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Departamento de Tecnologa de Materiales

Cermica-Metalurgia

PRCTICA SEGUNDA SERI


4.- MTODO

Espectrometra de absorcin
de luz
Consiste en medir la fraccin de

ESPECTROMETRICO

luz de una determinada longitud de


onda que atraviesa por la muestra, se

PRCTICA 4.1

compara la intensidad de un haz de luz

DETERMINACIN DEL
CONTENIDO DE Cu EN UNA
MUESTRA

medida

antes

despus

de

la

interaccin con una muestra.


Existen variedades de longitudes

Instituto Universitario de Tecnologa


Dr. Federico Rivero Palacio, PNF
Ingeniera de Materiales Industriales

de onda de radiacin que se usa en el


haz de luz incidente. Por ejemplo: el de
la espectrometra ultravioleta-visible.
Esta se refiere a una tcnicas donde

Mendoza O, Ros Y, Vsquez E,

se mide cunta luz de una longitud de

Vsquez N.

onda particular (color) es absorbida por


una muestra. Ya que el color a menudo

29/03/2016

puede correlacionarse con la presencia


o la estructura de una sustancia
qumica

particular,

ya

que

como

resultado se obtiene la absorbancia y

1.- MARCO TERICO

puede ser usada ampliamente en


Espectrometra,

significa

medida del espectro de la luz y se

clculos cuantitativos, cualitativos y


estructurales.

refiere a la medida del tipo y cantidad


de luz que se obtiene de una
disolucin.

La espectrometra por absorcin


se basa en la absorcin de luz por una
o ms sustancias presentes en una

A continuacin se explicara un
poco ms detallado sobre la materia.

muestra y la promocin subsiguiente


del electrn (o electrones) desde un
nivel de energa a otro en esa
sustancia. La muestra puede ser una

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sustancia pura, homognea o una

Ley de Beer

mezcla compleja.
Es un mtodo matemtico, el
Absorbancia

cual es utilizado para expresar de que


modo la materia absorbe la luz, siendo

Cuando

un haz de luz incide

expresada por la formula:

sobre un cuerpo traslcido, una parte


de esta luz es absorbida por el cuerpo,

A= a.b.c

y el haz de luz restante atraviesa dicho


cuerpo. A mayor cantidad de luz
absorbida, mayor ser la absorbancia

Donde:
A: Absorbencia molecular.

del cuerpo, y menor cantidad de luz


ser transmitida por dicho cuerpo. Para
medir la absorbancia, se hace incidir
un haz de luz con una determinada
intensidad y longitud de onda, sobre la
solucin, y se mide la luz transmitida al

a: Absortividad molar.
b: Longitud de onda.
c: Concentracin de la especie
absorbente.

otro lado de la cubeta que contiene


La ley explica que hay una

dicha solucin.

relacin
Transmitancia

exponencial

entre

la

transmisin de luz a travs de una

Es la cantidad de luz transmitida


a travs de una solucin. Tambin se
conoce como la relacin entre la
energa de la luz transmitida a travs
de una solucin problema y la energa

sustancia y la concentracin de la
sustancia, as como tambin entre la
transmisin y la longitud del cuerpo
que la luz atraviesa.
2.- OBJETIVOS

transmitida a travs de una solucin de


referencia, tambin llamada blanco de
referencia,

generalmente

este

el

uso

del

espectrofotmetro

es

(spectronic 21 UV-D).

utilizado como solvente en la solucin


problema.

Aprender

Analizar

por

el

espectrofotomtrico

mtodo
el

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contenido de Cu en una
muestra.

Patrn N1

Patrn N2

Patrn N3

Patrn N4

3.- MARCO METODOLGICO


3.1.-

Preparacin

de

soluciones patrn

Se

determinaron

los

gramos de sulfato de cobre


necesarios para preparar
50 ml de solucin 0,06 N
(solucin

patrn

concentrada) y su resultado

3.2.- Seleccin de la longitud


de onda de mxima absorbancia
para el complejo Cu-NH3:

fue recopilado, ver apartado

de anexo.

