiento
6.9.5.1
Mtodo A
Debe utilizarse el aceite a evaluar segn se recibe sin filtrar, agregar 250 ml del aceite a probar en un
recipiente limpio de 250 ml y colocar rpidamente la tira de cobre doblada, detenida sobre su eje
longitudinal, de manera que su superficie no descanse contra el fondo de vidrio del recipiente.
El tapn de vidrio esmerilado debe lubricarse con una pequea cantidad de la muestra y burbujear
nitrgeno a travs del aceite en el recipiente, durante 1 min, por medio de un tubo de gas conectado a
la vlvula de reduccin o de una vlvula de aguja al cilindro (las conexiones de hule no deben contener
azufre) y rpidamente colocar el tapn en el recipiente, sin apretar.
El recipiente tapado debe colocarse (inmerso hasta el cuello en caso de que se utilice un bao de
aceite) en el horno a una temperatura de 140 C. Una vez que el aceite en el recipiente alcanza los
140 C el recipiente debe taparse con fuerza. El recipiente debe sacarse del horno despus de haberlo
calentado por 19 h 10 min a 140 C 2 C.
Con cuidado, debe sacarse la tira de cobre del recipiente y lavarla con acetona o con otro solvente
adecuado para eliminar todo el aceite.
Para inspeccionar, debe sostenerse la tira de cobre de manera que se observe que la luz se refleja en
un ngulo de 45.
NMX-J-123-ANCE-2008
54/150
6.9.5.2
Mtodo B
Debe utilizarse el aceite a evaluar segn se recibe sin filtrar, agregar 220 ml de ste en un recipiente
limpio de 250 ml y colocar rpidamente la tira de cobre doblada, detenida sobre su eje longitudinal, de
manera que su superficie no descanse contra el fondo de vidrio del recipiente; posteriormente debe
burbujearse nitrgeno a travs del aceite en el recipiente durante 5 min, por medio de un tubo a la
vlvula de reduccin o de una vlvula de aguja al cilindro (las conexiones de hule no deben contener
azufre) a razn de 0,5 l/min.
La tapa de PFTE debe colocarse rpidamente en el recipiente equipado con el anillo de
fluoro-elastmero y colocar el recipiente en el horno a 150 C. Despus de 15 min de calentamiento a
150 C, debe desenroscarse parcialmente la tapa de PTFE para liberar presin y entonces volver a
enroscar el recipiente.
El recipiente debe sacarse del horno despus de calentarlo 48 h 20 min a 150 C 2 K, y debe
permitrsele enfriar.
La tira de cobre del recipiente debe tomarse cuidadosamente y lavarla con acetona o con otro solvente
adecuado para quitar todo el aceite y dejar secar al aire.
Para inspeccionar, debe sostenerse la tira de cobre de manera que se observe que la luz se refleja en
un ngulo de 45. Si el resultado es confuso o est en el lmite, debe tomarse un pao limpio y
deslizarlo a travs de la superficie de la tira de cobre ejerciendo presin, si se quita el material
depositado, el material es corrosivo y debe registrarse como tal.
6.9.6
Descripcin
No corrosivo
Corrosivo
Utilizar la tabla 6 para obtener el nivel de oscurecimiento de la tira de cobre solo como referencia.
NMX-J-123-ANCE-2008
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Clasificacin
Tira de cobre
pulida nueva
1
Designacin
Ligeramente obscura
Moderadamente obscura
Negro obscuro
Corrosin
6.9.7
Descripcin
Para no reproducir en envejecimiento, por lo que no se
proporciona su descripcin.
a)
Naranja ligera, parecida a una tira de cobre
pulida nueva.
Naranja oscura.
b)
a)
Rojo claro.
Morado.
b)
c)
Multicoloreado, con morado, azul o plata o
ambos.
d)
Plateado.
e)
Latn o dorado.
a)
Magenta oscuro por encima de latn.
b)
Multocoloreado, con rojo, verde, mostrando
azul pavoneado pero no gris.
a)
Ligeramente negro, gris obscuro o caf con
pavoneado medio verdoso.
b)
Grafito, negro opaco.
c)
Negro brillante o negro azabache.
Informe de prueba
Identificacin de la muestra;
Si la muestra es corrosivo o no corrosivo;
El nivel de obscurecimiento de acuerdo con la tabla 6; y
Mtodo que se utiliza, A o B.
No aplica.
6.10
6.10.1
Alcance
Este mtodo se utiliza para determinar el contenido de azufre de aceites aislantes en el intervalo de
0,015 0 % a 5,00 % en masa, por espectroscopia de rayos X.
6.10.2
Significado
En aceites para transformadores (aceites dielctricos) el contenido de azufre debe ser mnimo ya que
el azufre elemental y los compuestos de azufre pueden ser corrosivos a los componentes del
transformador a base de cobre.
NMX-J-123-ANCE-2008
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6.10.3
Equipos y materiales
a)
6.10.4
2)
3)
4)
5)
6)
b)
c)
d)
e)
f)
Celdas para muestra, resistentes al ataque de las muestras y que cumplan los
requisitos geomtricos del espectrmetro.
Preparacin
Las muestras deben analizarse inmediatamente despus de vaciarlas a la celda de prueba y permitir
que escapen las burbujas de aire que se generan por mezclar la muestra.
Instalar el equipo de acuerdo con las instrucciones del fabricante. Siempre que sea posible, el equipo
debe permanecer energizado para mantener una estabilidad ptima.
Las celdas para muestra deben secarse y limpiarse antes de utilizarse. Para cada anlisis de las
muestras debe utilizarse una pelcula nueva. Debe evitarse tocar el interior de la celda y la parte de la
pelcula plstica que se expone a los rayos X, ya que las huellas de los dedos pueden afectar las
lecturas al analizarse muestras con bajos niveles de azufre. Tambin, las arrugas en la pelcula afectan
la intensidad de los rayos X de azufre transmitido.
NMX-J-123-ANCE-2008
57/150
6.10.4.1
% en masa
5,0
0,10
48,6
43,6
14,4
0,200
La validez de la curva de calibracin debe comprobarse con patrones preparados o comerciales. Los
patrones deben almacenarse en botellas de vidrio oscuras con tapones de vidrio o de plstico inerte en
un lugar fresco y oscuro. Tan pronto como se observen sedimentos o cambios de concentracin
deben desecharse.
6.10.5
Procedimiento
Llenar la celda con los patrones al menos tres cuartas partes de su capacidad.
b)
Obtener dos lecturas de cada patrn para lo cual debe utilizarse el tiempo de
conteo que se recomienda (de 200 s a 300 s para concentraciones entre
0,000 0 % y 0,100 0 % y de 100 s para concentraciones entre 0,100 % y
5,00 % de azufre). Sin demora, repetir el procedimiento, utilizar patrones y
celdas nuevas.
c)
Una vez que todos los patrones se analizan, seguir las instrucciones del
fabricante del equipo para generar la curva de calibracin ptima.
d)
e)
Llenar la celda con la muestra que se prueba en al menos tres cuartas partes de
su capacidad y asegurarse que no haya burbujas de aire entre la ventana y el
lquido.
f)
Analizar la muestra, utilizar el tiempo de conteo adecuado (de 100 s a 300 s).
g)
h)
NMX-J-123-ANCE-2008
58/150
6.10.6
Evaluacin de resultados
Informe de prueba
b)
6.11
6.11.1
Alcance
Significado
NMX-J-123-ANCE-2008
59/150
6.11.3
Equipos y materiales
No se requiere de algn equipo especfico para este mtodo de prueba. Sin embargo, para obtener la
constante de viscosidad gravedad (CVG) y la interseccin de refractividad (i), es necesario determinar
algunas propiedades fsicas del aceite bajo prueba. Los aparatos que se requieren para determinar
estas pruebas se especifican en los mtodos que se indican en 6.11.5.
6.11.4
Preparacin
No aplica.
6.11.5
Procedimiento
b)
c)
Con la viscosidad y la densidad relativa del aceite, calcular la constante viscosidad-gravedad (CVG)
por medio de la ecuacin siguiente:
CVG =
G + 0,0887 0,776log
1,082 0,72log
log (10V 4)
log (10V 4)
En donde:
V
G
Con la densidad y el ndice de refraccin del aceite, calcular la constante de refractividad, i, por
medio de la ecuacin siguiente:
i = n20
D
d
2
En donde:
nD
20
NMX-J-123-ANCE-2008
60/150
100
10
90
20
80
70
1,0
1,0
7
cti
vid
a
ref
ra
de
st a
nt e
0,86
0,84
20
CV
30
d,
da
ve
gra
Co
n
0,88
0,82
1,0
s
co
0,90
dida
1,0
4
40
s
co
vis
90
0,92
de
80
0,94
0
1,0
50
1,0
4
50
0,96
te
70
1,0
6
0,98
0
tan
d,
i
60
1,00
80
ns
de
ca
rb
on
os
60
50
ti
ro m
sa
no
rb o
ca
na
ft
n
de
i co
40
Co
30
10
0,80
35
100
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
% de carbonos parafnicos
Evaluacin de resultados
No aplica.
6.11.7
Informe de prueba
NMX-J-123-ANCE-2008
61/150
NOTA - La suma de por cientos de carbonos aromticos, parafnicos y naftnicos debe ser igual que 100 %.
6.11.8
Repetibilidad
CA
CN
CP
b)
CA = 0 %
0,20
0,30
0,20
CA = 25 %
0,10
0,20
0,20
CA = 50 %
0,10
0,50
0,50
CA = 25 %
0,20
0,40
0,40
CA = 50 %
0,20
1,00
1,10
Reproducibilidad
CA
CN
CP
CA = 0 %
0,20
0,70
0,50
Mtodos complementarios
6.11.9.1.
6.11.9.1.1 Alcance.
Este mtodo cubre la determinacin de la densidad a 20 C de aceites aislantes para transformadores
y a la vez proporciona un procedimiento de clculo para convertir esta densidad a densidad relativa a
15,6C/15,6 C de aceites que tienen una viscosidad mayor que 15 mm2/s a 20 C.
6.11.9.1.2 Significado
La densidad es una propiedad fundamental, que en conjunto con otras propiedades sirve para
caracterizar las fracciones del petrleo ligeras y pesadas.
La determinacin de la densidad o de la densidad relativa de un producto es necesaria para convertir
volmenes medidos a volmenes a una temperatura normalizada de 15 C.
6.11.9.1.3 Equipos y materiales
a)
b)
c)
d)
NMX-J-123-ANCE-2008
62/150
e)
Una balanza analtica con reproduccin en la medicin del orden de 0,1 mg, al
determinarse masas en ella de alrededor de 35 g. La balanza debe localizarse en
un lugar libre de corrientes de aire y humos y con cambios de temperatura que
no afecten las mediciones del picnmetro vaco y lleno.
f)
g)
h)
i)
Xilenos: debe tenerse cuidado, puede ser irritante para la piel, ojos y sistema
respiratorio.
Limpiar el picnmetro y el brazo con una solucin crmica caliente, lavar con
agua destilada, secar en la estufa de 105 C a 110 C durante una hora. Esta
limpieza debe efectuarse antes de calibrar el picnmetro o cuando la muestra no
escurra libremente, sobre las paredes del picnmetro o del capilar. Comnmente
el picnmetro, puede lavarse con algn disolvente como: isopentano o xilenos. Si
se utiliza acetona como disolvente, entonces el picnmetro debe enjuagarse con
isopentano o xilenos, posteriormente secar con vaco entre cada determinacin;
b)
Obtener la masa del picnmetro limpio seco y sin el brazo, con aproximacin de
0,1 mg;
c)
d)
Eliminar el brazo lateral que se utiliza para el llenado y con un papel absorbente,
secar la punta del capilar del picnmetro para eliminar el lquido en exceso;
e)
f)
g)
Repetir los pasos de los incisos c) a f), pero en esta ocasin debe llenarse el
picnmetro hasta una altura de 3 aproximadamente en el brazo del bulbo y en la
determinacin siguiente a una altura de cero.
