AUSPICIADO POR:

LECO INSTRUMENTOS
PER

Contenido del curso:

- Mtodo de preparacin de muestras para
anlisis
metalogrfico.
Procedimientos
recomendados.
- Observacin de especmenes para anlisis
metalogrfico.
Microscopio
metalogrfico.
Anlisis metalogrfico: determinacin de
tamao de grano, contenido de inclusiones,
ensayo de microdureza.
- Metalografas de aleaciones metlicas de uso
industrial.

MTODO DE PREPARACIN
DE MUESTRAS PARA
ANLISIS METALOGRFICO
ASTM E3
Standard Practice for Preparation of Metallographic
Specimens.

La metalografa
La metalografa, descrita como una ciencia y un arte, es el estudio de
la microestructura de los metales usando diferentes tcnicas.
La metalografa es utilizada para revelar la microestructura, la cual es
afectada por la composicin de la aleacin y las condiciones del
proceso para su obtencin (deformacin en fro, fundicin, soldadura,
tratamiento trmico, etc.).

La metalografa
DEFORMACIN EN FRO

Plancha de acero de bajo carbono

(0,003%) con 80% y 90% de reduccin en
el espesor.

FUNDICIN

Fundicin de Cu-4,5%P, hipoeutctica.

La metalografa
SOLDADURA

Soldadura en T en un acero al carbono.

TRATAMIENTO TRMICO

Diente de engranaje carburizado, de

acero 8620.

La metalografa
La metalografa puede definirse como la tcnica que revela la
organizacin espacial de fases y compuestos que conforman un
material metlico.
A partir de esta definicin, la metalografa permite conocer:
-Los diversos compuestos y fases.
-Las diferentes formas y tamaos que adoptan stos en la estructura.
-Las diversas configuraciones entre las fases y compuestos.

La metalografa

Acero con 0,5%C, fases: perlita y ferrita

acicular (500X).

Fundicin gris (laminar), mostrando

lminas de grafito (200X).

La metalografa

El anlisis metalogrfico de un material ayuda a determinar si ste

fue procesado correctamente, siendo un paso crtico para
determinar la confiabilidad del producto o las causas de su fallo.
Es por ello que el anlisis metalogrfico es usado en el desarrollo de
materiales, inspecciones, control de produccin y manufactura y en
el anlisis de fallas.

La metalografa
Requisitos:
La clave para obtener una interpretacin precisa de una microestructura es tener
un espcimen adecuadamente preparado, que sea representativo del material en
estudio.
La definicin de una superficie adecuadamente preparada para el anlisis
metalogrfico establece que la seccin debe cumplir con los siguientes criterios:
-Ser plana y libre de rayaduras, manchas y otras imperfecciones que tienden a
alterar la superficie.
-Contener intactas todas las inclusiones no metlicas.
-No presentar virutas o interferencia de compuestos intermetlicos duros y
frgiles.
-Estar libre de trazas de material deformado debido a la preparacin
metalogrfica.

La metalografa
La metalografa incluye, pero no est limitada a, los siguientes tipos de anlisis:
Tamao de grano
Maclas
Porosidad
Grietas y otros defectos
Anlisis de fases
Crecimiento dendrtico
Anlisis de corrosin
Ataque intergranular
Espesor e integridad de recubrimientos
Anlisis de inclusiones (tamao, forma y distribucin)
Soldadura y zona afectada por el calor
Distribucin y orientacin de materiales de relleno en materiales compuestos.
Presencia de grafito
Espesor carburizado
Decarburizacin
Espesor nitrurado
Fractura intergranular
Sensibilizacin en la ZAC

La metalografa
La importancia de la observacin microgrfica est dada por la
influencia que ejercen los componentes qumicos de una aleacin
que pueden encontrarse en forma de una solucin slida
homognea, en forma de un compuesto intermetlico de
composicin qumica definida, dispersa en el seno de una solucin
slida, en forma de una mezcla eutctica, etc.
Estos componentes reciben el nombre de constituyentes
metalogrficos y de sus proporciones, formas y estados dependen
las propiedades fsicas de una aleacin.

La metalografa
El campo de aplicacin de la metalografa es muy amplio. No slo es una
herramienta bsica para la caracterizacin de los metales y aleaciones sino
tambin para materiales compuestos de matriz metlica o de fibras metlicas,
cermicos, etc.

Microestructura de un compuesto con

matriz de polmero, reforzado con fibras
de carbono, sin atacar (100X).

Microestructura de fibras de almina en

una matriz de Al-Li, pulida sin atacar
(500X).

La metalografa en la arqueo-metalurgia
Fragmento de campana de bronce corroda, hallada en una tumba
china (450 A.C.).

Muestra en la que se observa

penetracin de la corrosin y
agrietamiento intergranular (5X).

Vista de la microestructura del material

de la campana (100X).

La metalografa en la arqueo-metalurgia
Almete de acero (0,3%C), aos
1420-1450, de origen italiano.
Microestructura del material
compuesta de ferrita y perlita.

80X

320X

Mtodo de preparacin metalogrfica

Consta de las siguientes etapas:
- Seleccin de la muestra.
- Corte.
- Montaje o briqueteado.
- Desbaste o lijado.
- Pulido.
- Ataque.

Seleccin de la muestra

Seleccin de la muestra
Los especmenes a analizar deben ser representativos del material a estudiar.
El propsito del anlisis metalogrfico determinar la ubicacin de los
especmenes a ser estudiados, siendo as que el examen metalogrfico puede ser
clasificado en 3 categoras:
-Anlisis general o de rutina: los especmenes deben ser escogidos de tal
manera que revelen las mximas variaciones dentro del material en estudio.
En el caso de cintas o alambres, los especmenes pueden ser tomados en cada
extremo de la bobina.
-Anlisis de fallas: los especmenes deben ser tomados lo ms cerca posible a la
fractura o al inicio de la falla. En muchos casos, los especmenes deben ser
tomados en reas sin dao para comparar estructuras y propiedades.
-Investigacin: la naturaleza del estudio indicar la ubicacin, orientacin y
nmero de especmenes. Nmero de especmenes normalmente mayor.

