UNIVERSIDAD NACIONAL DE CAJAMARCA

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I.

INTRODUCCION

La piedra caliza esta compuesta principalmente por carbonato de calcio, las

calizas dolomticas contienen adems concentraciones elevadas de carbonato
de magnesio.
El anlisis gravimtrico abarca una variedad de tcnicas en las que la masa de
un producto seutiliza para determinar la cantidad original de analito, para este
caso sera una muestra decaliza la cual es una roca compuesta poraunque se
encuentra en la tierra con diferentesimpurezas, sabemos que la caliza se
disuelve con gran facilidad, teniendo en cuenta dichasimpurezas se hace un
proceso en el que se separan sus constituyentes logrando que elproceso se
haga ms complicado, adems se debe evitar la prdida o la contaminacin de
lamuestra para as obtener buenos resultados. Puesto que la masa puede
medirse con granexactitud, los mtodos gravimtricos se basan entre los
ms exactos de la qumica analtica.
Presentes en menores cantidades en estas rocas tambin existen los silicatos
de calcio y de magnesio, as como tambin los carbonatos y silicatos de hierro,
aluminio, magnesio, titanio, metales alcalinos y otros.
Por eso el mtodo que se describe a continuacin es adecuado para la
determinacin del calcio en la mayor parte de calizas.

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II.

OBJETIVOS

Determinar el contenido de calcio por gravimetria.

Definir qu es una piedra caliza, cul es su origen y cul es su

composicin con la ayuda de una revisin bibliogrfica y obtener
un ligero conocimiento sobre su importancia y aplicaciones en la
industria.

Trabajar en forma grupal y ordenada la prctica respectiva.

Realizar el tratamiento de los datos gravimtricos obtenidos

mediante el clculo de los diferentes parmetros de calidad, para
evaluar la exactitud y
precisin
de
los
resultados obtenidos

III.

MARCO TEORICO

Los mtodos utilizados en el anlisis de la caliza son los caractersticos

de los minerales y rocas en general. A pesar de que la disolucin de
muchos minerales y rocas exige tratamientos enrgicos, la caliza se
disuelve con facilidad. Aunque el mtodo de anlisis de cada
constituyente es, en general, el mismo que cuando el elemento est
aislado, el anlisis es ms difcil, ya que implica la separacin
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cuantitativa de
los
constituyentes,
debindose
evitar cualquier
prdida
o
contaminacin de la muestra y procurando obtener separaciones
analticas netas.
El carbonato de calcio (CaCO3) es el principal componente de la roca
sedimentaria caliza (38) o calcita. Tambin puede contener pequeas
cantidades de minerales como arcilla, hematita, siderita, cuarzo, que
modifican el color y el grado de coherencia de la roca. Las calizas
dolomticas contienen cantidades elevadas de carbonato de magnesio,
en
menores cantidades silicatos de calcio y de magnesio y aluminio, as
como tambin carbonatos y silicatos de hierro y aluminio. El carcter
casi monomineral de las calizas permite reconocerlas fcilmente gracias
a dos caractersticas fsicas y qumicas fundamentales: es menos dura
que el cobre (su dureza en la escala de Mohs es de 3) y reacciona con
efervescencia en presencia de cidos tales como el cido clorhdrico
quien descompone este tipo de roca completamente, quedando la slice
sin disolver. Algunas calizas se descomponen ms fcilmente si primero
se calcinan; otras tienen que someterse a disgregacin por fusin con
carbonato sdico
La caliza es importante como reservorio de petrleo, dada su gran
porosidad. Tiene una gran resistencia a la desintegracin; esto ha
permitido que muchas esculturas y edificios de la antigedad tallados en
caliza hayan llegado hasta la actualidad. Sin embargo, la accin del
agua de lluvia y de los ros (especialmente cuando se encuentra
acidulada por el cido carbnico) provoca su disolucin, creando un tipo
de desintegracin caracterstica denominada krstica. La caliza
esutilizada en la construccin de enrocamientos para obras martimas y
portuarias como rompeolas, espigones, escolleras entre otras
estructuras de estabilizacin y proteccin.
La roca caliza es un componente importante del cemento gris usado en
las construcciones modernas y tambin puede ser usada como
componente principal, junto con ridos, para fabricar el antiguo mortero
de cal, pasta grasa para creacin de estucos o lechadas para pintar
superficies, as como otros muchos usos por ejemplo en industria
farmacutica o peletera.
Se encuentra dentro de la clasificacin de recursos naturales: recursos
no renovables (minerales): no metlicos, como el salitre, el aljez y el
azufre.
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IV.