NMX-J-123-ANCE-2008
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h)
Obtener el volumen aparente para cada llenado, dividiendo el peso del agua de
cada determinacin por la densidad del agua a la temperatura de calibracin t. La
calibracin puede realizarse a 20 C, 40 C y 50 C. Preparar una curva de
calibracin, para lo cual debe graficarse las sumas de las alturas de las dos
ramas contra el volumen aparente a 20 C del agua. Si la unin de los puntos
para los tres experimentos, no sigue una lnea recta, deben comprobarse las
determinaciones anteriores o probarse con otros puntos de llenado. En caso de
no lograr la lnea recta, descartar el picnmetro. Tambin deben realizarse las
curvas de calibracin correspondientes a 40 C y 50 C. Las curvas de
calibracin se comprueban al utilizar la siguiente ecuacin:
V2 = V1(1 + ct )
En donde:
V2
V1
c
t
NMX-J-123-ANCE-2008
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2,0 cm
cm
1 cm mx
-2 cm
Externo
12 mm
Aprx mL
60
T
S
Capilar
2 mm
5/12
10
1,2 cm
5
4
3
2
1
0
Escala 10 con
divisin en cm
1,0 mm
0,2 mm
interno
NOTA- La
masa bial no
debe exceder
de 35 g
2,8 cm
2,0 mm
Arreglo de Hook de modo
que el picnmetro lleno
con agua forme un ngulo
de 45
0,5 mm
interno
FIGURA 16 - Picnmetro
19 cm
NMX-J-123-ANCE-2008
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Soldar a la
varilla
Muelle sujetador
lmina de metal
cal. 30
19,1
Tuerca
Mariposa
Soporte
38,1
Seccin A-A
Varilla 6,4
20 hilos por 25,4 mm
Tuerca
hexagonal
A
9,5
191
Barrenos 3,2
14,3
41,3
7,9
Soldar a la varilla
Seccin B - B
12,7
55,7
Caja metlica sin
cubierta de lamina cal. 30
Dimensiones en milmetros
NMX-J-123-ANCE-2008
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= (w/v)+ c
En donde:
Es
Es
Es
Es
w
v
c
la
la
el
la
densidad a 20 C en g/ml.
masa de la muestra en gramos.
volumen aparente en ml.
correccin al vaco, que se obtiene de la tabla 8.
TABLA 8 - Correccin al vaco
Densidad
Correccin
0,000
0,000
0,000
0,000
0,000
0,000
0,81
0,82
0,83
0,84
0,85
0,86
Densidad
Correccin
0,000
0,000
0,000
0,000
0,000
0,000
0,87
0,88
0,89
0,90
0,91
0,92
23
22
20
19
18
17
16
14
13
12
11
10
Esta tabla se aplica para aquellos lugares en que la densidad del aire se encuentre 0,001 1 g/ml y
0,0013 g/ml. Para densidades de aire fuera de este intervalo, la correccin al vaco, se calcula con la
ecuacin siguiente:
c = ( da / 0,99823 ) [ 0,99823 - ( w/v )]da
En donde:
da
La densidad relativa de la muestra a 15,6 C/15,6 C, se calcula mediante la densidad que se obtiene
en la ecuacin anterior entre la densidad del agua a la temperatura de referencia que se indica en la
tabla 9. Sin embargo, para la conversin de la densidad relativa de 20 C/15,6C a 15,6 C/15,6 C
se requiere el uso de la tabla del apndice B.
TABLA 9 - Densidad del agua a diferentes temperaturas
Temperatura
C
0
3
4
5
10
15
15,56
16
17
18
19
20
Densidad
g/ml
0,999
0,999
0,999
0,999
0,999
0,999
0,999
0,998
0,998
0,998
0,998
0,998
840
964
972
964
699
089
012
943
774
595
404
203
Temperatura
C
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
35
37,78
Densidad
g/ml
0,997
0,997
0,997
0,997
0,997
0,996
0,996
0,906
0,995
0,995
0,994
0,993
991
769
537
295
048
782
511
281
943
645
029
042
Temperatura
C
40
45
50
55
60
65
70
75
80
85
90
100
Densidad
g/ml
0,992
0,990
0,988
0,985
0,983
0,980
0,977
0,974
0,971
0,968
0,965
0,958
212
208
030
688
191
546
759
837
785
606
305
345
NMX-J-123-ANCE-2008
67/150
10 ml.
0,000 15 g/ml.
0,003 5 g/ml.
Este mtodo de prueba cubre las mediciones del ndice de refraccin con una exactitud de cuatro
cifras decimales o ms, de los hidrocarburos transparentes o con una coloracin ligera en el intervalo
de 1,330 0 a 1,500 0 a temperaturas de 20 C a 30 C, a travs de un procedimiento que puede
realizarse de manera manual (optomecnico) o automtica (digital).
El procedimiento manual contempla la medicin de la dispersin refractiva con cuatro cifras decimales
de exactitud o ms.
El mtodo de prueba no puede aplicarse a lquidos que tienen una coloracin fuerte, que rebasen el
color de 4.0, el cual se determina de acuerdo con lo que se indica en 6.2 que tienen una
temperatura de ebullicin cercana a la temperatura de prueba.
6.11.9.2.1 Significado
El ndice de refraccin y la dispersin de la refraccin son propiedades fsicas fundamentales, que
pueden utilizarse en conjunto con otras propiedades para caracterizar los hidrocarburos puros y sus
mezclas.
El ndice de refraccin se mide con un refractmetro de alta resolucin de tipo manual o dgital con un
control de la temperatura del prisma. El principio de funcionamiento del instrumento se basa en el
concepto del ngulo crtico.
6.11.9.2.2 Equipos, reactivos y materiales
6.11.9.2.2.1
a)
Equipos
Refractmetro, refractmetro de alta resolucin manual con un intervalo de
medicin de al menos (1,330 0 a 1,500 0) y con resolucin mnima de 0,000 1
del ndice de refraccin.
NMX-J-123-ANCE-2008
68/150
b)
Estabilidad
Uniformidad
Resolucin de la pantalla
0,1 K;
0,1 K; y
0,1 K o mejor.
c)
d)
Fuentes de luz, los tipos de luces siguientes pueden utilizarse junto con un
refractmetro manual:
e)
6.11.9.2.2.1
a)
n-pentano, con una pureza mnima de 95 mol %, para limpiar las caras del
prisma.
b)
c)
NMX-J-123-ANCE-2008
69/150
d)
e)
6.11.9.2.3 Muestreo
Se requiere una muestra de al menos 0,5 ml; sta debe estar libre de slidos suspendidos, agua, u
otros materiales que puedan sedimentarse en la superficie del prisma del refractmetro y afectar la
lectura de la medicin.
6.11.9.2.4 Preparacin del equipo
El refractmetro debe mantenerse perfectamente limpio, ya que el polvo y el aceite pueden interferir
con el componente ptico del instrumento. Las caras del prisma deben limpiarse completamente con
tolueno, seguido de n-pentano, con un pao de algodn, o un pauelo limpio de material similar, de
acuerdo con las instrucciones del equipo. Debe evitarse secar las caras del prisma frotando con un
pao de algodn seco o papel absorbente.
Debe ajustarse el bao trmico de manera que la temperatura que se indique en el medidor de
temperatura del refractmetro se encuentre dentro de 0,1 K del valor que se desea. Debe encenderse
la fuente de luz y permitirle al refractmetro estabilizarse por al menos 30 min.
6.11.9.2.5 Calibracin del refractmetro con un material de referencia slido
Una vez que las caras del prisma y las superficies del material de referencia slido se encuentran
limpias, se abre el compartimiento del prisma y se aplica una gota de lquido de contacto
1-bromonaftaleno de aproximadamente 1,5 mm de dimetro en el centro de la superficie pulida del
material de referencia slido. Se presiona el mismo contra la superficie del prisma con las
terminaciones pulidas hacia la fuente de luz y se cierra el compartimiento.
Deben seguirse las instrucciones del fabricante del equipo para la calibracin del instrumento con el
material de referencia slido, si el ndice de refraccin que se observa difiere del valor que se indica en
el certificado por un valor mayor que 0,000 1; entonces se ajusta la escala del refractmetro para que
la lectura coincida con el valor correspondiente de acuerdo con las instrucciones del fabricante.
La calibracin del refractmetro con materiales de referencia lquidos debe realizarse de la forma
siguiente:
NMX-J-123-ANCE-2008
70/150
Asegurar que las caras del prisma se encuentran limpias y secas. Debe revisarse
que la temperatura del prisma se encuentra a la temperatura de que se desea
0,1 K. Si es necesario se quita el seguro del compartimiento y se abre el
ensamble del prisma.
b)
Colocar una o dos gotas de de la muestra en la cara inferior del prisma. Cerrar y
asegurar (si es necesario). Se enciende la fuente de luz y se permiteque se
estabilice la temperatura por un tiempo de 3 min.
c)
Ver a travs del ocular del equipo y observar el campo que consiste en dos zonas
una clara y otra obscura. Se ajusta el instrumento de manera que la lnea
divisoria entre las zonas clara y obscura del campo sea lo mas ntido posible.
d)
Ajustar para que la lnea divisoria intercepte el punto medio de las lneas
superpuestas en el campo.
e)
Leer sobre la escala del ndice de refraccin, repetir el inciso anterior al menos 4
veces de cada lado de la lnea lmite de las dos zonas. Las lecturas deben
promediarse.
f)
g)
6.11.9.2.6.2
Asegurarse que el sello del prisma del instrumento es resistente a los solventes
de limpieza.
b)
NMX-J-123-ANCE-2008
71/150
c)
Asegurar el prisma, el plato y el disco del plato (el seguro si esta instalado). La
temperatura del prisma debe ser la que se especifica y el instrumento debe
calibrarse.
d)
e)
Registrar las lecturas sucesivas hasta que el valor que se obtenga se encuentre
estable. Registrar el valor como el ndice de refraccin de la muestra a la
temperatura de prueba.
6.12
6.12.1
Alcance
Este mtodo cubre la determinacin cualitativa de cloruros y sulfatos inorgnicos en aceites aislantes.
NMX-J-123-ANCE-2008
72/150
6.12.2
Significado
Equipos y materiales
a)
b)
c)
d)
Reactivos:
a)
b)
c)
d)
e)
f)
6.12.4
Preparacin
b)
En el caso de polibutanos de alta viscosidad diluir los 100 ml de muestra con una
cantidad igual de n-heptano, agitar hasta que la muestra se disuelva
completamente, transferir la solucin a un embudo de separacin de 500 ml y
proceder de acuerdo al filtrado como se indica en a).
NOTA Los polibutanos con una viscosidad de 7x10-4 m2/s a 100 C pueden evaluarse.
c)
NMX-J-123-ANCE-2008
73/150
d)
6.12.5
Evaluacin de resultados
Informe de prueba
Informar la presencia o ausencia de cloruros y sulfatos por separado, con reaccin positiva o negativa.
6.12.7
Para determinar la precisin o los errores sistemticos de este mtodo de prueba no se tiene un
mtodo, ya que el resultado slo demuestra si hay o no hay conformidad del criterio con los hechos
que se especifican en el procedimiento.
a)
b)
Repetibilidad:
No aplica.