Seleccin de la muestra
Habiendo establecido la ubicacin de las muestras a ser analizadas
metalogrficamente, debe decidirse el tipo de seccin a ser examinada:
-Para fundiciones, una seccin obtenida por corte perpendicular a la superficie
mostrar las variaciones en la estructura desde el exterior hasta el interior de la
fundicin.
-En materiales metlicos deformados en fro o deformados en caliente, deben
ser obtenidas secciones transversales y longitudinales.
-En el caso de alambres o materiales redondos pequeos, una seccin
longitudinal a la altura del centro del espcimen resulta de gran ayuda en
conjunto con una seccin transversal.

Seleccin de la muestra
Por otro lado, secciones transversales o secciones perpendiculares al eje
principal del material son usadas con frecuencia para revelar la siguiente
informacin:
-Variaciones en la microestructura del centro hasta la superficie.
-Distribucin de impurezas no metlicas a lo largo de la seccin.
-Decarburizacin en la superficie de un material ferroso (ASTM E 1077).
-Profundidad de los defectos en la superficie.
-Profundidad del dao por corrosin.
-Espesor de recubrimientos protectores.
-Estructura del recubrimiento protector.

Seleccin de la muestra
Secciones longitudinales paralelas al eje principal del material son usadas con
frecuencia para revelar la siguiente informacin:
-Contenido de inclusiones en el acero (ASTM E 45, E 768, E 1122, y E 1245).
-Grado de deformacin plstica, tal como el mostrado por la distorsin del grano.
-Presencia o ausencia de una estructura bandeada (ASTM E 1268).
-Microestructura obtenida luego de aplicado un tratamiento trmico.

Seleccin de la muestra

Seleccin de la muestra
Las ubicaciones de las secciones
examinadas deben ser siempre
indicadas en el reporte de
resultados y en las micrografas
ilustrativas.
Un mtodo adecuado para
indicar las ubicaciones de las
superficies es mostrado en la
figura adjunta.

Seleccin de la muestra - Uniones soldadas

Secciones utilizadas en el anlisis metalogrfico de uniones soldadas.

Seccin paralela al
frente de solidificacin

Seccin normal

Seccin longitudinal
Seccin transversal

Tamao de la muestra
Por conveniencia, es recomendable que los especmenes a ser pulidos para el
examen metalogrfico tengan generalmente no ms de 12 a 25 mm por lado o,
aproximadamente de 12 a 25 mm de dimetro si se trata de un material
cilndrico.
La altura del espcimen no debe ser ms de lo necesario para una
manipulacin conveniente durante el lijado y pulido.

12 - 25 mm

12 - 25 mm

Corte de la muestra

Corte de la muestra
En la extraccin por corte de los especmenes metalogrficos, debe tenerse
extremo cuidado para minimizar la alteracin de la microestructura del metal.
Son usuales 3 procedimientos de corte:
-Aserrado, realizado a mano o en mquina con lubricacin, resulta fcil, rpido y
relativamente sin incremento de la temperatura de la muestra. Puede ser
empleado en materiales con durezas <350HV. El corte produce una superficie
muy rugosa y deformada plsticamente que debe ser removida en las siguientes
etapas de preparacin.
-Corte con disco abrasivo, realizado en una mquina cortadora, produce una
superficie poco rugosa usualmente lista para proceder al lijado. Este mtodo es
ms rpido que el aserrado. La eleccin del tipo de disco abrasivo, lubricante,
condiciones de enfriamiento y la dureza del material a cortar influirn en la
calidad del corte.
-Cizallado, realizado con una cizalla o con un alicate de corte, por ejemplo, es
utilizado en el corte de materiales en forma de alambre, plancha o alambrn.

Corte de la muestra

Profundidad de deformacin en diferentes metales debido al mtodo de corte.

G.F. Vander Voort, Metallography: Principles and Practice, McGraw-Hill, 1999.

Corte de la muestra Discos abrasivos

Son esenciales para el corte de metales con durezas >350HV.
Una mala eleccin en las condiciones del corte puede fcilmente daar la
muestra, produciendo una alteracin de la microestructura.
Materiales blandos son cortados con un disco abrasivo con liga dura y materiales
duros son cortados con un disco de liga blanda.
Los discos abrasivos de xido de aluminio son preferidos para materiales
ferrosos.
Los discos abrasivos de carburo de silicio son preferidos para aleaciones no
ferrosas.
Materiales extremadamente duros y los cermicos son
preferentemente utilizando un disco impregnado de diamante.

cortados

Corte de la muestra Discos abrasivos

Corte de la muestra Discos abrasivos

Corte de la muestra Cortadoras de disco abrasivo

Soluciones lubricantes para el corte con disco abrasivo.

Corte de la muestra Cortadoras de disco abrasivo

Cortadoras de precisin: son usadas comnmente para seccionar materiales

que son pequeos, delicados, extremadamente duros o cuando el corte debe
ser realizado lo ms cerca posible a un detalle de inters o cuando el ancho del
corte y la prdida de material deben ser mnimas.
Utilizan discos fabricados con diamante sinterizado y realizan el corte a
velocidades de rotacin bajas, del orden de los 300 rpm.
Este tipo de cortadora est diseada para realizar cortes muy precisos.

Corte de la muestra

Vista mostrando el orden en que fueron realizados los tres cortes

para obtener la seccin a analizar.

Montaje de la muestra

Montaje de la muestra
Limpieza previa:
-Es esencial durante la preparacin.
-Debe ser retirado de la muestra todo resto de grasa, aceite, refrigerante del
corte y residuos del disco de corte. Utilizar un solvente orgnico adecuado.
-Una limpieza inadecuada evitar que las resinas para montaje en fro se
adhieran a la superficie de la muestra.
-Utilizar limpieza por ultrasonido para retirar toda traza de residuos de la
superficie de la muestra.
-Todo recubrimiento que pueda interferir en el subsecuente ataque del
material base debe ser retirado antes, si es posible.
-Limpiar las superficies oxidada o corrodas con las soluciones de limpieza
adecuadas.

