?

ACTIOA

lf

o,

tl

l,A t/tArERI A*-QgAU.tgJ. tfiliDt.rr T,I ZA CI Oil D0 Lr I:IUESTR^ )

En la nvestigacin de metales o mr.'l+.a1.oic1es en lnt-lesbras clfnicas
"
se ha-ce necesario r pfoceder a miner:'.liz;' -t i nruesbra, corno tanbietr se
conoce como desintegracin de Ia na-teria olqnica. Se c.:rocen dcs mLo
clos:letod.o fg!-co., med.iante e1 cu.al3. se ci,-'sinteEra l-a rnuest:'a sometin
dola a altas temperatura. Con este mt'.oclo-': no puetie aplicarse, el1 casos
que eI metal. o metaloid.e se subline o'
l/letod.o Qurnico: Este mtod.o consiste en i.;rrtal'J.a muestra lrornosrenei:,
da( papilla) con aci<lo fuerbe y un cl-onador cle oxi-getto ' er] a.l;turos de
clichos procediemientos e.be calen'Lar sL.avetnr:n-be care ine jq rar 1;r act ividad c1e1 sistem.a aPlifado"
l/liodo de ]-a Me r'b\^- sulfonltricar
La muestra d.ebe pesarse,exrci;,,rirrent,e en r-tna cartidac1 ,honc'qenei::I
la merliante ti jeras, si la mtrestrr fuese 1r'-r,ricle, rned.i' lOO rnl :{ despl
p9r - cvir.poracin a lO O 20 mJ..Ce*eIrues pesar ese volumen, concentf.f
inl
tle sl-r-.r:in '.1 1-1.',1,,,1-e.,1;-dij --.::'-:O
5
p,rs agteqar O,5 gr: d"e K2SO1r
citl-enf;ar ha:;ta totfr.l- crbo"r 5 rl d,e H,SO/ Q'P., si e, necesario
-,1e illo-t :f calentar irarl;rn
rnl.
agrelrar
izacn,Dejaf efifriar, d.epus
llllO
s,;ued.aC( rnancha oscuqa) "Agreger .L nrl- d;
1 Y cafeltar.este prcceC j
miento se p,,:eCe repetj-r varia.s veces.,Cale:,1,,-r.i hasta elj-iuina:'ios 1/..i)c
r9s nitroscs Ce c].or ro jo, hasta. ue se ,l L. menen v.:rpor b-l an lr.re c!:'ros.
li-xligp.O pE ppi{IES .
Se'basa en la acti.idad. rl-eshicl:ca.'bairi;e severir rleI .'r.cir:1 r;'tL.lir'.1 ,;rr
4rr pre:sencia de Lrn ,1 otra,lor de oxj.gr:itr-.r( pr.rma:r51n.nato cre p-'brsi.o0, L
DE !L!! JIRAQ_I_QN_DE

'

r'1

mueSt tra

.?.?r-

pesa

e.il illt.j.

r:;,t.sr-rj-;.1,

rir3l.l,ilI:1,. ;(r il'r '1,)rJ;rf r,:.i-.'.:t. ,.,' .;ir 'i,.;"'

l-err1;ir.rnenl;r-; irast,. ,1,e ap..1.r:(:1 '<i c::. r-LiI

'ie

Dr.r.

ga 1a mezcla o:<idante , se cal-iert;.r

cr.ii-:r iri;1jr,,lr-resj-:ror si esbr: ilo suceller 3 si-;ue a-grei{j1r't') pi)nn:1:'rli:.raho
ce lotasioren carrtitl;''l.tr. rie ?- :\r. p()r- t!r;'7,*
F.s,j ,ie i:l, inr.rc:l'i;ra ?5 gr:1i1.(f s * Z) ; r.e ;i,ic4 + Kiiil'{0n( 2 ,:r' Ptl rl ;ez)
lg:fqlg_jt iilHIE i r../
::rl)
L) r, rie
En este ntoclo se usa el n'Lci,lo s'-r]-frico aP" ( 25
'.l.
K.CLOO.