Reproducibilidad: No aplica.
6.13
6.13.1
Alcance
Este mtodo de prueba cubre la medicin de agua presente en lquidos aislantes por titulacin
coulomtrica Karl Fischer. Este mtodo de prueba se utiliza normalmente para muestras de prueba
por debajo del 100 % de saturacin relativa de agua en aceite. El mtodo de prueba por titulacin
coulomtrica se conoce por su alto grado de sensibilidad (tpicamente 10 g H2O). Este mtodo de
prueba requiere utilizar equipo especficamente diseado para titulacin coulomtrica.
Este mtodo de prueba recomienda el utilizar el titulador coulomtrico
comerciales disponibles.
6.13.2
Este mtodo de prueba se basa en la reduccin de yodo que contiene el reactivo segn la reaccin
tradicional Karl Fischer. El mecanismo de la reaccin propuesta se indica a continuacin:
SO2 + CH3OH + RN = [RNH]SO3CH3
H2O + I2 + [RNH]SO3CH3 + 2RN = [RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I (RN=Base)
El punto final se determina potenciomtricamente con un electrodo de platino que detecta un cambio
brusco en la resistencia de clula cuando el yodo reacciona con el agua en la muestra de prueba.
NMX-J-123-ANCE-2008
74/150
El mtodo de prueba coulomtrico Karl Fischer requiere el utilizar un titulador automtico con
reactivos comercialmente disponibles. Los instrumentos Karl Fischer regeneran el yodo
coulomtricamente a partir del reactivo de yodo Karl Fischer. La muestra de prueba se inyecta en
una celda de titulacin en la que el yodo que se consume por la reaccin con el agua se regenera
electrolticamente por oxidacin aninica del yodo. La terminacin de la reaccin se detecta con un
electrodo de platino. La electricidad en coulombs que se requiere para generar la cantidad necesaria de
yodo se convierte en la cantidad de agua presente en la muestra de prueba por el uso de la ecuacin
Faraday.
6.13.2.1
Celda de titulacin
La celda de titulacin coulomtrica consiste de una vasija sellada que contiene un nodo y ctodo o
ambos que se separan por un diafragma. En ambas celdas el compartimiento del nodo contiene una
solucin que consiste de dixido de sulfuro, ioduro, y amina en un solvente que contiene
metanol/cloroformo o metanol/alcohol de cadena larga. En la celda con un diafragma el
compartimiento del ctodo contiene reactivos similares optimizados para la reduccin catdica.
6.13.3
Significado
Interferencias
Compuestos tales como aldehdos, cetonas, halgenos libres, la mayora de cidos, agentes oxidantes
y reductores pueden interferir con la titulacin coulomtrica Karl Fischer. Si se observa inestabilidad
en el sistema pueden utilizarse solventes alternativos para garantizar la prueba y realizar una nueva
titulacin.
Estudios establecen que el contenido de agua en una muestra de lquido aislante puede influir
significativamente dependiendo del recipiente de muestreo. Una muestra puede ganar o perder agua
en el almacenaje en recipientes de vidrio dependiendo del contenido inicial de agua en la muestra, la
manera en que se limpia y seca el recipiente y el tiempo de almacenaje antes del anlisis. Adems, las
botellas de muestreo no deben secarse a temperaturas excesivas a 110 C y deben enjuagarse con el
lquido de prueba antes de tomar la muestra.
Pueden obtenerse lecturas errneas si el aceite que se utiliza previo a la prueba de las muestras no se
retira de la celda de prueba. El exceso de aceite puede no mezclarse completamente con el reactivo, lo
cual no permite medir el contenido total de agua en la muestra. Comprobar que el sistema de
agitacin es adecuado de manera que la mezcla sea homognea. Si no se obtienen resultados
repetibles, debe reemplazarse la solucin.
Al poner la celda de titulacin y el reactivo del sistema, las paredes de la celda de titulacin deben
enjuagarse por agitacin del reactivo en el sistema alrededor de la celda.
NMX-J-123-ANCE-2008
75/150
6.13.5
Equipos y materiales
b)
c)
d)
e)
f)
Agujas: agujas que se utilizan para llenar las jeringas de transferencia deben ser
lo suficientemente largas para inyectar la muestra directamente ms all de la
superficie del reactivo Karl Fischer y permitir una transferencia fcil de la
muestra.
g)
h)
Sellado con grasa: si el aparato no tiene un empaque como sello debe utilizarse
grasa para sellar la cmara de titulacin contra la humedad atmosfrica.
i)
j)
Desecador.
k)
NMX-J-123-ANCE-2008
76/150
6.13.6
Reactivos
a)
b)
c)
1)
Reactivo de nodo.
2)
3)
Precauciones de seguridad
La piridina es una amina orgnica que se utiliza tradicionalmente en los reactivos Karl Fischer; sin
embargo, frmulas de piridina-libre estn ahora disponibles comercialmente. Reactivos de titulacin
libres de piridina son ms rpidos y son menos txicos, menos olorosos y ms estables que otros
tipos de piridina. Los reactivos pueden contener qumicos potencialmente peligrosos, tal como yodo,
piridina, dixido de sulfuro, metanol, cloroformo, hidrocarburos clorinados u otros materiales
orgnicos. Deben utilizarse guantes resistentes al desgaste por agentes qumicos cuando se mezclen
los reactivos y se quite la solucin de la cmara de titulacin. Debe tenerse cuidado para evitar la
inhalacin de los vapores del reactivo o el contacto directo de los reactivos con la piel u ojos. Si existe
contacto accidental, enjuagar el rea afectada con cantidades abundantes de agua.
NOTA - Lea cuidadosamente las instrucciones del fabricante y la hoja de datos de los materiales seguridad
cuando utilice reactivos comerciales.
6.13.8
Muestreo
El mtodo para muestreo de lquidos debe ser el que se especifica en la NMX-J-308-ANCE para la
determinacin del contenido de gases en aceites aislantes por cromatografa de gases para la
deteccin de fallas incipientes.
NMX-J-123-ANCE-2008
77/150
6.13.9
Preparacin
6.13.10
a)
b)
Llenar los recipientes con reactivos de acuerdo a las instrucciones del fabricante.
c)
La exactitud del instrumento de titulacin y los reactivos deben comprobarse antes de iniciar la prueba
mediante el uso de soluciones de comprobacin adecuadas (vase 6.13.6) conteniendo una cantidad
de humedad conocida. Puede realizarse la comprobacin del sistema de operacin para lo cual debe
utilizarse una solucin que se aproxime al intervalo de agua que se espera en las muestras. Las
soluciones de comprobacin deben ejecutarse con reactivos nuevos antes de la prueba. Si los
resultados de la comprobacin estn fuera de los parmetros que el fabricante establece para aceptar
el contenido de humedad de la solucin los reactivos, deben cambiarse y comprobarse nuevamente.
6.13.11
Procedimiento
b)
c)
Utilizar una aguja y jeringa apropiadas (vase 6.13.5) para la prueba del lquido
aislante. Antes del muestreo, enjuagar la aguja y jeringa con el lquido aislante
que se prueba.
d)
e)
NMX-J-123-ANCE-2008
78/150
6.13.12
Evaluacin de resultados
En donde:
A = masa de agua, en g.
B = masa del espcimen de prueba, en g.
6.13.13
Informe de prueba
6.13.14
a)
Identificacin de la muestra.
b)
c)
Los siguientes criterios pueden utilizarse para evaluar la precisin de los resultados de prueba en
aceites nuevos y usados con un 95 % de nivel de confianza.
6.13.15
a)
b)
Desviacin
La desviacin del procedimiento para este mtodo de prueba para medicin del contenido de agua en
lquidos aislantes elctricos no se determina desde un estudio interlaboratorio. No se encuentra dentro
del campo de aplicacin de esta Norma Mexicana el conocer el contenido exacto.
NMX-J-123-ANCE-2008
79/150
El lmite mnimo de deteccin (LMD) con un nivel de confianza de 95 % es 8 mg/kg de agua para
muestras de aceite mineral.
NOTA 4 - Un valor de lmite mnimo de deteccin para un mismo laboratorio puede calcularse de los resultados
de n repeticiones de una sola muestra, utilizando la siguiente ecuacin:
LMD095 = t
(n-1, 0,95)
xS
En donde
t = valores de t de student para n -1 y un nivel de confianza de 95 %.
S = desviacin normal (desviacin normalizada) de n anlisis.
6.14
6.14.1
6.14.1.1
Alcance
Significado
Equipos y materiales
a)
b)
Pureza del agua, a menos que se establezca de otra manera, debe ser bidestilada
o desmineralizada que tenga las caractersticas siguientes:
1)
2)
3)
4)
c)
d)
NMX-J-123-ANCE-2008
80/150
e)
f)
g)
h)
6.14.1.4
i)
j)
Preparacin
Aadir por medio de una microbureta 0,25 ml; 0,50 ml; 1,00 ml; 1,50 ml y
2,00ml de la solucin normalizada de 2,6-diterbutil paracresol, a distintas
probetas graduadas de mezclado provistas con tapn de vidrio. A cada una de
las cinco y a una sexta, que se utiliza como solucin de referencia para la
solucin de referencia, aadir suficiente ter etilenglicol monobutlico, hasta
llegar a un volumen de 35 ml. Agregar agua hasta un volumen de 50 ml.
b)
c)
d)
e)
Curva de calibracin, para esto, utilizar papel milimtrico para graficar miligramos
de 2,6- diterbutil paracresol, contra lecturas del fotmetro. La curva debe
comprobarse peridicamente.
NMX-J-123-ANCE-2008
81/150
6.14.1.5
Procedimiento
c)
6.14.1.6
Evaluacin de Resultados
Informe de prueba
Repetibilidad
0,005 % mximo
Reproducibilidad 0,030 % mximo
NMX-J-123-ANCE-2008
82/150
6.14.2
6.14.2.1
Alcance
Este mtodo 2 de prueba cubre la determinacin del por ciento en masa del 2,6-diterbutil paracresol y
del 2,6- diterbutil fenol en el aceite mineral aislante nuevo o usado en concentraciones hasta de 0,5 %
midiendo las absorbancias a la longitud de onda especfica en el espectro infrarrojo.
6.14.2.2
Significado
2,5
10
12
16
100
80
80
%
T
R
A
N
S
M
I
T
A
N
C
I
A
14
100
DBPC
DBP
Barrido diferencial
0,15% DBPC Y 0,15% DBP
En un aceite base
VS
Aceite base no
Inhibido
60
60
40
40
20
20
4000
3500
1000
600
625
cm-1
NMX-J-123-ANCE-2008
83/150
6.14.2.3
Equipos y materiales
a)
b)
Celdas de absorcin. Se utilizan dos tipos de celda para medir la absorbancia del
aceite mineral aislante:
1)
2)
3)
Preparacin
6.14.2.4.1 Calibracin
La calibracin se debe realizar conforme al procedimiento siguiente:
a)
Efectuar una medicin de la muestra entre 1670 cm-1 y 667 cm-1 de acuerdo con
el mtodo de examinacin de aceites dielctricos aislantes por absorcin
infrarroja, para determinar cual de los dos inhibidores de oxidacin est presente
e identificar el aceite base que se utiliza.
b)
Preparar patrones conteniendo de 0,05 % a 0,4 % en masa de DBPC (2,6-diterc-butil-para-cresol) o DBP (2,6-di-terc-butil-fenol), disolvindolos en un aceite
no inhibido del mismo tipo del cual se va a realizar la determinacin.
c)
d)
NMX-J-123-ANCE-2008
84/150
e)
f)
Absorbancia = A - A0
En donde:
A0
A
g)
Mm
0,0
0,2
A
B
S
O
R
B
A
N
C
I
A
Ao
A
0,4
0,6
0,8
1,0
1,5
4000
3500
cm-1
NMX-J-123-ANCE-2008
85/150
Al graficar el promedio de los tres valores para cada una de las muestras que se
preparan contra la concentracin, obtener una curva de calibracin con la cual se
determinan concentraciones desconocidas de ambos tipos de inhibidores.
h)
6.14.2.5
Se recomienda recalibrar
dependiendo de su uso.
el
espectrofotmetro
intervalos
peridicos
Procedimiento
6.14.2.6
6.14.2.7
b)
Leer los valores de absorbancia en los puntos A0 y A, con cada uno de los tres
espectros con aproximacin de 0,001, obtener las diferencias y promediar.
c)
Evaluacin de resultados
a)
b)
Dos determinaciones de 2,6 diterbutil paracresol o 2,6 diterbutil Fenol, cada una
se obtiene del promedio de tres mediciones, no debe diferir una de otra, por ms
de 0,04 %, para asegurar el 95 % de confiabilidad.