MATERIALES
REACTIVOS

Y
Materiales

Vaso de precipitacin
Embudo de vidrio
Papel de filtro
Agitador de vidrio
Cocina
Crisol de porcelana
Estufa
Pinzas
Mufla

Reactivos

cido clorhdrico concentrado

Oxalato de amonio
Indicar rojo de metilo
Hidrxido de amonio

V.

PROCEDIMIENTO

Disolucin de la muestra
1. Triturar y pulverizar la muestra en un mortero.
2. Pesar en un vidrio de reloj una muestra comprendida entre 0,3 0,4
g y pasarla cuantitativamente a un vaso de precipitados
3. Agregar lentamente y con mucho cuidado 20 mL de solucin de HCl.
4. Calentar y agregar agua destilada y eliminar el hierro y el aluminio
(que se precipitara si no se elimina antes) agregando primero rojo de
metilo (pH 6,2 - 6,9) y luego solucin de amonaco hasta cambio del
indicador y filtrar por gravedad con papel de filtro para eliminar
impurezas.
5. Recoger el filtrado en un vaso Becker donde se ha colocado
previamente 5 mL de cido clorhdrico, lavar con agua caliente y
completar a volumen con agua destilada.

Precipitacin
Gua de anlisis qumico

6.

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Tomar
una
alcuota de 50
mLdel
filtrado
anterior
y
colocarla en un
vaso de precipitados. Calentar y agregar lentamente 20 mL de
oxalato de amonio al 5%p/v, si la solucin tiene color rojo se agrega
agitando continuamente amonaco concentrado, gota a gota hasta
que el color rojo cambie a amarillo (evitar el exceso para evitar la
precipitacin del magnesio). Dejar en reposo 30 minutos. Despus
comprobar que la precipitacin ha sido completada agregando una
gota de solucin al 5% p/v de oxalato de amonio por las paredes del
vaso, si se forma ms precipitado se debe agregar ms oxalato de
amonio al 5% p/v.

Filtracin
7. Filtrar por gravedad el precipitado formado en papel de filtro; lavar
primero con agua destilada y luego con aprox. 30 mL con una
solucin de oxalato de amonio al 0,1% p/v para evitar la peptizacin,
y despreciar el filtrado.

Calcinacin
8. Mientras se va filtrando, lavar y secar correctamente un crisol de
porcelana, luego marcarlo y pesarlo.
9. Una vez finalizada la filtracin, sacar el papel de filtro del embudo,
doblar los extremos para cubrir el precipitado y colocarlo en el crisol
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de

porcelana (previamente marcado y pesado), calentar el crisol hasta

carbonizar el papel, evitando formacin de llama. Tener cerca la tapa
del crisol por si fuera necesario su uso.
10. Despus de carbonizar el papel de filtro, colocar el crisol en la mufla
y calcinar a 900 oC durante una hora, esperar a que la temperatura
baje hasta 200 C, sacar el crisol dejarlo enfriar e inmediatamente
pesarlo.
11. Calcular el porcentaje de CaO a partir de la muestra original.
12.

VI.

CALCULOS Y RESULTADOS

Determinacin gravimtrica del contenido de calcio en forma de xido de calcio

(CaO) en una piedra caliza
Datos obtenidos para la determinacin gravimtrica de Ca

Peso de la muestra original:

Peso del crisol vaco:
Peso del crisol ms el precipitado obtenido:
Peso del precipitado obtenido:

Aplicar la siguiente frmula para la determinacin del porcentaje de calcio:

% Ca=

Peso del precipitadoFactor gravimetrico

Peso de lamuestra

VII.