Montaje de la muestra
Limpiador de ultrasonido
Con temporizador (1-99 minutes) y calentamiento (20C-80C).

Montaje de la muestra
El montaje cumple dos propsitos:
- Facilitar la manipulacin de las muestras de formas o dimensiones
complicadas, materiales frgiles o especmenes pequeos durante los
subsiguientes pasos de la preparacin y examen metalogrficos .
- Preservar los bordes de los extremos o los defectos superficiales de la
muestra durante la preparacin metalogrfica.
El mtodo para realizar el montaje no debe daar de ningn modo la
microestructura del espcimen. La presin y el calor constituyen las
fuentes ms probables de efectos dainos.

Montaje de la muestra
Resina epxica.

Comparacin de la retencin del

borde en briqueteado en caliente con
dos resinas termoestables.
Muestra: Acero al carbono 1215
nitrurado en bao de sales.
Ataque: Nital al 2%.

Resina fenlica.

Montaje de la muestra
El montaje o briqueteado puede ser realizado de dos maneras:
-Briqueteado en caliente, utilizando una mquina briqueteadora en donde se
aplica presin y temperatura y el espcimen es encapsulado en una resina.

-Briqueteado en fro, mediante el cual el material es encapsulado en una resina .

-Tcnicas especiales:
-Briqueteado al vaco/presin.
-Briqueteado con resina conductora.

Briqueteado en caliente
Existen 4 tipos de resina ms utilizados para el montaje en caliente:

Briqueteado en caliente

Briqueteado en caliente

Briqueteado en caliente
Caractersticas de las resinas para briqueteado en caliente.

Caractersticas de las
resinas para
briqueteado en
caliente.

Briqueteado en caliente
Estas resinas requieren el uso de una prensa de montaje (briqueteadora) en
donde son aplicados calor (140-180C) y presin (27-30 MPa).

Briqueteado en fro
Las resinas utilizadas son monmeros que requieren un catalizador o
endurecedor para polimerizar, dando como resultado un montaje slido y
adecuado. Los sistemas ms usados son las resinas acrlicas, polister y epxicas.
Con este mtodo pueden ser preparadas varias muestras a la vez, utilizando
suficiente cantidad de resina.

Briqueteado en fro

Kit de resina epxica:

-Resina.
-Endurecedor.
-Vasos graduados.
-Palitos de madera para mezclar.
-Cuchara para verter la resina.

Briqueteado en fro
Caractersticas de las resinas para briqueteado en fro.

38-190C

66C

38C

Briqueteado en fro

Caractersticas de las
resinas para
briqueteado en fro.

Accesorios para briqueteado en fro

Moldes de silicona (flexibles)

Moldes descartables

Moldes plsticos desarmables

Agente antiadherente

Accesorios para briqueteado en fro

Vasos graduados de papel

Clips de montaje
(metlicos y plsticos)

Accesorios para briqueteado en fro

Recomendaciones para briqueteado en fro

(a)

(b)

(c)

(a) Plancha colocada cerca al espcimen para proteger el borde.

(b) Montaje con material redondo en cada cuadrante para conservar la planitud de
la muestra y proteger el borde.
(c) Montaje con tira metlica en L para indicar orientacin del espcimen.

Recomendaciones para briqueteado en fro

(d)

(e)

(f)

(d) Tira de metal en forma de V para indicar orientacin.

(e) Montaje con sujetadores para mantener el espcimen perpendicular a la
superficie de pulido.
(f) Montaje de muestras de planchas, separadas por cinta adhesiva por ambas
caras en los extremos.
B.L. Bramfitt and A.O. Benscoter, Chapter 7: Metallographic Specimen Preparation, Metallographer's
Guide for Irons and Steels, ASM International, 2002, p 169214

Briqueteado al vaco/presin
La impregnacin al vaco es una tcnica muy til utilizada para briquetear al fro
muestras que presenten poros u orificios.

Briqueteado al vaco/presin

Es utilizado en muestras con

recubrimientos aplicados por termo
rociado,
MMC,
materiales
sinterizados, etc.

La tcnica ms efectiva es la de aplicar la

resina en vaco y/o aplicar presin
durante el curado (ventajas: mejor
infiltracin de los poros y grietas,
briquetas ms transparentes y menor
cantidad de burbujas).

Briqueteado con resina conductora

El montaje de especmenes con resina conductora es muy til cuando se

requiere realizar el pulido electroqumico o para observar la muestra en el
SEM.
Los materiales de montaje plsticos son aislantes, por lo que se hace necesario
hacerlos conductores mediante la adicin de materiales metlicos de relleno
tales como cobre, hierro, aluminio, y carbn.

Identificacin de muestras metalogrficas

Despus del briqueteado de los especmenes en resina, stos deben ser
identificados externamente usando un grabador manual o elctrico.

Para briqueteado
en fro con resina
transparente
insertar un pedazo
de papel con la
identificacin del
espcimen escrito
con
marcador
indeleble
al
briquetear.

Defectos en el briqueteado de muestras

Resinas termoestables
Separacin (Radial): Seccin muy grande
para el rea del molde. Esquinas agudas en
la muestra. Usar molde ms grande. Reducir
el tamao de la muestra o eliminar las
esquinas agudas si es posible.
Separacin (Circunferencial): Material ha
absorbido humedad. Gases desprendidos
por reaccin qumica. Usar resina
precalentada
o
premoldes.
Momentneamente disminuir la presin
durante la etapa de flujo de la resina.
Contraccin (Bordes): Adhesin muy pobre
a la superficie de la muestra con excesiva
contraccin en la interfaz. Usar una
temperatura ms baja en el moldeo.

Defectos en el briqueteado de muestras

Resinas termoestables
Levantamiento: Presin insuficiente y/o tiempo
de curado insuficiente. Ajustar la presin de
moldeo. Incrementar el tiempo de curado.

