EQUILIBRIO SLIDO LQUIDO (LIXIVIACIN)

I.

OBJETIVOS:

II.

Determinacin de la solucin retenida y construccin del diagrama de lixiviacin.

Extraccin slido-lquido en corriente cruzada.
Evaluacin del balance de materia en lixiviadores de corriente cruzada.
INFORMACIN BIBLIOGRFICA
II.1.

LIXIVIACIN:

La lixiviacin es la disolucin preferente de uno o ms componentes de una mezcla slida

por contacto con un disolvente lquido. (TREYBAL, 1968)
II.1.1. Preparacin del slido
El xito de una lixiviacin la tcnica que se va a utilizar dependen con mucha frecuencia de
cualquier tratamiento anterior que se le pueda dar al slido.
En algunos casos, las pequeas partculas del material soluble estn completamente
rodeadas de una matriz de materia insoluble. Entonces, el disolvente se debe difundir en la
masa y la solucin resultante se debe difundir hacia el exterior antes de poder lograr una
separacin. es6o es lo que sucede con muchos materiales metalrgicos. La trituracin y
molienda de estos slidos acelera bastante la accin de lixiviacin, porque las porciones
solubles son entonces ms accesibles al disolvente. Puesto que la molienda es cara, la
cantidad del mineral tiene mucho que ver con la eleccin del tamao al cual se va lixiviar.
Cuando la sustancia soluble est distribuida ms o menos uniformemente en todo el slido
o aun en solucin del slido, la accin de lixiviacin puede proporcionar canales para el
paso del disolvente fresco y tal vez no sea necesaria una molienda muy fina.
Los cuerpos vegetales y animales tienen una estructura celular, los productos naturales que
se van a lixiviar a partir de estos materiales se encuentran generalmente dentro de las
clulas. Si las paredes celulares permanecen intactas despus de la exposicin a un
disolvente adecuado, entonces en la accin de lixiviacin intervienen las smosis del soluto
a travs de las paredes celulares. Este pude ser un proceso lento. Sin embargo, moler el
material lo suficientemente pequeo como para liberar el contenido de las clulas es poco
prctico y algunas veces indeseable.

Cuando el soluto se adsorbe sobre la superficie de las partculas slidas o se disuelve

simplemente en una solucin adherente, no es necesaria la trituracin o molienda y las
partculas pueden lavarse directamente. (TREYBAL, 1968)
II.1.2. Temperatura de lixiviacin
Por lo general se desea realizar la lixiviacin a temperaturas lo ms elevadas posible. Las
temperaturas elevadas producen la mayor solubilidad del soluto en el disolvente y, en
consecuencia, concentraciones finales mayor en el licor de lixiviacin. A temperaturas
elevadas la viscosidad del lquido es menor y mayores las difusibidades; esto incrementa la
rapidez de lixiviacin. En el caso de algunos productos naturales, como las remolachas, las
temperaturas muy elevadas pueden producir la lixiviacin de cantidades excesivas de
solutos indeseables o de deterioro qumico del slido. (TREYBAL, 1968)
II.2.

EXTRACCIN SLIDO LQUIDO:

La extraccin slido lquido es una operacin bsica cuya finalidad es la separacin de uno
o ms componentes contenidos en una fase slida, mediante la utilizacin de una fase
lquida o disolvente. El componente o componentes que se transfieren de la fase slida a la
lquida reciben el nombre de soluto, mientras que el slido insoluble se denomina inerte. La
finalidad de esta operacin puede ser diversa, pues en algunos casos es necesario eliminar
algn componente no deseable de un slido mediante disolucin con un lquido,
denominndose lavado a este proceso de extraccin. Sin embargo, en otros casos se desea
obtener un componente valioso que est contenido en un slido, disolvindolo con un
lquido, denominndose a esta operacin lixiviacin.
La forma en que el soluto este contenido en el slido inerte puede ser diverso. As, puede
ser un slido disperso en el material insoluble o estar recubriendo su superficie. Tambin
puede tratarse de un lquido que est adherido o retenido en el slido, o bien estar contenido
en su estructura molecular.
Aplicaciones importantes de la extraccin slido-lquido en la industria alimentaria son:
extraccin de aceites y grasas animales o vegetales, lavado de precipitados, obtencin de
extractos de materias animales o vegetales, obtencin de azcar, fabricacin de t y caf
instantneo, entre otras.
Este tipo de operaciones se lleva a cabo en una sola o mltiples etapas. Una etapa es una
unidad de equipo en la que se ponen en contacto las fases durante un tiempo determinado,
de forma que se realiza la transferencia de materia entre los componentes de las fases y va
aproximndose al equilibrio a medida que transcurre el tiempo. Una vez alcanzado el
equilibrio se procede a la separacin mecnica de las fases.
Las formas de operacin utilizadas en los procesos de extraccin pueden ser en continuo o
en discontinuo. En discontinuo puede utilizarse una etapa simple o bien mltiples etapas
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con disolvente nuevo en cada etapa o en contracorriente. Una etapa simple consta de un
mezclador con agitacin, donde se ponen en contacto el slido y el disolvente durante un
cierto tiempo de contacto. A continuacin se lleva a un separador, donde se obtiene las
fases extracto y refinado, despus de un cierto tiempo de reposo. (IBARZ-2005)
II.3.

VELOCIDAD DE LIXIVIACIN:

En la lixiviacin de materias solubles del interior de una partcula por accin de un

disolvente, el proceso general consiste en los siguientes pasos: el disolvente se trasfiere del
volumen de solucin a la superficie del slido. Despus, de dicho disolvente penetra o se
difunde en el slido. El soluto se disuelve en el disolvente. Entonces, el soluto se difunde a
travs de la mezcla de slido y disolvente hasta la superficie de la partcula. Finalmente, el
soluto se transfiere a la solucin general. Los numerosos fenmenos que se presentan en
este proceso hacen poco prctico y casi imposible aplicar una teora definida a la accin de
lixiviacin.
En general, la velocidad de transferencia del disolvente de la solucin general hasta la
superficie del slido es bastante rpida, y la velocidad hacia el interior del slido puede ser
rpida o lenta. Sin embargo, en la mayora de los casos estas no son las etapas que limitan
la velocidad del proceso total de lixiviacin. La transferencia de disolventes suelen ocurrir
al principio, cuando las partculas se ponen en contacto con el disolvente; aun as, la
disolucin del soluto en el disolvente en el interior del slido puede ser un simple proceso
fsico de disolucin o una verdadera reaccin qumica que libera el soluto para la
disolucin. (GEANKOPLIS, 1999)
II.4.

RETENCIN DE DISOLUCIN Y DISOLVENTE:

En la extraccin slido-lquido la composicin del extracto es la misma que la del lquido

retenido en el slido. Para la resolucin de los diferentes problemas que se presentan en
este tipo de operacin, esa imprescindible conocer la cantidad de lquido retenido por el
slido y su variacin con la composicin de la disolucin, para lo que debe llevarse a cabo
cierta experimentacin que facilite este conocimiento.
Se define la retencin de disolucin como la cantidad de disolucin que queda retenida por
unidad de masa de slido inerte:
r=

kg disolucin
kg inerte

Del mismo modo puede definirse la retencin de disolvente como la cantidad de disolvente
retenida por unidad de masa de slido inerte. Para una mejor visualizacin de los datos de
retencin, suelen representarse grficamente utilizando diagramas triangulares o bien
diagramas en coordenadas rectangulares libres de slido inerte. (IBARZ-2005)
3

II.5.