Informe de prueba
6.14.2.8
a)
Identificacin de la muestra.
b)
c)
Resultado de la prueba.
d)
e)
Fecha de la prueba.
Para reproducibilidad y repetibilidad el valor del 0,04 % debe exceder solamente un caso en 20.
NMX-J-123-ANCE-2008
86/150
6.15
6.15.1
6.15.1.1
Alcance
Este mtodo se utiliza para evaluar la estabilidad a la oxidacin de aceites minerales aislantes nuevos
no inhibidos, bajo condiciones aceleradas.
6.15.1.2
Significado
Equipos y materiales
a)
Medicin de la temperatura
del recipiente de aleacin
de aluminio
31
27
Aislamiento
trmico
Tapa aislante
6
25
10
50
125
150
Recipiente de
calentamiento de
aleacin de aluminio
55
Aislamiento
trmico
37,5 mnimo
Dimensiones en milmetros
NMX-J-123-ANCE-2008
87/150
25
Nivel de aceite
150
137
Dimensiones
en milmetros
200
Mnimo
Longitud total
Dimensiones
mm
210 2
Dimetro externo
26 0,5
Espesor de pared
1,4 0,2
28 2
5,0 0,4
0,8 0,1
NMX-J-123-ANCE-2008
88/150
28 mm 2 mm
Oxgeno
24/40
T
S
210 mm 2 mm
externo 25 mm
1,25 mm Espesor de pared
2,5 mm 0,5 mm
Muestra de aceite
exterior 5 mm
> interior 3 mm
30
Crisol de filtracin: crisoles tipo Gooch con disco de vidrio sinterizado de grado
de porosidad P 10 (ndice de tamao de poro mayor que 4 m y menor o igual
que 10m) de 35 ml de capacidad.
Alternativamente, pueden utilizarse membranas de filtracin polimricas, deben
ser compatibles con el aceite y los solventes. Las membranas adecuadas
consisten de mezclas de steres de celulosa con las caractersticas que se
indican en la tabla 11.
NMX-J-123-ANCE-2008
89/150
8 m
Espesor:
150 m
Temperatura en estufa:
operacin bajo filtracin continua:
120 C
75 C
d)
e)
f)
g)
h)
i)
j)
k)
l)
la velocidad de flujo de
NMX-J-123-ANCE-2008
90/150
6.15.1.4
n)
o)
p)
q)
r)
s)
Preparacin
a)
Preparacin de la muestra:
El lquido que se prueba se filtra a travs de un filtro sintetizado que se seca
previamente a 105 C durante 1 h o a travs de una membrana de 8 m para
eliminar trazas de sedimentos, fibras y exceso de agua. Los primeros 25 ml del
filtrado deben desecharse.
b)
c)
NMX-J-123-ANCE-2008
91/150
6.15.1.5
Procedimiento
a)
Condiciones de prueba.
25 0,1 g
Oxgeno
1 0,1 L/h
100 0,5 C
164 h
Longitud adecuada de alambre de cobre para dar
una rea de 9,7 0,1 cm2
Preparacin de la prueba
Debe seguirse el procedimiento siguiente:
c)
Oxidacin
Oxidar el aceite, su temperatura debe mantenerse a 100 C 0,5 K y un flujo de
oxgeno de 1,0 l/h 0,1 l/h. Comprobar el flujo y la temperatura diariamente.
d)
NMX-J-123-ANCE-2008
92/150
e)
6.15.1.6
Informe de prueba
b)
c)
NMX-J-123-ANCE-2008
93/150
6.15.1.7
Repetibilidad
1)
Lodos
Si la diferencia entre los tres pesos y la media aritmtica no excede el
valor mximo que se muestra en la tabla 12 la prueba es vlida.
Los lodos son la media aritmtica de las tres pruebas que se expresan
como un porcentaje.
TABLA 12 - Repetibilidad
Masa de lodos
(media)
mg
Hasta 10
>10 hasta 20
>20 hasta 40
>40 hasta 50
>50 hasta 100
Mayor que 100
2)
Desviacin mxima de
resultados permitida
Mg
2
4
6
8
10
20
Acidez
Si la desviacin mxima entre los tres resultados no excede 40 % de la
media aritmtica, la prueba es vlida y el resultado es la media de las
tres pruebas.
6.15.2
6.15.2.1
Alcance
Con este mtodo se determina la resistencia de los aceites minerales para transformadores a la
oxidacin, bajo condiciones prescritas de envejecimiento acelerado. La estabilidad de oxidacin se
mide por la tendencia de los aceites a formar lodos y productos cidos durante la oxidacin. Este
mtodo de prueba se aplica a los aceites nuevos, tanto inhibidos como sin inhibir.
6.15.2.2
Significado
se
su
de
de
de
NMX-J-123-ANCE-2008
94/150
6.15.2.3
Equipos y materiales
a)
b)
c)
d)
Crisoles para filtrado: Un filtro de vidrio que tiene un dimetro mximo de poros
de entre 5 m y 15 m. Tambin los filtros de membrana de tipo ster celulosa
con una porosidad de 5 m presentan buenos resultados.
e)
Reactivos:
1)
2)
0,683 6 a 0,683 9
ndice de refraccin a 20 C
1,387 6 a 1,387 9
Temperatura de
solidificacin, min. C
Destilacin
- 90,72
El 50 % debe destilar entre 98,38 y
98,48. El aumento de temperatura
entre 20 % y 80 % de recuperacin
debe ser 0,20 C mximo.
3)
4)
NMX-J-123-ANCE-2008
95/150
6.15.2.4
5)
6)
7)
8)
9)
cido clorhdrico al 10 %.
Preparacin
Acondicionamiento de la muestra
Filtrar, por gravedad o a vaco, el aceite que se prueba, utilizar un papel de filtro
previamente seco y sin cido, para eliminar los restos de sedimentos, fibras y el
exceso de agua (antes de utilizarlo, secar el papel filtro por 1 h a 95 C).
Desechar los primeros 25 ml del aceite filtrado. Con mucho cuidado proteger el
aceite filtrado, durante todo el proceso, contra el polvo y otros contaminantes.
b)
NMX-J-123-ANCE-2008
96/150
c)
e)
6.15.2.5
Procedimiento
NMX-J-123-ANCE-2008
97/150
b)
Oxidacin
2)
NMX-J-123-ANCE-2008
98/150
4)
5)
6.15.2.6
Evaluacin de resultados
Los resultados se deben comparar con las especificaciones correspondientes (vase tabla 1).
6.15.2.7
Informe de prueba
El informe de prueba de contener el promedio aritmtico de las tres determinaciones, como el valor de
neutralizacin y el por ciento del sedimento.
NMX-J-123-ANCE-2008
99/150
6.15.2.8
Repetibilidad
Sedimento, % masa
Valor de neutralizacin, mg KOH/g
0,12 X
0,22 X
En donde:
X
b)
Reproducibilidad
Sedimento, % masa
Valor de neutralizacin, mg KOH/g
0,23 X
0,36 X
En donde
X
Ntese que el valor de neutralizacin para una sola muestra es, en s mismo, un promedio de tres
titulaciones concurrentes en una sola muestra oxidada. Este promedio no debe considerarse
sospechoso a menos que el intervalo de las tres titulaciones (valor ms grande menos valor ms
pequeo) excede de 0,08 mgKOH/g.
6.15.3
6.15.3.1
Alcance
Este mtodo se utiliza para efectuar una evaluacin rpida de la estabilidad a la oxidacin de aceites
minerales aislantes inhibidos nuevos tipo II (vase tabla 1).
6.15.3.2
Significado
Equipos y materiales
NMX-J-123-ANCE-2008
100/150
A
Empaques
tipoo
Revestimiento
resistente al calor
G orificios (4) para
drenado de aceite
Rosca
25,4 mm x 12 hilos
Catalizador de cobre
( 16,25 mm x 3 m longitud)
B
C
Capuchn acero
Cuerpo cobre
Tapa, cobre
Vstago, acero inoxidable
Material
A
B
C
D
E
F
G
536,8
120,65
107,95
86 a 89
60,325/60,579
69,85
9,525
NMX-J-123-ANCE-2008
101/150
59 mm a 60 mm
r 6mm (tpico)
45 mm
3 metros
alambre catalizador
de cobre de 1,63 mm
86mm a 89 mm
40 mm a 42 mm
44 mm a 48 mm
d)
e)
f)
g)
h)
i)
j)
Detergente lquido.
k)
l)
NMX-J-123-ANCE-2008
102/150
6.15.3.4
m)
Grasa silicn;
n)
b)
Limpieza de la bomba
Limpiar el cuerpo de la bomba, la tapa y el interior del vstago de la bomba con
solucin caliente de detergente y agua. Enjuagar el interior del vstago con
alcohol isoproplico y secar con aire limpio y seco. Una solucin de limpieza
alterna es una mezcla 50/50 de metanol y acetona y es til para limpiar los lodos
de la bomba. Si despus de esta limpieza, el cuerpo de la bomba, la tapa y el
interior del vstago huelen mal, lavar con una solucin alcohlica de KOH y
repetir la limpieza.
6.15.3.5
Procedimiento
Carga
Medir 50 g 0,5 g de la muestra de aceite dentro del recipiente, aadir 5 ml de
agua destilada y taparlo con la cubierta de tefln y el resorte de sujecin. Si el
recipiente presenta agua debido al uso del procedimiento alterno de preparacin
del catalizador compensar esto, agregando menos agua con base en la retencin
de agua determinada en 6.15.3.4 a). Aadir 5 ml de agua destilada a la bomba y
deslizar el recipiente y la cubierta en el cuerpo de la bomba. Aplicar una capa
delgada de grasa silicn al sello tipo anillo colocado en la ranura de la tapa de la
bomba y poner la tapa en el cuerpo de la bomba. Colocar el anillo roscado sobre
el vstago y apretar con la mano. Cubrir el niple roscado del medidor de presin
con cinta de tefln y enroscarlo en el vstago de la bomba. Purgar la bomba dos
veces con oxgeno a 6,3 kg/cm2 (90 lb/pulg2) y descargar a la atmsfera.