Falta de fusin: Presin insuficiente y/o tiempo

de curado insuficiente. Ajustar la presin y/o el
tiempo de curado.

Endurecimiento superficial y ampollamiento:

Excesiva temperatura del molde. Disminuir
temperatura del molde. Momentneamente
disminuir la presin durante la etapa de flujo de
la resina.

Defectos en el briqueteado de muestras

Resinas termoplstica

Mota de algodn: La porcin central no

alcanz la mxima temperatura antes de la
etapa de curado. Incrementar el tiempo de
mantenimiento a temperatura mxima.

Cuarteamiento: Alivio de esfuerzos durante

o luego de la eyeccin de la briqueta del
molde. Enfriar a una temperatura ms baja
antes de la eyeccin.
Disminuir la presin durante la etapa de
curado. Aliviar tensiones en las briquetas con
agua hirviendo.

Defectos en el briqueteado de muestras

Resinas epxicas

Agrietamiento:
Incorrecta
proporcin
resina/endurecedor. Reaccin exotrmica
demasiado extrema. Utilizar proporcin
correcta resina/endurecedor. Usar aire fro
forzado para controlar la reaccin
exotrmica.
Aire atrapado: Agitacin muy violenta
durante la mezcla de la resina con el
endurecedor. Mezclar adecuadamente o
retirar el aire con vaco.

Defectos en el briqueteado de muestras

Resinas epxicas

Descoloramiento: Endurecedor se ha
oxidado.
Incorrecta
proporcin
resina/endurecedor. Mantener envases bien
cerrados. Utilizar proporcin correcta
resina/endurecedor.
Ablandamiento:
Incorrecta
proporcin
resina/endurecedor. Mezcla incompleta de la
resina y el endurecedor. Utilizar proporcin
correcta
resina/endurecedor.
Mezclar
adecuadamente o retirar el aire con vaco.

Defectos en el briqueteado de muestras

Resinas polister

Agrietamiento:
Incorrecta
proporcin
resina/endurecedor. Reaccin exotrmica
demasiado extrema. Utilizar proporcin
correcta resina/endurecedor.

Descoloramiento: Resina se ha oxidado.

Incorrecta proporcin resina/endurecedor.
Mantener envases bien cerrados. Utilizar
proporcin correcta resina/endurecedor.

Defectos en el briqueteado de muestras

Resinas polister
Ablandamiento:
Incorrecta
proporcin
resina/endurecedor. Mezcla incompleta de la
resina y el endurecedor. Utilizar proporcin
correcta
resina/endurecedor.
Mezclar
adecuadamente o retirar el aire con vaco.
Resinas acrlicas
Aire atrapado: Agitacin muy violenta
durante la mezcla de la resina con el
endurecedor. Mezclar adecuadamente o
retirar el aire con vaco.

Desbaste de la muestra

Desbaste de la muestra
El desbaste tiene como objetivo remover la deformacin producida
durante el corte y proporcionar una superficie plana.

(a)

(b)

Las figuras (a) y (b) resultan de desbaste con un papel abrasivo de carburo de silicio
grado 220 (equivalente a P-220) y luego pulido hasta remover un espesor de metal
de aproximadamente 5 m (a) and 15 m (b). Las marcas bandeadas en (a) son
falsas microestructuras, siendo la correcta la mostrada en (b). (250X).

Desbaste de la muestra
El procedimiento de desbaste o lijado puede ser realizado de
diferentes formas, desde frotando la muestra sobre un pedazo de
papel abrasivo que permanece fijo hasta empleando un dispositivo
automtico.
La eleccin del mtodo depender de la cantidad y tipo de
especmenes a preparar, consideraciones econmicas y
requerimientos como planitud y uniformidad.
Muchos metales y aleaciones pueden ser preparados usando
secuencias similares para las etapas de desbaste y pulido.
Las aleaciones duras necesitarn mayor presin para realizar las
etapas mencionadas que las aleaciones blandas.

Designacin del grado de papel abrasivo

Las designaciones de los grados de papel abrasivo (lija) empleados

estn expresados en unidades de los sistemas ANSI (American
National Standards Institute) / CAMI (Coated Abrasives
Manufacturers Institute) o en el sistema FEPA (European
Federation of Abrasive Producers).
La tabla siguiente proporciona una correlacin entre estos dos
sistemas y el dimetro medio aproximado de partcula en micras.

Grado de papel abrasivo de desbaste Europa/EUA

Procedimiento de desbaste
El desbaste debe iniciarse con el grado de finura ms basto, el cual permite
obtener una superficie plana y eliminar los efectos del corte en pocos
minutos.
Un grado de lija P150 a P280 es suficiente en superficies de especmenes
cortados con disco abrasivo.
En especmenes cortados por oxicorte, aserrados o donde se evidencie una
superficie a analizar fuertemente afectada por el calor o por la deformacin
plstica, es usual iniciar el desbaste con los grados de lija P120 a P150.

Las siguientes etapas de desbaste deben ser realizadas con papeles de lija uno
o dos grados ms fino.
Por ejemplo, una secuencia satisfactoria puede considerar el uso de papeles
de lija de SiC con los grados P120, P240, P600 y P1200.

Procedimiento de desbaste
As como en el corte con disco abrasivo, las etapas de desbaste con papel de
lija deben ser realizadas con agua, siempre que sta no afecte algn
constituyente de la microestructura.
El lijado con agua minimiza el calor producido y evita que el abrasivo se sature
con el material que est siendo removido del espcimen en preparacin.
Cada etapa de lijado debe remover las huellas dejadas por la etapa anterior.

Procedimiento de desbaste

Mesas de desbaste con papeles abrasivos rectos (izquierda) y

circulares (derecha).
Fuente: Metalography.com.

Equipo empleado para el desbaste

Existen equipos manuales y automticos.
Los equipos pueden ser slo para lijado o
bien para lijado/pulido.
Pueden emplear un papel de lija del tipo
continuo (de banda) o un papel circular.