Posteriormente

Ulteriormente para obtener la


longitud de onda de mxima

se

prepararon las soluciones

absorbancia,

Patrn

balones

barrido de longitudes de onda

aforados de 50ml y la

sobre el patrn N4, empleando

solucin Blanco en un

el equipo spectronic 21 UV-D,

baln aforado de 25ml,

donde se vari las longitudes

empleando

de

en

los

valores

20

en

nanmetro

estipulados en la tabla N1.

se

20

realiz

desde

hasta

un

400
700

nanmetro. Para cada longitud


Tabla 1 Valores para la preparacin de
soluciones patrn diluidas.

se utiliz la muestra Blanca


para calibrar el instrumento

Muestras

Volumen

Volumen

logrando que el haz de luz

(ml)

(ml) Solucin

trasmitido pase a travs de la

Solucin

NH3

cubeta hasta el dispositivo

CuSO4

concentrado

sensible de la luz.

Blanco

Se traz la curva Absorbancia


vs Longitud de onda (espectro
de

absorcin)

para

la

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determinacin de la longitud de

4.-

RESULTADOS

onda de mxima absorbancia.

DISCUSIONES

Posteriormente se fij la onda


Se

mxima de absorbancia en el

presentan

los

resultados

obtenidos durante la ejecucin de la

espectrofotmetro.

prctica y se tabularon para una mayor


compresin.

3.3.- Curva de calibracin

absorbancia
procedi

en

obtenida,

se

medir

por

triplicado la absorbancia de
todas las soluciones patrn.

4.1.- Reacciones

Utilizando la onda mxima de

Reacciones qumicas ocurridas


durante la ejecucin de la prctica.

Se cuantifico la absorbancia

Reaccin global del sulfato


de cobre pentahidratado

promedio.

CuSO4+5H2OCuSO45H2O

Se traz la curva Absorbancia


(promedio) vs Concentracin
en Cu2+ (Curva de Calibracin).

a 0,06N.

problema
Mida

de los gramos necesarios para la


preparacin de la solucin concentrada

3.4.- Anlisis de la solucin

Empleada en la determinacin

por

triplicado

la

Reaccin global del sulfato

absorbancia de la solucin

de

problema que ser entregada

amonio produciendo sulfato

por el profesor.

de tetramn cobre (II)

Nota; Procedimiento experimental


no realizado, ver los segmentos de
observaciones y conclusiones.

cobre

hidratado

ms

CuSO4+4NH3+H2O[Cu(NH3)4]SO4H2O

Empleada para determinar la semireaccin del tetramn cobre (II)

Semi-Reaccin del tetramn


cobre (II)
Cu2++4NH3[Cu(NH3)4]2+

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Empleada para establecer una


relacin

estequiometrica

determinacin

de

los

la

moles

del

muestra

patrn

N4,

resultando

diferentes valores de absorbancia.

catin [(3 )4 ]2+.


4.2.- Curva Absorbancia vs
Longitud de onda para determinar la
longitud

de

onda

de

mxima

absorbancia
Tabla 2 Valores obtenidos por el
spectronic 21 UV-D.

Longitud de
Onda (nm)
400
420
440
460
480
500
520
540
560
580
600
620
640
660
680
700

Absorbancia
0,328
0,125
0,089
0,157
0,704
0,413
0,307
0,231
0,187
0,157
0,130
0,104
0,089
0,225
0,019
0,038

En la tabla N2 se puede

Ilustracin 1 Grafica Curva Absorbancia vs


Longitud de Onda.