DIAGRAMAS TRIANGULARES Y RECTANGULARES:

La resolucin de las operaciones de extraccin slido-lquido puede llevarse a cabo

mediante balances de materia y energa, teniendo presente el concepto de etapa ideal.
Generalmente, los balances energticos no tienen importancia en estos procesos de
extraccin, por lo que slo se utilizan los de materia. Los clculos pueden realizarse por
mtodos algebraicos o grficos. (IBARZ-2005)
II.5.1. Diagrama triangular:
Este tipo de diagrama es un tringulo rectngulo (figura N 1), en el que el vrtice del
angulo recto representa el componente inerte I, mientras que en los otros dos vrtices se
hallan representados el disolvente D y el soluto S. La fraccin msica de disolvente se
representa frente a la fraccin msica de soluto, para la fase de refinado. La hipotenusa de
este diagrama representa la fase extracto, pues sta no contiene inerte. Para un punto
cualquiera, la fraccin msica de soluto se obtiene sobre la escala horizontal, mientras en la
vertical se obtiene, la correspondiente al disolvente. La de inerte puede obtenerse por
diferencia de la unidad con la suma de estas. (IBARZ-2005)
Una forma sencilla de representar el diagrama de equilibrio de extraccin slido lquido es
el caso de la relacin de SOLUCIN RETENIDA por unidad de INSOLUBLES: (SR/I), en
la fase slida residual de aproximadamente una constante, que grficamente se presenta
como una lnea paralela a la hipotenusa del tringulo rectngulo (Fig. a). La forma ms
general es, cuando la SR/I se comporta de forma variable e incluso cuando la solucin
retenida y su respectivo extracto no mantienen un equilibrio de enlace perfecto (Fig. b)
k SR / I

Solucin retenida m A m D

Inso lub le
mI

La solucin retenida se define como:

DIAGRAMA DE LIXIVIACION

CURVA DE LIXIVIACION
1.0

0.9

0.9

0.8
0.7

0.7

0.6

0.6

xD, yD

xD, y D (fraccin msica disolvente)

0.8

0.5

0.5
0.4

0.4
0.3

0.3

0.2

0.2

0.1

0.1
0.0

0
0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

0.0

Fig. a : Solucin retenida/Insoluble

constante

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

x, y

x, y (fraccin msica soluto: sl. y extracto)

Fig. b :
variable

Solucin retenida/Insoluble

III.

ASPECTOS EXPERIMENTALES

III.1. Materiales
Material slido para extraccin: semillas de achiote y caf molido
Solvente de extraccin: Agua, al 0,5 % en peso de NaOH (achiote), agua pura
(caf)
Vasos de precipitado
Luna de reloj
Agitador (300 rpm)
Papel filtro
Balanza
Termmetro digital
Cocina elctrica
Embudo
Matraz de Erlenmeyer
III.2.

Procedimiento experimental
Seleccionar el material slido a lixiviar segn sea el caso
Pesar 20 g de material slido y depositar en el tanque de extraccin.
Adicionar 150 g de solvente lquido correspondiente al caso, encender el agitador
(unos 300 rpm) e iniciar la extraccin por unos 10 a 15 minutos (si se requiere
extraer a ebullicin calentar el sistema simultneamente a la extraccin); medir la
temperatura de extraccin.
Pesar previamente el papel filtro seco y hmedo, instalar en el embudo y proceder
a la filtracin de la mezcla. Registrar el peso del extracto obtenido (E) y el peso
neto del residuo hmedo final (R), que se obtiene descontando el peso del papel
filtro del papel filtro hmedo al peso total del residuo contenido en el papel filtro;
evtese prdidas de residuo durante la operacin.
Depositar el residuo hmedo sobre una luna de reloj y someter a secado total,
hasta peso constante, luego registrar el peso neto slido seco (I), que se obtiene
descontando el peso del papel filtro seco al peso final del material seco.

Anlisis de solucin retenida

Se determina en el residuo de la extraccin slido lquido, considerando que el
residuo R contiene niveles despreciables de solubles para la relacin de slido a
solvente utilizada en el experimento; adems, considerando que durante el secado se
ha eliminado casi todo el solvente lquido, de tal manera que el material neto
reportado equivale aproximadamente a los insolubles contenido en la carga slida: I,
determinado en el paso (5). Por lo tanto, la solucin retenida por unidad de insolubles
en el residuo se aproxima a:

k=

IV.