CUESTIONARIO

1. Por qu es importante el calcio en forma de xido de calcio en los

terrenos de cultivo?
Neutraliza los terrenos cidos en la industria de la agricultura.
Oxido de calcio CaO

Gua de anlisis qumico

Es
el
obtenido
total del
calcio a

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producto
de la calcinacin
carbonato
de
una temperatura
aproximada
a
1000 C. el xido de calcio y magnesio (CaMgO2), denominados tambin, cal
viva (o generalmente cal) y doloma calcinada respectivamente. Estos
productos se obtienen como resultado de la calcinacin de las rocas (calizas o
dolomitas)
CaCO3 + calor (1000 C) CaO + CO2
Se conoce como cal viva o cal quemada. Es un material muy custico y de
manejo difcil porque puede causar quemaduras al contacto con la piel. Su
velocidad de reaccin es mayor que el carbonato debido a su mayor
concentracin de Ca (71% en su forma pura) y a que por ser un xido,
reacciona rpidamente al contacto con el agua provocando una fuerte reaccin
exotrmica y liberando iones OH. Se presenta normalmente como polvo
bastante fino y su precio es ms alto que el CaCO3.
Los usos en la agriculturason:
Enmienda: La cal se utiliza como enmienda para mejorar las caractersticas de
los suelos agrcolas: acidez, porosidad y actividad biolgica del suelo.
Fertilizante: Aporta el calcio que es un nutriente para las plantas.
Compost (Abono): Se emplea en la obtencin de compost a partir de residuos
agrarios, agroindustriales y urbanos.
Tratamientos fitosanitarios: Se utiliza en la preparacin de los caldos que
llevan cobre para los tratamientos que reciben las plantas con el objetivo de
defenderlas de los ataques de hongos, como mildio de la vid, roa o moteado
del peral y manzano, lepra del melocotonero, etc.
Biocida: Se puede utilizar como biocida cuyo fin es destruir, contrarrestar,
neutralizar, impedir la accin o ejercer el control de otro tipo, sobre cualquier
organismo nocivo por medios qumicos o biolgicos.
Alimentacin animal: La cal se utiliza como reactivo, por su alta velocidad de
reaccin, para la elaboracin de jabones clcicos destinados a la fabricacin de
aditivos y derivados de pienso animal.
Adems, la cal se utiliza en suelos cidos (subiendo su pH y aportando calcio
como nutriente), modificando la composicin de las praderas, permitiendo que
se desarrollen especies leguminosas que presentan mejor digestibilidad para el
ganado y mayor contenido proteico. Esta operacin en suelos cidos permitir
que en su composicin florstica aparezcan una serie de especies, entre ellas
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las
la mayor
como la
forrajeras.

alfalfa,
reconocida
parte de
ganaderos
reina de

por
los
las

2. Qu importancia tiene el xido de calcio en el procesamiento para

la obtencin del oro?
No he encontrado una utilizacin del CaO en el procesamiento del oro , pero si
en el procesamiento del hierro.
Pirometalurgia del hierro
La hematita, Fe2O3, y la magnetita, Fe3O4, son dos minerales donde el hierro se
encuentra como xido y es mediante el proceso de la pirometalurgia que se
puede obtener este elemento.
La reduccin del hierro ocurre en un alto horno, que consiste en un reactor
qumico capaz de trabajar de
manera continua.

El alto horno se carga por la

parte superior con una mezcla
de mena de hierro, coque y
piedra caliza. El coque sirve
como combustible, es decir,
entrega la energa necesaria
para
producir
las
altas
temperaturas y adems aporta
los gases reductores CO y H2.
La piedra caliza, CaCO3, sirve
como fuente de CaO, que
reacciona con los silicatos y
otras sustancias para formar la
escoria. Otra materia prima importante es el aire, ya que se requiere para la
combustin del coque.
Ntese la diferencia de temperatura en las diferentes partes del alto horno.
El proceso qumico que ocurre es el siguiente:
1. En el horno el oxgeno reacciona con el coque y se forma monxido de
carbono, liberndose energa calrica.
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C(s) +

O2(g) 2

CO(g)
2.
El
vapor de agua
reacciona
con el carbono,
produciendo monxido de carbono e hidrgeno. Esta reaccin es endergnica
y adems sirve para regular la temperatura en el alto horno.
H2O(g) + C(s) CO(g) + H2(g)
3. Estos dos gases (CO y H2) son los encargados de reducir los xidos de
hierro (Fe3O4) a hierro metlico.
Fe3O4(s)+
4
CO(g) 3
Fe3O4(s)+ 4 H2(g) 3 Fe(s) + 4 H2O(g)