Se

puede

apreciar

en

la

Ilustracin N1 la curva absorbancia


vs longitud de onda, la cual es obtenida
por medio de los valores establecidos
en la tabla N2 del patrn N4
debido a que representa la muestra
con mayor concentracin de Cu2+. En
mencionada grfica se puede denotar
un salto exponencial en 0,704 de
absorbancia en una longitud de onda
480 nanometro, cuyo resultado se
interpreta como la longitud mxima de

observar los datos obtenidos por

absorbancia,

equipo Spectronic 21 UV-D por medio

establecer la longitud mxima para

de un barrido espectral en funcin de la

proceder

variacin de la longitud de ondas en la

espectral con las diferentes muestras


patrn.

en

este

valor

realizar

el

permitir

barrido

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Nota; La grafica de la ilustracin


N1, se puede observar con mayor

Calculo de la transformacin
de Normalidad a Molaridad.

claridad en los anexos.


=

4.3.- Curva de calibracin


Para la obtencin de los valores

necesarios de la grfica de calibracin,

relaciones

estequiometrias.

Clculos de los moles del


catin [( ) ]+

se proceder en realizar las siguientes


conversiones

0,06
= 0,03 2+
(2) (1)

En este segmento se proceder


en

realizar

una

relacin

estequiometrica de la semi-reaccin

Conversiones de (ml) a (L) de

del tetramn cobre (II).

la solucin tetramn cobre (II)


1 [(3 )4 ]2+
50 [(3 )4 ]2+
1000 [(3 )4 ]2+

Cu2++4NH3[Cu(NH3)4]2+
PATRN N 1

= 0,05 [(3 )4 ]2+

0,03 2+

1 [(3 )4 ]2+
1 2+

Formula de conversin de

1 2+ 1000 2+

Normalidad a Molaridad de

0,03103 [(3 )4 ]2+

una Sal.
PATRN N 2
=

(. . ) (#)

En dnde;

2 2+

= 0,06103 [(3 )4 ]2+

PATRN N 3

M: Molaridad.
N: Normalidad.
E.O.M: Estado de Oxidacin del
Metal.
#M: Cantidad del metal presente.

0,03 2+ 1 [(3 )4 ]2+

1000 2+
1 2+

3 2+

0,03 2+ 1 [(3 )4 ]2+

1000 2+
1 2+

= 0,09103 [(3 )4 ]2+

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PATRN N 4

2+

PATRN N 2

0,03 2+ 1 [(3 )4 ]
1000

2+

2+

1 2+
2+

= 1,2103 [(3 )4 ]2+

= 0,12103 [(3 )4 ]

PATRN N 3

Tabla 3 Moles del catin sulfato de tetramn


cobre (II)

Moles del

Muestra

catin [( ) ]+

PATRN N 4

=
Patrn N2

0,06x10-3

Patrn N3

0,09x10-3

Patrn N4

0,12x10-3

Los valores contenidos en la

0,09103 [(3 )4 ]2+


0,05 [(3 )4 ]2+

= 1,8103 [(3 )4 ]2+

0,03x10-3

Patrn N1

0,06103 [(3 )4 ]2+


0,05 [(3 )4 ]2+

0,12103 [(3 )4 ]2+


0,05 [(3 )4 ]2+

= 2,4103 [(3 )4 ]2+


Tabla 4 Concentraciones del catin sulfato
de tetramn cobre (II)

Muestra

Molaridad (M) del


catin [( ) ]+

Patrn N1

6,0x10-4

Patrn N2

1,2x10-3

Patrn N3

1,8x10-3

Patrn N4

2,4x10-3

tabla N3 pertenecen a los moles


obtenidos por relacin estequiometrica
de los mililitros iniciales del catin Cu+2
con el catin [Cu(NH3)4]2+.

Clculos de la concentracin
del catin [( ) ]+

Se puede apreciar en la tabla


PATRN N 1
3

N4 los valores obtenidos de las


2+

0,0310 [(3 )4 ]
0,05 [(3 )4 ]2+

= 6,0104 [(3 )4 ]2+

concentraciones de la solucin del


catin [(3 )4 ]2+.

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Tabla 5 Valor promedio de la absorbancia.

Los valores establecidos en la


tabla N6 corresponde a los datos

Muestras

Absorbancia

obtenidos en las tablas N4 y N5,


por medio de estos valores se procede

Patrn N1

0,500

0,500

0,498

0,499

en la elaboracin de la curva de
calibracin.