se cal ierrta hasta. crtrnple'1;:e

rrl-i-rte l'r'r.'u-i- zrl.c

Meio,lo de1 c]-oro naciene:

L'5rt 'l-e

: : iiI ,..:'

5n este':roceclimierrto se ut.i-l-iz;n't;.r'^ i':'"1 s(lo i:on iiel

lP

i,- 4:n

.1 I I o

iz l)i-lrr. 'ie=,oreoder c]-,-.rf :) l'l'? 1-'i.r;l', i. ':'1'.i. i-''' ; i ''' ,LI-l ):)'II-C'..-r;
coili;i;ee 1n muestra con HrSOo( 2l' i4I i"il ). Se cIj-en1;a
4 ''\''
rerl 4., ?rastl. l-a,. ,t.p:trLcin .1e LLrr i r4c\:ri i;a'-i,: blan-l rre sit,.).
oj
PRACTICA
-

ttd

CU.qIITIEiCACION DE

i'T]]I.CJTJRIO

EII

MUSCULO D.T FESC,AD-q.

Il- mrrcurio r)orno met.t. a qoro gcomltusbi:os'es r-ri;i -izad'o e

..ii'erJag industria.s, Las '-[ue t]e jlr'n err sus ?4tt-ts; reri'1r-raLes (j(-1 tl'Larn'Lnt
bes tlel e.1io a.ni:ieite;:ntre estrr-s teneinos:ELecirnca, irJ'-:.:t:,-p. ial
c1orc, "i cal-is, i-n'Jus.1;r'ia iel p:rpe-i- ,;ied.i-cirrir,agricui-b:-ir-il, inclv.st,r.ia ,-:
bq:'nromtrosr ev:r L ninera .-, la. -..r'osi'jn ntur.l.En
g'r fondo flari-nrr,
rle lilgos: rios' compuestrrs incr'${aicos ,-r:sclubles F,-le,ie:1
.jer..rnr/?
t'i ,.ics en solr.:"i:_'i_es i).r nccl_,in jr: irse,_rJ-ol:lcl?rg tsl ,,r ,C]Losi;ti-lii::r cc,:i,1,:l
rxq erl e1n.c'c'siosi.s ;' qrgro jilo"*r .,''r. r-=- r'.t1 ,,uroir1;;.;=t,.il"i' i,,.
qil a la nesa del ironllre
;ue,li:iiti;e el.
i.: ,r1.1;j.r-1ics hd-obi oldr

"onsrrlno
-CcS (lc:iio ina.f;SCO, C:''-.tSt 4.C,1S, nlqj',rS, pSe.d.O.
A.;:a.;'l;i:' r-te ini;oxrcaci.erte$ .,i r-.]: ,.r: .l--I r---:i -:.; _-..,-' :_,.,_,,
/_--_
-.^
3iC/OP,{j, ngmbrarcn l-r:i? coini.:irjr:. ,,le eXperha; ilara l,_te 1:,:i.:c-1 !r:..:: i.:
j-ier''t-t'.r'e, s;:i.3 ia,- .;.ciiyf,i..:, i l:i_1.t.,;
-l-r-:.,: ._iL :[(]IC:Li.j-,:,.iAndo .:otni,) t-gSu

U recomenclacin qua la di,ta pera url.il semana l]ll'a LLu.a per;.fna

no debe ccntener mas de O,3 mgrrlenbro c1e esta canbid.ad, corno ur{ximo
O,.2 mg, como metil mercurio.Este J.ti.rtir: cornpure sl; o 'l; iero ac b ivida,-l cn:!
a''

cer$ena"
IfATERIAL:

Heculo d.e pesscado fresco, seco sal.acla , cons,ervas,

*pcrrrstceos, mariscos o muestras d.e al-gas o
REACTIVOS:
A ciclo cJ.or:

hld.rico

rrnortlaco corrcent raclo

Acido sulfrco

1 t{ ; 0-1

rllsc'.r--l-o

,1 r

}l

QP.