Presionar la bomba con oxgeno hasta 6,3 kg/cm2 (90 lb/pulg2 ) a 25 C y cerrar
perfectamente la llave de admisin con la mano. Las posibles fugas pueden
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103/150
b)
Oxidacin
Llevar el bao de calentamiento a la temperatura de prueba de 140 C mientras
que el agitador se encuentre en operacin. Introducir las bombas en los soportes
mviles rotatorios y anotar el tiempo. Si el equipo cuenta con una resistencia
auxiliar mantenerla en operacin durante los primeros 5 min de la corrida.
Permitir que se recupere la temperatura del bao, lo cual debe ocurrir dentro de
los 10 min posteriores a la colocacin de las bombas. Mantener la temperatura
de prueba dentro 0,1 K.
Mantener las bombas completamente sumergidas y bajo rotacin continua y
uniforme de 100 rpm 5 rpm a travs de la prueba. La prueba termina cuando la
presin cae ms de 1,75 kg/cm2 de la presin mxima alcanzada. Normalmente
esta cada coincide con el perodo de abatimiento rpido de la presin. Si esto no
ocurre puede pensarse que la corrida no es vlida y debe repetirse la prueba. Al
terminar la prueba dejar enfriar la bomba a temperatura ambiente, descargar la
presin de oxgeno y desarmar la bomba para limpieza.
6.15.3.6
Evaluacin de resultados
Informe de prueba
Informe el tiempo del promedio de dos determinaciones duplicadas y la diferencia entre las
determinaciones individuales.
6.15.3.8
Repetibilidad:
23 min mximo
Reproducibilidad: 43 min mximo
6.16
6.16.1
Alcance
Este mtodo se emplea para la determinacin de constituyentes cidos o bsicos del aceite, que sean
solubles o aproximadamente solubles en mezclas de tolueno y alcohol isoproplico, la mezcla
resultante se titula a temperatura ambiente con una solucin alcohlica de hidrxido de potasio o una
solucin alcohlica cida, utilizando como indicador p-naftolbenceina (naranja en medio cido y verde
caf en medio bsico ) y el numero de neutralizacin se expresa en mg de KOH, que se requieren para
neutralizar un gramo de la muestra en las condiciones que se describen en este mtodo.
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104/150
6.16.2
Significado
En aceite mineral aislante un nmero de neutralizacin bajo ayuda a minimizar la conduccin elctrica
y corrosin de los metales, por lo contrario un nmero alto indica contaminacin y oxidacin.
6.16.3
Equipos y materiales
a)
b)
Un matraz Erlenmeyer de 2 l.
c)
d)
e)
f)
g)
h)
Reactivos:
La pureza de las substancias que se utilizan debe ser grado reactivo.
1)
2)
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Molaridad =
MF
1000
x
204,23 V Vb
En donde:
MF
204,23
V
Vb
3)
4)
5)
6)
Solucin indicadora de p-naftolbenzeina: las especificaciones de la pnaftolbenzeina se indican en el apndice A. Preparar una solucin que
contenga 10 g de p-naftolbenzeina por litro de solvente de titulacin.
NOTA - Pueden utilizarse los reactivos disponibles comercialmente que cumplen con las
especificaciones correspondientes.
6.16.4
Preparacin
No aplica.
6.16.5
Procedimiento
6.16.5.1
NMX-J-123-ANCE-2008
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b)
c)
Realizar una titulacin del blanco con 100 ml de solvente de titulacin y 0,5 ml
de solucin indicadora, agregando solucin KOH 0,1 M con incrementos de
0,05 ml o 0,1 ml. Apuntar la cantidad de solucin KOH 0,1 M requerida para
alcanzar el punto final (anaranjado a mbar).
d)
56,1M A B
En donde:
A
B
M
m
6.16.5.2
Es
Es
Es
Es
la
la
la
la
b)
c)
Realizar una titulacin del blanco con 100 ml de solvente de titulacin y 0,5 ml
de solucin indicadora, agregando solucin KOH 0,1 M con incrementos de
0,05 ml o 0,1 ml. Apuntar la cantidad de solucin KOH 0,1 M requerida para
alcanzar el punto final (anaranjado a mbar).
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107/150
d)
Evaluacin de resultados
No aplica
6.16.7
Informe de prueba
Repetibilidad
0,03
0,05
0,08
0,12
Tabla 14 Reproducibilidad
Nmero de neutralizacin
de 0,00 hasta 0,1
mayor de 0,1 hasta 0,5
Mayor de 0,5 hasta 2,0
Reproducibilidad
0,04
0,08
15 % del nivel del nmero de neutralizacin
NOTA La exactitud del mtodo est basada en la titulacin con una bureta manual.
6.17
6.17.1
Alcance
NMX-J-123-ANCE-2008
108/150
6.17.2
Significado
En las regulaciones ambientales, se requieren que los aparatos elctricos y fluidos elctricos aislantes,
que tienen BPC, se manejen y almacenen por medio de procedimientos especficos.
6.17.3
Equipos y materiales
a)
b)
c)
d)
Viales;
e)
f)
g)
h)
i)
j)
6.17.4
Preparacin
6.17.4.1
Preparacin de la muestra
b)
c)
Para eliminar impurezas o cuando la muestra tiene un color mayor que 3,0 de
acuerdo con el mtodo de determinacin de color que se indica en 6.2 de esta
norma, se hace lo siguiente: colocar 0,25 g de adsorbente en un vial, vaciar la
muestra que se prepara previamente en a), tapar y agitar vigorosamente, dejar
que se sedimente el adsorbente y decante la solucin a un segundo vial, y esta
solucin utilizarla para el anlisis.
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109/150
d)
6.17.4.2
Las condiciones de operacin son individuales y difieren para cada cromatografo. Las condiciones
particulares de operacin se fijan con base en el grado de separacin (tiempos de retencin), de los
aroclores 1242, 1254 y 1260. Los tiempos de retencin de los picos, sirven para identificar, los picos
caractersticos en las concentraciones de los estndares de los cromatogramas.
A continuacin se recomiendan y se mencionan intervalos de temperatura, y relaciones de flujo para el
gas acarreador, para una buena separacin en los cromatogramas.
6.17.4.3
a)
b)
c)
Temperatura del inyector: Fijar una temperatura isotrmica y por arriba de 250
C;
d)
Gas acarreador: Para columnas empacadas pueden utilizarse como gas a una
mezcla de alta pureza P5 (mezcla de 5 % metano - 95 % argn) o nitrgeno de
alta pureza. Para columnas capilares megaboro puede utilizarse hidrogeno o helio
de alta pureza como gas acarreador y P5 o nitrgeno para gas auxiliar del
detector. En la lnea de entrada del gas acarreador, se recomienda colocar una
trampa para eliminar oxigeno y vapor de agua;
e)
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b)
c)
d)
e)
6.17.5
Procedimiento
b)
c)
d)
Una vez que se obtiene el cromatograma, debe estar dentro de la seal de los
mV; si se llega a sobrepasar la seal de mV de los ejes de integracin, se
procede a hacer diluciones de la muestra hasta obtener un cromatograma
representativo dentro de la seal de mV, esto se realiza en el caso de contar con
un inyector de tipo directo. Si se cuenta con un inyector de divisin, solo basta
con modificar la velocidad de flujo.
NMX-J-123-ANCE-2008
111/150
6.17.6
Evaluacin de resultados
Identificar cada pico por comparacin con los tiempos de retencin de los
cromatogramas de los patrones de referencia.
b)
c)
Ss
Si
En donde:
Ci
M
Ss
Si
d)
C i = Mi
Ss
Si
En donde:
Ci
M
Ss
Si
e)
NMX-J-123-ANCE-2008
112/150
6.17.7
Informe de prueba
6.17.8
a)
b)
b)
( n-1 , 0.95 )
*S
En donde:
t ( n-1 , 0.95 ) es el valor de t de student para n-1 grados de libertad en un nivel de confianza del 95 %;
S es la desviacin normalizada del patrn de referencia de n replicas de anlisis.
Un valor de lmite mnimo de deteccin (LMD) menor que 2 mg/kg de BPC, calculado por medio de la
ecuacin anterior es aceptable, si de la curva de calibracin puede ser claramente identificado el
ruido de un blanco, del LMD.
6.18
6.18.1
Alcance
Este mtodo se aplica para determinar el factor de potencia y la constante dielctrica de un aceite
aislante a una frecuencia de 60 Hz.
NMX-J-123-ANCE-2008
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6.18.2
Significado
6.18.3
Equipos y materiales
a)
Vidrio de borocilicato o
de cuarzo
Electrodo de
guarda
Electrodo
externo
135 mm
El factor de potencia es una medida de las prdidas dielctricas en un lquido aislante, y por lo tanto,
de la cantidad de energa disipada como calor. Un bajo valor de factor de potencia indica bajas
prdidas dielctricas y un bajo nivel de contaminantes ionicos polares solubles o coloidales. Esta
caracterstica se utiliza como un medio de control de calidad y una indicacin de cambios en el aceite
en servicio por el resultado de la contaminacin o el deterioro del mismo.
Electrodo
interno
2,0 mm
espaciamiento
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Electrodo
de guarda
Cable con aislamiento
de tefln para 3 kV y
ultra alta frecuencia
75 a 220 C
Al puente
Termmetros
Conexin de
seguridad al
puente y tierra
Puerta
exterior
90 C a 110 C
Puerta
de
vidrio
interior
Conexin de
seguridad a tierra
Toma de
alta tensin
Al transformador
de alta tensin
Puerta interior
de vidrio
Disco
de cermica
vidriada, con
perforaciones
Celda
Horno de circulacin
forzada
Termmetro
Forma para
medicin
Electrodo de
guarda
Montaje de
poliestireno para
interruptores de
transferencia
R = 1 megahoms
Galvanmetro
resistencia Ayrton
en derivacin
Electrodos de guarda: los electrodos de guarda deben ser como los que se
muestran en la figura 25.
NMX-J-123-ANCE-2008
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d)
Equipo de medicin: puente de Schering (vase figura 28) u otro equipo capaz de
medir factores de potencia a partir de 0,01 %.
La calibracin del equipo de medicin debe ser trazable a un patrn. La calibracin debe ser al menos
anual.
6.18.4
Preparacin
El aceite debe muestrearse de acuerdo con lo que se indica en el captulo 5 de esta Norma Mexicana.
La cantidad de muestra que se tome debe ser suficiente para hacer por lo menos 3 determinaciones
del factor de potencia.
6.18.5
Procedimiento
NMX-J-123-ANCE-2008
116/150
b)
c)
Con el fin de que las muestras de prueba sean representativas, inclinar o invertir
suavemente el recipiente de muestreo y remolinear el fluido varias veces
evitando que se formen burbujas. Inmediatamente se vierte una cantidad de
aceite suficiente para llenar al menos tres veces la celda en un vaso seco y
qumicamente limpio y para la prueba a 100 C se calienta en una parrilla a una
temperatura de 2 C debajo de la temperatura de prueba que se desea. Durante
el perodo de calentamiento se debe agitar el aceite frecuentemente.
NOTA- Cuando los lquidos aislantes se calientan a temperaturas elevadas, algunas de sus
caractersticas experimentan cambios los cuales pueden reflejarse en las mediciones de prdidas. Por
lo tanto, es deseable que el tiempo necesario que transcurre para que la muestra alcance su
temperatura de equilibrio junto con la celda de prueba sea mnimo. Para un procedimiento ptimo
este tiempo no debe exceder de 20 min.
d)
e)
f)
Ajustar la temperatura del aceite con una aproximacin de 0,5 C y hacer las
mediciones con un gradiente de potencial no menor que 200 V/mm ni mayor que
1 200 V/mm anotando el factor de potencia que se obtiene.
g)
h)
FP =
(1+ D2 )
D=
En donde:
FP
D
Es el factor de potencia.