Abrasivos utilizados para desbaste

La tabla siguiente presenta las propiedades de los abrasivos ms empleados
en el anlisis metalogrfico, siendo utilizados en el corte, lijado y pulido de los
especmenes.

Desbaste con SiC

El carburo de silicio (SiC) es un abrasivo manufacturado, obtenido por una
reaccin entre el silicio y el carbono a alta temperatura.
Tiene una estructura hexagonal rombodrica y posee una dureza de
aproximadamente 2500 HK, por lo que es el abrasivo ideal para desbaste.
Es empleado como partculas impregnadas sobre papel (papel abrasivo), el
cual existe en diversos grados de finura.

Desbaste con SiC Efecto del grado de finura

Muestra de acero para

herramientas de 1.
Se observa significativa
cada en la velocidad
de remocin entre los
grados de lija 600 y
800.

Acabado superficial SiC para acero 30Rc (50X)

Micrografa ptica

Perfil de rugosidad 2D

Contorno ptico 3D

Acabado superficial SiC para acero 30Rc (50X)

Micrografa ptica

Perfil de rugosidad 2D

Contorno ptico 3D

Pulido de la muestra

Pulido de la muestra
Llamado tambin Pulido mecnico, consiste en cubrir la superficie de un disco
giratorio de pulido con un pao especfico, aplicar un medio de pulido adecuado
junto con un lubricante, y pulir hasta quitar toda huella del acabado superficial
anterior.
El pulido mecnico puede ser realizado de forma manual o automtica.

El pulido es la ltima etapa en la preparacin metalogrfica de especmenes, que

permite obtener una superficie libre de deformacin, plana, sin rayaduras
debidas al desbaste y con un acabado especular.
Dicha superficie es necesaria para aplicar el reactivo especfico de ataque y poder
observar la microestructura, a fin de realizar el anlisis metalogrfico.

Pulido de la muestra

Mientras que las etapas de corte, briqueteado y desbaste estn usualmente

estandarizados en los laboratorios metalogrficos, los procedimientos de
pulido pueden variar considerablemente entre un laboratorio y otro.
Por ejemplo, un laboratorio puede realizar hasta 5 etapas de pulido, mientras
que otros laboratorios pueden realizar slo 3, incluso 2, al procesar sistemas de
aleacin similares en ellos.

Pulido de la muestra
Porqu existe tal variacin?
Con frecuencia, el nmero de etapas de pulido que utiliza un laboratorio es el
resultado de procedimientos establecidos muchos aos antes, siguindose la
premisa de que lo que fue bueno entonces, es bueno ahora.
Es por ello que algunos procedimientos seguidos actualmente datan de finales
de los aos 30, cuando la metalografa empezaba a desarrollarse.
Por otro lado, la cantidad elevada de etapas de pulido pueden deberse a
sugerencias de personas no calificadas para aconsejarlas.

Pulido de la muestra
-El laboratorio que realiza 5 etapas de pulido obtiene mejores
superficies?

-Los laboratorios que realizan slo 2 etapas de pulido estn

sacrificando calidad por rapidez en resultados?
No necesariamente. Adems, stos ltimos pueden obtener superficies de
mucho mejor calidad que los primeros.
Al ser el nmero de etapas de pulido menor, las condiciones para que ocurra
sobre-pulido no se darn si el tiempo empleado en cada una de las dos etapas
es mnimo.
El sobre-pulido puede ocurrir aun en una sola etapa de pulido si se realiza en un
tiempo prolongado.

Paos de pulido

Estn fabricados con diversas fibras naturales y sintticas como: lienzo, seda,
lana, nylon, rayn, etc.

Los requisitos para un buen pao de pulido incluyen:

- Capacidad de retener el medio abrasivo.
- Larga vida til.
- Estar exento de materiales extraos que puedan causar rayaduras.
- Estar exento de qumicos de proceso que puedan reaccionar con el espcimen.

Paos de pulido
Existen muchos tipos de pao disponibles para el pulido metalogrfico.
Los siguientes son dos tipos de pao de la marca Pace:

Pao MICROPAD
e imagen SEM de
la fibra.

Pao ATLANTIS e
imagen SEM de la
fibra.

Paos Buehler Gua (parcial) de seleccin

Paos Pace Gua (parcial) de seleccin

Paos Pace Sistema de sujecin magntica

Abrasivos para pulido

El pulido puede ser realizado con almina (xido de aluminio),

diamante, slice coloidal, ceria (xido de cerio) y xido de hierro
rojo.
Sin embargo, los abrasivos comnmente ms utilizados son la
almina y el diamante.

Almina como abrasivo para pulido

La almina puede ser clasificada como calcinada, levigada(*), o
policristalina, en base a su proceso de obtencin, estructura
cristalina (dureza) y proceso de dimensionado.

(*) Levigada: obtenida por levigacin, proceso de separacin granulomtrica de

slidos, mediante una corriente de agua.

Propiedades de los tipos de almina

Presentacin de los tipos de almina

Diamante como abrasivo para pulido

Inicialmente, fue utilizado diamante virgen natural, estando an disponible en
algunos productos como MetaDi de Buehler, en forma de pasta o
suspensin.

Luego, fue introducido el diamante sinttico, primero como diamante

monocristalino, con morfologa similar al diamante natural y, posteriormente,
como diamante policristalino.
Las pastas de diamante MetaDi II de Buehler usan diamante sinttico
monocristalino, mientras que las suspensiones MetaDi Supreme utilizan
diamante sinttico policristalino.
Estudios demuestran que el ratio de pulido es ms alto para muchos materiales
usando diamante policristalino comparado con diamante monocristalino.

Diamante como abrasivo para pulido

Comparacin de los granos de diamante sinttico del tipo monocristalino

(izquierda) y policristalino (derecha). Imagen SEM 450X.

Diamante como abrasivo para pulido

La figura muestra que el diamante policristalino tiene un mayor ratio de corte

comparado con el diamante monocristalino para tamaos de partcula hasta
15m. Para tamaos ms grandes el ratio de corte no difiere significativamente
entre ambos.