Permanga.nato d.e potasio

azuT de timol
SoIucin buffer de lvlacll.aine
Solucin d.e bromuro de potasio el ,lO fi
solucin d.e hirlroxiltai r:rl 20 ';L
Di'bizona extractora
Dit jzona esi;nlar

cloroforno Purifi cad-o

?RBPA&ACIOI,I DEL BUII?ER DE I'IACLLAIi'{B :'
Se pesd t5O g i, d.e Jgsf'rrto dis,l,.r.:.eo : se cisuelve en agr-ta 1r.i.
a[;rega 3'l ,5 gr. 'J.e K2C0]'
clestil-ad.a,
"u
S debe. ccinpr.:bar su a-ct j-vI.liil d.e ]-a si.guie::';e narlsra:
se mid.e 25_'ml+lC.1Ji. + ;- ..nli ce. br''onuro. ,J.e potasio el 40 'iL,a-acltr n'r,)'\
II gotas d.e rojo de,ienoll se titu.la ur)n e1. buffer 3;::obrr-Jebe
recer r-lrt color rn,trariilo eereza ieni.r(]( .oli 5"4).5i et in:1ic.';r-lcr vi:"a:rI
rosad.o el pwrto finat \a sido sobraolr:r.dir.,E1 con$urnc clebe u:,I .1* tlji
en caso contrario debe diluirse )-a- soluttion bujlfer con:rgtra- 5i'fes1;:*
1aa, como se nd.ier
vorumen buffer x 5 '
rr.estil-a,ia. a a.:ii-:1'esc1le'..a'
- vol.Lruffer + rnr- de agua
A;t
'
sr
Soluqion:rLe biQmurg de lrotasio:
Disolver 4C gramos c1e bromuro de notasio en l-OO ml de;i.gua bie::'
t itad.a.
solucip d'e hiilroxi]=?Fanl: Disl.vr.,r 20 y'r. rte iri.o;<i.tarina en roo :ri-L
d-e ag.ua biclestilada.
Solucj-n de
:Se pesa l5 mg c1e cliiizcna 3n ul 'Lrbrc
-s-q@{e
de cloroformc QP., se agrega 5 nL d,e etanol- absoluto.
So}-rc.in _4_ft tzg*a e stand.a :
,

Se pesa B ing'Ce ditizona ?p. ss ?-;ir'-da a LL:.r fr.aSCC:_lrJ9 COnierliI:1

I litro d.e cloroforo f,p.
PREPARAc0N Du LA qgBV4__gE _g,IilEltii,l"cN
Buf f'er )ib ' st Abs "T
r,luesira st i i{e , tf CL Br'
m1
:iil
4o
o;i
N
I ;;3 i
rnl
,t,*b\l

ot.a,nco o t)g/

!\.
ts
C

D
I

2i

2., i 2.5 22,5 i

5.0; 5,O 20.0 5
i'-

.j\7:5
L7,5 5
l-0.0 !-Oeo' L5.Q 5
q
q
n2-q
12^q \2.5
i)
L2.5
L2,5
5
'l

5
ij
'j

i,i

().,-l
'Jo)

!:)

7,:,
7"5

1. c
"1..j

0..1"8
.01, _]5

r.rl

7"j

7,'
r
7"j

c,i

l_.i;(

L.7.i

OLiicloi,i p;\T B-ut=-]ZI' I1I.1CURI 0 .

lie '.1i suelve O.L354 g.r. ,Je bici,:r,-rrro
se coupleta corl el rnrsn aci,-lc : t:)Cr ml" cie .ne:,clt:io
J

,}

_-?

c.87

';l

iI

ffi:

&'

QAatL(a)c(\'
a*'(ox'L (Lt

gc '
- J5e(.rvLLUtu.lLL'*roil"l
.A' .fr'**fu,::
Jd*
/
.rLr...,<a"

!*.

fl4-uct''''c'
'' t -' i

:i;'t

,* Ji:,
f
.f:'r.::;,
t'Ltc\aL- '
:;;;^!l:"tJ:,'"t',,ii
LJ,t.--<l<t,- ,trf(arlc'o*i{ot;
:!
,,jS,#rfr
*";f\fio""lh1'/Tf 'ff
ESTANDAR DE MERCURIO"

(t .rrrt'r(r(.ct
t
./
t

t'J,''