Es el factor de disipacin.
FP
[1 (FP2 )]
NMX-J-123-ANCE-2008
117/150
i)
K=
Cx
Cv
En donde:
6.18.6
Cx
Cv
Evaluacin de resultados
Si la diferencia en la medicin del factor de potencia de las dos determinaciones es igual o menor que
0,000 1 +10 % del mayor que los dos valores, el factor de potencia es el promedio de las dos
determinaciones. De no cumplirse con lo anterior se debe repetir el procedimiento con una tercera
porcin para su determinacin. Si la diferencia de esta medicin y cualquiera de la primera o segunda
no est dentro de 0,000 1 +10 % del ms alto de los dos valores que se utilizan en este clculo se
deben descartar estos resultados, volver a limpiar la celda, obtener otra muestra y repetir el
procedimiento hasta que dos mediciones para una muestra se obtengan dentro de los lmites que se
especifican.
6.18.7
Informe de prueba
6.18.8
a)
b)
c)
Frecuencia en Hz.
d)
Temperatura de la muestra en C.
e)
f)
La diferencia entre el promedio de dos llenados que se obtienen en un laboratorio no debe diferir del
promedio de dos llenados que se obtienen en otro laboratorio por ms de 25 % del ms alto de los
promedios + 0,0010 (cuando se expresa como un decimal).
NMX-J-123-ANCE-2008
118/150
6.18.9
6.18.9.1
Generalidades
6.18.9.2
a)
Para los casos en que se desea conocer un valor del factor de potencia de la
muestra.
b)
Para un grupo de muestras del mismo tipo del lquido aislante que se comparan
con el fin de determinar si el resultado que se obtiene del factor de potencia es
mayor menor que los valores que se especifican.
Celda de prueba
Para poder realizar pruebas de rutina, la celda de prueba debe componerse de acuerdo con 6.18.3; sin
embargo, para este tipo de pruebas el electrodo de guarda puede omitirse, por lo que la celda debe
equiparse con dos electrodos con una capacitancia adecuada y con la relacin entre el rea superficial
y la cantidad de muestra a analizar para una apropiada operacin del equipo de medicin.
6.18.9.3
Cmara de prueba
Debe contarse con un bao de aceite en el cual se distribuye la temperatura que se desea de manera
uniforme y que puede regularse, slo en el caso de que la celda de prueba se sumerge en el bao la
temperatura del electrodo interno y el externo no excede ms de 2 C. Se recomienda utilizar un
horno de tiro forzado controlado termostticamente como cmara de prueba. Un mtodo alternativo
es el uso de una placa (parrilla) caliente que proporcione un calentamiento homogneo.
6.18.9.4
Temperatura de prueba
Tensin de prueba
La variacin del factor de potencia con frecuencia se determina por la naturaleza de las perdidas dielctricas,
esto es, si predominan contaminantes polares, inicos o una combinacin de ambos tipos, en consecuencia, el
factor de conversin no es simple para la determinacin del factor de potencia a 60 Hz.
6.18.9.6
Limpieza de la celda
Algunas celdas de prueba que cuentan con dos electrodos no siempre pueden desarmarse para su
limpieza, el procedimiento de limpieza se indica en 6.1.5.
Si un nmero de muestras del mismo tipo de lquido deben probarse consecutivamente, la misma
celda de prueba puede utilizarse sin realizarle limpieza, siempre y cuando el valor que se obtiene de la
muestra que se analiza previamente sea menor que el valor que se especifica. En caso contrario la
celda de prueba debe limpiarse antes de utilizarse para otras pruebas.
NMX-J-123-ANCE-2008
119/150
6.18.9.7
Preparacin
Ya que existe una gran variedad de tipos de materiales de construccin de las celdas de prueba que se
utilizan, no se establece un mtodo o procedimiento especifico para la preparacin de la muestra y la
forma de llenar la celda. Se deben tomar las precauciones que se indican en 6.18.5.
Antes de llenar la celda de prueba se debe enjuagar con una pequea porcin de la muestra a probar.
6.18.9.8
Conexin elctrica
Para una celda con dos electrodos debe asegurarse el conectar el electrodo de guarda para prevenir
cualquier contacto con el aislamiento TFE-Fluorocarbono con cualquier superficie.
6.18.9.9
Nmero de pruebas
6.19
6.19.1
6.19.1.1
Alcance
Este mtodo describe dos procedimientos, A y B, para determinar la tensin de ruptura dielctrica en
muestras de aceite aislante por medio de electrodos planos con una tensin de corriente alterna de 45
Hz hasta 65 Hz. El mtodo se utiliza para determinar los requisitos en la entrega del fabricante y antes
de cualquier tratamiento de filtrado o deshidratado.
6.19.1.2
Significado
NMX-J-123-ANCE-2008
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6.19.1.3
Procedimiento A
Este procedimiento se utiliza para determinar la tensin de ruptura dielctrica de lquidos en los que,
algunos productos insolubles, fcilmente sedimentan durante el intervalo de cada rompimiento que se
requiere en la prueba. Estos lquidos incluyen: aceites derivados del petrleo, hidrocarburos y bifenilos
policlorados (BPC) que se utilizan como lquidos aislantes y refrigerantes en transformadores, cables y
aparatos similares.
El procedimiento A tambin puede utilizarse para obtener la ruptura dielctrica de fluidos siliconados
como los que se indican en NMX-J-572/1-ANCE donde la descarga de energa dentro de la muestra es
menor a 20 mJ por rompimiento para cinco determinaciones consecutivas.
6.19.1.4
Procedimiento B
Este procedimiento se utiliza para determinar la tensin de ruptura dielctrica de lquidos en los cuales
algunos productos insolubles no son completamente sedimentados durante el intervalo de prueba
como se indica en el mtodo A.
El procedimiento B se modifica de acuerdo con NMX-J-572/1-ANCE para probar lquidos dielctricos
siliconados, si los requisitos del procedimiento A para este tipo de fluidos no pueden alcanzarse.
El procedimiento B tambin puede aplicarse para determinar la tensin de ruptura dielctrica de
lquidos que contienen materiales insolubles que sedimente de la muestra durante la prueba. Estas
muestras pueden ser de interruptores, intercambiadores de carga y otros lquidos aislantes altamente
contaminados con material de partculas insolubles.
6.19.1.5
Equipo y materiales
a)
b)
NMX-J-123-ANCE-2008
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c)
2)
3)
e)
Electrodos: los electrodos deben tener cara y ejes paralelos que coincidan en una
lnea horizontal cuando se montan en la copa. Construir los electrodos con
discos de bronce pulido de 25,4 mm de dimetro 2 % y cuando menos 3,18
mm de espesor. Los bordes afilados deben tener 1/4 de crculo de radio no
mayor a 0,254mm, como se indica en la figura 29.
f)
g)
NMX-J-123-ANCE-2008
122/150
25,4 mm
2,0 %
3,18 mm
Electrodo plano
Preparacin
b)
Los electrodos y la copa deben limpiarse con un papel o gamuza secos y libres
de pelusa.
Debe evitarse el contacto manual con los electrodos y el calibrador. Despus de
ajustar la separacin, la copa debe enjuagarse con un disolvente seco, tal como
el keroseno y el gas nafta entre otros. No debe utilizarse disolvente de
temperatura de ebullicin baja, ya que su rpida evaporacin puede enfriar la
copa produciendo humedad por condensacin.
Despus de hacerse la limpieza, la copa debe llenarse con un aceite nuevo,
filtrado y seco, con la finalidad de probarla.
NMX-J-123-ANCE-2008
123/150
Debe hacerse una prueba de tensin de ruptura en una muestra de este aceite de
la misma forma en que se especifica en este mtodo. Si el valor de tensin de
ruptura no se encuentra dentro del valor que se espera para este aceite, debe
considerarse como indicio de contaminacin de la celda y debe volverse a limpiar
y repetir la prueba con aceite nuevo y seco.
c)
6.19.1.7
Procedimiento
Llenar la copa lentamente hasta un nivel no menor que 20,3 mm arriba del borde
superior de los electrodos con cuidado de evitar la inclusin de aire.
b)
c)
d)
e)
X =n
En donde:
X
Xi
1 n
X
i=1 i
NMX-J-123-ANCE-2008
124/150
6.19.1.8
n
Es el nmero de rompimientos, 5 10.
Evaluacin de resultados
Informe de prueba
b)
c)
Tipo de fluido.
d)
e)
f)
g)
Humedad relativa.
6.19.2.1
Alcance
NMX-J-123-ANCE-2008
125/150
Este mtodo se recomienda para aceites filtrados, desgasificados y deshidratados que se utilizan en
transformadores de 115 kV en adelante. No se recomienda para aceptacin de aceites recibidos del
vendedor en carros tanque o tambores.
6.19.2.2
Significado
Vase 6.19.1.2.
6.19.2.3
Equipo y materiales
b)
Electrodos: los electrodos deben ser semiesfricos de bronce pulido, con las
dimensiones que se indican en la figura 30, 1,0 % montado con ejes
horizontales y coincidentes dentro de 1,0 mm.
r 4 mm
36 mm
+
r 25 mm
13 mm
Electrodo semiesfrico
Celda de prueba: La celda de prueba debe tener una capacidad de 0,95 l 5,0 %
para una separacin entre electrodos de 2,0 mm y de 0,5 l 5,0 % para una
separacin entre electrodos de 1,0 mm. Los electrodos deben montarse
rgidamente desde lados opuestos con la separacin que se selecciona. Las
distancias desde cualquier lado de la celda y cualquier parte del dispositivo de
agitacin deben ser como mnimo de 13 mm. La celda debe tener un motor que
opera a una velocidad entre 200 rpm y 300 rpm. El propulsor debe girar en una
direccin tal, que el flujo del lquido se dirije hacia el fondo de la celda. La celda
de prueba debe ser de un material de alta rigidez dielctrica, e insoluble en los
lquidos que se utilizan para limpieza o para prueba y no ser deteriorada por
estos.
Para que pueda observarse la ruptura se recomienda utilizar materiales
transparentes, pero esto no es indispensable. Para evitar que el aire se mezcle
NMX-J-123-ANCE-2008
126/150
con la muestra, la celda debe tener una cubierta o una proteccin que evite que
se encuentre entre en contacto con el aceite bajo prueba.
d)
6.19.2.4
Preparacin
Vase 6.19.1.6
6.19.2.5
Procedimiento
Vase 6.19.1.7.
Con las excepciones siguientes:
a)
6.19.2.6
b)
c)
d)
Evaluacin de resultados
Para evaluar los resultados debe determinarse el intervalo de las 5 lecturas de ruptura dielctrica, para
los que una separacin de 2,0 mm de espacio entre electrodos el intervalo debe ser menor de 92 %
del valor de la medicin de las 5 lecturas y para una separacin de 1,0 mm de espacio entre
electrodos el intervalo debe ser menor de 120 % de la media de las 5 lecturas. Si estos intervalos se
exceden, las pruebas deben repetirse hasta cumplir el criterio. Quedando de la forma siguiente:
R < 0,92X y R < 1,20 X , respectivamente
En donde:
R
X
6.19.2.7
Informe de prueba
Vase 6.19.1.9.
NMX-J-123-ANCE-2008
127/150
6.19.2.8
r 30 % o
r 40 % o
6.19.2.8.2
R < 0,92 X
R < 1,20 X
0,30 X
0,40 X
R < 40 %
R < 47 %
o
o
0,40 X
0,47 X
6.20
6.20.1
Alcance
Significado
En este mtodo se mide la tendencia de los aceites aislantes a absorber o desprender gases bajo
condiciones de tensin elctrica y de ionizacin en presencia de hidrgeno, el cual es el gas principal
en las descargas tipo corona. Las molculas de aromticos presentes en el aceite mineral son las que
actan en las reacciones de absorcin de gas.