SR ( RI )
=
I
I

DATOS OBTENIDOS:

Masa de muestra
Solvente
Masa de solvente
Masa papel filtro seco
Masa de papel filtro hmedo
Temperatura de agitacin
Tiempo de agitacin
m de residuo hmedo + papel
filtro hmedo
m de residuo seco + papel filtro
seco
m de residuo seco (I)

Tabla 01: Datos obtenidos

ACHIOTE
20,2 20 g
NaOH 0,5 %
251,4 200,9 g
2,3 1,1 g
4,5 5,0 g
19 17,7 C
15 min

CAFE
20,2 20,1 g
Agua pura
252,2 212,6 g
1,1 g
5,3 g
46 66,6 C
30 min

39,3 34,7 g

58,3 g

17,5 g

15,2 g

16,4 g

14,1 g

V.

CUESTIONARIO:

V.1.

Determinar el valor de la SR/I = k para cada muestra slida lixiviada

ACHIOTE:
Vapor de agua

S = 200,9
g
F = 20 g

SECADOR

EXTRACTOR
R = 29,7 g

I = 16,4 g

k=

SR
=( RI ) / I
I

k=

( RI )
I

k=

( 29,716,4 )
16,4

k =0,81

x p=

k
1+ k

x p=

0,81
1+ 0,81

x p=0,45

CAF:
S = 212,6 g

F = 20,1 g

Vapor de agua

EXTRACTOR

SECADOR
I = 14 g

R = 53 g
E

k=
k=

SR
=( RI ) / I
I

( RI )
I

( 5314,1 )
k=
14,1

k =2,76
x p=
x p=

k
1+ k

2,76
1+ 2,76

x p=0,73

V.2.

Realizar el diagrama de lixiviacin y comparar los resultados obtenidos entre s.

V.3.

A qu se debe la variacin de la SR/I en cada caso?

Como SR/I representa la solucin retenida por unidad de insolubles; la solucin retenida
en cada refino vara por consecuencia va aumentando. Esto se debe a que en el residuo
slido bajo las condiciones de lixiviacin, el achiote tiene una alta dispersin entre s.

VI.

VII.

DISCUSIONES:
La relacin de slido retenido por cada unidad de insoluble, en el caso del achiote
resulta 0,81 y en el caf 2,76. Esto implica que el achiote presenta mayor cantidad
de insolubles, motivo por el cual se us una solucin de NaOH al 0,5 % en peso que
permite una mejor extraccin del soluto, a diferencia del caf ya que ste presenta
mayor cantidad de soluto soluble, facilitando su extraccin en agua pura.
A partir de estos datos se determinaron los valores de x p para cada muestra, siendo
0,45 y 0,73 respectivamente, los cuales se utilizaron para graficar las curvas de
residuo (grfico 1 y 2) paralelos a la curva de extracto, tal como se menciona en la
elaboracin de diagramas de lixiviacin por (ARIAS 2011).

CONCLUSIONES:

Se logr realizar la determinacin de la solucin retenida y construccin del diagrama

de lixiviacin, tanto para el achiote y caf.
No se realiz en esta prctica la extraccin slido-lquido en corriente cruzada.
No se realiz la evaluacin del balance de materia en lixiviadores de corriente
cruzada.

VIII. REFERENCIAS BILBIOGRFICAS:

C.J.GEANKOPLIS, (1999) Procesos de transporte y operaciones unitarias. Tercera

edicin. editorial continental, S.A. De C.V. MXICO. Pg: 800,801,802

IBARZ A (2005) Operaciones unitarias en la ingeniera de alimentos. Ediciones

Mundi-Prensa. Madrid. Pg: 767, 768, 770-773

TREYBAL. ROBERT, (1968) Operaciones de transferencia de masa. Segunda

edicin. McGRAW-HILL/INTERAMERICANA DEMEXICO, S.A. de C.V. Pg.795