-q'

'

.[t/i,]-,,1,

o('u'L!-'

".1;,,.;;,,,

ffi;li:,:,

_S# ':'
mer'c{ioi
de
m-d're
solucin
d'e
la
Se transfiere 25 *iliiit"o= y
se :o,"ox*^.:7,"g3 er vor-rL9;r'
a una fiola. de 25O mt de capciaacl
"i
u=f" solucin continne lag=116 cie meu.durio' /Gtt ify'ttL

SECUI{DA SOI,UCiON

PRIPARACIoNDEI,AMIIESTII^P^R-[.II,AN^I,ISIS...,
de c:{rne c1e pescirdo' se }rorno6ese pesa 25 gramos d.e nusculo
en bapilla' se aflreF'a 25 Ini c1e l;'''
con tiieraq,y se convierbe
neLzase
5e
gr
ugt"ilZ'ffi1-i i; 2 por vez', ]rasta rue la;rtestre'
[IrSv4
ir'icl:rode
?- m1
obtenida ese coror se agrege'
n b'l-:r:rca crein(rsa"una vez
que
hubiese,en
tod-et bioxido ti': manganeso
xilamina,p""."Ii*i"""
o
r:
vid
d"e
algod
on
':'
'
;;;";; , s; f ilt ra sob re
a'3req'l
s?
'lc
cle
s'"jjlaracin,
A
embu-fo
un
-nl
transvasa
Se
-fl
hirlro:rilanna al L /".se Lava aL dep6sito con solucin d'e F1,:-l--?1]'
" Hi ;;;?
i;" i : I " "
: i * BY
i e-;6qg;=,- ?*- :
"'"'Jc
"i
"l
":t*.t
d.e
d.itizona
c1e
aade
solrrcn
e:<t:'e'.ctora
5mI
tigia.mente rosad.a.Se
se agita Cr-lrante 15 minutosr se deja en reposo:l se presenta dos capas.Se d.eja sepa.tar La fase cloroforrica" y se 'eaLiz,a LLn- seg'.,urC;r
'ii;raccin
en frorna sinj.]-ar a la cLescribolas soluciones clorofdnni,:as
jr-urtan
se
r se aaclen 25't, rLe" ilCL O.I Nfse agLl:a -.r s'? ;rttar'1rr 1,:. sol-uci.rires clorofrrnicas r ei'r I r::j ,lr.te i'-r\,, nercuriornlomo, cobre, etq.

",li*:

SEPARACION DE

LOs iiETALES COlllAt,iIN.AiITEi DE LA I'IUESTR^.

A1 extracto clorofrr:ico

se

5 lrl ic sol-urc'i-.'-.ii -1 c brcuesEl a Ia C?:-)a- ::.C'L;Jgn e\ Ofa

de tetrabromo-nei'curiato de potasic , mitr:tras que I os otros iores net
licc-. qued.an en ]-a fase clorofr-mica.,
E}aRACCION DEL MERCURIO COI'I DITr ZONA EST\I{DARJ
La fase acuosa se afiao.e 5 m1 e so'Luciir r1e rlib.izo:r.
estand..ar, se agita por 10 minr.tcsr se aad.e 5 mL d.e buffer iilac]},
'llaine na-ra roaper_ eI. coirtple.jo.Se sepa.r'a l.a fase
clor:ofrnica ilue eg
'lue se l1eva a la lectura espectrofotonr'ica a 4gO iurr. esa l-ecbur.a
ee cornpara con 1a curva de callbracin para determj-nrr l-a cclrcentr, :,
cin d.e]. mercrrrio.
Despus se proced.e a convertir los rug en PPmr de la sj-,3!i'i "1t'r: fo'trtat
25 gr d.e inue s bra
6, 3ug
l
ULrrC

,1

e potaSiO Se agitare]-

an<1e

tili)i-cirfio

l-OO

gr'.

li.

X=

PPI{.

25 ,2

IOO gr.

ug.
25,2 ug. de llg.

I Er.

_ O.25 pprb"

' -,R.#rr,i:k:?,.

:!}qwl,ii4w4!31";!.i:brr'