Presentacin de abrasivos a base de diamante

Diamante monocristalino

Presentacin de abrasivos a base de diamante

Diamante policristalino

Lubricantes para pulido con diamante

Lubricantes para pulido
con diamante

Abrasivo para pulido ms fino Slica coloidal

El pulido con slice coloidal puede ser realizado ya sea slo o en combinacin
con otros abrasivos ms duros.
Es un abrasivo nico ya que tiene una accin qumica y mecnica.
Para pulir materiales duros (con frecuencia frgiles) como vidrio o materiales
cermicos, el mecanismo es del tipo qumico.
Para pulir metales, compuestos y componentes microelectrnicos, la slice
coloidal funciona ms como un abrasivo convencional y realiza el pulido
mecnico de la superficie.

Pulido mecnico Pulido manual

Las tcnicas de pulido a mano siguen las pautas bsicas establecidas desde
hace muchos aos atrs:
- Movimiento del espcimen: el espcimen es sujetado con una o ambas
manos, dependiendo de la preferencia del operador y es rotado en direccin
contraria a la rotacin del disco de pulido.
Adicionalmente, el espcimen es continuamente desplazado hacia adelante y
hacia atrs entre el centro y el borde del disco de pulido, lo que asegura una
distribucin homognea del abrasivo y un desgaste uniforme del pao de
pulido.
Disco de pulido

Briqueta

Pulido mecnico Pulido manual

- Presin aplicada: la intensidad correcta debe ser determinada por la
experiencia. En general, se requiere aplicar firmemente una presin manual.
- Lavado y secado: el espcimen es lavado con una solucin de detergente
lquido, enjuagado con agua corriente, luego con alcohol etlico y secado con
una corriente de aire caliente.
Podra requerirse limpieza con ultrasonido si los especmenes son porosos o
estn agrietados.
- Limpieza: las precauciones para la limpieza deben ser observadas
estrictamente para evitar problemas de contaminacin.
Esto involucra al espcimen, las manos del ejecutor y al equipo.

Pulido mecnico Pulido manual

Mquina para pulido mecnico manual.

Pulido mecnico Pulido automtico

La operacin de pulido puede ser automatizada en un alto grado
a travs de una vasta variedad de dispositivos que van desde
sistemas relativamente sencillos hasta dispositivos ms
sofisticados, controlados por computadora.

Las mquinas automticas de pulido varan tambin en su

capacidad, que va desde dispositivos para un solo espcimen
hasta para seis o ms especmenes a la vez y que pueden ser
utilizados para las etapas de desbaste y pulido.
Estos dispositivos permiten al operador preparar un gran nmero
de especmenes por da con un grado de calidad superior al
obtenido manualmente y con un costo menor en consumibles.

Pulido mecnico Pulido automtico

Mquinas para pulido mecnico automtico.

Tcnicas alternativas de pulido

Algunas veces hay materiales que no pueden ser pulidos de manera correcta
mediante tcnicas convencionales de pulido; tal es el caso de los materiales muy
blandos que tienden al aplastamiento o a recristalizar a bajas temperaturas.
Estos materiales, si no son pulidos adecuadamente, pueden mostrarnos aspectos
microestructurales errneos.
Para trabajar estos materiales, han sido desarrolladas algunas tcnicas
especializadas de pulido. Adems, muchas de las tcnicas presentadas pueden ser
empleadas en el pulido de otros tipos de materiales.
Las tcnicas alternativas ms comunes son:
- Pulido electroltico.
- Ataque pulido.
- Pulido vibratorio.

Pulido electroltico
Bsicamente el pulido electroltico corroe electroqumicamente la muestra
(disolucin andica) de manera controlada.
Puede ser utilizado para obtener muestras con superficies libres de deformacin,
siendo el mtodo ms adecuado para pulir materiales muy blandos.
La tcnica ofrece reproducibilidad y rapidez.
Usos: aceros inoxidables austenticos blandos, aluminio, cobre, etc.
El espcimen debe ser un material conductivo.

Pulido electroltico
Sin embargo, el pulido electroltico tiende a redondear los bordes derivados de
superficies externas, grietas o poros. En aleaciones bifsicas, una fase se pulir
ms rpido que la otra, produciendo un relieve excesivo.
El pulido electroltico no es recomendado en el anlisis de fallas o en el anlisis de
imgenes, excepto como un paso muy breve al final del desbaste.

Ataque pulido
Resulta muy til en el caso de materiales que puedan embeber
abrasivos y retener el material
El proceso incorpora uno o ms etapas de ataque entre las etapas
de lijado y pulido.
Por ejemplo, el estao es un metal muy blando y embebe
fcilmente abrasivos de SiC.
Una preparacin adecuada consiste en intercalar el ataque de la
muestra en la etapa de lijado, antes de continuar con un grado de
papel de lija ms fino, a fin de eliminar los abrasivos retenidos.

Ataque pulido
La solucin de ataque a utilizar puede ser un ataque estndar para el material en
estudio u otro ligeramente ms agresivo.
El objetivo no es atacar la muestra sino disolver la capa superficial.
En consecuencia, el proceso de ataque ser usualmente ms largo y ms agresivo
que con una solucin de ataque comn.

Estao con abrasivos embebidos (50X).

Luego del ataque pulido con Nital al 2% (50X).

Pulido vibratorio
- Utiliza un abrasivo de pulido estndar y realiza la operacin
mecnicamente.
- Es realizado en una mquina que utiliza un resorte y un motor para
crear la vibracin, por lo que la muestra vibra verticalmente. Sin
embargo, inclinando el mecanismo de resortes, el espcimen puede
rotar alrededor de la superficie de pulido que lo confina.

- Es una tcnica de pulido con muy baja deformacin. Sin embargo,

el pulido es usualmente muy lento y es comn pulir muestras
durante horas e incluso das con esta tcnica.
- Tcnica de pulido muy efectiva para eliminar la deformacin de la
superficie.