Fe(s)+

CO2(g)

El hierro fundido se acumula en la base del alto horno y sobre l queda una
capa de escoria que impide que el hierro reaccione con el oxgeno que entra.
La mayor parte del hierro que se obtiene se ocupa en la preparacin del acero.
4. La piedra caliza por efecto de la temperatura se descompone en xido de
calcio y anhdrido carbnico, tal como lo expresa la ecuacin:
CaCO3 CaO + CO2
El xido de calcio reacciona con el xido de silicio, que generalmente se
encuentra presente en los minerales de hierro, y se forman silicatos de calcio:
SiO2 + CaO CaSiO3
El silicato de calcio es fundido debido a las altas temperaturas del horno y,
dado que es menos denso que el hierro, flota sobre l. Otros xidos no
metlicos se mezclan con el silicato de calcio y forman la escoria, la que puede
ser removida fcilmente.
3. Tiene alguna importancia el ion calcio en el agua potable?
Se denomina agua potable o agua para el consumo humano, al agua que
puede ser consumida sin restriccin debido a que, gracias a un proceso de
purificacin, no representa un riesgo para la salud. El trmino se aplica al agua
que cumple con las normas de calidad promulgadas por las autoridades locales
e internacionales.
Tales como son los valores mximos y mnimos para el contenido
en minerales,
diferentes
iones
como
cloruros, nitratos, nitritos, amonio, calcio, magnesio, fosfato, arsnico,
entre
otros, adems de los grmenes patgenos. El pH del agua potable debe estar
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entre 6,5
controles
potable
severos
controles
las aguas minerales embotelladas.

y
8,5.
Los
sobre el agua
suelen ser ms
que
los
aplicados sobre

Usos de la cal en la industria

Tratamiento de aguas de consumo (potabilizacin): Se emplea para
ablandar, purificar, eliminar turbiedad, neutralizar la acidez y eliminar la
slice y otras impurezas con el fin de mejorar la calidad del agua que
consumen las personas.
Tratamiento de aguas residuales y de lodos: Se utiliza, de manera
muy habitual, en los tratamientos convencionales qumicos de aguas
residuales industriales, bsicamente, de carcter inorgnico. Tambin se
utiliza ampliamente en el tratamiento o lnea de lodos en las plantas de
depuracin de aguas residuales urbanas o en aguas industriales de
carcter orgnico.
Re mineralizacin de agua desalinizada: La adicin de cal permite
realizar un acondicionamiento del agua desalinizada que puede ir desde
un ajuste de pH y reduccin de la agresividad, hasta la remineralizacin
de las aguas por el aporte de calcio. La cal es imprescindible para el
tratamiento final de las aguas procedentes de la desalinizacin del agua
del mar puesto que aporta uno de los compuestos nutricionales bsicos el calcio - y es necesaria para el mantenimiento del equilibrio calcarbnico, con el fin de evitar incrustaciones o corrosiones.
4. Se puede utilizar el procedimiento para la determinacin del calcio
para suelos que se nos da en la gua de anlisis qumico de
ingeniera de minas para la determinacin del calcio en una caliza?
Procedimiento para la determinacin de calcio en un suelo
(procedimiento de la gua de anlisis qumico)
a) Se pesa entre 3 a 5 gramos de la muestra y se diluye en 200 ml de agua
destilada.
b) Se agrega gota a gota el indicador rojo de metilo (rango de viraje en un
PH de 4.2 a 6.3)
c) Se aade 5ml de cido clorhdrico concentrado y luego 50 ml de una
solucin de oxalato de amonio tibio.
d) Se calienta la solucin entre 70 a 80C y se agrega gota a gota hidrxido
de amonio, hasta el cambio de color de rojo a amarillo.
e) Se deja en reposo la solucin durante una hora.
f) Se filtra a travs de un papel cuantitativo, se lava el precipitado 4 o 5
veces con una solucin fra de oxalato de amonio 0.1%.