Patrn N2

0,503

0,504

0,502

0,503

Patrn N3

0,505

0,506

0,504

0,505

Patrn N4

0,514

0,513

0,513

0,513

En la tabla N5 se observan los


valores de absorbancia obtenidos por
el barrido espectral en las diferentes
muestras, destacando que cada una
fue sometida a tres lecturas, por lo que
se le determin el valor promedio de

Ilustracin 2 Curva de Calibracin

En Ilustracin N2 la curva de
calibracin obtenida de los valores de

cada una.

la tabla N6 se puede apreciar en los

Tabla 6 Valores de absorbancia promedio


vs concentracin de las muestras.

dos primeros puntos una tendencia


recta, pero en el tercer punto con

Muestra

Absorbancia(x)

Concentraci

absorbancia de 0,505 y 0,0018 en

concentracin. Se logra denotar una


discontinuidad en la unin con el punto

Patrn N1

0,499

6,0x10-4

cuatro,

esto

puede

deberse

posiblemente a que la cubeta no se


Patrn N2

0,503

1,2x10-3

limpi correctamente, pudiendo quedar


huellas impregnadas en la superficie

Patrn N3

0,505

1,8x10-3

del cristal o por burbujas dentro de la


solucin interfiriendo en el momento de

Patrn N4

0,513

2,4x10-3

realizar el barrido espectral.

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la concentracin de Cu2+, su promedio


y desviacin absoluta media de la
solucin problema, debido a que
mencionada solucin no fue entregada
durante la ejecucin de la prctica de
laboratorio.
Para proceder con la realizacin
del apartado era necesario obtener la
muestra problema y someterla a un
barrido espectral tomando 3 lecturas
Ilustracin 3 Curva de Calibracin sin la
solucin patrn N 3.

En

la

Ilustracin

N3

se

procedi en descartar la muestra


patrn N3, debido a que esta no se
encontraba en condiciones ptimas
durante la realizacin del barrido
espectral

por

las

razones

anteriormente expuesta. En la curva de


calibracin se puede denotar una
tendencia semi-recta entre los puntos

diferentes, posteriormente obteniendo


su promedio de absorbancia, luego se
procedera

en

determinar

su

coeficiente de absorcin molar a partir


de la recta de calibrado y de la misma
forma encontrar la concentracin por
medio de la expresin algebraica de la
Ley De Beer.
4.5.- Calculo de la absortividad
() del complejo Cu-NH3

de las soluciones patrn N 1; 2; 4.


Se proceder en aplicar las
Nota;

Las

grficas

de

las

formula

de

absortividad,

en

las

ilustraciones N2 y N3, se puede

muestras patrn empleando los datos

observar con mayor claridad en los

obtenidos de la tabla N6, cabe

anexos.

destacar que el valor de longitud de la

4.4.- Concentracin de Cu2+


promedio y desviacin absoluta
media de la solucin problema.

cubeta se establecer en 1,05cm,


medida

este

apartado

no

se

proceder en reportar los resultados de

de

una

cubeta

utilizada en el equipo spectronic 21


UV-D.

En

estndar

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4.6.-

Formula de la ecuacin para


determinar la absortividad ()
=

conclusiones personales

Observaciones
No se logr concretar el paso

Donde;

metodolgico 3.4, ya que no fue


entregada la solucin problema, para

: Absortividad

el
A: Absorbancia medida

estudio

misma.

Como

de

la

consecuencia no se

obtuvo los resultados y anlisis para el

b: Longitud de la cubeta.

apartado
c: Concentracin de las especies
absorbentes.

Observaciones

4.4

concentracin

Cu2+ promedio y desviacin media de la


solucin problema.