Pulido vibratorio
Las micrografas muestran el efecto del
pulido mediante la tcnica estndar
comparado con el pulido vibratorio, en un
espcimen de acero de bajo carbono (AISI
1018).

Pulido estndar, Nital 2% (400X).

Mquina de pulido vibratorio.

Pulido vibratorio, Nital 2% (400X).

Pulido vibratorio

(a)

(b)

(c)

Efecto de la adicin de diferentes cantidades de NH4OH al lquido de suspensin utilizado en

el pulido vibratorio de un latn -.
Los especmenes fueron pulidos con magnesia suspendida en una mezcla 3 a 1 de glicol
polipropileno y agua.
(a) Sin adicin de NH4OH; ntese las numerosas rayaduras del pulido. (b) Usando la adicin
ptima de NH4OH. (c) Usando NH4OH en exceso; ntese el excesivo relieve entre las dos
fases. En estado pulido (ataque durante el pulido). (500X).

Secuencia de lijado y pulido ASTM E3

Mtodo de preparacin 1 Uso general

Secuencia de lijado y pulido ASTM E3

Mtodo de preparacin 2
Materiales con dureza HRC 45 (450 HV)

Secuencia de lijado y pulido ASTM E3

Mtodo de preparacin 3
Materiales con dureza HRC 45 (450 HV)

Ataque de la muestra (ASTM E407)

Ataque de la muestra Segn ASTM E407

El objetivo del ataque metalogrfico es mejorar pticamente las caractersticas
metalogrficas del material tales como tamao de grano, identificacin de fases,
etc.
Estas caractersticas estructurales no son evidentes luego del pulido especular.
El ataque altera selectivamente estas caractersticas metalogrficas basndose
en la composicin, grado de esfuerzo o estructura cristalina.
El examen de un espcimen correctamente pulido revelar, antes del ataque,
aspectos estructurales como porosidad, grietas e inclusiones no metlicas.
Tal es el caso de la medicin de inclusiones en los aceros y del grafito en
fundiciones de hierro.
Muchos precipitados intermetlicos y nitruros pueden ser medidos mejor si la
muestra est pulida y sin atacar.

Ataque de la muestra
El ataque de la muestra permitir revelar aspectos de la microestructura del
material, tales como:
-Dendritas.
-Segregacin.
-Deformacin.
-Lmites de granos.
-Fases.
-Constituyentes.
-Homogeneidad.
-Estructuras bandeadas.
-Recubrimientos.
-Interfaces.
-Zonas afectadas por el calor.
-Zonas de reaccin.

Ataque de la muestra
El ataque puede ser realizado por inmersin o por frotado
(swabbing) (o electrolticamente) de la muestra con una solucin
qumica especfica que esencialmente produce corrosin selectiva.
El frotado es preferido para aquellos metales y aleaciones que
forman una tenaz capa de xido al ser expuestos a la atmsfera,
como es el caso de los aceros inoxidables, aluminio, nquel, niobio y
titanio.
Lo mejor es usar algodn grado quirrgico, para no rayar la
superficie pulida.
El tiempo de ataque vara con la concentracin y fuerza de la
solucin de ataque y slo puede ser determinado por la
experiencia.

Ataque de la muestra
Durante las etapas de pulido, una capa metal afectado est usualmente
presente sobre algunas o todas las superficies del espcimen. El metal
afectado es una fina capa de deformacin o metal que es removido durante el
pulido y redepositado en otras zonas.
El primer ataque usualmente servir slo para atacar la capa afectada y,
algunas veces, dependiendo de la aleacin, a obtener una pseudomicroestructura.
Por ello es necesario repulir la muestra y volver a atacarla para poder revelar la
microestructura.
Existe una vasta variedad de soluciones de ataque desarrolladas, muchas de las
cuales pueden ser consultadas en la norma ASTM E407 Standard Practice for
Microetching Metals and Alloys.

Soluciones de ataque

Soluciones de ataque

Soluciones de ataque

Soluciones de ataque

Ataque coloreado
Tcnica empleada para colorear diversos metales y aleaciones como aceros
(al carbono e inoxidables), aleaciones a base de nquel y cobre, molibdeno,
tungsteno, plomo, estao y cinc. Para ello se utilizan soluciones de ataque
que producen una pelcula estable sobre la superficie del espcimen.
Los colores producidos por los reactivos de ataque coloreado son visibles
en el modo de iluminacin campo brillante (en el microscopio
metalogrfico) y en muchos casos se alcanza una mejora en el resultado
utilizando luz polarizada durante la observacin de la microestructura.
Los colores son desarrollados por interferencia y cada color es determinado
por el espesor de la pelcula, usualmente siguiendo la secuencia del
amarillo, rojo, violeta, azul y verde cuando son observados con luz blanca.

Ataque coloreado
El ataque coloreado adquiere mayor utilidad y aplicacin con el desarrollo
de soluciones de ataque propuestas por investigadores como Klemm y
Beraha.

Ataque coloreado

Latn Cu30% y Zn, laminado en fro y recocido, recristalizacin

completa, granos gruesos y equiaxiales. Atacado con el reactivo de
Klemm III por 3 minutos. La barra de la escala corresponde a 20 m.

Ataque coloreado

Compuesto sinterizado de W27% y Cu luego del prensado

isosttico. Atacado con el reactivo de Klemm III durante 20s. La barra
de la escala corresponde a 20 m.

Ataque coloreado

Microestructura del eutctico cobre-plata y de las fases puras Cu y Ag

(coloreadas) luego de atacar con el reactivo de Klemm I.
La barra de la escala corresponde a 20 m.

Procedimientos de preparacin
metalogrfica

Procedimientos para materiales especficos (Buehler)

La firma Buehler recomienda procedimientos de preparacin metalogrfica
para diversos metales, agrupados bsicamente por su clasificacin en la tabla
peridica de los elementos.