NMX-J-123-ANCE-2008
128/150
6.20.3
Equipos y materiales
El equipo para efectuar pruebas de gasificacin, en el cual el aceite se satura en la misma celda en la
que posteriormente se somete a tensin elctrica, se muestra en la figura 31 que consiste de lo
siguiente:
a)
2)
b)
c)
d)
e)
f)
Reactivos y materiales
1)
2)
3)
4)
5)
NMX-J-123-ANCE-2008
129/150
6.20.4
Preparacin
6.20.5
a)
b)
Limpiar el electrodo hueco con aire comprimido, para lo cual se enjuaga con
heptano para eliminar el aceite y limpiar cualquier lodo ceroso con un pauelo de
papel. Pulir el eje de acero inoxidable del electrodo con un dispositivo adecuado
tal como una rueda pulidora; eliminar los compuestos de pulido cuidadosamente
con un pauelo de papel humedecido con heptano.
c)
Aplicar una pelcula delgada de grasa silicn a la llave (D) y a la junta cnica
normalizada (F) y armar la celda y la bureta, pero no debe insertarse el electrodo
en la celda.
d)
Procedimiento
b)
c)
d)
Colocar las conexiones de entrada y salida de gas. La salida de gas debe dirigirse
fuera del laboratorio ya sea directamente o por medio de una campana.
e)
Cerrar la vlvula (D) y abrir la vlvula (E) para permitir que el gas de saturacin
burbujee en el aceite y en el lquido de la bureta a una velocidad uniforme de 3
burbujas/s durante 10 min.
f)
h)
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130/150
i)
j)
NOTA - Para facilitar la lectura de la bureta es til iluminar la escala de la bureta y usar un lente de
aumento.
k)
l)
m)
n)
o)
Para aceites que presenten baja tendencia a la gasificacin puede ser necesario a
un intervalo de tiempo parar la prueba, tomar la lectura de la bureta y ventear
(abrir y cerrar momentneamente la vlvula D). Registrar la lectura. El gas total
que se absorbe es la suma de estas dos lecturas.
p)
NMX-J-123-ANCE-2008
131/150
Entrada de gas
A la atmsfera
10 000 V c.a.
C
Nivel del bao
de aceite
F
A
Conexin
a tierra
240 mm
NMX-J-123-ANCE-2008
132/150
24/40
35
Vidrio
20
E 10/30
142
60
901
100
23
externo 18 mm
externo 10 mm
ELECTRODO
CELDA
Evaluacin de resultados
a)
En donde:
G
B60
B10
K
t
b)
Si el promedio de las dos determinaciones difiere por ms de: 0,3 + 0,26 (X)
entonces la prueba debe repetirse, considerando que X es el valor absoluto del
promedio de las dos determinaciones en l/m.
NMX-J-123-ANCE-2008
133/150
6.20.7
Informe de prueba
a)
b)
c)
d)
e)
6.20.8
Repetibilidad: No aplica.
Reproducibilidad: No aplica.
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134/150
APNDICE A
(Normativo)
A.1
A.2
A.3
A.4
Absorbancia mnima: una muestra de 0,100 0 g exactamente se disuelve en 250 ml de
metanol, 5 ml de esta solucin se ajusta a 100 ml con buffer de pH 12. Esta solucin final debe tener
una absorbancia mnima de 1,20 cuando se lee en el pico a 650 nm con un espectmetro en celdas
de 1 cm y con agua como blanco.
A.5
Intervalo de pH: El indicador cambia primero de un color verde claro a un pH relativo de
11 0,5 al evaluar por el mtodo de pHr para la p-naftolbenzeina.
No se requiere ms de 0,5 ml de una solucin de KOH 0,01 M para llevar el vire a color verde claro en
un blanco.
No se requiere ms de 1,0 ml de una solucin de KOH para llevar un blanco a un color azul.
El pHr inicial de la solucin indicadora es al menos tan alto como el del blanco.
La solucin buffer se compone de 50 ml de una solucin de fosfato dibsico de sodio 0,05 M con
26,9ml de una solucin de hidrxido de sodio 0,1 M.
Para convertir de PH a pHr vease la figura A.1
NMX-J-123-ANCE-2008
135/150
12
Alcalina no acuosa
alcanzan lecturas
con una solucin
reguladora
PH
11
10
9
8
7
6
5
Ajuste de
lectura a 4,0
con una solucin
reguladora cida
no acuosa
4
3
2
5 6
10 11 12
pHr
NMX-J-123-ANCE-2008
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APNDICE B
(Normativo)
CONVERSIN DE DENSIDAD RELATIVA
15,6 C/15,6 C
0,803 1
0,804 1
0,805 1
0,806 1
0,807 1
0,808 1
0,809 1
0,810 1
0,811 1
0,812 1
0,813 1
0,814 1
0,815 1
0,816 1
0,817 1
0,818 0
0,819 0
0,820 0
0,821 0
0,822 0
0,823 0
0,824 0
0,825 0
0,826 0
0,827 0
0,828 0
0,829 0
0,830 0
0,831 0
0,832 0
0,833 0
0,834 0
0,835 0
0,836 0
0,837 0
0,838 0
0,839 0
0,840 0
0,841 0
0,842 0
0,843 0
0,844 0
0,845 0
0,846 0
0,847 0
0,847 9
0,848 9
0,849 9
0,850 9
0,851 9
20 C/15,6 C
0,850
0,851
0,852
0,853
0,854
0,855
0,856
0,857
0,858
0,859
0,860
0,861
0,862
0,863
0,864
0,865
0,866
0,867
0,868
0,869
0,870
0,871
0,872
0,873
0,874
0,875
0,876
0,877
0,878
0,879
0,880
0,881
0,882
0,883
0,884
0885
0886
0,887
0,888
0,889
0,890
0,891
0,892
0,893
0,894
0,895
0,896
0,897
0,898
0,899
15,6 C/15,6 C
0,852 9
0,853 9
0,854 9
0,855 9
0,856 9
0,857 9
0,858 9
0,859 9
0,860 9
0,861 9
0,862 9
0,863 9
0,864 9
0,865 9
0,866 9
0,867 9
0,868 9
0,869 9
0,870 9
0,877 6
0,872 9
0,873 9
0,874 9
0,875 9
0,876 9
0,877 9
0,878 9
0,879 9
0,880 9
0,881 9
0,882 9
0,883 9
0,884 9
0,885 9
0,886 9
0,887 9
0,888 9
0,839 9
0,890 9
0,891 9
0,892 9
0,893 9
0,894 9
0,895 9
0,895 9
0,897 9
0,898 9
0,899 9
0,900 9
0,901 9
20 C/15,6 C
0,900
0,901
0,902
0,903
0,904
0,905
0,906
0,907
0,908
0,909
0,910
0,911
0,912
0,913
0,914
0,915
0,916
0,917
0,918
0,919
0,920
0,921
0,922
0,923
0,924
0,925
0,926
0,927
0,928
0,929
0,930
0,931
0,932
0,933
0,934
0,935
0,936
0,937
0,938
0,939
0,940
0,941
0,942
0,943
0,944
0,945
0,946
0,947
0,948
0,949
15,6 C/15,6 C
0,902 9
0,903 9
0,904 9
0,905 9
0,906 9
0,907 8
0,908 8
0,909 8
0,910 8
0,911 8
0,912 8
0,913 8
0,914 8
0,915 8
0,916 8
0,917 8
0,918 8
0,919 8
0,920 8
0,921 8
0,922 8
0,923 8
0,924 8
0,925 8
0,926 8
0,927 8
0,928 8
0,929 8
0,930 8
0,931 8
0,932 8
0,933 8
0,934 8
0,935 8
0,936 8
0,937 8
0,938 8
0,939 8
0,940 8
0,941 8
0,942 8
0,943 8
0,944 8
0,945 8
0,946 8
0,947 8
0,948 8
0,949 8
0,950 8
0,951 8
NMX-J-123-ANCE-2008
137/150
APNDICE C
(Normativo)
MTODO ALTERNATIVO PARA LA PREPARACIN DE LA CURVA DE CALIBRACIN Y MUESTRAS
C.1
Utilizar materiales de referencia certificados (MRC) en aceite aislante de los aroclores 1 242, 1 254 y
1260 para preparar los estndares de cada uno diluidos con hexano grado nanogrado como se indica
en la siguiente tabla, se utiliza para el ejemplo el MRC de 100 mg/kg.
Concentracin de BPC
(mg/kg)
0
5
10
25
50
100
Estndar de
100 mg/kg
(g)
0
10
15
25
25
50
Aceite aislante
nuevo
(l)
50
190
135
75
25
0
Hexano
(l)
2
10
7
5
2
2
500
000
500
000
500
500
C.2
PREPARACIN DE MUESTRAS
NMX-J-123-ANCE-2008
138/150
APNDICE D
(Normativo)
D.1
Algunos aceites, de viscosidad tan alta como la de los silicones, pueden dar valores
errneos de agua. Pueden utilizarse solventes alternativos con este mtodo de prueba.
D.2
Si se conoce la existencia de un problema con respuestas errneas se debe verificar la
calibracin del instrumento antes o despus de la introduccin de una muestra de prueba. Si se
observan desviaciones en la calibracin con el solvente, cambiar el solvente por una mezcla metanolcloroformo o uno ms apropiado.
D.3
Para ciertos aceites de viscosidad alta es adecuado para la celda de titulacin, la adicin
de un solvente de hidrocarburo de bajo peso molecular, tales como heptano o tolueno.
D.4
Para dimetil siliconas, una mezcla de reactivo de Karl Fisher y formamida 1:1 es adecuada
como solvente de titulacin.
D.5
Si se utiliza un solvente alternativo, debe verificarse la calibracin del instrumento antes y
despus de la adicin de la muestra de prueba. Si se observa una desviacin significativa, los
resultados deben declararse como no confiables. Por lo que debe utilizarse otro solvente.
D.6
Para determinar la exactitud de un mtodo cuando se utiliza un solvente alternativo,
deben utilizarse materiales de referencia con un valor de contenido de agua conocido (por ejemplo,
octanol saturado con agua).
D.7
Debido a la gran variedad de lquidos aislantes y sistemas solventes posible, la exactitud y
desviacin no se declara para estas modificaciones.
NMX-J-123-ANCE-2008
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APNDICE E
(Normativo)
E.1
E.2
Una limpieza adecuada puede hacerse con un solvente apropiado de acuerdo con las
muestras analizadas. Los generadores comercialmente hechos de vidrio, platino y TFE-Fluorocarbono,
pueden resistir ms solventes y cidos fuertes. Si se conoce un solvente que limpie adecuadamente la
malla, este puede utilizarse. De otra manera, aplique el siguiente mtodo.
E.3
Si el tubo de vidrio est obstruido, ste puede limpiarse con metanol seguido de un lavado
con agua y posteriormente con cido ntrico. El uso de un aspirador de agua o bomba de vaco hasta
que el fluido atraviese la tubera asegura la limpieza de sta.
E.4
Primero desmontar el tubo generador y lavar con agua, llenar un vaso pequeo con
suficiente cido ntrico para cubrir la red as como el tubo de vidrio, sumergir lentamente el tubo
generador en ste. Adjuntar el aspirador con el generador, y dejar fluir suficiente cido a travs del
tubo hasta por lo menos cubrir el ctodo. El cido inicialmente debe ser caf oscuro. Descargar este
cido y adicionar ms cido a travs del tubo hasta que ste se decolore.