Clculos de la absortividad
del catin [( ) ]+

La grafica de
calibracin

no

la curva
presento

de
un

comportamiento lineal.
PATRN N1
=

0,499
1,05 6,0104
= 0,7910

Se emplearon 0,37 gr de
para la preparacin de la solucin
3

PATRN N2
0,503
=
1,05 1,2103
= 0,39103
PATRN N3
=

0,505
1,05 1,8103
= 0,26103

concentrada, pero la cantidad correcta


que se debi emplear era de 0,2394 gr
de .
Nota;

Ver

el

apartado

de

CLCULO PREVIO incluida en los


anexos del informe.
Conclusin

PATRN N4
0,513
=
1,05 2,4103
= 0,20103

En cumplimiento con nuestro


primer objetivo de la prctica, logramos
instruirnos en la manipulacin parcial
del espectrofotmetro spectronic 21

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UV-D, por medio de las fuentes

que

tericas consultadas y por la ejecucin

corresponde una mayor intensidad del

practica del mismo, conllevndonos a

color azul de la disolucin.

mayor

concentracin

las siguientes conclusiones.


La grafica de
La espectrometra nos permite
determinar

el

contenido

no

presento

de
un

un

comportamiento lineal, en su lugar se

elemento dentro de una muestra, as

denota la tendencia no-lineal atribuida

como

por

tambin

nos

de

calibracin

la curva

suministra

la

solucin

patrn

N3,

informacin de la estructura del mismo

presuntamente debido a que la cubeta

su

no se limpi correctamente quedando

concentracin, para esto es necesario

huellas impregnadas en la superficie

la ionizacin de las molculas, por

del cristal; en otra situacin se puede

medio de un barrido espectral.

atribuir a la presencia de burbujas

simplemente

cuantificar

dentro de la solucin que interfieren en


Si se observa una disolucin de
cu2] ha trasluz, se percibir una
pigmentacin azulada. Esta coloracin
se debe a la interaccin de los iones

el momento de realizar el barrido


espectral o de igual forma a una
concentracin baja en potencial de
coloracin de la muestra.

cobre con la radiacin lumnica que


atraviesa

la

especficamente
absorcin

de

disolucin,
se

debe

algunas

ms
a

la

radiaciones

En

correlacin

con

nuestro

segundo objetivo de la prctica, no se


logr

determinar

por

el

mtodo

lumnicas que corresponden al color

espectrometrico el contenido de Cu en

complementario las radiaciones no

una muestra; esto debido a un desfase

absorbidas son las que atraviesan la

en relacin con la ejecucin del paso

disolucin sin obstculo alguno y

metodolgico 3.4 anlisis de la

llegan a nuestro ojo. Estas radiaciones

solucin problema, en el cual no fue

transmitidas corresponden al color

suministrada la solucin problema para

azul.

la realizacin del barrido espectral y


posterior anlisis cuantitativo.
Adems, si se comparan varias

disoluciones de Cu+2 con diferentes


concentraciones, se puede observar

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ANEXOS

Ilustracin 4 Grafica Curva Absorbancia vs Longitud de Onda.

Ilustracin 5 Curva de Calibracin.

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Ilustracin 6 Curva de Calibracin sin la solucin patrn N 3.


CLCULO PREVIO

Se procedi con los siguientes datos para la determinacin de los gramos


necesarios en la preparacin de la solucin concentrada de sulfato de cobre
pentahidratado.

Masa (m) CuSO4= ?


V=50ml CuSO45H2O
C=0,06N CuSO45H2O
Peso Molecular del CuSO4 = 159,612 gr/mol

Formula de conversin de Normalidad a Molaridad de una Sal.


=

(. . ) (#)

Calculo de la transformacin de Normalidad a Molaridad.


=

0,06
= 0,03 4 52
(2) (1)

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Reaccin global del sulfato de cobre pentahidratado


CuSO4+5H2OCuSO45H2O

Estequiometria para determinar los gramos de CuSO4.

50

0,03
1
159,612

1.000 1
1

= 0,2394
Nota; En la prctica se utiliz el valor de 0,37 gr de , pero la cantidad
correcta es la determinada por medio de la relacin estequiometrica demostrada, en
la cual se obtuvo un valor de 0,2394 necesarios para la preparacin de la
solucin concentrada.

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