Esta recomendacin tiene su excepcin en el caso de las aleaciones de hierro,

donde se tiene un amplio rango de propiedades.
La tabla peridica de los elementos categoriza los elementos metlicos, no
metlicos y metaloides segn estructuras atmicas similares y es un buen
punto de partida, basndose en propiedades fsicas y comportamientos
parecidos, para agrupar elementos y sus aleaciones que tienen procedimientos
similares de preparacin.

La tabla peridica muestra los diversos grupos, los cuales son codificados por
colores.

Procedimientos para materiales especficos (Buehler)

Procedimientos para materiales especficos (Buehler)

Procedimientos para materiales especficos (Buehler)

Procedimientos para materiales especficos (Buehler)

Adems de los metales, el anlisis metalogrfico es realizado sobre otros

materiales, lo cuales han sido agrupados y subdivididos de acuerdo a su
naturaleza , tal como es indicado a continuacin:
- Carburos sinterizados.
- Cermicos.
- Compuestos: de matriz metlica, de matriz polimrica y de matriz
cermica.
- Tarjetas de circuitos impresos.
- Dispositivos microelectrnicos.
- Plsticos y polmeros.

 Materiales.
X, Y, Z: mtodos cortos.

Frgil

Dctil

Procedimientos para materiales especficos (Struers)

1.
2.
3.

Encontrar la dureza del material en el eje x.

Moverse hacia arriba o hacia abajo, dependiendo de la
ductilidad del material.
Anotar la letra del mtodo apropiado y proceder
segn el mtodo correspondiente (A-G).

Procedimientos para materiales especficos (Struers)

Mtodos: A-G,
X, Y, Z.

Procedimientos para materiales especficos (Struers)

Materiales:
Aleaciones Cu-Zn

Procedimientos para materiales especficos (Struers)

Material:
Fundicin gris

Procedimientos para materiales especficos (Pace)

Por otro lado la firma Pace recomienda procedimientos de preparacin
metalogrfica para diversos metales basndose en su dureza o su ductilidad.

Dureza y ductilidad
relativa de los
materiales.

Procedimientos para materiales especficos (Pace)

Los materiales son clasificados en Clases para las cuales son establecidos
procedimientos generales de preparacin metalogrfica.

Clasificacin
de materiales
por clases.

Procedimientos para materiales especficos (Pace)

Procedimientos para materiales especficos (Pace)

Procedimientos para materiales especficos (Pace)

Ejemplo: Materiales Clase 5

CLASE 5: METALES DCTILES DE MEDIANA DUREZA.
Los ejemplos incluyen aceros inoxidables y aceros de baja y mediana dureza.

Procedimiento recomendado:
CORTE
Utilizar disco abrasivo MAXCUT (abrasivo: Almina).
MONTAJE
En caliente con resina fenlica, epxica o dialyl-ftalato (resinas termoestables).

Ejemplo: Materiales Clase 5

DESBASTE Y PULIDO

Ejemplo: Materiales Clase 5

ATAQUE

Ejemplo: Materiales Clase 5

MICROESTRUCTURAS

Acero 1018 de bajo carbono, enfriado

en horno (luz polarizada). Ataque: Nital
2%. Estructura: ferrita y perlita (1000X).

Acero 1018 de bajo carbono, templado

(campo brillante). Ataque: Nital 2%.
Estructura: bainita (400X).

Preservacin de muestras metalogrficas

Luego de que los especmenes hayan sido pulidos y atacados, existe usualmente la
necesidad de preservar las superficies para que sean observadas posteriormente.
Tal es el caso en donde se quiere realizar un nuevo examen, confirmar una
observacin, ver in-situ los problemas reportados o, como en el caso de litigios,
para permitir a los expertos de la otra parte litigante observar los mismos detalles.
Si el detalle a ser examinado se encuentra en el origen de la falla o es muy
pequeo, ste podra ser eliminado al volver a preparar la superficie de la muestra.
Sin embargo, esto no es un problema cuando es examinada la microestructura en
general.

Preservacin de muestras metalogrficas

Para periodos cortos, las muestras pueden ser almacenadas en un desecador.
Para periodos largos de conservacin, existen diversas opciones:
Por ejemplo, la superficie de
la muestra puede ser
recubierta con una laca
transparente y ser colocada
en un contenedor plstico
cerrado o puede ser envuelta
cuidadosamente con papel
tis y colocada en una caja
protectora o cajn.
La microestructura podr ser
observada a travs de la laca
o bien la laca puede ser
quitada con un solvente
apropiado.

Bibliografa
-Metallographic Handbook. PACE Technologies. 2011.
-Buehler SUM-MET The Science Behind Materials Preparation. Buehler Ltd. 2004.
-Metallographic Buyers Guide 2011-2012. PACE Technologies. 2011.
-Quality at Work 2011 Consumables Buyers Guide. Buehler Ltd. 2011.
-Metallography Principles and Procedures. LECO Corporation. 2006.
-Sample Preparation The Programme. Metkon Instruments Ltd. 2011.
-Polishing. LECO Met-Tips N13. LECO Corporation. 2008.
-Metallography: A Tool for Quality Control. LECO Met-Tips N10. LECO Corporation. 2008.

Bibliografa
-Metalog Guide. Struers A/S. 1992.
-Ancient and Historic Metals Conservation and Scientific Research. Proceedings of a
Symposium Organized by the J. Paul Getty Museum and the Getty Conservation Institute
November 1991. The Getty Conservation Institute. Ed. D. A. Scott.
-On the Manufacture of Armor in Fifteenth-Century- Italy, Illustrated by Six Helmets in The
Metropolitan Museum of Art . NOTES Metropolitan Museum of Arts. A. R. Williams.
-Reverse Engineering Project Report. Muhammad Kamran Bhatti. Department of Materials
Engineering, NED University of Engineering And Technology, Karachi, Pakistan. 2007.
-ASTM E3-11: Standard Practice for Preparation of Metallographic Specimens. ASTM
Standards.
-ASM Handbook. Volume 9: Metallography and microstructures. ASM International. 1998.