E.5
La mayor parte de los depsitos pueden removerse con el uso de cido ntrico al 75 %.
Algunos depsitos pueden requerir el uso de cido ntrico concentrado caliente. Debe intentar primero
con una solucin acuosa de cido ntrico al 75 %, y solamente debe utilizarse cido ntrico
concentrado en el caso de que los depsitos no puedan removerse.
E.6
Despus de limpiar los depsitos desde el tubo o generador, o ambos, (con cido ntrico,
como se describe en A2.3 - A2.5) asegrese que todo el cido ntrico se elimine, para posteriormente
llenar la unidad del equipo con agua y metanol.
E.7
Secar el ensamble entero en un horno por lo menos 30 min a 65 C antes de armar y
llenar la unidad.
NMX-J-123-ANCE-2008
140/150
E.8
El sistema entero requiere de un periodo ocasional de limpieza, el generador requiere
limpieza peridica. Debe inspeccionarse la sensibilidad del electrodo para detectar grietas, ralladuras o
vapor en el tubo de vidrio. Si hay orificios de ventilacin en la cubierta o tubo generador, ste debe
mantenerse abierto e inspeccionarse ocasionalmente.
BIBLIOGRAFA
NMX-J-123-ANCE-2005
NMX-Z-055-IMNC-1997
IEC 60296 (1982-01)
IEC 60814 (1997-08)
IEC 60666 (2003-11)
IEC 61619 (1997-04)
IEC 61125 (1992-08)
IEC 62021-2 (2007-05)
ISO 3016 (1994)
ISO 3104 (1994)
ISO 3675 (1998)
ISO 15596 (2007)
ASTM D-92-02b
ASTM D-97-04
ASTM D-445 -04
ASTM D-611-04
ASTM D-877-02
ASTM D-878-01
(ratificada 2006)
ASTM D-923-97
ASTM D-924-04
ASTM D-971-04
(ratificada 2004)
ASTM D-974-04
ASTM D-1275-03
ASTM D-1298-99
ASTM D-1481-02
Determination
of
sulfur
content
NMX-J-123-ANCE-2008
141/150
ASTM D-1500-04
ASTM D-1524-94
(ratificada 2004)
ASTM D-1533-00
(ratificada 2005)
ASTM D-1816-04
ASTM D-2112-01
ASTM D-2140-03
ASTM D-2285-99
ASTM D- 2300-00
ASTM D-2440-99
(ratificada 2004)
ASTM D- 2668-02
ASTM D-3487-88
(reaprobada 2006)
ASTM D-4059-00
(reaprobada 2005)
ASTM D-4294-04
NMX-J-123-ANCE-2008
142/150
Para la elaboracin de esta Norma Mexicana se tomaron como base las Normas Internacionales
siguientes: IEC 60296 (1982-01), IEC 60814 (1997-08), IEC 60666 (2003-11), IEC 61619
(1997-04), IEC 61125 (1992-08), IEC 62021-2 (2207-05), ISO 3016 (1994), ISO 3104 (1994), ISO
3675 (1998) e ISO 15596 (2007), las cuales se enuncian en el captulo de bibliografa. La presente
Norma Mexicana no es una adopcin de las Normas Internacionales que se indican debido a que en
este documento se concentran las especificaciones y lo mtodos de prueba que se requieren para el
cumplimiento de stas, mientras que en la normativa internacional las especificaciones y los mtodos
de prueba se encuentran en diferentes documentos y en algunos casos no existe una Norma
Internacional que pueda utilizarse para corroborar el cumplimiento de las especificaciones.
La presente Norma Mexicana difiere de la normativa internacional debido a las razones siguientes:
a)
Esta Norma Mexicana considera las caractersticas que deben cumplir los aceites
minerales aislantes que se utilizan en transformadores, mientras que el objetivo
de la normativa internacional es evaluar las caractersticas de estos lquidos que
se utilizan tambin en los equipos de desconexin.
b)
c)
d)
e)
f)
g)
h)
en
se
la
en
NMX-J-123-ANCE-2008
143/150
i)
j)
k)
l)
m)
n)
o)
Dadas las razones anteriores esta norma es no equivalente 1) (NEQ) 2) con alguna Norma Internacional.
1)
2)
Concordancia con base en el artculo 28 fraccin IV del Reglamento de la Ley Federal de Metrologa y Normalizacin.
Concordancia con base en la gua ISO/IEC 21-1 primera edicin (2005), en donde NEQ significa no equivalente.
NMX-J-123-ANCE-2008
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APNDICE F
(Informativo)
DETERMINACIN CUALITATIVA DE INHIBIDORES
F.1
ALCANCE
Mtodo cualitativo para detectar inhibidores (aditivos antioxidantes) de tipo fenlico y amnico en el
aceite aislante.
F.2
SIGNIFICADO
La determinacin cualitativa de inhibidores tipo fenlico y tipo amnico en un aceite dielctrico nuevo
indica la presencia de este material que se aade al aceite para proteccin contra la oxidacin.
F.3
EQUIPO Y MATERIALES
a)
b)
c)
d)
e)
F.4
Tubos de ensaye;
cido actico puro;
Solucin de agua amonaco aproximadamente al 50 % (mnimo 25 %);
Etanol puro al 95 %; y,
Solucin de alcohol y cido fosfomolbdico al 50 %.
PREPARACIN
No aplica.
F.5
PROCEDIMIENTO
F.5.1
b)
c)
d)
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F.5.2
b)
c)
F.5.3
Evaluacin de resultados
F.5.3.1
En caso que haya presencia de inhibidores tipo fenol se nota una coloracin azul morada.
Se recomienda hacer una prueba testigo en un aceite en el que se tenga la seguridad que no contiene
inhibidores, en este caso aparece una coloracin azul claro.
F.5.3.2
En caso que haya presencia de inhibidores tipo amnicos se nota una coloracin azul intenso o azul
verde.
Es recomendable hacer una prueba testigo en un aceite en el que se tiene la seguridad de que no
contiene inhibidores, en este caso la coloracin final es en un matiz verde plido.
F.5.3.3
Informe de prueba
F.6
No aplica.
a)
b)
c)
El resultado de la prueba;
d)
Cualquier desviacin por arreglo o cualquier otra causa del procedimiento que se
especifica; y
e)
La fecha de la prueba.
NMX-J-123-ANCE-2008
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APNDICE G
(Informativo)
G.1
G.1.1
El dimetro mximo de los poros determinar por la medicin de la presin de aire
necesaria para causar que la primera burbuja de aire pase a travs del filtro humedecido con el lquido
que se prueba.
G.2
IMPORTANCIA Y USO
G.2.1
No es fcil determinar el dimetro promedio de los poros de un filtro de vidrio. La
determinacin del dimetro mximo de los poros proporciona una valiosa indicacin de la capacidad de
retencin del filtro, es decir, el dimetro mximo de una partcula esfrica que puede pasar a travs de
l.
G.3
PROCEDIMIENTO
G.3.1
Para revisar un filtro que tenga un dimetro mximo de poro de 5 m a 15 m, debe
utilizarse agua como lquido de prueba.
G.3.2
Sumergir por completo el filtro, lavado, en el lquido de prueba, permitiendo que quede
una capa de varios milmetros de espesor sobre la superficie superior del filtro, el cual est sujeto al
aparato (figura C1).
G.3.3
Aplicar al filtro una presin que se incremente de manera uniforme hasta que una o dos
burbujas de aire aparecen en el lquido sobre el filtro. La lectura del manmetro permite calcular el
dimetro mximo de los poros. Este manmetro puede calibrarse directamente en dimetros de poros.
NMX-J-123-ANCE-2008
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Filtro
Lquido de prueba
Manmetro
FIGURA C1.- Aparato para la determinacin del dimetro mximo de poro en filtros de vidrio
G.4
CLCULOS
G.4.1
G.4.2
Para un filtro cuyo dimetro mximo de poro se encuentre entre 5 m y 15 m, la lectura
del manmetro, en milmetros de mercurio, es de 435 a 145 para el agua.
NMX-J-123-ANCE-2008
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APNDICE H
(Informativo)
NMX-J-123-ANCE-2005
TABLA 1
BPC Negativo
Tensin de ruptura dielctrica:
- electrodos semiesfricos (1,02 mm)
Tendencia a la gasificacin: valor negativo
6 MTODOS DE PRUEBA
6.7.5.1 Mtodo A
NMX-J-123-ANCE-2005
NMX-J-123-ANCE-2007
TABLA 1
Viscosidad cinemtica a 100 C
Viscosidad cinemtica a 0 C
BPC No detectable
Tensin de ruptura dielctrica:
- electrodos semiesfricos (1,0 0,03 mm)
- electrodos semiesfricos (2,0 0,03 mm) 35,0 mnimo
Tendencia a la gasificacin: +30 mximo
6 MTODOS DE PRUEBA
Se recomienda que todos los equipos e instrumentacin
utilizados en las pruebas tengan trazabilidad.
6.3.3 Equipos y materiales
a) Densmetros: densmetros de vidrio calibrados a su(s)
temperatura(s) de referencia 1 C, con graduaciones de
0,800 a 0,850 y de 0,850 a 0,900.
TABLA 3 (cambi en su totalidad)
6.4.5 Procedimiento
d) Comenzando a una temperatura de 9 C arriba
6.4.7 Informe de prueba
7) Para un aceite
6.7.3 Equipos y materiales
b) Termmetros
c) Pipetas
6.7.5.1 Mtodo A
Este mtodo
NMX-J-123-ANCE-2007
NMX-J-123-ANCE-2008
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6.7.5.2 Mtodo B
6.7.5.3.2 Procedimiento
6.7.7 Informe de pruebas
6.9.1 Alcance
6.9.4 Preparacin
6.9.5 Procedimiento
6.9.6 Evaluacin de los resultados
6.9.7 Informe de prueba
TABLA 5
6.10.1 Alcance
6.10.5 Procedimiento
6.11.1 Alcance
6.11.8 Exactitud del mtodo
6.11.9.1.1 Alcance
6.12.4 Preparacin
6.14.2.3 Equipos y materiales
6.15.2.4 Preparacin
6.15.2.5 Procedimiento
6.7.5.2 Mtodo B
Este mtodo
6.7.5.3.2 Procedimiento (se modific en su totalidad)
6.7.7 Informe de pruebas
y corrija la lectura del punto de anilina de acuerdo con la
calibracin del instrumento.
6.8.3 Equipos y materiales
f) Viscosmetro automatizado
6.8.4.1 Verificacin de la constante del tubo de viscosidad (se
modific en su totalidad)
6.8.7 Informe de prueba
y la temperatura, si es diferente de 40 C;
6.9.1 Alcance
c)
4) En el caso de aceites
6.15.2.7 Informe de prueba
y el por ciento del sedimento.
6.15.3.4 Preparacin del equipo
a) una espiral de 44 mm a 48 mm
NMX-J-123-ANCE-2008
150/150
NMX-J-123-ANCE-2005
6.16.3 Equipos y materiales
6.18.5 Procedimiento
6.20.5 Procedimiento
NMX-J-123-ANCE-2007
6.16.3 Equipos y materiales
d) Una bureta
6.16.8 Exactitud del mtodo (se modific en su totalidad)
6.18.3 Equipos y materiales
e) de 0,1 C y calibrado.
6.20.5 Procedimiento
b) Si el promedio
6.20.8 Exactitud del mtodo (se modific en su totalidad)
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