Gua de anlisis qumico

g) Se
de

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coloca el papel
filtro
con
el
precipitado en
un
crisol
de
porcelana
previamente tarado y se carboniza a una temperatura muy baja en una
estufa.
h) Se calcina el papel de filtro seco con el precipitado , colocndole a una
mufla por una hora entre 1000 y 1100C.
.
Procedimiento para la determinacin de calcio en una caliza
(procedimiento investigado previamente para la realizacin de la prctica)
Disolucin de la muestra
1. Triturar y pulverizar la muestra en un mortero.
2. Pesar en un vidrio de reloj una muestra comprendida entre 0,3 0,4
g y pasarla cuantitativamente a un vaso de precipitados
3. Agregar lentamente y con mucho cuidado 20 mL de solucin de HCl.
4. Calentar y agregar agua destilada y eliminar el hierro y el aluminio
(que se precipitara si no se elimina antes) agregando primero rojo de
metilo (pH 6,2 - 6,9) y luego solucin de amonaco hasta cambio del
indicador y filtrar por gravedad con papel de filtro para eliminar
impurezas.
5. Recoger el filtrado en un vaso Becker donde se ha colocado
previamente 5 mL de cido clorhdrico, lavar con agua caliente y
completar a volumen con agua destilada.
Precipitacin
6. Tomar una alcuota de 50 mL del filtrado anterior y colocarla en un
vaso de precipitados. Calentar y agregar lentamente 20 mL de
oxalato de amonio al 5% p/v, si la solucin tiene color rojo se agrega
agitando continuamente amonaco concentrado, gota a gota hasta
que el color rojo cambie a amarillo (evitar el exceso para evitar la
precipitacin del magnesio). Dejar en reposo 30 minutos. Despus
comprobar que la precipitacin ha sido completada agregando una
gota de solucin al 5% p/v de oxalato de amonio por las paredes del
vaso, si se forma ms precipitado se debe agregar ms oxalato de
amonio al 5% p/v.
Filtracin
7. Filtrar por gravedad el precipitado formado en papel de filtro; lavar
primero con agua destilada y luego con aprox. 30 mL con una
solucin de oxalato de amonio al 0,1% p/v para evitar la peptizacin,
y despreciar el filtrado.
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Calcinacin

8.

Mientras se va
filtrando, lavar y
secar
correctamente un crisol de porcelana, luego marcarlo y pesarlo.
9. Una vez finalizada la filtracin, sacar el papel de filtro del embudo,
doblar los extremos para cubrir el precipitado y colocarlo en el crisol
de porcelana (previamente marcado y pesado), calentar el crisol
hasta carbonizar el papel, evitando formacin de llama. Tener cerca
la tapa del crisol por si fuera necesario su uso.
10. Despus de carbonizar el papel de filtro, colocar el crisol en la mufla
y calcinar a 900 oC durante una hora, esperar a que la temperatura
baje hasta 200 C, sacar el crisol dejarlo enfriar e inmediatamente
pesarlo.
11. Calcular el porcentaje de CaO a partir de la muestra original.
COMPARACION Y RESPUESTA:
Como se puede corroborar los procedimientos utilizados son similares, usando
los mismos reactivos con la nica diferencia de la trituracin de la muestra
previamente a analizar. Por lo cual concluimos que si se puede utilizar el
procedimiento que nos ofrecen en la gua de anlisis qumico para la
determinacin de calcio en una caliza.

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VIII.
CONCLUSIONES

Se logr trabajar satisfactoriamente la practica nmero 5 de la

gua de anlisis qumico.

Se determin el porcentaje de calcio para una muestra de piedra

caliza recolectada.

Se contest de la forma
ms acertada y precisa
las preguntas
presentadas en el
cuestionario de esta
gua.

IX.

BIBLIOGRAFIA

http://books.google.com.pe/books?id=HYxVZlYkkMC&pg=PA427&lpg=PA427&dq=determinacion+del+calcio+en+una+cali
za&source=bl&ots=feAx7Kj1JX&sig=T1ohkHggiz6CJkw8Sg1TMgrPkWo
&hl=es&sa=X&ei=5fxMVNuXHsKPNs3qgaAL&ved=0CBoQ6AEwAA#v=o
nepage&q=determinacion%20del%20calcio%20en%20una
%20caliza&f=false
https://es.scribd.com/doc/56976773/Tecnicas-de-Analisis-InstrumentalInforme-4
http://tux.uis.edu.co/quimica/sites/default/files/paginas/archivos/V00Man0
4AnalQcoI-MFOQ-AQ.01_14122012.pdf

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